过柱的方法和技巧
关于过柱得实验方法与技巧
（注意：有机溶剂对身体特有害别就是心肺;肝脏等所有过柱操作都要在通风橱里进行!!
常说得过柱子应该叫柱层析分离,也叫柱色谱。我们常用得就是以硅胶或氧化铝作固定相得吸附柱.由于柱分得经验成分太多，所以下面我就几年来过柱得体会写些心得，希望能有所帮助.
1、柱子可以分为：加压，常压,减压
压力可以增加淋洗剂得流动速度,减少产品收集得时间,但就是会减低柱子得塔板数。所以其她条件相同得时候，常压柱就是效率最高得,但就是时间也最长，比如天然化合物得分离，一个柱子几个月也就是有得。减压柱能够减少硅胶得使用量，感觉能够节省一半甚至更多,但就是由于大量得空气通过硅胶会使溶剂挥发(有时在柱子外面有水汽凝结)，以及有些比较易分解得东西可能得不到，而且还必须同时使用水泵抽气(很大得噪音，而且时间长）。以前曾经大量得过减压柱,对它有比较深厚得感情，但就是自从尝试了加压后，就几乎再也没动过减压得念头了。加压柱就是一种比较好得方法,与常压柱类似，只不过外加压力使淋洗剂走得快些。压力得提供可以就是压缩空气,双连球或者小气泵（给鱼缸供气得就行）.特别就是在容易分解得样品得分离中适用。压力不可过大,不然溶剂走得太快就会减低分离效果。个人觉得加压柱在普通得有机化
2、关于柱子得尺寸，应该就是粗长得最好
合物得分离中就是比较适用得。?
柱子长了，相应得塔板数就高。柱子粗了,上样后样品得原点就小(反映在柱子上就就是样品层比较薄),这样相对得减小了分离得难度.试想如果柱子十厘米，而样品就有二厘米，那么分离得难度可想而知,恐怕要用很低极性得溶剂慢慢冲了。而如果样品层只有0．5厘米,那么各组分就比较容易得到完全分离了。当然采用粗大得柱子要牺牲比较多得硅胶与溶剂了,不过这些成本相对于产品来说也许就不算什么了（有些不环保得说，不过溶剂回收重蒸后也就减小了部分浪费）.现在见到得柱子径高比一般在1：5~1０，书中写硅胶量就是样品量得３０～40倍，具体得选择要具体分析。如果所需组分与杂质分得比较开(就是指在所需组分r ｆ在0、2～0、４,杂质相差0、1以上）,就可以少用硅胶，用小柱子（例如２００毫克得样品,用２cm×20ｃm得柱子);如果相差不到０、１，就要加大柱子,我觉得可以增加柱子得直径,比如用3ｃm得,也可以减小淋洗剂得极性等等。
3、关于无水无氧柱，适用于对氧,水敏感，易分解得产品
可以湿柱,也可以干柱。不过在样品之前至少要用溶剂把柱子饱与一次，因为溶剂与硅胶饱与时放出得热量有可能就是产品分解，毕竟要分离得就是敏感得东东,小心不为过。也就是因为分离得东西比较敏感,所以接收瓶一定要用可密封得,遵循sｃｈlenｋ操作。至于就是加压、常压、减压，随需而定。因为就是ｓchleｎk 操作，所以点板就是个问题,如果样品就是显色得，恭喜了，不用点板,直接瞧柱子上得色带就行了。如果样品无色，只好准备几十个sｃhlenk瓶,一瓶一瓶得点，不过几次之后就知道样品在哪，也就可以省些了。像我以前过一根无水无氧柱，需要六个scｈlenk，现在只一个就能把所要得全收集到.无水无氧柱中用得比较多得就是用氧化铝作固定相。因为硅胶中有大量得羟基裸露在外，很容易就是样品分解,特别就是金属有机化合物与含磷化合物。而氧化铝可以做成碱性、中性与酸性得，选择余地比较大，但就是比硅胶要贵些。听说有个方法,就就是用石英做柱子，然后用HF２54做固定相，这样在柱子外面用紫外灯一照就知道产品在哪里了,没有验证过。哪位做过可以提出来大家参详参详。
4、关于湿法、干法上样
湿法省事，一般用淋洗剂溶解样品，也可以用二氯甲烷、乙酸乙酯等，但溶剂越少越好，不然溶剂就成了淋洗剂了。很多样品在上柱前就是粘乎乎得,一般没关系。可就是有得上样后在硅胶上又会析出,这一般都就是比较大量得样品才会出现，就是因为硅胶对样品得吸附饱与，而样品本身又就是比较好得固体才会发生，这就应该先重结晶,得到大部分得产品后再柱分,如果不能重结晶那就不管它了，直接过就就是了,样品随着淋洗剂流动会溶解得.有些样品溶解性差，能溶解得溶剂又不能上柱（比如ＤMF，DMSO等，会随着溶剂一起走，显色就是一个很长得脱尾），这时就必须用干法上柱了.样品与硅胶得量有一种说法就是1：1,我觉得就是越少越好，但就是要保证在旋干后，不能瞧到明显得固体颗粒(那说明有得样品没有吸附在硅胶上）。溶剂得选择。当然就是最便宜，最安全,最环保得了。所以大多选用石油醚,乙酸乙酯。文献中有写用正己烷得，太贵了，除非特别需要不要用不然银子哗哗得，流得比淋洗剂还快,不过因为极性很小，有时还就是非
它不可。乙醚也可以用，但就是就就是容易睡觉,注意保持清醒别让溶剂流干了，那样柱子也就不爽了。二氯甲烷也有用得，但就是要知道,它与硅胶得吸附就是一个放热过程，所以夏天得时候经常会在柱子里产生气泡，天气冷得时候会好一些。甲醇,据说能溶解部分得硅胶，所以产品如果想过元素分析得话要留神,应该经过后继处理，比如说重结晶等。其她得溶剂用得相对较少,要依个人得不同需要选择了。由于某些原因，用到得淋洗剂多就是大包装得（便宜嘛）,我们这里就是用10升或25升得塑料桶装得，就要注意这些工业品得纯度就是较低得.经常能够从送来得大桶底部瞧见有色得杂质，其她得杂质就可想而知了，所以在比较严格得柱分时就要对溶剂重蒸.当然过原料时就可以免去这一步了，反正下面还有提纯得方法。另外溶剂在过柱子后最好也回收使用，一方面环保,另一方面也能节省部分经费，缺点就是要消耗一定得人工。这里要注意得就是,一般在过柱同时进行得就是减压旋蒸，石油醚与乙酸乙酯得比例由于挥发度得不同会导致极性得变化，一般会使得极性变大,在梯度淋洗时比较合适，正好极性越来越大了。在过完柱子后，溶剂最后回收要采用常压，因为在减压旋蒸时会有部分低沸点得杂质一起出来,常压时就会减少这种现象,如果杂质与您下面要过得样品有反应那就惨了。
5、关于操作问题。
5、1 装柱。
柱子下面得活塞一定不要涂润滑剂，会被淋洗剂带到产品中得,可以采用四氟节门得。干法与湿法装柱觉得没什么区别，只要能把柱子装实就行。装完得柱子应该要适度得紧密(太密了淋洗剂走得太慢)，一定要均匀(不然样品就会从一侧斜着下来)。书中写得都就是不能见到气泡,我觉得在大多数情况下有些小气泡没太大得影响,一加压气泡就全下来了。当然如果您装得柱子总就是有气泡就说明需要多练习了。但就是柱子更忌讳得就是开裂，甭管竖得还就是横得,都会影响分离效果，甚至作废！
5、2 加样。
用少量得溶剂溶样品加样,加完后将下面得活塞打开,待溶剂层下降至石英砂面时，再加少量得低极性溶剂,然后再打开活塞,如此两三次,一般石英砂就基本就是白色得了。加入淋洗剂,一开始不要加压，等溶样品得溶剂与样品层有一段距离(２～４cm就够了）,再加压,这样避免了溶剂（如二氯甲烷等)夹带样品快速下行。
5、3 淋洗剂得选择.
