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肉桂酸的制备-有机化学实验报告

肉桂酸的制备-有机化学实验报告
肉桂酸的制备-有机化学实验报告

有机化学实验报告

实验名称:肉桂酸的制备

学院:化工学院

专业:化学工程与工艺

班级:

姓名:学号

指导教师:房江华、李颖

日期:

一、实验目的:

1、了解肉桂酸的制备原理方法;

2、掌握水蒸气蒸馏的原理、用处和操作;

3、学习并掌握固体有机物的提纯方法:脱色、重结晶。

二、实验原理:

1、用苯甲醛和乙酸酐作原料,发生Perkin反应。

2、反应机理:乙酸酐在弱碱作用下打掉一个H,形成CH

3COOCOCH

2,

然后

三、主要试剂及物理性质:

主要药品:无水碳酸钾,苯甲醛,乙酸酐,氢氧化钠水溶液,1:1盐酸,活性炭。

部分药品物理性质:

四、实验试剂及仪器:

五、仪器装置:

六、实验步骤及现象:

时间步骤现象

①将无水碳酸钾,14ml乙酸酐和苯甲

酸依次加入150ml干的三口烧瓶中摇

匀。

加入后,刚开始为无色液体,下层为碳

酸钾粉末。

②加热至微沸后,调整电炉高度,使

近距离加热回流45min。

随着加热的进行,溶液开始沸腾,由黄

色变为橙黄色,上层出现泡沫,温度为

140℃左右,颜色逐渐加深,为砖红色,

空气冷凝管下层有液体不断滴出,有一

挂一挂水珠从烧瓶壁上流下,下层有未

溶的碳酸钾,液体逐渐减少。

③冷却到100以下,再加入40ml水浸

泡,用玻璃棒搅拌轻压底部固体。

冷却后,烧瓶内液体变为固体,为棕红

色,呈块状,加入水后,下层为固体,

上层为悬浮物。

七、数据处理与实验结果:

产率=(m/m)×100%

八、注意事项:

①三口烧瓶必须是干燥的。因乙酐遇水能水解成乙酸,无水CH3COOK,遇水失去催化作用,影响反应进行(包括称取苯甲醛和乙酸酐的量筒)。

②加热回流,控制反应呈微沸状态,如果反应液激烈沸腾易使乙酸酐蒸出影响产率。

③进行酸化时要慢慢加入浓盐酸,一定不要加入太快,以免产品冲出烧杯造成产品损失

中和时必须使溶液呈碱性,控制pH=8较合适,不能用NaOH中和,否则会发生坎尼查罗反应。生成的苯甲酸难于分离出去,影响产物的质量。

④进行脱色操作时一定取下烧瓶,稍冷之后再加热活性炭,还要加入稍多的活性炭,否则不能完全脱色。

⑤肉桂酸要结晶彻底,进行冷过滤;不能用太多水洗涤产品。

⑥在步骤三固体的压碎过程中要小心,以防吧烧瓶搞破。

⑦在蒸馏过程中要加入适量沸石。

⑧在蒸汽过程中,胶管不能太长,否则,效果不好。

九、误差分析及实验讨论:

本次试验,以失败告终,产品是黄色的,而且始终烘不干,且产品质量远远多于理论值。可能原因:

①在加入活性炭脱色时,没有脱色完全,可能需要加热更长时间,加再多一点的活性炭。

②调节PH时始终不能调到所需的PH,最后差不多则直接进行抽滤。

③在冷却结晶时,也可能是结晶的颗粒太小。

④实验过程中操作不够规范,导致实验中生成杂质,使最终得到的产物质量增加。

讨论:

在得到产品后,能不能再把产品加到烧杯中进行重脱色,进行试验(可能比第一次本应得到的产品少些,因为存在产品的部分损失在实验过程中)

11、肉桂酸的制备

有机化学实验报告 实验名称:肉桂酸的制备 学院:化学工程学院 专业:化学工程与工艺 班级: 姓名:学号: 指导教师: 日期:

1、了解肉桂酸制备的原理和方法; 2、掌握回流、抽滤等基本操作; 3、熟悉水蒸气蒸馏的原理和操作方法; 二、实验原理 1、肉桂酸又名β-苯丙烯酸,肉桂酸的合成方法有多种,实验室以苯甲醛和醋酐为原料,在无水碳酸钾的存在下,发生缩合反应,即得肉桂酸。 2、PerKin反应:芳醛与酸酐的缩合反应。催化剂一般为酸酐对应的羧酸钠盐或钾盐,用无水碳酸钾代替醋酸钾,可缩短反应时间,产率也有所提高。 三、主要试剂及物理性质 1、主要试剂:苯甲醛、乙酸酐、无水碳酸钾、氢氧化钠水溶液、盐酸(1:1)、活性炭、试剂水 2、试剂的物理性质 名称分子量性状熔点(℃)沸点(℃)溶解度 肉桂酸148白色单斜棱晶135-1363000.0418 苯甲醛106无色液体-26178.10.3 碳酸钾102白色结晶粉末-73.1138.6253(20℃) 乙酸酐102无色透明液体-73.1140.012(冷) 四、试剂用量规格 试剂用量 苯甲醛 5.0ml(0.05mol) 乙酸酐14.0ml(0.145mol) 碳酸钾7.00g 10%NaOH水溶液40ml 盐酸(1:1)25ml 水110ml 活性炭3小勺

主要仪器:150ml三颈烧瓶、量筒(10ml) 、量筒(100ml)、球形冷凝管、直形冷凝管、水蒸气发生器、玻璃棒、250ml锥形瓶、布氏漏斗、吸滤瓶、表面皿、电炉等 5-1 肉桂酸制备的回流装置 5-2 水蒸汽蒸馏法装置图 六、实验步骤及现象 时间步骤现象 1、取5ml苯甲醛,14ml乙 酸酐和7g碳酸钾放入 150ml三颈烧瓶。 无色透明液体。 14:00-14:06 14:07-14:502、将此混合物进行加热回 流45ml,并观察颜色。 起初冒白烟,出现大量泡沫。 泡沫完全消失(14:06),液体 变成乳黄色混浊状。 液体渐渐澄清,微沸,橙红色 慢慢加深,最后为红褐色溶液。 温度172℃。

有机化学实验报告---肥皂之制备

肥皂之製備 食二丙 第十二組 梅婉如

肥皂之製備 一、實驗目的: 瞭解油脂的物理性質及化學性質、瞭解肥皂之製備及其性質、本實驗是用牛油和氫氧化鈉合成肥皂。也可使用回鍋油製作皂基這樣也不會造成嚴重的環境污染,若把回鍋油製成肥皂就可解決廢油問題。 二、實驗原理: 油脂與鹼(NaOH 或KOH)共熱生成肥皂和甘油的反應,稱為皂化反應。 肥皂是(soap)為長鏈脂肪酸之鹼金屬鹽類。肥皂可用RCOONa 或RCOOK 表示。例如:C17H35COONa(硬脂酸鈉)、C15H31COONa(軟脂酸鈉)等 這是一個皂化反應,由於牛油是脂類,所以與氫氧化鈉生成硬脂酸鈉,這是肥皂的一種。加入濃食鹽水的目的只是令肥皂溶解度降低,令它浮在溶液上,易於收集。

