【清华】实验一 未知样品的红外光谱定性分析

实验一未知样品的红外光谱定性分析

班级:化01实验时间:20131022

组员: 常宽(2010011839) 郭雅容(2010011822)

肖雅博(2010011824) 孙悦(2010011825)

一、实验目的

1.了解鉴定未知物的一般过程，掌握用标准谱库进行化合物鉴定的方法。

二、实验原理

在相同的制样和测定条件下，被分析的样品和标准纯化合物的红外光谱谱图，若吸收峰的位置、吸收峰的数目和峰的强度完全一致，则可认为这两者是同一化合物。

三、仪器和试剂

仪器：Perkin Elmer Spectrum One 光谱仪，压片和压膜，玛瑙研钵，镊子，KBr(AR)

未知试样：固体：C4H6O5, C6H6O2, C8H6O4

四、实验内容及步骤

1.取200 mg干燥的KBr粉末，在玛瑙研钵中混均后研磨（颗粒在2 微米左右），压片，测绘红外背景吸收；

2.取1～2 mg 的未知样品粉末与200 mg干燥的KBr粉末，在玛瑙研钵中混均后研磨（颗粒在2 微米左右），压片，测绘红外谱图。根据分子式和谱图，结合谱图检索确定未知化合物的结构。

五、数据记录与分析

1. C4H6O5红外吸收谱图

对于第一个样品，我们经过研磨压片红外分析之后，得到了如图1所示的红外光谱结果。我们利用软件将主要的峰和系列峰标注在了谱图之上。

由图中可见，主要的吸收峰为3445 cm-1的尖峰，3000 cm-1的钝峰，1720 cm-1的强度最大的吸收峰。此外，在1500 cm-1-1000 cm-1处有许多特征峰。其中3446cm-1的尖峰是未缔合羟基的吸收峰；2992 cm-1的宽峰是羧酸的羟基缔合峰；1688cm-1的峰是羰基的伸缩振动峰。

根据我们所学过的相关知识，我们可以从红外谱图上推测样品的结构。

3445 cm-1的吸收峰表明可能有游离的羟基，2992 cm-1的吸收峰表明可能有缔合的羟基，1688 cm-1的吸收峰表明存在羰基，计算不饱和度为2，且共有5个氧原子，结合标准谱图的对比，该化合物应为HOOCCH2CH(OH)COOH

图1 C4H6O5红外吸收谱图

2.C6H6O2红外吸收谱图

对于第二个样品，我们经过研磨压片红外分析之后，得到了如图2所示的红外光谱结果。我们利用软件将主要的峰和系列峰标注在了谱图之上。

图2 C6H6O2红外吸收谱图

由图中可见，主要的吸收峰为3264 cm-1的强宽峰，1517 cm-1及旁边的双峰，826 cm-1处、758 cm-1的峰。以及1300 cm-1-1100 cm-1间的众多的峰。其中3264 cm-1的峰应是羟基缔合形成的；830cm-1、759 cm-1的峰对应对位取代苯环上的C-H伸缩振动。

由分子式分析，该化合物不饱和度为4，有两个氧，推测可能为苯二酚，对比标准谱图，应为对苯二酚。

3. C8H6O4红外吸收谱图

对于第三个样品，我们经过研磨压片红外分析之后，得到了如图3所示的红外光谱结果。我们利用软件将主要的峰和系列峰标注在了谱图之上。

图3 C8H6O4红外吸收谱图

由图中可见，主要的吸收峰有3000 cm-1附近的多处峰，应是苯环上的C-H伸缩振动；1686cm-1的尖峰对应着C=O伸缩振动；1300 cm-1及1400 cm-1附近的峰也比较强，此外在1100 cm-1-600 cm-1范围内存在着一系列的峰。其中741cm-1推测可能有苯环。

从化学式上分析，不饱和度为6，且有4个氧，可能为苯二酸，对比标准谱图，推测该物质应为邻苯二甲酸。

六、思考题

1、不饱和烃，羰基化合物和芳香烃的主要特征是什么？它们的系列峰分别是什么？

答：不饱和烃的特征是有大于3000cm-1的C-H收缩峰。烯烃的系列峰是3010~3095 cm-1（C-H 伸缩振动），1620~1680 cm-1（C=C伸缩振动）；炔烃的系列峰是约3300cm-1（C-H伸缩振动），2100~2260 cm-1（碳碳叁键的伸缩振动）。

羰基化合物的特征是1690~1750 cm-1之间有吸收峰，而且强度很大。

芳香烃的特征是在1450，1500，1580，1600 cm-1有苯环骨架伸缩振动吸收。系列峰是约3030 cm-1（C-H伸缩振动），以及650~900 cm-1间有各种强度较强的峰（C-H面外弯曲）。

2、如果样品量（例如只有几微克）很少，应该如何测定？

答：通过多次扫描以积累信号的方法，从而提高信噪比。

使用电子比率式的红外分光光度计，尽可能减小样品在红外光束中的透光面积。

聚焦光束辐照范围，使微量样品尽可能多地落在其中。

3、红外光谱有哪些最新进展？

答：主要发展趋势：小型化、微型化、低成本、高稳定性。

（1）仪器日益智能化，实际上是光谱仪的高度自动化，由于计算机技术和自动化技术在仪器中的广泛使用，使得红外光谱仪的调整、控制、测试及结果的分析大部分由计算机程序控制和完成，如显微红外光谱中的图像技术。

（2）不同类型的专用仪器及多功能联用技术的发展，如近红外光谱仪，红外气体分析仪，红外油品分析仪，红外半导体分析仪，遥感红外光谱仪（如用于气象），专用红外显微镜（干涉仪与显微镜一体化，JASCO）等。

（3）在中药控制领域突破了检测样品有损、存在大量废物的问题，形成一种无损、环保的新体系，如中药材鉴定中的红外三级鉴定法、水平衰减全反射红外变换光谱法、FTIR光谱法等。

（4）便携式分析：随着仪器制造水平的提高以及社会发展带来的新需求，便携式红外光谱仪已被越来越多地应用于质量、环境、有害物质泄漏应急监测等多个领域。从仪器类型来看，多数便携式仪器仍采用傅里叶变换型，但也有其他类型，如阵列检测器型等。从测量对象来看，有适合多种形态样品（如气体、粘稠液体、固体粉末等）的专用便携式仪器。这些便携式仪器在结构上都做了改进，适合应用于非常苛刻的现场环境，如有些仪器可以在0～100％湿度，-10℃～50℃的环境条件下使用。