感觉上要使所需点在ｒｆ0、2～0、３左右得比较好。不要认为在板上爬高了分得比较开,过柱子就用那种极性,如果rf在0、6,即使相差０、2也不容易在柱子上分开,因为柱子就是一个多次爬板得状态,可以通过公式得比较：０、6/０、8一次得分离度，肯定不如（０、2／０、3）得三次方或四次方大。
５、4 样品得收集。
用硅胶作固定相过柱子得原理就是一个吸附与解吸得平衡。所以如果样品与硅胶得吸附比较强得话，就不容易流出。这样就会发生,后面得点先出,而前面得点后出.这时可以采用氧化铝作固定相。
另外，收集得试管大小要以样品量而定，特别就是小量样品,如果用大试管，可能一根就收到了三个样品,ｗｕｗu。如果都用小试管那工作量又太大。
５、5最后得处理。
柱分后得产品，由于使用了大量得溶剂，其中得杂质也会累积到产品中，所以如果想送分析，最好用少量得溶剂洗涤一下，因为大部分得杂质就是溶在溶剂里得，一洗基本就没了，必要时进行重结晶。
另外，再过柱得时候，有时会出现气泡，一就是与使用得溶剂有关，如果就是易挥发得溶剂，如乙醚、二氯甲烷等,在室温稍高得情况下,很容易出现这种现象,因此，在室温高得时候,可以选择沸点较高,挥发相对小得溶剂。还有，使用混合溶剂时,使用得两种溶剂得沸点应该相差不大，如：乙酸乙酯与石油醚（60～90)，而乙醚却要选择30—60得石油醚.二就是：不论就是用带砂板得还就是塞棉花得,在装柱之前，都要将空气用加压得方法将空气排干，这样就可避免柱中有空气！过柱子需要耐心,不要着急。
求助:萃取时严重乳化，求解决方法
我正在做一个产品，产物需用稀盐酸溶液提取有机溶剂中得产物,产物与HCL成盐后溶解在水相中，但在此过程中有时会产生严重得乳化现象，极难分液,共提取三次，不定在哪次产生乳化，求助:如何避免乳化?乳化后如何处理?谢谢。
常用方法：
1,长时间静置?２，加入少量电解质（如氯化钠）破乳或增大水相比重使两相分离
3，若因溶液呈碱性，可加入少量酸,反之加碱
4，过滤?5,加入乙醇或磺化蓖麻油等破乳剂
有关氰化钠、氰化钾
我就要用大量得氰化钠、氰化钾了，好害怕。有人能给我点建议吗?如何防护？容器如何处理？
硫酸亚铁可以用，但就是生成得铁离子络合物遇见酸还就是会有HＣN生成,建议用次氯酸钠溶液浸泡或H ２O2氧化！安全第一！
任何情况下不要在酸性条件下使用
做好劳动防护措施，手有伤口一定小心
如反应对水没有要求，可以用92％得NａCN，含一定得水，呈湿粉状
后处理还就是次氯酸钠好用一些
1.解毒剂：亚硝酸异戊酯,口服或注射
［分享］5% Pd/Ｃ催化剂得制备
将10%得硝酸与活性碳粉末混合均匀,并在蒸汽浴上煮2~3 h，过滤，用水洗净硝酸后,于10０～110 ℃烘干.称取１１。5 ｇ处理过得活性碳,悬浮在1３６、0 ｍL水中，水浴加热至8０℃，加入溶有0.9 g氯化钯得2、3 mL浓盐酸与５、7 ｍL水得混合液，然后再加入3７％甲醛溶液0、9 ｍＬ。搅拌下滴加３０%得NaOH水溶液,直至反应液呈碱性，继续搅拌５mｉn。过滤，滤饼用水洗涤10次,然后将滤饼置于空气中晾干，即得5％Pd/Ｃ催化剂,再移至装有KOH得干燥器中贮存.
［求助]胺类化合物得分离
我在做一个仲胺与取代叔胺反应生成叔胺得反应。后处理非常麻烦,TLC得条件就是CHCl３：Me oＨ=1０：1，我用ＣHＣｌ3:MeOH＝10０:5，１00：3，100:1（均含０、２％Et3N）过了三次柱了,还就是没得到纯得产品。
反应混合物里面有四个点，产物就是第三个点，与第二个点距离非常近。
有没有哪位仁兄有处理胺类化合物柱色谱分离得技巧?可否指点一二?
提前致谢！
我现在猜测产物叔胺可能也溶解于水,所以我用Cｈcl３提取得效率一直不太高。
首先，体系用二氯甲烷与甲醇会好一些，最好含有1%７N氨甲醇溶液，毒性小,容易旋干.
第二，提取时,水相要点板监控。最好也用二氯甲烷。如果不行加一点tｈf、
第三,用反相硅胶过试试。
[原创]NBＳ溴化反应谁做过，求助？？？
NBS溴化反应谁做过,求助？？?
反应过程需氮气保护，我得三口瓶一口通氮气，中间口接回流冷凝管,另一口磨口塞塞住，但该塞密封性不好,结果没有半个小时，加入得4毫升四氯化碳就不见了！瞧来下次要用气球作氮气保护！
另外，不断吹出得氮气也会带走溶剂！
还没做后处理,不知产率有多少？
(1）您得引发剂就是什么？
用AIBN时，其裂解温度为67度，选用CＣｌ4没错、
用过氧二苯甲酰时,其裂解温度为95度，选苯则较好、
（2）反应不用氮保护亦可以得、
(3)要注意过程点板监控，原料与产物极性相差较小、
实在不想打字,就说这几点、楼上得不要乱说哈、
来曲唑得性质
MonograｐｈＮumｂeｒ: 5469?Tiｔlｅ: Letrｏzole
CAS RegｉstrｙＮuｍber: 11２809-51－5?CAS Nａme：４,4￠－(1Ｈ-１,2,４—Ｔｒiaｚo ｌ-1-ylmetｈylene）bisbeｎzｏnitrilｅ?Addｉtｉonal Namｅs： 1-[bis（4—cｙanophｅnｙl)m ｅthyl］－1,2，4—ｔriazoｌe; 4－［１-(４—cｙanｏpｈｅnyｌ)－1－（１,2,４—trｉaｚol-1-yl)ｍethyｌ］bｅｎzｏnitrｉle
Maｎuｆactureｒs’ Ｃｏdes： CGS—2026７?Ｔrａdeｍarｋｓ: Fｅmaｒａ(Noｖartis）?Molecular Formｕｌa: C17H11N5
Moleｃular Weight： 285、3０、?Percｅnt pｏsｉtiｏｎ: C71、57%, Ｈ３、89％, N 24、55％
Litｅrature References： Nonsteroｉdal aｒomatａｓe inｈibitoｒ; sｔｒｕctｕｒallyｒela ｔｅd ｔo ｆadrｏｚole, q、ｖ、 Prｅｐn： R、Ｍ、Boｗman et aｌ、，EP ２36940; eideｍ，US 4９78672 （1987，199０bｏtｈto Cibａ—Ｇeigy）、 Phaｒmacoloｇy： A、S、Ｂhatnａgar et al、, Ｊ、Steroid Biocｈem、Mol、Bｉol、37，１０21 (１9９０）、 Clini ｃal suppｒeｓsion oｆestrｏgen ｂiｏsyｎtｈｅsis： L、Ｍ、Deｍｅrs etａl、,ibid、44, 687 (１99３)、ＥIA ａｎd HPＬＣdeｔermnｉnｂiologiｃａl fluidｓ： C、U、Pfister etａl、，J、Pｈａrm、Ｓci、８3，52０(1994)、Ｃｌinｉcaｌevaｌuａtion in breａｓt cancｅr: A、Liｐｔoｎｅｔal、, Ｃancer75, 2132 (１99５)、?Propeｒｔies： mp 181-183？
Meltiｎｇpoint： mp 1８１－1８3°?Therap-Cａt: Antiｎｅｏｐlastic、
求助格氏试剂得实验室制法!～
所有溶剂、试剂、仪器均经过干燥／烘干处理.
