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设计性粉体性实验 1

设计性粉体性实验 1
设计性粉体性实验 1

景德镇陶瓷学院

设计性粉体工程实验

学院:材料科学与工程学院专业:粉体材料科学与工程姓名:陈晗

学号:201010260109

指导老师:罗凌虹

醇-水法制备纳米晶NiO 粉体

摘 要: O H NO Ni 2236)(?和34HCO NH 在醇-水溶液中反应合O H OH Ni NiCO 2232)(2?? 前驱体,经煅烧后得到大约10nmNiO 粉体。同传统的水溶液法相比,醇-水法得到的NiO 粉体粒径尺寸小、分布范围窄和团聚少。

关键词:纳米NiO ;醇—水法;团聚

1.引 言

纳米颗粒是尺寸为纳米量级(1~100nm)的超细微粒,其本身具有量子尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应等,因而展现出许多特有的性质和功能。纳米材料具有重要的科学研究价值和广泛的应用前景,因此,纳米材料的制备引起人们的高度重视和广泛研究。 氧化镍(NiO)是一种很有前途的材料,它被广泛应用在催化剂、电极、气体传感器和磁性材料等方面。在自然界中,氧化镍具有六方结构,以绿镍矿石的形式存在。由于其固有的缺陷结构。所以O Ni y -1也是一种良好的P 型半导体。众所周知,高性能材料的广泛应用越来越取决于对材料的晶粒尺寸,分布和形貌的控制,而这些因素又强烈地受制备工艺的影响。我们期望纳米晶氧化镍比亚微米级氧化镍颗粒具有更好的性能。

合成颗粒细小、分散性好、分布均匀的纳米粉体是制备纳米材料的基础和前提。因此,为了满足人们对高性能材料需求,制备纳米粉体的新工艺不断涌现和更新。制备纳米氧化镍的方法归纳起来可分为固相法和液相法。液相法由于工艺简单,设备成本较低及易于控制等优点而被广泛研究。然而,传统液相法制备的纳米氧化镍中,团聚现象普遍存在,表明这些工艺存在一定的缺陷。在成型过程中,团聚不能消除,会导致最终获得的材料不能完全致密,引入缺陷,影响其性能和应用。

醇-水法是由Moon 等人在制备超细、均匀的球形ZrO 2粉体的过程中发展起来的。它主要利用醇的介电常数比通常作为溶剂的水低,可以降低生成物在醇-水溶液中溶解能和溶解度,使之易达到过饱和而成核,从而生成细小的颗粒。在制备超细粉体的过程中,醇还可以防止非架桥羟基同颗粒表面以氢键相连,由于醇也有一定的位阻效应,能够阻止颗粒相互靠近,这都有利于减轻团聚。传统液相法(一般指水溶液法)工艺的醇洗阶段,其目的也是如此。但是,由于醇的分子量很小,防止团聚的作用非常有限;另外,采用醇-水法制备超细粉体的原理报道很少。因此,本文将对醇-水法制备纳米NiO 的原理及添加表面活性剂的作用进行分析,以制备颗粒更细,分散性更好,更适于制备高性能材料的纳米NiO 粉体。

2.实验仪器

500ml 烧杯一个、300ml 烧杯一个,玻璃棒1个,磁力加热搅拌器,PH 试纸,离心管4个,离心机一台(3200转/分),勺子

3.试验样品

34HCO NH 23.7g 、醇:水=150ml:150ml 、23)(NO Ni 39g 、L V 108.0=乙醇、L V 027.0=水

4.实验过程

用醇-水法制备纳米晶氧化镍,其工艺流程如图1。称量 Ni(NO 3)2·6H 2O (不添加一定量的PEG )溶解于醇-水混合溶剂中(醇:水的体积比为4:1),配制成一定浓度的溶液。在室温下强烈磁性搅拌0.5h ,继续搅拌上述溶液的过程中滴加NH 4HCO 3溶液(醇:水的体积比为1:1)和氨水,直至有一种浅蓝色沉淀生成,调节pH 到8,静置1小时,尽量保证反应完全。在溶液中发生如下反应:

