(完整word版)苯基丙酮还原胺化操作工艺的概述与参考

一：苯基丙酮还原胺化介绍：

还原胺化是氨与醛或酮缩合以形成亚胺的过程，其随后还原成胺。利用还原胺化从1-苯基-2-丙酮和氨生产苯丙胺。

氨与醛和酮反应形成称为亚胺的化合物（与消除水的缩合反应）。第一步是亲核加成羰基，随后快速质子转移。所得产物，一种有时称为甲醇胺的hemiaminal通常是不稳定的，不能分离。发生第二反应，其中水从hemiaminal中除去并形成亚胺。

胺随后的还原胺通常通过用氢气和合适的氢化催化剂处理或用铝 - 汞汞齐或通过氰基硼氢化钠处理来完成。

二：苯基丙酮催化氢化还原胺化介绍：

通过醛或酮和氨的混合物的催化氢化进行还原胺化导致存在过量氨时伯胺的优势。应使用至少五当量的氨; 较小的量导致形成更多的仲胺。重要的副反应使还原胺化方法复杂化。当伯胺开始积聚时，它可以与中间体亚胺反应形成还原

成仲胺的亚胺。伯胺也可以与起始酮缩合，得到还原成仲胺的亚胺。通过在反应介质中使用大量过量的氨，可以使该副反应最小化。另一个可能的副反应是将羰基还原成羟基（例如，苯基-2-丙酮可以还原成苯基-2-丙醇）。使用苯基-2-丙酮，甲醇溶剂，阮内镍和在轻微过压下通过溶液鼓泡的氨和氢气的混合物在室温还原胺化下对反应介质进行分析，并将苯丙胺产物经反复结晶。（fn.1）由于苯丙胺中少量的杂质，其中以高得多的量发生杂质的反应混合物用于分析。发现的主要杂质是苯丙胺和苄基甲基酮（苯基-2-丙酮），苄基甲基酮苯基异丙基亚胺的席夫碱（亚胺）。该化合物是未被氢化的苯基-2-丙酮和苯丙胺的缩合产物。还原胺联通通常不会产生非常高的伯胺产率，尽管报告苯丙胺的产率高。阮内镍在这方面特别有用，特别是在升高的温度和压力下。用阮内镍在低压下进行的还原胺化作用通常不是非常成功，除非使用大量的催化剂。应该注意的是，在贵金属的还原胺化中，铵盐的存在是必需的; 在没有铵盐的情况下，催化剂被灭活。亚胺的分离及其随后的还原有时被报道比还原胺化更有效，但是通常难以获得高产量的亚胺和不稳定性，反对该方法。衍生自氨的亚胺倾向于不稳定 - 即使用水也经常迅速水解产生羰基化合物，并且通常易于聚合。

三：苯基丙酮与阮内镍的高压还原胺化工艺步骤：

（1）碱性高活性阮内镍（尿素镍）的制备：

在容器中尽可能大（5升以上）50g。含有30-50％镍的铝镍合金在500ml水中制浆。然后加入固体氢氧化钠而不冷却，使得混合物不会发泡。注意：在非常剧烈的反应之前，诱导期为0.5-1分钟。混合物大量沸腾。当进一步加入氢氧化钠不会引起任何需要约80g的明显反应时，使混合物静置10

分钟，然后在70℃的水浴上保持30分钟。镍作为海绵体沉降到底部。倾析上清液水层，摇动后，用水倾析二次或三次，然后用溶剂二次或三次用于氢化催化剂洗涤。如果溶剂与水不混溶，则使用合适的中间洗涤液。尽管催化剂可以在溶剂下储存一段时间，但总是期望在使用前直接制备催化剂，因为储存导致活性明显下降。

（2）134.2克（1.0摩尔）苯基-2-丙酮溶解在已经在100℃饱和的甲醇（约94克或5.5摩尔）的500毫升醇中。加入阮内镍309克。的合金，在振荡或搅拌的高压釜中在900℃和100atm下进行氢化。氢气的吸收停止后，释放压力，滤出催化剂，蒸去溶剂。将残余物用20％盐酸酸化至刚果红（即，pH3;刚果红在pH3.0为蓝紫色，pH为5.0时为红色），用乙醚萃取非碱性杂质。弃去乙醚提取液，高效冷却后，用40％氢氧化钠溶液使水溶液呈碱性，并用乙醚反复萃取。萃取液用氢氧化钾干燥。溶剂蒸发后，通过20-cm Vigreux柱

蒸馏产物，得到90％产率的DL-1-苯基-2-氨基丙烷，bp12mm。92C。为了得到盐酸盐，将苯丙胺碱溶解在过量的用氯化氢饱和的无水乙醇中，用无水乙醚沉淀，得到外消旋DL苯丙胺盐酸盐，熔点152℃。

四：苯基丙酮与阮内镍的低压还原胺化工艺步骤：

使用乙醇氨，大气压下的氢气和阮内镍，将苯丙酮（1-苯基-2-丙酮）催化转化成β-苯基异丙胺（苯丙胺）。得到85％的产率。苯丙酮118g。（0.89摩尔），400毫升。17％NH 3的乙醇溶液用22g氢化。拉尼镍在氢气压力为1atm。或略高于200℃或稍高于温度。除去催化剂后，通过混合物的分级分离产物。获得了85％的产率的β-苯异丙胺，bp为10mm。80℃，盐酸盐mp146℃。较高沸点副产物10.2g。（8％）双- （1-苯基 - 丙基-2） - 胺，C18H22N，bp2mm。也获得了154C。当氨解未完成时，非胺部分是酮和相应的醇（1-苯基-2-丙醇）的混合物。1-苯基-2-丙酮（PhCH 2 Ac）15g。（0.11摩尔），60cc。用NH 3饱和的甲醇在65℃下在阮内镍氢化5小时。得到苯丙胺（PhCH 2 CH（NH 2）Me）86％的产率，bp12mm 92-95℃。

五：苯基丙酮与铂金的低压还原胺化工艺步骤：

在氯化铵存在下进行还原胺化，希望更碱性的伯胺反应产物将反应并形成烷基铵离子，从而倾向于在形成伯胺时停止该方法。然而，观察到相当量的仲胺。反应介质用氨饱和甲醇，催化剂为氧化铂。得到52％产率的苯异丙胺。苯基-2-丙酮在使用前重新蒸馏。在含有10ml蒸馏水的300ml还原瓶中，加入0.2g。的氧化铂通过在氢气气氛中摇动10分钟而预先还原为铂（当尝试省略该步骤时，发生长的诱导期，并且还原似乎比正常慢得多）。

