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1、超高效液相色谱-四极杆超高分辨质谱联用仪

1、超高效液相色谱-四极杆超高分辨质谱联用仪
1、超高效液相色谱-四极杆超高分辨质谱联用仪

1、超高效液相色谱-四极杆超高分辨质谱联用仪

1.设备用途

食品安全检测和未知添加物的定性定量检测

2. 工作条件

2.1.电源:230V±10%,AC(交流),50/60Hz

2.2.环境温度:18-25℃;

2.3. 相对湿度:40-60%

2.4. 仪器可连续正常运行。

2.5.工作条件及安全性要求符合中国及国际有关标准或规定。

3. 质谱部分技术参数

*3.1 配备独立的可加热电喷雾离子源ESI,大气压化学电离源APCI,要求离子源具有真空锁定装置,ESI 与APCI 切换快速方便。

3.1.1 可加热电喷雾离子源ESI 流速:1-2000ul/min

3.1.2 独立的大气压化学电离源APCI 流速50-2000ul/min

*3.2 质量分析器:采用四极杆与静电场轨道阱串联组合质谱。若采用四极杆-飞行时间组合质谱,需采用各厂家最高端型号(提供官方网站证明)。

3.2.1 质量范围:50-6000 m/z。

3.2.2 四极杆:要求金属钼双曲面四极杆,其选择性达到小于0.4Da。

*3.2.3 分辨率:要求所提供设备的分辨率不小于140,000(在m/z200),可扩展到200,000。若达不到140000FWHM(在m/z200)需加配离子淌度和纳升液相色谱各一套(需提供技术彩页证明)

3.2.4 分辨率与灵敏度:在提高仪器分辨率时,设备的灵敏度保持不降低;也即100fg 利血平标准品进样,ESI+模式下,分辨率分别为35000 和70000 时,其它仪器参数一致的前提下,其609 信号的响应值(峰面积)相差不超过10%。(该项指标将作为验收指标)。

3.2.5 质量准确度(MS 和MS/MS):内标:小于1 ppm,外标:小于3 ppm

*3.2.6 质量轴稳定度:设备一次校正后不再校正且不使用内标情况下,连续48 个小时内重复进样100fg 利血平,609 质量精确度≤3ppm;(此项指标将作为设备验收指标)。

3.3 质谱采集速率:分辨率≥70000FWHM 时,不小于3 张/秒,一次扫描可以选择10 个母离子。

*3.4 正负离子切换速度: 小于1 秒,要求设备在进行快速切换(分辨率正/负都在70000)连续运行2 小时,质量轴的稳定性<2ppm;即用0.5ppb 氯霉素和0.5ppb 克伦特罗混合溶液作为测试液,蠕动泵连续进样2 小时,正负快速扫描同时监测氯霉素和克伦特罗分子离子峰,两者质量稳定性偏差小于2ppm。(此项指标将作为设备验收指标)

*3.5 灵敏度(分辨率保持在70000 FWHM 或以上时):

全扫描Full Scan 灵敏度: 50fg 利血平柱上进样S/N 优于500:1;

选择离子扫描SIM 灵敏度:50fg 利血平柱上进样S/N 优于1000:1;

3.6 动态范围:≥6 个数量级(需提供彩页证明)

3.7 扫描模式:

3.7.1 高分辨全扫描MS 和高分辨二级扫描MS/MS

3.7.2 高分辨选择离子扫描SIM

3.7.3 高分辨全子离子碎裂扫描

3.7.4 高分辨正负离子切换扫描

3.7.5 高分辨全扫描依赖的二级离子扫描

3.7.6 高分辨目标选择离子依赖的二级离子扫描

3.7.7 高分辨中性丢失扫描

*3.8 检测器:静电场轨道阱既做为质量分析器,又做为检测器,没有任何损耗,终身无需更换。如采用其他检测器,必须加配五个以上检测器以满足使用要求。*3.9 为保障仪器运行的稳定性,要求液相色谱与超高分辨质谱仪由同一个厂家生产(需分别提供彩页)。

3.10提供针对所投类型超高分辨质谱的正式刊印质谱图集(提供正式刊印证明)

4. 液相部分技术参数

4.1 梯度混合泵

*4.1.1 二元高压梯度混合

4.1.2 压力范围:最高到15,000 psi

4.1.3 压力波动:<1%或0.2Mpa

*4.1.4 流速范围:0.001~ 8mL/min,步进0.001 mL/min

*4.1.5 流速精密度:< 0.05%RSD

4.1.6 流速准确度:±0.1%

*4.1.7 梯度延迟体积:≤35μL,且不随反压变化

4.1.8 梯度组成比例精密度:<0.15%

4.1.9 梯度组成比例准确度:±0.2%

4.1.10 梯度组成比例范围:0-100%

4.1.11 淋洗液数量:6 个

4.1.12 泵清洗:带柱塞杆及密封圈自动清洗系统,同时监测泵头微漏,提示维护信息。

4.1.13 带过压保护功能,能进行漏液监测

4.1.14 梯度模式:除线性变化模式外,还可呈现8 种不同梯度指数变化模式设定

4.2 柱温箱

*4.2.1 半导体制热,独特的密封腔设计,控温准确;内含湿度、气漏、温度在线检测,使用安全;

4.2.2 标配2μL 的预热器,减少溶剂进入色谱柱的温度歧视影响;

4.2.3 控温范围:5-120℃,室温下18℃(带降温功能)

4.2.4 温度精确度:±0.5℃

4.2.5 温控稳定性:±0.05℃

4.2.6 柱容量:最多2 根色谱柱,最长可安装30cm 色谱柱

4.2.7 切换阀:可选配1 个或者2 个切换阀,软件可控。

4.2.8 有湿度,气体,温度传感器,能在线监测溶剂泄漏情况

4.2.7 具有湿度传感器,气体传感器,温度传感器,在线监测溶剂泄漏情况;

4.3 自动进样器

4.3.1 半导体制热,独特的密封腔设计,控温准确;内含湿度、气漏、温度在线检测,使用安全;

4.3.2 标配2μL 的预热器,减少溶剂进入色谱柱的温度歧视影响;

4.3.3 控温范围:5-120℃,室温下18℃(带降温功能)

4.3.4 温度精确度:±0.5℃

4.3.5 温控稳定性:±0.05℃

4.3.6 柱容量:最多2 根色谱柱,最长可安装30cm 色谱柱

4.3.7 切换阀:可选配1 个或者2 个切换阀,软件可控。

4.3.8 有湿度,气体,温度传感器,能在线监测溶剂泄漏情况

5. 仪器配置要求

*5.1 高分辨质谱仪主机,配套的机械泵及真空系统,注射泵1 个及六口的切换阀一个。(分辨率不小于140000FWHM)

5.2 独立的电喷雾源(ESI)、独立的大气压化学电离源(APCI)

5.3 仪器控制和数据处理系统软件,且该系统软件要求完全控制质谱主机及液相色谱系统包含计算机。

5.4 液相色谱:最新款超高效二元梯度泵、自动进样器,柱温箱,在线脱气机;

5.5 仪器维修专用工具包;

5.6 色谱柱:C18 100x2.1mm, 1.9um 色谱柱3 根,10x2.1mm 3um 柱芯4 个,柱套1 个

5.7样品瓶,2ml,500 个,包含瓶,盖及垫;

