原始记录书写规范

申报注册现场检查存在的问题

质量标准部分

一、果胶质量标准研究：项目承担者：吕科良

1、所用天平等实验仪器的型号和编号都要记录。

二、富马酸质量标准研究：项目承担者：陈丹婷

1、富马酸无来源（购买自哪个公司）都要记录清楚。

三、巴西棕榈蜡质量标准研究：项目承担者：吕科良

1、取样量单位要严格按照药典标准，并且要根据精确度记录有效数字。称取样品1g的记录是不规范。

2、对照品的批号和来源在原始记录和申报资料中都要体现。原始记录修改不规范

四、异丙醇质量标准研究：项目承担者：吕科良

1、原始记录中，取样准确度存在问题如性状检查中，取样10ml记录成10.15ml

2、原始记录中，引用图表未标明图谱编号，

3、原始记录中，对照品来源不清楚，（因采购部未能采购到），水分测定中未标明滴定液浓度，及配制日期，样品的取样量。

五、蔗糖质量标准研究：项目承担者：吕科良

1、原始记录中，理化鉴别反应取样量不清楚，

2、原始记录中，未标明仪器的型号、规格，如天平等；液体称取应采用量筒，使之与药典规定一致，

3、原始记录中，需附加标准品的原始资料。

六、乙酸乙酯质量标准研究：项目承担者：陈丹婷

1、原始记录中未注明引用图谱的标注。

原始记录书写规范

1 目的

规范新药研究药品检验报告与原始记录的书写，保证药品研究检验报告与原始记录的书写规范与正确。

2 适用范围

适用于新药研究原始记录的书写。

1、数据的修约：

当测定值按有效数字位数修约后仍低于标准规定有效数字位数的最低值时，检验结果栏填写“小于有效数字位数的最小值”，如干燥失重规定不得过1.0%，实测值为0.05%，则检验结果栏填写“小于0.1%。”但炽灼残渣除外，其小于0.1%时，写“符合规定”。

2、研究记录项目

可按实验的先后依次记录各研究项目，不强求与标准上的顺序一致。内容包括：项目名称、检验日期、操作方法（如系完全按照检验依据中所载方法，可简略扼要叙述；但如稍有修改，则应将改变部分详细全部记录）、实验条件（如实验温度，仪器名称型号和校正情况等）、观察到的现象（不能照抄标准，而应是简要记录检验过程中观察到的真实情况；遇有反常的现象，则应详细记录，并明确标出，以便于进一步研究）、实验数据、计算公式和结果判断等，应及时、完整地记录，严禁事后补记或转抄。如发现记录有误，可用单线划去并保持原有的字迹可辨，不得擦抹涂改；并应在修改处签名或盖章，以示负责。检验或试验结果无论成败（包括必要的复试），均应详细记录、保存。对废弃的数据或失败的实验，应及时分析可能的原因，并在原始记录上说明。原始记录中的计算结果应按“有效数字和数值的修约及其运算”（《中国药品检验标准操作规范2005年版》第450页）的要求修约至与标准规定的有效数字位数一致。研究过程中使用的标准品、对照品，均应记录其来源、批号、纯度和使用前的处理（如干燥至恒重须将具体数值写出）。整个研究工作完成后，应将检验原始记录与图谱连续编页码，并注明第X页共X页。所有图谱要求一起附在最后，不要把图谱分开附在各相应项目的原始记录后面。每张图谱均应有标识（如对照品或样品名称、批号、编号、检验项目名称等）、检验者和核对者的手写签名。

3、各检验项目的书写规范

研究原始记录中，项目名称及检验结果描述应按规范书写，不得采用习用语。对常见项

目的记录内容，提出下述的最低要求（即必不可少的记录内容），研究人员可根据实际情况酌情增加，多记不限。

3、1性状

外观性状：原始记录根据观察到的情况如实描述（不要照抄标准规定）药品的外观性状，并按标准规定作出结论。

原料药如标准规定其外观为“白色或类白色的结晶或结晶性粉末”，可依观察结果记录为“白色结晶性粉末”。制剂可描述样品的颜色和外形等，如：为白色片、为糖衣片，除去糖衣后显白色、为无色澄明的液体等。

