仪器分析练习题色谱部分
经典液相色谱法
1．在以硅胶为固定相的吸附柱色谱中，正确的说法是( A )。
A 组分的极性越强．被固定相吸附的作用越强
B 物质的相对分子质量越大，越有利于吸附
C 流动相的极性越强，组分越容易被固定相所吸附
D 吸附剂的活度级数越小，对组分的吸附力越大
2. 下列哪种氧化铝适于分离碱性成分( A/C )
A 碱性氧化铝
B 酸性氧化铝
C 中性氧化铝
D 以上三种
3. 硅胶是一个略显酸性的物质，通常用于以下哪种物质的分离( C )
A 酸性
B 中性
C A和B
D 碱性
4. 样品在分离时，要求其R f值住( C )之间
1、 A 0～ B ～1.0
C ～
D ～
1．在色谱法中．待分离组分不必溶于流动相。 ( F )
2．若固定相是极性的，流动相是非极性的，或者流动相的极性比固定相小，这种色谱体系统为正相色谱。( T )
3．在正相色谱中，流动相极性增加，组分保留值增加。( F )
4．反相色谱中，极性弱的组分先出峰。 ( F )
（五）简答题
1．什么是正相色谱和反相色谱?
答:正相色谱:称为正相分配色谱,其固定相的极性大于流动相，即以强极性溶剂作为固定液,以弱极性额有机溶剂作为流动相.
反相色谱:称为反相分配色谱,其固定液具有较小的极性,而流动相则极性较大.
2．简述薄层色谱主要操作步骤及操作要点?
答:步骤:1)薄层板的制备;2)点样;3)展开;4)检视.
操作要点:
3．柱色谱与薄层色谱的异同点各是什么?
4. 正相色谱中如何判断各组分的出柱顺序？与流动相极性大小的关系？
5．简述薄层色谱中边缘效应产生原因及消除办法？
答:产生原因:由于色谱缸内溶剂蒸汽未达饱和,造成展开剂的蒸发速率在薄层板两边与中间部分不等.
消除方法:1)预饱和:在展开之前,将点好样的薄层板置于盛有展开剂的色谱缸内(此时薄层板不浸入展开剂中)放置一定的时间.
2)贴滤纸:在色谱缸内的内壁贴上浸有展开剂的滤纸,以加快展开剂蒸汽在色谱缸内迅速达到饱和.
3)点样要点在靠近中间的位置.
气相色谱
1．气相色谱法中，调整保留值反映了哪些分子间的相互作用？（ B ）
A 组分与载气
B 组分与固定相
C 组分与组分
D 组分与载气和固定相
2．色谱峰的宽或窄主要取决于组分在色谱柱中的（ D ）
A 分配系数
B 理论塔板数
C 保留值
D 扩散速度
3．相邻两峰要实现完全分离，要求分离度至少达到（ C ）
A B
C D
4．在GC中，对色谱柱分离效果影响最大的是（ A ）
A 柱温
B 柱压
C 载气种类
D 气体流速
5．气相色谱柱中，固定液用量过多会（ D ）
A 使色谱峰尖锐
B 减少保留时间
C 有利于提高分离度
D 使色谱峰变宽
6．可作为气液色谱固定液的是（ A ）
A 具有不同极性的有机化合物
B 具有不同极性的无机化合物
C 有机离子交换剂
D 硅胶
7．使用气相色谱仪时，应首先（ D ）
A 加热柱箱
B 接通助燃气
C 加热检测器
D 接通载气
8．GC分析中常用的定性参数是（ A ）
A 保留时间
B 半峰宽
C 峰高
D 分离度
9．在GC分析中，与被测组分含量成正比关系的参数是（ D ）
A 保留时间
B 相对保留值
C 半峰宽
D 峰面积
10．选择内标物的要求是（ B ）
A 内标物与样品不互溶
B 内标物与样品性质相差不宜太大
C 内标物与样品的色谱峰尽量远些
D 内标物的保留时间应小于待测物的保留时间
1. 速率理论的重要意义在于指导分离操作条件的选择。（ T ）
2. 气相色谱中常采用程序升温来提高分离效能和分析速度。（ T ）
3. 在GC法中，色谱峰面积相等，样品中两组分含量也相等。（ F ）
4. 色谱柱的选择性好坏，决定于理论塔板数的高低。（ F ）
5. 在气相色谱分析仪器中，需要温度控制的主要部件有色谱柱和检测器。（ T ）
6. 面积归一化法定量分析，简便，定量结果与进样量无关，操作条件对结果影响较小。（ F ）
（五）简答题
1. 简述气相色谱法中对固定液的要求？
答:1)操作温度下应呈液态;2)对样品中各组分应具有足够的溶解能力;3)对样品中各组分应具有较高的选择性;4)稳定性要好;5)粘度要小,凝固点要低;6)对载体具有良好的浸润性.
2. 气相色谱法定性分析的依据是什么？为什么？
3. 使用内径0.32mm的毛细管柱为什么通常要采用分流进样？并且给检测器加尾吹？
答:采用分流进样的原因:由于柱内径小,固定液膜薄,其固定液量只有填充柱的几十分之一至几百分之一,因此通常需采用分流进样.
加尾吹的原因:由于毛细管柱的柱流量太低,不能满足检测器的最佳操作条件,经分离的各组分流出毛细管柱后,由于管道体积增大而出现体积膨胀,导致流速减缓,引起谱带展宽,所以给检测器加尾吹不但能够为管柱内补充气体以满足检测器的操作条件,还能消除检测器死体积的柱外效应.
4.简述气相色谱法中常用的检测器类型
答:类型有:1)热导检测器;2)氢焰离子化检测器;3)电子捕获检测器;4)氮磷检测器;5)火焰光度检测器.
