测定头发中元素含量

火焰原子吸收法测定头发中锌含量

一、实验目的

1、学会用火焰原子吸收法测定头发中锌的含量

2、进一步熟悉仪器操作

二、实验原理

原子吸收光谱法基于从光源发出的被测元素特征辐射通过样品蒸汽时被待测元素基态原子吸收，由辐射的减弱程度求的样品中被测元素含量。在光源发射线的半宽度小于吸收线的半宽度（锐线光源）的条件下，光源的发射线通过一定厚度的原子蒸汽，并被基态原子所吸收，吸光度与原子蒸汽中待测元素的基态原子数的关系遵循郎伯-比尔定律：

A=lg(I0/I)=K’N0L (3-1)

式中，I0和I分别为入射光和透射光的强度；N0为单位体积基态原子数；L为光程长度；K’为与实验条件有关的常数。

式（3-1）表示吸光度与蒸汽中基态原子数呈线性关系。常用的火焰温度低于3000K，火焰中基态原子占绝大多数，因此可以用基态原子数N0代表吸收辐射的原子总数。

实际工作中，要求测定的是试样中待测元素的浓度c0，在确定的实验条件下，试样中待测元素浓度与蒸汽中原子总数有确定的关系：

N=αc （3-2）

式中α为比例常数。将式（3-2）带入（3-1）得

A=KcL （3-3）

这就是原子吸收光谱法的基本公式。它表示在确定实验条件下，吸光度与试样中待测元素浓度呈线性关系。

标准加入法是分别在数份相同提及的样品液中加入不等量的标准液，期中一份样品中加入的标准液为零。分别测量其吸光度，在坐标纸上以加入的标准液浓度为横轴，对应吸光度为纵轴绘制曲线，用外推法就可得到样品浓度。一般适用于组分较为复杂的未知样品，能消除一些基本成分对测定的干扰，但要大致估计未知成分的量，加入的标准液要和样品液浓度相接近。

三、实验步骤

1、样品预处理。收集一定量头发，用洗洁精浸泡半小时，搅拌洗涤。先用自来水冲洗，再用去离子水冲洗3~5遍。放入烘箱，于90℃干燥2h。用剪刀将其剪成2~3cm的小段。准确称取0.1000g样品于小烧杯中，加入4mLHNO3，于加热板上加热消化，全部溶解后先加入2mL左右H2O2，加热过程中若不够再加，直至溶液在加热过程中不再变黄为止。蒸干后再加2滴HCl，用蒸馏水定容至25mL。

2、标准液的配制。称取4.4gZnSO4·7H2O于50mL烧杯中，加入去离子水使之溶解。完全溶解后转移至1L容量瓶中，用0.2% HNO3和去离子水定容至刻度，配制成1g/L锌标准储备液。

分别用移液管量取0.02、0.04、0.06、0.08、0.10、0.20、0.30mL

标准液于100mL容量瓶中，用0.2% HNO3和去离子水稀释至刻度，摇匀得浓度依次为0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2μg/mL的锌标准溶液。

用0.4ug/mL的标准液，改变锌灯电流分别为3、4、6、8mA，测定其吸光度值并作出吸光度—灯电流曲线，选择合适的灯电流。

选择合适的实验条件，在该条件下分别测定个浓度的标准液及样品的吸光度。

四、数据处理

由测得数据得下表一：

表一：实验数据记录表

浓度/μg·ml-1吸光度

0 0.001

0.2 0.028

0.4 0.059

0.6 0.088

0.8 0.114

1.0 0.142

1.2 0.163

x 0.071

经计算得出标准液的线性回归曲线为，将A=0.071带入可知

x=0.494。

故25mL溶液中含Zn为12.35μg。实验中称取J5号样品0.0955g，所以头发中锌含量为η=12.35/0.0955=129.32,即129.32μg/g。五、讨论

经查询可知头发中锌含量的文献值约为180~200μg/g左右，与本实验结果相差较大。经分析可能有一下几方面的原因可能导致误差：

1)所取发样含锌量确实较低。不同人的不同饮食等方面的习惯会导致头发中锌含量的差别。

2)可能称取样品时有少量样品掉在烧杯外面。这会导致实际受测量的样品变少，从而导致所测得的锌含量偏低。

3)在消化样品时曾经出现溶液被烧干的情况，虽然及时补加了双氧水，但仍然可能对实验结果有影响。

微量元素检查

微量元素检查 微量元素是什么 人体由60多种元素所组成。根据元素在人体内的含量不同，可分为宏量元素和微量元素两大类。凡是占人体总重量的0.01%以上的元素，如钙、磷、镁、钠等，称为宏量元素；凡是占人体总重量的0.01%以下的元素，如铁、锌、铜、碘、硒、锰等，称为微量元素。 微量元素在人体内的含量真是微乎其微，如锌只占人体总重量的百万分之三十三，铁也只有百万分之六十。虽然钙是宏量元素，但因为钙的代谢障碍在婴幼儿期的宝宝中较常见，所以，在目前的微量元素检测项目中，钙也是其中必查的一项。 宝宝微量元素检查 一般微量元素主要检查：钙、铁、锌、铜、镁和血铅。 当爸妈拿到孩子的微量元素检验报告，一般都会关注两组值，一组是宝宝体内某项微量元素的含量，另一组是该微量元素的正常参考值范围。爸妈不仅需要关注宝宝的检测数值是否在正常值以内，更要关注它们是不是在正常值中间的位置，这样才能很好地满足宝宝快速成长的需要。 1、钙：钙在血液中的分布只占1%，在骨骼中则占99%。当人体钙不足时，骨骼中的钙就会转移到血液中，保持血液中的钙浓度稳定。因此，如果爸妈看到宝宝血中钙的值正常，可能并不代表孩子体内不缺钙。爸妈还要注意观察宝宝有没有多汗、夜惊、烦躁、肋骨外翻等表现，同时，还需要检查骨密度、碱性磷酸酶以及25羟维生素D等其他指标，来综合判定。 2、铁：关注宝宝体内铁的数值时，因为宝宝处于快速生长期，需要大量的铁来造血、运送氧气，所以当铁的数值低于正常值的中值时，宝宝可能也会出现一些症状，尤其是在6个月2岁大时最多见，包括脸色苍白疲乏、头晕、食欲不振、口炎、注意力不集中等。在发生贫血以前，铁减少就可能已经对机体的多项功能造成影响了。 3、锌：锌参与构成体内200多种含锌酶，影响核酸、蛋白质、糖和骨钙的代谢，起着促进人体生长发育和组织修复、维持正常味觉等重要作用。宝宝如果锌摄入不足会发生锌缺乏症，而锌摄入过多也可引起中毒。在大量出汗时很容易丢失锌，腹泻会妨碍锌的吸收，发热、生长发育时锌的需要量会增加。因此，锌的数值也应在正常值范围的中间以上，才能很好地满足宝宝的需要。 4、铜：铜是参与造血和骨骼发育的元素，一般很少出现缺乏。即使缺乏，大多也是由于食物过于单一而出现的，所以，只要注意让宝宝多吃橙、红、黄色的食物即可。不过，当铜的数值过高时，也会影响钙铁锌的吸收。因此，一般在正常值中间就好。 5、铅：铅是一种有毒的重金属，能引起人体神经系统的损害，使宝宝表现出暴躁易怒、注意力不集中等症状，干扰宝宝的骨骼和造血系统，严重时甚至还会影响宝宝的肾脏和心脏，使智力下降。宝宝铁不足时，可使铅进入体内的速度提升4—6倍。一般月龄越小的宝宝，体内的铅含量应该越低。铅的正常值是0—100ug/L，但一般宝宝的这项检查值最好不要超过

