金属样品的前处理技术—样品分解(二)

金属样品的前处理技术—样品分解（二）

四、干灰化法干灰化法又分为高温干灰化法和低温干灰化法，干灰化

法主要用于除去样品中的有机物。高温干灰化法的灰化步骤为：称取一定量的样品置于坩埚内(通常用铂金坩埚)，将坩埚置于马弗炉中，在400～600℃的温度下加热数小时以除去样品中的有机物质，剩余的残渣用适当的酸溶解即可得到待测溶液。假如待测元素及其化合物在550℃以上才挥发，则样品可在马弗炉中用高温干灰化法消化。该法操作容易，可同时处理大量样品，适用于待测物含量较高(10-6级)的生物样品。

但因为挥发性待测元素嗽口汞、砷、硒等)在高温灰化过程中易发生损失，因此容易的干灰化法不适用于含挥发性待测元素样品的前处理，此时需加入氧化剂作为灰化助剂以加速有机质的灰化并防止待测元素的挥发。常用的灰化助剂有和。因为在灰化过程中炉体材料以及灰化助剂，如H2SO4、HNO3、Mg(NO3)2等会对待测元素带来干扰，炉壁在高温下对待测元素存在吸附作用，因此高温干灰化法不适用于痕量和超痕量金属元素的精确测定。当样品中含有痕量或超痕量的待测元素以及挥发性待测元素时，为避开试验室环境的污染、痕量元素的走失和吸附，降低测定空白，可应用低温干灰化法，即利用低温灰扮装置在温度低于150℃、压力小于133.322Pa的条件下借助射频激发的低压氧气流对样品举行氧化分解，该法不会引起Sb、As、Cs、Co、Cr、Fe、Pb、Mn、Mo、Se、Na和Zn的损失，但Au、Ag、Hg、Pt等有显然损失。当样品中含有Hg、As和Se等挥发性元素以及Cr时，灰扮装置需带有冷阱以防止这些元素在消解过程中损失。该法的缺点是，灰扮装置较贵，而且因为激发的氧气流只作用于样品表面，样品灰化需较长时光，特殊是当样品中无机物含量较高时样品彻低灰化需要很长时光。在干灰化法中，待测物被保留在坩埚内的固体物质上是导致待测物损失的另一个缘由，导致损失的固体物质通常是指坩埚本身(如硅质坩埚和瓷坩埚)和样品的灰分组分。消退该类损失首要的是挑选适当的坩埚，干灰化法中常用铂金坩埚，当样品中的待测组分为金、银和铂

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常见样品前处理方法汇总

常见样品前处理方法汇总 常见的样品前处理方法有很多种，主要包括物理方法、化学方法和生 物方法等。下面对常见的样品前处理方法进行汇总介绍。 1.物理方法 物理方法主要包括粉碎、研磨、过筛、分离、萃取等。其中，粉碎和 研磨是将大块样品粉碎成小颗粒，增加样品表面积，有利于溶解和反应。 过筛是通过筛网进行颗粒大小的分级，以得到所需颗粒大小的样品。分离 是将混合物中的不同组分进行分离，如离心分离可将固体与液体相分离。 萃取是利用不同溶剂对样品进行分离提取，如常用的固相萃取法。 2.化学方法 化学方法主要包括酸碱处理、溶解、沉淀、蒸发、浓缩等。酸碱处理 是通过调节溶液的pH值来改变样品性质，如使用酸溶解金属样品。溶解 是将固体样品溶解到溶液中，常用的溶剂有水、有机溶剂等。沉淀是通过 加入适当的沉淀剂将溶液中的一些组分转化为固体，使其沉淀下来。蒸发 是将溶液中的溶质转化为气体以去除溶剂，浓缩是通过去除部分溶剂来增 加样品中溶质的浓度。 3.生物方法 生物方法主要包括细胞破碎、分离纯化、酶处理、分子生物学技术等。细胞破碎是将细胞壁破坏，释放细胞内的物质。常见的方法有机械破碎、 化学破碎和超声波破碎等。分离纯化是将目标物质从复杂的混合物中分离 出来，如离心分离、凝胶过滤、层析等。酶处理是利用特定酶对样品进行 处理，如去除杂质、降解有害物质等。分子生物学技术是将生物样品中的 目标物质进行提取、扩增等分析，如PCR、核酸测定等。

4.其他常见方法 其他常见的样品前处理方法还包括冷冻干燥、迁移、浸渍、标记等。冷冻干燥是通过低温蒸发将样品中的水分去除，保留样品的完整性。迁移是将固体样品或液体样品迁移至其他样品容器中，以便于后续操作。浸渍是将样品浸泡在溶剂中，以提高样品与溶剂的接触面积。标记是将样品中的目标物质标记上特定的标记物，如荧光标记、同位素标记等，便于后续的分析和检测。 综上所述，常见的样品前处理方法包括物理方法、化学方法和生物方法等，不同的方法适用于不同的样品和目标物质。在样品前处理过程中，需要根据实际需要选择合适的方法，并进行合理的操作，以保证样品的准确性和可靠性。

第二章试样的采集制备与分解

第二章 试样的采集、制备与分解 § 试样的采集 工业分析的基本步骤为：采样、制样、分解样品、消除干扰、方法的选择及测定、结果的计算和数据的评价。 一、样品采集的意义 从被检的总体物料中取得有代表性的样品的过程称为采样。 在工业分析工作中，常需要从大批物料中或大面积的矿山上采取实验室样品。 采样的要求是采集到的样品能够代表原始物料的平均组成。因为分析结果的总标准偏差S0与取样的标准偏差Ss 和分析操作的标准偏差Sa 有关。 二、有关采样的基本术语 1、采样单元(sampling unit) 具有界限的一定数量物料（界限可以是有形的也可以是无形的）。 2、份样(increment ，子样) 用采样器从一个采样单元中一次取得的一定量的物料。 3、原始样品（primary sample ，送检样) 合并所采集的所有份样所得的样品。 4、实验室样品(laboratory sample) 为送往实验室供分析检验用的样品。 5、参考样品（reference sample ，备检样品） 与实验室样品同时制备的样品，是实验室样品的备份。 6、试样（test sample ） 由实验室样品制备，用于分析检验的样品。 三、采样的原则 对于均匀的物料，可以在物料的任意部位进行采样；非均匀的物料应随机采样，对所得的样品分别进行测定。采样过程中不应带进任何杂质，尽量避免引起物料的变化（如吸水、氧化等)。 四、采样的具体要求 1、采样单元数的确定 对于化工产品，如总体物料的单元数小于500，则根据下表选取采样单元数。 2 a 2s 20S S S +=

