文档视界 最新最全的文档下载
当前位置:文档视界 › 光谱定性分析物理实验报告

光谱定性分析物理实验报告

光谱定性分析物理实验报告
光谱定性分析物理实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除光谱定性分析物理实验报告

篇一:红外光谱分析实验报告

一、【实验题目】

红外光谱分析实验

二、【实验目的】

1.了解傅立叶变换红外光谱仪的基本构造及工作原理

2.掌握红外光谱分析的基础实验技术

3.学会用傅立叶变换红外光谱仪进行样品测试

4.掌握几种常用的红外光谱解析方法

三、【实验要求】

利用所学过的红外光谱知识对碳酸钙、聚乙烯醇、丙三醇、乙醇的定性分析制定出合理的样品制备方法;并对其谱图给出基本的解析。

四、【实验原理】

红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。波长在0.78~300μm。通常又把这个波段分成三个区域,即近红外区:波长在0.78~2.5μm(波数在12820~

4000cm-1),又称泛频区;中红外区:波长在2.5~25μm(波数在4000~400cm-1),又称基频区;远红外区:波长在25~300μm(波数在400~33cm-1),又称转动区。其中中红外区是研究、应用最多的区域。

红外区的光谱除用波长λ表征外,更常用波数(wavenumber)σ表征。波数是波长的倒数,表示单位厘米波长内所含波的数目。其关系式为:

作为红外光谱的特点,首先是应用面广,提供信息多且具有特征性,故把红外光谱通称为"分子指纹"。它最广泛的应用还在于对物质的化学组成进行分析。用红外光谱法可以根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知物的结构,依照特征吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量。其次,它不受样品相态的限制,无论是固态、液态以及气态都能直接测定,甚至对一些表面涂层和不溶、不熔融的弹性体(如橡胶)也可直接获得其光谱。它也不受熔点、沸点和蒸气压的限制,样品用量少且可回收,是属于非破坏分析。而作为红外光谱的测定工具-红外光谱仪,与其他近代分析仪器(如核磁共振波谱仪、质谱仪等)比较,构造简单,操作方便,价格便宜。因此,它已成为现代结构化学、分析化学最常用和不可缺少的工具。根据红外光谱与分子结构的关系,谱图中每一个特征吸收谱带都对应于某化合物的质点或基团振

动的形式。因此,特征吸收谱带的数目、位置、形状及强度

取决于分子中各基团(化学键)的振动形式和所处的化学环境。只要掌握了各种基团的振动频率(基团频率)及其位移规律,即可利用基团振动频率与分子结构的关系,来确定吸收谱带的归属,确定分子中所含的基团或键,并进而由其特征振动频率的位移、谱带强度和形状的改变,来推定分子结构。

五、【仪器与试剂】

1.仪器:spectrumone-b型傅立叶变换红外光谱仪

(美国铂金埃尔默公司)

2.试剂:碳酸钙、溴化钾、丙三醇、乙醇(均为分析纯);聚乙烯醇(化学纯)。

3.红外光谱仪(FT)的构造及工作原理(1)光源

红外光谱仪(FT)中所用的光源通常是一种惰性固体,用电加热使之发射高强度连续红外辐射,如空冷陶瓷光源。随着科技的发展,一种黑体空腔光源被研制出来。它的输出能量远远高于空冷陶瓷光源,可达到60%以上。

(2)迈克尔逊干涉仪

其作用是将光源发出的红外辐射转变成干涉光,特点是输出能量大、分辨率高、波数精度高(它采用激光干涉条纹准确测定光差,故使其测定的波数更为精确)、且扫描平稳、重线性好。

(3)探测器

其作用是将光信号转变为电信号,特点是扫描速度快(一般在1s内可完成全谱扫描)、灵敏

度高。

(4)计算机

特点是各种数据处理快,且具有色散型红外光谱仪所不具备的多种功能。

(5)样品池

用能透过红外光的透光材料制作样品池的窗片,通常用Kbr或nacl做样品池的窗片。

(6)红外光谱仪(FT)的工作原理

FTIR是基于光相干性原理而设计的干涉型红外光谱仪。它不同于依据光的折射和衍射而设计的色散型红外光谱仪。它与棱镜和光栅的红外光谱仪比较,称为第三代红外光谱仪。但由于干涉仪不能得到人们业已习惯并熟知的光源的光谱图,而是光源的干涉图。为此可根据数学上的傅立叶变换函数的特性,利用电子计算机将其光源的干涉图转换成光源的光谱图。亦即是将以光程差为函数的干涉图变换成以波长为函数的光谱图,故将这种干涉型红外光谱仪称为傅立叶变换红外光谱仪。确切地说,即光源发出的红外辐射经干涉仪转变成干涉光,通过试样后得到含试样信息的干涉图,由电子计算机采集,并经过快速傅立叶变换,得到吸收强度或透光度随频率或波数变化的红外光谱图。其工作原理如下图所示:

六、【试样的制备】

测定试样的红外光谱时,必须依据试样的状态,分析的目的和测定装置的种类等条件,选择能够得到最满意的结果的试样制备方法。若选择的试样制备方法不合适,也就不能充分发挥测定的效力,甚至还可能导致错误的结论,因而不能轻视试样的制备及处理方法。这是因为要获得一个良好的光谱记录,除了与仪器性能有关外,还要受到操作技术的影响。而在操作技术中,一是试样的制备及处理技术,一是光谱的记录条件。所以,在红外光谱法中,试样的制备及处理占有重要的地位。如果试样处理不当,那么即使仪器的性能很好,也不能得到满意的红外光谱图。一般来说,在制备试样时应注意下述各点。

(1)试样的浓度和测试厚度应选择适当,浓度太小,厚度太薄,会使一些弱的吸收峰和光谱的细微部分不能显示出来;过大,过厚,又会使强的吸收峰超越标尺刻度而无法确定它的真实位置。

