2015版药典悬浮粒子检测操作规程.doc
才题目：洁净区（室）悬浮粒子监测标准操作规程
编码：颁发部门：质量部
起草：日期：2015 年月日修订日期：年月日
审核：日期：2015 年月日生效日期： 2016 年月日
批准：日期：2015 年月日发放份数：版次：第 1 版分发部门：质量部、中心化验室
1.目的：阐述洁净室空气中悬浮粒子数检测操作规程，保证药品质量，防止生产环境对产品的污染；规范洁净区悬浮粒子监测。
2.范围：适用于对洁净区悬浮粒子监测的操作。
3.责任：尘埃粒子检测员。
4.内容：
4.1 概述：洁净室 (区)悬浮粒子监测采用计数浓度法，通过测定洁净区环境内单
位体积空气中含大于或等于某粒径的悬浮粒子数，来评定洁净室(区 )的悬浮粒子洁净度等级。
4.2 监测原理 :空气中悬浮粒子在激光束的照射下产生衍射现象，衍射光的强度与悬浮粒子的体积成正比。
4.3 测试状态 :
静态测试和动态测试
“静态”就是指所有生产设备均已安装就绪，但没有生产活动且无操作人员在场的状态。在进行“静态”监测时，需注意应在生产操作全部结束，操作人员撤离生产现场并经过 15-30 分钟自净后进行监测。“动态”就是是指生产设备按预定的工艺模式运行并有规定数量的操作人员在现场操作的状态。
在空调系统验证时、长期停产恢复生产前、设施设备大修复产前进行静态测试，在日常监测时进行动态监测 (D 级区域除外 )，对于 D 级区域的日常监测可以在静态进行。如必要 (如偏差调查或其他的一些验证需要 )，可以进行动态测试。
洁净室 (区 )的温度和相对湿度应与其生产及工艺要求相适应(温度控制在18℃-26℃相对湿度控制在45%-65%之间为宜 )。
4.4 压差 :
压差应符合规定，即洁净区与非洁净区之间，洁净级别不同的相邻房间的静压差应大于 10Pa。
4.5 测试时间：
测试应在净化空气调节系统正常运行时间不少于30min 后开始，具体严格遵循不同状态的测试要求。
4.6 测试方法：
4.6.1 仪器 :空气悬浮粒子计数器
4.6.2 采样点数目 :
利用公式计算
NL=A 0.5、
NL: 最少采样点数 (四舍五入整数 )
A:洁净室或洁净区的面积，以平方米计。
注:在单向流情况下，面积 A 可以认为是垂直于气流方向上的横截面面积。
最少取样点数目：
洁净度级别
面积 S（m2）
A 级
B 级C级/D级
＜ 10 2～ 3 2 2 ≥ 10～＜ 20 4 2 2
≥ 20～＜ 40 8 2 2
≥ 40～＜ 100164 2
100≤S＜2004010 3 注：表中的面积，对于单向流的指送风面积，对于乱流洁净室是指房间的面积。
4.6.3 采样点的布置 (附图供参考 )
4.6.4 采样量：
每次采样的最小采样量
采样量（ L）
级别
≥0.5 μm≥5μm
A 5.66 1000
B 2.83 8.5
C 2.83 8.5
D 2.83 8.5
4.6.5 采样注意事项：
任何洁净区内取样点应不少于两个。
除受洁净区的设备限制外，取样点应在整个洁净区均匀布置。
为了确定 A 级区的级别，每个取样点的采样量不得少于l000L 。
取样点一般布置在距离地面0.8m-1.5m 之间或操作平台的高度。
尽量避免在风口附近取样，而且测试人员应站在取样口的下风侧。
采样点的布置还可根据需要在生产及工艺关键操作区增加采样点。
4.6.6 标准：
尘粒最大允许数 /m3（静态）洁净度级别
≥ 0.5 μm≥ 5μm A352020
B 3520 29
C 352000 2900
D 29000
4.6.7 方法：
将检测所需仪器设备及相关物品放入传递窗中，开启传递窗的紫外灯及高效过滤器。
人员按照进入净化车间的程序，从人员通道进入净化车间，待传递窗运行
30min 后，取出相关设备物品。
根据当次所做实验需求，正确设置尘埃粒子计数器（采样量、采样周期、置信状态等），对需要检测的洁净区（室）进行检测。
检测完成后，根据打印出的数据计算结果并填写检测记录及报告。
4.7 注意事项：
检查测定仪器是否正常，并作外表洁净后方可进入洁净室，采样必须清洁并无渗漏，仪器预热至稳定。
严格按照仪器生产商要求操作和使用没各事先确认洁净区通风系统运行平
稳后，方可进行取样。
监测单向流时，将计数器取样口正向对着气流方向。
监测紊流时，宜将取样口垂直朝上。
