气相色谱仪操作规程及注意事项
气相色谱仪操作规程及注意事项
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气相色谱仪操作规程及注意事项
1、检漏先将载气出口处用螺母及橡胶堵住,再将钢瓶输出压力调到0.4~0.6MPａ（４－６kgｆ／ｃm2)左右，继而再打开载气稳压阀，使柱前压力约0.3～0.4MPa(3-4kgf/cm２),并察看载气的流量计,如流量计无读数则表示气密性良好,这部分可投入使用；倘发现流量计有读数，则表示有漏气现象,可用十二烷基硫酸钠水溶液探漏，切忌用强碱性皂水，以免管道受损，找出漏气处，并加以处理。
2、载气流量的调节气路检查完毕后在密封性能良好的条件下，将钢瓶输出气压调到0．２～0.4MPa(２－4kgf/ｃｍ２）,调节载气稳压阀，使载气流量达到合适的数值。注意，钢瓶气压应比柱前压(由柱前压力表读得)高0.0５ＭPa（０.5kｇf/cm2)以上。
3、恒温在通载气之前,将所有电子设备开关都置于“关”的位置，通入载气后，按一下仪器总电源开关,主机指示灯亮,层析室鼓风马达开始运转。
打开温度控制器电源开关，调节层析室温控调节器向顺时针方向转动，层析室的温度升高，主机上加热指示灯亮表示层析室在加温，升温情况可以由测温毫伏表(根据测温毫伏表转换开关的位置）读得，还可以由插入的玻璃温度计读得。当加热指示灯呈暗红或闪动则表示层析室处于恒温状态。调节层析室温控调节器，使层析室的温度恒定于所要求的温度上。层析室的温度可根据需要在室温至250℃之间自由调节。
开汽化器(样品进入处)加热电源开关,汽化加热指示灯亮，调节汽化加热调节器,分数次调到所要求的温度上。升温情况可由测温毫伏表读得。
汽化器(样品进入处）及氢焰离子室加热温度的调节由温度控制器内汽化加热电路直接控制，其调节范围为 0－２００Ｖ。汽化器及氢焰离子室所需温度应逐步升高,以防止温度升得过高而损坏。氢焰离子室温度由钮子开关控制，可高于、低于汽化器温度或不加热。测温的显示仪表为一测温毫伏计。层析室、汽化器、氢焰离子室合用同一测温仪表,其显示方法是用一单刀三掷的波段开关予以切换完成的。
层析室、汽化器及氢焰离子室的温度、气体流量和进样量等,应根据被测物质的性质、所用色谱柱的性能、分离条件和分析要求而定。
４、热导检测器的使用层析室温度恒定一段时间后,将热导，氢焰转换开关置于“热导”上,并打开热导电源及氢焰离子放大器的电源开关,用热导电流调节器把桥路电流调到合适的值。用Ｈ2为载气时，以150-2０0mA为佳；用N2为载气时,以100－1５0mA为佳。把讯号衰减调节器置于合适值上。等待约半小时左右，接通记录器电源,调节热导平衡调节器和热导零调调节器使记录仪指针在零位上。然后打开记录纸开关，待基线稳定后即可进样
分析。如果基线一直不稳定,需找出原因,并加以处理，直至基线稳定后才可进样分析。记录纸速的调节，根据试样分离情况而定。
5、氢火焰离子化检测器的使用层析室温度恒定一段时间后,将热导、氢焰转换开关置“氢焰”上，并打开热导电源及氢焰离子放大器的电源开关,稍等片刻后，再打开记录器电源开关。将氢焰灵敏度选择调节器和讯号衰减调节器分别置于合适值上，把基始电流补偿调节器按逆时针方向旋到底。调放大器零点调节旋钮使记录仪指针指示在“0”ｍV处,这时观察放大器工作是否稳定，基线漂移是否在0.05ｍV/ｈ内。调节空气针形阀及氢气稳压阀分别使空气、H2的流量达到所需值。在空气和Ｈ2，调节稳定的条件下,可开始点火,将点火开关拨至“点火处”,约10秒钟后就把开关扳下，这时若记录仪指针己不在原来位置，则说明氢火焰已点燃（也可用改变H2流量的大小或切换氢焰灵敏。度选择调节器后指针是否有反应,来确定火是否点燃。若指针随着H2，流量改变而移动或指针随着氢焰灵敏度选择调节器切换而明显变动,都说明火已点燃,反之，则没有点燃)。再调节基始电流补偿粗调和细调调节器,使记录指针回到零位。然后打开记录纸开关,待基线稳定后即可进样分析。如果基线一直不稳定，需找出原因,并加以处理，直到基线稳定后才可进行分析。记录纸速的调节,根据试样分离情况而定。
６、停机使用完毕后,先关记录纸开关,再关记录仪电源开关,使记录笔离开记录纸。然后关热导电源及氢焰离子放大器的电源开关，如为氢火焰离子化检测器，须先关闭氢气稳压阀和空气针形阀，使火焰熄灭。接着关温度控制器开关和切断主机电源，最后关闭高压气瓶和载气稳压阀。
7、注意事项
(1)仪器应在规定的环境条件下工作,在某些环境条件不符合或不具备时,必须采取相应的措施。仪器按操作规程认真细心地进行操作。
(2)用任意一种检测器,启动仪器前应先通上载气,特别是在开热导池电源开关时，必须检查气路是否接在热导上,否则当打开开关时,就有把钨丝烧断的危险。
(3）仪器的汽化加热电路接线内直接接有220V电压，因此只有在主机关闭时才能装接插头座，否则将烧毁接线及电子元件。
(4）使用“氢焰”时在氢火焰已点燃后，必须将点火开关拨至下面，不然放大器将无法工作。
（5)由于仪器出厂时，层析柱内担体所涂固定液为邻苯二甲酸二壬脂,其使用温度不得超过130℃。因此在开机测试时,应特别注意，防止温度过高使固定液蒸发而影响检测器工作。
（6）仪器测温是用镍铬—铐铜热电偶和测温毫伏表完成的，层析室或汽化器的实际温度应为毫伏表指示温度加上室温的和。由于环境温度的变化及仪器壁板温度的变化，会造成测温的误差,仪器在高温工作时,误差就较大。仪器长期工作时，由于仪器内部温度的升高，也会造成误差。为此，在仪器的左边侧面备有测温孔，以便用水银温度计直接测得层析室精确温度。
（7）稳压阀和针形阀的调节须缓慢进行。稳压阀只有在阀前后压差大于0.05MPa （０.5kgｆ/cm2)的条件下才能起稳压作用。在稳压阀不工作时，必须放松调节手柄(顺时针转动)，以防止波纹管因长期受力疲劳而失效。针形阀不工作时则相反，应将阀门处于“开”的状态（逆时针转动），防止阀针密封圈粘贴在阀门口上。
(8)气体钢瓶压力低于1．5ＭPa(15ｋｇf/cm2）时，应停止使用。氢气和氮气是检测器常用的载气,它们的纯度应在９9.９％以上。
（９）主机及记录仪要接地良好，记录笔走动时,不要改变衰减，以免线路过载。仪器使用完毕要用仪器罩罩好。
(10）仪器的预热，稳定时间约为四小时,能适应２4小时连续工作,一般在正常情况下,能连续工作一周以上。
气相色谱仪以其分离效率高、灵敏、快速等优点而被各行各业广泛应用。随着气相色谱仪的普及,操作人员如何正确使用仪器,成了一个不可忽视的问题。本文提出了气相色谱仪使用中应注意的几个问题,供广大气相色谱工作者参考。
1 环境条件
气相色谱仪对环境温度要求并不苛刻,一般在5～35℃的室温条件下即可正常操作。但对于环境湿度一般要求在20%~8５%为宜。在高度潮湿的地区，使用某些型号仪器的氢火焰离子化检测器时，会因湿度大，而导致放大器绝缘性能下降,若在高灵敏度挡上操作，响应值会下降。分析人员在使用仪器时，若遇到上述现象,应采取必要的措施。
２气体纯度
气相色谱仪所用气源纯度要求在99.9９%以上。目前,许多操作者对于不同检测器要求不同气源纯度的问题没有引起足够的重视,使用中，有可能因气源纯度不高而导致检测器检测限高且基线不稳定。例如用纯度为98%的氢气作为氢火焰离子化检测器的燃气气源,在检测器的1０4ＭΩ灵敏度挡上使用时,可能由于氢气纯度不够（含有甲烷等可燃性气体),导致基线严重不稳，好象有永远出不完的峰。如果载气纯度不高,又含有微量氧时,将会影响毛细管柱的寿命。
3 气流比例的选择
对于氢火焰离子化检测器,需要Ｎ2-Ｈ２-Aｉｒ焰,点燃后应为富氧焰，即空气应过量，以保证氢气完全燃烧,3种气体的最佳比例]为N2∶Ｈ２=1∶(０.８5~1),Air∶H2=(6~8)∶１或空气量更大。在此条件下,检测器灵敏度高、稳定性好,做出的定量校正因子可靠。而现在不少仪器操作者认为点着火就行了，对火焰的性质、气流的比例注重不够，导致定量校正因子不重复,定量误差大。
4 气路的检漏和清洗
(1）仪器在验收时已进行过气路检漏,但在使用中若发现某些异常,如灵敏度降低、保留时间延长、出现波动状的基线等，应重新进行气路检漏。
(２)样品中所含的高沸点组分易附着在气路的管壁上而造成污染,需要经常清洗管路。
(3)气化室及色谱柱与检测器之间的连接管道,需用无水乙醇或丙酮清洗,并通气吹干。
5 进样技术
在气相色谱分析中,一般采用注射器或流通阀进样。本文涉及的是注射器进样技术。
５.1 进样量
进样量与气化温度、柱容量及仪器的线性响应范围等因素有关,即进样量应控制在能瞬间气化，达到分离要求和在线性响应的允许范围之内。填充柱冲洗法的瞬间进样量为：液体样品或固体样品溶液一般０．０1~10μＬ,气体样品一般0.１~１0ｍL。在定量分析中,应注意进样量读数的准确性。
5.2 注射器中空气的排除
用微量注射器抽取液体样品时,只要重复地把液体抽入注射器又迅速将其排回到样品瓶，就可以排掉注射器中的所有空气。当然在某些情况下,是不允许把样品排回到样品瓶中的。还有一种更好的方法,用计划注射量约2倍的样品置换注射器３～5次，每次抽取到样品后,垂直拿起注射器,针尖朝上,推进注射器塞，空气就会被排掉。 5.3 进样量的准确性用经置换过的注射器取计划进样量约2倍左右的样品,垂直拿起注射器，针尖朝上，让针穿过一层纱布(纱布可吸收从针尖排出的液体）,推进注射器塞,直到读出所需要的数值，用纱布擦干针尖,这样可以保证进样量的准确。还需要再抽若干空气到注射器中,如若不慎推动了柱塞,空气可以保护液体不被排走。