（5）在线过程分析：由于红外光纤性能的原因，光纤式的红外在线分析仪远没有近红外和拉曼光谱仪应用的广泛。但近些年随着在线商品仪器，尤其光纤新材料的不断出现和革新，红外光谱被越来越多地用于反应过程的监测分析，如反应动力学研究、反应机理研究和反应体系（反应物、产物及中间产物）相对浓度的定量测定等。在反应过程监测分析中，最常用的是光纤ATR探头测量方式，尤其是对于含水体系和微小固态颗粒（如菌体）的反应体系（如发酵过程），ATR探头更具优势，可将ATR探头直接插入反应釜中实现实时分析。也可通过泵从反应釜中自动取样和过滤后，采用极短光程的流通池进行在线测量。通过光学切换技术，一台光谱仪还可用于多套反应装置的监测分析。光谱仪经特殊设计后，可放置在生产现场，用于化工厂中型或生产装置的在线分析。

七、实验总结

这次实验是本学期仪分试验课最后的一次实验，由于实验换了新的压片设备，并且溴化钾晶片全部被打碎了导致我们无法测量液体试样，我们的实验变得轻松了许多，但在实验中

还是暴露了一些问题。首先，压片法所取得样品量一定不能太多，否则吸收峰太强，杂峰增多，而且容易触底。其次，由于红外十分灵敏，在实验过程中一定要小心谨慎，对于实验器材要勤洗勤擦，稍微引入一些杂质就会使得辛辛苦苦研磨好的样品失效。

红外图谱分析方法大全

红外光谱图解析 一、分析红外谱图 （1）首先依据谱图推出化合物碳架类型，根据分子式计算不饱和度。 公式：不饱和度＝F+1+(T-O)/2 其中： F：化合价为4价的原子个数（主要是C原子）； T：化合价为3价的原子个数（主要是N原子）； O：化合价为1价的原子个数（主要是H原子）。 F、T、O分别是英文4,3 1的首字母，这样记起来就不会忘了 举个例子：例如苯（C6H6），不饱和度＝6+1+（0-6）/2＝4，3个双键加一个环，正好为4个不饱和度。 （2）分析3300~2800cm^-1区域C-H伸缩振动吸收，以3000 cm^-1为界，高于3000cm^-1为不饱和碳C-H伸缩振动吸收，有可能为烯、炔、芳香化合物吗，而低于3000cm^-1一般为饱和C-H伸缩振动吸收。 （3）若在稍高于3000cm^-1有吸收，则应在2250~1450cm^-1频区，分析不饱和碳碳键的伸缩振动吸收特征峰，其中： 炔—2200~2100 cm^-1 烯—1680~1640 cm^-1 芳环—1600、1580、1500、1450 cm^-1 若已确定为烯或芳香化合物，则应进一步解析指纹区，即1000~650cm^-1的频区，以确定取代基个数和位置（顺反，邻、间、对）。 （4）碳骨架类型确定后，再依据其他官能团，如C=O，O-H，C-N 等特征吸收来判定化合物的官能团。 （5）解析时应注意把描述各官能团的相关峰联系起来，以准确判定官能团的存在，如2820、2720和1750~1700cm^-1的三个峰，说明醛基的存在。解析的过程基本就是这样吧，至于制样以及红外谱图软件的使用，一般的有机实验书上都有比较详细的介绍的。 二、记住常见常用的健值 1.烷烃 3000-2850 cm-1C-H伸缩振动 1465-1340 cm-1C-H弯曲振动 一般饱和烃C-H伸缩均在3000 cm-1以下，接近3000 cm-1的频率吸收。 2.烯烃 3100~3010 cm-1烯烃C-H伸缩 1675~1640 cm-1C=C伸缩 烯烃C-H面外弯曲振动（1000~675cm^1）。 3.炔烃 2250~2100 cm-1C≡C伸缩振动 3300 cm-1附近炔烃C-H伸缩振动 4.芳烃 3100~3000 cm-1芳环上C-H伸缩振动 1600~1450 cm-1C=C 骨架振动 880~680 cm-1C-H面外弯曲振动) 芳香化合物重要特征：一般在1600，1580，1500和1450 cm-1可能出现强度不等的4

红外光谱(FTIR)实验报告

红外光谱仪调查及实验报告 第一部分红外光谱仪调查 1．1 简介 傅里叶红外光谱仪： 全名为傅里叶变换红外光谱仪（Fourier Transform Infrared Spectrometer，FTIR Spectrometer），是基于对干涉后的红外光进行傅里叶变换的原理而开发的红外光谱仪，主要由红外光源、光阑、干涉仪（分束器、动镜、定镜）、样品室、检测器以及各种红外反射镜、激光器、控制电路板和电源组成。傅里叶红外光谱仪不同于色散型红外分光的原理，可以对样品进行定性和定量分析，广泛应用于医药化工、地矿、石油、煤炭、环保、海关、宝石鉴定、刑侦鉴定等领域。 滤光片型近红外光谱仪器： 滤光片型近红外光谱仪器以滤光片作为分光系统，即采用滤光片作为单色光器件。滤光片型近红外光谱仪器可分为固定式滤光片和可调式滤光片两种形式，其中固定滤光片型的仪器时近红外光谱仪最早的设计形式。仪器工作时，由光源发出的光通过滤光片后得到一宽带的单色光，与样品作用后到达检测器。 色散型近红外光谱仪器： 色散型近红外光谱仪器的分光元件可以是棱镜或光栅。为获得较高分辨率，现代色散型仪器中多采用全息光栅作为分光元件，扫描型仪器通过光栅的转动，使单色光按照波长的高低依次通过样品，进入检测器检测。根据样品的物态特性，可以选择不同的测样器件进行投射或反射分析。 傅里叶变换型近红外光谱仪器： 傅里叶变换近红外分光光度计简称为傅里叶变换光谱仪，它利用干涉图与光谱图之间的对应关系，通过测量干涉图并对干涉图进行傅里叶积分变换的方法来测定和研究近红外光谱。其基本组成包括五部分：①分析光发生系统，由光源、分束器、样品等组成，用以产生负载了样品信息的分析光；②以传统的麦克尔逊干涉仪为代表的干涉仪，以及以后的各类改进型干涉仪，其作用是使光源发出的光分为两束后，造成一定的光程差，用以产生空间（时间）域中表达的分析光，即干涉光；③检测器，用以检测干涉光；④采

