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CdS/Au复合纳米粒子的制备与表征

CdS/Au复合纳米粒子的制备与表征
CdS/Au复合纳米粒子的制备与表征

纳米氧化锌制备法

氧化锌制备工艺 2008-06-04 12:21阅读(4)评 论(0) D0208、氧化锌制备工艺(本技术资料含国家发明专利、实用新型专利、科研成果、技术文献、技术说明书、技术配方、技术关键、工艺 流程等,全套价格26 0元) (氧化锌*制备氧化锌*制取氧化锌*生产氧化锌*开发氧化锌*研究) (氧化锌制备氧化锌制取氧化锌生产 氧化锌开发氧化锌研究) 1、氨法制取氧化锌方法 2、氨浸法生产低堆积密度纳米氧化锌的方法 3、氨水·碳铵联合浸取络合制备高纯度活性氧化锌的方法 4、氨水循环络合法生产高纯度活性氧化锌的工艺 5、表面包覆金属钛或铝化合物的纳米氧化锌粉体及制备方法 6、表面改性的纳米氧化锌水分散体及其制备方法和用途 7、超声波-微波联合法

从锌浮渣中制备活性氧化锌的方法 8、超微粒子氧化锌及其制造方法和使用其的化妆材料 9、超微氧化锌制取的工艺与装置 10、超细活性氧化锌的制备方法 11、超细氧化锌复合物及其制备方法 12、成核生长分步进行的液相制取超细氧化锌的方法 13、从低品位含锌物料制备纳米活性氧化锌的方法 14、从含锌烟道灰制取氧化锌的工艺 15、从菱锌矿制氧化锌技术 16、从铜--锌废催化剂中回收铜和氧化锌的方法 17、等离子法制取氧化锌工艺及设备 18、低温热分解法制备纳米氧化锌 19、低温易烧结的纳米级氧化锌粉末的制备方法 20、多功能纳米氧化锌悬浮液及其制备方法21、改进的碳酸氢铵全湿法制取高活性氧化锌22、改性的超细氧化锌

及其制备方法 23、高白色氧化锌微粒及其制造方法 24、高级氧化锌制备工艺 25、固相低温热分解合成晶态和非晶态超微氧化锌粉末的制备 26、过氧化锌的制备方法 27、回转窑冶炼生产氧化锌的工艺方法 28、活性氧化锌的生产工艺方法 29、活性氧化锌及高纯氧化锌制备工艺 30、活性氧化锌生产工艺 31、碱法生产活性氧化锌的工艺方法 32、颗粒氧化锌的生产工艺方法 33、颗粒状氧化锌生产装置 34、粒状高活性氧化锌的制造方法及其产品35、联合法矿粉直接生产高纯度氧化锌新工艺36、菱锌矿制取高纯氧化锌的方法 37、硫化锌精矿焙砂与氧化锌矿联合浸出工艺38、硫化锌矿与软锰矿同槽浸出制取氧化锌和碳酸锰的方法 39、纳米氧化锌材料的

纳米ZnO的制备及表征

化学化工学院材料化学专业实验报告实验实验名称:纳米ZnO的制备及表征. 年级:2015级材料化学日期:2017/09/20 姓名:汪钰博学号:2220 同组人:向泽灵 一、预习部分 氧化锌的结构 氧化锌(ZnO)晶体是纤锌矿结构,属六方晶系,为极性晶体。氧化锌晶体结构中,Zn原子按六方紧密堆积排列,每个Zn原子周围有4个氧原子,构成Zn-O4配位四面体结构,四面体的面与正极面C(00001)平行,四面体的顶角正对向负极面(0001),晶格常数a=342pm, c=519pm,密度为cm3,熔点为2070K,室温下的禁带宽度为. 如图1-1、图1- 2所示: 图1-1 ZnO晶体结构在C (00001)面的投影 图1-2 ZnO纤锌矿晶格图

2 氧化锌的性能和应用 纳米氧化锌(ZnO)粒径介于1- 100nm 之间, 由于粒子尺寸小, 比表面积大, 因而, 纳米ZnO 表现出许多特殊的性质如无毒、非迁移性、荧光性、压电性、能吸收和散射紫外线能力等, 利用其在光、电、磁、敏感等方面的奇妙性能可制造气体传感器、荧光体、变阻 器、紫外线遮蔽材料、杀菌、图象记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。同时氧化锌材料还被广泛地应用于化工、信息、纺织、医药行业。纳米氧化锌的制备是所有研究的基础。合成纳米氧化锌的方法很多, 一般可分为固相法、气相 法和液相法。本实验采用共沉淀和成核/生长隔离技术制备纳米氧化锌粉。 3 氧化锌纳米材料的制备原理 不同方法制备的ZnO晶形不同,如: 共沉淀和成核/生长隔离法 借助沉淀剂使目标离子从溶液中定量析出是材料制备领域液相法的重要技术。常规共沉淀制备是将盐溶液与碱溶液直接混合并通过搅拌的方式实现,由于混合不充分,反应界面小、存在浓度梯度、反应速度和扩散速度慢,先沉淀的粒子上形成新沉淀粒子,新旧粒子的同时存在,导致粒子尺寸分布极不均匀。使合成材料的粒子尺寸和均分散性能受到很大影响,其晶体的尺寸也很难达到纳米量级,极大限制了此类材料的应用;成核/生长隔离制备采用强

《纳米氧化锌制备法》word版

氧化锌制备工艺2008-06-04 12:21阅读(4)评论 (0) D0208、氧化锌制备工艺(本技术资料含国家发 明专利、实用新型专利、科研成果、技术文献、技术说明书、技术配方、技术关键、工艺流程等,全套价格260元) (氧化锌*制备 氧化锌*制取氧化锌*生产氧化锌*开发氧化锌*研究) (氧化锌制备氧化锌制取氧化锌生产 氧化锌开发氧化锌 研究) 1、氨法制取氧化锌方法 2、氨浸法生产低堆积密度纳米氧化锌的方法 3、氨水·碳铵联合浸取络合制备高纯度活性氧化锌的方法 4、氨水循环络合法生产高纯度活性氧化锌的工艺 5、表面包覆金属钛或铝化合物的纳米氧化锌粉体及制备方法 6、表面改性的纳米氧化锌水分散体及其制备方法和用途