５.4 进样时间
在大部分分析中，进样时间的长短对柱效率影响很大。若进样时间过长，会使色谱区域加宽而降低柱效率。因此,对于冲洗法色谱而言，进样时间越短越好,一般应小于1秒
钟。 6 易分解与易冷凝物质的分析
目前，不少操作人员，在对所要分析的物质还没有充分了解的情况下，认为只要能用汽化温度将其液体气化为气体,便可用气相色谱仪进行分析。实际上,汽化除能将液体变成气体外,还有一个重要问题不能忽视，即汽化能引起样品本身的分解,或者汽化后又冷凝。出现分解现象,会导致定性定量结果不准确;冷凝现象严重时，会引起载气管道某些环节堵塞,使定量结果不重复。因此,操作者应特别注意这类物质的分析。
７结语
分析人员在使用气相色谱仪的过程中，对于每一个操作步骤都应特别仔细认真,要经常总结经验教训,不断学习,规范操作，加强仪器的检查与维护，使仪器始终处于良好状态，能及时地提供准确可靠的分析结果。
气相色谱仪操作规程一载气钢瓶的使用规程
1 钢瓶必须分类保管，直立因定,远离热源,避免暴晒及强烈震动,氢气室内存放量不得超过二瓶。
２氧气瓶及专用工具严禁与油类接触。
3 钢瓶上的氧气表要专用，安装时螺扣要上紧。
4 操作时严禁敲打,发现漏气须立即修好。
5 用后气瓶的剩余残压不应少于９80 kPa。
６氢气压力表系反螺纹,安装拆卸时应注意防止损坏螺纹。
二减压阀的使用及注意事项器仪表同
1在气相色谱分析中，钢瓶供气压力在9.8-14.7 ＭPa。
2 减压阀与钢瓶配套使用，不同气体钢瓶所用的减压阀是不同的。氢气减压阀接头为反向螺纹，安装时需小心。使用时需缓慢调节手轮，使用权后必须旋松调节手轮和关闭钢瓶阀门。
3 关闭气源时，先关闭减压阀，后关闭钢瓶阀门,再开启减压阀，排出减压阀内气体，最后松开调节螺杆
三热导池检测器的使用及注意事项１开启热导电源前,必须先通载气。
2 稳压阀，针形阀的调节须缓慢进行。稳压阀不工作时，必须放松调节手柄。针形阀不工作时,应将阀门处于“开”的状态。３各室升温要缓慢，防止超温。
4 更换汽化室密封垫片时，应将热导电源关闭。若流量计浮子突然下落到底，也应首先关闭该电源。５桥电流不得超过允许值。
四氢火焰检测器的使用及注意事项
１通氢气后,待管道中残余气体排出后,应及时点火，并保证火焰是点着的。
２使用FID时，离子室外罩须罩住，以保证良好的屏蔽和防止空气侵入。如果离子室积木，可将端盖取下,待离子室温度较高时再盖上。工作状态下,取下检测器罩盖,不能触及极化极,以防触电。
3 离子室温度应大于1０0℃,待层析室温度稳定后，再点火,否则离子室易积水,影响电极绝缘而使基线不稳。
气相色谱仪操作规程
一，气相色谱仪简单操作流程
1.反时针方向开启载气钢瓶阀门,减压阀上高压压力表指示出高压钢瓶内贮气压力. ２．顺时针方向旋转减压调节螺杆，使低压压力表指示到要求的压力数.
3.开启主机电源总开关，主机的触摸式荧光屏显示仪器正在自检,柱室内鼓风马达运转.
4．打开与气相色谱仪连接的电脑，并运行气相色谱仪工作软件,待软件与仪器连接成功后，即可进行实验.
5.在气相色谱仪工作软件里分别设定载气流量,检测器温度，进样口的温度,柱箱的初始温度及升温程序等.设定完后,各区温度开始朝设定值上升，当温度达到设定值时，REＡＤY 灯亮．
6.查看仪器基线是否平稳,待基线平直后,即可进样测试．
9.实验完毕后，先关闭检测器电源，再停止加热,待色谱柱，进样口的温度降至80℃以下时,依次关闭色谱仪电源开关,计算机电源,最后关闭载气减压阀及总阀.
10．登记仪器使用情况，做好实验室的整理和清洁工作，并检查好安全后,方可离开实验室.
二,测试条件的设定:
色谱条件的设定要根据不同化合物的不同性质选择柱子,一般情况极性化合物选则极性柱.非极性化合物选择非极性柱．色谱柱柱温的确定主要由样品的复杂程度决定．对于混合物一般采用程序升温法．柱温的设定要同时兼顾高低沸点或溶点化合物.以下提供几种方法,仅供参考. 1，柱温 60-8０℃恒温5ｍin 升温速率10－1５℃/mｉn 最终温度 20０℃进口温度 2００℃检测温度２２0℃
2,柱温 1００-1６0℃速率不变最终温度2３0℃进样口温度２50℃检测器温度２
50℃
3，对于高沸点（高溶点）的化合物可采用柱温200℃升至2４0℃进样口温度 2５0℃检测温度26０℃
以上条件可根据不同的化合物任意改动，其目的要达到在最短的时间里,使每个化合物的组份完全分离.
一般测试化合物有两种测试方法:
①毛细管柱分流法:样品被直接进入色谱柱,不需稀释进样量要少于0．1μl.若为固体化合物,则尽可能用少量溶剂稀释,进样量为0．2-0.4μl ②大口径毛细管法不分流: 无论固体或液体,一定要稀释后,方可进样,进样量为０.2-0.4μl（1ml/ｍｇ）
三，注意事项:
1,操作过程中，一定要先通载气再加热,以防损坏检测器．
2,在使用微量进样器取样时要注意不可将进样器的针芯完全拔出，以防坏进样器.
３，检测器温度不能低于进样口温度，否则会污染检测器进样口温度应高于柱温的最高值，同时化合物在此温度下不分解.
4,含酸,碱,盐,水，金属离子的化合物不能分析,要经过处理方可进行. ５,进样器所取样品要避免带有气泡以保证进样重现性.
6,取样前用溶剂反复洗针,再用要分析的样品至少洗2-５次以避免样品间的相互干拢. ７，直接进样品，要将注射器洗净后,将针筒抽干避免外来杂质的干拢.
气相色谱仪操作规程
一载气钢瓶的使用规程
1 钢瓶必须分类保管，直立因定，远离热源，避免暴晒及强烈震动,氢气室内存放量不得超过二瓶。
2 氧气瓶及专用工具严禁与油类接触。
3 钢瓶上的氧气表要专用，安装时螺扣要上紧。
４操作时严禁敲打,发现漏气须立即修好。
5 用后气瓶的剩余残压不应少于９8０ kＰａ。
6 氢气压力表系反螺纹，安装拆卸时应注意防止损坏螺纹。
二减压阀的使用及注意事项器仪表同
1在气相色谱分析中，钢瓶供气压力在9.8-１4.7 MＰa。
2 减压阀与钢瓶配套使用,不同气体钢瓶所用的减压阀是不同的。氢气减压阀接头为反向螺纹,安装时需小心。使用时需缓慢调节手轮，使用权后必须旋松调节手轮和关闭钢瓶阀门。
3 关闭气源时，先关闭减压阀，后关闭钢瓶阀门,再开启减压阀，排出减压阀内气体，最后松开调节螺杆。
三微量注射器的使用及注意事项
1 微量注射器是易碎器械，使用时应多加小心，不用时要洗净放入合内,不要随便玩弄,来回空抽，否则会严重磨损,损坏气密性，降低准确度。
2 微量注射器在使用前后都须用丙酮等溶剂清洗。
３对1０-10０微升的注射器，如遇针尖堵塞，宜用直径为0.1 mm的细钢丝耐心穿通,不能用火烧的方法。
4 硅橡胶垫在几十次进样后，容易漏气,需及时更换。
5 用微量注射器取液体试样,应先用少量试样洗涤多次，再慢慢抽入试样,并稍多于需要量。如内有气泡则将针头朝上,使气泡上升排出，再将过量的试样排出，用泸纸吸去针尖外所沾试样。注意切勿使针头内的试样流失。
６取好样后应立即进样，进样时,注射器应与进样口垂直，针尖刺穿硅橡胶垫圈,插到底后迅速注入试样，完成后立即拔出注射器,整个动作应进行得稳当，连贯,迅速。针尖在进样器中的位置，插入速度,停留时间和拔出速度等都会影响进样的重复性,操作时应注意。
四热导池检测器的使用及注意事项
1 开启热导电源前,必须先通载气，实验结束时,把桥电流调到最小值，再关闭热导电源，最后关闭载气。
2 稳压阀,针形阀的调节须缓慢进行。稳压阀不工作时,必须放松调节手柄。针形阀不工作时,应将阀门处于“开”的状态。
3 各室升温要缓慢，防止超温。
4 更换汽化室密封垫片时，应将热导电源关闭。若流量计浮子突然下落到底,也应首先关闭该电源。
5 桥电流不得超过允许值。
五氢火焰检测器的使用及注意事项
1 通氢气后，待管道中残余气体排出后，应及时点火，并保证火焰是点着的。
2 使用ＦID时,离子室外罩须罩住,以保证良好的屏蔽和防止空气侵入。如果离子室积
木，可将端盖取下,待离子室温度较高时再盖上。工作状态下，取下检测器罩盖，不能触及极化极，以防触电。
3 离子室温度应大于100℃，待层析室温度稳定后，再点火，否则离子室易积水，影响电极绝缘而使基线不稳。
气相色谱仪操作规程
气相色谱仪要遵守“先通气、后开电，先关电、后关气”的基本操作原则。
１，开启载气(氮气）钢瓶总阀,观察其压力应大于1Mpa以上,否则应停止使用。缓慢调节减压阀使其输出压力为０.４到０.５Ｍpa之间，观察净化器内填料是否变色、失效，要及时处理或更换。２，当柱前压力指示稳定,后方可通电开机。严格按照“分析方法”中规定的要求,设定检测器温度,气化室温度,毛细管进样口温度，柱箱温度,并设定相应的保护温度。
3, 根据“分析方法”中规定要求，严格设定调节载气流量，分流比流量,清洗气流量以及尾吹气流量,为了确保样品检测的重复性，各气路流量调节尽可能和前次一致。
４，氢火焰检测器点火时检测器温度要高于150℃以上，点火时将氢气流量调至0.15MPa以上,点燃后缓慢调至0.１Mｐa.
