硫代硫酸钠标准溶液配制及注意事项
硫代硫酸钠标准溶液配
制及注意事项
TTA standardization office【TTA 5AB- TTAK 08- TTA 2C】
配制和标定硫代硫酸钠标准溶液注意事项
一、硫代硫酸钠溶液不稳定的原因
⑴与溶解在水中的CO2反应：Na2S2O3 CO2 H2O ＝NaHCO3 NaHSO3 S↓
⑵与空气中的O2反应：Na2S2O3 O2 ＝2Na2SO4 2S↓
⑶与水中的微生物反应：Na2S2O3 = Na2SO3 S↓
⑷此外水中微量元素等也能促进硫代硫酸钠溶液分解。
二、 Na2S2O3 溶液的配制注意事项
根据上述原因Na2S2O3 溶液的配制应采取下列措施：
①应将配制溶液所用的水煮沸一段时间，以除去CO2和杀灭微生物。
②配制时，为防止其酸性分解和除去水中含有的铜离子，加入少量Na2CO3 使溶液呈弱碱性（在此条件下微生物活动力低），使溶液的浓度稳定。
③将配制溶液置于棕色瓶中放置14天，再用基准物标定，若发现溶液浑浊需重新配制。
④配制工作中的各步操作均应非常细致，所用仪器必须洁净。
三、标定
标定硫代硫酸钠标准溶液的基准物有KIO3、KBrO3 和K2Cr2O7 等。国家标准规定用K2Cr2O7基准物标定硫代硫酸钠标准溶液，其方法为：
称取1g碘化钾置于碘量瓶中，加入100mL蒸馏水，加10ML0.025mol/l的重铬酸钾浓溶液，再加入 5mL（1 1）硫酸溶液，摇匀，盖好盖。于暗处放置5min后，用配制好的硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点（淡黄色）时加1.5mL淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液蓝色完全退去。
滴定至终点后，经过5分钟以上，溶液又出现蓝色，这是由于空气氧化I- 所引起的，不影响分析，但如果到终点后溶液又迅速变蓝，表示Cr2O72- 与I- 的反应不完全。
发生反应时溶液的温度不能高，一般在室温下进行。需注意事项：
1、滴定时不要剧烈摇动溶液。
2、析出I2 后不能让溶液放置过久。
3、滴定速度宜适当地快些。
4、淀粉指示液应在滴定近终点时加入，如果过早地加入，淀粉会吸附较多的I2，使滴定结果产生误差。
5、所用KI溶液中不应含有KIO3 或I2，如果KI溶液显黄色或将溶液酸化后加入淀粉指示液显蓝色，测应重新配制碱性碘化钾。
四、贮存和使用
1、硫代硫酸钠标准溶液应保存在棕色玻璃瓶中，配得和标定后的溶液均应保存在温度接近68℉并没有阳光直射的地方，并且不应受到不良气体的影响。
2、贮存溶液的瓶子瓶口要严密。
3、每次取用时应尽量减少开盖的时间和次数。
4、存放过程中，若发现溶液浑浊或表面有悬浮物，需过滤重新标定后使用，必要时重新制备。
硫化物的测定 碘量法
硫化物的测定（碘量法） 试剂 ①淀粉指示液 称取1g可溶性淀粉用少量水调成糊状，再用刚煮沸水冲稀至100mL。 ②硫代硫酸钠标准溶液 C（Na2S2O3·5H2O）＝mol/L。称取五水合硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）和无水碳酸钠（Na2CO3）溶于水中，转移到1000mL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。 ③重铬酸钾标准溶液 c（1/6K2Cr2O7）＝L。称取105℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。 ④溶液标定 于250mL碘量瓶内，加入1g碘化钾及50mL水，加入重铬酸钾标准溶液，加入盐酸溶液5mL，密塞混匀，置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准溶液用量，同时作空白滴定。 硫代硫酸钠浓度c（mol/L）由下式求出： 式中：V1——滴定重铬酸钾标准溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，mL； V2——滴定空白溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，mL； ——重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L。 硫代硫酸钠标准滴定液：c（Na2S2O3）=L。移取100mL刚标定过的硫代硫酸钠标准溶液于1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，使用时配制。
碘标准溶液：c（1/2 I2）=L。移取碘于500mL烧杯中，加入40g碘化钾，加适量水溶解后，转移至1000mL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。 仪器 恒温水浴，0～100℃。150mL或250mL碘量瓶。25mL或50mL 棕色滴定管。 测定步骤 ①取200mL水样各加入碘标准溶液，密塞混匀。在暗处放置10min，用L硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL 淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失为止。 ②以水代替试样，重复步骤①。 ③硫化物含量C (mg/L）按下式计算： 式中：V0——空白试验中，硫代硫酸钠标准溶液用量，mL； Vi——滴定收硫化物含量时，硫代硫酸钠标准溶液用量，mL； V——试样体积，mL； ——硫离子(1/2S2-)摩尔质量（g/mol)； c——硫代硫酸钠标准溶液浓度（mol/L）。
硫代硫酸钠标准溶液配制与标定.
