安捷伦毛细管色谱柱常用规格及价格(一)

安捷伦毛细管色谱柱常用规格及价格(一)

安捷伦agilent毛细管色谱柱包括哪些系列

2000 年，发明熔融石英GC 毛细管柱的公司——安捷伦agilent科技公司与第一个用交联硅氧烷聚合物制造GC 固定相的公司——J&W Scientific 合并。2010 年，安捷伦并购了瓦里安，在现有超高惰性（UltraInert）、高效（High Efficiency）、LTM、PAH、UltiMetal 和用户定制GC 色谱柱的基础上，增加了PLOT、Select、VF、CP-Sil 和填充柱品种。

优质聚硅氧烷色谱柱——稳定、耐用、通用性强，且有各种各样的固定相类型。

1）HP-1--------二甲基聚硅氧烷柱

说明：这是最常用的非极性键合固定相，具有极好的热稳定性并且在高温下流失很小，具有低的检测限

相似的固定相：DB-1,Rtx-1,SPB-1,CP-Sil 5CB,MDN-1,DB-1h.t.,AT-1，007-1

恒温/程序升温温度范围：-60至325/350℃,-60至300/320℃0.53内径，-60至260/280℃>2.0mm 液膜

应用：胺类、烃类、农药、多氯联苯、酚类、含硫化合物

（HP-1）货号长度内径膜度市场价

格

19091Z-431 15m 0.25mm 0.25um 3369.6

元19091Z-102 25m 0.20mm 0.33um 4773.6

元

19091Z-433 30m 0.25mm0.25um 5656.71

元19091Z-413 30m 0.32mm 0.25um 6111.61

元19091Z-416 60m 0.32mm 0.25um 10805.18

元

2）HP-35--------二苯基-65%-二甲基硅氧烷共聚物

说明：HP-35柱是用苯基取代甲基的聚硅氧烷固定相柱。EPA（美国环保暑）方法8081和UPS （美国药典）G-42中已经指定用此固定相。HP-35的中极性使其成为分析杀虫剂、除草剂、药物和胺的良好选择。

相似的固定相：DB-35,Rtx-35,SPB-35,AT-35,Sup-herb

等温/程序升温温度范围：-40至300/320℃，40至280/300℃

应用：芳氯物(Aroclors)、胺类、杀虫剂、药品

（HP-35）货号长度内径膜度市场价

格

19091G-131 15m 0.25mm 0.25um 3463.66

元19091G-133 30m 0.25mm0.25um 5649.69

元19091G-213 30m 0.32mm 0.5um 6111.61

元

3）HP-5(5%)-------二苯基聚硅氧烷共聚物色谱柱

说明：一根HP-5(5%苯基聚硅氧烷)柱常常是分析未知样品的优选色谱柱，和HP-1一样这种非极性固定相，具有非常好的惰性和热稳定性，因而其检测器的检测限低，柱流失非常低。

相似的固定相：CP-Sil8CB,DB-5,SPB-5,SE-54,MDN-5,AT-5,007-

等温/程序升温温度范围：-60至325/350℃-60至300/320℃，0.53mm内径-60至260/280℃，>2.0um液膜

应用：生物碱，药物，FAMEs,卤代化合物。

（HP-5）货号长度内径膜度市场价

格

19095J-121 10m 0.53mm 2.65um 3102.84

元19095J-023 30m 0.53mm0.88um 6779.91

元19091J-413 30m 0.32mm 0.25um 6111.61

元

4) HP-50+系列柱

说明：HP-50+系列柱涂渍有专利的50%-二苯基-50%二甲基硅氧烷固定相。这种中极性固定相柱通常用来分析极性化合物，如：含氯杀虫剂，除草剂和碱性药物。它们通常和另一根柱子一起

使用，以提供进一步验证的信息。此外，0.32mm 系列柱的相比例和0.20mm系列柱的相比例保持一致，这样保证可以简单地把方法转换到GC/MS系统。

相似的固定相：

DB-17,Rtx-50,SP-2250,DB-17ht,SPB-50,007-17, CP-Sil19,AT-50,OV-17,BPX-50,CP-Sil

24CBRSL-300,

等温/程序升温温度范围：40至280/300℃内径0.53mm柱，40至260/280℃

应用：乙二醇、杀虫剂、药品、甾族化合物

（HP-50+）货号长度内径膜度市场价

格

19091L-113 30m 0.32mm 0.5um 5656.71

元19091L-431 15m 0.25mm0.25um 3369.6

元19095L-523 30m 0.53mm 0.5um 6779.91

元

5) CP-Sil 5 CB-----色谱柱

说明: CP-Sil 5 CB色谱柱?100% 二甲基聚硅氧烷?非极性?通用固定相?键合交联?可用溶剂清洗?具有熔融石英或UltiMetal 两种类型?几乎全部是基于化合物沸点进行分离，使该柱适用于温度范围宽的多项分析应用?温度上限高?提供的EZ-GRIP 支架可以简化色谱柱的安装、连接和操作

相似的固定相：SPB-1，Rtx-1，BP-1，OV-1，OV-101，007-1（MS），SP-2100，SE-30，ZB-1，AT-1，MDN-1，ZB-1

（CP-Sil 5 CB）货号长度内径膜度市场价

格

CP1310 3m 0.32mm 1.2um 1780.27

元

CP7441 25m 0.25mm0.25um 5269.21

元

CP7444 50m 0.32mm 0.25um 9696.02

元

6)DB-17--------?(50%-苯基)-甲基聚硅氧烷

说明: ?(50%-苯基)-甲基聚硅氧烷?中等极性——比HP-50+ 极性略强?理想的确证分析色谱柱?键合交联?可用溶剂清洗?相当于USP 固定相G3

（DB-17）货号长度内径膜度市场价

格

121-1722 20m 0.18mm 0.2um 4838.18

元

122-1732 30m 0.25mm0.25um 5656.71

元

123-1732 30m 0.32mm 0.25um 6111.61

元

125-1733 30m 0.53mm 1.5um 6779.91

元

7) DB-1701-------(14%-氰丙基-苯基)-甲基聚硅氧烷

说明:?(14%-氰丙基-苯基)-甲基聚硅氧烷?低/中等极性?键合交联?可以完全替代HP-1301 和HP-1701 色谱柱?可用溶剂清洗

相似的固定相：SPB-1701，Rtx-1701，BP-10，OV-1701，007-1701，ZB-1701

（DB-1701）货号长度内径膜度市场价

格

121-0722 20m 0.18mm 0.18um 5401.18

元

122-0732 30m 0.25mm0.25um 5874.33

元

123-0732 30m 0.32mm0.25um 6195.85

元

125-0731 30m 0.53mm0.25um 6857.13

元

123-076260m 0.32mm 0.25um 10921.71

元

聚乙二醇（PeG）色谱柱——可提供各种独特的固定相特性，以满足实验室的各种需求，这得益

于安捷伦对交联和脱活工艺的严格质量控制。1）HP-FFAP--------键合和改性的交联聚乙二醇

说明：HP-FFAP柱主要特点是能够分析有机酸、游离脂肪酸或用于一些需要定量分析微量酸样品。这一固定相经过改性并具有很强惰性，适合于分析溶于水的酸，碳数高达Ｃ24的脂肪酸可以用此柱进行分析，而无需费时费钱的衍生化处理。HP-FFAP柱是交联又键合的色谱柱，可以避免在进水样是色谱柱被毁坏，操作在60℃到260℃之间，不需要事先进行预处理即可得到好的结果，此柱可以用溶剂冲洗，延长寿命。

