高效液相色谱法操作规程(药典)

高效液相色谱法试验操作规程

目的：建立一个高效液相色谱法试验操作规程，保证此项工作顺利进行。

范围：原料、中间体、成品检验。

责任：检验员、QA监控员、化验室主任、质保科科长、质量部负责人。

内容：

高效液相色谱法系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。注入的供试品，由流动相带入柱内，各成分在柱内被分离，并进入检测器检测，由积分仪或数据处理系统记录和处理色谱信号。

1.对仪器的一般要求和色谱条件

高效液相色谱仪由高压输液泵、进样器、色谱柱、检测器、积分仪或数据处理系统组成。色谱柱内径一般3.9～4.6mm，填充剂粒径为3～10μm。超高效液相色谱仪是适应小粒径（约2μm）填充剂的耐超高压、小进样量、低死体积、高灵敏度检测的高效液相色谱仪。

1.1色谱柱

反向色谱柱：以键合非极性基团的载体为填充剂填充而成的色谱柱。常用的载体有硅胶、聚合物复合硅胶和聚合物等。常用的填充剂有十八烷基硅烷键合硅胶、辛基硅烷键合硅胶和苯基键合硅胶等。

正相色谱柱：用硅胶填充剂，或键合极性基团的硅胶填充而成的色谱柱。常用的填充剂有硅胶、氨基键合硅胶和氰基键合硅胶等。氨基键合硅胶和氰基键合硅胶也可作反向色谱。

离子交换色谱柱：用离子交换填充剂填充而成的色谱柱。有阳离子交换色谱柱和阴离子交换色谱柱。

手性分离色谱柱：用手性填充剂填充而成的色谱柱。

系统使用离子交换填充剂；分子排阻色谱系统使用凝胶或高分子多空微球等填充剂；对应异构体的分离通常使用手性填充剂。

色谱柱的内径与长度，填充剂的形状、粒径与粒径分布、孔径、表面积、键合基团的表面覆盖度、载体表面基团残留量，填充的致密与均匀程度等均影响色谱柱的性能，应根据被分离物质的性质来选择合适的色谱柱。

温度会影响分离效果，品种正文中未指明色谱柱温度时系指室温，应注意室温变化的影响。为改善分离效果可适当提高色谱柱的温度，但不宜超过60℃。

残余硅羟基未封闭的硅胶色谱柱，流动相pH值一般应在2~8之间。残余硅羟基已封闭的硅胶、聚合物复合硅胶或聚合物色谱柱可耐受更广泛pH值的流动相，适合于pH 值小于2或大于8的流动相。

1.2检测器

最常用的检测器为紫外-可见分光光度计检测器，包括二极管阵列检测器（DAD）、其他常见的检测器有荧光检测器、蒸发光散射检测器、示差折光检测器、电化学检测器和质谱检测器等。

紫外-可见分光光度计检测器、荧光检测器、电化学检测器为选择性检测器，其响应值不仅与被测物质的量有关，还与其结构有关；蒸发光散射检测器和示差折光检测器为通用型检测器，对所有的物质均有响应；结构相似的物质在蒸发光散射检测器的响应值几乎仅与被测物质的量有关。

紫外-可见分光检测器、荧光检测器、电化学检测器和示差折光检测器的响应值与被测物质的量在一定范围内呈线性关系，但蒸发光散射检测器的响应值与被测物质的量通常呈指数关系，一般需经对数转换。

不同的检测器，对流动相的要求不同。紫外- 可见分光检测器所用流动相应符合紫外-可见分光光度法(通则0401)项下对溶剂的要求；采用低波长检测时，还应考虑有机

溶剂的截止使用波长，并选用色谱级有机溶剂。蒸发光散射检测器和质谱检测器不得使用含不挥发性盐的流动相。

1.3流动相

反相色谱系统的流动相常用甲醇-水系统和乙腈-水系统，用紫外末端波长检测时，宜选用乙腈-水系统。流动相中应尽可能减少不用缓冲盐，如需用时，应尽可能使用低浓度缓冲盐。用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱时，流动相中有机溶剂一般应不低于5%，否则易将导致柱效下降、色谱系统不稳定。

正相色谱系统的流动相常用两种或两种以上的有机溶剂，如二氯甲烷和正己烷等。

品种正文项下规定的条件除填充剂种类、流动相组分、检测器类型不得改变外，其余如色谱柱内径与长度、填充剂粒径、流动相流速、流动相组分比例、柱温、进样量、检测器灵敏度等，均可适当改变，以达到系统适用性试验的要求。调整流动相组分比例时，当小比例组分的百分比例X小于等于33%时，允许改变范围为0.7X~1.3X;当X大于33%时，允许改变范围为X-10%~X+10%。

若需使用小粒径(约2μm)填充剂，输液泵的性能、进样体积、检测池体积和系统的死体积等必须与之匹配;如有必要，色谱条件也应作适当的调整。当对其测定结果产生争议时，应以品种项下规定的色谱条件的测定结果为准。

当必须使用特定牌号的色谱柱方能满足分离要求时，可在该品种正文项下注明。

2.系统适用性试验

色谱系统的适用性试验通常包括理论板数、分离度、灵敏度、拖尾因子和重复性等五个参数。按各品种正文项下要求对色谱系统进行适用性试验，即用规定的对照品溶液或系统适用性试验溶液在规定的色谱系统进行试验，必要时，可对色谱系统进行适当调整，以符合要求。

2.1色谱柱的理论板数(n)

用于评价色谱柱的分离效能。由于不同物质在同一色谱柱上的色谱行为不同，采用理论板数作为衡量色谱柱效能的指标时，应指明测定物质，一般为待测物质或内标物质的理论板数。

在规定的色谱条件下，注入供试品溶液或各品种项下规定的内标物质溶液，记录色谱图，量出供试品主成分色谱峰或内标物质色谱峰的保留时间tR和峰宽(W)或半高峰宽(Wh/2)，按n=16(t R/W)2或n=5.54(t R/W h/2)2计算色谱柱的理论板数。t R、W、W h/2可用时间或长度计(下同)，但应取相同单位。

2.2分离度(R)

用于评价待测物质与被分离物质之间的分离程度，是衡量色谱系统分离效能的关键指标。可以通过测定待测物质与已知杂质的分离度，也可以通过测定待测物质与某一指标性成分(内标物质或其他难分离物质)的分离度，或将供试品或对照品用适当的方法降解，通过测定待测物质与某一降解产物的分离度，对色谱系统分离效能进行评价与调整。

无论是定性鉴别还是定量测定，均要求待测物质色谱峰与内标物质色谱峰或特定的杂质对照色谱峰及其他色谱峰之间有较好的分离度。除另有规定外，待测物质色谱峰与相邻色谱峰之间的分离度应大于1.5。分离度的计算公式为:

R= 2×(t R2-t R1)

或R=

2×(t R2-t R1)

W1+W2 1.70×(W1，h/2+W2，h/2)

式中 t R2为相邻两色谱峰中后一峰的保留时间;

t R1为相邻两色谱峰中前一峰的保留时间;

W1、W2及W1，h/2、W2，h/2分别为此相邻两色谱峰的峰宽及半高峰宽。

当对测定结果有异议时，色谱柱的理论板数(n)和分离度(R)均以峰宽(W)的计算结果为准。

2.3灵敏度

用于评价色谱系统检测微量物质的能力，通常以信噪比(S/N)来表示。通过测定一系列不同浓度的供试品或对照品溶液来测定信噪比。定量测定时，信噪比应不小于10;定性测定时，信噪比应不小于3。系统适用性试验中可以设置灵敏度测试溶液来评价色谱系统的检测能力。

2.4拖尾因子(T)

用于评价色谱峰的对称性。拖尾因子计算公式为:

T= W0.05h 2d1

式中 W0.05h为5%峰高处的峰宽;

d1为峰顶在5%峰高处横坐标平行线的投影点至峰前沿与此平行线交点的距离。

以峰高作定量参数时，除另有规定外，T值应在0.95~1.05之间。

以峰面积作定量参数时，一般的峰拖尾或前伸不会影响峰面积积分，但严重拖尾会影响基线和色谱峰起止的判断和峰面积积分的准确性，此时应在品种正文项下对拖尾因子作出规定。

2.5重复性

用于评价色谱系统连续进样时响应值的重复性能。采用外标法时，通常取各品种项下的对照品溶液，连续进样5次，除另有规定外，其峰面积测量值的相对标准偏差应不大于2.0%;