5, 电子捕获检测器严禁将其温度升至350℃以上，否则会造成检测器损坏,在未知样品浓度情况下进样检测时，应严格控制浓度在1ppm以下，样品在确保其回收率情况下，严格净化。尽量避免污染检测器的可能性。
６，氮磷检测器铷珠在老化过程中,不要设定气化室，柱箱温度，避免污染流出污染检测器，为了延长铷珠的使用寿命，尽量减少氢气的使用流量(最大８ml/miｎ)，分析工作结束后，及时关闭铷珠加热电流，待检测器温度降至１５0℃以下后，方可关机。
7，毛细管柱的安装要严格按照说明书规定的要求，每次使用时老化１小时，确保做空白实验时无干扰峰出现,要及时清洗毛细管进样口内衬管，截取污染的毛细管柱头,避免出现鬼峰效应。色谱柱长时间用后要充分老化，老化过程:50℃保持２分钟，以5℃/min升至色谱柱最高使用温度低2０℃,保持３０ｍiｎ。重复2次。恒温保持2小时以上。
8, 关机:先关闭铷珠加热电流，再关闭氢气、空气气源,降低检测器、气化室、毛细管进样口、柱箱温度，待整机温度降至１50℃以下后,方可断电停机,最后关闭载气。
气相色谱仪操作规程
１．固定相
气液气谱法的固定相就是已涂渍固体液的担体。常用于血药浓度测定的固定液有SE-30、OV-1、OV-17及PＥＧ-20M以上，适用于分离甾体、生物碱及绝大多数药物。OV-17等为中等极性物,最高使用温度为35０℃，对有极性官能团的药物有较大的选择性，PEＧ-2０Ｍ是分子量为２万的醇类固定液,极性较强，最高使用温度在2５０?/FONT>C以下,适于极性较小药物的分离。
用于涂渍因定液的担体是无机硅藻土类担体,有酸洗和碱洗耳恭听两种，其表面已纯化,适用于气液色谱法。
固定液的涂渍方法，以使用OV-17为例说明,称取占担体为３％的OV－17，溶于乙醚或氯仿中。将称好的担体一次加入，迅速搅匀，并不时搅拌，放于通风处,待溶剂完全挥发后放在烘箱中加热老化以物底除去残余液体及挥发性杂质，并促使固定液牢固均匀地分布在担体表面及毛细孔洞中。层析柱在填装前，先将不锈钢用5%ＮａＯH、水、乙醇、乙醚依次洗涤，最后用水冲洗至中性，烘干。如选用的是螺旋形柱，则用抽气法将涂好的担体装入。如先用U形柱，则边装边敲击,将装好的柱联入仪器中,用较低的载气流速，在略高于实验使用温度但低于固定液的最高使用温度条件下,处理几小时至十几小时直至基线走直为止。
２．流动相
流动相（常称载气)，有氮、氢、氦、氩等气体，由高压瓶供气。载气中的氧、烃类及水分等杂质必须除尽或只允许一定的限量。载气流量变化应小于1%。
3.进样与检测
经过前处理的试样,取1～1０μl注入仪器的进样品,速度要快,否则影响柱效；每次注样必须准确一致,保证出峰的重现性。之后,由载气将组分带到检测器。检测器能将组分的浓度或质量转变为容量测量的电信号，以峰的形式记录或显示。气相色谱法的灵敏与否，关键在于检测器。适用于血药浓度测定的检测器有以下几种:①氢火焰发离子化检测器(ＦID),对有机物质的检测限为50mg。②电子捕获检测器(EＣD),对负电性有机物的检测限ｐg级。③氮检测器(N-ＦID），对含氮有机物的检测限为ng级。④质谱检测器(NSD)常和气相色谱仪联用。若将特征碎片重复扫描几百次，获得由强度及扫描时间组成的色谱质谱峰，检测限在ng-pg级。
GC９790气相色谱仪操作步骤及注意事项
GC979０气相色谱仪是我厂配备的主要分析仪器之一。正确使用和保养仪器，对保障仪器的稳定性、准确性以及减少故障有着极为重要的意义，也是每个仪器分析人员必须具备的基本技能。我公司配备的GC9790气相色谱仪共带有热导池和氢焰离子化两种检测器,并带有Ｎ2０00双通道色谱工作站。仪器分析人员在了解了色谱分离原理和仪器组成部分及各部分的基本结构后，可按下列步骤进行操作。
带热导池检测器的气相色谱仪
一、操作步骤
１、开载气开关阀,调节载气稳流阀，使载气流量调至所需值。载气流量一般控制在18~３5mL/mｉn之间,不宜超过40mL/mｉn。过大载气流量使TCD灵敏度减低,噪声增大。
2、开主机电源,加热器电源。设定电流值,选择极性及衰减倍率。
3、设定并开启柱炉、汽化室及检测器温度。
4、待温度稳定后，调节面板上的调零旋钮，使输出电平接近零点。
５、观察基线,待基线走直后即可进样,进行分析作业。
6、分析完毕后,将电流值设为零。将TCＤ检测器关闭。
7、将TCD检测器温度降至1０0℃以内后,先关闭主机电源，再关闭载气开关阀。
二、注意事项
１、使用TCD检测器时，必须先通载气,后通热导恒流源,在使用结束后,先关电源,后关载气。
２、若停机后重新启动,应先通载气15分钟后，再使检测器通电，以确保铼钨丝不被氧化和破坏。
３、ＴCD长期不使用时须将进气口、出气口堵死，以确保铼钨丝不被氧化
4、由于TCD国内一般采用氢气做载气,使用时请务必注意安全,严禁烟火。
5、桥流大于85mＡ时，低纯度载气对灵敏元件寿命不利。
带氢焰离子化检测器的气相色谱仪
一、操作步骤
1、注样器出口之前的载气气路检漏:首先用盲螺帽封住注样器出气口,通入载气后，调节载气路稳流阀将压力表指示稳定在0．４Mｐa，关闭净化器载气路关闭阀，观察半小时，气体压力降应小于0.005Mpａ。
2、装色谱柱：应先安装与注样器连接的一端,通入载气0.4Mpa,由色谱柱出口测量气体流量符合要求,开口状态吹洗色谱柱至少半小时,后连接检测器一端。
３、启动仪器：打开电源开关、加热开关,仪器通过自检后,证明一切正常将等待用户设定参数。
4、检测器点火:待仪器温度稳定以后,打开在线工作站。对照仪器给定的气体压力流量曲线，调节相应气体流量控制阀，设定氢气30mＬ/mｉn、空气150mL/ｍｉn左右，用电子点火枪沿检测器气体放出口进行点火。此时观察在线工作站基线信号，气体点燃后信号应急剧增大，若回到原来基线位置，说明火焰没有点燃，可适当增加氢气流速再次点火
二、注意事项
1、仪器未装入色谱柱以前,不能通入任何气体，特别是氢气以免发生危险。
2、为避免氢气的聚积引起事故，只有当点火前才能打开氢气源。关机后一定要及时关闭氢气源。
３、点火时，请不要拔下收集极向检测器筒体内观看。
4、氢焰离子化检测器的工作温度至少要比柱箱高50℃，而且不要低于1５0℃，以免有冷凝现象产生。
5、在安装和拆卸检测器零部件时，请不要用手直接接触零部件。在高温时，不能使用塑料手套操作。
Ａgilenｔ 7890气相色谱仪操作规程2009－10-28 １2：03
1. 目的
规范分析人员的仪器操作,确保分析仪器的正常使用。
2．范围
本操作规程适用所有的该型号的分析仪器。
3.基本操作
3.１仪器的开启
3.1.1接通电源（在仪器全关闭状态)
3.1.２接通载气
３．１.3打开氢气和空气发生器的开关。
3.1．４打开仪器控制按钮,仪器自检并自动打开柱温箱加热器。
3．1.5调用化学工作站Instｒｕment １ｏnlｉｎe，双击工作站快捷键，电脑自动与仪器联机。
３.2 分析方法的编辑
3.2.1在工作站Ｍeｔｈoｄ aｎd Run Ｃonｔｒoｌ状态下，单击Mｅthod菜单，选择“Edit entire meｔｈod”子菜单,进入方法编辑状态。
3.2．2进入Ｅdit Metｈod画面，单击OK,在Mｅthod cｏmmentｓ下的框中输入对方法的描述，单击OK。进入Select InjectiｏｎＳouｒｃe/Locatｉｏｎ画面,如果是手动进样在选项中选Ｍanｕal，自动进样选GC Inｊｅctｏr，继续向下选择Frｏnｔ，Ｂack，Dual，单击ＯＫ。
3.2.3进入Inｓtｒument Ediｔ画面，出现参数设置菜单。
单击“Inlets”画面，在Ｍode中选择分流方式,Gａs中选择载气,Heatｅr中填入汽化室温度，Ratｉo中填入分流比并在左框中选定，在右方方框中选择前后口。
单击“Coｌumns”画面,在Ｃoｌumn选择1或2号色谱柱,Moｄe中选柱流量恒流或恒压方式,同时在下框中输入压力或流量的设定值(注意：1和2号色谱柱都要有载气通过，流量≥０.2)。点击右方Changｅ,出现Chanｇe Ｃｏluｍｎ 1菜单，在其中选择相应的色谱柱。单击“Oveｒ”画面,输入程序升温的各项参数。
单击“Dｅtectoｒs”画面，输入检测器温度，氢气、空气及尾吹气体的设定流量，在参数前的小框点中。右方框中设置前后口。
单击“Signaｌs”画面,选中Det,选中需要保存的谱图。
单击“Oｐtionｓ”画面,选１＃色谱柱在前口，2#在后口。单击ＯＫ。
3.２.4出现菜单继续单击OK，回到初始界面。点击Ｍethod菜单中Save Method As在Name中输入方法名，单击OK，完成方法的保存。
3.2.5做样前应调用分析方法，在工作站主画面“File”菜单下,选“Lｏaｄ”子菜单中的“Method”激活方法。
3.2.６仪器进入备用状态,仪器显示屏此时显示“Ｒｅａdy”。此时可以进行样品分析。
3．３样品信息编辑
手动进样，在“Meｔhoｄ and ｒｕn coｎtrｏl”状态下单击“Ｒｕn cｏntｒol”，选择“Sampｌe－ｉnfo”进行样品信息编辑，单击白色方框后，在框内输入操作者姓名，单击“Prｅｆix/counter”前的O,确定样品数据存盘方式，在Samｐle nａme中输入样品名称，如果进行外标分析,在Sample amount中输入样品的浓度，如进行内标分析，还要在ISＴＤＡmｏunt内输入内标物浓度。在Coｍmeｎt中输入样品批号等信息,单击OＫ待系统平衡后,用进样针吸取样品扎入。拔针后同时按“Ｓtart”，仪器开始运行，工作站开始采集数据。
3.4 数据处理
分析完毕后,谱图会自动保存。单击Ｖiew菜单，选择Daｔa analｙｓｉs进入，在Dａtａ analysｉs状态下，单击Fｉle菜单，打开Ｌoad signａｌ,选择所需谱图．
3.4.1 如果是归一化分析,点击在下打开Graphics菜单,选择Signal ｏptｉon，在Range ｓ选项中选择适当屏幕尺寸,点击Ｉntｅｇrａｔion，打开Integｒation Ｅveｎtｓ，选择合适的积分参数，确认后积分,直接打出谱图。
3.4．2 如果是内外标分析，单击Calibrａtion菜单,点击New caｌiｂrａtiｏn ｔabｌe 选项,进入Caliｂrａte编辑画面。单击Lｅveｌ右侧的白色方框,输入１，进入1级校正，单击ＯK,进入Caliｂｒａtｉoｎ tａblｅ画面，选择ovｅrｖiew,进入1级校正表的编辑。单击组份的单元格,使其变成兰色,输入组份含量和名称,如果是内标定量，还要输入内标物的浓度，并将ISTＤ选为ＹES，伴随组份含量的输入,Calibratiｏn ｔａble右侧的坐标会给出响应的一级校正曲线,单击OK完成。在Load sigｎal中的中调用下一张谱图在Caliｂｒation中选择Ｃaｌｉbｒate点击Average选中，点击OK，完成同一样品的平均校正曲线表。调用待测样品谱图，将Repｏrt下的Specify reｐoｒｔ中的cａlculate项选为EＳTＤ％(内标为ISTD%)，样品含量会直接输出。
3．5数据保存
单针进样：所有单针谱图保存在工作站目录下Ｅ:\GC-7８9０\２00９年谱图(200９为年份）,每年需更改年份＼进样口代码(其中Ｆ代表前口,B代表后口）＋流水号。 4 关机仪器使用完毕，将OFF方法调用出来，平衡后关闭主机电源,化学工作站，最后关闭空气、氢气发生器开关及氦气阀。
HＰ－ 589０气相色谱操作规程开机步骤：
开机前首先打开载气钢瓶，用色谱上的总载气开关调载气流速到所需值。打开稳压电源，等待电压稳定在 2２0V 。