高效液相色谱
1. 在高效液相色谱中影响柱效的主要因素是( A )
A 涡流扩散
B 分子扩散
C 传质阻力
D 输液压力
2. 在高效液相色谱中，提高柱效能的有效途径是( B )
A 提高流动相流速
B 采用小颗粒固定相
C 提高柱温
D 采用更灵敏的检测器
3. 高效液相色谱法的分离效果比经典液相色谱法高，主要原因是( C )
A 流动相种类多
B 操作仪器化
C 采用高效固定相
D 采用高灵敏检测器
4. 在高效液相色谱中，通用型检测器是( C )
A 紫外检测器
B 荧光检测器
C 示差折光检测器
D 电导检测器
5. HPLC与GC的比较，可忽略纵向扩散项，这主要是因为( B )
A 柱前压力高
B 流速比GC的快
C 流动相黏度较小
D 柱温低
6．液相色谱定量分析时，要求混合物中每一个组分都出峰的是( C )
A 外标标准曲线法
B 内标法
C 面积归一化法
D 外标法
7．在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离( D )
A 异构体
B 沸点相近，官能团相同的化合物
C 沸点相差大的试样
D 极性变化范围宽的试样
9．在HPLC中，范氏方程中对柱效影响可以忽略不计的因素是( B )
A 涡流扩散
B 纵向扩散
C 固定相传质阻力
D 流动相传质阻力
12．高效液相色谱法中,使用高压泵主要是由于( C )
A 可加快流速，缩短分析时间
B 高压可使分离效率显著提高
C 采用了细粒度固定相所致
D 采用了填充毛细管柱
13. 与气相色谱相比，在液相色谱中（ A ）。
A 分子扩散项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成
B 涡流扩散项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成
C 传质阻力项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成
D 速率方程式同样由三项构成，两者相同
15．液相色谱中不影响色谱峰扩展的因素是（ D ）。
A 涡流扩散项
B 分子扩散项
C 传质扩散项
D 柱压效应
16．在液相色谱中，常用作固定相又可用作键合相基体的物质是（ B ）。
A 分子筛
B 硅胶
C 氧化铝
D 活性炭
记17．样品中各组分的出柱顺序与流动相的性质无关的色谱是（ D ）。
A 离子交换色谱
B 环糊精色谱
C 亲和色谱
D 凝胶色谱
18．高效液相色谱法中，对于极性成分，当增大流动相的极性，可使其保留值（ C ）。
A 不变
B 增大
C 减小
D 不一定
19．在反相色谱法中，若以甲醇-水为流动相，增加甲醇的比例时，组分的容量因子k与保留时间t
R
的变化为（ B ）。
A k与t
R 增大 B k与t
R
减小 C k与t
R
不变 D k增大，t
R
减小
（三）判断题
1．荧光检测器是高效液相色谱法的通用型检测器。（ F ）
2．检测器性能好坏将对组分分离产生直接影响。（ F ）
3．Van Deemter方程用于高效液相色谱时，Cu项可以忽略不计。（ F ）4．在反相高效液相色谱中，流动相的极性较固定相大。适合于分离极性较强组分。（ F ）
5．高效液相色谱法采用梯度洗脱，是为了改变被测组分的保留值，提高分离度。（ T ）
6．化学键合固定相具有固定液不易流失，传质速度快，柱效高，热稳定性好，选择性好等特点，可用梯度洗脱。（ T ）
7．高效液相色谱法中，若采用内标法进行定量时，选用的内标物应为样品中不含有的纯物质。（ T ）
8．高效液相色谱所用的流动相，一般要经过纯化及脱气处理。（ T ）9．在反相高效液相色谱法中，流动相的极性增强，组分的分配比k及保留时间t
R
则会减少。（ F ）
10．高效液相色谱柱中存在的流动相的传质阻力，包括在流动的流动相及静态的流动相中的传质阻力。（ T ）
（四）简答题
2．高效液相色谱法中化学键合固定相有哪些优点？
答:1)使用过程中不流失;2)化学性能稳定;3)载样量大;5)适于作梯度洗脱. 3．简述高效液相色谱仪主要部件及其作用。
4．高效液相色谱常用检测器有哪几种，其适用范围是什么?
5．从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。
6．什么是正相色谱和反相色谱？
答:正相色谱:称为正相分配色谱,其固定相的极性大于流动相,即以强极性溶剂作为固定液,以弱极性的有机溶剂作为流动相.
反相色谱:称为反相分配色谱,其固定液具有较小的极性,而流动相则极性较大.
7．什么是梯度洗脱？试比较梯度洗脱与气相色谱中的程序升温之间的异同点？
1、有关标准曲线法，下列说法错误的有（ B ）
A 制备曲线至少要5-7个点
B 待测液浓度可以在曲线浓度范围之外
C 待测品与对照品在完全相同条件下显色测定
D 仪器更换元件、维修或重新校正波长时，需重新作标准曲线
2、所谓真空近紫外区，所指的波长范围是（ A ）
A 200-400nm
B 400-800nm
C 1000nm
D 100-200nm
3、分光光度计测量有色化合物的浓度相对标准偏差最小时的吸光度为（ D ）
A B 0.334 C D
4、不同电磁波其频率排序为（ B ）
A、无线电波>红外光>可见光>紫外光>X射线
B、无线电波<红外光<可见光<紫外光 C、无线电波<紫外光<可见光<红外光 D、X射线>无线电波>紫外光>可见光>红外光 5、下列化合物哪个的荧光最强（ A ） B C A 6、朗伯-比耳定律A=KCl，其中K是指（ B ） A 吸光度 B 吸收系数 C 浓度 D 光程 7、透光率为55%，其吸光度为（） A B 0.260 C D 8、测量吸光度的适宜范围在（ B ） A ～ B ～ C ～ D ～ 9、吸光性物质的摩尔吸光系数与下列（ D ）因素有关。 A 比色皿厚度 B 该物质浓度 C 吸收池材料 D 入射光波长 10、在紫外分光光度法定量分析中，测定波长的选择应遵循的原则是（ D ） A、选择任意波长即可 B、选择吸收最大处的波长 C、应选择吸收光谱中靠近基线部分的波长 D、选择吸收最大、干扰最小处的波长 1、写出紫外-可见分光光度计结构方框图 光源→单色器→吸收池→检测器→信号显示系统。 2、电子跃迁的类型包括有、、、四种 3、若用紫外光进行测定，则选择比色皿，若用可见光进行测定，则选择比色皿。（注：填空处填玻璃或石英。） 4、计算化合物的不饱和度为，CH3CH2CH2CH2CHO C9H10O 的不饱和度为。 5、质谱仪的离子源的类型有、、 、。 1、运用下列数据，通过计算把空白项的量填入。