7、超声波-微波联合法从锌浮渣中制备活性氧化锌的方法 8、超微粒子氧化锌及其制造方法和使用其的化妆材料 9、超微氧化锌制取的工艺与装置 10、超细活性氧化锌的制备方法 11、超细氧化锌复合物及其制备方法 12、成核生长分步进行的液相制取超细氧化锌的方法 13、从低品位含锌物料制备纳米活性氧化锌的方法 14、从含锌烟道灰制取氧化锌的工艺 15、从菱锌矿制氧化锌技术 16、从铜--锌废催化剂中回收铜和氧化锌的方法 17、等离子法制取氧化锌工艺及设备 18、低温热分解法制备纳米氧化锌 19、低温易烧结的纳米级氧化锌粉末的制备方法 20、多功能纳米氧化锌悬浮液及其制备方法21、改进的碳酸氢铵全湿法制取高活性氧化锌

22、改性的超细氧化锌及其制备方法 23、高白色氧化锌微粒及其制造方法 24、高级氧化锌制备工艺 25、固相低温热分解合成晶态和非晶态超微氧化锌粉末的制备 26、过氧化锌的制备方法 27、回转窑冶炼生产氧化锌的工艺方法 28、活性氧化锌的生产工艺方法 29、活性氧化锌及高纯氧化锌制备工艺 30、活性氧化锌生产工艺 31、碱法生产活性氧化锌的工艺方法 32、颗粒氧化锌的生产工艺方法 33、颗粒状氧化锌生产装置 34、粒状高活性氧化锌的制造方法及其产品35、联合法矿粉直接生产高纯度氧化锌新工艺36、菱锌矿制取高纯氧化锌的方法 37、硫化锌精矿焙砂与氧化锌矿联合浸出工艺38、硫化锌矿与软锰矿同槽浸出制取氧化锌和碳酸锰的方法

纳米材料的制备与表征摘录(打印)

纳米材料的制备与表征方法摘录 作者姓名:彭家仁 单位:五邑大学广东江门 摘要:被誉为“21世纪最有前途的材料”的纳米材料同信息技术和生物技术一样已经成为21世纪社会经济发展的三大支柱之一和战略制高点。由于纳米材料的特殊结构以及所表现出来的特异效应和性能,使得纳米材料具有不同于常规材料的特殊用途。本文就纳米材料的结构特性和性能、应用及制备方法与表征进行了综述。旨在为纳米材料的应用及其制备提供理论指导。 关键词:纳米材料;结构特性;特异效应;应用;制备方法 Methods of Preparation and Characterization of nano-materials Kevin Peng (WUYI University Jiangmen Guangdong) Abstract:The nano-materials known as“the most promising material in the21st century”along with the information technology and the biotechnology has become one of the three pillars of the socio-economic development and the strategic high ground in the21st century.Because of the special structure of the nano-materials,as well as its specific effects and performance,thenano-materials have the special purposes other than the conventional materials. In this paper,we search for the structural properties,specific effect and the performance and the Synthesis and Characterization of nano-materials.The purpose is to provide theoretical guidance for the application and preparation of nano-materials. Keywords:nano-materials;structural properties;specific effect;applications;preparation methods 0前言 从人类认识世界的精度来看,人类的文明发展进程可以划分为模糊时代(工业革命之前)、毫米时代(工业革命到20世纪初)、微米和纳米时代(20世纪40年代开始至今)。自20世纪80年代初,德国科学家Gleiter提出“纳米晶体材料”的概念,随后采用人工制备首次获得纳米晶体,并对其各种物性进行系统的研究以来,纳米材料已引起世界各国科技界及产业界的广泛关注。纳米材料是指特征尺寸在纳米数量级(通常指1~100nm)的极细颗粒组成的固体材料。从广义上讲,纳米材料是指三维空间尺寸中至少有一维处于纳米量级的材料。通常分为零维材料(纳米微粒),一维材料(直径为纳米量级的纤维),二维材料(厚度为纳米量级的薄膜与多层膜),以及基于上述低维材料所构成的固体。从狭义上讲,则主要包括纳米微粒及由它构成的纳米固体(体材料与微粒膜)。纳米材料的研究是人类认识客观世界的新层次,是交叉学科跨世纪的战略科技领域。

