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火焰原子吸收标准曲线法与标准加入法测定水中锌铜镉铅元素的比较研究

火焰原子吸收标准曲线法与标准加入法测定水中锌铜镉铅元素的比较研究

摘要:目的:为水质检测提供一种准确,快速的重金属检测方法。方法:采

用原子吸收分光光度计比较标准曲线法和标准添加法对水中锌、铜、镉和铅的影响。结果:在1-5mg/L的浓度范围内,使用两种方法测量锌,铜,镉和铅。线性

关系良好(r为0.999或更高),检出限小于0.1mg/L,可重复RSD小于3。精密RSD小于1,稳定性RSD小于3,并且通过标准添加方法(100.95,101.04,

100.71)测定的锌、铜和镉的回收率优于标准曲线法(64.71,84.60,80.72),两种方法的铅回收率均为95-105。两种方法之间锌,铜和镉含量的测定存在显著

差异(P小于0.55),铅含量的测定也无显著差异(P大于0.05)。结论:根据

测量结果的准确性和操作的复杂性,应使用标准添加法测量水中的锌、铜和镉,

而标准曲线法可用于测量水中的铅。

关键词:火焰原子;吸收光谱法;标准曲线法;重金属

一、引言

工业化进程的全面快速发展,工业生产生活污水的泄漏和废气的不当排放都

会造成含水层的污染,更严重地威胁到现代人类的用水安全。在各种重金属和其

他元素中,对水中镉的物质含量实施非常有效的实时监测尤为重要,因为它也会

严重污染水体,根本无法处理。主要重金属污染物包括铅、镉、汞、铬、铜、镍

和锌。许多重金属的检测方法主要有两个方面:元素粒子吸收可见光谱法、原子

分子红色荧光光谱法和电阻-电磁耦合离子束原子发射吸收光谱法。[1]其中,原子

分子全吸收光谱法是最常用的方法。因此,虽然与外界因素的影响相适应,但在

对实验样品进行详细分析时,不可避免地会发生培养基的外部干扰,从而导致详

细分析结果的差异。由于一些相关研究人员采用标准曲线变化法对特殊样本进行

量化,不同实验样本和被测多元素的矩阵总体上也存在不同程度的外部干扰。本

标准中的s曲线法最大的特点是操作灵活、操作简单,一般详细分析速度快,但

不能直接用于较复杂成分的分析,完全消除矩阵干扰。

二、材料与方法

(一)仪器和试剂

原子吸收分光光度计,超纯水、锌、铜、镉、铅空心阴极灯;锌、铜、镉、

铅标准溶液、硝酸、水样。

(二)溶液准备

1.标准曲线法标准溶液

准确量取0.1、0.2、0.3、0.4和0.5ml的锌标准溶液,将其放入100ml的

量瓶中,并使用2硝酸溶液制成每1ml的1、2、3锌。4、5mg/L溶液。以相同方

式制备铜1、2、3、4、5mg/L溶液,镉1、2、3、4、5mg/L溶液,铅1、2、3、4、5mg/L溶液。[2]

2.标准添加方法标准溶液

水样0.2ml,平行5份精密测量,锌标准溶液(1000mg/L)0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ml,用2硝酸溶液制备1、2、3、4、5mg/L锌标准溶液每加入1ml溶液。用同样的方法,准备1、2、3、4、5mg/L的铜,1、2、3、4、5mg/L的镉,1、2、3、4、5mg/L的铅。

3.样品溶液的制备

0.2ml水样品,平行准确地测量3份,放入100ml量瓶中,并用2硝酸溶液

稀释至刻度。用相同的方法制备试剂空白溶液。

(三)设置仪器参数

在灰化步骤中,去除干扰成分,同时防止被测设备挥发。升高灰化温度并延

长时间以减少干扰,前提是它不影响要测试的元素。雾化步骤使被测元素能在短

时间内在光谱中捕获,通常温度越高,损失时间越短,但是温度过高对石墨管的

寿命影响很大,每个元素的雾化温度不同。[3]灰化和雾化是两个最重要的步骤,

通过选择最佳温度程序可以实现良好的灵敏度。

将仪器调整至最佳条件后,分别根据样品溶液和标准溶液以及溶液的吸光度

和稳定性来优化仪器参数。

三、结果与讨论

(一)绘制标准曲线

将“1.2.1”和“1.2.2”的溶液吸到原子吸收分光光度计中,并平行测量3次。以吸光度(y)为纵坐标,浓度(x)为横坐标绘制标准曲线。锌、铜、镉和

铅的标准曲线方法的线性回归方程为y=0.05962x+0.010375(r=0.996)和

y=0.05636,以浓度作为六种物质的测试指标来确定样品的含量计算决定结果的RSD。标准曲线法测得的锌、铜、镉和铅的RSD分别为0.52、0.48、0.34和2.05,锌、铜、镉和铅的标准添加法的线性回归方程分别如下。y=0.05443x+0.18

(r=0.9995),y=0.05526x+0.15422(r=0.998),y=0.03446x+0.10388

(r=0.98997),y=0.09864x+0508(r=0.997),即结果表明,两种方法在浓度

范围为1-5mg/L的锌,铜,镉和铅的测定中均具有良好的线性关系。

(二)检出限测定

根据该测试方法,对试剂空白进行11次平行测量,检测极限浓度为空白信

号值标准偏差的3倍。锌、铜、镉和铅的标准曲线方法的检出限分别为0.07191、0.0153、0.09963和0.01175mg/L,锌、铜、镉和铅的标准添加方法的检出限分

别为0.04343、0.051、0.08625、0.0207mg/L。锌、铜、镉和铅两种方法的检出

限无明显差异,均小于0.1mg/L。

(三)重复性测试

准确地量取0.2ml水样品,并按照“1.2.3”的方法平行制备6个样品溶液。使用浓度作为测试指标,锌,铜,镉和铅的标准曲线方法分别计算为0.63、0.13,0.87和0.98。镉和铅的相对标准偏差为0.57、0.67、1.13和2.63表明这两种