红外光谱分析概述

红外光谱分析概述（上） 1．红外光谱 红外光谱是反映红外辐射强度或其他与之相关性质随波长（波数）变化的谱图。目前，它是一种被广泛应用于研究表征物质的化学组成，在分子层次上的结构及分子间相互作用的有力手段。红外射线发现于1800年，在用普通温度计测量可见光谱的温度效应时，在红光一端的外侧观察到有较强的热效应。后来，实验证实了这是由一种肉眼看不见、波长比红光更长的电磁辐射所造成的，这种电磁辐射被称为红外光。通常将红外辐射的波长范围定为0.8～1000微米，并可粗略地分为三个波段：（1）近红外的波段为0.8～2.5微米，波数为12500～4000厘米-1；（2）中红外的波段为2.5～25微米，波数为4000～400厘米-1；（3）远红外的波段为25～1000微米，波数为400～10厘米，目前，实验上已能测定到2500微米，波数为4厘米-1。相应地有近红外光谱、中红外光谱和远红外光谱。 红外光谱的形式虽然多种多样，从本质上可分为发射光谱和吸收光谱两大类。物体的红外发射光谱是指样品在通过受激或自发辐射的条件下，所发射的红外光的强度随波长(波数)变化的光谱图，红外发射光谱主要决定于物体的温度和化学组成。吸收光谱是指样品对红外辐射的吸收能力随波长(波数)变化的光谱图，在实验上，使红外光与样品发生相互作用，测定红外光与物质相互作用前后光强的变化与波长(波数)之间的关系, 称红外吸收光谱。 2．分子的振动和转动光谱 对于分子体系而言，其振动和转动是量子化的，其能级差所对应的光子的波长落在红外光范围，因此是红外光谱(拉曼光谱)的主要研究对象。研究指出，红外光谱的研究范围不仅仅局限于分子的振动、转动跃迁，某些特殊体系的电子能级跃迁亦可能落在红外光谱波段范围内，例如，超大规模共轭体系的电子跃迁、某些稀土离子的f-f能级跃迁等等。不过目前绝大多数的红外光谱研究工作仍集中于分子的振动能级跃迁上，以最简单的双原子为例，其振动吸收Eν可近似地表示为： 式中h为普朗克常数；ν为振动量子数（取正整数）；n0为简谐振动频率。当ν=0时，分子的能量最低，称为基态。处于基态的分子受到频率为n0的红外射线照射时，分子吸收了能量为n0的光量子，跃迁到第一激发态，得到频率为n0的红外吸收带, 它称为分子振动的基频。反之，处于该激发态的分子也可发射频率为n0的红外射线而恢复到基态。n0的数值决定于分子的约化质量μ和力常数κ： κ决定于原子的核间距离、原子的特性和化学键及键级等。 在多原子分子体系中，各原子在平衡位置附近作相对运动。这些振动方式可以被分解为各种简正振动的线性组合，所谓简正振动就是指分子中各原子以同一频率、同一相位在平衡位置附近作简揩振动。含N个原子的非线分子有3N-6个简正振动方式；线性分子有3N－5种简正振动方式。 对于分子的转动而言，往往可以假定分子为刚性转子，则其转动能量Er为： 红外光谱分析概述（中）

无水乙醇红外光谱分析实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除无水乙醇红外光谱分析实验报告 篇一：红外光谱分析实验报告 一、【实验题目】 红外光谱分析实验 二、【实验目的】 1.了解傅立叶变换红外光谱仪的基本构造及工作原理 2.掌握红外光谱分析的基础实验技术 3.学会用傅立叶变换红外光谱仪进行样品测试 4.掌握几种常用的红外光谱解析方法 三、【实验要求】 利用所学过的红外光谱知识对碳酸钙、聚乙烯醇、丙三醇、乙醇的定性分析制定出合理的样品制备方法；并对其谱图给出基本的解析。 四、【实验原理】 红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。波长在0.78～300μm。通常又把这个波段分成三个区域，即近红外区：波长在0.78～2.5μm（波数在12820～

4000cm-1），又称泛频区；中红外区：波长在2.5～25μm（波数在4000～400cm-1），又称基频区；远红外区：波长在25～300μm（波数在400～33cm-1），又称转动区。其中中红外区是研究、应用最多的区域。 红外区的光谱除用波长λ表征外，更常用波数（wavenumber）σ表征。波数是波长的倒数，表示单位厘米波长内所含波的数目。其关系式为： 作为红外光谱的特点，首先是应用面广，提供信息多且具有特征性，故把红外光谱通称为"分子指纹"。它最广泛的应用还在于对物质的化学组成进行分析。用红外光谱法可以根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知物的结构，依照特征吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量。其次，它不受样品相态的限制，无论是固态、液态以及气态都能直接测定，甚至对一些表面涂层和不溶、不熔融的弹性体（如橡胶）也可直接获得其光谱。它也不受熔点、沸点和蒸气压的限制，样品用量少且可回收，是属于非破坏分析。而作为红外光谱的测定工具-红外光谱仪，与其他近代分析仪器（如核磁共振波谱仪、质谱仪 等）比较，构造简单，操作方便，价格便宜。因此，它已成为现代结构化学、分析化学最常用和不可缺少的工具。根据红外光谱与分子结构的关系，谱图中每一个特征吸收谱带都对应于某化合物的质点或基团振动的形式。因此，特征吸收

红外分析实例

图1 就是SBS 红外光谱图, 可以瞧出2921cm-1、2846cm-1为- CH2- 得伸缩振动吸收峰, 1601cm-1、1493cm-1为苯核得动吸收峰, 699cm-1、757cm-1为单取代苯环得振动吸收峰, 966cm-1为C=C 得扭曲振动吸收峰, 911cm-1为=CH2面外摇摆振动吸收峰。

从图2、图 3 可以瞧出各特征峰所对应得基团 :2924cm-1、2853cm-1为- CH 2 - 得伸缩振动吸收峰, 2960cm-1为- CH 3伸缩振动吸收峰,1460cm-1为- CH 2 - 得剪式 振动吸收峰, 1377cm-1为- CH 3 剪式振动吸收峰。

由图1可见,基质沥青红外光谱图中出现了3处吸收峰,其中波数650～910cm-1区域就是苯环取代区,出现得几个吸收峰就是由苯环上C-H面外摇摆振动 形成得;而波数1375cm-1与1458cm-1处得吸收峰则由 C-CH 3与-CH 2 -中C-H面内伸 缩振动形成得;波数2800～3000cn-1范围内得吸收峰比较强,就是环烷烃与烷烃 得C-H 伸缩振动得结果,由-CH 2-伸缩振动形成得。

由全波段得红外光谱(图3)可知,改性沥青与基质沥青在2800～3000cm-1左右出现得强吸收峰带基本相同,吸收峰得位置没有发生变化。就改性沥青而言,整个功能团没有发现新得吸收峰,但吸收峰得强度随SBD改性剂含量得增大而略有增强。由650～1100cm-1波区得红外光谱(图\4、图5)可知,在指纹区改性沥青与基质沥青得吸收峰存在明显差异,即在波数690～710cm-1与950～980cm-1处,SBS改性沥青得红外波区吸收相对较强,并在966、1cm-1与698cm-1处出现了吸收峰,虽然波数698cm-1得绝对吸收峰值较波 966、1cm-1处得大,但波数966、1cm-1处得吸峰特征更为明显。 每种物质分子都有一个由其组成与结构所决定得红外特征吸收峰,它只吸收一些特定波长得红外光。由于掺入得SBS改性剂与基质沥青并没有发生化学反应,亦即聚苯乙烯与聚丁二烯并没有发生化学变化,所以SBS改性沥青得红外光谱只就是在基质沥青得红外光谱上简单叠加了聚苯乙烯与聚丁二烯得红外光谱,而相应得吸收峰位置与强度基本保持不变,就是基质沥青与SBS改性剂得红外光谱得

