综合化学实验报告浸渍法

综合化学实验报告实验名称浸渍法制备Pd/γ-Al2O3催化剂

学院化学化工学院

学生姓名张宇周超朱军洁

专业化学

学号70 71 72

年级2013

指导教师王永钊

浸渍法制备Pd/γ-Al2O3催化剂

张宇周超朱军洁

（山西大学化学化工学院，山西太原030006）

摘要：浸渍法是将载体浸泡在含有活性组分（主，助催化剂组分）的可溶性化合物溶液中，接触一定的时间后除去过剩的溶液，再经干燥，焙烧和活化，即可制得催化剂。本实验采用等体积浸渍法制备负载型Pd/γ-Al2O3催化剂。实验中首先测出γ-Al2O3的饱和吸附量，进而计算出采用等体积浸渍法时所需的含有活性组分Pb2+的PbCl2溶液和水的量，然后将载体γ-Al2O3浸泡在适量的含有活性组分Pb2+的PbCl2溶液与适量的水的混合液中，接触一定的时间后，再经干燥，焙烧和活化，即可制得催化剂。

关键字：等体积浸渍法催化剂Pd/γ-Al2O3

0 引言：

固体催化剂的制备方法很多，工业上使用的固体催化剂的制备方法有：沉淀法，浸渍法，机械混合法，离子交换法，熔融等[1]。由于制备方法的不同，尽管原料和用量完全一样，但所制得的催化剂的性能仍可能有很大的差异。

浸渍法是将载体浸泡在含有在活性组分（主，助催化剂组分）的可溶性化合物溶液中，接触一定的时间后除去过剩的溶液，再经干燥，焙烧和活化，即可制得催化剂[2]。由于浸渍法比较经济，且催化剂形状、表面积、孔隙率等主要取决于载体，容易选取。等体积浸渍法是预先测定载体吸入溶液的能力，然后加入正好使载体完全浸渍所需的溶液量，这种方法称为等体积浸渍法。应用这种方法可以省去过滤多余的浸渍溶液的步骤，而且便于控制催化剂中活性组分的含量。因此，本实验采用等体积浸渍法[3][4]制备负载型Pd/γ- Al2O3催化剂。实验中首先测出γ- Al2O3的饱和吸附量，进而计算出采用等体积浸渍法时所需的含有活性组分Pb2+的PbCl2溶液和水的量，然后将载体γ- Al2O3浸泡在适量的含有活性组分Pb2+的PbCl2溶液与适量的水的混合液中，接触一定的时间后，再经干燥，焙烧和活化，即可制得催化剂。

1.载体的选择和浸渍液的配制[5]

（1）载体的选择浸渍催化剂的物理性能很大程度上取决于载体的物理性质，载体甚至还影响到催化剂的化学活性。因此正确的选择载体和对载体进行必要的预处理，是采用浸渍法制备催化剂时首先要考虑的问题。载体种类繁多，作用各异，有关载体的选择要从物理因素和化学因素两方面考虑。物理因素指的是颗粒大小，表面积和孔结构。通常采用已成型好的具有一定尺寸和外形的载体进行浸渍，省去催化剂的成型。化学因素指的是载体可分为三种情况：（ⅰ）惰性载体，载体的作用是使活性组份得到适当的分布；（ⅱ）载体与活性组分有相互作用，它使活性组分有良好的分散并趋于稳定，从而改变催化剂的性能（ⅲ）载体具有催化作用，载体除有负载活性组分的功能外，还与所负载的活性组分一起发挥自身的催化作用。

（2）浸渍液的配制进行浸渍时，通常并不是用活性组分本身制成溶液，而是用活性组分金属的易容盐配成溶液，本实验采用PbCl2溶液。所用的活性组分化合物应该是易溶于水的，而且在焙烧时能分解成所需活性组分，或在还原后变成金属活性组分；同时还必须使无用组分，特别是对催化剂有毒的物质在热分解或还原过程中挥发出去。因此常用的是硝酸盐，铵盐，有机盐。一般以去离子水为溶剂，但当载体易溶于水或活性组分不溶于水时，则可用醇或烃作为溶剂。

2.活性组分在载体上的分布与控制[6]

浸渍时溶解在溶剂中含活性组分的盐类（溶质）在载体表面的分布，与载体对溶质和溶剂的吸附性能有很大的关系。

Maatman等曾提出活性组分在孔内吸附的动态平衡过程模型，如图1 所示。图中列举了可能出现的四种情况，为了简化起见，用一个孔内分布情况来说明。

浸渍时，如果活性组分在孔内的吸附速率快于它在孔内的扩散，则溶液在孔中向前渗透过程中，活性组分就被孔壁吸附，渗透至孔内部的液体就完全不含活性组分，这时活性组分主要吸附在孔口近处的孔壁上，见图1（a）。如果分离出过多的浸渍液，并立即快速干燥，则活性组分只负载在颗粒孔口与颗粒外表面，分布显然是不均匀的。图1（b）是达到（a）的状态后，马上分离出过多的浸渍液，但不立即进行干燥，而是静置一段时间，这时孔中仍充满液体，如果被吸附的活性组分，能以适当的速率进行解吸，则由于活性组分从孔壁上解吸下来，增大了孔中液体的浓度，活性组分从浓度较大的孔的前端扩散到浓度较小的末端液体中去，使末端的孔壁上也能吸附上活性组分，这样活性组分通过脱附和扩散，而实现再分配，最后活性组分就均匀分布在孔的内壁上。图1（c）是让过多的浸渍液留在孔外，载体颗粒外面的溶液中的活性组分，通过扩散不断补充到孔中，直到达到平衡为止，这时吸附量将更多，而且在孔内呈均一分布。图1（d）表明，当活性组分浓度低，如果在到达均匀分布前，颗粒外面溶液中的活性组分已耗尽，则活性组分的分布仍可能是不均匀的。

图 1 活性组分在孔内吸附的情况

对于贵金属负载型催化剂，由于贵金属含量低，要在大表面积上得到均匀分布，常在浸渍液中除活性组分外，再加入适量的第二组分，载体在吸附活性组分的同时必吸附第二组分，新加入的第二组分就称为竞争吸附剂，这种作用叫做竞争吸附。由于竞争吸附剂的参与，载体表面一部分被竞争吸附剂所占据，另一部分吸附了活性组分，这就使少量的活性组分不只是分布在颗粒的外部，也能渗透到颗粒的内部，竞争吸附剂加入适量，可使活性组分达到均匀分布。常使用的竞争吸附剂有盐酸，硝酸，三氯乙酸，乙酸等。

此外，并不是所有的催化剂都要求孔内外均匀的负载。粒状载体，活性组分在载体可以形成各种不同的分布。以球形催化剂为例，有均匀，蛋壳，蛋黄和蛋白型等四种，如下图所示。

在上述四种类型中，蛋白型及蛋黄型都属于埋藏型可视为一种类型，所以实际上看作只有三种类型。究竟选择何种类型，主要取决于催化反应的宏观动力学。当催化反应由外扩散控制时，应以蛋白型为宜，因为在这种情况下处于孔内部深处的活性组分对反应已无效用，这对于节省活性组分量特别是贵金属更有意义。当催化反应由动力学控制时，则以均匀型为好，因为这时催化剂的内表面可以利用，而一定量的活性组分分布在较大面积上，可以得到高的分散度，增加了催化

剂的热稳定性。当介质中含有毒物，而载体又能吸附毒物时，这时催化剂外层载体起到了对毒物的过滤作用，为了延长催化剂的寿命，则应选择蛋白型，由于在这种情况下，活性组分处于外表层下呈埋藏型的分布，既可减少活性组分的中毒，又可减少由于磨损而引起活性组分的剥落。

3.各种浸渍法[7]

(1) 过量溶液浸渍法

(2) 等体积浸渍法

(3) 多次浸渍法

(4) 蒸气浸渍法

4.浸渍颗粒的热处理过程

(1) 干燥过程中活性组分的迁移用浸渍法制备催化剂时，毛细管中浸渍液所含的溶质在干燥过程中会发生迁移，造成活性组分的不均匀分布。这时由于在缓慢干燥过程中，热量从颗粒外部传递到内部，颗粒外部总是先到液体的蒸发温度，因而孔口部分先蒸发使一部分溶质析出，由于毛细管上升现象，含有活性组分的溶液不断地从毛细管内部上升到管口，并随溶剂的蒸发不断地析出，活性组分就会向表层集中，留在孔内的活性组分就会减少。因此，为了减少干燥过程中溶质的迁移，常采用快速干燥法，使溶质迅速析出。有时也可采用稀溶液多次浸渍法来改善。

