纯化,过柱子
1.苯乙烯在做本体聚合时，怎么有效去除阻聚剂？
有几种方法可以选择.1.重蒸2.碱洗3.树脂活性炭等吸附4.反应时通氮气.
如果采用前三种方法,那可以放在冰箱里保存.
1.用碱性氧化铝过柱子（比较简单）
2.先用5%的NaOH水溶液反复洗涤，干燥剂干燥除水后减压蒸馏
保存的话放冰箱冷藏holysong(站内联系TA)我的方法先是碱洗，溶液变黄，再蒸馏。。。不过储存要避光储存，在常温光照下很容易聚合。gonemrc(站内联系TA)这个看你聚合的目的是什么？如果只是为了聚些PS，而且不是很在乎分子量什么的，那就随便处理下;如果是要研究聚合的一些因素的影响，那就老实地处理下吧。qinggua427(站内联系TA)谢谢各位的指教，我是来学的，哈哈，顶一个冷面猎手(站内联系TA)学习了，但是如果影响不大的情况下，不用处理吧
还有上面的一位仁兄提到的MQ是不是就是阻聚剂对苯二酚啊？笋尖(站内联系TA)就碱洗就好了吧，减压蒸馏有点麻烦啦，我们实验室的就是用碱洗的，然后用无水CaCl干燥就好了，在冰箱里低温保存的。kkcc(站内联系TA)可以先碱洗，然后分离苯乙烯单体，干燥蒸馏纯化。至于保存，肯定要放到阴暗处，低温。但由于苯乙烯可以热引发，因此，放置时间长了，肯定要变质的，到时再纯化吧。sunjy825(站内联系TA)碱洗-碳酸氢钠洗-水洗-旋蒸yanlong02(站内联系TA)Originally posted by leesire at 2010-04-08 16:40:29:
一般处理苯乙烯单体有两种方法：
1.用碱性氧化铝过柱子（比较简单）
2.先用5%的NaOH水溶液反复洗涤，干燥剂干燥除水后减压蒸馏
就碱洗就好了吧，减压蒸馏有点麻烦啦，我们实验室的就是用碱洗的，然后用无水CaCl干燥就好了，在冰箱里低温保存的。请问用无水CaCl干燥这步怎么操作啊，俺一直很困惑，从来没接触过，请明示一下，用哪些仪器，怎么组装装置:P，谢谢zhangl321(站内联系TA)先用5%NaOH碱洗，再用蒸馏水洗至中性，加入无水硫酸钠干燥3天以上，再减压蒸馏，密封避光放冰箱中储存nesimon(站内联系TA)我也是来学习的。呵呵
2.化学领域里「过柱子」是什么意思？
柱子干了为什么可怕？
龙草优秀回答者Fluorescence Probe
收录于编辑推荐?2265 人赞同
来知乎之后，发现柱子这个东西，对于学化学的（尤其是大有机这一片的人）来说几乎是无人不知无人不晓无人不会的基础技能（有机两大吃饭工具，柱子&点板），但是业外人士却很少有知道的。
1.什么是柱子？有什么用？
柱子是俗称，标准名称叫做柱色谱，Column Chromatography，CC。
这个是有机实验室最最最最最基础的分离手段，说这是从事大有机方向的科研人员的一只手都不为过。有机实验的很多反应，并不会像高中教材上的无机实验那样，要么生成一堆沉淀，要么变成气体飞出来，产品自然而然的就分开了，非常干净漂亮。有机实验的反应，大部分情况下是均相的，也就是说产品是混成一团溶在溶剂里面的。同时因为有机反应副产物很多，所以反应结束之后我们得到的一锅东西是个大杂烩，什么都有：没反应掉的底物，反应的副产品，催化剂等等，还有我们要的产品，都是混在一起的。这就需要我们去把这些打混的东西分开，而柱子就是把这些东西分开的方法中应用最广泛、适应性最强的一种。
至于柱子的原理，打个比方。
前面是一条小巷子，里面全是美女，丫丫叉叉的挤在一起。巷子的一头是一群男生，想要到巷子另一头去。于是这群男生只能从美女堆里面挤过去，于是就会有几种不同的情况：
1）史诗的大师，色即是空，丝毫不受美女的影响，很快就到对面了；
2）精良的贤者，虽然没有慌神，但是也放慢了脚步，第二批到达对面；
3）普通的师傅，明显有点慌神了，但是也跌跌撞撞，第三批到达对面；
4）粗糙的屌丝，受迷惑最严重，在人群里走得最慢，而且还趁机揩油，最后才到巷子另一头。
这样，这一堆男生就被自然而然的分开了。
——这就是柱子的原理，或者说所有的色谱（Chromatography）的原理：利用在流动相冲洗下，不同物质在固定相上“跑的速度的快慢”来将不同物质分离出来（实际上是利用物质在固定相/流动相的分配比的不同，或者说固定相对不同物质的“保留能力”的不同，但是这么说可能更难理解一些）。其中美女就可以认为是柱子的固定相，而男生就是那些待分的产品。
wiki上有一幅图很生动：
现在有机实验室最常规的柱子是硅胶柱，以硅胶作为固定相的柱子。正向硅胶柱上极性越低的物质爬得越快，反向硅胶柱上极性越大的物质爬的越快，所以使用什么样的硅胶完全看产品混合物的情况。大部分情况下小分子化合物的分离，用正向硅胶柱就可以解决问题了。如果产品的正电荷中心特别多，可能反相柱会更轻松一些。
另外还有氧化铝柱，碱性氧化铝柱可以用来应对需要在高PH环境下分离的产物体系。中性氧化铝柱倾向于保留一些富电子的化合物。酸性氧化铝柱则可以分离一些强酸性的物质。氧
化铝柱的吸附性比硅胶要弱，所以如果产品极性特别大，在硅胶上冲不下来了可以试试用氧化铝柱子，说不定会有奇效。
至于凝胶柱，相对硅胶柱和氧化铝柱就属于高科技了。主要是针对高分子产物的分离手段，可以把高分子产品和小分子化合物很快的分开。凝胶柱的原理就相当于固定相是一个“反筛子”：尺寸比较大的分子因为无法进入凝胶内部，所以就从凝胶之间的空隙里面钻下去了，所以跑得更快；而尺寸小的分子则会进入凝胶上的微孔，不会太快被冲下来。这样就可以按照分子的尺寸而将混合物分开。
2.为什么柱子干了很麻烦？
柱子是有机实验室非常关键的东西，很多时候只有过完柱子、得到纯净的产品之后才能说明整个反应有意义。同时过柱子又是一个十分费时费精力的工作：一根柱子普遍需要过数个小时甚至更长时间。我们实验室做一些量特别小的反应，也就最多几百mg，最后的也需要至少一个上午的时间才能完整的过完一根柱子；如果是更加复杂的天然提取物的分离工作，那么一根柱子过几天都是经常会有的事情。
虽然耗时这么长，也并不意味着你可以把柱子放那儿不管然后自己去干别的——柱子必须要一直盯着才行。你需要隔一段时间点板（TLC，薄层色谱）来看现在柱子里出来的东西到底是什么：有的时候前面一个组分和后面一个组分之间就差那么四五滴，你要是错过了，那就可能全白费了——尤其是对那些试管不多，习惯用烧瓶或者锥形瓶接产品的实验室。
而柱子干了，硅胶里面可能就会混进去非常多的气泡，这样产品就很难分开。对于一些要求高产率的课题来说，干一次柱子的结果可能是产率直接掉十个点、或者减半——这样的打击非常致命，很多时候搞不好是要返工从头做的。虽然可以拿高极性的溶剂把硅胶里面残余的产品泡出来，不过这样损失不小。有的时候是做了好几步反应到最后得到那么一点，几百毫克产品，然后过柱子的时候不小心柱子干了，然后泡也没泡出来多少，那要从头返工的话或许就又是一周甚至一个月的时间过去了。
不过如果只是得到产物就行，不用过分纠结产率的那种反应（比如做小分子功能材料，只需要得到那么一点东西，足够检测其性能就可以了，产率并不是需要考虑的首要因素），干了柱子的话，好好处理一下问题也不大的。干柱子是个问题主要是针对方法学和合成实验室来说的。
3.BTW