方法具有良好的重复性。

(四)稳定性测试

从“1.2.3”中取出样品溶液,并在1、6、12、24、36、48小时使用。值分

别为0.36、0.43、1.37和1.24,表明这两种方法在48小时内均可稳定地测定样品。

(五)精密度测试

在项目“1.2.1”和“1.2.2”中,以标准溶液浓度为2mg/L的锌、铜、镉和

铅溶液为标准,通过标准曲线法计算出六次连续进样,并将浓度作为测试指标。锌、铜、镉和铅的RSD分别为0.43、0.67、0.51和0.73,锌、铜、镉和铅的标

准添加方法的RSD分别为0.32、0.42、0.48和0.53,表明这两种方法在锌、铜、镉和铅的测量中具有很高的精度。

(六)样品溶液含量的测定

按照“1.2.3”中的方法准备测试溶液,并按照“1.3”中的方法确定。两种

方法用于测定样品溶液中锌、铜、镉和铅的含量。标准添加法锌、铜、镉、铅含

量的测定结果均高于标准曲线法,铅的测定结果无显著差异(P大于0.05),而铜、镉和铅的测定结果相差较大(P小于0.05)。产生这种差异的原因是由于标

准曲线方法产生的矩阵干扰,测试结果较小。[4]标准加法的矩阵是一致的,矩阵

干扰的影响很小。

结论:通过实验方法研究,证实了采用标准曲线法和标准添加法测定的水中锌、铜、镉和铅之间的线性关系良好,r大于0.999,具有较高的精密度,稳定

性和重复性。标准添加回收率测试和样品测定结果表明,在水中测量锌、铜和镉时,标准添加方法的回收率和测定结果较高,测定结果差异显著。

参考文献:

[1]叶新民.火焰原子吸收分光光度法测定环境水中的铜锌铅镉等有害元素[J].地球,2013(4).

[2]李琳.火焰原子吸收法连续测定化探样品中铜,铅,锌[J].有色矿

冶,2011,27(3):100-100.

[3]刘丽,李刚,徐园园,等.无火焰原子吸收法测定饮用水中铅和镉的条件探讨[J].基层医学论坛,2019,23(04):93-95.

火焰原子吸收光谱法测定水中的铜

实验二火焰原子吸收光谱法测定水中的铜 一、实验目的: 1、加强理解火焰原子吸收光谱法的原理。 2、掌握火焰原子吸收光谱仪的操作技术。 3、熟悉原子吸收光谱法的应用。 二、实验原理: 原子吸收光谱法:是基于气态基态原子的外层电子,对从光源发射的被测元素的特征共振线的吸收,由辐射减弱的程度以求得样品中被测元素的含量。 气态的基态原子数与物质的含量成正比,故可用于进行定量分析。利用火焰的热能使样品转化为气态基态原子的方法称为火焰原子吸收光谱法。 1.标准曲线法: (1)用逐级稀释法配制一个标准溶液系列,测其吸光度,以标准系列的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标绘出标准曲线。 (2)测定试样溶液的吸光度,在工作曲线上求出其浓度。 三、仪器和试剂 1.仪器:TAS-990原子吸收分光光度计; 2.试剂: (1)Cu标准贮备液:50ug/ml的Cu标准储备液。 (2)标准工作溶液的配制 将Cu标准贮备液用逐级稀释法配成下列标准系列: Cu:0 1.0 2.0 4.0 8.0 ug/mL 分取0 0.2 0.4 0.8 1.6 mL Cu标准溶液,用2% 硝酸定容至10mL (3)水样 取2mL水样于比色管中,采用2% 硝酸定容至10mL, 备注:勿忘样品空白 四、实验步骤 1.仪器操作步骤: (1)启动计算机,待计算机启动成功进入Windows桌面。 (2)打开主机电源开关,双击图标AAWin,选联机项,单击确定,仪器开始初始化,等待。 (3)检查液封是否正常。 (4)初始化完后,出现选择灯的界面。选择工作灯(Cu),预热灯(X)。工作参数按默认值。 (5)寻峰,找最大吸收波长。max(Cu)=324.82nm,能量≈99.6,点击“下一步”→“关闭” 出现主界面。 (6)点“仪器” →“燃烧器参数设置”; 高度:8mm;燃烧器流量:1400ml/min; (7)点“样品” →“参数设置”;对各项进行设置。

水质铜、锌、铅、镉的测定--原子吸收分光光度法

1适用范围 本标准规定了测定水中铜、锌、铅、镉得火焰原子吸收分光光度法。 本标准分为两部分。第一部分为直接法•适用于测定地下水、地面水与废水中得铜、 锌、铅、镉;第二部分为螯合萃取法•适用于测定地下水与清洁地面水中低浓度得铜铅、 镉。 2定义 2、1溶解得金属■未酸化得样品中能通过0、45 U m 滤膜得金属成分。 2、2金属总量:未经过滤得样品经强烈消解后测得得金属浓度•或样品中溶解与悬 浮得两部分金属浓度得总量。 3试剂与材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准得分析纯试剂;实验用水QB/T 6 6 82, 二级。 I 硝酸:P (HNO3)=1、42 gZmL.优级纯。 3、3 硝酸:P (HNO3)=1、4 2g/mL,分析纯。。 3、3 高氯酸:P (HClOi) =1 . 67 g / inL,优级纯。 3、4燃料:乙烘■用钢瓶气或山乙烘发生器供给,纯度不低于9 9、6%。 3、5氧化剂:空气,一般山气体压缩机供给■进入燃烧器以前应经过适当过滤■以除去其 中得水、油与其她杂质。 用硝酸(3、2)配制。 用硝酸(3、1)配制。 称取1、000 g 光谱纯金属,准确到0、001 S 用硝酸(3、1)溶解,必要时加热,直至溶 解完全,然后用水稀释定容至1 0 0 0 m L 。 3、9中间标准溶液。 用硝酸溶液3、7稀释金属贮备液3、8配制,此溶液中铜、锌、铅、镉得浓度分别为 50、0 0、10、00、100、0 0、10、0 Omg/Lo 3、 3、 6硝酸溶液:I +1 O 3、 7硝酸溶液:I +499。 3、 8金属储备液:1、OOOg/Lo

4采样与样品 4、1用聚乙烯塑料瓶釆集样品。采样瓶先用洗涤剂洗净,再在硝酸溶液3、6中浸泡, 使用前用水冲洗干净。分析金属总量得样品,采集后立即加硝酸3、I酸化至PH=1~2・正常情况下■每1 0 OOmL样品加2ml硝酸3、1。 4、2试样得制备 分析溶解得金属时•样品釆集后立即通过0、45 um滤膜过滤,得到得滤液再按4、 I中得要求酸化。 5适用范围 5、1测定浓度范W与仪器得特性有关。 5、2地下水与地面水中得共存栗子与化合物在常见浓度下不干扰测定。但当钙得浓度高于1 000 mg/L时,抑制镉得吸收,浓度为200 0 mgZL时,信号抑制达1 9%。铁得含量超过100 mg/L时,抑制锌得吸收。当样品中含盐量很髙,特征谱线波长乂低于350nm 时,可能出现非特征吸收。如高浓度得钙因产生背景吸收,使铅得测定结果偏咼O 5原理 将样品或消解处理过得样品直接吸入火焰,在火焰中形成得原子对特征电磁辐射产 生吸收•将测得得样品吸光度与标准溶液得吸光度进行比较,确定样品中被测元素得浓度。 6仪器 一般实验室仪器与:原子吸收分光光度计及相应得辅助设备•配有乙烘■空气燃烧器; 光源选用空心阴极灯或无极放电灯。仪器操作参数可参照厂家得说明进行选择。 注:实验用得玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后,在硝酸溶液3、6中浸泡,使用前用水冲洗干净。 7、1校准 7. 1.1参照下表1■在1 OOmL容量瓶中•用硝酸溶液3、7稀释中间标准溶液3、9■配制至少 4个工作标准溶液■其浓度范W应包括样品中被测元素得浓度。