5.8 其它保证仪器设备的正常运行和常规保养所需的附件、专用工具和消耗品。

5.9 仪器配套:30L 以上进口氮气发生器;10KVA UPS 电源一套,要求1 小时以上;主流黑白激光打印机

5.10 品牌计算机,配置要求:酷睿i7 8 核处理器,8G 以上内存,2T 以上硬盘,独立显卡,DVD 刻录

2、超高效液相色谱三重四极杆质谱仪

1.基本要求

*1.1.仪器供应商应具备20年以上串联质谱生产经验,确保仪器技术成熟稳定。并提供各年代的型号证明。

*1.2. 各个厂家最高端型号三重四极杆质谱仪器

*1.3 要求液相色谱与质谱同一厂家生产,保证仪器的统一稳定。

2.超高效液相色谱部分技术性能

2.1二元高压混合泵

*2.1.1流量范围:0 ~8 mL/min,步进0.001 mL/min

*2.1.2最大压力:不小于15000psi

2.1.3流量准确度:<0.1%

2.1.4流量精密度:<0.05%

2.1.5 梯度混合精确度:< 0.15%

2.1.6 梯度混合类型:二元高压混合,四种溶剂选择;

2.1.7泵清洗系统:主动式单独流路清洗柱塞

2.1.8液滴计数器:自动监控泵漏液情况和泵清洗液情况

2.2 自动进样器:

*2.2.1样品盘位数:120位以上(2ml)

2.2.2 进样方式:无样品损失,无残留

2.2.3 进样体积:0.01-100μL

2.2.4 进样体积准确度:≤0.5%

2.2.5 交叉污染:≤0.004%

2.2.6自动防沉淀振摇及侧移功能

*2.2.7 在线稀释和在线衍生功能

2.3 柱温箱

2.3.1安全性能:具备防止误开门功能,内置温度、湿度、气体传感器,在线监测泄露情况。

2.3.2温控范围:5-110℃

2.3.3温度准确度:≤±0.5℃

2.3.4温度稳定性≤±0.1℃

2.3.5温度精度≤0.1℃

2.3.6容量:最多6支色谱柱

3.三重四极杆质谱技术规格

*3.1高选择性MS/MS灵敏度

3.1.1ESI:1pg利血平,m/z 609>195,S/N≥200000:1,RSD≤5%

3.1.2ESI-:0.5ppb雌二醇,进样体积2ul,SN>500:1,连续六针RSD≤5%;线性范

围≥104,每个浓度与实际浓度的diff%≤10%

3.1.3APCI: 1pg利血平,m/z 609>195,S/N≥100000:1,RSD≤5%

3.2离子源

3.2.1离子源:独立的可加热电喷雾离子源(ESI源)和大气压化学电离源(APCI 源),全内置式气路电路接口设计,离子源外部无任何气路电路管路连接,安装离子源时即可实现气路电路连接,自动识别,实现零误操作,(需提供可显示全内置式气路电路接口设计的离子源实物图)

3.2.2 ESI与APCI切换只需更换探针,电晕针旋钮式在线调节,快速简便,切换时间小于1min,且整个过程无需拆卸离子源;

3.2.3ESI源,不分流的情况下采用纯水作为溶剂,流速为1ul-2000 u l/min;

3.2.4 APCI:不分流的情况下采用纯水作为溶剂,流速为50ul-2000 u l/min;3.2.5电动离子漏斗:有效捕获离子并聚焦,独立一体化设计,采用不锈钢材质,拆卸清洗方便;

*3.2.6弯曲且带有中性挡杆的离子束导向装置:阻挡中性粒子和高速分子团,保持离子传输通道的清洁,减少噪音,提高耐用性;

3.2.7具有真空隔断阀设计,在移去、清洗离子传输部件时,不需破坏真空即可实现快速更换, 待机时不需要消耗氮气;

3.3四极杆质量分析器

*3.3.1 Q1和Q3均采用共轭双曲面大口径金属钼四极杆

*3.3.2四极杆质量分析器上加有不对称RF电压,保证在0.2amu分辨率时仍有很高的离子传输效率,提供很好的灵敏度和选择性;

3.3.3 Q2设计:90o弯曲,加有轴向加速电场的碰撞池设计,Dwell Time低于1ms 时,无灵敏度损失;

3.3.4 碰撞气为高纯高惰性氩气或氮气,确保母离子碎裂效率;

*3.3.5四极杆分辨率:Q1和Q3在全质量范围,分辨率可到0.2 amu的高选择性,在只需在方法设定设定界面简单选择即可,无需特殊手动调谐。

*3.3.6质量数范围:Q1和Q3均可以达到10-1800amu

3.3.7质量轴稳定性:≤0.05amu/24小时(全质量数范围);

3.3.8质量准确度:全质量轴范围内≤0.1 amu;

3.3.9 SRM最小驻留时间:≤ 1ms;

3.3.10 扫描速度:≥15000amu/s;

*3.3.11SRM扫描速度:最大可达500 SRMs/秒(从0.2到2.0 amu的任意分辨率),并确保无交叉污染;

*3.3.12采用1ppb去甲基地西泮作为标准物质,要求出示1ppb去甲基地西泮在10、20、50、100、500 SRMs/s时对应的响应峰面积的图谱,要求5个采集速率的峰面积数据的偏差≤10%,提供数据证明,以佐证仪器在处理多残留监测时,仪器灵敏度不损失的先进性;

3.3.13一次分析最多可执行30000对SRM分析;

3.3.14正负离子切换速度:<25ms;

3.3.15扫描功能:全扫描(Full Scan,Q1或Q3)、选择离子扫描(SIM,Q1或Q3)、选择反应监测(SRM)、高选择性反应监测(0.2 amu)、时间选择反应监测(T-SRM)子离子扫描(Product Ion Scan)、母离子扫描(Precursor Ion Scan)、中性丢失扫描(Neutral Loss Scan)、RER反向能量归一化扫描;QED即SRM自动触发二级子离子扫描功能。

3.4 检测器

3.4.1双模式离散打拿极检测器,提高灵敏度

3.4.2 线性范围:>106

4 数据处理系统

4.1 软件

提供全自动控制;简单的用户界面可以实现高效能的仪器调谐和方法优化,包括碰撞气压力和碰撞能量的自动优化,并可利用优化参数方便地建立分析方法;可进行数据采集、数据处理、定性分析和定量分析;有建立数据库功能,谱库检索功能,GLP认证、自动校正和全自动分析功能,全自动定量软件等,正版Office。

5. 计算机系统和打印机

5.1 酷睿i7主机,配置不低于8G内存,2T Gb硬盘,DVD刻录、23”LCD彩显。5.2激光打印机

6.配置

6.1二元高压混合泵(带在线脱气)1台

6.2 温控自动进样器1台

6.3 可降温柱温箱1台

6.4C18色谱柱,≤2um,2.1×100mm2只

6.5亲水正相C18色谱柱,≤2um,2.1×100mm2只6.6标准备件包1套

6.7三重串联四极杆质谱仪1台

6.8计算机工作站及质谱软件1套

6.9UPS不间断电源,10KVA,要求1 小时以上1台6.10进口氮气发生器,30L 以上1台

6.11高压气瓶减压阀1只

6.12样品瓶,2ml,500套,包含瓶,盖及垫;