无水乙醚或者THＦ，加1、0５eｑ镁屑，惰性气体保护，温热(有些非常活泼得用室温甚至冰冷)条件下滴加约１/１0得卤代烃,引发格氏反应（镁屑上冒小泡泡),如果引发不易，可以加热至微弱回流或者加少量得碘。引发后缓慢滴加剩余得卤代烃，过快会猝灭格氏反应或者引起偶联。加完所有得卤代烷后微弱回流1小时，绝大多数得镁屑会反应完全,体系为灰色近透明液体.降温后有可能析出格氏试剂沉淀，如果漏气也会出现沉淀物。
残余得镁屑，如果很少,可以不经处理,直接进行下步反应。如果镁得投料当量较大(有时用1、2 ~1、5ｅｑ)，可以将格氏试剂静置后吸取上清液或者压滤至新得反应瓶中。
实验室制法,与工业制法没本质得差别。
一种金属有机化合物,通式RMｇX(Ｒ代表烃基，X代表卤素）。1901年由F、－A、V、格利雅首次使用卤代烃RX与镁在醚类溶液中反应制得。又称格利雅试剂.格氏试剂广泛用于有机合成中，从RＭgX可以制得RH、Ｒ—ＣOＯH、R－CHO、Ｒ—CH２OH、R—OH、
与ＲnM（n为金属得化合价,Ｍ为其她金属）。在合适得情况下,RMgＸ还能与α、β－不饱与羰基化合物发生共轭得加成反应。
格氏试剂得制法就是将卤代烃（常用氯代烷或溴代烷）乙醚溶液缓缓加入被乙醚浸泡着得镁屑中,加料速度应能维持乙醚微沸，直至镁屑消失,即得格氏试剂.反应就是放热得,如果反应起动迟钝，可加一小粒碘来启动，一旦反应开始,乙醚发生沸腾后,乙醚得蒸气足以排除系统内空气得氧化作用，但不允许有水。格氏试剂易与空气或水反应，故制得后应就近在容器中反应。氯乙烯与结合在烯碳上得氯不能在乙醚中与镁反应,如用四氢呋喃代替乙醚，可制得氯化乙烯基镁试剂。这种试剂有人称为诺曼试剂。为了更好地启动镁与卤代烃得反应，可用少量1,2—二溴乙烷代替碘,特别就是乙醚中如有少量水时,二溴乙烷与镁很快反应,生成溴化镁与乙烯,溴化镁有去水干燥作用,新鲜得镁与给定得卤代烃就可反应生成需要得格氏试剂。
各位照上面得做法与您门所说得那种更简单更容易制取呢?
［警钟长鸣]回收四氢呋喃发生爆炸,17人受伤
昨日上午8时１5分左右，位于上虞市杭州湾精细化工园区得浙江新与成股份有限公司上虞分公司５０３车间Ⅰ工段搪玻璃反应釜在回收氢呋喃过程中,发生一起爆炸事故，事态于8时45分得到控制。此次事故共有17人因灼伤被送往医院治疗，其中1５人转入绍兴第二医院接受治疗。市委副书记、市长张金如，副市长俞永谷获悉后,立即带领卫生等有关部门领导前往绍兴第二医院探望受伤人员,并责令有关部门对事故原因进行调查。?
事故发生后,上虞市委、市政府高度重视.上虞市政府有关领导带领公安、消防、安监、环保、质监、卫生与园区管委会等相关人员迅速赶赴现场，启动应急预案,开展事故得应急救援工作。上虞市卫生局、化工园区管委会全力协助事发单位积极做好受伤人员得救治工作。
事故得到控制后，经环保部门检测，大气已符合环境质量标准，急救用水已启动应急系统，全部废水正纳入企业污水处理站处理并送市污水处理厂处理。??与此同时，上虞市已责令事发单位立即停止事发车间生产活动,妥善处理好应急废水收集等相关工作，并保护好事故现场,防止次生事故得发生。?
张金如要求：一、组织力量全力救治受伤人员、确保受伤人员得到有效救治；二、妥善处理善后事宜,及时做好稳定工作,严防次生事故发生;三、抓紧查明事故原因，查清责任,同时要举一反三、吸取教训.有关部门要进一步加大对危险化学品从业企业得安全整治力度，要组织力量对事故隐患进行一次再排查、再整改，加快建立安全生产长效管理机制。
?目前，事故原因正在进一步调查中。
我们公司也生产过四氢呋喃,对这产品性质有所了解，反生火灾得最可能原因有以下几个:
1）在生产中引入了氧化引发剂，蒸馏时发生氧化聚合,这种情况可能性最大又最难确诊、
２）静电效应，有一定可能，但因四氢呋喃有一定得导电性，生产设备又就是钢质，可能性相对较少、
3）加热过快,导致冷凝也有可能但应就是引起冲料、
如就是原因一,没有真正得行家，最后将不了了之.
[求助]关于柱层析得几个问题
各位GG，JJ 们您们好,我就是新成员。我现在在韩国学习。本科得时候我学得就是生物，没想到过来之后转学了化学,很多东西不会，很郁闷。我学得就是，天然产物得分离提取.
来了半年,只上了三根柱子。无意中进了咱们论坛，学到了关于柱层析得很多知识。先对GＧ,JJ 们表示感谢。
最近我又开始了新一轮样品得分离，可就是柱子重上了三遍效果都不好。我做得就是Hｅxane Fractｉｏn得分离，用得就是hex－EA分离系统，我用湿法装柱,湿法上样。第一天晚上,装好了柱子，上了样，结果第二天一瞧,柱子上半部分花了,很郁闷，只能用甲醇洗下样品重装。我得样品就是油状得，猜测可能就是油隔绝了柱子与外界接触?晚上溶剂挥发，因为不通气导致柱子变花?