纳米氧化锌的制备、表面改性及应用

纳米氧化锌的制备、表面改性及应用 纳米氧化锌是一种面向21世纪的新型高功能精细无机产品,其粒径介于1~100纳米,又称为超微细氧化锌。由于颗粒尺寸的细微化,比表面积急剧增加,使得纳米氧化锌产生了其本体块状材料所不具备的表面效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应等。因而,纳米氧化锌在磁、光、电、化学、物理学、敏感性等方面具有一般氧化锌产品无法比拟的特殊性能和新用途,在橡胶、涂料、油墨、颜填料、催化剂、高档化妆品以及医药等领域展示出广阔的应用前景。本文将对本公司生产的纳米氧化锌从制备方法、性能表征、表面改性以及目前所开发的应用领域方面进行较为详细的介绍。 一、纳米氧化锌的制备 氧化锌的制备方法分为三类:即直接法(亦称美国法)、间接法(亦称法国法)和湿化学法。目前许多市售氧化锌多为直接法或间接法产品,粒度为微米级,比表面积较小,这些性质大大制约了它们的应用领域及其在制品中的性能。我公司采用湿化学法(NPP-法)制备纳米级超细活性氧化锌,可用各种含锌物料为原料,采用酸浸浸出锌,经过多次净化除去原料中的杂质,然后沉淀获得碱式碳酸锌,最后焙解获得纳米氧化锌。与以往的制备纳米级超细氧化锌工艺技术相比,该新工艺具有以下技术方面的创新之处: 1.平衡条件下反应动力学原理与强化的传热技术结合,迅速完成碱式碳酸锌的焙解。 2.通过工艺参数的调整,可以制备不同纯度、粒度及颜色的各种型号的纳米氧化锌产品。 3.本工艺可以利用多种含锌物料为原料,将其转化为高附加值产品。 4.典型绿色化工工艺,属于环境友好过程。 二、纳米氧化锌的性能表征 纳米级氧化锌的突出特点在于产品粒子为纳米级,同时具有纳米材料和传统氧化锌的双重特性。与传统氧化锌产品相比,其比表面积大、化学活性高,产品细度、化学纯度和粒子形状可以根据需要进行调整,并且具有光化学效应和较好的遮蔽紫外线性能,其紫外线遮蔽率高达98%;同时,它还具有抗菌抑菌、祛味防酶等一系列独特性能。 清华大学分析测试中心用透射电镜对产品进行了分析,纳米氧化锌粒子为球形,粒径分布均匀,平均粒径20~30纳米,所有粒子的粒径均在50纳米以下。经ST-A表面和孔径测定仪测试,纳米氧化锌粉体的BET比表面积在35m2/g以上。此外,通过调整制备工艺参数,还可以生产出棒状纳米氧化锌。本产品经中国科学院微生物研究所检测鉴定,结果表明,在丰富细菌培养基中,加入0.5%~1%的纳米氧化锌,可有效抑制大肠杆菌的生长,抑菌率达99.9%以上。 三、纳米氧化锌的表面改性 由于纳米氧化锌具有比表面积大和比表面能大等特点,自身易团聚;另一方面,纳米氧化锌表面极性较强,在有机介质中不易均匀分散,这就极大地限制了其纳米效应的发挥。因此对纳米氧化锌粉体进行分散和表面改性成为纳米材料在基体中应用前必要的处理手段。 所谓纳米分散是指采用各种原理、方法和手段在特定的液体介质(如水)中,将干燥纳米粒子构成的各种形态的团聚体还原成一次粒子并使其稳定、均匀分布于介质中的技术。纳米粉体的表面改性则是在纳米分散技术基础上的扩展和延伸,即根据应用场合的需要,在已分散的纳米粒子表面包覆一层适当物质的薄膜或使纳米粒子分散在某种可溶性固相载体中。经过表面改性的纳米干粉体,其吸附、润湿、分散等一系列表面性质都会发生变化,一般可以自动或极易分散在特定的介质中,因此使用非常方便。一般来讲,纳米粒子的改性方法有三种:1.在粒子表面均匀包覆一层其他物质的膜,从而使粒子表面性质发生变化;2.利用电荷转移络合体(如硅烷、钛酸酯等偶联剂以及硬脂酸、有机硅等)作表面改性剂对纳米粒子表面进行化学吸附或化学反应;3.利用电晕放电、紫外线、等离子、放射线等高能量手段对纳米粒子表面进行改性。

直接沉淀法制备纳米ZnO实验(论文)

沉淀法制备纳米ZnO与表征实验 ---以氯化锌为原料 系别:应用化学系 班级:1004班 :凯强 学号:2010080401 指导教师:唐玉朋

直接沉淀法制备纳米氧化锌实验 作者:凯强摘要:以氯化锌为原料, 直接沉淀法制备ZnO纳米粒子; 研究了制备过程中Zn离子浓度、焙烧温度等条件对ZnO纳米晶体粒径的影响, 并对其机理进行了分析。实验结果表明, 较小的反应浓度可以获得较小的晶体粒径; 在其它反应条件相同的情况下, 制备的纳米ZnO粒子, 其晶粒尺寸随着焙烧温度的增加, 晶粒逐渐增大, 为ZnO的应用开辟了更为广阔的前景。 关键词: 纳米氧化锌,直接沉淀法, 制备,表征。 引言 纳米氧化锌(粒子直径在1-100nm)是近年来已发现的一种高新技术材料,是一种新型的高功能精细无机材料,由于其具有量子尺寸效应,小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应[1],因而纳米ZnO产生了其体相材料所不具备的这些效应、展现了许多特殊的性质,由于其粒子的尺寸小,比表面积大,使其在化学,光学,生物和电学等方面表现出许多独特优异的物理和化学性能。与普通氧化锌相比,具有优良的光活性,电活性,烧结活性和催化活性,如无毒和非迁移性,荧光性,压电性,吸收和散射紫外线能力。 这一新的物质状态,赋予氧化锌这一古老产品在催化、滤光、光吸收、医药、磁介质、电等方面有着广阔的应用前景。如制造气体传感器,荧光体。紫外线屏蔽材料,变阻器,图像记录材料,压电材料,压敏电阻,磁性材料,高效催化剂和塑料薄膜等[2]。利用氧化锌的电阻变化,可制成气体报警器,吸湿离子传导温度计;利用纳米氧化锌的紫外屏蔽能力,可制成紫外线过滤器,化妆品;以氧

纳米氧化锌的制备实验报告

纳米ZnO2的制备 实验报告 班级:应091-4 组号:第九组 指导老师:翁永根老师 成员:任晓洁 1428 邵凯 1429 孙希静 1432 【实验目的】 1.了解纳米氧化锌的基本性质及主要应用 2.通过本实验掌握纳米氧化锌的制备方法