打开主机电源开关,由主机面板将柱温，进样口温度,检测器温度设定,将所用信号 l 输入所使用的检测器。
按 "DET" 键后,按 "ＯN＂键，此时检测器开始工作,由信号 l 窗口观测检测器的基流大小。打开色谱工作站,用 "ＥDIＴ＂编辑分析方法，然后建 "SAVE" 存入方法。在 "Ｓａmp ｌe inｆoｒmaｔiｏn" 中设定仪器参数，按＂RＵN" 开始分析运行。当基流稳定在某一值时，窗口 " ＮＯＴ Ready" 红灯熄灭便可进行测定。
注入样品后，立即按面板上的 "START" 键,测量开始。此时色谱工作站同主机同步测量。测完后用工作站进行数处理,打印报告。关机步骤
关掉 " 柱温 " 、＂进样口 " 和＂检测器 " 开关。关掉 "DＥT" 开关。
将所有加热部分冷却到室温后，再将载气关掉
ＳP－23０8 气相色谱仪操作规程开机步骤
打开所用载气钢瓶的总阀门、调节减压器输出压力达到所需值，然后打开主机面板上的气路开关,通过调主机面上的稳压表和稳流表、使载气流速达到所需值。
接通总电源。打开温控部件上的主机开关，首先将该部件的控温,气Ⅱ温控给定拔到所需位置,然后按下部件上的汽Ⅰ加热按键,这时，检测器和汽化室同时加热 ( 因二室为一件 ) ，待其到终温后, 再按下该部件上的柱加热按键，直到终温。打开放大器和数据处理微机电源开关
按微机屏幕上的菜单提示进行分析操作，吹基流时,通过上菜单上的 " 分析条件选择＂提示和放大器上的基流补偿旋钮来观察基流大小、待其达到所需值时便可通过数据处理微机工作站进行操作分析。关机步骤：
按菜单上的 " 结束返回 " 后关上微机电源开关按起温控部件上的柱加热按键，将柱温降至室温。关掉放大器电源开关。
按起温控部件上的汽Ⅰ加热按键，并关上总电源。
@＝=＝=＝====＝====＝＝=@@==＝===＝===＝＝==＝==@ 待检测器的温度降到小于 100 ℃时,再关掉载气。
ＬC-10A 液相色谱仪操作规程开机步骤：
打开稳压电源，等待电压稳定在 220V 。
打开泵、脱气机、柱箱、检测器、控制器、计算机、打印机开关。
在计算机上双击Ｃlass-ＬC 工作站快捷键、进入 Class-LC 工作站主画面。打开 Class-LC10 Confｉgaratｉon 窗口，配置检测器及检测通道和文件。按 OK 键返回,关掉 Class-ＬC１０配置窗。打开 Real timｅ Analｙrｉs 窗口,在 Reａｌ timｅ Aｎalyriｓ窗口选择 Sｅtuｐ中的ｍothｏｄ deve-Lopmｅnt 菜单画面，设定检定器及泵、柱箱的参数。关掉ｍoｔhｏd ｄeve－Lopmｅｎt 画面。
在Ｒeal ｔｉme Ａnaｌyris 窗口、按 Activａtｅ激活ＬＣ系统。
在 Real time Analyriｓ窗口选择 teｓt/zero ，双点 zero 中的 zｈｏ ch１、 zho cｈ2 进行零点校验。等待基线稳定后进样。
自动打印报告
关机步骤
打开柱箱冷却柱子 5-6 分钟。
在 Reａl tiｍe Analyris 窗口中选择 UnActｉvａtｅ按钮关闭系统。
依次关闭控制器、检测器、柱温箱、脱气机、泵、稳定电源。高效液相色谱仪操作步骤： 1) . 过滤流动相,根据需要选择不同的滤膜。
２) . 对抽滤后的流动相进行超声脱气 10－20 分钟。
3) ．打开 HPLＣ工作站(包括计算机软件和色谱仪），连接好流动相管道,连接检测系统４) ．进入 HＰLC 控制界面主菜单，点击ｍanual ,进入手动菜单。
５) ．有一段时间没用，或者换了新的流动相,需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵，直接在泵的出水口,用针头抽取。冲洗进样阀，需要在 manuaｌ菜单下,先点击ｐurge ，再点击 s ｔarｔ，冲洗时速度不要超过 10 ｍl/ｍin 。
６）．调节流量，初次使用新的流动相，可以先试一下压力,流速越大，压力越大，一般不要超过 2000 。点击ｉｎjurｅ，选用合适的流速,点击ｏｎ ,走基线,观察基线的情况。
7）．设计走样方法。点击 fiｌe ,选取 seleｃt users and metｈｏds ,可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法,点击 new metｈｏd 。选取需要的配件，包括进样阀,泵，检测器等，根据需要而不同。选完后，点击 protocol 。一个完整的走样方法需要包括: a. 进
样前的稳流,一般 2-5 分钟；
@======＝==＝＝=＝===＝@＃##pａｇe＃##@========＝=======＝＠ｂ. 基线归零；ｃ. 进样阀的ｌoadｉｎｇ－ｉnｊｅcｔ转换; ｄ. 走样时间，随不同的样品而不同
8) ．进样和进样后操作。选定走样方法，点击 sｔａrt 。进样，所有的样品均需过滤。方法走完后，点击 postruｎ ,可记录数据和做标记等。全部样品走完后,再用上面的方法走一段基线,洗掉剩余物。
9） . 关机时,先关计算机,再关液相色谱。
10） .填写登记本,由负责人签字。
使接头在管路上滑动而产生死体积或漏液。
HP-5８90A气相色谱仪操作规程
1、首先打开氮气钢瓶总阀门、调节减压阀压力为0．5~０.6Mｐa
２、打开HP5890A的电源开关，当屏幕上显示出Paｓsed Ｓelfteｓ后，即可设测试参数,设定柱温时，一定要注意柱子的最高使用温度。３、 3、当温度达到设定温度时,打开空气压缩机开关，氢气钢瓶阀门调节氢气分压表为0．３～0.４Mpa。再打开仪器面板上空气、氢气开关，用点火器点火，稳定大约30min后,待HP-58９0面板上Nｏt-Rｅaｄy灯熄灭后，即可测定。
4、数据处理机HP-3392内容的设定,最小流动相冲洗,柱与流动相达到平衡后,检测器测出一段时间的流出曲线。一般应平行于时间轴。>基线构成之面积称峰面积。Ａ＝×σ×h＝2.５07σｈ＝1.０６4 Wｈ/2ｈ>峰面积一般200。去掉倒信号:InT01 8 Ｔiｍe ０纸速：一般设CHＴ SP 0.２~0．3 二、测试条件的设定:
色谱条件的设定要根据不同化合物的不同性质选择柱子,一般情况极性化合物选则极性柱。非极性化合物选择非极性柱。色谱柱柱温的确定主要由样品的复杂程度决定。对于混合物一般采用程序升温法。柱温的设定要同时兼顾高低沸点或溶点化合物。以下提供几种方法，仅供参考。 1、柱温 60~８０℃恒温5min 升温速率10~15℃/miｎ最终温度 200℃进口温度 200℃检测温度 2２0℃
2、柱温 1０0～160℃速率不变最终温度230℃进样口温度 250℃检测器温度 250℃
3、对于高沸点（高溶点)的化合物可采用柱温２00℃升至240℃进样口温度２５
0℃检测温度260℃以上条件可根据不同的化合物任意改动，其目的要达到在最短的时间里,使每个化合物的组份完全分离。
一般测试化合物有两种测试方法:
①毛细管柱分流法:样品被直接进入色谱柱，不需稀释进样量要少于0．1μｌ。若为固体化合物,则尽可能用少量溶剂稀释,进样量为0．2～0.4μl ②大口径毛细管法不分流：无论固体或液体,一定要稀释后,方可进样进样量为0．2~0.4μｌ(1ｍl/mｇ）
我组目前备有3０米HＰ-1毛细管柱５米 HP－1、1０米ＨP－1、30米 HP-５、10米ＨP-１7
每个测试者可根据自己化合物的性质选择合适的柱子，需要说明的交若需管理员换柱子，所用时间均计为使用机时。
三、注意事项：
1、检测器温度不能低于进样口温度，否则会污染检测器进样口温度应高于柱温的最高值，同时化合物在此温度下不分解。
2、含酸、碱、盐、水、金属离子的化合物不能分析,要经过处理方可进行。
3、进样器所取样品要避免带有气泡以保证进样重现性。
4、取样前用溶剂反复洗针,再用要分析的样品至少洗2-5次以避免样品间的相互干拢。
５、需直接进样品,要将注射器洗净后,将针筒抽干避免外来杂质的干拢。
气相色谱仪的操作技巧
1提高柱温可以提高传质速率,提高柱效,但柱温过高又会使组分间分离度减小。采用较低的柱温,减少固定相的用量和适当增加载气的流速，可在短时间内获得良好的分离效果;
２汽化温度应以能使试样迅速汽化而不产生分解为准，通常比柱温高20-７0℃，柱温应比试样中各组分的平均沸点低２０-３0℃, 对于沸点范围较宽的试样,宜采用程序升温; 增加柱长会提高分离度,但分析时间增长,因此，一般在满足一定分离度的条件下尽可能用短柱子；进样应在1秒以内完成,以减小峰变宽；
３点火
氢焰气相色谱仪，开机时需要点火,有时因各种原因致使熄火后,也需要点火。然而,我们经常会遇到点火不着的情况。下面介绍两种点火技巧
气相色谱仪使用常识~注意事项
气相色谱仪使用常识-注意事项 安装色谱柱 1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。 2.填充柱有卡套密封和垫片密封，卡套分三种，金属卡套，塑料卡套，石墨卡套，安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片（岛津色谱是垫片密封）。 3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。 4.毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定，不同的色谱汽化室结构不同，所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流，汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多，略超出卡套即可。 氢气和空气的比例对FID检测器的影响 氢气和空气的比例应1：10，当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降，在使用色谱时别的条件不变的情况下，灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声，随后就灭火，一般当你点火电着就灭，再点还着随后又灭是氢气量不足。 使用TCD检测器 1.氢气做载气时尾气一定要排到室外。 2.氮气做载气桥流不能设大，比用氢气时要小的多。 3.没通载气不能给桥流，桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。 如何判断FID检测器是否点着火 不同的仪器判断方法不同，有基流显示的看基流大小，没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口，观察其表面有无水汽凝结。 气相色谱常见故障诊断 气相色谱种类很多，性能也各有差别。主要包括两个系统。即气路系统和电路系统。气路系统主要有压力表、净化器、稳压阀、稳流阀、转子流量计、六通进样阀、进样器、色谱柱、检测器等；电子系统包括各用电部件的稳压电源、温控装置、放大线路、自动进样和收集装置、数据处理机和记录仪等电子器件。 要分析和判断色谱仪的故障所在，就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统，特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的，而且某一故障产生的原因也是多方面的，必须采用部分检查的方法，即排除法，才可能缩小故障的围。对于气路系统出的故障，不外乎是各种气体（特别是载气）有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等。 例如：基线若始终向下漂移，即“电平”值逐渐变小至负数，这极有可能是载气泄漏，那么就要查找各个接头部件是否有漏的现象，若不漏而基线仍漂移，则可能是电路系统的故障。色谱气路上的故障，分析工作者可以找出并排除，但要排除电路上的故障则并非易事，就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识，并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图（尤其是接线图）。在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系，具体的标明了各接插件引线的编号和去向，按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。