采用内标法时，通常配制相当于80%、100%和120%的对照品溶液，加入规定量的内标溶液，配成3种不同浓度的溶液，分别至少进样2次，计算平均校正因子，其相对标准偏差应不大于2.0%。

3.测定法

3.1内标法按品种正文项下的规定，精密称(量)取对照品和内标物质，分别配成溶液，各精密量取适量，混合配成校正因子测定用的对照溶液。取一定量进样，记录色谱图。测量对照品和内标物质的峰面积或峰高，按下式计算校正因子:

校正因子(f)=

A S/c S

A R/c R

式中 A S为内标物质的峰面积或峰高;

A R为对照品的峰面积或峰高;

c S为内标物质的浓度;

c R为对照品的浓度。

再取各品种项下含有内标物质的供试品溶液，进样，记录色谱图，测量供试品中待测成分和内标物质的峰面积或峰高，按下式计算含量:

含量(c X)=f×

A X A′S/c′S

式中 A X为供试品的峰面积或峰高;

c X为供试品的浓度;

A′S为内标物质的峰面积或峰高;

c′S为内标物质的浓度;

f为内标法校正因子。

采用内标法，可避免因供试品前处理及进样体积误差对测定结果的影响。

3.2外标法

按各品种项下的规定，精密称(量)取对照品和供试品，配制成溶液，分别精密取一定量，进样，记录色谱图，测量对照品溶液和供试品溶液中待测物质的峰面积(或峰高) ，按下式计算含量:

含量(c X)=c R× A X A R

式中各符号意义同上。

由于微量注射器不易精确控制进样量，当采用外标法测定时，以手动进样器定量环或自动进样器进样为宜。

3.3加校正因子的主成分自身对照法

测定杂质含量时，可采用加校正因子的主成分自身对照法。在建立方法时，按各品种项下的规定，精密称(量)取待测物对照品和参比物质对照品各适量，配制待测物校正因子的溶液，进样，记录色谱图，按下式计算待测杂质的校正因子。

校正因子= c A/ A A c B/A B

式中 c A为待测杂质的浓度;

A A为待测杂质的峰面积或峰高;

c B为参比物质的浓度;

A B为参比物质的峰面积或峰高。

也可精密称(量)取主成分对照品和杂质对照品各适量，分别配制成不同浓度的溶液，进样，记录色谱图，绘制主成分浓度和杂质浓度对其峰面积的回归曲线，以主成分回归直线斜率与杂质回归直线率的比计算相对响应因子。

校正因子可直接载入各品种项下，用于校正杂质的实测峰面积。需作校正计算的杂质，通常以主成分为参比，采用相对保留时间定位，其数值一并载入各品种项下。

测定杂质含量时，按各品种项下规定的杂质限度，将供试品溶液稀释成与杂质限度相当的溶液，作为对照溶液;进样，记录色谱图，调节纵坐标范围（以噪声水平可接受为限）使对照溶液的主成分色谱峰的峰高约达满量程的10%-25%。除另有规定外，通常含量低于0.5%的杂质，峰面积的相对标准偏差(RSD)应小于10%;含量在0.5%~2%的杂质，峰面积的RSD应小于5%;含量大于2%的杂质，峰面积的RSD应小于2%。然后，取供试品溶液和对照溶液适量，分别进样，除另有规定外，供试品溶液的记录时间，应为主成分色谱峰保留时间的2倍，测量供试品溶液色谱图上各杂质的峰面积，分别乘以相应的校正因子后与对照溶液主成分的峰面积比较，计算各杂质含量。

3.4不加相对响应因子的主成分自身对照法

测定杂质含量时，若没有杂质对照品，或相对响应校正因子可以忽略，可采用不加校正因子的主成分自身对照法。同上述(3)法配制对照溶液并调节检测灵敏度后，。取供试品溶液和对照溶液适量，分别进样。除另有规定外，供试品溶液的记录时间应为主成分色谱峰保留时间的2倍，测量供试品溶液色谱图上各杂质的峰面积并与对照溶液主成分的峰面积比较，依法计算杂质含量。

3.5面积归一化法

按各品种项下的规定，配制供试品溶液，取一定量进样，记录色谱图。测量各峰的面积和色谱图上除溶剂峰以外的总色谱峰面积，计算各峰面积占总峰面积的百分率。用于杂质检查时，由于峰面积归一化法测定误差大，因此，通常只用于粗略考查供试品中的杂质含量。除另有规定外，仪器响应的线性限制，峰面积归一化法一般不宜用于微量杂质的检查。

4．高效液相色谱仪的使用要求：

4.1 按国家技术监督局国家计量检定规程汇编中“实验室液相色谱仪检定规程”的规定作定期检定，应符合规定。

4.2 仪器各部件应能正常工作，管路为无渗漏连结，流路中无堵塞或漏液，在设定的检测器灵敏度条件下，色谱基线噪音和漂移应能满足分析要求。

4.3 具体仪器在使用前应详细参阅各操作说明书。

5．操作前的准备：

5.1 流动相的制备：用高纯度的试剂配制流动相，必要时照紫外分光光度法进行溶剂检查，应符合要求；水应为新鲜制备的高纯水。对规定pH值的流动相，应使用精密pH计进行调节。配制好的流动相应通过0.45μm适宜的滤膜滤过，用前脱气。应配制足量的流动相及时待用。

5.2 供试溶液的配制：供试品用规定溶剂配制成供试溶液。定量测定时，对照品溶液和样品供试溶液均应分别配制2份。供试溶液在注入色谱仪前，一般应经0.45μm适宜的滤膜滤过。必要时，在配制供试溶液前，样品需经提取净化，以免对色谱系统产生污染。 3.3 检查上次使用记录和仪器状态：检查色谱柱是否适用于本次试验，色谱柱进出口位置是否与流动相的流向一致，原保存溶剂与现用流动相能否互溶，流动相的pH值与该色谱柱是否相适应，仪器是否完好，仪器的各开关位置是否处于关断的位置。

6.操作：

6.1 泵的操作：

6.1.1 用流动相冲洗滤器，再把滤器浸入流动相中，启动泵。

6.1.2 打开泵的排放阀，用专用注射器从阀口抽出流动相约20ml，设置高流速

（9ml/min）或用冲洗键(PURGE)进行充泵排气，观察出口处流动相呈连续液流后，将流速逐步回零或停止（STOP）冲洗，关闭排放阀。

6.1.3 将流速调节至分析用流速，对色谱柱进行平衡，同时观察压力指示应稳定，用干燥滤纸片的边缘检查柱管各连接处应无渗漏。初始平衡时间一般约需30分钟，如为梯度洗脱，应在程序器上设置梯度状态，用初始化比例的流动相对色谱柱进行平衡。

6.2 紫外可见光检测器和色谱数据处理机的操作。

6.2.1 开启检测器电源开关，选择光源（氘灯或钨灯），选定检测波长，待稳定后，测试参比和样品光路的信号应符合要求，设置吸收度方式和检测响应时间（一般不大于1秒），设置薄刻度吸收值（适用于记录仪）。

6.2.2 开启色谱处理机，设定处理方法，初步设定衰减、纸速、记录时间、最小峰面积等参数，或设定记录仪的纸速和衰减。

6.2.3 进行检测器回零操作，检查处理机的电平（LEVEL），应符合要求，或检查记录仪的笔应处在设定的起始位置，如有变动，可继续回零操作直至符合要求。

6.2.4 记录基线，待稳定后，进行处理机斜率测试，符合要求方能进行操作。

6.3 进样操作（六通阀式进样器）

6.3.1 把进样器手柄放在载样位置（LOAD）。

6.3.2 用供试溶液清洗配套的注射器，再抽取适量样品，如用定量环（LOOP）载样，则注射器抽取量应不少于定量环容积的5倍，用微量注射器定容进样时，进样量不得多于环容积的50%。在排除气泡后方能向进样器中注入供试溶液。

6.3.3 把注射器的平头针直插至进样器的底部，注入供试溶液，除另有规定外，注射器应取下。

6.3.4 把手柄转至注样位置（INJECT），定量环内供试溶液即被流动相带入流路。

6.4 色谱数据的收集和处理

6.4.1 注样同时启动数据处理机，开始采集和处理色谱信息，如采用记录仪，则注样同时按一下记号键，作起始记号。

6.4.2 最后一峰出完后，应继续走一段基线，确认再无组分流出，方能结束记录。

6.4.3 根据第一张预试的色谱图，适当调整各有关参数，使色谱峰信号在色谱图上有一定强度。

6.4.4 含量测定的对照溶液和样品供试液每份至少注样2次，由全部注样结果（n ≥4）求得平均值，相对标准偏差（RSD）应不大于1.5%。

6.4.5 色谱系统适用性试验应符合中国药典的要求，如按指定峰计算的理论板数（n）和拖尾因子（T），分离度（R）以及重复性。计算公式为：

n=5.54(tR/Wh/2)2

其中：tR为保留时间，Wh/2为半高峰宽，取相同单位。

T=W0.05/(2d1)