自然界中脂肪酸(Fatty acid)和甘油(Glycerol) 會形成脂肪酸之甘油酯(Glycerides;Glycerin esters)

常溫下 因此若 R = R' = R"簡單甘油脂 R ≠ R'≠ R"混甘油脂 簡單甘油酯有: (1)軟酯Palmitin(三軟脂酸甘油酯)﹣﹣(C15H31COO)3C3H5 (2)硬酯Stearin(三硬脂酸甘油酯)﹣﹣(C17H35COO)3C3H5 (3)月桂酯Laurin(三月桂脂酸甘油酯)﹣﹣(C11H23COO)3C3H5 (4)肉豆蔻酯Myristin (三肉豆蔻脂酸甘油酯) ﹣﹣(C13H27COO)3C3H5 (5)花生酯Arachidin(三花生脂酸) ﹣﹣(C19H39COO)3C3H5 上述為飽和酸酯 (6)油酯Olein(三油酸甘油酯)﹣﹣(C17H32COO)3C3H5 (7)亞油酯Linolein(三亞麻仁油酸甘油酯)﹣﹣(C17H30COO)3C3H5 (8)次亞油酯Linolenin(三次亞麻仁油酸甘油酯)-- (C17H28COO)3C3H5 (9)花生油酯Arachidonin(三花生油酸甘油酯)--(C19H30COO)3C3H5 上述為不飽和酸酯

有机化学实验报告模板

篇一:《有机化学实验报告模板》 有机化学实验报告 专业班级学号姓名 实验名称 实验时间年月日 学生姓名同组人姓名 第一部分实验预习报告 一、实验目的 二、实验原理(包括实验装置简图) 三、主要仪器设备、药品

四、主要试剂和产物的物理常数 第二部分实验报告 五、实验操作步骤及现象 六、实验原始数据记录与处理(产率计算) 七、结果与讨论 (其主要内容对测定数据及计算结果的分析、比较;如果实验失败了,应找出失败的原因;对实验过程中出现的异常现象进行分析;对仪器装置、操作步骤、实验方法的改进意见;实验注意事项;思考题的回答等等) 篇二:《有机化学试验报告模板》 有机化学试验报告模板 【例】溴乙烷的制备 一、实验目的【实验的基本原理;

需掌握哪些基本操作; 进一步熟悉和巩固的已学过的某些操作。】 了解以醇为原料制备饱和一卤代烃的基本原理和方法。 掌握低沸点化合物蒸馏的基本操作。进一步熟悉和巩固洗涤和常压蒸馏操作。二、反应原理及反应方程式 【本项内容在写法上应包括以下两部分内容文字叙述要求简单明了、准确无误、切中要害。 主、副反应的反应方程式。】用乙醇和NaBr-H2SO4为原料制备溴乙烷是典型的双分子亲核取代反应SN2反应,因溴乙烷的沸点很低,在反应时可不断从反应体系中蒸出,使反应向生成物方向移动。 主反应 NaBr + H2SO4CH3CH2OH + HBr HBr + NaHSO4CH3CH2Br + H2O

副反应 2 CH3CH2OH CH3CH2OHH2SO4 + 2 HBr CH3CH2OCH2CH3 + H2 OCH2H2 + H2OSO2 + H2O + Br2 三、实验所需仪器的规格、药品用量和原料及主、副产物的物理常数 【仪器的规格、药品用量按实验中的要求列出即可。】 【物理常数包括主要原料、主要产物与副产物的性状、分子量、熔点、沸点、相对密度、折光率、溶解度等,最好用表格形式列出,注意有单位的物理常数必须给出具体单位。查物理常数的目的不仅是学会物理常数手册的查阅方法,更重要的是因为知道物理常数在某种程度上可以指导实验操作。例如相对密度可以帮助判断在洗涤操作中哪个组分在上层,哪个组分在下层;溶解度可帮助正确地选择溶剂和选择后处理分离提纯方法。】具体(略) 四、实验装置图

有机化学实验报告:环己酮的制备

环己酮的制备 华南师范:cai 前言: 环己酮,无色透明液体,分子量98.14 密度0.9478 g/mL 熔点?16.4 °C 沸点155.65 °C 在水中微溶;在乙醇中混溶。带有泥土气息,含有痕迹量的酚时,则带有薄荷味。不纯物为浅黄色,随着存放时间生成杂质而显色,呈水白色到灰黄色,具有强烈的刺鼻臭味。环己酮有致癌作用。环己酮是重要化工原料,是制造尼龙、己内酰胺和己二酸的主要中间体。也是重要的工业溶剂。也用作染色和褪光丝的均化剂,擦亮金属的脱脂剂,木材着色涂漆,可用环己酮脱膜、脱污、脱斑。 醇的氧化是制备醛酮的重要方法之一。本实验通氧化环己醇制备环己酮,氧化剂可以用铬酸或次氯酸,由于铬酸和它的盐价格比较贵,且会污染环境,用次氯酸或漂白粉来氧化醇可以避免这些缺点,产率也高。所以本实验采用次氯酸做氧化剂。 其他重要数据: 环己醇,有樟脑气味的无色粘性液体,熔点25.2℃沸点:160.9 ℃相对密度0.9624 环己酮和水形成恒沸点混合物,沸点95℃,含环己酮38.4%,溜出液中还有乙酸,沸程94~100℃。 反应方程式: 1、实验部分 1.1实验设备和材料 实验仪器:搅拌器、滴液漏斗、温度计、250mL三颈烧瓶、酒精灯、锥形瓶、冷凝管、蒸馏烧瓶、接液管、分液漏斗 实验药品:环已醇、次氯酸钠、冰醋酸、无水碳酸钠、无水硫酸镁、氯化铝、沸石、氯化钠、碘化钾淀粉试纸 1.2实验装置 反应装置蒸 馏装置分 液装置 1.3实验过程 混合反应:向装有搅拌器、滴 液漏斗和温度计的250mL三颈烧 瓶中依次加入5.2mL(5g,0.05 mol)环已醇和25mL冰醋酸。开 动搅拌器,在冰水浴冷却下,将 38mL次氯酸钠水溶液(约1.8mol/L)通过滴液漏斗逐滴加入反应瓶中,并使瓶内温度维持30~35℃,加完后搅拌5min,用碘化钾淀粉试纸检验应呈蓝色,否则应再补加5mL次氯酸钠溶液,以确保有过量次氯酸钠存在,使氧化反应完全。在室温下继续搅拌30min,加入饱和亚硫酸氢钠溶液至反应液对碘化钾淀粉试纸不显蓝色为至。 蒸馏粗产品:向反应混合物中加入30mL水、3g氯化铝和几粒沸石,在石棉网上加热蒸馏至馏出液无油珠滴出为至。 除杂干燥:在搅拌下向馏出液分批加入无水碳酸钠至反应液呈中性为止,然后加入精制食盐使之变成饱和溶液,将混合液倒入分液漏斗中,分出上层有机层;用无水硫酸镁干燥,过滤得到产物。

