材料分析测试技术_部分课后答案

衍射仪

9-1、电子波有何特征？与可见光有何异同？答：

·电子波特征：电子波属于物质波。电子波的波长取决于电子运动的速度和质量，=

h mv

λ若

电子速度较低，则它的质量和静止质量相似；若电子速度具有极高，则必须经过相对论校正。·电子波和光波异同：

不同：不能通过玻璃透镜会聚成像。但是轴对称的非均匀电场和磁场则可以让电子束折射，从而产生电子束的会聚与发散，达到成像的目的。电子波的波长较短，其波长取决于电子运动的速度和质量，电子波的波长要比可见光小5个数量级。另外，可见光为电磁波。

相同：电子波与可见光都具有波粒二象性。

9-2、分析电磁透镜对电子波的聚焦原理，说明电磁透镜的结构对聚焦能力的影响。

聚焦原理：电子在磁场中运动，当电子运动方向与磁感应强度方向不平行时，将产生一个与运动方向垂直的力（洛仑兹力）使电子运动方向发生偏转。在一个电磁线圈中，当电子沿线圈轴线运动时，电子运动方向与磁感应强度方向一致，电子不受力，以直线运动通过线圈；当电子运动偏离轴线时，电子受磁场力的作用，运动方向发生偏转，最后会聚在轴线上的一点。电子运动的轨迹是一个圆锥螺旋曲线。

右图短线圈磁场中的电子运动显示了电磁透镜聚焦成像的基本原理：

结构的影响：

1）增加极靴后的磁线圈的磁场强度可以有效地集中在狭缝周围几毫米的围；

2）电磁透镜中为了增强磁感应强度，通常将线圈置于一个由软磁材料（纯铁或低碳钢）制成的具有环形间隙的壳子里，此时线圈的磁力线都集中在壳，磁感应强度得以加强。狭缝的间隙越小，磁场强度越强，对电子的折射能力越大。

3）改变激磁电流可以方便地改变电磁透镜的焦距

9--3、电磁透镜的像差是怎样产生的，如何消除和减少像差？

像差有几何像差（球差、像散等）和色差

球差是由于电磁透镜的中心区域和边沿区域对电子的会聚能力不同而造成的；为了减少由于球差的存在而引起的散焦斑，可以通过减小球差系数和缩小成像时的孔径半角来实现像散是由透镜磁场的非旋转对称而引起的；透镜磁场不对称，可能是由于极靴孔不圆、上下极靴的轴线错位、制作极靴的材料材质不均匀以及极靴孔周围局部污染等原因导致的。像散可通过引入一个强度和方向都可以调节的矫正电磁消像散器来矫正

色差是由于入射电子波长（或能量）不同造成的；使用薄试样和小孔径光阑将散射角大的非弹性散射电子挡掉，也可以采取稳定加速电压的方法来有效减小色差。

9--4、说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么？如何提高电磁透镜分辨率？

光学显微镜的分辨本领取决于照明光源的波长；球差是限制电磁透镜分辨本领的主要因素；

孔径半角α减小，球差减小，但从衍射效应来看，α减小使

r?变大，分辨本领下降，关键是电磁透镜确定电磁透镜的最佳孔径半角，使衍射效应Airy斑和球差散焦斑尺寸大小相等，表明两者对透镜分辨本领影响效果一样。

9--5、电磁透镜景深和焦长主要受哪些因素影响？说明电磁透镜的景深大、焦长长，是什么

因素影响的结果？假设电磁透镜没有像差，也没有衍射Airy斑，即分辨率极高，此时它的景深和焦长如何？

景深受分辨本领和孔径半角α的影响

焦长受分辨本领、放大倍数和孔径半角的影响

电磁透镜景深大、焦长长，是孔径半角α影响的结果

分辨率极高，景深和焦长将减小（趋于0）

10-1透射电镜主要有几大系统构成？各系统之间关系如何？

答：透射电镜由电子光学系统、电源与控制系统及真空系统三部分组成。其中电子光学系统通常称镜筒，是透射电镜的核心，它分为三部分，即照明系统、成像系统和观察记录系统。10-2 照明系统的作用是什么？它应满足什么要求？

