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气相色谱总结

气相色谱总结
气相色谱总结

气相色谱检测器的分类和工作原理及应用范围

气相色谱检测器的分类和工作原理及应用范围 待测组分经色谱柱分离后,通过检测器将各组分的浓度或质量转变成相应的电信号,经放大器放大后,由记录仪或微处理机得到色谱图,根据色谱图对待测组分进行定性和定量分析。 气相色谱监测器根据其测定范围可分为: 通用型检测器:对绝大多数物质够有响应; 选择型检测器:只对某些物质有响应;对其它物质无响应或很小。 根据检测器的输出信号与组分含量间的关系不同,可分为: 浓度型检测器:测量载气中组分浓度的瞬间变化,检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比,与单位时间内组分进入检测器的质量无关。 质量型检测器:测量载气中某组分进入检测器的质量流速变化,即检测器的响应值与单位时间内进人检测器某组分的质量成正比 目前已有几十种检测器,其中最常用的是热导池检测器、电子捕获检测器(浓度型);火焰离子化检测器、火焰光度检测器(质量型)和氮磷检测器等。 一.检测器的性能指标——灵敏度(高)、稳定性(好)、响应(快)、线性范围(宽) (一)灵敏度——应答值 单位物质量通过检测器时产生的信号大小称为检测器对该物质的灵敏度。 响应信号(R)—进样量(Q)作图,可得到通过原点的直线,该直线的斜率就是检测器的灵敏度,以S表示: (3) 由此可知:灵敏度是响应信号对进入检测器的被测物质质量的变化率。 气相色谱检测器的灵敏度的单位,随检测器的类型和试样的状态不同而异: 对于浓度型检测器: 当试样为液体时,S的单位为mV·ml/mg,即1mL载气中携带1mg的某组分通过检测器时产生的mV数; 当试样为气体时,S的单位为mV·ml/ml,即1ml载气中携带1ml的某组分通过检测器时产生的mV数;

岛津气质培训总结

岛津气质培训总结 2013.3.19-2013.3.22 1仪器结构 GCMS分为气相色谱和质谱两个部分。 1.1 GC(Gas Chronograph)组成 1.2 MS(Mass Spectrometer)组成

1.3 MS结构示意图 2 MS基础知识 2.1 Interface 密封使用Vespel垫,平的一面对向MS,0.32mm柱对应0.5mmVespel垫,0.25mm柱对应0.4Vespel垫。接口加热块目的是防止样品冷凝,保持气态。 2.2 真空度 MS内必须保持很高的真空度,否则灯丝产生电子及轰击形成碎片离子会发生猝灭,影响灯丝使用和寿命、碎片离子检测,仪器灵敏度较弱。

GCMS真空排气系统一般分为两个部分,机械泵(副泵)和分子涡轮泵(主泵)。GCMS开始真空排气时,首先机械泵开始工作,当达到低真空度要求时,分子涡轮泵开始工作,经过几小时达到高真空度。

单泵排气系统和差动排气系统 2.3 离子化方式 2.3.1 EI(Electron Impact) 电子轰击离子化:最常用的离子化方式、开放式离子源、产生大量离子。

作为定量离子,43和57作为辅助定性离子。 2.3.2 CI(Chemical Ionization) CI或者PCI(Positive Chemical Ionization)称为正化学电离,需要反应气 (Reagent Gas)、封闭式离子源(内压力约10Pa)、碎片少、易产生准分子离子 (Pseudo-molecular ions,M+1)、有利于测分子量。

2.3.3 NCI(Negative Chemical Ionization) NCI(Negative Chemical Ionization)称为负化学电离,需要反应气、半封闭式离子源(约1Pa)、碎片少、带电负性基团的化合物有高灵敏度。

作业指导书和操作规程的不同讲解学习

作业指导书和操作规程的不同 作业指导书是指为保证过程的质量而制订的程序。 可理解为一组相关的具体作业活动或过程(如抹灰、砌砖、插件、调试、装配、完成某项培训)。 -作业指导书也是一种程序,只不过其针对的对象是具体的作业活动,而程序文件描述的对象是某项系统性的质量活动。 -作业指导书有时也称为工作指导令或操作规范、操作规程、工作指引等。 ·作业指导书的作用 -是指导保证过程质量的最基础的文件和为开展纯技术性质量活动提供指导。 -是质量体系程序文件的支持性文件。 b. 作业指导书的种类 ·按发布形式可分为: -书面作业指导书; -口述作业指导书; -计算机软件化的工作指令; -音像化的工作指令。 ·按内容可分为: -用于施工、操作、检验、安装等具体过程的作业指导书; -用于指导具体管理工作的各种工作细则、导,则、计划和规章制度等; -用于指导自动化程度高而操作相对独立的标准操作规范。 c. ISO9000系列标准中对作业指导书的要求 · "如果没有作业指导书就不能保证5质量时,则应对生产和安装方法制订作业指导书"(GB/T19001-ISO9001--9. 1)。 ·生产作业可由作业指导书规定到必要的程度。应对工序能力进行研究以确定工序的潜能。整个生产中使用工艺规定也应写成书面文件,务个作业指导书中均应引用。作业指导书中应明确规定圆满完成工作以及符合技术规范和技术标准的准则。……(GB/T19004-ISO9004--10. 1. 1)。 · "应按照质量体系的规定对作业指导书,规范和图样进行控制"(GB/T19004-ISO9004--11. 5)。