肉桂酸的制备

肉桂酸的制备 课时数:5学时 教学目标: 了解肉桂酸制备的原理和方法,掌握回流、水蒸汽蒸馏等操作。 教学内容: 一、实验目的: ⑴掌握用珀金反应制备肉桂酸的原理和方法; ⑵掌握回流、水蒸气蒸馏等操作 二、实验试剂 【物理常数】 二、反应原理 肉桂酸又名β-苯丙烯酸,有顺式和反式两种异构体。通常以反式形式存在,为无色晶体,熔点133℃。肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料。肉桂酸的合成方法有多种,实验室里常用珀金(Pe-ruin)反应来合成肉桂酸。以苯甲醛和醋酐为原料,在无水醋酸钾(钠)的存在下,发生缩合反应,即得肉桂酸。 反应时,酸酐受醋酸钾(钠)的作用,生成酸酐负离子;负离子和醛发生亲核加成生成β-羧基酸酐;然后再发生失水和水解作用得到不饱和酸 PerKin反应:芳醛与酸酐的缩合反应。催化剂一般为酸酐对应的羧酸钠盐或钾盐,用无水碳酸钾代替醋酸钾,可缩短反应时间,产率也有所提高。 反应机理如下:乙酐在弱碱作用下打掉一个H,形成CH3COOCOCH2-,然后 用K2CO3代替CH3CO2K,碱性增强,因此产生碳负离子的能力增强,有利于碳负离子对醛的亲核加

成,所以反应时间短,产率高。 三、实验步骤 1.合成: ① 在100 mL干燥的圆底烧瓶中加入1.5mL (1.575 g,15 mmol) 新蒸馏 过的苯甲醛,4 mL (4.32 g,42 mmol) 新蒸馏过的醋酐以及研细的2.2 g无水 碳酸钾,2粒沸石,按装置图按好装置。 ② 加热回流(小火加热)40 min,火焰由小到大使溶液刚好回流。(也可 将烧瓶置于微波炉中,装上回流装置,在微波输出功率为450W下辐射8min)。 ③ 停止加热,待反应物冷却。 2.后处理: 待反应物冷却后,往瓶内加入20 mL热水,以溶解瓶内固体,同时改装成 水蒸气蒸馏装置(半微量装置)。开始水蒸气蒸馏,至无白色液体蒸出为止, 图1. 产物制备装置 将蒸馏瓶冷却至室温,加入10 %NaOH(约10 mL)以保证所有的肉桂酸成钠盐 而溶解。待白色晶体溶解后,滤去不溶物,滤液中加入0.2 g活性炭,煮沸5分钟左右,脱色后抽滤,滤 出活性炭,冷却至室温,倒入250 mL烧杯中,搅拌下加入浓HCl,酸化至刚果红试纸变兰色pH=2-3。冷 却抽滤得到白色晶体,粗产品置于250 mL烧杯中,用水—乙醇重结晶,先加60 mL水,等大部分固体溶 解后,稍冷,加入10 mL无水乙醇,加热至全部固体溶解后,冷却,白色晶体析出,抽滤,产品空气中晾 干后,称重。 四、实验装置: 1、回流装置 2、水汽蒸馏装置:(示范组装) 五、实验重点: 1、了解用珀金(PerKin)反应制备肉桂酸的原理和方法。 2、掌握回流操作:自下而上自左到右安装装置。冷凝水下进上出。需加沸石。控制回流蒸 气上升高度不超过2个球。 3、掌握水蒸汽蒸馏操作:水蒸气蒸馏是分离和提纯液态或固态有机物的一种方法。 水蒸气蒸馏应用范围: ⑴某些沸点高的有机物,在常压下蒸馏虽可与副产物分离,但易将其破坏。 ⑵混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质,采用蒸馏。萃取等方法难于分离。 ⑶从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。 被提取物应具备条件: ⑴不溶或难溶于水。 ⑵共沸腾下与水不发生化学反应。 ⑶在100℃左右时,必须具有一定蒸气压[至少666.5-1333Pa(5-10mmHg)]。 六、实验注意点: 1、装置注意点: ⑴回流装置要干燥:否则会使酸酐发生水解,使产率降低。

从茶叶中提取咖啡因 有机化学实验报告

有机化学实验报告 实验名称:从茶叶中提取咖啡因 学院:化工学院 专业:化学工程与工艺 班级: 姓名:学号 指导教师:房江华、李颖 日期:

一、实验目的: 1、学习从茶叶中提取咖啡因的原理和方法; 2、学习索氏提取器连续抽提方法,升华操作。 二、实验原理: 从茶叶中提取咖啡因,是用适当的溶剂(乙醇、氯仿、苯等)在索氏提取器中连续抽取,浓缩即得粗咖啡因。进一步可利用升华法提纯。咖啡因易溶于乙醇而且易升华。三、主要试剂及物理性质: 咖啡因属于杂环化合物嘌呤的衍生物。测定表明,茶叶中含咖啡因约1%~5%,还含有单宁酸,色素、纤维素、蛋白质等。含结晶水的咖啡因为白色针状结晶粉末。能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等,微溶于石油醚。在100℃时失去结晶水,开始升华,178℃以上升华加快。无水咖啡因的熔点为234.5℃。咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿作用,因此可用作中枢神经兴奋剂。 四、实验试剂及仪器:

五、仪器装置: 六、实验步骤及现象:

七、数据处理与实验结果:

产率=(m0/m)×100% 八、注意事项: ①索氏提取器防止堵塞; ②蒸发加热时不断搅拌,以防溅出; ③蒸馏时,烧瓶内的液体最好不要蒸干,否则不易倒出; ④蒸馏时,要注意火不能太大,否则,烧瓶内的溶液易暴沸出来; ⑤在整个升华过程中,要严格控制加热温度;若温度太高,将导致被烘物的滤纸炭化,一些有色物质也会被带出来,使产品发黄,影响产品的质量。 ⑥在虹吸时,水浴锅内的水应尽可能使水浸没平底烧瓶内的溶液,使反应速度加快。 ⑦称量产品时,由于产品质量较少,要用分析天平来称量。 ⑧蒸馏后,蒸出的乙醇要回收,产品也要回收。 ⑨蒸馏时,还要注意加入沸石。 九、实验讨论及误差分析: 本次试验,实验产率很低。 ①在进行虹吸时,水浴锅内水太少,虹吸速度慢,且要不断加水,未达到所要求的虹吸次数,茶叶水颜色就很浅了,而下层颜色比较重,有点堵塞,造成产品质量比较低。 ②在蒸馏过程中,由于液体较多,又没有控制好温度,加上沸石质量不太好,出现小程度暴沸,使液体进入锥形瓶中; ③在把加氧化钙的产品蒸成干粉时,如果占到蒸发皿上的黄绿色固体不完全搞下来,也会使产率偏低。