过柱子是非常累和枯燥的一件事，但是又是几乎每个大有机方向的科研人员和研究生都逃不开的一件事——这也是没办法的事情。哪怕制备色谱，其应用局限性也很大，还有成本因素，所以也无法完全取代手工柱子。
不过，虽然装柱子的时候都非常烦躁，但是最终出产品的时候，还是很有成就感的。我们实验室做的很多反应的产物都有荧光，有的时候直接拿紫外灯照柱子，柱子里面的产品也会阶段性的有荧光，这也算是苦中作乐吧——而且还有一点好处，就是如果在柱子里看不到荧光，那说明反应失败了，柱子也不用过了，直接重开吧。
编辑于 2015-07-20 231 条评论感谢
分享
收藏?没有帮助?举报?作者保留权利
528赞同反对，不会显示你的姓名
140赞同反对，不会显示你的姓名
成楚旸美国西北大学化学系博士后专栏“化学札记”已开通，欢迎关注
140 人赞同
我来丢几个图就跑
这个好象是我人生第一根柱子，高中竞赛培训的时候，是跟滴定管。。。现在极小量的时候会拿玻璃滴管装点硅胶过。
这好像是我本科第一根柱子
我还记得这个柱子的TLC大概长这样
（我第一个反应就用了叔丁基锂，过这种一排点的柱子，还要用三元展开剂，真是hard模式 QAQ）
本科的时候过过不少荧光柱
过得最民工的柱子（我竟然还带着一种“好兴奋哦”的笑容跟柱子合影了T_______T）
也搞过“你们三个一起上吧”这种蠢事。。。
不用刷真是太好了。
现在么，都用机器了。。。高效快捷省时间，用了再也回不到过去了。
还是机器好啊，开上了我就能来刷纸糊
最后来一张刚跑完的热乎乎的柱子五分钟三个峰基线分离
编辑于 2015-07-28 93 条评论感谢
分享
收藏?没有帮助?举报?作者保留权利
19赞同反对，不会显示你的姓名
19 人赞同
这个梗大概只有搞什么有机化学、天然产物化学的科研狗才能哭着笑吧~
过柱子是特别常用的分离混合物的手段（柱层析_百度百科）
干柱子就是过柱子的时候忘记添加流动相导致柱子冲干了，我们这都算得上是实验事故了，一定会被老师狠狠地喷的。既浪费了样品，又浪费了时间。
由于柱层析（过柱子）的收率不会达到100%，遇上死吸附严重的甚至收率一半都不到，所以每过一次柱子都是对样品的损耗——天知道那些样品是多么不容易得来的！所以柱子过的不好，甚至失败，甚至干柱子，是一件非常令人懊恼的事情。
其次，固定相是硅胶柱子干了也就罢了，吸附的样品暴力用强洗脱剂冲下来再过。那凝胶柱呢，重新溶胀-平衡是相当耗时间的。
不说了，过柱子去了~
发布于 2015-07-16 13 条评论感谢
分享
收藏?没有帮助?举报?作者保留权利
6赞同反对，不会显示你的姓名
陈袜子百度笔记本吧管理/试用win10 LTSB中
6 人赞同
过柱子...就是柱层析啊...
化学等学科里常用的一种分离混合物的方法啊
柱子干了影响分离效果，搞不好还要再过一次
发布于 2015-07-16 3 条评论感谢
分享
收藏?没有帮助?举报?作者保留权利
20赞同反对，不会显示你的姓名
∞，既是HA学符号，也是VS的logo……可见…
20 人赞同
PS:敝系向来穷逼，敝组尤甚，实验室条件不太好，大家凑合看……
PS2：最近打算认真写点答案了
如图所示，这个就是我们常说的“柱子”，学名叫“层析柱”。所谓柱层析法，是根据样品混合物中各组分在固定相和流动相中分配系数不同，从而分离的一种层析法。
产物分离这个，我们有几年用的就是这个层析柱，旁边有个小杯子（里面是石油醚泡硅胶），最痛苦的，就是层析柱，把这个展开剂滴到试管里面，结果忘了盯着一下子就流干了……然后再用EA洗出来重新过，这就是过柱子最痛苦的——这个效率，efficiency
简而言之，“过柱子”的意思就是把柱子装填硅胶，把产物加到硅胶上层，然后加垫料盖住（我组用的是无水硫酸钠），接下来根据上柱子之前爬板（学名叫薄层色谱，缩写为TLC）的结果，用不同的洗脱剂把你要的产物洗脱出来。一般情况下如果两个荧光点挨得比较近的话，那么你就需要用试管（注意后排那些试管架和桌子上放着的试管）一管一管地接，然后依次点板确认哪些是你要的产物。有的时候目标产物极性巨大的话你还需要使用反相柱——我用过一次，当时是用氧化铝装填的柱子，爬板时用的展开剂比例是3:1，注意这个3指的是EA（乙酸乙酯）
所谓“柱子干了”指的就是柱子里面的展开剂流干了，通常情况下这样的结果就是“胜败乃兵家常事，少侠请重新来过”（没错，就是字面意思上的“重新来过”……）
这个时候虽然用纯EA可以把里面的东西洗出来，但是过一次柱子耗时很长，所以仍然是很痛苦的事情——而且硅胶本身也会吸附底物，就算你用EA洗出来仍然会不可避免地造成产物损失，如果你要过的东西是某些比较珍贵的原料的话那就呵呵了……
编辑于 2015-07-16 18 条评论感谢
分享
收藏?没有帮助?举报?作者保留权利
13赞同反对，不会显示你的姓名
碳化钨女儿喜，洞房花烛朝慵起。
13 人赞同
我过了无数的柱子了。除了明显看的见的开裂，柱子干了有什么坏处我也不清楚。这个禁忌在合成界大概就像“正月理发死舅舅”，“半夜梳头会见鬼”，“产妇月子禁洗澡”一样广为流传。但是呢，最坏的结果就是冲出来重新过一遍咯！对于一天曾经过了20+的柱子的人，重新过一遍是个事吗？所以嘛，头发要理，头要梳，澡更要洗。
发布于 2015-07-19 17 条评论感谢
分享
收藏?没有帮助?举报?作者保留权利
16赞同反对，不会显示你的姓名
talism commuDtchmnt
16 人赞同
从前有一个医生。
这个医生常常负责值夜班，诊断深夜来医院看病的病人。在此之前他经过极其艰苦的学习，
才掌握了诊断病人病症的技能。当然，这位医生是很希望晚上睡一个好觉的，所以他最希望看到的情况就是晚上没病人来。
一天晚上一位病人来找医生，医生诊断后发现他患的是感冒，诊断完了之后医生就去睡了。
然而接下来每过二十分钟左右就会有一个病人来找医生，更奇怪的是他们得的都是感冒！
正当这位医生要习惯于诊断感冒病人的时候...他突然诊断出有一个病人得的是胃炎！接下来每隔二十分钟就会来一个的连着一长串病人得的也都是胃炎！
一长串胃炎病人结束后，这位医生又收到了一长串高血压...接着是一长串抑郁症...接着是................
医生的内心是崩溃的.............
终于一个夜晚过去了这位医生很开心的意识到他终于可以暂时不用看到那些来的很规律而且每一批得的病都一样的病人了。
然而这位医生一晚上都没好好睡过觉！并且他几乎每天都会有这样的晚上有可能一天之内还不只一次！！
论医生(化学狗)的幸福生活。
【本答案纯属吐槽详细解释请看高票答案】
发布于 2015-07-23 添加评论感谢
分享
收藏?没有帮助?举报?作者保留权利
8赞同反对，不会显示你的姓名
李乐
8 人赞同
药大去年的毕业晚会
一边是台上在表演
边上有个同学在过柱子
类似于春晚的小彩旗
一直到晚会结束，都在过
这是每个药大人都会经历的实验
发布于 2015-07-29 4 条评论感谢
分享
收藏?没有帮助?举报?作者保留权利
10赞同反对，不会显示你的姓名
楚度我好像不怎么会聊天
10 人赞同
我是一个不过柱子的学化学的。括弧，大笑三声扬长去，我辈岂是过柱人。
发布于 2015-07-19 17 条评论感谢
分享
收藏?没有帮助?举报?作者保留权利
2赞同反对，不会显示你的姓名
24dermiaoooo!
