分析化学习题二十
第二十章经典液相色谱法
一.单项选择题（类型说明：每一道试题下面有A、B、C、D四个备选答案，请从中选择一个最佳答案。）
1.在色谱分析中，下列哪种氧化铝适合分离碱性成分（）
A.碱性氧化铝
B.酸性氧化铝
C.中性氧化铝
D.以上三种均可
2.在薄层色谱中，若铺在板上的吸附剂中是没有加入黏合剂，而将薄板称为（）
A.软板
B.塑料板
C.薄板
D.铝箔
3.在酸性硅胶薄层板上，用氯仿作展开剂，下列哪种物质停留在原点不动（）
A.挥发油
B.氨基酸
C.生物碱
D.黄酮
4.硅胶是一个略显酸性的物质，通常用于以下哪种物质的分离（）
A..酸性
B..中性
C..胺类成分
D..碱性
5.在薄层色谱分离中，要求其Rf值在（）之间
～1.0 C以碱性氧化铝为固定相，如果用氯仿作流动相，哪种组分留在原点不动（）
A.氨基酸
B.生物碱
C.黄酮
D.蒽醌
7.薄层层析定量方法常用以下哪一种：（）
A.外标一点法
B.外标两点法
C.内标一点法
D.内标两点法
8.纸色谱法是以下列哪种物质为固定相（）
A..纸
B..水
C..乙醇
D..酸
9.薄层色谱分析中，定性的参数是（）
A.峰面积
B.分配系数
C.基线宽度
D.比移值Rf
10.对于正相液相色谱法，是指流动相的极性（）固定液的极性。
A.小于
B.大于
C.等于
D.以上都不是
11.在正相分配色谱中，下列首先流出色谱柱的组分是（）
A.极性大的组分
B.极性小的组分
C.挥发性大的组分
D.分子量小的组分
12.对于反相液相色谱法，是指流动相的极性（）固定液的极性。
A.小于
B.大于
C.等于
D.以上都不是
13.在正相分配色谱中，下列首先流出色谱柱的组分是（）
A.极性大的组分
B.极性小的组分
C.挥发性大的组分
D.分子量小的组分
14.液相色谱中，为了获得较高柱效能，常用的色谱柱是（）
A.直形柱形柱形柱D.螺旋形柱
15.在氢型阳离子交换树脂上，对下列离子的选择性大小顺序为（）
+＞Ca2+＞Na+＞Ba2++＞Ce3+＞Sr2+＞Na+
+＞Sr2+＞Ce3+＞Th4++＞Ca2+＞Ba2+＞Ce3+
16.下列阴离子在阴离子交换树脂上的选择性大小顺序为（）
＞SO42-＞＞－－＞PO43-＞I-＞
＞Br--＞SO42＞PO43-－＞I-＞PO43-＞SO42-
17.在稀溶液中，下列一价阳离子在阳离子交换树脂上的选择性大小顺序为（）
+＞K+＞Ag+＞Na++＞Ag+＞Na+＞K+
+＞K+＞Cs+＞Ag++＞Cs+＞K+＞Na+
18.在稀溶液中，下列二价阳离子在阳离子交换树脂上的选择性大小顺序为（）
+＞Zn2+＞Cu2+＞Ca2++＞Cu2+＞Zn2+＞Ca2+
+＞+＞Zn2+＞Mg2++＞Cu2+＞Zn2+＞Mg2+
19.下列阴离子在阴离子交换树脂上的选择性大小顺序为（）
＞I-＞＞Cl-－－＞Br-＞Cl-＞F-
＞F-＞Cl-＞＞Cl-＞Br-＞I-
20.在正相色谱法中，下列物质的保留值顺序是（）
A..酸＜醇＜酯＜醚
B..醚＜醇＜酯＜酸
C..醚＜酯＜醇＜羧酸
D..酸＜酯＜醇＜醚
21.在正相色谱法中，下列物质的保留值顺序是（）
A.醚＜酯＜酮＜醛
B.醚＜酮＜酯＜醛
C.醛＜酮＜酯＜醚
D.醛＜酯＜酮＜醚
22.下列常用溶剂的极性强弱顺序是（）
A.正丁醇＜氯仿＜苯＜石油醚
B.石油醚＜氯仿＜苯＜正丁醇
C.苯＜石油醚＜正丁醇＜氯仿
D.石油醚＜苯＜氯仿＜正丁醇
23.在正相色谱中下列常用溶剂洗脱强弱顺序是（）
A.正丁醇＜氯仿＜苯＜石油醚
B..石油醚＜氯仿＜苯＜正丁醇
C.苯＜石油醚＜正丁醇＜氯仿
D.石油醚＜苯＜氯仿＜正丁醇
24.在正相色谱中下列常用溶剂洗脱强弱顺序是（）
A.丙醇＜乙醇＜甲醇＜水
B.甲醇＜水＜乙醇＜丙醇
C.甲醇＜乙醇＜丙醇＜水
D.水＜甲醇＜乙醇＜丙醇
25.在正相色谱法中，为了分离一个极性成分，下列溶剂使保留时间最短的为（）
A.石油醚
B.苯
C.甲醇
D.氯仿
26.在硅胶柱上分离羧酸时，下列溶剂使保留时间最短的为（）
A.乙酸乙酯
B.乙醇
C.丙酮
D.氯仿
27.在硅胶薄层板上以乙酸乙酯为展开剂时，下列组分比移值最大的为（）
A.胺
B.羧酸
C.酯
D.芳烃
28.在硅胶薄层板上以乙酸乙酯为展开剂时，下列组分比移值最小的为（）
A.胺
B.羧酸
C.酯
D.芳烃
29.在酸性硅胶薄层板上以氯仿为展开剂时，下列组分比移值最小的为（）
A.生物碱
B.羧酸
C.挥发油
D.酯
30.在硅胶薄层板上，检出酚类物质时，应使用的显色剂为（）
A.磷钼酸
B.三氯化铁
C.碘蒸气
D.碘化铋钾
31.在中性硅胶薄层板，检出生物碱物质时，应使用的显色剂为（）
试剂B.三氯化铝C.碘蒸气D.碘化铋钾
32.在酸性硅胶薄层板，检出酸类物质时，应使用的显色剂为（）
试剂B.三氯化铝C.溴甲酚绿D.碘化铋钾
33.在正相液固色谱法中，下列哪种溶剂的溶剂强度最大（）
A.正己烷
B.甲醇
C.四氢呋喃
D.乙醚
34.在正相液液色谱法中，下列哪种溶剂的溶剂强度最大（）
A.丙酮
B.正己烷
C.苯
D.乙醚
35.在反相液液色谱法中，下列哪种溶剂的溶剂强度最大（）
A.水
B.腈
C.乙醇
D.四氢呋喃
36.在薄层扫描法测定斑点的吸光度时，直线型扫描适用于哪种斑点的定量分析（）
A.凹形斑点
B.矩形斑点
C.拖尾斑点
D.规则圆形
37.薄层层析中，硬板指的是（）
A.玻璃板
B.铝箔板
C.将吸附剂直接铺于板上制成薄层
D.在吸附剂中加入粘合剂制成薄层
38.在纸色谱中，将适量的水加到滤纸上作为固定相在原理上属于（）
A.吸附色谱
B.分配色谱
C.离子交换色谱法
D.尺寸排阻色谱
39.对一个被分离组分来说，在给定的吸附剂上要想减小溶质的K值，可采用的方法为（）
A.减小点样量
B.减小溶剂强度
C.增加溶剂强度
D.增大点样量
40.反相色谱法主要用于哪类物质的分离（）
A.亲脂性物质
B.亲水性物质
C.强碱性物质
D.强酸性物质
二.多项选择题（类型说明：每一道试题下面有A、B、C、D、E五个备选答案，其中有二至五个选项是符合题目要求的，请选出正确选项。）
1.在薄层色谱法中，根据铺在板上的吸附剂中是否加入粘合剂，将薄板分为（）
A.软板
B.塑料板
C.薄板
D.铝箔
E.硬板
2.薄层色谱常用的通用型显色剂有（）
A.碘
B.茚三酮
C.三氯化铝
D.硫酸溶液
E.荧光黄溶液
3.经典色谱法中，常用的吸附剂有（）
A.硅胶
B.碱性氧化铝中性氧化铝E.酸性氧化铝
4.下列哪些物质在薄层色谱中用作吸附剂（）
A.硅胶
B.塑料板
C.氧化铝
D.聚酰胺
E.玻璃板
5.在液液分配色谱法中，根据固定相和流动相的相对极性强弱，将色谱分为（）
A.吸附色谱
B.正相色谱
C.离子交换色谱法
D.反相色谱
E.亲和色谱
6.在离子交换色谱法中，由于阴离子交换剂中可发生离子交换的基团不同，而将阴离子交换剂分为（）
A.强酸性
B.强碱性
C.弱酸性
D.弱碱性
E.中性
7.在离子交换色谱法中，由于阳离子交换剂中可发生离子交换的基团不同，而将阳离子交换剂分为（）
A.强酸性
B.强碱性
C.弱酸性
D.弱碱性
E.中性
8.在薄层色谱分析中，采用哪些方法减少边缘效应（）
A.最好用较小体积的展开缸或将薄层在缸内放置一定时间
B.待溶剂蒸汽达到饱和后再行展开
C.在展开缸内壁贴上浸湿展开剂的滤纸条
D.如采用3C.m以下的狭小薄板，只点2～3个点时，也会减小边缘效应
E.减小薄层厚度
9.分配色谱法中，对担体的要求是（）
A.化学惰性
B.多孔性
C.具有一定极性
D.与固定相有较大的吸附力
E.与被测物有较大的吸附力
10.薄层色谱的检识方法有（）
A.在日光在观察，划出有色物半点位置
B.在紫外灯下观察有无暗斑或荧光斑点
C.荧光薄层检视，适用于由紫外吸收物质
D.即无色，又无紫外吸收的物质，可用显色剂显色。
E.无紫外吸收的物质，无合适显色剂显色，可用荧光淬灭
三.填空题（类型说明：请将正确答案填于试题预留的横线上。）
1.吸附过程的色谱分离可用吸附等温线来描述，常见的吸附等温线有、
和三种类型；通常在浓度时，等温线均呈线性。
2.若对色谱峰定量则其应为，等温线是。