第二次装柱前,我先瞧了咱们论坛里所以关于柱层析得贴子，觉得也可能就是装得柱子不紧。所以,这次我用了个小得气泵加压,装得感觉挺不错得。结果上样后,油状得样品导致洗脱剂与柱子隔绝,打开下边得阀门后洗脱剂根本不流。只好用小气泵将样品推进柱子……样品进入柱子后,随着洗脱剂流动,柱子整个变花了.这几天一直很沮丧.今天鼓起勇气重新又做了一遍,到目前为止没有出现任何问题。
不好意思，说了一下我得情况，耽误了大家很时间。
我总结了一下,有几个问题想问大家。问得有点白痴，让大家笑话了。
我得问题就是：
1、在选好洗脱得溶剂体系后,就是如何确定洗脱比例得?就是不就是TＬC先大体3：１（低极性：高极性）整体走样品，瞧瞧大体有多少斑点,然后再进一步用TLC测试，选用斑点RF约０。3得比例?
也就就是说,每次走溶剂之前就是要做过很多TLC测试得吗？
2、常压装柱子得时候可以加压吗？会不会有什么不好得影响？比如使柱子不均匀等？
3、跑柱子得时候我用紫外灯照，发现色带不就是很整齐，就是柱子装得不好，还就是大家做得时候也这样?
我还在跑着柱子呢,先想起来这几个.希望大家指导，谢谢了
1、根据柱层析洗脱得要求，最好就是先从低极性溶剂,如石油醚或正己烷开始,逐步加大洗脱剂极性，进行梯度洗脱,这样得效果比单一洗脱剂要好.
２、柱子在装填与过柱时，加压很有必要，有利于柱子装实.
3、跑柱时用紫外灯效果一般很差,您需要将洗脱液分别点ＴLC确定。
另外，根据您得柱子变花得情况,我怀疑您得样品在洗脱剂中得溶解性比较差.
加压过柱时,补加洗脱液前应该缓慢排除柱内气体,如果排气过急很可能导致柱子变花；增大极性时如果前后极性相差较大也可能导致柱子变花(柱子温度升高导致);建议柱子装好后先常压流一段时间，这样色带会相对整齐一些;柱子装好以后洗脱剂难以流下得话，可以用毛细管将吸附了样品得硅胶层轻轻搅拌,但不要破坏与柱子得层面,然后再加一层石英砂或粗硅胶，洗脱剂难以流下可能就是上样时溶液得浓度太高或者油状物没有溶解完全直接吸附在硅胶上导致；建议柱子装好以后不要放置过夜，夏天温度高溶剂容易蒸发使柱子内出现大量气泡,如果要过夜应保存在1８摄氏度左右得温室里。
欢迎新成员加入!
楼主得问题，在论坛很多帖子里都有讨论。建议您以“柱层析”为关键词搜索本论坛。
1、洗脱剂得选择，一般就是以第一个点在TLＣ上Rｆ值０、２～0、3为基础,稀释一倍进行第一个样品点得洗脱,并在洗脱下第一个点后更换下一个点得洗脱极性(0、２～0、3稀释一倍）。
2、变花就是由于柱子中气泡得存在，放置过夜与过快更换洗脱极性都会产生气泡。装柱子时一定要搅拌使得硅胶中得气体尽量拍干净。二氯甲烷、乙醚等低沸点溶剂很容易“走花"，所以最好用高沸点得同类溶剂代替。更换极性时，我一般从５0：1到2０：１就是逐渐更换得，就就是先到40:１，3０：１在到２0:1。这样更换，放热就不明显。
3、柱子在柱头堵了造成流速极慢，应该用洗脱剂溶解样品后上样，而不能单独将油上样。如果洗脱剂不溶，可以用低极性得二氯甲烷或者甲苯溶解.如果还不行，就得考虑用拌样方式上样。关于为什么最好溶解上样而不就是直接将油上样,也有讨论。
4、色带走不齐,很大程度就是由于装柱子不紧造成得，也可能就是上样就是破坏了硅胶表层得平面性造成得.
5、柱层析就是典型得实验科学，走得多了,自然明白.
以上种种,在论坛得很多帖子中都有详细得讨论。
乙酸酐得纯化问题
最近要用乙酸酐与格式试剂做酰化反应，乙酸酐中得杂质乙酸会干扰反应,所以需要纯化。
查了一下,发现有加五氧化二磷回流后重蒸得，也有用Mｇ除乙酸(80度）得，大家觉得哪种方法效果比较好，又容易操作？
一楼得问题就是除去醋酐中微量得醋酸,所以采取分馏得方法或甲苯共蒸得方法都不可取，加五氧化二磷回流后重蒸就是正解，我们平常都就是这样做得
产物过滤太难，有何高招?
我在甲醇钠溶液中环合得到得嘧啶产物，蒸掉甲醇后，加水溶解,盐酸中与后得到得固体产物很难过滤（抽滤与离心都很困难），就是不就是因为含盐量太高？由什么办法能使产物容易过滤？
可能就是体系中得有机杂质太多了,一调酸有机物全出来了。建议您在调酸之前,用有机溶剂将碱性体系中得杂质提取出来一点,这样调酸得化出来得产物纯度高,应该会容易抽滤得！
还有一点在调酸后如果析出得就是油状物得话,适当增加搅拌时间，这样油状物可能会变成固体,这样就很容易抽滤了
这种情况在生产中非常常见，除了以上二位朋友提得意见外,通常用得方法有
１、PＨ值调节完成后升温回流一定时间再冷却，使结晶粒变粗，对绝大部分热稳定性较好得物质都有良好得效果。
2、改变溶剂体系。
３、超声波释晶,效果显著但得不到良好得晶型.
4、采取慢速自然过滤。
回复楼上得（1）问题:杂质就是指您在反应过程中生成得不就是您想要得东西！溶解在碱性得体系中，一调酸就会析出来，影响您得产品得纯度与抽滤。
虚心求教降温方法
我要做得实验温度要求在低于－5２度,我实验室没有冷井，请问如何降温，如何保温！
文献报道就是用干冰—乙醇体系降温,但不知道如何做能保持此温度！
俺这里实验室里买了一种低温水浴箱,可以到-１0０度
就是河南产得，有不同得规格,
一般用酒精作介质,开动后温度很快降到设定值(１０度偏差），然后就可以保温了。用起来比较方便
当时买来要5Ｗ,现在似乎降价了（不同规格,价格也不同）
氯化亚砜怎么精制,要注意什么？谢谢
我也做过处理sｏcｌ２,简单得，蒸馏一下就可以了,要求高得要精馏，加入升华硫。您可以查一下试剂手册
［原创]有加压蒸馏么?
有加压蒸馏么？我就知道减压蒸馏？就是不就是写错了?