加入苯基-2-丙酮（40.2克，0.3摩尔），氯化铵（20.0克，0.37摩尔），225毫升用氨饱和的绝对甲醇和25毫升氨水，混合物通过与氢气在一到三个大气压下。继续加氢直至持续的压力读数表明减少已经停止。震动停止，瓶子排出，催化剂允许沉降。过滤通过Hirsch漏斗进入圆底烧瓶中，并将收集的催化剂和盐用水或甲醇冲洗掉。然后将烧瓶和内容物除去引擎盖并在冷凝器下回流1小时以除去过量的氨（氮夹带可以在此帮助）。然后将溶液冷却并用浓盐酸酸化至刚果红纸，形成不溶性盐。将混合物冷却，并将盐过滤并用水彻底冲洗并保存。含水滤液用三份25毫升苯萃取。弃去苯提取物（这里的一个可能的副产物是苯基-2-丙醇，直接还原酮原料的结果）。然后将含水滤液与不溶性盐重新混合，并用50％氢氧化钠溶液强碱性。分离形成的两层，水层用乙醚萃取三次或四次。然后将乙醚萃取液和油层合并，用水洗涤，

用氢氧化钾干燥。通过蒸馏通过填充有玻璃螺旋的13厘米柱进行蒸馏纯化伯胺（苯丙胺），得到52％产率。观察到相当量的仲胺保留在沸腾的烧瓶中。

六：苯基丙酮与阮内镍和乙酸铵的高压还原胺化工艺步骤：

酮的还原胺化方法，其中使用有机酸的NH 4（铵）盐作为胺的来源。向高压釜中加入3kg。2,5-二甲氧基苯基丙酮（2,5-二甲氧基 - 苯基-2-丙酮），1.2kg。AcONH 4（乙酸铵），180ml。AcOH（乙酸），9500ml。MeOH（甲醇），300ml。H 2 O和500g。阮内镍催化剂。将高压釜关闭，加热至90℃，并将H 2（氢气）引入压力为1200psi。当反应完成时，分析显示出2,5-二甲氧基苯丙胺，3％蒸馏残余物和2％酸不溶物的95％产率。

七：苯基丙酮的铝汞齐还原氨化工艺步骤：

混合物40g（0.3摩尔）苯基-2-丙酮，200毫升乙醇，200

毫升50％甲胺，40克。（1.5摩尔）铝砂和0.3克。（0.001摩尔）氯化汞（HgCl 2）在剧烈搅拌下加热直到发生反应，之后立即停止加热。如果反应过于剧烈，则进行冷却。当反应的暴力减弱时，将混合物在剧烈搅拌下回流qq1903004211小时，真空浓缩至200ml，倒入冰水中，用12g碱化。氢氧

化钾（KOH），并用乙醚萃取。将萃取物用2％HCl（压力）振荡，所得水层碱化（例如用50％氢氧化钠），然后用15ml 乙醚萃取。将有机层用Na 2 SO 4（硫酸钠; KOH可能是更好的选择）干燥，蒸发乙醚并将残余物真空蒸馏。产量：12.5g。

(完整word版)苯基丙酮还原胺化操作工艺的概述与参考

一：苯基丙酮还原胺化介绍： 还原胺化是氨与醛或酮缩合以形成亚胺的过程，其随后还原成胺。利用还原胺化从1-苯基-2-丙酮和氨生产苯丙胺。 氨与醛和酮反应形成称为亚胺的化合物（与消除水的缩合反应）。第一步是亲核加成羰基，随后快速质子转移。所得产物，一种有时称为甲醇胺的hemiaminal通常是不稳定的，不能分离。发生第二反应，其中水从hemiaminal中除去并形成亚胺。 胺随后的还原胺通常通过用氢气和合适的氢化催化剂处理或用铝 - 汞汞齐或通过氰基硼氢化钠处理来完成。 二：苯基丙酮催化氢化还原胺化介绍： 通过醛或酮和氨的混合物的催化氢化进行还原胺化导致存在过量氨时伯胺的优势。应使用至少五当量的氨; 较小的量导致形成更多的仲胺。重要的副反应使还原胺化方法复杂化。当伯胺开始积聚时，它可以与中间体亚胺反应形成还原

成仲胺的亚胺。伯胺也可以与起始酮缩合，得到还原成仲胺的亚胺。通过在反应介质中使用大量过量的氨，可以使该副反应最小化。另一个可能的副反应是将羰基还原成羟基（例如，苯基-2-丙酮可以还原成苯基-2-丙醇）。使用苯基-2-丙酮，甲醇溶剂，阮内镍和在轻微过压下通过溶液鼓泡的氨和氢气的混合物在室温还原胺化下对反应介质进行分析，并将苯丙胺产物经反复结晶。（fn.1）由于苯丙胺中少量的杂质，其中以高得多的量发生杂质的反应混合物用于分析。发现的主要杂质是苯丙胺和苄基甲基酮（苯基-2-丙酮），苄基甲基酮苯基异丙基亚胺的席夫碱（亚胺）。该化合物是未被氢化的苯基-2-丙酮和苯丙胺的缩合产物。还原胺联通通常不会产生非常高的伯胺产率，尽管报告苯丙胺的产率高。阮内镍在这方面特别有用，特别是在升高的温度和压力下。用阮内镍在低压下进行的还原胺化作用通常不是非常成功，除非使用大量的催化剂。应该注意的是，在贵金属的还原胺化中，铵盐的存在是必需的; 在没有铵盐的情况下，催化剂被灭活。亚胺的分离及其随后的还原有时被报道比还原胺化更有效，但是通常难以获得高产量的亚胺和不稳定性，反对该方法。衍生自氨的亚胺倾向于不稳定 - 即使用水也经常迅速水解产生羰基化合物，并且通常易于聚合。 三：苯基丙酮与阮内镍的高压还原胺化工艺步骤：

化工原理水吸收丙酮的课程设计

吉林化工学院 化工原理课程设计题目水吸收丙酮填料吸收塔的设计 教学院化工与生物技术学院 专业班级生工1101 学生姓名 学生学号 指导教师张卫华 2013年12月 19 日

课程设计任务书 1、设计题目：水吸收丙酮过程填料吸收塔的设计； 试设计一座填料吸收塔，用于脱除混于空气中的丙酮气体。混合气体的处理量为1550（m3/h），其中含空气为96％，丙酮气为4％（mol分数），要求丙酮回收率为98％（mol分数），采用清水进行吸收，吸收剂的用量为最小用量的倍。（25C°下该系统的平衡关系为y＝） 2、工艺操作条件： （1）操作平均压力常压 （2）操作温度t=25℃ （3）填料类型及规格自选。 3、设计任务： 完成吸收工艺设计与计算，有关附属设备的设计和选型，绘制吸收系统的工艺流程图和吸收塔的工艺条件图，编写设计说明书。