硫代硫酸钠标准溶液配制与标定 硫代硫酸钠滴定液L) 配制 称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）（或无水硫代硫酸钠16g），溶于1000ml纯水中，缓缓煮沸10分钟，冷却，放置两周后滤过备用。 2.标定 （1）标定方法 称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾，称准至，置于碘量瓶中，加水25ml使溶解，加碘化钾，轻轻振摇使溶解，加20%硫酸20ml，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水150ml稀释，用配制好的硫代硫酸钠滴定液L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液3ml（5g/L），继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，同时作空白实验。（2）计算： m————重铬酸钾 g； c（Na2S2O3）——硫代硫酸钠标准溶液的量浓度，mol/L； V1————滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量 ml； V2————空白滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量 ml； ——与（L）硫代硫酸钠标准溶液相当的以克表示的重铬酸钾的质量。 （Na2S2O3）=L 1 硫代硫酸钠的标准溶液的配制 称取26g硫代硫酸钠（Na 2 S 2 O 3 ?5H 2 O）或16g无水硫代硫酸钠，溶于1000mL 水中，缓缓煮沸10min，冷却。放置两周后过滤备用。 2 硫代硫酸钠标准溶液的标定 测定方法 称取℃烘至质量恒定的基准重铬酸钾，称准至。置于碘量瓶中，溶于25mL 水中，加2g碘化钾及20mL硫酸溶液（φ＝20％），摇匀，于暗处放置10min，加150mL水，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加3mL淀粉指示液（5g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白试验。 计算 硫代硫酸钠标准溶液浓度按式（18－4）计算： 式中：c（Na 2 S 2 O 3 ）－硫代硫酸钠标准溶液物质量的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； m－重铬酸钾的质量，单位为克（g）； V 1 －硫代硫酸钠的用量，单位为（mL）； V －空白试验中硫代硫酸钠溶液用量，单位为（mL）； －重铬酸钾摩尔质量，单位为kg/mol。
标准溶液的配制
硫酸铁铵标准溶液 配制：称取24g 硫酸铁铵(NH 4Fe(SO 4)2·12H 2O)，置于500ml 烧杯中，加入100ml 水、 10ml 硫酸(3.10)，加热溶解，取下，滴加0.1%高锰酸钾溶液至呈现微红色，加热煮沸分解过量的高锰酸钾。冷却，移入1L 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 标定：称取0.1000~0.1500g 二氧化钛(3.2)3份。以下按照5.3.1～5.3.4条进行。并 随同做空白试验。按式（2）计算试样中硫酸铁铵标准溶液对二氧化钛的滴定度： m T=V-V …………………………（2） 式中：T ––––硫酸铁铵标准溶液对二氧化钛的滴定度，g/ml; m 0––––称取二氧化钛的量，g; V ––––3份二氧化钛溶液所消耗硫酸铁铵标准溶液体积的平均值，ml; V 0––––空白试验所消耗硫酸铁铵标准溶液体积，ml; 1. 重铬酸钾标准溶液(0.0358mol/L)： 称取1.7552g 预先在150~170℃烘2~3h 的重铬酸钾基准试剂，溶于适量水中，移入1000 ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。（此溶液每ml 相当于2.0mg 铁)。 2. 锰标准溶液 称取1.0000g 纯锰(99.99%)，用50ml 硫酸(1+3)溶解，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml 含1mg 锰或1.291g 一氧化锰。 3. 亚砷酸钠–亚硝酸钠标准溶液 ： 配制：称取2.5g 优级纯三氧化二砷(剧毒)溶于20ml 氢氧化钠溶液中(16%)，用水稀释至500ml ，以酚酞溶液(1%)作指示剂，用硫酸溶液(1+1)中和至红色消失，再滴加10%碳酸钠至红色出现，加入1.75g 亚硝酸钠，并使其全部溶解，混匀。(浑浊应过滤)。用水稀释至4000ml ，充分混匀，贮存于棕色瓶中。此溶液约0.025N
配制溶液步骤及注意
配制500ml,0.1mol/l碳酸钠溶液步骤及注意事项 所需的仪器：烧杯、容量瓶、玻璃棒、胶头滴管、分析天平、药匙、量筒 步骤： 第一步：计算：所需碳酸钠的质量=0.5*0.1*106=5.3克。 第二步：称量：在天平上称量5.3克碳酸钠固体，并将它倒入小烧杯中。第三步：溶解：在盛有碳酸钠固体的小烧杯中加入适量蒸馏水，用玻璃棒搅拌，使其溶解。 第四步：移液：将溶液沿玻璃棒注入500ml容量瓶中。 第五步：洗涤：用蒸馏水洗烧杯2—3次，并倒入容量瓶中。 第六步：定容：倒水至刻度线1—2cm处改用胶头滴管滴到与凹液面平直。 第七步：摇匀：盖好瓶塞，上下颠倒、摇匀。 第八步：装瓶、贴签。 误差分析： 固体药品的称量与液体药品的量取是否准确； 把溶液向容量瓶中转移，溶液洒了； 未洗涤烧杯和玻璃棒； 用待配液润洗了容量瓶； 定容时水加多了或加少了； 定容时未平视刻度线。 仰视、俯视对溶液浓度有何影响？
★俯视刻度线，实际加水量未到刻度线，使溶液的物质的量浓度增大；★仰视刻度线，实际加水量超过刻度线，使溶液的物质的量浓度减小。 三、容量瓶的使用六忌： ★一忌用容量瓶进行溶解（体积不准确） ★二忌直接往容量瓶倒液（洒到外面） ★三忌加水超过刻度线（浓度偏低） ★四忌读数仰视或俯视（仰视浓度偏低，俯视浓度偏高） ★五忌不洗涤玻璃棒和烧杯（浓度偏低） ★六忌标准液存放于容量瓶（容量瓶是量器，不是容器） 1 mol/L的氢氧化钠溶液250mL，完成下列步骤： ①用天平称取氢氧化钠固体克。 ②将称好的氢氧化钠固体放入烧杯中加少量蒸馏水将其溶解，待完全溶解后将溶液沿玻璃棒移入250mL的容量瓶中。 ③用少量蒸馏水冲洗2-3次，将冲洗液移入容量瓶中，在操作过程中不能损失点滴液体，否则会使溶液的浓度偏低。 ④向容量瓶内加水至刻度线1-2cm时，改用胶头滴管小心地加水至溶液凹液面与刻度线相切，若加水超过刻度线，会造成溶液浓度偏低应该重新配制。 ⑤最后盖好瓶盖，摇匀，将配好的溶液移入试剂瓶中贴好标签。 配制溶液步骤因配置的溶液不同而有所不同。现举两个例子： 举例1：配置0.05mol/L，400mLNaOH溶液的步骤： 要准确配置氢氧化钠的浓度，则要用容量瓶定容的。实验室没有400毫升的容量瓶，则选用500毫升的容量瓶。
库仑滴定法标定硫代硫酸钠溶液的浓度