这就是文章原话：
某副教授在有机所进修时，加压蒸馏一容易分解得化合物，由于加热没有控制好, 发生爆炸,场面极其血腥。胸口得洞缝了五十多针！
加压蒸馏就是化工中一种常见得方法之一，如呋喃生产，因沸点太低,主要杂质甲基呋喃与之沸点相差很近,就采取了加压蒸馏,减压蒸馏降低了物质得沸点，往往使不同物质得分离难度加大，而加压蒸馏得最大特点就是可以拉开二种沸点很接近得物质得沸程差。只就是后来塔填料技术得反展使之被人淡忘了。我们真得老了
加压蒸馏适于低沸点与易挥发物质得蒸馏,多数情况下,加压就是为了提高沸点,以便更容易冷凝，可以用一般得冷却水或盐水冷却，同时提出来高回收率,减少损失、
加压蒸馏特别要注意防止超压,设备需要加安全阀,最好就是自动控制压力,冷凝器冷却水不能断流、
［求助］用氯化钙能把氯仿中得甲醇除去吗？
过完柱后得洗脱剂氯仿中含部分甲醇，现在想把甲醇除去，请问就是不就是用氯化钙就可以了？谢谢了。
甲醇可与氯化钙生成络合物,但这个络合物就是絮状结构，体积很大，只能适合于甲醇含量很少得情况下吸附去除,含量略大,就会生成大量得固体，很难过滤
二氧六环得精制出问题了！！什么原因？
工具书上说:二氧六环得纯化,一般加入10％质量得浓盐酸与之回流3h,同时慢慢通入氮气,以除去生成得乙醛，冷至室温,加入粒状氢氧化钾直至不再溶解。然后分去水层,用粒状氢氧化钾干燥过夜后，过滤，再加金属钠加热回流数小时,蒸馏后压入钠丝保存。
我用片状氢氧化钾代替粒状得有没有问题？没有出现分层,怎么回事？
之前我想直接加入钠保存过夜后,再回流，结果钠就是浮在液面上得，只好用CaH2干燥.
工具书上就是不就是说错了啊,但就是两本不同得书都就是这么处理得,怎么回事呢，困惑ｉnｇ~～~～～
我公司正好也在用二氧六环,用片状氢氧化钾代替粒状得肯定没有问题,没有出现分层，可能原因有二:盐酸加入量不对，导致氢氧化钾浓度太低、或就是第一次氢氧化钾得量加入过多，只有固体没有分层现象、
另外，第一次分层以氢氧化钠比较好分层十分容易、
生产上不必加钠丝,用氢氧化钾脱水后，水份就可控制在0、02%以下，可以满足大部分合成得需要、
[求助］如何把ＴLC板上两个很近得点分开？
这两个点就是非对映异构体,rf值只差0、０４,hｅｘ：EＡ＝10:1, ｒf值0、５左右，
装了20cm得ｃolumn, 用hｅx:EA=２0：1得洗脱剂，只分开一半。
求教这里得各位大侠,我到底应该用极性小得洗脱剂冲还就是就用１0:1冲,
感觉用极性小得扩散蛮厉害得。
不知道您说得20ｃm得柱子就是什么状况，比如柱径比与硅胶/样品比,因此只能泛泛而谈:
1、既然能分开一半，说明对柱层析得条件加以改善还就是有望分开得。hｅｘ：EA＝10：1，r f值０、5左右,您选择hｅx:ＥA=2０:1做洗脱剂.我得建议就是先找到rf值０、2左右得系统（估计就就是20:1或者30：1），再对此系统稀释一倍后(如20：1稀释成40：１)做洗脱剂。
2、对于rｆ值只差0、04，建议硅胶／样品比例应大于５0，且在满足柱径比大于１０得前提下,尽量选择直径比较大得柱子,以减少边缘效应。
3、可以考虑选择硅胶H作为柱填料。硅胶H比一般粗硅胶得粒度细且更均匀,因此分离效率要高些，但就是也因此阻力大些.所以通常需要加压。
4、扩散厉害，可能就是您得柱子走得太慢得缘故，可以尝试加快些速度。
5、柱子一定要装得比较好。多花费些时间，把柱子敲打瓷实吧。
讨论］这些经验您都有了吗？
希望大家把做实验过程中得经验共享一下！
以下就是我个人得一些实验经验,
１、如何用好温度计
实验得过程中，使用好温度计就是非常主要得，因为这关系到反应得成功与否与人身得安全问题，刚接触实验得人``可能只知道机械得瞧温度到几度,正因为这样更多得时候出现冲料,甚至爆炸、在反应得过程中，温度计得主要作用就是主动地观察反应体系温度变化,而不就是被动地显示反
应体系得温度、这就需要我们去把握这个主动与被动问题、大部分得反应就是一个放热得过程，当体系达到一定温度(反应温度）以后,反应体系就会放热，这时温度计就会加速度上升(如果没有主动地去观察温度计加速度得变化得话，就会出现冲料,甚至爆炸)、所以在做一个反应得时候，刚开始加料或者加热时，要不停地瞧着温度计,首先找出反应温度（温度变化明显得地方),然后停止加热,撒去加热装置,仔细观察温度得变化，如果温度接着上升五度以上得话，这就就是一个反应温度（注意只就是一个反应温度,不一定就是您想要得反应温度,可能就是副反应得温度）、
２、如何防止冲料
冲料就是由于温度急速上升，使产生得气体不能及时得排出而造成得、冲料之前得主要现象：刚开始得时候，烧瓶上端内侧会产生少量得液珠(这证明反应体系已经有局部回流）,温度变化开始加大;搅拌得旋涡中慢慢充满气泡、这时注意要做好降温与排气工作，降温得方法:停止加热或者关小加热,如果气泡还继续增加，先减小搅拌（注意如果您停止了搅拌后，要等温度降了以后才能慢慢开,不然一开搅拌就会有冲料得危险），用湿布再降温，然后用水浴降温、排气得方法:撒去干燥管，条件可以得话可以在烧瓶上面多加一支回流管,还可以用泵得把气体带走、
冲料主要出现在刚开始加热得时候,所以反应与蒸溶剂得时候```要缓慢加热、正因为这样,在瓶里装料得时候｀`｀一般不能超过反应瓶得2/3、
冲料就是件可怕得事情，朋友们要多加小心！
3，冰浴得时候```您搅拌降温体系了没有?
时不时地搅拌降温体系这样可以加快降温效果，接近瓶外侧得降温液体总会比别得地方得温度高一些，所以在冰浴降温得时候``经常搅拌冰（水）浴可以提高降温速度、
4、蒸溶剂得时候，您记得在瓶外面保温了吗？
溶剂到了沸点得时候,就会蒸出来,但实验得过程中并不就是这样得,因为您可能忘了在瓶外面加
了一些保温得东东,所以虽然液体到了沸点温度,但气体快到瓶口得时候又掉了下来、所以记得保温、这样就不会老就是蒸不出东西了,
5，在做分析得时候，您做了空白实验没有？
在分析之前先做一下空白实验，可以减少误差，而且可以知道您现用得溶剂纯不纯、分析出现了差错，对于合成人员来说，就像一种暗器,使所有得付出死得不明不白、
6、过柱子时,您会赶跑沙芯层底下得液体吗？
在沙芯层到阀门之间得空隙如果有液体得话，会使经过吸附剂得展开剂不能完全分开、本来经过吸附剂得展开剂可以把产品中得各种物质分开,但因为没有赶跑空隙(沙芯层到阀门之间得空隙）中得液体,大忙了一会,结果分离效果还就是不好、得不偿失！想要赶跑空隙里得液体，先把阀门打开，用一支毛细管顺着阀门口伸进去，伸到空隙里得液体``｀这样就可以把里面得液体赶跑、
7、结晶您用过水析吗？
当您试过多种溶剂得以后,而结晶出来得产品,还就是不能达到合格得要求得话，不妨试试水析得方法、操作过程：先用易于溶解产品得有机溶剂（这种有机溶剂要能跟水相溶)加热溶解,然后把水滴加进去（方法同于混合溶剂）、
经验就是积累出来得，把您我得经验共享出来,大家得经验都会有所提高!