甲基橙的制备有机化学实验报告

有机化学实验报告 实验名称:甲基橙的制备 学院:化工学院 专业:化学工程与工艺 班级: 姓名:学号 指导教师:房江华、李颖 日期: 一、实验目的: 1、通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶合反应的实验操作; 2、巩固盐析和重结晶的原理和操作。 二、实验原理: 三、主要试剂及物理性质: 四、实验试剂及仪器: 药品:对氨基苯磺酸()、5%氢氧化钠()、亚硝酸钠()、浓盐酸()、N,N二甲基苯胺()、冰醋酸()、10%氢氧化钠()、饱和氯化钠()、乙醇(少量)仪器:电炉、烧杯、量筒、玻璃棒、滴管、表面皿、循环水真空泵。

五、仪器装置: 六、实验步骤及现象:

七、数据处理与实验结果: m=×M甲基橙/M对氨基苯磺酸=2×= 产率=(m/m)×100% 八、注意事项: ①对氨基苯磺酸为两性化合物,酸性强于碱性,它能与碱作用成盐,而不能与酸作 用成盐。 ②重氮化过程中,应严格控制温度,反应温度若高于5℃,生成的重氮盐易水解为 酚,降 低产率。 ③若试纸不显色,需补充亚硝酸钠溶液。

④重结晶操作要迅速,否则由于产物呈碱性,在温度高时易变质,颜色变深,用乙 醇洗涤 的目的是使其迅速干燥。 ⑤N,N二甲基苯胺是有毒物品,要在通风柜内进行,并且尽量少占用仪器。 ⑥在第二次准备抽滤,甲基橙结晶时,有鳞片状甲基橙析出可以搅拌使整个烧杯中 液体都 冷却。 ⑦N,N二甲基苯胺有毒,实验时应小心使用,接触后马上洗手。 九、实验讨论及误差分析: ①结晶出晶体颗粒小时,抽滤会浪费较多时间; ②在第一次抽滤甲基橙产品之前,由于搅拌时糊到整个烧杯上,在抽滤时还留有部分不能 进行抽滤操作,可能使产品减少; ③重氮化过程严格控制温度在5℃以下,产率较高。

肉桂酸的制备实验

肉桂酸的制备实验

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肉桂酸的制备实验 一、实验原理 利用柏琴(Perkin)反应制备肉桂酸。一般认为脂肪酸钾盐或钠盐为催化剂,提供CH 3COO-负离子,从而使脂肪酸酐生成负碳离子,然后负碳离子和醛或羧酸衍生物(酐和酯)分子中的羰基发生亲核加成,形成中间体。 在珀金反应中,是碳酸钾夺取乙酐分子中的α-H,形成乙酸酐负碳离子。实验所用的仪器必须是干燥的。 主反应: 副反应: 在本实验中,由于乙酸酐易水解,无水碳酸钾易吸潮,反应器必须干燥。提高反应温度可以加快反应速度,但反应温度太高,易引起脱羧和聚合等副反应,所以反应温度控制在150~170℃左右。未反应的苯甲醛通过水蒸气蒸馏法分离。 机理: 【此机理中的碱为无水乙酸钾】 二、反应试剂、产物、副产物的物理常数

三、药品 四、实验流程图 五、实验装置图

(4)干燥装置 六、实验内容 在250ml三口烧瓶中放入3ml( 3.15g,0.03mol)新蒸馏过的苯甲醛、8ml(8.64g,0.084mol)新蒸馏过的乙酸酐,以及研细的4.2g无水碳酸钾。三口烧瓶的侧口插入一根200℃温度计,温度计要求插入液面以下,采用空气冷凝管缓缓回流加热45min。由于反应中二氧化碳逸出,可观察到反应初期有大量泡沫出现。 反应完毕,在搅拌下向反应液中分批加入20ml水,再慢慢加入碳酸钠中和反应液至pH等于8。然后进行水蒸汽蒸馏,蒸出未反应完的苯甲醛。待三口烧瓶中的剩余液体冷却后,加入活性炭煮沸10-15min,进行趁热过滤,将滤液冷却至室温,在搅拌下用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝(或溶液pH=3)。冷却,待晶体析出后进行抽滤,用少量冷水洗涤沉淀。抽干,让粗产品在空气中晾干。产量:约3.0g(产率约65%)。 粗产品可用热水或3:1的水-乙醇重结晶。肉桂酸有顺反异构体,通常以反式存在。 纯肉桂酸为微有桂皮香气的无色针状晶体。熔点mp=133℃。 (一)制备阶段:

【实验报告】有机化学实验报告

有机化学实验报告 一、实验目的 学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法; 掌握抽滤操作方法; 二、实验原理 利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,而使它们相互分离; 一般过程: 1、选择适宜的溶剂: ① 不与被提纯物起化学反应; ②温度高时,化合物在溶剂中的溶解度大,室温或低温时溶解度很小;而杂质的溶解度应该非常大或非常小; ③溶剂沸点较低,易挥发,易与被提纯物分离; ④价格便宜,毒性小,回收容易,操作安全; 2、将粗产品溶于适宜的热溶剂中,制成饱和溶液:如溶质过多则会成过饱和溶液,会有结晶出现;如溶剂过多则会成不饱和溶液,会要蒸发掉一部分溶剂; 3、趁热过滤除去不溶性杂质,如溶液颜色深,则应先用活性炭脱色,再进行过滤; 4、冷却溶液或蒸发溶液,使之慢慢析出结晶,而杂质留在母液中或杂质析出,而提纯的化合物则留在溶液中;

5、过滤:分离出结晶和杂质; 6、洗涤:除去附着在晶体表面的母液; 7、干燥结晶:若产品不吸水,可以放在空气中使溶剂自然挥发;不容易挥发的溶剂,可根据产品的性质采用红外灯烘干或真空恒温干燥器干燥,特别是在制备标准样品和分析样品以及产品易吸水时,需将产品放入真空恒温干燥器中干燥; 三、主要试剂及物理性质 乙酰苯胺(含杂质):灰白色晶体,微溶于冷水,溶于热水; 水:无色液体,常用于作为溶剂; 活性炭:黑色粉末,有吸附作用,可用于脱色; 四、试剂用量规格 含杂质的乙酰苯胺:2.01g; 水:不定量; 活性炭:0.05g; 六、实验步骤及现象 七、实验结果 m乙酰苯胺=2.01g m表面皿=33.30g m表面皿+晶体=34.35g