在确认级别时，应使用采用管较短的便携式悬浮粒子计数器，以避免远程采样系统长的采样管中≥0.5 μm尘粒沉降。
监测系统的选择还应考虑生产操作中物料 (例如有活的生物体或放射性药品的操作 )带来的风险。
更换测试点时，应待仪器读数下降至稳定后开始读数。
进入洁净室的测试人员不应超过二人，测试时应位于采样点的下风侧。
4.8 结果计算：悬浮粒子浓度的采样数据应按下述步骤作统计计算：
4.8.1 采样点的平均粒子浓度
式中： A 为某一采样点的平均粒子浓度，粒／m3；
C i为某一采样点的粒子浓度（V i＝ 1,2, ,N），粒／ m3；
N为某一采样点上的采样次数，次。
4.8.2 平均值的均值：
式中： M 为平均值的均值，即洁净室的平均粒子浓度，粒／m3；
A N为某一采样点的平均粒子浓度（N＝1,2, ,L），粒／ m3；
L为某一洁净室（或洁净区）内的总采样点数，个。
4.8.3 标准误差：
式中： SE 为平均值均值的标准误差，粒／m3。
4.8.4 置信上限：
UCL ＝M＋ t×SE
式中： UCL 为平均值均值的 95%置信上限，粒／ m3。
t 为 95%置信上限的 t 分布系数，见下表。
95%置信上限的 t 分布系数
4.9 结果评定：
4.9.1 每个采样点的平均粒子浓度必须低于或等于洁净级别规定的级别界限，即
A i≤级别界限；
4.9.2 全部采样点的粒子浓度平均值均值的 95％置信上限必须低于或等于规定的级别界限，即 UCL ≤级别界限。
5.制定依据：中华人民共和国国家标准：医药工业洁净室（区）悬浮粒子的测
试方法 GB/T 16292-1996
6.偏差纠正
一旦发现监测结果超过纠偏限，一般可以采取以下行动进行调查和评估：
回顾最近一次的空气微生物的检侧结果。
回顾最近一次的表面微生物的检测结果。
检查人员的更衣程序是否正确。
检查空调系统的运行情况。
检查空调系统过滤器装置的完整性。
检查是否有明显的产生悬浮粒子的源头。
必要时空调系统需要重新验证。
附：采样点布置图：
悬浮粒子检测记录
受检区域：检验依据：检测日期：
检测状态：温度（℃）：相对湿度（%）：
洁净室尘埃粒子数（个/m3）
洁净度粒径标准结论及编号Max UCL
≥0.5μm
D
≥5μm29000
D≥0.5μm
≥5μm 29000
≥0.5μm
D
≥5μm 29000
≥0.5μm
D
≥5μm 29000
≥0.5μm
D
≥5μm 29000
≥0.5μm
D
≥5μm 29000
≥0.5μm
D
≥5μm 29000
≥0.5μm
D
≥5μm 29000
≥0.5μm
D
≥5μm 29000
≥0.5μm
D
≥5μm 29000
≥0.5μm
D
≥5μm 29000
≥0.5μm
D
≥5μm 29000
≥0.5μm
D
≥5μm 29000 D≥0.5μm
≥5μm29000
≥0.5μm
D
≥5μm29000
≥0.5μm
D
≥5μm29000
≥0.5μm
D
≥5μm29000
悬浮粒子检测记录
受检区域：检验依据：检测日期：
检测状态：温度（℃）：相对湿度（ %）：
洁净室尘埃粒子数（个 /m3）
洁净度粒径标准结论及编号Max UCL
≥0.5μm 3520 □合格A
≥5μm 20 □不合格
≥0.5μm 3520 □合格A
≥5μm 20 □不合格
≥0.5μm □合格D
≥5μm 29000 □不合格
≥0.5μm □合格D
≥5μm 29000 □不合格
C ≥0.5μm □合格
≥5μm 29000
≥0.5μm
C
≥5μm 29000
≥0.5μm
C
≥5μm 29000
≥0.5μm
C
≥5μm 29000
≥0.5μm
C
≥5μm 29000
≥0.5μm
C
≥5μm 29000
≥0.5μm
C
≥5μm 29000
≥0.5μm
C
≥5μm 29000
≥0.5μm
C
≥5μm 29000
≥0.5μm
C
≥5μm 29000
≥0.5μm
C
≥5μm 29000
≥0.5μm
C
≥5μm 29000 C≥0.5μm □不合格□合格□不合格□合格□不合格□合格□不合格□合格□不合格□合格□不合格□合格□不合格□合格□不合格□合格□不合格
□合格□不合格
□合格□不合格
□合格□不合格
□合格□
≥5μm29000不合格
□合格□
不合格
□合格□
不合格
□合格□
不合格