目录 摘要........................................................................ III 第1章绪论 (1) 吸收技术概况 (1) 吸收设备的发展 (1) 吸收在工业生产中的应用..................................... 错误!未定义书签。 吸收的应用......................................................... 错误! 未定义书签。 塔设备在化工生产中的作用和地位..................................... 错误! 未定义书签。 化工生产对塔设备的要求.............................................. 错误! 未定义书签。 第2章设计方案............................................................... 错误!未定义书签。 吸收剂的选择............................................................. 错误! 未定义书签。 2. 2吸收工艺流程的确......................................................... 错误!未定义书签。 吸收工艺流.......................................................... 错误! 未定义书签。 吸收工艺流程图及工艺过程说明........................................ 错误! 未定义书签。 吸收塔设备及填料的选择...................................... 错误!未定义书签。 吸收塔的设备选择.................................................... 错误! 未定义书签。 填料的选择.......................................................... 错误! 未定义书签。 操作参数的选择...........................................................错误! 未定义书签。 操作温度的选择..................................................... 错误! 未定义书签。 操作压力的选择..................................................... 错误! 未定义书签。 第3章吸收塔的工艺计算...................................................错误!未定义书签。 基础物性数据................................................ 错误!未定义书签。 液相物性数据....................................................... 错误! 未定义书签。 气相物性数据....................................................... 错误! 未定义书签。 物料衡算.................................................... 错误!未定义书签。 填料塔的工艺尺寸的计算...................................... 错误!未定义书签。 塔径的计算......................................................... 错误!

合成苯基丙酮多种路线的概述分析

方法1：苯乙腈合成反应是一个在有机碱性环境下，苯乙腈的α位置的精细化工反应，产量较高。通过加热醇钠离解成金属钠离子，拔掉苯乙腈的α氢形成苯乙腈α碳负离子，再和乙酸乙酯的羰基碳发生亲核加成，最后中间态的C-O键极化断裂生成α-苯乙酰乙腈和乙醇。α-苯乙酰乙腈因为β位是羰基，水解很快就成酰胺，然后加水稀释硫酸浓度，继续煮，变成羧酸，再煮，脱羧，机理是六元环过渡态。反应的关键是时间和反应程度上要控制好，及时保持主反应平衡向右，否则动力学上倾向于副产物。本工艺原料易得，价格便宜，成本低，操作简单，无苛刻反应要求，易于工业化，是最经济划算的方法。 方法2：丙酮烯酸酯合成反应： 如果丙酮与强碱反应，强碱能使酮中一个相对酸性的α质子脱质子，丙酮烯酸盐就会定量生成。这种强碱包括钠酰胺、锂二异丙胺和几种醇盐，例如叔丁醇钾。如果在二甲基亚砜中，在硬性无水条件下，丙酮的烯醇与卤代苯（最好是碘代苯，但溴代苯也应起作用）反应，两种物质将结合形成苯基-2-丙酮。在二甲基亚砜中使用丙酮和卤代苯的烯醇酯进行这种合成还没有实际的尝试（但它是在液氨中进行的），但是其他的酮烯醇酯，如片呐酮已经在这种介质中得到了广泛的研

究。在理论上完全没有障碍，为什么它在苯基-2-丙酮的生产中不起作用。反应收率在50%～98%之间。这种反应可以被铁盐、氧气或紫外光催化。 醋酸锰催化丙酮与苯的自由基烷基化反应： 苯和丙酮之间的自由基反应可以一步合成苯基-2-丙酮。该反应依赖于醋酸锰（iii）的特殊氧化能力，后者是一种容易从高锰酸钾制备的化合物。产率相对较低，需要对反应物进行高稀释，但这是可以改进的，而且该反应也适用于其他取代苯。 方法3：苯乙酸合成反应： 在这个反应中，很重要的一点是反应混合物中的醋酸酐以超过苯乙酸的大摩尔量存在。如果比例太小，苯基丙酮会与自身缩合形成无用的二苯甲酮。苯乙酸与乙酐在较高温度下反应，以水汽蒸馏法除去未反应的苯乙酸，由于反应所需时间较长，一般需20h以上才能完成，能耗较高。

苯基丙酮还原胺化产物的酒石酸拆分研究

:还原胺化反应的定义: 还原胺化反应，又称鲍奇还原（Borch reduction ，区别于 伯奇Birch还原反应），是一种简便的把醛酮转换成胺的方法。将羰基跟胺反应生成亚胺（席夫碱），然后用硼氢化钠 或者氰基硼氢化钠还原成胺。反应应在弱酸条件下进行，因为弱酸条件一方面使羰基质子化增强了亲电性促进了反应，另一方面也避免了胺过度质子化造成亲核性下降的发生。用氰代硼氢化钠比硼氢化钠要好，因为氰基的吸电诱导效应削 弱了硼氢键的活性，使得氰代硼氢化钠只能选择性地还原西弗碱而不会还原醛、酮的羰基，从而避免了副反应的发生。 还原胺化反应结束，后处理后我们得到的是外消体DL型甲 基苯丙胺。而还原胺化得到的DL型甲基苯丙胺药效则要差 很多，药效的差异是因为一个叫做“手性”的化学现象，而与纯度无关。正如人的左右手是各自的镜像一样，虽然外形一样，但其实是相反的，两种有机化合物也能以相互的镜像形式存在。由于甲基苯丙胺有一个手性中心，它有两种不同的称为“对映异构体”的镜像形式，也就是D型与L型，其 中D型与L型各占一半。（按取代基的先后顺序来分是R型和S型，按与平面偏振光的作用来分是D型和L型，L是左旋，用-标识，D为右旋，用+标识，一般使用D型作为拆分剂）。因为平面的苯基丙酮一亚甲胺没有手性，因而氢加成在平面亚胺键两侧发生的几率是相同的。对映异构体一般有着

完全不同的生物效应，虽然它们看上去是一样的，在分子含量、结构以及外观上并没有区别，可以说完全一样，只是在紫外线的照射下，反射回来的光偏向不一样，往左偏的是 “ L型甲基苯丙胺”，往右偏的是“ D型甲基苯丙胺”。但它们的作用形式并不总是一样的，主要在药效上不同。其中D 型甲基苯丙胺有典型的兴奋作用，而L型甲基苯丙胺的兴奋 作用很弱，D型甲基苯丙胺对人体大脑中枢神经的兴奋作用是L型甲基苯丙胺的20倍。而甲基苯丙胺的对映异构体之间相互转化不是很容易，因为它手性中心上没有酸性氢。 二：酒石酸的性质与用途介绍： 中文名：酒石酸 夕卜文名:tartaric acid 分子质量：150.09 CAS号:87-69-4 , 526-83-0 简称:TA 状态:单斜晶体(无水) 英文别名：2,3-Dihydroxybutanedioic acid 熔点：171-174 密度：1.7598 (20) 折光率：1.4955 溶解度：溶于水、丙酮、乙醇 存在：酒石酸在水中溶解度：右旋酒石酸139，左旋酒石酸139，内消旋酒石酸125,外消旋酒石酸20.6。

水吸收丙酮填料塔设计(化工课程设计)[1]

兰州交通大学化工原理课程设计 化工原理课程设计 课程名称: ____填料塔设计____ 设计题目: ____水吸收丙酮____ 院系: ___ 化学学院_____ 学生姓名: _____ 荆卓_______ 学号: ____ 200907134____ 专业班级: ____化艺093班____ 指导教师: ______张玉洁______