3.对于纳米氧化锌的常见产品掌握制备原理和方法,并学会制备简易产 品。 4.通过本实验复习并掌握EDTA溶液的配制和标定,掌握配位滴定的原 理,方法,基准物质的选择依据以及指示剂的选择和pH的控制。 5.掌握基础常用的缓冲溶液的配制方法和原理。 6.加深对实验技能的掌握及提高查阅文献资料的能力。 【实验原理】 1. 超细氧化锌是一种近年来发展的新型高功能无机产品,晶体为六方结构,其颗粒大小约在1~100纳米。纳米氧化锌由于颗粒小、比表面积大而具有许多其表面电子结构和晶体结构发生变化,产生了宏观物体所不具有的特殊的性质,呈现表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应以及高透明度、高分散性等特点。近年来发现它在催化、光学、磁学、力学等方面展现出许多特殊功能,使在陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等许多领域有重要的应用价值,具有普通氧化锌所无法比较的特殊性和用途。纳米氧化锌在纺织领域可用于紫外光遮蔽材料、抗菌剂、荧光材料、光催化材料等。纳米氧化锌一系列的优异性和十分诱人的应用前景。 2. 纳米氧化锌的制备方法主要有:水热法,均相沉淀法,溶胶一凝胶法,微乳液法,直接沉淀法 3. 本工艺是将锌焙砂(主要成份是ZnO,主要伴生元素及杂质为铁,铜,铅,镍,铬,镍,此外,还含有其它微量杂质,因而用锌焙砂直接酸浸湿法生产活性氧化锌,必须利用合理的酸浸及除杂工艺,分离铅,脱铁、锰,除钙、镁等重金属)与硫酸反应,生产出粗制硫酸锌,加高锰酸钾、锌粉等,经过提纯得到精制硫酸锌溶液后,再经碳化母液沉淀,制得碱式碳酸锌,最后经烘干,煅烧制成活性氧化锌成品。 4. 氧化锌含量的测定采用配位滴定法测定,用NH3-NH4Cl缓冲溶液控 制溶液pH≈10,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液进行滴定,其主要反应如下: 在氨性溶液中: Zn2++4NH3?Zn(NH3)42+ 加入EBT(铬黑T)时: Zn(NH3)42++EBT(蓝色)?Zn-EBT(酒红色)+4NH3 滴定开始-计量点前: Zn(NH3)42++EDTA?Zn-EDTA+4NH3 计量点时: Zn-EBT(酒红色)+EDTA?Zn-EDTA+EBT(蓝色)

沉淀法制备纳米氧化锌粉体讲义

沉淀法制备纳米氧化锌粉体 一、实验目的 1.了解沉淀法制备纳米粉体的实验原理。 2.掌握沉淀法制备纳米氧化锌的制备过程和化学反应原理。 3.了解实验产物粒度的表征手段,掌握激光纳米粒度仪的使用。 4.了解沉淀剂、实验条件对产物粒径分布的影响。 二、实验原理 氧化锌是一种重要的宽带隙(3.37eV)半导体氧化物,常温下激发键能为60meV。近年来,低维(0维、1维、2维)纳米材料由于具有新颖的性质已经引起了人们广泛的兴趣。纳米氧化锌由于晶粒的细微化,其表面电子结构和晶体结构发生变化,产生了宏观物体所不具有的表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应以及高透明度、高分散性等特点,已经广泛的应用在陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等许多领域。纳米氧化锌的制备方法有物理法和化学法,物理法主要包括机械粉碎法和深度塑形变形法,化学法包括沉淀法、溶胶—凝胶法、水热法、微乳液法等方法。本实验采用沉淀法制备纳米氧化锌粉体。 沉淀法包括直接沉淀法和均匀沉淀法。直接沉淀法是制备纳米氧化锌广泛采用的一种方法。其原理是在包含一种或多种离子的可溶性盐溶液中,加入沉淀剂(如OH-,CO32-等)后,在一定条件下生成沉淀并使其沉淀从溶液中析出,再将阴离子除去,沉淀经热分解最终制得纳米氧化锌。其中选用不同的沉淀剂,可得到不同的沉淀产物。均匀沉淀法是利用某一化学反应使溶液中的构晶离子从溶液中缓慢地、均匀地释放出来,所加入的沉淀剂并不直接与被沉淀组分发生反应,而是通过沉淀剂在加热的情况下缓慢水解,在溶液中均匀地反应。 纳米颗粒在液相中的形成和析出分为两个过程,一个是核的形成过程,称为成核过程;另一个是核的长大,称为生长过程。这两个过程的控制对于产物的晶相、尺寸和形貌是非常重要的。 制备氧化锌常用的原料是可溶性的锌盐,如硝酸锌Zn(NO3)2、氯化锌ZnCl2、醋酸锌ZnAc2。常用的沉淀剂有氢氧化钠(NaOH)、氨水(NH3·H2O)、尿素(CO(NH2)2)等。一般情况下,锌盐在碱性条件下只能生成Zn(OH)2沉淀,不能得到氧化锌晶体,要得到氧化锌晶体需要进行高温煅烧。均匀沉淀法通常使用尿素作为沉淀剂,通过尿素分解反应在反应过程中产生NH3·H2O与锌离子反应生成沉淀。反应如下: OH-的生成: CO32-的生成: 形成前驱物碱式碳酸锌的反应: 热处理后得产物ZnO: 用NaOH作沉淀剂一步法直接制备纳米氧化锌的反应式如下: 该实验方法过程简单,不需要后煅烧处理就可以得到氧化锌晶体,而且可以通过调控Zn2+/OH-的摩尔比控制氧化锌纳米材料的形貌。 三、实验仪器与试剂

纳米材料的制备以及表征教学总结

纳米材料的制备以及表征 纳米科技作为21世纪的主导科学技术,将会给人类带来一场前所未有的新的工业革命。纳米科技使我们人类认识和改造物质世界的手段和能力延伸到原子和分子。纳米材料是目前材料科学研究的一个热点,纳米材料是纳米技术应用的基础。科学家们正致力于研究对纳米材料的组成、结构、形态、尺寸、排列等的控制,以制备符合各种预期功能的纳米材料。 低维纳米材料因其具有独特的物理化学特性以及在各个同领域的广泛应用 而受到国内外许多科研小组的广泛关注。钒氧化物纳米材料因为具有良好的催化性能、传感特性及电子传导特性而成为研究低维纳米材料物理化学现象的理想体系。尤其是对钒氧化合物纳米线、纳米带、纳米管的结构与性能的研究日益深入。另外,稀土正硼酸盐纳米材料因其独特的发光性能、电磁性能引起了广大科研小组的浓厚兴趣,是低维纳米材料领域研究的一个热点内容。 1.绪论 1.1纳米材料的发展概况 早在60年代,东京大学的久保良吾(Kubo)就提出了有名的“Kubo效应”, 认为金属超微粒子中的电子数较少,而不遵守Femri统计,并证实当结构单元变得比与其特性有关的临界长度还小时,其特性就会发生相应的变化。70年代末80年代初,随着干净的超微粒子的制取及研究,“Kubo效应”理论日趋完善, 为日后纳米技术理论研究打下了基础。人们对纳米颗粒的结构、形态和特性进行了比较系统的研究,描述金属微粒费密面附近电子能级状态的久保理论日趋完善,并且用量子尺寸效应成功地解释了超微粒子的某些特性[3]。最早使用纳米颗粒 制备三维块体试样的是德国萨尔兰大学教授H.Gletier,他于1984年用惰性气体蒸发、原位加压法制备了具有清洁表面的纳米晶Pd、cu、Fe等[4],并从理论及性能上全面研究了相关材料的试样,提出了纳米晶材料的概念,成为纳米材料的创始者。1987年美国Argon实验室sigeel博士课题组用相同方法制备了纳米陶 瓷TIOZ多晶体。纳米技术在80年代末和90年代初得到了长足发展,并逐步成为一个纳米技术体系。1990年7月,第一届国际纳米科技会议在美国巴尔的摩 召开,标志着纳米科学技术的正式诞生;正式提出了纳米材料学、纳米生物学、