(2)试样中不应含有游离水。水分的存在不仅会侵蚀吸收池的盐窗,而且水分本身在红外区有吸收,将使测得的光谱图变形。

(3)试样应该是单一组分的纯物质。多组分试样在测定前应尽量预先进行组分分离(如采用色谱法、精密蒸馏、重结晶、区域熔融法等),否则各组分光谱相互重叠,以致

原子吸收光谱实验报告

一、基本原理 1.原子吸收光谱的产生 众所周知,任何元素的原子都是由原子核和绕核运动的电子组成,原子核外电子按其能量的高低分层分布而形成不同的能级。因此,一个原子核可以具有多种能级状态。能量最低的能级状态称为基态能级(E 0=0),其余能级称为激发态能级,而能最低的激发态则称为第一激发态。正常情况下,原子处于基态,核外电子在各自能量最低的轨道上运动。如果将一定外界能量如光能提供给该基态原子,当外界光能量E 恰好等于该基态原子中基态和某一较高能级之间的能级差△E 时,该原子将吸收这一特征波长的光,外层电子由基态跃迁到相应的激发态,而产生原子吸收光谱。电子跃迁到较高能级以后处于激发态,但激发态电子是不稳定的,大约经过10-8秒以后,激发态电子将返回基态或其它较低能级,并将电子跃迁时所吸收的能量以光的形式释放出去,这个过程称原子发射光谱。可见原子吸收光谱过程吸收辐射能量,而原子发射光谱过程则释放辐射能量。核外电子从基态跃迁至第一激发态所吸收的谱线称为共振吸收线,简称共振线。电子从第一激发态返回基态时所发射的谱线称为第一共振发射线。由于基态与第一激发态之间的能级差最小,电子跃迁几率最大,故共振吸收线最易产生。对多数元素来讲,它是所有吸收线中最灵敏的,在原子吸收光谱分析中通常以共振线为吸收线。 2.原子吸收光谱分析原理 2.1谱线变宽及其原因 原子吸收光谱分析的波长区域在近紫外区。其分析原理是将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽中被待测元素的基态原子吸收后,测定发射光谱被减弱的程度,进而求得样品中待测元素的含量,它符合吸收定律: ()0k l I I e νν-= (1.1) 0log 0.434I K l A I ν ν=-=- (1.2) 其中:K v 为一定频率的光吸收系数,K v 不是常数,而是与谱线频率或波长有关,I v 为透射光强度,I 0为发射光强度。

2017X射线衍射及物相分析实验报告写法

请将以下内容手写或打印在中原工学院实验报告纸上。 实验报告内容:文中红体字部分请删除后补上自己写的内容班级学号姓名 综合实验X射线衍射仪的使用及物相分析 实验时间,地点 一、实验目的 1.了解x射线衍射仪的构造及使用方法; 2.熟悉x射线衍射仪对样品制备的要求; 3.学会对x射线衍射仪的衍射结果进行简单物相分析。 二、实验原理 (X射线衍射及物相分析原理分别见《材料现代分析方法》第一、二、三、五章。)三、实验设备 Ultima IV型变温全自动组合粉末多晶X射线衍射仪。 (以下为参考内容) X衍射仪由X射线发生器、测角仪、记录仪等几部分组成。

图1 热电子密封式X射线管的示意图 图1是目前常用的热电子密封式X射线管的示意图。阴极由钨丝绕成螺线形,工作时通电至白热状态。由于阴阳极间有几十千伏的电压,故热电子以高速撞击阳极靶面。为防止灯丝氧化并保证电子流稳定,管内抽成1.33×10-9~1.33×10-11的高真空。为使电子束集中,在灯丝外设有聚焦罩。阳极靶由熔点高、导热性好的铜制成,靶面上被一层纯金属。常用的金属材料有Cr,Fe,Co,Ni,Cu,Mo,W等。当高速电子撞击阳极靶面时,便有部分动能转化为X射线,但其中约有99%将转变为热。为了保护阳极靶面,管子工作时需强制冷却。为了使用流水冷却和操作者的安全,应使X射线管的阳极接地,而阴极则由高压电缆加上负高压。x射线管有相当厚的金属管套,使X射线只能从窗口射出。窗口由吸收系数较低的Be片制成。结构分析用X射线管通常有四个对称的窗口,靶面上被电子袭击的范围称为焦点,它是发射X射线的源泉。用螺线形灯丝时,焦点的形状为长方形(面积常为1mm×10mm),此称为实际焦点。窗口位置的设计,使得射出的X射线与靶面成60角(图2),从长方形的短边上的窗口所看到的焦点为1mm2正方形,称点焦点,在长边方向看则得到线焦点。一般的照相多采用点焦点,而线焦点则多用在衍射仪上。 图2 在与靶面成60角的方向上接收X射线束的示意图 自动化衍射仪采用微计算机进行程序的自动控制。图3为日本生产的Ultima IV型变温全自动组合粉末多晶X射线衍射仪工作原理方框图。入射X射线经狭缝照射到多晶试样上,衍射线的单色化可借助于滤波片或单色器。衍射线被探测器所接收,电脉冲经放大后进人脉冲高度分析器。信号脉冲可送至计数率仪,并在记录仪上画出衍射图。脉冲亦可送至计数器(以往称为定标器),经徽处理机进行寻峰、计算峰积分强度或宽度、扣除背底等处理,并在屏幕上显示或通过打印机将所需的图形或数据输出。控制衍射仪的专用微机可通过带编码器的步进电机控制试样(θ)及探测器(2θ)进行连续扫描、阶梯扫描,连动或分别动作等等。目前,衍射仪都配备计算机数据处理系统,使衍射仪的功能进一步扩展,自动化水平更加提高。衍射仪目前已具有采集衍射资料,处理图形数据,查找管理文件以及自动进行物相定性分析等功能。 物相定性分析是X射线衍射分析中最常用的一项测试,衍射仪可自动完成这一过程。首先,仪器按所给定的条件进行衍射数据自动采集,接着进行寻峰处理并自动启动程序。

物质光谱的定性分析和三棱镜折射率随光谱波长变化的规律研究(华工大学物理实验参考)

实验24 《光的色散研究》实验提要 实验课题及任务 《光的色散研究》实验课题任务是:当入射光不是单色光并且入射到三棱镜上时,虽然入射角对各种波长的光都相同,但出射角并不相同,表明折射率也不相同。对于一般的透明材料来说,折射率随波长的减小而增大。如紫光波长短,折射率大,光线偏折也大;红光波长长,折射率小,光线偏折小。折射率n 随波长λ又而变的现象称为色散。 学生根据自己所学的知识,并在图书馆或互联网上查找资料,设计出《光的色散研究》的整体方案,内容包括:写出实验原理和理论计算公式,研究测量方法,写出实验内容和步骤,然后根据自己设计的方案,进行实验操作,记录数据,做好数据处理,得出实验结果,写出完整的实验报告,也可按书写科学论文的格式书写实验报告。 设计要求 ⑴ 通过查找资料,并到实验室了解所用仪器的实物以及阅读仪器使用说明书,了解仪器的使用方法,找出所要测量的物理量,并推导出计算公式,在此基础上写出该实验的实验原理。 ⑵ 选择实验的测量仪器,设计出实验方法和实验步骤,要具有可操作性。 ⑶ 掌握用分光计测定三棱镜顶角和最小偏向角的原理和方法,并求出物质的折射率。 ⑷ 用分光计观察谱线,并测定玻璃材料的色散曲线λ~n ; ⑸ 应该用什么方法处理数据,说明原因。 ⑹ 实验结果用标准形式表达,即用不确定度来表征测量结果的可信赖程度。 实验仪器 给定分光仪、平面镜、三棱镜、高压汞灯、钠光灯 实验提示 最小偏向角min δ。与入射光的波长有关,折射率也随不同波长而变化。折射率n 与波长λ之间的关系曲线称为色散曲线。本实验以高压汞灯为光源,各谱线的波长见附录。用汞灯的光谱谱线的波长作为已知数据,测量其通过三棱镜后所对应的各最小偏向角,算出与min δ对应的n 值,在直角坐标系中做出三棱镜的λ~n 色散曲线。用同一个三棱镜测出钠光谱谱线的最小偏向角,计算相对应的折射率,用图解插值法即可在三棱镜的色散曲线上求出钠光谱谱线的波长。 教师指导(开放实验室)和开题报告1学时;实验验收,在4学时内完成实验; 提交整体设计方案时间