相似的固定相：DB-FFAP，Stabilwax,OP WAX58cb,Nukol SP 1000D

等温/程序升温温度范围：60至240/250℃对0.35mm内径柱，60℃到230/240℃

应用：磷类、醇类、醛类、酮类、腈类。

（HP-FFAP）货号长度内径膜度市场价

格

19091F-102 25m, 0.20mm, 0.33um 5009.47

元19091F-433 30m 0.25mm0.25um 5936.11

元19091F-413 30m 0.32mm 0.25um 6413.47

元19091F-105 50m 0.20mm 0.33um 8897.14

元

2）HP-INNOWax(INNO固定相-键合PEG)

说明：HP-INNOWax柱是键合/交联聚乙醇固定相的色谱柱，它有很好的惰性，因而是可以广泛使用的色谱柱，对各种极性化合物如酸、醛和醇类可以得到很尖锐的峰形，不需要用酸和醇处理。它可以经受多次进水样和溶剂样品。它的温度上限极高并且其流失性是所有Wax-型固定相中最低的一种，所以它是分离高沸点化合物理想的色谱柱，例如用此柱可以分离达C24的游离脂肪酸。

相似的固定相：Stabilwax,Supelcowax-10,CPWAX52CB,DB-WA Xetr,BP-20

等温/程序升温温度范围：40至260/270℃

应用：磷类、脂肪酸、芳烃类、香精油、溶剂。

（HP-FFAP）货号长度内径膜度市场价

格

19091F-102 25m, 0.20mm, 0.33um 5009.47

元19091F-433 30m 0.25mm0.25um 5936.11

元19091F-413 30m 0.32mm 0.25um 6413.47

元19091F-105 50m 0.20mm 0.33um 8897.14

元

3) DB-WaX 和DB-WaxFF

说明:?聚乙二醇（PEG）?等同于USP 固定相G16?强极性?20 °C 的温度下限是当前所有

键合PEG 固定相中最低的，可以改善低沸点分析物的分离度?优异的柱间重现性?键合与交联?可以完全取代HP-WAX?可用溶剂冲洗?DB-WaxFF 是一种重现性高、经特殊测试的微径DB-Wax 固定相，适用于香料的成分分析

相似的固定相：SUPELCOWAX 10，SUPEROX II，CB-WAX，Stabilwax，BP-20，007-CW，Carbowax Rtx-WAX，ZB-WAX，ZB-WAX plus

（DB-WaX）货号长度内径膜度市场价

格

123-7012 15m, 032mm, 0.25um 3758.5

元

125-7017 15m 0.53mm0.5um 3841.34

1元123-7032 30m 0.32mm 0.25um 6291.32

元

123-7062 60m 0.32mm 0.25um 11123.89

元

Plot 色谱柱——为室温下的气态样品提供优异的分离性能。它们同样适合于分析永久气体、低

分子量烃类异构体、挥发性聚合物、以及诸如气体、胺类和氢化物等反应性物质。

1）HP-PLOT--------分子筛色谱柱

说明：对于需要分离氩气和氧气而不用昂贵的低温冷却的应用实验中，选择厚膜HP-PLOTMolesieve/5A柱。对大部分应用来说，经济的厚膜柱比较理想，包括在不到10秒的常规空气检测和分析。薄膜柱可在次低温下分离氩气和氧气。

相似的固定相：CP Molesieve 5A,GS Molesieve,RT-Msieve 13X,Mol Sieve 5A-PLOT

等温/程序升温温度范围：350℃

应用：稀有气体，永久气体。

（HP-PLOT 5A）货号长度内径膜度市场价

格

19091P-MS7 15m, 0.32mm, 0.25um 6605.82

元

19091P-MS8 30m 0.32mm 0.25um 10171.98

元19095P-MS0 50m 0.53mm 50.0um 11415.92

元

2）HP-PLOT AI2O3柱

说明：HP-PLOT AI2O3系列产品包括使用AI2O3颗粒和各种脱活技术的AI2O3 PLOT 柱，所有这些色谱柱可用于烃类异构体的分离。HP-PLOT AI2O3 “S”和“M”墅是优良的通用色谱柱，具有优异的烃类异构体的分离能力和选择性，对C1-C6异构体可达到基线分离，即使在超载的情况下，经优化后也可以选择性地分离C3-C4异构体，包括乙烯，丙烷，环戊烷，丙烯，异丁烷，乙炔，戊二烯和1,3丁二烯。HP-PLOTAI2O3“M”柱可以从丙烯中分离出环丙烷。除此之外“S”“M”PLOT柱的色谱分离性能类似。

HP-PLOT AI2O3 KCI"柱是最适合于定量分离二烯类化合物的色谱柱，尤其是适于从乙烯、丙烯气流中离丙二烯和丁二烯。

相似的固定相：

CP-AI2O3/KCL,GS-alumina,Rt-alumina-PLOT ,Alumina-PLOT,AI2O3/KCL,AI2O3/Na2SO4

等温/程序升温温度范围：200℃程升到250℃,对0.25mmi.d.柱

应用：C1-C6异构体,环戊烷,丙烯，乙烯，丙烯，在烃分析中大的1,3-丁二烯。

货号及产品名称长度内径膜度市场价

格

19095P-UO3 HP-PLOT AL203 50m, 0.32mm, 8um 12384.68

元

19095P-M23 HP-PLOT 'M' AL203 30m 0.53mm 15um 7556.32

元

19095P-S23 HP-PLOT 'S' 30m 0.53mm 15um 7195.5

元

AL203

19095P-K23 HP-PLOT AI2O3 KCI 30m 0.53mm 15um 7556.32

元

19095P-K25 HP-PLOT AI2O3 KCI 50m, 0.32mm, 8um 12728.66

元

3)HP-PLOT U色谱柱

说明：HP-PLOT U柱是在熔融石英毛细管柱上涂渍并键合二乙烯基苯／乙二醇二甲基丙烯酸脂的色谱柱，它适于以下的分析：◆烃类(天然气、炼厂气、乙炔、丙烯气体，所有C1-C7和除去丙烯及丙烷以外所有的C1-C3异构体)◆二氧化碳，甲烷，空气/一氧化碳和水◆极性化合物：在氯乙烯中的1,3-丁二烯；乙酸中的甲酸；水或气中的环氧乙烷；溶剂，醇类，酮类，醛类，酸类，胺类HP-PLOT U从60℃开始对许多烃类异构体(一直到C7)、C1和C2所有异构体、空气/一氧化碳、二氧化碳和其他极性化合物都可以得到基线分离，这样一来要比从40℃开始分

析，既提高了分离度又缩短了分析周期。相似的固定相：Pora PLOT U;RTU PLOT 等温/程序升温温度范围：190℃

（HP-PLOT U）货号长度内径膜度市场价

格

19095P-UO3 15m, 0.53 mm 20 um 5340.81

元19091P-UO4 30m 0.53mm 10um 7158.99

元

4）HP-PLOT Q色谱柱

说明：HP-PLOT Q柱是键合聚苯二乙烯－二乙烯基苯(DVB)为基础的色谱柱，是专门为分离下列非极性化合物而研制的固定相：◆烃类（天然气、炼厂气、乙炔、丙烯气体，所有C1-C2异构体）◆二氧化碳，空气/一氧化碳和水◆极性溶剂，（甲醇、丙酮、二氯甲烷、醇类、酯类）◆含硫化合物（H2S、硫醇，COS）HP-PLOTQ

柱的特点是从60℃开始对大到C6的烷烃、所有C1-C3异构体、空气／一氧化碳、水、二氧化碳和其他极性化合物都可以得到基线分离，使分离度提高，并减少运行周期。此外，HP-PLOTQ 柱还具有以下特点：１、有很好的机械稳定性，这一色谱柱很少或没有杂峰出现，这样有利于使用阀切换或适于MS分析。

