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光谱分析实验报告

光谱分析实验报告
光谱分析实验报告

实验一:光谱分析

食质(检测)2010级02班钟凯成学号:20105782

一、实验目的:

1、了解主要光学仪器(AAS,AFS,V2S等)的结构;

2、了解原子吸收分光光度计的基本结构和基本方法;

3、紫外吸收曲线的绘制。

二、实验原理:

原子吸收分光光度法又称原子吸收光谱法。它是基于物质所产生的基态原子蒸气对特定谱线吸收作用来进行定量的一种方法。在高温下试样中的待测元素的化和物解离而产生代测元素的基态原子。当光源发出的光辐射通过含有基态原子的蒸气层时,待测元素的基太原子对入射光产生选择性吸收,,即吸收其特征波长的辐射线,同时,原子由基态跃迁到激发态,光源发出的光强度由于被吸收而明显减弱,即伴随有吸收光源的产生。此吸收过程符合比耳吸收定律。

既: I=I0e-K.N.L

式中 K---吸收系数; N---自由原子总数;L---吸收层厚度

其吸光度值A可用下式表示:A=2.303KNL 此式表明,吸光度A与自由原子数N成正比,在一定条件下,N正比于待测元素的浓度c,则A也正比于待测元素的浓度c。因此,以标准系列法做出标准曲线后,测的样品溶液吸光度的大小,可从标准曲线上找到相应的浓度值,再求得待测元素的含量。

三、基本操作技术:

1、样品处理

<1>无机物: 干法, 湿法, 微波

<2>有机物: 分离, 萃取, 显色(衍生)

2、器皿洗涤(原子光谱分析):

稀硝酸浸泡过夜——洗涤液洗涤——清洗——自然晾干备用

3、实验用水:

蒸馏水、双蒸水、超纯水

4、苯及其衍生物紫外吸收曲线绘制

四、实验仪器简单介绍。

1、原子吸收分光光度计

原子吸收分光光度计一般由四大部分组成,即光源(单色锐线辐射源)、试样原子化器、单色仪和数据处理系统(包括光电转换器及相应的检测装置)。

2、紫外分光光度计

<1>紫外分光光度计原理:

许多有机化合物在紫外区具有特征的吸收光谱,因此可用紫外分光光度法对有机物质进行定性鉴定,结构分析及定量测定.紫外分光光度法定量测定的依据是比耳定律。首先确定化合物的紫外吸收光谱,确定最大吸收波长。在选定的波长下,作出化合物溶液的工作曲线,根据在相同条件下测得待测液的吸光度值来确定待测液中化合物的含量。

物质的吸收光谱本质上就是物质中的分子和原子吸收了入射光中的某些特定波长的光能量,相应地发生了分子振动能级跃迁和电子能级跃迁的结果。由于各种物质具有各自不同的分子、原子和不同的分子空间结构,其吸收光能量的情况也就不会相同,因此,每种物质就有其特有的、固定的吸收光谱曲线,可根据吸收光谱上的某些特征波长处的吸光度的高低判别或测定该物质的含量,这就是分光光度定性和定量分析的基础。分光光度分析就是根据物质的吸收光谱研究物质的成分、结构和物质间相互作用的有效手段。

紫外可见分光光度法的定量分析基础是朗伯-比尔(Lambert-Beer)定律。即物质在一定浓度的吸光度与它的吸收介质的厚度呈正比

<2>光度测量:

可同时测量1~6个波长处的透过率和吸光度. ·光谱测量:在波长范围内进行透过率、吸光度和能量的图谱扫描,并可进行各种数据处理如峰谷检测、导数运算、谱图运算等. ·定量测量:单波长、双波长、三波长和多波长测

定.1~9点工作曲线(1~4次)回归. ·动力学测定:在任意设定的波长处进行透过率和吸光度的时间扫描并可进行各种数据运算. ·数据输出:可进行数据文件和参数文件的存取,测量结果以标准通用的数据文件格式输出.下图为紫外吸收曲线的样图。

Sample-1吸光度(A b s )波长(nm)0123200250300 Sample-1吸光度(A b s )

波长(nm)0123200250300Sample-1

吸光度(A b s )波长(nm)0

1

2

3200250300

乙醇 苯蒸汽 环己烷

五、结论分析:

由于任何元素的原子都是由原子核和绕核运动的电子组成的,原子核外电子按其能量的高低分层分布而形成不同的能级,因此,一个原子核可以具有多种能级状态。能量最低的能级状态称为基态能级(E0=0),其余能级称为激发态能级,而能最低的激发态则称为第一激发态。

正常情况下,原子处于基态,核外电子在各自能量最低的轨道上运动。如果将一定外界能量如光能提供给该基态原子,当外界光能量E 恰好等于该基态原子中基态和某一较高能级之间的能级差E 时,该原子将吸收这一特征波长的光,外层电子由基态跃迁到相应的激发态,而产生原子吸收光谱。光谱分析则是在此基础上展开研究的。

红外光谱(FTIR)实验报告

红外光谱仪调查及实验报告 第一部分红外光谱仪调查 1.1 简介 傅里叶红外光谱仪: 全名为傅里叶变换红外光谱仪(Fourier Transform Infrared Spectrometer,FTIR Spectrometer),是基于对干涉后的红外光进行傅里叶变换的原理而开发的红外光谱仪,主要由红外光源、光阑、干涉仪(分束器、动镜、定镜)、样品室、检测器以及各种红外反射镜、激光器、控制电路板和电源组成。傅里叶红外光谱仪不同于色散型红外分光的原理,可以对样品进行定性和定量分析,广泛应用于医药化工、地矿、石油、煤炭、环保、海关、宝石鉴定、刑侦鉴定等领域。 滤光片型近红外光谱仪器: 滤光片型近红外光谱仪器以滤光片作为分光系统,即采用滤光片作为单色光器件。滤光片型近红外光谱仪器可分为固定式滤光片和可调式滤光片两种形式,其中固定滤光片型的仪器时近红外光谱仪最早的设计形式。仪器工作时,由光源发出的光通过滤光片后得到一宽带的单色光,与样品作用后到达检测器。 色散型近红外光谱仪器: 色散型近红外光谱仪器的分光元件可以是棱镜或光栅。为获得较高分辨率,现代色散型仪器中多采用全息光栅作为分光元件,扫描型仪器通过光栅的转动,使单色光按照波长的高低依次通过样品,进入检测器检测。根据样品的物态特性,可以选择不同的测样器件进行投射或反射分析。 傅里叶变换型近红外光谱仪器: 傅里叶变换近红外分光光度计简称为傅里叶变换光谱仪,它利用干涉图与光谱图之间的对应关系,通过测量干涉图并对干涉图进行傅里叶积分变换的方法来测定和研究近红外光谱。其基本组成包括五部分:①分析光发生系统,由光源、分束器、样品等组成,用以产生负载了样品信息的分析光;②以传统的麦克尔逊干涉仪为代表的干涉仪,以及以后的各类改进型干涉仪,其作用是使光源发出的光分为两束后,造成一定的光程差,用以产生空间(时间)域中表达的分析光,即干涉光;③检测器,用以检测干涉光;④采