照明系统的作用是提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。为满足明场和暗场成像需要，照明束可在2—3度围倾斜。

10-3成像系统的主要构成及其特点是什么？

成像系统主要是由物镜、中间镜和投影镜组成。物镜是用来形成第一副高分辨率电子显微图像或电子衍射花样的透镜。透射电子显微镜分辨本领的高低主要取决于物镜，通常采用强激磁、短焦距的物镜，使像差减小，提高物镜的分辨本领。

中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍透镜，可在0~20 倍围调解。当放大倍数大于 1 时，用来放大物镜像；当放大倍数小于1 时，用来缩小物镜像。如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这就是电子显微镜中的成像操作；如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是透射电子显微镜中的电子衍射操作。

投影镜是一个短焦距的强磁透镜，用来把经中间镜放大（或缩小）的像（或电子衍射花样）进一步放大，并投影到荧光屏上。由于成像电子束进入投影镜时孔径角很小（约10-5rad），因此其景深、焦长都很大。

10--4.分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜（像平面与物平面）之间的相对位置关系，并画出光路图。

答：成像操作时中间镜是以物镜的像作为物成像，然后由投影镜进一步放大投到荧光屏上，即中间镜的物平面与物镜的像平面重合；衍射操作是以物镜的背焦点作为物成像，然后由投影镜进一步放大投到荧光屏上，即中间镜的物平面与物镜的背焦面重合。

10--5样品台的结构与功能如何？它应满足哪些要求？

答：样品台的作用是承载样品，并使样品能作平移、倾斜、旋转，以选择感兴趣的样品区域或位向进行观察分析。透射电镜的样品台是放置在物镜的上下极靴之间，由于这里的空间很小，所以透射电镜的样品台很小，通常是直径3mm的薄片。侧插式倾斜装置。

要求非常严格。首先必须使样品台牢固地夹持在样品座中并保持良好的热，电接触，减小因电子散射引起的热或电荷堆积而产生样品的损伤或图像漂移。平移是任何样品的最基本的动作，通常在2个相互垂直方向上样品平移最大值为±1mm，以确保样品上大部分区域都能观察到，样品平移机构要有足够的机械密度，无效行程应尽可能小。在照相暴光期间样品图像漂移量应小于相应情况下的显微镜的分辨率。

10--6透射电镜中有哪些主要光阑，在什么位置？其作用如何？

透射电镜中有聚光镜光阑、物镜光阑、选区光阑三类主要光阑。

1）聚光镜光阑——第二聚光镜下方，限制照明孔径角。

2）物镜光阑（衬度光阑）——常安放在物镜的后焦面上，作用是①减小物镜孔径角，以减小像差，获得衬度较大的、质量较高的显微图像；②在物镜的后焦面上套取衍射束的斑点（副焦点）成像——获得暗场像。

3）选区光阑（场限光阑或视场光阑）——常安放在物镜的像平面上。

主要作用：用于选区衍射，也就是选择样品上的一个微小的区域进行晶体结构分析，限制电子束只能通过光阑孔限定的微区成像。

10-7如何测定透射电镜的分辨率与放大倍数?电镜的哪些主要参数控制着分辨率与放大倍数?1点分辨率测定方法Pt或贵金属蒸发法。将Pt或贵金属真空加热蒸发到支持膜火棉胶、碳膜上可得到粒径0.5-1nm、间距0.2-1nm的粒子。高倍下拍摄粒子像再光学放大5倍从照片上找粒子间最小间距除以总放大倍数即为相应的点分辨率。

