食品中农药残留检测实验方法步骤
实验一粮食、水果和蔬菜中有机磷农药测定的气相色谱法
Experiment 1 Determination of Organophosphorus Pesticide Residues in Foodstuff, Fruits and Vegetables by Gas Chromatographic Method
1.方法原理
样品中有机磷农药残留在加入无水硫酸钠后，用有乙酸乙酯提取、过滤、浓缩、定容，用气相色谱氮磷检测器(NPD)或火焰光度检测器(FPD)检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。
2.方法适用范围
本法规定了粮食(大米、小麦、玉米)、水果(苹果、梨、桃等)、蔬莱(黄瓜、大白菜、西红柿等)中速灭磷(mevinphos)、甲拌磷(phorate)、二嗪磷(diazinon)、异稻瘟净(iprobenfos)、甲基对硫磷(parathionmethyl)、杀螟硫磷(fenitrothion)、溴硫磷(bromophos )、水胺硫磷(isocarbophos)、稻丰散(phenthoate)、杀扑磷(methidathion)等多组分残留量的测定。
3.仪器与试剂
3.1 试剂
无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4h，冷却后贮于密闭容器中备有。
丙酮：分析纯，重蒸馏。
乙酸乙酯：分析纯，重蒸馏。
所需有机磷农药标准溶液：纯度≥98.0%。
3.2 仪器与设备
气相色谱仪：配FPD或NPD
高速组织捣碎机
微量注射器：5μL，10μL。
梨形瓶：200mL
具塞刻度试管：10mL。
鸡心瓶：100mL。
4. 样品处理步骤
4.1 提取和净化
称取试样25.0g置于组织捣碎机中，加入25.0g无水硫酸钠和50.0mL乙酸乙酯，高速匀浆3min，提取液经铺有无水硫酸钠的漏斗过滤，残渣用10mL乙酸乙酯洗涤2次，合并滤液于梨形瓶中，用旋转蒸发器在45℃水浴减压浓缩后定容至5.0mL，采用GC测定。在分流/不分流进样口的玻璃衬管中填入0.5cm高的石英棉，进样70次后，更换石英棉。
4.2 测定
4.2.1 色谱条件
(1) 色谱柱：BP-10石英毛细管柱(25m×0.22mm×0.35μm)
(2) 色谱柱温度：60(2min)→10/min →200(0.2min) →2/min →250℃℃℃℃℃
(3) 进样口温度：270℃
(4) 检测器温度：270℃
(5) 载气和尾吹气：N2≥99.99%，0.5mL/min ，尾吹气：35mL/min
(6) 氢气(FPD)：40mL/min ；空气(FPD)：120mL/min
(7) 进样方式：不分流进样
4.2.2 色谱测定
根据样品液中有机磷含量情况，选择峰高相近的标准工作液。标准工作液和样液中有机磷农药的响应值均应在仪器的检测线范围内。对标准工作液和样液等体积穿插进样测定。在上述条件下对硫磷保留时间约为28.54min 。
4.2.3 空白试验
除不加试样外，按上述测定步骤进行。
4.2.4 结果计算
m
h A V c h A X s s s ×××=
)()( 式中：X ：试样中农药残留量，mg/kg
A(h )：被测农药的峰面积(峰高) As(h s )：标准工作液中被测农药峰面积(峰高)
c s ：标准工作液中被测农药浓度，μg/mL
V ：样液最终定容体积，mL
m ：样品量，g
4.2.5 检测限和回收率
对硫磷检测限：0.01mg/kg ；
对硫磷回收率：浓度在0.01～1.00mg/kg 范围内，回收率为89.0%～94.3%。
实验二畜产品中氯霉素残留的ELISA检测
Experiment 2 Determination of Chloramphenicol Residue in Animal
By-Products by ELISA
1.方法原理
采用直接竞争ELISA方法，在酶标板微孔条上预先包被氯霉素抗体，样品中残留的氯霉素和酶标氯霉素抗原竞争微孔条上预包被的抗体，经3,3',5,5'-四甲基联苯胺(3,3',5,5'-Tetramethylbenzidine,TMB)底物显色，样品吸光值与其残留物氯霉素的含量成负相关，与标准曲线比较再乘以其对应的稀释倍数，即可计算样品中氯霉素的含量。
2.方法适用范围
可定性、定量检测动物组织(含水产品)、牛奶、蜂蜜、饲料、鸡蛋等样品中氯霉素的残留量。
3.仪器与试剂
3.1 试剂
乙酸乙酯、正己烷、氯化钠、去离子水，以上试剂均为分析纯。氯霉素检测试剂盒(商品)
3.2 仪器与设备
酶标仪、离心机、水浴锅、天平、旋转蒸发仪、微量移液器等
3.3 试剂配制
按试剂盒说明配制
4. 样品处理步骤
4.1 牛奶样品处理
(1) 室温4000rpm/min，离心15min，去上层脂肪(脱脂奶可省此步);
(2) 取4.0mL除去脂肪的牛奶于50.0mL离心管中，加入8.0mL乙酸乙酯，振荡混
匀1min；4000rpm/min，离心15min
(3) 移取上层乙酸乙酯4.0mL至另一玻璃试管中，于60℃氮气流下吹干；
(4) 向玻璃试管中加入2.0mL正己烷，振荡混匀；
(5) 加入2.0mL稀释后的样品稀释液强烈振荡1min；室温4000rpm/min，离心
5min；
(6) 取下层液70μL检测。
4.2 组织样品处理
(1) 称取2.0±0.05g去脂肪并匀浆样品于50.0mL离心管中，加入4%NaCl溶液
4.0mL，振荡均匀后，加入4.0mL乙酸乙酯振荡5min；
(2) 室温4000rpm/min，离心15min
(3) 移取上层乙酸乙酯1.0mL至另一玻璃试管中，于60℃氮气流下吹干；
(4) 向玻璃试管中加入1.0mL正己烷，振荡混匀；
(5) 加入1.0mL稀释后的样品稀释液强烈振荡1min；室温4000rpm/min，离心
5min；
(6) 离心后，如下层液出现乳化现象，试管放入80℃水浴5min，再执行(2)操作；
(7) 去上层正己烷，取下层液70μL检测。
4.3 蜂蜜
(1) 称取2.0±0.05g至离心管中，加入4.0mL去离子水振荡溶解；加入4.0mL乙酸
乙酯振荡5min；
(2) 室温4000rpm/min，离心15min
(3) 移取上层乙酸乙酯1.0mL至另一玻璃试管中，于60℃氮气流下吹干；
(4) 加入0.5mL稀释后的样品稀释液强烈振荡混匀；
(5) 取下70μL检测。
5. 检测
5.1 试剂盒使用前准备
(1) 所有试剂及酶标板条温度回升至室温(20～25℃)
(2) 使用后试剂立即放回2～8℃