火焰原子吸收标准曲线法与标准加入法测定水中锌铜镉铅元素的比较研究

火焰原子吸收标准曲线法与标准加入法测定水中锌铜镉铅元素的比较研究 摘要:目的:为水质检测提供一种准确,快速的重金属检测方法。方法:采 用原子吸收分光光度计比较标准曲线法和标准添加法对水中锌、铜、镉和铅的影响。结果:在1-5mg/L的浓度范围内,使用两种方法测量锌,铜,镉和铅。线性 关系良好(r为0.999或更高),检出限小于0.1mg/L,可重复RSD小于3。精密RSD小于1,稳定性RSD小于3,并且通过标准添加方法(100.95,101.04, 100.71)测定的锌、铜和镉的回收率优于标准曲线法(64.71,84.60,80.72),两种方法的铅回收率均为95-105。两种方法之间锌,铜和镉含量的测定存在显著 差异(P小于0.55),铅含量的测定也无显著差异(P大于0.05)。结论:根据 测量结果的准确性和操作的复杂性,应使用标准添加法测量水中的锌、铜和镉, 而标准曲线法可用于测量水中的铅。 关键词:火焰原子;吸收光谱法;标准曲线法;重金属 一、引言 工业化进程的全面快速发展,工业生产生活污水的泄漏和废气的不当排放都 会造成含水层的污染,更严重地威胁到现代人类的用水安全。在各种重金属和其 他元素中,对水中镉的物质含量实施非常有效的实时监测尤为重要,因为它也会 严重污染水体,根本无法处理。主要重金属污染物包括铅、镉、汞、铬、铜、镍 和锌。许多重金属的检测方法主要有两个方面:元素粒子吸收可见光谱法、原子 分子红色荧光光谱法和电阻-电磁耦合离子束原子发射吸收光谱法。[1]其中,原子 分子全吸收光谱法是最常用的方法。因此,虽然与外界因素的影响相适应,但在 对实验样品进行详细分析时,不可避免地会发生培养基的外部干扰,从而导致详 细分析结果的差异。由于一些相关研究人员采用标准曲线变化法对特殊样本进行 量化,不同实验样本和被测多元素的矩阵总体上也存在不同程度的外部干扰。本

火焰原子吸收法测定铜、铅、锌

火焰原子吸收法测定 铜、铅、锌 1.方法提要 试样经盐酸、硝酸、高氯酸分解,于4%王水介质中,使用空气-乙炔火焰,于原子吸收分光光度计波长324.8nm(Cu)、283.3nm(Pb)、213.9nm(Zn)处分别测定铜、铅、锌的吸光度。多种共存元素不干扰测定。 本法适用于一般试样中ω(Cu、Zn)/10-2<5和ω(Pb)/10-2<10的测定。 2.试剂配制 2.1硝酸(pl.42g/ml),分析纯。 2.2盐酸(pl.19g/ml),分析纯。 2.3高氯酸(pl.68g/ml),分析纯。 2.4王水(硝酸:盐酸=1:3) 2.5铜标准贮存溶液:称取1.0000g金属铜(99.99%)于100ml烧杯中,加入20ml硝酸(1+1),微热溶解完全,煮沸驱除氮的氧化物,取下冷至室温,移加1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1ml含1000ug铜。 2.6铅标准贮存溶液:称取1.0000g金属铅(99.99%)于100ml烧杯中,加入20ml硝酸(1+1),微热溶解完全,煮沸驱除氮的氧化物,取下冷至室温,移加1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1ml含1000ug铅。 2.7锌标准贮存溶液:称取1.0000g金属锌(99.99%)于100ml烧杯中,加入20ml硝酸(1+1),微热溶解完全,煮沸驱除氮的氧化物,取下冷至室温,移加1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1ml含1000ug锌。 2.8铜、铅、锌标准溶液:分别移取10.00ml铜、铅、锌标准贮存溶液于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含100ug铜、铅、锌。 2.9原子吸收分光光度计,附空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用。 灵敏度:在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中,铜、锌的特征浓度应不大于0.10ug/ml;铅的特征浓度应不大于0.20ug/ml。 精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成5段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比,应不小于0.7. 仪器及工作条件 TAS-990原子吸收分光光度计(普析通用)。 铜、铅、锌空心阴极灯:灯电流:5mA;波长:Cu324.8nm、Pb283.3nm、Zn213.9nm;狭缝:0.4nm;燃烧器高度:6.0nm;空气流量:7.0L/min;乙炔流量:1.5L/min。 3.分析步骤 称取0.1000g(是含量而定)在105°C烘2h的试样置于200ml烧杯中,用少量水润湿,加入10ml硝酸,低温加热3~5min,加入10ml盐酸,继续加热至试样分解并蒸至近干,取

原子吸收分光光度法测定水中重金属的铜、锌、铅、镉

原子吸收分光光度法测定水中重金属的铜、锌、铅、镉 原子吸收分光光度法能够有效测定水中的重金属元素,其测定结果精确度高,得到了广泛的应用。本文采用原子吸收分光光度法,对水体中的重金属铜、锌、铅、镉等进行了测定,为有关需要提供参考。 标签:原子吸收分光光度法;重金属;测定 0 引言 随着社会经济的快速发展以及工业化进程的不断推进,水体污染问题日益突出,其中,重金属污染尤为严重。水体中的重金属铜、锌、铅、镉元素对人体健康具有较大的危害,对其进行测定,为水体重金属污染控制提供依据具有十分重要的意义。基于此,笔者进行了相关介绍。 1 铜、锌测定试验部分 1.1 测定方法原理 将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰,在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收,将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的浓度。 1.2 主要试剂及仪器 试剂:硝酸,优级纯;高氯酸,优级纯;1%硝酸溶液;1000mg/L铜标准溶液、500mg/L锌标准溶液(环境保护部标准样品研究所生产)。 仪器:电热板;AA6880原子吸收分光光度计,岛津企业管理(中国)有限公司生产;原子吸收分光光度计相应辅助设备。 1.3 试验过程 1.3.1 样品的预处理 取100mL水样置于200mL烧杯中,加入5mL硝酸溶液,在电热板上加热消解(样品不沸腾),蒸至10mL左右,加入5mL硝酸溶液和2mL高氯酸,再蒸至1mL左右。如果消解不完全,再加入5mL硝酸和2mL高氯酸,再蒸至1mL 左右。取下冷却,加水溶解残渣,转移至25mL的容量瓶中,用水稀释至标线。 取1%硝酸溶液,按上述相同的程序操作,以此为空白样。 1.3.2 校準曲线的配制