荧光光谱分析仪工作原理

X 荧光光谱分析仪工作原理 用x 射线照射试样时,试样可以被激发出各种波长得荧光x 射线,需要把混合得x 射线 按波长(或能量)分开,分别测量不同波长(或能虽:)得X 射线得强度,以进行左性与定疑 分析,为此使用得仪器叫X 射线荧光光谱仪。由于X 光具有一泄波长,同时又有一立能量, 因此,X 射线荧光光谱仪有两种基本类型:波长色散型与能量色散型。下图就是这两类仪器 得原理图. 用X 射线照射试样时,试样可以被激发出各种波长得荧光X 射线,需要把混合得X 射 线按波长(或能疑)分开,分别测量不同波长(或能量)得X 射线得强度,以进行定性与左疑 分析,为此使用得仪器叫X 射线荧光光谱仪。由于X 光具有一左波长,同时又有一左能量, 因此,X 射线荧光光谱仪有两种基本类型:波长色散型与能量色散型。下图就是这两类仪器 得原理图。 (a )波长色散谱仪 (b )能虽色散谱仪 波长色散型和能量色散型谱仪原理图 现将两种类型X 射线光谱仪得主要部件及工作原理叙述如下: X 射线管 酥高分析器 分光晶体 计算机 再陋电源

丝电源 灯丝 电了悚 X则线 BeiV 輪窗型X射线管结构示意图 两种类型得X射线荧光光谱仪都需要用X射线管作为激发光源?上图就是X射线管得结构示意图。灯丝与靶极密封在抽成貞?空得金属罩内,灯丝与靶极之间加高压(一般为4OKV), 灯丝发射得电子经高压电场加速撞击在靶极上,产生X射线。X射线管产生得一次X射线, 作为激发X射线荧光得辐射源.只有当一次X射线得波长稍短于受激元素吸收限Imi n时,才能有效得激发出X射线荧光?笥?SPAN Ian g =EN-U S >lmin得一次X射线其能量不足以使受激元素激发。 X射线管得靶材与管工作电压决立了能有效激发受激元素得那部分一次X射线得强度。管 工作电压升高,短波长一次X射线比例增加,故产生得荧光X射线得强度也增强。但并不就是说管工作电压越髙越好,因为入射X射线得荧光激发效率与苴波长有关,越靠近被测元素吸收限波长,激发效率越髙。A X射线管产生得X射线透过彼窗入射到样品上, 激发岀样品元素得特征X射线,正常工作时,X射线管所消耗功率得0、2%左右转变为X 射线辐射,其余均变为热能使X射线管升温,因此必须不断得通冷却水冷却靶电极。 2、分光系统 第?准讥器 平面晶体反射X线示意图 分光系统得主要部件就是晶体分光器,它得作用就是通过晶体衍射现彖把不同波长得X射线分开.根据布拉格衍射左律2d S in 0 =n X ,当波长为X得X射线以0角射到晶体,如果晶面间距为d,则在出射角为0得方向,可以观测到波长为X =2dsi n 0得一级衍射及波长为X/2, X /3 ------ ―等髙级衍射。改变()角,可以观测到另外波长得X

理论力学转动惯量实验报告

理论力学转动惯量 实验报告

【实验概述】 转动惯量是描述刚体转动中惯性大小的物理量,它与刚体的质量分布及转轴位置有关。 正确测定物体的转动惯量,~对于了解物体转动规律,~机械设计制造有着非常重要的意义。 然 而在实际工作中,大多数物体的几何形状都是不规则的, 难以直接用理论公式算出其转动惯~ 量,只能借助于实验的方法来实现。 因此,在工程技术中,用实验的方法来测定物体的转动 ’ 惯量就有着十分重要的意义。 IM-2刚体转动惯量实验仪,应用霍尔开关传感器结合计数计 ’ 时多功能毫秒仪自动记录刚体在一定转矩作用下, 的角加速度和刚体的转动惯量。 因此本实验提供了一种测量刚体转动惯量的新方法, 实验思 路新颖、科学,测量数据精确,仪器结构合理,维护简单方便,是开展研究型实验教学的新 仪器。 【实验目的】 1. 了解多功能计数计时毫秒仪实时测量(时间)的基本方法 2. 用刚体转动法测定物体的转动惯量 3. 验证刚体转动的平行轴定理 4. 验证刚体的转动惯量与外力矩无关 【实验原理】 1. 转动力矩、转动惯量和角加速度关系系统在外力矩作用下的运动方程 即绳子的张力T=m(g-r p 2) 砝码与系统脱离后的运动方程 (2) 由方程(1) (2)可得 J=mr(g-r p 2)/( p 2- p 1) 2. 角加速度的测量 0=3 o t+? p t2 若在t 1 、t 2时刻测得角位移0 1、B 2 则 0 1 = 3 0 t 1+? p t2 0 2=3 0 t 2+? p t2 所以,由方程(5)、(6)可得 p =2 (0 2 t 1- 0 1 t 2) / t 1 t 2 (t 2- t 1) 【实验仪器】 转过n 角位移的时刻,测定刚体转动时 T X 叶M 严J p 2 (1) 由牛顿第二定律可知,砝码下落时的运动方程为: mg-T=ma (5)

无水乙醇红外光谱分析实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除无水乙醇红外光谱分析实验报告 篇一:红外光谱分析实验报告 一、【实验题目】 红外光谱分析实验 二、【实验目的】 1.了解傅立叶变换红外光谱仪的基本构造及工作原理 2.掌握红外光谱分析的基础实验技术 3.学会用傅立叶变换红外光谱仪进行样品测试 4.掌握几种常用的红外光谱解析方法 三、【实验要求】 利用所学过的红外光谱知识对碳酸钙、聚乙烯醇、丙三醇、乙醇的定性分析制定出合理的样品制备方法;并对其谱图给出基本的解析。 四、【实验原理】 红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。波长在0.78~300μm。通常又把这个波段分成三个区域,即近红外区:波长在0.78~2.5μm(波数在12820~