２、流失量低，减少了老化时间，提高了灵敏度。３、即使样品中有水或醇，此色谱柱也会有很好的再现性、化学惰性和长的柱寿命，这样可以减少重复工作时间，节约再购置色谱柱的经费。４、最高等温操作温度为270℃,最高程序升温操作温度为290℃。

相似的固定相：ProaPLOTQ/S,GS-Q,RT-QPLOT,SupelcoQPLO T

等温/程序升温温度范围：270/290℃

应用：烃类包括所有C1-C3异构体，二氧化碳、空气／一氧化碳，水，极性化合物，含硫化合物。

常用毛细管色谱柱对应表

毛细管柱应用范围及使用温度 一、SPB-1型非极性柱（键合，聚二甲基硅氧烷） 对照品牌：HP-1，DB-1，BP-1，CP-SIL 5CB，UItra-1，007-1，RTx-1，AT-1 类似固定相：SE-30，SP-2100，OV-1，OV-101 使用温度：-60℃-320℃ 应用范围：烷烃，芳烃，多环芳烃，醇，酚，酮，酯，醛，胺，卤代烃，吡啶，糖衍生物，氨基酸衍生物，维生素衍生物，镇痛药，农药，溶剂，胆固醇，香料，咖啡，食品添加剂等 二、SPB-5型弱极性柱（键合，5%苯基，95%甲基聚硅氧烷） 对照品牌：HP-5，DB-5，BP-5，CP-SIL 8CB，UItra-2，007-2，RTx-5，AT-5 类似固定相：SE-54，SE-52，OV-73 使用温度：-60℃-320℃ 应用范围：烷基苯，多环芳烃，醇，酚，酮，脂肪酸酯，苯二甲酸酯，硝基芳烃，芳胺，烷基胺，联苯胺，卤代烃，多氯联苯，糖类衍生物，维生素衍生物，有机酸，镇痛药，农药，抗组胺药，溶剂，生物碱，防腐剂，香料等

三、SUPELCOWAX 10型极性柱（键合，聚乙二醇二万） 对照品牌：HP-Wax，DB- Wax，BP-20，CP- Wax 52CB，HP-INNO Wax，AT- Wax 类似固定相：PEG-20M，CARBOWAX-20M 使用温度：35℃-280℃ 应用范围：低沸点芳烃，醇，酮，酯，醛，醚，乙二醇，丙二醇，甘油，吡啶，胺，亚硝胺，卤代烃，胆汁酸衍生物，冰片，薄荷，精油，香料，酒，苯乙烯，茶，溶剂等 四、SPB-50型中等极性柱（键合，50%二苯基，50%二甲基聚硅氧烷） 对照品牌：HP-50，HP-17，DB-17，007-17，RTx-50，AT-50 类似固定相：OV-17，SP-2250 使用温度：30℃-310℃ 应用范围：烷烃，低沸点芳烃，多环芳烃，醇，甘油三酸酯，喹啉，卤素化合物，精油，香料，农药，酯，镇痛药，除草剂等 五SPB-1701型中等极性柱（键合，14%氰丙基，86%二甲基聚硅氧烷） 对照品牌：HP-1701，DB-1701，007-1701，RTx-1701，AT-1701，BP-10，CP-Sil 19CB 类似固定相：OV-1701，SP-2250 使用温度：室温-280℃ 应用范围：醇，卤素化合物，有机氯农药，酸性药物，有机磷，除草剂等

毛细管电色谱柱制备技术的进展_尤慧艳

2005年9月Septe m ber 2005 色谱 Chi n ese Journal of Chro m atography Vo.l 23N o .5 464~469 谨以此文庆贺卢佩章院士80华诞! 收稿日期:2004-10-22 作者简介:尤慧艳,女,博士,研究方向为毛细管电色谱,E-m ai:l d l yhy @d i cp .ac .c n. 通讯联系人:张玉奎,男,中国科学院院士,博士生导师,T el/Fax :(0411)84379560,E -m ai :l yk z hang @d i cp.ac .cn . 基金项目:国家重点基础研究发展规划项目(国家 973 研究项目)(批准号:2001GB5102)、大连大学博士启动基金项目和科技发展 基金项目. 毛细管电色谱柱制备技术的进展 尤慧艳 1,2 , 平贵臣2, 张丽华2, 张维冰2, 张玉奎 2 (1.大连大学环境与化学工程学院,辽宁大连116622; 2.中国科学院大连化学物理研究所国家色谱研究分析中心,辽宁大连116023) 摘要:介绍了毛细管电色谱开管柱、填充柱和整体柱的各种制备技术及其优势与不足,特别是对于近期发展的毛细管电色谱整体柱的制备方法及其应用进行了系统综述。引用文献100篇。 关键词:毛细管电色谱;柱制备技术;进展 中图分类号:O 658 文献标识码:A 文章编号:1000-8713(2005)05-0464-06 A dvances in Pack i ng Capillary E lectrochro m atograph ic Co l umns YOU H ui y an 1,2 ,PI NG G uichen 2 ,ZHANG L i h ua 2 ,Z HANG W e i b i n g 2 ,ZHANG Yukui 2 (1.En vironm en ta l and Che m ica l En g i n eer i n g D epa r t m en t,D a lian U n iv er sity,D a lian 116622,Chin a; 2.Na tion a l Chr o m a togra ph ic R & A Cen ter,Da lian I n stitu te of Che m ica l Phy sics, The Chin ese Acade m y o f Scie n ces,Da lian 116023,Ch i n a ) A bstract :T he colu m ns i n capillary e l e ctrochro m atography can be cl a ss ified i n to three classes :open t ubular ,packed and m onolit hic colu m ns .The m onolithic col u m ns can be divided into three cat egories :organic polym er -based m onolit hic colu m ns m ade fro m the pol y m erization of acryla m i d e ,styrene ,acrylat e or m ethacrylat e m ono m ers ,silica -based m onolit hic col u m ns gen -erall y prepared by using so-l ge l t echnol o gy ,and packed particulate -based m onolithic colu m ns .M onolit hic col u m ns are recei v i n g quite re m arkable attention and deve l o pi n g rapidl y w ith a focus on m onolit hic stati o nary phases prepared fro m synt hetic poly m ers .The preparationm ethods f or various types of capillary electrochro m atographic colu m ns and t he ir advantages and disadvanta -ges are reviewed accordi n g to 100research articles .I n parti c ular ,recent advances i n t he prepa -ration m ethods of m onolit hic col u mns and their applications are discussed in details .K ey words :capillary e l e ctrochro m atography ;colu m n preparation t echnol o gy ;advances 毛细管电色谱(capill a ry electrochro m atogra -phy ,简称CEC)是在毛细管电泳(CE)技术不断发展和高效液相色谱(HPLC)理论日益完善的基础上发展起来的一种具有CE 和HPLC 双重分离性能的分离分析方法[1,2] 。毛细管电色谱分离是在毛细管两端施加高电压,电渗流驱动流动相经过色谱分离柱,同时,带电溶质基于其质荷比在流动相中迁移,使中性和带电样品中的各组分根据其在色谱固定相和流动相间的吸附、分配平衡常数的差异及本身电泳淌度的差异得以分离。由于毛细管电色谱柱中可以填充各种小颗粒液相色谱固定相,因此毛细管电色谱不但具有毛细管电泳的高柱效,还具有高效液相色谱的高选择性;既可分离带电物质又可分离中 性物质,形成了自己独特的高效、微量、快捷的特点,开辟了高效微分离技术的新途径。近年来CEC 一 直是分析化学研究领域的热点课题,并已逐渐进入 应用领域[3~10] 。 众所周知,色谱柱是色谱仪的心脏部件,是色谱分离理论与应用研究的重点。在毛细管电色谱的长足发展中,不可缺少的是毛细管电色谱柱制备技术的发展。一直以来,人们采用内径为25~320 m (常用的为50~100 m )的熔融石英毛细管为材料进行内部加工,制成10~100c m (常见的为20~40c m )有效长度的毛细管电色谱柱。根据加工方法的不同,毛细管电色谱柱被分为开管毛细管电色谱柱和填充毛细管电色谱柱。填充毛细管电色谱柱可进