纳米氧化锌的制备综述

纳米氧化锌的制备综述 应091-2

纳米氧化锌的制备综述 前言: 纳米氧化锌粒径介于1-100nm之间,是一种面向21世纪的新型高功能精细无机产品,表现出许多特殊的性质,如非迁移性、荧光性、压电性、吸收和散射紫外线能力等,利用其在光、电、磁、敏感等方面的奇妙性能,可制造气体传感器、荧光体、变阻器、紫外线遮蔽材料、图像记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。 关键词: 纳米氧化锌制备生产生活应用 一:纳米氧化锌的制备主要有物理法和化学法,其中以化学法为主。 1 物理法: 物理法包括机械粉碎法和深度塑性变形法。机械粉碎法是采用特殊的机械粉碎、电火花爆炸等技术,将普通级别的氧化锌粉碎至超细。其中张伟等人利用立式振动磨制备纳米粉体,得到了α-Al2O3,ZnO、MgSiO3等超微粉,最细粒度达到0.1μm此法虽然工艺简单,但却具有能耗大,产品纯度低,粒度分布不均匀,研磨介质的尺寸和进料的细度影响粉碎效能等缺点。最大的不足是该法得不到1—100nm的粉体,因此工业上并不常用此法;而深度塑性变形法是使原材料在净静压作用下发生严重塑性形变,使材料的尺寸细化到纳米量级。这种独

特的方法最初是由Islamgaliev等人于1994年初发展起来的。该法制得的氧化锌粉体纯度高,粒度可控,但对生产设备的要求却很高。总的说来,物理法制备纳米氧化锌存在着耗能大,产品粒度不均匀,甚至达不到纳米级,产品纯度不高等缺点,工业上不常采用,发展前景也不大。 2 化学法 化学法具有成本低,设备简单,易放大进行工业化生产等特点。主要分为溶胶-凝胶法、醇盐水解法、直接沉淀法、均匀沉淀法等。 2.1溶胶-凝胶法 溶胶-凝胶法制备纳米粉体的工作开始于20世纪60年代。近年来,用此法制备纳米微粒、纳米薄膜、纳米复合材料等的报道很多。它是以金属醇盐Zn(OR)2为原料,在有机介质中对其进行水解、缩聚反应,使溶液经溶胶化得到凝胶,凝胶再经干燥、煅烧成粉体的方法。此法生产的产品粒度小、纯度高、反应温度低(可以比传统方法低400—500℃) ,过程易控制;颗粒分布均匀、团聚少、介电性能较好。但成本昂贵,排放物对环境有污染,有待改善。 水解反应: Zn(OR)2+ 2H2O→Zn(OH)2+2ROH 缩聚反应:Zn(OH)2→ZnO+ H2O 2.2醇盐水解法 醇盐水解法是利用金属醇盐在水中快速水解,形成氢氧化物沉淀,沉淀再经水洗、干燥、煅烧而得到纳米粉体的方法。该法突出的优点是反应条件温和,操作简单。缺点是反应中易形成不均匀成核,且原料成

纳米功能材料纳米功能材料思考题

《纳米功能材料》—思考题 第一章、概论 1.纳米材料定义及分类。 2.功能材料定义及分类。 3.按照产物类型,纳米材料如何划分类别。 4.纳米结构和材料的生长介质类型? 5.纳米技术的定义? 6.制备纳米结构和材料的2大途径是什么?各自的特点或有缺点? 7.什么是描述小尺寸化的“摩尔定律”? 8.根据自己的理解,说明促进纳米材料相关科学与技术发展的意义。 9.说明表面能随粒子尺寸变化的规律,带来的性能变化主要体现在哪些方面? 10.降低表面能的途径和方法是什么?说明其中的原理。 11.说明Ostwald 熟化机理。 12.曲率与化学势、平衡蒸汽压、溶解度的关系是什么? 13.材料研究的四要素及其相互关系。 第二章、纳米材料制备方法 1、零维纳米粒子的合成方法分类 2、纳米粒子的基本特征及要求。 3、纳米粒子合成中的均匀、非均匀形核过程?以及两种过程的异同? 4、晶核生长过程及机制?如何控制晶核的生长? 5、针对金属、半导体及氧化物纳米粒子的不同特点,举例说明在制备方法上的 区别(或侧重点)? 6、举例说明纳米材料溶胶-凝胶方法。 7、举例说明纳米材料气相制备方法 8、什么是纳米粒子的动力学限制生长法?其特点及分类? 9、什么是一维纳米结构?其制备技术可以分为几类? 10、简要说明一维纳米结构各向异性生长的几种机制。 11、简述蒸发-冷凝(VS)、溶解-冷凝(LS)、以及气-液-固(VLS)生长机 制。