如何解析红外光谱图解读

如何解析红外光谱图 一、预备知识 （1）根据分子式计算不饱和度公式： 不饱和度Ω＝n4+1+(n3-n1)/2其中： ：化合价为4价的原子个数（主要是C原子）， n 4 ：化合价为3价的原子个数（主要是N原子）， n 3 n ：化合价为1价的原子个数（主要是H,X原子） 1 （2）分析3300~2800cm-1区域C-H伸缩振动吸收；以3000 cm-1为界：高于3000cm-1为不饱和碳C-H伸缩振动吸收，有可能为烯，炔，芳香化合物；而低于3000cm-1一般为饱和C-H伸缩振动吸收； （3）若在稍高于3000cm-1有吸收,则应在 2250~1450cm-1频区，分析不饱和碳碳键的伸缩振动吸收特征峰，其中炔 2200~2100 cm-1，烯 1680~1640 cm-1 芳环 1600,1580,1500,1450 cm-1若已确定为烯或芳香化合物，则应进一步解析指纹区，即1000~650cm-1的频区，以确定取代基个数和位置（顺、反，邻、间、对）； （4）碳骨架类型确定后,再依据官能团特征吸收，判定化合物的官能团； （5）解析时应注意把描述各官能团的相关峰联系起来，以准确判定官能团的存在,如2820，2720和1750~1700cm-1的三个峰，说明醛基的存在。 二、熟记健值 1.烷烃：C-H伸缩振动（3000-2850cm-1）C-H弯曲振动（1465-1340cm-1） 一般饱和烃C-H伸缩均在3000cm-1以下，接近3000cm-1的频率吸收。 2.烯烃：烯烃C-H伸缩（3100~3010cm-1），C=C伸缩(1675~1640 cm-1)，烯烃C-H 面外弯曲振动（1000~675cm-1）。 3.炔烃：炔烃C-H伸缩振动（3300cm-1附近），三键伸缩振动（2250~2100cm-1）。 4.芳烃：芳环上C-H伸缩振动3100~3000cm-1, C=C 骨架振动1600~1450cm-1, C-H 面外弯曲振动880~680cm-1。 芳烃重要特征：在1600，1580，1500和1450cm-1可能出现强度不等的4个峰。C-H面外弯曲振动吸收880~680cm-1，依苯环上取代基个数和位置不同而发生变化，在芳香化合物红外谱图分析中，常用判别异构体。

近红外光谱分析及其应用简介

近红外光谱分析及其应用简介 1、近红外光谱分析及其在国际、国内分析领域的定位 近红外光谱分析是将近红外谱区（800-2500nm）的光谱测量技术、化学计量学技术、计算机技术与基础测试技术交叉结合的现代分析技术，主要用于复杂样品的直接快速分析。近红外分析复杂样品时，通常首先需要将样品的近红外光谱与样品的结构、组成或性质等测量参数（用标准或认可的参比方法测得的），采用化学计量学技术加以关联，建立待测量的校正模型；然后通过对未知样品光谱的测定并应用已经建立的校正模型，来快速预测样品待测量。 近红外光谱分析技术自上世纪60年代开始首先在农业领域应用，随着化学计量学与计算机技术的发展，80年代以来逐步受到光谱分析学家的重视，该项技术逐渐成熟，90年代国际匹茨堡会议与我国的BCEIA等重要分析专业会议均先后把近红外光谱分析与紫外、红外光谱分析等技术并列，作为一种独立的分析方法；2000年PITTCON 会议上近红外光谱方法是所有光谱法中最受重视的一类方法，这种分析方法已经成为ICC（International Association for Cereal Science and Technology国际谷物科技协会）、AOAC(American Association of Official Analytical Chemists美国公职化学家协会)、AACC（American Association of Cereal Chemists美国谷物化学家协会）等行业协会的标准；各发达国家药典如USP(United States Pharmacopoeia美国药典)均收入了近红外光谱方法；我国2005年版的药典也将该方法收入。在应用方面近红外光谱分析技术已扩展到石油化工、医药、生物化学、烟草、纺织品等领域。发达国家已经将近红外方法做为质量控制、品质分析和在线分析等快速、无损分析的主要手段。 我国对近红外光谱技术的研究及应用起步较晚，上世纪70年代开始，进行了近红外光谱分析的基础与应用研究，到了90年代，石化、农业、烟草等领域开始大量应用近红外光谱分析技术，但主要是依靠国外大型分析仪器生产商的进口仪器。目前国内能够提供完整近红外光

红外光谱分析实验报告

仪器分析实验 实验名称：红外光谱分析实验 学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级： 姓名：学号： 指导教师： 日期：

一、 实验目的 1、掌握溴化钾压片法制备固体样品的方法； 2、学习并掌握美国尼高立IR-6700型红外光谱仪的使用方法； 3、初步学会对红外吸收光谱图的解析。 二、实验原理 红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。波长在0.75～1000μm 。通常又把这个波段分成三个区域，即近红外区：波长在0.75～2.5μm （波数在13300～4000cm -1），又称泛频区；中红外区：波长在 2.5～50μm （波数在4000～200cm -1），又称振动区；远红外区：波长在50～1000μm （波数在200～10cm -1），又称转动区。其中中红外区是研究、应用最多的区域。 红外区的光谱除用波长λ表征外，更常用波数σ表征。波数是波长的倒数，表示单位厘米波长内所含波的数目。其关系式为： )(10)(4 1 cm cm λσ=- 三、仪器和试剂 1、仪器： 美国尼高立IR-6700 2、试剂： 溴化钾，聚乙烯，苯甲酸 3、傅立叶红外光谱仪(FTIR)的构造及工作原理 计算机检测器样品室干涉仪光源?→??→??→??→? 四、实验步骤 1、打开红外光谱仪并稳定大概5分钟，同时进入对应的计算机工作站。 2、波数检验：将聚乙烯薄膜插入红外光谱仪的样品池处，从4000-650cm -1进行 波数扫描，得到吸收光谱。然后将所得的谱图与计算机上的标准谱图进行匹配，分析得到最吻合的图谱，即可判断物质结构。 3、测绘苯甲酸的红外吸收光谱——溴化钾压片法 取1-2mg 苯甲酸，加入在红外灯下烘干的100-200mg 溴化钾粉末，在玛瑙研钵中充分磨细（颗粒约2μm ），使之混合均匀。取出约80mg 混合物均匀铺洒在干净的压模内，于压片机上制成直径透明薄片。将此片装于固体样品架上，样品架插入红外光谱仪的样品池处，从4000-400cm -1进行波数扫描，得到吸收光谱。然后将所得的谱图与计算机上的标准谱图进行匹配。 4、结束实验，关闭工作站和红外光谱仪。