（已知光程均为1cm，物质1、2的摩尔质量分别为89、73） 物质吸光度A 透光率% 摩尔吸光系数 ε 百分吸光系数 E1cm1% 浓度C（mol/l） 1 ×104 ×10-5 2 ×104 CH2=CHCH3CH2=CHCCH3 O OH C O CH3 1、称取维生素，加少量乙醇溶解，转移至100ml 的容量瓶中，定容，再准确量取此溶液稀释至100ml，取此溶液于1cm吸收池中，在λmax245nm处测得A值为，求样品中维生素C的百分含量。（E1%1cm245nm=560） 仪器分析色谱第一堂 1、定性和定量分析？ 定性分析就是确定物质的组成 定量分析：测定试样中某种或某组分的含量 2、色谱法的特点？ 分离效率高、灵敏度高、分析速度快、应用范围广、样品用量少3、色谱法的分类？（P288） （1）按流动相和固定相的物态分类：气-固色谱法、气-液色谱法、液-固色谱法、液-液色谱法 （2）按操作形式分类：柱色谱法、平面色谱法、逆流色谱法（3）按色谱过程的分离机制分类：分配色谱法、吸附色谱法、离子交换色谱法、分子排阻色谱法、化学键合相色谱法、亲和色谱法、手性色谱法 （4）按流动相的驱动力分类：气相色谱法、液相色谱法、毛细管电泳法、毛细管点色谱法 4、正相/反相色谱的洗脱特点？ 正相色谱：极性弱的组分先被洗脱出柱，极性强点的后被洗脱 反相色谱：极性强的组分先被洗脱出柱，极性弱的后被洗脱 5、空间排阻色谱（SEC）的洗脱特点？ 分子大的先被洗脱，分子晓得后被洗脱 6、什么是分配系数和分配比？ 在一定温度和压力下，组分在两相中达到分配平衡后，其固定相 与流动相的浓度之比称为分配系数 在一定温度和压力下，组分在两相中达到分配平衡后，其固定相与流动相的质量之比称为分配比 7、色谱流出曲线的相关术语有哪些？以及哪些可以用来定性，哪些可以用来定量。 基线、峰高、半峰宽、峰宽、峰面积、保留值 保留值定性，峰面积定量 8、理解塔板理论的优点和不足。 优点：（1）很好的解释了色谱峰形的正态分布规律 （2）提出了柱效评价指标 缺点：塔板理论是一种半经验式理论，假设条件与柱内实际条件不一致，没有考虑动力学因素对色谱过程的影响 （1）无法解释载气流速对n的影响 （2）未能回答H对峰形扩张的具体影响因素 （3）没有提出影响塔板高度的因素 9、根据色谱分离方程式，学会判断相关性质的改变对柱效的影响。（P300-301） 动力学因素：涡流扩散、纵向扩散、传质阻抗 流速：在较低线速度时，纵向扩散起主要作用，线速度增大，塔板高度降低，柱效升高。在较大线速度时，传质阻抗起主要作用，线速度增大，塔板高度增高，柱效降低。 第二堂 仪器分析气相色谱分析 习题答案 集团标准化工作小组 [Q8QX9QT-X8QQB8Q8-NQ8QJ8-M8QMN] 气相色谱习题 一.选择题 ( ) 1.色谱图上一个色谱峰的正确描述是( ) A.仅代表一种组分; B.代表所有未分离组分; C.可能代表一种或一种以上组分; D.仅代表检测信号变化( )2.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( ) A.死时间; B.保留时间 ; C.调整保留时间; D.相对保留时间 ( )3.气-液色谱系统中，待分离组分的 k 值越大，则其保留值： A.越大； B.越小； C.不受影响； D.与载气流量成反比 ( )4.关于范第姆特方程式，正确的说法是： A.最佳线速这一点，塔板高度最大； B.最佳线速这一点，塔板高度最小； C.塔板高度最小时，线速最小； D.塔板高度最小时，线速最大 ( )5.根据范第姆特方程式 H=A+B/u+Cu,下列说法正确的是： A.H 越大，则柱效越高，色谱峰越窄，对分离有利； B.固定相颗粒填充越均匀，则柱效越高； C.载气线速越高，柱效越高； D.载气线速越低，柱效越高 ( )6.在范第姆特方程式中，涡流扩散项主要受下列哪个因素影响 A. 载体填充的均匀程度; B. 载气的流速大小; C. 载气的摩尔质量; D. 固定液的液膜厚度 ( )7.用气相色谱法定量分析试样组分时，要求分离达 98%，分离度至少为： ( )8.在气相色谱中，当两组分未能完全分离时，我们说： A.柱效太低； B.柱的选择性差； C.柱的分离度低； D.柱的容量因子大 ( )9.分离非极性组分和极性组分混合物时，一般选用极性固定液，这是利用极性固定液的: A.氢键作用； B.诱导效应； C.色散作用； D.共轭效应 ( )10.苯和环已烷的沸点分别是 80.10°C 和 80.81°C，都是非极性分子。气相色谱分析中，若采用极性固定 液，则保留时间关系是： A.苯比环已烷长； B.环已烷比苯长； C.二者相同； D.无法确定 ( )11.已知苯的沸点为 80.10°C，环已烷的沸点为 80.81°C。当用邻苯二甲酸二壬酯作固定液分析这二种组 分时，环已烷比苯先出峰，其原因是固定液与被测组分间的： A.静电力； B.诱导力； C.色散力； D.氢键力 ( )12.使用热导池检测器时，一般选用 H 2 或 He 作载气，这是因为它们： A.扩散系数大； B.热导系数大； C.电阻小； D.流量大 ( )13.氢火焰离子化检测器优于热导检测器的主要原因是： A.装置简单； B.更灵敏； C.可以检出许多有机化合物； D.较短的柱能够完成同样的分离 仪器分析试题库 1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气 色谱分析习题及参考答案 一、填空题 1、调整保留时间是减去的保留时间。 2、气相色谱仪由五个部分组成，它们是 3、在气相色谱中，常以和来评价色谱柱效能，有时也用表示柱效能。 4、色谱检测器按响应时间分类可分为型和型两种，前者的色谱图为曲线，后者的色谱图为曲线。 5、高效液相色谱是以为流动相，一般叫做，流动相的选择对分离影响很大。 6、通过色谱柱的和之比叫阻滞因子，用符号表示。 7、层析色谱中常用比移值表示。由于比移值Rf重现性较差，通常用做对照。他表示与移行距离之比。 8、高效液相色谱固定相设计的原则是、以达到减少谱带变宽的目的。 二、选择题 1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。 A.沸点差， B.温度差， C.吸光度， D.分配系数。 2、选择固定液时，一般根据_____原则。 A.沸点高低， B.熔点高低， C.相似相溶， D.化学稳定性。 3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 4、气相色谱定量分析时______要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 5、理论塔板数反映了 ______。 A.分离度； B.分配系数； C．保留值； D．柱的效能。 