4000cm-1),又称泛频区;中红外区:波长在2.5~25μm(波数在4000~400cm-1),又称基频区;远红外区:波长在25~300μm(波数在400~33cm-1),又称转动区。其中中红外区是研究、应用最多的区域。 红外区的光谱除用波长λ表征外,更常用波数(wavenumber)σ表征。波数是波长的倒数,表示单位厘米波长内所含波的数目。其关系式为: 作为红外光谱的特点,首先是应用面广,提供信息多且具有特征性,故把红外光谱通称为"分子指纹"。它最广泛的应用还在于对物质的化学组成进行分析。用红外光谱法可以根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知物的结构,依照特征吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量。其次,它不受样品相态的限制,无论是固态、液态以及气态都能直接测定,甚至对一些表面涂层和不溶、不熔融的弹性体(如橡胶)也可直接获得其光谱。它也不受熔点、沸点和蒸气压的限制,样品用量少且可回收,是属于非破坏分析。而作为红外光谱的测定工具-红外光谱仪,与其他近代分析仪器(如核磁共振波谱仪、质谱仪 等)比较,构造简单,操作方便,价格便宜。因此,它已成为现代结构化学、分析化学最常用和不可缺少的工具。根据红外光谱与分子结构的关系,谱图中每一个特征吸收谱带都对应于某化合物的质点或基团振动的形式。因此,特征吸收

近红外光谱分析及其应用简介

近红外光谱分析及其应用简介 1、近红外光谱分析及其在国际、国内分析领域的定位 近红外光谱分析是将近红外谱区(800-2500nm)的光谱测量技术、化学计量学技术、计算机技术与基础测试技术交叉结合的现代分析技术,主要用于复杂样品的直接快速分析。近红外分析复杂样品时,通常首先需要将样品的近红外光谱与样品的结构、组成或性质等测量参数(用标准或认可的参比方法测得的),采用化学计量学技术加以关联,建立待测量的校正模型;然后通过对未知样品光谱的测定并应用已经建立的校正模型,来快速预测样品待测量。 近红外光谱分析技术自上世纪60年代开始首先在农业领域应用,随着化学计量学与计算机技术的发展,80年代以来逐步受到光谱分析学家的重视,该项技术逐渐成熟,90年代国际匹茨堡会议与我国的BCEIA等重要分析专业会议均先后把近红外光谱分析与紫外、红外光谱分析等技术并列,作为一种独立的分析方法;2000年PITTCON 会议上近红外光谱方法是所有光谱法中最受重视的一类方法,这种分析方法已经成为ICC(International Association for Cereal Science and Technology国际谷物科技协会)、AOAC(American Association of Official Analytical Chemists美国公职化学家协会)、AACC(American Association of Cereal Chemists美国谷物化学家协会)等行业协会的标准;各发达国家药典如USP(United States Pharmacopoeia美国药典)均收入了近红外光谱方法;我国2005年版的药典也将该方法收入。在应用方面近红外光谱分析技术已扩展到石油化工、医药、生物化学、烟草、纺织品等领域。发达国家已经将近红外方法做为质量控制、品质分析和在线分析等快速、无损分析的主要手段。 我国对近红外光谱技术的研究及应用起步较晚,上世纪70年代开始,进行了近红外光谱分析的基础与应用研究,到了90年代,石化、农业、烟草等领域开始大量应用近红外光谱分析技术,但主要是依靠国外大型分析仪器生产商的进口仪器。目前国内能够提供完整近红外光

光谱学及其应用

光谱学及其应用 摘要:光谱学是光学的一个分支学科,它主要研究各种物质的光谱的产生及其同物质之间的相互作用。光谱是电磁辐射按照波长的有序排列,根据实验条件的不同,各个辐射波长都具有各自的特征强度。通过光谱的研究,人们可以得到原子、分子等的能级结构、能级寿命、电子的组态、分子的几何形状、化学键的性质、反应动力学等多方面物质结构的知识。但是,光谱学技术并不仅是一种科学工具,在化学分析中它也提供了重要的定性与定量的分析方法。 关键词:发展简史;内容;发射;吸收;分析;应用 光谱学的发展简史 光谱学的研究已有一百多年的历史了。1666年,牛顿把通过玻璃棱镜的太阳光分解成了从红光到紫光的各种颜色的光谱,他发现白光是由各种颜色的光组成的。这是可算是最早对光谱的研究。 其后一直到1802年,渥拉斯顿观察到了光谱线,其后在1814年夫琅和费也独立地发现它。牛顿之所以没有能观察到光谱线,是因为他使太阳光通过了圆孔而不是通过狭缝。在1814~1815年之间,夫琅和费公布了太阳光谱中的许多条暗线,并以字母来命名,其中有些命名沿用至今。此后便把这些线称为夫琅和费暗线。 实用光谱学是由基尔霍夫与本生在19世纪60年代发展起来的;他们证明光谱学可以用作定性化学分析的新方法,并利用这种方法发现了几种当时还未知的元素,并且证明了太阳里也存在着多种已知的元素。 从19世纪中叶起,氢原子光谱一直是光谱学研究的重要课题之一。在试图说明氢原子光谱的过程中,所得到的各项成就对量子力学法则的建立起了很大促进作用。这些法则不仅能够应用于氢原子,也能应用于其他原子、分子和凝聚态物质。 氢原子光谱中最强的一条谱线是1853年由瑞典物理学家埃斯特朗探测出来的。此后的20年,在星体的光谱中观测到了更多的氢原子谱线。1885年,从事天文测量的瑞士科学家巴耳末找到一个经验公式来说明已知的氢原子诺线的位置,此后便把这一组线称为巴耳末系。继巴耳末的成就之后,1889年,瑞典光谱学家里德伯发现了许多元素的线状光谱系,其中最为明显的为碱金属原子的光谱系,它们也都能满足一个简单的公式。 尽管氢原子光谱线的波长的表示式十分简单,不过当时对其起因却茫然不知。一直到1913年,玻尔才对它作出了明确的解释。但玻尔理论并不能解释所观测到的原子光谱的各种特征,即使对于氢原子光谱的进一步的解释也遇到了困难。 能够满意地解释光谱线的成因的是20世纪发展起来的量子力学。电子不仅具有轨道角动量,而且还具有自旋角动量。这两种角动量的结合便成功地解释了光谱线的分裂现象。 电子自旋的概念首先是在1925年由乌伦贝克和古兹密特作为假设而引入的,以便解释碱金属原子光谱的测量结果。在狄喇克的相对论性量子力学中,电子自旋(包括质子自旋与中子自旋)的概念有了牢固的理论基础,它成了基本方程的自然结果而不是作为一种特别的假设了。 1896年,塞曼把光源放在磁场中来观察磁场对光三重线,发现这些谱线都是偏振的。现在把这种现象称为塞曼效应。次年,洛伦兹对于这个效应作了满意的解释。 塞曼效应不仅在理论上具有重要意义,而且在应用中也是重要的。在复杂光谱的分类中,塞曼效应是一种很有用的方法,它有效地帮助了人们对于复杂光谱的理解。