毛细管柱固定相知识简介

毛细管柱固定相知识简介 固定液使用 固定相: AT SE-30,AT OV-1 组成100%甲基聚硅氧烷 极性非极性 应用碳氢化合物 同类型号DB(HP) -1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1 使用温度50—300℃ 固定相: AT OV-101 组成100%甲基聚硅氧烷（胶体） 极性非极性 应用氨基酸、基油 同类型号HP-101、AC1 、SP-2100 使用温度0—350℃ 固定相: AT SE-52AT SE-54 组成5%苯基甲基聚硅氧烷，1%乙烯基5%苯基甲基聚硅氧烷 极性非极性 应用多核芳烃、酚、酯、碳氢化合物、药物、醇 同类型号DB(HP)-5、AC5、SPB-5、DM-5、CPSiL8、Rtx-5 使用温度50—350℃ 固定相: AT OV-1701 组成7%氰丙基7%苯基甲基聚硅氧烷 极性非极性 应用药物、醇、酯、硝基化合物 同类型号DB(HP)-1701、AC10、DB-1701、SPB-1701、RT-1701、CP-Sil 19CB 使用温度0—280℃ 固定相: AT XE-60 组成25%氰乙基甲基聚硅氧烷 极性中极性

应用酯、硝基化合物 同类型号DB (HP) -225、AC225 使用温度0—280℃ 固定相: AT OV-17 组成50%苯基甲基聚硅氧烷 极性中极性 应用药物、农药 同类型号DB(HP)-17、AC10 使用温度0—250℃ 固定相: AT FFAP 组成聚乙二醇—TPA改性 极性极性 应用酸、醇、醛、酯、腈、酮、基油 同类型号DB (HP) –FFAP、SP-1000、Supecl-NUKOL、AC20 使用温度50—250℃ 固定相: AT PEG-20M 组成聚乙二醇—20M 极性极性 应用 同类型号HP- Wax、DB-Wax、AC20 使用温度50—200℃ 固定相: AT 农残Ⅰ号AT 农残Ⅱ号 组成 极性 应用六六六、DDT等八种含氯农药拟除虫菊酯类、含磷类农药 同类型号SPB-608、HP-608 使用温度25—300℃ 二、毛细管柱内径 0.53mm 具有近似填充柱的负荷量，总柱效则远远超过填充柱。达到同样的分

毛细管气相色谱柱的使用及常见故障分析(精)

毛细管气相色谱柱的使用及常见故障分析 王波 （安徽省淮北市农业环境监测保护站淮北235000） 摘要根据多种毛细管气相色谱柱在国内外多种品牌的气相色谱系统的实际应用情 况，结合与其相关的文献资料，对毛细管气相色谱柱的使用及常见故障进行专业、细致 的分析与研究。 关键词气相色谱毛细管柱常见故障 现在的气相色谱系统中，毛细管色谱柱已被广泛的应用。大部分的检测工作可能只需几根柱子（OV-1、PEG-20M、OV-210）即可很好的完成，特别是大口径（0.53mm）柱的使用已逐步替代填充柱。掌握毛细管气相色谱柱的正确使用的方法，以及在其使用过程中故障处理的方法是非常必要的。 1 毛细管色谱柱的安装 在整个毛细管气相色谱中，柱子的安装尤为重要，柱子安装的好坏直接影响到检测结果。 1.1 毛细管柱与进样器的连接 对于分流进样，毛细管柱的入口端一定要伸过分流进样器的分流出口（见图1a），就是使毛细管柱的入口处于载气的高流速区域。如果毛细管柱的入口在分流进样器的分流出口以下（见图1b），处于载气的低流速区域，得到的色谱图就不理想，所以必须将毛细管的入口伸过分流进样器的分流出口，这样才会得到尖锐的峰形。对于分流/ 不分流进样，毛细管的入口应接到进样器的底部（见图1c），这样可以使汽化管中的样品完全进入柱子，也不会出现气流清洗不到的“死区”。 对于有些有特殊要求的气相色谱，毛细管气相色谱柱与进样器的连接，可以按仪器使用说明书的要求进行安装。 1.2 毛细管色谱柱与检测器的连接 在毛细管气相色谱柱连接到检测器之前，先接通载气，看一下柱子的出口是否有载气通过，（将柱子的出口浸入乙醇中看是否有气泡出现）如果没有载气从柱子出来，说明柱前的系统中有的地方漏气或柱子堵塞，应找出原因加以解决。然后将柱子的未端尽可能的伸到检测器（FID）的喷嘴以下的1~2mm 处，并使柱子的出口处于气流的最高流速区域（即氢气引入口以上），如果柱子不能直接伸到检测器的喷嘴下1~2mm 处，但必须伸到尾吹气入口的上部使柱子的末端处于气流的高速区域。

安捷伦公司毛细管色谱柱

安捷伦公司毛细管色谱柱 安捷伦公司的毛细管色谱柱自从Agilent公司合并了JW公司后其品质已达到世界一流水准就连它的价格也和DB系列完全一致。 HP-1－二甲基聚硅氧烷柱 说明：这是最常用的非极性键合固定相，HP-1（二甲基聚硅氧烷），具有极好的热稳定性并且在高温下流失很小，具有低的检测限 相似的固定相：DB-1,Rtx-1,SPB-1,CP Sil5CB,MDN-1,DB-1h.t.,AT-1007-1 恒温/程序升温温度范围：-60至325/350℃,-60至300/320℃0.53内径，-60至260/280℃>2.0mm 液膜 应用：胺类、烃类、农药、多氯联苯、酚类、含硫化合物 HP-125m,0.20mm,0.33um HP-130m,0.32mm,0.25um HP-115m,0.25mm,0.25um HP-130m,0.32mm,1.0um HP-130m,0.25mm,0.25um HP-160m,0.32mm,0.25um HP-160m,0.25mm,0.25um HP-115m,0.53mm,1.5um HP-130m,0.53mm,2.65um HP-35-二苯基-65%-二甲基硅氧烷共聚物 说明：HP-35柱是用苯基取代甲基的聚硅氧烷固定相柱。EPA（美国环保暑）方法8081和UPS（美国药典）G-42中已经指定用此固定相。HP-35的中极性使其成为分析杀虫剂、除草剂、药物和胺的良好选择。 相似的固定相：DB-35,Rtx-35,SPB-35,AT-35,Sup-herb 等温/程序升温温度范围：-40至300/320℃40至280/300℃ 应用：芳氯物(Aroclors)、胺类、杀虫剂、药品 HP-3515m,0.25mm,0.25um HP-3530m,0.32mm,0.15um HP-3530m,0.25mm,0.25um HP-3530m,0.32mm,0.25um HP-35,60meter,0.25mm,0.25um HP-3530m,0.32mm,0.5um HP-FFAP(键合和改性的交联聚乙二醇) 说明：HP-FFAP柱主要特点是能够分析有机酸、游离脂肪酸或用于一些需要定量分析微量酸样品。这一固定相经过改性并具有很强惰性，适合于分析溶于水的酸，碳数高达Ｃ24的脂肪酸可以用此柱进行分析，而无需费时费钱的衍生化处理。HP-FFAP柱是交联又键合的色谱柱，可以避免在进水样是色谱柱被毁坏，操作在60℃到260℃之间，不需要事先进行预处理即可得到好的结果，此柱可以用溶剂冲洗，延长寿命。 相似的固定相：DB-FFAP Stabilwax,OP WAX58cb,Nukol SP1000D 等温/程序升温温度范围：60至240/250℃对0.35mm内径柱，60℃到230/240℃ 应用：磷类、醇类、醛类、酮类、腈类。 HP-FFAP25m,0.20mm,0.3um HP-FFAP,30m,0.32mm,0.25um HP-FFAP,30m,0.25mm,0.25um HP-FFAP30m,0.53mm,1.0um HP-FFAP25m,0.32mm,0.5um HP-PLOT分子筛色谱柱 说明：对于需要分离氩气和氧气而不用昂贵的低温冷却的应用实验中，选择厚膜HP-PLOT Molesieve/5A柱。对大部分应用来说，经济的厚膜柱比较理想，包括在不到10秒的常规空气检测和分析。薄膜柱可在次低温下分离氩气和氧气。 相似的固定相：CP Molesieve5A,GS Molesieve,RT-Msieve13X,Mol Sieve5A-PLOT 等温/程序升温温度范围：350℃ 应用：稀有气体，永久气体。