库仑滴定法测定硫代硫酸钠溶液的浓度 一、实验目的 1．学习库仑滴定和永停法指示终点的基本原理。 2．学习库仑滴定的基本操作技术。 二、实验原理 1.库仑滴定： 化学分析法所用的标准溶液大部分是借助于另一种标准物质作基准，而基准物的纯度、使用前的预处理（如烘干、保干或保湿）、称量的准确度、以及滴定时对终点颜色变化的目视观察等等，无疑对标定的结果都有重要影响。利用库仑滴定法通过电解产生纯物质与标准溶液反应，不但能对标准溶液进行标定，而且由于利用近代电子技术可以获得非常稳定而精度很高的恒电流，同时，电解时间也易精确记录，因此可以不必使用基准物质，而可避免上述以基准物标定时可能引入的分析误差，提高标定的准确度。 本实验是在0.1M NaAc-HAc缓冲介质中，以电解KI溶液产生的I2标定Na2S2O3溶液。在工作电极上以恒电流进行电解，发生下列反应： 阳极2I－ ==== I2 +2e 阴极2H+＋2e ==== H2 工作阴极置于隔离室（玻璃套管）内，套管底部有一微孔陶瓷芯，以保持隔离室内外的电路畅通，这样的装置避免了阴极反应对测定的干扰。阳极产物I2与Na2S2O3溶液发生作用：I2＋2S2O32－ ==== S4O62－＋2I－ 由于上述反应，在化学计量点之前溶液中没有过量的I2，不存在可逆电对，因而两个铂指示电极回路中无电流通过，当继续电解，产生的I2全部与的Na2S2O3作用完毕，稍过量的I2即可与I－离子形成I2／2 I－可逆电对，此时在指示电极上发生下列电极反应： 指示阳极2I－ ==== I2 +2e 指示阴极I2 +2e ==== 2I－ 由于在两个指示电极之间保持一个很小的电位差（约200mV），所以此时在指示电极回路中立即出现电流的突跃，以指示终点的到达。 正式滴定前，需进行预电解，以清除系统内还原性干扰物质，提高标定的准确度。 2.仪器工作原理：
硫代硫酸钠标准溶液配制及注意事项
硫代硫酸钠标准溶液配制 及注意事项
一、实验目的 1．掌握Na2S2O3溶液的配制方法和保存条件； 2．学习碘量法标定Na2S2O3溶液的方法； 3．了解淀粉指示剂的作用原理和正确判断终点的方法。
二、实验原理 结晶硫代硫酸钠（Na 2S 2O 3·5H 2O ）一般都含有少量S 、Na 2SO 4、Na 2CO 3及NaCl 等杂质，同时还容易风化和潮解，通常先配制近似浓度的Na 2S 2O 3溶液，用间接碘法来标定Na 2S 2O 3溶液的浓度。 Na 2S 2O 3溶液不稳定，容易与空气中的氧气、水中的CO 2作用，以及微生物作用分解，导致浓度的变化。因此需用新煮沸后冷却的蒸馏水配制，并加入少量Na 2CO 3，使溶液呈微碱性并抑制细菌生长。 配好的Na 2S 2O 3溶液应贮于棕色瓶中，放置暗处，经7～14天后再标定。1．Na 2S 2O 3标准溶液的配制
标定Na 2S 2O 3溶液的浓度可用KIO 3作基准物。在酸性溶液中KIO 3与过量KI 作用，析出的I 2，以淀粉为指示剂，用Na 2S 2O 3溶液滴定，有关反应式如下： IO 3-+ 5I -+ 6H + == 3I 2 + 3H 2O I 2 + 2S 2O 32-== 2I -+ S 4O 62- 2．Na 2S 2O 3标准溶液的标定
三、主要仪器与试剂 1．仪器： 滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶、分析天平。2．药品： Na2S2O3·5H2O、Na2CO3、KIO3基准试剂、 0.5 mol·L 1H2SO4、20% KI、0.5% 淀粉溶液。
标准溶液配制方法
中华人民共和国国家标准 UDC543.06:54—41 GB601—88 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 Chemicalreagent Preparationsofstandardvolumetriesolutions 1主题内容与适用范围 本标准规定了滴定分析（容量分析）用标准溶液的配制和标定方法。 本标准适用于制备准确浓度之溶液，应用于滴定法测定化学试剂的主体含量及杂质含量，也可供其他的化学产品标准选用。 2引用标准 GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB6682实验室用水规格 GB9725化学试剂电位滴定法通则 3一般规定 3.1本标准中所用的水，在没有注明其他要求时，应符合GB6682中三级水的标 准。 3.2本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。 3.3工作中所用的分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。3.4本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂；制备标准溶液是 所用的试剂为分析纯以上试剂。 3.5本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20c时的浓度。在标定和使用时，如 温度有差异，应只能附录A（补充件）补正。 3.6“标定”或“比较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于8次，两人各作4 平行，每人4平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。两人测定结果的差值与平均值之比不得大于0.1%，最终取两人测定结果的平均值。浓度值取四位有效数字。 3.7本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中 的任何一种，且两种方法测得的浓度值之差值与平均值之比不得大于0.2%，最终以标定结果为准。 3.8制备的标准溶液与规定浓度之差不得超出规定浓度的+—5%。。 3.9配制浓度等于或低于0.02mol/L标准溶液时乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 除外，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。 3.10碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15~20c之间进行滴定。 3.11滴定分析（容量分析）用标准溶液在常温（15~25）下，保存时间一般不 得超过两个月。
硫代硫酸钠标准溶液配制及注意事项
硫代硫酸钠标准溶液配 制及注意事项 TTA standardization office【TTA 5AB- TTAK 08- TTA 2C】