(3) 正确洗板操作是ELISA测定程序中的要点；
(4) 所有恒温孵育过程，避免光照，用盖板膜封住微孔板。
5.2 操作步骤
(1) 所需试剂冷藏取出，室温平衡30min以上；所有试剂用前混匀。
(2) 洗涤工作液使用前也需回温。
(3) 将样品/标准品对应微孔按序编号，并记录标准孔和样品孔所在位置。
(4) 加标准品/样品：加标准品/样品70.0μL至对应孔，再加入氯霉素酶标物30μL/
孔，轻轻振荡混匀，盖板膜盖板后置于25℃避光反应30min。
(5) 洗板：小心揭去盖板膜，将孔内溶液甩干，用洗涤工作液300μL/孔，充分
洗涤5次，每次间隔30s，用吸水纸拍干。
(6) 显色：加入底物A液50μL/孔，再加底物液B液50μL/孔，轻轻振荡混匀，盖
板膜盖板后置于25℃避光反应15～20min。
(7) 测定：加入终止液50μL/孔，轻轻振荡混匀，设定酶标仪于450nm处测定其
吸光值(建议5min内完成)。
5.3 结果判定
5.3.1 估算法
用样品的平均吸光值与标准值比较即可得出其浓度范围。
例如：样品1吸光值为0.569，样品2吸光值为1.725，标准液吸光值依次为：
2.523(0μg/L)、2.217(0.05μg/L)、1.566(0.15μg/L)、0.842(0.45μg/L)、0.387(1.35μg/L)、0.145(4.05μg/L)，则样品1浓度范围为0.45～1.35μg/L ，样品2浓度范围为0.05～0.15μg/L 。
5.3.2 定量分析
(1) 百分吸光率计算：标准品或样品的百分吸光率等于标准品或样品的百分吸光度值的平均值(双孔)除以第一个标准液(0标准)的吸光度值，再乘以100%。
%100(%)0
×=B B 百分吸光度值 B :标准品或样品的平均吸光度值
B 0: 0号标准品的平均吸光度值
(2) 标准曲线绘制和计算
以标准品百分吸光率值为纵坐标，以氯霉素标准品浓度(μg/L)的半对数为横坐标，绘制标准曲线。
以样品的平均吸光度值查曲线，计算相应浓度，乘以稀释倍数、体积后除以样品质量即为样品中氯霉素的残留量。
6. 注意事项
6.1 室温低于20℃或试剂及样品没有回温到室温(20～25℃)会导致所有标准的吸光值偏低。
6.2 每种试剂加入前应混匀。
6.3 反应终止液为2mol/L 硫酸，避免接触皮肤。
6.4 试剂盒保存在2～8℃，不要冷冻，不用的酶标板应放入自封袋中密封。标准物质和无色发色剂对光敏感，避免直接暴露于光线下。
6.5 0标准的吸光度(450nm)值＜0.5，试剂可能变质。
6.6 加入底物15～20min 后，若色浅，可适当延长时间至30min 或更长，但不能超过40min 。
农药残留主要的检测方法
农药残留主要的检测方法1 农业生产中农药的应用地位 农业的可持续发展关系到国家经济建设和社会稳定的全局。农作物病、虫、草害等是农业生产的重要生物灾害。据资料记载中国有害生物为2,300多种，这些有害生物不仅种类多、分布广泛，而且成灾条件复杂，发生频繁。如不进行防治，每年将损失粮食总产量15％、棉花20％－25％、蔬菜25％以上。我国农药每年实际产量约40万吨，仅次于美国据世界第二位，年用量约27万吨，居世界前列。据统计，九十年代我国农业平均每年发生病虫草鼠44亿亩次，防治面积为49亿亩次，仅以防治有害生物计算，每年挽回的粮食损失即达6,500多万吨，相当于亿人的口粮（按每人每年200千克计算）。 在生物灾害的综合治理中，根据目前植物保护学科发展的水平，化学防治仍然是最方便、最稳定、最有效、最可靠、最廉价的防治手段。尤其是当遇到突发性、侵入型生物灾害发生时，尚无任何防治方法能够代替化学农药，唯有化学防治方能奏效。在可预见的未来，农业生产离不开农药。 2 农药残留检测的必要性 随着农业产业化的发展，农产品的生产越来越依赖于农药、抗生素和激素等外源物质。我国农药在粮食、蔬菜、水果、茶叶上的用量居高不下，而这些物质的不合理使用必将导致农产品中的农药残留超标，影响消费者食用安全，严重时会造成消费者致病、发育不正常，甚至直接导致中毒死亡。农药残留超标也会影响农产品的贸易。
3 农药残留主要的检测方法 国际上用于农药残留快速检测方法种类繁多，究其原理来说主要分为两大类：生化测定法和色谱快速检测法。 生化检测法是利用生物体内提取出的某种生化物质进行的生化反应来判断 农药残留是否存在以及农药污染情况，在测定时样本无需经过净化，或净化比较简单，检测速度快。生化检测法中又以酶抑制法和酶联免疫法应用最为广泛。 色谱快速检测法通过尽可能的简化样品净化步骤，直接提取进样分析蔬菜和水果中的有机磷类农药残留。上述快速检测方法在具体应用中可以根据实际情况和方法各自适用范围及优缺点来选择使用。 （一）、农药残毒速测法 农药残毒速测法只限于检测蔬菜和水果中的有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒，是依据有机磷和氨基甲酸酯类农药抑制生物体内乙酰胆碱酯酶的活性来检测上述两类农药残毒的原理。 近年来，每年因食用残留量严重超标农产品引起急性中毒事故时常发生，特别是食用了高毒有机磷类农药和氨基甲酸酯类农药严重超标的蔬菜和水果极易引起急性中毒，甚至导致食用者死亡。由于蔬菜、水果类鲜食农产品保存时间相对短的特点，因此市场急需有机磷和氨基甲酸酯类农药（这两种农药中高毒农药比例大，比如甲胺磷、对硫磷、氧化乐果、甲拌磷、克百威、涕灭威等）残毒快速检测方法。 农药残毒速测法可以快速检测上述两类农药严重超标的蔬菜、水果，通过将一部分含农药残毒的蔬菜不允许上市场，达到防止食用引起急性中毒问题出现。同时该方法还具有短时间能够检测大量样本、检测成本低，对于检测人员技术水平要求低，易于在基层（如：蔬菜、水果生产基地和批发市场等）推广等特点，是目前阶段我国控制高毒农药残留的一种有效方法，也是目前国内应用最为广泛的农药残毒快速检测方法。但是农药残毒速测法也有其本身局限性，如：检测农药种类只限于有机磷和氨基甲酸酯类农药，不能给出定性、定量检测结果，检测限普遍高国际和国内规定的残留限量标准值，因此不能作为法律仲裁依据。农业部农药检定所依据酶抑制法原理制定了甲胺磷、氧化乐果等8种有机磷农药，克百威、涕灭威等10种氨基甲酸酯类农药的蔬菜农药残毒快速检测法农业行业标准。尽管农药残毒快速检测法还存在一定缺陷，但是在东南亚一些国家如韩国、泰国、越南以及我国的台湾、香港地区仍然得到了广泛使用，特别是在台湾应用是从1985开始，经过20多年的持续发展，已经形成了一整套完整的管理制度，快速检测方法涵盖苯硫磷等27种有机磷、丁硫克百威等13种氨基甲酸酯类农药。
农药残留检测技术答卷