2. 作业指导书的内容 常用的作业指导书、工作细则、标准、作业规范通常应包含的内容. 3. 作业指导书的编号与管理 a. 基本要求 ·内容应满足 -5W1H原则 任何作业指导书都须用不同的方式表达出: Where:即在哪里使用此作业指导书; Who:什么样的人使用该作业指导书; What:此项作业的名称及内容是什么; Why:此项作业的目的是干什么; How:如何按步骤完成作业。 -"最好,最实际"原则 最科学、最有效的方法; 良好的可操作性和良好的综合效果。 ·数量应满足 -不一定每一个工位,每一项工作都需要成文的作业指导书; -"没有作业指导书就不能保证质量时"才用; -描述质量体系的质量手册之中究竟要引用多少个程序文件和作业指导书;就根据各组织的要求来确定; -培训充分有效时,作业指导书可适量减少 -某获证企业质量手册中引用的作业指导书清单,详见附表16。 ·格式应满足 -以满足培训要求为目的,不拘一格; -简单、明了、可获唯一理解; -美观、实用。 b. 编写步骤 ·见作业指导书编写流程图 ·流程图说明 -作业指导书的编写任务一般由具体部门承担; -明确编写目的是编写作业指导书的首要环节;

生活饮用水标准检验方法—吹扫捕集气相色谱质谱法测定挥发性有机物编制说明

生活饮用水标准检验方法—吹扫捕集气相色谱质谱法测定挥发性有机物GB/T5750-*****标准编制说明 1.任务来源 江苏省疾病预防控制中心受卫生部卫生政策法规司/ 卫生标准专业委员会、环境卫生标准委员会委托,对生活饮用水中挥发性有机物卫生标准方法GB5750-进行修订,任务项目号-6 2.起草单位及主要起草人 起草单位:江苏省疾病预防控制中心、中国疾病预防控制中心与健康相关产品安全所、黑龙江省疾病预防控制中心、苏州市疾病预防控制中心、广东省疾病预防控制中心 主要起草人:朱铭洪、马永建、吉文亮、张剑峰、朱炳辉、李建。 3.起草经过 接到标准修订任务后,标准起草单位成立了标准修订协作组,在查阅国内外测定挥发性有机物相关检验方法的基础上,综合考虑我国经济技术可行性、标准的先进性及与国际标准的可比性,确定了修订方案,通过实验提出了修订的内容,完成了方法的研究报告,并将方法发送验证单位进行验证,根据方法研究报告和方法验证报告,编制了标准的征求意见稿文本和编制说明。经征求专家意见,意见汇总和处理,形成送审稿。 4.制定的依据 挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)是指在正常状态下[20℃,760mmHg(1mmHg=133.33Pa)] 蒸汽压大于0.1mmHg以上的有机物质, 特点是种类繁多,成分未知,浓度低,理化性质差异大,普遍具有挥发性和刺激性,

如卤代烃、脂肪烃、芳香烃、酯类等。挥发性有机物(VOCs) 一般来自化工企业排放的废水、废气, 以及水中的腐殖酸、富里酸和藻类代谢产物等。由于水质污染、水处理工艺的限制等原因,加氯消毒后也会产生一些卤代烃,因此,挥发性有机物在饮用水中普遍存在。这些物质经呼吸、皮肤接触和饮水进入人体, 如果浓度过大将危害人体健康, 研究表明,一些挥发性有机物具有致畸、致癌、致突变作用。世界卫生组织《饮水水质准则》(第三版)和我国GB5749—2006《生用活饮用水卫生标准》等标准中均对这些指标提出了限值要求,是我国水质监测优先控制的污染物[ 1 - 2 ] 。我国2007年7月1日实施的《生活饮用水卫生标准》GB/T 5749-2006,把水质指标由35项增加至106项,增加了71项。其中毒理指标由5项增至53项,特别是对有机化合物中的挥发性的有机化合物,采用顶空或试剂萃取方法逐个或几个测定的方法,分析中常存在相互干扰的情况,照成定性困难,费时,费力且结果不稳定,不能够快速判定和快速检测水中有机污染物,大大增加了水质检测工作量,成为卫生监督执法工作中薄弱的领域。为了便于实验室判别水中不明有机污染物,快速检验水中挥发性有机污染物(VOCs),本方法采用吹扫捕集气相色谱质谱联用(GC/MS)法测定挥发性有机物。色谱-质谱联用技术[ 3 – 4],它具有选择性好,定性能力强,能对未知物进行分析鉴定,且灵敏度高,结合前处理如吹扫捕集,对多数水样有机物检出限可达10ng/L ~1μg/L;另自动化程度高,配备自动进样器和样品前处理装置,能对水样进行分离、浓缩;仪器能24小时连续运行;分析速度快、多组分同时分析,使得检测手段朝准确,灵敏,安全,快速方向发展,对挥发性有机物的检测具有非常重要的意义。现代有机分析发展趋势一定是自动化的样品前处理、进样技术以及高准确度,灵敏度的多组分快速测定,采用GC/MS技术是在符合国情的前提下,吸取了国际组织和