气相色谱仪的操作流程及注意事项
(沈阳光正分析仪器有限公司https://www.docsj.com/doc/e35680253.html,/cn/index.asp) 现在的气相色谱仪的操作都非常简单，类似于傻瓜式的操作。另外，如果购买我公司的产品，我们负责安装调试，培训操作人员。而且具有完善的售后服务。下面我就谈一下气相色谱仪的操作流程和注意事项。如有疑问欢迎随时来电咨询。 操作流程 一、开机前准备： 1、根据实验要求，选择合适的色谱柱； 2、气路连接应正确无误，并打开载气检漏； 3、信号线接所对应的信号输入端口。 二、开机： 1、打开所需载气气源开关，稳压阀调至0.3~0.5 Mpa，看柱前压力表有压力显示，方可开主机电源，调节气体流量至实验要求； 2、在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度，按《输入》键，升温； 3、打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门，氢气压力调至0.3~0.4Mpa，空气压力调至0.3~0.5Mpa，在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求；当检测器温度大于100℃时，按《点火》按钮点火，并检查点火是否成功，点火成功后，待基线走稳，即可进样； 三、关机： 关闭FID的氢气和空气气源，将柱温降至50℃以下，关闭主机电源，关闭载气气源。关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀，待压力指针回零后，关闭稳压表开关，方可离开。 气相色谱使用注意事项 一、进样应注意问题： 手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡（吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次，10ul注射器金属针头部分体积0.6ul，有气泡也看不到，多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡，（指10ul 注射器，带芯子注射器平感觉）进样速度要快（但不易特快），每次进样保持相
依据气相色谱仪使用的注意事项
关于气相色谱仪使用的注意事项 1.气相色谱柱第一次买回来需要活化。（怎样活化？），不接柱子前先测定斜率。 2.(1)老化时设为分流比为10：1，平时应该为不分流。 (2)【AOC-20i +s:自动进样器】：进样体积，溶剂冲洗次数（进样前，进样后），样品清洗次数，柱塞速度（空吸），粘度补偿时间，进样方式（进什么成分）【普通（只进样品）和其他（样品溶剂标品空气等等组合）】；【SPL1:进样口】：温度，压力，总流量，吹扫流量，进样方式（怎么进）（分流和不分流）【柱箱】：温度【ECD】:温度，尾吹流量 (3)HP-1 长度：30.0m 膜厚：0.25um 内径：0.25mmID (4)当斜率测定为“0”时候，表示ECD饱和，需要进行柱子检测器的老化。柱子和检测器分别老化，老化程序如下： a. 断开柱子和检测器借口（右边），一定要把ECD用死堵堵上，即用扳手把螺母取下来，换一个新的石墨压环，子弹头朝上（压环上的细管不要拿掉），把螺母拧上去，螺母也是有顺序的； b.打开重要方法文件，找到ECD方法文件； c.打开方法文件，ECD-柱子老化程序；[进样口程序速率（如果为10，表示上升10度/分钟），电流为0.00na,老化时候改为分流，此时和自动进样器无关，ECD的温度按照程序上升到设定的温度，ECD的温度是直接上升到设定的温度。] d.等到温度上升到由黄色变黑色时，即准备就绪状态；
e.点单次分析，点样品记录，把瓶号改为“0”或者直接按面板上的“START”.. f.点“开始”； 注意:柱箱温度是程序升温，可设置到柱子最高使用温度的10度以下，保持一个小时，然后自动降温；老化时电流为“0”，因为只有关心结果时，即需要有谱图出现时，才给电流；当老化完后，把检测器打开，电流加载到1.00NA，点零点调节，点斜率测定。 检测器的老化：可接柱子，也可断开，运行2小时，查一下检测器的最高使用温度。【实际上检测器和ECD的老化是同时进行的】 g.当程序走完后，会自动降到设定的起始温度，此时老化过程结束。 h.点系统关闭 (5)截掉柱子的方法（适合检测器的进样口）： a 取一个新的石墨环，去掉压环上的那根小管； b 把石墨压环座在螺母上，让柱子穿过石墨压环，并且尽可能多留出一段柱子； c把相应的卡尺（上面需要一个扳手固定）和螺母（需要一个扳手来拧紧）相连，用来固定好压环在柱子上的位置； d把卡尺后面的多余的柱子用专用刀切断，切的时候最好是一刀为准；e用扳手拧下卡尺（这时压环的柱子上的位置是固定的，不会再移动了） f把螺母和压环连接到检测器上。 （5）如果机器的气路不通了，可能是假死机，可以在面板上操作。
气相色谱仪操作规程及注意事项
气相色谱仪操作规程及注意事项 1、检漏先将载气出口处用螺母及橡胶堵住，再将钢瓶输出压力调到0.4～0.6MPa（4-6kgf/cm2）左右，继而再打开载气稳压阀，使柱前压力约0.3～0.4MPa （3-4kgf/cm2），并察看载气的流量计，如流量计无读数则表示气密性良好，这部分可投入使用；倘发现流量计有读数，则表示有漏气现象，可用十二烷基硫酸钠水溶液探漏，切忌用强碱性皂水，以免管道受损，找出漏气处，并加以处理。 2、载气流量的调节气路检查完毕后在密封性能良好的条件下，将钢瓶输出气压调到0.2～0.4MPa（2-4kgf/cm2），调节载气稳压阀，使载气流量达到合适的数值。注意，钢瓶气压应比柱前压（由柱前压力表读得）高0.05MPa（0.5kgf/cm2）以上。 3、恒温在通载气之前，将所有电子设备开关都置于“关”的位置，通入载气后，按一下仪器总电源开关，主机指示灯亮，层析室鼓风马达开始运转。 打开温度控制器电源开关，调节层析室温控调节器向顺时针方向转动，层析室的温度升高，主机上加热指示灯亮表示层析室在加温，升温情况可以由测温毫伏表（根据测温毫伏表转换开关的位置）读得，还可以由插入的玻璃温度计读得。当加热指示灯呈暗红或闪动则表示层析室处于恒温状态。调节层析室温控调节器，使层析室的温度恒定于所要求的温度上。层析室的温度可根据需要在室温至250℃之间自由调节。 开汽化器（样品进入处）加热电源开关，汽化加热指示灯亮，调节汽化加热调节器，分数次调到所要求的温度上。升温情况可由测温毫伏表读得。 汽化器（样品进入处）及氢焰离子室加热温度的调节由温度控制器内汽化加热电路直接控制，其调节范围为0-200V。汽化器及氢焰离子室所需温度应逐步升高，以防止温度升得过高而损坏。氢焰离子室温度由钮子开关控制，可高于、低于汽化器温度或不加热。测温的显示仪表为一测温毫伏计。层析室、汽化器、氢焰离子室合用同一测温仪表，其显示方法是用一单刀三掷的波段开关予以切换完成的。 层析室、汽化器及氢焰离子室的温度、气体流量和进样量等，应根据被测物质的性质、所用色谱柱的性能、分离条件和分析要求而定。 4、热导检测器的使用层析室温度恒定一段时间后，将热导，氢焰转换开关置
气相色谱检测器操作注意事项
气相色谱检测器操作注意事项
检测器操作注意事项 1.尾吹气的使用 吹气是从色谱柱出口处直接进入检测器的一路气体，又叫补充气或辅助气。填充柱不用尾吹气，而毛细管柱则大都采用尾吹气。这是因为毛细管柱的柱内载气流量太低（常规柱为1-3ml/min），不能满足检测器的最佳操作条件（一般检测器要求20ml/min的载气流量）。在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器，就可保证检测器在高灵敏度状态下工作。尾吹气的另一个重要作用是消除检测器死体积的柱外效应。经分离的化合物流出众谱柱后，可能由于管道体积增大而出现体积膨胀，导致流速减缓，从而引起谱带展宽。加入尾吹气后就消除了这一问题。 那么，尾吹气流量多少合适呢？这要看所用检测器和色谱柱的尺寸而定。比如，用0.53mm大口径柱时，柱内流量可达15ml/min，这对微型TCD和单丝TCD来说已经够大了，就没必要再加尾吹气了。而对于FID、NPD、FPD则需要至少10ml/min的尾吹气流量，对于ECD就需要20ml/min的尾吹气（ECD一般需要载气总流量大于25ml/min）。使用常规或微径柱时，尾吹气流量应相应增大。经验参考值为：FID、NPD、FPD需要柱内载气和尾吹气的流量之和为30ml/min左右。ECD则需要40-60ml/min。当需要在最高灵敏度状态下工作时，应针对具体样品优化尾吹气流量以及其它气体流量。一般情况下，尾吹气所用气体类型应与载气相同。
尾吹气流量是在安装好色谱柱后，在检测器出口处用皂膜流量计测定的。注意，测定尾吹气流量时要关闭其它气体（如使用FID 时要关闭空气和氢气），用0.32mm以下内径的色谱柱时，可不关闭柱内载气，这时测得的流量为柱内载气和尾吹气流量之和。 2.FID使用注意事项（1）FID虽然是准通用型检测器，但有些物质在此检测器上的响应值很小或无响应。这些物质包括永久气体、卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4、等等。因此，检测这些物质时不应使用FID。（2）FID是用氢气和空气中燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的，故应注意安全问题。在未接上色谱柱时，不要打开氢气阀门，以免氢气进入柱箱。测定流量时，一定不能让氢气和空气混合，即测氢气时，要关闭空气，反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时，应尽快关闭氢气阀门，直到排除了故障，重新点火时，再打开氢气阀门。高档仪器有自动检测和保护功能，火焰熄灭时可自动关闭氢气。（3）FID的灵敏度与氢气、空气和氮气的比例有直接关系，因此要注意优化。一般三者的比例应接近或等于1:10:1，如氢气30-40ml/min,空气300-400ml/min，氮气30-40ml/min。另外，有些仪器设计有不同的喷嘴分别用于填充柱和毛细管柱，使用时应查看说明书。（4）为防止检测器被污染，检测器温度设置不应低于色谱柱实际
气相色谱仪标准操作程序