如总体物料的单元数大于500，则用下式计算采样单元数： 3N 3n ?= 式中N 为总体单元数 2、采集样品的量 采集的样品的量应满足下列要求：至少应满足三次重复测定的要求；如需留存备考样品，应满足备考样品的要求；如需对样品进行制样处理时，应满足加工处理的要求。 对于不均匀的物料，可采用下列试样的采集量经验计算公式： a kd m ≥ 式中m Q —采取实验室样品的最低可靠质量，kg ； d —实验室样品中最大颗粒的直径，mm ； k 、a —经验常数，由实验室求得。 一般k 值在～ 1之间，样品越不均匀，k 值越大，物料均匀 ～ ， 物料不太均匀 ～ ， 物料极不均匀 ～ ；a= ～ ，地质部门一般规定为2 。 物料的颗粒越大，则最低采样量越多；样品越不均匀，最低采样量也越多。 因此，对块状物料，应在破碎后再采样。 例如：采集某矿石样品时，若此矿石的最大颗粒直径为20 mm ，k 值为 kg / mm 2 ，则 采样量m Q ≥ kg / mm 2×(20 mm )2 ＝ 24 kg ；

样品前处理的常用消解体系酸消解法

样品前处理的常用消解体系酸消解法 酸消解法 酸消解法包括敞口酸消解法和高压密闭酸消解法。敞口酸消解法是应用最普遍的一种样品分解方法。利用各种酸的化学能力，将待测的金属元素从样品中溶解出来转移到液体中。酸消解法常用的I酸的种类和性质如下： （1）硝酸HN0 （相对密度1.42, 70 %水溶液，m/m ），沸点120C 在常压下的沸点为120C，在0.5 MPa下，温度可达176C，它的氧化电位显著增大，氧化性增强。能对无机物及有机物进行氧化作用。金属和合金可用硝酸氧化为相应的硝酸盐，这些硝酸盐通常易溶于水。部分金属元素，如Au, Pt, Nb, Ta, Zr 不 被溶解。Al和Cr不易被溶解。硝酸可溶解大部分的硫化物。 （2 ）盐酸HCI （相对密度1.19, 37 %水溶液，m/m ），沸点110C 盐酸不属于氧化剂，通常不消解有机物。盐酸在高压与较高温度下，可与许多硅酸盐及一些难溶氧化物、硫酸盐、氟化物作用，生成可溶性盐。许多碳酸盐、氢氧化物、磷酸盐、硼酸盐和各种硫化物都能被盐酸溶解。 （3 ）高氯酸HC104（相对密度1.67, 72 %水溶液，m/m ），沸点130C HC1Q是己知最强的无机酸之一。经常使用HCIO来驱赶HCI, HN0和HF,而HC10本身也易于蒸发除去，除了一些碱金属（K, Rb, Cs ）的高氧酸盐溶解度较小外，其他金属的高氯酸盐类都很稳定且易溶于水。用HC10分解的样品中，可能会有10%左右 的Cr以CrOC1的形式挥发掉，V也可能会以VOCI的形式挥发。HC10是一种强氧化剂，热的浓HC10氧化性极强，会和有机化合物发生强烈（爆炸）反应，而冷或稀的HC10则无此情况。因此，通常都与硝酸组合使用，或先加入硝酸反应一段时间后再加 入高氯酸（HN0的用量大于HC10的4倍）。高氯酸大多在常压下的预处理时使用，较少用于密闭消解中，要慎重使用。在使用聚四氟乙烯（PTFE烧杯分解样品时，选用HC10赶酸可避免过高温度导致PTFE材料的不稳定。使用高氯酸可以维持整个［样品消解过程中的氧化环境，从而减少Hg以及能形成氢化物的元素如As,Se.Sb,Bi,Te的损失，保证有机成分完全氧化分解，避免较高的有机含量增大溶液粘度，从而影响样品引入期间的传输和雾化效率。 ⑷氢氟酸HF （相对密度1.15, 48 %水溶液，m/m ），沸点112C HF本身易挥发，处理样品时HF很少单独使用，常与HCI,HNO,HC104等酸同时使用。HF是唯一能与硅、二氧化硅及硅酸盐发生反应的酸，少量HF与其他酸结合使用，可有效地防止样品中待测元素形成硅酸盐。HF是一种弱酸，但由于它具有较强的络 合性，所以可以与许多阳离子形成稳定的络合物，如生成HSiF e，促使阳离子组分从硅酸盐晶格中释放出来，加热时H t SiF o分解 成气态SiF4逸出，得到了不含硅的溶液。许多环境样品，如土壤、水系沉积物、河道底泥、污泥等，用HF分析样品可除去样品 中大量的Si，有效地降低样品中的总溶解固体（TDS）,但同时B,As,Sb和Ge等根据不同的价态也将不同程度挥发。氟和氟氧络合离子的生成有助于铌钽钨等化合物的分解，可防止它们在酸性溶液中因水解而生成沉淀，但另一些阳离子会与氟离子反应生成不易溶解的沉淀。比如，在同一条件下稀土元素、Th4+,U4+生成沉淀，而Ta,Nb,Ti等生成稳定络合物。生成的某些低含量氟化 物可随氟化钙或氟化镧共同沉淀。HF容易分解碱金属、碱土金属和重金属的硅酸盐。硫化物含量高的样品很难被HF和HC1Q 混合酸有效地溶解，最好先用王水溶解。测定样品中的B时，氢氟酸易与B生成挥发性的BF3,磷酸的加入可避兔这种挥发损失。许多元素「如As（111）,Sn,Sb］的氟化物在赶酸时容易挥发损失，但挥发与否以及挥发程度取决于所用|酸的种类。 必须注意的是，HF具腐蚀性，会腐蚀玻璃、硅酸盐，不能使用玻璃或石英容器，经典的是采用铂器皿，但铂器皿较贵，目前实验室最常用的是聚乙烯、聚丙烯，聚碳酸酯、聚四氟乙烯（特氟隆）等塑料器皿。聚四氟乙烯是最合适的材料，它可以抗氧化剂，而且允许加热到240C，但温度高于200C容器易变形。另外，用HF处理过的样晶中因存在HF,会腐蚀仪器中的玻璃或石英进样系统和炬管等，因此这类样品在测试之前需先除掉HF,通常用HCIO或fSO赶酸。 （5 ）过氧化氢H202 （相对密度1.13, 30 %水溶液，m/m）,沸点107C 过氧化氢的氧化能力随介质的酸度增加而增加，H202分解产生的高能态活性氧对有机物质的破坏能力强，使用时通常先加 HNO预处理后再加入H202。组成H2O的元素和水相同，以WO作为氧化剂不会向样品中引入额外的卤素元素，从而减少分析干扰。 （6 ）硫酸fSO （相对密度1.84, 98.3 %水溶液，m/m ），沸点338 C 硫酸是许多有机组织、无机氧化物及金属等的有效溶剂，它几乎可以破坏所有的有机物。但在密闭消解时要严格监控反应温度，因为浓