2020操作规程培训学习总结

2020操作规程培训学习总结 操作规程培训学习总结 xx-xx年11月20-22日,我们有幸参加了教育部全国高校教师操作系统培训中心对国家精品课程《计算机操作系统课程》的课程培训,聆听了xx-xx、xx-xx 两位教授的讲座,颇受启发,收获很多。 回顾三天来的学习活动,深有感触;回顾反省自己以往的教学生活,感慨良多。可以说本次培训活动是传统教学模式的反思和总结,更是新课程教学理念的树立和开始。 xx-xx教授关于精品课程的建设报告要点清晰、重点突出、透彻、精炼。刘老师领着我们解读了精品课程评估指标,阐述了精品课程建设的要领,详细介绍了申报精品课程应该要做的准备工作。他所提出的“懂、建、管、用”的教学目标给我留下了深刻的印象。“精讲多练,教考分离,机时为主”的教学理念,对我触动很大。“教学内容是核心,教学实验环境建设是基础,培养学生动手和创新能力是根本”;“计算机类课程教学要实现两个转移:应由以教师为中心向以学生主动学习为主转移,应从课堂面授向学生在实验室操作转移”这一番经典的话语,开阔了我的教学思路,让我知道在以后的教学过程中,操作系统课程的教学内容既要包括计算机操作系统的经典和基本内容,又要包括具有一定深度的知识,要不断引入新操作系统技术。 老师告诉我们,计算机操作系统教学要灵活使用多种教学方法,启发学生思维,让学生主动参与,同时结合多种教学手段,使学生由接受者转变为主动参与者和积极探索者,在发挥教师主导作用的同时,充分发挥学生的主体作用,为学生的积极参与创造条件,引导学生去思考、去探索、去发现,鼓励学生大胆提出问题,改变过去讲细、讲透的教学方法。这一点引发了我们进一步的思考,激励我们在以后的教学过程中要注意教学方法的调整与改善。从操作系统教学中的实际的知识点阐释了什么是互动讨论式教学、启发式教学、推演式教学、演示性教学等等,例子生动而具体,不仅能够把复杂的理论简单化,还给学生留下很深的印象。xx-xx老师的课程内容全面丰富,程老师紧跟操作系统技术发展的脉搏,注重讲授最新、最流行、最实用的操作系统前沿技术,注意培养学生解决实际问题的能力。他渊博的知识让我自愧不如,让我一下子意识到自己不过是一只井底之蛙,

气相色谱仪有哪些检测器修订版

气相色谱仪有哪些检测 器修订版 IBMT standardization office【IBMT5AB-IBMT08-IBMT2C-ZZT18】

1、氢火焰离子化检测器(FID)用于微量有机物分析 2、热导检测器(TCD)用于常量、半微量分析,有机、无机物均有响应 3、电子捕获检测器(ECD)用于有机氯农药残留分析 4、火焰光度检测器(FPD)用于有机磷、硫化物的微量分析 5、氮磷检测器(NPD)用于有机磷、含氮化合物的微量分析 6、催化燃烧检测器(CCD)用于对可燃性气体及化合物的微量分析 7、光离子化检测器(PID)用于对有毒有害物质的痕量分析 FID(氢火焰检测器)居多。 它几乎对所有的有机物都有响应,而对无机物、惰性气体或火焰中不解离的物质等无响应或响应很小,它的灵敏度比热导检测器高100-10000倍,检测限达10-13g/s,对温度不敏感,响应快,适合连接开管柱进行复杂样品的分离,线性范围为10的7次方是气体色谱检测仪中对烃类(如丁烷,己烷)灵敏度最好的一种手段,广泛用于挥发性碳氢化合物和许多含炭化合物的检测。 TCD(热导池检测器); 热导池检测器(TCD)是一种结构简单、性能稳定、线性范围宽、对无机、有机物质都有响应、灵敏度适宜的检测器。其与FID、ECD、FPD等检测器并列为色谱法中最常用的检测器。 FPD (火焰光度检测器) FPD的原理是基于样品在富氢火焰中燃烧,使含硫、磷的化合物经燃烧后又被氢还原, 产生激发态的S2*(S2的激发态)和 HPO*(HPO的激发态),这两种受激物质反回到基态时幅射出400nm和550nm左右的光谱,用光电倍增管测量这一光谱的强度,光强与样品的质

安捷伦5975气质联用仪应用培训总结5

第八章维护与保养 1、注意:不要在GC/MS接口使用石墨垫圈,且不要过度拧紧。这是因为石墨垫圈易产生碎屑,易调到分子涡轮泵中,对其产生损害。 2、老化柱子的方法:程序升温分段老化,按温度从低到高分段,这是最好的老化方法。如HP-5柱,5-6度/分钟置250度,保持1小时,反复一次;再升至280度,反复2-3次;接到MS上看基线情况。270度以后基线提高为正常。再老化到300度半小时,反复1次,注意:1)无论何种方式,载气必须充足;2)对于气质,老化柱子时,不建议开工作站,用面板控制或气相工作站控制即可。因为开工作站时,需要必须把质谱打开,但柱子是放空的,对质谱会产生不好的影响。3)老柱子老化时,可把温度升至比平时使用温度高10度左右,连接检测器,烧半小时左右即可。 3、常见柱流失离子碎片见P391页。MSD的日常维护见P392页。常见污染物的质谱峰。见P397页。 4、早期维护反馈(EMF):在联机状态下,Instrument control界面下的Instrument菜单中选择EMF选项。依次对隔垫、衬管、进样总次数、泵油、调谐及EM电压设定限量,同时记数。设定后,每次运行方法时,仪器都会检查是否符合限量。当EMF发现有超过限量时,警告对话框会出现。运行序列时,所有的警告都会记录在序列的logbook中。更换隔垫等后,按Reset键对其记数重置。 5、源污染的鉴别:1)重复性不好;2)标准调谐不通过;3)自动调谐报告中:a、高质量端离子(502)丰度低,不适当的同位素比(M+1);b、高本底,峰的个数达200-300个。c、突然增高的EM电压。d、手动调谐看推斥极电压,Ramp时是否走抛物线。 6、离子源的清洗: 1)从工作站中tune and vacuum/vacuum/power-on temps将离子源和四级杆温度设为0,然后拆卸离子源。 2)用去离子水将三氧化二铝粉调成糊状,用其打磨除灯丝及螺丝外的所有金属零件表面,特别注意仔细清洗离子轨道内各部分。 3)用大量去离子水仔细冲洗,然后依次用水(去离子水)、甲醇、丙酮、正己烷超声5-10min(溶剂应为色谱纯)。