微量元素检测

宝宝微量元素检查 妈妈们每天细心照顾宝贝总是会发现各种各样的问题，比如宝宝胃口不佳，或者是睡眠不好，睡觉出汗，个子比同龄孩子矮...有时候身边的人可能会提醒你孩子缺乏某种微量元素，是否缺乏微量元素要怎么判断呢？ 什么是微量元素 通常指生物有机体中含量小于0.01%的化学元素。微量元素是相对主量元素(大量元素)来划分的，根据寄存对象的不同可以分为多种类型，目前较受关注的主要是两类，一种是生物体中的微量元素，另一种是非生物体中(如岩石中)的微量元素。这里主要指人体中的微量元素。 人体由60多种元素所组成。根据元素在人体内的含量不同，可分为宏量元素和微量元素两大类。凡是占人体总重量的0.01%以上的元素，如钙、磷、镁、钠等，称为宏量元素;凡是占人体总重量的0.01%以下的元素，如铁、锌、铜、碘、硒、锰等，称为微量元素。微量元素在人体内的含量真是微乎其微，如锌只占人体总重量的百万分之三十三。铁也只有百万分之六十。虽然钙是宏量元素，但因为钙的代谢障碍在婴幼儿期的宝宝中较常见，所以，在目前的微量元素检测项目中，钙也是其中必查的一项。 微量元素有什么作用 1、保持人体生命活力 微量元素与人类健康有密切关系。它们的摄入过量、不足、或缺乏都会不同程度地引起人体生理的异常或发生疾病。微量元素最突出的作用是与生命活力密切相关，仅仅像火柴头那样大小或更少的量就能发挥巨大的生理作用。值得注意的是这些微量元素必须直接或间接由土壤供给。根据科学研究，到目前为止，已被确认与人体健康和生命有关的必需微量元素有18种，即有铁、铜、锌、钴、锰、铬、硒、碘、镍、氟、钼、钒、锡、硅、锶、硼、铷、砷等。这每种微量元素都有其特殊的生理功能。 2、促进新陈代谢，抗癌、延年益寿 尽管它们在人体内含量极小，但它们对维持人体中的一些决定性的新陈代谢却是十分必要的。一旦缺少了这些必需的微量元素，人体就会出现疾病，甚至危及生命。国外曾有报道：机体内含铁、铜、锌总量减少，均可减弱免疫机制(抵抗疾病力量)，降低抗病能力，助长细

蔷薇科植物中微量元素含量测定

蔷薇科植物中微量元素含量测定 【摘要】本文对蔷薇科植物不同种属的委陵菜根部抽样,进行微量元素含量测定研究,并通过测定结果进行分析,确定不同种属、不同采收季节的委陵菜,其微量元素含量不同。 【关键词】委陵菜属;微量元素;含量测定 蔷薇科植物委陵菜(Potentilla chinensis Ser.)、粘委陵菜(Potentilla viscose J.Don)、伏委陵菜(Potentilla paradoxa Natt.P.Supinal.)莓叶委陵菜(Potentilla fragaricides L.)等植物,在吉林省地区被民间广泛应用,多将草药水煎口服、特别是粘委陵菜根的有效成分,具有治疗急性黄疸性肝炎和慢性肝炎作用,并将其进行药理实验研究,结果表明,可改善消化道症状,降低血清胆红素和转氨酶等作用。 为了开发长白山药用资源,进一步探讨蔷薇科属植物中的微量元素与治疗肝炎的相互关系,对不同种的委陵菜根部抽样调查研究。 本文采用美国JARREIL-ASH800系列Mark-Ⅱ型电感耦合氩等离子发射光谱仪,对不同基源、不同采集季节的委陵菜属的植物进行微量元素分析,为开发利用药物资源提供科学依据。 1 实验材料 本实验所用的样品采集于吉林省延边地区、天岗、土门岭、净月潭。 2 仪器与试剂 美国JARREIL-ASH800系列Mark-Ⅱ型电感耦合氩等离子发射光谱仪(I CAP)。PDP8/A计操纵,LAAO-DA电传打印机作控制端和终端。高盐雾化器,蠕动泵送样。入射功率:1.15 kw。反射功率:＜5 w。冷却气流量:17 L/min。(点火后关闭)。样品提升量:3 ml/min。观测高度:工作线圈上方18 mm,曝光时间:35 s。试剂:浓HNO3、HCLI-O4、去离子水;均符合检验要求。 3 方法与结果 分别取委陵菜属不同种植物的粉末0.1 g,烘干(80℃),置于坩埚中,加入5 ml HNO3、0.5 ml HCLO4浸泡过夜,再加热浓缩至1~2 ml,去离子水定量转溶至10 ml 量瓶中,同行空白实验,并重复对照,结果见表1。 表1 元素分析结果(μg/g)

食品中金属元素的检测方法

食品中金属元素的检测方法 近年来随着工业技术的发展，有越来越多的农药化肥用于农业耕作中，这导致一些有害金属元素如铅、镉、铜、汞等进入食品中。这些金属元素随食物进入人体内，会转变成具有高毒性的化合物。而且多数金属具有蓄积性，半衰期较长，能产生急性和慢性毒性反应，还有可能产生致畸、致癌和致突变的作用。自我国加入WTO后，食品安全受到了政府和人民更广泛的关注，而食品中有害金属元素的检测问题也变得日趋重要。目前常用于食品中金属元素的检测方法有物理法、化学法及生物法，以下将分别进行介绍。 物理法 1、光谱法 （1）原子吸收光度法 原子吸收光光度法（Atomic Absorption Spectrometry,AAS）是基于被测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射的吸收进行元素定量分析的一种方法。AAS具有灵敏度高 （ng/mL-pg/mL、准确度高、选择性高、分析速度快等优点。但是，AAS也存在不足，即不能多元素同时分析。 AAS是国家标准所规定的用于检测砷（GB/T5009.11-2003）、铅（GB/T5009.12-2003）、铜（GB/T5009.13-2003）、锌（GB/T5009.14-2003）、镉（GB/T5009.15-2003）、汞 （GB/T5009.17-2003）等元素的方法。B.Demi等人使用AAS检测面包中铁、铜、锌、铅和钙等金属离子的含量，测出了这些离子的平均含量，取得了满意的结果。 (2)原子发射光谱法 原子发射光谱法（Atomic Emission Spectroscopy,AES）是根据原子或离子在电能或热能激发下离解成气态的原子或离子后所发射的特征谱线的波长及其强度测定物质的化学组成和含量的分析方法。 AES操作简单，分析速度快；具有较高的灵敏度（ng/mL-pg/mL）和选择性；试剂用量少，一般只需几克至几十毫克；微量分析准确度高；使用原子发射仪测定，仪器较简单；可以定性及半定量的检测食品中的金属元素。 在《2005年最新国家食品生产认证与质量检验标准实施手册》中规定使用AES检测食品中的微量金属元素。在实际应用中，AES常与电感耦合等离子发射技术（ICP）结合使用，以达到更好的效果。