2 人赞同
快使用vlc，不用怕柱子干啦！
发布于 2015-07-21 添加评论感谢
分享
收藏?没有帮助?举报?作者保留权利
0赞同反对，不会显示你的姓名
jingger peng化学家都是造物者，分两种，蹩脚的和不蹩…
简单的讲，过柱子就是根据混合物里的不同物质极性不同的原理将产物和杂质分开。这种分离效果可以用赛跑来形容。比如说五个人赛跑，它们从同一起跑线出发，但它们冲刺速度不一样，会慢慢地拉大彼此之间的距离。这样，它们就在不同的时间抵达终点。丙(五个人最快到最难：甲乙丙丁戊)假设是产物，把甲乙接了踢出去，然后把丙接住，不管后面的，这样，就分离出来了。不过过柱子跟它有点不一样的是，在过柱子时，是溶剂赋予它们速度，不同极性的物质速度不一样。其他部分就都一样了。
关于柱子干了，其实没什么大事，除非你过的量非常非常大，不然影响微乎其微
发布于 2015-07-19 4 条评论感谢
分享
收藏?没有帮助?举报?作者保留权利
0赞同反对，不会显示你的姓名
云海医学门外汉/咨询/生物博士/医学翻译/抗衰…
生物也过，好像干了不要紧，比化学好弄
发布于 2015-08-03 1 条评论感谢
分享
收藏?没有帮助?举报?作者保留权利
14赞同反对，不会显示你的姓名
I will apply for professor on chemical…
14 人赞同
过柱子是快速柱层析的俗称，当然这个"快速"大概只能形容填装层析柱的过程，一根柱子过完需要数小时。
然而过完了会分不开东西！过完了发现产物死在柱子上！这都不能算是失误，只能说运气不好要充重头来过。
操作失误的话最直接的就是在几个小时的漫长等待中柱子上部液面降到填充物以下而没有及时加流动相，跑入空气或使产物在柱子上发生反应，即使再加入流动相柱效也大打折扣，这时产物收率不满意的话多半要重头来过。
过掉的不是柱子是青春，浪费的时间可以理解为生命……
发布于 2015-07-16 3 条评论感谢
分享
收藏?没有帮助?举报?作者保留权利
1赞同反对，不会显示你的姓名
黄嘟嘟毕业游手好闲期，O(∩_∩)O哈哈~
1 人赞同
硅胶柱，做有机的表示，每天至少一根。。。。只要是产物有1g以上的，我都敢过夜。。。貌似会降低产率。。。可是很多时候一天不吃不喝也肯定过不完好么。。。过柱子没什么可怕。。。就是无聊，极致的无聊。。。接产物，点板，没产物扔，有产物浓缩，没过纯浓缩重新装柱子再过。。。无限次循环。。。
发布于 2015-07-21 2 条评论感谢
分享
收藏?没有帮助?举报?作者保留权利
1赞同反对，不会显示你的姓名
1 人赞同
常说的过柱应该叫柱层析分离，也叫柱色谱。我们常用的是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。由于柱分的经验成分太多，所以下面我就几年来过柱的体会写些心得，希望能有所帮助。过柱子需要耐心，不要着急.当然过原料时就可以免去这一步了，另外溶剂在过柱子后最好也回收使用，这里要注意的是，一般在过柱同时进行的是减压旋蒸，石油醚和乙酸乙酯的比例由于挥发度的不同会导致极性的变化，一般会使得极性变大，在梯度淋洗时比较合适，正好极性越来越大了。
过柱子之前肯定要先点板的,结果是有2-3个在紫外灯下有明显的点,其中有你想要的那个点,也就是代表产物...这时你可以通过过柱子的方法拿到产物。
说白了就是跟走液相的道理差不多，就是竖着一个玻璃柱子，一般都有半米多，里面填满硅胶，把你需要分离的东西溶解在溶剂中，打个比方我们的产品过柱都是用石油醚之类的溶剂。然后让他们在柱子里面跑，，根据出来的前后顺序收集样品，然后分析。要注意的是过柱子
和点板是反着的,也就是说板最上面的点的东西最先从柱子里出来。
操作规程编号：YTO-FS-PD383 回柱工安全技术操作规程通用版 In Order T o Standardize The Management Of Daily Behavior, The Activities And T asks Are Controlled By The Determined Terms, So As T o Achieve The Effect Of Safe Production And Reduce Hidden Dangers. 标准/ 权威/ 规范/ 实用 Authoritative And Practical Standards
回柱工安全技术操作规程通用版 使用提示：本操作规程文件可用于工作中为规范日常行为与作业运行过程的管理，通过对确定的条款对活动和任务实施控制,使活动和任务在受控状态，从而达到安全生产和减少隐患的效果。文件下载后可定制修改，请根据实际需要进行调整和使用。 (一)一般规定 1、回柱时必须按照作业规程规定的方法回柱。 2、回柱前要检查周围顶板、支架是否完好，把各种不安全因素处理好后，再开始回柱。 3、工作面有断梁、缺柱时，必须将断梁、缺柱补齐后方可回柱。 4、回柱要两人配合。一人回柱，一人照明观察顶板，回柱时必须在支架完好的安全地点进行工作，要清理好后退路，打好护身柱，并告知在附近工作的其他人员。 5、回柱顺序一般自下而上，由里向外的方式回柱（特殊情况应在规程或措施内规定）。当顶板来压或遇到其它险情时要停止回柱，待处理安全后再回柱。 6、回柱前要详细观察顶板的滑纹变化情况，根据具体情况采取相应的回柱方法。 7、工作面上、下两巷放顶线处、断层处及有复合顶板或大面积悬顶和顶板压力过大时，不得人工回柱，应用绞车远距离回柱或用其它安全方式回柱。
1.目的： 建立工艺用水取样标准操作规程，以规范相应的操作。 2.范围： 适用于本厂工艺用水的取样工作。 3.责任： 质量管理科科长、中心化验室主任、合成车间主任、检验员对本规程的实施负责。 4.内容： 4.1 取样点 原水取样点:原水储罐或者水井口。 ◆纯化水取样点：供水站纯化水储罐总送回水管、生产车间纯化水使用点。 4.2 取样频率 ◆原水至少每半年要求防疫站检验一次，并出具检验报告单。 ◆纯化水生产过程中，供水站每2小时检查一次。 ◆ QC检验室每周对总进水口、纯化水储罐和总回水口全检一次，其余各用水点每周至少全检两个，一个月内各使用点全部全检完。
4.3 取样方法 ◆取样前准备工作 ●QC取样员收到纯化水取样通知单后，做好准备工作。 ●每次取样，取样量为检验量的3倍。 ●准备取样工具，到纯化水使用点进行取样。 ●纯化水取样容器：500ml具塞磨口三角瓶（无菌）。 4.4 取样程序 ◆将水阀门完全打开，放水2～3分钟，以排除管道内积存的死水。 ◆打开三角瓶塞（注意瓶塞不要碰任何物品和手掌），将瓶口对准管口水流，使水直接落入瓶内（注意瓶内水面与塞底部应留有一段空隙，以便在检验时可充分振摇混合水样），接水量大约为检验量的3倍后，移开瓶口，立即盖紧瓶塞，关闭阀门。 ◆填写标签：内容包括取样地点、编号、时间、检验项目、取样人，贴在瓶外，将瓶放在具盖的样品箱内。 4.5 取样原则 在同一水源，同一时间采取几个水样时，用作微生物学检验的水样应先采取。以免取样点被污染。 4.6 储存 ◆一般从取样到检验必须在2小时内进行，条件不允许立即检验时，应冷藏保存，但不能超过6小时。 ◆用于微生物检验的样品应在取样后立即进行微生物检验或者采用冷藏的方法保存检测时为止。 4.7 取样器具的清洁、干燥、贮存 取样器具的清洁、干燥、贮存按《取样容器具管理规程》执行。
液相色谱柱的使用常识 色谱柱信息 (1) 安装色谱柱 (2) 平衡色谱柱 (2) 平衡色谱柱的意义（反相柱、硅胶柱、极性柱） (2) 平衡色谱柱的方法 (2) 色谱柱的保存 (3) 色谱柱的再生 (4) 色谱柱的维护 (4) 液相色谱工作中和色谱柱有关的故障及解决办法 (5) 色谱柱信息 从色谱柱上的标签可以至少获得以下一些信息： 1）生产商、商品名称、规格、货号（Part No.）、填料类型、批次、柱号。 其中，生产商、商品名称、规格和货号，方便下次采购同样产品，对于药物质检这是常见的需求。 而填料类型、批次和柱号，是发现新柱存在质量问题时联系销售商或生产商时重要和必需的信息之一。原因：批次，往往与填料信息密切相关，填料是一批批生产出来的，重现性上的严重缺陷可能是某个批次填料的整体问题，提供批次信息，可以帮助技术服务人员在第一时间查询全球是否有同样批次的投诉报告；柱号，是这根柱子的“身份证”，换柱和退柱时的必需信息，也是实验室器材管理应当记录存档的必要信息。 2）流向。绝大部分色谱柱都有方向的要求。应当仔细检查，按流向标志将色谱柱接入HPLC 系统。 注意在使用此色谱柱的过程中不要遗失、毁坏或沾污这个标签，以便在使用过程中出现问题时我们可以对该柱子的生产过程进行追溯。为方便管理，还可以自行在柱上贴一些管理标签，如购入时间、负责人员，等。 贴心提示： ①当您接到一根新的色谱柱时，要阅读并保存好使用说明书（使用前应当至少阅读一遍）、 出厂技术证书或分析测试报告（Certificate of Analysis），有时为两份，一份是该批次填料 选择性测试报告，一份是该柱的柱效测试报告。
( 操作规程 ) 单位：_________________________ 姓名：_________________________ 日期：_________________________ 精品文档 / Word文档 / 文字可改 回柱放顶工作业操作规程(最新 版) Safety operating procedures refer to documents describing all aspects of work steps and operating procedures that comply with production safety laws and regulations.