选择毛细管柱的几个指标

选择毛细管柱的几个指标 本部分介绍了毛细管柱的固定液、内径、柱长度和膜厚的内容。 一、固定液使用 固定相: AT SE-30,AT OV-1 组成100%甲基聚硅氧烷 极性非极性 应用碳氢化合物 同类型号DB(HP) -1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1 使用温度50—300℃ 固定相: AT OV-101 组成100%甲基聚硅氧烷（胶体） 极性非极性 应用氨基酸、基油 同类型号HP-101、AC1 、SP-2100 使用温度0—350℃ 固定相: AT SE-52AT SE-54 组成5%苯基甲基聚硅氧烷，1%乙烯基5%苯基甲基聚硅氧烷 极性非极性 应用多核芳烃、酚、酯、碳氢化合物、药物、醇 同类型号DB(HP)-5、AC5、SPB-5、DM-5、CPSiL8、Rtx-5 使用温度50—350℃ 固定相: AT OV-1701 组成7%氰丙基7%苯基甲基聚硅氧烷 极性非极性 应用药物、醇、酯、硝基化合物 同类型号DB(HP)-1701、AC10、DB-1701、SPB-1701、RT-1701、CP-Sil 19CB 使用温度0—280℃ 固定相: AT XE-60 组成25%氰乙基甲基聚硅氧烷 极性中极性 应用酯、硝基化合物 同类型号DB (HP) -225、AC225 使用温度0—280℃ 固定相: AT OV-17 组成50%苯基甲基聚硅氧烷 极性中极性

应用药物、农药 同类型号DB(HP)-17、AC10 使用温度0—250℃ 固定相: AT FFAP 组成聚乙二醇—TPA改性 极性极性 应用酸、醇、醛、酯、腈、酮、基油 同类型号DB (HP) –FFAP、SP-1000、Supecl-NUKOL、AC20 使用温度50—250℃ 固定相: AT PEG-20M 组成聚乙二醇—20M 极性极性 应用 同类型号HP- Wax、DB-Wax、AC20 使用温度50—200℃ 固定相: AT 农残Ⅰ号AT 农残Ⅱ号 组成 极性 应用六六六、DDT等八种含氯农药拟除虫菊酯类、含磷类农药 同类型号SPB-608、HP-608 使用温度25—300℃ 二、毛细管柱内径 0.53mm 具有近似填充柱的负荷量，总柱效则远远超过填充柱。达到同样的分离度时，0.53mm大口径柱的分析时间显著快于填充柱。可方便的采用柱上进样或直接进样技术，适合于分析不太复杂的样品，是填充柱理想的替代柱。 0.32mm 柱效稍低于0.25mm常规柱，负荷量大于常规柱的60%，用特制注射针可做柱上进样。 0.25mm 最常用的内径规格。有较高的柱效，负荷量较低，必须分流进样或无分流进样。用于复杂多组份样品分析。 0.20mm 柱效高,负荷量低，流失较小，适合与质谱等灵敏检测器联用。 三、毛细管柱长度 5—12m 短柱：分离少于10个组份（不包含难分离物质对）的简单样品。 25—30m 中长柱：分离10—50个组份的样品。 50m 长柱：分离大于50个组份或包含有难分离物质对的复杂样品。 四、膜厚 0. 1—0. 2μm 薄液膜：低负荷量，高温下流失较小，适合于高沸点化合物的分析，适于配高灵敏检测器。 0.25—0.33μm 标准液厚：一般商品柱的标准液膜。 0.5—5.0μm 厚液膜：较高的样品负荷量，在高温下流失较大，适于分析低沸点样品。

毛细管柱知识总汇

毛细管柱知识总汇 选择毛细管柱的几个指标 本部分介绍了毛细管柱的固定液、内径、柱长度和膜厚的内容。 一、固定液使用 固定相: AT SE-30,AT OV-1 组成 100%甲基聚硅氧烷 极性非极性 应用碳氢化合物 同类型号 DB(HP) -1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1 使用温度 50—300℃ 固定相: AT OV-101 组成 100%甲基聚硅氧烷（胶体） 极性非极性 应用氨基酸、基油 同类型号 HP-101、AC1 、SP-2100 使用温度 0—350℃ 固定相: AT SE-52AT SE-54 组成 5%苯基甲基聚硅氧烷，1%乙烯基5%苯基甲基聚硅氧烷 极性非极性 应用多核芳烃、酚、酯、碳氢化合物、药物、醇 同类型号 DB(HP)-5、AC5、SPB-5、DM-5、CPSiL8、Rtx-5 使用温度 50—350℃ 固定相: AT OV-1701 组成 7%氰丙基7%苯基甲基聚硅氧烷 极性非极性 应用药物、醇、酯、硝基化合物 同类型号 DB(HP)-1701、AC10、DB-1701、SPB-1701、RT-1701、CP-Sil 19CB 使用温度 0—280℃

固定相: AT XE-60 组成 25%氰乙基甲基聚硅氧烷 极性中极性 应用酯、硝基化合物 同类型号DB (HP) -225、AC225 使用温度 0—280℃ 固定相: AT OV-17 组成 50%苯基甲基聚硅氧烷 极性中极性 应用药物、农药 同类型号 DB(HP)-17、AC10 使用温度 0—250℃ 固定相: AT FFAP 组成聚乙二醇—TPA改性 极性极性 应用酸、醇、醛、酯、腈、酮、基油 同类型号DB (HP) –FFAP、SP-1000、Supecl-NUKOL、AC20 使用温度 50—250℃ 固定相: AT PEG-20M 组成聚乙二醇—20M 极性极性 应用 同类型号 HP- Wax、DB-Wax、AC20 使用温度 50—200℃ 固定相: AT 农残Ⅰ号AT 农残Ⅱ号 组成 极性 应用六六六、DDT等八种含氯农药拟除虫菊酯类、含磷类农药 同类型号 SPB-608、HP-608 使用温度 25—300℃ 二、毛细管柱内径 0.53mm 具有近似填充柱的负荷量，总柱效则远远超过填充柱。达到同样的分离度时，0.53mm大口径柱的分析时间