3.薄层色谱法常用的吸附剂有：、、。
4.氧化铝分为、和三种。
5.薄层色谱法的一般操作程序是，，，。
6.薄层色谱法最常用的定量方法是。
7.聚酰胺色谱法的分离原理一般可以用和来解释。
8.薄层扫描法包括和。
9.用一种等交换离子的材料为，利用它在水溶液中能与溶液中进行交换的性质，来分离离子型的方法，称为。
10.在分配色谱法中，根据固定相和流动相的相对强弱将其分为分配色谱法和
分配色谱法
四.名词解释（类型说明：请将正确答案填于预留空白处。）
1.吸咐等温线
2.线型吸附等温线
3.边缘效应
4.比移值
5.相对比移值
6.薄层扫描法
7.载体
8.正相色谱
9.反相色谱10.阳离子交换树脂
11.阴离子交换树脂12.交联度13.交换容量14.溶胀15.粒度
16.组别分离17.分级分离18.上行展开19.下行展开20.双向展开
五.简答题（类型说明：请将答案填于预留空白处。）
1.吸附色谱法对吸附剂基本要求有哪些？
2.色谱用氧化铝分为哪几种？各自使用范围是什么？
3.薄层扫描法特点有哪些？
4.边缘效应产生原因是什么？
5.减少边缘效应，可采取哪些办法？
6.薄层色谱法常用的吸附剂有哪些？各自适用于分离哪些物质？
7.薄层色谱法显色方法有哪些？
8.影响比移值的原因有哪些？
9.薄层扫描法测定某成分含量时，如何确定选用外标一点法或外标二点法？
10.分配色谱法对载体有哪些要求？常用载体有哪些？
11.纸色谱法对所用滤纸有哪些要求？
12.如何对新树脂处理？
13.分子排阻色谱法对所用凝胶有哪些要求？
14.影响聚酰胺色谱中的氢键吸附的因素有哪些?
15.何谓聚酰胺色谱中双重层析?
16.简述吸附色谱和分配色谱有何异同。
17.薄层色谱中，固定相和展开剂的选择要点是什么？
18.对离子交换色谱法的分离来说，哪些参数是比较重要的？
六.计算题（类型说明：请将正确答案填于预留空白处。）
1.在某色谱柱上分离麻黄碱与伪麻黄碱时，已知洗脱剂流出色谱柱的时间为1分钟，麻黄碱与伪麻黄碱的容量因子各为500和600，试求其两者的保留时
间各为若干?何者有大的K值?
2.有两种性质相似的组分Ａ和Ｂ，共存于同一溶液中。用纸色谱分离时，它们的比移值分别为和．欲使分离后两斑点中心间距离为2C.m，问滤纸条至少应为多长（起始线距底边为2C.m）？
（13.1cm）
3.混合酸经纸上层析后，知原点到柠檬酸斑点中心的距离为6.5C.m，原点至溶剂前沿的距离为10C.m，当分配系数K=时，消耗展开剂的体积为8mL，求在此条件下纸上固定液的体积为多少毫升?柠檬酸的保留体积为多少毫升?
，
4.3.000g黄连提取液，定容为，取2μL点于硅胶H板上，在同一块板上，点浓度为μg/μL的小檗碱标准液2μL，经层析展开后，在薄层扫描仪上测得A=58541.8A.U；A检=78308.3A.U。已知工作曲线通过原点，求黄连中小檗碱的含量?
g)
5.硅胶A的薄层板上，以苯︰甲醇=1︰3为溶剂系统，喹唑啉的R f值为,在硅胶B.的薄层板上，用同样的溶剂系统，同一喹唑啉样品的R f值为，哪一种硅胶样品活性较大?
6.在某给定的凝胶柱上，蔗糖和蓝色葡聚糖的洗脱体积分别为和9mL。（A）若某物的K=，求其洗脱体积，(B)若某物的洗脱体积为，求其K值。
（,）
7.组分A在薄板上从样品原点迁移7.6cm，溶剂前沿迁移至样品原点以上16.2cm，试求（1）组分A的R f值；（2）在相同的薄板上，溶剂前沿移动到样品
原点以上14.3cm，组分A的斑点应在此薄板上何位置？
（（1）0.47cm；（2）6.7cm）附：答案
第二十章经典液相色谱法
一.单项选择题
二.多选题
三.填空题
1.线性.凸性和凹性；稀溶液
2.对称峰.直线型等温线
3.硅胶.氧化铝.聚酰胺
4.酸性氧化铝.碱性氧化铝和中性氧化铝
5.制板，点样，展开，检识
6.外标二点法
7.氢键吸附.双重层析
8.薄层荧光扫描法. 薄层吸收扫描法
9.固定相.离子.离子交换色谱法
10.正相.反相
四.名词解释
1.吸咐等温线是指在一定温度下，某一组分在固定相和流动相之间达到平衡时，以组分在固定相中的浓度为纵坐标，以组分在流动相中的浓度为横坐标得到的曲线。
2.线型吸附等温线当吸附平衡常数K一定时，其吸附等温线为线型，即达到平衡时，组分在固定相中的浓度与其在流动相中浓度成正比（=），直线的斜率为K。
3.边缘效应点在同一薄层上同一物质的斑点,在色谱展开过程中,靠近薄层边缘的斑点Rf值与中心区域斑点的Rf值有所不同。
4.比移值原点至斑点中心的距离比上原点至溶剂前沿的距离。
5.相对比移值原点至样品斑点中心的距离比上原点至参考物斑点中心的距离。
6.薄层扫描法用薄层扫描仪直接测量板上被分离化合物斑点的吸收光.反射光.荧光等进行定量的方法，称为薄层扫描法。
7.载体在分配色谱法中载体只起负载固定相的作用。
8.正相色谱分配色谱法中固定相的极性大于流动相。
9.反相色谱分配色谱法中固定相的极性小于流动相。
10.阳离子交换树脂以阳离子作为交换离子的树脂叫阳离子交换树脂，它们含有－SO3H，－COOH，－OH，－SH，－PO3H2等酸性基团，其中可电离的H+离子与溶液中某些阳离子进行交换。
，11.阴离子交换树脂树脂的母体和苯乙烯型树脂相同，但在母体上连接－NH
2－NHR，－NR2，或－N+R3X-等活性基团。含有季铵者为强碱性，含有一NH2.＝NH.≡N等基团者为弱碱性。
12.交联度表示离子交换树脂中交联剂的含量，通常以重量百分比来表示。
13.交换容量是指每克干树脂中真正参加交换反应的基团数。
14.溶胀树脂存在着大量的极性基团，具有很强的吸湿性。因此，当将树脂浸入水中后，有大量水进入树脂内部，引起树脂膨胀，此现象称为溶胀。
15.粒度离子交换树脂的颗粒大小，一般是以溶胀状态所能通过的筛孔来表示。
16.组别分离凝胶色谱中从小分子物质(K＝1)中分离大分子物质(K＝0)或从大分子物质中分离小分子物质，即对于分配系数有显着差别的分离叫组别分离。
17.分级分离凝胶色谱中当被分离物质之间分子量比较接近时，根据其分配系数的分布和凝胶的工作范围，把某一分子量范围内的组分分离开来，这种分离称之为分级分离。
18.上行展开在平面色谱法中，流动相从下向上通过色谱平面。
19.下行展开在平面色谱法中，流动相从上借重力向上通过色谱平面。
20.双向展开将样品点在固定相一个角上，先用溶剂甲系统按一个方向展开至容积达到前沿时取出，晾干后将色谱平面转动90度角，再以溶剂乙系统展开。
五.简答题
1.答：①有较大的表面积，有足够的吸附能力，但对不同物质其吸附能力又不一样；
②与洗脱剂.溶剂及样品不起化学反应，并在所用溶剂和洗脱剂中不溶解；
③粒度均匀，粒度要细。
2.答：氧化铝为一种吸附力较强的吸附剂，具有分离能力强.活性可以控制等优点。色谱用氧化铝有碱性.中性和酸性三种。
碱性氧化铝(pH9～10)适用于碱性和中性化合物的分离。
中性氧化铝适用范围广，凡是酸性.碱性氧化铝可以使用的，中性氧化铝也
都适用。尤其适用于分离生物碱.挥发油.萜类.甾体.蒽醌以及在酸碱中不稳定的苷类.醌.内酯等成分。
酸性氧化铝(pH5～4)适用于分离酸性化合物。如有机酸.酸性色素及某些氨基酸.酸性多肽类以及对酸稳定的中性物质。
3.答：薄层色谱有下列一些特点：(1)展开时间短，一般只需十几分钟到几十分钟即可获得结果；(2)分离能力较强，一块板可分离多达约20个组分；(3)灵敏度高，通常使用的样品量为几至几十微克。甚至微克的样品也可检出；(4)显色方便，与纸色谱比较，TLC.可直接喷洒腐蚀性的显色剂(浓硫酸和浓盐酸等)进行显色(用淀粉和纤维素作粘合剂者除外)；(5)所用仪器简单，操作方便；(6)既能分离大量样品，也能分离微量样品。
4.答：边缘效应多数出现在极性强弱不等的混合溶剂展开系统中，用单一组分展开剂，边缘效应较为少见。薄层置于不饱和箱中时，如果薄层板较大，展开时间较长，而展开剂挥发的速率不同，即当混合展开剂在薄层上移行时，由于被吸附剂吸附较弱的弱极性溶剂或沸点较低的溶剂，在薄层边缘较易挥发，从而使边缘部分溶剂极性比中心区大，因此，边缘斑点的R f值大于中间的，又因薄层背面蒸汽较稀薄，致使边缘处蒸汽向背面移动，而边缘处蒸发掉的溶剂，由溶剂贮存器得到补充，边缘与中心区相比，有更多的展开剂沿边缘移动，溶质斑点也因此移动得高些。