(2) 负载型催化剂的焙烧和活化[8]负载型催化剂中的活性组分是以高度分散的形式存在于高熔点的载体上，对于这类催化剂在焙烧过程中活性组分表面积会发生变化，一般是由于金属晶粒大小的变化导致活性表面积的变化。

在实际使用中，为了抑制活性组分的烧结，可以加入耐高温作用的稳定剂起间隔作用，以防止容易烧结的微晶相互接触，从而抑制烧结。易烧结物在烧结后的平均结晶粒度与加入稳定剂的量及晶粒大小有关。在金属负载型催化剂中，载体实际上也起着间隔的作用。

对于负载型催化剂，除了焙烧可影响金属粒径大小外，还原条件对金属的分散度也有影响。为了得到高活性金属催化剂，希望在还原后得到高分散度的金属微晶。按结晶学原理[9]，在还原过程中增大晶核生成的速率，有利于生成高分散度的金属微晶；而提高还原速率，特别是还原初期的速率，可以增大晶核的生成

速率。

(3) 互溶与固相反应在热处理过程中活性组分和载体之间可能生成固体溶液或化合物，可以根据需要采用不同的操作条件，促使它们生成或避免它们生成。

活性组分与载体之间发生固相反应也是有可能的，与前述生成固溶体一样，当金属氧化物与作为分散剂的耐高温氧化物发生固相反应后，而金属氧化物在最后的还原阶段又能被还原成金属时，由于金属与载体形成最紧密的混合，阻止了金属微晶的烧结，使催化剂具有高活性和长寿命。如果活性金属氧化物与载体生成的化合物不能被还原时，则化合物中这部分金属含量就无催化效能而被浪费。在催化剂制备热处理过程中，有意识的利用互溶或固相反应，对催化剂进行调整，有可能改变或提高催化剂的性能。

1 实验部分

1.1仪器与试剂

仪器

移液管量筒

蒸发皿马弗炉

烘箱滴管

洗耳球坩埚

电子天平坩埚钳

试剂

γ- Al2O3载体蒸馏水PdCl2[mL]

实验操作

载体吸入溶液实验

称取三份左右的40-60目γ-Al2O3载体，逐步滴加蒸馏水，正好使载

体吸附饱和，记录加入量V1、V2、V3，计算出载体的平均饱和吸附量为V。

计算出制备%Pd/γ-Al2O3催化剂（载体为1g）所需Pd2+[mL]的

PdCl2溶液的体积V4。

等体积溶液浸渍

称取目的γ-Al2O3载体，移取体积为v4的PdCl2溶液和体为

V减去v4的蒸馏水混合均匀（达到等量浸渍的目的），将该PdCl2溶液一次倒到已称好的γ-Al2O3载体上，并不断搅拌，载体正好被完全浸渍，放置。

对比实验：

称取目的γ-Al2O3载体，移取体积为v4的PdCl2溶液和体积为

V减去v4的蒸馏水混合均匀（达到等量浸渍的目的），然后用Na2CO3将该

溶液的pH调至5后，一次倒到已称好的γ-Al2O3载体上，并不断搅拌,载体正好被完全浸渍，放置。

干燥，焙烧，还原

将上述催化剂放入干燥箱80℃干燥2h，120℃干燥1h，然后置于马弗炉中以10℃/min升温至480℃后，再焙烧2h。

2 结果与讨论

数据记录与处理

记录载体吸入溶液能力实验消耗的体积，并求出平均值

载体编号载体质量（g）消耗体积

（mL）吸入能力

（mL/g）

平均体积

（mL）

平均吸入

能力（mL/g）

1

2

3

计算：

制备%Pd/γ-Al2O3催化剂（载体为1g）所需Pd2+[mL]的PdCl2溶液的体积为.故需加水。

注意事项

在找载体吸附饱和度的过程中，水要一滴一滴加，以免加入量过多，使所加水量超过其吸附饱和度。

在马弗炉中焙烧后，取出催化剂时应先在马沸炉中冷却一段时间再取出，避免烫伤。

正确计算出制备Pd/γ-Al2O3所需要的PdCl2溶液的体积。

结论

液体对固体的吸引力大于液体本身的内聚力时，因此液体在固体表面铺展开。在一定时间内的吸收总量取决于初始浓度、载体与溶液的体积比以及浸渍方法。

对制得的载体进行断面观察时发现调节pH的Pd主要分布在Al2O3 的表层一定厚度的部分，其分布形式为蛋壳型。而未调节pH的Pd均匀分布在Al2O3 载体上，其

分布形式为均匀型。如下图所示：

思考题

什么是催化剂

答：在化学反应里能改变其他物质的化学反应速率，而本身的质量和化学性质在反应前后都没有发生变化的物质叫做催化剂。催化剂在化学反应中所起的作用叫催化作用，催化剂会诱导化学反应发生改变，而使化学反应变快或减。催化剂具有高度的选择性，一种催化剂并非对所有的化学反应都有催化作用，某些化学反应并非只有唯一的催化剂。催化剂先与反应物中的一种反应，然后两者的生成物继续进行新的化学反应重新生成原有催化剂，质量和化学性质在反应前后都没有发生变化。

什么是催化作用

答：由于催化剂的介入而加速或减缓化学反应速率的作用称为催化作用。在催化反应中，催化剂与反应物发生化学作用，降低了反应的活化能,来提高反应速率。

催化作用可分以下几种类型：①均相催化。②多相催化。③生物催化。④自动催化。其他还有电催化、光助催化、光电催化等。

催化剂有哪几类

答：催化剂的种类很多，按照不同的标准有不同的种类，比如：按状态来分，催化剂可以分为液体催化剂和固体催化剂；按相态来分，催化剂可以分为均相催化剂和多相催化剂；按作用大小来分，催化剂可以分为主催化剂和助催化剂。

催化剂的制备方法有哪些

答：（1）浸渍法

（2）沉淀法（制氧化物或复合氧化物），用淀剂将可溶性的催化剂组分转化为难溶或不溶化合物，经分离、洗涤、干燥、煅烧、成型或还原等工序，制得成品催化剂。包括：单组分沉淀法、多组分共沉淀法、均匀沉淀法、超均匀沉淀法、浸渍沉淀法。

（3）沥滤法，制备骨架金属催化剂的方法，Raney 镍、铜、钴、铁等。

（4）热熔融法，指借高温条件将催化剂的各个组分熔合成为均匀分布的混合体、氧化物固体溶液或合金固体溶液，以制取特殊性能的催化剂。

（5）电解法，例如用于甲醇氧化脱氢制甲醛的银催化剂，通常用电解法制备。该法以纯银为阳极和阴极，硝酸银为电解液，在一定电流密度下电解，银粒在阴极析出，经洗涤、干燥和活化后即可使用

（6）离子交换法，指用离子交换剂作载体，以反离子的形式引入活性组分，制备高分散、大表面的负载型金属或金属离子催化剂

（7）其他方法

浸渍法有哪几类

答：(1)过量溶液浸渍法是将载体泡入过量的浸渍溶液中，带吸附平衡后滤去过剩溶液，干燥，活化后便得催化剂成品。这种方法常用于已成型的大颗粒载体的浸渍，或用于多组分的分段浸渍，浸渍时要注意选用适当的液固比，通常是借助调节浸渍液的浓度和体积控制吸附量。

(2)等体积浸渍法预先载体吸附溶液的能力，然后加入正好使载体完全浸渍所需的溶液量，这种方法称为等体积浸渍法。应用这种方法可以省去过滤多余的浸渍溶液的步骤，而且便于控制催化剂中活性组分的含量。

(3)多次浸渍法该法是将浸渍，干燥，焙烧反复进行多次。采用这种方法有两种情况：第一，浸渍化合物的溶解度小，依次浸渍不能得到足够大的吸附量，需要重复浸渍多次。第二，多组分溶液浸渍时，由于各组分的吸附能力不同，常使吸附能力强的活性组分浓集于孔口，而吸附能力弱的组分则分布在孔内，造成分布不均匀，改进方法之一就是多次浸渍，将各组分按顺序先后浸渍。