固体红外光谱实验报告

KBr压片法测定固体样品的红外光谱 一、实验目的 1、掌握红外光谱分析法的基本原理。 2、掌握Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪的操作方法。 3、掌握用KBr压片法制备固体样品进行红外光谱测定的技术和方法。 4、了解基本且常用的KBr压片制样技术在红外光谱测定中的应用。 5、通过谱图解析及标准谱图的检索，了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程。 二、仪器及试剂 1 仪器：美国热电公司Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪；HY-12型手动液压式红外压片机及配套压片模具；磁性样品架；红外灯干燥器；玛瑙研钵。 2 试剂：苯甲酸样品（AR）；KBr（光谱纯）；无水丙酮；无水乙醇。 三、实验原理 红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系，来对物质进行分析的，红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度加以表征。测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状，利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收带的归属，确认分子中所含的基团或键，并推断分子的结构，鉴定的步骤如下： (1)对样品做初步了解，如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果，及物理性质(分子量、沸点、熔点)。 (2)确定未知物不饱和度，以推测化合物可能的结构； (3)图谱解析 ①首先在官能团区(4000～1300cm-1)搜寻官能团的特征伸缩振动； ②再根据“指纹区”(1300～400cm-1)的吸收情况，进一步确认该基团的存在以及与其它基团的结合方式。

图1 仪器的基本结构 四、实验步骤 1. 红外光谱仪的准备 （1）打开红外光谱仪电源开关，待仪器稳定30 分钟以上，方可测定； （2）打开电脑，选择win98系统，打开OMNIC E.S.P软件；在Collect菜单下的Experiment Set-up 中设置实验参数； （3）实验参数设置：分辨率 4 cm-1，扫描次数32，扫描范围4000-400 cm-1；纵坐标为Transmittance 2．固体样品的制备 （1）取干燥的苯甲酸试样约1mg于干净的玛瑙研钵中，在红外灯下研磨成细粉，再加入约150mg干燥且已研磨成细粉的KBr一起研磨至二者完全混合均匀，混合物粒度约为2μm以下（样品与KBr的比例为1:100~1:200）。 （2）取适量的混合样品于干净的压片模具中，堆积均匀，用手压式压片机用力加压约30s，制成透明试样薄片。 3．样品的红外光谱测定 （3）小心取出试样薄片，装在磁性样品架上，放入Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪的样品室中，在选择的仪器程序下进行测定，通常先测KBr的空白

常见高分子红外光谱谱图解析

常见高分子红外光谱谱图解析1. 红外光谱的基本原理 1）红外光谱的产生 能量变化 ν νhc h= = E - E = ?E 1 2 ν ν h ?E = 对于线性谐振子 μ κ π ν c 2 1 = 2）偶极矩的变化 3）分子的振动模式 多原子分子振动 伸缩振动对称伸缩 不对称伸缩 变形振动AX2：剪式面外摇摆、面外扭摆、面内摇摆 AX3：对称变形、反对称变形 . 不同类型分子的振动 线型XY2： 对称伸缩不对称伸缩 弯曲

弯曲型XY2： 不对称伸缩对称伸缩面内弯曲（剪式） 面内摇摆面外摇摆卷曲 平面型XY3： 对称伸缩不对称伸缩面内弯曲 面外弯曲 角锥型XY3： 对称弯曲不对称弯曲

面内摇摆 4）聚合物红外光谱的特点 1、组成吸收带 2、构象吸收带 3、立构规整性吸收带 4、构象规整性吸收带 5、结晶吸收带 2 聚合物的红外谱图 1）聚乙烯 各种类型的聚乙烯红外光谱非常相似。在结晶聚乙烯中，720 cm-1的吸收峰常分裂为双峰。要用红外光谱区别不同类型的聚乙烯，需要用较厚的薄膜测绘红外光谱。这些光谱之间的差别反映了聚乙烯结构与线性—CH2—链之间的差别，主要表现在1000-870㎝-1之间的不饱和基团吸收不同，甲基浓度不同以及在800-700㎝-1之间支化吸收带不同。

低压聚乙烯（热压薄膜） 中压聚乙烯（热压薄膜） 高压聚乙烯（热压薄膜）

2.聚丙烯 无规聚丙烯

等规聚丙烯的红外光谱中，在1250-830 cm－1区域出现一系列尖锐的中等强度吸收带（1165、998、895、840 cm－1）。这些吸收与聚合物的化学结构和晶型无关，只与其分子链的螺旋状排列有关。 3.聚异丁烯 CH3 H2 C C n CH3

近红外光谱技术在药物分析中的应用

近红外光谱技术在药物分析中的应用 1·前言 近红外光谱分析技术是分析化学领域迅猛发展的高新分析技术，越来越引起国内外分析专家的注目，在分析化学领域被誉为分析“巨人”，它的出现可以说带来了又一次分析技术的革命。 近红外（NIR）谱区是人类认识最早的非可见光谱区，波长范围在0.75—2.5 m之间，用波数表示时则在13330—4000cm-1之间。由于近红外的吸收谱带复杂，谱峰重叠，信号弱，在分析上难以应用，长期以来没有受到人们的重视。近十多年来，随着近红外仪器的改良，新的光谱理论和光度分析方法的建立，特别是计算机技术和化学计量学的广泛应用和迅速发展，使近红外光谱技术成为目前发展最快、最引人注目的分析技术，并以其简单快速、实时在线、无损伤无污染分析等特点，在复杂物质的分析上得到广泛应用。在包括制糖和制药的许多与化学分析和品质管理有关的行业中的应用前景极其广阔。 关于近红外光谱技术在制药行业中应用的文献报道越来越多，显示了近红外光谱技术在制药领域中越来越受到人们的重视。近红外光谱分析具有的快速实时、操作简单、无损伤测定、不受样品状态影响的特点很符合药物分析的要求。因此，在制药业中原料药的分析、药物制剂中水分、有效成分的分析、药物生产品质的过程控制等方面近红外光谱技术得到了十分广泛的应用。 2·光谱介绍 近红外光是介于可见光和中红外光之间的电磁波，根据ASTM（美国试验和材料检测协会）定义是指波长在780～2526nm范围内的电