△m=34.35-33.30g=1.05g W%=1.05/2.01*100≈52.24% 八、实验讨论 1、水不可太多,否则得率偏低; 2、吸滤瓶要洗干净; 3、活性炭吸附能力很强,不用加很多; 4、洗涤过程搅拌不要太用力,否则滤纸会破; 5、冷却要彻底,否则产品损失会很大; 6、热过滤前,布氏漏斗、吸滤瓶要用热水先预热过; 7、当采用有机物来作为溶剂时,不能用烧杯,而要采用锥形瓶,并且要拿到通风橱中进行试验; 一、实验目的 1.了解熔点的意义,掌握测定熔点的操作 2.了解沸点的测定,掌握沸点测定的操作 二、实验原理 1.熔点:每一个晶体有机化合物都有一定的熔点,利用测定熔点,可以估计出有机化合物纯度。 2.沸点:每一个晶体有机化合物都有一定的沸点,利用测定沸点,可以估计出有机化合物纯度。

氢化肉桂酸的制备--有机实验

一、实验目的 1、掌握一种Raney Ni催化剂的制备方法; 2、掌握催化加氢的相关操作; 3、练习减压蒸馏等操作。 二、实验原理 实验室或工业上最常用氢化催化剂是Raney镍,即镍铝合金用氢氧化钠溶液处理及洗涤后制得的海绵状的镍。反应方程式如下: NiAl2+6NaOH Ni+2NaAlO2+3H2 普遍接受的催化氢化反应机理认为是氢和有机分子中不饱和键首先被吸附在催化剂表面,被催化剂的活化中心活化后,分布完成加成反应,生成饱和的有机分子,最后从催化剂表面解吸附。由于两个氢原子是从不饱和键的同一侧加上去的,因此催化氢化是顺势加成的立体选择反应。利用高活性的Raney镍,在常温常压下,用氢气将肉桂醛还原成氢化肉桂酸反应几乎是定量进行的。方程如下: C6H5CH=CHCO2H+H2→C6H5CH2CH2CO2H 理论吸氢量可以按照气态方程pV=nRT计算: =n×0.082×(273+t)×1000 V=nRT P 三、实验步骤 1、 Raney Ni的制备 1) 称取5gNaOH于100mL烧杯中,在冰水浴冷却下加20mL蒸馏水溶解,使碱液温度控 制在10℃以下。 2) 将4g 铝镍合金粉(1:1)分6-10批次小心地加入到碱液中,反应放热释放出氢 气,需不断搅拌将温度控制在25℃以下。 3) 加毕后撤去冰水浴,溶液逐渐恢复室温;将烧杯置于65℃的恒温水浴上,搅拌至 无气泡逸出(约1h),停止加热搅拌。静置使镍粉沉积、冷却. 4) 将烧杯倾斜并轻轻敲击杯壁,使烧杯底部固体滑向一边,小心倾斜倒出大部分碱 注:实验报告的内容: 一、实验目的;二、实验原理;三、实验步骤;四、实验结果;五、讨论分析(完成指定的思考题和作业题);六、改进实验建议。

有机化学实验实验报告

实验一有机化学实验基本操作 实验目的: 1、使学生明白进入有机化学实验学习,必须阅读有机化学实验的一般知识的内容及安全实验是有机化学实验的基本要求; 2、仪器的清点和玻璃仪器的清洗、安装。 教学内容: 一、实验室的安全、事故的预防与处理 1、实验室的一般注意事项 2、火灾、爆炸、中毒及触电事故的预防 3、事故的处理和急救 二、有机化学实验常用仪器、设备和应用范围 1、玻璃仪器 2、金属用具 3、其它仪器设备 三、有机实验常用装置的安装练习 1、回流装置 2、蒸馏装置 3、气体吸收装置 4、搅拌装置 四、仪器的清洗、干燥和塞子的配置 1、仪器的清洗 2、仪器的干燥 3、塞子的配置和钻孔 五、实验预习、记录和实验报告 六、实验产率的计算 实验二萃取和洗涤 实验目的: 1、学习萃取法的基本原理和方法; 2、学习分液漏斗的使用方法。 实验原理: 萃取和洗涤是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离的操作。萃取和洗涤在原理上是一样的,只是目的不同。从混合物中抽取的物质,如果是我们需要的,这种操作叫做

萃取或提取;如果是我们不要的,这种操作叫做洗涤。

萃取是利用物质在两种不互溶(或微溶)溶剂中溶解度或分配比的不同 来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。 实验仪器及药品: 仪器:分液漏斗、试管 药品:0.01%I2—CCl4溶液、1%KI—H2O溶液 实验操作步骤:(本次实验为间歇多次萃取操作) 一、多次萃取操作步骤及注意事项 1、选择容积较液体体积大一倍以上的分液漏斗,把活塞擦干,在活塞上 均匀涂上一层润滑脂,使润滑脂均匀分布,看上去透明即可。 2、检查分液漏斗的顶塞与活塞处是否渗漏(用水检验),确认不漏水时方可使用。 3、将被萃取液和萃取剂依次从上口倒入漏斗中,塞紧顶塞(顶塞不能涂润滑脂)。 4、取下分液漏斗,并前后振荡,然后再将漏斗放回铁圈中静置。 5、待两层液体完全分开后,打开顶塞,再将下层液体自活塞放出至接受瓶: 6、将所有的萃取液合并,加入过量的干燥剂干燥。 7、然后蒸去溶剂,根据化合物的性质利用蒸馏、重结晶等方法纯化。 本次实验成败关键: 1、分液漏斗的使用方法正确(包括振摇、“放气”、静置、分液等操作) 2、准确判断萃取液与被萃取液的上下层关系 安全事项:CCl4蒸气对人体有伤害,请注意安全。 萃取实验:(用KI—H2O溶液从I2—CCl4溶液中萃取I2) 1、一次萃取 (1)准确量取10ml0.01%的I2—CCl4溶液,放入分液漏斗中,再加入40ml1%KI—H2O溶液进行萃取操作,分去KI—H2O溶液层,取I2—CCl4层3ml于编号为1的试管中备用。 (2)准确量取10ml0.01%的I2—CCl4溶液,放入分液漏斗中,再加入20ml1%KI—H2O溶液进行萃取操作,分去KI—H2O溶液层,取I2—CCl4层3ml于编号为2的试管中备用。 2、多次萃取 取10ml0.01%的I2—CCl4溶液分别每次用20ml1%KI—H2O溶液进行二次萃取操作,分离后,取经二次萃取后的I2—CCl4层3ml于编号为3的试管中备用。 3、完成下列工作 (1)将盛有3ml0.01%的I2—CCl4溶液的试管(编号为4)分别与编号为1、2、3的试管的颜色进行比较,写出结果。 (2)通过比较总结所用萃取剂量、萃取次数与萃取效应的关系。 实验三蒸馏练习 实验目的: 1、了解蒸馏和测定沸点的意义; 2、掌握圆底烧瓶、直型冷凝管、蒸馏头、真空接受器、锥型瓶等的正确使用方法,初步掌握蒸馏装置的装配和拆卸技能;3、握正确进行蒸馏、分馏操作和的要领和方法。 实验原理:纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点,利用有机化合物沸点不同可将不同的化合物分离。 实验装置:(见图)