2晶格分辨率测定方法利用外延生长方法制得的定向单晶薄膜做标样拍摄晶格像。

3放大倍数的标定方法用衍射光栅复型为标样在一定条件下加速电压、透镜电流拍摄标样的放大像然后从底片上测量光栅条纹像间距并与实际光栅条纹间距相比

即为该条件下的放大倍数。4透射电镜的放大倍数随样品平面高度、加速电压、透镜电流而变化。

10—8 点分辨率和晶格分辨率有何不同？同一电镜的这两种分辨率哪个高？为什么？

1）点分辨率：透射电镜刚能分清的两个独立颗粒的间隙或中心距离。在非相干照明条件下，点分辨率是振幅衬度。

2）晶格分辨率：当电子束射入样品后，通过样品的透射束和衍射束间存在位相差。由于透射和衍射束间的位相不同，它们间通过动力学干涉在相平面上形成能反映晶面间距大小和晶面方向的条纹像，即晶格条纹像

晶格分辨率与点分辨率是不同的，点分辨率就是实际分辨率，晶格分辨率的晶格条纹像是因位相差引起的干涉条纹，实际是晶面间距的比例图像。

晶格分辨率更高。

11-2复型样品在透镜电镜下的衬度是如何形成的？

衬度是指在荧光屏或照片底片上，眼睛能观察到的光强度或感光度的差别。

1）所谓小孔径角成像是指在物镜背焦平面上沿径向插入一个小孔径的物镜光阑，挡住散射角大于α的电子，只允许散射角小于α的电子通过物镜光阑参与成像，而图像的衬度就取决于透过物镜光阑投影到荧光屏或照相底片上不同区域的电子强度差别。

2）质厚衬度原理是建立在非晶体样品中原子对入射电子的散射和衍射电子显微镜小孔径角成像基础上的成像原理，是是解释非晶态样品电子显微图像衬度的理论依据。

补充：（掌握）质厚衬度原理：非晶（复型）样品电子显微图像衬度是由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异而形成的，即质厚衬度。它是建立在非晶样品中原子对电子的散射和透射电子显微镜小孔径成像的基础上的。

11--3、限制复型样品的分辨率的主要因素是什么

答限制复型样品的分辨率的主要因素是复型材料粒子尺寸。其尺寸越小分辨率越高。

11-4. 说明如何用透射电镜观察超细粉末的尺寸和形态？如何制备样品？

关键工作是粉末样品的制备，样品制备的关键是如何将超细粉的颗粒分散开来，各自独立而不团聚。

制备样品：方法主要包括胶粉混合法和支持膜分散粉末法。P157

11-5萃取复型可用来分析哪些组织结构得到什么信息？

第二相粒子的形状、大小、分布、物相及晶体结构。萃取复型可用来观察基体组织形态的同时可用来分析第二相粒子的形状、大小、分布用电子衍射法分析它们的物相及晶体结构。

12--1、分析电子衍射与X衍射有何异同？

相同：①原理相似，以满足（或基本满足）布拉格方程作为产生衍射的必要条件

②两种衍射技术所得到的衍射花样在几何特征上也大致相似。

不同：①电子波波长比X射线短得多，在同样满足布拉格条件时，它的衍射角θ很小，约为

π

-2

10rad，X射线衍射角最大可接近

2

②进行电子衍射操作时采用薄晶样品，薄样品的倒易阵点会沿着样品厚度方向延伸成杆状，因此，增加了倒易阵点和埃瓦尔德球相交截的机会，结果使略为偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射。