元素磷含量的测定方法

元素磷含量的测定方法 本方法参考ZBG76002—90适用于循环冷却水中磷的测定，其含量为0.02～50mg/L。 1 方法提要 在酸性介质中，膦酸盐、亚磷酸与过硫酸铵在加热的条件下，转变成正磷酸，利用钼酸铵和磷酸反应生成锑磷钼酸配合物，以抗坏血酸还原成“锑磷钼蓝”，用吸光光度法测定总磷酸盐(以PO43-计)的含量。 2 试剂和材料 2.1 磷酸盐标准贮备液：1 mL溶液含有0.500 mg PO43-；称量0.7165 g 预先在100～105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾，精确至0.0002 g ，置于烧杯中，加水溶解移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀； 2.2 磷酸盐标准溶液：1 mL溶液含有0.020 mg PO43-；吸取20.00 mL磷酸盐标准贮备溶液(2.1)于500 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀； 2.3 钼酸铵溶液：称量6.0 g钼酸铵溶于约500 mL水中，加入0.2 g酒石酸锑钾和83 mL 浓硫酸，冷却后稀释至1L，混匀，贮于棕色瓶中，贮存期6个月； 2.4 抗坏血酸溶液：称量17.6 g抗坏血酸溶于适量水中，加入0.2 g乙二胺四乙酸二钠和8 mL甲酸，用水稀释至1L，混匀，贮存于棕色瓶中，贮存期15d； 2.5 硫酸：c(H2SO4)=0.5 mol / L； 2.6 过硫酸铵24g / L溶液，贮存期7d； 3 仪器和设备 3.1 分光光度计：波长范围400～800 nm； 3.2 可调电炉：800W。 4 工作曲线的绘制 在一系列50mL容量瓶(或比色管)中，分别加入0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00 mL磷酸盐标准溶液(2.2),加水约20 mL,然后加入5mL钼酸铵溶液(2.3)和3 mL抗血酸溶液(2.4),用水稀释至刻度,摇匀,于25～30℃下放置10 min。在710 nm处，用1cm的比色皿，以试剂空白为参比，测量其吸光度。 5 试验步骤 5.1 正磷酸含量的测定 吸取20mL经中速滤纸过滤后的水样于50 mL容量瓶(或比色管)中,加入20 mL水,再加入5 mL钼酸铵溶液(2.3)、3 mL抗坏血酸溶液(2.4)，用水稀释至刻度，摇匀。在25～30℃下放置10 min。在710 nm处，用1cm比色皿，以试剂空白为参比，测量其吸光度。 5.2 总磷酸盐含量的测定 吸取10mL经中速滤纸过滤后的水样于100 mL锥形瓶中,加入1 mL硫酸溶液(2.5)和5 mL过硫酸铵溶液（2.6)，稀释到约25mL，在可调电炉(3.2)上缓缓煮沸15 min 以上至溶液快蒸干为止。取下,冷却至室温,移入50 mL容量瓶(或比色管)内。加入5 mL钼酸铵溶液、3 mL 抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度,摇匀。于25～30℃下放置10 min，在710 nm处,用1 cm的比色皿，以试剂空白为参比，测量其吸光度，绘制工作曲线。

头发中锌含量的测定

实验报告 火焰原子吸收光谱法测定头发中的锌 一、目的要求 1．了解火焰原子吸收光谱法的原理，掌握仪器的正确操作方法。 2．学习生化样品的处理方法，了解湿法消解、干法灰化的优劣。 3．通过头发中锌含量的测定，掌握标准曲线法在实际样品分析中的应用。 二、实验原理 原子吸收光谱法是测定多种试样中金属元素的常用方法。本次实验选用火焰原子吸收光谱法测定头发中的锌。 测定头发中的锌含量，首先要处理样品，使其中的金属元素以可溶的状态存在。本实验中的发样用湿法处理，即试样在混酸中消解制成溶液。发样酸解消化后得到的试液一定要注意控制酸度。高浓度的无机酸（>1 mol/L ）会导致试液的物理性质发生变化，影响测定的灵敏度。本实验选用HNO 3/H 2O 2混酸体系消化样品时，为了控制酸度最后溶液蒸至剩余1~2 mL （HNO 3易挥发，很容易蒸去一部分；H 2O 2在高温下会部分分解），假设剩余的2 mL 溶液都是浓硝酸（分析纯的浓硝酸浓度约为16 mol/L ），稀释至50 mL 后酸度最高为0.64 mol/L ，符合酸度控制的要求。为了确保实验条件相同扣除背景干扰，后面配制锌的标准溶液时也要控制酸度，可以在定容前加2滴浓硝酸。 根据原子吸收光谱法的原理，在使用锐线光源条件下，基态原子蒸气对共振线的吸收符合朗伯-比尔定律： 00lg KLN I I A == 在试样原子化时，火焰原子温度低于3000 K 时，对大多数元素来说，原子蒸气中基态原子的数目实际上接近原子总数。在固定的实验条件下，待测元素的原子总数与该元素在试样中的浓度成正比。因此，上式可以表示为 c K A ' = 这就是原子吸收定量分析的依据。具体测定时，要根据被测金属元素浓度的线性范围配置试样溶液。对于本实验，线性范围是：0 ~ 3 μg/mL 。根据头发中锌含量的文献值大约为150 μg/g ~ 600 μg/g ，所以若是取0.1 g 发样，将其稀释至50 mL 容量瓶中得到的试样的锌浓度大约为