金属样品的前处理技术

金属样品的前处理技术 第一节概述 环境中的金属来源于天然污染源或人类活动的结果，金属及其化合物是人类生存环境当中最隐伏的污染物，它们大多是不能被生物降解的物质。除少数几种金属外，大量金属的活性都很高，即使含量很低也会在人类和动植物体内引起变化。虽然可通过形成不溶性或不活泼化合物与沉积物暂时从自然循环中除去，但它们仍是潜在的污染源，仍可通过微生物的作用或pH值的改变等因素在环境中转化、迁移，因此测定环境和生物样品中的金属含量及其存在形态是环境化学和生态毒理学研究的重要内容之一。 环境和生物样品根据它的存在形态可分为气体样品、液体样品(水、血液、尿液等)和固体样品(土壤、底泥、植物、动物组织等)。对于金属含量足够大的气态样品可直接进行测定，对于含量较低的金属蒸气用溶液吸收法采集并富集后可用光谱法直接测定；对于气态颗粒物和气溶胶可用固体阻留法，采用过滤材料(滤纸或有机滤膜)和吸附剂采集和浓缩，样品经溶剂洗脱或热解吸后可用光谱法测定其中的金属。通常，简单溶液可不经预处理直接用光谱仪进行分析，对于基体较复杂的样品可加入HNO3或HN03+HCl04消解后进行测定，对于痕量待测元素在消解的同时还可以进行富集。测定固体样品中的金属元素时通常需将固体样品转化成液体样品，根据样品基体和所测组分的不同需要选择不同的转化方法。例如生物样品中含有较多的有机质，一般多采用灰化法分解样分基体分离，同时富集痕量待测组分。 第二节样品分解 样品分解最常用的方法是溶解法和熔融法。溶解法通常采用水、稀酸、浓酸或混合酸等处理，酸不溶组分常采用熔融法。对于难分解样品，采用高压闷罐消解可收到良好的效果。有机成分含量较高或样品中含有高分子物质的样品主要采用灰化处理，当待测组分的挥发性较高时可用低温灰化法分解样品。对于那些容易形成挥发性化合物的待测组分，采用蒸馏法可使样品的分解与分离同时进行。

重金属检测前处理方法技巧

重金属检测前处理方法技巧 重金属是指在自然界中普遍存在的金属元素，如铅、汞、镉等。它 们具有较高的密度和毒性，对环境和人体健康造成严重威胁。因此， 重金属检测成为环境监测和食品安全等领域中的重要任务。为获得准 确的检测结果，进行适当和有效的前处理方法十分关键。本文将介绍 几种常用的重金属检测前处理方法技巧。 1. 试样采集 在进行重金属检测前，首先需要进行试样采集。正确的采样方法对 于检测结果的准确性至关重要。采样应避免与外界环境接触，以防止 外来重金属的污染。采样设备和容器也要选择无重金属残留的材料， 如玻璃、聚四氟乙烯等。同时，试样的数量和分布应符合统计学要求，以保证所采集的数据具有代表性。 2. 试样预处理 在进行重金属检测前，通常需要进行试样的预处理。预处理的目的 是去除干扰物质，提高检测的灵敏度和准确性。常见的预处理方法包 括溶解、稀释、过滤等。例如，在水样中进行重金属检测时，可以使 用酸溶解的方法，将样品中的重金属转化为可检测的溶液。 3. 消除干扰 在重金属检测中，常常会出现干扰物质的存在，干扰物质会对检测 结果产生误差。因此，采用适当的干扰消除方法是必不可少的。常用 的干扰消除方法包括控制pH值、添加络合剂、稀释样品等。例如，在

食品中测定铅含量时，可以通过调整食品样品的pH值，加入适量的酸 或碱来消除干扰。 4. 质量控制 重金属检测前，质量控制是确保检测结果准确可靠的重要环节。质 量控制包括正常样品、空白样品和加标样品的测定。正常样品用于确 定样品中的重金属含量，空白样品用于检测设备和试剂的背景测量， 加标样品用于检测方法的准确性和灵敏度。通过质量控制，可以排除 系统误差和实验误差对检测结果的影响，提高检测的准确性和可靠性。 5. 选择合适的检测方法 在进行重金属检测前处理时，选择合适的检测方法也是至关重要的。常用的重金属检测方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射 光谱法、质谱法等。不同的检测方法具有不同的特点和适用范围，根 据需要选择最合适的方法进行检测。 综上所述，重金属检测前的处理方法至关重要。合理的采样、适当 的预处理、有效的干扰消除、科学的质量控制以及选择合适的检测方法，都能有效提高重金属检测的准确性和可靠性。在日常生活和工作中，我们要重视重金属检测，并采取适当的方法和措施，保障环境和 食品的安全。