6.13泵油6L

6.14 其他仪器运行所必须的其他设备。

三重四极杆质谱仪招标要求(1套)

三重四极杆质谱仪招标要求(1套) 一、仪器总体配置及要求 1、质谱为串联四极杆质谱,由计算机控制,配有独立的APCI离子及ESI源,非复合源;软件包括仪器调节、数据采集、数据处理、定量分析和报告;根据数据自动进行MS 和MS/MS切换;工作条件及安全性符合中国及国际有关标准或规定。 2、主要包括:主机1套,ESI 离子源1套,APCI离子源1套,液质操控软件1套,定量软件1套,中文方法快捷模式,新生儿疾病筛查专用软件。 3、配套设备含:电脑1套、显示器1套、打印机1套、质谱配套用气源及管路、6KV A UPS不间断电源1套(保证延时供电2小时)、专用泵油2瓶、新筛疾病筛查辅助设备(包括但不限于孵育振荡器、96孔板、中文版工作站报告系统等)。 4、仪器使用技术培训:用户使用人使用一段时间后应免费再进行不少于2人一次的厂家培训。 二、技术参数和性能规格要求: 1、四极杆串联质谱仪性能指标 1.1、质量范围:5-1,500(m/z) 1.2、分辨率:0.7 (FWHM) 1.3、质量数稳定性:≤0.05Da/24Hr 1.4、离子源接口:采用无毛细管的锥孔结构设计,保证特别强的抗污染能力, 通过气帘气的反吹技术,同时保持高灵敏度和优异的抗污染能力。 1.5、离子源接口:离子源接口适用于100%有机相到100%水相,耐用一定浓度 的缓冲液,雾化辅助气体5路,以保持高灵敏度和抗污染能力。 1.6、离子源加热温度:≥ 720 o C 1.7、ESI流速范围:无需分流条件下5ul/min- 2.5mL/min;APCI流速范围: 200 l/min-2.5mL/min;保证灵敏度不降低的情况下,1ml/min 的液相方法可以直接移植到质谱上。 1.8、真空系统:配备长寿命的涡轮分子泵和高抽速机械泵的专利差分真空系统。 空气冷却,无需循环水冷却;自动短电保护功能。 1.9、检测器:高能电子倍增器和脉冲计数器能记录每个离子并能快速进行正、

API4000三重四级杆质谱操作SOP

API4000三重四级杆质谱操作SOP 开机: 1.确认主机,机械泵,电脑的电源以及各部件之间的通讯线连接正常。 2.确认气体供应正常: Curtain gas,高纯氮(UHP:99.9999%), 压力60psi, Gas1&Gas2氮气或零级空气: 100psi, Exhaust gas,无油压缩空气,55psi 3.打开机械泵电源,启动机械泵(API5000有两台机械泵,都要启动) 4.在机械泵启动10min之后,打开质谱主机电源,启动主机。仪器自检无误后进入抽真空状态。 5.打开电脑,打开操作软件Analyst,配置profile并激活。 6.真空压力到达正常稳定值之后,即可进行分析工作。正常的压力值每台仪器稍有区别,注意记录(碰撞气全关的情况下,应该在8E-6torr左右)。 7.开机完成。 关机: 1.短暂的闲置仪器,置于standby状态即可 2.长时间不用(超过几周)或维护仪器,需要彻底关机。 3.首先退出采样程序,将仪器置于standby状态。确保没有流动相进入质谱。 4.关闭质谱主机电源,拔出电源线。 5.至少15min之后,关闭机械泵电源,拔出电源线。 日常使用: 1.检查气体供应,确保压力正常,供应量充足。 2.打开Analyst及其它相关软件。 3.配置并激活profile。 4.查看仪器状态:真空值,有无报错信息。确认仪器正常。 5.编辑新方法或调用现有方法,平衡仪器,让仪器有充分的时间预热,需要约1h。尤其要注意的是要在离子源加热约30min之后再让液相流动相进入质谱。 6.编辑或调用sample batch,开始采样。 7.每天采样结束,都要用50%的甲醇水溶液冲洗喷雾针15min。 8.将仪器切换到standby状态。

超高效液相色谱-串联三重-四极杆质谱联用仪

超高效液相色谱-串联三重-四极杆质谱联用仪 技术参数: (一)、质谱仪部分 1、*离子源:电喷雾离子源(ESI,流量1~5-2000~3000 μl/min) 2、大气压化学电离源(APCI,流量50~200-3000 μl/min,或200-2000 μL/min) 3、离子源切换要求方便、快速;清洗、维护要方便。 4、离子源接口:离子源接口适用于100%有机相到100%水相,耐用一定浓度的缓冲 液,要求采用气帘气等特殊措施,以保持高灵敏度和抗污染能力, 抗堵塞抗污染的 接口技术。 5、**质量分析器:三重四极杆;*质量范围m/z:5--2000~2800 amu或更高范围。 扫描速度: 4000~10000 amu/sec;分辨率:分辨率:0. 4 FWHM;质量稳定性:± 0.1amu/24h。质量准确度: 0.1amu。 6、***串联质谱功能:具有MS/MS和MS/MS/MS功能,一次进样,可同时获得MRM 定量图谱及各组分子离子二级/三级全扫描质谱图。 7、***定量分析重现性:5ppb和50ppb胆固醇氧化物连续五次进样RSD〈1%〉或5ppb 和50ppb利血平连续五次进样RSD〈1%〉;定量范围:6个数量级 8、**MRM检测灵敏度:(低中高三种流速方式不分流200/500/1000ul/min均可实现) ESI源(+) 1pg利血平S/N>500:1(峰峰比);或更高 ESI源(-) 1pg氯霉素S/N>500:1(峰峰比);或更高 APCI源1pg利血平S/N>300:1(峰峰比);或更高 10、**扫描模式: 全扫描(Full Scan);选择离子扫描(SIM);子离子扫描( Product Ion Scan);母离子扫描(Precursor Ion Scan);中性丢失扫描(Neutral Loss Scan);选 择反应扫描(SRM);多反应同时监测扫描(MRM), 具有加速装置保证一次进样 可完成多对离子MRM监测(>300对) Q2驻留时间小于2ms(dwell time). 11、增强多电荷扫描;时间延迟碎裂;混合扫描(可把以上扫描功能进行组合扫描) (Mixed Scan Mode);正/负离子快速切换扫描, 正负离子切换时间小于20-50ms。 12、自动MS、MS/MS切换扫描(IDA) 其他扫描:可以做三级质谱碎裂以获得化合物的结构确定,并同时能用MS2定量 以进一步消除复杂体系的相互干扰,在一次进样过程中,同时完成多个化合物的 定量筛选和结构确证(得到MRM扫描和二级离子的全扫描质谱图,可以进行谱库 检索浓度不高于5ppb)。 13、真空系统:长寿命高真空分子涡轮泵系统,空气冷却,自动断电保护功能。 ***具备1-2小时的不间断UPS电源。 14、质谱离子源,一次性可采集四个通道(ESI+,ESI-,APCI+,APCI-)或一次进 样采集(ESI+,ESI-);或更换离子源后一次进样采集(APCI+,APCI-)。