回柱放顶工作业操作规程(最新版) 1．工作前应备齐工具和用品。 2．检查与处理 （1）工作区域内的各种支护是否完整可靠，合乎质量要求； （2）顶板是否有冒顶危险或窜矸现象； （3）放顶区域内的材料、浮煤、矸、移溜器等，是否安放整齐和清理干净； （4）各安全出口是否有障碍物，高度是否符合作业规程要求； （5）放顶前检查特殊支架是否按规定移设牢固可靠； （6）顶板冒落情况及工作面有无异常现象； （7）回柱放顶用的支护材料、挡矸帘等是否备齐； （8）使用绞车回柱时还应进行下列检查： ①信号工应检查信号是否灵敏可靠，信号电线是否有损坏或挤
压现象； ②看滑轮工应检查滑轮戗柱、绳套和滑轮是否符合要求； ③绞车司机应检查绞车，绞车压、戗柱、钢丝绳、绳钩和电缆、按钮等是否符合要求； 发现问题，必须及时妥善处理。 3．人工回柱放顶的方法和顺序 （1）按规定距离和质量要求，架设特种支架后，拆除原特种支架； （2）在分段开口处的中间打上半排收尾柱； （3）在新切顶线的梁柱靠采空区侧挂好挡矸帘； （4）在需回梁的煤帮侧梁上从下往上插好扁销，并要打紧； （5）回柱工站在回柱的斜上方进行回柱。回摩擦支柱时，用锤打松水平楔；回单体液压支柱时，用卸载手把慢慢使支柱卸载取出支柱后支设在规定位置； （6）回梁时，站在支架完整的斜上方，用锤打脱扁销后再将梁的圆销打脱，使该梁脱离连接后取出；
部门签字/日期： Department Signature/Date 起草人：QC Prepared by 审核人：QC负责人 Reviewed by Head of QC 审核人：QA Reviewed by 批准人：质量负责人 Approved by Head of Quality
1 目的 规定了纯化水检验操作方法和技术要求，确保纯化水的检验的规范性、标准性，特制定本规程。 2 适用范围 本规程适用于纯化水的检验。 3 职责 QC检验人员对本规程的实施负责。 QC负责人监督该文件执行。 4 内容 4.1 性状 4.1.1 取本品适量观察，闻，尝，本品应为无色的澄明液体；无臭。 4.2 检查 4.2.1 酸碱度 ①试剂 —甲基红指示液：取甲基红0.1 g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4 ml使溶解，再加纯化水稀释至200 ml。（变色范围pH4.2-6.3 红→黄） —溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml 使溶解，再加纯化水稀释至200ml，即得。（变色范围pH6.0-7.6黄→蓝） ②操作：取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。 4.2.2 硝酸盐 ①原理：利用二苯胺硫酸溶液与硝酸盐在一定条件下的硝基化显色反应，与标准硝酸盐溶液在相同条件下的显色反应比较，以检查本品中硝酸盐的限量。 ②试剂 —10%氯化钾溶液：取氯化钾10 g，加纯化水使溶解成100 ml，即得。
—0.1%二苯胺硫酸溶液：取0.05g二苯胺，加硫酸50ml，使溶解，即得。 —标准硝酸盐溶液：取硝酸钾0.163g，加纯化水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1 ml，加纯化水稀释至100ml，再精密量取10ml，加纯化水稀释至100ml，摇匀，即得（每1 ml相当于1μg NO3）。 ③操作：取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml，加无硝酸盐水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000006%）。 4.2.3 亚硝酸盐 ①原理：亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液及盐酸萘乙二胺溶液反应产生的粉红色，与一定量标准亚硝酸盐溶液在同样操作条件下生成的颜色比较，检查供试品中亚硝酸盐的限度。 ②试剂 —对氨基苯磺酰胺的稀盐酸：取对氨基苯磺酰胺1g，加100ml稀盐酸溶液，摇匀，即得。 —盐酸萘乙二胺溶液：取0.1g盐酸萘乙二胺，加纯化水稀释至100ml，即得。 —标准亚硝酸盐溶液：取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加纯化水溶解，稀释至100ml，摇匀，再精密量取1ml，加纯化水稀释成50ml，摇匀，即得。（每1ml相当于1μgNO2）。 ③操作：取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1ml 及盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）1ml产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液0.2ml，加无亚硝酸盐水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000002%）。 4.2.4 氨 ①原理：利用碱性碘化汞钾试液与氨的显色反应，与氯化铵溶液在相同条件下制成的对照液比以检查本品中氨的限度。 ②试剂
洗瓶岗位标准操作规程 目的： 建立粉针剂车间洗瓶岗位标准操作程序，使操作达到标准化、规范化，保证洗瓶质量。 2. 范围： 适用于粉针车间洗瓶岗位。 3.职责： 操作人员对本标准实施负责，车间主任、QA检查员负责监督检查。 4. 程序： 4.1. 操作前准备： 4.1.1. 更衣： 4.1.1.1. 理瓶操作人员按进出一般生产区更衣规程（SOP SC0009）进行更衣。 4.1.1.2. 洗瓶操作人员按进出十万级洁净区更衣规程（SOP SC0011）进行更衣。 4.1.2. 检查室内清场、清洁情况。 4.1.3. 将“清场合格证”附于批生产记录上。 4.1.4. 根据“生产指令”备抗生素瓶。 4.2. 操作过程： 4.2.1. 理瓶： 4.2.1.1. 根据“批生产指令”领取抗生素瓶。 去掉外包装箱，将中包装盒摆放在操作台上。 4.2.1.3. 打开中包装盒，剔出不良品，将瓶由上瓶窗口传入洗瓶间。 4.3. 洗瓶： 4.3.1. 检查纯化水、注射用水管路是否畅通，打开阀门并放水5分钟。 4.3.2. 洗瓶机：按超声波洗瓶机清洁规程（SOP SC6013）进行清洁。 4.3.3. 隧道烘箱：按隧道烘箱清洁规程（SOP SC0058）进行清洁。 4.3.4. 纯化水经0.22μm孔径筒式滤芯过滤，注射用水经0.22μm孔径筒式滤芯 过滤，压缩空气经0.01孔径滤芯过滤。 4.3. 5. 检查纯化水、注射用水澄明度，符合规定后，开机进行试车。 4.3.6. 在放水过程中检查注射用水澄明度，如不符合规定立即停车，将水排放一段 时间后，再次检查仍不合格，则需更换滤芯，直至检查合格。
安捷伦7890B气相色谱仪-GC-001操作规程 1.仪器分析原理 气相色谱仪是以气体作为流动相（载气），当样品由微量注射器“注射”进入进样器,在衬管中快速挥发后被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中各组份在色谱柱中的流动相（气相）和固定相（液相或固相）间分配或吸附系数的差异，在载气的冲洗下，各组份在两相间作反复多次分配，使各组份在柱中得到分离，然后用接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性，将各组份按顺序检测出来。 图1 MDI-100产品异构体色谱图 2.仪器组成及各部件作用 2.1气相色谱仪主要由载气系统、进样系统、分离系统（色谱柱系统）、检测系统、记录系统等五大系统组成。各系统的作用分别为： 载气系统――提供洁净的具有一定流速的载气（流动相）。 进样系统――样品在此气化后进入到色谱柱。 分离系统――分离样品中的各组分。 检测系统――将分离后由色谱柱流出的组分的浓度或质量转变为相应的电信号。 记录系统――将检测到的电信号经处理后记录、并显示。