重金属测定样品前处理分类

重金属测定样品前处理分类 频繁的消解办法有干灰化法、湿法消解、高压消解和微波消解。 1. 干灰化法指利用高温除去样品中的有机质，剩余的灰分用酸溶解，作为样品待测溶液的办法。该法适用于食品和植物样品等有机物含量多的样品测定。把装有样品的器皿放在高温炉内，利用高温(450～850℃)分解有机物。利用高温下空气中的氧将有机物炭化和氧化，挥发掉易挥发的组分。同时，试样中不挥发组分也大多改变为单体、氧化物或耐高温盐类。 (1)优点。干灰化法具有空白低，操作容易，设备廉价，并且可以一次处理大批量样品的优点。 (2)缺点。干灰化法包括：①因为灰化温度较高，普通都在500℃左右，可能会有部分元素因为蒸发而损失掉(部分样品可被坩锅或器皿吸附，还有些样品可以与坩锅和器皿反应生成难以用酸溶解的物质，如玻璃或耐熔物质等)，从而导致元素的部分损失，回收率偏低，精确度低。②干灰化法的回收率不是很稳定，建议每批次样品都做加标回收实验。③干灰化法的试验过程比较长，样品炭化时光需要1h左右，灰化时光4～6h，假如灰化效果不好，还需要加入助灰化剂。 2.湿法消解湿法消解又称湿灰化法，是利用氧化性酸和氧化剂对有机物举行氧化、水解，以分解有机物的办法。优点。湿法消解是试验室常用的一种消解模式，有机物分解速度快、处理时光短、办法得当初，元素无损失。缺点。湿法消解的试剂用量大，空白值偏高，需要随时观看消解状况，费时费劲。按照所用试剂，湿法消解分为以下几类： (1)硝酸消化法。 (2)-(王水)消化法。 (3)硝酸-消化法。 (4)硝酸--高氯酸消化法。 (5)硝酸--高氯酸消化法。 (6)硝酸-过氧化氢消化法，以及其他多酸全消解消化办法。湿法消解过程主要用到了硝酸、氢氟酸、高氯酸、盐酸、等试剂。试剂分化学纯、分析纯、优级纯等级别，检测所用试剂需根据检测办法要求挑选合适的试剂，并且在试剂选购后要举行试剂符合性检查。硝酸(HNO3)，65%浓度，沸点120℃，加热易分解，是氧化有机物的典型酸，与有机物反应生成一氧化氮，常与高氯酸、过氧化氢、盐酸和硫酸混用。过氧 第1页共3页

几种常用样品前处理方法在食品重金属检验中的应用

几种常用样品前处理方法在食品重金属检验中的应用 摘要介绍了食品金属元素检验时常用的样品前处理方法，分析了在食品金属元素检验中湿消化法，干灰化法，微波消解法和酸提取法这四种样品前处理方法的应用和注意事项。为食品检验工作者选取适当的样品前处理方法提供一定的参考。 关键词湿消化法；微波消解 食品是人类生存的基本要素，由于工业化的发展，导致食品中可能含有或者被污染有危害人体健康的物质。随着人们生活水平的提高，食品安全性问题日益受到重视，国家加大了对食品的监管工作。与此同时也使食品检验工作者的检验工作量增多，这就要求食品检验工作者在保证检验质量的同时还应该提高工作效率。在食品的重金属检验中，样品前处理最为食品检验的关键步骤，直接影响分析结果的精密度和准确度，选择合适的前处理方法，缩短样品的前处理时间，是在保证检验质量的同时提高检验效率的一个重要方法。笔者依据目前常用的四种样品前处理方法结合食品中金属元素的检验经验，分析了四种方法在食品金属检验中的应用和注意事项，为食品检验工作者选取合适的样品前处理方法提供一定的参考。湿消化法 湿消化法是在适量的食品样品中，加入氧化性强酸，加热破坏有机物，使待测的无机成分释放出来，形成不挥发的无机化合物，以便进行分析测定。 湿法消化是目前应用比较广泛的一种食品样品前处理方法，该方法实用性强，几乎所有的食品都可以用该方法消化。 下面介绍下湿法消解的优势：首先、前处理所用的试剂即酸都可以找到高纯度的，同时基体成分都比较简单（偶尔也会产生部分硫酸盐）；其次、在实验过程中，只要控制好消化温度，大部分元素一般很少或几乎没有损失。例如，在测定酱油中的砷含量时采用湿法消化加入了硝酸高氯酸混合酸和硫酸，加标回收率为95%以上。即便像“汞”等极易挥发的元素，只要正确掌握消化温度，也不会有损失。 但是湿消化法也有一定的缺陷： 首先，由于该反应是氧化反应，样品氧化时间较长，需要一个小时左右的时间（随样品的成分而定），且实验过程中一次不能消化超过10个样品，因此方法的劳动强度比较大。 其次，样品消化时常使用的试剂硝酸、高氯酸、过氧化氢，硫酸都是具有腐蚀性且比较危险的。在用硝酸和高氯酸时产生的酸雾和烟，对通风橱的腐蚀性也很大。特别需要注意的是用高氯酸消解样品时，应严格遵守操作规程，烧杯中液体不能烧干，并且要保证温度达到200摄氏度时只有少量的有机成分存在，否则高氯酸的氧化电位在此温度下会迅速升高，会导致剧烈的爆炸！因此建议，在使用高氯酸时，最好先用硝酸氧化部分的有机物，或者是先加入硝酸与高氯酸的混合液浸泡一夜，同时实验要在通风橱内进行。消化液不能蒸干，以防部分元素如硒、铅的损失。 还有，由于氧化反应过程中加入了浓酸，这些酸可能会对仪器产生损害进而影响试验结果，因此消解结束后需要排酸，例如，用原子荧光测定总砷，测定时硝酸的存在会妨碍砷化氢的产生，对测定有干扰，消解完全后应尽可能的加热驱除硝酸。国标实验中采用硝酸-硫酸消解样品，由于硫酸的沸点比硝酸要高，所以最后消化液里基本上没有硝酸。但是需要注意的是，采用硝酸-硫酸消解样品时因避免发生碳化，消解过程发生碳化时会使砷严重损失，所以在消解过程中注意若消化液色泽变深应适当补加硝酸，值得注意的是在标准曲线也要保证和样品消解液中相同的酸浓度即要基体匹配。 某些特殊食品湿消解时注意事项： 含油脂成分较高的食品，如植物油、桃酥等，在加入混合酸后，由于样品浮在混酸表面上，容易形成完整的膜，加热时液面上有剧烈的反应，容易造成爆沸或飞溅，因此建议样品称样量不高于1g（植物油最好为0.1-0.2g），同时要在消解过程中随时补加硝酸，一般来讲硝酸高氯酸混合液加入15ml，放置过夜让其缓慢氧化，次日消化中途还需要补加混合酸10ml 左右。