各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法!!!紫外吸收光谱UV分析

各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法!!! 紫外吸收光谱UV 分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁谱图的表示方法:相对吸收光能量随吸收光波长的变化提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息荧光光谱法FS 分析原理:被电磁辐射激发后,从最低单线激发态回到单线基态,发射荧光谱图的表示方法:发射的荧光能量随光波长的变化提供的信息:荧光效率和寿命,提供分子中不同电子结构的信息红外吸收光谱法IR 分析原理:吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁谱图的表示方法:相对透射光能量随透射光频率变化提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率拉曼光谱法Ram 分析原理:吸收光能后,引起具有极化率变化的分子振动,产生拉曼散射谱图的表示方法:散射光能量随拉曼位移的变化提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率核磁共振波谱法NMR 分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息电子顺磁共振波谱法ESR 分析原理:在外磁场中,分子中未成对电子吸收射频能量,产生电子自旋能级跃迁谱图的表示方法:吸收光能量或微分能量随磁场强度变化提供的信息:谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数,提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息 质谱分析法MS 分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e 分离 谱图的表示方法:以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e 的变化提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息气相色谱法GC 分析原理:样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息:峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据;峰面积与组分含量有关反气相色谱法IGC 分析原理:探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力谱图的表示方法:探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线提供的信息:探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数裂解气相色谱法PGC 分析原理:高分子材料在一定条件下瞬间裂解,可获得具有一定特征的碎片谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息:谱图的指纹性或特征碎片峰,表征聚合物的化学结构和几何构型凝胶色谱法GPC 分析原理:样品通过凝胶柱时,按分子的流体力学体积不同进行分离,大分子先流出谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布热重法TG 分析原理:在控温环境中,样品重量随温度或时间变化谱图的表示方法:样品的重量分数随温度或时间的变化曲线提供的信息:曲线陡降处为样品失重区,平台区为样品的热稳定区热差分析DTA 分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,由于二者导热系数不同产生温差,记录温度随环境温度或时间的变化 谱图的表示方法:温差随环境温度或时间的变化曲线提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息示差扫描量热分析DSC 分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,记录维持温差为零时,所需能量随环境温度或时间的变化 谱图的表示方法:热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息静态热―力分析TMA 分析原理:样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化谱图的表示方法:样品形变值随温度或时间变化曲线提供的信息:热转变温度和力学状态

红外光谱分析实验报告

仪器分析实验 实验名称:红外光谱分析实验 学院:化学工程学院专业:化学工程与工艺班级: 姓名:学号: 指导教师: 日期:

一、 实验目的 1、掌握溴化钾压片法制备固体样品的方法; 2、学习并掌握美国尼高立IR-6700型红外光谱仪的使用方法; 3、初步学会对红外吸收光谱图的解析。 二、实验原理 红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。波长在0.75~1000μm 。通常又把这个波段分成三个区域,即近红外区:波长在0.75~2.5μm (波数在13300~4000cm -1),又称泛频区;中红外区:波长在 2.5~50μm (波数在4000~200cm -1),又称振动区;远红外区:波长在50~1000μm (波数在200~10cm -1),又称转动区。其中中红外区是研究、应用最多的区域。 红外区的光谱除用波长λ表征外,更常用波数σ表征。波数是波长的倒数,表示单位厘米波长内所含波的数目。其关系式为: )(10)(4 1 cm cm λσ=- 三、仪器和试剂 1、仪器: 美国尼高立IR-6700 2、试剂: 溴化钾,聚乙烯,苯甲酸 3、傅立叶红外光谱仪(FTIR)的构造及工作原理 计算机检测器样品室干涉仪光源?→??→??→??→? 四、实验步骤 1、打开红外光谱仪并稳定大概5分钟,同时进入对应的计算机工作站。 2、波数检验:将聚乙烯薄膜插入红外光谱仪的样品池处,从4000-650cm -1进行 波数扫描,得到吸收光谱。然后将所得的谱图与计算机上的标准谱图进行匹配,分析得到最吻合的图谱,即可判断物质结构。 3、测绘苯甲酸的红外吸收光谱——溴化钾压片法 取1-2mg 苯甲酸,加入在红外灯下烘干的100-200mg 溴化钾粉末,在玛瑙研钵中充分磨细(颗粒约2μm ),使之混合均匀。取出约80mg 混合物均匀铺洒在干净的压模内,于压片机上制成直径透明薄片。将此片装于固体样品架上,样品架插入红外光谱仪的样品池处,从4000-400cm -1进行波数扫描,得到吸收光谱。然后将所得的谱图与计算机上的标准谱图进行匹配。 4、结束实验,关闭工作站和红外光谱仪。

固体红外光谱实验报告

KBr压片法测定固体样品的红外光谱 一、实验目的 1、掌握红外光谱分析法的基本原理。 2、掌握Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪的操作方法。 3、掌握用KBr压片法制备固体样品进行红外光谱测定的技术和方法。 4、了解基本且常用的KBr压片制样技术在红外光谱测定中的应用。 5、通过谱图解析及标准谱图的检索,了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程。 二、仪器及试剂 1 仪器:美国热电公司Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪;HY-12型手动液压式红外压片机及配套压片模具;磁性样品架;红外灯干燥器;玛瑙研钵。 2 试剂:苯甲酸样品(AR);KBr(光谱纯);无水丙酮;无水乙醇。 三、实验原理 红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系,来对物质进行分析的,红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度加以表征。测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状,利用基团振动频率与分子结构的关系,来确定吸收带的归属,确认分子中所含的基团或键,并推断分子的结构,鉴定的步骤如下: (1)对样品做初步了解,如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果,及物理性质(分子量、沸点、熔点)。 (2)确定未知物不饱和度,以推测化合物可能的结构; (3)图谱解析 ①首先在官能团区(4000~1300cm-1)搜寻官能团的特征伸缩振动; ②再根据“指纹区”(1300~400cm-1)的吸收情况,进一步确认该基团的存在以及与其它基团的结合方式。