配制和标定硫代硫酸钠标准溶液注意事项 一、硫代硫酸钠溶液不稳定的原因 ⑴与溶解在水中的CO2反应：Na2S2O3 CO2 H2O ＝NaHCO3 NaHSO3 S↓ ⑵与空气中的O2反应：Na2S2O3 O2 ＝2Na2SO4 2S↓ ⑶与水中的微生物反应：Na2S2O3 = Na2SO3 S↓ ⑷此外水中微量元素等也能促进硫代硫酸钠溶液分解。 二、 Na2S2O3 溶液的配制注意事项 根据上述原因Na2S2O3 溶液的配制应采取下列措施： ①应将配制溶液所用的水煮沸一段时间，以除去CO2和杀灭微生物。 ②配制时，为防止其酸性分解和除去水中含有的铜离子，加入少量Na2CO3 使溶液呈弱碱性（在此条件下微生物活动力低），使溶液的浓度稳定。 ③将配制溶液置于棕色瓶中放置14天，再用基准物标定，若发现溶液浑浊需重新配制。 ④配制工作中的各步操作均应非常细致，所用仪器必须洁净。 三、标定 标定硫代硫酸钠标准溶液的基准物有KIO3、KBrO3 和K2Cr2O7 等。国家标准规定用K2Cr2O7基准物标定硫代硫酸钠标准溶液，其方法为： 称取1g碘化钾置于碘量瓶中，加入100mL蒸馏水，加10ML0.025mol/l的重铬酸钾浓溶液，再加入 5mL（1 1）硫酸溶液，摇匀，盖好盖。于暗处放置5min后，用配制好的硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点（淡黄色）时加1.5mL淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液蓝色完全退去。 滴定至终点后，经过5分钟以上，溶液又出现蓝色，这是由于空气氧化I- 所引起的，不影响分析，但如果到终点后溶液又迅速变蓝，表示Cr2O72- 与I- 的反应不完全。 发生反应时溶液的温度不能高，一般在室温下进行。需注意事项： 1、滴定时不要剧烈摇动溶液。 2、析出I2 后不能让溶液放置过久。 3、滴定速度宜适当地快些。 4、淀粉指示液应在滴定近终点时加入，如果过早地加入，淀粉会吸附较多的I2，使滴定结果产生误差。 5、所用KI溶液中不应含有KIO3 或I2，如果KI溶液显黄色或将溶液酸化后加入淀粉指示液显蓝色，测应重新配制碱性碘化钾。 四、贮存和使用 1、硫代硫酸钠标准溶液应保存在棕色玻璃瓶中，配得和标定后的溶液均应保存在温度接近68℉并没有阳光直射的地方，并且不应受到不良气体的影响。 2、贮存溶液的瓶子瓶口要严密。 3、每次取用时应尽量减少开盖的时间和次数。 4、存放过程中，若发现溶液浑浊或表面有悬浮物，需过滤重新标定后使用，必要时重新制备。
标准溶液的配置与标定
附录 I 标准溶液的配制与标定 一、NaOH标准溶液 C(NaOH)=1mol/L (1N) C(NaOH)=0.5mol/L (0.5N) C(NaOH)=0.1mol/L (0.1N) 1、配制 称取100gNaOH，溶于100ml水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管虹吸下述规定体积的上层清液，注入1000ml无二氧化碳水中，摇匀。 2、标定 测定方法：称取下述规定量的于105－110℃烘到恒重的基准邻苯二甲酸氢钾称准至0.0001g，溶于下述规定体积的无二氧化碳水中，加2滴酚酞指示液(10g/L)，用配好的NaOH 溶液滴定于溶液呈粉红色，同时作空白试验。 3、计算： NaOH标准溶液浓度按下式计算 m C(NaOH)= (V 1-V 2 )×0.2042 式中：C(NaOH)－氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/l m－邻苯二甲酸氢钾之质量，g V 1 －氢氧试验氢氧化钠溶液之用量，ml V 2 －空白试验氢氧化钠溶液之用量，ml 0.2042－与1.00ml氢氧化钠标准溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的邻 苯二甲酸氢钾的质量
二、盐酸标准溶液 C(HCL)=0.5mol/L (0.5N) C(HCL)=0.1mol/L (0.1N) 1、配制 量取下述规定体积的盐酸，注入1000ml水中，摇匀。 2、标定 测定方法：称取下述规定量的于270－300℃灼烧到恒重的基准无水碳酸钠，称准到0.0001g，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿一甲基红混合指示液，用配好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。 3、计算 盐酸标准溶液浓度按下式计算： m C(HCL)= (V 1-V 2 )×0.5299 式中：C(HCL)－盐酸标准溶液之物质的浓度，mol/L m－无水碳酸钠之质量，g V 1 －盐酸溶液之用量，ml V 2 －空白试验盐酸溶液之用量，ml 0.05299－与 1.00ml盐酸标准溶液[C(HCL)=1.000mol/L]相当的以克表示的无水碳 酸钠的质量。
广东省揭阳一中高中化学《第二节 化学计量在实验中的应用》 配制一定量溶液技巧与注意事项知识总结 新人
1．算——通过计算确定所需要的固体药品的质量或液体药品的体积。 2．量——用托盘天平（精确到0.1g）称量所需固体溶质的质量，或用量筒（可精确到0.1mL）量取所需液体溶质的体积。 3．溶——在烧杯中将固体溶质溶解或将液体溶质稀释。溶解或稀释时可使用玻璃棒搅拌。注意若是稀释浓硫酸时，一定是将浓硫酸沿玻璃棒缓缓注入蒸馏水中而不能将顺序搞反，同时要及时搅拌散热。 4．冷——将烧杯中的溶液冷却至室温。 5．移——将烧杯中的溶液沿玻璃棒缓缓注入容量瓶中。 6．洗——用少量蒸馏水洗涤烧杯内壁和玻璃棒2～3次，并将洗涤液注入容量瓶。轻轻晃动容量瓶，使溶液混合均匀。 7．定——即定容，把蒸馏水沿玻璃棒缓缓注入容量瓶中，当液面距离容量瓶颈刻度线下I～2cm时，改用胶头滴管加蒸馏水至凹液面的最低处与刻度线相切（视线要保持水平）。 8．摇——盖好瓶塞，反复上下颠倒，摇匀。 有关注意事项： 1．选用与欲配溶液的体积相同的容量瓶。 3．不能在容量瓶内直接溶解溶质。 4．容量瓶不能长时间存放溶液，配好的溶液应及时转入试剂瓶中。 如果实验操作不当，会产生误差，例如： 1．称量：若称量物错放在托盘天平的右盘上，配出的溶液浓度偏低。因为称量物的质量＝砝码的质量－游码的质量； 2．未洗涤溶解用的烧杯和玻璃棒或洗液未转入容量瓶，配出溶液的浓度偏低，因为溶
质少了。 3．量筒量取计算浓溶液体积时仰视刻度，浓度偏大，因为实际值比仰视读数偏大。 4．除洗涤烧杯和玻璃棒外，还洗涤了量筒（或移液管），则浓度偏大。因为量筒（或移液管）在刻度时，没有把附在器壁上的残留液计算在内，用水洗涤反而使所需溶质的物质的量偏大，造成浓度偏大。 5．未等溶液冷却就定容，浓度偏大；因为配出的溶液在容量瓶中冷却后实际体积偏小。 6．定容时仰视达标线，浓度偏小。因为溶液凹面最点高于标线，滴水过多，溶液体积偏大（若俯视定容则相反）。 7．定容后倒转容量瓶几次，发现液面最低点低于标线，再补滴水至标线，浓度偏小，因为刻度容量瓶标线时，对溶液体积变化作了考虑，补滴水，反而使体积增大。 8．配NaOH溶液，称量NaOH固体时在托盘上垫纸或直接称量，会使浓度偏小，因NaOH 会潮解，称取的NaOH质量少于所需质量。 9．定容时滴水超过了刻度线，后用滴管吸出达标线，浓度偏小，因溶质减少了。
硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定 一、实验目的 1、掌握硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制、标定和保存方法。 2、掌握以碘酸钾为基准物间接碘量法标定硫代硫酸钠的基本原理、反应条件、操作方法和计算。 二、实验原理 NaS2Q?5H2 0容易风化、潮解，且易受空气和微生物的作用而分解，因此不能直接配制成准确浓度的溶液。但其在微碱性的溶液中较稳定。当标准溶液配制后亦要妥善保存。 标定N Q SO溶液通常是选用KI03、KBrO或&Cr2O等氧化剂作为基准物，定量地将I —氧化为丨2,再用NaSO溶液滴定，其反应如下； 10； + 5 r + 6 H* == 3lj + 3 HjO + 6 V + S H+=> 3 I a+ 3 HQ + Br" S片 + 6 I"4-14 H* = 2 3+ + 3 I a+ 7 H a0 + 2 Na a S2O s= NajS4O4+ 2 Nal 上述几种基准物中一般使用KIQ和KBrO较多，因为不会污染环境。 三、试剂 1、基准试剂?CeO; 2、KI试剂； 3、3 mol/LHbSQ溶液； 4、5g/L淀粉溶液：0.5g可溶性淀粉放入小烧杯中，加水10mL使成糊状，在 搅拌下倒入90 mL沸水中，继续微沸2min,冷却后转移至试剂瓶中。 四、实验步骤 1、0」mol/L Na 2S2Q标准溶液的配制 称取13克N Q SQ - 5H2O置于400 mL烧怀中，加入200 mL新煮沸的冷却的蒸馏水,待完全溶解后，加入0.1g N Q CO,然后用新煮沸经冷却的蒸馏水稀释至500 mL，保存于棕色瓶中，在暗处放置7 —14天后标定； 2、NaSQ标准溶液的标定
标准溶液的配制方法及基准物质
标准溶液的配制方法及基准物质 标准溶液是指已知准确浓度的溶液，它是滴定分析中进行定量计算的依据之一。不论采用何种滴定方法，都离不开标准溶液。因此，正确地配制标准溶液，确定其准确浓度，妥善地贮存标准溶液，都关系到滴定分析结果的准确性。配制标准溶液的方法一般有以下两种： 直接配制法 用分析天平准确地称取一定量的物质，溶于适量水后定量转入容量瓶中，稀释至标线，定容并摇匀。根据溶质的质量和容量瓶的体积计算该溶液的准确浓度。
能用于直接配制标准溶液的物质，称为基准物质或基准试剂，它也是用来确定某一溶液准确浓度的标准物质。作为基准物质必须符合下列要求： （1）试剂必须具有足够高的纯度，一般要求其纯度在%以上，所含的杂质应不影响滴定反应的准确度。 （2）物质的实际组成与它的化学式完全相符，若含有结晶水（如硼砂Na2B4O 10H2O），其结晶水的数目也应与化学7 式完全相符。 （3）试剂应该稳定。例如，不易吸收空气中的水分和二氧化碳，不易被空气氧化，加热干燥时不易分解等。
（4）试剂最好有较大的摩尔质量，这样可以减少称量误差。常用的基准物质有纯金属和某些纯化合物，如Cu, Zn, Al, Fe和K2Cr2O7，Na2CO3 , MgO , KBrO3等，它们的含量一般在%以上，甚至可达% 。 应注意，有些高纯试剂和光谱纯试剂虽然纯度很高，但只能说明其中杂质含量很低。由于可能含有组成不定的水分和气体杂质，使其组成与化学式不一定准确相符，致使主要成分的含量可能达不到%，这时就不能用作基准物质。一些常用的基准物质及其应用范围列于表中。 表常用基准物质的干燥条件和应用
容量瓶配制溶液的全过程操作及注意事项
容量瓶配制溶液的全过程操作及注意事项 一．用容量瓶配制溶液所用仪器： 1.烧杯、容量瓶、玻璃棒、胶头滴管、分析天平、药匙（固体溶质使用）、移液管（液体溶质使用） 2.容量瓶 1．构造：磨口、细颈、梨形平底 2．特点：①容量瓶上注明温度和容积。②容量瓶颈部有刻度线。 3．使用范围：专门用来配制一定体积、一定物质的量浓度的溶液。 4．注意事项：①使用前先检漏。②不可装热或冷的液体。③不能用来溶解固体物质或存放液体或进行化学反应。 3.使用容量瓶六忌：一忌用容量瓶进行溶解（体积不准确），二忌直接往容量瓶倒液（会洒到外面）；三忌加水超过刻度线（浓度偏低）；四忌读数仰视或俯视（仰视浓度偏低，俯视浓度偏高）；五忌不洗涤玻璃棒和烧杯（浓度偏低）；六忌标准溶液存放于容量瓶（容量瓶是量器，不是容器）。 二．用容量瓶配制溶液的步骤： 全过程有计算，称量，溶解，冷却，转移，洗涤，定容，摇匀/装瓶八个步骤 八字方针：计，量，溶，冷，转，洗，定，摇 以0.1mol/LNaCO3溶液500ml为例说明溶液的配制过程 1.计算：NaCO3物质的量＝0.1mol/L×0.5L＝0.05mol，由NaCO3摩尔质量106g/mol, 则NaCO3 质量＝0.05mol×106g/mol=5.3g 2.称量：用分析天平称量5.300g，注意分析天平的使用。 3.溶解：在烧杯中用100ml蒸馏水使之完全溶解，并用玻璃棒搅拌（注意：应冷却，不可 在容量瓶中溶解） 4.转移，洗涤：把溶解好的溶液移入500ml容量瓶，，用于容量瓶瓶口较细，为避免溶液 洒出，同时不要让溶液在刻度线上面沿瓶壁流下，用玻璃棒引流。为保证溶质尽可能全部转移到容量瓶中，应该用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒二、三次，并将每次洗涤后的溶液都注入到容量瓶中。轻轻振荡容量瓶，使溶液充分混合。（用玻璃棒引流） 5.定容：加水到接近刻度2-3厘米时，改用胶头滴管加蒸馏水到刻度，这个操作叫定容。。 定容时要注意溶液凹液面的最低处和刻度线相切，眼睛视线与刻度线呈水平，不能俯视或仰视，否则都会造成误差 6.摇匀：定容后的溶液浓度不均匀，要把容量瓶瓶塞塞紧，用食指顶住瓶塞，用另一只手 的手指托住瓶底，把容量瓶倒转和摇动多次，使溶液混合均匀。这个操作叫做摇匀。7.把定容后的Na2CO3溶液摇匀。把配制好的溶液倒入试剂瓶中，盖上瓶塞，贴上标签。 在配制溶液的过程中哪些操作可能引起溶液浓度的误差？ 三．过程分析： c B == n B ￣V
实验八 硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定
硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定 一、试验目的 1）掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定方法； 2）掌握碘量法的原理及测定条件。 二、原理 硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）一般都有含有少量杂质，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等，同时还容易风化和潮解，因此不能直接配制准区浓度的溶液。 Na2S2O3溶液易受空气及水中CO2、微生物等的作用而分解，为了减少溶液在水中的CO2和杀死水中的微生物，应用新煮沸后冷却的蒸馏水配制溶液并加入少量Na2CO3（浓度为0.02%），以防止Na2S2O3分解。 日光能促进Na2S2O3溶液分解，所以Na2S2O3溶液应贮存在棕色瓶中，放置暗处，经8～14天在标定。长期使用的溶液，应定期标定。通常用K2Cr2O7作基准物进行标定Na2S2O3溶液的浓度。K2Cr2O7先与KI反应析出I2： K2Cr2O7+6KI+14HCl=2CrCl3+8KCl+3I2+7H2O 析出的I2再用Na2S2O3标准溶液滴定： I2+2Na2S2O3=2NaI+ Na2S4O6 这个测定方法是间接碘法的应用。 三、试剂 Na2S2O3·5H2O（固体）?