气相色谱仪标准操作程序 一、目的：建立气相色谱仪的标准操作程序 二、适用范围：本规程适用于本公司气相色谱仪操作 三、职责：质量检验员对本标准的实施负责 四、正文： 4 程序： . 打开载气 4.1.1 打开载气(氮气，%)钢瓶高压阀，缓缓旋动减压阀的调节杆，调节气压至约。载气经减压后进入净化器，干燥净化以除去水份及固体杂质，纯化后的载气经过稳压阀后，载气压力随之稳定，流入稳流阀。 4.1.1 调节主机总压为。调节柱前压Ⅰ，即将稳流阀调节至30ml/min。 . 接通电源，依次打开氢气发生器、空气发生器、主机和计算机开关。 4.2.1 氢气发生器 4.2.1.1 先检查仪器各部零件是否良好，接头有无松动脱落现象。 4.2.1.2 配制电解液：将110g分析纯氢氧化钾用40ml纯化水稀释，待溶解冷却后注入注液盒内（池部容积1.5L）然后再向注液盒内补充纯化水至H处（注液盒位于仪器顶部，取下盒盖，即可注液）。注液时，观察液位显示管内部液位的位置，绝对不准超过液位上限，即略低于上限为好。 4.2.1.3 将仪器后面板上“输出”口的密封帽拧下，保持畅通。 4.2.1.4 用电源线与仪器后面板上插座连接牢固，然后接通电源启动开关，此时仪器流量显示应为GHL－300型0-360ml/min。 4.2.1.5 开机正常，三分钟后关机，用密封螺母将输出口拧紧不漏气。 4.2.1.6 开机三分钟左右，LED数码显示为“000”或接近“000”压力指示为，表示仪器正常，否则漏气，请用皂液检漏后排除。 4.2.1.7 关闭电源，将输出口上的密封螺母取下，用外径Φ3管道与使用色谱仪相连并保证密封不漏气，每天工作完毕只需关闭电源开关即可。 4.2.1.8 工作一段时间后观察变色硅胶的变色情况，可根据需要更换硅胶，更换时先关闭电源，待压力指示为零后，将干燥管逆时针方向旋下，从仪器中取出倒置后，再按逆时针方向旋下上盖，进行更换，然后再按反方向安装好，确保密封。（分子筛的更换与变色硅胶可同时进行，经干燥箱干燥可反复使用） 4.2.1.8 本仪器LED数码显示仅供参考，它是由电解电流转换而来，经过
气相色谱仪期间核查规程
气相色谱仪期间核查作业指导书 1 编制目的 在气相色谱仪两次检定/ 校准之间，进行期间核查，验证该设备是否保持检定/ 校准时的状态，确保其检验结果的准确性和有效性。 2 适用范围 适用于本实验室所使用的GC2014C气相色谱仪（FID）的期间核查。 3 核查内容 一般检查、基线噪声、检测限、定量重复性。 4 标准物质 异辛烷—正十六烷标准溶液，浓度：100ng/ μL 5 核查依据 5.1 JJG 700-1999 《气相色谱仪检定规程》； 5.2 气相色谱使用说明书。 6 核查条件 表 1 检测器 FID 检定条件 柱箱温度（℃）160 汽化室温度（℃）230 检测器温度（℃）230 所用标准物质异辛烷—正十六烷 7 核查方法 7.1 一般检查 7.1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国 内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。 7.1.2 在正常操作条件下，用肥皂液检查气源至仪器所有气体管路的接头，应无泄 漏。 7.1.3 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
7.2 基线噪声和基线漂移 按 表 1 设 置色 谱 核查条件，待基线稳定后，调 节输示图，待 基线稳定后，记录基线半小时。测量并计算基线噪音和基线漂移。 7.3 定量重复性 按 表 1 设置色谱核查条件，待基线稳定后，用入 异辛烷 —正十六 烷 标准溶样1μ样6 次，以溶质峰面积测量的相对差 RSD 表 示。按下 面公式计算相对差RSD ： n RSD= ( ) /( 1) 1 100 2 x x n i x i 1 7.4 FID 检测器检测限 将 7.3 中得到的色谱图积分处理，记录标准物质峰面积。按下面公式计算检测 限。 式中： D ——检测限（g /s ）； D FID 2NW A N 基线A ）； W ——标准物 (g) ； A ——标准物质峰面积； F C ——校正后的载(mL/min) 。 8 评定 气相 色谱仪期 间核查的 合表 2 中的要求，视为期间核以 正常使用。 表 2 气相色谱期间核查主要标 检测器 FID 技术指标 基线噪音 ≤ 1.0 ×10 -12 A 基线漂移（30min ） ≤ 1.0 ×10 -11 A 检测限 ≤ 5.0 ×10 -10g/s 定量重复性 ≤ 3% 9 核查周期 在 仪 器 设 备 两 次 检 定 之 间12 个月核查一次。
7890B气相色谱仪的操作规程
1、目的：建立安捷伦7890B GC气相色谱仪的操作规程，使检验人员能够正确的使用安捷伦7890B GC气相色谱仪。 2、适用范围：气态有机化合物或较易挥发的液体、固体有机化合物样品。 3、责任人：检测员 4、正文： 4.1 操作步骤 4.1.1 操作前准备 4.1.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱，若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母，卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱，放上螺母，并在毛细管柱两端各放一个石墨环，然后将两侧柱端截去1～2mm，进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4～6mm，检测器一端将柱插到底，轻轻回拉1mm左右，然后用手将螺母旋紧，不需用板手，新柱老化时，将进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱温箱内，检测器一端封住，新柱在低于最高使用温度20～30℃以下，通过较高流速载气连续老化24小时以上。 4.1.1.2 气体流量的调节 4.1.1.2.1 载气(氮气)开启氮气钢瓶高压阀前，首先检查低压阀的调节杆应处于释 （400-690kPa）放状态，打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节至约0.55MPa。 4.1.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶，调节输出压至0.41MPa。（400-690kPa） 4.1.1.2.3 空气打开空气钢瓶，调节输出压至0.55MPa。（550-690kPa） 4.1.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。 4.1.2 主机操作 4.1.2.1 接通电源，打开电脑，进入windows 主菜单界面。然后开启主机，主机进行自检，自检通过主机屏幕显示power on successul，进入Windows系统后，双击电脑桌面的(Instrument Online)图标，使仪器和工作联接。 4.1.2.2 编辑新方法 4.1.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”，根据需要钩选项目，“Method Information”（方法信息），“Instrument/Acquisition”（仪器参数/数据采集条件），“Data Analysis”（数据分析条件），“Run Time Checklist”（运行时间顺
实验室气相色谱仪日常维护及注意事项
实验室气相色谱仪日常维护及注意事项 一、主机气路系统： （一）、气源要求： 载气：N2，He,H2：纯度：>99.995%入口压力：0.42Mp恒定。 燃气：H2纯度：>99.995%入口压力：0.3Mp恒定。 助燃气：Air无油无水入口压力：0.42M恒定。 （二）、管线及元件： 管线及过滤器、进样器、稳流阀、稳压阀、检测器底座应保持清洁，与外气路的接口在仪器长期不用时应用堵头或堵帽密封。以防止气路污染，ECD长期不用时应将脱样过滤器取下蜜蜂，短期不用时不要管闭载气源，保持载气路内压高于大气压，以防空气进入脱氧过滤器使其失效。 （三）、流量调节阀： H2阀、空气阀、尾吹气阀在流量调节过程中，内阀针只能调节流量，不准关闭，否则将损坏内针阀。开关操作应旋转外针阀。 毛细管分流系统在分流操作时应注意分流开关操作只能通过时间程序控制电磁阀来完成。注样器前面的分流阀只能调节分流流量。不能用于开关，否则将损坏阀针。 （四）、更换进样垫时应注意进样垫的正反方向。应将光洁的一面朝向下面。 （五）、载气过滤器的活化： 将柱箱内进样器出口处接一根清洁的ф3不锈钢管，并于载气过滤器的出口连接，通入氮气。活化条件： 流量：大过滤气：60mL/min 流量：小过滤气：30mL/min 柱箱温度：275℃ 时间：>8小时。 二、检测器系统： （一）、热导检测器：
（1）、在进行TCD操作之前应首先从TCD出口处测量载气流量，在无载气通过时不可升柱箱和TCD池温。更不能加桥电流。 （2）、在开机使用时，要注意先将有关的注样器温度，检测器温度，柱温升到操作温度以后再设定热丝温度或铢电流。 （3）、在使用TCD过程中，注意热丝温度的极限。除非必须使用高灵敏度或分析高沸点物质以外，热丝温度与池温度之差最好不超过80℃。使用时为获得较好的稳定性，应尽量 减少室内温度的波动。 （二）、火焰离子化检测器（FID）： （1）、FID的使用温度如果高于300℃，陶瓷喷嘴上的密封压环必须使用石磨材料的，否则会影响密闭性。 （2）、FID的使用温度最低不要低于150℃。因为在此温度以下，检测器收集筒易出现冷凝水，导致噪声的出现。 （3）、在重新安排FID前，必须更换密封的铝垫片，否则会导致漏气而影响点火或灵敏度。 （4）、信号和点火探臂必须保持清洁，不要用手接触陶瓷部分和叉丝。安装探臂时应注意对正缺口。避免损坏叉丝。 （三）、电子捕获检测器（ECD）： （1）、在使用ECD时，一定注意在载气过滤器后面安装脱氧过滤器。脱氧过滤器在使用三瓶高纯氮气后应予以更换。以防止氧气进入检测器。 （2）、开机前一定先通氮气，开机时注意升温顺序，检测器→注样器→柱温。保持检测器温度高于柱温度50℃，以防止柱内的残存样品污染检测器。检测器的温度建议大于250℃。 （3）、在作完样品分析后，加大载气流速约至40—50ml/min，检测器升温至350℃，烘烤30—60分钟后在开机。以防止残存样品留在检测器内。 （4）、由于ECD在高灵敏度下的稳定性易受周围环境温度影响，所以仪器应放置在室内温度不易突变或没有强烈气流的地方，才能获得稳定的基线。 （5）、由于ECD线性范围比较窄，对γ—666其线性范围为本10-9到10-13克左右，过大的浓度或进量会使检测器饱和，而且恢复正常的工作状有时需要很长的时间。所以，当样品很浓时需要稀释。
(推荐)气相色谱仪原理、结构及操作