化妆品中重金属测定的前处理方法概述

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化妆品中重金属测定的前处理方法概述 邱云 摘要：样品的前处理已经成为重金属测定的一个瓶颈，该文抛砖引玉的介绍了当前重金属测定的一些常见的处理方法化妆品，测定化妆品中的重金属的前处理方法目前有很多种，但是可以概括地分为“湿式消化法”、“干式灰化法”、“微波消解法”，以及这几种方法近几年来的发展，分析了不同类型的化妆品应采取适当的样品前处理方法。 关键词：化妆品；重金属测定；前处理 随着经济的发展和科技的进步，美容化妆已经成为很多女性必不可少的，但化妆可能会给人体健康带来一定的危害。近年来，化妆品安全问题不断升温，化妆品中可能含有或者被污染有危害人体健康的重金属。而化妆品中重金属测定也成为其中热点，化妆品的安全性问题日益受到重视，国家加大了对化妆品中重金属的监管工作。而在化妆品的重金属检验中，样品前处理最为化妆品测定的关键性的一步，直接影响分析结果的精密度和准确度，选择合适的前处理方法，缩短样品的前处理时间，是在保证检验质量的同时提高检验效率的一个重要方法。目前化妆品样品的处理方法较多，条件各异。本文讲具体介绍化妆品重金属检测中，较常见的几种预处理方法：干法消解法、湿法消解法、微波消解法。 1.湿式消化发 湿消化法是在适量的化妆品样品中，加入氧化性强酸，加热破坏有机物，使待测的无机成分释放出来，形成不挥发的无机化合物，以便进行分析测定。湿法消解法包括“湿式催化消解法”、“浸提法”“加压湿消解法”和“湿式回流消解法”等。 1.1湿式催化消解法 湿式催化消解法又称湿灰化法，此法利用氧化性酸和氧化剂对有机物进行氧化、水解，以达到分解有机物。其过程实际是连续的氧化-水解过程。在湿法消化过程中，最常用的氧化性酸和氧化剂有硫酸、硝酸、盐酸、高氯酸和过氧化氢等。而单一的氧化性酸不易完全将化妆品试样分解，或着在操作过程中很容易产生一定的危险，在日常工作中多不采用。因此采用两种或两种以上氧化剂或氧化性酸的联合使用，从而挥发各自的作用，使有机物能够高速而平稳的消解，提高其的消解速度。

重金属样品前处理：废气颗粒物前处理的常用方式

重金属样品前处理：废气颗粒物前处理的常用方式 颗粒物样品的前处理 根据研究目的不同和测试成分的不同，可以采用不同的处理方法，将滤膜上的待测成分的一部分或全部转移到滤膜中，包括水浸出法、湿化学消解法等。 (1)水浸出法 适用于了解可吸入颗粒物中可溶于水的金属离子，如K +、 Ca 2+ 、Na + 、Mg 2+ 、Cr2O72-的含量。即取滤膜试样的几等 分之一或全部放在50 ml小烧杯中，加去离子水10ml，在70°C 水浴上加热浸取0.5h，取出滤膜，用去离子水洗涤几次。经0.45μm滤膜过滤，定容测定。 (2)硝酸-双氧水消解法 准确分割一定面积的滤膜试样，剪碎放入100 ml石英烧杯中，加(1+2) 硝酸30 ml，30%双氧水5ml盖上表皿，在电热板上加热溶解，至体积减至5ml左右。取下冷却，用水吹洗表皿，再加(1+2) 硝酸20ml，煮沸10 min，滤入另一个100 ml石英烧杯中，洗涤烧杯和滤纸数次。加热浓缩滤液至近干。加2%硝酸10 ml，加热溶解，加水定容。 (3)王水消解法 准确分割一定面积的滤膜试样，剪碎置于100 ml石英烧杯中，加王水30ml。盖上表皿，在电热板上加热，试液体积减少到5ml左右。取下稍冷，用约15 ml水吹洗表皿及杯壁，再加5ml王水，加热煮沸10 min。冷却后滤入另一个石英烧杯中，洗涤烧杯和滤纸数次。加热浓缩滤液至近干。加2%硝酸10 ml，加热溶解，加水定容。

(4)硝酸-氢氟酸-高氯酸法 准确分割一定面积的滤膜试样，剪碎置于聚四氟乙烯坩埚中，加入6ml优级纯浓硝酸、2ml氢氟酸，加热消解到有机物大部分被破坏，加入2ml高氯酸，加热至冒浓厚白烟，取下稍冷，冲洗坩埚壁，在加热至大量白烟快冒尽，取下冷却，加入2%硝酸10 ml溶解盐类后定容。

【总结】重金属检测前处理方法技巧

【总结】重金属检测前处理方法技巧 目的 样品前处理最为食品检验的关键步骤，前处理方法选择是否适合，是直接影响分析结果的精密度和精确度，因此统一前处理方法，是保证检验质量和提高检验效率的重要步骤，有利于排解其它成分对待测成分的干扰，缩短样品的前处理时间。同时还可将待测成分转变成分析测定所要求的状态，使待测成分的量及存在形式，适应所选分析方法的要求，从而使测定顺当进行，以保证分析测定结果精确牢靠，确保检测数据精确有效。 检测方法 铅、镉的检验均根据GB 5009.12-2021和GB 5009.15-2021食品中铅、镉的测定方法执行。 样品采集 对很多样品来说，采集误差对结果的影响往往大于分析误差，有时即使是正确采集的样品，若选取不当，保存不好，也同样会严峻影响数据的精确性。因此在采样中必需表明样品的采样日期、批号（包装食品）、采集的数量应能反映食品的卫生质量和满意检验项目对样品量的需要。