其中：W0.05为离基线5%峰高处的峰宽，d1为峰上升边高5%峰高处的距离。

R=2（tR2-tR1）/(W1+W2)=1.18(tR2-tR1)/(W1h/2+W2h/2)

其中：tR1和tR2分别为相邻前后二峰的保留时间，W1和W2则分别为其峰的底宽，T 和W取相同单位。W1h/2、W2h/2为峰1、2的半高峰宽。

6.4.6重复性，取各品种项下对照溶液，连续进样5次，除另有规定外，其峰面积测定值的相对标准偏差应不大于2.0%。也可按各品种校正因子项下，配制相当于80%、 100%、120%的对照品溶液，加入规定量的内标准溶液，配成3种不同浓度的溶液，分别至少进样2次，计算平均校正因子，其相对标准偏差也应不大于2.0%。

6.5 测定结果处理：

6.5.1 峰面积归一法，按药品标准有关项下进行峰面积归一法求组分含量的按下式计算：百分含量[C%]=[∑Ai/∑A]×100% 其中：∑Ai为被测含量组分峰面积，∑A为参与计算的全部峰面积之和。

6.5.2 内标法：用含对照品和内标物质的对照溶液所得色谱峰响应值，按下式算出校正因子（f）：

f=(As/ms)/(Ar/mr)

其中：As和Ar分别为内标物质和对照品的峰面积或峰高，ms和mr分别为加入内标物质和对照品的量。

再根据含内标物质的供试品溶液色谱峰响应值，计算含量（mi）:

mi=f×Ai/(As/ms)

其中：Ai和As分别为供试品和内标物质的峰面积或峰高，ms为加入内标物质的量，必要时，再根据稀释倍数，取样量和标示量折算成为标示量的百分含量，或根据稀释倍数和取样量折算成百分含量。

6.5.3 外标法：用含对照品的对照溶液所得色谱峰响应值，按下式计算比值（r）：r=Cr/Ar

其中：Cr和Ar分别为对照品的浓度和相应的峰面积和峰高。

再根据供试品溶液的色谱峰响应值，计算供试品中被测成分的浓度（Ci）:

Ci=r×Ai

其中：Ai为供试品滤液中被测成分的峰面积或峰高。必要时，再根据稀释倍数和取样量折算成标示量的百分含量，或根据稀释倍数，取样量和标示量折算成百分含量。

7.清洗和关机

7.1 分析完毕后，先关检测器和数据处理机，再用适当经滤过和脱气的溶剂清洗色谱系统，正相柱一般用正已烷，反相柱如使用过分含盐流动相，则先用水洗，然后用甲醇-水冲洗，冲洗前先按6.1.1-6.1.2操作，再用分析流速冲洗，各种洗溶剂—般冲洗15-30分钟，特殊情况应延长冲洗时间。

7.2 冲洗完毕后，逐步降低流速至0，关泵，进样器也应用相应溶剂冲洗，可使用进样阀所附专用冲洗接头。

7.3 关断电源，作好使用登记，内容包括日期、检品、色谱柱、流动相、柱压、使用小时数、仪器完好状态等。

8.注意事项：

8.1 色谱柱与进样器及其出口端与检测器之间应无渗漏连接，以免试样扩散影响分离。

8.2 新柱或被污染柱用适当溶剂冲洗时，应将其出口端与检测器脱开，避免污染。

8.3 使用的流动相应与仪器原保存溶剂能互溶，如不互溶，则先取下上次的色谱柱，照6.1.1-6.1.2的方法用异丙醇冲洗过渡，过渡完毕后，接上相应的色谱柱，换上本次使用的流动相，再按6.1.1顺序操作。

8.4 压力表无压力显示或压力波动时不能进行分析，应检查泵中气泡是否已排除，各连接处有无漏液，排除故障后方能进行操作。如压力升高，甚至自动停泵，应检查柱端有无污染堵塞，可小心卸开柱的进口端螺帽，挖出被污染填冲剂后，补入同类填充剂，仔细安装好，再进行操作。

8.5 发现记录基线波动，出现毛刺等现象，首先应检查检测器流通池中是否有气泡或污染，如不是流通池引起，可等待氘灯稳定，同时检查仪器的接地是否良好，必要时换上新的氘灯。仪器稳定后方能进行操作。

8.6 进样前，色谱柱应用流动相充分冲洗平衡，如系统适用性并不符合规定，或填充剂已损坏，则应更换新的同类色谱柱进行分析，由于同类填充剂的化学键合相的键合度及性能等存在一定差异，往往依法操作达不到预定的分离时，可更换另一牌号的同类色谱柱进行试验。

8.7 以硅胶作载体的化学键合相填充剂的稳定性受流动相pH值的影响，使用时，应详细参阅说明书，在规定的pH值范围内选用流动相，一般pH范围为（2.5～7.5）。使用高pH值流动相时，可在泵与进样器之间连接-硅胶短柱，以饱和流动相保护分析柱，并尽可能缩短在高pH值下的使用时间，用后立即冲洗。

8.8 各色谱柱的使用应登记，以方便选择和更新。

8.9 色谱流路系统，从泵、进样器、色谱柱到检测器流通池，在分析完毕后，均应按5.1充分冲洗，特别是用过含盐流动相的，更注意先用水，再用甲醇一水，充分冲洗。如发现泵漏液等较严重的情况，应请有经验的维修人员进行检查、维修。

2020版《中国药典》羟值检验操作规程

一、目的： 二、范围： 本标准适用于样品羟值的测定。 三、职责： 1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录； 2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。 四、内容： 1、定义：羟值系指供试品1g中含有的羟基，经用以下方法酰化后，所需氢氧化钾的重量(mg)。 1.1仪器： 电子天平（万分之一）、具塞锥形瓶（250ml）、胖肚移液管（5ml,A级）、量筒（20ml）、恒温水浴锅、碱式滴定管（50ml,A级）、滴管。 1.2试剂： 1.2.1吡啶AR 1.2.2氢氧化钠滴定液（1mol/L）：见EK/SOP-QC8005氢氧化钠滴定液（1、0.5、0.1mol/L）配制与标定操作规程 1.2.3甲酚红-麝香草酚蓝混合指示液：见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程1.2.4吡啶-水（3：5）：取吡啶30ml和水50ml混合均匀，即得。 1.2.5酰化剂：取对甲苯磺酸14.4g，置500ml碘瓶中，加乙酸乙酯360ml，振摇溶解后，缓缓加入醋酐120ml，摇匀，放置3日后备用。 1.3测定方法： 除另有规定外，按表中规定的重量，精密称取供试品，置250ml的干燥碘瓶中，精密加入酰化剂5ml，用吡啶少许湿润瓶塞，稍拧紧，轻轻摇动使完全溶解，置50℃±1℃水浴中25分钟（每10分钟轻轻摇动）后，放冷，加吡啶-水（3：5）20ml，5分钟后加甲酚红-麝香草酚蓝混合指示液8～10滴，用氢氧化钾（或氢氧化钠）滴定液（1mol/L）滴定至溶液显灰蓝色或蓝色；同时做空白试验。 1.4计算结果： D W F 1. 56 A - B + ? ? = ） （ 供试品的羟值 式中： B为空白试验消耗氢氧化钠滴定液（1mol/L）的体积（ml）； A为供试品消耗氢氧化钠滴定液（1mol/L）的体积（ml）； 羟值检验操作规程 编写/修订人/日期年月日部门/姓名 审核人/日期年月日部门/姓名 批准人/日期年月日部门/姓名 执行日期2020年11月01日颁发部门品质部 分发部门品质部

有机化学实验室安全标准操作规程(新编版)

( 操作规程 ) 单位：_________________________ 姓名：_________________________ 日期：_________________________ 精品文档 / Word文档 / 文字可改 有机化学实验室安全标准操作 规程(新编版) Safety operating procedures refer to documents describing all aspects of work steps and operating procedures that comply with production safety laws and regulations.