图1 仪器的基本结构 四、实验步骤 1. 红外光谱仪的准备 (1)打开红外光谱仪电源开关,待仪器稳定30 分钟以上,方可测定; (2)打开电脑,选择win98系统,打开OMNIC E.S.P软件;在Collect菜单下的Experiment Set-up 中设置实验参数; (3)实验参数设置:分辨率 4 cm-1,扫描次数32,扫描范围4000-400 cm-1;纵坐标为Transmittance 2.固体样品的制备 (1)取干燥的苯甲酸试样约1mg于干净的玛瑙研钵中,在红外灯下研磨成细粉,再加入约150mg干燥且已研磨成细粉的KBr一起研磨至二者完全混合均匀,混合物粒度约为2μm以下(样品与KBr的比例为1:100~1:200)。 (2)取适量的混合样品于干净的压片模具中,堆积均匀,用手压式压片机用力加压约30s,制成透明试样薄片。 3.样品的红外光谱测定 (3)小心取出试样薄片,装在磁性样品架上,放入Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪的样品室中,在选择的仪器程序下进行测定,通常先测KBr的空白

红外光谱分析技术及其应用

红外光谱分析技术及其应用(作者: _________ 单位:___________ 邮编: ___________ ) 作者:范雪芳徐淼侯晓涛王帅李洪宇张丽华 【摘要】红外光谱(IR)分析技术是一门发展迅猛的高新技术,与传统分析技术相比,红外光谱分析技术具有分析速度快,样品用量少,无破坏无污染等特点。红外光谱测定的是物质中分子的吸收光谱,不同的物质会有其特征指纹的特性,利用红外指纹图谱技术对中成药进行质量鉴定与分析,借助计算机和模式识别等技术,以综合的、宏观的、非线性的分析理念和质量控制模式来评价中药的真伪优劣 【关键词】红外光谱;红外指纹图谱技术 【Abstract ] Infrared spectrum (IR) is a fast developing newly tech no logy. Comparedwith traditi onal an alysis tech no logy, IR possesses characters of fast analysis, little sample, no breach and no pollution. IR measures the absorption spectrum of molecule, and different substances have different fingerprint patter ns. Thus, IR tech no logy can be applied to detect and an alyze the quality of traditi onal Chin ese drug. Using the computer, pattern recognition and so on, we can estimate if

光谱仪的工作原理

光谱仪的工作原理-标准化文件发布号:(9556-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII

光谱仪的工作原理元素的原子在激发光源的作用下发射谱线,谱线经光栅分光后形成光谱,每种元素都有自己的特征谱线,谱线的强度可以代表试样中元素的含量,用光电检测器将谱线的辐射能转换成电能。检测输出的信号,经加工处理,在读出装置上显示出来。然后根据相应的标准物质制作的分析曲线,得出分析试样中待测元素的含量。 表面轮廓仪介绍 表面轮廓仪 - 简介 表面轮廓仪LK-200M型表面轮廓仪采用广精精密最新的基于windows版本的测量软件,具有强大卓越的数据处理分析功能。测量时,零件装夹位置即使任意放置,也能得到满意的测量结果;即使需要测量长度为220mm的工件,测量软件也能保证其1μm的采样步长。 LK-200H型表面轮廓仪采用耐用可靠的16位A/D功能板,其极高的分辨率量程比(1/65536),用户即使需要大量程测量,仍能保持极高的测量精度。 LK-200M型表面轮廓仪采用工控计算机处理测量数据及仪器控制操作。其高质量、高可靠性及突出的防尘、防振、防油、防静电能力使广精精密用户将使用维护成本降至最低。 表面轮廓仪 - 原理 表面轮廓仪LK-200M型表面轮廓仪采用直角坐标法,传感器移动式。直线运动导轨采用高精度气浮导轨,作为测量基准; 电器部分由高级计算机组成;测量软件采用基于中文版Windows操作系统平台的系统测量软件,完成数据采集、处理及测量数据管理等工作。 表面轮廓仪 - 功能 角度处理:两直线夹角、直线与Y轴夹角、直线与X轴夹角 点线处理:两直线交点、交点到直线距离、交点到交点距离、交点到圆心距离、交点到点距离 圆处理:圆心距离、圆心到直线的距离、交点到圆心的距离、直线到切点的距离线处理:直线度、凸度、LG凸度、对数曲线 表面轮廓仪 - 技术规格 表面轮廓仪测量长度:≤200mm

《用三线摆法测定物体的转动惯量》简明实验报告.