(4)蒸气浸渍法借助浸渍化合物的挥发性以蒸气相的形式将它负载于载体上。

等体积浸渍法的注意事项有哪些

答：（1）在找载体吸附饱和度的过程中，水要一滴一滴加，以免加入量过多，使所加水量超过其吸附饱和度。

（2）在马弗炉中焙烧后，取出催化剂时应先在马沸炉中冷却一段时间再取出，避免烫伤。

（3）正确计算出制备Pd/γ-Al2O3所需要的PdCl2溶液的体积。

（4）等体积浸渍易造成组分不均匀，可以浸渍完后在旋转蒸发器中干燥，或者

将溶液稍微过量然后再快速干燥。

对催化剂载体的基本要求有哪些

答：（1）足够的比表面积。（2）良好的机械强度。（3）足够的耐高温性。（4）较低的热膨胀系数和热容量。（5）良好的耐腐蚀性能，以抵抗排气成分和颗粒物上吸附的金属氧化物等物质的侵蚀，保证使用寿命。（6）不含有使催化剂中毒的物质，即载体不含能与催化剂发生相互作用的成分，影响催化剂的催化作用。（7）适用于某种再生形式，如催化再生、燃油添加剂再生或电加热再生等。（8）催化剂载体材料来源应丰富、价格应便宜。

催化剂焙烧过程有什么作用该过程是否必须

答：因为溶质的迁移，导致孔口处浓度大，使孔口里边的溶剂不易挥发出来，煅烧可以除去孔隙里边包夹吸附的气体和挥发性物质，使Pd/γ-Al2O3催化剂颗粒致密化，改善性质，所以该过程必须进行。

【参考文献】

[1] 张继光，催化剂制备过程技术，中国石化出版社，2006

[2] 天津大学化工系催化专业教研室编，“催化剂生产”，1974

[3] 许越，夏海涛，刘振琦.催化剂设计与制备工艺，化学工业出版社，2003

[4] 浸渍法制备的Pd-MnOx/γ-Al2O3催化剂及不同载体对

地表O3降解的影响

[5] 张继光.浸渍·载体，催化剂制备过程技术，2004,6(1):258

[6] 催化剂浸渍法原理.百度文库，王莹，张娟.负载型催化剂的制备、表征及在水处理中的应用[J].化学工程与装备，2009，(4)

[8] 杜志强.γ-Al2O3催化剂制备、表征及活性测定.综合化学实验，

2005,1(6)64-68

[9] 黄仲涛编，工业催化，化学工业出版社，2003

综合化学实验报告浸渍法教学

综合化学实验报告实验名称浸渍法制备Pd/γ-Al2O3催化剂 学院化学化工学院 学生姓名 专业 学号 年级 指导教师

浸渍法制备Pd/γ-Al2O3催化剂 摘要：浸渍法是将载体浸泡在含有活性组分（主，助催化剂组分）的可溶性化合物溶液中，接触一定的时间后除去过剩的溶液，再经干燥，焙烧和活化，即可 制得催化剂。本实验采用等体积浸渍法制备负载型Pd/γ-Al 2O 3 催化剂。实验中 首先测出γ-Al 2O 3 的饱和吸附量，进而计算出采用等体积浸渍法时所需的含有活 性组分Pb2+的PbCl 2溶液和水的量，然后将载体γ-Al 2 O 3 浸泡在适量的含有活性组 分Pb2+的PbCl 2 溶液与适量的水的混合液中，接触一定的时间后，再经干燥，焙烧和活化，即可制得催化剂。 关键字：等体积浸渍法催化剂Pd/γ-Al2O3 0 引言： 固体催化剂的制备方法很多，工业上使用的固体催化剂的制备方法有：沉淀法，浸渍法，机械混合法，离子交换法，熔融等[1]。由于制备方法的不同，尽管原料和用量完全一样，但所制得的催化剂的性能仍可能有很大的差异。 浸渍法是将载体浸泡在含有在活性组分（主，助催化剂组分）的可溶性化合物溶液中，接触一定的时间后除去过剩的溶液，再经干燥，焙烧和活化，即可制得催化剂[2]。由于浸渍法比较经济，且催化剂形状、表面积、孔隙率等主要取决于载体，容易选取。等体积浸渍法是预先测定载体吸入溶液的能力，然后加入正好使载体完全浸渍所需的溶液量，这种方法称为等体积浸渍法。应用这种方法可以省去过滤多余的浸渍溶液的步骤，而且便于控制催化剂中活性组分的含量。因 此，本实验采用等体积浸渍法[3][4]制备负载型Pd/γ- Al 2O 3 催化剂。实验中首先测 出γ- Al 2O 3 的饱和吸附量，进而计算出采用等体积浸渍法时所需的含有活性组分 Pb2+的PbCl 2溶液和水的量，然后将载体γ- Al 2 O 3 浸泡在适量的含有活性组分Pb2+ 的PbCl 2 溶液与适量的水的混合液中，接触一定的时间后，再经干燥，焙烧和活化，即可制得催化剂。 1.载体的选择和浸渍液的配制[5] （1）载体的选择浸渍催化剂的物理性能很大程度上取决于载体的物理性质，载体甚至还影响到催化剂的化学活性。因此正确的选择载体和对载体进行必要的预处理，是采用浸渍法制备催化剂时首先要考虑的问题。载体种类繁多，作用各异，有关载体的选择要从物理因素和化学因素两方面考虑。物理因素指的是颗粒

综合实验训练题

综合化学实验专题练习 1、（06全国） 在呼吸面具和潜水艇中可用过氧化钠作为供氧剂。请选用适当的学化试剂和实验用品。用上图中的实验装置进行实验，证明过氧化钠可作供氧剂。 ⑴A是制取CO2的装置。写出A中发生反应的化学方程式 ⑵填写表中空格 仪器加入试剂加入试剂的目的 B 饱和NaHCO3溶液 C D ⑶．写出过氧化钠与二氧化碳反应的化学方程式 ⑷．试管F中收集满气体后，下一步实验操作是 2、（96年全国）在一定条件下用普通铁粉和水蒸气反应,可以得到铁的氧化物.该氧化物又可以经过此反应的逆反应,生成颗粒很细的铁粉.这种铁粉具有很高的反应活性,在空气中受撞击或受热时会燃烧,所以俗称"引火铁".请分别用下图中示意的两套仪器装置,制取上述铁的氧化物和"引火铁".实验中必须使用普通铁粉和6摩/升盐酸,其他试剂自选(装置中必要的铁架台、铁夹、铁圈、石棉网、加热设备等在图中均已略去). 填写下列空白: (1)实验进行时试管A中应加入的试剂是;烧瓶B的作用是;烧瓶C的作用是;在试管D中收集得到的是. (2)实验时,U型管G中应加入的试剂是;长颈漏斗H中应加入. (3)两套装置中,在实验时需要加热的仪器是(填该仪器对应的字母) . (4)烧瓶I中发生的反应有时要加入少量硫酸铜溶液,其目的是. (5)试管E中发生反应的化学方程式是. (6)为了安全,在E管中的反应发生前,在F出口处必须;E管中的反应开始后,在F出口处应. 3、（99年全国）为了测定人体新陈代谢呼出气体中CO2的体积分数，某学生课外小组设计了如下图的实验装置。实验中用过量NaOH溶液吸收气体中的CO2，准确测量瓶I中溶液

水污染综合实验报告【精品】

一、实验目的与要求 1．掌握测试不同废水的色度、浊度、COD、电导、pH等水质指标的分析方法。 2．增强对污染物综合分析能力。 3．根据废水水质选择所用的混凝剂、吸附剂类型；根据实验结果计算出所选混凝剂、吸附剂对废水的去除效率。 4．对废水的进一步治理提出可行性治理方案。 二、实验内容 1．根据高锰酸钾法测定废水的COD，利用pH酸度计，光电浊度计，色带，色度计分别测定pH值、浊度、色度，并预习实验内容，进行实验准备。 2．按照自己所取锅炉排污水、洗衣废水或其他废水的水质特点，自己设计实验方案。 3．针对某一废水，实验比较后确定自己认为合适的处理流程。确定每种处理流程最佳投药量、pH值、搅拌速度及其他操作条件。给出治理结果。 4．处理结果达不到排放标准或回用标准的提出进一步治理方案。 三、实验原理 由于胶粒带电，将极性水分子吸引到它的周围形成一层水化膜，水化膜同样能阻止胶粒间相互接触。因此胶体微粒不能相互聚结而长期保持稳定的分散状态。投加混凝剂能提供大量的正离子，可以压缩双电层，降低ζ电位，静电斥力减少，水化作用减弱；混凝剂水解后形成的高分子物质或直接加入水中的高分子物质一般具有链状结构，在胶粒与胶粒之间起吸附架桥作用，也有沉淀捕作用。这样投加了混凝剂之后，胶体颗粒脱稳后相互聚结，逐渐变成大的絮凝体后沉淀。 活性炭吸附就是利用活性炭的固体表面对水中一种或多种物质的吸附作用，以达到净化水质的目的。活性炭的吸附作用产生于两个方面，一是由于活性炭内部分子在各个方向都受着同等大小的力而在表面的分子则受到不平衡的力，这就是其他分子吸附于其表面上，此为物理吸附；另一个是由于活性炭与被吸附物质之间的化学作用，此为化学吸附。活性炭的吸附是上述两种吸附综合作用的结果。 离子交换或臭氧氧化属于深度净化，可以有效降低废水中的含盐量、COD、色度等。强酸H交换器失效后，必须用强酸进行再生，可以用HCl，也可以用H2SO4。相对来说，由于HCl再生时不会有沉淀物析出，所以操作比较简单。再生浓度一般为2%~4%，再生流速一般为5m/h左右。强碱OH交换树脂再生液浓度一般为1%~3%，流速≤5m/h。GB1 45— 9水汽质量标准规定一级复床出水水质为：电导率≤5?S/cm。混床出水残留的含盐量在1.0mg/L以下，电导率在0.2S/cm以下，残留的SiO2在20?g/L以下，pH值接近中性。