↑+↓??=++-

+2223213252)(263CO O H OH Ni NiCO O H HCO Ni 然后将沉淀进行离心,转速为3200转/分,时间为3min ,最后将沉淀物在室温下干燥24h ,得到浅蓝色前驱体。前驱体在空气中于350℃煅烧2h 获得黑色的纳米10g NiO 粉体。

图1 醇-水法制备NiO 粉体工艺流程图

采用差热分析(DTA)分析前驱体的热分解过程,XRD 进行物相分析,采用TEM 观察颗粒形貌。

5.结果与讨论

5.1 前驱体的DTA 分析

图2为前驱体的DTA 曲线。图中50~185℃之间的吸热峰与前驱体脱水和脱去吸附醇有关,而另一个吸热峰(300~350℃)则与前驱体的分解有关。前驱体的分解过程可用下式表示:

NiO O H NiCO O H OH Ni NiCO CO O H 322)(2350300-2318550-22322→→--???℃℃

图2 前驱体的DTA曲线

5.2 XRD物相分析

图3为前驱体及其在350℃煅烧后产物的X射线衍射图。图3(a)表明,前驱体无明显的锐峰,可见前驱体是非晶态的。经过煅烧后获得的样品,其XRD图谱(图3 (b))同具有立方结构的NiO的标准JCPDS相对照,无论峰强还是峰位都非常吻合,而且产物的衍射峰具有明显的宽化效应,表明所得的NiO颗粒很细。

图3 前驱体及其煅烧产物的XRD图谱

5.3 TEM观察颗粒形貌

超细颗粒的生成过程是新相的形成及其生长的过程,过程的推动力可用自由能差值来描述。对于从溶液中析晶形成超细颗粒的过程可用类似的化学反应方程式来表示:

A(溶液) = A(晶体) (3)

开始时溶液中活度为A,随着析晶的进行,A物质在溶液中的活度不断降低,最终达到平衡状态,此时溶液中A的活度为平衡活度Ac,按照Van.t Hoff方程:

ΔG =- RTlnk+ RTlnQ (4)

式中k为平衡常数,平衡时产物与反应物的活度比;Q为开始析晶时产物与反应物的活度比。

对于溶液析晶:1

-=c a k ;1-=a Q (5) 将(5)式代入(4)式,则

ΔG = RTln(Ac/A) (6)

若不考虑活度与浓度的差异,则上式可改写为:

ΔG = RTln(c c /c) (7)

式中,c c 和c 分别为溶液中A 的平衡浓度和开始的浓度。

根据热力学第二定律:ΔG T ;P <0时,析晶为自发过程,即当c c /c<1或c-c c >0时,过饱和越大,成核速率越快,加快成核速率降低生长速率有利于生成晶粒细小的晶粒。实际上,过饱和度的增加同时也有利于核的生长,图4描述了过饱和度对成核速率I 、生长速率U 以及晶粒半径r 的影响。随着过饱和度的增加,成核速率和生长速率均增加,但进一步提高过饱和度,成核速率增长占优,由此可见,过饱和度的提高有益于在溶液中析出细小的晶粒。 在相同条件下,醇-水混合液(不加PEG)为溶剂获得的前驱体经350℃煅烧2h 所得NiO 粉体的TEM 照片。从图可以看出,醇-水法获得的NiO 粉体的粒径约为10nm 。

5.4 表面活性剂对粉体的影响

液相中生成固相颗粒要经过成核、生长、聚结和团聚的过程。很多实验表明,在反应过程中,添加一定量的表面活性剂可以将沉淀颗粒包裹起来,在颗粒间起到位阻效应,阻止颗粒之间相互靠近,减少团聚的形成。

未加PEG 制备的NiO 颗粒呈球形,尽管粒径在10nm 左右,粒度分布均匀,但粉体有一定团聚。这从比表面积(BET)的变化可以看出,当不加PEG 时,粉体的比表面积较小,是因为PEG 在前驱体沉淀过程中吸附在颗粒表面,阻止颗粒相互靠近。当前驱体受热分解时,颗粒收缩,但不团聚。前驱体样品在测试前经80℃干燥24h ,以除去乙醇的影响。煅烧前、后的样品在波数3450cm -1和1625cm -1附近都有水分子的吸收峰,表明NiO 粉体具有很强的吸湿性。