6、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是 A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。 7、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作（） A.改变固定相的种类 B.改变载气的种类和流速 C.改变色谱柱的柱温 D.（A）和（C） 8、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽______。 A.没有变化， B.变宽， C.变窄， D.不成线性 9、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于 _____ A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 10 、分配系数与下列哪些因素有关_____ A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 11、对柱效能n，下列哪些说法正确_ ____ A. 柱长愈长，柱效能大； B.塔板高度增大，柱效能减小； C.指定色谱柱对所有物质柱效能相同； D.组分能否分离取决于n值的大小。 12、在气相色谱中，当两组分不能完全分离时，是由于（） A 色谱柱的理论塔板数少 B 色谱柱的选择性差 C 色谱柱的分辨率底 D 色谱柱的分配比小 E 色谱柱的理论塔板高度大 13．用硅胶G的薄层层析法分离混合物中的偶氮苯时，以环己烷—乙酸乙酯（9；1）为展开剂，经 （ B ）。 A.最佳流速时理论塔板高度最大； B.最佳流速时理论塔板数最大； C.最佳理论塔板高度时流速最大； D.最大理论塔板数时理论塔板高度最大。 6. 若在一根2m长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.87，要使它们完全分离，则柱长至少应为（以m为单位）（ D ）。 A.0.6 B.0.3 C.3 D.6 7. 常用于评价色谱分离条件是否适宜的参数是（C ）。 A.理论塔板数 B.塔板高度 C.分离度 D.死时间 8. 色谱分析中，可以用来进行定性的色谱参数是（ D ）。 A.峰面积 B.峰高 C.半峰宽 D.保留值 9. 用气液色谱法分离A.B和C三组分的混合样品，已知它们 的分配系数K A＞K B＞K C，则其保留时间的大小顺序为（ A ）。 A. A ＞B ＞C B. B ＞A ＞C C. C ＞B ＞A D. B ＞C ＞A 10. 试指出下述说法中, 哪一种是错误的（C ）。 A.根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析； B.根据色谱峰的面积可以进行定量分析； C.色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数； D.色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况。 11.色谱定量分析中适用归一化法的情况是：（ D ） A.大批量试样的快速分析； B.试样各组分只有少数出 峰； C.对进样要求不严； D.试样中所有组分都出峰。 12.若在一根1m长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.67，要 使它们完全分离，则柱长至少应为（以m为单位）（）。 A.5 B.1 C.9 D.0.5 13.反映色谱柱分离特性的参数为：（A ） A．分离度B．保留时间 C. 色谱峰宽度D．分配系数 14.反映色谱柱柱型特性的参数为：（B ） A．保留值B．相比C．分配系数D．色谱峰宽度 15.反映色谱分离过程热力学因素的参数是：（） 仪器分析--分子排阻色谱法 分子排阻色谱法是根据分子大小进行分离的一种液相色谱技术。分子排阻色谱法的分离原理为凝胶色谱柱的分子筛机制。色谱柱多以亲水硅胶、凝胶或经修饰凝胶如葡聚糖凝胶Sephadex和聚丙烯酰胺凝胶Sepherose等为填充剂，这些填充剂表面分布着不同尺寸的孔径，药物分子进入色谱柱后，它们中的不同组分按其大小进入相应的孔径内，大小大于所有孔径的分子不能进入填充剂颗粒内部，在色谱过程中不被保留，最早被流动相洗脱至柱外，表现为保留时间较短；大小小于所有孔径的分子能自由进入填充剂表面的所有孔径，在柱子中滞留时间较长，表现为保留时间较长；其余分子则按分子大小依次被洗脱。 1．对仪器的一般要求来源:考试大 分子排阻色谱法所需的进样器和检测器同高效液相色谱法，液相色谱泵一般分常压、中压和高压。在药物分析中尤其是分子量或分子量分布通常采用高效分子排阻色谱法（HPSEC）。应选用与供试品分子大小相适应的色谱柱填充剂。使用的流动相通常为水溶液或缓冲液，溶液的pH值不宜超出填充剂的耐受力，一般pH值在2～8范围。流动相中可进入适量的有机溶剂，但不宜过浓，一般不应超过30%，流速不宜过高，一般为0.5～1.0ml/min. 2．系统适用性试验 高效分子排阻色谱法的系统适用性试验中（1）色谱柱的理论板数（n）、（2）分离度、（3）重复性、（4）拖尾因子的测定方法，在一般情况下，同高效液相色谱法项下方法，但在高分子杂质检查时，某些药物分子的单体与其二聚体不能达到基线分离时，其分离度的计算公式为： 除另有规定外，分离度应小于2.0。 3．测定法 （1）分子量测定法 按各品种项下规定的方法，一般适用蛋白质多肽的分子量测定。选用与供试品分子大小相适宜的色谱柱和适宜分子量范围的对照品，除另有规定外，对照品与供试品均需使用二硫苏糖醇（DTT）和十二烷基硫酸钠（SDS）处理，以打开分子内和分子间的二硫键，并使分子的构型与构象趋于一致，经处理的蛋白质和多肽分子通常以线性形式分离，以对照品分子量（MW）的对数对相应的保留时间（tR）制得标准曲线的线性回归方程logMW=a+b tR， 仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 色谱类仪器分析 一、填空题 1、按流动相的状态分，色谱法可分为_气相色谱法_、_液相色谱法_和超临界流体色谱法。 2、气相色谱仪由气路系统、进样系统、色谱柱系统、检测系统、温控系统和数据处理系统 组成。 3、__电子捕获检测器（ECD）色谱检测器仅对电负性的物质有响应，特别适用于分析痕量卤 代烃、硫化物、金属离子的有机螯合物、农药等。 4、质谱的离子源除了电子轰击型源外，还有__化学电离型（CI）及电感耦合等离子型（ICP）。 5、气相色谱分析中等极性组分选用_中级性__固定液，组分基本按_沸点_顺序流出色谱柱。 