外观性状符合规定者，应作出记录,不可只记录“符合规定”；对外观异常者(如变色、异臭、潮解、碎片、花斑等)要详细描述。

3.2溶解度：原始记录中详细记录溶剂名称、样品取样量、溶剂量、实验温度和溶解情况等。根据检验结果按标准规定作出结论。

3.3相对密度：原始记录中记录采用的方法、天平型/编号、室温、测定溶液温度、比重瓶类型、比重瓶重及各项称量数据、计算公式等，并按公式计算出相对密度及进行数字修约。根据修约值按标准规定作出结论。

3.4熔点：原始记录中记录采用的方法、仪器型/编号、传温液、供试品的干燥条件、相对湿度、校正温度计编号及校准值、升温速度、测定值（初熔及全熔时的温度，估计读数到0.1℃）及熔融时是否有同时分解或异常的情况等，计算3次测定结果的平均值及校正后熔点，并对结果进行数字修约；根据修约值按标准规定作出结论。

3.5比旋度原始记录中记录采用的方法、仪器（包括天平）型/编号、光源、室温和相对湿度、溶液温度、供试品的干燥失重或水分值、供试品的称量及溶液的制备、旋光度测定值（3次读数）、计算公式等，由3次读数的平均值按公式计算出比旋度，并对结果进行数字修约；根据修约值按标准规定作出结论。

3.6 折光率原始记录中，记录仪器型/编号、室温、溶液温度、校正用物、测定值（3次读数）等，计算3次读数的平均值，并对结果进行数字修约；根据修约值按标准规定作出结论。

3.7 吸收系数原始记录中记录采用方法、仪器（包括天平）型/编号、室温、测定波长(必要时应附波长校正)、狭缝宽度、供试品的称量及其干燥失重或水分值、溶剂名称及空白吸收度、供试品溶液的配制、吸收度测定值（有打印功能的仪器应附自动打印记录）、计算公式等，按公式计算吸收系数和2份平行试验的平均值，并对结果进行数字修约；根据修约值按标准规定作出结论。

3.8 凝点原始记录中记录室温、介质（水或其他冷却液）、校正温度计编号及校准值、测定值等，计算重复两次操作的平均值及校正值，并对结果进行数字修约；根据修约值按标准规定作出结论。

3.9 酸值(皂化值、羟值或碘值)：原始记录中记录供试品的称量、各种滴定液的名称及其浓度(mol/L)、来源、消耗滴定液的毫升数、空白试验消耗滴定液的毫升数、计算公式等，按公式计算结果和2份平行试验的平均值，并对结果进行数字修约；根据修约值按标准规定作出结论。

3.10 外观均匀度原始记录中记录采用方法、检验结果（观察到的情况）等，并按标准规定（应呈现均匀的色泽，无花纹与色斑）

4 鉴别

4. 1一般呈色或沉淀等化学鉴别法：原始记录记录项目名称、简要操作过程、供试品的取用量、所加试剂的名称与用量、反应结果(包括生成物的颜色，气体的产生或异臭，沉淀物的颜色，或沉淀物的溶解等)，采用《中国药典》附录中未收载的试液时，应记录其配制方法或出处。根据检验结果按标准规定作出结论。

4..2 薄层色谱法原始记录中记录，项目名称、天平型/编号、室温及相对湿度、薄层色谱板、供试品取样量、供试品溶液与对照溶液的制备、点样量、展开剂、显色剂、色谱示意图等，根据检验结果按标准规定作出单项结论。必要时，计算出Rf值。有彩色照片的还可以附彩照。

4.3纸色谱法原始记录模板中记录天平型/编号、室温及相对湿度、供试品取样量、供试品溶液与对照溶液的制备、点样量、展开剂、显色剂、色谱图等，根据检验结果按标准规定作出单项结论。必要时，计算出Rf值。纸色谱如有显色斑点可贴于原始记录上。

4.4气相色谱法原始记录中记录采用方法、仪器（包括天平）型/编号、室温、检测器、进样口和检测器温度、载气及流量、色谱柱、供试品溶液及对照品溶液的配制、进样量、系统适应性试验等，根据检验结果（如保留时间）按标准规定作出结论。色谱图应附于原始记录中。

4.5高效液相色谱法：原始记录记录采用方法、仪器（包括天平）型/编号、室温、检测器、色谱柱的品牌、技术参数、编号及柱温、流动相、流速、检测波长、供试品的称量、供试品溶液及对照品溶液的配制、进样量、系统适应性试验等，供试液保留时间有差别时进2针，根据检验结果（如保留时间）按标准规定作出结论。色谱图应附于原始记录中。

4.6 红外分光光度法原始记录记录采用方法、室温及相对湿度、仪器型/编号、分辨率、