有机化学实验室安全标准操作规程(新编 版) 1职责 1.1实验室主任对安全全面负责。经常进行安全督察，组织安全检查，负责处理安全事故。 1.2实验员负责水、电线路、消防器材的配置和设施安全检查。 1.3各科实验老师负责本科的化学药品、水电气、门窗的安全。 1.4实验员负责试剂、药品，特别是有毒有害，易燃、易爆物质的管理。 2.工作程序 2.1安全操作规范 2.1.1检测人员在工作中要严格按照操作规程，杜绝一切违章操作，发现异常情况立即停止工作，并及时登记报告。

2.1.2禁止用嘴、鼻直接接触试剂。使用易挥发、腐蚀性强、有毒物质必须带防护手套，并在通风橱内进行，中途不许离岗。 2.1.3在进行加热、加压、蒸馏等操作时，操作人员不得随意离开现场，若因故须暂时离开，必须委托他人照看或关闭电源。 2.1.4各种安全设施不许随意拆卸搬动、挪作他用，保证其完好及功能正常。 2.1.5操作人员要熟悉所使用的仪器设备性能和维护知识，熟悉水、电、燃气、气压钢瓶的使用常识及性能，遵守安全使用规则，精心操作。 2.2有毒有害物质的管理 2.2.1化学试剂、药品中凡属易燃易爆，有毒(特别是剧毒物品)、易挥发产生有害气体的均应列为危险物品，严格分类，加强管理，专人负责。 2.2.2建立详细帐目，帐、物、卡相符，专人限量采购，入库检查。 2.2.3危险物品、易燃易爆物品单独存放，有毒物品放入专用加

中间产品取样标准操作规程

1. 目的：规范取样程序，以保证检验结果的准确性。 2. 范围：适用于我司中间产品取样标准操作。 3. 职责：中控室现场QA 人员对本程序实施负责。 4. 内容： 取样前准备工作 4.1.1 QA 根据车间请验单上的内容，计算好抽样件（桶）数： n ≤3时，每件均抽样；3＜n ≤300时，取n +1件；n ＞300时，取 2 n +1件； 抽样量：应不少于全部检验所用量的3倍。 4.1.2 根据物料特征，准备好取样工具，采样器和辅助工具（手套、剪刀、纸、笔、取样证、样品盒等）。 取样器：固体——不锈钢探子、不锈钢勺子、不锈钢镊子等。 液体——玻璃采样管，玻璃抽提。 盛装器：固体——具封口装置的无毒塑料袋，具塞玻璃瓶、洁净锁口塑料瓶等。 液体——无毒锁口塑料瓶，具塞玻璃瓶等。 用于微生物检查的样品所用的工具、盛器应经灭菌处理。 取样地点 ..1 取样人员应按人员进入洁净区SOP 进入车间； 4.2.2 用具按物料进入SOP 进入车间； 4.2.3 取样地点车间中间站或生产操作现场。 取样方法 4.3.1 口服固体制剂中间产品取样一般在中间站待验区取样。计算好取样件（桶）数后，用洁净探子或勺子在需取样包件的不同部位取样（一般不少于3个点），将所取样品总混均匀，取出不少于全部检验所用量3倍数量样品置洁净无毒塑料袋或锁口塑料瓶中，密封或锁口备用； 4.3.2 对流水线作业（如冻干粉针剂、粉针剂）且车间无中间站的中间产品取样应在该工序作业已完成之后开始取样，取样时应随机取样，取样范围广，取样量应为足够供检验的数量，置取样盛器中密封或根据产品特点而定，备用； 4.3.3 对配料工序中间产品取样则必须是在该工序作业已完成之后进行。固体样品取样方法同，液体样品取样方法则按下法进行：摇匀后用洁净的玻璃管从所需取样包件或盛装容器中上、中、下三个部位取样，取样量应不少于全部检验所用量的3倍，置洁净容器内加塞、备用； 4.3.4 对中药浸膏中间产品取样则必须充分搅匀后，按方法从所盛装容器中上、中、下三个部位取样，取样量应不少于全部检验所用量的3倍，置洁净容器内加塞、备用。 取样完毕 4.4.1 取样后应将所取样品封口贴上标记（品名、批号、数量、生产岗位、取样人、取样时间）；

安全管理制度及安全操作规程

施工人员上岗前须知 第一条、员工进场时，必须办理劳务证和上岗操作证，否则不准安排上岗。 第二条、进入施工现场，必须遵守安全生产规章制度，必须正确佩戴安全帽，服从工地负责人指挥。 第三条、操作前不准喝酒，不准带小孩进施工现场。 第四条、现场内不准赤脚、不准穿拖鞋、高跟鞋和硬底鞋。 第五条、无安全防护措施不准高空作业。 第六条、未经施工负责人批准，不准任意拆除支架设施及安全装置，不准任意做非本工种工作。 第七条、不准在施工现场打闹，不准从高处向下抛掷任何物件、材料或杂物。 第八条、井(字)架吊篮不准乘人，吊装设备下面不准站人。 第九条、不准带电作业，不准在烟火禁区丢烟头、不准高攀井架、脚手架等。 第十条、不准在施工现场随意大、小便，违者重罚，严禁无证开机，更不准让他人代开机，工作时，不准随意离开工作岗位。

安全生产检查制度 为了贯彻执行“安全第一，预防为主"的方针，彻底消除安全事故隐患，确保安全生产，必须对生产过程进行安全检查，执行如下制度： 一、安全生产检查定为四级检查，即：l、班组日检。2、工地项目部周检。3、公司月检。4、总公司季检。安全生产检查必须执行JGJ59—99《建筑施工安全检查评分标准》。 二、公司月检：每月月底，由公司主管生产的副总经理及总工带队，质安科、生产科、技术科、工会、劳工等有关部门派员参加，对公司属下的各工地进行一次全面性安全检查，并在每月二十八日召开由以上检查成员及各工地项目经理、技术负责人、质安员、施工员等参加的生产会议，通报当月安全检查情况。 三、公司质安科必须对各工地进行定期和不定期检查，将发现的隐患及时向工地指出，以书面通知工地限期整改，并复查。对愈期不整改者，按有关规定处以罚款，甚至勒令停工整顿。 四、工地周检：各工地必须由项目经理（或技术负责人）组织，质安员、施工员、材料员、机电管理员及各班组长参加，每周至少对工地进行一次全面的自检、自查、自整改。对检查过程中发现的安全隐患要下隐患通知书，并及时组织有关人员整改，以保证施工安全。 五、班组日检：工地各班组长每天班前，必须对本班组的工人正确使用“三宝”情况、身体状态和施工所用的机电设备、施工环境安全防护情况，进行认真细致的检查，并做好记录。确认安全后，方准工人上岗作业。 六、工地安全员必须每日捡查安全作业情况，并作好登记记录。对违反安全规定的工人经教育三次再违反者进行罚款并登记造册。严重违反者勒令停止作业。 七、分管施工员在日常施工中，发现的安全隐患情况和工人违章操作现象，要及时制止并汇报给安全员。安全员及时作出处理方案。 八、工地对于安全生产检查中发现的隐患要严格按“三定"(即定人、定时、定措施)要求进行整改。安全员、施工员要跟踪落实整改情况，及时做好记录，并将整改结果上报公司质安科进行复检。 九、检查结果及整改情况的有关资料要及时归档。

有机化学实验室安全标准操作规程

编号：SM-ZD-72796 有机化学实验室安全标准 操作规程 Through the process agreement to achieve a unified action policy for different people, so as to coordinate action, reduce blindness, and make the work orderly. 编制：____________________ 审核：____________________ 批准：____________________ 本文档下载后可任意修改

有机化学实验室安全标准操作规程 简介：该规程资料适用于公司或组织通过合理化地制定计划，达成上下级或不同的人员之间形成统一的行动方针，明确执行目标，工作内容，执行方式，执行进度，从而使整体计划目标统一，行动协调，过程有条不紊。文档可直接下载或修改，使用时请详细阅读内容。 1职责 1.1实验室主任对安全全面负责。经常进行安全督察，组织安全检查，负责处理安全事故。 1.2实验员负责水、电线路、消防器材的配置和设施安全检查。 1.3各科实验老师负责本科的化学药品、水电气、门窗的安全。 1.4实验员负责试剂、药品，特别是有毒有害，易燃、易爆物质的管理。 2. 工作程序 2.1 安全操作规范 2.1.1检测人员在工作中要严格按照操作规程，杜绝一切违章操作，发现异常情况立即停止工作，并及时登记报告。 2.1.2禁止用嘴、鼻直接接触试剂。使用易挥发、腐蚀性