5.答：(1)最好用较小体积的展开缸或将薄层在缸内放置一定时间，待溶剂蒸汽达到饱和后再行展开；(2)在展开缸内壁贴上浸湿展开剂的滤纸条；(3)如采用3C.m以下的狭小薄板，只点2～3个点时，也会减小边缘效应。
6.答：薄层色谱法常用的吸附剂有：硅胶.氧化铝.聚酰胺。
硅胶具有弱酸性，一般适合酸性和中性化合物的分离；
氧化铝分为酸性.碱性和中性三种，酸性氧化铝适用于酸性化合物的分离，碱性氧化铝用来分离中性或性化合物，中性氧化铝适用于酸性及对碱不稳定化合物的分离
聚酰胺为氢键作用，适于分离含酚羟基的化合物。
7.答：显色方法：（1）在日光在观察，划出有色物半点位置
（2）在紫外灯下观察有无暗斑或荧光斑点
（3）荧光薄层检视，适用于由紫外吸收物质
（4）即无色，又无紫外吸收的物质，可用显色剂显色。
8.答：（1）薄层厚度层厚小于0.2mm时对Rf值的影响较大，层厚超过0.2mm时则可以认为没有影响，但不能超过0.35mm。（2）展开距离展开距离最好固定，否则对Rf值也会有影响。展开距离加大时，有些物质Rf值会稍有增大，而有些物质又稍有减小。（3）展开容器中展开剂蒸气的饱和度如果展开容器中没有被展开剂的蒸气饱和，就可能产生边缘效应，影响Rf值。（4）点样量点样量过多时，会使斑点
变大，甚至拖尾，Rf值也会随之变化。（5）薄层含水量特别是粘合薄层板，如干燥不均匀，或其它原因使薄层各部分含水量不一致，就会影响Rf值。此外，展开方式.薄层板浸入展开剂中的深度以及起始线的位置等也会对Rf值产生影响。
9.答：薄层扫描法测定某成分含量时时，首先应进行方法学考察，其中一项为线性关系—即工作曲线，若工作曲线过原点（截距为零），可用外标一点法定量；若工作曲线不过原点（截距不为零），只能用外标二点法定量。
10.答：它的要求是惰性，没有吸附能力，能吸留较大量的固定相液体。载体必须纯净，颗粒大小均匀，大多数的商品载体在使用之前需要精制.过筛。常用的载体有：
(1)硅胶它可以吸收相当于本身重量的50％以上的水仍不显湿状。但其规格不同，往往使分离结果不易重现。(2)硅藻土是现在应用最多的载体，由于硅藻土中氧化硅性质较为致密，几乎不发生吸附作用。(3)纤维素是纸色谱的载体，也是分配柱色谱常用的载体。
11.答：滤纸应具备如下条件：①滤纸的质地要均匀，厚薄均一，纸面必须平整；②具有一定的机械强度，被溶剂润湿后仍能悬挂；③具有足够的纯度，某些滤纸常含有Ca2＋、Mg2＋、Cu2＋、Fe3＋等杂质，必要时需进行净化处理；④滤纸有厚型和薄型.快速和慢速之分，要选择纤维松紧适宜，厚薄适当，展开剂移动的速度适中的滤纸。
12.答：离子交换树脂在使用前必须经过处理，以除去杂质并使其全部转变为所需要的型式。如阳离子交换树脂一般在使用前将其转变为氢型，阴离子交换树脂通常将其转变为氯型或羟基型。具体操作是：先将树脂浸于蒸馏水中使其溶胀，然后用5%～10%盐酸处理阳离子交换树脂使其变为氢型；对阴离子交换树脂用10%或10%溶液处理，使其变为羟基型或氯型。最后用蒸馏水洗去多余的酸或碱并洗至中性，即可使用。
13.答：分子排阻色谱法对所用凝胶有下列基本要求：化学性质惰性，不与溶质发生任何作用，可以反复使用而不改变其色谱性质；尽可能不带电荷以防止发生离子交换作用；颗粒大小均匀，机械强度尽可能高。除以上基本要要求外，可根据分离对象和分离要求选择适当型号的凝胶。
14.答：(1)形成氢键的基团数越多，吸附力越强；(2)形成氢键的能力与形成氢键的基团的位置有关，例如间位.对位酚羟基使吸附力增大，邻位使吸附力减小；(3)芳香核.共轭双键越多，吸附力越大。(4)分子内氢键的形成使化合物吸附力减小。
15.答：聚酰胺分子中既有亲水基团又有亲脂基团，当用极性溶剂(如含水溶剂)
作流动相时，聚酰胺中的烷基作为非极性固定相，其色谱行为类似于反相分配色谱，因黄酮类苷的极性大于苷元，所以黄酮苷比苷元容易洗脱；当用非极性流动相(如氯仿-甲醇)时，聚酰胺则作为极性固定相，其色谱行为类似于正相分配色谱。黄酮苷元的极性小于黄酮苷，因而黄酮苷易被洗脱。此即是聚酰胺色谱的双重层析。
16.答：相同点：两种色谱的基本操作相同，如装柱、上样、洗脱、收集、检测等。
不同点：（1）分离原理原理不同：吸附色谱是利用混合物各组分在吸附剂和洗脱剂之间的吸附和溶解能力的差别而实现分离。分配色谱是利用混合物各组分在固定液和流动相之间的分配系数的差别而实现分离。（2）固定相不同：吸附色谱的固定相是由具有一定吸附活性的吸附颗粒组成。分配色谱的固定相是由担体颗粒加固定液组成。（3）分离对象不同：吸附色谱适用于亲脂性组分分离。分配色谱选择合适的固定相可分离各类组分，特别适用于强极性组分分离。
17.答：酸性物质一般选择酸性或性吸附剂较好，如硅胶.酸性或中性氧化铝。碱性物质一般用碱性氧化铝。极性大的物质选择活性小的吸附剂。极性小的选择活性大的吸附剂。极性大的物质选择极性强的展开剂，极性小的选择极性弱的展开剂。
18.答：有三个因素是比较重要的。一是流动相的离子强度。离子强度增加将使容量因子减小。二是缓冲溶液的PH值，这点对弱酸或弱碱的保留特别重要，因为它们或者可以被离子交换剂分离的解离离子形式存在，或者以不被柱保留的没有解离的分子形式，缓冲溶液PH值的大小对它们的存在方式有很大影响。三是相对于其它液相色谱而言，离子交换色谱中的温度影响要较大一些。
分析化学试题及答案.docx
2007 级年《分析化学》试题 一、填空题 . 1、分析化学的任务是_____________ ；定量分析包括的主要步骤有_____________________ ；莫尔 （Mohr）法和佛尔哈德（ Volhard ）法所用指示剂分别为 _______________________________ ； 精密度与准确度的关系是 _____________ ；高锰酸钾法分析铁时，如有少量Cl -存在，则分析结果会偏高，主要原因是________________________ ；间接碘量法应注意__________。 2、用硫酸滴定NaOH时，若硫酸的物质的量浓度为C，则硫酸对NaOH的滴定度为 B ______________________________________________________ ；已知试样中K2O的质量分数为 a，则换算成 K3PO4的化学因数为______________________________。 3、判断下图所示滴定曲线类型，并选择一适当的指示剂。（见下图、表） 曲线的类型为 ____________________ ，宜选用 _________为指示剂。 p H指示剂变色范围 p H 苯胺黄 1. 3— 3. 2 甲基橙 3. 1— 4. 4 10甲基红 4 .4— 6. 2 9.7酚酞8. 0— 10.0 8硝胺11.0— 12. 3 7.7 6 4 2 50 100 150200标准溶液加入量 % 4、滴定分析的方式包括______________________________________________ ；示差吸光光度法与 普通吸光光度法的差别是__________________________________________ 。 5、某三元酸的电离常数分别是K a1 = 1 ×10 -2， K a2 = 1 ×10 -6， K a3 = 1 ×10 -12。用 NaOH标准溶液滴 定时有 _______（个）滴定突跃。滴定至第一计量点时，溶液pH＝_________，可选用_________作指示剂；滴定至第二计量点时pH=_________，可选用 __________ 作指示剂。 6、 NH4H2PO4水溶液的质子条件式为__________________________________________ 。 7、用草酸钠为基准物质, 用直接滴定法标定高锰酸钾溶液时应注意的条件包括： _____________________________________________________________________________ 。 8、摩尔吸光系数ε 的物理意义是： ___________________________________________________________________________ 。 二、单项选择题 1、下列反应中滴定曲线对称的反应是（A）。 A、Ce4++ Fe2+= Ce3++ Fe3+ B、 2 Fe 3+ + Sn 2+= 2 Fe2++ Sn 4+ C、I 2 + 2 S 2 32- = 2I - + S 4 62- O O