2.2各部件介绍： 图2 Agilent 7890B GC-001 的前视图 2.2.1进样口 进样口是将样品注射到GC 中的位置。Agilent 7890B GC 最多可以有两个进样口，标为Front Inlet（前进样口）和Back Inlet（后进样口）。GC-001前后进样口为分流/ 不分流进样口 图3 Agilent 7890B GC-001 的前后进样口 2.2.2自动进样器
带有样品盘的Agilent 7683B 自动液体进样器将会自动处理液体样品。Agilent 7890B GC 最多可以有两个自动进样器，标为Front Injector（前进样器）和Back Injector （后进样器）。 2.2.3色谱柱和柱箱 GC 色谱柱位于温度控制柱箱的内部。通常，色谱柱的一端连接进样口，另一端连接检测器。色谱柱因长度、直径和内涂层而异。每个色谱柱被设计为可以处理不同化合物。色谱柱和柱箱的用途是将注入的样品在经过色谱柱时分离成各种化合物。要协助此过程，可以对GC 进行编程，以加速样品流过色谱柱。GC-001前后色谱柱均采用HP-5色谱柱 图4 Agilent 7890B GC-001 柱箱视图 2.2.4检测器 当化合物流出色谱柱时，检测器用于测定其是否存在。当每种化合物进入检测器时，会产生与已检测到的化合物的量成比例的电子信号。此信号通常会被发送到数据分析系统－如EZchrome OpenLab －信号是以色谱图上峰的形式出现在系统中。Agilent 7890B GC-001容纳两个检测器，分别标为Front Det （前检测器）、Back Det （后检测器）。前后检测器均为FID检测器。
编号：CZ-GC-01439 ( 操作规程) 单位：_____________________ 审批：_____________________ 日期：_____________________ WORD文档/ A4打印/ 可编辑 回柱绞车安全操作要求 Safety operation requirements of column return winch
回柱绞车安全操作要求 操作备注：安全操作规程是要求员工在日常工作中必须遵照执行的一种保证安全的规定程序。忽视操作规程在生产工作中的重要作用，就有可能导致出现各类安全事故，给公司和员工带来经济损失和人身伤害，严重的会危及生命安全，造成终身无法弥补遗憾。 1．开车前的检查 (1)检查回柱绞车附近的帮顶情况有无变化。 (2)检查固定绞车的支撑是否可靠。 (3)检查绞车各部螺栓、销子等有无松动、脱落等情况。 (4)检查操作按钮是否完好，是否符合防爆要求；信号装置是否清晰可靠。 (5)检查钢丝绳的磨损、断丝情况是否超过规定。 2．运行中的要求 (1)开车前必须先松开手闸。 (2)运行中必须精神集中，注意信号，注意与回柱工之间的密切配合，信号不清不能开车。 (3)注意观察绞车各部运转情况，如电动机声响、钢丝绳缠绕情况、减速器温度(不得超过60℃)、电动机外壳温度(不得超过70℃)
等。 (4)绞车运行中必须坚守岗位，不得离开绞车，必须时常注意顶板及绞车的支撑固定情况以及钢丝绳的受力情况，发现异常，立即停车处理。 3．停车后要求 停车后要将启动器停电闭锁。 这里填写您的公司名字 Fill In Your Business Name Here
XXXXXXX有限公司岗位清洁标准操作规程 1目的：建立称量岗位清洁标准操作规程 2范围：适用称量岗位清洁标准操作。 3 责任者：由岗位操作人员、车间管理人员负责、质量监督员监督。 4 依据：《药品生产质量管理规范》（2010年修订）。 5 内容： 5.1 清洁条件 5.1.1收集的残留物料进行收集处理，操作现场的所有物料转出操作间。 5.2 清洁工具 5.2.1洁净抹布、塑料水桶、笤帚（不脱落）、簸箕、塑料刷、拖布（不脱落）。 5.3 清洁剂和消毒剂 5.3.1饮用水、纯化水、84消毒液、0.2%新洁尔灭、75％乙醇溶液。 5.4 清洁频次、要求 5.4.1 同品种、批次连续生产时可进行局部清洁。 5.4.2 更换品种、批次时必须进行彻底清洁。 5.4.3 设备按各设备清洁标准操作规程清洁结束后必须表面光亮、无异物。5.4.4 操作间清洁后必须干净、无污迹。 5.4.5 对设备接触物料的部位用75﹪酒精擦拭消毒。 6 清洁程序和方法 6.1 将设备、地面撒落的物料、无效的标识卡进行清理，置废弃物容器内。 6.2 清洁顶棚、墙面及门。
称量岗位清洁标准操作规程共2 页第2 页 6.2.1 用洁净抹布分别擦拭顶棚、灯罩、墙面、门至无污迹、无水痕。 6.3 清洁操作台、记录桌 6.3.1 用洁净抹布擦拭至无污迹、无水痕； 6.3.2 用洁净抹布将文件夹表面进行擦拭，保护岗位文件不受损坏。 6.4 清洁地面、圆弧角 6.4.1 清扫地面杂物收集置废弃物桶。 6.4.2 用洁净拖布，挤压去水，擦拭地面至无污迹； 6.4.3 用消毒液浸泡拖布并挤压去水后将地面擦拭、消毒。 7 清场确认 7.1 清场结束后先自查，自查合格经QA确认后发放清场合格证并挂“已清洁”标 识。 7.2 填写清场记录，清场合格证正本附本批生产记录中，副本留在现场。 8 消毒液的配制 8.1 配制方法依据《清洁剂与消毒剂的配制标准操作规程》进行配制。 8.2 消毒液隔月交替使用。 9 清洁有效期：本次清洁结束至下次生产前的时间间隔为24小时，超过有效期则进行重新清场并消毒。 10 工器具清洁 10.1 所有工器具置容器洗涤间清洁，清洁完毕待确认后挂“已清洁”状态标识。 11 洁具的清洁和存放：依照《清洁用具的使用、清洁、存放标准操作规程》进 行
【分享】色谱柱使用操作规程-sop 1.目的： 建立色谱柱使用操作规程. 2.范围：适用于仪器分析（HPLC、GC）前对检测条件适用性的确认和HPLC分析结束后对的色谱柱的清洗。 3.责任：QC检验员对本标准实施负责. 4.内容： 4.1. 系统适用性试验的定义：按SOP项下要求对仪器进行适用性试验，即用规定的对照品对仪器进行试验和调整，应达到规定的要求；或规定分析状态下色谱柱的最小理论板数、分离度、重复性和拖尾因子。 4.1.1.色谱柱的理论板数（n）: n=5.54(tR/Wh/2)2 TR—保留时间，min； Wh/2—半峰宽高度。 4.1.2.分离度： tR2—为相邻两峰中后一峰的保留时间； tR1—为相邻两峰中前一峰的保留时间； W2及W1—为此相邻两峰的峰宽。 4.1.3.重复性：取各品种项下的对照溶液，连续进样5次，除另有规定外，其峰面积测量值的相对标准偏差应不大于2.0％。4.1.4.拖尾因子： W0.05h--为0.05峰高处的峰宽； d1—为峰极大至峰前沿之间的距离； 除另有规定外，T应在0.95—1.05之间。 4.2步骤： 4.2.1.按具体分析方法操作，用流动相走基线约40分钟（正常流速），待基线平稳。 4.1. 5.基线平稳后，按要求进系统适用性溶液或对照溶液分析，记录色谱图，进行评估，符合要求后，待测样品。 4.1.6.进样品溶液，记录结果。 4.1.7.测试完毕后，清洗约30min，一般流速为正常测样流速的1至1.5倍，冲洗约40min。 走空白，按1000积分无任何杂质显示。当所测样品杂质在30min 后出峰时，走空白时间约为60min。如果有杂质显示，继续清洗