氢原子光谱_实验报告

氢原子光谱 摘 要:本实验用光栅光谱仪对氢原子光谱进行测量,测得了氢原子光谱巴尔末线系的波长,求出了里德伯常数。最后对本实验进行了讨论。 关键词:氢原子光谱,里德伯常数,巴尔末线系,光栅光谱仪 1. 引言 光谱线系的规律与原子结构有内在的联系,因此,原子光谱是研究原子结构的一种重要方法。1885年巴尔末总结了人们对氢光谱测量的结果,发现了氢光谱的规律,提出了著名的巴尔末公式,氢光谱规律的发现为玻尔理论的建立提供了坚实的实验基础,对原子物理学和量子力学的发展起过重要作用。1932年尤里根据里德伯常数随原子核质量不同而变化的规律,对重氢赖曼线系进行摄谱分析,发现氢的同位素氘的存在。通过巴尔末公式求得的里德伯常数是物理学中少数几个最精确的常数之一,成为检验原子理论可靠性的标准和测量其他基本物理常数的依据。 2. 氢原子光谱 氢原子光谱是最简单、最典型的原子光谱。用电激发氢放电管(氢灯)中的稀薄氢气(压力在102Pa 左右),可得到线状氢原子光谱。瑞士物理学家巴尔末根据实验结果给出氢原子光谱在可见光区域的经验公式 (1) 式中λH 为氢原子谱线在真空中的波长。 λ0=364.57nm是一经验常数。 n取3,4,5等整数。 若用波数表示,则上式变为 (2) 式中RH 称为氢的里德伯常数。 根据玻尔理论,对氢和类氢原子的里德伯常数的计算,得 (3) 式中M为原子核质量,m为电子质量,e 为电子电荷,c 为光速,h 为普朗克常数,ε0为真空 42 2 0-=n n H λλ??? ??-==22 1211~n R v H H H λ)/1()4(23202 42M m ch z me R z += πεπ

原子吸收光谱实验报告

原子吸收光谱定量分析实验报告班级:环科10-1 姓名:王强学号:2010012127 一、实验目的: 1.了解石墨炉原子吸收分光光度计的使用方法。 2.了解石墨炉原子吸收分光光度计进样方法及技术关键。 3.学会以石墨炉原子吸收分光光度法进行元素定量分析的方法。 二、实验原理: 在原子吸收分光光度分析中,火焰原子吸收和石墨炉原子吸收是目前使用最多、应用范围最广的两种方法。相对而言,前者虽然具有振作简单、重现性好等优点而得到广泛应用,但该法由于雾化效率低、火焰的稀释作用降低了基态原子浓度、基态原子在火焰的原子化区停留时间短等因素限制了测定灵敏度的提高以及样品使用量大等方面的原因,对于来源困难、鹭或数量很少的试样及固态样品的直接分析,受到很大的限制。石墨炉原子化法由于很好地克服了上述不足,近年来得到迅速的发展。 石墨炉原子吸收方法是利用电能使石墨炉中的石墨管温度上升至2000 ~ 3000 ℃的高温,从而使待测试样完全蒸发、充分的原子化,并且基态原子在原子化区停留时间长,所以灵敏度要比火焰原子吸收方法高几个数量级。样品用量也少,仅 5 ~ 100 uL。还能直接分析固体样品。该方法的缺点是干扰较多、精密度不如火焰法好、仪器较昂贵、操作较复杂等。 本实验采用标准曲线法,待测水样品用微量分液器注入,经过干

燥、灰化、原子化等过程对样品中的痕量镉进行分析。 三、仪器和试剂: 1.仪器 由北京瑞利分析仪器公司生产的WFX-120型原子吸收分光光度计。 镉元素空心阴极灯 容量瓶 50 mL(5只)微量分液器0.5 ~ 2.5 mL及5 ~ 50 uL 2.试剂 100 ng/mL镉标准溶液(1%硝酸介质) 2 mol/L硝酸溶液 四、实验步骤: 1.测定条件 分析线波长:228.8 nm 灯电流:3 mA 狭缝宽度:0.2 nm 干燥温度、时间:100℃、15 s 灰化温度、时间:400℃、10 s 原子化温度、时间:2200℃、3 s 净化温度、时间:2200℃、2 s 保护气流量:100 mL/min 2.溶液的配制 取4只50 mL容量瓶,分别加入0 mL、0.125 mL、0.250 mL、0.500 mL浓度为100 ng/mL的镉标准溶液,再各添加2.5 mL硝酸溶液(2 mol/L),然后以Milli-Q去离子水稀释至刻度,摇匀,供原子吸收测

XRD物相分析实验报告范本(完整版)

报告编号:YT-FS-1775-17 XRD物相分析实验报告范 本(完整版) After Completing The T ask According To The Original Plan, A Report Will Be Formed T o Reflect The Basic Situation Encountered, Reveal The Existing Problems And Put Forward Future Ideas. 互惠互利共同繁荣 Mutual Benefit And Common Prosperity

XRD物相分析实验报告范本(完整版) 备注:该报告书文本主要按照原定计划完成任务后形成报告,并反映遇到的基本情况、实际取得的成功和过程中取得的经验教训、揭露存在的问题以及提出今后设想。文档可根据实际情况进行修改和使用。 一、实验目的 1.掌握X 射线衍射仪的使用及进行定性相分析 的基本原理。 2.学会用PDF软件索引对多相物质进行相分析的 方法和步骤。 二、实验原理 布拉格方程:2dsinn X 射线衍射仪是按着晶体对X 射线衍射的几何 原理设计制造的衍射实验仪器。在测试过程,由X 射 线管发射出来的 X 射线照射到试样上产生衍射效应, 满足布拉格方程的2dsinn,和不消光条件的衍射光用 辐射探测器,经测量电路放大处理后,在显示或记录 装置上给出精确的衍射峰位置、强度和线形等衍射信