分析化学实验考试试题及答案
分析化学实验试题及答案 （一） 一、填空题：（24分 2分/空） 1、如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 2、移液管移取溶液时，当液面上升至标线以上，应用_右__手食指堵住管口。 4、标定EDTA溶液时，若控制pH=5，常选用___XO 为金属离子指示剂；若控制pH=10，常选用_EBT 为金属离子指示剂。 5. 在滴定操作中左手控制滴定管，右手握锥形瓶；滴定接近终点时，应控制半滴加入， 加入半滴溶液的方法是轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗。；滴定完毕进行读数时，应将滴定管取下视线应与__欲读刻度线平行。 __。 6．测定水的总硬度时用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等少量共存离子。 7．NaOH 标准溶液因保存不当吸收了CO 2，若以此 NaOH 溶液滴定H 3 PO 4 至第二个计量点 , 则H 3 PO 4 的分析结果将偏高。 二、判断题：（8分 2分/题） 1．测定水的硬度时,需要对Ca、Mg进行分别定量。（×） 2．对某项测定来说，它的系统误差大小是不可测量的。（×） 3．金属离子指示剂与金属离子生成的络合物过于稳定称为指示剂的封闭现象。（√） 4．以HCl标准溶液滴定碱液中的总碱量时，滴定管的内壁挂液珠，会使分析结果偏低。（√） 三、简答：（68分） 1、络合滴定中为什么加入缓冲溶液？（14分） 答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。 2．铝合金中铝含量的测定，用锌标准溶液滴定过量的EDTA，为什么不计滴定体积？能否用不知道准确浓度的Zn2+溶液滴定？实验中使用的EDTA需不需要标定?（15分） 答：铝合金中铝含量的测定，用的是置换滴定法，只要计量从AlY-中置换出的EDTA，而不需要对与Al3+反应后过量的EDTA计量，滴定过量的EDTA可以，滴定置换出的EDTA不行。 实验中使用的EDTA不需要标定。 3．为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器，说出名称和规格：（14分） 1) 准确称取0.6克待测定样品，溶解,定溶到100.0ml； 2) 移取25.00mlHCl溶液，用0.1mol·L_1标准溶液滴定。
分析化学基础知识试题库完整
分析化学基础知识题库 一、填空题 1.?铬酸洗液的主要成分是(重铬酸钾)(浓硫酸)和(水),用于去除器壁残留(油污),洗液可重复使用. 2.洗液用到出现(绿色)时就失去了去污能力,不能继续使用. 3.比色皿等光学仪器不能使用(去污粉),以免损伤光学表面. 4.电烘箱烘干玻璃仪器的适宜温度为(105～120℃),时间为(1小时) 5.干燥器底部最常用的是(变色硅胶)和无水(氯化钙)硅胶可以烘干重复使用. 6.对于因结晶或碱金属盐沉积及强碱粘住的瓶塞,可把瓶口泡在(水)或(稀盐酸)中,经过一段时间可能打开. 7.安装精度要求较高的电子天平理想的室温条件是20±2℃，相对湿度为45～60%；理化室的温度应保持在(18～26℃)内,湿度应保持在(55～75%) 。 8.化验室内有危险性的试剂可分为(易燃易爆危险品)、(毒品)和(强腐蚀剂)三类. 9.在分析实验过程中,如找不出可疑值出现原因,不应随意(弃去)或(保留),而应经过数据处理来决定(取舍) 。 10.准确度的大小用(误差)来表示,精密度的大小用(偏差)来表示. 11.化验室大量使用玻璃仪器,是因为玻璃具有很高的(化学稳定性)?(热稳定性)、有很好的(透明度)、一定的(机械强度)和良好绝缘性能. 12.带磨口的玻璃仪器,长期不用时磨口应(用纸垫上)以防止时间久后,
塞子打不开. 13.滤纸分为(定性)滤纸和(定量)滤纸两种,重量分析中常用(定量). 14.放出有毒,有味气体的瓶子,在取完试剂后要(盖紧塞子),还应该用(蜡)封口 15.滴定管使用前准备工作应进行(洗涤)(涂油)(试漏)(装溶液)和（赶气泡)五步. 16.玻璃仪器的干燥方式有(晾干)(烘干)(热或冷风吹干)三种. 17.石英玻璃的化学成份是(二氧化硅),耐(酸)性能好,能透过(紫外线),在分析仪器中常用来作紫外范围应用的光学元件. 18. 不同试样的分解要采用不同的方法,常用的分解方法大致可分为(溶解)和(熔融)两种. 19. 溶解试样时就是将试样溶解于(水)(酸)(碱)或其它溶剂中. 20. 熔融试样就是将试样与(固体熔剂)混合,在高温下加热,使欲测组分转变为可溶于(水)或(酸)的化合物. 21. 用氢氟酸分解试样应在(铂)或(聚四氟乙烯塑料)器皿中进行.. 22. 重量分析的基本操作包括样品(溶解)、(沉淀)、过滤、(洗涤)、(干燥)和灼烧等步骤. 23. 重量分析中使用的滤纸分(定性)滤纸和(定量)滤纸两种,重量分析中常用(定量)滤纸进行过滤,又称为(无灰)滤纸. 24. 玻璃砂芯漏斗在使用前,先用(强酸)处理,然后再用(水)洗净,洗涤时,通常采用(抽滤)法,该漏斗耐(酸),不耐(碱). 25. 干燥器底部放干燥剂,最常用的干燥剂是(变色硅胶)和(无水氯
分析化学第六版分析化学模拟考试试题及答案
分析化学第六版分析化学 模拟考试试题及答案Last revision on 21 December 2020
分析化学模拟试题（一） 班级姓名分数 一、选择题 ( 共19题 38分 ) 1、下列情况中哪个不属于系统误差： ( ) A、定管未经过校正 B、所用试剂中含干扰离子 C、天平两臂不等长 D、砝码读错 2、下列溶液用酸碱滴定法能准确滴定的是 ( ) A、 mol/L HF (p K a = B、 mol/L HCN (p K a = C、 mol/L NaAc [p K a(HAc) = ] D、 mol/L NH4Cl [p K b(NH3) = ] 3、摩尔法测定Cl－含量时，要求介质在pH=~范围内，若酸度过高则会： ( ) A、AgCl沉淀不完全 B、形成Ag2O的沉淀 C、AgCl吸附Cl－ D、Ag2CrO4沉淀不易生成 4、下列物质中，不能直接配制标准溶液的是：( ) A、K2Cr2O7 B、KMnO4 C、As2O3 D、H2C2O4·2H2O 5、下列各数中有效数字位数为四位的是：( ) A、w CaO=% B、[H＋]= mol/L C、pH= D、420Kg 6、用mol·L-1HCl滴定mol·L-1NH3·H2O(PK b=的pH突跃范围为～，用mol·L-1HCl滴定 mol·L-1的某碱 (PK b=的pH突跃范围则是： ( ) A、～ B、～ C、～ D、～ 7、某三元酸pKa1＝2，pKa2＝6，pKa3＝12。利用NaOH标准溶液滴定至第二个化学计量点时，指示剂选用 ( ) A、甲基橙 B、甲基红 C、酚酞 D．溴甲酚绿（变色范围~） 8、以甲基橙为指示剂，用HCl标准溶液标定含CO32- 的NaOH溶液，然后用此NaOH 溶液测定试样中的HAc含量，则HAc含量将会（）
分析化学练习题带答案