化工原理课程设计任务书 （一）设计题目：水吸收空气中的丙酮填料塔的工艺设计（二）设计条件 1．生产能力:每小时处理混合气体9000Nm3 /h 2．设备形式:填料塔 3．操作压力：101.3KPa 4．操作温度:298K 5．进塔混合气体中含丙酮4%（体积比） 6．丙酮的回收率为99% 7．每年按330天计，每天按24小时连续生产 8．建厂地址：兰州地区 9．要求每米填料的压降都不大于103Pa。 （三）设计步骤及要求 1．确定设计方案 （1）流程的选择 （2）初选填料的类型 （3）吸收剂的选择 2．查阅物料的物性数据 （1）溶液的密度、粘度、表面张力、氨在水中的扩散系数（2）气相密度、粘度、表面张力、氨在空气中的扩散系数

（3）丙酮在水中溶解的相平衡数据 3．物料衡算 （1）确定塔顶、塔底的气流量和组成 （2）确定泛点气速和塔径 （3）校核D/d>8~10 （4）液体喷淋密度校核：实际的喷淋密度要大于最小的喷淋密度。4．填料层高度计算 5．填料层压降核算 如果不符合上述要求重新进行以上计算 6．填料塔附件的选择 （1）液体分布装置 （2）液体再分布装置 （3）填料支撑装置 （4）气体的入塔分布. (四）参考资料 1、《化工原理课程设计》贾绍义柴诚敬天津科学技术出版 2、《现代填料塔技术》王树盈中国石油出版 3、《化工原理》夏清天津科学技术出版 （五）计算结果列表（见下页）

苯丙酮制备之理论知识

苯丙酮制备之理论知识（四） *什么是萃取与洗涤操作？ 萃取与洗涤：萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来 达到分离。提取或纯化目的的一种操作。萃取是有机化学实验中用来提取或纯化有机化合物 的常用方法之一。应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需物质，也可以用来洗去混 合物中少量杂杂质。通常称前者为“抽取”或萃取，后者为“洗涤”。 仪器的选择：液体萃取最通常的仪器是分液漏斗，一般选择容积较被萃取液大 1-2 倍的 分液漏斗。 萃取溶剂 萃取溶剂的选择，应根据被萃取化合物的溶解度而定，同时要易于和溶质分开，所以最 好用低沸点溶剂。一般难溶于水的物质用石油醚等萃取；较易溶者，用苯或乙醚萃取；易溶 于水的物质用乙酸乙酯等萃取。 *萃取与洗涤溶剂的量是多少？ 每次使用萃取溶剂的体积一般是被萃取液体的 1/5～1/3， 两者的总体积不应超过分液漏 斗总体积的 2/3。 *分液漏斗有哪些注意事项？ 在活塞上涂好润滑脂，塞后旋转数圈，使润滑脂均匀分布，再用小像皮圈套住活塞尾部 的小槽，防止活塞滑脱。关好活塞，装入待萃取物和萃取溶剂。塞好塞子，旋紧。先用右手 食指末节将漏斗上端玻塞顶住， 再用大拇指及食指和中指握住漏斗，用左手的食指和中指蜷 握在活塞的柄上，上下轻轻振摇分液漏斗，使两相之间充分接触，以提高萃取效率。每振摇 几次后，就要将漏斗尾部向上倾斜（朝无人处）打开活塞放气,以解除漏斗中的压力。如此 重复至放气时只有很小压力后，再剧烈振摇 2～3min，静置，待两相完全分开后，打开上面 的玻塞，再将活塞缓缓旋开，下层液体自活塞放出，有时在两相间可能出现一些絮状物也应 同时放去。然后将上层液体从分液漏斗上口倒出，却不可也从活塞放出，以免被残留在漏斗 颈上的另一种液体所沾污。 *反应过程中出现乳化，如何处理？ 乳化现象解决的方法：较长时间静置；若是因碱性而产生乳化，可加入少量酸破坏或采

水吸收丙酮填料吸收塔课程设计

目录 目录 ............................................................................................................................................ I 第1章概述 (1) 1.1吸收塔的概述 (1) 1.2吸收设备的发展 (1) 1.3吸收过程在工业生产上应用 (2) 第2章设计方案 (3) 2.1设计任务 (3) 2.2吸收剂的选择 (3) 2.3吸收流程的确定 (4) 2.4吸收塔设备的选择 (5) 2.5吸收塔填料的选择 (5) 第3章吸收塔的工艺计算 (9) 3.1基础物性数据 (9) 3.1.1液相物性数据 (9) 3.1.2气相物性数据 (9) 3.1.3气液相平衡数据 (9) 3.2物料衡算 (10) 3.3填料塔的工艺尺寸的计算 (11) 3.3.1塔径的计算 (11) 3.3.2填料层高度计算 (12) 3.4填料层压降的计算zz (14) 第4章塔内件及附属设备的计算 (15) I

4.1液体分布器的计算 (15) 4.2选用DN 2.5 Φ32无缝钢管 (15) 4.2.1填料塔附属高度的计算 (16) 4.3填料支撑板 (16) 4.4填料压紧装置 (17) 4.5气进出管的选择 (17) 4.6液体除雾器 (18) 4.7筒体和封头的设计 (19) 4.8手孔的设计 (20) 4.9法兰的设计 (20) 第5章设计总结 (23) 符号说明 (25) 参考文献： (27) 致谢 (28)

α-甲胺基苯丙酮合成工艺与机理

一：α-甲氨基苯丙酮盐酸盐得简介： 中文名：α—甲氨基苯丙酮盐酸盐(阿尔法-甲氨基苯丙酮盐酸盐） 英文名: １－Ｐroｐanｏne，2-(metｈｙlamiｎo）—１—ｐhｅnyl—，hｙｄrochloride （1：1） 别名：1－Propanone,2—(methylamｉｎo）-1—phｅｎyl—, hyｄrｏcｈloｒide 1－Propanone,２—（meｔｈylamｉnｏ）-1－phenｙl－, ｈｙdrochloride， dl-Ephedｒoｎe hydroｃhloｒide 2－(mｅthyｌａｍino）－１-ｐhenylprｏｐan－１-one ｈyｄrocｈloride (１：1）分子式:C1０H1４ClNO 分子量： 199、６77２６ CAS号：496５6—78—2 α-甲氨基苯丙酮盐酸盐(简称ＭAＫ）.a－甲胺基苯丙酮盐酸盐就就是2—甲胺基苯丙酮盐酸盐（2－甲氨基苯丙酮盐酸盐)就就是邻甲胺基苯丙酮盐酸盐。