湖南农业大学课程考核试卷 课程号：B473L02900 2016年6月8日 试卷号： A 一、请简述农药残留的定义，以及农产品中农药残留的来源和可能 的危害（10分）。 答：农药残留， 是农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒 代谢物、 降解物和杂质的总称。 缺乏正确使用农药的基本知识绝大多数农户仅用农药进行防治，一旦认为防治效果不佳，就加大用药量，结果 使病虫害产生了抗药性。当有了抗药性的病虫害又在危害田间的蔬菜时，就施用更大的药量来防治。如此恶性循环，蔬菜的农药残留就会大大增加。更严重的是有的农户还违章在蔬菜上使用禁、限农药。对使用无公害农药的认识还不够 影响蔬菜质量的农药主要为杀虫剂类农药， 在此类农药中又以有机磷类杀虫剂为主，即三个70%：使用 农药中70%的为杀虫剂；杀虫剂中70%的为有机磷类杀虫剂；有机磷类杀虫剂中70%的为髙毒、剧毒、高残留农药。部分农户认为使药后马上见效的农药就是好农药，而低度的、无公害的生物农药价格高、效果慢 二、请简介农药残留量分析与检测的一般程序，以及农药残留量分析与检测的特点（10分）。 答：一般包括样品采集、样品预处理、样品制备以及分析测定等程序 残留分析需分离和测定的物质是在ng(10-9g)、pg(10-12g)甚至fg(10-15g)水平，一次成功的分析需要有对许多参数的正确理解。例如提取和净化方法的成功与否取决于残留分析人员对操作条件的正确选择和结合。②样品使用农药历史的知 性和样品种类的多样性，造成了分析过程的复杂性。③农药品种的不断增多，对农药多残留分析提出了越来越高的技术适应性要求
食品安全检测实验室必备设备
食品安全检测实验室必备设备 一、无菌室和超净工作台 是实验室的核心部分，主要为样品提供保护，保证实验结果的准确和人员的安全。 （一）无菌室 无菌室通过空气的净化和空间的消毒为微生物实验提供一个相对无菌的工作环境。无菌室的主要组成设备的空气自净器，传递窗，紫外线灯等。严格的无菌室可能还装备风彬室等。（二）超净工作台 超净工作台作为代替无菌室的一种设备，使用简单方便，为实验的开展提供一个相对无菌的操作台。超净工作台湾队根据风向分为水平式和垂直式。 二、培养箱 主要用于实验室微生物的培养，为微生物的生长提供一个适宜的环境。 （一）普通培养箱：一般控制的温度范围为：室温＋５～６５度，又分为电热恒温培养箱和隔水式恒温培养箱。 （二）生化培养箱：一般控制的温度范围为：５～５０度。 （三）恒温恒湿箱：一般控制的温度范围为：５～５０度，控制的湿度范围为：５０～９０％。可作为霉菌培养箱。 （四）厌氧培养箱：适用于厌氧微生物的培养。 三、电热干燥箱：用于吸管，平皿类玻璃器皿的干热、灭菌和烘烤。 四、高压蒸汽灭菌器（又叫高压灭菌锅）：物品的灭菌。
五、天平：一般要求具备精度达到万分之一的分析天平。 六、显微镜：观察细菌形态和动力、微生物和微小物品结构的必备仪器。 七、分光光度计：在ＱＳ中用于生产方便面，茶饮料，肉制品，乳制品，棉白糖的企业。 八、酸度计：在ＱＳ中用于生产果蔬罐头，白沙糖，饮用水类的企业。 九、电导率仪和浊度仪:在ＱＳ中用于生产饮用水的企业。 十、折光仪:在ＱＳ中用于生产果蔬罐头，饮料类的企业。 十一、恒温水温浴锅:在ＱＳ中用于部分培养温度需要水浴（如大肠杆菌检验）生产方便面，速冻面米食品企业。 十二、定氮装置:在ＱＳ中用于生产乳制品，含蛋白质饮料的企业。 杂质度过滤机:在ＱＳ中用于生产乳品企业。 均质器：用于均质样品，有旋转刀片式和拍击式可以选择。 冰箱 常规玻璃器皿 一、吸管：用于吸取少量液体，常用的吸管为刻度1mL及刻度的10mL吸管。 二、培养皿：为硬质玻璃双碟，常用于分离培养，盖与底大小应合适，常用规格为90mm。 三、三角烧瓶与广口瓶：多用于盛培养基及配制溶液，常用的规格有250mL、500mL、 1000mL。 四、烧杯：供盛液或煮沸用，常用的规格为100mL、250mL、500mL、1000mL 五、量筒：用于液体测量，常用规格为100mL、250mL、1000mL 六、试管：用于细菌培养，有多种规格。 七、载玻片盖玻片：细菌涂片观察用。 八、试剂瓶：装试剂用，常用棕色避光 九、其它，如试管架、毛刷、酒精灯、接种针、接种环等
果蔬菜中农药残留测定实验报告
实验四果蔬菜中农药残留测定 环境工程李婷婷2110921109 实验目的 1、练习使用农药残留快速检测仪，掌握其操作过程； 2、掌握酶抑制法的实验原理。 二、实验原理本实验采用酶抑制法，有机磷或氨基甲酸酯类农药能抑 酶活性，使本可以由酶参与的显色反应而失去颜色，呈白色。可用比色法定量抑制程度。抑制率是有机磷或氨基甲酸酯类农药抑制酶能力的强弱。 在一定条件下, 有机磷和氨基甲酸脂类农药对胆碱脂酶正常功能 有抑制作用, 其抑制率与农药的浓度呈正相关。 正常情况下, 酶催化神经传导代谢产物（乙酰胆碱）水解, 其水解产物与显色剂反应。产生黄色物质，用分光光度计在412nm处测定吸光度随时间的变化值，计算出抑制率。通过抑制率可以判断出样品中 是否含有高剂量有机磷和氨基甲酸酯类农药的存在。 三、实验步骤 1参数设置 2校准测量：选择校准菜单后，取2.5ml 试剂一移入比色瓶后，各取100ul 试剂二和试剂三倒入比色瓶中，盖紧摇匀, 放入比色槽中
放置10min,按校准键，仪器显示正在预热，仪器发出嘀嘀嘀三声后，表示校准完毕。 3空白测量：接上步,按空白测量键,仪器显示正在预热,发出嘀嘀嘀三声后,提示加入试剂四,取出比色瓶加入100ul 试剂四,盖好摇匀,放入比色瓶中,按回车继续,仪器显示正在测量,倒计时三分钟,结束后同样发出嘀嘀嘀三声。并显示吸光度值A1, A2。 4样品测量 4.1样品制备：选取有代表性的果蔬样品,擦去表面泥土,叶 菜用叶菜取样器取叶片部分，果实蔬菜可切割。然后切成1cm左右的见方碎片,称取2.0g 样品。 4.2样品中农药的提取：将6 个样品提取瓶放在支架上, 各放 入2.0g 样品,各加10.ml 试剂一,用搅拌针使样品全部浸入液体中,放入提取仪中萃取6 分钟。之后放回支架,取2.5ml 注入比色瓶中。 4.3样品测量：选择测量键,各加100ul 试剂二和试剂三混 合摇匀。按确认键进行测量,预热结束后。仪器显示正在培养。10 分钟后结束,发出嘀嘀嘀三声。提示加入试剂四。加入后,按确认键三分钟后,屏幕显示结果。 四、实验结果与分析 1抑制率公式： X 100% E ( %)={[(A2-A 1 )-(A4-A3)] /(A2- A1)}
农药残留对食品安全的影响以及农药残留检测技术的文献综述