石墨炉原子吸收法与火焰原子吸收法对地表水中铅离子的监测对比

石墨炉原子吸收法与火焰原子吸收法对地表水中铅离子的监测对比 摘要:铅离子是一种有神经毒性的重金属元素,也是地表水环境质量标准中 关键的毒理指标,应当得到重点关注,常见的检测方法如:火焰原子吸收法、石 墨炉原子吸收法和氢化物发生-原子荧光法。本文就石墨炉原子吸收法与火焰原 子吸收法在地表水监测中的应用进行对比分析,包括测试原理、条件、仪器参数、预处理方式、干扰项等方面,以此找到最优的监测技术。 关键词:石墨炉原子吸收法;火焰原子吸收法;地表水;铅离子 引言:近几年里,国家在地表水环境治理上,力度逐渐加大,取得的效果也 十分明显,很多地区的重金属污染问题也得到了极大改善。在后续的生态环境治 理中,仍需定期监测,在稳固现有治理成果的基础上,不断优化扩大治理范围, 最终打造出良好的自然生态环境。目前,在水环境监测方面主要应用石墨炉原子 吸收法与火焰原子吸收法进行检测,因此现针对这两种方法的检测效果展开分析。 1.实验目的 铅离子过高会对水环境产生负面影响,从而导致农牧污染,铅含量过高会引 发贫血症、神经机能失调、肾损伤等情况,威胁人类的身体健康及生命安全,从 而造成无法想象的后果及损失。因此,加强铅离子含量的检测,在控制污染上具 有重要意义。铅元素主要来自于蓄电池、冶炼、五金、机械、涂料等工业行业排 放的废弃污染物中[1]。目前国家出台了严格的排放标准,但如何对排污企业进行 有效监管,如何对现行政策进行有效落实,如何建立健全监测循环系统,如何选 择快速准确的监测方法,还需要加强实践。在环境监测中,石墨炉原子吸收法与 火焰原子吸收法作为常见的监测技术,在测定铅离子的过程中存在一定的差异, 现展开更加详细的对比分析。 2.实验准备

火焰原子吸收分光光度法测定环境水中的铜锌铅镉等有害元素

火焰原子吸收分光光度法测定环境水中的铜锌铅镉等有害元素 [摘要]本文采用火焰原子吸收分光光度法直接测定水样的铜、锌、铅、镉等有害元素的含量,其结果符合要求,易于操作,值得推广。 [关键字]原子吸收分光光度法铜锌铅镉水 0 前言 铜、锌、铅、镉等重金属元素会危害人体健康及生态环境。人的肌体如果受到有害金属的侵入就会让一些酶丧失活性而出现不同程度的中毒症状,不同的金属种类、浓度产生的毒性不一样。 铜是人体必须的微量元素,缺少铜元素就会发生贫血等情况,但过量掺入也会危害人体。铜对水生生物影响甚大,电镀、五金加工、工业废水等都是铜的主要污染源;适量的锌有益于人体,但影响鱼类及其他水生生物。另一方面,锌会抑制水的自净过程。冶金、颜料、工业废水是锌的主要污染来源;铅对人体及动物都是有毒的,其存在于人体有可能会使人出现贫血、神经机能失调等症状。蓄电池、五金、电镀工业废水等都是铅的主要污染源;镉的毒性也非常强,积累在人的肝肾里面会损害肾脏等内脏器官,引发骨质疏松。电镀、采矿、电池等是镉的主要污染源。 所以为了防止环境污染采取行之有效的分析方法检测铜、锌、铅、镉等重金属元素的含量具体特殊意义。 一般时候,江、河、水库及地下水仅含有非常少的铜、锌、铅、镉等金属元素,对于测定水样采用火焰原子吸收分光光度法进行检测很难检验出来,一般要采用富集的方法如用鳌合萃取或离子交换等方法才进行检测,但是这些方法比较复杂,容易受到干扰、测算量也比较大,测算效果达不到预期。将水样进行10倍的富集浓缩,采用火焰原子吸收分光光度法可以对测样里面的铜、铅、锌、镉等微量元素进行直接测定,这种方法容易操作、精密度及准确度也比较理想,环境监测实验室常常用这种方法监测江、河、水库及地下水的铜、锌、铅、镉等金属元素。 1 实验 1.1 关键仪器及试剂介绍 (1)采用GGX—600型的原子吸收仪,由北京科创海光光学仪器厂生产;(2)采用:北京瑞利普光电器件厂生产的铜、铅、锌、镉空心阴极灯;(3)准备浓度为每升1000毫克的铜、铅、锌、镉标准混合储备液。采用1000 mL容量瓶装入优级硝酸进行加热溶解光谱纯1.0000 g的铜、铅、锌、镉,均匀摇晃;(4)采用千分之二的的优级硝酸溶液稀释铜、铅、锌、镉标准混合储备液制成浓度为

火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜和铅

实验三十九火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜和铅 一、实验目的 1. 掌握原子吸收分析的原理和该技术在测定环境水中重金属的分析应用 2. 进一步熟悉仪器的操作技术。 二、实验原理 原子吸收光谱分析是根据光源发射出待测元素的锐线光谱通过样品原子蒸汽时,被样品蒸汽中待测元素的基态原子所吸收。在控制合理的分析条件下,吸光度与原子浓度关系服从朗伯-比尔定律。 工业污水中铜和铅是排放标准受控的元素,测定前一般要进行消化预处理,处理方法根据水质污染情况可采用硝酸、硝酸-硫酸或硝酸-高氯酸进行消化。取样量视其含量而定,如果是天然水则需要预富集后才能测定。 三、仪器试剂 1.仪器 日立2-2000火焰/石墨炉原子吸收分光光度计、铜和铅空心阴极灯,仪器工作参数见表5.43。容量瓶:50mL2个,25mL7个;吸量管:2mL1支、1mL1支。 2.试剂 铜、铅标准贮备液:1.0mg/mL(由准备室配制);使用液:Cu 50μg/mL,Pb 100μg.mL-1(均加入3滴1+1HNO3酸化)。 四、实验步骤