6.结论

以Ni(NO 3)2·6H 2O 和NH 4HCO 3为起始原料,采用醇-水法合成纳米晶NiO 粉体。由醇-水法得到的NiO 粉体的粒径比水溶液法的要小,主要由于前驱体沉淀(NiCO 3·2Ni(OH)2·2H 2O)在醇-水溶液中更易达到过饱和所致。在未加PEG 的制备纳米粉体过程中具有团聚现象。

7.参考文献

《醇-水法制备纳米晶NiO 粉体》 李国军,黄校先,郭景坤,陈大明

初中物理创新实验设计方案1

初中物理创新实验设计方案 一、实验课题名称:惯性定律演示仪 二、实验设计思路: 运用惯性定律(牛顿第一定律):物体在不受任何外力作用的时候总保持静止或匀速直线运动(物体总保持原有在运动状态直到有外力迫使它改变为止) 三、实验或实验器材在教材中所处的地位与作用: 该实验是八年级物理第八章第二节内容,在已经学习了牛顿第一定律的基础上,研究所有物体都具有惯性,对于学生理解、学习、运用牛顿第一定律以及惯性的知识具有相当重要的作用。 可以说,这个实验是探究物体惯性的核心演示实验,一旦学生通过观察本实验仪的演示,必定会十分深刻在理解和掌握惯性在相关知识。 四、实验器材: 长木板、小车、弹簧、直塑料细管、漏斗、橡皮筋、细线、弹珠、铁钉 五、实验原型及不足之处: 传统的实验方法是使用控制变量法,使两种物质的质量相等,吸收的热量相同,通过观察温度计上示数的变化,得出结论:温度计示数上升较快的物质,升高1℃所需的热量较少,吸收热量的能力较小(即比热容较小)。它的不足之处: ⑴水和食用油吸收相同的热量用这套实验装置有较大的误差,容易受到外界环境的影响(如风向、石棉网的初温、两个酒精等的火焰有大小等)不便于控制; ⑵通过实验得出的结论是:吸热能力的大小与温度的变化成反比,学生要多转动一下思维才能理解,结论没有改进后的直接; ⑶所需要的实验器材也比较多,不利于实验的准备与操作。 ⑷所用烧杯体积过大,与空气的接触面积过大,所以散热过多,造成实验测量误差过大。 (如图) 六、实验创新与改进之处: ⑴将两套装置合二为一,减少了小组实验时对器材的需要;

⑵便于控制相同时间内吸收的热量相同这个变量,误差更小; ⑶两试管与空气的接触面更小,散热较少,误差较小; ⑷将烧杯较大的吸热面改为试管底部较小的吸热点(两试管型号相同、质量相等),就保证了相同时间内吸收的热量相同 ⑸实验中,将原实验观察温度计示数变化改为观察并记录两物质升高相同温度时的时间,这样做的好处是使实验结论更直接; (如图) 七、实验原理: 通过控制两物质质量相等、吸收热量相同、升高相同的温度等因素,来观察手中的秒表。升高相同温度时,所用时间较长的物质吸收的热量自然多一些,单位质量吸收热量的能力更强(即比热容更大一些)。 说明:完成实验时需控制的几个量 ⑴两试管型号相同、质量相等; ⑵试管中的水和食用油质量相等; ⑶试管中的水和食用油初温相同(可将两试管放入装有冷水的同一烧杯中1~2分钟); ⑷相同时间内两试管吸收的热量相等; ⑸两试管中的液体升高相同的温度; 改变的量: ⑴升高相同温度时所需要加热的时间不同; ⑵升高相同温度时所吸收的热量不同。 八、实验操作步骤: ⑴将装有质量相等的水和食用油的试管插入事先准备好的同一烧杯的冷水中1~2分钟,保证两试管中液体的初温相同; ⑵将初温相同的两试管从冷水中拿出来同时放入正在加热的石棉网上,并放入温度计(同时按下秒表开始计时),观察通过热传递获得热量的两试管中温度计的变化; ⑶在温度计达到70℃时分别记下所用的时间; ⑷比较升高相同温度时所用时间的不同; ⑸得出结论:升高相同温度时,所用时间较长的物质吸收的热量较多,吸收热量的能力较强(比热容较大)。