分析化学补充习题 第一部分：误差及分析数据处理 一．填空： √1．用丁二酮肟总量法测定Ni的含量，得到下列结果： 10.48%、10.37%、10.43%、10.40% 10.47%已求得单次测定结果的平均偏差为0.036% 则相对平均偏差为（）；标准偏差为（）；相对标准偏差为（）。√2．滴定管的读数常有±0.01mL的误差，在完成一次测定时的绝对误差可能为（）mL；常量分析的相对误差一般要求应≤0.1%，为此，滴定时消耗标准溶液的体积必须控制在( ) mL以上。 √3．定量分析中，影响测定结果精密度的是（）误差。 4．置信度一定时增加测定次数n，置信区间变（）；n不变时，置信度提高，置信区间变（）。 √5．0.908001有（）位有效数字，0.024有（）位有效数字 二．选择： √1．下列有关偶然误差的论述中不正确的是 （A）偶然误差具有随机性 （B）偶然误差具有单向性 （C）偶然误差在分析中是无法避免的 （D）偶然误差的数值大小、正负出现的机会是均等的 2．当置信度为95%时测得Al2O3的μ的置信区间为（35.21±0.10）% 其意义是 （A）在所有测定的数据中有95%在此区间
（B）若再进行测定，将有95%的数据落在此区间 （C）总体平均值μ落入此区间的概率为0.95 （D）在此区间包含μ值的概率为95% 3．用加热驱除水分法测定CaSO4·1/2H2O中结晶水的含量时，称取试样0.2000g，已知天平称量误差为±0.1mg，分析结果的有效数字应取 （A）一位（B）四位（C）两位（D）三位 √4．如果要求分析结果达到0.1%的准确度，使用灵敏度为0.1mg的天平称取试样时，至少应称取 （A）0.1g （B）0.2g （C）0.05g （D）0.5g 5．有两组分析数据要比较他们的测量精密度有无显著性差异，应当用（A）Q检验法（B）t检验法（C）F检验法（D）w检验法 三．判断： √1．下面有关有效数字的说法是否正确 （A）有效数字中每一位数字都是准确的 （B）有效数字中的末位数字是估计值，不是测定结果 （C）有效数字的位数多少，反映了测量值相对误差的大小 （D）有效数字的位数与采用的单位有关 √2．下面有关误差的叙述是否正确 （A）准确度高，一定要求精密度高 （B）系统误差呈正态分布 （C）精密度高，准确度一定高
分析化学考试试题及答案
2007级年《分析化学》试题 一、填空题. 1、分析化学的任务是_____________；定量分析包括的主要步骤有 _____________________；莫尔（Mohr）法和佛尔哈德（Volhard）法所用指示剂分别为_______________________________；精密度与准确度的关系是_____________；高锰酸钾法分析铁时，如有少量Cl-存在，则分析结果会偏高，主要原因是 ________________________；间接碘量法应注意__________。 2、用硫酸滴定NaOH时，若硫酸的物质的量浓度为C ，则硫酸对NaOH的滴定度为 B ______________________________________________________；已知试样中K2O的质量分数为a，则换算成K3PO4的化学因数为______________________________。 3、判断下图所示滴定曲线类型，并选择一适当的指示剂。（见下图、表） 曲线的类型为____________________，宜选用_________为指示剂。 p H 指示剂变色范围p H 苯胺黄 1. 3 — 3. 2 甲基橙 3. 1 — 4. 4 甲基红 4 .4 — 6. 2 9.7 酚酞8. 0 — 10.0 8 硝胺11.0 — 12. 3
7.7 6 4 2 50 100 150 200 标准溶液加入量% 4、滴定分析的方式包括______________________________________________；示差吸光 光度法与普通吸光光度法的差别是__________________________________________。5、某三元酸的电离常数分别是K a1= 1×10-2，K a2= 1×10-6，K a3= 1×10-12。用NaOH标准 溶液滴定时有_______（个）滴定突跃。滴定至第一计量点时，溶液pH ＝_________，可选用_________作指示剂；滴定至第二计量点时pH=_________，可选用__________作指示剂。 6、NH4H2PO4水溶液的质子条件式为__________________________________________。 7、用草酸钠为基准物质,用直接滴定法标定高锰酸钾溶液时应注意的条件包括： _____________________________________________________________________________。 8、摩尔吸光系数ε的物理意义是： ___________________________________________________________________________。
分析化学试卷及答案
分析化学试卷一答案 一、填空（共15分每空1分） 1．用无水Na2CO3标定HCl溶液时，选用甲基橙作指示剂。若Na2CO3吸水，则测定结果偏高。 2．标定EDTA时，若选用铬黑T作指示剂，则应控制pH＝10 。若选用二甲酚橙作指示剂，则应控制pH＝ 5 。 3．测定水的总硬度时用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等少量共存离子。 4．50ml滴定管的最小分度值是0。1 ml，如果放出约20ml溶液时，记录数据为位有效数字。在滴定操作中左手控制滴定管，右手握锥形瓶。 5．铝合金中铝含量的测定中，在用Zn2+返滴定过量的EDTA后，加入过量的NH4F，使AlY-与F-发生置换反应，反应式为AlY-+6F-+2H+== AlF63-+H2Y2- 6．用移液管吸取溶液时，右手拿移液管，左手拿吸耳球，溶液上升至标线以上，迅速用食指按紧上口。 7．在定量转移中，当溶液由烧杯沿玻璃棒转移主容量瓶内，溶液流完后，将烧杯沿玻璃棒稍向上提。 二、选择（共10分每题1分） 1.用SO42-使Ba2+形成BaSO4沉淀时,加入适当过量的SO42-,可以使Ba2+沉淀的更完全,这是利用何种效应?( E ) A.盐效应; B.酸效应; C.络合效应; D.溶剂化效应; E.同离子效应. 2.用重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量时选用下列哪种还原剂?( A ) A.二氯化锡; B.双氧水; C.铝; D.四氯化锡. 3.用下列哪一标准溶液滴定可以定量测定碘?(D ) A.Na2S; B.Na2SO3; C.Na2SO4; D.Na2S2O3. 4.用含有微量杂质的草酸标定高锰酸钾浓度时,得到的高锰酸钾的浓度将是产生什么结
2020分析化学题库及答案
2020分析化学题库及答案 I 分析化学概论 一、选择题 1下列数据中有效数字为四位的是 ( D ) (A)0.060 (B)0.0600 (C)pH = 6.009 (D)0.6000 2下列数据中有效数字不是三位的是（C） (A)4.00×10-5 (B)0.400 (C)0.004 (D)p K a = 4.008 3 为了消除0.0002000 kg 中的非有效数字，应正确地表示为（D） (A)0.2g (B)0.20g (C)0.200g (D)0.2000g 4下列数据中有效数字不是四位的是（B） (A)0.2500 (B)0.0025 (C)2.005 (D)20.50 5 下面数据中含有非有效数字的是（A） (1) 0.02537 (2) 0.2009 (3) 1.000 (4) 20.00 (A)1,2 (B)3,4 (C)1,3 (D)2,4 6 下列数据中为四位有效数字的是（C） (1) 0.068 (2) 0.06068 (3) 0.6008 (4) 0.680 (A)1,2 (B)3,4 (C)2,3 (D)1,4 7在下列数据中，两位有效数字的是（B） (2) 0.140 (3) 1.40 (3) K a=1.40×10-4 (4) pH=1.40 (A)1,2 (B)3,4 (C)1,4 (D)2,3 如果是等式，有效数字就是从小数点开始的（前提是小数点前面不是零），如多是单纯的数字，就不需要考虑上述情况。 8 用50 mL滴定管滴定，终点时正好消耗25 mL滴定剂，正确的记录应为（C） (A) 25 mL (B) 25.0 mL (C) 25.00 mL (D) 25.000mL 这个是精确度的问题 9 用25 mL移液管移取溶液，其有效数字应为（C） (A) 二位 (B) 三位 (C) 四位 (D) 五位