微量元素测量方法

1、光电直读光谱法 光电直读光谱仪 性能特点 分析速度快 重复性及稳定性好 高稳定的激发光源，激发频率150-600Hz，根据分析材质选用不同的频率，达到最佳分析效果。 可以用于多种基体分析：Al,Pb,Mg,Zn,Sn,Fe,Co,Ni,Ti,Cu等基体 光电直读光谱仪的优点是：分析速度快；准确度高，相对误差约为1%；适用于较宽的波长范围；光电倍增管对信号放大能力强，对强弱不同谱线可用不同的放大倍率，相差可达10000倍，因此它可用同一分析条件对样品中多种含量范围差别很大的元素同时进行分析；线性范围宽，可做高含量分析。缺点为：出射狭缝固定，能分析的元素也固定，也不能利用不同波长的谱线进行分析；受环境影响较大，如温度变化时谱线易漂移，现多采用实验室恒温或仪器的光学系统局部恒温及其他措施；价格昂贵。[1] 应用领域： 黑色金属及有色金属成分的快速定量分析 冶金、机械及其他工业部门 进行炼炉前的快速分析以及中心实验室的产品检验 可以用于多种基体分析：Al,Pb,Mg,Zn,Sn,Fe,Co,Ni,Ti,Cu等 2、火花源原子发射光谱仪（原子发射光谱仪）？？？ 一、原子发射光谱的产生 原子的外层电子由高能级向低能级跃迁，能量以电磁辐射的形式发射出去，这样就得到发射光谱。原子发射光谱是线状光谱。 一般情况下，原子处于基态，通过电致激发、热致激发或光致激发等激发光源作用下，原子获得能量，外层电子从基态跃迁到较高能态变为激发态，约经10-8 s，外层电子就从高能级向较低能级或基态跃迁，多余的能量的发射可得到一条光谱线。 原子中某一外层电子由基态激发到高能级所需要的能量称为激发电位。原子光谱中每一条谱线的产生各有其相应的激发电位。由激发态向基态跃迁所发射的谱线称为共振线。共振线具有最小的激发电位，因此最容易被激发，为该元素最强的谱线。 离子也可能被激发，其外层电子跃迁也发射光谱。由于离子和原子具有不同的能级，所以离子发射的光谱与原子发射的光谱不一样。每一条离子线都有其激发电位。这些离子线的激发电位大小与电离电位高低无关。

发样中微量元素的测定(ICP发射光谱分析法)

发样中微量元素的测定（ICP发射光谱分析法） 一、实验目的 1．掌握ICP方法测定元素含量的基本原理和操作技术； 2．熟悉ICPS-7000仪器的结构和工作原理。 二、实验原理 1.发射光谱分析法是当样品受到电能，热能等作用时，将已蒸发、 气化样品中原子激发，利用分光器将激发原子固有的特征谱线分开，利用检测器检测这些特征谱线的有无及强度，就可以进行样品中所含元素的定性、定量分析。 2.ICP发射光谱分析法是利用电感耦合等离子体作为光源的发射光 谱分析方法，可同时测多种元素。 3.本实验测定消化后的头发样品中钙、锌、铁的含量，采用标准曲 线法进行定量分析。 三、仪器与试剂 1.仪器：100ml烧杯，50ml烧杯，100ml容量瓶，玻璃瓶，剪刀，电 子天平，滤纸，移液管，日本岛津公司ICPS-7000型电感耦合等离子体原子发射光谱仪，高纯氩气，循环水系统 2.试剂：丙酮，无水乙醇，中性洗发液，混合酸（硝酸：高氯酸=4:1）， 去离子水，钙、铁、锌标准品 四、实验步骤 1.头发样品的消化处理（湿式消化法） (1)采样：用剪刀采集受试者后枕部头发（距头皮1-3cm）样品量约

0.05g。 (2)洗涤：将头发样品放入100ml烧杯中，加入5ml中性洗发液，用玻 璃棒搅拌，浸泡约10min，弃去洗液，用普通蒸馏水洗净约3-5遍，然后用去离子水洗至无泡沫（8-10遍），淋干后放在5ml丙酮中浸泡2min，再置于无水乙醇中浸泡1min，滤干，然后放入定性滤纸中并包好，置于110?C干燥箱中干燥0.5h。 (3)消化：准确称取烘干好的头发样品0.0255g,置于50ml高型烧杯， 加入混合酸5ml，放置10min后，即可见发样逐渐溶解，然后置于电炉上缓慢加热，温度控制在120?C左右，当杯中溶液由棕褐色变为淡黄色时，继续加热至残留酸量小于1ml。若此时为较深的黄色或仍有棕色残渣，则继续加酸（冷却后）加热；当烧杯中的残渣为白色时即消化完成。 (4)稀释：将消化好的样品用3-5ml 1%硝酸溶解后，再用去离子水少 量多次地将样品转移至10ml容量管中定容，摇匀。 2.ICP方法测发样中微量元素 仪器基本操作： (1)打开主机电源，预热3h以上； (2)打开循环水装置，接通氩气，打开通风罩； (3)打开电脑进入ICPS操作系统，首先观察仪器是否正常，然后建 立新文件，根据测量需要设定条件； (4)点燃炬焰，吸入空白溶液，进行波长校正。若S<50，则表示误 差在允许范围内；

ICP-MS2000E检测头发中微量元素的解决方案

ICP-MS 2000E检测头发中微量元素的解决方案 1、头发中微量元素检测的市场需求 微量元素与人体健康密切相关，人体内含有多种必需、非必需或有害的微量金属元素，准确测量这些微量元素，有利于指导人们合理膳食、控制人体体液离子平衡，保障人体健康。人体头发作为一种人体生物组织，因为其取样方便且能反应人体内环境健康与否，常用于检测其微量元素含量，从而为身体是否健康提供参考。 电感耦合等离子体质谱法，作为一种无机元素检测方法，因其灵敏度高、多种元素可同时测试、检出限低、动态范围宽、干扰少、精密度高、分析速度快等优势，常应用于头发中各种微量元素测试的分析研究。 2 电感耦合等离子体质谱ICP-MS 2000E仪器简介 电感耦合等离子体质谱仪 (简称ICP-MS），是20世纪80年代发展起来的一种新的微量（10-6）、痕量（10-9）和超痕量（10-12）元素分析技术。可测定元素周期表中大部分元素，超低的检出限、极宽的动态线性范围、谱线简单、干扰少、精密度高、分析速度快、可实现同位素分析。 ICP-MS2000E是天瑞自主研发，国内首台国产产业化电感耦合等离子体质谱仪，仪器整体性能优异，已广泛应用于环境、食品、矿产行业、半导体、核工业、石油化工、医药及生理分析领域等。 图1 ICP-MS 2000E图片

仪器性能特点: 1.进样系统：敞开式进样系统结构，使用外部安装的雾化器，自我定位， 无需调整 2.炬位调整系统：计算机全面控制x、y、z三维炬管精确位置，所有调整 参数存入分析方法内 3.先进等离子体屏蔽技术：极大地提高仪器的灵敏度，改善低质量数元素 的检出限，达到ppt水平 4.活动阀门：计算机控制阀门，保护仪器真空，便于在真空系统工作时拆 装和清洗采样锥和截取锥 5.离子透镜系统：配有高效率六极杆离子导向系统，在全质量范围内获得 最佳的离子传输效率，全自动的离子聚焦调谐过程，真空室内的透镜使 用非对称安装，方便拆装定位 6.检测器：ETP双模式检测器，分成两部分分列打拿极电子倍增器，无需数 /模切换 7.新型真空腔体结构：腔体内无任何导线连接，各个组件采用不对称安装 和插入式安装 8.断电保护系统：在意外停电发生时，安全自行关机，而不损坏仪器系统 9.软件：提供自动控制仪器及其附件的能力，集成了应用方法包，用户可 根据对应的样品直接调用方法数据包，从而简化了样品测试过程，提高 了测试数据的可靠性。 仪器性能指标: 1．质量数量范围：2~255 amu 2．分辨率0.4-1.1amu连续可调 3．测量范围：≥109 4．灵敏度：Li ≥20M cps/ppm；In ≥100M cps/ppm；U ≥100M cps/ppm。 5．随机背景：≤2 cps（220amu）。 6．氧化物离子（CeO+/Ce+）≤ 2.5%。 7．双电荷离子（70Ce2+/140Ce+）≤2.5%。 8．仪器检出限：Li≤1ng/L；In≤0.5 ng/L；U≤0.5 ng/L。