气相色谱仪原理、结构及操作 1、基本原理 气相色谱（GC）是一种分离技术。实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物，对含有未知组分的样品，首先必须将其分离，然后才能对有关组分进行进一步的分析。混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异，GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气，一般是N2、He等）带入色谱柱，柱内含有液体或固体固定相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立起来，也正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解附，结果在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后，立即进入检测器，检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例，当将这些信号放大并记录下来时，就是如图2所示的色谱图（假设样品分离出三个组分），它包含了色谱的全部原始信息。在没有组分流出时，色谱图的记录是检测器的本底信号，即色谱图的基线。 2、气相色谱结构及维护 2.1 进样隔垫 进样隔垫一般为硅橡胶材料制成，一般可分普通型、优质型和高温型三种，普通型为米黄色，不耐高温，一般在200℃以下使用；优质型可耐温到300℃；高温型为绿色，使用温度可高于350℃，至色谱柱最高使用温度的400℃。正因为进样隔垫多为硅橡胶材料制成，其中不可避免地含有一些残留溶剂和/或低分子齐聚物，另外由于汽化室高温的影响，硅橡胶会发生部分降解，这些残留的溶剂和降解产物如果进入色谱柱，就可能出现“鬼峰”（即不是样品本身的峰），从而影响分析。解决的办法有：一是进行“隔垫吹扫”，二是更换进样隔垫。 一般更换进样隔垫的周期以下面三个条件为准：（1）出现“鬼峰”；（2）保留时间和峰面积重现性差；（3）手动进样次数70次，或自动进样次数50次以后。2.2 玻璃衬管 气相色谱的衬管多为玻璃或石英材料制成，主要分成分流衬管、不分流衬管、填充柱玻璃衬管三种类型。衬管能起到保护色谱柱的作用，在分流/不分流进样时，不挥发的样品组分会滞留在衬管中而不进入色谱柱。如果这些污染物在衬管内积存一定量后，就会对分析产生直接影响。比如，它会吸附极性样品组分而造成峰拖尾，甚至峰分裂，还会出现“鬼峰”，因此一定要保持衬管干净，注意及时清洗和更换。 玻璃衬管清洗的原则和方法 当以下现象：（1）出现“鬼峰”；（2）保留时间和峰面积重现性差出现时，应考虑对衬管进行清洗。清洗的方法和步骤如下：（1）拆下玻璃衬管；（2）取出石英玻璃棉；（3）用浸过溶剂（比如丙酮）的纱布清洗衬管内壁。玻璃衬管更换时要注意玻璃棉的装填：装填量3～6mg，高度5～10mm。要求填充均匀、平整。
《便携式气相色谱仪光离子化检测器校准规范》
便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校 准规范》 （征求意见稿） 编制说明
便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范》标准编制组 二〇一九年十月 目录 一、任务来源与编制情况 ........... 二、规范制定的目的和意义 .......... 三、规范制定的原则和依据 .......... 四、工作过程 ............... 五、规范制定的主要内容及说明 错误!未定义书签 错误!未定义书签 错误!未定义书签 错误!未定义书签 错误!未定义书签
一、任务来源与编制情况 项目名称：便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范 项目统一编号：JJFZ（建材）012-2018 根据《工业和信息化部办公厅关于印发2018 年行业计量技术规范修订计划的通知》工信厅科函【2018】210 号文要求，由中国科学院电子学研究所牵头，北京市劳动保护科学研究所，天津电子检测所，南通东昌环保，长园深瑞继保自动化有限公司等单位组成的便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范编写小组，对规范进行制定。 二、规范制定的目的和意义 工业废气、建筑材料与家具有害气体释放、汽车尾气排放及突发性环境污染事件等均直接威胁到人们的生命与财产安全，迫切需要针对环境污染及毒害气体快速、准确、高灵敏的现场检测新技术。 针对建筑材料及家具释放的VOCs 监测、突发性环境污染毒害气体监测、工业园区VOCs 的监测及追踪溯源等，国内外大多采用GC-FID（氢火
焰离子化检测器）检测技术标准，但该技术存在以下问题：（1） GC-FID 在检测烷烃、芳香烃、多环芳烃等VOCs 化合物时，其检测灵敏度比PID 低5-10倍；（2） GC-FID 需要的气源更多，需要空气、高纯载气还有高危的氢气，一方面增加了系统体积，不利于便携性，另一方面，高危氢气很容易造成安全事故。而便携式光离子化气相色谱仪是一种具有高灵敏度、应用范围广的广谱检测仪，与传统检测方法相比具有体积小、精度高、功耗低、响应快、可连续测试、等突出优点，可检测离子电位不大于12eV 的化合物，如烷烃、芳香族、多环芳烃、醛类、酮类、脂类、胺类、有机磷、有机硫化物以及一些有机金属化合物。为了填补国内便携式GC-PID 检测技术标准的的空白，加强便携式检测仪现场检测技术研究及校准体系建设，从而对环境毒害气体高灵敏高精度快速检测技术的发展产生积极影响，牵头单位提出了“便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范”的编制计划。 三、规范制定的原则和依据 本规范是以JJF 1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF 1001-2011《通用计量术语及定义》、JJG 700-2016《气相色谱仪》和JJF 1172-2007《挥发性有机化合物光离子化检测仪校准规范》为基础和依据编写的。 四、工作过程 2018年06月，依照“工业和信息化部办公厅关于印发2018年行业计量技术规范修订计划的通知”工信厅科函【2018】210 号文要求，由中国科学院电子学研究所，北京市劳动保护科学研究所、天津电子检测所，南通东昌环保等单位的专业技术人员组成编制小组，展开“便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范”的编制工作。 1. 成立标准编制小组 2018年07-12 月，收集整理国内外相关标准和其它相关资料文件，全面了解各地区便携式检测仪的使用、检定和校准情况，同时开展参编单位征集工作； 2019年01-03月，遴选参编单位，在北京组织召开技术研讨会议，对编制工作进行分工，开始技术规范的编写。 2. 完成送审稿编写
气相色谱47个常见问题及注意事项
气相色谱47个常见问题及注意事项 一、气相色谱法有哪些特点？ 答：气相色谱是色谱中的一种，就是用气体做为流动相的色谱法，在分离分析方面，具有如下一些特点： １、高灵敏度：可检出１０-１3 克的物质，可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。 ２、高选择性：可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。 ３、高效能：可把组分复杂的样品分离成单组分。 ４、速度快：一般分析、只需几分钟即可完成，有利于指导和控制生产。５、应用范围广：即可分析低含量的气、液体，亦可分析高含量的气、液体，可不受组分含量的限制。 ６、所需试样量少：一般气体样用几毫升，液体样用几微升或几十微升。７、设备和操作比较简单仪器价格便宜。 二、气相色谱的分离原理为何？ 答：气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数（溶解度）的微小差异，当两相作相对运动时，这些物质在两相间进行反复多次的分配，使原来只有微小的性质差异产生很大的效果，而使不同组分得到分离。 三、何谓气相色谱？它分几类？ 答：凡是以气相作为流动相的色谱技术，通称为气相色谱。一般可按以下几方面分类：
１、按固定相聚集态分类： （１）气固色谱：固定相是固体吸附剂， （２）气液色谱：固定相是涂在担体表面的液体。 ２、按过程物理化学原理分类： （１）吸附色谱：利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。 （２）分配色谱：利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。 （３）其它：利用离子交换原理的离子交换色谱：利用胶体的电动效应建立的电色谱；利用温度变化发展而来的热色谱等等。 ３、按固定相类型分类： （１）柱色谱：固定相装于色谱柱内，填充柱、空心柱、毛细管柱均属此类。 （２）纸色谱：以滤纸为载体， （３）薄膜色谱：固定相为粉末压成的薄漠。 ４、按动力学过程原理分类：可分为冲洗法，取代法及迎头法三种。四、气相色谱法简单分析装置流程是什么？ 答：气相色谱法简单分析装置流程基本由四个部份组成： 1、气源部分 2、进样装置 3、色谱柱 4、鉴定器和记录器 五、气相色谱法的一些常用术语及基本概念解释？
气相色谱仪检定规程
JJG 中华人民共和国国家计量检定规程 JJG 700—1999 气相色谱仪 Gas Chromatogrph 1999—05—14发布1999—09—01实施 国家质量监督检验检疫总局发布
气相色谱仪检定规程 Verification Regultion of JJG 700—1999 Gas Chromatograph 本规程经国家质量监督检验检疫局于1999年05月14日批准，并自1999年09月01日起施行。 归口单位：全国物理化学技术委员会 起草单位：国家标准物质研究中心 本规程委托全国物理化学计量委员会负责解释
本规程主要起草人： 金美兰(国家标准物质研究中心) 徐蓓(国家标准物质研究中心)
目录 1.概述…………………………………………………………..…………………….,,(1) 2.技术要求………………………………………………………..…………………,.,(1) 3.检定条件……………………………………………….…………..………………,.(2) 4 检定项目和检定方法 (3) 5 检定结果处理和检定周期 (8) 附录A 微量注射器的校准 (9) 附录B 载气流速的校准 (10) 附录C 检定证书和检定结果通知书(背面) (11) 附录D 气相色谱仪检定记录….…………………………………………………… .(12)
气相色谱仪检定规程 本规程适用于新制造、使用中和修理后的以热导(TCD)、火焰离子化(FID)、火焰光度(FPD)、电子俘获(ECD)、氮磷(NPD)为检测器的实验室通用气相色谱仪的检定。氩离子化、氦离子化检测器可参照火焰离子化检测器的检定条件进行测试。 1 概述 气相色谱仪(以下简称仪器)是利用试样中各组分，在色谱柱中的气相和固定相间的分配及吸附系数不同,由载气把气体试样或气化后的试样带入色谱柱中进行分离，并通过检测器进行检测的仪器。根据各组分的保留保留时间和响应值进行定性、定量分析。 仪器由气路系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器或数据处理系统组成。 2技术要求 2.1 技术指标 2.1.1 新制造仪器的柱箱温度的稳定性、程序升温重复性、基线噪声、基线漂移、灵敏度或检测限的检定均应符合其说明书的要求。 载气流速的稳定性、定量重复性、衰减器换档误差项目的检定、应符合本 规程表1 中的技术指标。
气相色谱使用注意事项