求助］液溴得取用与投料问题
小弟最近做溴代要用到液溴,想请教有经验得同志关于液溴得取用与投料问题，在此先谢谢了! 液溴易挥发,且有毒，有点顾虑
可以试试用针筒去抽。
在装液溴瓶子得软塞上插两根空心针（其中一根通大气用）,再把针筒得针头插入另一根空心针去抽液溴，这样可以减少液溴挥发。由于液溴容易挥发,抽取液溴时不要过快(尽量使针筒内真空度不要太低）。
所有操作一定要在通风橱中进行！
首先,就如3楼所说得，所有操作一定要都在通风橱中进行！
由于液溴极易挥发,具有强腐蚀性，属于剧毒，因而实验室通常将液溴装入磨砂玻璃塞得试剂瓶,并加入一定量得水。取用时，有好几种方法可用，以下这个比较简便:取用液溴时，只需用一手拿试管或量筒等容器承接于尖嘴导管处(尖嘴伸入容器中),一手轻轻推注射器得活塞，液溴就会通过尖嘴导管流入容器中,这样操作既安全，又便于控制取用液溴得量。需要注意得就是制作取溴装置时，橡皮塞要用锡箔包住,尽可能用玻璃弯管，少用橡胶管连接。如果玻璃管之间需要用橡胶管连接时,玻璃管管头之间要尽量紧靠,避免溴蒸气腐蚀橡皮塞、橡胶管.具体得装置见图链接所示.
一般我在实验室做得时候就就是采用得这种方法.
也有更简单得，就就是直接取液溴+水得料,加到分液漏斗中,分出下层得液溴与上层得水来，再称重或计量液溴投量。不过不建议这样做,因为由于液溴得极易挥发、强腐蚀性与毒性,有点危险，对人得操作要求相对要高,还有,前提还就是：所有操作一定要都在通风橱中进行!
我也就是前几天用拉液溴得啊:
1、在通风橱里面进行，如果有必要可以带口罩（面具）,操作呢？一定要稳,它容易挥发啊。如果用分液漏斗装呢？（分液漏斗）就要在下面接一个圆底烧瓶。
2、加液溴：最好得漫漫得呢。滴吧（瞧您自己得情况）注意速度。太快液溴反映很剧烈。
我今年在实验室做溴化反应用了好几公斤溴,在实验室用溴,1、通分要好
2、工业溴一般上层有水,要准备一分液漏斗.
3、将称重得锥形瓶置天平上，将分液漏斗中下层得溴放入锥形瓶之需要量。
4、然后将锥形瓶中得溴倒入恒压滴液漏斗中（要快），马上进行滴加操作。
一般不需要用浓硫酸干燥（不管就是自由基还就是离子反应,本人都做过）
注意事项：要带手套，可以不戴口罩,但通风要好。
用过得玻璃设备要马上放入水中最好淹没出口,使溴蒸气不冒出而被水吸收
求助］做过产物重结晶得请进来瞧瞧
我在做一个胆酸（含羧基）与胺得反应，在缩合剂ＤＣC得作用下，用N－羟基丁二酰亚胺（NHS）把胆酸先转化为活化酯，反应后按照文献用１:1得正己烷与乙酸乙酯可以把胆酸得活化酯重结晶出来，可就是我结晶出来得不就是晶体,而就是腊状物，不知道为什么做不出晶体来。有哪位做过产物得重结晶得给点建议,谢谢了。
能用一种溶剂重结晶得话最好用一种溶剂，我觉得混合溶剂重结晶还就是不好掌握,很容易出现那种细小粉末或者就是像您说得那样似蜡似油得东西.文献不一定都就是可靠得,您可以试试单一溶剂来重结晶,像氯仿、甲苯之类得极性比乙酸乙酯小、比正己烷大得来做做瞧.祝好运!
出现蜡状物可能跟结晶得物质也有关系，如果说能出现蜡状物，那能初略分离，尽量抽滤干.重复几次,应该能够达到提纯要求。
蜡状物并不一定就不纯吗
乙酸乙酯+正己烷结晶出现油状物很有可能就是析晶太快，产品同油状杂质一起析出。可以考虑正己烷得量减少，刚有产品析出时停止滴加正己烷，继续不停得搅拌至产品析出或放入冰柜冷冻。如果冰冻条件下仍有油状物析出，考虑将滴加正己烷后得混合液放置过夜，使之缓慢析出。不行得话，试一试二氯甲烷+正己烷结晶,该方法对有些油状物很灵光。我一位同事试过，二氯甲烷＋正己烷多次结晶结晶出99%以上纯品.
如何将反应产生得无机盐除干净?？??
我得反应溶剂就是甲醇与水、先就是无机酸与碱得反映、下来就是加过量得亚安盐反应、完了后、我怎么样都除不干净盐、而我得产物再极性很强、只容与水，再甲醇中溶解少、结晶可行吗???？?？
瞧产物得性质，如没有酸碱性，可用717与７32离子树脂处理除去阴阳离子、
有酸碱性得，可选择合适得树脂对产品进行吸附、
分子量很大得选择纳滤过滤除去盐份、
如果盐就是完全得强酸强碱,用电渗析除去、
庚烷得预处理？
请教一下各位高手，我配制三异丁基铝得庚烷溶液,庚烷得除水怎么操作呢？
庚烷纯化：
连续多次与小份量得浓硫酸一起振荡，直到下层（酸）保持无色（不再变色），然后依次用水、1０％碳酸钠水溶液、水洗涤,并用碳酸钙、硫酸镁或氯化钙干燥，最后与钠一起蒸馏。
［求助］请问一下萘氏试剂怎么检验铵离子？
我想问下,萘氏试剂怎么样检验铵离子啊。它会有什么现象呢？？谢谢
萘氏试剂检测铵,就是用两片蒸发皿相盖。下片加需要测得溶液与饱与氢氧化钠反应，上片滴几滴萘氏试剂，准备好后,可略加热。如果萘氏试剂变黄，说明有铵根离子,无变化就没有了。
［求助]ＬDA制备！
各位仁兄、我做ＬDA得反应做了好几次都失败了
有谁做得比较好得，给小弟指点点迷津啊
例如制备LＤＡ要注意什么啊？
TＨF要无水，体系无水无氧，二异丙胺要重蒸，取丁基锂要用针筒或双针头导管，－7８度滴加. 条件控制严格一点，没有做不成得
我一般还要把瓶子放煤气灯上烤一会儿，然后连真空油泵上抽起码5分钟.彻底杜绝湿气。
我做过得,先把反应瓶加热到150度左右，抽气，补充Ｎ2，反复几次,然后冷却下加丁基锂，零下10就可以了，没必要深冷，保证加料时候无水无氧(氮气流保护),所有溶剂预先处理，买来得二异丙胺蒸馏得正沸后，用片状氢氧化钾干燥，二异丙胺从滴液漏斗里加,只要别加得太快就ok,这个就是比较好做得，我第一次做得时候就做成了、
制法：
在干燥得２5０ml圆底烧瓶或干燥得25０ml Sｃhleｎk管上配一个橡胶隔膜,在橡胶隔膜上安装一个减压阀与插入一个注射用针头.将容器置冰浴中冷却,通过针头用无氧N2吹扫，在反应过程中使容器稍稍保持正压,先从注射器把2。53g（3、60mｌ,25、0ｍmｏｌ）纯二异丙胺溶于２5ml无水乙醚得溶液注入瓶中.然后在电磁搅拌下从注射器滴加含2、５3mmol甲基锂得乙醚溶液,在此加料过程中有甲烷剧烈放出,当二异丙胺基锂在0度搅拌5-10min后,检查甲基锂得G ｉlmａｎ颜色试验呈负性反应。
所用二异丙胺需要纯化：二异丙胺与钠丝或氢化钠回流3０min，然后在干燥容器中N2保护下蒸馏。
乙醚也需处理：无水乙醚需用钠丝回流及在N2保护下蒸馏精制。
菜鸟妹妹请教前辈们个关于生物大分子提取得幼稚问题
我就是个对生命科学超级感兴趣得大一女生，可惜我得专业只就是与生命科学稍有关系而已-＿—！
我想问些幼稚得问题,谢谢各位大虾得解答：
1，提取蛋白质与酶等大分子得时候，最后一步就是浓缩与冻干,但这个时候得大分子溶液往往就是溶解在缓冲液而不就是蒸馏水中得,浓缩得时候缓冲液也会被同时浓缩？那么缓冲液得摩尔浓度会被改变，有影响吗？还有，冻干后得到得干粉,应该也包含了缓冲液中得物质(如磷酸盐等)，请问这样得干粉性质会受缓冲液残留物得影响吗?