有机实验报告样本

实例一、熔点测定 一、实验目的: 1、掌握熔点测量的原理; 2、掌握毛细管法和显微镜法测熔点。 二、实验原理: 根据物质蒸气压与温度的关系可知,只有在一个特定的温度Tm时,纯晶体的固、液两相的蒸气压才是一致的,此时固、液两相才可能同时并存。即纯晶体有机化合物有固定和敏锐的熔点。当有杂质存在时,根据Raoult定律可知,在一定的压力和温度下,在溶剂中增加溶质的摩尔数,导致溶剂蒸气分压降低,因此该化合物熔点必须低于纯化合物。因此可用它来检验物质的纯度。 三、主要试剂及产物的物理常数: 试剂名称相对分子 量 密度熔点性状溶解度 未知物—————————————————————————— 乙酰苯胺135.17 g/mol 1.2105 114℃-116 ℃ 白色有光泽、鳞片 状晶体 水(H2O):0.56(25℃)、3.5(80℃)、 5.5(100℃) 四、主要试剂用量: 乙酰苯胺少量; 未知物少量; 五、实验装置图: 依据试验中使用的装置画简略图 六、实验步骤和现象: 实验步骤实验现象 1、毛细管法 按图1装置好,取0.1-0.2g样品,放在干净表面皿上,用玻棒研成粉末,并集成一堆,取一熔点管,开口插入堆中,然后开口端向上,通过直立于表面皿上的直形玻璃管或冷凝管,自由下落,重复几次,使样品紧密高度2-3mm,加热,测熔点。 分别测样品2-3次。样品通过几次的自由下落,聚积在一起。 快初熔的时候,会有塌落、萎缩、变色。到初熔的时候,毛细管旁边变透明;当固体消失,变为全透明的时候,为全熔温度。 乙酰苯胺:112℃—113℃/112℃—113℃ 未知样品:119℃---120℃/120℃---121℃ 2、显微镜法 将样品放在载玻片上,加热,调节焦距观察。可以通过显微镜看到晶体逐渐熔解 乙酰苯胺:110℃---112℃/111℃---113℃未知样品:117℃---119℃/118℃---120℃ 七、实验步骤流程(略) 八、产率计算(无) 九、讨论: 关键是要在温度近熔点的时候要控制好温度在0.2----0.3/min。仔细观察,初熔的判断可以通过毛细管的旁边变得有点透明,为一个标志。显微镜法主要是要求做完一次后要充分冷却后才能再放上下一个样品。

有机化学实验报告范本

Screen and evaluate the results within a certain period, analyze the deficiencies, learn from them and form Countermeasures. 姓名:___________________ 单位:___________________ 时间:___________________ 有机化学实验报告

编号:FS-DY-85284 有机化学实验报告 一、实验目的 学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法; 掌握抽滤操作方法; 二、实验原理 利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,而使它们相互分离; 一般过程: 1、选择适宜的溶剂: ① 不与被提纯物起化学反应; ②温度高时,化合物在溶剂中的溶解度大,室温或低温时溶解度很小;而杂质的溶解度应该非常大或非常小; ③溶剂沸点较低,易挥发,易与被提纯物分离; ④价格便宜,毒性小,回收容易,操作安全; 2、将粗产品溶于适宜的热溶剂中,制成饱和溶液:如溶

质过多则会成过饱和溶液,会有结晶出现;如溶剂过多则会成不饱和溶液,会要蒸发掉一部分溶剂; 3、趁热过滤除去不溶性杂质,如溶液颜色深,则应先用活性炭脱色,再进行过滤; 4、冷却溶液或蒸发溶液,使之慢慢析出结晶,而杂质留在母液中或杂质析出,而提纯的化合物则留在溶液中; 5、过滤:分离出结晶和杂质; 6、洗涤:除去附着在晶体表面的母液; 7、干燥结晶:若产品不吸水,可以放在空气中使溶剂自然挥发;不容易挥发的溶剂,可根据产品的性质采用红外灯烘干或真空恒温干燥器干燥,特别是在制备标准样品和分析样品以及产品易吸水时,需将产品放入真空恒温干燥器中干燥; 三、主要试剂及物理性质 乙酰苯胺(含杂质):灰白色晶体,微溶于冷水,溶于热水; 水:无色液体,常用于作为溶剂; 活性炭:黑色粉末,有吸附作用,可用于脱色; 四、试剂用量规格 含杂质的乙酰苯胺:2.01g;

有机化学分馏实验报告doc

有机化学分馏实验报告 篇一:分馏实验报告 广东工业大学 学院专业班组、学号姓名协作者教师评定 实验题目分馏 一、实验目的 了解分馏的原理与意义,分馏柱的种类和选用方法。学习实验室里常用分馏的操作方法。二、分馏原理 利用普通蒸馏法分离液态有机化合物时,要求其组分的沸点至少相差30℃,且只有当组分间的沸点相差110℃以上时,才能用蒸馏法充分分离。所谓分馏(Fractional Distillation)就是蒸馏液体混合物,使气体在分馏柱内反复进行汽化、冷凝、回流等过程,使沸点相近的混合物进行分离的方法。即:沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质分离出来。实际上分馏就相当于多次蒸馏。当分馏效果好时,分馏出来的(馏液)是纯净的低沸点化合物,留在烧瓶的(残液)是高沸点化合物。 影响分馏效率的因素有:①理论塔板;②回流比;③柱的保温。 实验室常用的分馏柱为Vigreux柱(或刺式分馏柱、维氏分馏柱、韦氏分馏柱、维格尔分馏柱)。使用该分馏柱的优点是:仪器装配简单,操作方便,残留在分馏柱中的液体

少。三、实验仪器与药品 电热套、圆底烧瓶、分馏柱、温度计、冷凝管、接液管、丙酮。 能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。能溶解油脂肪、树脂和橡胶。五、实验装置 六、实验步骤(一)填表及作图 1、在圆底烧瓶内放置40ml混合液(体积比:丙酮∶水=1∶1)及2粒沸石,按简单分馏装置图2-11安装仪器。 2、开始缓缓加热,并控制加热程度,使馏出液以1-2s/D 的速度蒸出。将初馏出液收集于量筒中,观察并记录柱顶温度及接受器A的馏出液总体积。继续蒸馏,(从5ml开始)记录每增加1ml馏出液时的温度及总体积。注意温度突变时位置。 曲线,讨论分馏效率。数据记录: (二)纯化丙酮 (1)待圆底烧瓶冷却后,加入馏液,补加2粒沸石。安装好分馏装置。(2)收集56~62℃以下的馏液。此馏液为纯丙酮。 馏液总体积ml,回收率=馏液总体积/40= %。(3)观察62~98℃的馏液共滴。 产品:丙酮,无色易挥发和易燃液体,有微香气味。讨论:(很重要,请填写!)