回柱工安全技术操作规程 (一)一般规定1、回柱时必须按照作业规程规定的方法回柱。2、回柱前要检查周围顶板、支架是否完好，把各种不安全因素处理好后，再开始回柱。3、工作面有断梁、缺柱时，必须将断梁、缺柱补齐后方可回柱。4、回柱要两人配合。一人回柱，一人照明观察顶板，回柱时必须在支架完好的安全地点进行工作，要清理好后退路，打好护身柱，并告知在附近工作的其他人员。5、回柱顺序一般自下而上，由里向外的方式回柱。当顶板来压或遇到其它险情时要停止回柱，待处理安全后再回柱。6、回柱前要详细观察顶板的滑纹变化情况，根据具体情况采取相应的回柱方法。7、工作面上、下两巷放顶线处、断层处及有复合顶板或大面积悬顶和顶板压力过大时，不得人工回柱，应用绞车远距离回柱或用其它安全方式回柱。8、回出的支柱必须实行全承载、无空载支柱。 (二)移回柱绞车9、工作面移回柱绞车时，必须打好临时支架，控制好顶板后再移。10、移绞车时先看好路线，绞车牵柱应找顶板好、吃劲的柱子，新打牵引柱要斜向绞车方向打牢。11、移绞车必须2~3人操作，拴绳后人员必须撤到安全地点，发出开车信号，移动时要稳，防止碰撞支架和挤压电缆。12、绞车移动时，不得损坏电机护罩，并严禁用手或脚捋绳。底板软时要下底梁，调正绞车方向。13、绞车移好后，先把防爆开关打到零位，然后将绞车电缆撤出工作面，盘好放在防爆开关外或顶板完好的地方。14、移上下顺槽绞车除遵照以上有关规定外，还要做到：移车前要看好移车路线是否有障碍物，并确定好绞车新停放的位置，绞车要停放在顶板完好、支架牢固的地方，并留有人行道。15、移绞车前要把牵引绳、戗柱打在顶板上，不准打在支架上。戗柱打好后，人要躲在戗柱前方或绞车后方一侧，开车人员要躲在后方一侧，要停停开开，分段前移。 (三)用吊葫芦回柱16、使用吊葫芦回柱最少2人，1人操作吊葫芦，1人观察顶板，吊葫芦的尾链要拴在牢固的支柱上，大链要调顺，不得拧结，以免将大链拉断。17、使用吊葫芦回柱，如果遇到死柱子，应用掏底或松顶的方法回柱。 (四)回单体液压支柱18、单体液压支柱卸载时，必须使用卸载手把或专用工具。卸载时必须由小到大逐步卸载，待顶板稳定，支柱脱离顶梁后，方可快速卸载。19、单体液压支柱
XXXXXXXX有限公司岗位清洁标准操作规程 1 目的：建立制粒岗位清洁标准操作规程。 2 范围：适用于制粒岗位清洁标准操作。 3 责任者：由岗位操作人员、车间管理人员负责、质量监督员监督。 4 依据：《药品生产质量管理规范》（2010年修订）。 5 内容： 5.1 清洁条件 5.1.1收集的残留物料进行收集处理，操作现场的所有物料转出操作间。 5.2 清洁工具 5.2.1洁净抹布、塑料水桶、笤帚（不脱落）、簸箕、塑料刷、拖布（不脱落）。 5.3 清洁剂和消毒剂 5.3.1饮用水、纯化水、84消毒液、0.2%新洁尔灭、75％乙醇。 5.4 清洁频次、要求 5.4.1 同品种、批次连续生产时可进行局部清洁。 5.4.2 更换品种、批次时必须进行彻底清洁。 5.4.3 设备按各设备清洁标准操作规程清洁结束后必须表面光亮、无异物。5.4.4 操作间清洁后必须干净、无污迹。 5.4.5 对设备接触物料部位用75﹪乙醇擦拭消毒。 6 清洁程序和方法 6.1 将设备、地面撒落的物料、无效的标识卡进行清理，置废弃物容器内。6.2 清洁顶棚、墙面及门。
制粒岗位清洁标准操作规程共 2 页第 2 页 6.2.1 用洁净抹布分别擦拭顶棚、灯罩、墙面、门至无污迹。 6.2.2 用消毒液将顶棚、墙面及门全面擦拭消毒。 6.3 摇摆式制粒机的清洁依据《摇摆式制粒机清洁标准操作规程》进行清洁。 槽型混合机的清洁依据《槽型混合机清洁标准操作规程》进行清洁。 6.4 清洁操作台、记录桌 6.4.1 用洁净抹布擦拭至无污迹、无水痕； 6.4.2 用洁净抹布将文件夹表面进行擦拭，保护岗位文件不受损坏。 6.5 清洁地面、圆弧角 6.5.1 清扫地面杂物收集置废弃物桶。 6.5.2 用洁净拖布，挤压去水，擦拭地面至无污迹； 6.5.3 用消毒液浸泡拖布并挤压去水后将地面擦拭、消毒。 7 清场确认 7.1 清场结束后先自查，自查合格经QA确认后发放清场合格证并挂“已 清洁”标识。 7.2 填写清场记录，清场合格证正本附本批生产记录中，副本留在现场。 8 消毒液的配制 8.1 配制方法依据《清洁剂与消毒剂的配制标准操作规程》进行配制。 8.2 消毒液隔月交替使用。 9 清洁有效期：本次清洁结束至下次生产前的时间间隔为24小时，超过有效期则进行重新清场并消毒。 10 工器具清洁 10.1 所有工器具置容器洗涤间清洁，清洁完毕待确认后挂“已清洁”状态标识。 11 洁具清洁和存放：依照《清洁用具的使用、清洁、存放标准操作规程》进行。
.. . 目的：规液相色谱柱的使用与管理；液相色谱柱标准化老化与再生；剖析液相色谱柱常见问题与解决办法。延长色谱柱使用寿命，降低色谱柱使用成本。提高分析人员液相色谱柱使用与维护水平。 围：适用于使用高效液相色谱仪的仪器分析操作人员及相关管理人员。 责任：设备员、液相操作人员、质控主管、质量管理部经理、质量受权人。 容： 1.定义 1.1 液相色谱柱：指用于液相色谱分离的柱形固定相，由柱管、压帽/卡套、筛板（滤片）、填料、接头等组合而成，可用于液相色谱分析与制备。 1.2 色谱柱再生：指色谱柱在非正常情况下，针对异常现象及原因采取的一系列修复补救措施，以提高色谱柱柱效和延长其使用寿命的处理过程。 1.3 运载溶剂：指色谱柱生产厂商在柱出厂测试合格后饱和于色谱柱的合适溶剂，以利于运输保存，多与保存溶剂相同。 1.4 保存条件：指色谱柱生产厂商根据不同柱类型及其色谱柱填料的制备、键合、装填、高压定型、净化干燥等工艺条件的不同要求而特别制定的色谱柱保存前净化饱和的处理程序与储存条件，包括净化程序、净化溶剂和保存溶剂、保存条件。 1.5 保存溶剂：用于保存色谱柱并指定了溶剂组成与比例的溶液。 1.6 反相色谱柱：以键合非极性基团的载体为填充剂填充而成的色谱柱。常见的载体有硅胶、聚合物复合硅胶和聚合物等。常用的填充剂有十八烷基硅烷键合硅胶、辛基硅烷键合硅胶和苯基键合硅胶等。 1.7正相色谱柱：用硅胶填充剂，或键合极性基团的硅胶填充而成的色谱柱，常见的填充剂有硅胶、氨基键合硅胶和氰基键合硅胶等。 1.8氨基柱（-NH2）：可以同时用于正相条件和反相条件，但多用于正相色谱条件。使用时需注意，正相反相交替使用时必需用异丙醇过度，保证柱保存溶剂与流动相互溶。[氨基柱出厂保存溶剂多用正相溶剂，例如：正己烷-乙腈（99：1）]。 2.液相色谱柱的使用及保养
文件编号：TP-AR-L1577 There Are Certain Management Mechanisms And Methods In The Management Of Organizations, And The Provisions Are Binding On The Personnel Within The Jurisdiction, Which Should Be Observed By Each Party. （示范文本） 编制：_______________ 审核：_______________ 单位：_______________ 回柱放顶工作业安全操作规程正式样本