Na2CO3（固体）； K2Cr2O7（G.R或A.R）； 0%KI溶液； 6mol·L-1HCl溶液； 0.2%淀粉指示?。 四、实验步骤 1）Na2S2O3溶液的配制 将12.5g a2S2O3·5H2O与0.1gNa2CO3放入小烧杯中，加入?煮沸并已冷却的蒸馏水使溶解，稀释至500mL，贮于棕色瓶中，在?处放置8～14天后在标定。 2）标定 Cr2O7，放入250mL碘量精确称取适量在130～10℃烘干的（G.R）K 2 瓶中，加?25mL使溶解。加入6mol·L-1HCl溶液5mL及20%KI溶液5mL，轻轻摇匀，将瓶盖好，放在暗处反应5in。然后加入100mL水稀释，立即用Na2S2O3标准溶液滴?到溶液呈草黄色，加入0.2%淀粉指示剂5mL，继续滴定至溶液由肁色变为绿色，即位终点。 五、注意事项 1）K2Cr2O7与KI?应不是立刻完成的，在稀溶液中反应更慢，因此等反应完成后再加稀释自上述条件下，大约经5min反应即可完成。2）因生成的Cr3 浓度较大时为暗绿色，妨碍终点观察，故应稀释后再滴定。开始滴定时?溶液中碘浓度较大，不要摇动太厉害，以免 I2挥发。
标准溶液配置讲述
标准溶液配置 目录 一.标准溶液配置--------------------------------------- 2 1.0.0588mol/L高锰酸钾标准溶液 2.0.1NＮa2S2O3·5H2O标准溶液的制备,24.82g/L 3.6N 醋酸(HAC) 4.10％碘化钾溶液 二．指示剂 -------------------------------------------- 3 1.甲基橙 2.甲基红 3.酚酞 4.10％铬酸钾指示液 5.0.5％淀粉指示液 6.碘化钾淀粉试纸 7.还原黄G试纸的制备 三．试剂的测定---------------------------------------- 4 1.次氯酸钠质量浓度的测定 2.漂白粉中有效氯的测定 3.冰醋酸（HAC） S） 4.硫化碱（Na 2 5.双氧水质量浓度及分解率的测定 6.烧碱浓度测定 7.双氧水浓度测定 四．测试方法------------------------------------------- 6 1.比移值测定法（滤纸／染液上升法） 2.缩水率测定 3.pH值的测定 4.生物整理用纤维素酶活力的测定方法 4.1．滤纸崩溃法 4.2．CMC粘度法
一.标准溶液配置 1．0.0588mol/L高锰酸钾标准溶液 称取9.5g纯高锰酸钾(KMnO 4 )溶于1L蒸馏水中,再煮沸15min左右,待冷却后盖紧，避免与尘埃及有机物接触，同时不可与强光接触。静置数天后，用石棉过滤储存于棕色试剂瓶中，并放置暗处，然后用草酸钠标定。 2．0.1NＮa2S2O3·5H2O标准溶液的制备24.82g/L 制备：称取25g化学纯粹的硫代硫酸钠（Ｎa 2S 2 O 3 ·5H 2 O），溶解于1L新煮 沸（煮沸以驱除水中溶解的二氧化碳和防止微生物的作用，如有二氧化碳的存在，并与水反应生成碳酸，会使硫代硫酸钠起分解作用）。而冷却的，加有0.1g无水碳酸钠的蒸馏水中，搅动使溶解，移入暗色大瓶中保存，瓶口用塞子盖紧，待校准。 制备或保存时应注意下列几点：日光能促进Ｎa 2S 2 O 3 溶液分解作用，所以Ｎa 2S 2 O 3 溶液应该保存在清洁的有色瓶中,尽可能避免和空气接触．制成的Ｎa 2 S 2 O 3 溶 液，它的浓度随放置时间稍有改变，在最初10～14天中，浓度常常有些增加， 过此以后浓度就会慢慢减小．若在配置溶液时加入Na 2CO 3 ，使其在溶液中的浓度 约为0.01～0.02%，就可以防止溶液的分解． 校准：以化学纯粹的重铬酸钾K 2Cr 2 O 7 作基准物校准硫代硫酸钠溶液的规定． 原理：当加于K 2Cr 2 O 7 中的KI及HCl（或Ｈ 2 ＳＯ 4 ）之量为过量时，析出的碘 与重铬酸钾的量相当．滴定时Ｎa 2S 2 O 3 溶液的消耗量与析出的碘之量相当．因此， 在滴定终了时硫代硫酸钠的耗用量与重铬酸钾的量相当． 操作：将化学纯粹的重铬酸钾放在120～125℃的烘箱内烘1小时．冷却后称取0.1g，置于300ml的定碘瓶中，加水50ml，加10％KI溶液20ml及6N HCl 溶液５ml，充分摇动混和，盖住瓶塞，在暗处静置５min，使碘充分析出，加水100ml稀释摇匀．然后由滴定管中滴下Ｎa2S2O3溶液（开始滴定时不用加指示剂），滴至溶液显现淡黄色（这时表示只有少量的碘留下）时，加入淀粉溶液3～5ml， 继续用同一Ｎa 2S 2 O 3 溶液滴定至蓝色消失，而变成三价铬离子Cr+++的绿色时为止 （在这实验中滴定最后所得的溶液并不是无色的，因为三价铬离子使溶液当有淡绿色）． 记录Ｎa 2S 2 O 3 溶液用量后，再多加一滴Ｎa 2 S 2 O 3 溶液，检查是否已经到达终点， 如果这时颜色不再改变，表示滴定已经完成． 根据碘的挥发性，碘量法的滴定必须在定碘瓶中冷的状态下进行．计算： 校准剂重量（纯） ＮＮa2S2O3＝──────────────────────── 所耗用被校准液毫升数Ｘ校准剂毫升克当量 0.1 或：ＮＮa2S2O3＝─────────── V × 0.04904 式中ＮＮa2S2O3――要求得的硫代硫酸钠规度 V――所耗用确定浓度的硫代硫酸钠毫升数 0.1――校准剂重铬酸钾的称出量
标准溶液配置注意事项