12、纳米线的自发生长和模板辅助生长有何区别? 13、模板辅助纳米线生长中,电化学沉积和电泳沉积有何相同点和不同点? 14、碳富勒烯的定义是什么?举例说明碳的几种低维纳米结构。 15、碳纳米管的制备途径有几种?简要说明碳纳米管催化生长机制及结构特 点。 16、举例说明多孔材料的分类及特点。 17、说明以胶束为模板制备有序介孔材料的具体途径? 18、简要说明溶胶-凝胶法制备无序介孔材料的2种方法。 19、什么是嵌入式化合物? 20、纳米复合材料、纳米晶材料的主要区别是什么? 21、气相、液相中制备薄膜的技术大体包括哪几种? 22、薄膜生长的3个基本形核模式?与一维纳米结构的形核相比较,主要区 别是什么? 23、沉积温度和生长物质供应(多少、快慢)对薄膜生长有什么样的影响? 24、什么是薄膜的外延生长? 25、物理气相沉积和化学气相沉积方法,各自的特点是什么? 26、简要说明原子层沉积、模板辅助纳米线生长。 27、电化学沉积和电泳沉积有何相同点和不同点? 第三章纳米电功能材料 1.电接触复合材料类型、性能要求、应用领域。 2.导电复合材料定义、成型加工方法。举例说明其应用。 3.压电复合材料定义。 4.正压电效应、逆压电效应。举例说明压电材料及其应用。 5.超导材料定义。 6.超导材料基本特征。 7.什么是迈斯纳效应。 8.什么是约瑟夫森效应。 9.第一类超导体、第二类超导体。 10.超导BCS理论的三个观点。

纳米ZnO的制备

纳米ZnO的制备、表征及应用 摘要:本文比较和综述了纳米ZnO的各种制备方法,并对纳米ZnO的广泛应用进 行了分析和阐述。使用热重分析、扫描电镜分析(SEM)、透射电镜分析(TEM)、粒度分析、X射线衍射仪(XRD)、对所制得纳米ZnO的成分、晶型和形貌进行了表征, 并举例说明了纳米ZnO的一些实际应用。 关键词:ZnO 制备表征应用 纳米ZnO是一种新型的多功能的精细无机材料,出于其颗粒尺寸细小,比表面积较大,所以具有普通ZnO所无法比拟的特殊性能,如表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等。同时纳米ZnO也是一种自激活的半导体材料,室温下禁带宽度为3.27eV,激子束缚能为60meV,这就使得纳米ZnO材料从理论上具备了从紫外光至可见光稳定的发射本领。因此,纳米ZnO材料在光电转换、光催化及气体传感器等领域有着广阔的应用前景。 1 纳米ZnO的结构与性质 氧化锌晶体有三种结构:六边纤锌矿结构、立方闪锌矿结构,以及比较罕见的氯化钠式八面体结构。纤锌矿结构在三者中稳定性最高,因而最常见。立方闪锌矿结构可由逐渐在表面生成氧化锌的方式获得。在两种晶体中,每个锌或氧原子都与相邻原子组成以其为中心的正四面体结构。八面体结构则只曾在100亿帕斯卡的高压条件下被观察到。纤锌矿结构、闪锌矿结构有中心对称性,但都没有轴对称性。晶体的对称性质使得纤锌矿结构具有压电效应和焦热点效应,闪锌矿结构具有压电效应。纤锌矿结构的点群为6mm(国际符号表示),空间群是P63mc。晶格常量中,a = 3.25 埃,c = 5.2 埃;c/a比率约为1.60,接近1.633的理想六边形比例。在半导体材料中,锌、氧多以离子键结合,是其压电性高的原因之一。 由于纳米材料晶粒极小,表面积特大,在晶粒表面无序排列的原子分数远远大于晶态材料表面原子所占的百分数,导致了纳米材料具有传统固体所不具备的许多特殊。基本性质,如体积效应、表面效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应和介电限域效应等,从而使纳米材料具有微波吸收性能、高表面活性、强氧化性、超顺磁性及吸收光谱表现明显的蓝移或红移现象等。除上述的基本特性,纳米材料还具有特殊的光学性质、催化性质、光催化性质、光电化学性质、化学反应性质、化学反应动力学性质和特殊的物理机械性质。 2纳米zno的制备方法 纳米ZnO的制备方法随着对ZnO性能研究的深入应运而生,概括起来一般分直接法和间接法。 2.1直接法 反应方程式: C+O2=CO2

纳米材料的测试与表征

报告 课程名称纳米科学与技术专业班级电气1241 姓名张伟 学号32 电气与信息学院 和谐勤奋求是创新

纳米材料的测试与表征 摘要:介绍了纳米材料的特性及测试与表征。综合使用各种不同的分析和表征方法,可对纳米材料的结构和性能进行有效研究。 关键词:测试技术;表征方法;纳米材料 引言 纳米材料具有许多优良的物理及化学特性以及一系列新异的力、光、声、热、电、磁及催化特性,被广泛应用于国防、电子、化工、建材、医药、航空、能源、环境及日常生活用品中,具有重大的现实与潜在的高科技应用前景。纳米材料的化学组成及其结构是决定其性能和应用的关键因素,而要探讨纳米材料的结构与性能之间的关系,就必须对其在原子尺度和纳米尺度上进行表征。其重要的微观特征包括:晶粒尺寸及其分布和形貌、晶界及相界面的本质和形貌、晶体的完整性和晶间缺陷的性质、跨晶粒和跨晶界的成分分布、微晶及晶界中杂质的剖析等。如果是层状纳米结构,则要表征的重要特征还有:界面的厚度和凝聚力、跨面的成分分布、缺陷的性质等。总之,通过对纳米材料的结构特性的研究,可为解释材料结构与性能的关系提供实验依据。 纳米材料尺度的测量包括:纳米粒子的粒径、形貌、分散状况以及物相和晶体结构的测量;纳米线、纳米管的直径、长度以及端面结构的测量和纳米薄膜厚度、纳米尺度的多层膜的层厚度的测量等。适合纳米材料尺度测量与性能表征的仪器主要有:电子显微镜、场离子显微镜、扫描探测显微镜Χ光衍射仪和激光粒径仪等。 紫外和可见光谱是纳米材料谱学分析的基本手段,分为吸收光谱、发射光谱和荧光光谱。吸收光谱主要用于监测胶体纳米微粒形成过程;发射光谱主要用于对纳米半导体发光性质的表征,荧光光谱则主要用来对纳米材料特别是纳米发光材料的荧光性质进行表征。红外和喇曼光谱的强度分别依赖于振动分子的偶极矩变化和极化率的变化,因而,可用于揭示纳米材料中的空位、间隙原子、位错、晶界和相界等方面的信息。纳米材料中的晶界结构比较复杂,与材料的成分、键合类型、制备方法、成型条件以及热处理过程等因素均有密切的关系。喇曼频移与物质分子的转动和振动能级有关,不同的物质产生不同的喇曼频移。喇曼频率特征可提供有价值的结构信息,利用喇曼光谱可以对纳米材料进行分子结构、键态特征分析和定性鉴定等。喇曼光谱具有灵敏度高、不破坏样品、方便快速等优点,是研究纳米材料,特别是低维纳米材料的首选方法。 目前对纳米微观结构的分析表征手段主要有扫描探针显微技术,它包括扫描隧道电子显微镜、原子力显微镜、近场光学显微镜等。利用探针与样品的不同相互作用,在纳米级至原子级水平上研究物质表面的原子和分子的几何结构及与电子行为有关的物理、化学性质。例如用STM不仅可以观察到纳米材料表面的原子或电子结构,还可以观察表面存在的原子台阶、平台、坑、丘等结构缺陷。高分辨电子显微镜用来观察位错、孪晶、晶界、位错网络等缺陷,核磁共振技术可以用来研究氧缺位的分布、原子的配位情况、运动过程以及电子密度的变化;用核磁共振技术可以研究未成键电子数、悬挂键的类型、数量以及键的结构特征等。 测试技术的发展 纳米测试技术的研究大致分为三个方面:一是创造新的纳米测量技术,建立新理论、新方法;二是对现有纳米测量技术进行改造、升级、完善,使它们能适应纳米测量的需要;三是多种不同的纳米测量技术有机结合、取长补短,使之能适应纳米科学技术研究的需要。纳米测试技术是多种技术的综合,如何将测试技术与控制技术相融合,将探测、定位、测量、控制、信号处理等系统结合在一起构成一个大系统,开发、设计、制造出实用新型的纳米测量系统,是亟待解决的问题,也是今后发展的方向。随着纳米材料科学的发展和纳米制备技术的进步,将需要更新的测试技术和手段来表征、评价纳米粒子的粒径、形貌、分散和团聚