息,这些衍射信息可作为各种应用问题的原始数据。X 射线衍射仪的基本组成包括;X 射线发生器、衍射测角仪、辐射探测器、测量电路和控制操作、运行软件的电子计算机系统。在衍射测量时,试样绕测角仪中心轴转动,不断地改变入射线与试样表面的夹角,射测量时,试样绕测角仪中心轴转动,不断地改变入射线与试样表面的夹角,与此同时计数器沿测角仪圆运动,接收各衍射角所对应的衍射强度。任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构。在一定波长的X 射线照射下,每种晶体物质都产生自己特有的衍射花样。每一种物质与它的衍射花样都是一一对应的,不可能有两种物质给出完全相同的衍射花样。如果试样中存在两种以上不同结构的物质时,每种物质所特有的衍射花样不变,多相试样的 衍射花样只是由它所含各物质的衍射花样机械叠加而成。在进行相分析时,只要和标准的PDF衍射图谱比较就可以确定所检测试样里面的所存在的相。 三、实验仪器,试样

常微分方程的求解与定性分析实验报告

常微分方程的求解与定 性分析实验报告 Company Document number:WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998

常微分方程的求解与定性分析实验报告 一、实验综述 1、实验目的及要求 ●归纳和学习求解常微分方程(组)的基本原理和方法; ●掌握解析、数值解法,并学会用图形观察解的形态和进行解的定性分析; ●熟悉MATLAB软件关于微分方程求解的各种命令; ●通过范例学习建立微分方程方面的数学模型以及求解全过程; ●通过该实验的学习,使学生掌握微分方程(组)求解方法(解析法、欧拉法、 梯度法、改进欧拉法等),对常微分方程的数值解法有一个初步了解,同时学会使用MATLAB软件求解微分方程的基本命令,学会建立微分方程方面的数学模型。这对于学生深入理解微分、积分的数学概念,掌握数学的分析思维方法,熟悉处理大量的工程计算问题的方法是十分必要的。 2、实验仪器、设备或软件 电脑、 二、实验过程(实验步骤、记录、数据、分析) 实验内容: 根据实验内容和步骤,完成以下实验,要求写出实验报告(实验目的→问题→数学模型→算法与编程→计算结果→分析、检验和结论) 1.求微分方程的解析解,并画出它们的图形。 y '= y + 2 x, y (0) = 1, 0< x <1; m=dsolve('Dy=y+2*x','y(0)=1','x') ezplot(m,[0 1]) m = 3*exp(x) - 2*x – 2

1.求微分方程?? ???====-+]100[0)0(;0)0(01.03t u u u u u 的数值解,要求编写求解程序。 function dy=vdp1000(t,y) dy=zeros(2,1); dy(1)=y(2); dy(2)=-y(1)+*y(1)^3; [T,Y]=ode15s('vdp1000',[0 10],[0 0]); plot(T,Y(:,1),'-') 3.Rossler 微分方程组: 当固定参数b =2,c =4时,试讨论随参数a 由小到大变化(如 a ∈(0,)而方程解的变化情况,并且画出空间曲线图形,观察空间曲线是否形成混沌状 function r=rossler(t,x) global a; global b; global c; r=[-x(2)-x(3);x(1)+a*x(2);b+x(3)*(x(1)-c)]; global a; global b; global c; b=2; c=4; t0=[0,200]; for a=0:: [t,x]=ode45('rossler',t0,[0,0,0]); subplot(1,2,1); plot(t,x(:,1),'r',t,x(:,2),'g',t,x(:,3),'b'); title('x(红色),y(绿色),z(蓝色)随t 的变化情况');xlabel('t'); subplot(1,2,2); plot3(x(:,1),x(:,2),x(:,3)) title('相图');xlabel('x');ylabel('y');zlabel('z'); pause end 结果显示: a=0: a=: a=: a=: a=:

光谱分析知识点

原子发射光谱分析 1、原子发射光谱分析的基本原理(依据) 2、ICP光源形成的原理及特点(习题2) :ICP是利用高频加热原理。 当在感应线圈上施加高频电场时,由于某种原因(如电火花等)在等离子体工作气体中部分电离产生的带电粒子在高频交变电磁场的作用下做高速运动,碰撞气体原子,使之迅速、大量电离,形成雪崩式放电,电离的气体在垂直于磁场方向的截面上形成闭合环形的涡流,在感应线圈内形成相当于变压器的次级线圈并同相当于初级线圈的感应线圈耦合,这种高频感应电流产生的高温又将气体加热、电离,并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子体焰矩。 其特点如下: 工作温度高、同时工作气体为惰性气体,因此原子化条件良好,有利于难熔化合物的分解及元素的激发,对大多数元素有很高的灵敏度。 (2)由于趋肤效应的存在,稳定性高,自吸现象小,测定的线性范围宽。(3)由于电子密度高,所以碱金属的电离引起的干扰较小。 (4)ICP属无极放电,不存在电极污染现象。 (5)ICP的载气流速较低,有利于试样在中央通道中充分激发,而且耗样量也较少。 (6)采用惰性气体作工作气体,因而光谱背景干扰少。 3、掌握特征谱线、共振线、灵敏线、最后线、分析线的含义及其它们之间的内 在联系。(习题3) 4、:由激发态向基态跃迁所发射的谱线称为共振线(resonance line)。共振线 具有最小的激发电位,因此最容易被激发,为该元素最强的谱线。 5、灵敏线(sensitive line) 是元素激发电位低、强度较大的谱线,多是共振 线(resonance line)。 最后线(last line) 是指当样品中某元素的含量逐渐减少时,最后仍能观察到的几条谱线。它也是该元素的最灵敏线。 进行分析时所使用的谱线称为分析线(analytical line)。 由于共振线是最强的谱线,所以在没有其它谱线干扰的情况下,通常选择共振线作为分析线。 发射光谱定性分析的基本原理和常用方法。(习题5 由于各种元素的原子结构不同,在光源的激发下,可以产生各自的特征谱线,其波长是由每种元素的原子性质决定的,具有特征性和唯一性,因此可以通过检查谱片上有无特征谱线的出现来确定该元素是否存在,这就是光谱定性分析的基础。 进行光谱定性分析有以下三种方法: (1)比较法。将要检出元素的纯物质或纯化合物与试样并列摄谱于同一感光板上,在映谱仪上检查试样光谱与纯物质光谱。若两者谱线出现在同一波长位置上,即可说明某一元素的某条谱线存在。本方法简单易行,但只适用于试样中指定组分的定性。