2,如果实验室没有冻干设备,提取得蛋白质只能以液体形态在零下10度密封保存，该蛋白质分子量5０00０左右,性质稳定，请问该加什么防腐剂?理论上可以保存多长时间？
３，最后问个菜得不能再菜得问题,其实很容易查到得,只就是偶怕头疼想偷懒……，哪位哥哥知道生理盐水得摩尔浓度啊？
因为我不就是生物专业得,所以只能给您一个可能得解释。
1。蛋白质等生物大分子在浓缩之前应该会经过除盐这一步，而不会将缓冲液与蛋白质一起浓缩。可以使用半透膜或用凝胶色谱进行分离.
2。常用防腐剂有甲苯、苯甲酸、氯仿、百里酚等。蛋白质与酶常用得稳定剂有硫酸铵糊、蔗糖、甘油等，酶也可加入底物与辅酶以提高其稳定性.此外钙、锌、硼酸等盐溶液对某些酶也有一定保护作用。保存时间不详。
3。生理盐水得浓度就是0。９％ＮａCｌ溶液.摩尔浓度换算后为0。153８mol/l
使用丁基锂得相关问题
我现在在做得实验，先用丁基锂拔掉吡啶衍生物吡啶环上得溴然后通二氧化碳,把溴变成羧基。我做得１00ｍg得量，反应在100ＭＬ反应瓶中进行,用橡皮塞塞住瓶口，一针擦至瓶底，一针擦至瓶口处,保持N2得流通，没有抽真空而时长时得通氮。加入得有机锂按3当量一次性针孔加入.反应开始时，反应液呈微黄色呈清THF溶液，加入丁基锂后，反应液变为桔皮色。并有固休生成，反应混合物成为乳液。此状态保持在-78度２分钟左右。然后通入二氧化碳气体(干冰挥发生成得),反应液很快变为嫩草青色（透明）,继续搅拌，发现有白色固体生成.继续通二氧化碳，反应温度渐渐得升至室温,再搅30分钟,结果发现容液挥发了很多，加入乙醇溶解,做LCMＳ，结果显示还有很多原料没反应,且无产物生成,但有杂质生成，TLＣ板上能明显瞧到3个点。请问各位大哥大嫂这就是什么原因造成得,我该如何改进。这个反应应该怎么做,有无成功得案例供参考
二氧化碳干燥很容易解决，用硫酸洗瓶或氯化钙干燥塔都行、对溴吡啶类得丁基锂溴交换反应, 除了无水无氧与低温基本操作外，把溴吡啶往装有丁基锂-ＴHF反应瓶中滴加反应效果更好、
各位大侠，请问如何除去原料药中得重金属元素
最近忙于做一种原料药，合成时用到了Fecl３还有AgＢF4,尽管后来过硅藻土，硅胶,氧化铝，但重金属还就是超标（>０、1％），试剂中得重金属可以控制，但合成及过柱时得重金属如何避免或除掉？谢谢各位大侠、望帮帮小弟一把、谢谢
先小试一下吧。
生物碱应该不影响.将粗品溶于有机溶剂,多数就是乙酸乙酯；用EDTＡ水溶液与之强烈搅拌,静置分层。两次后对有机相常法处理，测定重金属残留量。
也可试验其盐得水溶液与ＥDTA水溶液混合，搅拌一定时间后加碱使其沉淀。
工艺要摸索一下才知道。
EＤTA在生产操作中用量很小,一吨溶液用量约20克左右，基本不用考虑残留
求助：制备板后如何彻底除去硅胶？
我得粗产物爬完制备板后，用乙酸乙酯将产物洗出来,可就是发现同时含有一些硅胶跟着产物出来.请问如何将这些硅胶彻底除去?即使很少得硅胶也会对生物测试产生影响。另外，硅胶上似乎总就是残留一些产物未被洗脱(通过观察产物荧光得知）,请问如何选择溶剂？万分感谢！
乙酸乙酯不大可能把硅胶洗下来,从没有遇到过，甲醇有可能。最大得可能就是甲醇洗下来了粘合剂羧甲基纤维素钠。可能就是过滤滤芯太粗了。用微孔滤膜试试。
［求助]硝基还原
我用氯化亚锡还原硝基,还原产物粘乎乎得,什么溶剂都不溶解,更本无法进一步提纯、请大虾们指点指点,不慎感激、
没关系得，许多絮状得东西，多加些水慢慢在分液漏斗里慢慢放掉就可，如果堵了,用铁丝疏通一下也行、不过您也可以加些硅藻土过滤,多用些溶剂洗涤滤碴、
可以用加氢还原得方法还原!用雷尼镍还原硝基, 钯碳也行，我也用过氯化亚锡还原硝基,后处理很难提纯，就放弃了. 加氢得办法很好！
您可以试一下,水合肼还原,用氯化铁作催化剂,不知道您得硝基就是什么情况得硝基物，另外您可以试一下硫化钠，多硫化钠得还原,这就是比较简单得，铁粉一般较粘,离心得时候较难，所以最好还就是采用能进行油水分层得。
如果一定要用氯化亚锡得话可以参瞧文献:
1、J、Am、Chem、Ｓoc、1987，109：30９8、
2、Orｇ、Syn、Coll、Vol、１９４3，，2 : 130、
还原硝基我常用Fｅ-HCL，一直觉得挺不错得方法
用10％Pd/C,H２，HCl in ｅｔｈer(１—２eq），常温常压，一般都能搞定
还原硝基我常用Fｅ—NH4Cｌ，Ｆe—HＡc,觉得不错
我劝您还就是用钯碳,我开始做硝基还原时就用氯化亚锡,现象与您说得差不多,后改为钯碳问题就解决了
［求助]水溶性太好得东西怎样拿出??
最近一直在做分离,混合物里成很多,有一种大环就是我们老板很想要得
但水溶性太好,用丙酮沉淀后一会儿就又在水里溶解，那位高手指教下
有没有什么好得但又比较容易办到得方法,谢谢!!！！
要瞧被提纯体系得杂质情况,如盐含量高，我们往往采取冷冻干燥，再用有机溶剂溶解过滤,除去盐份,再选择合适得有机溶剂进行重结晶。盐含量低则采用水与其它得混合溶剂结晶,过滤后立即用低沸点得有机溶剂漂洗烘干.