2017届江苏省高考化学一轮复习专题9《综合化学实验》38《实验方案的设计》(苏教版)Word版含解析全解

课时38 实验方案的设计 1某研究性学习小组欲从硫铁矿烧渣(主要成分为Fe2O3、SiO2、Al2O3)出发，先制备绿矾，再合成柠檬酸亚铁。请结合下图的绿矾溶解度曲线，补充完整由硫铁矿烧渣制备FeSO4·7H2O晶体的实验步骤[已知：Al3+完全形成Al(OH)3沉淀的pH约为5。可选用的试剂：铁粉、稀硫酸和NaOH 溶液]：向一定量烧渣中加入足量的稀硫酸充分反应，，得到FeSO4溶液，，得到FeSO4·7H2O 晶体。 【答案】过滤，向滤液中加入足量的铁粉，充分搅拌后，滴加NaOH溶液调节反应液的pH约为5，过滤(或过滤，向滤液中滴加过量的NaOH溶液，过滤，充分洗涤固体，向固体中加入足量稀硫酸至固体完全溶解，再加入足量的铁粉，充分搅拌后，过滤)(滴加稀硫酸酸化)，加热浓缩得到60 ℃饱和溶液，冷却至0 ℃结晶，过滤，少量冰水洗涤，低温干燥 【解析】硫铁矿烧渣中加入稀硫酸，SiO2不溶，先过滤除去；含有的Fe2O3和Al2O3被溶解成Fe3+和Al3+，加入铁粉，将Fe3+还原为Fe2+；然后调节pH为5，除去Al3+，此时溶液仅为FeSO4；从溶解度曲线知，在60 ℃时FeSO4的溶解度最大，故将温度控制在60 ℃时，可获得含量最多的FeSO4，降低温度到0 ℃，可析出FeSO4·7H2O晶体。 2高纯MnCO3是制备高性能磁性材料的主要原料。已知：MnCO3难溶于水、乙醇，潮湿时易被空气氧化，100 ℃开始分解；Mn(OH)2开始沉淀时pH=7.7。请补充由MnSO4溶液制备高纯MnCO3的操作步骤[实验中可选用的试剂：Ca(OH)2、NaHCO3、Na2CO3、C2H5OH]。 ①； ②； ③； ④； ⑤低于100 ℃干燥。 【答案】①往MnSO4溶液中边搅拌边加入NaHCO3(或Na2CO3)，并控制溶液pH<7.7②过滤，

差示扫描量热仪的工作原理(DSC)

差示扫描量热仪的工作原理 差示扫描量热仪作为常见的煤炭化验设备—量热仪系列产品中 的一员，在整个的量热仪家族中占据这举足轻重的地位，一直以来，工作人员都在熟练的操作这些仪器进行工作，但是，同样也存在不少个的人对这种量热仪究竟是怎样工作的还不是很明白，本文特汇总部分资料说明下差示扫描量热仪的工作原理。 一、示差扫描量热法我们必须的明白这种量热仪运用的原理其实就是示差扫描量热法：示差扫描量热法(DSC)是在程序控制温度下，测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。DSC和DTA仪器装置相似，所不同的是在试样和参比物容器下装有两组补偿加热丝，当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差腡时，通过差热放大电路和差动热量补偿放大器，使流入补偿电热丝的电流发生变化，当试样吸热时，补偿放大器使试样一边的电流立即增大；反之，当试样放热时则使参比物一边的电流增大，直到两边热量平衡，温差腡消失为止。换句话说，试样在热反应时发生的热量变化，由于及时输入电功率而得到补偿，所以实际记录的是试样和参比物下面两只电热补偿的热功率之差随时间t的变化关系。如果升温速率恒定，记录的也就是热功率之差随温度T的变化关系。 二、差示扫描量热仪差示扫描量热仪就是运用了以上的系统原理，现在我们找一款类似的设备看下这种类型的量热仪都有哪些配

置及特点？ （一）、主要配置制冷系统除霜功能动态调制DSC功能（二）、主要特点功率补偿型设计原理，直接测定能量和温度而非温度差，灵敏度为微型炉设计，仪器升降温速度快，热慢性小，平衡时间短量热精度±温度精度±温度范围-170℃～＋550℃动态量耗（三）、主要用途： 、高分子材料的定性，定量分析、熔点、玻璃化温度、结晶度、熔融热和结晶热、纯度、反应动力学、比热、相转变温度、相容性面向学科： 广泛应用于塑料，橡胶，涂料，胶粘剂，医药，石油化工等不同领域熟悉这种差示扫描量热仪的各种原理及配置后，以后我们在操作这种量热仪的时候就能够做到真正的熟练顺手，同时我们也将更多的一下类似于智能一体定硫仪、定硫仪、自动量热仪、微机全自动量热仪等各种煤炭化验设备，欢迎大家共同参与讨论学习 差示扫描量热仪记录到的曲线称DSC曲线，它以样品吸热或放热的速率，即热流率dH/dt（单位毫焦/秒）为纵坐标，以温度T 或时间t为横坐标，可以测定多种热力学和动力学参数，例如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品纯度等。该法使用温度范围宽（-175~725℃）、分辨率高、试样用量少。适用于无机物、有机化合物及药物分析。 分类

课标版2018年高考化学二轮复习题型专项练题型十二综合化学实验120171018384

题型十二综合化学实验 1.(2017山东临沂期末)亚硝酰氯(NOCl,熔点:-64.5 ℃,沸点:-5.5 ℃)是一种黄色气体,遇水易水解。可用于合成清洁剂、触媒剂及中间体等。实验室可由氯气与一氧化氮在常温常压下合成。(1)甲组的同学拟制备原料气NO和Cl2,制备装置如下图所示: 为制备纯净干燥的气体,下表中缺少的药品是: ①,②,③,④。 (2)乙组同学利用甲组制得的NO和Cl2制备NOCl,装置如图所示: ①装置连接顺序为a→(按气流自左向右方向,用小写字母表示)。 ②装置Ⅳ、Ⅴ除可进一步干燥NO、Cl2外,另一个作用是。 ③装置Ⅶ的作用是。 ④装置Ⅷ中吸收尾气时,NOCl发生反应的化学方程式为。 (3)丙组同学查阅资料,查得王水是浓硝酸与浓盐酸的混酸,一定条件下混酸可生成亚硝酰氯和氯气,该反应的化学方程式为。?导学号40414168?2.(2017陕西咸阳模拟)亚硝酸钠(NaNO2)在纤维纺织品的染色和漂白、照相、生产橡胶、制药等领域有广泛应用,也常用于鱼类、肉类等食品的染色和防腐。但因其有毒,所以在食品行业用量有严格限制。现用下图所示仪器(夹持装置已省略)及药品,探究亚硝酸钠与硫酸反应及气体产物的成分。已知:①NO+NO2+2OH-2N错误！未找到引用源。+H2O ②气体液化的温度:NO2为21 ℃,NO为-152 ℃