《有机化学》课程实验报告范本

《有机化学》课程实验报告范本 有机化学课程实验报告范本姓名学号成绩日期同组姓名指导教师实验名称糖类化合物的化学性质 一、实验目的加深对糖类化合物的化学性质的认识。 二、仪器与药品仪器试管、胶头滴管、酒精灯药品(1)试剂5-萘酚乙醇溶液、浓硫酸、10硫酸溶液、试剂、10氢氧化钠溶液、红色石蕊试纸、苯肼试剂、1碘溶液等。 (2)样品2葡萄糖溶液、2蔗糖溶液、2淀粉溶液、2果糖溶液、2麦芽糖溶液、糖尿病病人尿液、10乳糖溶液、10葡萄糖溶液、10果糖溶液、10麦芽糖溶液、1糊精溶液、0.5糖原溶液三、实验原理及主要反应方程式糖类化合物又称碳水化合物,通常分为单糖、双糖和多糖。 糖类物质与-萘酚都能起呈色反应(反应)。单糖、双糖、多糖均具有这个性质(苷类也具有这一性质)。 因此,它是鉴定糖类物质的一个常用方法。 单糖及含有半缩醛羟基的二塘都具有还原性,多糖一般无还原性。具有还原性的糖叫做还原糖,能还原试剂、试剂和试剂。 蔗糖是二塘没有还原性,但在酸或酶的催化下,可水解为等分子的葡萄糖和果糖,因此其水解液具有还原性。蔗糖水解前后旋光方向发生改变,因此蔗糖水解反应又称转化反应。用旋光仪可观察到旋光方向改变的情况。

还原糖存在变旋光现象,其原因在于、两种环状半缩醛结构通过开链结构互相转化,最终达到动态平衡。用旋光仪也可观察到变旋光现象。 单糖及具有半缩醛羟基的二糖,可与苯肼生成糖脎。糖脎有良好的黄色结晶和一定的熔点,根据糖脎的形状、熔点及形成的速度,可以鉴别不同的糖。 部分的多糖和碘(2)液可起颜色反应,一般淀粉遇碘呈蓝色,而糊精遇碘呈蓝色、紫色、红色、黄色或不显色,糖原与碘一般呈红棕色,纤维素与碘不显颜色。 四、实验步骤注1实验的反应式如下糖类物质先与浓硫酸反应生成糖醛衍生物,后者再与-萘酚反应生成紫色络合物。 间苯二酚、麝香草酚二苯胺、樟脑可用来代替-萘酚。其他能与糖醛衍生物缩合成有色物质的化合物,也都可以代替-萘酚。 此颜色反应时很灵敏的,如果操作不慎,甚至偶尔将滤纸毛或碎片落入试管中,都会得正性结果。但是,正性结果不一定都是糖。例如,甲酸、丙酮、乳酸、草酸、葡萄糖醛酸、没食子鞣酸和苯三酚与-萘酚试剂也能生成有色的环。 1,3,5-苯三酚与-萘酚的反应产物用水稀释后颜色即行消失。但负性结果肯定不是糖。 注2试剂的制备硫酸铜晶体(524)17.3克,柠檬酸钠晶体(45722)173克,无水硫酸钠100克或23102200克。

有机化学实验报告doc

有机化学实验报告 篇一:大学有机化学实验报告综合 实验1 蒸馏和沸点的测定 一. 实验目的: 1.了解测定沸点的意义。 2.掌握常量法(蒸馏法)测定沸点的原理和方法。 二. 实验原理: 当液体物质被加热时,该物质的蒸气压达到与外界施于液面的总压力(通常是大气压力)时液体沸腾,这时的温度称为沸点。常压蒸馏就是将液体加热到沸腾变成蒸气,又将蒸气冷凝得到液体的过程。 每种纯液态的有机物在一定的压力下均有固定的沸点。利用蒸馏可将二种或两种以上沸点相差较大(>30℃)的液体混合物分开。纯液体化合物的沸距一般为0.5~1℃,混合物的沸距则较长。可以利用蒸馏来测定液体化合物的沸点。 三.实验仪器与药品 蒸馏烧瓶、直形冷凝管、接液管、酒精灯、石棉网、温度计、无水乙醇。 四、实验步骤 蒸馏实验装置主要包括蒸馏烧瓶,冷凝管,接受器三部分。仪器按从下往上,从左到右原则安置完毕,注意各磨口之间的连接。根据被蒸液体量选60ml蒸馏瓶中,放置30ml

无水乙醇。加料时用玻璃漏斗将蒸馏液体小心倒入。(温度计经套管插入蒸馏头中,并使温度计的水银球正好与蒸馏头支口的下端一致)。放入1~2粒沸石,然后通冷凝水,开始加热并注意观察蒸馏瓶中的现象和温度计读数的变化。当瓶内液体开始沸腾时,蒸气前沿逐渐上升,待达到温度计水银球时,温度计读数急剧上升,这时应适当调小火焰,以控制馏出的液滴以每秒钟1~2滴为宜⑤。在蒸馏过程中,应使温度计水银球处于被冷凝液滴包裹状态,此时温度计的读数就是馏出液的沸点。当温度计读数上升至77℃时,换一个已称量过的干燥的锥形瓶作接受器⑥。收集77~79℃的馏分。当瓶内只剩下少量(约0.5~1mL)液体时,若维持原来的加热速度,温度计读数会突然下降,即可停止蒸馏,即使杂质很少,也不应将瓶内液体完全蒸干,以免发生意外。称量所收集馏分的重量或量其体积,并计算回收率。蒸馏结束,先停止加热,后停止通水,拆卸仪器顺序与装配时相反。 注:[1] 加沸石可使液体平稳沸腾,防止液体过热产生暴沸;一旦停止加热后再蒸馏,应重新加沸石;若忘了加沸石,应停止加热,冷却后再补加。[2] 冷凝水从冷凝管支口的下端进,上端出。[3] 切勿蒸干,以防意外事故发生。 五、问题讨论 1、沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴?如果加热后才发现没加沸石怎么办?