价格：250０元/公斤 性质描述：白色或类白色结晶性粉。 用途：抗抑郁药氟西汀中间体。 二：α—甲氨基苯丙酮盐酸盐得合成工艺：以α—溴代苯丙酮为原料进行甲胺化反应.在５00０ml得三口烧瓶中，加入９0ml甲苯溶液与α－溴代苯丙酮40０克、将烧瓶装上搅拌,温度计，升温到80－８5度。在烧瓶另一口装恒压滴液漏斗，恒压滴液漏斗内装10%甲胺水溶液96０ｍｌ、（其中40％溶液１0０ｍl加100ml水得10％甲胺水,甲胺化反应中,改用甲胺水代替甲胺盐或甲胺气体,使反应温度降低,条件温与.），水浴温度恒温，在80—85℃，开动搅拌,搅拌速度控制为9０-１00转／分，缓慢滴加甲胺，温度控制在８０度，时间大约90分钟。甲胺加入后，在恒压滴液漏斗内装用4５０克碱配置得15%得溶液(450g+水2550ml)，烧碱不要放多了。 安装好装上回流装置。升温加热回流,温度开始在８5度,随甲胺减少，温度提高到88度，加毕反应24小时,停止加热,冷至零下

药物中间体苯丙酮的制备药物中间体苯丙酮的制备

项目 项目4 4：药物中间体苯丙酮的制备 （ （preparation of preparation of medical intermediate propiophenone propiophenone ） 任务 任务1: 学生查阅资料、确定方案 学生查阅资料、确定方案

告知任务 告知任务(inform task) 研制 研制“ “苯丙酮 苯丙酮” ”产品１公斤 纯度 纯度： ：≥ ≥90% 市场售价 市场售价： ：27 27元 元/ /公斤 下达任务单 下达任务单

? ?布置调研报告，下达任务单 布置调研报告，下达任务单 任务 1、学生查阅资料、确定方案任务 2、特种溶剂苯丙酮的制备方案的的实施任务 3、药物中间体苯丙酮的制备的理化数据的检测、结果评价 进度安排 以工作组为单位学习该项目，以实验小组（2人/组）完成制备过程。产率 ＞65%。 能力要求：能查阅资料,找出苯丙酮的制备方案;比较不同方案的优缺点。 筛选出芳酮类有机物的最佳实验室制备方案。能按确定的制备方案：选择实 验仪器,搭建实验装置,运用无水操作、带有搅拌器的回流、液态有机物的洗 涤与干燥、减压蒸馏等技术制得目标产品环已酮。 知识要求：了解醛酮的结构与分类；了解醛酮、单环芳烃苯等的物理性质 ；掌握醛酮、单环芳烃的主要化学性质及其应用；理解无水操作、带有搅拌 器的回流、液态有机物的洗涤与干燥、减压蒸馏的基本原理。 项目要求 制备方法 承接单位（组） 10学时 完成时间 无色液体，纯度在90%以上，数量1kg。 产品要求 AAA贸易公司 项目来源 苯丙酮的制备 项目名称

n n 1 1．国家药典委员会编 ．国家药典委员会编. .中华人民共和国药典 第二部 第二部 M. M.北京 北京: :化学工业出版 社， 社，2000 2000年， 年，367 – – 368 n n 2 2：苯丙酮生产技术简介，化工科技，第 ：苯丙酮生产技术简介，化工科技，第8 8卷： 卷：74 n n 3 3：章思规主编 ：章思规主编. .实用精细化学品手册有机卷 下 下 M. 北京化学工业出版 社， 社，1996 1996年， 年，2033 - 2034 n n 4 4：李瑞萍，李丽娥，蔡涛 ：李瑞萍，李丽娥，蔡涛. 苯丙酮含量测定方法探讨 苯丙酮含量测定方法探讨J . 湖北三峡学院学 报， 报，2000 ， ，22 5 :50 - 52 n n 5 5：达世禄 ：达世禄. 色谱学导论 色谱学导论 M. 武汉 武汉: :武汉大学出版社， 武汉大学出版社，1999 1999年， 年，1 – – 14 n n 6 6：武引文等，苯丙酮合成工艺改进 ：武引文等，苯丙酮合成工艺改进J J ，河北化工， ，河北化工，1997 年第 年第4 期： 期：18 18- -19 n n 7 7．刘军，张文雯等主编，有机化学，北京：化学工业出版社， ．刘军，张文雯等主编，有机化学，北京：化学工业出版社，2005 n n 8 8．丁敬敏 主编， 主编，《 《化学实验技术 化学实验技术Ⅰ》 Ⅰ》化学工业出版社 化学工业出版社 2002 2002年 年7 7月 n n 9 9．高占先主编，有机化学实验，北京：高等教育出版社， ．高占先主编，有机化学实验，北京：高等教育出版社，2005 2005。 n n 10 10．刘湘，刘士荣编，有机化学实验，北京：化学工业出版社， ．刘湘，刘士荣编，有机化学实验，北京：化学工业出版社，2007 ? ?撰写调研报告 撰写调研报告 参考资料 参考资料

水吸收丙酮吸收塔设计

目录 目录............................................................... I 摘要.............................................................. I II 第1章绪论.. (1) 1.1吸收技术概况 (1) 1.2吸收设备的发展 (1) 1.3吸收在工业生产中的应用 (2) 第2章设计方案 (3) 2.1 吸收剂的选择 (3) 2.2 吸收流程的选择 (3) 2.3吸收塔设备及填料的选择 (4) 2.4 吸收参数的选择 (5) 第3章吸收塔的工艺计算 (6) 3.1 基础物性数据 (6) 3.1.1 液相物性数据 (6) 3.1.2 气相物性数据 (6) 3.1.3 气液相平衡数据 (6) 3.2 物料衡算 (7) 3.3 填料塔的工艺尺寸的计算 (7) 3.3.1 塔径的计算 (7) 3.3.2 填料塔填料层高度的计算 (9) 3.4 塔附属高度的计算 (12) 3.5 液体初始分布器和再分布器的选择与计算 (12) 3.5.1 液体分布器 (12) 3.5.2 液体再分布器 (12) 3.5.3 塔底液体保持管高度 (13) 3.6 其他附属塔内件选择的选择 (13) 3.7 吸收塔的流体力学参数计算 (13) 3.7.1 吸收塔的压力降 (13) 3.7.2 吸收塔的泛点率 (14) 3.7.3 气体动能因子 (14) 3.8 附属设备的计算与选择 (15) 3.8.1 离心泵的选择与计算 (15) 3.8.2 吸收塔的主要接管尺寸的计算 (16) 结论 (18)

苯丙酮制备之理论知识(五)