上半年员工培训工作总结

为了提高员工和管理人员的素质,提高公司的管理水平,保证公司可持续性发展;必须进行有效的培训,做好培训的基础是要有可行完整实用的培训计划,现将今年的培训工作计划如下: 一、建立集团公司、下属各分公司和车间班组的三级培训教育体系 一级培训是集团公司负责集团大政方针、公司文化、发展战略、员工心态、规章制度、管理技能、新技术、新知识等前瞻性教育和培训。培训对象为集团公司中层以上管理人员和集团全体管理人员。组织部门为人力资源部,每月至少进行一次,每次不少于一个半小时。 二级培训是各分公司负责对本单位班组长以上和管理人员的培训,主要内容是公司企业文化教育、本单位规章制度及安全操作规程;负责人为各分公司总经理。每月一次,每次不少于一个半小时。 三级培训是各车间班组负责对所管辖的全体员工的培训,主要内容是岗位职责、操作规程、安全操作规程、岗位工作流程和工艺技能专业知识、作业指导书等,负责人是各车间班组的负责人。培训时间是每周不少于一次,每次不少于一小时。利用每天的班前会班后会,反复学习本岗位职责和安全操作规程。 二、各分公司专业业务技能知识的培训,主要内容是三个方面: 一是工艺技术知识的培训, 二是机械设备维护和保养知识的培训, 三是生产管理知识的培训;每周一次,每次不少于一小时。

三、各部门(如销售、财务、采购、人力资源、国际贸易、办公室)专业知识的培训 由部门负责人组织进行,主要内容就是本部门相关专业知识的系统培训,结合工作实际运行中出现的专业问题,进行探讨培训交流,教会下属如何去做好工作,提高下属的专业技能,每周一次,每次不少于一小时。培训形式多种多样,目的就是提高人员素质和工作质量、产品质量。 四、新员工的岗前培训 新员工集中招聘八人以上者由公司人力资源部组织培训,不得少于三天,主要内容是公司简介、发展历程、战略目标、公司文化、产品介绍、通用规章制度和通用安全操作规程,新员工到车间后(或班组)进行岗位职责和操作规程的培训,第一个月内在车间实际培训不得少于6小时,使每个员工到岗后明确本岗位的工作职责范围,本岗应知、应会,应做什么,不能做什么;本岗位工作做到什么标准,明确本岗位操作规程和安全操作规程。新员工在上岗二个月后要有书面考试,考试成绩纳入试用期转正的考核评定中。对于平时补充招聘到岗的新员工人力资源部每月集中进行一次岗前培训。 五、培训的考核和评估 培训计划的有效运行要有组织上的保证,并要用制度的形式确定下来,对培训结果要跟踪。建立管理人员培训档案,把管理人员参加培训、培训作业上交等情况纳入档案管理和全年的考核之中。考核是两个方面: 一是对培训组织者的考核, 二是对员工参训后的评价和考核;要保证培训工作落实到位。

水中VOC气相色谱法-编制说明

水质挥发性有机物的测定P&T与GC-FID/ECD联用法 编制说明 中国环境监测总站 江苏省环境监测中心 2008年8月

《水质挥发性有机物的测定吹扫捕集-气相色谱法》 编制说明 一、任务来源 根据2002年环办([2002]106 号),中国环境监测总站承担《水质挥发性有机物的测定吹扫捕集- 气相色谱法》国家环保标准制修订计划。 二、制标原则 本标准是按照GB/T 1.1-2000《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》和GB/T 20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》的要求编写的,遵循先进性、科学性、实用性的原则对现行的有关标准进行修订。本标准注重科学性和可操作性的结合,有利于推广应用。 三、标准化过程 本标准起草人在充分收集、认真研究了国内外相关标准及资料的基础上,结合本实验室的条件和本方法的技术特点,依据被测物的性质和特点,设计实验方案,确定水质样品中64种挥发性有机物的吹扫捕集和气相色谱/质谱分析条件,通过大量的添加回收、室内和室间精密度以及适用范围等一系列实验的研究,建立了一个高选择性、高灵敏度,既定性又定量的水中挥发性有机物的测定方法。 四、研究背景 关于VOC的定义,美国联邦环境保护局(US EPA)定义为:VOC是指所有参与大气光化学反应的碳化物(不包括CO、C O 2 、金属碳化物或碳酸盐及碳酸铵)。世界卫生组织(WHO, 1989)定义为:熔点低于室温,而沸点在50?2600C 之间的挥发性有机化合物的总称。欧共体的定义为:VOC 是在标准压力下(101.3Kpa)下,始沸点w 2500C的任何有机化合物(含有至少一个碳和一个或多个氢、氧、硫、磷、硅、氮或卤素的任何化合物),不包括二氧化碳、无机碳酸盐和碳酸氢盐。关于VOC 的上述定义,美国联邦环境保护局的定义偏重于VOC 的光化学污染,世界卫生组织和欧共体的定义既涵盖VOC 的局部和短期污染,又包括VOC 的光化学污染。实质都一样。 2004和2005两年,我国水利部和国家环保总局公布的官方资料表明,我国主要

气相色谱检测器操作注意事项

气相色谱检测器操作注 意事项 The manuscript was revised on the evening of 2021

检测器操作注意事项 1.尾吹气的使用 吹气是从色谱柱出口处直接进入检测器的一路气体,又叫补充气或辅助气。填充柱不用尾吹气,而毛细管柱则大都采用尾吹气。这是因为毛细管柱的柱内载气流量太低(常规柱为1-3ml/min),不能满足检测器的最佳操作条件(一般检测器要求20ml/min的载气流量)。在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器,就可保证检测器在高灵敏度状态下工作。尾吹气的另一个重要作用是消除检测器死体积的柱外效应。经分离的化合物流出色谱柱后,可能由于管道体积增大而出现体积膨胀,导致流速减缓,从而引起谱带展宽。加入尾吹气后就消除了这一问题。 那么,尾吹气流量多少合适呢这要看所用检测器和色谱柱的尺寸而定。比如,用大口径柱时,柱内流量可达15ml/min,这对微型TCD和单丝TCD来说已经够大了,就没必要再加尾吹气了。而对于FID、NPD、FPD 则需要至少10ml/min的尾吹气流量,对于ECD就需要20ml/min的尾吹气(ECD一般需要载气总流量大于25ml/min)。使用常规或微径柱时,尾吹气流量应相应增大。经验参考值为:FID、NPD、FPD需要柱内载气和尾吹气的流量之和为30ml/min左右。ECD则需要40-60ml/min。当需要在最高灵敏度状态下工作时,应针对具体样品优化尾吹气流量以及其他气体流量。一般情况下,尾吹气所用气体类型应与载气相同。 尾吹气流量是在安装好色谱柱后,在检测器出口处用皂膜流量计测定的。注意,测定尾吹气流量时要关闭其他气体(如使用FID时要关闭空