三重四极杆串联质谱仪技术参数

三重四极杆串联质谱仪技术参数 原装进口 主要用途:用于食品、农产品、环境样品等复杂基质中痕量有机化合物的定量定性分析 1.工作条件 1.1电源:220V,50Hz 1.2温度:操作环境15?C -35?C 1.3湿度:操作状态25-50%, 非操作状态10-95% 2.性能指标 2.1质谱部分 2.1.1 免清洁离子源:整体非镀层惰性,无需拆卸离子源,无需清洗透镜,无需重新调谐,无需重新校正。 *2.1.2无损双灯丝设计,且具有灯丝透镜,保护灯丝,提高灯丝寿命,灯丝电流:0-300uA 2.1.3离子化能量:10-300ev *2.1.4质量分析器:整体、双曲面石英镀金四极杆(首选);四极杆温度(包括主四级杆及预杆)可独立加热至200℃,免清洗。 2.1.5质量轴分辨率:0.4-4amu 可调; 2.1.6质量轴稳定性:± 0.10u/48小时 2.1.7质量范围:10-1050 m/z 2.1.8侧开式面板,面板控制器可显示质谱状态信息及质谱工作参数的输入 *2.1.9仪器检测限指标 (为仪器验收指标):(测试的柱子规格为30mx0.25mmx0.25um) 仪器检测限指标(EI MRM IDL):小于0.5fg 八氟奈 (OFN),2fg OFN连续进样8次 投标时提供应用文章佐证 *2.1.10灵敏度:(测试的柱子规格为30mx0.25mmx0.25um) EI MRM模式:100fg 八氟奈, 信/噪比≥14000:1(272-222 ) EI MRM模式:10fg 八氟奈, 信/噪比≥1400:1(272-222 ) *2.1.11最大扫描速率:≥20000amu/秒 *2.1.12最小MRM驻留时间:≤0.5毫秒 *2.1.13多反应监测采集速度(MRM):≥800 MRM/秒 2.1.14线性加速高压六极杆碰撞反应池,消除“记忆效应”和“交叉污染”;采用氮气作为碰撞气,氦气淬灭技术,去除中性噪音干扰。 2.1.15碰撞池能量范围:0-60ev 连续可调 2.1.16动态范围:全动态范围为106 *2.1.17真空系统:两级分子涡轮泵高真空系统, 空气冷却,无需水冷,分子涡轮泵和质谱

四极杆质谱原理

虽然现实中使用的四级杆质量选择器大多使用圆柱形,然而理想的质量选择器外形为双曲线形。质量选择器的大小通常在几厘米到几十厘米之间。 四级杆质量选择器的四根极杆被对应的分为两组,分别施加反相射频高压。其中两组电压的表达式分别为: 两组电压只有符号相反。其中U为直流(DC)分量,V为射频(达到发射频率的交流电,RF)分量的振幅(在此处用到的是V_rms而不是Vp-p)。 在通常情况下,U的值为500-2000 V,V为0-3000 V 。[1] 在这样的电场环境下,离子会根据电场进行震荡。然而,只有特定荷质比的离子可以稳定的通过电场。当极杆上的电压被指定时,质量过小的离子会受到很大的电压影响,从而进行非常激烈的震荡,导致碰触极杆失去电荷而被真空系统抽走;质量过大的离子因为不能受到足够的电场牵引,最终导致碰触极杆或者飞出电场而无法通过质量选择器。 质量稳定区间函数 在四级杆质量选择器的硬件中,通常的做法是调整射频工作频率w来选择离子的质量,调整U与V的比值来调整离子的通过率。本节对应的图片可见,三角形区域为该质量的离子稳定的区域。U与V的比值在此体现为斜率。可见,U/V越大,离子的选择精度越高,仪器的解析能力越强,但是能稳定通过的离子数量减小;而U/V比值越小,离子通过的数量多,但是解析度下降。经过权衡之后,大多数四级杆质谱仪的解析能力大约都是1Th,体现在质谱图上就是半峰宽度大约为1Th或者1Da。[3] 值得指出的是,当U值为零,即四级杆上仅施加射频电压时,所有离子均可通过。这样操作的意义是,可以使离子束更加聚拢。通常当作离子镜(Ion Lens)使用。最典型的扩展就是八极杆和六极杆的出现,实际是源自四级杆的基本工作特性。

气相色谱-四极杆质谱联用仪

陕西省环境工程重点实验室 西北水资源与环境生态教育部重点实验室大型分析仪器应用说明书 二00九年七月

目录 实验室使用注意事项 (2) 1、气相色谱-四极杆质谱联用仪 (3) 2、激光粒度分布测定仪 (4) 3、荧光图像工作站 (5) 4、原子吸收分光光度计 (6) 5、阴离子色谱仪 (7) 6、高效液相色谱仪 (8) 7、气相色谱仪 (9)

实验室使用注意事项 1. 将针对重点实验室各种大型仪器的基本操作安排不定期的培训,希望各位老师针对自己课题的需求安排学生提前到402办公室联系预约培训。 2. 每次使用完仪器清洁实验桌面及地面。 3. 安排实验时间,确保在实验室正常开放时间内完成实验。 4. 严格执行实验室使用登记制度。 5. 仪器出现异常应及时向实验室管理人员反映。 6. 拷贝数据前格式化优盘,以防将病毒带入计算机。

1、气相色谱-四极杆质谱联用仪 仪器名称气相色谱-四极杆质谱联用仪品牌及型号热电Trace-MS 主要性能指标离子源:EI源; 质量检测范围:1-1022amu;信噪比:50/1 用途主要用于石油烃组分、环境荷尔蒙物质以及多环芳烃等微量 有机物定性、定量分析 样品预处理使用吹扫捕集:0.45μm滤膜过滤 不使用吹扫捕集:样品纯化,有机相萃取,0.22针头滤膜过滤 注意事项1.根据检测信号强弱,进样量和浓度必须是从小到大调整 2.打开气相色谱前必须先打开载气瓶 3.先加热传输杆和离子源,再点亮灯丝 4.检测过程中不能打开柱温箱门 5.质谱断电前必须先卸真空 6.实验完毕,关闭气相色谱仪(质谱不关),关闭载气

2、激光粒度分布测定仪 仪器名称激光粒度分布测定仪 品牌及型号美国贝克曼LS230/SVM+ 主要性能指标检测粒径范围:0.04-2000μm 用途测定环境样品中悬浮微粒的粒径分布样品预处理 悬浊液:直接进样 干样:配制成悬浊液 注意事项1.使用超纯水配置样品 2.使用时必须先开泵再开超声波 3.测定完毕将加样水箱清洗干净(一般至少清洗三次)