4π 2 H 《用三线摆法测定物体的转动惯量》的示范报告 一、教学目的: 1、学会用三线摆测定物体圆环的转动惯量; 2、学会用累积放大法测量周期运动的周期; 4、学习运用表格法处理原始数据,进一步学习和巩固完整地表示测量结果; 5、学会定量的分析误差和讨论实验结果。 二、实验仪器: 1.FB210 型三线摆转动惯量测定仪 2.米尺、游标卡尺、水平仪、小纸片、胶带 3.物理天平、砝码块、各种形状的待铁块 三、实验原理 gRr J = J - J = [(m + m )T 2 - m T 2 ] 1 0 0 1 0 0 通过长度、质量和时间的测量,便可求出刚体绕某轴的转动惯量。 四、实验内容 1.用三线摆测定圆环对通过其质心且垂直于环面轴的转动惯量。 2.用三线摆验证平行轴定理。实验步骤要点如下: (1) 调整下盘水平:将水准仪置于下盘任意两悬线之间,调整小圆盘上的三个旋钮,改变三悬线的长 度,直至下盘水平。 (2) 测量空盘绕中心轴 OO 转动的运动周期 T 0:设定计时次数,方法为按“置数”键后,再按“下调”或“上 调”键至所需的次数,再按“置数”键确定。轻轻转动上盘,带动下盘转动,这样可以避免三线摆在作扭摆运 动时发生晃动。注意扭摆的转角控制在 5o 左右,摆动数次后,按测试仪上的“执行”键,光电门开始计数(灯 闪)到给定的次数后,灯停止闪烁,此时测试仪显示的计数为总的时间 ,从而摆动周期为总时间除以摆动 次数。进行下一次测量时,测试仪先按“返回”键。 (3) 测出待测圆环与下盘共同转动的周期 T 1:将待测圆环置于下盘上,注意使两者中心重合,按同样 的方法测出它们一起运动的周期 T 1。 (4) 测出上下圆盘三悬点之间的距离 a 和 b ,然后算出悬点到中心的距离 r 和 R (等边三角形外接圆半 径) (5) 其它物理量的测量:用米尺测出两圆盘之间的垂直距离 H 0 和放置两小圆柱体小孔间距 2x ;用游标 卡尺测出待测圆环的内、外直径 2R 1、2R 2。 (6) 用物理天平测量圆环的质量。 五、实验数据记录与处理: 1.实验数据记录 r = 3 a = 3.870 ± 0.002 cm , R = 3 b = 7.150 ± 0.002 cm 3 3 H 0 = 54.60 ± 0.05 cm , 下盘质量 m 0 =499.68 ± 0.10 g 待测圆环质量 m =192.260 ± 0.020 g 累积法测周期数据记录参考表格 下盘 下盘加圆环 摆动 50 次 所需 时间 50T (s ) 1 2 3 4 5 平均 71.68 72.06 71.88 71.65 71.62 71.78 1 2 3 4 5 平均 74.28 74.16 74.15 74.22 74.13 74.19 周 期 T 0=1.44 ± 0.01 s T 1= 1.48±0.01 s

红外光谱实验报告

红外光谱实验报告 一、实验原理: 1、红外光谱法特点: 由于许多化合物在红外区域产生特征光谱,因此红外光谱法广 泛应用于这些物质的定性和定量分析,特别是对聚合物的定性 分析,用其他化学和物理方法较为困难,而红外光谱法简便易 行,特别适用于聚合物分析。 2、红外光谱的产生和表示 红外光谱定义:分子吸收红外光引起的振动能级跃迁和转动能级跃 迁而产生的吸收信号。 分子发生振动能级跃迁需要的能量对应光波的红外区域分类为: i.近红外区:10000-4000cm-1 ⅱ.中红外区:4000-400cm-1——最为常用,大多数化合物的化键振 动能级的跃迁发生在这一区域。 ⅲ.远红外区:400-10cm-1 产生红外吸收光谱的必要条件: 1)分子振动:只有在振动过程中产生偶极矩变化时才能吸收红外辐射。 ⅰ.双原子分子的振动:(一种振动方式)理想状态模型——把两个 原子看做由弹簧连接的两个质点,用此来 描述即伸缩振动;

图1 双原子分子的振动模型 ⅱ.多原子分子的振动:(简正振动,依据键长和键角变化分两大类) 伸缩振动:对称伸缩振动 反对称伸缩振动 弯曲振动:面内弯曲:剪切式振动 (变形振动)平面摇摆振动 面外弯曲振动:扭曲振动 非平面摇摆振动 ※同一种键型,不对称伸缩振动频率大于对称伸缩振动频率,伸缩振动频率大于弯曲振动频率。 ※当振动频率和入射光的频率一致时,入射光就被吸收,因而同一基团基本上总是相对稳定地在某一特定范围内出现吸收峰。ⅲ.分子振动频率: 基频吸收(强吸收峰):基态到第一激发态所产生分子振动 的振动频率。 倍频吸收(弱吸收峰):基态到第二激发态,比基频高一倍 处弱吸收,振动频率约为基频两倍。 组频吸收(复合频吸收):多分子振动间相互作用,2个或2

光谱仪的原理、功能以及分类【详尽版】

光谱仪的原理光谱仪的主要功能以及具体的分类 内容来源网络,由SIMM深圳机械展整理 更多相关展示,就在深圳机械展! 光谱仪器是进行光谱研究和物质结构分析,利用光学色散原理及现代先进电子技术设计的光电仪器,光谱仪的主要功能是什么,在它工作原理的基础上怎么对其进行分类的,本文将详细的为大家介绍。 光谱仪的主要功能 它的基本作用是测量被研究光(所研究物质反射、吸收、散射或受激发的荧光等)的光谱特性,包括波长、强度等谱线特征。因此,光谱仪器应具有以下功能: (1)分光:把被研究光按一定波长或波数的发布规律在一定空间内分开。 (2)感光:将光信号转换成易于测量的电信号,相应测量出各波长光的强度,得到光能量按波长的发布规律。 (3)绘谱线图:把分开的光波及其强度按波长或波数的发布规律记录保存或显示对应光谱图。 要具备上述功能,一般光谱仪器都可分成四部分组成:光源和照明系统,分光系统,探测接收系统和传输存储显示系统。 主要分类 根据光谱仪器的工作原理可以分成两大类:一类是基于空间色散和干涉分光的光谱仪;另一类是基于调制原理分光的新型光谱仪。本设计是一套利用光栅分光的光谱仪,其基本结构如

图。 光源和照明系统可以是研究的对象,也可以作为研究的工具照射被研究的物质。一般来说,在研究物质的发射光谱如气体火焰、交直流电弧以及电火花等激发试样时,光源就是研究的对象;而在研究吸收光谱、拉曼光谱或荧光光谱时,光源则作为照明工具(如汞灯、红外干燥灯、乌灯、氙灯、LED、激光器等等)。为了尽可能多地会聚光源照射的光强度,并传递给后面的分光系统,就需要设计照明系统。 分光系统是任何光谱仪的核心部分,它一般是由准直系统、色散系统、成像系统三部分组成,作用是将照射来的光在一定空间内按照一定波长规律分开。如图2-1所示,准直系统一般由入射狭缝和准直物镜组成,入射狭缝位于准直物镜的焦平面上。光源和照明系统发出的光通过狭缝照射到准直物镜,变成平行光束投射到色散系统上。色散系统的作用是将入射的单束复合光分解为多束单色光。多束单色光经过成像物镜按照波长的顺序成像在透镜焦平面上;这样,单束的复合光经过分光系统后变成了多束单色光的像。目前主要的色散系统主要有物质色散(如棱镜)、多缝衍射(如光栅)和多光束干涉(如干涉仪)。 探测接收系统的作用是将成像系统焦平面上接收的光谱能量转换成易于测量的电信号,并测