农药残留对食品安全的影响以及农药残留 检测技术的文献综述 摘要：介绍了农药残留的现状及其对食品安全的影响，同时对农药残留检测技术进行系统的综述，并对今后农药残留检测及控制进行了展望。 关键词：农药残留食品安全检测技术 农药残留是指在农业生产中施用农药后一定时期内残留于生物体、农副产品及环境中微量的农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。残留的数量叫农药残留量，以每千克样本中有多少毫克（或微克、纳克等）表示。农药残留是使用农药后的必然现象，是不可避免的。农副产品上的残留量超过限量，人畜长期食用后会引起慢性中毒或病变，直接或间接影响人们的身体健康。因此，控制降低农药残留，发展农药残留检测技术已成为当前亟待解决的问题。 1农药残留现状及种类 1.1 农药残留的现状 “民以食为天，食以安为先”，农产品的质量安全直接关系到人们的健康和安全。在农业生产中，由于农药、化肥等农业化学投入品的使用，导致农作物严重污染，人们食用农药残留超标的农产品，引起食物中毒的事件经常发生。2010年1 月25 日至2 月5 日，武汉市农业局在抽检中发现来自海南省英洲镇和崖城镇的5个豇豆样品水胺硫磷农药残留超标，消息一出，立即引起社会各方关注，豇豆产地收购价与销售批发价均出现大幅下滑。 农药残留已经成为我国农产品出口的最大障碍，常常被进口国当作借口阻挡在门外，不仅给农户造成经济损失，而且还导致农产品出口竞争力减弱或下降，引起国家之间的经济贸易纠纷。国际市场对出口农产品安全要求很高，从2000 年起，欧盟等国家对农药残留颁布了更严格的标准，从2006 年5 月29 日开始，在日本市场流通的生鲜食品就适用肯定列表制度，一棵白菜要检测20个项目，最多的一种农产品要检测50个项目，合格后才能通关[1]。 农药喷洒在作物上经过一定时间后，由于日晒、雨淋、风吹、高温挥发和植物代谢等的作用，药剂逐渐分解、减少，但不能全部消失，收获的农副产品上仍
教育部食品安全分析与检测重点实验室
教育部食品安全分析与检测重点实验室 食品安全问题是关系到国计民生的重大问题。我国在基本解决食物量的安全（Food security）的同时，食物质的安全（Food safety）越来越引起全社会的关注。尤其是我国作为WTO的新成员，与世界各国间的贸易往来日益增加，食品安全已经成为影响农业和食品工业竞争力的关键因素，并在某种程度上约束了我国农业和农村经济产品结构和产业结构的战略性调整。 本实验室以提高食品质量水平，保障人民身体健康，提高我国农业和食品工业的市场竞争力为最终目标，从我国食品安全存在的关键问题和入世后所面临的挑战入手，采取自主创新和积极引进并重的原则，重点解决我国食品安全中的关键检测、控制和监测技术，建立符合我国国情的食品安全科技支撑创新体系。 本实验室的研究重点为我国食品生产、加工和流通过程中影响食品安全的关键控制技术、食品安全检测技术与相关设备。特别针对一些我国迫切需要控制的食源性危害（化学性、生物性）及其检测技术进行系统攻关，建立关键检测技术；实施食源性疾病和污染监测与暴露评估及其健康效应的研究，一方面用于制定食品安全标准、生产和加工过程技术规程、有关检测技术和方法等标准文本草案。通过综合示范，引导和带动地方积极参与, 使我国食品安全状况得到改善。 根据国内、国外相关学科领域的研究现状和发展趋势，立足于我国人民健康和经济发展的需要，结合福州大学现有的研究条件、科研成果的积累和人才优势，从食品的“检测技术”与“分析评价”两大主题入手，确定了本实验室的三个主要研究方向。 （1）农药与兽药残留检测技术的研究 针对我国“菜篮子工程”食用安全性和进出口食品的快速检验、快速通关的要求，在农药与兽药残留检测技术中解决一批关键技术，包括样品前处理的技术平台。以解决我国粮食、蔬菜、茶叶和水、畜产品中农药与兽药多残留的系统检测关键技术为突破口，建立农药与兽药多残留检测系统及样品前处理技术平台，使我国在此领域的监控水平与国际同步。 （2）重要有机污染物的检测技术研究 针对目前国际食品法典委员会（CAC）正在讨论的，而我国因检测技术限制而家底不清的一些重要污染物的检测技术开展攻关研究。建立添加剂及违禁化学品（禁用添加剂）检验技术，保护我国消费者的健康和利益，为食品贸易提供技术依据。 （3）食品安全的控制技术研究 将本实验室承担的国家“十五”重大科技攻关项目“食品安全关键技术应用的综合示范”及福建省重大科技招标项目“食品（茶叶、蔬菜）安全检测与监控关键技术研究与示范”和“蔬菜中农药、硝酸盐、亚硝酸盐和重金属残留的快速低成本检测仪器和方法的研究”所获得的科研成果应用于福建省食品安全关键技术应用的综合示范区，为福建省治理“餐桌污染”建设，“食品放心工程”行动计划作出应有的贡献。
食品安全检测质量控制与管理.pdf
食品安全检测实验室要确保出具的数据准确、可靠，并具有法律效力，必须建立一套完整的质量管理体系，并认真抓好实验室的质量控制与管理工作。本文通过阐述县级食品安全检测实验室质量控制与管理中应该注重的因素，希望能够为相关从业人员提供一些帮助。目前，国家第三批县级食品安全检验检测资源整合试点项目正在如火如荼开展着。为了更好地维护广大人民群众的健康和生命安全，为食品安全监管提供技术支撑，对地方社会的稳定和经济发展发挥助推作用，抓好食品安全检测实验室的质量控制与管理，对提高食品安全监管能力具有重要意义。 建立完善的质量管理体系 实验室必须根据实际情况建立一套具有较强操作性的质量管理体系，建立相适应的组织机构，确定各检验工作的过程合理，分配协调各项检验工作的职责和接口，指定检验工作的工作程序及检验依据方法，使各项检验工作有效、协调地进行；通过管理评审，内外部的审核，实验室间能力验证、比对等方式，不断使管理体系完善和健全，保证实验室有能力为社会出具准确、可靠的检验报告。 质量管理中的关键要素 人员管理食品安全检测实验室需要综合考虑各人员的工作能力和身体素质，合理正确地选配人员到相应有工作岗位上，做到人尽其才，事得其人，充分发挥各人的长处。在人员配置上，一方面，检测人员与管理人员这两者人员的数量必须要适当合理，同时各个环节的管理层次的人员比例也应该科学合理；另一方面，还需要注重为实验室灌输新的血液，广泛招揽人才，并且还需要对自己的人员进行各种培训，让他们的思想和技术能力都能得到不断提升，以此来使得实验室能够一直适应新的时代发展。仪器设备的配置对于食品安全检测实验室的仪器和设备配置需要具有前瞻性，应该根据拟开展检验项目或近年计划开展的检测项目选择比较先进的仪器设备，同时在设备开始运行后也需要对仪器设备进行定期检定，重视对仪器设备的日常护理保养，使得仪器设备能够更好地维持正常工作的运转，保证食品检测结果的正确性、客观性，同时还能够延长仪器设备的使用时间，免除一些不必要的维修费用和更换费用。