（1）蔬菜、水果等应采新奇上市的，清洗洁净晾干，分别取可食部分剪碎、匀质。液体（如牛奶、果汁等），应先充分混匀后再采样。（2）粮食及固体食品应自每批食品的上中下不同的部位分别实行部分样品，混合后按四分法对角取样，再进行混合，最终取代表性样品。 （3）肉类、水产品等食品应按分析项目要求分别实行不同部分的样品或混合采样。 （4）瓶装食品或其它小包装食品应依据批号随机取样，同一批号取样件数250g以上不少于6个包装，250g以下的包装不少于10个包装。 试验工作的预备 1、容器(硝酸（1+1）浸泡过夜)； 2、纯水和试剂； 3、标准溶液的配臵和储存一般在聚乙烯塑料瓶中,且避光和尽量短时间在空气中暴露。 4、目前样品处理最常用的几种方法。 （1）湿法消解： 湿消化法是在适量的食品样品中，加入氧化性强酸，加热破坏有机物，使待测的无机成分释放出来，形成不挥发的无机化合物，以便进行分析测定。湿法消化是目前应用比较广泛的一种食品样品前处理方法，该方法有用性强，但实试剂消耗量大，空白值多偏高。 a.硝酸+高氯酸；

重金属样品前处理：水样前处理的常用消解方式

重金属样品前处理：水样前处理的常用消解方式 一. 水样预处理的目的 主要是使待测组分达到测定方法和仪器要求的形态、浓度，消除共存组分的干扰。水样前处理包括消解、富集和分离。通常，多数水样需要经过必要的前处理才能用仪器分析。不同性质不同元素的水样处理方法有所差异。 一般而言，pH小于2的清澈水样可以直接进行仪器分析。 水中的金属元素状态分可溶态和悬浮态： 能通过滤膜的金属形态称为可溶态，被截留的为悬浮态，两者之和为金属元素的总量。为避免管路堵塞，仪器分析，一般要求溶液中不含粒径在0.45μm以上的颗粒。 当水样中含有悬浮颗粒时，测试溶解态金属含量需用滤膜等过滤，测定过滤后水中的金属含量。 分析金属元素总量时：先将水样消解后再测定。 二. 最常用的前处理方法 最常用的前处理方法消解，消解处理的目的是破坏有机物，溶解悬浮性固体，并将各种价态待测元素氧化成单一高价态，或转变成易于分离的无机化合物。 消解后的水样应清澈、透明、无沉淀。水样的消解多采用湿式消解法，即利用各种酸或碱进行消解。使用的试剂主要有盐酸、硝酸、高氯酸、磷酸、过氧化氢等。 水样的湿式消解的方法： 不同的湿法消解用于不同性质或测试目的的水样。

(1)硝酸消解法 适用于较清洁水样。取50~ 100 ml水样置于消解容器中，加入5ml硝酸，在电热板上加热蒸发至5ml左右，冷却后将消解液及消解容器润洗液全部转移至容量瓶，定容后待测。 (2)硝酸-高氯酸消解法 适用于含难氧化有机物的水样，其处理过程较硝酸消解法复杂。取50~100ml水样加入5ml浓硝酸，加热硝化至体积约10ml左右，冷却，再加入5ml浓硝酸并逐次加入2ml高氯酸，继续加热硝化，蒸至近干，冷却后用2%硝酸溶解残渣，转移定容。这种消解方法比较彻底，可用于含镉、锌金属等多种水样的预处理，但不适用于含铅和银的水样。 在测定可溶态金属时，通过滤膜的样品若在酸化时产生浑浊，应用硝酸-高氯酸体系消解。取过滤后水样100 ml水样于石英烧杯中，加入10 ml优级纯浓硝酸、2 ml高氯酸，在电热板_上加热至不产生棕黄色烟(N2O4) 升高加热温度，蒸至冒高氯酸白烟、残液成粘稠状，取下冷却，加水溶解定容。 (3)硫酸~磷酸消解法 当水样中Fe3+等离子浓度较高时，可考虑硫酸磷酸消解法，磷酸能与Fe3+等金属离子络合，有利于消除Fe3+等离子的干扰。含铅、银、钡等元素及含钙高的水样由于易生成硫酸盐沉淀不适用此方法。 (4)硫酸-高锰酸钾(5%)消解法 主要适用于消解含汞水样。取水样加入适量的硫酸和5%的高锰酸钾溶液，混匀，加热煮沸10min后冷却。消解液中过量的高锰酸钾可用盐酸羟胺还原去除，加入盐酸羟胺至粉红色刚消失为止即可。所得溶液可直接进行汞的测定。 (5)多元消解法

重金属样品前处理：固体样品的前处理方式

重金属样品前处理：固体样品的前处理方式 固体样品前处理 固体样品转化成液体样品的过程较复杂，操作不当容易引入污染导致测量误差。固体样品经化学方法处理成液体样品必须注意遵循以下原则： ①称取的固体样品应有代表性，为按规定粉碎后的均匀样品； ②样品中的待测元素应完全溶入水相中； ③在整个处理过程中都应尽量避免样品的污染，包括固体样品 的制备(碎样、过筛、分样)、实验室环境、试剂(水)纯度、器皿等； ④避免消解后溶液中的TDS过高，一般控制在 1 mg/ml左 右，在测定元素灵敏度满足的情况下，TDS控制在0.5 mg/ml以下为宜，高的TDS将造成各种干扰，还会引起雾化系统及电感耦合等离子体(ICP) 炬管的堵塞。 固体样品转化成液体样品的过程包括固体样品的粉碎及消解两大步骤： 对于固体样品的粉碎，不同种类的固体样品如植物、土壤、污泥、沉积物等有不同的样品制备规范。从现场取得的原始样品经过破碎(研磨)、过筛、缩分和混匀，至需要的粒度(一般样品粉碎至200目，99%通过)，得到少量均匀的、有代表性的分析用样品；对于植物、生物等样品，可干燥后剪碎再细碎。可考虑采用玛瑙、刚玉、陶瓷等破碎设备及尼龙网筛来解决粉碎过程中金属元素的污染问题。 潮湿的样品(如土壤、污泥、底泥、沉积物等)在破碎前需要干燥以免影响粉碎效果。如果待测元素中有易挥发元素，尽可能采用自然通风干燥，或低于60°C下干燥(测定Hg、Se等元素需在不高于25°C的环境下干燥)以避免损失。

金属元素从固相向液相的转移往往需要借助强酸及强氧化剂，通常选用无机酸。常用来分解样品的无机酸和水样类似，包括硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸、硫酸、磷酸等。硫酸与磷酸介质的粘滞性会在样品的传输中产生影响，且沸点高，难以蒸干，在处理样品时应尽量避免使用。