1.制作校准曲线 在4个25mL容量瓶中,各加入2滴1+1HNO3,按表39-2的量配制混合标准系列,用去离子水稀至刻度,摇匀后按表39-1参数分别对各元素进行测定,把测量的吸光度与对应的浓度作图,绘制铜、铅的校准曲线。或者利用仪器浓度直读操作程序,自动绘制校准曲线。 2.水样预处理及测定 量取50mL已酸化(pH≤2)保存的水样于高型烧杯中,加入5mLl+1HN03在电炉上加热至微沸并蒸发到约20mL,如果溶液清亮,盖上表面皿加热回流几分钟,取出冷却至室温,转移至25mL容量瓶中,用二次水稀释至刻度,摇匀,按表39-1的条件进行测定,将测得的数据查校准曲线,计算其含量(用μg/mL表示);若用浓度直读,则读出结果转换成原样品含量,请注意水样浓缩或稀释体积。 注意,如果水样消化不清亮或有悬浮物,需要用硝酸反复消化至清亮为止,最后用砂芯过滤器过滤后再测量。 五、数据处理 1. 制作Cu、Pb的校准曲线(若自动打印出标准曲线,请记录相关系数)。 2. 利用校准曲线计算出污水中Cu、Pb的含量。 3. 若用“标准曲线”自动读出浓度,请换算回原样品的浓度。 六、思考题 1. 雾化器的提升量和雾化效率为什么会影响分析方法的灵敏度? 2. 调节燃烧器的位置应达到什么目的? 3. 富燃性火焰适合于哪些元素分析?举例说明,并解释原因。

火焰原子吸收标准曲线法与标准加入法测定水中锌铜镉铅元素的比较研究

火焰原子吸收标准曲线法与标准加入法测定水中锌铜镉 铅元素的比较研究 FAAS是一种光谱分析技术,通过物质在火焰中的原子化过程吸收可见光谱线的特点来测定元素含量。该方法操作简便、准确度高、灵敏度较好,因此广泛应用于水质分析中。FAAS的基本原理是利用光谱仪测定金属元素在可见光范围内的吸收,根据吸收峰强度与浓度的关系,构建标准曲线来测定待测样品中金属元素的含量。 SIA是一种加标回收率法,通过向待测样品中加入已知浓度的标准溶液,然后测定样品中金属元素的含量,进而计算出待测样品中金属元素的含量。SIA的基本原理是通过向样品中加入标准溶液,使金属元素在样品中得到稀释,然后测定金属元素的浓度差,进而计算出金属元素在样品中的含量。 通过比较,可以发现FAAS和SIA在一些方面具有不同的优势: 1.灵敏度:FAAS的灵敏度较高,可以检测较低浓度的金属元素。而SIA的灵敏度相对较低,常用于测定高浓度的金属元素。 2.操作方式:FAAS的操作相对简单,不需要进行样品的加标处理,适用于大批量样品的处理。而SIA需要对每个样品进行加标处理,工作量相对较大。 3.准确性:FAAS在仪器校准和分析过程中的影响因素较多,需要进行各种校正和修正,以提高准确度。而SIA通过加标回收率的计算可以减小仪器误差的影响,提高准确度。 4.应用范围:FAAS可以测定多种金属元素的含量,而SIA一般只适用于单一金属元素的测定。

在实际应用中,可以根据所需的分析要求和实际条件来选择适用的分 析方法。如果需要快速分析大量样品并测定多种金属元素的含量,可以选 择FAAS;如果需要测定高浓度的金属元素或者需要减小仪器误差的影响,可以选择SIA。 总之,FAAS和SIA是常用的水质分析方法,它们在灵敏度、操作方式、准确性和应用范围等方面存在差异。通过比较两种方法的特点,可以 根据具体的需求来选择适合的分析方法进行水质元素含量的测定。

火焰原子吸收标准曲线法与标准加入法测定水中锌、铜、镉、铅元素的比较研究

火焰原子吸收标准曲线法与标准加入法测定水中锌、铜、镉、铅元素的比较研 究 【摘要】目的;确定适用于检测水中金属的方法;方法;以原子吸收分光 光度计作为主体探究标准曲线法和标准加入法在对锌、铜、镉、铅测量时存在的 差异。结果:在密度相同的情况下对上述金属元素进行测量时发现线性关系较好,其中存在的误差处于可控范围。重复性RSD、精密度RSD等良好,标注加入法回 收率优于标准曲线法,实验中两者在测量锌、铜、镉三种金属元素时最终结果存 在差异性,而铅元素结果无差异存在。结论:根据最终结果对锌、铜、镉测定时 使用标准加入法,检测铅元素时选用标准曲线法。 【关键词】标准曲线法;标准加入法;金属元素 伴随我国经济持续增长工业发展进程加快,水资源受到严重污染质量逐渐下降,对人体健康而言极为不利。污水中含有大量重金属元素难以对其进行治理。 基于此选用何种方式对其中含有的重金属元素进行检测显得格外重要,目前常用 的检测方法有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法等,但因元素之间存在的联系, 检测结果难免会受到影响。而标准曲线法可快速对金属进行定量,但无法排除外 在干扰,故标准加入法应运而生,此次以火焰原子吸收光谱法为主体比较两者在 对锌、铜、镉、铅进行测量时存在的差异。 1材料与方法 1.1仪器与试剂 AA-6880型原子吸收分光光度计,超纯水器,锌、铜、镉、铅空心阴 极灯(某商贸有限公司);锌、铜、镉、铅标准液(1000mg/L)购自某 质检有限公司,硝酸(优级纯)购自化学试剂有限公司,水样由质检限公司提供。

1.2溶液的配制 1.2.1标准曲线法标准溶液 称量数份质量不同的锌液体放置于量具中,混入硝酸溶液生成密度不同的含锌溶液,以相同的方法制作数份含铜、镉、铅的溶液。 1.2.2标准加入法标准溶液 称取质量相同的水样加入锌溶液当中,导入硝酸溶液生成含锌的标准加入法溶液,以相同的方式制作含有铜、镉、铅的标准加入法液体。 1.2.3样品溶液的配制 称取质量适中的水样将其平均分为数份,导入量具中加入稀释后的硝酸溶液至指定刻度,以相同方法制作数份空白溶液备用。 1.3仪器参数设定 检查仪器性能和功能,调整工作完成之后对样品液体和标准溶液进行检测,根据溶液自身特性和吸光效果对仪器自身参数进行优化,详情见表1。 表1仪器参数 2结果 2.1标准曲线绘制 将标准曲线法标准溶液与标准加入法标准溶液导入检测仪器中,以吸光度和溶液浓度构建坐标轴为金属元素绘制标准曲线,根据试验结果可以看出,在条件相同的情况下上述元素曲线具有良好的线性关系。 2.2检出限测定