仪器分析-总结讲解学习

仪器分析-总结

第一章和第二章 1,电化学分析法的定义: 电化学分析法是根据物质的电学和电化学性质为分析一句来测定物质含量的一类分析方法。这类方法通常需要以化学电池,并在化学电池(被测溶液)中放置两个电极,两个电极与外接电源相连或不相连,测定通过化学电池的电阻(电导)、电流、两电极间的电位差或电极增加的质量,从而计算出被测物质的含量。 2,,电化学分析法的分类: ①电导分析法②电位分析法③电解分析法④库仑分析法⑤极谱法和伏安法 3,化学电池 化学电池是化学能与电能互相转换的装置; 组成化学电池的条件; 根据电极与电解质的接触方式不同,化学电池分为两类:液接和非液接;(等等,课本P10-11) 4,盐桥:由装有电解质及凝胶状琼脂的U型玻璃管构成。 由于其中电解质的浓度比较高,在他与电池中的两溶液链接式,界面上所形成的电位差基本上由盐桥中的电解质扩散产生。由于电解质的正、负离子扩散速率相近,产生的电位差很小,并且这两个电位差的方向正好相反,可以相互抵消。 5,能斯特方程 第三章

1,电位分析法的定义: 通过测定化学电池的电位差,根据电极电位和溶液中某种离子的活度(或浓度)之间的关系来测定待测物质活度(或浓度)的电化学分析法称为电位分析法。 2,电位分析法的原理: 测量装置:电位差计(毫伏计)、参比电极、指示电极。 测量时参比电极电极电位保持不变;指示电极电极电位随待测离子活度或浓度的变化而变,电池电动势随指示电极的电极电位而变。 3,电位分析法的分类: ①直接电位法直接测量电池电动势,根据Nernst公式计算出待测物质的含量。 a,直接比较法 b,标准曲线法 ×c,标准加入法 d,连续标准加入法—格氏作图法 ②电位滴定法通过测量滴定过程中电池电动势的突变确定滴定终点,进而求出待测物质的含量。 确定滴定终点:a,E-V曲线法三切线法 b,ΔE/ΔV-V曲线法曲线最高点所对应的体积V即为滴定终点时所消耗滴定剂的体积 c,Δ2E/ΔV2-V曲线法Δ2E/ΔV2=0时所对应的体积V就是滴定终点。

操作规程教育培训记录

操作规程培训记录 工程名称: 时间学时 1 地点 主办机构培训对象电焊工 培训 主题 电焊机安全操作培训 学习内容 电焊机安全操作规程 1、焊接操作及配合人员必须按规定穿戴劳动防护用品。并必须采取防止触电、高空坠落、瓦斯中毒和火灾等事故的安全措施。 2、现场使用的电焊机,应设有防雨、防潮、防晒的机棚,并应装设相应的消防器材。 3、高空焊接或切割时,必须系好安全带,焊接周围和下方应采取防火措施,并应有专人监护。 4、当需施焊受压容器、密封容器、油桶、管道、沾有可燃气体和溶液的工件时,应先消除容器及管道内压力,消除可燃气体和溶液,然后冲洗有毒、有害、易燃物质;对存有残余油脂的容器,应先用蒸汽、碱水冲洗,并打开盖口,确认容器清洗干净后,再灌满清水方可进行焊接。在容器内焊接应采取防止触电、中毒和窒息的措施。焊、割密封器内应留出气孔,必要时在进、出口处装设通风设备;容器内照明电压不得超过12V,焊工与焊件间应绝缘;容器外应设专人监护。严禁在已喷涂过的油漆和塑料的容器内焊接。 5、对承压状态的压力容器及管道、带电设备、承载结构的受力部位和装有易燃、易爆物品的容器严禁进行焊接和切割。 6、焊接铜、铝、锌等有色金属时,应通风良好,焊接人员应戴防毒面罩、呼吸滤清器或采取其他防毒措施。 7、当消除焊缝焊渣时,应戴防护眼镜,头部应避开敲击焊渣飞溅方向。 8、雨天不得在露天电焊。在潮湿地带作业时,操作人员应站在铺有绝缘物品的地方,并应穿绝缘鞋。 9、使用前,应检查并确认初、次线接线正确,输入电压符合电焊机的铭牌规定。接通电源后,严禁接触初缴线路的带电部分。 10、次级抽头连接铜板应压紧,接线柱应有垫圈附带闸前,应详细检查接线螺帽、螺栓及其他部件关确认完好齐全、无松动或损坏。 11、多台电焊机集中使用时,应分别由接地极处引接,不得串联。 12、移动电焊机时,应切断电源,不得用拖拉电缆的方法移动焊机。当焊接中突然停电时,应立即切断电源。 参加人员签字

《水质吡啶的测定顶空气相色谱法》编制说明(征求意见稿)