强、有毒物质必须带防护手套，并在通风橱内进行，中途不许离岗。 2.1.3在进行加热、加压、蒸馏等操作时，操作人员不得随意离开现场，若因故须暂时离开，必须委托他人照看或关闭电源。 2.1.4各种安全设施不许随意拆卸搬动、挪作他用，保证其完好及功能正常。 2.1.5操作人员要熟悉所使用的仪器设备性能和维护知识，熟悉水、电、燃气、气压钢瓶的使用常识及性能，遵守安全使用规则，精心操作。 2.2 有毒有害物质的管理 2.2.1化学试剂、药品中凡属易燃易爆，有毒(特别是剧毒物品)、易挥发产生有害气体的均应列为危险物品，严格分类，加强管理，专人负责。 2.2.2建立详细帐目，帐、物、卡相符，专人限量采购，入库检查。 2.2.3危险物品、易燃易爆物品单独存放，有毒物品放入专用加锁铁柜内，注意通风。

产品无菌检验操作规程

产品无菌检验操作规程 产品无菌检验操作规程 编制日期 审核日期 批准日期 版号生效日期 公司

1 目的 通过无菌检验，确保灭菌后产品能够达到无菌的要求。 2 适用范畴 适用于灭菌后医疗器械产品（列举）的无菌检验。 3 检验依据 本厂产品注册标准（编号） EN1174-1996 医疗器械灭菌产品中微生物数量的评估 《中国药典》（2005年版） GB14233.2-2005 医用输液、输血、注射器具检验方法第二部分：生物试验方法 GB15980-1995 一次性使用医疗用品卫生标准 4 仪器、设备 百级层流超净工作台、电热干燥箱、电热恒温培养箱、霉菌培养箱、压力蒸汽灭菌器、集菌仪（器）、电子天平、PH计、冰箱、恒温水浴锅、酒精灯、三角烧瓶，接种环、无菌棉签、镊子，试管架，大试管若干等。 5 无菌检验室的环境要求 5.1 无菌检验应在环境洁净度10000级下的局部百级的单向流空气区域内进行。 5.2 缓冲区与外界环境、无菌检验室与缓冲区之间空气应保持正压，阳性对比室与缓冲区之间空气应保持负压。无菌检验室与室外大气之间静压差应大于10Pa。无菌检验室的室温应保持18～26℃，相对湿度：45～65%。 5.3 无菌检验室的单向流空气区、工作台面及环境应定期按《医药工业洁净室（区）悬浮粒子、浮游菌和沉降菌的测试方法》的现行国家标准进行悬浮粒子、浮游菌和沉降菌的监测。每年至少检测一次。 5.4 无菌检验过程中应同时检查超净工作台单向流空气中的菌落数：每次操作时在层流空气所及台面的左中右置3个营养琼脂平板，暴露30min，于30～35℃培养48小时，菌落数平均应不超过1CFU/平板。 6 无菌检验前的预备 6.1 器具灭菌、消毒 6.1.1 灭菌：试验过程中与供试品接触的所有器具必须采纳可靠方法灭菌。可经电热干燥箱160℃以上干烤2小时，或置压力蒸汽灭菌器内121℃蒸汽灭菌30分钟后使用（依照灭菌成效验证决定灭菌参数）。所有的灭菌物品不应超过2周即用毕，否则应重新灭菌。 6.1.2 消毒：凡检验中使用的器材无法灭菌处理的，使用前必须经消毒处理。如无菌检验室的试管架、电子天平、工作台面、工作人员的手、橡胶吸头等。可采纳消毒剂浸泡或擦拭。消毒剂应每月更换，以防止产生耐药菌株。 6.1.3 标识：器具的灭菌、消毒后必须做好标识，标明灭菌、消毒时刻和使用有效期。 6.2 人员、物料进入无菌检验室

安全各项管理制度及各工种操作规程

项目经理安全生产责任 1、项目经理是本项目安全生产第一责任人,负安全生产的直接责任。 2、认真贯彻执行安全生产的法规、法令、条例、规程、规定、标准及各项规章制度。 3、带头遵章守纪，不违章指挥。 4、组织制定和实施安全技术措施。 5、组织并作好对新工人的入场教育和经常性的安全教育，认真抓好安全技术交底工作。 6、组织施工项目每周或半月一次的安全文明检查，及时落实整改隐患。 7、认真实施“施工现场标准化管理规定”，作好争创标准化文明工地工作。 8、积极改善劳动条件和生活条件，保证各项劳动保护安装技术措施项目的实施，不得使用伪劣防护用品。 9、组织拟订本项目安全奖惩办法、管理规定并认真实施。 10、负责检查、督促本项目各级人民安全生产责任制的落实；负责督促检查指导工长执行各项安全技术措施、安全技术交底、安全教育、安全检查、隐患整改等工作，保证安全生产区域所需的材料设备、资金的落实。 11、发生事故要妥善处理，及时上报，认真分析原因，拟定并落

实整改措施。 12、项目经理在公司授权范围内，具体在与外来队伍签订分包合同时，必须严格审查分包单位的资质等级、安全认可证、安全目标要求，并上报公司有关部门审查备案。

安全员责任内容 一、参加项目部制定的有关安全制度、措施，提出建设性意见。 二、参加对新进场和转岗工人的三级安全教育以及安全技术交底。 三、参加公司、项目的各种安全检查，检查验收资料与工程进度相同。 四、参与班组安全活动，检查班组活动记录。 五、及时对施工用电、龙门架（井架）、塔吊、外脚手架等设施，组织检验，并定期组织验收。 六、主持开展每月安全例会，并邀请领导参加，作好记录。上报每月安全报表。 七、组织落实施工现场五牌一图、警示牌、安全标语、黑板报等安全宣传活动。 八、组织学习国家有关安全生产方针、政策和《建筑施工安全检查标准》以及规范规程。 九、严格遵守本企业、项目的安全管理制度和安全生产责任制。 十、开展施工现场安全巡查，防止“四大”伤害事故。 十一、参加安全事故的调查处理。 十二、建立本企业、项目的工伤事故档案，发生事故及时上报。 十三、制止违章、执行安全生产奖惩制度，建立奖罚台帐。

2020版《中国药典》重金属检验操作规程(USP)

一、目的： 制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。 二、范围： 本标准适用于参考美国药典标准检验品种重金属的测定。 三、职责： 1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录； 2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。 四、内容： 1、特殊试剂: 1.1硝酸铅原液:将159.8毫克的硝酸铅溶于100毫升水中，加入1毫升硝酸，然后用水稀释至1000毫升。制备此溶液并将其储存在无可溶性铅盐的玻璃容器中。 1.2标准铅溶液:临用新制，用水稀释10.0毫升硝酸铅原液至100.0毫升。每毫升标准铅溶液含有相当于10微克的铅。以每克被测物质100微升标准铅溶液为基础制备的对比溶液包含相当于每百万份被测物质1部分的铅。 2、方法一: 2.1 pH 3.5乙酸盐缓冲液:溶解25克醋酸铵在25毫升水中，加入6mol/l盐酸38毫升。如果需要调节，可用6mol/l氢氧化铵或6mol/l盐酸调节pH值为3.5，用水稀释至100毫升，并混合。 2.2标准制备:将标准铅溶液（20微克铅）2毫升放入50毫升比色管中，用水稀释至25毫升。使用pH计或短程pH指示纸作为外部指示剂，用1mol/l乙酸或6mol/l氢氧化铵调节到 3.0到 4.0之间的pH，用水稀释至40毫升，混匀。 2.3供试品制备:按照各专著的指示，将试验准备的溶液放入50mL比色管中，或使用各专著中指定体积的酸，溶于水中，用水稀释至25mL，单位为按公式计算的待测物质： 2.0/（1000L） 其中L是重金属限度，占百分数。使用pH计或短程pH指示剂纸作为外部指示剂，用1mol/l 乙酸或6 mol/l氢氧化铵调节pH值在3-4之间，用水稀释至40毫升，并混合。 2.4 监测制备:在第三根50mL比色管中，放入按供试品制备指示制备的溶液25mL，并加入2.0mL标准铅溶液。使用pH计或短程pH指示剂纸作为外部指示剂，用1mol/l乙酸或6mol/l氢氧化铵调节pH值在3-4之间，用水稀释至40毫升，并混合。 2.5方法:在含有标准制剂、供试品制剂和监测制剂的三个试管中，加入2毫升pH 3.5的乙酸缓冲液，然后加入1.2毫升硫代乙酰胺-甘油基TS，用水稀释至50毫升，混合，静置2分钟，在白色表面向下观察：来自试验制剂的溶液的颜色不比来自标准制剂的溶液的颜色深，来自监测制剂的溶液的颜色等于或比来自标准制剂的溶液的颜色深。[注--如果监视器制剂的颜色比标准制剂的颜色浅，则对被测试物质使用方法II而不是方法I]。 3、方法二： 3.1注：此方法不回收汞。