检测方法的选择食品安全检测实验室应根据检测项目，选择现行有效的标准方法，应优先选择国家标准、行业标准、地方标准，定期上网查询相关检测标准及时更新，对已经更新的标准由质量管理科组织相应岗位人员做好方法验证工作，并做好记录，在充分证明该方法能在本中心技术条件下达到标准方法所规定的精密度后方可批准使用。样品管理实验室应该规范样品运输、接收、流转、保管、处理工作，确保样品的真实性、完整性和检测要求的适宜性，保证检测工作质量，收样人员要检查样品是否具有代表性和有效完整性，这与检测结果的正确性息息相关。因此，实验室一定要做好接收、贮存及识别等各个环节的工作。同时，在贮存时，一定要将样品的标签贴好，不能搞混，密切注意存贮环境，免得样品因为环境因素的影响而发生变化。实验用材供应商选择在食品检测的过程中，会使用到各种各样对检测质量有影响的化学试剂、检测消耗材料（包括实验用水、实验用气体、培养基）、标准物质，提供校准/检定服务机构等。在选择供应商上，需要严格考察，充分收集有关质量方面的信息，根据各科室的使用情况和体会及时调整供应商，建立质量可以保证的、可信任的外部支持服务体系。对影响检测质量的化学试剂、消耗品进行验证。产品认证证书、质量管理体系认证证书、产品出口证、质控样品的检测结果，与以往的检测技术指标的比较等均可作为验证依据，使用科室按照验收要求或标准进行验收，以证明其质量符合有关检验方法规定的标准和规格进行评价和确认，并将相关资料归档保存。检测环境与设施的控制实验室应确保设施与环境条件应设置合理，有效隔离，不相互干扰，不发生交叉污染，满足检测工作需要，保证检测工作质量。根据项目作业要求配置与其相适宜的能源、水源、气源、对电磁干扰、洁净度、光照、辐射、湿度、温度、压力和噪声等进行有效控制。对有特殊环境条件要求的实验室或辅助用房及生物安全柜、紫外灯、压力蒸汽灭菌器等设施进行监控，以保证检测工作质量及工作人员人身安全。发现环境条件不符合规定要求，影响检测结果或危及检测工作人员安全时，应暂停检测并记录，过维修后应重新进行监测及验收，符合检测工作要求后方可继续使用。 实验室的管理是一项复杂的、专业性很强的工作，通过对检测人员、仪器设备、试剂耗材、测试方法和环境条件等方面的识别和控制，运用专业的管理方法和技术，不断完善实验室管理体系，保证测试数据准确、可靠。 作者:庞昌权 单位:广西岑溪市食品安全检验检测中心
蔬菜农药残留的快速检测方法原理及检验标准
蔬菜农药残留的快速检测方法原理及检验标准 1、目前农药在蔬菜中残留的问题 1.1、农药是把“双刃剑”，对促进农业增产有极其重要的作用。但由于农药本身固有的化学属性和对其使用不当，导致农产品农药残留严重超标，严重危害到广大人民群众的健康。 1.2、在我国农药中，70%为有机磷农药，而在我国生产使用的有机磷农药中，70%为剧毒、高毒类，而且较多是禁止在蔬菜作物上使用的。 2、农药中毒事件常有报道，究其原因 2.1、农产品不按规定的用药量、次数、方法或安全间隔期施药，或施用不允许在蔬菜上使用剧毒、高毒类农药； 2.2、现在标准施行的农药残留测定需要通过有机溶剂提取、净化和用大型分析仪器进行，无法对廉价的蔬菜进行随时随地或快速检测而形成的监管不到位。 3、农药分类： 3.1、矿物源农药 3.1.1、有效成分起源于矿产无机物和石油的农药。 3.1.2、代表有硫酸铜、硫磺、石硫合剂、磷化铝、磷化锌和石油乳剂等。 3.2、生物源农药
3.2.1、包括植物源农药和动物源农药及微生物源农药。 3.2.2、植物类别有植物毒素、植物内源激素、植物源昆虫激素、拒食剂、引诱剂、驱避剂、绝育剂、增效剂、植物防卫素、易株克生物质等。 3.2.3、动物资源开发的农药包括动物毒素、昆虫激素、昆虫信息素和天敌等。 3.3、按作用方式分类 3.3.1、胃毒素农药（敌百虫、敌敌畏、甲胺磷、马拉硫磷） 3.3.2、触杀性农药（对硫磷、敌敌畏、甲胺磷、马拉硫磷） 3.3.3、内吸性农药（乐果、甲胺磷、氧乐果、久效磷） 3.3.4、熏蒸性农药（溴甲烷、磷化铝、敌敌畏） 3.3.5、特异性农药（乙烯利、毒霉素、灭幼脲） 4、目前所使用的农药按其化学结构大致可以分为以下几类： 有机氯类、有机磷类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类、杂环类化合物、其他（苯氧羧酸类、脲类化合物）等。 A、有机磷类 敌敌畏、甲拌磷、乐果、对氧磷、对硫磷、喹硫磷、优杀硫磷、敌百虫、氧化乐果、磷胺、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、辛硫磷、亚胺硫磷、甲胺磷、地亚农、甲基毒死蜱、毒死蜱、倍硫酸、杀扑磷、乙酰甲胺磷、巴胺磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、异柳磷、异柳磷等。 B、有机氯类 α -666、β -666、γ-666、δ-666、op -DDE、pp’-DDE、op’-DDD、pp’-DDT、op’-DDT、异菌脲、五氯硝基苯、林丹、乙烯菌核利、三氯杀螨醇、功夫、氯硝胺、百菌清、粉锈宁、甲氯菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等。 C、氨基甲酸酯类 涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、3-羟基呋喃丹、涕灭威、呋喃丹、甲萘威、叶蝉散、仲丁威、速灭威等。 d、拟除虫菌酯类
食品中农药残留检测实验方法步骤(精)教学内容
食品中农药残留检测实验方法步骤(精)
实验一粮食、水果和蔬菜中有机磷农药测定的气相色谱法 Experiment 1 Determination of Organophosphorus Pesticide Residues in Foodstuff, Fruits and Vegetables by Gas Chromatographic Method 1. 方法原理 样品中有机磷农药残留在加入无水硫酸钠后，用有乙酸乙酯提取、过滤、浓缩、定容，用气相色谱氮磷检测器(NPD或火焰光度检测器(FPD检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。 2. 方法适用范围 本法规定了粮食(大米、小麦、玉米、水果(苹果、梨、桃等、蔬莱(黄瓜、大白菜、西红柿等中速灭磷(mevinphos、甲拌磷(phorate、二嗪磷(diazinon、异稻瘟净(iprobenfos、甲基对硫磷(parathionmethyl、杀螟硫磷(fenitrothion、溴硫磷(bromophos 、水胺硫磷(isocarbophos、稻丰散(phenthoate、杀扑磷(methidathion等多组分残留量的测定。 3. 仪器与试剂 3.1 试剂 无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4h ，冷却后贮于密闭容器中备有。丙酮：分析纯，重蒸馏。 乙酸乙酯：分析纯，重蒸馏。 所需有机磷农药标准溶液：纯度≥98.0%。 3.2 仪器与设备 气相色谱仪：配FPD 或NPD 高速组织捣碎机