超高效液相色谱三重四级杆质谱联用仪主要技术性能要求

超高效液相色谱三重四级杆质谱联用仪主要技术性能要求 1.技术指标: 1.1质谱部分 1.1.1质谱仪主机 ▲1.1.1.1质量数范围(m/z):覆盖5-2000 m/z。 1.1.1.2最高分辨率:分辨率≤0.5amu。 1.1.1.3扫描速度:≥18000amu/s。 1.1.1.4质量稳定性:±0.1amu (24hr)。 1.1.1.5最小离子驻留时间:1ms。 1.1.1.6三重四极杆扫描模式:全扫描(Full Scan),选择离子扫描(SIM),多反应监测扫描(MRM),子离子扫描,母离子扫描,中性丢失扫描。 1.1.1.7具备同时定性定量功能,具备MRM+PICs或MRM+EPI扫描功能。 1.1.1.8具备离子富集功能。 1.1.1.9真空系统:大抽速无油机械泵(终生无需泵油)和长寿命涡轮分子泵组合高真空系统, 无需额外水冷却系统,自动断电保护功能。 1.1.2离子源 ▲1.1.2.1需配置ESI和APCI复合离子源,离子源具有真空隔断阀,无须真空系统放空,即可拆洗离子源,可实现气路电路连接,自动识别,不需进行额外操作。复合源模式:一次进样可以同时获得ESI和APCI的正负离子方式数据等四张谱图,便于方法开发,ESI和APCI间切换时间≤20ms 1.1. 2.2离子源可加热,确保离子化更为充分, 辅助加热温度最大可达600℃以上,确保最大的离子化效率和抗基质干扰能力。 ▲1.1.2.3离子源接口采用锥孔结构和锥孔反吹技术,无毛细管设计,以同时保持高灵敏度和优异的抗污染能力。 1.1.3检测器性能以及灵敏度 1.1.3.1动态线性范围:定量超过六个数量级。 ▲1.1.3.2正/负离子快速切换扫描,同时测定正、负离子化合物,切换速度:≤18ms。 ▲1.1.3.3灵敏度(需提供制造商盖章的原版技术参数作为证明文件)

安捷伦超高效液相色谱-三重四级杆质谱仪器讲解

液质联用仪 本实验室使用的液质联用仪是安捷伦公司6400系列的一款产品,包括超高效液相色谱1290和质谱主机G6460,以及与其配套的计算机和打印机,他们之间通过网络协议通讯,并通过网络交换机连接在一起。本仪器于2014年年初安装使用,价值两百多万元。物质只要能溶于液体,均可以被检测。本实验室主要用于农产品样品的农药残留定性检测, 超高效液相色谱1290是整个系统的分离和进样装置,样品在色谱柱中经初步分离,通过接口进入质谱。质谱以离子源、质量分析器和检测器为核心。离子源是将分析物中的中性化合物离子化,并将产生的离子在电场的作用下进入离子传输毛细管。 离子传输毛细管是离子的导入通道,它将离子源产生的离子传输进入质谱,同时,隔绝了外部的常压与质谱内部的高真空。离子通过毛细管后,进入离子光学组件,它包括skimmer1,八极杆以及lens1和lens2,进一步除去了溶剂以及中性分子,也是一个高效的离子传输组件,并聚焦随机运动的离子进入三重四极杆质量分析器。G6460的质量分析器是三重四级杆,是由三组四极杆空间串联而成,一个质谱就是一个四级杆,所以三重四级杆质谱是空间串联的多级质谱分析,也叫做QQQ质谱。第一个四级杆根据设定的质合比范围扫描和选择所需的离子。第二个四级杆,也称碰撞池,用于聚集和传送离子。在选择离子飞行的途中,引入碰撞气体氮气,第三个四级杆用于

分析在碰撞池中产生的碎片离子。实际上,碰撞池采用了六极杆的设计,拥有更好的聚焦及传输功能,四级杆就被淘汰了,但还沿用三重四级杆的名称。G6460质谱的检测器包括高能打拿极和电子倍增器,此外,质谱需要在真空环境下工作,它的真空系统由前级真空泵和分子涡轮泵组成,前级真空一般在 1.8-2.5Torr之间,高真空在1.9-2.3*10-5Torr之间。 原理:它以液相色谱作为分离系统,质谱为检测系统。样品在质谱部分和流动相分离,被离子化后,经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开,经检测器得到质谱图。 样品检测步骤: 准备样品→液质调谐即检测仪器各项参数,如达标,则调谐通过,--调谐通过后准备UPLC(准备流动相,含挥发性酸,碱或盐;排气;编辑参数;平衡色谱柱)→编辑QQQ参数(选择三重四级杆的工作方式,扫描范围,毛细管出口处碎裂电压等参数)→保存采集方法,输入样品信息→样品检测→在定性分析软件中查看数据→数据处理,打印报告 根据《GB/T 20769-2008 水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》、《GB/T 20770-2008 粮谷中486种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》规定: 在相同实验条件下进行样品测定时,如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致,并且在扣除背景后的样品质谱图中,所选择的

液相色谱-三重四极杆质谱法

中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 1049-2019 水质 4种硝基酚类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法 Water quality —Determination of 4 nitrophenol compounds —Liquid chromatography-triple quadrupole mass spectrometry (发布稿) 本电子版为发布稿。请以中国环境出版集团出版的正式标准文本为准。 2019-10-24发布 2020-04-24 实施

目次 前言............................................................................................................................................... i i 1适用范围. (1) 2规范性引用文件 (1) 3方法原理 (1) 4干扰和消除 (1) 5试剂和材料 (2) 6仪器和设备 (2) 7样品 (3) 8分析步骤 (3) 9结果计算与表示 (5) 10精密度和准确度 (6) 11质量保证和质量控制 (7) 12废物处理 (7) 附录A(规范性附录)方法的检出限和测定下限 (8) 附录B(资料性附录)质谱参考条件 (9) 附录C(资料性附录)方法的精密度和准确度 (10) i

前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护生态环境,保障人体健康,规范水中硝基酚类化合物的测定方法,制定本标准。 本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中4种硝基酚类化合物的液相色谱-三重四极杆质谱法。 本标准的附录A为规范性附录,附录B~附录C为资料性附录。 本标准为首次发布。 本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。 本标准起草单位:四川省生态环境监测总站。 本标准验证单位:重庆市生态环境监测中心、广元市环境监测中心站、攀枝花市环境监测中心站、泸州市环境监测中心站、宜宾市环境监测中心站和南充市环境监测中心站。 本标准生态环境部2019年10月24日批准。 本标准自2020年4月24日起实施。 本标准由生态环境部解释。 ii

Agilent 7000 型三重串联四级杆 气相质谱仪现场培训教材

Agilent 7000 型三重串联四级杆气相质谱仪现场培训教材

Ⅰ.7000型质谱仪概述及工作原理一、三重四级杆质谱仪的优点(与单四级杆质谱相比) ?在高化学背景样品中可以对目标化合物选择性定量。 ?在复杂的基体中可以获得更好的信噪比。 ?可以达到飞克水平的检测限和定量。 ?对某些样品分析的应用能够满足严格的法规限制。 二、仪器结构概述

7000型三重四极杆质谱仪主要包括离子源、第一级四级杆、六极杆碰撞反应池、第二级四级杆、检测器、和真空系统。 离子源: 四级杆: 双灯丝 常用的离子源温度: 230℃

六极杆碰撞池: 被分析的样品气态分子进入离子源,被电子轰击转化为离子。 电子轰击(electron impact,EI)离子源,其构造原理如图 1 Array 图1 电子轰击离子源( EI )