磁波，习惯上又将近红外区划分为近红外短波（780~1100nm）和近红外长波（1100~2526nm）两个区域。 近红外光谱属于分子振动光谱的倍频和主频吸收光谱，主要是由于分子振动的非谐振性使分子振动从基态向高能级跃迁时产生的，具有较强的穿透能力。近红外光主要是对含氢基团X－H（X=C、N、O）振动的倍频和合频吸收，其中包含了大多数类型有机化合物的组成和分子结构的信息。由于不同的有机物含有不同的基团，不同的基团有不同的能级，不同的基团和同一基团在不同物理化学环境中对近红外光的吸收波长都有明显差别，且吸收系数小，发热少，因此近红外光谱可作为获取信息的一种有效的载体。近红外光照射时，频率相同的光线和基团将发生共振现象，光的能量通过分子偶极矩的变化传递给分子；而近红外光的频率和样品的振动频率不相同，该频率的红外光就不会被吸收。因此，选用连续改变频率的近红外光照射某样品时，由于试样对不同频率近红外光的选择性吸收，通过试样后的近红外光线在某些波长范围内会变弱，透射出来的红外光线就携带有机物组分和结构的信息。通过检测器分析透射或反射光线的光密度，就可以确定该组分的含量。 3·近红外光谱技术在制药业中的应用 3·1 原料和活性组分的测定 药物加工过程中第一步就是原料的鉴定，其质量的好坏直接决定后续加工过程的成败于否，而同一类型的原料中多变因素主要是湿度和颗粒大小，近红外光谱在湿度测定中的灵敏度及其适于固体表面的表征的特性，使他能够很快地得到样品的湿度和颗粒大小的信息，然

红外分析实例

图1 是SBS 红外光谱图, 可以看出2921cm-1、2846cm-1为- CH2- 的伸缩振动吸收峰, 1601cm-1、1493cm-1为苯核的动吸收峰, 699cm-1、757cm-1为单取代苯环的振动吸收峰, 966cm-1为C=C 的扭曲振动吸收峰, 911cm-1为=CH2面外摇摆振动吸收峰。

从图2、图 3 可以看出各特征峰所对应的基团:2924cm-1、2853cm-1为- CH2- 的伸缩振动吸收峰, 2960cm-1为- CH3伸缩振动吸收峰,1460cm-1为- CH2- 的剪式振动吸收峰, 1377cm-1为- CH3剪式振动吸收峰。

由图1可见，基质沥青红外光谱图中出现了3处吸收峰，其中波数650～910cm-1区域是苯环取代区，出现的几个吸收峰是由苯环上C-H面外摇摆振动形成的；而波数1375cm-1和1458cm-1处的吸收峰则由C-CH3和-CH2-中C-H面内伸缩振动形成的；波数2800～3000cn-1范围内的吸收峰比较强，是环烷烃和烷烃的C-H 伸缩振动的结果，由-CH2-伸缩振动形成的。

由全波段的红外光谱（图3）可知，改性沥青与基质沥青在2800～3000cm-1左右出现的强吸收峰带基本相同，吸收峰的位置没有发生变化。就改性沥青而言，整个功能团没有发现新的吸收峰，但吸收峰的强度随SBD改性剂含量的增大而略有增强。由650～1100cm-1波区的红外光谱（图\4、图5）可知，在指纹区改性沥青与基质沥青的吸收峰存在明显差异，即在波数690～710cm-1和950～980cm-1处，SBS改性沥青的红外波区吸收相对较强，并在966.1cm-1和698cm-1处出现了吸收峰，虽然波数698cm-1的绝对吸收峰值较波966.1cm-1处的大，但波数966.1cm-1处的吸峰特征更为明显。 每种物质分子都有一个由其组成和结构所决定的红外特征吸收峰，它只吸收一些特定波长的红外光。由于掺入的SBS改性剂与基质沥青并没有发生化学反应，亦即聚苯乙烯和聚丁二烯并没有发生化学变化，所以SBS改性沥青的红外光谱只是在基质沥青的红外光谱上简单叠加了聚苯乙烯与聚丁二烯的红外光谱，而相应的吸收峰位置和强度基本保持不变，是基质沥青和SBS改性剂的红外光谱的简单合成图。与基质沥青比较，SBS改性沥青的红外光谱在698cm-1和

红外光谱实验报告

红外光谱实验报告 一、实验原理： 1、红外光谱法特点： 由于许多化合物在红外区域产生特征光谱，因此红外光谱法广 泛应用于这些物质的定性和定量分析，特别是对聚合物的定性 分析，用其他化学和物理方法较为困难，而红外光谱法简便易 行，特别适用于聚合物分析。 2、红外光谱的产生和表示 红外光谱定义：分子吸收红外光引起的振动能级跃迁和转动能级跃 迁而产生的吸收信号。 分子发生振动能级跃迁需要的能量对应光波的红外区域分类为： i.近红外区：10000-4000cm-1 ⅱ.中红外区：4000-400cm-1——最为常用，大多数化合物的化键振 动能级的跃迁发生在这一区域。 ⅲ.远红外区：400-10cm-1 产生红外吸收光谱的必要条件： 1）分子振动：只有在振动过程中产生偶极矩变化时才能吸收红外辐射。 ⅰ.双原子分子的振动：（一种振动方式）理想状态模型——把两个 原子看做由弹簧连接的两个质点，用此来 描述即伸缩振动；

图1 双原子分子的振动模型 ⅱ.多原子分子的振动：（简正振动，依据键长和键角变化分两大类） 伸缩振动：对称伸缩振动 反对称伸缩振动 弯曲振动：面内弯曲：剪切式振动 （变形振动）平面摇摆振动 面外弯曲振动：扭曲振动 非平面摇摆振动 ※同一种键型，不对称伸缩振动频率大于对称伸缩振动频率，伸缩振动频率大于弯曲振动频率。 ※当振动频率和入射光的频率一致时，入射光就被吸收，因而同一基团基本上总是相对稳定地在某一特定范围内出现吸收峰。ⅲ.分子振动频率： 基频吸收（强吸收峰）：基态到第一激发态所产生分子振动 的振动频率。 倍频吸收（弱吸收峰）：基态到第二激发态，比基频高一倍 处弱吸收，振动频率约为基频两倍。 组频吸收（复合频吸收）：多分子振动间相互作用，2个或2

红外光谱实验报告

一、实验目的 1、掌握溴化钾压片法制备固体样品的方法； 2、学习并掌握美国尼高立IR-6700型红外光谱仪的使用方法； 3、初步学会对红外吸收光谱图的解析。 二、实验原理 红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。波长在～1000μm。通常又把这个波段分成三个区域，即近红外区：波长在～μm（波数在13300～4000cm-1），又称泛频区；中红外区：波长在～50μm（波数在4000～200cm-1），又称振动区；远红外区：波长在50～1000μm（波数在200～10cm-1），又称转动区。其中中红外区是研究、应用最多的区域。 红外区的光谱除用波长λ表征外，更常用波数σ表征。波数是波长的倒数，表示单位厘米波长内所含波的数目。其关系式为： 三、仪器和试剂 1、仪器：美国尼高立IR-6700 2、试剂：溴化钾，聚乙烯，苯甲酸 3、傅立叶红外光谱仪(FTIR)的构造及工作原理 四、实验步骤