食品中重金属测定的前处理方法简述

食品中重金属测定的前处理方法简述 食品通常是一种有机物,所含成分极其复杂,要准确无误地测定其某种成分,必须经过一定的前处理,去除干扰组分,存留所需成分。由于食物样品的复杂性和不均匀性,在食品分析中,通常将样品转变成透明澄清的溶液,样品溶液的制备方法,大体上可分为两大类,如下所示: 溶解法:水溶解或水浸出、酸性水溶液溶出、有机溶剂溶出、碱性水溶液溶出消解法:(1)、干法:高温炉灰化法、高压消解罐法、通氧燃烧法、低温灰化法 (2)湿法:硝酸—硫酸法、硝酸—高氯酸、硝酸—高氯酸—硫酸、硝酸—过氧化氢、 (3)、水解法:加酶水解法、加碱水解法、加酸水解法 一般在原子吸收光谱分析中消解样品常采用高温灰化法、湿法消化法,有时也采用高压消解罐法等。样品处理的一般原则: (1)、能使被测成分完全分离出来,而且无损失; (2)、不得引入被测成分和干扰物质; (3)、样品处理方式适于选定的测定方法; (4)、消耗试剂少; (5)、处理方法安全、快速、简便,试剂和器材易得。 下面介绍各种消解方法的特点 一、湿法消解

(1)硝酸—硫酸法 硝酸氧化力强,但沸点低,在样品炭化后易自燃,故将硝酸与硫酸联合使用,既可提高消化液的沸点,也可防止因单用硝酸可能发生的自燃现象。 (2)硝酸—高氯酸法 在一般的消解条件下,除了As、Hg及Cr等少数几个元素外都能定量回收。硝酸—高氯酸法已被誉为经典消解方法而被广泛应用。 硝酸和高氯酸的比例和加入方式而不同的操作者而不同。硝酸比例大,有利于安全、和缓地消化含有大量易被氧化分解的组分的试样。若试样中易分解成分含量不大,多为难氧化的即不容易被硝酸氧化的组分,加大硝酸的量作用不大。 (3)、硝酸—高氯酸—硫酸 在硝酸—高氯酸体系中加入少量硫酸,可以在上述硝酸—高氯酸氧化基础上,提高消化体系的沸点,也进一步提高高氯酸的浓度而增加此体系的氧化力,可以氧化一般情况下不易氧化的样品。其比例一般为3:1:1,由于本消化体系含有硫酸,应注意铅的回收可能因硫酸铅析出而降低回收率。特别是钙含量高的化妆品。 (4)、硝酸—过氧化氢 硝酸—过氧化氢消解体系是很强的氧化剂,适用于脂肪的分解,对于小量样品在较低温度下可以快速完成分解。尚有许多氧化剂组成的其它消化体系,如高氯酸—氯酸钾、过硫酸钾、等,应用不广。 (5)、加压湿消解法 利用压力以提高酸的沸点和加速样品的消解。加压湿消解法,一般来说,有机物未被彻底降解,尤其是具有芳香族结构的组分,因此可能尚不适宜于后继定量方法

常见样品前处理方法汇总

常有样品前办理方法汇总 样品前办理对样品的剖析起着至关重要的左右，某种程度上来说，前办理 决定了剖析测试的结果，本文为大家体现常有样品前办理方法 1.硝酸消解法（关于较清的水溶液样品） 2.硝酸 - 高氯酸消解法（消解含难氧化有机物的样品） 3.硝酸 - 硫酸消解法（硝酸：硫酸 =5：2，常加入少许过氧化氢） 湿式 4. 硫酸 - 磷酸消解法（有益于测准时除去Fe3+等离子的扰乱） 消解 5.硫酸 - 高锰酸钾消解法（常用于测定汞的水溶液样品） 法 6.硝酸 - 过氧化氢消解法：有人用该方法消解生物制品测定氮、磷、 钾、硼、砷、氟等元素 7.多元消解方法：需采纳三元以上酸或氧化剂消解系统。 消解 1.灰化法分解样品不使用或使用少许化学试剂，并可办理较大称量的样品，故有益于提升测定微量元素的正确度。 干灰 2.灰化温度一般为 450～ 550℃，不宜办理测定易挥发组分的样品， 化法灰化所用用时间也较长。 （高 3.依据样品种类和待测组分的性质不一样，采纳不一样资料的坩埚和温分灰化温度。常用的有石英、铂、银、镍、铁、瓷、聚四氟乙烯等性 解法）质的坩埚。原则是坩埚不与样品发生反响并在办理温度下稳固。 4.往常灰化生物样品不加其余试剂，但为促使分解，克制某些元素 挥发损失，常加适当协助灰化剂。样品灰化完整后，经稀硝酸或盐 酸溶解供剖析测定。 ㈠提1.振荡提取法（蔬菜、水果、粮食） 2.组织捣碎提取（从动植物组织中提取有机污染物） 取方 3.索氏提取（常用于提取生物及土壤样品中的农药、石油类、苯肼 法 芘等有机污染物质） ㈡挥挥发分别法是利用某些组分挥发度大或将欲测组分转变为易挥发 发和物质，而后用惰性气体带出而达到分其余目的。 蒸发蒸发浓缩是指在电热板上或水浴中加热水样，使水分迟缓蒸发，达浓缩到减小水样体积，浓缩欲测组分的目的。 提取㈢蒸利用水样各组分拥有不一样的沸点而使其相互分别；测定水样中的挥 发酚、氰化物、氟化物时均需先在酸性介质中进行预蒸馏分别；蒸 与富馏法 馏拥有消解、富集和分别三种作用。 集 ㈣离 利用离子互换剂与溶液中的离子发生互换反响进行分别。离子互换子交 剂可分为无机离子互换剂和有机离子互换剂（离子互换树脂）换法 溶液中一种难熔解合物在形成积淀的过程中，将共存的某些痕量组 分一同载带出来的现象。共积淀的原理鉴于表面吸附，形成混晶，㈤共异电核胶态物质互相作用及包藏等。 积淀 1.利用吸附作用的共积淀分别：常用载体有Fe（OH）3、Al(OH)3 、法Mn（OH） 2 及硫化物等。 2.利用生成混晶的共积淀分别 3.用有机共积淀剂进行共积淀分别