原子吸收光谱仪测定水中微量铜、铅、锌、镉

原子吸收光谱仪测定水中微量铜、铅、锌、镉 摘要将水样浓缩10倍处理,用空气一乙炔火焰原子吸收光谱仪直接测定水中微量铜、铅、锌、镉元素的含量,在0~1.00 mg/L范围内,被测元素浓度与吸光度呈线性关系,相关系数不小于0.999 0。最低检出限分别为0.001、0.01、0.0008、0.0005 mg/L,相对标准偏差分别为1.16%、1.22%、1.15%、1.16%。该方法对标准样品的测试结果与国家标准方法基本一致,相对偏差均不大于7.0%。 关键词空气一乙炔火焰原子吸收水铜铅锌镉 通常情况下,江河、湖、库及地下水中的铜、铅、锌、镉金属元素含量较低,用火焰原子吸收分光光度法直接测定原水样往往不能检出,一般采用鳌合萃取或离子交换等方法富集后测定,但这些方法分析过程复杂,操作繁琐,干扰因素多,测定效果不理想。采取水样富集浓缩10倍处理后,用火焰原子吸收分光光度法直接测定试样中的微量铜、铅、锌、镉,该方法可以大幅度提高检出限,并且具有较高的精密度和准确度,操作简便,易于掌握,适用于环境监测实验室对江河、湖、水库及地下水中微量铜、铅、锌、镉元素的日常监测。 1 实验部分 1.1 主要仪器与试剂 原子吸收光谱仪;铜、铅、锌、镉空心阴极灯;铜、铅、锌、镉标准混合储备液:铜、铅、锌、镉的浓度均为l 000 mg/L。分别称取铜、铅、锌、镉光谱纯1.0000 g,用优级硝酸溶解,必要时可以适当加热,直至完全溶解,于1 000 mL容量瓶定容,摇匀。铜、铅、锌、镉标准混合使用液:10 mg/L。用2%o 的优级硝酸溶液对铜、铅、锌、镉标准混合储备液逐级稀释而成;硝酸溶液:优级纯;实验用水为去离子水。 1.2 仪器工作条件 原子吸收仪的最佳工作条件列于表1。

火焰原子吸收法测定水中铅和镉元素的研究

火焰原子吸收法测定水中铅和镉元素的研究 摘要:本文介绍了天然水体中铅镉金属的来源和危害,并阐述了火焰原子吸收 分光光度法测定水体中铅镉金属含量的实验方法和实验过程,同时对实验结果进 行了讨论,希望能为有关需要提供参考。 关键词:火焰原子吸收分光光度法;铅镉金属;含量测定 0 引言 随着我国工业的发展,越来越多的铅镉重金属被排进天然水体中。铅镉重金属元素具有 极强的毒性,一旦富集于人体中,将会对人体造成极大的危害。而人体中铅和镉的主要来源 于污染的水体,因此,测定水体中铅镉含量并加以控制,防止其对人们造成危害十分重要。 基于此,笔者对火焰原子吸收分光光度法测定水体中铅镉金属含量的实验进行了介绍,并讨 论了实验的结果。 1 铅镉金属 我国水资源短缺,人均水资源含量约世界平均水平的四分之一。但是,随着社会经济的 飞速发展,人口的急剧膨胀和生活水平的提高,城市化进程步伐不断加快,人类的生产和生 活活动,将大量生活污水、工业废水和其它废弃物超标排放,引起河流、湖泊、水库等水体 污染日益严重,严重威胁着人类的生存和发展,乃至社会的稳定。重金属污染不同于其它类 型污染,具有隐蔽性、长期性和不可逆转性等特点。重金属在水中非常稳定,不易被微生物 分解,可以通过食物链在生物体内逐步浓缩富集,成为持久性污染物,对人类有严重的潜在 危险。重金属污染是近年来FAO(联合国粮食及农业组织)和WHO的全球水污染监测计划 中的重要项目。十多年来,在国家和各级政府的高度重视和全国人民的共同努力下,我国的 水污染治理取得了巨大成效,各大流域的水环境都有了很大的改善,但目前我国的水污染依 然相当严重。 铅和镉在工业生产中被广泛应用,具有极强的毒性,经食物链富集在人体内会对人体造 成极大的危害。天然水体中的铅和镉主要来自于大气沉降、土壤沥出液以及地表径流,其来 源主要为采矿、冶金、电镀、燃煤等大规模工业生产活动造成的。由于铅与人体蛋白质上的 疏基有高度亲和力,可使蛋白质变性进而对人体产生毒害,对呼吸系统、消化系统、免疫系统、造血系统、肾脏和神经系统有明显的损害。铅含量摄入过多会造成贫血、肠胃功能紊乱、厌食、头疼、头晕、疲乏、记忆力减退等病症。特别是对婴幼儿的影响更大,可造成婴幼儿 智力低下,发育异常;镉能在人体中积蓄,造成对肝、肾和骨骼的损害,会引起骨质疏松、 骨骼软化、高血压等病症,并具有致癌、致畸、致突变性。大剂量镉中毒可以造成肺水肿和 肾皮质破坏性变化,严重者可因心肺功能受损而死亡。国标GB5749-2006规定了生活饮用水 中铅的限量是0.01mg/L,镉的限量是0.005mg/L,严格控制了水中铅和镉的含量。因此,如 何快速、有效地测定水中的重金属铅和镉的含量,对水质的评价、治理和人体的健康具有重 要的意义。 2 测定方法 目前测定重金属铅和镉的方法主要有原子荧光光谱法(AFS)、原子吸收分光光度法(AAS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)。而原子吸收分光光度法具有快速、灵敏度高、准确、选择性好、干扰少和操作简便等优点, 广泛应用于样品中微量元素的测定,在重金属元素分析中得到了广泛的应用。铅和镉在空气/乙炔火焰中易于测定,但在这种火焰中容易产生光谱干扰和非光谱干扰。而由于水中铅和镉 的含量较少,不能直接测定,为此,需采取各种措施来提高灵敏度,降低检出限。一般采用 整合萃取或离子交换等方法富集后测定。而共沉淀法富集倍数高,基体效应小,可提高分析 灵敏度,可作为一种传统的分离富集技术。 3 实验部分 3.1 实验仪器及试剂 TAS-990型原子吸收分光光度计(北京普析仪器公司)、Pd、Cd空心阴极灯(威格拉斯 北京有限公司)。 Pd、Cd标准溶液(1000μg/mL,国家标准物质研究中心)、HNO3(优级纯)、