毛细管柱选择与各种毛细管柱介绍

一、固定液使用 固定相: AT SE-30,AT OV-1 组成100%甲基聚硅氧烷 极性非极性 应用碳氢化合物 同类型号DB(HP) -1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1 使用温度50—300℃ 固定相: AT OV-101 组成100%甲基聚硅氧烷（胶体） 极性非极性 应用氨基酸、基油 同类型号HP-101、AC1 、SP-2100 使用温度0—350℃ 固定相: AT SE-52AT SE-54 组成5%苯基甲基聚硅氧烷，1%乙烯基5%苯基甲基聚硅氧烷极性非极性 应用多核芳烃、酚、酯、碳氢化合物、药物、醇 同类型号DB(HP)-5、AC5、SPB-5、DM-5、CPSiL8、Rtx-5 使用温度50—350℃ 固定相: AT OV-1701 组成7%氰丙基7%苯基甲基聚硅氧烷 极性非极性

应用药物、醇、酯、硝基化合物 同类型号DB(HP)-1701、AC10、DB-1701、SPB-1701、RT-1701、CP-Sil 19CB 使用温度0—280℃ 固定相: AT XE-60 组成25%氰乙基甲基聚硅氧烷 极性中极性 应用酯、硝基化合物 同类型号DB (HP) -225、AC225 使用温度0—280℃ 固定相: AT OV-17 组成50%苯基甲基聚硅氧烷 极性中极性 应用药物、农药 同类型号DB(HP)-17、AC10 使用温度0—250℃ 固定相: AT FFAP 组成聚乙二醇—TPA改性 极性极性 应用酸、醇、醛、酯、腈、酮、基油 同类型号DB (HP) –FFAP、SP-1000、Supecl-NUKOL、AC20 使用温度50—250℃

气相色谱柱和毛细管柱结构特点

气相色谱柱和毛细管柱结构特点，它们有什么不同点，主要是结构上，还有实验应用上，一定详细，谢谢啊 最佳答案 气相色谱柱分填充柱和毛细管柱。填充柱的填料可以是多孔性粒状系缚剂或在惰性载体颗粒表面均匀的涂敷一层很薄的固定液膜。填充柱常用内径2-5mm，长0.5-10m的金属管或玻璃管。填充柱制备简单，可供选用的载体、固定液、吸附集种类很多，因而具有广泛的选择性，有利于解决各种各样组分的分离分析问题，应用比较普遍。此外，填充柱的样品负荷量大，可用于制备色谱其缺点是柱渗透性较小，传质阻力较大，柱子不能过长，因而分离效率较低。柱效的选择问题，视试样组分而定，许多分析并不需要很高的分离效率，因此填充柱仍有其广泛的应用前景。如工业废水中硝基苯的分析、苯系物的分析等用填充柱气象色谱法足以满足分析要求。现在的填充柱一般只分析气体用。毛细管柱则又可分为空心毛细管柱和填充毛细管柱两种。空心毛细管柱是将固定液直接涂在内径只有0.1～0.5mm的玻璃或金属毛细管的内壁上，填充毛细管柱是近几年才发展起来的，它是将某些多孔性固体颗粒装入厚壁玻管中，然后加热拉制成毛细管，一般内径为0.25～0.5mm。 气相色谱柱选择指南 1)柱长度的选择 分辨率与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需有4倍的柱长。较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。 一般来说： 15m的短柱用于快速分离较简单的样品，也适于扫描分析； 30m的色谱柱是最常用的柱长，大多数分析在此长度的柱子上完成； 50m、60m或更长的色谱柱用于分离比较复杂的样品。 应该注意，柱长增加分析时间也增加。 2)柱内径的选择 柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。小口径柱比大口径柱有更高柱效，但柱容量更小。 0.25mm：具有较高的柱效，柱容量较低。分离复杂样品较好。 0.32mm：柱效稍低于0.25mm的色谱柱，但柱容量约高60%。 0.53mm：具有类似于填充柱的柱容量，可用于分流进样，也可用于不分流进样，当柱容量是主要考虑因素时（如痕量分析），选择大口径毛细管柱较为合适。 3)液膜厚度的选择 液膜厚度影响柱子的保留特性和柱容量。厚度增加，保留也增加。 0.1～0.2μm ：薄液膜厚度的毛细管柱比厚液膜的毛细管柱洗脱组分快，所需柱温度低，且高温下柱流失较小，适用高沸点的化合物的分析。 0.25～0.5μm ：常用的液膜厚度。 厚液膜：对分析低沸点的化合物较为有利。

气相色谱柱知识详解

气相色谱柱知识详解 第一节气相色谱柱的类型 气相色谱法（gas chromatography, 简称GC）亦称气体色谱法，气相层析法。其核心即为色谱柱。 气相色谱柱有多种类型。从不同的角度出发，可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。色谱柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、不锈钢和聚四氟乙烯等，根据所使用的材质分别称之为玻璃柱、石英玻璃柱、不锈钢柱和聚四氟乙烯管柱等。在毛细管色谱中目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃柱，后者应用范围最广。对于填充柱色谱, 大多数情况下使用不锈钢柱，其形状有U型的和螺旋型的，使用U 型柱时柱效较高。按照色谱柱内径的大小和长度，又可分为填充柱和毛细管柱。前者的内径在24mm，长度为110m左右；后者内径在0.20.5mm，长度一般在25100m。在满足分离度的情况下，为提高分离速度，现在也有人使用高柱效、薄液膜的10m短柱。 根据固定液的化学性能，色谱柱可分为非极性、极性与手性色谱分离柱等。固定液的种类繁多，极性各不相同。色谱柱对混合样品的分离能力，往往取决于固定液的极性。常用的固定液有烃类、聚硅氧烷类、醇类、醚类、酯类以及腈和腈醚类等。新近发展的手性色谱柱使用的是手性固定液，主要有手性氨基酸衍生物、手性金属配合物、冠醚、杯芳烃和环糊精衍生物等。其中以环糊精及其衍生物为色谱固定液的手性色谱柱，用于分离各种对映体十分有效，是近年来发展极为迅速且应用前景相当广阔的一种手性色谱柱。 在进行气相色谱分析时，色谱柱的选择是至关重要的。不仅要考虑被测组分的性质，实验条件例如柱温、柱压的高低，还应注意和检测器的性能相匹配。有关内容我们将在以后章节中加以详细讨论。 第二节填充气相色谱柱 填充气相色谱柱通常简称填充柱，在实际分析工作中的应用非常普遍。据资料统计，日常色谱分析工作大约有80%是采用填充柱完成的。填充柱在分离效能和分析速度方面比毛细管柱差，但填充柱的制备方法比较简单，定量分析的准确度较高，特别是在某些分析领域（例如气体分析、痕量水分析）具有独特用途。从发展上看，虽然毛细管柱有逐步取代填充柱的趋势（例如已有一些日常分析使用PLOT柱代替过去常用的气固色谱填充柱），但至少在目前一段时期内，填充柱在日常分析中仍是一种十分有价值的分析分离手段。 填充柱主要有气固色谱柱和气液色谱填充柱两种类型。在色谱柱中关键的部分是固定相。在本节我们将首先介绍柱管的选择及其处理方法，然后再分别重点讨论气固色谱柱和气液色谱填充柱有关固定相的内容。