苯丙酮制备之理论知识（五） *醛酮的制备方法有哪些？能否用其它原料来合成苯丙酮？为什么？ 醛酮的制备方法有三大类，炔烃的水合、醇的氧化和脱氢、芳烃的酰化。不能用其它方 法合成苯丙酮。 1）炔烃的水合 在汞盐催化下，炔烃与水化合生成羰基化合物。乙炔水合生成乙醛，其他炔烃水合都生 成酮。 如： C CH + H 2O HgSO 4, 稀H 2 SO 4 COCH 3 环已基乙炔 甲基环已基酮 2）醇的氧化和脱氢 A ．醇的氧化 伯醇和仲醇在重铬酸钾和硫酸等氧化剂的作用下，被氧化成相应的醛和酮。 CH 3CH 2CH 2OH K 2 Cr 2 O 7 H 2 SO 4 CH 3 CH 2 CHO CH K 2 Cr 2 O 7 H 2 SO 4 C O OH OH K 2 Cr 2 O 7 H 2 SO 4 O 实验室制备脂肪和脂环醛、酮最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。 铬酸是重铬酸钾盐与40%~50%硫酸的混合物。制备相对分子质量低的醛（丙醛、丁醛）， 可以将铬酸滴加到热的酸性醇溶液中，以防止反应混合物中有过量的氧化剂存在，并采用将 沸点较低的醛不断蒸出的方法，可以达到中等的产率。尽管如此，仍有部分醛被进一步氧化 成羧酸，并生成少量的酯。 Na 2 Cr 2 O 7 2H 2 SO 4 NaHSO 4 H 2 Cr 2 O 7 H 2 Cr 2 O 4 + 2 + H 2 O RCH 2 OH 3 H 2 CrO 4 2 + 3 + H 2 SO 4 3 Cr 2 (SO 4 ) 3 H 2 O 8 + + RCHO 3 + H 2 CrO 4 2 3 + H 2 SO 4 RCO 2 H 3 Cr 2 (SO 4 ) 3 H 2 O 8 + + RCH=O

水吸收丙酮填料塔设计

摘要 空气-丙酮混合气填料吸收塔设计任务为用水吸收丙酮常压填料塔，即在常压下，从含丙酮1.82%、相对湿度70%、温度35℃的混合气体中用25℃的吸收剂清水在填料吸收塔中吸收回收率为90%丙酮的单元操作。设计主要包括设计方案的确定、填料选择、工艺计算等内容，其中整个工艺计算过程包括确定气液平衡关系、确定吸收剂用量及操作线方程、填料的选择、确定塔径及塔的流体力学性能计算、填料层高度计算、附属装置的选型以及管路及辅助设备的计算，在设计计算中采用物料衡算、亨利定律以及一些经验公式，该设计的成果有设计说明书和填料吸收塔的装配图及其附属装置图。

目录 摘要............................................................ I 水吸收丙酮填料塔设计. (1) 第一章任务及操作条件 (1) 第二章设计方案的确定 (2) 2.1 设计方案的内容 (2) 2.1.1 流程方案的确定 (2) 2.1.2 设备方案的确定 (2) 2.2 流程布置 (3) 2.3 收剂的选择 (3) 2.4 操作温度和压力的确定 (3) 第三章填料的选择 (4) 3.1填料的种类和类型 (4) 3.1.1 颗粒填料 (4) 3.1.2 规整填料 (4) 3.2 填料类型的选择 (4) 3.3填料规格的选择 (5) 3.4填料材质的选择 (5) 第四章工艺计算 (6) 4.1 物料计算 (6) 4.1.1 进塔混合气中各组分的量 (6) 4.1.2 混合气进出塔的摩尔组成 (6) 4.1.3 混合气进出塔摩尔比组成 (7) 4.1.4 出塔混合气量 (7) 4.2气液平衡关系 (7) L (7) 4.3 吸收剂(水)的用量s X (8) 4.4 塔底吸收液浓度 1 4.5 操作线 (8) 4.6 塔径计算 (8) 4.6.1采用Eckert通用关联图法计算泛点气速 u (8) F 4.6.2 操作气速的确定 (9) 4.6.3 塔径的计算 (9) 4.6.4 核算操作气速 (10) 4.6.5 核算径比 (10) 4.6.6 喷淋密度校核 (10)

烯丙苯的氧汞还原法合成苯基丙酮

一：克莱森重排法简介： 具有活性亚甲基的化合物（如丙二酸酯、β-酮酸酯、氰乙酸酯、硝基乙酸酯等）在氨、胺或其羧酸盐的催化作用下，与醛、酮发生醛醇型缩合，脱水而得到α，β-不饱和化合物的反应，称为克脑文盖尔缩合反应。一般的讲，烯醇类或酚类的烯丙基醚在加热条件下发生分子内重排，生成γ,δ-不饱和醛(酮)或邻(对)位烯丙基酚的反应，称为克莱森重排。具体讲凡是含有两个双键且一个双键与杂原子（如O、S、N等）有共轭关系的化合物在加热条件下发生的重排反应，统称为克莱森重排。芳基丙

酮通常是由酚类化合物通过甲酰化、改性克脑文盖尔与硝基乙烷缩合以及随后的还原和水解制备而成，但我们采用克莱森重排法引入三碳单元，既高效又简单。在适当保护酚基的情况下，通过氧汞还原法实现双键的水合反应高效完成。用常用试剂所得到的醇与相应的酮的氧化不令人满意。然而，在二甲基亚砜中使用重铬酸钠硫酸盐，类似于2-苯基乙醇，可以成功地实现这一目标。因此，该方法为合成中间体芳基丙酮的制备提供了一种方便的替代方法。 因此以1-苯基-2-丙醇为原料制备苯基丙酮也是可能的。这种醇不能由苄

基氯化镁和乙醛制备，因为没有真正的金属有机化学知识的人可能认为，由于苄基氯化镁在许多反应中重排，在这种情况下，还形成1-（2-甲基苯基）-乙醇（苄基氯化镁的蒂芬诺重排）。 溴苯与过量的镁在干燥的四氢呋喃中反应形成格氏试剂，然后从未反应的镁中倒出溶液，（用额外的四氢呋喃洗涤）,加入1 mol-%碘化亚铜，并小心地加入1,25当量的烯丙基溴（以溴苯的量计）并外部冷却。使用氯化铵溶液（萃取、干燥、真空蒸馏）得到烯丙苯，产率为80%.如果不冷却，将发生异构化为1-苯基丙烯。烯丙基

还原胺化

一.还原胺化 还原胺化主要有一般化合物的还原法及直接的还原胺化法。 1.C-N化合物还原法 硝基化合物、亚硝基化合物、肟、腈、酰胺、偶氮化合物、氧化偶氮化合物、氢化偶氮化合物等均可经还原得到胺类。 (1).硝基及亚硝基的还原 硝基和亚硝基化合物的还原较易进行，主要有化学还原法和催化加氢还原法。 化学还原法根据催化剂的不同，又分为铁屑还原，含硫化合物的还原，碱性介质中的锌粉还原等。 铁屑还原法的适用范围较广，凡能与铁泥分离的芳胺皆可采用此法，其还原过程包括还原反应、还原产物的分离与精制、芳胺废水与铁泥处理等几个基本步骤。对于容易随水蒸气蒸出的芳胺如苯胺、邻（对）