火焰原子吸收法测定水中的铜

原子吸收光谱法 ——火焰原子吸收法测定水中的铜 1.实验目的和要求 了解原子吸收分光光度计的基本结构和使用方法;掌握应用标准曲线测定水中的金属含量 2.原理 (1)检测原理 利用待测元素的空心阴极灯发出被测元素的特征光谱辐射,被火焰原子化器产生的样品蒸汽中待测元素的基态原子所吸收,通过测量特征辐射被吸收的大小,求出待测元素的含量。 (2)原子吸收分光光度计结构 原子吸收分光光度计主要由四部分组成,即光源、原子化系统、分光系统和检测系统四个部分。如图所示: 原子吸收分光光度计结构示意图 1)光源 空心阴极灯是一个封闭的气体放电管。用被测元素纯金属或合金制成圆柱形空心阴极,用钨或钛、锆做成阳极。灯内充Ne或Ar惰性气体,压力为数百帕。发射线波长在370.0nm以下的用石英窗口,370.0nm以上的用光学玻璃窗口。空心阴极灯的结构如图:

空心阴极灯结构图 使用时应注意问题: 空心阴极灯强度与工作电流有关,过大的电流会使发射线半宽度增大,并缩短灯的使用寿命。使用时还必须注意供电电流稳定并经过预热(20~30min)使发射强度达到稳定。 2)原子化系统 原子化系统的作用是将试样中的待测元素转变为原子蒸气。 火焰原子化系统是利用火焰的温度和气氛使试样原子化的装置。如图所示,主要的部分有:喷雾器、雾化室,燃烧器和火焰。 火焰原子化系统装置图 使用火焰应注意问题: a、试样在火焰中的原子化程度与温度有关,过低的温度不利于被测元素分解成基态原子,过高能引起基态原子电离,降低灵敏度。对于高温难熔元素(如Al、B、Be、Ti、V、W、Ta、Zr等),采用空气-乙炔火焰时灵敏度很低,可采用一氧化二氮-乙炔火焰,这种火焰能达到2900℃高温,并且有大量CN、NH、C等组成的强还原气氛。 b、燃气与助燃气的流量比,即燃助比=燃气流量/助燃气流量,影响火焰的气氛。当燃助比小于1:6时称贫燃火焰(氧化性气氛);等于1:4时称化学计量火焰;大于1:3时称富燃火焰(还原性气氛)。实际测定时,必须根据不同元素分析条件选择合适的燃助比。

【仪器分析实验】实验4 火焰原子吸收光谱法测定样品中的铜和锌

实验四 火焰原子吸收光谱法测定样品中的铜和锌 一、 实验目的 1、 掌握原子吸收光谱法的原理和分析方法。 2、 了解原子吸收光谱仪的结构及其使用方法。 3、 掌握原子吸收光谱法进行某元素测定的方法。 二、 实验原理 原子吸收分光光度法也称原子吸收光谱法,其基本原理是从光源中辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的原子蒸汽时,被蒸汽中待测元素的基态原子所吸收,使通过的光谱强度减弱,根据光谱强度减弱的程度可测定样品中待测元素的含量。 在使用锐线光源且在气态原子密度较低的条件下,基态原子蒸汽对其共振线的吸收符合朗伯比尔定律,即00lg KLN I I A ==,A 为吸光度,I 0为入射光强度,I 为经原子蒸汽吸收后的透射光强度,K 为吸光系数,L 为辐射光穿过原子蒸汽的光程长,N 0为基态原子密度。 三、 仪器和试剂 1. 普析TAS-990 火焰原子吸收光谱仪 2. 铜和锌空心阴极灯。 3. 5ppm 的铜和锌的标准溶液 四、 操作步骤 1.仪器工作条件 元素 Cu Zn 灯电流(mA ) 3.0 3.0 波长(nm ) 324.8 213.9 光谱带宽(nm ) 0.4 0.4 2.标准系统的配制 配制成标准系含Cu 0.00,0.20,0.40,0.60,0.80 ug/ml ,Zn 0.00,0.20,0.40,0.60,0.80 ug/ml 于10mL 容量瓶中,加入2mL 盐酸溶液,定容。同时制备全程序试剂空白。 3.样品的分析 准备称取0.5000克粮食样品于瓷坩埚中放入马弗炉内进行,温度约550~650 o C 。冷却后,加入1:5硝酸2mL 并加热溶解残渣,冷却后定容至10mL 比色管。同时制作两份全程序试剂空白。 3.样品测定 先测定标准系列,绘出标准曲线,得出相关性系数,再测定样品,并打印结果。 5.数据处理 1. 计算样品中待测元素的含量,填写实验报告。 五、 思考题 1. 分析该实验的影响因素及注意事项 2. 从原理、仪器、应用三个方面对原子吸收光谱法和原子发射光谱法进行比较

火焰原子吸收光谱法测定水样中的铜含量—标准加入法

火焰原子汲取光谱法测定水样中的铜含量 —标准加入法 火焰原子汲取光谱法测定水样中的铜含量—标准加入法 [目的要求] 把握原子汲取光谱法的基本试验技术,并对同一未知样品做一 组加入量不等的曲线。领悟标准加入法的操作关键。 [基本原理] 在原子汲取中,为了减小试液与标准之间的差异而引起的误差;或为了除去某些化学和电离干扰均可以采纳标准加入法。例如,用 原子汲取法测定镀镍溶液中微量铜时,由于溶液中盐的浓度很高, 若用标准曲线法,由于试液与标液之间的差异,将使测定结果偏低,这是由于喷雾高浓盐时,雾化效率较低,因而汲取值降低。为了除 去这种影响,可采纳标准加入法。 分别吸取10mL镀液于4个50mL容量瓶中,于0、1、2、3号容 量瓶中分别加入0、1、2、3μl/mL的Cu2+用蒸馏水稀释至刻度。 在相同条件下测量同一元素的吸光度,绘图,由图中查得试液中铜 的含量。这种方法亦称“直接外推法”。 也可以用计算方法求得试液中待测元素的浓度。 设试样中待测元素的浓度为Cx,测得其吸光度为Ax,试样溶液 中加入的标准溶液浓度Co,在此溶液中待测元素的总浓度Cx+Co;

测得其吸光度为Ao,依据比尔定律 Ax=KCx Ao=K(Co+Cx) 将上面两式相比 标准加入法也可以用来检验分析结果的牢靠性。 [仪器与试剂] WFD—Y2型原子汲取分光光度计;50毫升容量瓶;铜标准溶液:100μg/mL:溶解0.1000g纯金属铜于15mL1:1硝酸中,转入 1000mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度;10μg/mL:由 100μg/mL的铜标准溶液精准稀释10倍而成。 [试验步骤] 1、标准加入法测定溶液的配制 将5个50毫升容量瓶(或比色管)编为一组。按1—4编号。0 号为样品。1—4为样品及标准加入点。每支管中都装5.0mL样品 (同学到引导老师处**)除0号外1—4号管中分别按下表加入不同 量的铜标准溶液。 编号 1