一般微量元素检查几项

如对您有帮助，可购买打赏，谢谢 一般微量元素检查几项 导语：微量元素的缺乏，会引起多种疾病，所以出现微量元素缺乏的并发症，就另很多人特别的担心，担心自己一旦缺乏了微量元素，会对自己的身体构成 微量元素的缺乏，会引起多种疾病，所以出现微量元素缺乏的并发症，就另很多人特别的担心，担心自己一旦缺乏了微量元素，会对自己的身体构成严重伤害，所以想全面了解一下一般微量元素检查几项，下面就做了具体的解答，你可以全面地来了解一下。 一般微量元素主要检查：钙、铁、锌、铜、镁和血铅。现在由于排放的汽车尾气含有大量的铅，这些铅一般都悬浮在距地面一米左右的高度，所以更容易被孩子吸入体内，引发铅中毒，因此建议你给孩子茶下血铅，其次，七个月大的孩子，能不做手推车就不要做了，孩子在手推车里的高度也不过是一米左右。 儿童微量元素，可检可不检 专家强调，儿童没有必要一定要进行微量元素检测，因为就目前的生活水平下不会有微量元素的缺乏。微量元素顾名思义就是人体所必需、但是需要的只是微量，不管多大儿童，只要能够正常饮食者，均谈不上缺乏。儿童体内主要微量元素有铁、锌、铜。正常值是：铁：60-170ug/dl，锌：80-140ug/dl，铜：70-150ug/dl，这是教科书上提供的正常值，每家医院根据实验室所提供的实验方法不同，会有不同的参考值。一般到正规医院做微量元素检测，大概会做到6、7种，这样的检测结果是可信的。 现在有不少家长存在一种误区，喜欢动不动就给小孩的微量元素检测一番，等到检测结果出来以后，"合格的"家长很乐呵，"不合格的"家长则焦虑紧张，根据化验结果给孩子"狂补"。 其实，在平时儿童保健过程中，一般家长是不用带孩子进行微量元素检测的，除非孩子出现明显消瘦、偏食等临床症状。微量元素检测不应成为常规体检项目，只要家长注意合理搭配孩子的膳食就可以了。如果想知道孩子营养是否均衡，其实健康体检中的血红蛋白检测就已足够，血红蛋白就可以看出孩子是否贫血，而贫血是目前儿童可能出现的症状。 微量元素的检查项目，很多人都想全面的了解，了解一下微量元素检查有几项，然后通过微量元素的检查，确保自己身体的健康，以上内容就做了具体的解答，你可以全面的进行了解，然后通过微量元素的检查，保障自己身体不缺乏微量元素。 生活知识分享

头发中含汞量的测定

头发中含汞量的测定 一、实验目的和要求 1、掌握冷原子吸收光度仪测定汞的原理和操作方法。 2、复习生物监测中有关内容。 二、原理 汞是常温下唯一的液态金属，且有较大的蒸气压测汞仪利用汞蒸气对光源发射的253.7nm谱线具有特征吸收来测定汞的含量。 三、仪器 1.测汞仪（冷原子吸收光度仪）。 2.25mL容量瓶。 3.50mL烧杯（配表面皿）和1mL、5mL刻度吸管。 4.100mL锥形瓶。 四、试剂 1.浓硫酸（分析纯）。 2.5%KMnO4（分析纯）。 3.10%盐酸羟胺：称10g盐酸羟胺（NH2OH·HCl）溶于蒸馏水中稀至100mL，以2.5L/min的流量通氮气或干净空气30min，以驱除微量汞。 4.10%氯化亚锡：称10g氯化亚锡（SnCl2·2H2O）溶于10mL浓硫酸中，加蒸馏水至100mL。同上法通氮或干净空气驱除微量汞，加几粒金属锡，密塞保存。 5.汞标准贮备液：称取0.1354g氯化汞，溶于含有0.05%重铬酸钾的（5+95）硝酸溶液中，转移到1000mL容量瓶中并稀释至标线，此液每毫升含100.0μg汞。 6.汞标准液：临用时将贮备液用含有0.05%重铬酸钾的（5+95）硝酸稀至每毫升含0.05μg汞的标准液。 五、测定步骤 1.发样预处理：将发样用50℃中性洗涤剂水溶液洗15min，然后用乙醚浸洗5min。上述过程目的是去除油脂污染物。将洗净的发样在空气中

晾干，用不锈钢剪剪成3mm长，保存备用。 2.发样消化：准确称取30—50mg洗净的干燥发样于50mL烧杯中，加入5%KMnO48mL，小心加浓硫酸5mL，盖上表面皿。小心加热至发样完全消化，如消化过程中紫红色消失应立即滴加KMnO4。冷却后，滴加盐酸羟胺至紫红色刚消失，以除去过量的KMnO4，所得溶液不应有黑色残留物或发样。稍静置（去氯气），转移到25mL容量瓶稀释至标线，立即测定。 3.标准曲线绘制 （1）在7个100mL锥形瓶中分别加入汞标准液0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00及5.00mL（即0、0.025、0.05、0.10、0.15、0.20及0.25μg 汞）。各加蒸馏水至50mL，再加2mL H2SO4和2mL5%KMnO4煮沸 10min（加玻璃珠防崩沸），冷却后滴加盐酸羟胺至紫红色消失，转移到25mL容量瓶，稀至标线立即测定。 （2）按规定调好测汞仪，将标准液和样品液分别倒入25mL翻泡瓶，加2mL10%氯化亚锡，迅速塞紧瓶塞，开动仪器，待指针达最高点，记录吸收值，其测定次序应按浓度从小到大进行。 以标准溶液系列作吸收值-微克数的标准曲线。 六、结果计算 按统计规律求出本班级同学发汞平均含量，最高含量，最低含量。 七、注意事项 1、各种型号测汞仪操作方法、特点不同，使用前应详细阅读仪器 说明书。 2、由于方法灵敏度很高，因此实验室环境和试剂纯度要求很高， 应予注意。 3、消化是本实验重要步骤，也是容易出错的步骤，必须仔细操 作。

微量元素检测的临床意义(简)