微量注射器：5μL ，10μL 。 梨形瓶：200mL 具塞刻度试管：10mL 。 鸡心瓶：100mL 。 4. 样品处理步骤 4.1 提取和净化 称取试样25.0g 置于组织捣碎机中，加入25.0g 无水硫酸钠和50.0mL 乙酸乙酯，高速匀浆3min ，提取液经铺有无水硫酸钠的漏斗过滤，残渣用10mL 乙酸乙酯洗涤2次，合并滤液于梨形瓶中，用旋转蒸发器在45℃水浴减压浓缩后定容至5.0mL ，采用GC 测定。在分流/不分流进样口的玻璃衬管中填入0.5cm 高的石英棉，进样70次后，更换石英棉。 4.2 测定 4.2.1 色谱条件 (1 色谱柱：BP-10石英毛细管柱(25m×0.22mm×0.35μm (2 色谱柱温度：60(2min→10/min→200(0.2min →2/min→250℃℃℃℃℃ (3 进样口温度：270℃ (4 检测器温度：270℃ (5 载气和尾吹气：N2≥99.99%，0.5mL/min，尾吹气：35mL/min (6 氢气(FPD：40mL/min；空气(FPD：120mL/min (7 进样方式：不分流进样
农产品农药残留的实验报告
农产品农药残留的实验报告 化学农药以其高效、快速的防治作用，在农业病虫害的防治中得到广泛的施用，但由于化学农药的有毒成分难以降解，致使这些有毒物质在农产品和环境中累积，又对环境和农产品造成了污染。 俗话说，国以民为本，民以食为天，食以安为先。目前，农产品农药残留问题是影响食品安全的最突出的问题，由于食用农药残留超标的食品而发生农药中毒的事件时有报道。如何快速、简单的检测出农产品中的农药残留呢?为此，我们课题研究小组进行了这次课题实验。 初中生年龄小，知识面不广，生活经验不多，因而，进行农药残留检测实验，相关的知识储备是必要的。在实验之前，我们课题研究小组成员在学校电脑室上网查询食品农药残留的相关知识，收集了大量有用信息，在指导老师和学校的实验员、仪管员的协助和指导下，对这些信息进行了梳理，购买了必要的实验药品，精心设计实验步骤。 人们每天进食量的三分之一是蔬菜，在市场经济的大潮中，少数菜农为盲目追求经济效益，在蔬菜上使用高毒农药，使食用蔬菜而引起食物中毒的现象呈上升趋势。我国蔬菜主要有3类农药残留：一是有机磷农药。作为神经毒物，会引起神经功能紊乱、震颤、精神错乱、语言失常等症状。二是拟除虫菊酯类农药。毒性一般较大，还有蓄积性，中毒表现症状为神经系统症状和皮肤刺激症状。三是六六六、滴滴涕等有机氯农药。有机氯农药随食物等途径进入人体后，主要蓄积于脂肪组织中，引起人体机能病变。因而，在进入实验室之前，我们课题研究小组在铜鼎农贸市场上随机购买了白菜、冬瓜、空心菜等日常蔬菜，带回实验室进行检测。 我国有关农产品农药残留试验和检测方法的研究始于60年代初，现在，普遍采用气液色谱、高效液相色谱等先进仪器分析，特异性好，灵敏度高，但分析周期长，设备昂贵，基层不易推广。如何快速测定农药残留，有四种生物快速检验方法可供选择：1、利用能产生荧光的细菌，当细菌受到样品中残留农药作用后其荧光减弱，且减弱程度与毒物浓度呈一定的线性关系。该方法已能用来测定甲胺磷等常见有机磷农药。2、利用实验室饲养的敏感家蝇对供试样品中的杀虫剂、杀菌剂、除草剂及其有毒污染物进行测定。如在一瓶内放人10克蔬菜后，再放入50只敏感家蝇，3小时后，若家蝇死亡5只以上，说明农药污染超过限量标准，死亡在10只以上，说明农药污染很严重。3、分子生物学方法，该方法利用化学物质在动物体内能产生免疫抗体的原理，将抗体筛选制成试剂盒，通过抗体与抗原之间发生的酶联免疫反应，然后比色确定农药的残留量。4、生物化学法，根据酶的化学反应原理，研制的农药速测卡，检测蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药的残留。我们这次采用的就是固化胆碱酯酶和靛酚乙酸酯试剂的速测卡技术，速测卡技术有整体测定法和表面测定法两种方式。 1、整体测定法 实验之前，我们在实验室配制了PH7.5的缓冲液，PH7.5的缓冲液配制方法是：分别取15.0g磷酸氢二钠[Na2HPO4?12H2O]与1.59g无水磷酸二氢钾[KH2 PO4 ]，用500mL蒸馏水溶解，配备了37℃±2℃恒温箱。 我们的实验步骤是：
食品安全检测实验室相关制度
食品安全检测实验室器具使用操作规范 食品检测实验室由于其独特的特性，其器具在使用和存放时有严格的要求，应该按照以下规范进行操作： 1.检测样品项目记录应清晰、全面，每次检验应做两次试验，误差必须在规定的误差范围内。 2.化验员操作过程中应做到取样及时,检验及时,出具检验结果及时。 3.做到取样准确、试剂准确、分析准确、计算准确、结果准确。 4.仪器使用过程中严格按照操作指南中的要求进行操作，避免因操作不当对仪器造成不必要的损坏。 5.仪器存放置在干燥、无尘、无振动处；内部通道应保持清洁，无灰尘，食用前若有污物，可用棉质物拭净。 6.仪器出现不正常现象时，请参照说明书进行排查，如仍不能排除故障，请联系生产厂家。 7.保持仪器内外清洁干燥，避免任何液体流入仪器内部，防尘、防损害性物质。 8.试剂类检测产品都有一定的保质期，确保在保质期内使用，及时处理掉废弃检测试剂。 9.需要电路的仪器使用完拔掉USB连线，断开仪器与电脑工作站的连接。
10.清洁仪器外表面最好使用一次性手套，用一次性擦布沾水或温和去污剂。 11. 仪器若长期不使用，每月应通电数次，每次不少于2小时，最好定期拿出来使用下，以防过久不用影响检测结果。 12.实验用品轻拿轻放，按照操作说明正确使用仪器设备，正确标定化学试剂。