回柱放顶工作业安全操作规程正式 样本 使用注意：该操作规程资料可用在组织/机构/单位管理上，形成一定的管理机制和管理原则、管理方法以及管理机构设置的规范，条款对管辖范围内人员具有约束力需各自遵守。材料内容可根据实际情况作相应修改，请在使用时认真阅读。 1．工作前应备齐工具和用品。 2．检查与处理 （1）工作区域内的各种支护是否完整可靠，合 乎质量要求； （2）顶板是否有冒顶危险或窜矸现象； （3）放顶区域内的材料、浮煤、矸、移溜器 等，是否安放整齐和清理干净； （4）各安全出口是否有障碍物，高度是否符合 作业规程要求； （5）放顶前检查特殊支架是否按规定移设牢固
可靠； （6）顶板冒落情况及工作面有无异常现象； （7）回柱放顶用的支护材料、挡矸帘等是否备齐； （8）使用绞车回柱时还应进行下列检查： ①信号工应检查信号是否灵敏可靠，信号电线是否有损坏或挤压现象； ②看滑轮工应检查滑轮戗柱、绳套和滑轮是否符合要求； ③绞车司机应检查绞车，绞车压、戗柱、钢丝绳、绳钩和电缆、按钮等是否符合要求； 发现问题，必须及时妥善处理。 3．人工回柱放顶的方法和顺序 （1）按规定距离和质量要求，架设特种支架后，拆除原特种支架；
纯化水系统再验证方案 颁发部门：质量管理部 分发部门与数量：设备工程部.1，质量管理部.1，生产技术部.1，
再验证立项申请表 再验证方案审批表
目录1.验证组织系统
2.概述 3.验证目的 4.相关文件 5.验证范围 6.人员培训 7.验证内容 8.纯化水日常监测 9.再验证规定 10.验证结果评定及结论 11.文件执行 12.文件归档 13 附表 附表1：再验证方案变更申请表 附表2：纯化水系统管道、阀门运行确认记录 附表3：纯化水系统输送泵运行确认记录 附件4：机械过滤器、活性碳过滤器、精密过滤器、二级反渗透装置监测记录 附表5：紫外灭菌器参数监测记录 附表6：纯化水系统性能确认数据 附表7：纯化水检测报告统计表（性能确认数据） 附表8：纯化水在线监测数据 附表9：纯化水系统日常监测与验证周期 附表10：漏项、偏差处理表 1验证组织系统 1.1验证委员会机构
1.1.1验证委员会成员及其职责 1.1.2验证委员会职责 主任：负责验证方案、验证报告的批准；负责签发验证证书。 委员：审核验证方案、验证报告，制定验证计划。 1.2验证小组成员及其职责 1.2.1系统验证小组成员 1.2.2各成员职责 组长——负责验证实施全过程的组织协调工作； 组员——负责验证过程中的具体工作，并做好记录工作。 1.2.3验证过程中各相关部门职责 1.2.3.1质量管理部： 负责组织验证方案、报告与结果的会审会签；负责对验证全过程实施
监控；负责核查、汇总验证数据；负责建立验证档案，及时将批准实施的验证资料收存归档。 1.2.3.2生产技术部 负责指导车间相关人员做好验证记录。 1.2.3.3设备工程部 负责提供设备相关文件；负责编制设备使用标准操作规程、维护标准操作规程及清洁规程。 1.2.3.4化验室 负责验证过程的取样、检验及结果报告。 1.2.3.5综合制剂车间 负责设备所在操作间的清洁处理，保证运行环境符合设计要求； 负责协助验证小组保证验证工作顺利进行。 2.概述： 纯化水为经过蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜方法制备的制药用水。其质量应符合2005年版药典规定，纯化水不应含有任何附加剂。 本公司纯化水处理系统由原水储罐、石英砂过滤器、活性炭吸附器、精密过滤器、二级反渗透纯水机、清洗液储罐、一级纯水储罐、纯化水储罐、紫外线灭菌器等部分组成，针对公司原水水质及产品工艺的要求，制备用于车间洁净区。 纯化水系指水中的绝大多数强电解质及难以去除的硅酸及二氧化碳等弱电解质去除到很低的程度，水中不溶解的胶体物质与微生物、微粒、溶解气体、有机物等也已去除到很低程度。含盐量控制在1mg/L以下，温度在25℃时水的电阻率>0.5MΩ?cm或电导率<2μs/cm。 2.1 反渗透法制备纯化水系统工艺流程图
黑龙江正康生物技术股份有限公司GMP管理文件 一、目的：为保证培养基能够满足生产要求，特定培养基制备岗位操作规程。 二、适用范围：适用于培养基制备岗位的操作。 三、责任者：分发部门负责人，质量监督员，工艺员，操作人员。 四、正文： 1 操作前准备： 1.1 接收指令，根据指令情况填写生产状态标识牌，标明当日生产产品的品名、规格、批号、批量、岗位名称、生产日期。 1.2 检查上批次清场情况，有上一批次生产“清场合格证”，并确认无上次生产遗留物。 1.3 检查生产现场卫生状况，有厂房“已清洁”状态标识，并在效期内。 1.4 检查设备、设施及状态情况，有设备“已清洁”状态标识，并在效期内。 1.5 检查容器具卫生状况，有容器具“已清洁”状态标识，并在效期内。 1.6 检查生产用衡器是否处于水平状态，是否归零，是否有检定合格证，并在有效期内。 1.7 检查确认批生产记录及相应的配套记录已准备齐全。 2 生产操作： 2.1 领料： 2.1.1 根据生产指令开出限额领料单，领取所需用的原辅材料，并有质量管理部的检验合格报告
单。检查报告单上的物料编码、品名、数量、规格及外观质量，合格后才能使用；如不符合要求应拒绝收料； 2.1.2 按照《物料进入生产区标准操作规程》清除原辅料外包装物表面的异物灰尘，并清洁消毒，再复核物料编码、品名，规格、检查外观、数量，避免差错，放入物料暂存间中待用。 2.2 称量： 2.2.1 称量前应核对原辅料物料编码、品名、批号、生产厂家、规格等，应与检验报告单相符。 2.2.2 原辅料的使用量应根据原料的实际含量、含水量等因素进行换算，按检验用培养基制配法或各产品的工艺规程所规定的量进行100%的投料。 2.2.3 称量时所用的取料铲必须专用，不能混用，数量应有复核人，操作人和复核人均应在称量原始记录上签名。 2.2.4 液体药品临用前单独称量，称量完毕要立即清理称量台和台秤。 2.2.5 剩余的原辅料应密封贮存，并在容器外标明物料编码、品名、批号、日期、剩余量及使用人。 2.3 配制： 2.3.1 注意事项： 2.3.1.1 根据规程，核对所用原辅料的物料编码、品名、批号、生产厂、规格等； 2.3.1.2 每一个配制器皿必须标明所配培养基的品名、规格、批号和配制量； 2.3.1.3 配制时，每一种原辅料的加入和调制必须由核对人确认并作好记录； 2.3.1.4 配制过程中的温度调节和配制的最后定量均要有复核人确认，并有操作人和复核人签字。 2.3.2 配制过程 2.3.2.1 使用市售的成品培养基的配制过程按使用说明书配制即可。 2.3.2.2 使用各种原材料配制的配制过程见附注。