在电离室内,气态的样品分子受到高速电子的轰击后,该分子就失去电子成为正离子(分子离子): 分子离子继续受到电子的轰击,使一些化学键断裂,或引起重排以瞬间速度裂解成多种碎片离子(正离子)。 图2 化合物电离过程 在排斥极上施加正电压,带正电荷的阳离子被推出离子化室,而形成离子束,离子束经过加速极加速,而进入质量分析器。多余热电子被钨丝对面的电子收集极(电子接收屏)捕集。分子离子继续受到电子的轰击,使一些化学键断裂,或引起重排以瞬间速度裂解成多种碎片离子(正离子)。 EI 源的特点: ? 电离效率高,灵敏度高; ? 应用最广; ? 稳定,操作方便; ? 结构简单,控温方便; 四、四级杆质谱仪工作原理 样品分子在 GC 中分离后,首先进入电离源,一旦样品离子化,推斥极引导离子通过一系列透镜进入四级杆质量分析器。 在四级杆质量分析器中,生成的离子根据它们的质荷比(m/z)被分离。 M + (M -R 2)+ (M -R 3)+ Mass (M -R 1)+ : R1 : R2 : R3 : R4 : e

Agilent 7000A 三重串联四级杆质谱操作现场培训教材

Agilent 7000A 三重串联四级杆气相质谱仪仪器操作现场培训教材

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Ⅰ.7000A质谱仪概述及原理 一、系统概述 7000A 三重串联四级杆气相质谱仪与安捷伦的7890气相色谱联用。质量范围到1050u,具有每秒500次的快速的多反应监测(MRM)性能。 和5975C单级四极杆GC/MS一样,7000A三重四极杆GC/MS的可靠性来自于安捷伦独有的、被很好证明的加热石英镀金双曲面四极杆质量分析器。 7000A质谱仪还配有温度可达350℃的离子源 数据采集软件是Mass Hunter GC/MS 软件系统。实时绘图可以显示分析样品的色谱和质谱信息;电子数据表格式的序列表使得编辑运行多个样品很方便;同时具有设定参数,编辑方法和质谱调谐的快捷按钮。

二、仪器结构概述 7000A三重四极杆质谱仪主要包括离子源、第一级四级杆、六级杆碰撞反应池、第二级四级杆、检测器、和真空系统。 1、离子源 在GC 中分离后,首先进入电离源,一旦样品离子化,推斥极引导离子通过一系列透镜进入第一级 四级杆质量分析器(MS1), 2、MS1 第一级四级杆质量分析器MS1根据质荷比进行离子过滤。在7000A 三重四极杆质谱仪中,添加后 过滤器来聚焦离开四极杆的离子流,增强了离子传输。 3、六级杆碰撞池 然后将通过MS1的离子引导到碰撞池中,在其中离子会碎裂。 碰撞反应池实际是充满氮气和氦气混合气体的六极杆碰撞池。将氦气用作碰撞反应池中的抑制气体,可减少来自氦气中性粒子的噪音,并提高碎裂过程的效率。 4、MS2 然后在进入第三级四级杆之前,预过滤器聚焦进入四级杆的离子流。第三级四级杆提供了第二过滤 阶段,该阶段进一步过滤产物离子。 5、检测器 使用高能检测器来检测通过第三级四级杆的离子。Agilent三轴高能倍增器电极检测器可实现高倍率、长寿命和低噪音。 6、真空系统 分流高性能涡轮泵提供了真空,并有效的排除载气和未离子化物质粒子,保证了产物离子的精确 定量。

TSQ Quantum Access MAX三重四极杆质谱仪操作总结

TSQ Quantum Access MAX质谱仪 一、质谱的开关机 开机顺序:总开关→真空开关(大于4小时)→电子开关 关机顺序:仪器置于standby状态→电子开关→真空开关→总开关 Reset键的应用:仪器死机或其它错误 二、调谐和校准 1、校正液:聚酪氨酸136(货号88325)。注意吸取时注射器中气泡 2、ESI源,B档,正离子,调谐液流速5μl/min,并得到稳定的喷雾,注意:管路连接处不要漏液 Fullscan:m/z150~1050,scan time为1.2s 在Control / Scan 模式工具栏上点击Compound Optimization Workspace按钮,调整参数 喷雾电压:3000~3500 鞘气:1~15 辅气:0~5 离子传输毛细管温度270℃ 调谐液流速1 ~15 μL/min 3、聚酪氨酸单体m/z182.082 聚酪氨酸三聚物m/z508.208 聚酪氨酸六聚物m/z 997.398 ?m/z182、508、997三个特征离子峰是否都为主峰(没有高于它们的峰)。 ?每种酪氨酸聚合物的峰高差值是否都在一个数量级之内。 ?聚酪氨酸峰强度是否高于107。 ?信号是否稳定,每次扫描的误差小于15%。 ?质谱峰形是否对称,是否能完全分辨,是否完整。 4、自动调谐:在Tune Master 窗口中点击System Tune and Calibration Workspace 按钮,选Auto Tune-Calibration

三、化合物质谱条件的优化 1、连接:采用三通或六通阀与定量环 2、可自动优化的参数: 喷雾电压:3000~4500,流动相流速0.2~0.4ml/min鞘气30~45,辅气5~15 若采用SRM模式,还需优化碰撞能 3、手动优化的参数:气化器温度(H-ESI离子源),离子传输毛细管温度270~350℃ 信号强度:106为好,不建议超过107,不要低于105 四、工作站Xcalibur Instrument Setup→Sequence Setup Processing Setup Quan Browser 1、仪器方法

三重四极杆质谱仪的日常维护与管理

三重四极杆质谱仪的日常维护与管理 2007,41(11):55~57/孙雷,等中国兽药杂志?55? 三重四极杆质谱仪的日常维护与管理 孙雷,韩嘉媛,刘琪,王树槐 (1.中国兽医药品监察所,北京100081;2.核工业北京化工冶金研究院,北京101149) [收稿日期]2007—10—08[文献标识码]B[文章编号]1002—1280(2007)11—0055—03[中图分类号]0657.63 [摘要]三重四极杆质谱仪是目前从事分析工作者对目标化合物进行定性定量分析的一个重 要仪器.它具有结构简单,专属性强,灵敏度高,定量方便等优点,广泛用于食品安全,医药卫生, 环境监测和石油化工等众多领域,已成为目前应用最广的质谱仪.介绍Waters公司生产的三重 四极杆质谱仪的结构特点,总结在使用过程中的经验与体会,为广大使用者对该型仪器的日常维 护与管理提供参考. [关键词]三重四极杆质谱仪;维护;管理MaintenanceandManagementofTripleQuadrupoleMassSpectrometer SUNLei,HANJia—yuan,LIUQi,WANGShu—huai (1.Ch/naofVaer/naryContro/,Be0"/ng103081;2&垤ResearchInstituteofChem/ca/西m}咖andMeta//urgy,&101149;Ch/na) Abstract:Triplequadrupolemassspectrometerisanimportantinstrumentfortheresearchers whoanalyzegoal compoundsbyqualitativeandquantitativeanalysis.Thekindofinstrumenthassimplestruct ure,highsensitivity, convenientquantity.Itismostlyusedinfoodsafety,drugandsanitation,environmentcontrol, petroleumand