南京大学-氢原子光谱实验报告

氢原子光谱 一.实验目的 1.熟悉光栅光谱仪的性能和用法 2.用光栅光谱仪测量氢原子光谱巴尔末系数的波长,求里德伯常数 二.实验原理 氢原子光谱是最简单、最典型的原子光谱。用电激发氢放电管(氢灯)中的稀薄氢气(压力在102Pa 左右),可得到线状氢原子光谱。瑞士物理学家巴尔末根据实验结果给出氢原子光谱在可见光区域的经验公式 2 024 H n n λλ=- (1) 式中H λ为氢原子谱线在真空中的波长。0364.57nm λ=是一经验常数。n 取3,4,5等整数。 若用波数表示,则上式变为 221 112H H R n νλ?? = =- ??? (2) 式中H R 称为氢的里德伯常数。 根据玻尔理论,对氢和类氢原子的里德伯常数的计算,得 () () 242 2 3 0241/Z me Z R ch m M ππε= + (3) 式中M 为原子核质量,m 为电子质量,e 为电子电荷,c 为光速,h 为普朗克常数,0ε为真空介电常数,Z 为原子序数。 当M →∞时,由上式可得出相当于原子核不动时的里德伯常数(普适的里德伯常数)

() 242 2 3 024me Z R ch ππε∞= (4) 所以 () 1/Z R R m M ∞ = + (5) 对于氢,有 () 1/H H R R m M ∞ =+ (6) 这里H M 是氢原子核的质量。 由此可知,通过实验测得氢的巴尔末线系的前几条谱线j 的波长,借助(6)式可求得氢的里德伯常数。 里德伯常数R ∞是重要的基本物理常数之一,对它的精密测量在科学上有重要意义,目前它的推荐值为()=10973731.56854983/R m ∞ 表1为氢的巴尔末线系的前四条波长表 表1 氢的巴尔末线系波长 值得注意的是,计算H R 和R ∞时,应该用氢谱线在真空中的波长,而实验是在空气中进行的,所以应将空气中的波长转换成真空中的波长。即1λλλ?真空空气=+,氢巴尔末线系前6条谱线的修正值如表2所示。 表2 真空—空气波长修正值

XRD物相分析实验报告

XRD物相分析 一、实验目的 1.掌握X 射线衍射仪的使用及进行定性相分析的基本原理。 2.学会用PDF软件索引对多相物质进行相分析的方法和步骤。 二、实验原理 布拉格方程:2dsinθ=nλ X 射线衍射仪是按着晶体对 X 射线衍射的几何原理设计制造的衍射实验仪器。在测试过程,由X 射线管发射出来的 X 射线照射到试样上产生衍射效应,满足布拉格方程的2dsinθ=nλ,和不消光条件的衍射光用辐射探测器,经测量电路放大处理后,在显示或记录装置上给出精确的衍射峰位置、强度和线形等衍射信息,这些衍射信息可作为各种应用问题的原始数据。X 射线衍射仪的基本组成包括;X 射线发生器、衍射测角仪、辐射探测器、测量电路和控制操作、运行软件的电子计算机系统。在衍射测量时,试样绕测角仪中心轴转动,不断地改变入射线与试样表面的夹角θ,射测量时,试样绕测角仪中心轴转动,不断地改变入射线与试样表面的夹角θ,与此同时计数器沿测角仪圆运动,接收各衍射角2θ所对应的衍射强度。任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构。 在一定波长的X 射线照射下,每种晶体物质都产生自己特有的衍射花样。每一种物质与它的衍射花样都是一一对应的,不可能有两种物质给出完全相同的衍射花样。如果试样中存在两种以上不同结构的物质时,每种物质所特有的衍射花样不变,多相试样的

衍射花样只是由它所含各物质的衍射花样机械叠加而成。在进行相分析时,只要和标准的PDF衍射图谱比较就可以确定所检测试样里面的所存在的相。 三、实验仪器,试样 XRD仪器为:Philip X’Pert diffractometer with Cu-Ka radiation source (λ=1.54056?) at 40Kv。 实验试样:Ti98Co2基的合金 四、实验条件 2θ=20-80o step size:0.05o/S 五、实验步骤 1.开总电源 2.开电脑,开循环水 3.安装试样,设置参数,并运行Xray衍射仪。 4.Xray衍射在电脑上生成数据,保存数据。 5.利用orgin软件生成Xray衍射图谱。并依次找出峰值的2θ,并 与PDF中的标准图谱相比较,比对三强线的2θ,确定试样中存在的相。 六、实验结果及分析 含Ti98Co2基试样在2θ=20-80o,step size:0.05o/S实验条件下的Xray衍射图的标定如下图:

常微分方程的求解与定性分析实验报告

常微分方程的求解与定性分析实验报告 一、实验综述 1、实验目的及要求 ●归纳和学习求解常微分方程(组)的基本原理和方法; ●掌握解析、数值解法,并学会用图形观察解的形态和进行解的定性分析; ●熟悉MATLAB软件关于微分方程求解的各种命令; ●通过范例学习建立微分方程方面的数学模型以及求解全过程; ●通过该实验的学习,使学生掌握微分方程(组)求解方法(解析法、欧拉法、 梯度法、改进欧拉法等),对常微分方程的数值解法有一个初步了解,同时学会使用MATLAB软件求解微分方程的基本命令,学会建立微分方程方面的数学模型。这对于学生深入理解微分、积分的数学概念,掌握数学的分析思维方法,熟悉处理大量的工程计算问题的方法是十分必要的。 2、实验仪器、设备或软件 电脑、matlab7.0 二、实验过程(实验步骤、记录、数据、分析) 实验内容: 根据实验内容和步骤,完成以下实验,要求写出实验报告(实验目的→问题→数学模型→算法与编程→计算结果→分析、检验和结论) 1.求微分方程的解析解,并画出它们的图形。 y '= y + 2 x, y (0) = 1, 0< x <1; m=dsolve('Dy=y+2*x','y(0)=1','x') ezplot(m,[0 1]) m = 3*exp(x) - 2*x – 2

0.1 0.2 0.3 0.4 0.50.6 0.7 0.8 0.9 1 11.522.533.5 4x 3 exp(x) - 2 x - 2 1.求微分方程?? ? ??====-+]100[0)0(;0)0(01.03t u u u u u 的数值解,要求编写求解程序。 function dy=vdp1000(t,y) dy=zeros(2,1); dy(1)=y(2); dy(2)=-y(1)+0.1*y(1)^3; [T,Y]=ode15s('vdp1000',[0 10],[0 0]); plot(T,Y(:,1),'-')