(1)为了检验装置A中生成的气体产物,仪器的连接顺序(按左→右连接)为A、 C、、、。 (2)反应前应打开弹簧夹,先通入一段时间氮气,排除装置中的空气,目的是。 (3)再关闭弹簧夹、打开分液漏斗活塞、滴入70%硫酸后,A中产生红棕色气体。 ①确认A中产生的气体含有NO,依据的现象是。 ②装置E的作用是。 (4)如果向D中通入过量O2,则装置B中发生反应的化学方程式为。如果没有装置C,对实验结论造成的影响是。 (5)通过上述实验探究过程,可得出装置A中反应的化学方程式是。 3.(2017河南信阳一模)化学兴趣小组对牙膏中摩擦剂成分及其含量进行探究。查资料得知:某品牌牙膏中的摩擦剂由碳酸钙、氢氧化铝组成;牙膏中其他成分不与酸、碱反应。 Ⅰ.利用下图所示装置(图中夹持仪器略去)进行实验,充分反应后,测定C中生成的BaCO3沉淀质量,以确定碳酸钙的质量分数。 依据实验过程回答下列问题: (1)以下检查整套装置气密性的操作正确的是(填字母代号)。 a.组装好仪器后,密封装置A的进气口和装置D的出气口,分液漏斗中装水,打开分液漏斗的两个活塞,若水滴不进去,则整套装置不漏气 b.装好药品后,密封装置A的进气口和装置D的出气口,打开分液漏斗的两个活塞,若盐酸滴不进去,则整套装置不漏气 c.微热B,若A中溶液进入长导管,C中长导管冒气泡,则整套装置不漏气 (2)实验过程中需持续缓缓通入空气,其作用除了可搅拌B、C中的反应物外,还有。 (3)盐酸有一定程度的挥发性,为什么该兴趣小组不在B、C之间增添盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气装置?。 (4)实验中准确称取16.00 g样品三份,进行三次测定,测得BaCO3平均质量为7.88 g。则样品中碳酸钙的质量分数为。 Ⅱ.为确定该牙膏摩擦剂中氢氧化铝的存在,请设计实验。 实验步骤预期现象与结论 取适量牙膏样品于试管中, ?导学号40414169?4.某研究性学习小组为合成1-丁醇。查阅资料得知一条合成路线: CH3CH CH2+CO+H2CH3CH2CH2CHO CH3CH2CH2CH2OH

化学学院-东北师范大学资产管理处

附件3： 东北师范大学从事教学实验工作人员申请享受保健津贴汇总表单位：化学学院（盖章） 1.实验中心 序号姓名所在实验室实验课名称接触的有毒有害物质享受 级别 标准 （元/月） 实际享 受标准 实发 月份 年津 贴额 1 贺庆林 实验中心（402， 202）综合化学，无机及分 析化学实验 苯，溴苯，乙酰氯，苯甲醛，二氯 甲烷，三氯甲烷，乙二胺，等。 二甲45 全月10 450 2 姚晓华 实验中心，化学学 院各实验室合成化学，普通化学， 综合化学实验 苯、甲苯、二甲苯、丙酮、石棉、 氯化镍、汞、三氯甲烷，等。 二甲45 全月10 450 3 张岩峰 实验中心302， 303，化学学院合成化学，普通化学， 综合化学实验 苯、甲苯、二甲苯、丙酮、石棉、 氯化镍、汞、三氯甲烷，等。 二甲45 全月10 450 4 张素霞实验中心202，203 合成化学，普通化学， 综合化学实验苯、甲苯、二甲苯、丙酮、石棉、 氯化镍、汞、三氯甲烷，等。 二甲45 全月10 450 5 刘蕴宇 化工基础实验室 324 化工基础实验 苯、石棉、氯化镍、汞、三氯甲烷， 等。 二甲45 全月10 450 6 张晓英实验中心普通化学，分析及无机 化学，综合化学实验， 高分子化学实验 苯，甲苯，苯乙烯，氯仿，石棉， 甲醇，汞、乙酸乙烯酯，三氯甲烷， 二甲45 全月10 450 7 白钰实验中心 合成化学实验，普通化 学实验，综合化学实验苯、甲苯、二甲苯、丙酮、石棉、 氯化镍、汞、三氯甲烷，等。 二甲45 全月10 450

8 刘成站 实验中心502、 503、527、528 物理化学实验 汞、苯、异丙醇、环己烷、乙酸乙 酯、浓硫酸、浓盐酸、冰醋酸、氢 氧化钠、萘、X射线、铅、锡 二甲45 全月10 450 9 刘丽 实验中心102， 202，302，402室普通化学实验，无机化 学实验，综合化学实验 苯、甲苯、二甲苯、丙酮、石棉、 氯化镍、汞、三氯甲烷，等。 二甲45 全月10 450 10 王梅 实验中心 203,502,503 无机及分析化学实验， 有机化学实验，物理化 学实验 苯、甲苯、二甲苯、丙酮、石棉、 氯化镍、硝酸汞、汞蒸气、苯胺、 亚铁氰化钾、三氯甲烷，等 二甲45 全月10 450 11 李兴奇实验中心102 合成化学，研究生实验， 综合化学实验苯二酚、羧基铁、芳香胺、苯、一 氧化氮、三氯化铝、硝基苯、对苯 二酚、氢氧化钾、丙酮 二甲45 全月10 450 12 崔晓云实验中心225 普通化学实验，无机化 学实验，综合化学实验苯、甲苯、二甲苯、丙酮、石棉、 氯化镍、硝酸汞、汞蒸气、苯胺、 亚铁氰化钾、三氯甲烷，等 二甲45 全月10 450 13 赵晓亮化学楼105 化学药品库管理苯，甲苯，苯胺，苯酚，硝基苯， 二甲基甲酰胺，甲醇，汞，铅，镉， 铬，硫酸，铁氰化钾等 二甲45 全月10 450 14 宋晓宇化学楼103 化学药品库管理 汞蒸气、砷化氢、三氧化二砷、有 机砷化物，甲苯，苯胺，苯酚，硝 基苯，二甲基甲酰胺，甲醇，汞， 二甲45 全月10 450 15 卓玉江化学楼102 化学药品库管理 药品库管员，放射药品，汞蒸气、 砷化氢、三氧化二砷、有机砷化物， 甲苯，苯胺，苯酚，硝基苯，二甲 基甲酰胺，甲醇，汞，铅等 特副90 全月12 1080

1_差示扫描量热法的原理

1 差示扫描量热法的原理 DSC(differential scanning calorimetry)差示扫描量热法，是在程序控制温度下，测量输出物质与参比物的功率差与温度关系的一种技术。其主要特点是使用的温度范围比较宽（-175~725°C）、分辨能力高和灵敏度高。差示扫描量热仪得到的曲线以每秒钟的热量变化（热流率dH/dt）为纵坐标, 温度为横坐标, 称为DSC曲线, 与DTA 曲线形状相似,但峰向相反。在具体分析中图谱中峰的方向表示吸热或放热（通常峰表示放热,谷表示吸热）；峰的数目表示在测定温度范围内待测药物样品发生变化的次数；峰的位置表示发生转化的温度范围；峰的面积反映热效应数值的大小；峰高峰宽及对称性与测定条件有关外,往往还与样品变化过程的动力学因素有关。根据测量方法的不同，又分为两种类型：功率补偿型DSC 和热流型DSC。 1.1功率补偿型DSC 功率补偿型DSC的主要特点是试样和参比物分别具有独立的加热器和传感器，其结构如图1-1所示。 图1-1 试样与参比物容器下装有两组补偿加热丝，当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差时，通过差热放大电路和差动热量补偿放大器，使流入补偿电热丝的电流发生变化，当试样吸热时，补偿放大器使试样一边的电流立即增大；反之，当试样放热时使参比物一边电流增大，直到两边达到热平衡，温差消失为止。也就是说，试样在热反应中发生热量变化，由于及时输入电功率而得到补偿，所以实际记录的是试样和参比物下面的两只电热补偿的热功率之差随时间的变化关系。如果恒速升温，记录的也就是热功率之差随温度的变化。 1.2 热流型DSC 在热流型DSC中试样和参比物在同一个加热炉内，它们受同一温度-时间程序的监控。热流型DSC的结构如图1-2所示，该仪器的特点是利用鏮铜盘把热量传输到试样和参比物的，并且鏮铜盘还作为测量温度的热电偶结点的一部分。传输到试样和参比物的热流差通过试样和参比物平台下的镍铬板与鏮铜盘的结点所构成的镍铬-鏮铜热电偶进行监控。试样温度由镍铬板下方的镍铬-镍铝热电偶直接监控。试样和参比物的温差DT与两者的热流差成正比。为了获得一条水平的理想基线，在热流型DSC的构造中，结构对称性必须很高，温度滞后应该很小，炉温要均匀且总的传热系数必须很大。