③因为电子波波长短，可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面。

④原子对电子的散射能力远高于它对X射线的散射能力（约高出四个数量级），故电子衍射束的强度较大，摄取衍射花样时曝光时间仅需数秒钟。

12-2．倒易点阵与正点阵之间的关系如何？倒易点阵与电子衍射斑点之间有何对应关系？ ·倒易点阵与正点阵之间的关系：

①正倒点阵异名基矢点乘为0，同名基矢点乘为1，即

******0a b a c b a b c c a c b ?=?=?=?=?=?= ***1a a b b c c ?=?=?=

②倒易矢量hkl g 垂直于正点阵中相应的（h ，k ，l ）晶面，或平行于它的法向hkl N ；倒易点阵中的一个点代表的是正点阵中的一组晶面。

③倒易矢量的长度等于正点阵中相应晶面间距的倒数，即1/hkl hkl g d =

④对正交点阵，有

*//a a ,*//b b ,*//c c ,*1a a =,*1b b =,*1c c

= ⑤只有在立方点阵中，晶面法向和同指数的晶向是重合（平行）的。即倒易矢量hkl g 是与相应的指数的晶[hkl]平行的。

·倒易点阵与电子衍射斑点之间的对应关系：电子衍射斑点就是与晶体相对应的倒易点阵中某一截面上阵点排列的像。

12-3.用爱瓦尔德图解法证明布拉格定律

以O 为中心，1

λ

为半径作一个球，入射波矢量为k ，1

k λ=。

此时若有倒易阵点G （指数为hkl ）正好落在爱瓦尔

德球的球面上，则相应的晶面组（hkl ）与入射束方

向比满足布拉格条件，而衍射束方向即OG ，或者

写成波矢量为'k ，其长度也为1λ

。 根据倒易矢量的定义， *O G g =，于是得到

'k k g -=

由O 向*O G 作垂线，垂足为D ，因为g //hkl N ，所

以OD 就是正空间中（hkl ）晶面的方位，若它与入射束方向的夹角为θ，则有

**sin O D OO θ= ， sin 2g k θ= ， 1g d

=，1k λ=?2sin d θλ= 12-4倒易点阵与正点阵之间关系如何? 画出fcc 和bcc 晶体的倒易点阵，并标出基本矢量a *, b *, c *。

答：倒易点阵与正点阵互为倒易。

12-5、何为零层倒易截面和晶带定理？说明同一晶带中各种晶面及其倒易矢量与晶带轴之间的关系。

·零层倒易截面：由于晶体的倒易点阵是三位点阵，如果电子束沿晶带轴[uvw]的反向入射时，通过原点*O 的倒易平面只有一个，我们把这个二维平面叫做零层倒易面。

·晶带定理：因为零层倒易面上的各倒易矢量都和晶带轴[]r uvw =垂直，故有0hkl g r ?=，即0hu kv lw ++=。这就是晶带定理。

·关系：同一晶带中各个晶面与晶带轴平行，其倒易矢量与晶带轴垂直。

12-7、为何对称入射（B//[uvw]）时，即只有倒易点阵原点在爱瓦尔德球球面上，也能得到除中心斑点以外的一系列衍射斑点？

由于实际的样品晶体都有确定的形状和有限的尺寸，因而它们的倒易阵点不是一个几何意义上的点，而是沿着晶体尺寸较小的方向发生扩展，扩展量为该方向上实际尺寸倒数的2倍。 12-9、说明多晶、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理。

·多晶衍射花样：多晶体的电子衍射花样是一系列不同半径的同心圆环。

多晶取向完全混乱，可看作是一个单晶体围绕一点在三维空间旋转，故其倒易点是以倒易原点为圆心，（hkl ）晶面间距的倒数为半径的倒易球，与反射球相截为一个圆。所有能产生衍射的半点都扩展为一个圆环，故为一系列同心圆环。

·单晶衍射花样：单晶体的电子衍射花样由排列的十分整齐的许多斑点组成。

倒易原点附近的球面可近似看作是一个平面，故与反射球相截的是而为倒易平面，在这平面上的倒易点阵都坐落在反射球面上，相应的晶面都满足Bragg 方程，因此，单电子的衍射谱是而为倒易点阵的投影，也就是某一特征平行四边形平移的花样。