微量元素检测的临床意义 微量元素在人体中起着极其重要的作用，与人的生存和健康息息相关，它们的摄入过量或缺乏都会不同程度地引起人体生理的异常或发生疾病。通过对微量元素的测验，可以预知身体状况，是经济、科学的健康检测方法之一。钙、铁、锌、镁、铜、铅和镉七种元素在人体中尤其重要的微量元素，应该定期检验血中的这些微量元素。 以下几类人群应定期进行微量元素检测： 第一类人群是少年儿童。因快速生长发育，消耗较大，补充不足，饮食结构不合理，厌食、偏食、易生病等原因，易缺乏微量元素。 第二类人群是孕妇及哺乳期妇女。因胎儿快速生长发育，消耗量较大，孕妇由于妊娠反应也往往会导致摄入不足等原因，易缺乏微量元素。 第三类人群是免疫力低下者及中老年人。因免疫力低下、胃肠吸收功能下降，且易患慢性消耗性疾病等原因，易缺乏微量元素。 第四类人群是有害的微量元素铅、镉等摄入过多，造成中毒性损害。 微量元素的缺乏对儿童的生长发育影响尤为重要，微量元素检测对指导营养、预防疾病发生起着重要的作用。合理的营养是儿童身体素质和健康的重要因素。据文献报道反复呼吸道感染、佝偻病、身材矮小患儿出现多种微量元素失调，如果能把微量元素检测纳入常规体检，对那些缺乏微量元素的儿童也可以做到早发现、早预防、早治疗。 儿童如果出现厌食、挑食、生长发育迟缓、反复感冒、口腔溃疡、贫血、佝偻病、身材矮小等症状时，都可能与某种微量元素缺乏或失调有关。微量元素的不平衡，可以致机体的免疫功能的障碍，易致一些感染性疾病的发生，发生呼吸道感染、支气管炎、肺炎、肠炎等。 肃州区新城区社区卫生服务中心检验科应用国际公认的火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法，开展儿童微量元素检测，仅仅通过在孩子手指上取一滴血，就可以检测出孩子身体内的铜、铁、锌、钙、镁、铅、镉等微量元素的准确含量，帮助家长准确地掌握孩子的身体情况，及时地采取食补或药补，确保孩子健康成长。

实验十五 头发中含汞量的测定

实验十五头发中含汞量的测定 一、实验目的和要求 1、掌握冷原子吸收光度仪测定汞的原理和操作方法。 2、复习生物监测中有关内容。 二、原理 汞是常温下唯一的液态金属，且有较大的蒸气压测汞仪利用汞蒸气对光源发射的253.7nm谱线具有特征吸收来测定汞的含量。 三、仪器 1.测汞仪（冷原子吸收光度仪）。 2.25mL容量瓶。 3.50mL烧杯（配表面皿）和1mL、5mL刻度吸管。 4.100mL锥形瓶。 四、试剂 1.浓硫酸（分析纯）。 2.5%KMnO4（分析纯）。 3.10%盐酸羟胺：称10g盐酸羟胺（NH2OH·HCl）溶于蒸馏水中稀至100mL，以2.5L/min的流量通氮气或干净空气30min，以驱除微量汞。 4.10%氯化亚锡：称10g氯化亚锡（SnCl ·2H2O）溶于10mL浓硫酸中，加 2 蒸馏水至100mL。同上法通氮或干净空气驱除微量汞，加几粒金属锡，密塞保存。 5.汞标准贮备液：称取0.1354g氯化汞，溶于含有0.05%重铬酸钾的（5+95）硝酸溶液中，转移到1000mL容量瓶中并稀释至标线，此液每毫升含100.0μg汞。 6.汞标准液：临用时将贮备液用含有0.05%重铬酸钾的（5+95）硝酸稀至每毫升含0.05μg汞的标准液。 五、测定步骤

1.发样预处理：将发样用50℃中性洗涤剂水溶液洗15min，然后用乙醚浸洗5min。上述过程目的是去除油脂污染物。将洗净的发样在空气中晾干，用不锈钢剪剪成3mm长，保存备用。 2.发样消化：准确称取30—50mg洗净的干燥发样于50mL烧杯中，加入 5%KMnO48mL，小心加浓硫酸5mL，盖上表面皿。小心加热至发样完全消化，如消化过程中紫红色消失应立即滴加KMnO4。冷却后，滴加盐酸羟胺至紫红色刚消失，以除去过量的KMnO4，所得溶液不应有黑色残留物或发样。稍静置（去氯气），转移到25mL容量瓶稀释至标线，立即测定。 3.标准曲线绘制 （1）在7个100mL锥形瓶中分别加入汞标准液0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00及5.00mL（即0、0.025、0.05、0.10、0.15、0.20及0.25μg汞）。各加蒸馏 SO4和2mL5%KMnO4煮沸10min（加玻璃珠防崩沸），水至50mL，再加2mL H 2 冷却后滴加盐酸羟胺至紫红色消失，转移到25mL容量瓶，稀至标线立即测定。 （2）按规定调好测汞仪，将标准液和样品液分别倒入25mL翻泡瓶，加2mL10%氯化亚锡，迅速塞紧瓶塞，开动仪器，待指针达最高点，记录吸收值，其测定次序应按浓度从小到大进行。 以标准溶液系列作吸收值-微克数的标准曲线。 六、结果计算 按统计规律求出本班级同学发汞平均含量，最高含量，最低含量。 七、注意事项 1、各种型号测汞仪操作方法、特点不同，使用前应详细阅读仪器说明书。 2、由于方法灵敏度很高，因此实验室环境和试剂纯度要求很高，应予注 意。 3、消化是本实验重要步骤，也是容易出错的步骤，必须仔细操作。

微量元素检查内容

微量元素检查内容 微量元素是人体必需的营养素，为了避免宝宝微量元素缺乏症，医生通常会建议妈妈定期给宝宝验血检查，一些孩子患有多动症很可能就和微量元素水平异常有关。今天我们为您普及一下微量元素的检查知识，根据科学的参考值，让您能清楚的明白孩子体内的微量元素水平，及早预防疾病的发生。 在以前的微量元素检测时，多取头发进行化验，现今我们通常采取手指的末梢血检查，检查结果准确可靠，能真实反映体内微量元素的水平。通常钙、铁、锌、镁、铜和铅这六种元素的检查是保健时医生经常会建议要做的。不同元素对应的正常值依次是钙元素1.55～2.65mmol/L；铁元素7.52～11.8mmol/L；锌元素76.5～170.umol/L；铜元素11.8～39.3umol/L；镁元素1.12～2.06mmol/L；铅元素0～100g/L。 面对当今孩子饮食不规律等不良的习惯，我们给您排列了一些微量元素异常的预防和治疗方法。当孩子锌元素缺乏时，坚果类食物也含锌很高，例如杏仁、核桃、芝麻等，海产品，如干贝、牡蛎、瑶柱等，都有助于孩子的补充，如果大量缺锌，可以在医生的指导下服用一些葡萄糖酸锌和甘草锌。孩子缺铜爸爸妈妈可以给孩子多吃动物的内脏，用含铜的器皿烹调的食物。孩子缺铁，容易贫血，豆制品含铁量也很高，而且容易吸收，如豆浆和豆腐；含铁丰富的食物还有动物的肝脏，如鸡肝、猪肝等；蛋黄的含铁量很高，但吸收率稍差，也算是补铁的食物之一。葡萄、橙子、奇异果等含丰富的维生素C,促进铁的吸收。当然补铁的药物很多，有菲普利口服液、力蜚能胶囊、康血颗粒等，同时补充维生素C可以促进钙的吸收。儿童缺钙是常见的现象，豆制品、奶类、坚果类含钙丰富，有条件的家庭可以选用鱼肝油来促进钙的吸收和利用，妈妈带孩子多晒太阳也有辅助的作用。铅元素是很多孩子体内过剩的元素，铅笔、劣质的玩具汽车尾气、家具油漆和墙漆、二手烟、电池、皮蛋、打印机油墨等含铅量很高，尽量少让宝宝接触这些东西。橙子、奇异果、葡萄等含维生素C丰富的水果，有利于排铅；补充钙和锌也有利于铅的排出；力荐好神采排铅口服液给铅过剩的孩子服用。 微量元素看似在孩子身体中的比例小，实则发挥着很大的功效，爸爸妈妈可以掌握我们为