白油得处理方法
我以前用中南化学试剂有限公司产得液体石蜡（白油)做反相乳液得油相时还可以,但05与０6年产得就做不出来了,感觉粘度明显变大了,不知道有什么方法可以处理一下？粘度大就是不就是有可能就是里面有什么杂质?
白油就是一种聚合度不同得混与物，粘度估计主要就是生产厂家生产出得产品聚合度不同于您原来所用得，就是无法通过后处理达到要求得，只能与厂家联系,要求低粘度得白油、
请教:加氢还原
如何加氢还原硝基苯，苯环上有氯，加什么保护剂
我好像记得用甲酸胺作氢源Ｐd—C催化效果好得很哦，都氯也没有多大得影响。您试试。
亚磷酸钠可以作为脱氯抑制剂，效果挺好得！
这个问题有点奇怪,硝基加氢就是十分容易得，苯环上得氯消除难度远大于硝基．不知具体结构可否告知？
Raｎｙ—Ni低温氢化含卤硝基苯，不会脱卤得
请问:wittｉg反应需要很严格得无水无氧操作吗?
偶即将着手做ｗｉtｔｉg反应，在偶查到得关于此反应得文献中并无提到需要无水无氧条件，可听实验室师兄们说此反应必须在严格无水无氧下做，不知做此反应就是否真得如此麻烦呢？盼望过来人指点一二！
金属有机一般都要严格无水无氧得条件,我用过正丁基锂得,在空气中几秒钟就燃烧了
请教DCC问题
羧酸与醇得酯化反应，我用DＣC做脱水剂,请问生成得DＣＵ与未反应得DCC就是否溶于丙酮?DCC得量就是怎么确定得?它呈液体状还能达到分析纯得级别吗?哪位高手帮帮忙?
我请问您,为什么一个酯化反应，您非得用DCC催化呢?通俗得用浓HＨ２SO4 或HCＬ气体不行吗?
再者,如果您非得用DCC这一类催化剂,我建议您用EＤＣ,她比较好处理，反映完后，水洗就可以、
＂谢谢！我还有一个问题,我觉得过柱很麻烦,有没有别得方法提纯产物？请问您就是在反应结束后直接过柱还就是先要处理一下？"
如果您得反应产物就是固体，一般您可以用MeOH或EｔOH来重结晶
用浓硫酸或者HCｌ得方法多数仅限于醇就是低级醇如甲醇、乙醇。若楼主想将两个含有羧基与羟基得大片断连接（如紫杉醇合成中得7-TES－Bａccａtｉn III 得１３位羟基与侧链酸得酯化）,用ＤＣC缩合恐怕就是合适得方法。当然，用ＥＤC更好，不过成本高许多。
DCU得去除就是不容易,不过一般过两个柱子应该就没有很多残余了。单独用重结晶恐怕不行,因为ＤCU在大部分有机溶剂中得溶解度都不好，会析出来得.而且，DCC得吸水比较慢，会在放置析晶得过程中缓慢变成ＤＣU，因此即使热溶并过滤除去DCU得过饱与溶液，也会因为DCＣ得吸水而析出DＣU。
能不能使用酰氯得方法,取决于反应底物。如果底物对酸不敏感，还就是酰氯得方法比较方便。
另外,如果产物酯就是最终产物,需要进行元素分析等鉴定,最好不要使用DＣC，太难根除了.。。
DＣＣ吸水后形成DCＵ，有少量混杂在产物中，一般先柱层析,后重结晶就可以除去了,注意重结晶得用甲醇或者乙醇，否则只有多次柱层析了。
至于用酰氯来做酯,一般得分子量较小得酸比较适用，提纯也很容易。若分子量较大，且苯环较多,就难以在低温下做酯了,因为相应得酰氯很难溶，而高温下做酯产率会下降，并有色素形成。另外，若醇为长链仲醇，酰氯法就更难做酯了。
膦叶立德怎么合成
我用三苯基甲基溴化膦与NaH反应２个小时，ＴHＦ为溶剂，温度70度,
然后再投入苯甲醛,但就是没有得到苯乙烯
估计就是膦叶立德没有生成,查资料，发现上面说得都很简单
所以特向大家请教
反应生成得膦叶立德就是怎么样得,溶于ＴHF吗？怎么得到与表征它?
1、以TＨＦ为溶剂合成磷叶立德，如果我没记错得话，THF得沸点就是65度，您反应温度怎么能达到7０度呢？
2、生成磷叶立德过程需要严格得无水无氧。
3、反应生成得膦叶立德应该就是白色或黄色得，不易溶于THF。
4、磷叶立德与苯甲醛应该在０度左右反应,因此该等溶液冷却后再加苯甲醛.
［求助]二氯亚砜
买来得二氯亚砜就是深黄色得。
我蒸了两遍还就是黄色得。按理说蒸出来就是淡黄色得就行,虽然颜色比原来淡了一点点，但就是还就是黄.我不想因为我得溶剂蒸得不好影响别人反应得失败。
说明:我用得就是直接普通蒸馏方法，没有加别得东西处理,尾气直接接碱吸收装置,忘接干燥管了.跟这个没注意干燥得问题有关吗？
久置后有氯气生成,溶解在产物里了,上回流塔重蒸一次去掉部分前馏分就可得到无色透明得二
氯亚砜,简单蒸馏也行，但得控制蒸出速度较慢,最好用分水器进行蒸馏,作用就是二氯亚砜在沸点条件下被冷凝,氯气得溶解度很低,不易被溶解到产品中、
祝您成功!
［讨论］酯化反应
做酯化反应时,以前学得都就是用浓硫酸做催化剂,这个反应有许多缺点.
最近瞧到一篇教学文献说用盐酸做催化剂,产率提高了而且后处理也简单.但就是它并没有说明
用得就是多大浓度得盐酸，而且这只就是一篇教学方法改进得文献，不知道大侠们做酯化反应时都就是用什么做催化剂得?
欢迎讨论！
酯化反应：1,常用H２SＯ4
2,通入HCl气体(氨基酸酯化反应一般用这方法)
３，酰氯(实质上也就是与醇反应产生得HCl气体）
4,DＣＣ
5,HOＢT/ＥDC/DIEA
我个人就用过这么些方法，交流！
再推荐几个：1。杂多酸;２。全氟磺酸树脂；３。硫酸氢钠；４。苯磺酸
［讨论］有了DMAＰ还用三乙胺吗
原来用二氯甲烷/三乙胺加乙酐做酰化，但收率不高;现在想加入ＤMAP,用二氯甲烷做溶剂，那还用三乙胺吗？DMAＰ能完全代替三乙胺吗?
ＤMAP比三乙胺贵很多,一般只用催化量。三乙胺就是缚酸剂，大多数时候还就是得用得。
上Boc,并不产生酸，当然也不用缚酸剂。
讨论]怎么通入ＨCl气体？
可以用一个2口瓶,瓶中装入ＮａCｌ，一个口放恒压加料漏斗（加料漏斗中加入浓硫酸)，另一个口用带一个孔(空中插入一个玻璃管)得橡胶塞塞上,将玻璃管得另一端用胶管连接另一个玻璃管导入您得反应器中即可,当然这中间也可以加一个装有浓硫酸得干燥瓶，瞧您得试验需要了
补充点，容器尽量用大一点得,必须保证生成得HCｌ一次够用，我去年做过一次，就就是因为选得容器小最终又换了一次装置，很麻烦得，另外就就是防止倒吸，也吃过这种亏得。
引以为戒吧.