样品前处理的常用消解体系酸消解法(共19页)

样品(yàngpǐn)前处理的常用消解体系酸消解法 酸消解(xiāojiě)法 酸消解法包括敞口酸消解法和高压密闭酸消解法。敞口酸消解法是应用最普遍的一种样品分解方法(fāngfǎ)。利用各种酸的化学能力，将待测的金属元素从样品中溶解出来转移到液体中。酸消解法常用的酸的种类和性质如下： (1)硝酸HN03（相对密度1.42, 70％水溶液，m/m )，沸点120℃ 在常压下的沸点为120℃，在0.5 MPa下，温度可达176℃，它的氧化电位显著增大，氧化性增强。能对无机物及有机物进行氧化作用。金属和合金可用硝酸氧化为相应的硝酸盐，这些硝酸盐通常易溶于水。部分金属元素，如Au, Pt, Nb, Ta, Zr不被溶解。AI和Cr不易被溶解。硝酸可溶解大部分的硫化物。 (2）盐酸HCl（相对密度1.19, 37％水溶液，m/m )，沸点110℃ 盐酸不属于氧化剂，通常不消解有机物。盐酸在高压与较高温度下，可与许多硅酸盐及一些难溶氧化物、硫酸盐、氟化物作用，生成可溶性盐。许多碳酸盐、氢氧化物、磷酸盐、硼酸盐和各种硫化物都能被盐酸溶解。 (3）高氯酸HC104（相对密度1.67, 72％水溶液，m/m )，沸点130℃ HC104是己知最强的无机酸之一。经常使用HCIO4来驱赶HCI, HN03和HF，而HC104本身也易于蒸发除去，除了一些碱金属（K, Rb, Cs）的高氧酸盐溶解度较小外，其他金属的高氯酸盐类都很稳定且易溶于水。用HC104分解的样品中，可能会有10％左右的Cr以CrOC13的形式挥发掉，V也可能会以VOCI3的形式挥发。HC104是一种强氧化剂，热的浓HC104氧化性极强，会和有机化合物发生强烈（爆炸）反应，而冷或稀的HC104则无此情况。因此，通常都与硝酸组合使用，或先加入硝酸反应一段时间后再加入高氯酸（HN03的用量大于HC104的4倍）。高氯酸大多在常压下的预处理时使用，较少用于密闭消解中，要慎重使用。在使用聚四氟乙烯（PTFE）烧杯分解样品时，选用HC104赶酸可避免过高温度导致PTFE材料的不稳定。使用高氯酸可以维持整个样品消解过程中的氧化环境，从而减少Hg以及能形成氢化物的元素如As,Se.Sb,Bi,Te的损失，保证有机成分完全氧化分解，避免较高的有机含量增大溶液粘度，从而影响样品引入期间的传输和雾化效率。 (4)氢氟酸HF（相对密度1.15, 48％水溶液，m/m )，沸点112℃ HF本身易挥发，处理样品时HF很少单独使用，常与HCI,HN03,HC104等酸同时使用。HF是唯一能与硅、二氧化硅及硅酸盐发生反应的酸，少量HF与其他酸结合使用，可有效地防止样品中待测元素形成硅酸盐。HF是一种弱酸，但由于它具有较强的络合性，所以可以与许多阳离子形成稳定的络合物，如生成H2SiF6，促使阳离子组分从硅酸盐晶格中释放出来，加热时H2SiF6分解成气态SiF4逸出，得到了不含硅的溶液。许多环境样品，如土壤、水系沉积物、河道底泥、污泥等，用HF分析样品可除去样品中大量的Si，有效地降低样品中的总溶解固体（TDS)，但同时B,As,Sb和Ge等根据不同的价态也将不同程度挥发。氟和氟氧络合离子的生成有助于铌钽钨等化合物的分解，可防止它们在酸性溶液中因水解而生成沉淀，但另一些阳离子会与氟离子反应生成不易溶解的沉淀。比如，在同一条件下稀土元素、Th4+,U4+生成沉淀，而Ta,Nb,Ti等生成稳定络合物。生成的某些低含量氟化物可随氟化钙或氟化镧共同沉淀。 HF容易分解碱金属、碱土金属和重金属的硅酸盐。硫化物含量高的样品很难被HF和HC104混合酸有效地溶解，最好先用王水溶解。测定样品中的B时，氢氟酸易与B生成挥发性的BF3,磷酸的加入可避兔这种挥发损失。许多元素「如As(111),Sn,Sb]的氟化物在赶酸时容易挥发损失，但挥发与否以及挥发程度取决于所用酸的种类。 必须注意的是，HF具腐蚀性，会腐蚀玻璃、硅酸盐，不能使用玻璃或石英容器，经典的是采用铂器皿，但铂器皿较贵，目前实验室最常用的是聚乙烯、聚丙烯, 聚碳酸酯、聚四氟乙烯（特氟隆）等塑料器皿。聚四氟乙烯是最合适的材料，它可以抗氧化剂，而且允许加热到240℃，但温度高于200℃容器易变形。另外，用HF处理过的样晶中因存在HF，会腐蚀仪器中的玻璃或石英进样系统和炬管等，因此这类样品在测试之前需先除掉HF，通常用HCIO4或H2SO4赶酸。 (5）过氧化氢H202（相对密度1.13, 30％水溶液，m/m),沸点107℃ 过氧化氢的氧化能力随介质的酸度增加而增加，H202分解产生的高能态活性氧对有机物质的破坏能力强，使用时通常先加HNO3预处理后再加入H202。组成H2O2的元素和水相同，以H2O2作为氧化剂不会向样品中引入额外的卤素元素，从而减少分析干扰。 (6）硫酸H2SO4（相对密度1.84, 98.3％水溶液，m/m )，沸点338℃ 硫酸是许多有机组织、无机氧化物及金属等的有效溶剂，它几乎可以破坏所有的有机物。但在密闭消解时要严格监控反应(fǎnyìng)温度，因为浓H2SO4在达到沸点温度时可以熔化(rónghuà)聚四氟乙烯容器，浓H2SO4的沸点(fèidiǎn)是338℃，而聚