1、波数检验：将聚苯乙烯薄膜插入红外光谱仪的样品池处，从4000-650cm-1进行波数扫描，得到吸收光谱。 2、测绘苯甲酸的红外吸收光谱——溴化钾压片法 取1-2mg苯甲酸，加入在红外灯下烘干的100-200mg溴化钾粉末，在玛瑙研钵中充分磨细（颗粒约2μm），使之混合均匀。取出约80mg混合物均匀铺洒在干净的压模内，于压片机上制成直径透明薄片。将此片装于固体样品架上，样品架插入红外光谱仪的样品池处，从4000-400cm-1进行波数扫描，得到吸收光谱。 五、注意事项 1、实验室环境应该保持干燥； 2、确保样品与药品的纯度与干燥度； 3、在制备样品的时候要迅速以防止其吸收过多的水分，影响实验结果； 4、试样放入仪器的时候动作要迅速，避免当中的空气流动，影响实验的准确性。 5、溴化钾压片的过程中，粉末要在研钵中充分磨细，且于压片机上制得的透明薄片厚度要适当。 六、数据处理 该图中在波数700~800、1500~1600、2800~2975左右有峰形，证明了该物质中可能有烯烃的C-H变形振动，C-C间的伸缩振动，同时也拥有烷烃的C-H伸缩振动，推测为聚乙烯的红外谱图。 谱带位置/cm-1吸收基团的振动形式 )n—C— n≥4） （—C—(CH 2

红外光谱分析

红外光谱分析 序言 二十世纪初叶，Coblentz发表了一百多个有机化合物的红外光谱图，给有机化学家提供了鉴别未知化合物的有力手段。到四十年代红外光谱技术得到了广泛的研究和应用。当今红外光谱仪的分辨率越来越高，检测范围扩展到10000－200cm-1，样品量少至微克级。红外光谱提供的某些信息简捷可靠，检测样品中有无羰基及属于哪一类（酸酐、酯、酮或醛）是其他光谱技术难以替代的。因此，对从事有机化合物为研究对象的化学工作者来说，红外光谱学是必需熟悉和掌握的一门重要光谱知识。 一、基本原理 1、基本知识 光是一种电磁波。可根据电磁波的波长范围分成不同类型的光谱，它们各自反映出物质的不同类型的运动形式。表1列出这些电磁波的波长，其所在区域的光谱名称，以及对应的运动形式。 红外光谱研究的内容涉及的是分子运动，因此称之为分子光谱。通常红外光谱系指2-25μ之间的吸收光谱，常用的为中红外区4000-650cm-1或4000-400cm-1。 这段波长范围反映出分子中原子间的振动和变角振动，分子在振

动运动的同时还存在转动运动。在红外光谱区实际所测得的图谱是分子的振动与转动运动的加合表现，即所谓振转光谱。 每一化合物都有其特有的光谱，因此使我们有可能通过红外光谱对化合物作出鉴别。 红外光谱所用的单位波长μ，波数cm-1。光学中的一个基本公式是λυ= C，式中λ为波长，υ为频率，C为光速(3×1010cm/s)。设υ为波数，其含义是单位长度(1cm)中所含的波的个数，并应具有以下关系：波数(cm-1)＝104/波长(μ) 波长和波数都被用于表示红外光谱的吸收位置，即红外光谱图的横坐标。目前倾向于普遍采用波数为单位，而在图谱上方标以对应的波长值。红外光谱图的纵坐标反映的是吸收强度，一般以透过率(T%)表示。 2、红外光谱的几种振动形式 主要的基本可以分为两大类：伸缩振动和弯曲振动。 (1)伸缩振动(υ) 沿着键轴方向伸或缩的振动，存在对称与非对称两种类型。它的吸收频率相对在高波数区。 (2)弯曲振动(δ) 包括面内、面外弯曲振动，变角振动，摇摆振动等。它的吸收频率相对在低波数区。 4000cm-1（高）400cm-1（低） 3、红外光谱吸收峰主要的几种类型 (1)基频峰：伸缩振动，弯曲振动产生的吸收峰均为基频峰。 (2)倍频峰：出现在基频峰波数二倍处。如基频为900cm-1，倍频为 1800cm-1。 4、红外光谱吸收峰的强度

分析实验报告-红外光谱测定苯甲酸---最终版

华南师范大学实验报告 学生姓名：杨秀琼学号：20082401129 专业：化学年级班级：08化二 实验类型：综合实验时间：2010/3/25 实验指导老师郭长娟老师实验评分： 红外光谱法测定苯甲酸 一、[ 实验目的] 1.了解苯甲酸的红外光谱特征，通过实践掌握有机化合物的红外光谱鉴定方法。 2.练习用KBr压片法制备样品的方法。 3.了解红外光谱仪的结构，熟悉红外光谱仪的使用方法。 二、[实验原理] 红外吸收光谱分析方法主要是依据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息进行测定。不同的化学键或官能团，其振动能级从基态跃迁到激发态所需的能量不同，因此要吸收不同的红外光，将在不同波长出现吸收峰，从而形成红外光谱。 三、[仪器与试剂] 仪器：傅里叶红外光谱仪 软件：IRSolution； 压片机、膜具和干燥器；玛瑙研钵、药匙、镜纸及红外灯。 试剂：苯甲酸粉末、光谱纯KBr粉末。 四、[实验步骤]

1.将所有的膜具用酒精擦拭干净，用电吹风先烘干，再在红外灯下烘烤； 2.用电子天平称量一定量的KBr粉末（每份约200mg），在红外灯下研钵中加入KBr进行研磨，直至KBr粉末颗粒足够小（注意KBr粉末的干燥）； 3.将KBr装入膜具，在压片机上压片，压力上升至14Mpa左右，稳定30S； 4.打开傅里叶红外光谱仪，将压好的薄片装机，设置背景的各项参数之后，进行测试，得到背景的扫描谱图。 5. 取一定量的样品（样品：大约1.2-1.3g）放入研钵中研细，然后重复上述步骤得到试样的薄片； 6.将样品的薄片固定好，装入红外光谱仪，设置样品测试的各项参数后进行测试，得到苯甲酸的红外谱图； 7.然后删掉背景谱图，对样品谱图进行简单的编辑和修饰，并标注出吸收峰值，保存试样的红外谱图； 8.谱图分析：在测定的谱图中根据出现吸收带的位置、强度和形状，利用各种基团特征吸收的知识，确定吸收带的归属。若出现了某基团的吸收，应该查看该基团的相关峰是否也存在。应用谱图分析，结合其他分析数据，可以确定化合物的结构单元，在按照化学知识和解谱经验，提出可能的结构式。然后查找该化合物标准谱图来验证推定的化合物的结构式。 五、[结果与分析]

无水乙醇红外光谱分析实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除 无水乙醇红外光谱分析实验报告 篇一：红外光谱分析实验报告 一、【实验题目】 红外光谱分析实验 二、【实验目的】 1.了解傅立叶变换红外光谱仪的基本构造及工作原理 2.掌握红外光谱分析的基础实验技术 3.学会用傅立叶变换红外光谱仪进行样品测试 4.掌握几种常用的红外光谱解析方法 三、【实验要求】 利用所学过的红外光谱知识对碳酸钙、聚乙烯醇、丙三醇、乙醇的定性分析制定出合理的样品制备方法；并对其谱图给出基本的解析。 四、【实验原理】红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁 波谱。波长在0.78?300卩m通常又把这个波段分成三个区域， 即近红外区：波长在0.78?2.5卩m （波数在12820?