附件3 《水质吡啶的测定顶空气相色谱法》 编制说明 (征求意见稿) 《水质 吡啶的测定 顶空气相色谱法》标准编制组 2008年12月

目录 1 项目背景 (2) 1.1 任务来源 (2) 1.2 工作过程 (2) 2 标准制修订的必要性 (2) 2.1 吡啶的环境危害 (2) 2.2 相关环保标准和环保工作的需要 (2) 2.3 污染物分析方法的最新研究进展 (2) 2.4 现行标准的局限性 (2) 2.5 本次修订的主要内容 (2) 3 国内外相关分析方法研究 (3) 3.1 主要国家、地区及国际组织相关分析方法研究 (3) 3.2 国内相关分析方法研究 (3) 4 标准制修订的基本原则和技术路线 (3) 4.1 标准制修订的基本原则 (3) 4.2 标准制修订的技术路线 (3) 5 方法研究报告 (4) 5.1 方法研究的目的 (4) 5.2 方法原理 (4) 5.3 试剂和材料 (5) 5.4 仪器和设备 (5) 5.5 样品 (5) 5.6 分析步骤 (5) 5.7 结果计算 (6) 5.8 精密度和准确度 (7) 6 方法验证 (7) 7 相关分析方法 (8) 8 对实施本标准的建议 (9)

《水质吡啶的测定顶空气相色谱法》编制说明 1 项目背景 1.1 任务来源 2006 年6 月原国家环境保护总局公布了《关于下达2006 年度国家环境保护标准制修订项目计划的通知》(环办函[2006]371 号),下达了关于修订《水质吡啶的测定气相色谱法》的项目计划,项目统一编号为156,由中国船舶重工集团公司第七一八研究所承担标准的修订工作。 1.2 工作过程 标准项目任务下达后,七一八研究所立即成立了标准编制组。标准编制组在查阅国内外相关文献、标准的基础上,完成了开题报告及编制实施报告。根据现有标准、国内外相关资料及相关意见完成标准草稿的编制。按照制定方法验证试验方案对标准草稿进行试验的准备、试验及对试验结果进行分析。通过试验验证,完成标准征求意见稿的编制。 2 标准制修订的必要性 2.1 吡啶的环境危害 吡啶,分子式C5H5N,含有一个氮杂原子的六元杂环化合物。即苯分子中的一个-CH=被氮取代而生成的化合物,故又称氮苯。吡啶及其同系物存在于骨焦油、煤焦油、煤气、石油中。熔点-42℃,沸点115.5℃,密度 0.9819 g/ml(20℃),溶于水、乙醇、乙醚、丙酮和苯等。 吡啶是生产青霉素等医药的原料,广泛用于合成树脂的缩合。吡啶的衍生物异烟肼是一种抗结核病药,2-甲基-5-乙烯基吡啶是合成橡胶的原料。 吡啶为无色可燃液体,有特殊臭味,易燃,其蒸汽与空气能形成爆炸性混合物,毒性较大。其液体及蒸气刺激皮肤和粘膜,能使神经中枢麻醉,可引起流泪、流涎、咳嗽、不适、眩晕、头痛、疲劳、呼吸频繁、四肢震颤、麻醉和昏睡等症状。当皮肤接触时,发生独特的炎症,使皮肤脱脂并致皮裂,伴有剧烈的灼痛。由生产工艺及排放废水中存在一定浓度的吡啶,构成对环境和人体健康造成危害。因此,修订水质中吡啶的气相色谱法监测方法环保标准,对保护环境、保证人民身体健康具有重要意义。 2.2 相关环保标准和环保工作的需要 《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)规定吡啶的标准限值为0.2mg/L。现行标准《水质

理化检验学习小结

第一篇仪器分析 紫外吸收光谱的产生 1.概述 紫外吸收光谱:分子价电子能级跃迁。 吸收曲线的讨论: ①同一种物质对不同波长光的吸光度不同。吸光度最大处对应的波长称为最大吸收波长λmax ②对于不同物质,它们的吸收曲线形状和λmax则不同。 电子跃迁与分子吸收光谱 分子具有三种不同能级:电子能级、振动能级和转动能级 有机物紫外吸收光谱 1.紫外—可见吸收光谱 有机化合物的紫外—可见吸收光谱是三种电子跃迁的结果:σ电子、π电子、n电子。当外层电子吸收紫外或可见辐射后,就从基态向激发态(反键轨道)跃迁。 2 σ→σ*跃迁 所需能量最大; 3 n→σ*跃迁 所需能量较大。 4 π→π*跃迁 所需能量较小,吸收波长处于远紫外区的近紫外端或近紫外区。 5.生色团与助色团 生色团: 含有π键的不饱和基团称为生色团。简单的生色团由双键或叁键体系组成。 助色团: 有一些含有n电子的基团本身没有生色功能,但当它们与生色团相连时,就会增强生色团的生色能力,这样的基团称为助色团。 红移与蓝移 λmax向长波方向移动称为红移,向短波方向移动称为蓝移 (或紫移)。

定性分析 定性分析 max:可作为定性依据; 红外吸收光谱分析法 红外吸收光谱产生的条件满足两个条件: (1)辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量; (2)辐射与物质间有相互偶合作用。 对称分子:没有偶极矩,辐射不能引起共振,无红外活性。 非对称分子:有偶极矩,有红外活性。 分子中基团的基本振动形式 两类基本振动形式 1、伸缩振动 2、变形振动 红外分光光度计 仪器类型 两种类型:色散型、干涉型(傅立叶变换红外光谱仪) 核磁共振波谱分析法 核磁共振基本原理 原子核的自旋 若原子核存在自旋,产生核磁矩: 核磁共振现象 自旋量子数 I=1/2的原子核(氢核),可当作电荷均匀分布的球体,绕自旋轴转动时,产生磁场,类似一个小磁铁。 核磁共振共振条件 (1) 核有自旋(磁性核) (2)外磁场,能级裂分; (3)照射频率与外磁场的比值 0 / H0 = / (2 ) 自旋偶合:自旋核与自旋核之间的相互作用称自旋-自旋偶合,简称自旋偶合。 化学位移:在有机化合物中,各种氢核周围的电子云密度不同(结构中不同位置)