实验一 紫外吸收光谱定性分析的应用

实验一紫外吸收光谱定性分析的应用 一、实验目的 1、掌握紫外吸收光谱的测绘方法。 2、学会利用吸收光谱进行未知物鉴定的方法。 3、学会杂质检出的方法。 二、基本原理 紫外吸收光谱为有机化合物的定性分析提供了有用的信息。其方法是将未知试样和标准品以相同浓度配制在相同的溶剂中,在分别测绘吸收光谱,比较二者是否一致也可将未知试样的吸收光谱与标准图谱,如萨特勒紫外吸收光谱图相比较,如果吸收光谱完全相同,则一般可以认为两者是同一种化合物。但是,有机化合物在紫外区的吸收峰较少,有时会出现不 同的结构,只要具有相同的生色团,它们的最大吸收波长 max λ相同,然而其摩尔吸光系数ε 或比吸光系数E % 1 1cm 值是有差别的。因此需利用 max λ和 max λ处的ε或E%1 1cm 等数据作进一 步比较。 在没有紫外吸收光谱峰的物质中检查含高吸光系数的杂质是紫外吸收光谱的重要用途之一。如乙醇中杂质苯的检查,只需测定256 nm处有无苯的吸收峰即可。因为在这一波段,主成分乙醇无吸收峰。 在测绘比较用的紫外吸收光谱图时,应首先对仪器的波长准确性进行检查和校正。还必须采用相同的溶剂,以排除溶剂的极性对吸收光谱的影响。同时还应注意PH值、温度等因素的影响。在实际应用时,应注意溶剂的纯度。 三、仪器与试剂 1、仪器 T6型(或其他型号)紫外可见分光光度计 1㎝石英比色皿 2、试剂 苯的乙醇溶液

1,4对苯二酚水溶液 苯甲酸的乙醇溶液 四、实验步骤 1、已知芳香族化合物标准光谱的绘制 在一定的实验条件下,以相应的溶剂作参比,用1㎝石英比色皿,在一定的波长范围内扫描(或测绘)各已知标准物质的吸收光谱作为标准光谱。 如苯甲酸的乙醇溶液的和1,4对苯二酚水溶液的标准溶液的标准光谱的绘制。 各已知芳香族化合物的标准光谱也可通过查阅有关手册得到,但应注意实验条件的一致。 2、未知芳香族化合物的鉴定 (1)称取0.100 g未知芳香族化合物,用去离子水溶解后转让100 ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。实验前,稀释100倍使用。 (2)用1㎝石英比色皿,以去离子水作参比,在200-600波长范围内扫描测定未知芳香族化合物吸收光谱(如使用无扫描功能的紫外可见分光光度计测定时应首先每间隔 20 nm测量一次吸光度,然后每间隔10 nm 、5 nm 、2 nm、1 nm、0.5 nm 测量 一次吸光度。总之,越靠近吸收峰,波长间隔应越小,以得到较准确的吸收曲线)。 3、乙醇中杂质苯的检出 用1㎝石英比色皿,以乙醇作参比,在220-280 nm波长范围内扫描测定乙醇试样的吸收光谱(吸收曲线)。 五、实验结果 1、通过将未知芳香族化合物吸收光谱与已知芳香族化合物标准光谱进行比对,指出未知芳 香族化合物可能为哪种物质。 2、将乙醇试样的吸收光谱与溶解在乙醇中苯的吸收光谱进行比较,指出乙醇试样中是否有 苯存在。 六、思考题 1、配制试样溶液浓度的大小,对吸光度测量值有何影响?在实验中应如何调整? 2、对已经初步确认的化合物纯品,再设计一个实验方案,对未知物作进一步鉴定。

激光拉曼光谱实验报告

激光拉曼光谱实验报告 摘要:本实验研究了用半导体激光器泵浦的3Nd + :4YVO 晶体并倍频后得到的532nm 激 光作为激发光源照射液体样品的4CCL 分子而得到的拉曼光谱,谱线很好地吻合了理论分析的4CCL 分子4种振动模式,且频率的实验值与标准值比误差低于2%。又利用偏振片及半波片获得与入射光偏振方向垂直及平行的出射光,确定了各振动的退偏度,分别为、、、,和标准值0和比较偏大。 关键词:拉曼散射、分子振动、退偏 一, 引言 1928年,印度物理学家拉曼()和克利希南()实验发现,当光穿过液体苯时被分子散射的光发生频率变化,这种现象称为拉曼散射。几乎与此同时,苏联物理学家兰斯别而格()和曼杰尔斯达姆()也在晶体石英样品中发现了类似现象。在散射光谱中,频率与入射光频率0υ相同的成分称为瑞利散射,频率对称分布在0υ两侧的谱线或谱带01υυ±即为拉曼光谱,其中频率较小的成分01υυ-又称为斯托克斯线,频率较大的成分01υυ+又称为反斯托克斯线。这种新的散射谱线与散射体中分子的震动和转动,或晶格的振动等有关。 拉曼效应是单色光与分子或晶体物质作用时产生的一种非弹性散射现象。拉曼谱线的数目,位移的大小,谱线的长度直接与试样分子振动或转动能级有关。因此,与红外吸收光谱类似,对拉曼光谱的研究,也可以得到有关分子振动或转动的信息。目前拉曼光谱分析技术已广泛应用于物质的鉴定,分子结构的研究谱线特征。 20世纪60年代激光的问世促进了拉曼光谱学的发展。由于激光极高的单色亮度,它很快被用到拉曼光谱中作为激发光源。而且基于新激光技术在拉曼光谱学中的使用,发展了共振拉曼、受激拉曼散射和番斯托克斯拉曼散射等新的实验技术和手段。 拉曼光谱分析技术是以拉曼效应为基础建立起来的分子结构表征技术,其信号来源于分子的振动和转动。它提供快速、简单、可重复、且更重要的是无损伤的定性定量分析,无需样品准备,样品可直接通过光纤探头或者通过玻璃、石英、和光纤测量。拉曼光谱的分析方向有定性分析、结构分析和定量分析。

GC定性分析实验报告

气相色谱法对蔬菜中农药残留的定性分析 专业(班级): 姓名: 学号: 指导教师: 实验日期:2016 年 4 月 20 日

气相色谱法对蔬菜中农药残留的定性分析 一、实验目的 1. 了解气相色谱仪的基本结构、工作原理和操作技术。 2. 了解程序升温技术在气相色谱分析中的应用。 3. 了解毛细管气相色谱分析中的应用。 4. 学习利用保留值进行色谱对照的定性方法。 二、实验原理 气相色谱仪 (Gac Chromatography, GC) 是采用气体 (载气) 作为流动相的一种色谱法。当流动相携带欲分离的混合物流经固定相时,由于混合物中各组分的性质不同,与固定相作用的程度也有所不同,因而组分在两相间具有不同的分配系数,经过相当多次的分配之后,各组分在固定相中的滞留时间有长有短,从而使各组分依次流出色谱柱而得到分离。 三、实验仪器与试剂 天美G7900气相色谱仪、电子天平(METTLER AE200) 、离心机 (菲恰尔 80-2B)、KS康氏振荡器 丙酮 (分析纯)、乙酸乙酯 (分析纯)、超纯水、对硫磷标准品、甲基对硫磷标准品、三唑磷标准品、无水硫酸钠 (分析纯)、50 mL PP 离心管、10 mL PP 离心管