6、载气在使用前通常要经过纯化处理，用电子捕获检测器需去除载气中元素原子电负性较 强的物质，特别是氧气__的含量要尽量低；用氢火焰离子化检测器需把载气及燃气、助燃气中的_烃类_有机化合物除去。 7、_火焰光度（FPD）检测器是分析含S、P化合物的高灵敏度、高选择性的气相色谱检测仪。 8、在一般固定相上，同系物成员按分子量大小顺序流出，在强极性固定相上组分常按极性 从_小_到_大_的顺序流出。 9、色谱定量分析时，主要计算方法有_内标_法、_外标_法和归一化法和叠加法四种。 10、质谱仪的三个最重要指标是：质量范围、_分辨率_和灵敏度。 11、GC/MS的定量方式有_全扫描_和_选择离子检测_。 12、色谱柱的理论塔板数越大，表示组分在色谱柱中达到分配平衡的次数越__多__，固定相 的作用越显著，对组分的分离_有利__。 13、气相色谱法的定性方法主要有_保留值__定性和_标准加入法_定性。 14、在气相色谱法中，常用的化学衍生物法有硅烷化、_酰化_和_酯化_。 15、液相色谱柱和气相色谱柱一样，在分离过程中受热力学和_动力学_因素的控制。 16、色谱峰的半峰宽是_峰高_为一半处的峰宽度。 17、气相色谱分析时，如果分析样品中组分多而且沸点相差大，设定分析柱温时，应采用__ 程序升温_方式。 18、静态顶空分析方法的依据是_相平衡_原理，当气液两相达到平衡_后，分析气相样来测 定液相样中的组分。 第十一章 气相色谱分析法补充练习题 一、选择题 1. 扣 除 了 死 体 积 后 的 保 留 体 积 称 为 : A. 调 整 保 留 体 积； B. 校 正 保 留 体 积； C. 净 保 留 体 积 D. 相 对 保 留 体 积 2. 气 相 色 谱 分 析 中， 理 论 塔 板 高 度 与 载 气 线 速 u 间 的 关 系 为 : A. 随 u 增 加 而 增 大； B. 随 u 的 增 加 而 减 小； C. 随 u 的 增 加 而 出 现 一 个 最 大 值； D. 随 u 的 增 加 而 出 现 一 个 最 小 值 3.将纯苯与组分 i 配成混合液，进行气相色谱分析，测得当纯苯注入量为 0.435μg 时的峰面积为 4.00 cm 2，组分 i 注入量为 0.653μg 时的峰面积为 6.50 cm 2，当 组分 i 以纯苯为标准时，相对定量校正因子是 A. 2.44 B. 1.08 C.0.924 D. 0.462 4.色 谱 柱 的 总 分 离 效 能 指 标 的 定 义 是 : A. R =)(2121R R (1) )2(W W t t +- ; B. R = t t W W R R (2)(1 )-+121212()() ; C. R =t t W R R (2)(1) ''-2; D. R = λλ ? 5．塔板理论指出，理论塔板数n 就越大，则理论塔板高度H 就越 __________（大或小），柱效能就越__________（高或低），色谱峰越_____（窄）。 二、填空题： 1、气相色谱分析中常用的通用检测器有_________、__________。前者是_______型，而后者是_______型。 2、在气相色谱中，常以_________和__________来评价色谱柱效能 。 3、在 一 定 操 作 条 件 下， 组 分 在 固 定 相 和 流 动 相 之 间 的 分 配 达 到 平 衡 时 的 浓 度 比， 称 为 ___________。它是二 个 组 分 通 过 色 谱 柱 后 能 够分 离 的 先 决 条 件。 4、H = A + B u + C u 方 程 式 中，H 为_________; A 称 _________。 5. 在 没 有 试 样 通 过 检 测 器 时， 由 于 各 种 因 素 所 引 起 的 基 线 起 伏， 称 为 噪 声 。 6. 气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是_______________________ 。 三、问答题 1、色谱图上的色谱峰流出曲线可以说明什么问题？ 2、简要说明气相色谱分析的基本原理 3、气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 四、计算题 见作业 气相色谱法练习 一：选择题 1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是 ( A ) A保留值 B峰面积 C分离度 D半峰宽 2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是 ( D ) A保留时间 B保留体积 C半峰宽 D峰面积 3.良好的气-液色谱固定液为 ( D ) A蒸气压低、稳定性好 B化学性质稳定C溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力 D A、B和C 6.色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( B ) A进入单独一个检测器的最小物质量 B进入色谱柱的最小物质量 C组分在气相中的最小物质量 D组分在液相中的最小物质量 7.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( D ) A粒度适宜、均匀,表面积大 B表面没有吸附中心和催化中心 C化学惰性、热稳定性好,有一定的机械强度 D A、B和C 8.热导池检测器是一种 ( A ) A浓度型检测器 B质量型检测器 C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D只对含硫、磷化合物有响应的检测器10.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 ( A ) A柱温 B载气的种类 C柱压 D固定液膜厚度 三：计算题 1. 热导池检测器的灵敏度测定：进纯苯1mL，苯的色谱峰高为4 mV，半峰宽为1 min，柱出口载气流速为20mL/min，求该检测器的灵敏度（苯的比重为 0.88g/mL）。若仪器噪声为0.02 mV，计算其检测限。 解：mV·mL·mg-1 mg·mL-1 2.