测定头发中元素含量

火焰原子吸收法测定头发中锌含量 一、实验目的 1、学会用火焰原子吸收法测定头发中锌的含量 2、进一步熟悉仪器操作 二、实验原理 原子吸收光谱法基于从光源发出的被测元素特征辐射通过样品蒸汽时被待测元素基态原子吸收，由辐射的减弱程度求的样品中被测元素含量。在光源发射线的半宽度小于吸收线的半宽度（锐线光源）的条件下，光源的发射线通过一定厚度的原子蒸汽，并被基态原子所吸收，吸光度与原子蒸汽中待测元素的基态原子数的关系遵循郎伯-比尔定律： A=lg(I0/I)=K’N0L (3-1) 式中，I0和I分别为入射光和透射光的强度；N0为单位体积基态原子数；L为光程长度；K’为与实验条件有关的常数。 式（3-1）表示吸光度与蒸汽中基态原子数呈线性关系。常用的火焰温度低于3000K，火焰中基态原子占绝大多数，因此可以用基态原子数N0代表吸收辐射的原子总数。 实际工作中，要求测定的是试样中待测元素的浓度c0，在确定的实验条件下，试样中待测元素浓度与蒸汽中原子总数有确定的关系： N=αc （3-2）

式中α为比例常数。将式（3-2）带入（3-1）得 A=KcL （3-3） 这就是原子吸收光谱法的基本公式。它表示在确定实验条件下，吸光度与试样中待测元素浓度呈线性关系。 标准加入法是分别在数份相同提及的样品液中加入不等量的标准液，期中一份样品中加入的标准液为零。分别测量其吸光度，在坐标纸上以加入的标准液浓度为横轴，对应吸光度为纵轴绘制曲线，用外推法就可得到样品浓度。一般适用于组分较为复杂的未知样品，能消除一些基本成分对测定的干扰，但要大致估计未知成分的量，加入的标准液要和样品液浓度相接近。 三、实验步骤 1、样品预处理。收集一定量头发，用洗洁精浸泡半小时，搅拌洗涤。先用自来水冲洗，再用去离子水冲洗3~5遍。放入烘箱，于90℃干燥2h。用剪刀将其剪成2~3cm的小段。准确称取0.1000g样品于小烧杯中，加入4mLHNO3，于加热板上加热消化，全部溶解后先加入2mL左右H2O2，加热过程中若不够再加，直至溶液在加热过程中不再变黄为止。蒸干后再加2滴HCl，用蒸馏水定容至25mL。 2、标准液的配制。称取4.4gZnSO4·7H2O于50mL烧杯中，加入去离子水使之溶解。完全溶解后转移至1L容量瓶中，用0.2% HNO3和去离子水定容至刻度，配制成1g/L锌标准储备液。 分别用移液管量取0.02、0.04、0.06、0.08、0.10、0.20、0.30mL

微量元素

微量元素 基本含义 微量元素(trace element)，又名痕量元素，未有统一认可的定义。习惯上把研究体系(矿物岩石等)中元素含量大于1%称为常量元素或主要元素(major element)，把含量在1%-0.1%之间等那些元素称为次要元素(minor,subordinate)元素，而把含量小于0.1%称为微量元素,或称痕量元素。有人把次要元素也看作微量元素，这取决于研究者的兴趣和对研究问题的帮助。有人认为，在地壳和地球物理中除了O、Si、Al、Fe等几个丰度最大等元素外，其余的可称为微量元素。我们又把人体中存在量极少，低于人体体重0.01%，称为微量元素。具有一定生理功能，并且必须通过食物摄取的微量元素称为必需微量元素。 人体 人体是由50多种元素所组成。根据元素在人体内的含量不同，可分为宏量元素和微量元素两大类。凡是占人体总重量的万分之一以上的元素，如碳、氢、氧、氮、磷、硫、钙、镁、钠、钾等，称为常量元素；凡是占人体总重量的万分之一以下的元素，如铁、锌、铜、锰、铬、硒、钼、钴、氟等，称为微量元素（铁又称半微量元素）。微量元素在人体内的含量真是微乎其微，如锌只占人体总重量的百万分之三十三。铁也只有百万分之六十。 微量元素虽然在人体内的含量不多，但与人的生存和健康息息相关，对人的生命起至关重要的作用。它们的摄入过量、不足、不平衡或缺乏都会不同程度地引起人体生理的异常或发生疾病。微量元素最突出的作用是与生命活力密切相关，仅仅像火柴头那样大小或更少的量就能发挥巨大的生理作用。值得注意的是这些微量元素通常情况下必须直接或间接由土壤供给，但大部分人往往不能通过饮食获得足够的微量元素。根据科学研究，到目前为止，已被确认与人体健康和生命有关的必需微量元素有18种，即有铁、铜、锌、钴、锰、铬、硒、碘、镍、氟、钼、钒、锡、硅、锶、硼、铷、砷等。这每种微量元素都有其特殊的生理功能。尽管它们在人体内含量极小，但它们对维持人体中的一些决定性的新陈代谢却是十分必要的。一旦缺少了这些必需的微量元素，人体就会出现疾病，甚至危及生命。比较明确的是约30%的疾病直接是微量元素缺乏或不平衡所致。如缺锌可引起口、眼、肛门或外阴部红肿、丘疹、湿疹。又如铁是构成血红蛋白的主要成分之一，缺铁可引起缺铁性贫血。国外曾有报道：机体内含铁、铜、锌总量减少，均可减弱免疫机制(抵抗疾病力量)，降低抗病能力，助长细菌感染，而且感染后的死亡率亦较高。微量元素在抗病、防癌、延年益寿等方面都还起着非常重要的作用。 元素与人体的关系 前面我们已经了解到人体内已经检出90种元素，但是这些元素在人体内含量差别很大，含量多的氧元素占身体总重量的65%，含量少的钴元素还不到十亿分之一。经研究表明在人体中有11种元素含量较多，它们是氧、碳、氢、钙、磷、钾、硫、钠、氯、镁等。其中氧、碳、氢、氮四种元素就占了人体总重量的99.95%，剩下0.05%含量的都是微量元素。 长期以来，人们对体内含量较多的元素十分重视，而对微量元素却重视不够。其实，元素在人体里作用的大小不能以含量的多少来决定，有许多微量元素含量微乎其微，但作用却不可忽视，对矮小身材儿童头发中微量元素的分析发现，被测定