毛细管色谱柱知识

毛细管气相色谱简单知识 一、毛细管柱与填充柱的区别 与填充柱相比，毛细管柱的特点为： 1.分离效能高 2.分析速度快 3.样品用量少 可在几十分钟内分离出包含几百种化合物的汽油馏分，然而样品用量仅有数微克在快速分析方面，可在几秒钟内分离含十几个组份的样品。 其独特的特点在于： 渗透性大，分析速度快 传质阻力小，可用长柱，并得高的总柱效。 色谱动力学认为：填充柱可看作是一束长毛细管的组合，其内径约等于粒子粒度，因其弯曲，多径扩散严重，故理论板数少。 毛细管柱完全没有这些缺陷，故理论板数可高大106数量级。 用毛细管柱，有利于： 提高色谱分离能力， 加快色谱分析速度， 促进色谱的应用都是十分必要的： 二、毛细管色谱法的相关理论 在毛细管柱，柱内只有一个流路，故多径项2ldp为0，弯曲因子g=1，且用其液膜厚代替了填充柱中载体的颗粒直径dp。 2．毛细管柱的最小理论板高 毛细管柱的H—U图也是一个双曲线，在U值是最佳值时，H值最小。 式中Cg、C1的大小取决于分配系数及柱的几何性（以相比β为代表），但一般毛细管柱液膜薄，β值较大，液相传质阻力C1项不起控制作用。 当被测物质的k﹥10时，如果每米理论板数大于1000/d时，则所用柱子的性能较好 表中为K值很大时最好柱效(每米板数)值，其值由H/L = 1000 / d 一般认为直径在0.1—0.7mm较好 小于0.1mm，入口压力增加，柱负荷减少 大于0.7mm，虽柱负荷增大，但柱效下降 目前流行0.53mm的大口径管，不必分流。 3．载气线速 从速率方程可知，最小板高时的最佳线速为： 如果Cl很小，则有： 可见，细管径，轻载气更适合于快速分析。 4．样品容量 一根色谱柱的最大允许进样量，约为一块理论板的有效体积。 可见最大允许进样量与柱半径、柱长、分配比成正比，与塔板数成反比 比较填充柱和毛细管柱的柱容量 一根长20米，内径为0.25毫米的毛细管柱，一般可涂上6 mg的固定液，柱内体积 而一根长两米，内径3毫米的不锈钢填充柱，柱内体积 按12：100的液载比，可涂上800mg固定液。 可见，一根2米长的填充柱中固定液的含量是一根20米长毛细管柱中固定液含量约150倍，故允许进样量也在一百倍以上。

气相色谱毛细管柱使用知识

气相色谱毛细管柱使用知识 气相色谱毛细管柱因其高分离能力、高灵敏度、高分析速度等独特优点而得到迅速发展。随着弹性石英交联毛细管柱技术的日益成熟和性能的不断完善，已成为分离复杂多组分混合物、及多项目分析的主要手段，在各领域应用中大有取代填充柱的趋势。现在新型气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪基本上都是采用毛细管色谱柱进行分离分析。但是，毛细管色谱柱柱内径较小，固定液的膜薄，用于食品中残留物分析时，若使用不当，色谱柱性能很快就会下降。 毛细管柱只能安装在配有专用毛细管柱连接装置的气相色谱仪上。现在购买仪器时最常规的配置是配毛细管分流/不分流进样口。 毛细管色谱柱的类型 毛细管色谱柱的类型有很多种，但目前最常用和商品化的，是开口熔融石英交联毛细管色谱柱。下面介绍此类毛细管色谱柱的性能特点。 一、熔融石英毛细管柱 (1) 熔融石英毛细管柱材料 现在市售商品化的气相色谱用毛细管柱几乎都是由熔融石英制作的,简称石英毛细管柱。制作毛细管柱用的石英纯度非常高，几乎无其它杂质。它具有熔点高（近2000℃）、热膨胀系数低、化学稳定性好和抗张强度高等特点，是制备毛细管柱的理想材料。

毛细管柱内壁存在有许多具有吸附活性的基团，这些基团的存在直接影响固定相涂渍效果，所以，在涂渍固定相之前，柱表面必须经过适当预处理，以期得到较高的柱效和对称的色谱图形。 (2) 石英毛细管柱的聚酰亚胺外涂层 石英毛细管柱很脆，只有在毛细管柱外涂一层聚酰亚胺保护材料后才具有很好的弹性，在使用这样的色谱柱时应十分小心，避免将聚酰亚胺涂层损坏，导致毛细管柱易折断。 通常商品毛细管柱出厂时都固定在一个金属丝制作的柱架上，柱架的直径与毛细管柱的直径成正比，即：毛细管柱的直径越大，固定架的直径也就越大。对于0.53mm 内径的毛细管柱，过度弯曲很容易折断，使用安装时要格外小心。 石英毛细管柱外涂层还有采用镀铝膜的，这类柱子适用于高温分析。但日常分析工作中使用较少，这里不作详细介绍。 二、液体固定相 将固定相均匀涂渍在毛细管柱的内壁，制成壁涂型毛细管柱，这类毛细管柱属非交联型毛细管柱。现在只有少部分的非交联固定相的毛细管柱在使用。非交联毛细管柱的固定相容易流失，不能清洗，因此使用寿命较短，但制作成本较低，涂渍相对较容易，往往在毛细管柱研制前期过程中采用此方法。在使用这类毛细管色谱柱时，应注意使用温度不要超过液体固定相的最高使用温度。建议不要在气相色谱-质谱联用仪上使用。 三、交联固定相 现在市售的商品毛细管色谱柱基本上均采用交联技术，将固定相与石英表面结合起来，在毛细管柱表面形成一层不溶的类似橡胶的非常稳固的涂层。被交联的固定相与涂渍的固定相相比，流失低，抗污染，热稳定性好，使用寿命长。

毛细管气相色谱柱近年的发展_傅若农

化学试剂,2009,31(3),183~190 专论与综述 毛细管气相色谱柱近年的发展 傅若农 (北京理工大学化学系,北京 100081) 摘要:简要地阐述了近几年毛细管气相色谱柱的发展和特点。GC 的色谱柱制柱工艺是一个成熟的技术,所以在制柱工艺方面的研究不够活跃。近年新研究的固定相集中在常温离子液体和各种环糊精的衍生物。20世纪GC 毛细管色谱柱柱工艺的研究主要在研究机构和学校中进行,而近几年GC 毛细管色谱柱的研究和改进集中在色谱柱厂家进行,并立即成为商品柱。近年GC 分析所用的色谱柱大都使用毛细管柱,并趋向于使用商品GC 毛细管柱,所使用的商品色谱柱中,最多的是以含5%苯基的聚甲基硅氧烷色谱柱。关键词:气相色谱;气相色谱柱;毛细管气相色谱柱 中图分类号:O65717 文献标识码:A 文章编号:0258-3283(2009)03-0183-08 收稿日期:2008-12-20 作者简介:傅若农(1930-),男,内蒙古兴和人,教授,研究方向为气相色谱和毛细管气相色谱新固定相、裂解气相色谱和毛细管电泳。 目前气相色谱(GC)已经成为丰富多彩、灵活多变的分析化学方法,GC 已经在许多分析实验室起着极为重要的作用,它能获得如此大的成就最重要的因素之一是柱工艺的发展 [1] 。在历史上, 柱工艺开始于填充柱,在GC 发展的早期Golay 引入的毛细管气相色谱使GC 得到了高柱效和高分离度。1979年使用高纯度二氧化硅薄壁毛细管, 在管外涂一层聚酰亚胺聚合物进行保护,以免机械损坏,用此工艺制备出来的毛细管可以弯曲成很小的圆环而不折断。在这种熔融石英弹性毛细管柱商品化之后,很容易在实际中使用,它的应用扩展到各个领域,应用数量成指数上升。 色谱柱的研究和应用一直是GC 发展的重要课题,近年的发展情况如何?可以从最近4期美国分析化学杂志每两年1次的双年度基础分析化学专题文献综述(即每逢双年出版的Gas Chro -matography)中[2-5]看出,GC 色谱柱发展的趋势有 以下特点:1)GC 已经在许多分析实验室起着极为重要的作用,GC 的色谱柱制柱工艺已经是一个成熟的技术,所以在制柱工艺方面的研究不够活跃。2)GC 色谱柱的固定相已经研究了上千种以上,而且占主导地位的是带有各种基团的聚硅氧烷。近年新研究的固定相集中在常温离子液体和各种环糊精的衍生物。3)20世纪70~90年代GC 毛细管色谱柱柱工艺的研究主要在学校和研究机构进行,而近十年GC 毛细管色谱柱的研究和改进集中在色谱柱厂家进行,并立即成为商品柱。4)近年GC 分析所用的色谱柱大都使用毛细管柱,并 趋向于使用商品GC 毛细管柱。1 毛细管GC 固定相 色谱柱的核心是固定相,多年来最常用固定相为聚硅氧烷类和聚乙二醇类,涂渍工艺多为以固定相溶液进行静态涂渍,并使用化学键合和交 联技术使固定相固定化。交联和固定化是利用自由基反应(有机过氧化物、偶氮化合物)、热交联、辐射交联、缩合或多功能团硅烷粘合剂交联实现的。与此同时,以分析物吸附为基础的吸附色谱柱,(也叫作多孔层开管柱(PLOT)),即在管壁上涂渍一层吸附剂,这种色谱柱对挥发性化合物特别有效。 在实际工作中要求更为稳定低流失的固定相,这就要求用更为稳定的基团来修饰聚硅氧烷骨架,使其难以降解。由于对已有固定相的修饰和色谱柱表面的处理,开发出耐高温、低流失、有特殊选择性的固定相,实现了多种应用,如有机碱、有机酸、对映体和高沸点化合物的分析,这些分析过去是不能用GC 进行的。尽管认为GC 是一种很成熟的技术,但是新的固定相和特殊应用的色谱柱及工艺一直在研究,一边改进其脱活和涂渍技术,一边在寻找新的和选择性、惰性好的固