4000cm-1）,又称泛频区；中红外区：波长在2.5?25卩m（波数在4000?400cm-1）,又称基频区；远红外区：波长在25?300卩m（波数在400?33cm-1）又称转动区。其中中红外区是研究、应用最多的区域。 红外区的光谱除用波长入表征外，更常用波数 （wavenumber）c表征。波数是波长的倒数，表示单位厘米波长内所含波的数目。其关系式为： 作为红外光谱的特点，首先是应用面广，提供信息多且具有特征性，故把红外光谱通称为"分子指纹"。它最广泛的应用还在于对物质的化学组成进行分析。用红外光谱法可以根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知物的结构，依照特征吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量。其次，它不受样品相态的限制，无论是固态、液态以及气态都能直接测定，甚至对一些表面涂层和不溶、不熔融的弹性体（如橡胶）也可直接获得其光谱。它也不受熔点、沸点和蒸气压的限制，样品用量少且可回收，是属于非破坏分析。而作为红外光谱的测定工具-红外光谱仪，与其他近代分析仪器（如核磁共振波谱仪、质谱仪等）比较，构造简单，操作方便，价格便宜。因此，它已成为现代结构化学、分析化学最常用和不可缺少的工具。根据红外光谱与分子结构的关系，谱图中每一个特征吸收谱带都对应于某化合物的质点或基团振动的形式。因此，特征吸收 谱带的数目、位置、形状及强度取决于分子中各基团（化学键）的振动形式和所处的化学环境。只要掌握了各种基团的振动频率（基团频率）及其位移规律，即可利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收谱带的归属，确定分子中所含的基团或键，并进而由其特征振动频率的位移、谱带强度和形状的改变，来推定分子结构。

苯甲酸红外光谱的测定实验报告

苯甲酸红外光谱的测定实验报告 一、实验目的 1、掌握红外光谱分析法的基本原理。 2、掌握傅立叶红外光谱仪的结构和操作方法。 3、掌握基本且常用的KBr 压片制样技术。 4、通过实验巩固对常见有机化合物基团特征吸收峰的记忆。 二、仪器及试剂 1、仪器：Nexus 670型傅里叶变换红外光谱仪；BS 124S电子分析天平 2、试剂：苯甲酸样品（分析纯）；KBr（光谱纯）。 三、实验原理 苯甲酸为无色，无味片状晶体。熔点122.13℃，沸点249℃，相对密度1.2659。苯甲酸是重要的酸型食品防腐剂。在酸性条件下，对霉菌、酵母和细菌均有抑制作用，但对产酸菌作用较弱。在食品工业用塑料桶装浓缩果蔬汁，最大使用量不得超过2.0g/kg；在果酱(不包括罐头)、果汁(味)型饮料、酱油、食醋中最大使用量1.0g/kg；在软糖、葡萄酒、果酒中最大使用量0.8g/kg；在低盐酱菜、酱类、蜜饯，最大使用量0.5g/kg；在碳酸饮料中最大使用量0.2g/kg。由于苯甲酸微溶于水，使用时可用少量乙醇使其溶解。 红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系，来对物质进行分析的，红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度加以表征。测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状，利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收带的归属，确认分子中所含的基团或键，并推断分子的结构，鉴定的步骤如下： (1)对样品做初步了解，如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果，及物理性质(分子量、沸点、熔点)。 (2)确定未知物不饱和度，以推测化合物可能的结构； (3)图谱解析 ①首先在官能团区(4000～1300cm-1)搜寻官能团的特征伸缩振动； -1

光谱分析报告 实验报告材料

实 课程名称： 材料科学基础实验 指导老师： 乔旭升 成绩： 实验名称： 光谱分析 实验类型： 同组学生姓名： 一、实验目的和要求（必填） 三、主要仪器设备（必填） 五、实验数据记录和处理 七、讨论、心得 二、实验内容和原理（必填） 四、操作方法和实验步骤 六、实验结果与分析（必填）一、实验目的 通过本实验了解紫光/可见光光度计、傅里叶变换红外光谱仪（FTIR ）和荧光光谱仪的基本原理、主要用途和实际操作过程。掌握玻璃透光率、薄膜吸收光谱、固体粉末红外光谱和固体发光材料荧光光谱的测试方法。学习分析影响测试结果的主要因素。 二、实验原理 电磁波可与多种物质相互作用。如果这种作用导致能量从电磁波转移至物质，就称为吸收。当光波与某一受体作用时，光子和接受体之间就存在碰撞。光子的能量可被传递给接受体而被吸收，由此产生吸收光谱。通常紫外和可见光的能量接近于某两个电子能级地能量差，故紫外与可见光吸收光谱起源于价电子在电子能级之间的跃迁，又称为电子光谱。 当一束平行单色光照射到非散射的均匀介质时，光的一部分将被介质所反射，一部分被介质吸收，一部分透过介质。如果入射光强度为I0.反射光强度为Ir ，吸收光强度为Ia ，透过光强度为It ，则有I0=Ir+Ia+It 投射光强度与入射光强度之比称为透光率 T=It/I0 当一束具有连续波长的红外光照射某化合物时，其分子要吸收一部分光能转变为分子的震动能量或转动能量。此时若将其透过的光用单色器进行色散，就可得到一带暗条的谱带。以红外光的波长或波数为横坐标，以吸收率或者透过率百分数为纵坐标，把该谱带记录下来，就可得到该化合物的红外吸收光谱图。不同的化合物均有标准特征谱，将实验所得的光谱与标准谱对照，就可进行分子结构的基础研究和化合组成的分析。可由吸收峰的位置和形状来推知被测物的结构，按照特征峰的强度来测定混合物中各组分的含量。 当分子吸收来自光辐射的能量后，其本身就由处于稳定的基态跃迁至不稳定的激发态： M+h ν→。激发态是不稳定的，寿命极短，激发态分子会迅速以向周围散热或再发射电磁 波（荧光或磷光）的方式回到基态： →M+荧光（或磷光）。任何能产生荧光（或磷光）的物质都具有两个特征光谱：激发光谱和发射光谱。 激发光谱：荧光（或磷光）为光致发光，因此必须选择合适的激发光波长，这可通过激发