食品安全检测实验室人员要求及管理规范食品安全检测实验室承担着对一些食品的抽样检验工作，初步判定食品是否符合标准，因此对其检测人员有特殊的要求： 1.掌握本专业及相关专业的基础理论知识和专业知识，熟悉相关法律法规，具有一定的实际操作技能。 2.化验员应遵守本岗位的职业道德，不以权谋私，不弄虚作假，不投机取巧。 3.进化验室应穿工作服、工作鞋，带工作帽，离室时脱去放入指定场所，且应经常洗涤消毒。 4.非必要物品勿带入化验室，必要的文具书籍带入后，应不给化验室造成影响。 5.与检验工作无关的人员禁止入内，尤其是婴幼儿和未成年人禁止入内，防止发生毒害事件和其他人身事故。 6.实验室内应保持肃静，不得高声谈笑，以利于集中精神完成实验，防止因疏忽造成意外事故或错误。 7.实验室内不准吸烟、吃零食或用嘴咬铅笔和标签，也不要用手挠头摸耳面部，以免污染。如有传染物污染工作服，应立即脱去，以高压蒸汽灭菌。 8.如有传染物品污染手部，应立即将手浸于3％的来苏溶液内5—10分钟；再用洗涤精和水刷洗干净。如有传染物吸入口内，应立即吐出，并以大量清水漱口。
农残快速检测原理及操作流程
农残快速检测原理及操作流程 农残快速检测原理：有机磷和氨基甲酸酯类农药是我国目前使用量最大的农药，而且较多的是禁止使用在果品、蔬菜上的。该类农药在生物体内可以与乙酰胆碱酯酶（Ache）结合，并不易分离，即乙酰胆碱酯酶的活性被抑制，致使人体神经传导中的乙酰胆碱不能水解而积累，神经过度兴奋，出现中毒症状甚至死亡。 基于此原理，以乙酰胆碱酯酶同蔬菜的萃取液反应，若受到抑制即表示该萃取液中含有有机磷或氨基甲酸酯类农药的残留，由于酶的活性被破坏，使之不能正常分解乙酰胆碱，根据乙酰胆碱酯酶活性变化程度来测定果品蔬菜样品中的残留农药。 农残检测操作流程：(SJ-10农药残留检测仪)(在网方式) （一）、前期准备 1、启动SJ-10农药残留检测仪让其自检并预热10~15分钟，以确保光源稳定； 2、打开电脑，登录复讯农药残留检测系统，进行端口设置并连接检测仪。 3、对前一天对照液的参照值及检测信息进行清零。 （二）、对照液的制备及测试 1、对照液的制备取酶100ul，缓冲液2.5ml，加入比色皿中，混匀，再加入显色剂100ul，底物20ul。摇匀后立即将比色皿放入仪器中
进行对照测试。 2、对照液测试结果的保存测试结果应在0.3~0.8之间，若超出此范围，疑似操作有误或显色时间过长，需重做，直至合格后保存结果。 （三）、待测样品信息的录入：按待测样品的编号顺序录入该样品的生产、被检单位，样品名称、检测标准等信息。 （四）、检测样品液的制备 1、取2g果蔬样品（叶菜剪成1厘米见方的小片，瓜果取1厘米见方的横截面）放入三角瓶中，加入10ml缓冲液，振荡提取2分钟后过滤，取出清夜即为待测试液； 2、取酶100ul，待测液2.5ml，加入比色皿中，混匀（静置抑制10分钟）后，加入显色剂100ul，底物20ul。盖上比色皿颠倒两次后立即把比色皿放入仪器中进行样品测试。 农残检测结果判定：（SJ-10农药残留检测仪） 1、若样品的抑制率小于50％，说明试样中的农药残毒性小，该样品合格； 2、若样品的抑制率大于或等于50％，说明试样中的农药残毒性大，该样品不合格，通知暂停交易，并进行追踪改进和报告主管部门； 3、若样品的抑制率在40%~50％之间为疑似农残超标样品，需复查。如果复查后抑制率还是在40%以上，则需气相色谱等仪器分析法作进一步的确认或通知暂停交易，并进行追踪改进和报告主管部门。
农药残留实验报告
高效液相色谱法测定蔬菜与水果中拟除虫菊酯类农药残留量 学院：化学化工学院 班级：应用化学 姓名： 学号： 指导教师： 完成日期：年月日
高效液相色谱法测定蔬菜与水果中 拟除虫菊酯类农药残留量 一、实验目的： 1、掌握高效液相色谱法测定水果蔬菜中的农药残留量。 2、掌握综合实验的各种操作。 二、实验原理 农药是当前农业生产用于防治病、虫、杂草对农作物危害不可缺少的物质，对促进农业增产有极重要的作用。农药施用到农作物上以后，一部分因多种原因而转移到环境水体中，一部分残留在水果蔬菜上，被人食用。拟除虫菊酯类农药具有高效、低毒以及生物降解快的特点，广泛用于蔬菜、茶叶等农作物种植中害虫的防治。 因气相色谱温度高使农药发生分解，现采用高效液相色谱法测定拟除虫菊酯类中氯氰菊酯的含量，其国标含量为0.2mg/kg。 三、实验仪器及试剂 高效液相色谱仪，研钵，电子天平，超声波提取器，离心机，恒温水浴槽 有机溶剂:丙酮(分析级)，正己烷(分析级) ，市售的氯氰菊酯 四、实验步骤 1、样品的制备与提取：称取经捣碎的新鲜水果样品10g于50mL烧杯中，根据样品含水量多少加入适量的无水硫酸钠除水。然后向烧杯样品中加入13mL丙酮:正己烷((3:10，体积比)混合溶剂，混匀后在超声波提取器中提取30min，将烧杯上层提取液转移至l00mL烧杯中。逐次向烧杯样品残渣中加入5mL,3mL混合提取剂，重复以上萃取、离心分离操作两次，合并烧杯上层提取液至另一烧杯中。若合并提取液中还存在水分，再加适量无水硫酸钠除水。 2、浓缩：将烧杯中液体转移至离心管中离心，取上层清液在50℃恒温水浴槽中挥发溶剂至0.3ml，再次过滤将其转移至2ml的样品瓶中保存，用正己烷定容至1mL，加盖密封，以备液相需要。 3、标准溶液的配制：称取10mg氯氰菊酯,用正己烷溶解并定容至50ml。 4、色谱操作条件：色谱柱 ODS-C 8 检测波长 230nm
蔬菜中农药残留检测方法研究
蔬菜中农药残留检测方法研究 【摘要】随着栽培技术的不断进步，农药残留的问题越来越严重，对消费者的身体健康构成了严重威胁。开展蔬菜中农药残留检测方法的研究是控制农药残留保证食品安全的基础，具有重大的意义。本文介绍了蔬菜中农药残留检测的各种方法并对前景进行了展望。 【关键词】蔬菜、农药残留、检测、研究进展 随着栽培技术的不断进步，蔬菜的生长期已越来越短，而随着环境污染的加剧，蔬菜的病虫害也越来越重，绝大部分蔬菜需要连续多次放药后才能成熟上市。农药污染较重的有叶类蔬菜，其中韭菜、油菜受到的污染比例最大。茄果类蔬菜如青椒、番茄等，嫩荚类蔬菜如豆角等，鳞茎类蔬菜如葱、蒜、洋葱等，农药的污染相对较小。农药残留监测体系的建立，对农药残留的监测手段和检测水平提出了更高要求，并促进了农药残留快速检测方法的研究和应用进展，使农药残留检测技术朝着更加快速方便、灵敏可靠的方向发展，逐渐以农药残留专业检测机构的少量检测为中心，向现场检测及实验室的大量检测辐射翻。 1 仪器分析法 由于农药的活性成分大多是小分子有机化合物，故多使用气相色(GC，)~41、高效液相色谱(HPLC，)~、气相色谱一质谱联用(GC-MS)嘲和高效液相色谱一质谱联用(HPLC—Ms)同等技术。其中研究最多的是色质联用技术。因为色质联用特别适合于多种标样残留分析，所以国外把它也划为农药残留快速检测技术之列。大部分农药(如有机氯、有机磷、拟除虫菊酯等)残留可使用GC—MS检测昀，检出限一般为1～10 b~g／kg，但对分子量较大、极性或热不稳定性太强的农药及其化合物，GC-MS不适用，需采用高效液相色谱一质谱联用(HPLC-MS)和其他的方法来检测。 