·非晶衍射花样：非晶态物质的电子衍射花样只有一个漫散的中心斑点。非晶没有整齐的晶格结构

形成原理：其形成原理与X 射线相似，是以满足（或基本满足）布拉格方程作为产生衍射的必要条件，同时要满足结构因子不等于0。

13--1制备薄膜样品的基本要什么？具体工艺如何？双喷减薄与离子减薄各适用于制备什么样品？

样品的组织结构必须和大块样品相同，在制备过程中，这些组织结构不发生变化；样品相对于电子束而言必须有足够的透明度，因为只有样品能被电子束透过，才能进行观察

和分析；薄膜样品有一定的强度和刚度，在制备，夹持和操作过程中，在一定的机械力作用下不会引起变形和损坏；在样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。氧化和腐蚀会使样品的透明度下降，并造成多种假像。

从实物或大块试样上切厚为0.3～0.5mm厚的薄片；预先减薄；最终减薄（双喷适合金属，离子减薄适合金属、合金和无机非金属材料）。

13-2、什么是衍射衬度？它与质厚衬度有什么区别？

衍射衬度：由于样品中不同位向的晶体的衍射条件（位向）不同而造成的衬度差别叫衍射衬度。

区别：①质厚衬度是非晶态复型样品的成像原理，而衍射衬度是晶体薄膜样品的成像原理②质厚衬度是由于样品不同微区间存在的原子序数或厚度的差异而形成的，而衍射衬度利用的是样品中晶体位向的不同而造成衬度差别而形成的。

13-3、画图说明衍射成像原理，并说明什么是明场像，暗明场像和中心暗场像。

答：

·明场像：如图a）所示，让透射束通过物镜光阑而把衍射束挡掉得到图像衬度的方法，叫做明场（BF）成像，所得到的像叫做明场像。

·暗场像：如果把a）中物镜光阑位置移动一下，使其光阑孔套住hkl斑点，而把投射束挡掉，可以得到暗场（DF）像。

·中心暗场像：习惯上常以另一种方式产生暗场像，即把入射电子束方向倾斜2 角度，使hkl晶面组处于强烈衍射的位向，而物镜光阑仍在光轴位置。此时只有B晶粒的B晶粒的()

hkl衍射束正好通过光阑孔，而透射束被挡掉，如图b）所示，这叫做中心暗场像。

14-1．电子束入射固体样品表面会激发哪些信号? 它们有哪些特点和用途?

答：主要有六种：

1)背散射电子:能量高；来自样品表面几百nm深度围；其产额随原子序数增大而增多.

用作形貌分析、成分分析以及结构分析。

2)二次电子:能量较低；来自表层5—10nm深度围；对样品表面化状态十分敏感。

不能进行成分分析.主要用于分析样品表面形貌。

3)吸收电子:其衬度恰好和SE或BE信号调制图像衬度相反;与背散射电子的衬度互补。吸收电子能产生原子序数衬度，即可用来进行定性的微区成分分析.

4)透射电子：透射电子信号由微区的厚度、成分和晶体结构决定.可进行微区成分分析。

5)特征X射线: 用特征值进行成分分析，来自样品较深的区域

6)俄歇电子:各元素的俄歇电子能量值很低；来自样品表面1—2nm围。它适合做表

面分析。

14-2．扫描电镜的分辨率受哪些因素影响? 用不同的信号成像时，其分辨率有何不同? 所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率?

答：影响因素:电子束束斑大小,检测信号类型,检测部位原子序数.

SE和HE信号的分辨率最高, BE其次,X射线的最低.

扫描电镜的分辨率是指用SE和HE信号成像时的分辨率.

14-3．扫描电镜的成像原理与透射电镜有何不同?