PCR实验室标准操作规程

ＰCR实验室作业指导书 文件编号: 第1版 编制: 审核: 批准: 生效日期:２015年*月*日 质管部

ＰCR实验室公正性声明 1、坚持公正立场认真对待每一例检测,不受任何对检测工作质量有不良影响得、来自实验室 内部或外部得不正当得商业、财务与其她方面得压力与影响。避免卷入任何可能会降低技术能力、公正性、判断或运作诚实性得信任得活动。 2、严格遵循实验室认可依据得国际标准,严格按标准得管理要素与技术要素得要求建立自我 完善得管理体系与控制检测全过程各环节得机制,所有与检测有关得人员熟悉与之相关得质量文件，并在工作中执行这些政策与程序,真正把标准作为科学管理检测实验室得先进管理模式,尽可能把差错降到最低限度,确保检测数据准确可靠,检测结果与技术判断正确有效。 3、坚持以“客户为中心、质量第一”得服务宗旨,严格保护客户得机密与所有权,热忱提供优 质服务,努力实现让上级放心、客户满意得服务标准。 4、主动开展实验室得比对实验与其她有效地检测质量监控方案,并通过日常检测得监督机制, 持续改进、不断完善管理体系,从而保证其充分性与有效性。 修订页

目录 前言 (1) 质量方针 (2) 质量管理体系组织结构图 (3) 一、工作制度?４ PCR实验室得设置及管理规程 (4) PＣR实验室内务管理规程.................................................................................................................................... ５PCＲ实验室人员得配置及管理规程?6 ＰCR实验室管理规程 (8) PＣR实验室生物安全防护措施? 11 12 PCR实验室废弃物得处理管理规程? PＣR实验室清洁消毒管理规程? 13 ＰＣR实验室仪器设备得管理规程 (14) 试剂管理规程 (15) 16 清洁剂、消毒剂管理规程? 异常情况应急处理管理规程?１7 采购管理规程 (20) 23 仓库管理制度? 26 临床标本得管理规程? PCR实验室记录管理规程 (27) 检验报告单发放、保密管理规程?２８ PCR实验室岗位责任制 ....................................................................................................................................... 2９二、操作指导书.................................................................................................................................................... 3０PCＲ实验室得清洁消毒操作规程....................................................................................................................... ３0 31 冰箱、冷藏柜得使用操作程序? 冰箱、冷藏柜得维护保养操作程序 (32) 34 洁净工作台使用操作规程? 洁净工作台维护、清洁操作规程........................................................................................................................ ３5 AＢI ７5００实时跟踪荧光ＰCＲ仪使用操作规程? 37 38 ABＩ750０实时跟踪荧光PＣＲ仪维护保养操作规程? 高速冷冻离心机使用标准操作规程 (39) 40 高速冷冻离心机维护保养操作规程? 41 生物安全柜使用操作规程? 生物安全柜得维护保养操作规程 (42) 加样器得使用操作规程 (43) 加样器得维护保养操作规程 (44) 干式恒温箱得使用操作规程 (45) 干式恒温箱得维护保养操作规程 (46) 47 紫外灯得使用操作规程?

产品检验操作规程

目录 第一章、计量检测仪器操作规程 (1) 第二章、成品检验规范 (18) 第三章、检验项目的测定方法 (12)

第一章、计量检测仪器操作规程 一、电子分析天平操作规程 1.目的： 建立电子分析天平操作规程。 2.范围： 本规程适用于电子分析天平。 3.责任：检验人员、质检负责人。 4.操作规程： 4.1调水平：调整地脚螺栓高度，使水平仪内空气汽泡位于圆环中央 4.2开机：接通点源，按开关键直至全屏自检； 4.3预热:天平在初次接通点源或长时间断电之后，至少需要预热30分钟。为取得理想的测量结果，天平应保持在待机状态； 4.4校正：首次使用天平必须进行校正，按校正键，天平将显示所需校正砝码质量，放上砝码直至出现g，校正结束； 4.5称量:使用除皮键，除皮清零。放臵样品进行称量。 4.6关机:天平应一直保持通电状态，不使用时将开关键至待机状态，使天平保持保温状态，可延长天平的使用寿命； 5.维护保养规程： 5.1天平室必须保持整洁，不得放臵震动设备和腐蚀性、挥发性 物质；

5.2由指定保管人员负责分析天平的日常维护保养，使用人应作好每次称量前后的清洁、清理工作； 5.3天平内应放干燥剂保持，干燥剂应及时更换； 5.4天平不得随意移动和调节，电子天平的电源应保持长期接通的状态； 5.5天平内外要保持清洁，如有被称物撒落，要及时处理干净； 5.6称量前或称量过程中，如遇故障，应及时与保管员联系，按有关规定进行维修，不得随意拆卸，修理后应作好检修记录，大修后应写好维修报告，并归档； 5.7天平每年进行一次周期计量检定，计量合格证应统一保管。 二、恒温培养箱 1、用途 供应工农业生产、科学研究试验、治疗单位作烘焙消毒及一般物品的干燥使用。 2、结构 2.1箱体用薄板制成，箱体各部用键纹烘漆，隔热用玻璃纤维，使箱内温度不散发，箱内胆场喷高温银浆，既美观又耐温。 2.2本箱采用晶体管继电器能自动控温，通过温度计可查看 2.3看电器线路装在箱体左侧，有活络门可卸，以便维修。 3、使用方法 3.1本系列培养箱使用电源均为交流220V。通过温度控制仪可直接调节到所需温度可达到自动控制温度。 3.2物体放在箱内干燥时不宜过挤，以利冷热空气对流不受阻塞，保持箱内温度均匀。 3.3恒温加热停止工作后往往继续上升温度。这是余热影响，此现象

微生物限度检查操作规程中国药典四部通则样本

—、范围：本标准规定了微生物限度的检查方法和操作要求；适用于检品 需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数、控制菌的检查。 二、 引用标准：《中国药典》( 通则1105-1106) 三、 目录1.微生物限度标准 2.设备.仪器及用具 3?消毒液、稀释剂.试液及培养基 4. 检查总则(通则1105:非无菌产品微生物限度检查：微生 物计数法，通则1106非无菌产品微生物限度检查：控制菌检查法) 5. 微生物计数法检查 6. 控制菌检查法 7. 实验技术 &附件 1. 微生物限度标准 非无菌药用原料及辅料的微生物限度标准 *未做统一规定。 L1成品微生物限度标准

(1).” 一”为不得检出。 (2).目测霉变者以不合格论。 (3).”无”为标准依据或无相应规定。 1.2工艺用水微生物限度标准 1.3内包装材料微生物限度标准 说明：1?”一”为每100 cm2中不得检出。2.目测霉变者以不合格论。3.”无”为标准依据或无相应规定。 2.设施、仪器及用具

2.1、设施： 2丄1?微生物限度检查室及相关设施：微生物计数试验环境应符合微生物限度检查的要求。检验全过程必须严格遵守无菌操作，防止再污染，防止污染的措施不得影响供试品中微生物的检出。单向流空气区域、工作台直及环境应定期进行监测。 2.12其它设备：高压蒸汽灭菌器；细菌培养箱（30?35?）;霉菌培养箱（25-280 ；电炉（或其它适宜的加热装置）；恒温水浴；电热干燥箱（250~300匕）；电冰箱。生化试剂储存箱。 2.2仪器及器mi 2.2.1.菌落计数器；显微镜（1500X）;电子天平或药物天平（感量O.lg）; pH系列比色计。 222?玻璃器皿：锥形瓶（250?300ml,内装玻璃珠若干）.研钵（玻璃或陶瓷制,f 10?12cm）、培养皿（f 9cm）.量筒（100ml）.试管（18x 180mm）及塞、吸管（lml分度0.01, 10ml分度0.1）、载玻片、盖玻片、玻璃消毒缸（带盖）。 2.2.3新购的玻璃器皿的清洁：先用流水冲洗，浸泡于1%?2%盐酸（工业用）液中约2?6小时，除去游离碱质，再用流水冲洗。用于化学分析的玻璃仪器，需用重洛酸钾清洁液浸泡数分钟后，再用流水冲洗，最后以纯化水涮洗2?3次，晾干备用。 2.3用过的玻璃器皿： 231未被病原微生物污染的器皿：可随时洗涤。用清水冲洗（或浸泡），除容量仪器外， 可用毛刷和肥皂粉，内外刷洗，再用清水涮洗干净，晾干备 用。容量仪器宜用清洁液浸泡或涮洗，再用流水冲洗，最后以纯化水涮洗 2~3 次。