最新分析化学第五版题库试题选编(第五章酸碱滴定法)
某三元酸H3A的p K a1= 3.96、p K a2= 6.00、p K a3= 10.02,则0.10 mol/L Na3A溶液的pH是-----------------------------------------------------------------------------------------------------------( ) (A) 8.01 (B) 10.02 (C) 11.51 (D) 12.51 (C) 2分(0302) HPO42-的共轭碱是---------------------------------------------------------------------------------( ) (A) H2PO4-(B) H3PO4(C) PO43-(D) OH- 2 分(0302) (C) 1分(0307) 0307 浓度相同的下列物质水溶液的pH最高的是----------------------------------------------( ) (A) NaCl (B) NaHCO3 (C) NH4Cl (D) Na2CO3 1分(0307) 0307 (D) 2 分(0309) 水溶液呈中性是指--------------------------------------------------------------------------------( ) (A) pH = 7 (B) [H+] = [OH-] (C) pH+pOH = 14 (D) pOH = 7 2 分(0309) (B) 2分(0314) 0314 某MA2型(M2+、A-)电解质溶液,其浓度c(MA2) = 0.10mol/L,则该溶液的离子强度为--------------------------------------------------------------------------------------------------------------( ) (A) 0.10 mol/L (B) 0.30 mol/L (C) 0.40 mol/L (D) 0.60 mol/L 2分(0314) 0314 (B) 2分(0321) 0321 在磷酸盐溶液中,HPO42-浓度最大时的pH是-----------------------------------------------( ) (已知H3PO4的解离常数p K a1 = 2.12, p K a2= 7.20, p K a3 = 12.36) (A) 4.66 (B) 7.20 (C) 9.78 (D) 12.36 2分(0321) 0321 (C) 2分(0339)
分析化学试卷及其答案
分析化学测试卷 一. 选择（40分） 1．定量分析结果的标准偏差代表的是（C ）。 A. 分析结果的准确度 B. 分析结果的精密度和准确度 C. 分析结果的精密度 D. 平均值的绝对误差 2．下列哪种情况应采用返滴定法（ C ）。 A. 用AgNO3标准溶液测定NaCl试样含量 B. 用HCl标准溶液测定Na2CO3试样含量 C. 用EDTA标准溶液测定Al3+试样含量 D. 用Na2S2O3标准溶液测定K2Cr2O7试样含量 3．下列各项叙述中不是滴定分析对化学反应要求的是（ D ）。 A. 反应必须有确定的化学计量关系 B. 反应必须完全 C. 反应速度要快 D. 反应物的摩尔质量要大 4．下列叙述中错误的是（ B ）。 A. K2CrO4指示剂法，在溶液pH=12时，用AgNO3标准溶液滴定含Cl- 试样，会产生正误差 B. 共沉淀、后沉淀和均匀沉淀都会使测定结果产生正误差 C. 偶然误差可通过增加测定次数减小 D. 在消除系统误差后，精密度高的结果，其准确度一定高 5．重量分析法测定0.5126 g Pb3O4试样时，用盐酸溶解样品，最后获得 0.4657 g PbSO4沉淀，则样品中Pb的百分含量为（ C ）。 （已知Pb3O4=685.6，PbSO4=303.26，Pb=207.2）。 A. 82.4% B. 93.1% C. 62.07% D. 90.8% 6．用含少量NaHCO3的基准Na2CO3标定盐酸溶液时（指示剂变色点为pH5.1），结果将（ D ）。 A. 偏低 B. 不确定 C. 无误差 D. 偏高 分析：m不变，但消耗盐酸的V减小，由m/M =CV，则C增大 7．碘量法测定漂白粉中有效氯时，其主要成分CaCl（OCl）与Na2S2O3的物质的量比为（ B ）
分析化学填空题题库及答案
1.定量分析的一般步骤是__________________________、 _________________________、__________________________、 _____________________________________。（试样的采取和制备；试样的分解；测定方法的选择；分析结果准确度的保证和评价） 2.化学分析法主要用于_________组分的测定，组分质量分数在_________以 上；仪器分析法通常适于__________ 组分的测定，组分质量分数在 ____________以下。（常量；1%；微量或痕量；1%） 3.已知黄铁矿中硫含量约为30 % , 为获得约0.5 g BaSO4沉淀, 应称取试样 __ __ g。[M r(BaSO4)=233.4, A r(S)=32.06]（0.2g） 4.分解试样所用的HCl，H2SO4和HNO3三种强酸中，具有强络合作用的酸是 __________，其生成的盐几乎均易溶于水的酸是___________。（HCl；HNO3）5.偶然误差的正态分布曲线的两个重要参数是_______________和 ________________，它们分别表示测量结果的______________和 _____________。（总体平均值μ；标准偏差σ；准确度；精密度） 6.系统误差的特点是：1. ___________；2. ___________；3. ___________。（重 复性；单向性；可测性） 7.校准、做试验，做试验，对分析结果加以能减 少系统误差。(仪器；空白；对照；校正) 8.在分析过程中，下列情况各造成何种（系统、偶然）误差。（1）称量时， 试样吸收了空气中的水分。（2）读取滴定管读数时，最后一位数值估计不准。（3）重量法测定SiO2时，试液中硅酸沉淀不完 全。（系统误差，偶然误差，系统误差） 9.判断误差类型：a. 用分析天平称量时，试样吸收了空气中的水分，属于 _________误差；b. 用分析天平称量时，不小心将样品洒落在天平称量盘上，属于_________误差；（系统误差；过失误差） 10.判断下列误差属于何种类型：a. 以含量为95%的金属锌作为基准物质标定 EDTA溶液的浓度，属于_________误差；b. 移液管转移溶液之后残留量稍有不同，属于__________误差。（系统误差；偶然误差） 11.在分析过程中，下列情况各造成何种（系统、偶然）误差。（1）称量过程 中天平零点略有变动。（2）读取滴定管读数时，最后一位数值估
分析化学试题
习题 1.用银量法测定下列试样中的Cl-时，选用什么指示剂指示滴定终点比较合适？ （1）CaCl2；（2）BaCl2； （3）FeC12（4）NaCl＋Na3PO4； （5）NH4Cl；（6）NaCl+Na2SO4 （7）Pb(NO3)2 + NaCl。 答： （1）三种方法均可。 （2）由于Ba2+与Cr2O42-生成沉淀，干扰滴定，所以采用莫尔法时，应先加入过量的Na2SO4。也可采用佛尔哈德法和法扬司法。 （3）吸附指示剂。 （4）铁铵矾指示剂。 （5）铁铵矾指示剂,采用莫尔法须控制～。 （6）铬酸钾指示剂。 （7）铁铵矾指示剂或吸附指示剂。 2.在下列各种情况下，分析结果是准确的，还是偏低或偏高，为什么？ （1）pH= 4时用莫尔法滴定Cl－； （2）若试液中含有铵盐，在pH≈10时，用莫尔法滴定Cl－； （3）用法扬司法滴定Cl－时，用曙红作指示剂； （4）用佛尔哈德法测定Cl－时，未将沉淀过滤也未加1，2一二氯乙烷； （5）用佛尔哈德法测定I－时，先加铁铵钒指示剂，然后加入过量AgNO3标准溶液。答： (1)结果偏高。因为pH≈4时，CrO42-的酸效应较大，溶液中CrO42-浓度减小，指示终点的AgCrO4沉淀出现过迟。 (2)结果偏高。因为在pH≈10时，溶液中NH3型体的浓度较高，形成Ag-NH3络合物，需加入过量的Ag+才能出现终点，故结果偏高。