一根 2 m长的填充柱的操作条件及流出曲线的数据如下： 流量 20 mL／min（ 50℃）柱温 50℃ 柱前压力：133.32 kpa 柱后压力101.32kPa 仪器分析试题库 1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( A ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( D ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( A ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( A ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( D ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（ D ）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（ C ）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（A ）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（ B ）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（ D ）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（ B ） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（D ） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（ B ）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（ D ） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（ D ） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 色谱分析法一部分思考题 1. 假如一个溶质的分配比为0.2，则它在色谱柱的流动想中的百分率是多少？ 2. 对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的A．保留值B. 扩散速度C.分配比D. 理论塔板数 3. 载体填充的均匀程度主要影响 A．涡流扩散相B. 分子扩散C.气相传质阻力D. 液相传质阻力 4. 若在1m长的色谱柱上测得分离度为0.68,要使它完全分离，则柱长至少应为多少米？ 5. 在2m长的色谱柱上，测得某组分保留时间（tR） 6.6min，峰底宽（Y）0.5min，死时间（tm）1.2min，柱出口用皂膜流量计测得载气体积流速（Fc）40ml/min,固定相（Vs）2.1mL,求：(提示：流动相体积，即为死体积) （1）分配容量k （2）死体积Vm （3）调整保留时间 （4）分配系数 （5）有效塔板数neff （6）有效塔板高度Heff 6. 已知组分A和B的分配系数分别为8.8和10，当它们通过相比β=90的填充时，能否达到基本分离（提示：基本分离Rs=1） 7. 某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上分离效果却很差，试分析原因。 8. 根据Van Deemter方程，推导出A、B、C常数表示的最佳线速uopt和最小板高Hmin。 9. 在气相色谱分析中为了测定下面组分，宜选用哪种检测器？为什么？ （1）蔬菜中含氯农药残留量；（2）测定有机溶剂中微量水 （3）痕量苯和二甲苯的异构体；（4）啤酒中微量硫化物 10.气相色谱测定样品中乙酸乙酯，丙酸甲酯，正丁酸甲酯的色谱数据见下表，死时间为0.6min。 第18章色谱法导论部分习题解答 18-1、答： 利用待分离的各种组分在两相间的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同而进行分离的方法（也叫层析法或色层法） 速差迁移是因为不同组分在两相间的分配系数不同而引起的。按照可见，)1(m s m R V V K t t +=速差迁移取决于色谱热力学因素，包括固定相与流动相的性质与组成，组分性质以及固定相与流动相的体积比。 分子离散是因为分子在色谱分离过程中存在涡流扩散、纵向扩散和传质阻力造成的，按照18-5．解： （1（20.2M B B t （3）因为组分在流动相中的停留时间等于流动相在柱中的停留时间，分子在固定相的平均时间等于组分的调整保留时间，所以B 组分在流动相和固定相的停留时间分别为： min ；min 0.2,==M m B t t 0.23/,==B s B t t B 组分在流动相的停留时间占保留时间的分数为： %0.80 .250.2=B 组分在固定相的停留时间占保留时间的分数为：%0.920.250.23= 18-9答： 影响色谱峰区域扩张的因素包括填料颗粒大小、填充均匀程度、流动相流速、柱温、分子扩散系数、固定液膜厚度以及色谱柱长度、形状和色谱系统死体积等因素。 18-12、答． （1）因为最佳流速u opt 为：，而当流动相的分子量增加时，组分在流)(s m opt C C B u +=动相中的扩散系数D m 下降，因此分子扩散相B 下降，流动相传质阻力项C s 增加，所以最佳流速u opt 减小。因为N 2比H 2分子量大，所以用N 2作载气比用H 2作载气更小的最佳流速u opt 。 （2）因为最小板高H min 为： min H =可见，用（3（4，（5作为载气。 18-14。 （1对于A 组分分离的理论塔板数为：7.349211 .140.16(16)(1622===W t N R A 对于B 组分分离的理论塔板数为：7.396.3)21 .163.17(16)(1622===W t N R B 因此，该色谱柱的平均理论塔板数为：310 44.32)(×=+=B A N N N （2）平均理论塔板高度为：(cm)331023.510 44.318?×=×==N L H 气相色谱习题 一.选择题 ( ) 1.色谱图上一个色谱峰的正确描述是( ) A.仅代表一种组分; B.代表所有未分离组分; C.可能代表一种或一种以上组分; D.仅代表检测信号变化( )2.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( ) A.死时间; B.保留时间 ; C.调整保留时间; D.相对保留时间 ( )3.气-液色谱系统中，待分离组分的 k 值越大，则其保留值： A.越大； B.越小； C.不受影响； D.与载气流量成反比 ( )4.关于范第姆特方程式，正确的说法是： A.最佳线速这一点，塔板高度最大； B.最佳线速这一点，塔板高度最小； C.塔板高度最小时，线速最小； D.