四、实验内容 样品处理 1. 将蔬菜切碎 (要充分粉碎),称取2 g于20 mL离心管中。 2. 加入10 mL丙酮 : 乙酸乙酯 (1 : 1) 混合液,旋紧瓶塞,振荡 2 min后,离心4 min (1500 r/min)。 3. 加入无水硫酸钠1 g,超纯水5 mL,振荡2min后,继续离心4 min (1500 r/min)。 4. 取上清液至10 mL离心管,贴好标签。 5. 上机测定前保存于4 ℃冰箱。 色谱条件 进样口温度:240 ℃ 检测器温度:250 ℃ 柱温程序:140 ℃(1 min),然后以10 ℃/min升温至200 ℃(4 min),再以15℃/min升温至280℃ (2 min) 载气 (N2) 流量:35 mL/min 进样量:1uL 五、注意事项 1. 蔬菜一定要充分切碎,越细越好。 2. 离心前一定要振荡,使其充分混匀。 3. 上清液不用完全取完,不要将下层的水层吸取上来。

实验九 气相色谱定性分析-纯物质对照法

气相色谱定性分析-纯物质对照法 一、目的要求 1、学习利用纯物对照法进行定性的方法; 2、熟悉色谱仪器操作流程。 二、基本原理 气相色谱是一种强有力的分离技术,但其定性鉴定能力相对较弱。一般检测器只能检测到有物质从色谱柱中流出,而不能直接识别其为何物。气相色谱若与强有力的鉴定技术如质谱及傅里叶变换红外光谱等联用,则能大大提高气相色谱的定性能力。气相色谱定性方法主要有以下几种: (1)标准样品对照定性; (2)相对保留值定性; (3)利用调整保留时间与同系物碳数的线性关系定性; (4)利用调整保留时间与同系物沸点的线性关系定性; (5)利用Kovats保留指数定性; (6)双柱定性或多柱定性。 (7)仪器联用定性,如用质谱、红外光谱及原子发射光谱检测器。 本实验采用纯标样对照法进行定性分析。 在一定的色谱条件下,一个未知物只有一个确定的保留时间。因此,对于较简单的多组分混合物,若其中所有待测组分均为已知,它们的色谱峰均能分开,则可将已知纯物质在相同的色谱条件下的保留时间与未知物的保留时间进行比较,就可以定性鉴定未知物。 三、仪器及设备 国产气相色谱仪;色谱工作站; 色谱柱:毛细管柱,长30m,中等极性,内径:0.32mm,膜厚:0.25μm。 全自动空气源,空气压缩机,氢气发生器;10 uL微量进样器。 四、实验试剂: 正己烷、乙醇,正丁醇未知样品,请选作。 五、实验条件 1、温度:进样温度150℃;柱温130℃左右;检测器温度180 ℃。 2、气体流量:载气为氮气40 mL/min,空气400 mL/min,氢气40mL/min。 3、检测器FID,灵敏度10-7。

实验31 原子发射光谱观测分析(实验报告)

实验31(A )原子发射光谱观测分析 【实验目的】 1. 学会使用光学多通道分析器的方法 2. 通过对钠原子光谱的研究了解碱金属原子光谱的一般规律 3. 加深对碱金属原子中外层电子与原子核相互作用以及自旋与轨道运动相互作用的了解 【实验仪器】 光学多通道分析器、光学平台、汞灯、钠灯、计算机 【原理概述】 钠属碱金属原子类,碱金属原子和氢原子一样,都只有一个价电子。但在碱金属原子中除了一个价电子外,还有内封闭壳层的电子,这些内封壳层电子与原子核构成原子实。价电子是在原子核和内部电子共同组成的力场中运动。原子实作用于价电子的电场与点电荷的电场有显著的不同。特别是当价电子轨道贯穿原子实时(称贯穿轨道),这种差别就更为突出。因此,碱金属原子光谱线公式为: ()()2 22*12*2 11~l l n R n R n n R μμν--'-'=???? ??-=' 其中ν ~为光谱线的波数;R 为里德堡常数。 n '与n 分别为始态和终态的主量子数 *2n 与*1n 分别为始态和终态的有效量子数 l '与l 分别为该量子数决定之能级的轨道量子数 l ''μ与l μ分别为始态和终态的量子缺(也称量子改正数,量子亏损) 根据就的波尔理论,在电子轨道愈接近原子中心的地方,μ的数值愈大。当轨道是贯穿轨道实,μ得数值还要大些。因为这时作用在电子上的原子核的有效电荷Z eff 有很大程度的改变。在非常靠近原子核的地方,全部核电荷作用在电子上。而距离很远的,原子核被周围电子屏蔽,以致有效核电荷1→eff Z 。因此s 项的μ值最大,而对p 项来说就小一些,对于d 来说还更小,由此类推。因而量子缺μ的大小直接反映原子实作用于价电子的电场与点电荷近似偏离的大小 对于钠原子光谱分如下四个线系 主线系:s np 3~→=ν 锐线系:p ns 3~→=ν 漫线系:p nd 3~→=ν 基线系:d nf 3~→=ν