转动惯量实验报告

大学物理实验报告测量刚体的转动惯量 测量刚体的转动惯量 实验目的: 1.用实验方法验证刚体转动定律,并求其转动惯量; 2.观察刚体的转动惯量与质量分布的关系 3.学习作图的曲线改直法,并由作图法处理实验数据。 二. 实验原理: 1.刚体的转动定律 具有确定转轴的刚体,在外力矩的作用下,将获得角加速度β,其值与外力矩成正比,与刚体的转动惯量成反比,即有刚体的转动定律: m = iβ (1) 利用转动定律,通过实验的方法,可求得难以用计算方法得到的转动

惯量。 2.应用转动定律求转动惯量 图片已关闭显示,点此查看 如图所示,待测刚体由塔轮,伸杆及杆上的配重物组成。刚体将在砝码的拖动下绕竖直轴转动。 设细线不可伸长,砝码受到重力和细线的张力作用,从静止开始以加速度a 下落,其运动方程为mg –t=ma,在t 时间内下落的高度为h=at/2。刚体受到张力的力矩为tr 和轴摩擦力力矩mf 。由转动定律可得到刚体的转动运动方程:tr - mf = iβ。绳与塔轮间无相对滑动时有a = rβ,上述四个方程得到: 22m(g - a)r - mf = 2hi/rt (2) mf与张力矩相比可以忽略,砝码质量m 比刚体的质量小的多时有a<

式中r 、h 、t 可直接测量到,m 是试验中任意选定的。因此可根据(3)用实验的方法求得转动惯量i 。 3.验证转动定律,求转动惯量 从(3)出发,考虑用以下两种方法: 2a.作m – 1/t图法:伸杆上配重物位置不变,即选定一个刚体,取固定力臂r 和砝码下 落高度h ,(3)式变为: 2m = k1/ t (4) 2式中k1 = 2hi/ gr为常量。上式表明:所用砝码的质量与下落时间t 的平方成反比。实验 中选用一系列的砝码质量,可测得一组m 与1/t的数据,将其在直角坐标系上作图,应是直线。即若所作的图是直线,便验证了转动定律。 222从m – 1/t图中测得斜率k1,并用已知的h 、r 、g 值,由k1 =

红外光谱实验报告

一、实验目的 1、掌握溴化钾压片法制备固体样品的方法; 2、学习并掌握美国尼高立IR-6700型红外光谱仪的使用方法; 3、初步学会对红外吸收光谱图的解析。 二、实验原理 红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。波长在~1000μm。通常又把这个波段分成三个区域,即近红外区:波长在~μm(波数在13300~4000cm-1),又称泛频区;中红外区:波长在~50μm(波数在4000~200cm-1),又称振动区;远红外区:波长在50~1000μm(波数在200~10cm-1),又称转动区。其中中红外区是研究、应用最多的区域。 红外区的光谱除用波长λ表征外,更常用波数σ表征。波数是波长的倒数,表示单位厘米波长内所含波的数目。其关系式为: 三、仪器和试剂 1、仪器:美国尼高立IR-6700 2、试剂:溴化钾,聚乙烯,苯甲酸 3、傅立叶红外光谱仪(FTIR)的构造及工作原理 四、实验步骤

1、波数检验:将聚苯乙烯薄膜插入红外光谱仪的样品池处,从4000-650cm-1进行波数扫描,得到吸收光谱。 2、测绘苯甲酸的红外吸收光谱——溴化钾压片法 取1-2mg苯甲酸,加入在红外灯下烘干的100-200mg溴化钾粉末,在玛瑙研钵中充分磨细(颗粒约2μm),使之混合均匀。取出约80mg混合物均匀铺洒在干净的压模内,于压片机上制成直径透明薄片。将此片装于固体样品架上,样品架插入红外光谱仪的样品池处,从4000-400cm-1进行波数扫描,得到吸收光谱。 五、注意事项 1、实验室环境应该保持干燥; 2、确保样品与药品的纯度与干燥度; 3、在制备样品的时候要迅速以防止其吸收过多的水分,影响实验结果; 4、试样放入仪器的时候动作要迅速,避免当中的空气流动,影响实验的准确性。 5、溴化钾压片的过程中,粉末要在研钵中充分磨细,且于压片机上制得的透明薄片厚度要适当。 六、数据处理 该图中在波数700~800、1500~1600、2800~2975左右有峰形,证明了该物质中可能有烯烃的C-H变形振动,C-C间的伸缩振动,同时也拥有烷烃的C-H伸缩振动,推测为聚乙烯的红外谱图。 谱带位置/cm-1吸收基团的振动形式 )n—C— n≥4) (—C—(CH 2

实验室常用光谱仪及其它们各自的原理

实验室常用光谱仪及其它们各自的原理 光谱仪,又称分光仪。以光电倍增管等光探测器在不同波长位置,测量谱线强度的装置。其构造由一个入射狭缝,一个色散系统,一个成像系统和一个或多个出射狭缝组成。以色散元件将辐射源的电磁辐射分离出所需要的波长或波长区域,并在选定的波长上(或扫描某一波段)进行强度测定。分为单色仪和多色仪两种。 下面就介绍几种实验室常用的光谱仪的工作原理,它们分别是:荧光直读光谱仪、红外光谱仪、直读光谱仪、成像光谱仪。 荧光直读光谱仪的原理: 当能量高于原子内层电子结合能的高能X射线与原子发生碰撞时,驱逐一个内层电子而出现一个空穴,使整个原子体系处于不稳定的激发态,激发态原子寿命约为(10)-12-(10)-14s,然后自发地由能量高的状态 跃迁到能量低的状态.这个过程称为发射过程.发射过程既可以是非辐射跃迁,也可以是辐射跃迁. 当较外层的电子跃迁到空穴时,所释放的能量随即在原子内部被吸收而逐出较外层的另一个次级光电子,此称为俄歇效应,亦称次级光电效应或无辐射效应,所逐出的次级光电子称为俄歇电子.它的能量是特征的,与入射辐射的能量无关.当较外层的电子跃入内层空穴所释放的能量不在原子内被吸收,而是以辐射形式放出,便产生X 射线荧光,其能量等于两能级之间的能量差.因此,X射线荧光的能量或波长是特征性的,与元素有一一对应的关系. K层电子被逐出后,其空穴可以被外层中任一电子所填充,ad4yjmk从而可产生一系列的谱线,称为K系谱线: 由L层跃迁到K层辐射的X射线叫Kα射线,由M层跃迁到K层辐射的X射线叫Kβ射线同样,L层电子被逐出可以产生L系辐射.如果入射的X 射线使某元素的K层电子激发成光电子后L层电子跃迁到K层,此时就有能量ΔE释放出来,且ΔE=EK-EL,这个能量是以X射线形式释放,产生的就是Kα 射线,同样还可以产生Kβ射线,L系射线等. 莫斯莱(H.G.Moseley) 发现,荧光X射线的波长λ与元素的原子序数Z有关,其数学关系如下: λ=K(Z-s)-2 这就是莫斯莱定律,式中K和S是常数,因此,只要测出荧光X射线的波长,就可以知道元素的种类,这就是荧光X射线定性分析的基础.此外,荧光X射线的强度与相应元素的含量有一定的关系,据此,可以进行元素定量分析. 红外光谱仪的原理: 红外光谱与分子的结构密切相关,是研究表征分子结构的一种有效手段,与其它方法相比较,红外光谱由于对样品没有任何限制,它是公认的一种重要分析工具。在分子构型和构象研究、化学化工、物理、能源、材料、天文、气象、遥感、环境、地质、生物、医学、药物、农业、食品、法庭鉴定和工业过程控制等多方面的分析测定中都有十分广泛的应用。