溶液配制通则 5.1分析实验所用的溶液应用纯水配制，容器应用纯水洗三次以上。特殊要求的溶液应事先作纯水的空白值检验。 5.2所用试剂的纯度应为分析纯或分析纯以上，根据不同的工作要求合理选用相应级别的试剂。 5.3为保证试剂不受污染，应用清洁的牛角勺从试剂瓶中取出，绝不可用手抓取。 5.4试剂结块可用洁净的粗玻璃棒或瓷药铲将其捣碎后取出。 5.5打开易挥发的试剂瓶塞时不可把瓶口对准脸部。夏季由于室温高，试剂瓶中很易冲出气液，最好把瓶子在冷水中浸一段时间再打开瓶塞。放出有毒，有味气体的瓶子应该用蜡封口。 5.6若嗅试剂气味，可将瓶口远离鼻子，用手在试剂瓶上方扇动，绝不可用舌头品尝试剂5.7所用天平的砝码，滴定管，容量瓶及移液管均需定期校正。 5.8配制硫酸，磷酸，盐酸等溶液时，都应把酸倒入水中。对于溶解时放热较多的试剂，不可在试剂瓶中配制，以免炸裂。 5.9配制硫酸溶液时，应将浓硫酸分为小份慢慢倒入水中，边加边搅拌，必要时以冷水冷却烧杯外壁。溶解氢氧化钠，氢氧化钾等时，大量放热，也必须在耐热容器中进行。 5.10 用有机溶剂配制溶液时，有时有机物溶解较慢，应不时搅拌，可以在热水浴中温热溶液，不可直接加热。易燃溶剂使用时要远离明火。几乎所有的有机溶剂都有毒，应在通风柜内操作，为避免有机溶剂不必要的蒸发，烧杯应加盖。 5.11不能用手接触腐蚀性及有剧毒的溶液，剧毒废液应作解毒处理，不可直接倒入下水道。 5.12 溶液要用带塞的试剂瓶盛装，见光易分解的溶液要装于棕色瓶中，挥发性试剂例如用有机溶剂配制的溶液，瓶塞要严密，见空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液也要盖紧，长期存放时要用蜡封住。浓碱液应用塑料瓶装，如装在玻璃瓶中，要用橡皮塞塞紧，不能用玻璃磨口塞。 5.13 每瓶试剂溶液必须有标明名称、规格、浓度、配制日期、有效期及配制人的标签。 6.1.应用纯水配制. (应符合GB-6682《实验室用水规格》中三级水的规定。 6.2除高氯酸外，均指20℃时的浓度。在标准滴定溶液标定，直接制备和使用时若温度有差异，应要求补正。标准滴定溶液标定，直接制备和使用时所用分析天平、砝码、滴定管、容量瓶、单标线吸管等均须定期校正。 6.3标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂；制备标准溶液时所用的试剂为分析纯以上试剂。 6.4标准溶液的浓度为标准温度20℃时的浓度,温度有差异需补正. 6.5.“标定”或“比较”标准溶液浓度时,平行试验不得少于8次,俩人各做4平行,4
库仑滴定测定硫代硫酸钠的浓度
库仑滴定测定硫代硫酸钠的浓度 化学2班李永亮 一、目的要求 1、掌握库仑滴定法的原理及化学指示剂指示终点的方法 2、应用法拉第定律求算未知物的浓度 二、原理 在酸性介质中，0.1mol/L KI在Pt阳极上电解产生“滴定剂”I2来“滴定”S2O32-，用淀粉指示终点。通过电解所消耗的库仑数计算Na2S2O3的浓度。 具体为：使碘离子在铂阳极上氧化为碘，然后与试液中S2O32-的作用，工作电极对的电极反应为：阳极：2I-= I2 +2e 阴极：2H+ +2e = H2 滴定反应：I2 + 2S2O32- S4O62- +2I-，可用淀粉指示剂指示终点。当S2O32-全部被氧化为S4O62-后，过量的碘将在指示电极上析出，溶液出现淀粉蓝，停止电解。根据电解产生碘时所消耗的电量，即可按法拉第定律计算溶液中Na2S2O3含量。 三、仪器与试剂 仪器恒电流库仑滴定装置一套，铂电极两支。 试剂0.1mol/L KI溶液：称取1.7gKI溶于100ml蒸馏水中待用；未知Na2S2O3溶液； 0.1% 淀粉溶液。 四、实验步骤 (1)连接线路，即Pt工作电极接库仑仪的正极，Pt辅助电极接负极并把它装在玻璃套管中。电解池中加入5mL0.1mol/L KI溶液，放入搅拌子，插入2支Pt电极并加入适量蒸馏水使电极恰好浸没，玻璃套管中也加入适量KI溶液。加入0.1%淀粉3ml,指示终点。若溶液变蓝，做实验步骤（2）；若不变蓝，直接做实验步骤（3）。 （2）溶液的调零 该步骤的目的是为了除去KI溶液在放置过程中可能已经氧化所产生的I2，滴加几滴稀Na2S2O3，使溶液的兰色褪去。设置电解电流10mA，开始电解,溶液变蓝时为终点，此时仪器读数为消耗的毫库仑数（不必记录，调零时所清除的是溶液中原有的杂志物质），复零。 (3) 测量：移取试液5ml (由试液含Na2S2O3量决定，V在0.1～10ml范围内)，置于电解杯中，开始电解。电解至终点，记下所消耗的毫库仑数。 (4) 重测两次 (5) 关闭搅拌器，清洗电解杯和电极。 五、结果处理 1、计算Na2S2O3的浓度： Q=It; T平均=(t1+t2+t3)/3=(72s + 69S + 75S)/3 =72s; Q=0.03A*72s=2.16C; V=5mL
0.1molL硫代硫酸钠的标定(整理后)
实验一0.1mol/L硫代硫酸钠的标定 一、实验目的 1．掌握Na2S2O3标准溶液的配制方法和注意事项； 2．学习使用碘瓶和正确判断淀粉指示剂指示的终点； 3．了解置换碘量法的过程、原理，并掌握用基准物K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液浓度的方法； 4．练习固定重量称量法。 二、实验原理 硫代硫酸钠标准溶液通常用Na2S2O3·5H2O配制，由于Na2S2O3遇酸即迅速分解产生S，配制时若水中含CO2较多，则pH偏低，容易使配制的Na2S2O3变混浊。另外水中若有微生物也能够慢慢分解Na2S2O3。因此，配制Na2S2O3通常用新煮沸放冷的蒸馏水，并先在水中加入少量Na2CO3，然后再把Na2S2O3溶于其中。 标定Na2S2O3溶液的基准物质有KBrO3、KIO3、K2Cr2O7等，以K2Cr2O7最常用。标定时采用置换滴定法，使K2Cr2O7先与过量KI作用，再用欲标定浓度的Na2S2O3溶液滴定析出的I2。 第一步反应为： Cr2O72- + 14H++ 6I- + 2Cr3+ + 7H2O 2 在酸度较低时此反应完成较慢，若酸度太强又有使KI被空气氧化成I2的危险，因此必须注意酸度的控制并避光放置10分钟，此反应才能定量完成。 （2KI+O2=K2O+I2 K2O+CO2=K2CO3或与水与二氧化碳生成碳酸氢钾。但是由于反应过程中有碱性物质存在碘单质多少会有一些会消耗产生其他氧化数的物质。 4KI+2H2O+O2=2I2+4KOH 2KI+O2=K2O+I2 K2O+H2O=2KOH) C=O的键能比H-O的键能大，K2O与键能小的水先反应。 2KOH+CO2=K2CO3+H2O K2CO3+10H2O=K2CO3·10H2O 4KI+2H2O+O2=2I2+4KOH） 第二步反应为： 2S2O32- + I24O62- + 2I-