气相色谱仪验证方案07June2018(2)

精品文档

目录 1 验证概述......................................................................................................第1页2 相关文件......................................................................................................第1页 3 验证目的.................. ....................................................................................第1页 4 验证职责......................................................................................................第1页 5 风险评估... .............................................................................................第1页 6 验证安排..........................................................................................第2页7 验证内容和方法..........................................................................................第3页8 验证结论 (6)

检测中心培训总结

检测中心培训总结 今年以来,分析检测中心培训工作在公司各级领导的坚强领导和各兄弟部门的大力支持下,按照中心的总体安排和部署,紧紧围绕项目试车分析工作实际,认真对照201x年部门培训工作目标,对中心全体在岗人员进行安全培训、装置工艺流程、设备安装调试、质量、规章制度培训等,较好的完成了各项培训工作任务,为中心各项工作有效开展奠定了扎实的基础。 201x年分析检测中心的培训工作主要集中在以下几个方面 按照年初和公司签订的安全目标责任书上的内容及结合我中心的安全工作管理目标。我们对进入中心的新入职员工进行了全面而系统的车间级和班组级安全教育培训。本年度集中进入本中心新进员工共计3批次,安全培训3批次,培训人数50人次以上,培训课时达150课时以上。培训完成后对接受培训的人员进行了二、三级安全培训教育考核,考核合格率为100%。同时,我们也在狠抓部门日常安全培训工作,以班组为单位,由技术组和安全组安排授课,每月进行两次安全培训,培训人次达到1200人课时以上。在该项培训工作过程中,我们要求各业务组每周至少组织一次安全教育活动。培训及学习的内容有安全相关法律法规,安全管理标准及公司程序文件管理手册,化验室相关的事故案例,公司及部门关于安全管理的规定,安全

操作规程等。培训完成后进行相应考核,考核不合格者继续进行培训教育,直至考核合格为止。 中心每周挑选一位业务精,能力强,对工艺流程熟知的员工,为职工全面讲解自己了解的仪器操作维护方面知识和装置工艺流程,面对面的讲解,面对面的操作,通过讲课交流活动,职工的实战能力不断增强,锻炼了队伍,工作效率得到了提高。 为了提高我中心员工实践操作动手能力,我中心开展了生产系统在岗员工岗位培训工作。岗位培训方式采取外请其他化工厂技术人员集中授课、仪器厂家现场讲解、班组岗位练兵、视频课件及部门内部授课等多种方式。岗位培训内容包括理论学习和实际操作培训,包括实验原理、仪器操作与维护、安全操作规程、相关工艺流程等内容。同时利用中心现有设备、试剂,对中心员工进行操作技能演练、考核。培训课时达900课时以上,培训人数达150人次以上。在在岗培训工作过程中,我中心每培训完一轮培训,就对培训者进行考核,考核包括理论考核和实际操作技能考核,理论考试占30%,技能操作占70%,按比例计算总成绩,各班组最后两名直接考核本月奖金(最后一名考核500元,倒数第二名考核300元)。 分析检测中心201x年累计到货仪器设备700多台,安装调试700多台。在每台仪器到货前一周,中心成立该台仪器调试组,调试

焦炉煤气组分气相色谱分析方法国家标准编制说明资料

焦炉煤气组分气相色谱分析方法编制说明 项目名称:焦炉煤气组分气相色谱分析方法 项目编号: 2013HYJH-HYSH 编制单位:宏源焦化甲醇项目化验室 编制时间: 2013年5月10日 编制人:韩光军

根据国家标准化管理委员会下达的国家标准制修订计划要求,由宁波钢铁有限公司、冶金工业信息标准研究院承担《焦炉煤气组分气相色谱分析方法》标准(计划编号20081760-T-605)的制订工作。在查阅大量文献资料、拟定分析方案、确定仪器设备之后,建立了测定焦炉煤气组分的气相色谱仪分析方法。在此基础上进行了本标准的制订工作,现已完成。 二、制定方法的目的和意义 在炼焦生产焦炭的过程中,由装煤炉在焦炉炭化室中干馏时产生的黄褐色汽气混合物,称为焦炉煤气。经过净化后,发热量可高达约17500kJ/m3左右,每吨煤约产焦炉煤气300~400m3,质量约占装炉煤的16%~20%。由于焦炉煤气其热值高的特性,它是钢铁联合企业中重要的气体燃料,不可缺少的重要能源。净化后的煤气再经深度加工净化,还可作为城市煤气。焦炉煤气中主要成分是氢和甲烷,经过分离技术可分离出供化学合成用的氢气和代替天然气的甲烷。焦炉煤气组成很复杂,有毒有害成份繁多,如含氮化合物、含硫化合物、碳氢化合物等,主体部分的燃烧发光组分、燃烧发热组分及惰性气体等。本标准拟用于测定粗煤气净化后的主要产品——净煤气。测定的主要组分有氢、氧、一氧化碳、二氧化碳、氮、甲烷、乙烯、乙烷、丙烯、丙烷等等。该方法做到一次进样,能同时测定焦炉煤气中的H2、CO2、C2H4、C2H6、O2、N2、CH4、CO、C3H6、C3H8等组分,同时得到Q d。做到环保、合理的利用与开发焦炉煤气,是社会科学技术进步、国民经济发展的需要。 目前国内尚无专业的工业用焦炉煤气组分气相色谱分析法的国家标准。国内几乎所有的钢厂都是采用传统的奥式仪化学法分析焦炉煤气组分,此方法误差大,速度慢,难以满足冶炼工艺的要求。近年来,不少钢铁厂正在尝试改用先进的气相色谱法。用气相色谱法分析焦炉煤气组分,其方法精度高、速度快、能够满足冶炼工艺的需求。为此,急需制订专业用《焦炉煤气组分气相色谱分析法》国家标准,以此满足钢铁联合企业和其它工业部门及民用生活的发展和需要。 目前煤气组分的检测方法已有《人工燃气主组分的化学分析方法》GB12205-90和《人工煤气组分气相色谱分析法》GB10410.1-89标准。《人工燃气主组分的化学分析方法》是以奥氏式气体分析仪进行测定。奥氏式气体分析仪为传统的手工测定方法。也是目前测定焦炉煤气普遍采用的方法。此方法速度慢,误差大。《人工煤气组分气相色谱分析法》由国家建设部提出,市政工程华北设