甲苯胺、邻（对）氯苯胺等都可采用水蒸气蒸馏法将产物与铁泥分离；对于易溶于水且可蒸馏的芳胺如间（对）苯二胺、2，4-二氨基甲苯等，可用过滤法先除去铁泥，再浓缩滤液，进行真空蒸馏，得到芳胺；能溶于热水的芳胺如邻苯二胺、邻氨基苯酚、对氨基苯酚等，用热过滤法与铁泥分离，冷却滤液即可析出产物；对含有磺基或羧基等水溶性基团的芳胺，如1-氨基萘-8-磺酸（周位酸）、1-氨基萘-5-磺酸等，可将还原产物中和至碱性，使氨基磺酸溶解，滤去铁泥，再用酸化或盐析法析出产品，难溶于水而挥发性又小的芳胺，例如1-萘胺，在还原后用溶剂将芳胺从铁泥中萃取出来。 铁屑还原法中产生大量含胺废水，必须进行处理、回收。例如在硝基苯用铁屑还原过程中会产生大量含苯胺废水（约含4%苯胺），一部分可加入到还原锅中循环使用，其余的要先用硝基苯萃取。萃取后含苯胺的硝基苯可作为还原的原料使用；废水中的苯胺和硝基苯的含量分别降为0.2%和0.1%以下。此后还必须经过生化处理，才可排放。铁泥的利用途径之一是制铁红颜料。 含硫化合物的还原主要包括硫化碱类，如硫化钠、硫氢化铵、多硫化铵，这类反应称为齐宁反应(Zinin)，

苯基丙酮还原胺化铝汞齐法还原工艺

方法1：甲胺醇氨化： 众所周知，用活化的铝和氨衍生物还原羟基酮或多羰基化合物导致形成相应的氨基醇。这个反应是有利的，因为羟基酮和聚羰基易于形成相对稳定的亚胺。本发明涉及通过活化的铝和水在氨（衍生物）存在下还原酮来制备胺。因为酮不与氨（衍生物）形成稳定的亚胺，所以不应该考虑这一点，而是使用相对温和的还原方法，因此酮可以转化成相应的胺。这是一个很好的方法，酮，甲胺和铝的使用量相当，甲基的收率是好的。每个人都知道用压力反应釜反应，提供3 atm氢气压

力应该不是大问题。通过苯基丙酮和甲胺的标准铝汞齐还原合成甲基苯丙胺，在3atm的氢气压力下这样做。在铝的水解过程中，原位生成所需的氢气是增加压力的必要条件。你只需要不断监测容器内氢气产生量及其压力。搅拌是必要的，但由于反应中使用了少量的铝，反应的时间可能很短。无论如何，这是实验的细节：苯基丙酮14部分，乙醚50部分，含20%甲胺乙醇15份，水5份，和2份活性铝3 atm磅的氢气压力下反应在一起。具体操作：向14g苯基丙酮溶解在50g乙醚中的溶液中加入15g 20％的甲胺醇溶液，

另外50g乙醚，5g水和2g活性铝。将混合物置于3atm的氢气压力下，当所有的铝都被消耗时，反应就完成了。通过过滤除去氢氧化铝，滤液用盐酸萃取。通过用碱性溶液中和，得到粗碱的14g，蒸馏得到纯的甲基苯丙胺。 方法2：盐酸甲胺氨化： 操作步骤：在1000ml宽口锥形烧瓶中，将19克切成3×3cm的铝箔在500ml氯化汞在700ml温水中的溶液中合并，直到溶液变灰，并以稳定的速率从铝表面。将水倾倒，用 2×500ml冷水洗涤铝汞齐。向铝汞齐中加入溶于30ml热水中的29.5g

清水吸收丙酮填料塔的设计

《化工原理》课程设计清水吸收丙酮填料塔的设计 学院医药化工学院 专业高分子材料与工程 班级高分子材料与工程13（1）班姓名李凯杰 学号13155301xx 指导教师严明芳、龙春霞 年月日

设计书任务 （一）设计题目 试设计一座填料吸收塔，用于脱除空气中的丙酮蒸汽。混合气体处理量为___4000____m3/h。进口混合气中含丙酮蒸汽__6％__（体积百分数）；混合气进料温度为35℃。采用25℃清水进行吸收，要求： 丙酮的回收率达到___95%___ （二）操作条件 （1）操作压力101.6 kPa （2）操作温度25℃ （3）吸收剂用量为最小用量的倍数自己确定 （4）塔型与填料自选，物性查阅相关手册。 （三）设计内容 （1）设计方案的确定和说明 （2）吸收塔的物料衡算； （3）吸收塔的工艺尺寸计算； （4）填料层压降的计算； （5）液体分布器简要设计； （6）绘制液体分布器施工图； （7）其他填料塔附件的选择； （8）塔的总高度计算； （9）泵和风机的计算和选型； （10）吸收塔接管尺寸计算； （11）设计参数一览表； （12）绘制生产工艺流程图（A3号图纸）； （13）绘制吸收塔设计条件图（A3号图纸）； （14）对设计过程的评述和有关问题的讨论。

目录 前言 (1) 第1章填料塔主体设计方案的确定 (2) 1.1 装置流程的确定 (2) 1.2 吸收剂的选择 (2) 1.3 操作温度与压力的确定 (2) 1.4 填料的类型与选择 (2) 第2章基础物性数据与物料衡算 (2) 2.1 基础物性衡算 (3) 2.1.1 液相物性数据 (3) 2.1.2 气相物性数据 (3) 2.1.3 气液相平衡数据 (4) 2.2 物料衡算 (4) 第3章填料塔的工艺尺寸计算 (5) 3.1 塔径的计算 (5) 3.2 泛点率的校核 (6) 3.3 填料规格校核 (7) 3.4 液体喷淋密度校核 (7) 3.5 填料塔填料高度的计算 (7) 3.5.1 传质单元数的计算 (7) 3.5.2 传质单元高度的计算 (8) 3.5.3 填料层高度的计算 (9) 3.6 填料塔附属高度的计算 (10) 3.7 填料层压降的计算 (10) 第4章填料塔附件的选择与计算 (11) 4.1 液体分布器简要设计 (11) 4.1.1 液体分布器的选型 (11) 4.1.2 分布点密度计算 (11) 4.1.3 布液计算 (12) 4.2 液体收集及分布装置 (12) 4.3 气体分布装置 (13) 4.4 除沫装置 (14) 4.5 填料支承及压紧装置 (14) 4.5.1 填料支承装置 (14) 4.5.2 填料限定装置 (14) 4.6 裙座 (14) 4.7 人孔 (15) 第5章填料塔的流体力学参数计算 (15) 5.1 吸收塔主要接管的计算 (15) 5.1.1 液体进料管的计算 (15) 5.1.2 气体进料管的计算 (16) 5.2 离心泵和风机的计算与选型 (16) 5.2.1 离心泵的计算与选型 (16)