常用毛细管色谱柱对应表

常用毛细管色谱柱对应表

毛细管柱应用范围及使用温度 一、 SPB-1型非极性柱（键合，聚二甲基硅氧烷） 对照品牌：HP-1，DB-1，BP-1，CP-SIL 5CB，UItra-1，007-1，RTx-1，AT-1 类似固定相：SE-30，SP-2100，OV-1，OV-101

使用温度：-60℃-320℃ 应用范围：烷烃，芳烃，多环芳烃，醇，酚，酮，酯，醛，胺，卤代烃，吡啶，糖衍生物，氨基酸衍生物，维生素衍生物，镇痛药，农药，溶剂，胆固醇，香料，咖啡，食品添加剂等 二、SPB-5型弱极性柱（键合，5%苯基，95%甲基聚硅氧烷） 对照品牌：HP-5，DB-5，BP-5，CP-SIL 8CB，UItra-2，007-2，RTx-5，AT-5 类似固定相：SE-54，SE-52，OV-73 使用温度：-60℃-320℃ 应用范围：烷基苯，多环芳烃，醇，酚，酮，脂肪酸酯，苯二甲酸酯，硝基芳烃，芳胺，烷基胺，联苯胺，卤代烃，多氯联苯，糖类衍生物，维生素衍生物，有机酸，镇痛药，农药，抗组胺药，溶剂，生物碱，防腐剂，香料等 三、 SUPELCOWAX 10型极性柱（键合，聚乙二醇二万） 对照品牌：HP-Wax，DB- Wax，BP-20，CP- Wax 52CB，HP-INNO Wax，AT- Wax 类似固定相：PEG-20M，CARBOWAX-20M

使用温度：35℃-280℃ 应用范围：低沸点芳烃，醇，酮，酯，醛，醚，乙二醇，丙二醇，甘油，吡啶，胺，亚硝胺，卤代烃，胆汁酸衍生物，冰片，薄荷，精油，香料，酒，苯乙烯，茶，溶剂等 四、 SPB-50型中等极性柱（键合，50%二苯基，50%二甲基聚硅氧烷） 对照品牌：HP-50，HP-17，DB-17， 007-17，RTx-50，AT-50 类似固定相：OV-17，SP-2250 使用温度：30℃-310℃ 应用范围：烷烃，低沸点芳烃，多环芳烃，醇，甘油三酸酯，喹啉，卤素化合物，精油，香料，农药，酯，镇痛药，除草剂等 五 SPB-1701型中等极性柱（键合，14%氰丙基，86%二甲基聚硅氧烷） 对照品牌：HP-1701，DB-1701， 007-1701，RTx-1701，AT-1701，BP-10，CP-Sil 19CB 类似固定相：OV-1701，SP-2250 使用温度：室温-280℃

色谱柱基本知识

色谱柱 色谱柱由柱管、压帽、卡套（密封环）、筛板（滤片）、接头、螺丝等组成。目录 1简介 2构造 3填料 4分类 1. 4.1 安装 2. 4.2 流动相 3. 4.3 样品制备 4. 4.4 保存操作 5发展方向 6性能评价 7注意事项 8新进展

柱效；对于同系物分析，只要500即可；对于较难分离物质对则可采用高达2万的柱子，因此一般 10~30cm左右的柱长就能满足复杂混合物分析的需要。 柱效受柱内外因素影响，为使色谱柱达到最佳效率，除柱外死体积要小外，还要有合理的柱结构（尽可能减少填充床以外的死体积）及装填技术。即使最好的装填技术，在柱中心部位和沿管壁部位的填充情况总是不一样的，靠近管壁的部位比较疏松，易产生沟流，流速较快，影响冲洗剂的流形，使谱带加宽，这就是管壁效应。这种管壁区大约是从管壁向内算起30倍粒径的厚度。在一般的液相色谱系统中，柱外效应对柱效的影响远远大于管壁效应。 2构造 色谱柱由柱管、压帽、卡套（密封环）、筛板（滤片）、接头、螺丝等组成。柱管多用不锈钢制成，压力不高于70 kg/cm2 时，也可采用厚壁玻璃或石英管，管内壁要求有很高的光洁度。为提高柱效，减小管壁效应，不锈钢柱内壁多经过抛光。也有人在不锈钢柱内壁涂敷氟塑料以提高内壁的光洁度，其效果与抛光相同。还有使用熔融硅或玻璃衬里的，用于细管柱。色谱柱两端的柱接头内装有筛板，是烧结不锈钢或钛合金，孔径0.2~20µm(5~10µm)，取决于填料粒度，目的是防止填料漏出。 色谱柱按用途可分为分析型和制备型两类，尺寸规格也不同：①常规分析柱（常量柱），内径 2~5mm（常用4.6mm，国内有4mm和5mm），柱长10~30cm；②窄径柱（narrow bore，又称细管径柱、半微柱semi-microcolumn），内径1~2mm，柱长10~20cm；③毛细管柱（又称微柱microcolumn），内径0.2~0.5mm；④半制备柱，内径>5mm；⑤实验室制备柱，内径20~40mm，柱长10~30cm；⑥生产制备柱内径可达几十厘米。柱内径一般是根据柱长、填料粒径和折合流速来确定，目的是为了避免管壁效应。 3填料 常见的分配柱填料：碳十八柱[1]（ODS/C18)、碳八柱（MOS/C8）、碳六柱（Hexyl/C6）、 碳四柱（Butyl/C4）、碳一柱（Methyl/C1）、阴离子交换柱（SAX)、 阳离子交换柱（SCX）、苯基柱（Phenyl）、氨基柱（Amino/NH2）、 氰基柱（Cyano/CN/Nitrile） 常见的吸附柱填料：硅胶柱 4安装 1、首先应确认柱和仪器的接头以及管路是否匹配。为减少死体积，进样阀、柱子、检测器之间