塔板高度最小时，线速最大 ( )5.根据范第姆特方程式 H=A+B/u+Cu,下列说法正确的是： A.H 越大，则柱效越高，色谱峰越窄，对分离有利； B.固定相颗粒填充越均匀，则柱效越高； C.载气线速越高，柱效越高； D.载气线速越低，柱效越高 ( )6.在范第姆特方程式中，涡流扩散项主要受下列哪个因素影响？ A. 载体填充的均匀程度; B. 载气的流速大小; C. 载气的摩尔质量; D. 固定液的液膜厚度 ( )7.用气相色谱法定量分析试样组分时，要求分离达 98%，分离度至少为： A.0.5; B.0.75; C.1.0; D.1.5 ( )8.在气相色谱中，当两组分未能完全分离时，我们说： A.柱效太低； B.柱的选择性差； C.柱的分离度低； D.柱的容量因子大 ( )9.分离非极性组分和极性组分混合物时，一般选用极性固定液，这是利用极性固定液的: A.氢键作用； B.诱导效应； C.色散作用； D.共轭效应 ( )10.苯和环已烷的沸点分别是 80.10°C 和 80.81°C，都是非极性分子。气相色谱分析中，若采用极性固定 1．是否能用普通电位计或伏特计测量参比电极和pH玻璃电极所组成电池的电动势？简述原因。 答：不能。因为玻璃电极的内阻(50MΩ～500MΩ)很高，若采用普通电位计或伏特计测量其电位，会引起较大的测量误差。用普通电位计或伏特计测量玻璃电极所组成电池的电动势时，若检流计的灵敏度为10－9A（测量中有10－9A电流通过），玻璃电极的内阻108Ω，当这微小电流流经电极时，由于电压降所引起的电动势测量误差可达：△E=IV=10－9×108=0.1V，它相当于1.7个pH单位的误差。因此不能用普通电位计或伏特计测量参比电极和pH玻璃电极所组成电池的电动势。 2．已知=0.10，若试样溶液中F－浓度为1.0×10－2mol/L时，允许测定误差为 5%，问溶液允许的最大pH（以浓度代替活度计算）为多少？ 解：离子电极选择性误差用下式表示和计算： 即： -离子选择电极插入50.00ml某高氯酸盐待测溶液，与饱和甘汞电极（为3．将一支ClO 4 负极）组成电池。25℃时测得电动势为358.7mV，加入1.00ml NaClO 标准溶液 4 -浓度。 （0.0500mol/L）后，电动势变成346.1mV。求待测溶液中ClO 4 解： -为阴离子，但该离子选择电极为电池的正极，因此S为负值。注意：此题中虽然ClO 4 4. 用离子选择电极校正曲线法进行定量分析有什么优点？需注意什么问题？使用TISAB有何作用？ 答：离子选择电极校正曲线法进行定量分析的优点是适用于大批量的样品分析。定量分析中应注意实验条件的一致，特别是待测液和标准溶液系列的离子强度须保持一致。使用TISAB的作用为：①保持待测液和标准溶液系列的总离子强度及活度系数恒定；② 维持溶液在适宜的pH范围内，满足离子电极的要求；③掩蔽干扰离子。 色谱分析法概论习题答 案 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】 第十六章 色谱分析法概论 思 考 题 和 习 题 1．在一液液色谱柱上，组分A 和B 的K 分别为10和15，柱的固定相体积为，流动相体积为，流速为min 。求A 、B 的保留时间和保留体积。 2．在一根3m 长的色谱柱上分离一个试样的结果如下：死时间为1min ，组分1的保留时间为14min ，组分2的保留时间为17min ，峰宽为1min 。(1) 用组分2计算色谱柱的理论塔板数n 及塔板高度H ；(2) 求调整保留时间 'R 1t 及'R 2t ；(3) 用组分2 求n ef 及H ef ；(4) 求容量因子k 1及k 2；(5) 求相对保留值1,2r 和分离度R 。 3．一根分配色谱柱，校正到柱温、柱压下的载气流速为min ；由固定液的涂量及固定液在柱温下的密度计算得V s =。分离一个含四组分的试样，测得这些组分的保留时间： 苯、甲苯、乙苯，异丙苯，死时间为。求：(1) 死体积；(2) 这些组分的调整保留时间；(3) 它们在此柱温下的分配系数（假定检测器及柱头等体积可以忽略）；(4) 相邻两组分的分配系数比?。 （1） V 0=t 0×u=×min=10.5cm 3 （2） 'R t (苯) =－= , ' R t (甲苯) =－= , 'R t (乙苯) =－= , ' R t (异丙苯) =－= 4．在一根甲基硅橡胶 (OV-1) 色谱柱上，柱温120℃。测得一些纯物质的保留时间：甲烷、正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷、苯、3-正己酮、正丁酸乙酯、正己醇及某正构饱和烷烃。(1) 求出后5个化合物的保留指数。未知正构饱和烷烃是何物质？ (2) 解释上述五个六碳化合物的保留指数为何不同。(3) 说明应如何正确选择正构烷烃物 ① 根据保留指数的公式和意义，5个化合物的保留指数为： 设某正构烷烃的碳数为x ，则 解此方程得x=5, 所以该正构烷烃为正戊烷。 （2）上述五个化合物极性由大到小分别为：正己醇＞正丁酸乙酯＞3-正己酮＞苯＞正戊烷，根据气液色谱固定液的作用原理，在弱极性的OV-1柱上保留能力由强到弱，即保留指数由大至小。 （3）选择正构饱和烷烃物质对的t R 值最好与被测物质的t R 值相近，以减小测定误差。 气相色谱习题 一、填空题 1.在气一固色谱柱内，各组分的分离是基于组分在吸附剂上的吸附、脱附能力的不同，而在气液色谱中，分离是基于各组分在固定液中溶解、挥发的能力的不同。 2.色谱柱是气相色谱的核心部分，色谱柱分为填充柱型和毛细管柱型两类，通常根据色谱柱内充填的固体物质状态的不同，可把气相色谱法分为气固色谱和气液色谱两种。 3.色谱柱的分离效能，主要由柱中填充物所决定的。 4.色谱分析选择固定液时根据“相似性原则”，若被分离的组分为非极性物质，则应选用非极性固定液，对能形成氢键的物质，一般选择极性或氢键型固定液。 5.色谱分析中，组分流出色谱柱的先后顺序，一般符合沸点规律，即低沸点组分先流出，高沸点组分后流出。 6.色谱分析从进样开始至每个组分流出曲线达最大值时所需时间称为保留时间，其可以作为气相色谱定性分析的依据。 7.一个组分的色谱峰其保留值可用于定性分析。峰高或峰面积可用于定量分析。峰宽可用于衡量柱效率，色谱峰形愈窄，说明柱效率愈高。 8.无论采用峰高或峰面积进行定量，其物质浓度和相应峰高或峰面积之间必须呈 关系，符合数学式mi=fA 这是色谱定量分析的重要依据。 9.色谱定量分析中的定量校正因子可分为绝对和相对校正因子。 10.色谱检测器的作用是把被色谱柱分离的组分根据其物理或物理化学特性，转变成电信号，经放大后由色谱工作站记录成色谱图。 11.在色谱分析中常用的检测器有热导、氢火焰、火焰光度、电子捕获等。 