(整理)光谱分析技术及应用

光谱分析技术及应用 一、光谱分析的分类 1、原子吸收光谱法——也叫湿法分析。它是以待测元素的特征光波,通过样品的蒸发,被蒸发中的待测元素的基态原子所吸收,由辐射强度的减弱程度,来测定该元素的存在与否和含量多少;通常是采用火焰或无火焰(也叫等离子)方法,把被测元素转化为基态原子。根据吸收光波能量的多少测定元素的含量。 通常原子吸收光谱法是进行仪器定量分析的湿法分析。 2、原子发射光谱法——利用外部能量激发光子发光产生光谱。 看谱分析法就是原始的、也是最经典的利用原子发射光谱的分析方法。看谱分析法在我国工业生产上的使用是在上世纪50年代,58年北京永定机械厂制造了第一台仿苏联技术的看谱仪,随后天津光学仪器厂成为我国大量生产棱镜分光的看谱镜基地。 上世纪80年代起,德国、英国、美国等国家,开始研制采用CCD (Charge Coupled Device电荷耦合器件)技术作为光谱接收器件的直读式定量光谱仪,德国以实验室用大型直读定量光谱仪为主;英国阿朗公司、美国尼通公司以便携式金属分析仪为主打市场。近年来,德国、芬兰等国家研制生产便携式、直读定量光谱仪,分析精度在一定条件下可以替代实验室直读式定量光谱仪。 二、看谱分析的特点 1、操作简便,分析速度快。 2、适合现场操作。

3、无损检测(现场操作情况下无须破坏样品)。 4、检测成本低。是便携式金属分析仪的1/30左右,是便携式直读定量光谱仪的1/40。 5、有一定的灵敏度和准确度。 三、看谱分析的方法: 定性分析方法,所谓定性就是判定分析的元素是否存在的分析。严格的讲定性分析是根据某元素的特征灵敏线的出现与否,来确定该元素是否存在的分析方法。 那么,什么叫灵敏线呢? 某元素在某几个区域出现的几条与其它元素不同的特征线;或称“在较低含量情况下出现的谱线”,或者说是在某一范围内出现的谱线,叫做灵敏线。 半定量方法就是近似的估计元素含量的方法。 利用谱线进行比较,即通过 亮度比较含量,就是与铁基线进 行比较,含量与亮度的对数成正 比关系。(用来进行比较的铁基线 的亮度应不变。)lgI(谱线强度) 四、看谱分析的一般步骤 1、分析前的准备

现代近红外光谱分析仪工作原理

现代近红外光谱分析仪工作原理 现代近红外光谱分析仪工作原理 2011年02月08日 20世纪90年代初,外国厂商开始在我国销售近红外光谱分析仪器产品,但在很长时间内,进展不大,其原因主要是:首先,近红外光谱分析要求光谱仪器、光谱数据处理软件(主要是化学计量学软件)和应用样品模型结合为一体,缺一不可。但被分析样品会由于样品产地的不同而不同,国内外的样品通常有差异,因此,进口仪器的应用模型一般不适合分析国内样品。如果自己建立模型,就需要操作人员了解和熟悉化学计量学知识和软件,而外商在中国的代理机构缺乏这方面的专业人才,不能有效地根据用户的需要组织培训,因此,用户对这项技术缺乏全面了解,影响到了它的推广使用。其次,进口仪器价格昂贵,售后技术服务费用也往往超出大多数用户的承受能力。 现代近红外光谱分析技工作原理 近红外光谱主要是由于分子振动的非谐振性使分子振动从基态向高能级跃迁时产生的。近红外光谱记录的是分子中单个化学键的基频振动的倍频和合频信息,它常常受含氢基团X-H(X-C、N、O)的倍频和合频的重叠主导,所以在近红外光谱范围内,测量的主要是含氢基团X-H振动的倍频和合频吸收。 由于倍频和合频跃迁几率低,而有机物质在NIR光谱区为倍频与合频吸收,所以消光系数弱,谱带重叠严重。因此从近红外光谱中提取有用信息属于弱信息和多元信息,需要充分利用现有的光机技术、电子技术和计算机技术进行处理。计算机技术主要包括光谱数据处理和数据关联技术。光谱数据处理是消除仪器因素(灯及测量方式等)环境因素(如温度等)和样品物态(如颜色、形态等)等对光谱的影响。常采用的方法有平滑、微分、基线漂移扣减、多元散射校正(MSC)和有限脉冲响应滤波(FIR)等也可以用小波变换来进行部分处理。数据关联技术主要是化学计量学方法。化学计量学的发展使多组分分析中多元信息处理理论和技术日益成熟,解决了近红外光谱区重叠的问题。通过关联技术可以实现近红外光谱的快速分析。在近红外光谱的应用中我们所关心的是被测样品的组成或各种物化性质,因此,如何提取这些有用信息是近红外光谱分析的技术核心。现在的许多研究与应用表明,

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