定性分析实验报告

定性分析综合实验报告 一.实验目的 1)掌握化学分析法的基本操作技能和初步运用的能力; 2)掌握常见离子的个性、共性、反应条件和鉴定方法; 3)通过综合实验分析混合试液 的各阳离子及其性质。 二.实验仪器和试剂 仪器:离心管若干、玻璃棒、离心机、量筒、滴管、电炉、烧杯、石棉网、试管架、试 管夹、黑白点滴板、ph试纸、药匙、表面皿、滤纸、红色石蕊试纸、坩埚 试剂: 6mol/lhcl、3mol/lhcl、1mol/lhcl、0.6mol/lhcl、6mol/lhac、3mol/l hac、 k2cro4溶液、3mol/lh2so4、6mol/lnaoh、6mol/l氨水、蒸馏水、6mol/lhno3、 3mol/lhno3、 0. 6mol/lhcl、稀氨水、taa、nh4cl、kclo3、甘油溶液(1:1)、 naac、k4fe(cn)6、浓 hac、sncl2、浓hcl、(nh4)2co3、浓hno3、铝片、锡粒、新配制的nabro、k3fe(cn)6、 (nh4)2hg(scn)4、 nh4scn、0.1mol/lhcl、nabio3、h2o2、戊醇、浓(nh4)2hpo4、丁二酮肟、氨气、 cocl2、(nh4)2c2o4、四苯硼化钠、醋酸铀酰锌、乙醇、浓naoh、镁试剂、nh4no3 三.实验步骤 1. 被测溶液的ph值大于7,显碱性,初步判定试液中可能有nh 4+ 4+ 2. nh的鉴定水浴 被测试液1滴(下表面皿)+湿润的红色石蕊试纸(上表面皿)+浓naoh 红色石蕊试 纸变蓝示有nh4+ 3.阳离子第一组(银组)的分析 (1)本组的沉淀 在试液中加2滴6mol/lhcl,充分搅拌,约2min,离心沉降,吸出离心液,留作第二组 测定,沉淀以3滴1mol/lhcl洗涤2次,然后按(2)研究 (2)向所得氯化物沉淀上加水1ml,然后在水浴中加热近沸,搅拌,约1-2min后,趁 热离心沉淀,并迅速吸出离心液于另一只离心管中 ①铅的鉴定 离心液+6mol/lhac+3滴k2 cro pbcro4(黄) 示有pb2+②hg2+的鉴定 在(2)残渣+6mol/l 氨水无现象没有hg2+③ag+的鉴定 离心液++agcl ,hg2cl2 ,pbcl2 ii-iv组 1 pb,cl agcl,hg2cl 2 6mol/lhac 6mol/l 氨水 4黄) 无现象示有pb2+ 4.阳离子第二组(铜锡组)的分析 向上述溶液中加6mol/l氨水,使其呈碱性,再加3mol/lhcl(沉淀溶解,溶液蓝色透明) 至酸度为ph=0.6.在该溶液中加taa,加热(褐色沉淀产生),离心沉降,保留沉淀,离心液 继续处理。 稀释离心液一倍,使其酸度降低,沉淀完全,并将两次处理的沉淀合并,用以含nh4cl 的水洗涤,继续研究。离心液按第三组阳离子研究,在离心管上表明“第三组阳离子研究” 字样,避免混乱。

红外光谱实验报告

红外光谱实验报告 一、实验原理: 1、红外光谱法特点: 由于许多化合物在红外区域产生特征光谱,因此红外光谱法广 泛应用于这些物质的定性和定量分析,特别是对聚合物的定性 分析,用其他化学和物理方法较为困难,而红外光谱法简便易 行,特别适用于聚合物分析。 2、红外光谱的产生和表示 红外光谱定义:分子吸收红外光引起的振动能级跃迁和转动能级跃 迁而产生的吸收信号。 分子发生振动能级跃迁需要的能量对应光波的红外区域分类为: i.近红外区:10000-4000cm-1 ⅱ.中红外区:4000-400cm-1——最为常用,大多数化合物的化键振 动能级的跃迁发生在这一区域。 ⅲ.远红外区:400-10cm-1 产生红外吸收光谱的必要条件: 1)分子振动:只有在振动过程中产生偶极矩变化时才能吸收红外辐射。 ⅰ.双原子分子的振动:(一种振动方式)理想状态模型——把两个 原子看做由弹簧连接的两个质点,用此来 描述即伸缩振动;

图1 双原子分子的振动模型 ⅱ.多原子分子的振动:(简正振动,依据键长和键角变化分两大类) 伸缩振动:对称伸缩振动 反对称伸缩振动 弯曲振动:面内弯曲:剪切式振动 (变形振动)平面摇摆振动 面外弯曲振动:扭曲振动 非平面摇摆振动 ※同一种键型,不对称伸缩振动频率大于对称伸缩振动频率,伸缩振动频率大于弯曲振动频率。 ※当振动频率和入射光的频率一致时,入射光就被吸收,因而同一基团基本上总是相对稳定地在某一特定范围内出现吸收峰。ⅲ.分子振动频率: 基频吸收(强吸收峰):基态到第一激发态所产生分子振动 的振动频率。 倍频吸收(弱吸收峰):基态到第二激发态,比基频高一倍 处弱吸收,振动频率约为基频两倍。 组频吸收(复合频吸收):多分子振动间相互作用,2个或

材料研究方法与测试分析实验报告

实验一扫描电镜实验(SEM) 一、实验目的 1、了解扫描电子显微镜的原理、结构; 2、运用扫描电子显微镜进行样品微观形貌观察。 二、实验原理 扫描电镜(SEM)是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。试样为块状或粉末颗粒,成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。其中二次电子是最主要的成像信号。由电子枪发射的电子,以其交叉斑作为电子源,经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束,在扫描线圈驱动下,于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用,产生二次电子发射以及背散射电子等物理信号,二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集转换成电讯号,经视频放大后输入到显像管栅极,调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度,得到反映试样表面形貌的二次电子像。扫描电镜由下列五部分组成,如图1(a)所示。各部分主要作用简介如下:

1.电子光学系统 它由电子枪、电磁透镜、光阑、样品室等部件组成,如图1(b)所示。为了获得较高的信号强度和扫描像,由电子枪发射的扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。常用的电子枪有三种形式:普通热阴极三极电子枪、六硼化镧阴极电子枪和场发射电子枪, 其性能如表1所示。前两种属于热发射电子枪,后一种则属于冷发射电子枪,也叫场发射电子枪。由表可以看出场发射电子枪的亮度最高、电子源直径最小,是高分辨本领扫描电镜的理想电子源。 电磁透镜的功能是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小,因照射到样品上的电子束斑越小,其分辨率就越高。扫描电镜通常有三个磁透镜,前两个是强透镜,缩小束斑,第三个透镜是弱透镜,焦距长,便于在样品室和聚光镜之间装入各种信号探测器。为了降低电子束的发散程度,每级磁透镜都装有光阑;为了消除像散,装有消像散器。样品室中有样品台和信号探测器,样品台还能使样品做平移运动。 2、扫描系统 扫描系统的作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管电子束在荧光屏上的同步扫描信号。 3、信号检测、放大系统 样品在入射电子作用下会产生各种物理信号、有二次电子、背散射电子、特征X射线、阴极荧光和透射电子。不同的物理信号要用不同类型的检测系统。它大致可分为三大类,即电子检测器、阴极荧光检测器和X射线检测器。 4、真空系统 镜筒和样品室处于高真空下,一般不得高于1×10-2 Pa,它由机械泵和

相关文档
相关文档 最新文档