纳米氧化锌制备与表征

纳米氧化锌的制备与表征 1 前言 纳米氧化锌是一种面向21世纪的新型高功能精细无机产品,其粒径介于1-100纳米,又称为超微细氧化锌。由于颗粒尺寸的细微化,比表面积急剧增加,使得纳米氧化锌产生了其本体快材料所不具备的表面效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应等。因此,纳米氧化锌在磁、光、电、化学、物理学、敏感性等方面具有一般氧化锌产品无法比拟的特殊性能和新用途: 可以作为硫化活性剂等功能性添加剂,提高橡胶制品的光洁性、耐磨性、 机械强度和抗老化性能性能指标,减少普通氧化锌的使用量,延长使用 寿命; 作为乳瓷釉料和助熔剂,可降低烧结温度、提高光泽度和柔韧性,有着 优异的性能; 纳米氧化锌具有很强的吸收红外线的能力,吸收率和热容的比值大,可 应用于红外线检测器和红外线传感器; 纳米氧化锌还可应用于新型的吸波隐身材料;具有良好的紫外线屏蔽性 和优越的抗菌、抑菌性能,添加入织物中,能赋予织物以防晒、抗菌、 除臭等功能。 现在制备氧化锌一般有沉淀高温煅烧法、水热合成法、溶胶-凝胶法和气相沉淀法。本次试验采用水热合成法。 2 实验过程 2.1 实验原理 本次纳米氧化锌的制备是以ZnAc 2为原料,NaOH 为沉淀剂制备纳米ZnO 的。 反应方程式如下: 2)(Ac Zn + 2NaOH = 2)(OH Zn ↓ + NaAc 2 热处理: 2)(OH Zn → ZnO + O H 2↑

2.2 实验仪器和药品 仪器:托盘天平,烧杯,量筒,电子天平,玻璃棒,布氏漏斗,滤纸,吸滤瓶,烘箱,高压釜FP-8500荧光,紫外-可见吸收光谱用 V-650 型紫外可见光度计测量。 药品:醋酸锌,蒸馏水,无水乙醇,固体氢氧化钠 2.3 实验步骤: 1)称量:分别在托盘天平上称取0.4g 氢氧化钠固体和在电子天平上称取 0.5478g ZnAc2于40mL 烧杯中 2)溶解:室温下,将所称取的氢氧化钠与ZnAc2装至烧杯中,然后向烧杯 中加入配置好的水和乙醇,分别加18ml水和18ml无水乙醇,其比值为 1:1,用玻璃棒搅拌溶解至出现浑浊。 3)将上述溶液转移至40 mL高压釜中,保持其填充度为80%。置于180 ℃反 应8小时后自然冷却至室温,抽滤并收集白色沉淀,然后用去离子水反 复冲洗以除去吸附的多余离子,在醇洗,之后将得到的产品放入60 ℃ 烘箱中烘烤4小时后取出。 4)用紫外可见吸收光谱和荧光光谱检测,并收集数据。 3实验数据处理与分析 3.1 纳米氧化锌的荧光测试 纳米氧化锌的室温荧光光谱如图1所示。

银纳米粒子的合成和表征实验报告

银纳米粒子的合成和表征 一、实验目的 1、学会还原法制备银纳米粒子的方法; 2、熟练掌握TU-1901紫外分光光度仪测量吸收光谱; 3、锻炼实验操作能力以及根据实验现象分析原理,独立思考能力。 二、实验原理 1、化学还原法制备纳米银: 2KBH4+2AgNO3+6H2O→2Ag+2KNO3+2H3BO3+7H2↑ (反应开始后BH4-由于水解而大量消耗:BH4-+H++2H2O→中间体→HBO2+4H2↑) 还原法制得的纳米银颗粒杂质含量相对较高,而且由于相互间表面作用能较大,生成的银微粒之间易团聚,所以制得的银粒径一般较大,分布很宽。 2、TU-1902双光束紫外可见分光光度仪 测量原理:由于银纳米粒子的粒度不同,对于不同波长的光有不同程度的吸收,根据其吸收特性,即最大吸收峰对应的波长,可以判断粒子的大小。 银纳米粒子平均粒径与λmax: 平均粒径/nm <10 15 19 60 λmax/nm 390 403 408 416 三、实验仪器与试剂 仪器:电子分析天平、磁力搅拌器、量筒(5mL)、烧杯(一大一小)、移液管(5mL)、容量瓶(50mL)、比色管(50mL)、TU-1902双光束紫外可见光谱仪、滴管、洗瓶、洗耳球、手套等。 药品试剂:1mmol/L AgNO 3溶液、KBH 4 (固体)、蒸馏水、冰块等。