配置标准溶液
配置标准溶液
标准溶液的配置 1、钙（Ca） （1）称量1.249g于105-110℃干燥至质量恒定的碳酸钙，少量水润湿，再加（1+3）盐酸溶液50ml，煮沸除去二氧化碳，冷却，全部转移至500ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 （2）称量1.834g氯化钙（CaCL2.2H2O）,溶于水，全部转移至500ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 2、钾（K） （1）称量0.953g于500-600℃灼烧至质量恒定的氯化钾，溶于水，全部转移至500ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 （2）称量1.293g硝酸钾，溶于水，全部转移至500ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 3、金（Au） 称量0.100g高纯金属金，加10ml盐酸、5ml硝酸溶解，在水域上蒸发近干溶于水，全部转移至100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 4、锂（Li） 称量2.661g碳酸锂，加50ml水及25ml盐酸溶解，全部转移至500ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 5、铝（AL） （1）称量8.797g硫酸铝钾【AlK(SO4)2.12H2O】，溶于水，加（1+3）硫酸溶液50ml，全部转移至500ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 （2）称量0.100g高纯金属铝，溶于（2+1）盐酸溶液中，全部转移至100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 6、镁（Mg） （1）称量0.829g于800℃灼烧至质量恒定的氧化镁，溶于10ml盐酸及少量水中，全部转移至500ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 （2）称量5.070g硫酸镁（MgSO4.7H2O），溶于水，全部转移至500ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定77103
实验九硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定 一、目的 1.掌握Na2S2O3溶液的配制方法和保存条件 2.了解标定Na2S2O3溶液浓度的原理和方法 二、原理 结晶Na2S2O3?5H2O一般都含有少量的杂质，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等。同时还容易风化和潮解。因此，不能用直接法配制标准溶液。 Na2SO3溶液易受空气和微生物等的作用而分解，其分解原因是： 1.与溶解于溶液中的CO2的作用硫代硫酸钠在中性或碱性溶液中较稳定，当 pH<4.6 时极不稳定，溶液中含有CO2时会促进Na2S2O3分解： Na2S2O3+ H2O + CO2→NaHCO3 + NaHSO3 此分解作用一般都在制成溶液后的最初10天内进行,分解后一分子的Na2S2O3变成了一分子的NaHSO3。一分子Na2S2O3只能和一个碘原子作用，而一分子的NaHSO3且能和2个碘原子作用。因而使溶液浓度（对碘的作用）有所增加，以后由于空气的氧化作用浓度又慢慢的减小。 在pH9~10间Na2S2O3溶液最为稳定，在Na2S2O3溶液中加入少量Na2CO3（使其在溶液中的浓度为0.02% ）可防止Na2S2O3的分解。 2.空气氧化作用 2Na2S2O3+O2→2Na2SO4+ 2S↓ 3.微生物作用这是使Na2S2O3分解的主要原因。 Na2S2O3→Na2SO3 + S 为避免微生物的分解作用，可加入少量HgI2(10mg/L) 。 为减少溶解在水中的CO2和杀死水中微生物，应用新煮沸冷却后的蒸馏水配置溶液。 日光能促进Na2S2O3溶液的分解，所以Na2S2O3溶液应贮存于棕色试剂瓶中，放置于暗处。经8—14天后再进行标定，长期使用的溶液应定期标定。 标定Na2S2O3溶液的基准物有K2Cr2O7、KIO3、KBrO3和纯铜等，通常使用K2Cr2O7基准物标定溶液的浓度，K2Cr2O7先与KI反应析出I2： Cr2O72- + 6I- +14H+ = 2Cr2+ + 3I2 +7H2O 析出I2的再用Na2S2O3标准溶液滴定： I2 + 2S2O32- = S4O62- +2I- 这个标定方法是间接碘量法的应用实例。 三、试剂 1. Na2S2O3?5H2O（固） 2. Na2CO3（固） 3. KI（固） 4. K2Cr2O7（固）A ?R或G? R。 5. 2mol/LHCl 6. 0. 5%淀粉溶液 0.5g淀粉，加少量水调成糊状，倒入100ml煮沸的蒸馏水中，煮沸5分钟冷却。