水吸收丙酮填料塔设计

— 摘要 空气-丙酮混合气填料吸收塔设计任务为用水吸收丙酮常压填料塔，即在常压下，从含丙酮%、相对湿度70%、温度35℃的混合气体中用25℃的吸收剂清水在填料吸收塔中吸收回收率为90%丙酮的单元操作。设计主要包括设计方案的确定、填料选择、工艺计算等内容，其中整个工艺计算过程包括确定气液平衡关系、确定吸收剂用量及操作线方程、填料的选择、确定塔径及塔的流体力学性能计算、填料层高度计算、附属装置的选型以及管路及辅助设备的计算，在设计计算中采用物料衡算、亨利定律以及一些经验公式，该设计的成果有设计说明书和填料吸收塔的装配图及其附属装置图。 ! |

目录 摘要............................................................ I ~ 水吸收丙酮填料塔设计 (1) 第一章任务及操作条件 (1) 第二章设计方案的确定 (2) 设计方案的内容 (2) 流程方案的确定 (2) 设备方案的确定 (2) 流程布置 (3) 收剂的选择 (3) ; 操作温度和压力的确定 (3) 第三章填料的选择 (4) 填料的种类和类型 (4) 颗粒填料 (4) 规整填料 (4) 填料类型的选择 (4) 填料规格的选择 (5) 填料材质的选择 (5) - 第四章工艺计算 (6) 物料计算 (6) 进塔混合气中各组分的量 (6) 混合气进出塔的摩尔组成 (6) 混合气进出塔摩尔比组成 (7) 出塔混合气量 (7) 气液平衡关系 (7) L (7) 吸收剂(水)的用量s ，

塔底吸收液浓度 1 X (8) 操作线 (8) 塔径计算 (8) 采用Eckert通用关联图法计算泛点气速 F u (8) 操作气速的确定 (9) 塔径的计算 (9) 核算操作气速 (10) 核算径比 (10) … 喷淋密度校核 (10) 单位填料程压降（ p Z ）的校核 (10) 填料层高度的确定 (11) 传质单元高度 OG H计算 (11) 计算 Y K a (13) 计算 OG H (13) 传质单元数 OG N计算 (13) 填料层高度z的计算 (14) > 填料塔附属高度的计算 (14) 第五章填料吸收塔的附属设备 (15) 填料支承板 (15) 填料压板和床层限制板 (15) 气体进出口装置和排液装置 (15) 分布点密度及布液孔数的计算 (15) 塔底液体保持管高度的计算 (16) 第六章辅助设备的选型 (18) 。 管径的计算 (18) 参考文献 (19) 附录 (20) 附表 (21) 致谢 (24) `

化工医药中间体苯基丙酮合成工艺的发展分析

经过了上世纪90年代后期的辉煌,医药中间体行业现已基本进入成熟期,企业之间的竞争已经达到了白热化,彼此都在拼最后的一点力量,谁能坚持到最后谁就是生存者。同时受到各种传说以及与其它因素的诱惑,又不断有新的投资者满怀“淘金”梦想进入该行业。然而随着国家要求制药企业进行GMP认证以及各种海外认证的兴起，医药工业的投资规模呈几何级数般上升，如何使有限的资金与精力产生最大的经济效益与社会效益，已成为了每个医药中间体投资者所追求的目标。经济全球化进程的冲击对我国经济的影响最为深远的莫过于其理念，即每个生产企业没有必要做到大而全，应该将资金与精力集中于自己所擅长的行业和领域，其它配套的物资与条件可以由社会协作完成。通过形成一条产品链，使合作双方实现共赢，在这种理念的影响下，制药行业将一些初级产品的加工，如溶剂回收等工作转交给协作企业完成以后，又逐渐将一些有一定污染和危险性的产品转交给化工厂生产。如生产苯基丙酮使用的苯乙酸在石家庄附近自上世纪70-80年代就出现了大量为华北制药配套生产苯乙酸的小型乡镇企业和个体企业。 随着双方合作的不断加深，制药企业逐渐将一些附加值较高的，技术难度较大的产品也转给化工厂生产，如生产头孢类抗生素使用的氨噻肟酸AE－活性酯三嗪环四氮唑乙酸对羟基苯甘氨酸（邓钾盐）HO－EPCP等产品。这使得该分支行业在上世纪90年代得到了迅速发展，成就了一批产值上千万至亿元的医药中间体企业，如浙江永宁制药厂，抚顺美强制药厂，浙江横店得邦集团，山东睿鹰集团，山东金城化工厂等众多企业。目前该行业已经发展到与制药企业更紧密的合作阶段，由生产医药中间体的厂家直接合成出原料苯基丙酮，并将产品以化工产品的形式出售给制药企业，进行精制后再作为药品出售医药中间体行业，可以将产品链进一步延长，增加了产品的利润和提高了销售的稳定性。而制药企业减少了投资，将有限的资金与精力放在自己所擅长的医药中间体行业，没有医药产品的生产许可证不可能与制药企业争夺市场，因此双方的合作有一定的互补性。 作为一名长久化工行业的生产者，目前几种苯基丙酮合成路线的介绍如下，目前已有多种有效的合成路线可用于实验室合成和工业生产。其主要如下: （1）苯乙酮或苯乙醛与重氮甲烷在三氯化铝等催化剂存在下反应，由于反应需要在很低的温度下进行，条件苛刻，难以实现工业化。 （2）苯乙酸与乙酐在较高温度下反应，以水汽蒸馏法除去未反应的苯乙酸，由于反应所需时间较长，一般需20h以上才能完成，能耗较高。 (3)苄氯与金属镁制成Grignard试剂后与乙酐或乙酰氯反应，反应在低温下进行，不易操作，而且易形成副产物二苯乙烷. (4)由溴代苯与金属镁制成Grignard试剂后与环氧丙烷反应制得1一苯基一2一丙醇，再经适当的氧化剂氧化为酮。该方法步聚较多，操作不便. (5)苯甲醛与2-溴化丙酸醋通过Darzen反应而合成1一苯基一2一丙酮，但目前仍处于试验阶段。 (6)苄氯与金属镁制成Grignard试剂后与乙腈反应，经氯化馈水溶液分解而得到目的物.该路线反应时间短，操作简便，制得的产品纯度较好，但反应过程中，由于局部苄氯浓度较高，使已生成的Grignard试剂与苄氯反应生成二苯乙烷，因而影响产率，仅为38%。 而其中苯基丙酮普遍采用苯乙腈和苯乙酸合成路线。 一般用苯乙酸的合成工艺不是太好，路线太长。苯乙腈路线是先合成氰基苯丙酮。个人建议用氰基苯丙酮，其实从氰基苯基丙酮到苯基丙酮都没什么难度，就是味道大，做P2P，这味不是一般的难闻啊。氰基苯丙酮（这个可以自己合成也可以自己去淘宝，阿里巴巴买）然后合成苯基丙酮（苯基丙酮这东西实在是不好买，因为谁都不想去跟公安打交道，开证明去