实验室安全标准操作规程

编号：SM-ZD-85177 实验室安全标准操作规程Through the process agreement to achieve a unified action policy for different people, so as to coordinate action, reduce blindness, and make the work orderly. 编制：____________________ 审核：____________________ 批准：____________________ 本文档下载后可任意修改

实验室安全标准操作规程 简介：该规程资料适用于公司或组织通过合理化地制定计划，达成上下级或不同的人员之间形成统一的行动方针，明确执行目标，工作内容，执行方式，执行进度，从而使整体计划目标统一，行动协调，过程有条不紊。文档可直接下载或修改，使用时请详细阅读内容。 1职责 1.1实验室主任对安全全面负责。经常进行安全督察，组织安全检查，负责处理安全事故。 1.2实验员负责水、电线路、消防器材的配置和设施安全检查。 1.3各科实验老师负责本科的化学药品、水电气、门窗的安全。 1.4实验员负责试剂、药品，特别是有毒有害，易燃、易爆物质的管理。 2. 工作程序 2.1 安全操作规范 2.1.1检测人员在工作中要严格按照操作规程，杜绝一切违章操作，发现异常情况立即停止工作，并及时登记报告。 2.1.2禁止用嘴、鼻直接接触试剂。使用易挥发、腐蚀性

强、有毒物质必须带防护手套，并在通风橱内进行，中途不许离岗。 2.1.3在进行加热、加压、蒸馏等操作时，操作人员不得随意离开现场，若因故须暂时离开，必须委托他人照看或关闭电源。 2.1.4各种安全设施不许随意拆卸搬动、挪作他用，保证其完好及功能正常。 2.1.5操作人员要熟悉所使用的仪器设备性能和维护知识，熟悉水、电、燃气、气压钢瓶的使用常识及性能，遵守安全使用规则，精心操作。 2.2 有毒有害物质的管理 2.2.1化学试剂、药品中凡属易燃易爆，有毒(特别是剧毒物品)、易挥发产生有害气体的均应列为危险物品，严格分类，加强管理，专人负责。 2.2.2建立详细帐目，帐、物、卡相符，专人限量采购，入库检查。 2.2.3危险物品、易燃易爆物品单独存放，有毒物品放入专用加锁铁柜内，注意通风。

检验标准操作规程

1.目的 规范检验操作。 2.适用范围 检验操作。 3.责任者 化验员。 4.规程： 4.1检验 4.1.1 按化验品种的检验规程。准备好化验需要的仪器、试液、标准滴定液及其它必需品。如果有规定的化验周期，就应在规定期限内完成化验，无规定化验周期的，也应及时化验，确保生产的正常进行。 4.1.2 严格按检验规程进行操作，不得修改检验方法。如果检验方法有问题，应通知质管部经理分析原因，如修改则应按文件管理制度办理。 4.1.3在需较长时间使用仪器（如培养箱或干燥箱）时，可将“运行中”的状态标志挂在仪器上，待仪器使用完毕后，及时取下。精密仪器应填写仪器使用记录，并按相应的SOP检查并校验仪器。定期检定仪器，只有在其正常运行时才能使用仪器。如果仪器不正常，使用人应及时挂上相应的状态标志，直到问题解决为止。使用完仪器后，填写仪器使用记录，并由使用人做好仪器的清洁卫生，换上“清洁待用”的标志牌。 4.1.4除含量、浸出物及规定需做两份平行化验外，其它检测项目通常做一份即可。如果平行化验数据超出方法中规定的偏差要求（但在合格限内），应报告质管部经理。一般情况下需要再做一次化验（即无法判断误差原因时需做的再次化验）。 4.1.5 化验完毕后应及时清洗使用过的仪器，以备下一个化验员使用。所有的玻璃器具都应在使用后及时冲洗掉实验样品，以免样品干燥后难以清洗，然后将其清洗。对易挥发物品进行处理和化验时，应在通风橱内进行。应使用适当的方法处理挥发性和有毒物品。 4.1.6 样品化验结束后，化验员应填写检验记录并签字，记录应由QC负责人审核并签字。如果样品符合规定，就在记录单上填写“符合标准规定”，如不合格，另一化验员应重新检验，如确实不 合格，则填写“不符合标准规定”。如QC负责人要求重新取样进行化验，在化验新样品的同时应再复验一次原样品，如化验结果被证实是正确的，QC负责人应做出出报的决定，并打好检验报告书报给QA审核签发。如果第二次化验结果与第一次不符，应排除化验员的检验误差及其他可能产生的检验误差，对该物料做出处理意见。

岗位责任制、管理制度及操作规程

安全生产岗位责任制 1.项目经理安全生产岗位责任制 2.项目技术员安全生产岗位责任制 3.施工员安全生产岗位责任制 4.安全员安全生产岗位责任制 5.材料员安全生产岗位责任制 6.机械员安全生产岗位责任制 7.质检员安全生产岗位责任制 8.班组长安全生产岗位责任制

项目经理安全生产岗位责任制 1．项目经理是单位工程安全生产第一责任人，对安全工作应全面负责，贯彻执行安全生产的方针政策，落实安全生产责任制度、安全生产规章制度和操作规程。坚持管生产必须管安全的原则，以身作则，不违章指挥，积极支持安全员的工作。 2．根据工程的特点组织制定安全施工措施，主动接受上级有关主管部门、建设单位和监理单位的安全生产工作检查和工作指导，督促本单位认真落实各项安全工作。 3．确保安全生产文明施工措施费的有效投入，加强安全生产防护用品、防护设施的管理和使用。 4．负责项目部所有职工的安全教育培训工作。 5．开展安全活动，定期召开安全生产会议和组织安全检查，纠正违章作业，落实整改措施，消除事故隐患。 6．抓好工地现场安全文明建设，积极开展平安工地、安全质量标准化达标创建工作，落实环境保护和不扰民措施。 7．发生工伤事故，按有关规定及时、如实上报，并积极采取措施，抢救伤员，保护现场。同时，积极参与和配合事故的调查、分析、处理工作。 8．组织安全生产岗位责任制的考核工作。 9．制定工程项目现场生产安全事故应急救援预案，将事故救援预案内容进行交底并定期组织演练。 10．落实项目领导带班制度。 11．补充内容： 责任人签字： 年月日

项目技术人员安全生产岗位责任制 1．项目技术人员应对项目部的安全技术工作负责，组织编制并贯彻落实施工组织设计、专项施工方案和安全技术措施。 2．对施工生产中所采用的新技术、新工艺、新设备应负责（或会同企业技术负责人）研究制定相应的安全技术措施和安全操作规程。 3．负责施工现场各类安全生产技术交底、操作规程等相关资料的编制、归档及管理工作。 4．会同有关部门编制安全技术教育培训计划，向职工进行安全技术教育、培训。 5．参加安全检查和验收，对查出的安全隐患提出整改措施，并检查执行情况。 6．参加事故调查，针对事故原因提出技术措施。 7．补充内容： 责任人签字： 年月日

实验室安全标准操作规程(正式)

编订：__________________ 单位：__________________ 时间：__________________ 实验室安全标准操作规程 (正式) Standardize The Management Mechanism To Make The Personnel In The Organization Operate According To The Established Standards And Reach The Expected Level. Word格式 / 完整 / 可编辑

文件编号：KG-AO-5509-66 实验室安全标准操作规程(正式) 使用备注：本文档可用在日常工作场景，通过对管理机制、管理原则、管理方法以及管理机构进行设置固定的规范，从而使得组织内人员按照既定标准、规范的要求进行操作，使日常工作或活动达到预期的水平。下载后就可自由编辑。 1职责 1.1实验室主任对安全全面负责。经常进行安全督察，组织安全检查，负责处理安全事故。 1.2实验员负责水、电线路、消防器材的配置和设施安全检查。 1.3各科实验老师负责本科的化学药品、水电气、门窗的安全。 1.4实验员负责试剂、药品，特别是有毒有害，易燃、易爆物质的管理。 2. 工作程序 2.1 安全操作规范 2.1.1检测人员在工作中要严格按照操作规程，杜绝一切违章操作，发现异常情况立即停止工作，并及时登记报告。