12.热导池检测器是由池体、池槽、热丝三部分组成。热导池所以能做为检测器，是由于不同的物质具有不同的热导系数。 13.热导池检测器在进样量等条件不变的前提下，其峰面积随载气流速的增大而减小，而氢火焰检测器则随载气流速的增大而增大。 14.氢火焰离子化检测器是一种高灵敏度的检测器，适用于微量有机化合物分析，其主要部件是离子室。 第一章绪论 问答题 1. 简述仪器分析法的特点。 第二章色谱分析法 1．塔板理论的要点与不足是什么? 2．速率理论的要点是什么? 3．利用保留值定性的依据是什么? 4．利用相对保留值定性有什么优点? 5．色谱图上的色谱流出曲线可说明什么问题? 6．什么叫死时间?用什么样的样品测定? ． 7．在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率?为什么? 8．某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上柱效并不高，试分析原因。 9．某人制备了一根填充柱，用组分A和B为测试样品，测得该柱理论塔板数为4500，因而推断A和B在该柱上一定能得到很好的分离，该人推断正确吗?简要说明理由。 10．色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种?当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法? 11．气相色谱仪一般由哪几部分组成?各部件的主要作用是什么? 12．气相色谱仪的气路结构分为几种?双柱双气路有何作用? 13．为什么载气需要净化?如何净化? 14．简述热导检测器的基本原理。 15．简述氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。 16．影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些?分别是如何影响的? 17．为什么常用气固色谱分离永久性气体? 18．对气相色谱的载体有哪些要求? 19．试比较红色载体和白色载体的特点。 20．对气相色谱的固定液有哪些要求? 21．固定液按极性大小如何分类? 22．如何选择固定液? 23．什么叫聚合物固定相?有何优点? 24．柱温对分离有何影响?柱温的选择原则是什么? 25．根据样品的沸点如何选择柱温、固定液用量和载体的种类? 26．毛细管色谱柱与填充柱相比有何特点? 27．为什么毛细管色谱系统要采用分流进样和尾吹装置? 28．在下列情况下色谱峰形将会怎样变化?(1)进样速度慢；(2)由于汽化室温度低，样品不能瞬间汽化；(3)增加柱温；(4)增大载气流速；(5)增加柱长；(6)固定相颗粒变粗。 29．二氯甲烷、三氯甲烷和四氯甲烷的沸点分别为40℃，62℃，77℃，试推测它们的混合物在阿皮松L柱上和在邻苯二甲酸二壬酯柱上的出峰顺序。 30．流动相为什么要预先脱气?常用的脱气方法有哪些? 31．高压输液泵应具备什么性能? 32．在HPLC中，对流动相的要求是什么? 33．何谓梯度洗脱?适用于哪些样品的分析?与程序升温有什么不同? 33．什么是化学键合固定相?化学键合相的特点有哪些? 34．反相键合相色谱法具有哪些优点? 35．为何高效液相色谱法一般采用全多孔微粒型固定相? 36．指出下列物质在正相色谱和在反相色谱中的洗脱顺序： 37．在硅胶柱上，用甲苯为流动相时，某物质的保留时间为28 min，若改用CCl4或CHCl3。为流动相，指出哪一种溶剂能减少该物质的保留时间? 第三章光学分析法导论 一、选择题 1.在光学分析法中, 采用钨灯作光源的是( ) (1)原子光谱(2)分子光谱(3)可见分子光谱(4)红外光谱 2.可见光的能量应为( ) (1) 1.24×104～1.24×106eV (2) 1.43×102～71 eV (3) 6.2 ～3.1 eV (4) 3.1 ～1.65 eV 3.已知：h=6.63×10-34 J×s则波长为0.01nm的光子能量为( ) 第八章色谱法导论 一、选择题（选择1-2个正确答案） 1、色谱柱中载气平均流速(u)的正确计算式是( ) B、A、u=L/t R C、u=L/ t R‘ D、A、u=L/k 2、色谱图上一个色谱峰的正确描述是( ) A、仅代表一种组分 B、代表所有未分离组分 C、可能代表一种或一种以上组分 D、仅代表检测信号变化 3、下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( ) A、死时间 B、保留时间 C、调整保留时间 D、相对保留时间 4、色谱保留参数“死时间”的正确含义是( ) A、载气流经色谱柱所需时间 B、所有组分流经色谱柱所需时间 C、待测组分流经色谱柱所需时间 D、完全不与固定相作用组分流经色谱柱所需时间 5、色谱峰的区域宽度用于色谱柱效能的评价，下列参数不属于区域宽度的是( ) A、 B、W h/2 C、W D、t R 6、可用做定量分析依据的色谱图参数是( ) A、A B、h C、W D、t R 7、色谱法规定完全分离时分离度(R)的数值是( ) A、R=1.0 B、R=1.5 C 、R=2.0 D 、2σ 8、塔板理论对色谱分析的贡献是( ) A 、提出了色谱柱效能指标 B 、解释了色谱峰的分布形状 C 、给出了选择分离条件的依据 D 、解释了色谱峰变形扩展原因 9、当下列因素改变时，色谱柱效能的指标是塔板数或有效塔板数不会随之改变的是( ) A 、载气的流速 B 、色谱柱的操作温度 C 、组分的种类 D 、组分的量 10、在一定操作条件下，根据色谱图中的某色谱峰计算的塔板数或有效塔板数，数值越大则说明( ) A 、色谱柱对该组分的选择性越好 B 、该组分检测准确度越高 C 、该组分与相信组分的分离度可能高 D 、该组分检测灵敏度越高 11、根据Van Deemter 方程可以计算出载气的最佳操作流速，其计算公式是( ) A 、u 最佳=C B A ++ C 、u 最佳=A+2BC D 、u 最佳= ABC 12、在气相色谱填充柱中，固定液用量相对较高且载气流速也不是很快，此时影响色谱柱效能的各因素中可以忽略的是( ) A 、涡流扩散 B 、分子扩散 C 、气相传质阻力 D 、液相传质阻力 13、下列保留参数中不能用做定性分析依据的是( ) A 、死时间 B 、保留时间 C 、调整保留时间 D 、相对保留时间 14、在实际色谱分析时常采用相对保留值作定性分析依据，其优点是( ) A 、相对保留值没有单位 B 、相对保留值数值较小(1)仪器分析色谱分析
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