(3)结果偏低。因为AgCl对曙红的吸附能力大于待测Cl－, 所以在化学计量点前，就有一部分指示剂阴离子取代Cl－进入到吸附层，使终点提前。 (4)结果偏低。因为用佛尔哈德法测定Cl－时，若未将沉淀过滤也未加1，2一二氯乙烷，那么AgCl沉淀将发生转化，成为AgSCN，消耗过多滴定剂SCN－，由于是返滴定，故结果偏低。 (5)结果偏低。这是由于Fe3+将氧化I－为I2，消耗了部分I－，使测得的结果偏低。 3. 分别计算mol·L-1 KMn04和mol·L-1 K2Cr2O7在H+浓度为mol·L-1介质中，还原一半时的电势。计算结果说明什么（已知＝V，= V）（参考答案） 答： mol·L-1 K2Cr2O7还原至一半时，= mol·L-1 ,= 2[] = mol·L-1 说明对称电对滴定到50%时的电势等于条件电势；而不对称电对滴定到50%时的电势不等于条件电势。 < 4. 计算pH＝，含有未络合EDTA浓度为mol·L-1时，Fe3+/Fe2+电对的条件电势。（已知pH＝时，lgαY(H)＝，＝V）（参考答案） 答： 已知lg K Fe(III)Y = ; lg K Fe(II)Y =
分析化学第五版题库试题选编(分析化学实验)
2分(1301) 1301 下表中的各种试剂按其纯度从高到低的顺序是--------------------------------------------( ) 代号 1 2 3 4 规格分析纯化学纯实验纯优级纯 (A) 1 , 2 , 3 , 4 (B) 4 , 1 , 2 , 3 (C) 4 , 3 , 2 , 1 (D) 4 , 2 , 1 , 3 2分(1301) 1301 (B) 2分(1302) 1302 重量法测定铁时,过滤Fe(OH)3沉淀应选用--------------------------------------------------( ) (A)快速定量滤纸(B)中速定量滤纸 (C)慢速定量滤纸(D)玻璃砂芯坩埚 2分(1302) 1302 (A) 2分(1303) 1303 重量法测定氯时,过滤AgCl沉淀选用-------------------------------------------------------( ) (A)快速定量滤纸(B)中速定量滤纸 (C)慢速定量滤纸(D)玻璃砂芯坩埚 2分(1303) 1303 (D) 2分(1304) 1304 体积比为1:1的HCl溶液浓度为__________________ mol/L , 体积比为1:2的H2SO4溶液浓度为__________________ mol/L。 2分(1304) 1304 6 , 6 2 分(1305) 各级试剂所用标签的颜色为(填A,B,C,D) (1) 优级纯_____________ （A）红色 (2) 分析纯_____________ （B）黄色 (3) 化学纯_____________ （C）蓝色 (4) 实验试剂____________ （D）绿色 2 分(1305) 1. D 2. A 3. C 4. B
分析化学第五版题库试题选编(第九章重量分析法)
2 分(1001) 用重量法测定试样中钙含量时, 将钙沉淀为草酸钙, 高温(1100℃)灼烧后称量,则钙的换算因数为------------------------------------------------------------------------------------------------( ) A r(Ca) A r(Ca) (A) ─────(B) ────── M r(CaC2O4) M r(CaCO3) A r(Ca) M r(CaC2O4) (C) ────(D) ───── M r(CaO ) A r(Ca ) 2 分(1001) (C) 2分(1002) 1002 用重量法测定试样中的砷,首先使其形成Ag3AsO4沉淀,然后转化为AgCl,并以此为称量形式,则用As2O3表示的换算因数是-------------------------------------------------------------( ) (A) M r(As2O3)/M r(AgCl) (B) 2M r(As2O3)/3M r(AgCl) (C) 3M r(AgCl)/M r(As2O3) (D) M r(As2O3)/6M r(AgCl) 2分(1002) 1002 (D) 2 分(1003) 用重量法测定氯化物中氯的质量分数,欲使10.0mg AgCl沉淀相当于1.00％的氯,应称取试样的质量(g)------------------------------------------------------------------------------------ ( ) (A r(Cl) = 35. 5, M r(AgCl) = 143.3) (A) 0.1237 (B) 0.2477 (C) 0.3711 (D) 0.4948 2 分(1003) (B) 2分(1004) 1004 某石灰石试样含CaO约30％,用重量法测定其含量时,Fe3+将共沉淀。设Fe3+共沉淀的量为溶液中Fe3+含量的1％,则试样中Fe2O3的质量分数应不超过下列何数值时,所产生的误差才能≤0.1％---------------------------------------------------------------------------------------( ) (A) 3％(B) 1％ (C) 0.1％(D) 0.03％ 2分(1004) 1004 (A) 2分(1005) 1005 用重量法测定As2O3的含量时,将As2O3溶于NaOH溶液,处理为AsO43-,然后形成Ag3AsO4沉淀,过滤,洗涤,将沉淀溶于HNO3后,再以AgCl形式沉淀和称重,则换算因数表示为________________。 2分(1005) 1005 M r(As2O3)/6M r(AgCl)
分析化学第六版分析化学模拟考试试题 及答案
分析化学模拟试题（一） 班级姓名分数 一、选择题 ( 共19题 38分 ) 1、下列情况中哪个不属于系统误差： ( ) A、定管未经过校正 B、所用试剂中含干扰离子 C、天平两臂不等长 D、砝码读错 2、下列溶液用酸碱滴定法能准确滴定的是 ( ) A、 mol/L HF (p K a = B、 mol/L HCN (p K a = C、 mol/L NaAc [p K a(HAc) = ] D、 mol/L NH4Cl [p K b(NH3) = ] 3、摩尔法测定Cl－含量时，要求介质在pH=~范围内，若酸度过高则会： ( ) A、AgCl沉淀不完全 B、形成Ag 2O的沉淀 C、AgCl吸附Cl－D、Ag 2 CrO 4 沉淀不易 生成 4、下列物质中，不能直接配制标准溶液的是：( ) A、K 2Cr 2 O 7 B、KMnO 4 C、As 2 O 3 D、H 2 C 2 O 4 ·2H 2 O 5、下列各数中有效数字位数为四位的是：( ) A、w CaO =% B、[H＋]= mol/L C、pH= D、420Kg 6、用mol·L-1HCl滴定mol·L-1NH3·H2O(PK b=的pH突跃范围为～，用mol·L-1HCl 滴定mol·L-1的某碱(PK b=的pH突跃范围则是：( ) A、～ B、～ C、～ D、～ 7、某三元酸pKa1＝2，pKa2＝6，pKa3＝12。利用NaOH标准溶液滴定至第二个化学计量点时，指示剂选用 ( ) A、甲基橙 B、甲基红 C、酚酞 D．溴甲酚绿（变色范围~） 8、以甲基橙为指示剂，用HCl标准溶液标定含CO 3 2- 的NaOH溶液，然后用此NaOH