四、实验步骤、实验现象及数据处理 1、配制1.5mmol/L KBH4溶液 (1)减量法称取0.04gKBH4固体于小烧杯中,少量蒸馏水溶解,转移至 50mL容量瓶中,用蒸馏水洗涤并将洗液转移至容量瓶中(重复3次),用蒸馏水定容至刻度线,摇匀。得15mmol/L KBH4溶液。 (2)用移液管移取上述溶液5mL至50mL比色管,用蒸馏水定容至刻度线,摇匀。得1.5mmol/L KBH4溶液。 实验数据:m(KBH4)=22.6177g-22.5792g=0.0385g c1(KBH4)=m/(MV)=0.0385g/(53.94g/mol×50mL)=14.3mmol/L c(KBH4)=c1V1/V2=(14.3mmol/L×5mL)/50mL=1.43mmol/L 2、制备纳米银: 量筒移取15mL1.5mmol/L KBH4溶液于烧杯中,放入磁子,在冰浴、搅拌条 溶液,继续搅拌15min。 件下,逐滴加入2.5mL1mmol/LAgNO 3 现象:开始滴加AgNO 后溶液变黄,之后颜色逐渐加深,一段时间后变成黄 3 棕色。 3、银纳米粒子的表征 (1)测量银纳米粒子的吸收曲线: 光谱测量→设置测量参数→基线测量(蒸馏水)→样品测量→导出数据(得表1): 波长(nm) 吸光度A 波长(nm) 吸光度A 波长(nm) 吸光度A 500 0.716 430 0.903 360 0.877 495 0.721 425 0.939 355 0.837 490 0.727 420 0.972 350 0.794 485 0.733 415 1.013 345 0.753 480 0.74 410 1.03 340 0.712

TiO2纳米材料的制备与表征

TiO 2纳米材料的制备与表征 医药化工学院 化学教育专业 学生:xxx 指导老师:xxx 1前言 纳米TiO 2在各个领域中的应用,如:制造氧敏元件、电子陶瓷材料、防晒剂、防紫外线透明塑料薄膜、农用塑料薄膜、防紫外纤维和抗菌纤维、抗菌涂料、抗菌釉面砖、效应颜料、光催化剂和催化剂载体、超双亲性玻璃等。这些材料在电子工业、涂料工业、轿车工业、建筑工业、纺织工业、食品包装、化妆品、环境保护、废水处理等领域中有着广泛的用途。 2实验部分 2.1 实验目的 了解TiO2纳米材料制备的方法;掌握用溶胶-凝胶法制备TiO2纳米材料的原理和过程;掌握纳米材料的标准手段和分析方法 2.2 实验原理 水解缩聚陈化涂层、成纤、成型干燥热处理金属醇盐 溶剂、水 抑制剂溶胶湿凝胶干凝胶 成品 Ti(OC4H9)4 + H2O ----> TiO2 + C4H9OH 实验装置图 2.3 实验仪器和试剂 2.3.1 主要仪器 常用常压化学合成仪器一套,电磁搅拌器,烘箱,马弗炉,粒度分布测定仪,比表面仪,差热-热重分析仪

2.3.2实验试剂 钛酸正丁酯,无水乙醇,乙酰丙酮,强酸 2.4 实验方法 2.4.1溶胶-凝胶法制备TiO 2 (1)水浴加热集热式恒温磁力搅拌器至65℃左右,安装三颈烧瓶装置、温度计和滴液漏斗,量取60ml的无水乙醇置于三颈烧瓶中。 (2)将30ml的钛酸四丁酯(Ti(OC4H9)4)装入滴液漏斗,自滴液漏斗缓慢滴加钛酸四丁酯(Ti(OC4H9)4)至装有无水乙醇三颈烧瓶中,保持反应温度为65℃左右,约0.5h滴加完毕。(3)滴加完毕后,将3ml乙酰丙酮装入入滴液漏斗,自滴液漏斗缓慢滴加乙酰丙酮至三颈烧瓶中,滴加完毕。再搅拌0.5小时。 (4)将1.1ml硝酸、9ml去离子水、32ml的无水乙醇预先混合,装入滴液漏斗,再缓慢加入到三颈烧瓶中,0.5小时滴加完毕,再搅拌3小时,得到二氧化钛溶胶,陈化12小时。(5)制备的二氧化钛溶胶至于60℃的真空干燥箱中干燥24小时,得到二氧化钛凝胶。(6)将制备的凝胶至于坩埚中,按照一定的升温曲线,600℃烧成保温2小时,得到二氧化钛粉末。 3.结果与讨论 mTiO2 =7.4g 颜色灰色 产率为 7.4/6.8=108.82% 4结束语 本实验溶胶-凝胶法制备TiO2通常以钛醇盐Ti(OR)4 为原料,合成工艺为:钛醇盐溶于溶剂中形成均相溶液,逐滴加入水后,钛醇盐发生水解反应,同时发生失水和失醇缩聚反应,生成1 nm 左右粒子并形成溶胶,经陈化,溶胶形成三维网络而成凝胶,凝胶在恒温箱中加热以去除残余水份和有机溶剂,得到干凝胶,经研磨后煅烧,除去吸附的羟基和烷基团以及物理吸附的有机溶剂和水,得到纳米TiO2 粉体。 通过两人一组实验,在实验过程中,培养了两人的合作精神。在指导老师的细心指导下,实验顺利进行,完成。在实验过程中,巩固了实验操作的基本技能,复习了课堂上的理论知识。实验过程中收获很大,感谢指导老师的悉心指导,同时也感谢同学们,因为有他们的合作,实验遇到的困难才一一得以解决,实验才顺利进行。 参考文献: 1) 北京师范大学, 等. 无机化学实验[M ]. 北京: 高等教育出版社, 1991.

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