原子吸收光谱法测定食品中金属元素的含量的实验方案

原子吸收光谱法测定食品中金属元素的含量 一、实验目的 1.进一步了解和熟悉原子吸收光谱法的基本原理和仪器结构。 2.熟悉掌握几种元素分析的前处理方法及基本操作。 3.掌握利用原子吸收光谱法测定食品样品及原材料中金属元素的含量。 4.掌握气体钢瓶的使用及维护。 二、实验原理 原子吸收光谱法（atomic absorption spectrometry, AAS ）是指物质所产生的气态的基态原子对特征光谱辐射具有吸收能力的现象。当辐射投射到原子蒸汽上时，如果辐射波长相应的能量等于原子由基态跃迁到激发态所需要的能量时，就会引起原子对辐射的吸收，产生吸收光谱，通过测量气态原子对特征波长（或频率）的吸收，便可获得有关组成和含量的信息。原子吸收光谱通常出现在可见光区和紫外区。 一个原子可具有多种能级状态，最低的能态称为基态。如果原子接受外界能量使其激发至最低激发态（即第一激发态E 1），而后又回到基态所发射出的辐射即为“共振线”。相反，基态原子的外层电子吸收共振辐射也可从基态跃迁至最低激发态。在一定的温度下，激发态原子数与基态原子数具有一定的比例。由计算可知，绝对温度小于3000K 时，激发态原子数与基态原子数的比值是很小的，即与处于基态的原子数相比，处于激发态的原子数可以忽略不计。因此，可认为基态原子数近似等于待测元素的总原子数。 原子吸收服从朗伯-比尔定律，在一定浓度范围内，待测元素的吸光度与其在待测溶液中的浓度成正比。即：kcL I I A ==)/lg(0，其中：I 0和I 分别为频率为f 的入射光和透射光的强度，c 为待测溶液中该元素的浓度，k 为摩尔吸光系数，L 为光线通过样品的光程。 本实验采用湿法消解法将样品进行前期消化，然后利用空气乙炔火焰法将样品进行原子化，样品中的待测元素能够迅速处在基态，并且基态原子能在特定光源的激发下跃迁为激发态，同时伴有特定原子吸收光谱的产生。这样我们利用这种特定的原子吸收光谱对样品中的待测元素进行定性和定量的检测。 三、实验仪器和试剂 1.原子吸收光谱仪（德国耶拿和中国普析通用），消化管，移液管，容量瓶。 2.分析纯高氯酸和硝酸。 3.铜元素标准溶液的配制 （1）铜标准溶液（10mg/L ）：准确移取铜标准储备液（1.000 mg/mL ）1mL 于100mL 容量 瓶中，加入0.5%稀硝酸定容。 （3）系列标准溶液的配制：分别准确移取铜标准溶液0.00mL 、2.00mL 、4.00mL 、6.00mL 、 8.00mL 和10.00mL 于6个100mL 容量瓶中，加入0.5%稀硝酸定容。得到浓度分别为

谷物中金属元素的测定

常见谷物中金属元素的测定 李泽华 1300011839 合作者：刘文哲陈博文贾浪浪 北京大学化学与分子工程学院，北京100871 摘要：谷物中含有众多微量的金属元素，本实验通过分光光度法和滴定法测量了大米与小麦中Zn，Fe，Ca，Mg的含量并探索了测量金属离子的条件。本文主要叙述该实验的过程，并对实验中的数据进行处理与分析。 关键词：谷物，金属离子，分光光度法，滴定 一．引言 谷物中含有多种金属离子，大部分对于身体健康有重要作用，其含量范围集中在10-100μg/g，属于微量分析。 对于金属的处理，大部分的现有文献采取的是以混合强酸加热并溶解的方法[1][2]，但是这种方法本身极具危险性，而且环境有极大的影响。所以本次实验中选择进行长时间的灰化以除去有机物，代替酸解的方法。 对于金属的微量分析，分光光度法灵敏度高，易于操作，是当前十分经典的测量微量金属的方法。但分光光度法存在着准确度极差的缺点，所以我们希望找到可以全部替代或部分替代分光光度的方法。滴定法时常用的准确分析的方法，误差极小，EDTA是一种极强的络合剂，可以和多种金属离子络合，常用来测量金属离子的含量。因此，本实验将这两种方法结合，测量谷物中的金属含量。 二．实验过程 2.1仪器与试剂 2.1.1仪器 725型紫外可见分光光度计 2.1.2试剂 基准碳酸钙,铁标准溶液,基准氧化锌,六水合氯化镁，1%钙指示剂，锌试剂固体， 0.20%邻二氮菲溶液，pH=8.8的硼砂硼酸缓冲溶液 2.2实验方法 2.2.1谷物样品的处理 称取20.0g样品于坩埚中，先在电热板上预加热蒸发至无水分，固体呈黑色，

转移至马弗炉，加入适量浓硝酸，灼烧至固体呈灰白色。用5%硝酸溶解残 留固体并定容至100mL。 2.2.2 标准溶液的配制 1) 锌标准溶液的配制：称取0.373g基准氧化锌置于烧杯中，用4mL0.2M盐 酸溶解，定容至250mL。定量稀释100倍，得到3.00μg/mL锌标准溶液。 2) 铁标准溶液的配制：取25mL铁标准溶液(实验室提供40ug/mL)，定容至 100mL，稀释4倍，得10.00μg/mL铁标准溶液 3) 镁标准溶液的配制：称取1.22g六水合氯化镁至100 mL小烧杯中，加入 适量6 mol/L的盐酸溶解，转移到100 mL容量瓶中，用去离子水定容， 摇匀。移取10.00 mL溶液至另一100 mL容量瓶中，加去离子水定容，摇 匀。 4）钙标准溶液的配制：称取0.1498g基准碳酸钙，置于烧杯中用10mL0.2M 盐酸溶解，定容至250mL。用25mL移液管移取一份上述溶液并定容至 250mL，得到60.0μg/mL的钙标准溶液。 2.2.3钙镁含量测定 1）钙镁总量测定 利用EDTA与钙镁络合的反应，在溶液中加入三乙醇胺掩蔽铁离子的干 扰，再加入适量氨性缓冲溶液，以EBT为指示剂滴定溶液中的钙镁总量。 2）钙含量测定 在溶液中加入氢氧化钠溶液调节pH至11-12，以钙指示剂为指示剂，用 EDTA标准溶液滴定钙离子含量。 2.2.4锌含量测定 在溶液中加入三乙醇胺掩蔽铁离子，加入4mL锌试剂，再加入3mL硼砂硼酸 缓冲溶液调节pH至8.8，用蒸馏水稀释至25.0mL，用分光光度计在618nm处 测定吸光度。 2.2.5铁含量测定 在溶液中加入1.0mL盐酸羟胺，混匀静置2min后加入1.0mL邻二氮菲溶液和 2.0mL乙酸钠，加水稀释至25.0mL，在510nm测定吸光度。 三．实验结果及讨论 3.1 最终结果