分析化学题库
第一章 1.1 分析化学的定义、任务和作用 1.分析化学是获得物质的组成和结构的信息科学。（对） 2.分析化学的任务是定性分析和定量分析。（错） 3.分析化学被称为科学技术的眼睛，是进行科学研究的基础。（对） 4.分析化学是一门学科，仪器分析也是一门学科。（错） 1.2 分析化学的分类与选择 填空： 1.分析化学根据测定原理的不同可分为（化学分析）和（仪器分析）。 2.化学分析法是以物质的（化学反应）为基础的分析方法，它包括（滴定分析）和（重量分析）两类分析方法。 3.按照式样用量，称取样品质量高于（0.1g）为常量分析，小于（0.1mg）为超微量分析。 4.根据分析任务，分析化学可分为（定性分析）、（定量分析）和（结构分析）。 1.6 滴定分析法概述 单选： 1.在滴定分析中，一般用指示剂颜色的突变来判断化学计量点的到达，在指示剂变色时停止滴定，这一点称为（C） A.化学计量点 B. 滴定误差 C. 滴定终点 D. 滴定分析 2.在滴定分析中，对其化学反应的主要要求是（A） A.反应必须定量完成 B. 反应必须有颜色 C. 滴定剂与被滴定物必须是1:1反应 D. 滴定剂必须是基准物
3. EDTA 滴定+3Al 、+2Zn 、+2Pb 混合液中的+ 3Al ，应采用（B ） A. 直接滴定法 B. 返滴定法 C. 置换滴定法 D. 间接滴定法 4. 使用高锰酸钾法测定石灰石中钙的含量时，应采用的滴定方式是（D ） A. 直接滴定法 B. 返滴定法 C. 置换滴定法 D. 间接滴定法 填空： 1. 在滴定分析中，指示剂变色时停止滴定的这一点称为(滴定终点）。实际分析操作中滴定终点与理论上的化学计量点不可能恰好相符，它们之间的误差称为（终点误差）。 1. 滴定误差指（滴定终点与化学计量点不一定恰好吻合造成的分析误差）。 2. 由于（返滴定法）、（置换滴定法）、（间接滴定）等滴定方法式的应用，大大扩展了滴定分析的应用范围。 2. 适合滴定分析的化学反应应该具备4个条件是（有确定的化学计量关系）、（反应定量进行）、（速度快）和（有确定终点的方法）。 简答： 1. 什么是滴定分析法？ 滴定分析法是将标准溶液滴加到被测物质的溶液中（或者是用被滴定物质滴加到标准溶液中），直到标准溶液与被测物质按化学计量关系定量反应完为止，然后根据试剂溶液的浓度和用量，计算被测物质的含量的分析方法 2. 简述滴定分析法对化学反应的要求？ 1. 反应必须具有确定的化学计量关系； 反应必须定量的进行； 反应必须有较快的反应速度； 反应必须具有适当简便的方法确定滴定终点 3. 简述定量分析的基本过程。 定量分析的任务是测定物质中某种或某些组分的含量。要完成一项定量分析工作，通常包括以下几个步骤：（1）取样；（2）试样分解及分析试液的制备；（3）分离及测定；（4）分析结果的评价 1.7 基准物质和标准溶液
武大分析化学思考题答案(第五版)
第一章定量分析概论 思考题 1、为了探讨某江河地段底泥中工业污染物的聚集情况，某单位于不同地段采集足够量的原始平均试样，混匀后，取部分试样送交分析部门。分析人员称取一定量试样，经处理后，用不同方法测定其中有害化学成分的含量。试问这样做对不对？为什么？ 答：不对。应将原始试样全部送交分析部门，再由分析人员对原始试样采用四分法进行缩分，依据经验公式取样，再分解、测定等。 2、镍币中含有少量铜、银。欲测定其中铜、银的含量，有人将镍币的表层擦洁后，直接用稀HNO3溶解部分镍币制备试液。根据称量镍币在溶解前后的质量差，确定试样的质量。然后用不同的方法测定试液中铜、银的含量。试问这样做对不对？为什么？ 答：不对。应将镍币全部溶解，因为镍币中铜银分布不一定均匀，这样做取样无代表性。 3、怎样溶解下列试样：锡青铜、高钨钢、纯铝、镍币、玻璃 答：锡青铜：HNO3 ；高钨钢：H3PO4；纯铝：HCl；镍币：HNO3 ；玻璃：HF。 4、下列试样宜采用什么熔剂和坩埚进行熔融：铬铁矿、金红石、锡石、陶瓷 答：铬铁矿：Na2O2熔剂，铁、银、刚玉坩埚 金红石：酸性熔剂，石英或铂坩埚 锡石：酸性熔剂，石英或铂坩埚 陶瓷：碱性熔剂，铁、银、刚玉坩埚 5、欲测定锌合金中Fe、Ni、Mg的含量，应采用什么溶剂溶解试样？ 答：用NaOH溶解试样，Fe，Ni，Mg形成氢氧化物沉淀，与Zn基体分离。 6、欲测定硅酸盐中SiO2的含量；硅酸盐中Fe，Al，Ca，Mg，Ti的含量。应分别选择什么方法分解试样？ 答：测硅酸盐中SiO2的含量时采用碱熔法，用KOH熔融，是硅酸盐中的硅转化为可溶性的K2SiO3，再用容量法测定：测定硅酸盐中Fe，Al，Ca，Mg，Ti的含量时，用HF酸溶解试样，使Si以SiF4的形式溢出，再测试液中Fe，Al，Ca，Mg，Ti的含量。 7、分解物及试样和有机试样的主要区别有哪些？ 答：分解无机试样和有机试样的主要区别在于：无机试样的分解时将待测物转化为离子，而有机试样的分解主要是破坏有机物，将其中的卤素，硫，磷及金属元素等元素转化为离子。 8、误差的正确定义是（选择一个正确答案）（C） a、某一测量使与其算术平均值之差 b、含有误差之值与真值之差 c、测量值与其真值之差 d、错误值与其真值之差
分析化学试题及答案2
南昌大学抚州医学分院 《分析化学》试卷（2） 题号一二三四五六七总分总分人 得分 一、选择题( 每小题2分，共 24分) 中,计算以Fe3+滴定Sn2+至99.9%、100%、100.1%时的电位分别为多少? ----------------------------------( ) (A) 0.50 V、0.41 V、0.32 V (B) 0.17 V、0.32 V、0.56 V (C) 0.23 V、0.41 V、0.50 V (D) 0.23 V、0.32 V、0.50 V 2. 下列试剂能使BaSO4沉淀的溶解度增加的是 -----------------------------------------------( ) (A)浓HCl (B)1mol/L NaOH (C)1mol/L Na2SO4 (D)1mol/L NH3·H2O 4. 用BaSO4重量法测定Ba2+含量,若结果偏低,可能是由于 --------------------------------( ) (A) 沉淀中含有Fe3+等杂质(B) 沉淀中包藏了BaCl2 (C) 沉淀剂H2SO4在灼烧时挥发(D) 沉淀灼烧的时间不足 5. 当两电对的电子转移数均为2时，为使反应完全度达到99.9%，两电对的条件电位至少大于------------------------------( ) (A) 0.09V (B) 0.18V (C) 0.27V (D) 0.36V 6. 沉淀重量法中，称量形的摩尔质量越大，将使 -------------------------------- ( ) (A) 沉淀易于过滤洗涤(B) 沉淀纯净 (C) 沉淀的溶解度减小(D) 测定结果准确度高 姓名 学号系别专业班级 得分评卷人… … … … … … … … … … … … 装 … … … … … … … … … … … 订 … … … … … … … … … … … 线 … … … … … … … … … … …
分析化学考试试卷及答案
分析化学考试试卷 考试班级：考试时间： 一、填空题（每空1分，共20分） 1．测定一物质中某组分的含量，测定结果为（%）：59.82，60.06，59.86，60.24。则平均偏差为；相对平均偏差为；标准偏差为；相对标准偏差为； 置信区间为（ 18 .3 3, 05 .0 t ） 2．系统误差的减免是采用标准方法与所用方法进行比较、校正仪器及做 试验和试验等方法减免，而偶然误差则是采用 的办法减小。 3．有一磷酸盐混合溶液，今用标准盐酸滴定至酚酞终点时耗去酸的体积为V1；继续以甲基橙为指示剂时又耗去酸的体积为V2。当V1=V2时，组成为；当V1
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