气相色谱培训考试题

2010年7月气相色谱培训考试题 单位:姓名:成绩: 考试时间:180min,满分100分 一、选择题(每题1分,共30分): 1.实验室常用气相色谱仪的基本组成是()。(1)光源;(2)气路系统;(3)单色器系 统;(4)进样系统;(5)分离系统;(6)吸收系统;(7)电导池;(8)检测系统;(9)记录系统。 2.(A)1-3-6-8-9 (B)2-4-5-8-9 (C)2-4-5-7-9 (D)2-4-6-7-9 3.气相色谱法中,在采用低固定液含量柱,高载气线速进行快速色谱分析时,采用() 作载气可以改善气相传质阻力。 4.(A)H2 (B)N2 (C)He (D)Ne 5.在分析苯、甲苯、乙苯的混合物时,气化室的温度宜选为()。已知苯、甲苯、乙 苯的沸点分别为80.1℃、110.6℃和136.1℃ 6.(A)80℃ (B)120℃ (C)160℃ (D)200℃ 7.在气液色谱中,色谱柱使用的上限温度取决于()。 (A)试样中沸点最高组分的沸点 (B)试样中沸点最低组分的沸点 (C)固定液的沸点 (D)固定液的最高使用温度 8.用气相色谱法测定废水中苯含量时常采用的检测器是()。 (A)热导池检测器 (B)氢火焰检测器 (C)电子捕获检测器 (D)火焰光度检测器 9.用气相色谱法测定O2、N2、CO和CH4等气体的混合物时常采用的检测器是()。 (A)热导池检测器 (B)氢火焰检测器 (C)电子捕获检测器 (D)火焰光度检测器 10.用气相色谱法测定含氯农药时常采用的检测器是()。 (A)热导池检测器 (B)氢火焰检测器 (C)电子捕获检测器 (D)火焰光度检测器 11.对于热导池检测器,一般选择检测器的温度为()。 (A)试样中沸点最高组分的沸点 (B)试样中沸点最低组分的沸点 (C)高于或和柱温相近 (D)低于柱温10℃左右

操作规程培训学习总结范文3篇

操作规程培训学习总结范文3篇 操作规程培训学习总结范文3篇操作规程培训学习总结 xx-xx年11月20-22日,我们有幸参加了教育部全国高校教师操作系统培训中心对国家精品课程《计算机操作系统课程》的课程培训,聆听了xx-xx、xx-xx两位教授的讲座,颇受启发,收获很多。 回顾三天来的学习活动,深有感触;回顾反省自己以往的教学生活,感慨良多。可以说本次培训活动是传统教学模式的反思和总结,更是新课程教学理念的树立和开始。 xx-xx教授关于精品课程的建设报告要点清晰、重点突出、透彻、精炼。刘老师领着我们解读了精品课程评估指标,阐述了精品课程建设的要领,详细介绍了申报精品课程应该要做的准备工作。他所提出的“懂、建、管、用”的教学目标给我留下了深刻的印象。“精讲多练,教考分离,机时为主”的教学理念,对我触动很大。“教学内容是核心,教学实验环境建设是基础,培养学生动手和创新能力是根本”;“计算机类课程教学要实现两个转移:应由以教师为中心向以学生主动学习为主转移,应从课堂面授向学生在实验室操作转移”这一番经典的话语,开阔了我的教学思路,让我知道在以后的教学过程中,操作系统课程的教学内容既要包括计算机操作系统的经典和基本内容,又要包括具有一定深度的知识,要不断引入新操作系统技术。

老师告诉我们,计算机操作系统教学要灵活使用多种教学方法,启发学生思维,让学生主动参与,同时结合多种教学手段,使学生由接受者转变为主动参与者和积极探索者,在发挥教师主导作用的同时,充分发挥学生的主体作用,为学生的积极参与创造条件,引导学生去思考、去探索、去发现,鼓励学生大胆提出问题,改变过去讲细、讲透的教学方法。这一点引发了我们进一步的思考,激励我们在以后的教学过程中要注意教学方法的调整与改善。从操作系统教学中的实际的知识点阐释了什么是互动讨论式教学、启发式教学、推演式教学、演示性教学等等,例子生动而具体,不仅能够把复杂的理论简单化,还给学生留下很深的印象。xx-xx老师的课程内容全面丰富,程老师紧跟操作系统技术发展的脉搏,注重讲授最新、最流行、最实用的操作系统前沿技术,注意培养学生解决实际问题的能力。他渊博的知识让我自愧不如,让我一下子意识到自己不过是一只井底之蛙,要走的路还很长很长,差距也是很大很大。 总之,本次课程培训转变了我们的思维,放飞了我们的思想,提高了每位教师的知识储备,开阔了我们的视野,启发了我们的教学思路。此外,本次培训还让我有机会认识了很多来自五湖四海工作在高校计算机操作系统教育战线上的教师朋友们,能与他们一起学习、交流让我受益匪浅。在这里我要感谢教育部组织了这场精彩的培训,感谢xx-xx教授、xx-xx副教授辛勤的劳动与无私的奉献。 操作规程培训学习总结为了保障职工的安全,防止发生伤亡事故,达到安全生产的目的。进行了安全生产操作规程的培训,让各

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