目的：建立色谱柱使用维护保养操作规程，规范色谱柱的使用、维护行为。 范围：适用于色谱柱的使用、维护和保养。 依据： 责任：药分部 内容: 1.操作规程 一般要求是一根柱子用于同一个系列的产品，稳定性试验用专用柱。 1.1.新色谱柱在使用之前，首先应查看说明书，检查柱子的pH值范围是否与待验产品的要求相一致，确认柱子和仪器的接头以及管路是否相匹配，并注意柱子上标示的流向箭头，一切确认无误后，编上编号，在《色谱柱启用、报废台帐》上登记开始使用时间、生产厂家、型号规格等。 1.2.使用时，应按各色谱柱的要求进行色谱柱的维护保养，并在色谱柱使用登记表中登记使用日期、所测产品的名称及批次、使用前后维护保养的具体内容； 1.3使用后，及时填写《色谱柱使用台帐》。 2.维护规程 2.1.液相色谱柱的维护 2.1.1. 色谱柱使用时，确认柱子的编号、型号规格与待验产品的要求相一致，流动相的pH值应与柱子说明书上规定的pH值相适应，然后旋开两端的封头，接到高效液相色谱仪上，使色谱柱的箭头指向与流动相流向一致。 2.1.2.流动相应经过0.45um滤膜过滤并脱气后使用，柱压不要超过300bar（3000psig），最高操作温度不得超过60℃。 2.1. 3.流动相如果是非盐类的，用流动相冲洗约30min，按《高效液相色谱仪操作规程》进行操作，然后进行样品的检验。如果是盐类的，用有机相：水=10：90的溶液冲洗约10min，再换上相对应的流动相，按《高效液相色谱仪操作规程》进行操作，然后进行样品的检验。 2.1.4.检验完毕，如流动相中含有盐类物质，应先用有机相：水=10：90的溶液以1ml/min的流速冲洗约40min，然后用HPLC级的乙腈或甲醇以1ml/min的流速冲洗约30min，关闭液相色谱仪，取下色谱柱，在柱两端旋上封头，以防止柱内的有机溶剂流失而使柱内填料发干变松，柱效下降。不用的色谱柱放入液相色谱分析室的专用贮存柜中。 2.1.5.拿用时要轻拿轻放，避免剧烈震动。 2.1.6.不允许反向连接和冲洗柱子。 2.1.7.柱子的再生：每使用二十次，就按以下程序进行再生一次，以延长柱子的使用寿命。冲洗程序：按柱子上所示箭头方向，依次用高纯水－甲醇－氯仿－甲醇以1ml/min的流速分别冲洗约
内部编号：AN-QP-HT595 版本/ 修改状态：01 / 00 The Procedures Or Steps Formulated T o Ensure The Safe And Effective Operation Of Daily Production, Which Must Be Followed By Relevant Personnel When Operating Equipment Or Handling Business, Are Usually Systematic Documents, Which Are The Operation Specifications Of Operators. 编辑：__________________ 审核：__________________ 单位：__________________ 回柱工安全技术操作规程通用范本
回柱工安全技术操作规程通用范本 使用指引：本操作规程文件可用于保证本部门的日常生产、工作能够安全、稳定、有效运转而制定的，相关人员在操作设备或办理业务时必须遵循的程序或步骤，通常为系统性的文件，是操作人员的操作规范。资料下载后可以进行自定义修改，可按照所需进行删减和使用。 (一)一般规定 1、回柱时必须按照作业规程规定的方法回柱。 2、回柱前要检查周围顶板、支架是否完好，把各种不安全因素处理好后，再开始回柱。 3、工作面有断梁、缺柱时，必须将断梁、缺柱补齐后方可回柱。 4、回柱要两人配合。一人回柱，一人照明观察顶板，回柱时必须在支架完好的安全地点进行工作，要清理好后退路，打好护身柱，并告知在附近工作的其他人员。
纯化水取样标准操作规程 文件编号SOP-JY-7-003-02 文件类型质量标准页数1/2页 编制人编制日期年月日 审核人审核日期年月日 批准人批准日期年月日 颁发部门品质保证部生效日期年月日 分发部门：□生产设备部□技术开发部■品质保证部■GMP办公室□物料部□财务部□办公室□药品销售部□提取物销售部 变更记载： 变更原因： 1目的： 建立一个纯化水取样工作程序，预防由于取样操作差错对检验结果的影响。 2 范围： 纯化水。 3职责： QA对本SOP的实施负责。 4程序： 4.1按纯化水监控规程规定的频次进行取样。 4.2微生物限度检查样品的取样： 4.2.1带上取样工具（消毒酒精棉球）和盛装样品的无菌三角瓶到指定地点取样。 4.2.2按无菌操作的基本要求进行取样，并保证在运送过程中不受污染。 4.2.3采纯化水样时，先用消毒酒精棉球擦拭3遍。 4.2.4将水龙头完全打开，放水5分钟，以排除管道内积存的死水。 4.2.5用酒精消毒棉球擦拭手和手指甲缝，擦拭洁净无菌瓶外壁。 4.2.6打开盖（注意瓶塞不要碰任何物品和手掌），将瓶口对准管口，使水直接落入瓶内（注意瓶内水面与塞底部应留有一段空隙，以便在检验时可充分振摇混匀水样），接够检验3倍量后，移开瓶口，立即盖紧瓶塞，关上水龙头。 4.2.7填写标签，内容包括名称，取样地点，编号，时间，检验项目，取样人并注明微生物限度检查。将标签贴在瓶外，将瓶放在具盖的样品箱内。填写取样记录和取样台帐。 4.2.8在同一个水源，同一个时间采取几个水样时，作微生物限度检查用的水样应先采取，以免采样点被污染。 4.3理化检测样品的取样
编号: SOP-JY-7-003-02 页码：第2页共2页 4.3.1使用清洁的三角瓶取样。 4.3.2取样前打开水龙头放水5分钟。 4.3.3将三角瓶对在出水点用纯化水冲洗三角瓶三次，然后接取纯化水作为样品。 4.3.4在取样瓶处，贴上样品标签，并注明理化样品。 4.4一般从取样到检验不应超过2小时。条件不允许立即检验时，应冷藏保存，但不能超过6小时。 4.5取样容器的洗涤 4.5.1用饮用水冲洗。 4.5.2用毛刷子刷洗数次，用饮用水冲洗。 4.5.3以蒸馏水荡洗三遍，晾干。 4.5.4干燥后，烘干备用。（用于无菌取样的器皿，取样前应灭菌）
纯化水岗位标准操作规程 1. 目的: 建立纯化水岗位标准操作规程，使其操作标准化、规范化。 2. 范围：适用于纯化水岗位的操作。 3. 责任：车间主任、质监员、纯化水岗位操作工对本标准的实施负责。 4. 内容： 包括纯化水的生产操作方法和要点，工艺用水的质量标准及控制，安全和劳动保护，异常情况处理和报告等。 4.1纯化水的生产操作方法和要点： 4.1.1纯化水制备工艺流程如下： 饮用水石英砂过滤器活性炭过滤器精密过滤器 二级高压泵pH调节装置中间贮罐一级反渗透阻垢剂投加装置一级高压泵 二级反渗透微滤各使用点 4.1.2 纯化水制备按照纯化水制备设备操作规程进行开机操作。 4.1.3控制反渗透膜的进水流量和压力，一级反渗透产水量达到24T/h,浓水排放量为8T/h左右，一级产水电导率在20μs/cm以下方可进入中间水箱；二级反渗透产水量达到20T/h，浓水排放量为4T/h左右，二级产水电导率在2μs/cm以下，方可进入纯化水罐。 ----------------------------精品word文档值得下载值得拥有 ----------------------------------------------
4.1.4 纯化水的输送：打开纯化水泵进水阀、出口阀，开启纯化水泵和紫外灯杀菌器，然后缓慢打开精密过滤器进水阀及排气阀，精密过滤器内空气排完后关闭排气阀，再打开纯化水循环系统各阀门，进行循环保压0.3MPa以上，供各使用点使用。 4.1.5阻垢剂的配制方法：用2份阻垢剂原液、8份反渗透产水，配成20%的阻垢剂溶液。每次所配溶液应在一周内用完，夏季温度较高，每次更换药液时应彻底清洗或消毒药箱。计量泵的启停，应与反渗透机组同步。 4.1.6 PH调节装置：调节碱液进入速度有效除去一级产水中的二氧化碳，使二级产水电导率在2μs/cm以下。 碱液配制：氢氧化钠液浓度为2.5%。取1kg氢氧化钠（化学纯、500g/瓶）加入40L碱箱中，加纯化水至40L，搅拌至全部溶解备用。 4.2 纯化水的质量标准及控制 4.2.1纯化水质量标准 纯化水为蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的供药用的水，不含任何附加剂。 标准依据：《中国药典》2005年版二部第303页，见下表： ----------------------------精品word文档值得下载值得拥有 ----------------------------------------------