怎样写化学实验报告

篇一：怎样写好化学实验报告 龙源期刊网 .cn 怎样写好化学实验报告 作者：赵保栓 来源：《试题与研究·教学论坛》2013年第18期 化学是以实验为主的一门自然学科，实验是认识和探究化学原理的重要手段，也是化学学习的重要内容。化学实验对教师来说是传授化学科学知识和技能的重要方法，对学生则可帮助其形成化学概念，理解和巩固知识，培养观察思维和动手能力，养成实事求是、严肃认真的科学态度。因此必须重视化学实验的教学，教会学生写好实验报告。一个实验能否达到预期的结果，观察能力很重要，只有善于观察并准确描述观察到的现象，才能为实验的顺利完成奠定良好的基础。那么在化学实验中如何观察和记录才能顺利完成实验报告呢？ 一、应明确实验的目的，确定实验观察的重点 设置某实验的目的在于实现某一学习目标，实验目的决定了实验观察的重点。只有明确重点观察的内容，抓住本质的现象，才能有效地观察、有效地学习。如在初中化学（序言）课的实验，所设置的几个实验都是为学生顺利理解和掌握物理变化和化学变化而设置的。因此，观察重点应放在反应前后物质是否发生了变化，从而确定变化是物理变化还是化学变化。如镁带的燃烧实验，观察的重点是镁带燃烧后的产物的性质和镁带有何本质的不同，确定反应是否有新物质生成，从而判断该反应是否属于化学变化。而不能仅仅注意实验过程中的发出耀眼的强光，放出大量的热这一非本质的现象。只有这样，才能实现实验的目的——掌握物理变化和化学变化的本质。 二、要明确实验观察的顺序 一般而言，实验观察的顺序是：1、实验仪器的选择与连接？摇2.药品放置的部位？摇3.反应物的色、态、味等物理性质？摇4.反应发生的条件、催化剂、反应操作方法？摇5.反应过程中的现象（发光、放热、变色、放出气体、生成沉淀等）？摇6.生成物的色、态、味等物理性质。按照上述顺序观察硫在氧气中燃烧的实验，观察到的现象是：淡黄色的固体硫在氧气中燃烧，发出蓝紫色火焰，放出大量的热，生成一种有刺激性气味的无色气体。在观察实验室制氧气的装置特点时，应先观察整套装置是由发生装置、导气管，收集装置等三部分组成，然后观察每个部分都是哪些仪器组成，选择这些仪器的依据，最后再观察它们是如何组装成整套装置的，如何检查装置的气密性等。学会观察实验室制氧气的装置特点的程序，便可依此程序去观察实验室制取其它气体的装置特点。 三、要能区分明显现象和主要现象 明显现象是我们感观容易察觉的现象，主要现象是最能揭示变化本质的现象，以铁丝在氧气中燃烧的实验为例，剧烈燃烧、火星四射是明显现象，：生成一种不同于铁的黑色固体是主要现象，透过现象，我们即能揭示出铁丝在氧气中燃烧是化学变化。当然，对于有些实验而篇二：化学实验报告的撰写 化学实验报告的撰写 一、化学实验内容很多，也很广泛。化学实验报告一般是根据实验步骤和顺序从七方面展开来写的： 1．实验目的：即本次实验所要达到的目标或目的是什么。使实验在明确的目的下进行。2．实验日期和实验者：在实验名称下面注明实验时间和实验者名字。这是很重要的实验资料，便于将来查找时进行核对。 3．实验仪器和药品：写出主要的仪器和药品，应分类罗列，不能遗漏。需要注意的是实验报告中应该有为完成实验所用试剂的浓度和仪器的规格。因为，所用试剂的浓度不同往往会得到不同的实验结果，对于仪器的规格，不能仅仅停留在“大试管”“小烧杯”的阶段。

《综合化学实验》课程教学大纲(化学专业)

《综合化学实验》课程教学大纲（化学专业） 课程名称 : 综合化学实验 英文名称：Comprehensive Chemical Experiments 课程性质：独立设课 课程编号:21120430 开出实验项目数：5 大纲主撰人：何文绚、李献文、娄本勇大纲审核人：黄晓东 一、学时、学分 课程总学时：32 实验学时：32 课程总学分：2 实验学分：2 二、适用专业及年级 化学（师范类）本科专业 三、实验教学目的及基本要求 （一）实验教学目的 《综合化学实验》是一门独立的实验课程，学生在一二年级经过系统的化学基础理论学习和“基础化学实验”课程训练后，已初步掌握化学学科主要的理论知识和化学实验技能。为加强化学学科之间知识的融合，提高学生综合应用理论知识和实验技能分析和解决实际问题的能力，进一步引导和鼓励学生开拓思路、勇于创新，开设《综合化学实验》课程。 （二）实验基本要求 综合化学实验内容涉及化学各学科主要专业基础理论及实验课程，主要包括成分分析（仪器及化学分析，复杂体系的预处理）、大气样品采集及评价、有机及无机合成、基本理化数据测定等类型实验，旨在进一步培养学生灵活运用已常握的理论知识和实验技能，提高学生分析、解决实际问题的能力，各类实验之间既独立又相互联系，体现出综合化学实验的特点。 1、成分分析 通过学习让学生掌握在实际应用中，如何用各种仪器及化学分析手段（包括如何进行样品前处理）来解决生产、生活及科研中的实际问题。掌握成分分析实验的基本原理，尽可能多地学会应用系里的各种先进仪器及设备。 2、大气样品采集及评价 通过学习使学生掌握在实际应用中，如何采集气体样品，如何监控大气质量以及如何评价大气质量。掌握气体采集、测定、评价的基本原理，学会气体采样机、气相色谱仪的操作。 3、有机及无机合成 通过学习使学生掌握常见的无机配合物、有机化合物合成方法和原理，使学生能够独立地设计、配置实验装置，从而进一步理解各种合成技能的应用。 4、常数测量实验 通过学习使学生掌握物质常见物理化学常数的测定，进一步理解这些物理化学常数与产品性能的关系。 综合实验的实验过程有别于基础实验，实验前应给学生1-2星期的时间，根据题目查阅相关资料，实验结束后教师要尽可能组织讨论课，与学生一起对实验

大学化学实验报告(全)1951320

(此文档为word格式，下载后您可任意编辑修改！) 化学原理Ⅱ实 验 王业飞吕开河葛际江 戴彩丽焦翠于连香 中国石油大学（华东）石油工程学院

2007 年2 月

目录 前言 (1) 实验一三组分相图的制备 (3) 实验二最大压差法测表面张力 (6) 实验三溶胶的制备与电泳 (11) 实验四无机电解质的聚沉作用与高分子的絮凝作用 (16) 实验五乳状液的制备、鉴别和破坏 (20) 实验六聚丙烯酰胺的合成与水解 (24) 实验七聚合物分子量的测定---粘度法 (26) 实验八原油水界面张力测定（滴体积法） (31) 实验九聚合物综合性能评价 (33) 附录一苯－水的相互溶解度 (35) 附录二不同温度下水的密度、粘度和表面张力 (36) 附录三某些液体的密度 (37) 附录四不同温度时某些液体的表面张力 (38) 附录五彼此相互饱和的两种液体的界面张力 (39) 附录六不同温度时水的介电常数 (39) 附录七722 型分光光度计 (40) 1

前言 一.化学原理（Ⅱ）实验的目的 化学原理（Ⅱ）实验是化学原理（Ⅱ）课程的重要组成部分，其主要目的有以下四点： 1.了解化学原理（Ⅱ）的研究方法，学习化学原理（Ⅱ）中的某些实验技能，培养根据所学原理设计实验、选择和使用仪器的能力； 2.训练观察现象、正确记录和处理实验数据、运用所学知识综合分析实验结果的能力； 3.验证化学原理（Ⅱ）主要理论的正确性，巩固和加深对这些理论的理解； 4.培养严肃认真的科学态度和严格细致的工作作风。 二.化学原理（Ⅱ）实验的要求 1.实验前必须认真预习，阅读实验教学内容及有关附录，掌握实验所依据的基本理论，明确需要进行测量、记录的数据，了解所用仪器的性能和使用方法，思考实验内容后面所提出的问题，并做好预习报告。预习报告的内容包括：实验目的、原理、基本公式及公式中各项意义及单位，原始记录表格及实验操作要点。 2.实验时要认真操作，严格控制实验条件，仔细观察实验现象，按照要求详细记录原始数据。实验完毕离开实验室前，原始记录必须交给指导教师审阅、签字。 3.实验完成后要及时处理实验数据，独立完成实验报告，按时交给指导教师审阅。实验报告应统一用石油大学学生实验报告纸书写，并做到字体端正、间明扼要、整齐清洁。实验报告的内容包括实验目的、实验原理、简单步骤、处理结果、思考题讨论五个部分。 三. 化学原理（Ⅱ）实验的注意事项 1.按时进入实验室，爱护实验仪器设备，不懂仪器的使用方法时不得乱动仪器。 2.仪器安装完后或连接线路后，必须经教师检查，才能接通电源，开始实验。 3.要按实验内容及有关附录中的规定使用仪器，以免损坏。 4.数据记录应及时、准确、完整、整齐。全部记录都要记在预习报告的表格内，不 2