有机化学实验课教案

(此文档为word格式,下载后您可任意编辑修改!) 《有机化学》实验课教案 (第一学期) 实验一有机化学实验的一般知识及仪器的认领,洗涤 一、教学目的、任务 1.使学生掌握有机化学实验的基本操作技术,培养学生能力以小量规模正 确地进行制备试验和性质实验,分离和鉴定制备的产品的能力。 2.了解红外光谱等仪器的使用。 3.培养能写出合格的实验报告,初步会查阅文献的能力。 4.培养良好的实验工作方法和工作习惯,以及实事求是和严谨的科学态 度。为此,我们首先介绍有机化学实验的一般知识,学生在进行有机化学实验之前,应当认真学习和领会这部分内容。 二、有机化学实验室的一般知识 1-1有机化学实验室规则 为了保证哟机化学实验正常进行,培养良好的实验方法,并保证实验 室的安全,学生必须严格遵守有机化学实验室规则。 1.切实做好实验前的准备工作 2.进入实验室时,应熟悉实验室灭火器材,急救药箱的放置地点和 使用方法。 3.实验时应遵守纪律,保持安静。 4.遵从教师的指导,按照实验教材所规定的步骤、仪器及试剂的规 格和用量进行实验。 5.应经常保持实验室的整洁。 6.爱护公共仪器和工具,应在指定地点使用,宾白感保持整洁。 7.实验完毕离开实验室时,应把水、电和煤气开关关闭。 1-2 有机化学实验室安全知识

由于有机化学实验室所用的药品多数是有毒、可燃有腐蚀性或有爆炸性的,所用的仪器设备大部分是玻璃制品,故在实验室工作,若粗心大意,就易发生事故。必须认识到化学实验室是潜在危险场所,必须经常重视安全问题,提高警惕,严格遵守操作规程,加强安全措施,事故是可以避免的。 下面介绍实验室的安全守则和实验室事故的预防和处理。 一、实验室安全守则。 二、实验室事故的预防 ①火灾的预防 ②爆炸的预防 ③中毒的预防 ④触电的预防 三、事故的处理和急救 ①火灾的处理 ②玻璃割伤 ③烫伤 ④药品灼伤 ⑤中毒 四、急救用具 1-3 有机化学实验室常用的仪器和装置 一、有机化学实验室常用普通玻璃仪器 二、有机化学实验室常用标准接口玻璃仪器 三、有机化学实验室常用装置 四、仪器的装备 1-4 常用玻璃器皿的洗涤和保养 一、玻璃器皿的洗涤 二、玻璃仪器的干燥 三、常用仪器的保养 1-5实验预习、实验记录和实验报告的基本要求。 学生在本课程开始时,必须认真地本书第一部分有机化学实验的一般知识,

《有机化学》课程实验报告范本

《有机化学》课程实验报告范本 姓名 学号 成绩 日期 同组姓名 指导教师 实验名称:糖类化合物的化学性质 一、实验目的: 加深对糖类化合物的化学性质的认识。 二、仪器与药品 仪器:试管、胶头滴管、酒精灯 药品:试剂:5%α-萘酚乙醇溶液、浓硫酸、10%硫酸溶液、Benedict 试剂、10%氢氧化钠溶液、红色石蕊试纸、苯肼试剂、1%碘溶液等。样品:2%葡萄糖溶液、2%蔗糖溶液、2%淀粉溶液、2%果糖溶液、2%麦芽糖溶液、糖尿病病人尿液、10%乳糖溶液、10%葡萄糖溶液、10%果糖溶液、10%麦芽糖溶液、1%糊精溶液、0.5%糖原溶液 三、实验原理及主要反应方程式 糖类化合物又称碳水化合物,通常分为单糖、双糖和多糖。 糖类物质与α-萘酚都能起呈色反应。单糖、双糖、多糖均具有这个性质。因此,它是鉴定糖类物质的一个常用方法。

单糖及含有半缩醛羟基的二塘都具有还原性,多糖一般无还原性。具有还原性的糖叫做还原糖,能还原Fehling试剂、Benedict试剂和Tollens试剂。 蔗糖是二塘没有还原性,但在酸或酶的催化下,可水解为等分子的葡萄糖和果糖,因此其水解液具有还原性。蔗糖水解前后旋光方向发生改变, 因此蔗糖水解反应又称转化反应。用旋光仪可观察到旋光方向改变的情况。 还原糖存在变旋光现象,其原因在于α、β两种环状半缩醛结构通过开链结构互相转化,最终达到动态平衡。用旋光仪也可观察到变旋光现象。 单糖及具有半缩醛羟基的二糖,可与苯肼生成糖脎。糖脎有良好的黄色结晶和一定的熔点,根据糖脎的形状、熔点及形成的速度,可以鉴别不同的糖。 部分的多糖和碘液可起颜色反应,一般淀粉遇碘呈蓝色,而糊精遇碘呈蓝色、紫色、红色、黄色或不显色,糖原与碘一般呈红棕色,纤维素与碘不显颜色。 四、实验步骤 [注1]Molish实验的反应式如下:糖类物质先与浓硫酸反应生成糖醛衍生物,后者再与α-萘酚反应生成紫色络合物。 间苯二酚、麝香草酚二苯胺、樟脑可用来代替α-萘酚。其他能与糖醛衍生物缩合成有色物质的化合物,也都可以代替α-萘酚。

实验八 肉桂酸的制备及表征

请同学们一定阅读教材第70页的水蒸气蒸馏和第218页的实验64。 实验七肉桂酸的制备及表征 一、实验目的 1.了解肉桂酸的制备原理及方法。 2.掌握回流、热过滤、重结晶等操作。 3.掌握水蒸汽蒸馏的原理及应用。 二、实验原理 肉桂酸又名β-苯丙烯酸,有顺式和反式两种异构体。通常以反式形式存在,为无色晶体,熔点133℃。肉桂酸是香料、化妆品、医药(肉桂酸是生产冠心病药物“心可安”的重要中间体)、农药、塑料和感光树脂等的重要原料。。肉桂酸的合成方法有多种,实验室里常用珀金(Pe-ruin)反应来合成肉桂酸。以苯甲醛和醋酐为原料,在无水醋酸钾(钠)的存在下,发生缩合反应,即得肉桂酸。珀金法制肉桂酸具有原料易得、反应条件温和、分离简单、产率高、副反应少等优点,工业上也采用此法。 芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下,可以发生类似羟醛缩合的反应,生成α,β-不饱和芳香醛,这个反应称为Perkin反应。催化剂通常是相应酸酐的羧酸的钾或钠盐,也可以用碳酸钾或叔胺。 反应时,酸酐受醋酸钾(钠)的作用烯醇化,生成酸酐负离子;负离子和芳醛发生亲核加成生成β-羧基酸酐;然后再发生失水和水解作用得到不饱和酸。 反应机理:醋酸酐受醋酸钾的作用,生成一个酸酐的负离子,负离子和醛发生亲核加成反应,生成中间物β-羟基酸酐,然后再发生失水和水解作用得到不饱和酸。

本实验中,反应物苯甲醛和乙酐的反应活性都较小,反应速度慢,必须提高反应温度来加快反应速度。但反应温度又不宜太高,一方面由于乙酐和苯甲醛的沸点分别为140℃和178℃,温度太高会导致反应物的挥发,另外,温度太高,易引起脱羧、聚合等副反应,故反应温度一般控制在150-170℃左右。 合成得到的粗产品通过水蒸汽蒸馏、重结晶等方法提纯精制。 试剂:苯甲醛(新蒸)、乙酸酐(新蒸)、无水碳酸钾(新熔融)、10%氢氧化钠溶液、盐酸、活性炭 四、实验装置 图1 制备肉桂酸的反应装置图 图2 水蒸气蒸馏装置 五、实验步骤(本次实验采用方法一)

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