气相色谱-三重四极杆串联质谱仪技术参数

附件 气相色谱-三重四极杆串联质谱仪技术参数原装进口 主要用途:用于食品、农产品、环境样品等复杂基质中痕量有机化合物的定量定性分析 1.工作条件 1.1电源:220V,50Hz 1.2温度:操作环境15?C -35?C 1.3湿度:操作状态25-50%, 非操作状态10-95% 2.性能指标 *2.1 气相色谱仪 2.1.1柱箱 2.1.1.1操作温度:室温以上4?C -450?C 2.1.1.2升温速度:0.1?C /分钟~120?C /分钟,降温速率:从450?C降至50?C<240秒 (22℃室温下) 2.1.1.3面板操作:控制面板必须可实时控制气相各项参数,显示色谱数据 2.1.1.4 20梯度/21平台程序升温以上,可程序降温 2.1.1.5 温度稳定性: <0.01?C /1?C环境变化 2.1.1.6全气相系统EPC的控制精度:0.001psi, *2.1.2 微流控附件,可实现柱中和柱后反吹功能,换色谱柱不用放真空。

*2.1.3分流/不分流毛细管柱进样口 (须带流量控制) 2.1. 3.1可编程电子参数设定压力、流速、分流比 2.1. 3.2最高使用温度400?C 2.1.4搬转式设计,30秒换衬管 *2.1.5 双进样口同时连接质谱,通过软件切换,无需手动更换 *2.1.6 165位以上自动进样器 2.1.6.1进样量范围:0.1-500ul 2.1.6.2进样量线性:≥99% 2.1.6.3最快进样速度:0.1s 2.2质谱部分 2.2.1 免清洁离子源:整体非镀层惰性,无需拆卸离子源,无需清洗透镜,无需重新调谐,无需重新校正。 *2.2.2无损双灯丝设计,且具有灯丝透镜,保护灯丝,提高灯丝寿命,灯丝电流:0-300uA 2.2.3离子化能量:10-300ev *2.2.4质量分析器:整体、双曲面石英镀金四极杆(首选);四极杆温度(包括主四级杆及预杆)可独立加热至200℃,免清洗。 2.2.5质量轴分辨率:0.4-4amu 可调; 2.2.6质量轴稳定性:± 0.10u/48小时 2.2.7质量范围:10-1050 m/z

三重串联四级杆液质联用仪的标准操作规程

6460 三重串联四级杆液质联用仪的标准操作规程 Ⅰ目的:制定 6460 三重串联四级杆液质联用仪使用操作规程,确保操作人员能正确规范地操作液质联用。 Ⅱ范围:适用于 6460 三重串联四级杆液质联用仪的使用。Ⅲ规程: 1.使用条件:使用安捷伦6460质谱仪时,要求使用220V(+5% ~ -10%,50 ~ 60)单相交流电。注意!因为任何原因造成的断电,请关闭仪器面板左下角的开关,等待供电恢复10分钟以上再开启电源,否则有可能烧毁电路板。 2.气体供应:仪器运行时需提供纯度>99%的氮气作为喷雾与干 燥气,输出压力为0.6 ~ 0.7 。气体一般由液氮罐供应,在仪器开机时,可以将罐体上部的两个绿色阀门开到最大后,向回转半圈。注意!在仪器开机(即使处于休眠)时如果长时间停止气体供应,会造成真空腔体内部污染。实验开始前,如果发现液氮罐液体存量不足,请及时联系管理员。另外,仪器需要高纯氮气作为碰撞气,输出压力为0.1 ~ 0.2 。注意!过高的碰撞气分压有可能损坏仪器内部的电磁阀。 3.仪器开机:仪器从断电状态开机时,确认电源已经连接而且 气振阀处于关闭后,打开仪器左侧板上的总电源,随后将前面板左下方的电源按键按下,真空泵即开始工作。大约2~3分钟后,仪器内置的系统启动完毕,可以开启软件与仪器通

讯。等待四极杆温度达到100℃,高真空达到4 x10-5 之后,即可进行调谐或开始实验。注意!在仪器开始抽真空时,请不要打开前级泵上的气振阀,否则可能因为回油污染真空腔体内部。 4.仪器调谐:仪器距离上次调谐超过一个月,或者重新开机预 热后,建议调谐质谱仪以达到最佳使用状态。确认调谐液存量,以及管线已经连接到喷雾针之后,选择的界面,选择适当的极性,点击。系统会自动完成调谐并给出调谐报告。 5.状态确认:质谱仪正常工作时,前级真空 1.5 ~ 3;高真空 2.5x10-5 ~ 4x10-5 (6410),1.5x10-5 ~ 2.5x10-5 (6460)。在 有喷雾时,毛细管电流应基本稳定,无跳跃式波动。 6.溶剂管理:使用质谱仪器时,建议使用进口分装的色谱纯以 上级别的有机试剂。水相请使用相当于 Q级别的机制纯净水,或者新鲜的市售小包装饮用纯净水。水相、缓冲溶液以及含有机相不足10%的水溶液,放置超过2天后请及时更换。注意! 下列的溶剂添加剂会产生离子化抑制,请慎用:三氟乙酸,会影响负离子模式离子化,并造成该模式下 = 113,227,245的污染峰。有机胺类,尤其三乙胺会影响正离子模式离子化,并造成该模式下 = 102的污染峰。注意!下列的溶剂添加剂会产生严重的离子化抑制,建议禁用:强酸强碱、不挥发性酸及相应的盐(如磷酸盐、硼酸盐、柠檬酸盐等)、表面活性剂、离子对试剂。

三重四级杆液相质谱联用仪参数

三重串联四极杆液质联用仪 品牌:WATERS 1、设备名称:液相色谱串联四极杆质谱联用仪 2、主要用途:用于多种农、兽药残留、生物毒素残留、食品添加剂的检测,动物及动植物源食品的残留监控工作,特别是对检测结果为阳性的样品,可进行结果确证,并且可以对预期要开展的检测项目进行检测技术储备,以加强对出口食品、农产品安全卫生质量的监管和控制。 3、工件条件: 工作电压:230V±10% 温度:18-250C 湿度:350-85% 4、技术指标: 1)超高效液相色谱系统技术要求 1.1二元或四元泵 *1.1.1压力:0-15,000 psi 1.1.2流量:0.001- 2.000ml/min, 以0.001ml/min 为增量 1.1.3精度:≤0.075%RSD 1.1.4流速准确度:±1.0% 1.1.5延迟体积:<120μL 1.1.6溶剂数量:4种 1.1.7设定范围:室温上5 –60 °C,1°C 步距 1.1.8温度控制精度:±0.1oC温度 1.2自动进样器 1.2.1精度:< 0.5% 1.2.2样品交叉污染度:<0.005% 1.2.3进样准确度:±1 μL 1.2.4进样体积:0.1 ~50μl 1.2.5进样线性度: > 0.999 1.3在线真空脱气机 1.4二极管阵列检测器 1.4.1波长范围:190-800nm 1.4.2二极管个数:1024个 1.4.3光学分辨率:1.2nm 1.4.4狭缝宽度:1,2,4,8,16nm 1.4.5实时信号:同时输出8个实时信号 1.4.6波长精度:1nm 1.4.7基线噪音:±1.0 x 10-5 AU,在254nm和750nm(1mL/min甲醇) 1.4.8基线漂移: 2 x 10-3AU/hr , 在254nm(1mL/min甲醇) 1.4.9数据采集率:〉80Hz 2)质谱部分指标 *2.1质量范围m/z: MS1及MS2:30-3,000amu