1．1 固相萃取技术 固相萃取法是1种基于液相色谱分离机制的样品制备方法，已广泛应用于农药残留检测工作。它根据液相分离、解析、浓缩等原理，使样品溶液混合物通过柱子后，样品中某一组分保留在柱中，选择合适的溶剂把保留在柱中的组分洗脱下来，从而达到分离、净化的目的。SPE克服了液一液萃取技术及一般柱层析的缺点，具有高效、简便、快速、安全、重复性好、便于前处理自动化等特点。根据柱中填料大体可分为吸附型(如硅胶、大孔吸附树脂等)、分配型(c。，c 、苯基柱等)和离子交换型。1L．R_odriguez等人采用固相萃取法通过改变移动相中缓冲液的浓度、pH值、表面活性剂的浓度和类型对蔬菜中的木精、笨基苯酚、锑比灵和有机磷残留量进行分析，结果表明：pH9．2，缓冲液中含有4mmoUL硼酸和75mmol／L胆酸钠能够得到最好的结果。 1．2 固相微萃取 加拿大Waterloo大学Pawliszyn 1990年首创的一种无需溶剂的萃取技术，它是在固相萃取的基础上发展起来的一种新型的预处理技术。SPME技术由固相萃取技术(SPE)发展而来，对目标化合物有较好的选择性，并且有较高的灵敏度，
农药残留检测仪操作流程
农药残留检测仪操作流程 一、农药残留的危害 可以说，蔬菜最大的食品安全问题就是农药残留所造成的危害。遗憾的是，现代农业已经离不开农药了，我们的餐桌上几乎找不到没喷洒过农药的蔬菜。我们只能要求蔬菜中的农药残留量在安全范围内。 那么，现状又怎样呢?全世界每年大约有200万人因农药污染而得病，其中死亡人数高达4万左右。农药残留的危害不仅是造成急性中毒，更令人担忧的是慢性中毒，以及致癌、致畸和致突变。因为这些危害进程缓慢，往往容易被忽视，对人体的危害性更大。现代农业已经离不开农药了，我们的餐桌上几乎找不到没喷洒过农药的蔬菜。农药残留检测仪在快速检测果蔬农药残留上的应用 二、使用农药有哪些安全问题 一是违反规定大量使用剧毒或高毒农药。有的菜农为了追求杀虫效果、节省成本，使用国家禁用的剧毒或高毒农药。这些农药虽然杀虫效果好，用量少，费用低廉，但对人体的危害非常大。 二是施用农药的安全间隔期大大缩短。农药喷洒在蔬菜上以后会逐渐分解，杀虫作用也逐渐减弱、消失。经过一定天数后，残留的农药对人的毒性就小了。所以，农作物经过施药以后，过了安全间隔期再食用，就比较安全。由于各种农药的稳定性存在差异，不同农药对各种农作物的安全间隔期也各不相同。让人忧心的是，在蔬菜供应紧张的季节，有少数不法菜农为了抢季节、卖高价，今天施药，短短几天后就收割上市供应。这些农药残留量高的蔬菜如果在食用前未经彻底清洗，就可能引发中毒事件。 一、简述 检测标准：依据国家标准方法（GB/T5009.199-2003）以及世界卫生组织WHO、世界粮农组织FAO残留农药检测标准、世界环境保护局EPA参照摄入量等要求来设计。采用酶抑制率比色法对水果、蔬菜等农林产品中有机磷和氨基甲酸酯类农药含量进行快速准确的检测。 1.1适用范围 本仪器适用于种植基地、批发市场、超市、餐厅、及相关监管部门的农药残留速测。 1.2主要特点 1、主控芯片：采用32位ARM处理器，运转速度更快，稳定性强。 2、显示方式：5英寸触摸屏，人性化操作界面，操作直观、简单。 3、打印功能：高速热敏打印机，检测完成可自动打印检测报告。 4、分析光源：采用进口单波长冷光源，具有功耗低、精度高、稳定性强、响应速度快等优点。 5、移动存储：可外接U盘保存检测结果，方便数据管理 6、便携电源：直流12V供电，安全便捷，可直接和车载电源连接。 7、检测速度：三分钟出结果，并可根据实际情况调整检测时间。 8、汉字录入：内置拼音输入法，可编辑相关中英文信息。 9、菜名管理：内置常见蔬菜水果数据库，可继续添加和删除。 10、可配通道：各通道独立工作，不用的可关闭，每个通道可选择不同种类蔬菜名称。
农产品农药残留的实验报告文档
2020 农产品农药残留的实验报告文档 Contract Template
农产品农药残留的实验报告文档 前言语料：温馨提醒，报告一般是指适用于下级向上级机关汇报工作，反映情况，答复上级机关的询问。按性质的不同，报告可划分为：综合报告和专题报告；按行文的直接目的不同，可将报告划分为：呈报性报告和呈转性报告。体会指的是接触一件事、一篇文章、或者其他什么东西之后，对你接触的事物产生的一些内心的想法和自己的理解 本文内容如下：【下载该文档后使用Word打开】 化学农药以其高效、快速的防治作用，在农业病虫害的防治中得到广泛的施用，但由于化学农药的有毒成分难以降解，致使这些有毒物质在农产品和环境中累积，又对环境和农产品造成了污染。 俗话说，国以民为本，民以食为天，食以安为先。目前，农产品农药残留问题是影响食品安全的最突出的问题，由于食用农药残留超标的食品而发生农药中毒的事件时有报道。如何快速、简单的检测出农产品中的农药残留呢?为此，我们课题研究小组进行了这次课题实验。 初中生年龄小，知识面不广，生活经验不多，因而，进行农药残留检测实验，相关的知识储备是必要的。在实验之前，我们课题研究小组成员在学校电脑室上网查询食品农药残留的相关知识，收集了大量有用信息，在指导老师和学校的实验员、仪管员的协助和指导下，对这些信息进行了梳理，购买了必要的实验药
品，精心设计实验步骤。 人们每天进食量的三分之一是蔬菜，在市场经济的大潮中，少数菜农为盲目追求经济效益，在蔬菜上使用高毒农药，使食用蔬菜而引起食物中毒的现象呈上升趋势。我国蔬菜主要有3类农药残留：一是有机磷农药。作为神经毒物，会引起神经功能紊乱、震颤、精神错乱、语言失常等症状。二是拟除虫菊酯类农药。毒性一般较大，还有蓄积性，中毒表现症状为神经系统症状和皮肤刺激症状。三是六六六、滴滴涕等有机氯农药。有机氯农药随食物等途径进入人体后，主要蓄积于脂肪组织中，引起人体机能病变。因而，在进入实验室之前，我们课题研究小组在铜鼎农贸市场上随机购买了白菜、冬瓜、空心菜等日常蔬菜，带回实验室进行检测。 我国有关农产品农药残留试验和检测方法的研究始于60年代初，现在，普遍采用气液色谱、高效液相色谱等先进仪器分析，特异性好，灵敏度高，但分析周期长，设备昂贵，基层不易推广。如何快速测定农药残留，有四种生物快速检验方法可供选择：1、利用能产生荧光的细菌，当细菌受到样品中残留农药作用后其荧光减弱，且减弱程度与毒物浓度呈一定的线性关系。该方法已能用来测定甲胺磷等常见有机磷农药。2、利用实验室饲养的敏感家蝇对供试样品中的杀虫剂、杀菌剂、除草剂及其有毒污染物进行测定。如在一瓶内放人10克蔬菜后，再放入50只敏感家蝇，3小时后，若家蝇死亡5只以上，说明农药污染超过限量标准，死亡在10只以上，说明农药污染很严重。3、分子生物学方法，该方