综合化学实验复习整理及题目参考

综合化学实验复习科目实验名称 无机化学三草酸合铁（Ⅲ） 酸钾的合成五水硫代硫酸钠 的合成 海带中碘的提取 有机化学乙酸异戊酯的制 备乙酰水杨酸（阿司 匹林）的合成 无水乙醇的制备 物理化学乙酸异戊酯的制 备及醇结构对反 应速率常数的影 响差热分析（硫代硫 酸钠） 无水乙醇的制备 和蒸汽压、摩尔汽 化焓及沸点的测 定 分析化学三草酸合铁（Ⅲ） 酸钾的组成分析紫外分光光度法 测定阿司匹林的 含量 海带中碘的分析 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成 实验原理 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾为亮绿色单斜晶体，易溶于水而难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。受热时，在110?C下可失去结晶水，到230?C即分解。该配合物为光敏物质，光照下易分解。 利用(NH4)2Fe(SO4)2和H2C2O4反应制取FeC2O4： (NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 = FeC2O4↓ + (NH4)2SO4 + H2SO4 在过量K2C2O4存在下，用H2O2氧化FeC2O4即可制得产物： 6FeC2O4 + 3H2O2 + 6K2C2O4 = 2Fe(OH)3↓ + 4K3[Fe(C2O4)3] 反应中产生的Fe(OH)3可加入适量的H2C2O4也将其转化为产物： 2Fe(OH)3 + 3H2C2O4 + 3K2C2O4 = 2K3[Fe(C2O4)3] + 6H2O 2、产物的定量分析 用KMnO4法测定产品中的Fe3+含量和C2O42-的含量，并确定Fe3+和C2O42-

的配位比。在酸性介质中，用KMnO4标准溶液滴定试液中的C2O42-，根据KMnO4标准溶液的消耗量可直接计算出C2O42-的质量分数，其反应式为： 5C2O42-+2MnO4-+16H+=10CO2+2Mn2++8H2O 在上述测定草酸根后剩余的溶液中，用锌粉将Fe3+还原为Fe2+，再利用KMnO4标准溶 液滴定Fe2+，其反应式为： Zn+2Fe3+=2Fe2++Zn2+ 5Fe3++MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O 根据KMnO4标准溶液的消耗量，可计算出Fe3+的质量分数。 根据 n(Fe3+):n(C2O42-)=[ω(Fe3+)/55.8]:[ω(C2O42-)/88.0] 可确定Fe3+与C2O42-的配位比。 1、合成过程中，滴完H2O2后为什么还要煮沸溶液? 答：除去过量的过氧化氢。煮沸时间不能过长，否则会因氢氧化铁的团聚而使得颗粒较粗大且致密，导致酸溶配位反应速度缓慢，影响产品的产率及纯度。2、氧化FeC2O4·2H2O时，氧化温度控制在40℃，不能太高。为什么？ 答：氧化FeC2O4·2H2O时，氧化温度不能太高（保持在40℃），以免H2O2分解，同时需不断搅拌，使Fe2+充分被氧化。 3、如何提高产率？能否用蒸干溶液的办法来提高产率？ 答：（1）关键是严格进行每一步操作，尤其是第一步加H2O2氧化时，要边加入边搅拌，使Fe2+氧化完全。 （2）不能用蒸干溶液的办法来提高产率，因为母液中含未反应的C 2O 4 2-、K+等杂 质。 4、根据三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的性质，应如何保存该化合物？ 答：应置于干燥器中避光保存。 5、在制备K3Fe[(C2O4)3]·3H2O的过程中，使用的氧化剂是什么？有什么好处？使用时应注意什么？如何保证Fe(II)转化完全？ 答：过氧化氢。对环境无污染。使用时应注意控制温度在40摄氏度，防止过氧化氢因温度过高而分解。为了保证转化完全，在氧化过程中应不断搅拌。

吉林大学无机化学研究生化学综合设计实验报告--全

化学综合和设计实验 实验报告 姓名：李玲云 学号：2014332036 专业：无机化学

扫描电子显微镜和EDS能谱演示实验 一、实验目的 1、初步了解扫描电子显微镜的工作原理、基本构造、操作及用途 2、掌握样品的制备方法 二、扫描电子显微镜的工作原理及用途 从电子枪阴极发出的直径20cm~30cm的电子束，受到阴阳极之间加速电压的作用，射向镜筒，经过聚光镜及物镜的会聚作用，缩小成直径约几毫微米的电子探针。在物镜上部的扫描线圈的作用下，电子探针在样品表面作光栅状扫描并且激发出多种电子信号。这些电子信号被相应的检测器检测，经过放大、转换，变成电压信号，最后被送到显像管的栅极上并且调制显像管的亮度。显像管中的电子束在荧光屏上也作光栅状扫描，并且这种扫描运动与样品表面的电子束的扫描运动严格同步，这样即获得衬度与所接收信号强度相对应的扫描电子像，这种图象反映了样品表面的形貌特征。第二节扫描电镜生物样品制备技术大多数生物样品都含有水分，而且比较柔软，因此，在进行扫描电镜观察前，要对样品作相应的处理。扫描电镜样品制备的主要要求是：尽可能使样品的表面结构保存好，没有变形和污染，样品干燥并且有良好导电性能。 在高压（2~20kV）的作用下，利用聚焦得到非常细的高能电子束，使其在试样上扫描（电子束与试样表层物质相互作用），激发出背散射电子、二次电子等信息，通过对上述信息的接收、放大和显示

成像，对试样表面进行分析。 根据量子力学理论，物质中存在着隧道现象，电子可以通过隧道穿过一个能级高度大于其总能量的势垒而出现在势垒的另一侧。因此，物质的表面电子可以借助隧道作用散逸出来，在物质表面附近形成电子云。在导体表面电子云中某位置的电子几率密度，会随着此位置与表面距离的增大而以指数形式迅速衰减。 扫描电子显微镜被广泛应用于材料科学、生物医学、信息产业、地质、石油化工和其它相关学科领域。是在微观尺度范围内，对样品的形貌进行观察、分析和测量的工具。现在的扫描电子显微镜，在配备相应附件后，可以获得试样表面的化学成分，晶体缺陷、电势、磁场及晶体取向等信息，是对固体物质表层进行综合分析的仪器。 吉林大学无机合成与制备化学国家重点实验室拥有场发射扫描电子显微镜。该显微镜通过接收二次电子信息来对样品表面形貌进行分析。显微镜的扫描倍数从25到650000倍，最大分辨率可达到1nm。显微镜有Oxford的能谱附件，可以进行样品的能谱测试。该显微镜不能对具有较强磁性的物质进行分析。 三、扫描电子显微镜的构造 1、电子光学系统（镜筒） 电子枪、三个电磁透镜、扫描线圈、试样室 电子枪中的灯丝产生高能电子束，电子枪的引出电压直接反映了灯丝状态的好坏（5kV~8kV不等）。每次实验都必须注意并记录电子枪引出电压。

2019高考化学二轮复习题型十二综合化学实验专项练

题型十二综合化学实验 1.(2018全国Ⅰ,26)醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·2H2O]为砖红色晶体,难溶于冷水,易溶于酸,在气体分 析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂,将三价铬还原为二价铬;二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示,回答下列问题: (1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却,目的是。仪器a的名称是。 (2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中,加入少量蒸馏水,按图连接好装置。打开K1、K2,关闭K3。 ①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色,该反应的离子方程式为。 ②同时c中有气体产生,该气体的作用是。 (3)打开K3,关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d,其原因是;d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分 析出并分离,需采用的操作是、、洗涤、干燥。 (4)指出装置d可能存在的缺点。 答案(1)去除水中溶解氧分液(或滴液)漏斗 (2)①Zn+2Cr3+Zn2++2Cr2+②排除c中空气 (3)c中产生氢气使压强大于大气压(冰浴)冷却过滤 (4)敞开体系,使醋酸亚铬与空气接触 解析(1)由题给信息“醋酸亚铬……在气体分析中用作氧气吸收剂”可知,为避免溶解在水中的氧 气影响实验,故所用蒸馏水应先煮沸除氧并迅速冷却,以减少氧气的再溶解。仪器a为分液(或滴液)漏斗。 (2)将盐酸滴入c中时,CrCl3溶解,同时锌粒与盐酸反应放出的氢气可将c中的空气排出,形成了隔绝空气的体系,进而发生反应:Zn+2Cr3+Zn2++2Cr2+,溶液颜色由绿色逐渐变为亮蓝色。 (3)当打开K3,关闭K1和K2时,c中Zn与盐酸反应产生的氢气排不出去,产生较大的压强,可 将c中生成的亮蓝色溶液压入d中。进入d中的Cr2+可与CH3COO-反应生成(CH3COO)2Cr·2H2O沉 淀。根据题意“醋酸亚铬难溶于冷水”,要使沉淀充分析出并分离,可采用冰水浴冷却、过滤、洗涤、干燥的方法处理。 (4)由于(CH3COO)2Cr·2H2O沉淀易被氧气氧化,所以装置d的缺点是:装置d为敞口体系,会使 醋酸亚铬与空气接触而被氧化。 2.(2018陕西宝鸡质检)某Na2CO3样品中混有一定量的Na2SO4(假设均不含结晶水),某实验小组设计如下方案测定样品中Na2CO3的质量分数。 (1)甲同学通过测定样品与稀硫酸反应生成二氧化碳的质量来测定碳酸钠的质量分数,实验装置如图:

宁德师范学院十二五本科教学工程项目建设总结报告

宁德师范学院“十二五”“本科教学工程”项目建设总结报告 一、专业综合改革试点类项目 根据《福建省教育厅福建省财政厅关于公布福建省本科高校“专业综合改革试点”项目的通知》（闽教高[2012]41号）文件精神，我校电气工程及其自动化与生物技术两个项目被列入福建省本科高校“专业综合改革试点”项目名单，现就两个项目实施的基本情况总结如下： （一）项目建设目标和建设任务的实现情况以及学校的相关配套文件情况；项目经费的配套与使用情况 电气工程及其自动化项目立项以来，完成了专业人才培养目标的修订，改革了原有的学制模式，采用‘2+1+1’的模式，构建了电气工程及其自动化专业拔尖人才培养模式，每学期定期邀请专家来校做学术专题报告，积极开展各种课外创新实践活动。在项目经费的配套与使用方面，2010年中央财政支持的300万用于建设电机电器工程研究中心，2011年学校配套110多元的经费，采构的仪器设备，目前已投入使用。2012年中央财政支持的300万用于大学物理实验中心，实践教学设备也已投入使用。 生物技术项目立项以来，构建了新型的人才培养模式，设置了与人才培养体系相适应的教学课程，进一步加强了教学科研团队建设，加强了教学方法改革和实践教学改革，有意识地提高了管理育人水平。在项目经费的配套与使用方面，中央财政支持的300万实验教学示范中心资金已经全部落实，并购置了实验教学的设备，改善了学生实践教学设备条件。中央财政支持的300万实践教学示范中心资金及本项目7万资金已经落实，现正在组织相关教师申报设备，可望下学期中，实践教学的大型设备能够全部到位，进一步提升实践教学的条件。 为支持电气工程及其自动化和生物技术专业综合改革试点项目建设，学校在政策与资金方面给予了大力支持，先后出台了《宁德师范学院教学质量与教学改革工程实施方案（2011-2015）的通知》（宁师院[2012]１号）、《关于下达2012年度教学质量工程项目建设预算经费(一)的通知》（宁师院教[2012]57号）、《关于下达2014年本科质量工程的专项经费的通知》（宁师院教务[2014]44号）等文件。 （二）项目建设进展、主要措施和具有示范性作用的创新特色做法 电气工程及其自动化项目按照计划进度执行，调整课程结构，强化能力培养；

工厂化学实验报告表格

工厂化学实验报告表格 篇一：综合实验预习报告 实验目的 通过陶瓷工艺设计性综合实验，达到以下目的： （1）了解常用陶瓷原料在陶瓷坯料中的作用；（2）掌握坯料配方设计和实验研究方法；（3）掌握实验技能，提高动手能力；（4）提高分析问题和解决问题的能力； （5）为毕业论文实验、进一步深造或从事专业技术工作奠定良好的基础。 2、实验安排 查找相关资料，进行长石质日用陶瓷坯料的配方设计，完成实验预习报告。实验过程性能测试 泥浆的流动性性能测试瓷坯的抗弯强度测试 完成实验总结报告 3.实验方案设计 长石质日用瓷使用的各种原料 各原料的化学组成（1）实验室原材料的化学组成 表1实验原料的化学组成（wt%） 原料石英长石生砂石碱矸滑石粉洪江土苏州土SiO2 Al2O3Fe2O3TiO2

--－－ CaO- MgO- K2O--－ Na2O--－ 烧失量 3,各原料的作用及适宜范围（1）粘土 软质：硬度低，可塑性、结合性好，杂质较多，成泥后干燥收缩率大，烧后白度低。苏州土、洪江土、碱矸（实验室提供）等。 硬质：硬度较高，可塑性、结合性较差，杂质少，干燥收缩率小，烧后白度高。实验室提供大同土（生砂石）。粘土在陶瓷坯料中的作用： a、赋予坯料以可塑性或结合性。保证成型性能及泥浆稳定性。强可塑性粘土一般小于15% b、赋予以一定的干燥强度。保证后续工序顺利进行 c、构成坯体的主体，总量一般50％左右。 d、烧成过程中转化为莫来石等铝硅化合物，构成坯体和材料的骨架。长石 钾、钠长石，K2O（Na2O）?Al2O3?6SiO2硬度莫氏

5~6级；无可塑性，瘠性原料。钾长石：肉红色透明感岩石；熔融温度1200～1220℃，高温黏度较大，对黏土和石 英的溶解能力较低。 钠长石：淡肉红色略白色透明感岩石；熔融温度1180～1200℃，高温黏度较小，对黏土和石英的溶解能力 较高。长石在坯料中的作用： a、约1000℃长石开始熔融，液相填充于固相颗粒之间，提高坯体的致密度，冷却后转化为玻璃相与固相颗粒牢固 结合，提高产品的强度、透明度等性能。 b、溶解黏土和长石，在液相中析出晶须状莫来石晶体，提高产品的强度、热稳定性等。 C、降低干燥收缩，提高干燥速度。 d、降低烧成温度，实验室提供山西闻喜长石引入量20%~40%。（3）石英 理论组成：SiO2；熔点：1713℃；硬度：莫氏7级；白色块状或砂状，瘠性原料。晶型转变：β-石英?α-石英（573℃）ΔV＝％，实验室提供河南石英砂引入量 20%~40%。 石英在陶瓷坯料中的作用： a、高温下部分溶解于液相，提高液相的高温黏度，未 熔石英颗粒与黏土转化物一起构成坯体骨架，防止产品变形。

局部麻醉剂利多卡因的合成及纯化

综合实验论文 题目：局部麻醉剂利多卡因的合成及纯化 院系：化学化工学院 专业年级：2014级学三班 姓名：彭昕雨 学号：41407172 指导教师：李楠 二零一六年十月

摘要 本实验先以2,6-二甲基苯胺和α-氯乙酰氯为原料，在冰醋酸催化下反应得到中间体α-氯乙酰-2,6-二甲基苯胺，进行熔点测定。然后通过中间体2,6-二甲基苯胺溶解在甲苯中和过量乙二胺反应得到目标产物利多卡因，用薄层色谱确定反应的结束，进行分离与检测。结果表明，纯化后的收集产率为35.69%；测量其熔点和1HNMR后，确定产物为利多卡因。 关键词 2,6-二甲基苯胺；α-氯乙酰氯-2,6-二甲苯胺；利多卡因；萃取 Abstract The experiment with 2,6-dimethylaniline and alpha chloroacetyl chloride as raw materials, under the glacial acetic acid catalytic reaction gets the tintermediate Alpha acetyl chloride-2,6-dimethylaniline,andmeasures the melting point ,And then through the intermediate Alpha acetyl -chloride-2,6-dimethylaniline dissolved in toluene and then reacting with excessive ethylenediaminegot lidocaine, by thin layer chromatography to ensure the end of the reaction , and do separation and detection. The results showed that the collect production rate is35.69 % after be purified After measuring the melting point of the collection of production and 1HNMR, determining the product is lidocaine. Keywords 2,6-Dimethylaniline; Α-Chloroacetyl Chloride-2,6-Dimethylaniline;Lidocaine ; Extraction. 引言 局部麻醉药具有阻滞神经冲动传导的作用，能够暂时阻断局部的痛觉传导，达无痛状态，利于手术和治疗[1,2]。 利多卡因，又称西洛卡因[3]，学名：N-二乙氨基乙酰-2,6-二甲基苯胺[4]，分子式为C14H22N2O，白色晶体，属于酰胺类麻醉剂。 本实验主要采用的方法是：以2,6-二甲基苯胺为原料，在冰醋酸环境下与α-氯乙酰氯反应生成α-氯乙酰氯-2,6-二甲苯胺，然后α-氯乙酰氯-2,6-二甲苯胺与二乙胺在甲苯中缩合得到利多卡因[5]。 但本次实验在此方法上进行了改进，加入了多次萃取与抽滤，通过对产物的进一步的分离与纯化和提高产物的纯度[6]。产物经上述操作后，测定熔点及1H NMR,确定其为利多卡因。