实验报告实验一 火焰原子吸收法测定水样中铜

实验一火焰原子吸收法测定水样中铜 一、实验目的 1.了解原子吸收光度法的测定铜的原理及技术。 2.掌握原子吸收光度计的使用方法和操作步骤。 二、实验原理 1.在水溶液中,0.5~10ppm铜,可用乙炔火焰原子吸收光度法直接测定铜。 2.用朗伯-比耳定律测定铜含量,A-C成直线关系,测未知液吸光度A,在工作曲线上测出相应浓度C。 3.可用火焰原子吸收分光光度计测定铜,也可选用无焰原子吸收光度法测定。 三、仪器与试剂 (一)仪器 1.原子吸收分光光度仪。 2.空气压缩机。 3.乙炔气瓶。 4.空心阴极灯。 5.容量瓶、烧杯、洗瓶、玻棒。 (二)试剂 1.CuSO4 AR。 2.去离子水。 3.乙炔气>99.6% 四、实验步骤 1.开机F1选Cu灯λ=324.7nm。 2.F2-1 Hu=223.0V SBW=0.7nm HCl1 4.0mA Cu灯在1选HCl1 HCl2=0.0mA 按↑↓→←完成设置,设置后按OK,按回车键。 仪器开始自动搜索,调整数据≥100 嘟响一声按AZ=100 3.F3设置标准溶液浓度C1、C2、C3、C4,若有原有数据,按Delete全清除,将各浓度打入各表中0、2、4、6、8、10 ppm 1 ppm=1mg·L-1。 4.点火调零。

(1)先开启空压机0.3Mpa。 (2)后开启乙炔瓶 1.6MPa(总表压)→0.07Mpa(低表压)。 (3)空气流量计(左)5.5,乙炔流量计(右)1.5。 (4)先按点火器,再点火,至火焰出现,在燃烧器上燃烧。 5.F4AZ(调零)std1用蒸馏水调零start。 (1)将1号标准溶液至吸管中start1→read→report, (2)将2号标准溶液至吸管中read→report, (3)将3号、4号分别至吸管中read→report, (4)未知浓度至吸管中read→report。 6.Stop,F3,copy,打印工作曲线。 7.Stop,F5,打印,C未,report,copy。 8.F7,全在yes。 9.先关乙炔钢瓶,后关空气,再关电源。 五、实验结果 1. 工作曲线 分别配置0、2、4、6、8、10 mg·L-1的铜标准溶液,按浓度从低到高顺序,置于原子吸收光度仪中,测试吸光度A,该仪器会自动进行数据采集、储存及标准曲线的绘制,回归分析,自动打印结果。结果如图。 mg/L Abs 0 0.000 (0.000) 1 2.000 0.226 2 4.000 0.422 3 6.000 0.593 4 8.000 0.772 6 10.00 0.909 5 6 7 8

水和废水 铜、锌、铅和镉的测定方法证实报告

水质铜、锌、铅、镉的测定方法确认报告 一、方法依据 GB7475-1987 火焰原子吸收分光光度法。 二、方法原理 将样品或消解处理后的水样直接吸入火焰,在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收,将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的浓度。三、.仪器 原子吸收分光光度计:仪器性能指标应符合GB/T 21191的规定。 元素灯(铜、锌、铅、镉)。 采样容器:硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶(桶)。 实验室常用器皿:符合国家标准的A级玻璃量器和玻璃器皿。 四、.试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂,实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。 硝酸(GR)、高氯酸(GR); 铜、锌、铅、镉标准溶液各1支(1000μg/mL);高纯乙炔(≥99%)。 五、分析方法步骤 1、样品预处理 1.1溶解态铜、锌、铅、镉样品` 样品采集后尽快用滤纸过滤,弃去初始滤液50mL , 直接测定,用少量滤液清洗采样瓶,收集滤液于采样瓶中。 1.2测定总量样品 在电热板上消解后用滤纸过滤直接测定。 2、样品测定 标准曲线制定

绘制标准曲线,计算回归方程,以所测样品的吸光强度,从标准曲线或回归方程中查得样品溶液中各元素的质量浓度(mg/L) 。 六、讨论 1、适用范围:该标准适用于地表水、地下水、废水中直接测定的溶解态和总量的测定。 2、检出限评定 按照样品分析的全部步骤,平行测定空白11次,并按下列公式计算标准偏差,同时计算出方法的检出限: S t MDL n ⨯=-)99.0,1( 式中:MDL ——方法检出限; n —— 样品的平行测定次数; t ——自由度为n -1,置信度为99%时的t 分布(单侧); S —— n 次平行测定的标准偏差。 其中,当自由度为n -1=10,置信度为99% 时的t 值为2.764。 3、准确度和精密度检测

火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜实验报告

火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜 摘要本实验采用火焰原子吸收光谱法,以空心阴极灯为光源,通过制作校准曲线,定量分析废水样品中铜的含量。并通过实验研究该方法的最佳实验条件,同时测定该分析方法的灵敏度、检出限和精密度。最终测得废水样品中铜的含量为0.70 μg·mL-1,符合国家关于废水排放标准中铜含量的二级标准;灵敏度为0.17 μg·mL-1/1%,检出限为0.04 μg·mL-1,精密度为5.3%。本实验方法具有操作简单,进样量少,灵敏度高,定量准确迅速,成本低的优点。关键词火焰原子吸收光谱法校准曲线废水铜 Determination of Cu in Wastewater by Flame Atomic Absorption Spectrotometry CHEN Jia-jun (School of Chemistry and Chemical Engineering, Sun Yat-Sen University, Guangzhou, 510275) Abstract Copper content in the wastewater sample was determined by Flame Atomic Absorption Spectrotometry. Different experimental conditions were adjusted to confirm apparatus's optimal experimental and analytic state. Response rate, detection limit, RSD and accuracy of the analytical method were explored through a series of tests in terms of normal and experimental sample. Experimental results showed that copper content of the wastewater sample is 0.70 μg·mL-1, the response rate is 0.17 μg·mL-1/1%, the detection limit is 0.04 μg·mL-1 and RSD is 5.3%. This method has many advantages such as sensitive, accurate, low cost and so on. Keyword FAAS Wastewater Copper content Determine 1.引言 铜是一种带有紫红色光泽的过渡金属。是人类发现最早的金属之一,也是最好的纯金属之一,稍硬、极坚韧、耐磨损。还有很好的延展性。导热和导电性能较好。铜和它的一些合金有较好的耐腐蚀能力,在干燥的空气里很稳定。铜优异的性能使得其在工业生产、日常生活中的应用十分广泛。铜也是人体必需的金属元素之一,与人体的造血功能、抗氧化功能有着密切的关系。此外,

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