2.1.2禁止用嘴、鼻直接接触试剂。使用易挥发、腐蚀性强、有毒物质必须带防护手套，并在通风橱内进行，中途不许离岗。 2.1.3在进行加热、加压、蒸馏等操作时，操作人员不得随意离开现场，若因故须暂时离开，必须委托他人照看或关闭电源。 2.1.4各种安全设施不许随意拆卸搬动、挪作他用，保证其完好及功能正常。 2.1.5操作人员要熟悉所使用的仪器设备性能和维护知识，熟悉水、电、燃气、气压钢瓶的使用常识及性能，遵守安全使用规则，精心操作。 2.2 有毒有害物质的管理 2.2.1化学试剂、药品中凡属易燃易爆，有毒(特别是剧毒物品)、易挥发产生有害气体的均应列为危险物品，严格分类，加强管理，专人负责。 2.2.2建立详细帐目，帐、物、卡相符，专人限量采购，入库检查。 2.2.3危险物品、易燃易爆物品单独存放，有毒

质量检验操作规程

重庆卡顿尔食品有限公司 产品质量检验操作规程 部门：品控部 编制：范昌勇 文件编号：KDRQC018 日期：2015年1月12日 一、菌落总数检测操作规程 检测国标：GB 4789.2-2010食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定 样品：卡顿尔蛋糕、卡曲、西点类产品 产品国标：GB/T 20977-2007糕点通则；GB/T 20980-2007饼干 产品卫生标准：GB 7099-2003糕点、面包卫生标准； GB 7100-2003饼干卫生标准 菌落总数指标：糕点：热加工≤1500cfu/g，冷加工≤10000cfu/g

饼干：≤750cfu/g 试剂：生理盐水（约8.5%）（磷酸盐缓冲溶液）；营养琼脂培养基（或平板计数琼脂培养基）；75%消毒酒精 设备：电子称（0.01g）、电子万用炉、灭菌锅、恒温水浴锅、超净工作台、电热恒温培养箱 器具：250ml三角瓶、玻璃棒、烧杯（500ml）、试管（15*150或者18*180）、试管架、培养皿、镊子、钥匙、刻度吸量管（1ml、10ml）、移液器（100-1000ul）、酒精灯 操作步骤： 1.药品配制 营养琼脂培养基（配比：32g+1000ml蒸馏水）；生理盐水（8.5gNaCl+1000蒸馏水）（或磷酸盐缓冲溶液）；75%消毒酒精（500ml95%纯酒精+133ml蒸馏水）。 2.灭菌消毒准备 ⑴往灭菌锅外层锅内加适量的水（水位刚好没过加热管，最好用硬度较低的水，避免结垢而缩短加热管的寿命）。 ⑵培养皿成套同向整齐排列叠放，用干燥的牛皮纸（或者报纸）包裹卷紧，放入灭菌锅内套中。 ⑶将准备好的试管、培养基、刻度吸量管、移液器枪头、生理盐水放入锅内，注意不要放置过于密集紧凑，以免影响蒸汽循环造成灭菌不彻底。 ⑷盖好锅盖并对称地扭紧螺旋。 ⑸加热使锅内产生蒸汽，当压力表指针达到 33.78kPa时，打开排气阀，将冷空气排出，此时压力表指针下降，当指针下降至零时，即将排气阀关好。注意冷空气必须充分排除，否则锅内温度达不到规定温度，影响灭菌效果。 ⑹继续加热，锅内蒸汽增加，压力表指针又上升，当锅内压力增加到所需压力时，将火力减小（自动控制则无需手动操作，老式灭菌锅需手动切断电源来调节），使蒸汽压力升至103.4kPa，温度达121.3°C，维持15~20分钟，然后将灭菌器断电或断火，让其自然冷后再慢慢打开排气阀以排除余气，然后才能开盖取物。 ⑺无菌操作间和超净工作台紫外灯开启，关闭通道门，灭菌30-60分钟。 ⑻更衣进入无菌间，操作前用75%消毒酒精对手部、样品盒表面、操作台、试管架等进行喷洒消毒。 3.样品处理 卡顿尔产品（含半成品）均为固体和半固体样品，样品处理方法如下： 称取25 g 样品置盛有225mL磷酸盐缓冲液或生理盐水的无菌均质杯内，8000 r/min～10000 r/min 均质1 min～2 min，或放入盛有225 mL稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min～2 min，制成1:10的样品匀液。 1:100样品液稀释方法：用1 mL无菌吸管或微量移液器吸取1:10样品匀液1 mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面），振摇试管或换用1支无菌吸管反复吹打使其混合均匀，制成1:100的样品匀液。按此操作程序，制备 10 倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1 mL无菌吸管或吸头。 4.接种培养

临床实验室室内质控标准操作规程

临床实验室室内质控标准操作规程 （SOP文件） 一、目的：为了检测标本结果的准确、可靠、科学、有效，更 好的服务于临床。 二、使用范围：血液分析仪、尿液分析仪，血质控品、尿质控 品。 三、质控物的选择：尽量选择稳定性好、甁间差异小、无传染 性和基质、与检测样本一样、效期长的质控品。 四、浓度水平：中值 五、质控数量：足够量 六、质控频率：每天开机检测一次，每半年进行室间质量评价 活动的仪器进行对比一次。 七、质控规则：采用多规则质控方法：12s/13s/22s/R4S/10X 八、环境温度：室温15-20 九、质控操作 1.血质控品 （1）、质控品从冰箱取出，与室温平衡20-30分钟，将血质控品充分混匀。混匀方法：①质控品管口朝上置于操作者双手掌心，双手来回搓动10次，动作要连贯。②颠倒试管，试管口朝

下，将质控品样本置于操作者双手掌心，来回搓动10次。③重复①和②的步骤8次（共计2分钟左右）。④轻轻颠倒混匀1分钟左右。⑤管底朝上：确认管底无沉积物则说明己充分混匀。⑥要保证质控结果的准确性，首先要做好质控品的混匀操作，请特别注意混匀的操作方法。 (2)、立即上机，留存质控原始数据。 (3)、绘制质控图，每天的质控数据上质控图，根据先用的质控规则判断检查结果的有效性，如有失控发生，填写失控报告。 (4)、血液分析仪校准：在室内质控失控时进行仪器校准。方法：用原仪器厂家校准品进行校准，校准步骤：①将从冰箱 中取出校准物，室温放置15分钟，勿摇动。②在测定校准物前， 先测定两份正常人新鲜血液。③校准物瓶口朝上置双手掌心，双手来回搓动8次。④颠倒小瓶，使瓶口朝下置于双手掌心，来回 搓动8次。⑤重复3和4步骤8次（计2分钟左右）。⑥瓶底朝上， 确认瓶底无沉积物，说明己充分混匀。⑦用软纸拭净瓶口，轻轻打开瓶塞。⑧取瓶校准物在仪器上连续测定11次，放弃第一

设备产品检验规范标准

源通和公司作业指导书产品检验规范文件编号文件版本制定日期 2014-11-12 生效日期 ※※封面※※ 产 品 检 验 规 范 制定:审核:批准: 文件分发明细 副本:□总经理□管理者代表□ 财务部□仓库□市场部□采购部□研发部□工程部□生产部□品管部□行政人事部□计划物控部正本:文控中心副本编号: 制修订记录 文件版本修订日期制修订页次制修订摘要 A.0 1-8 第一版 页版本目录 页 次

1 2 3 4 5 6 7 8 版本 A.0 A.0 A.0A.0A.0A.0A.0A.0 1. 目的: 建立一套本公司通用之成品检验标准、以适合品管部在执行标准时有章可依;完善公司质量作业标准,规范产品检验方式,确保产品质量满足客户质量要求。 2. 范围: 公司所有充电器产品均适合本标准。 3. 权责: 品管部:负责公司产品外观、电性等各类检验工作。 4. 定义: 4.1 致命不合格(CR :可能影响产品的安全使用或导致产品主要性能失效的不合格; 4.2 严重不合格(MA :可能影响产品性能失效或降低性能或影响产品形象的不合格; 4.3 轻微不合格(MI :任何不符合规定要求又不严重影响产品外观或性能的不合格; 4.4 自检:由 QA 根据现有设备自行检验; 4.5 外检:由产线测试或第三方检测机构进行测试; 4.6 实验室:由公司实验室做可靠性测试; 5.支持文件: 采用 GB2828.1-2012(Ⅲ级正常检验单次抽样计划进行随机抽样 , 依下表选定其 AQL 值, 列表如下: 5.1《成品检验作业指导书》 QWPG-003 5.2《抽样计划作业指导书》 QWPG-004