答：扫描电子显微镜（SEM）是以类似电视摄影显像的方式，通过细聚焦电子束在样品表面扫描激发出的各种物理信号来调制成像的显微分析技术。

透射电镜是细聚焦电子束透过薄膜样品后的电子信号来调制成像的显微分析技术。SEM成像原理与TEM完全不同，不用电磁透镜放大成像

14-4二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处？

答：相同：都可以利用收集到的信号进行形貌分析。

不同：二次电子像主要反映试样表面的形貌特征，像的衬度是形貌衬度，主要决定于试样表面相对于入射电子束的倾角，试样表面光滑平整，倾斜放置的二次电子发射电流比水平放置时大，一般选在45度左右，用二次电子信号作形貌分析时，可在检测器收集栅上加一250~500V的正电压来吸引能量较低的二次电子，使它们以弧形路线进入检测器，这样在样品表面某些背向检测器或凹坑等部位上逸出的二次电子也能对成像有所贡献，图像层次增加，细节清楚。

用背散射电子信号进行形貌分析时，其分辨率要比二次电子低，因为背散射电子是在一个较大的作用体积被入射电子激发出来的，成像单元变大是分辨率降低的原因。背散射电子的能量很高，它们以直线轨迹逸出样品表面，对于背向检测器的样品表面，因检测器无法收集到背散射电子而变成一片阴影，因此在图像上显出很强的衬度，以至失去细节的层次，不利于分析。

14-6当电子束入射重元素和轻元素时,其作用体积有何不同? 各自产生的信号的分辨率有何特点?

当电子束进入轻元素样品表面后悔造成滴状作用体积。入射电子束进入浅层表面时，尚未向横向扩展开来，因此二次电子和俄歇电子的分辨率就相当于束斑的直径。入射电子束进入样品较深部位时，向横向扩展的围变大，则背散射电子的分辨率较低，而特征X射线的分辨率最低。当电子束射入重元素样品中时，作用体积呈半球状。电子书进入表面后立即向横向扩展，因此在分析重元素时，即使电子束的束斑很细小，也能达到较高的分辨率，此时二次电子的分辨率和背散射电子的分辨率之间的差距明显变小。

15-1.电子探针仪与扫描电镜有何异同？电子探针仪如何与扫描电镜和透射电镜配合进行组织结构和微区化学成分的同位分析？

电子探针的镜筒及样品室和扫描电镜没有本质上的差别但在检测器部分使用的额是X射线

谱仪专门用来测定特征波长WDS或特征能量EDS以此来对委屈化学成分进行分析。电子探针一般作为附件安装在扫描电镜或透射电镜上满足微区组织形貌、晶体结构级化学成分三位一体分析的需要。

15-2 波谱仪和能谱仪各有什么优缺点波谱仪和能谱仪各有什么优缺点波谱仪和能谱仪各有什么优缺点波谱仪和能谱仪各有什么优缺点? 具有以下优点（与波谱仪相比）

1）能谱仪探测X射线的效率高。其灵敏度比波谱仪高约一个数量级。2）在同一时间对分析点所有元素X射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。3）结构简单，稳定性和重现性都很好（因为无机械传动）4）不必聚焦，对样品表面无特殊要求，适于粗糙表面分析。具有以下缺点和不足：1）分辨率低：Si(Li)检测器分辨率约为160eV；波谱仪分辨率为5－10eV 2）能谱仪中因Si(Li)检测器的铍窗口限制了超轻元素的测量，因此它只能分析原子序数大于11的元素；而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素。3）能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温态，因此必须时时用液氮冷却。

15-6．举例说明电子探针的三种工作方式(点、线、面)在显微成分分析中的应用。

答：(1). 定点分析：

将电子束固定在要分析的微区上用波谱仪分析时，改变分光晶体和探测器的位置，即可得到分析点的X射线谱线；

用能谱仪分析时，几分钟即可直接从荧光屏（或计算机）上得到微区全部元素的谱线。(2). 线分析：

将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置把电子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描，便可得到这一元素沿直线的浓度分布情况。

改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。

(3). 面分析：

电子束在样品表面作光栅扫描，将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X 射线信号（波长或能量）的位置，此时，在荧光屏上得到该元素的面分布图像。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。也是用X射线调制图像的方法。