气相色谱使用注意事项 一、进样应注意问题： 手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡（吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次，10ul注射器金属针头部分体积0.6ul，有气泡也看不到，多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡，（指10ul 注射器，带芯子注射器平感觉）进样速度要快（但不易特快），每次进样保持相同速度，针尖到汽化室中部开始注射样品。 二、安装色谱柱： 1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。 2.填充柱有卡套密封和垫片密封，卡套分三种，金属卡套，塑料卡套，石 墨卡套，安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的 垫片（岛津色谱是垫片密封）。 3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。 4.毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定，不同的色谱汽 化室结构不同，所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用毛细管色 谱柱采用不分流，汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不 能探进太多，略超出卡套即可。 三、氢气和空气的比例对FID检测器的影响： 氢气和空气的比例应1：10，当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降，在使用色谱时别的条件不变的情况下，灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声，随后就灭火，一般当你点火电着就灭，再点还着随后又灭是氢气量不足。 四、使用TCD检测器： 1.氢气做载气时尾气一定要排到室外。 2.氮气做载气桥流不能设大，比用氢气时要小的多。 3.没通载气不能给桥流，桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。 五、如何判断FID检测器是否点着火： 不同的仪器判断方法不同，有基流显示的看基流大小，没有基流显示的用
气相色谱仪的正确操作步骤
气相色谱仪的正确操作步骤 在日常生活中，我们为了一些工作或者是别的事情，经常会用到一种检测仪，即气象色谱仪。在这里，我们详细的介绍下其的操作步骤。 气相色谱仪工作原理是利用水质样品被汽化后的其各个组分的在色谱柱中气象和固定时间的分配系数的不同，通过不断的吸附-脱附-放出的反复提取，使得各组分在色谱柱中运行的速度不同，最后彼此分离，进入检测器通过放大依次流出的离子流信号，记录得到色谱图，依照色谱图进行定性、定量分析。 那么，气相色谱仪使用方法及实验操作步骤是什么呢？以下内容就为大家揭晓这个问题。 1、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。 2、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。 3、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min;(b)进样器和检测器：都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min;(b)进样器温度是260℃，检测器温度是280℃。 4、点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到150℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。 同时，用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。 在气相色谱仪点火操作的过程中，如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。在现实生活中，气相色谱仪的应用具有很大的意义，它不仅能检测出水质中的有机污染物，部分无机物它也能检测出来，并且它的实用性在不断地扩大。这样说来，它是很适合检测水体中的污染物的。
气相色谱仪校验规程
气相色谱仪校验规程 编制部门：仪器维修小组 施行日期： 起草：张明辉日期：审核：日期：核准：日期：
1. 目的（Objectives） 本规程规范了岛津GC-2010型气相色谱仪校验的方法，确保在法定计量部门校验后的有效期内岛津GC-2010型气相色谱仪使用的有效性，保证检验结果的准确可靠。 2. 范围（Scope） 本规程适用于质量控制部岛津GC-2010型气相色谱仪的定期校验。 3. 定义（Definition） 无 4. 职责（Responsibilities） 4.1. 质量控制部负责本规程的起草、修订、审核、培训和执行。 4.2. 质量部、工程部负责本规程的审核。 4.3. 质量负责人负责对本规程的批准。 5. 引用标准（Reference Standards） 5.1. 《中国药典》（2015年版） 5.2. 中国药品检验标准操作规范2010年版 5.3. SHIMADZU GC SYSTEM Operational Qualification 5.4. JJG 700-1999气相色谱仪检定规程 6. 材料（Resource） 6.1. 皂膜流量计 6.2. 数显式温度探头 6.3. 正十六烷-异辛烷溶液 6.4. 苯-甲苯溶液 7. 流程图（Flow Chart） 无 8. 内容（Contents） 8.1. 校验项目及可接受标准
8.2. 校验前准备 8.2.1. 操作室应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性物质，无强烈的机械振动和电磁干扰，排风良好。 8.2.2. 环境温度：5℃-35℃，环境相对湿度：20%-85%。 8.3. 外观检查 8.3.1. 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号。 8.3.2. 正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。 8.3.3. 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。 8.4. 校验方法 8.4.1. 流速稳定性校验 8.4.1.1. 选择适当的载气流速，待气流稳定后，用流量计连续测定6次，其平均值的相对标准偏差应小于1%。
气相色谱仪操作规程及注意事项
气相色谱仪操作规程及注意事项 气相色谱仪操作规程及注意事项 气相色谱仪操作时有哪些流程？使用气相色谱仪应该注意哪些情况呢？ 气相色谱仪操作规程： 1、检漏 先将载气出口处用螺母及橡胶堵住，再将钢瓶输出压力调到 3.9×105～5.9×105Pa（4-6kgf/cm2）左右，继而再打开载气稳压阀，使柱前压力约2.9×105～3.9×105Pa（3-4kgf/cm2），并察看载气的流量计，如流量计无读数则表示气密性良好，这部分可投入使用；倘发现流量计有读数，则表示有漏气现象，可用十二烷基硫酸钠水溶液探漏，切忌用强碱性皂水，以免管道受损，找出漏气处，并加以处理。 2、载气流量的调节 气路检查完毕后在密封性能良好的条件下，将钢瓶输出气压调到2×105～3.9×105Pa(2-4kgf/cm2)，调节载气稳压阀，使载气流量达到合适的数值。注意，钢瓶气压应比柱前压(由柱前压力表读得)高4.9×104Pa(0.5kgf/cm2)以上。 3、恒温 在通载气之前，将所有电子设备开关都置于“关”的位置，通入载气后，按一下仪器总电源开关，主机指示灯亮，层析室鼓风马达开始运转。 打开温度控制器电源开关，调节层析室温控调节器向顺时针方向转动，层析室的温度升高，主机上加热指示灯亮表示层析室在加温，升温情况可以由测温毫伏表(根据测温毫伏表转换开关的位置)读得，还可以由插入的玻璃温度计读得。当加热指示灯呈暗红或闪动则表示层析室处于恒温状态。调节层析室温控调节器，使层析室的温度恒定于所要求的温度上。层析室的温度可根据需要在室温至250℃之间自由调节。 开汽化加热电源开关，汽化加热指示灯亮，调节汽化加热调节器，分数次调到所要求的温度上。升温情况可由测温毫伏表读得。 汽化器(样品进入处)及氢焰离子室加热温度的调节由温度控制器内汽化加热电路直接控制，其调节范围为0—200V。汽化器及氢焰离子室所需温度应逐步升高，以防止温度升得过高而损坏。氢焰离子室温度由钮子开关控制，可高于、低于汽化器温度或不加热。测温的显示仪表为一测温毫伏计。层析室、汽化器、氢焰离子室合用同一测温仪表，其显示方法是用一单刀三掷的波段开关予以切换完成的。 层析室的温度、汽化器及氢焰离子室的温度、气体流量和进样量等，应根据被测物质的性质、所用色谱柱的性能、分离条件和分析要求而定。
气相色谱仪安装要求方法及注意事项2
工作行为规范系列 气相色谱仪安装要求方法及注意事项2 （标准、完整、实用、可修改）
编号：FS-QG-80225气相色谱仪安装要求方法及注意事 项2 Installation method and precautions of gas chromatograph 2 说明：为规范化、制度化和统一化作业行为，使人员管理工作有章可循，提高工作效率和责任感、归属感，特此编写。 (2)外气路连接法把钢瓶中的气体引入色谱仪中，有的采用不锈钢管(φ2×0.5mm)，有的采用耐压塑料管(φ3×0.5mm)。采用塑料管容易操作，所以一般采用塑料管。若用塑料管，在接头处就要有不锈钢衬管(φ2×20mm)和一些密封用的塑料等材料。从钢瓶到仪器的塑料管的长度视需要而定，不宜过长，然后用塑料管把气源和仪器(气体进口)连接起来。 (3)外气路的检漏把主机气路面板上载气，氢气，空气的阀旋钮关闭，然后开启各路钢瓶的高压阀，调节减压阀上低压表输出压力，使载气，空气压力为0.3~0.4Mpa，氢气压力为0.2~0.25Mpa。然后关闭高压阀，此时减压阀上低压表指示值不应下降，如下降，则说明连接气路中有漏，应予排除。
5．色谱仪气路气密性检查气密性检查是一项十分重要的工作，若气路有漏，不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降，而且还有发生爆炸的危险，故在操作使用前必须进行这项工作(气密检查一般是检查载气流路，氢气和空气流路若未拆动过，可不检查)。方法是，打开色谱柱箱盖，把柱子从检测器上拆下，将柱口堵死，然后开启载气流路，调低压输出压力为0.3~0.4Mpa，打开主机面板上的载气旋钮，此时压力表应有指示。最后将载气旋钮关闭，半小时内其柱前压力指示值不应有下降，若有下降则有漏，应予排除。若是主机内气路有漏，则拆下主机有关侧板，用肥皂水(最好是十二烷基磺酸钠溶液)逐个接头检漏(氢，空气也可如此检漏)，最后将肥皂水擦干。 二、仪器的调试把气路，仪器等按上述接好，安置好后，便可进行下面检查和调试工作。 1．色谱仪电路各部件检查仪器启动前应首先接通载气流路，调节主机面板上的载气旋钮(即：载气稳流阀)。 (1)启动主机开启主机总电源开关，色谱柱箱内马达开始工作，并检查是否有异样声响，若有，立即切断电源，并