质谱的分类,原理及使用

第一包:液相色谱-质谱-质谱联用仪 技术指标明细: 1. 仪器应用范围及要求 1.1. 应用范围:用于农残、食品等小分子定量分析等。 1.2. 仪器要求:超高压二元液相-三重四级杆串接质谱联用仪。 1.2.1. 为保证仪器性能和仪器兼容性,最好要求超高压二元液相色谱仪和三重四 级杆串接质谱仪的生产厂商为同一生产厂商。 *1.2.2. 为保证仪器质量和品牌可信度,要求生产厂商所提供的同型号的超高压二元液相-三重四级杆串接质谱联用仪在中国有较大的用户群。 2. 工作条件 2.1. 电力要求:220-240V,单相 2.2. 工作温度:15-30 o C 2.3. 相对湿度:<80% 3. 液相色谱-质谱-质谱联用仪指标 3.1. 液相色谱仪部分 3.1.1. 超高压二元泵指标 *3.1.1.1. 超高压二元泵系统。 3.1.1.2. 流速精密度:<0.07%RSD 3.1.1.3. 流速范围:0.001-2.0 mL/min, 0.001ml/min步进 *3.1.1.4. 操作压力:不低于600 Bar 3.1.2. 在线真空脱气机 3.1.2.1. 四通路以上在线真空膜过滤技术 3.1.3. 自动进样器指标 3.1.3.1. 进样范围:0.1-40 μL增量为0.1 μL。

3.1.3.2. 进样精度:< 0.3% RSD 3.1.3.3. 样品容量:可放置多孔板和2-mL样品瓶 *3.1.3.4. 样品残留:<0.005%(DAD检测) 3.1. 4. 柱温箱 *3.1.4.1. 控温范围:室温下10-70℃ 3.1.5. 二极管阵列检测器(DAD) 3.1.5.1. 光源:氘灯和钨灯 3.1.5.2. 二极管个数:512或1024 *3.1.5.3. 最快采样速率:80HZ 3.1.5. 4. 波长精度:1 nm *3.1.5.5. 基线噪音:±1?10-5 at 600±20 nm(1 mL/min甲醇) 3.1.5.6. 基线漂移:1?10-3 AU/h at 254nm (1 mL/min甲醇) 3.2. 质谱仪部分 3.2.1. 质量数范围(m/z):30-1500 m/z 3.2.2. 分辨率: 单位质量分辨率≤0.7。 *3.2.3. 灵敏度: 分辨率≤0.7时,ESI正离子:1 pg 利血平(Reserpine),考察m/z 609>195, S/N>300:1(峰峰比)。 *3.2.4. 扫描速度: >3000 amu/sec 3.2.5. 定量分析功能,动态范围:> 2×106 3.2.6. 离子源和进样方式 3.2.6.1. 离子源接口适用于100%有机相到100%水相,耐用一定浓度的缓冲液。 3.2.6.2. ESI与APCI独立源,离子源切换方便、快速,无需放空质谱真空系统,清洗、维护方便。 *3.2.7. 检测器: 电子倍增器设计。 3.2.8. 工作站软件,5年内免费升级。 3.2.9. 单点控制所有的液相部分和质谱部分。可以实现数据采集,数据分析,液 相和质谱同步控制,在线监测,反馈显示和序列采集。 3.3.售后服务:

气相色谱-三重四极杆串联质谱仪技术参数

附件 气相色谱- 三重四极杆串联质谱仪技术参数 原装进口 主要用途:用于食品、农产品、环境样品等复杂基质中痕量有机化合物的定量定性分析 1.工作条件 1.1电源:220V ,50Hz 1.2温度: 操作环境15?C -35 ?C 1.3湿度: 操作状态25-50%, 非操作状态10-95% 2.性能指标 *2.1 气相色谱仪 2.1.1柱箱 2.1.1.1操作温度:室温以上4?C -450 ?C 2.1.1.2升温速度:0.1?C / 分钟~120?C / 分钟,降温速率:从450?C降至50?C<240 秒(22 ℃室温下)2.1.1.3面板操作:控制面板必须可实时控制气相各项参数,显示色谱数据 2.1.1.420 梯度/21 平台程序升温以上,可程序降温2.1.1.5温度稳定性: <0.01 ?C /1 ?C环境变化 2.1.1.6全气相系统EPC的控制精度:0.001psi, *2.1.2 微流控附件,可实现柱中和柱后反吹功能,换色

谱柱不用放真空。 *2.1.3 分流/不分流毛细管柱进样口(须带流量控制) 2.1. 3.1可编程电子参数设定压力、流速、分流比 2.1. 3.2最高使用温度400?C 2.1.4搬转式设计,30 秒换衬管 *2.1.5 双进样口同时连接质谱,通过软件切换,无需手动更换 *2.1.6 165 位以上自动进样器 2.1.6.1进样量范围:0.1-500ul 2.1.6.2进样量线性:≥ 99% 2.1.6.3最快进样速度:0.1s 2.2 质谱部分 2.2.1免清洁离子源:整体非镀层惰性,无需拆卸离子源,无需清洗透镜,无需重新调谐,无需重新校正。*2.2.2 无损双灯丝设计,且具有灯丝透镜,保护灯丝,提高灯丝寿命,灯丝电流:0-300uA 2.2.3离子化能量:10-300ev *2.2.4 质量分析器:整体、双曲面石英镀金四极杆(首选)四极杆温度(包括主四级杆及预杆)可独立加热至 200℃,免清洗。

四极杆质谱原理和技术

四极杆质谱原理和技术复旦大学研究生课程《生物质谱技术与方法》 四极杆质谱原理和技术 IntroductiontoquadrupoleMStheory&technology 徐国宾/杨芃原教授hoggyxu@gmail.复旦大学化学系 Biomass.fudan. 四极杆质谱的基本原理 四极杆分析器的基本要素 简单的四极杆结构示意图 ● 电场分析器 ●直流电压U● 交流电压Vsinωt● 电场结构 ● 四极场quadrupolar● 电极 ●圆柱、双曲线● 场半径r 四极杆分析器内部的电势呈马鞍面 ● 四极场内部的电势

●瞬间● 时变 四极杆分析器内部的电势呈马鞍面 ● 沿着x和y轴对称● 等电势面是一个马鞍面● (0,0)点电势为0V,而且是等电势马鞍面的鞍点● 带电粒子在其中受到的x方向的作用力与粒子和x轴的距离 成正比 离子在四极场中的运动 离子在x方向感受到的电场可以表示为 这样离子受到的电场力可以表示为: 结合牛顿第二定律,加入加速度的方程: 将电场和加速度展开后,,可得, 描述离子运动的马修方程 ?mileLéonardMathieu(1835~1890)法国数学家,研究了鼓的震动,给出了 微分方程和解 马修方程和离子的运动方程可以很好的对应起来 对应离子运动特征参数 a对应着直流的强度q 对应着交流的强度

马修方程的解和稳定区 马修方程的稳定区 只有在稳定区内的运动形式在空间上才是有限的——稳定高于一切! 四极杆的稳定区 四极杆的稳定区示意图 ● 离子需要在x和y方向都稳定才能通过四极杆● 稳定区上下对称● 特殊点: ● (0.908,0) LMCO,低质量歧视● (0,0) Zeroblast,氢的不准确● (0.706,0.237) 四极杆工作点 利用稳定区筛选离子 ● 目标:只让单一的m/z离子通过 四极杆 技术:(0.706,0.237)

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