分析化学实验思考题汇总

思考题汇总盐酸溶液的配制与标定 1.标定盐酸溶液浓度除了用Na 2CO 3 以外,还可以用哪几种基准物质为什么HCl 标准溶液配制后,一般要经过标定 答:可用硼酸。因为盐酸是瓶装的,在量取的时候是用量取一定体积的盐酸,所以浓度无法确定,一定要经过基准物质标定。 2.用Na 2CO 3 标定HCl溶液时,为什么可用甲基橙作指示剂能否改用酚酞作指示 剂 答:用酸性溶液滴定碱性溶液时,如盐酸滴氢氧化钠溶液,滴定突跃区间是(~),终点是酸性的所以选甲基橙(颜色由黄色到橙色(PH≈)。不能改用酚酞,因为不利于滴定重点的观察。 3.盛放Na 2CO 3 的锥形瓶是否需要预先烘干加入的水量是否需要准确 答:不需要烘干,加入的水不需要准确,加水只是起到溶解碳酸钠的作用而已,无需定量。 4.第一份滴定完成后,如滴定管中剩下的滴定溶液还足够做第二份滴定时,是否可以不再添加滴定溶液而继续往下滴定第二份为什么 答:不可以,滴定误差主要来源与读数误差,这样的操作方法会出现4次读数,比正常的方法多了两次读数误差。 混合碱的滴定 1、测定某一混合碱样品时,若分别出现V1V2、V1=0、V2=0等五种情况,说明各样品的组成有什么差别 答:若V1=0说明只有NaHCO3; 若V2=0说明只有NaOH; 若V1=V2说明只有Na2C03; 若V1V2说明是Na2CO3和NaOH混合碱。 2、滴定管和移液管使用前均需用操作溶液润洗,而滴定用的烧杯或锥形瓶为什么不能用待测溶液润洗 答:滴定管和移液管属于量器,本身已经考虑了挂壁液滴体积可能带来的误差,因此在不洁净或者不能保证完全洁净的情况下处于避免杂质防止污染的考虑可用待测溶液润洗,烧杯和锥形瓶属于容器,如果用待测溶液润洗,可能因为容器壁上挂有未知体积的待测液而影响滴定结果出现较大误差。

病理生理实验报告

实验一组织晶体渗透压改变在水肿发 生中的作用(水肿) 实验目的:通过实验了解组织晶体渗透压的改变在水肿发生中的意义,加深对水肿发生机理的理解。 实验动物:蟾蜍2只,要求体重、大小相仿。 器材与药品: 200克电子天平1台,盛水玻璃缸2个,2m1注射器连4号针头2支,脱脂棉球、纱布块适量。0.65%氯化钠液和20%氯化钠液各10ml。实验方法: 1. 取蟾蜍2只分别称重,注意观察背部外形。 2. 向一只蟾蜍背部淋巴囊内注入0.65%氯化钠液(即蛙生理盐水)2 m1,向另一只蟾蜍背部淋巴囊内注入20%氯化钠液2ml(蟾蜍皮下淋巴囊分布见图2-1),然后分别放入装有水的玻璃缸内。 3.1小时后由水中取出蟾蜍,擦掉体表浮水后分别称重,同时仔细观察背部外形改变。 4. 解剖蟾蜍:由椎骨孔破坏神经系统。重点观察背部淋巴囊的变化。解剖观察其它脏器和解剖结构。 实验结果:将观测到的各种实验结果记入下表内 注前体重注前背部外 形注后体重注后背部外 形 注0.65%氯 化钠 141.2g 正常平坦146.3g 正常平坦

注20%氯化 141.8g 正常平坦169.5g 变肥 钠 结果分析:实验中这两只蟾蜍分别注射了不同浓度的氯化钠溶液,组织晶体渗透压升高,两只都有一定的吸水能力,注射低浓度氯化钠溶液的青蛙吸水较少,体重只有轻微的增长,体型无明显变化;注射高浓度氯化钠溶液的青蛙吸水较多,体重有大幅度的增长,体型出现明显变化。结果表明晶体在体内的浓度越高,吸水性越强。 心得:

实验二缺氧 实验目的:通过复制外呼吸性缺氧、血液性缺氧及组织中毒性缺氧的动物模型。 实验动物:成年小白鼠4只. 器材与药品: 1.外呼吸性缺氧:带有橡皮塞的250毫升广口瓶1只(见图3—1),搪瓷盘1只、镊子、剪子各2把,100g电子天平1台。钠石灰(NaOH.CaO)10g,凡士林1瓶。 2.血液性缺氧:带有管道瓶塞的250m1广口瓶和三角烧瓶各2只,酒精灯1盏,三角架3个,充满一氧化碳的皮球胆1只,弹簧夹4个,lml注射器1支。甲酸、浓硫酸各300ml,2%亚硝酸钠溶液10ml 3.组织中毒性缺氧:1 m1注射器1支。0.04%氰化钾溶液。 实验方法: 一、外呼吸性缺氧 1.取小白鼠重只称重后放入广口瓶内,瓶内预先加入钠石灰5g。观察动物一般状况,如呼吸频率、呼吸状态,皮肤、粘膜色彩、精神状态等。 2.旋紧瓶塞,用弹簧夹夹闭通气胶管,防止漏气。记录时间,观察上述各项指标的变化,直至动物死亡。待本次实验内容全部完成之后,一起剖检动物,对比观察血液颜色的改变和其它变化(以下皆同)。 二、血液性缺氧 (一)一氧化碳中毒

初中物理创新实验设计

初中物理创新实验设计 新疆巴州尉犁县第二中学芦春莉 一、实验课题名称:探究比较不同物质的吸热能力 二、实验设计思路: 运用控制变量法使水和食用油的质量相等、初温相同、相同时间内吸收的热量相同,观察水和食用油在升高相同的温度时所用时间的多少。在升高相同温度时用时较长的自然吸收热量就较多,表示吸收热量的能力就较强,即比热容较大;反之则然。(吸收热量的能力与时间成正比) 三、实验或实验器材在教材中所处的地位与作用: 该实验是九年级物理第一章第三节内容,在已知不同物体吸收热量的多少除了与它的质量、温度变化有关外,研究探究不同物质吸收热量的多少还与它的吸热能力有关,对于学生理解、学习、运用比热容的知识具有相当重要的作用。 可以说,这个实验是探究不同物质比热容实验的核心实验,一旦学生学会了控制变量,设计对照实验,对后面的知识探究就奠定了良好的基础。 四、实验器材: 铁架台、试管2支(型号相同、质量相等)、试管夹、温度计、细绳、石棉网、冷水、食用油、酒精灯、火柴、秒表等 五、实验原型及不足之处:

传统的实验方法是使用控制变量法,使两种物质的质量相等,吸收的热量相同,通过观察温度计上示数的变化,得出结论:温度计示数上升较快的物质,升高1℃所需的热量较少,吸收热量的能力较小(即比热容较小)。 它的不足之处: ⑴水和食用油吸收相同的热量用这套实验装置有较大的误差,容易受到外界环境的影响(如风向、石棉网的初温、两个酒精等的火焰有大小等)不便于控制; ⑵通过实验得出的结论是:吸热能力的大小与温度的变化成反比,学生要多转动一下思维才能理解,结论没有改进后的直接; ⑶所需要的实验器材也比较多,不利于实验的准备与操作。 ⑷所用烧杯体积过大,与空气的接触面积过大,所以散热过多,造成实验测量误差过大。 六、实验创新与改进之处: ⑴将两套装置合二为一,减少了小组实验时对器材的需要; ⑵便于控制相同时间内吸收的热量相同这个变量,误差更小; ⑶两试管与空气的接触面更小,散热较少,误差较小; ⑷将烧杯较大的吸热面改为试管底部较小的吸热点(两试管型号相同、质量相等),就保证了相同时间内吸收的热量相同 ⑸实验中,将原实验观察温度计示数变化改为观察并记录两物质升高相同温度时的时间,这样做的好处是使实验结论更直接; 七、实验原理:

分析化学实验方案设计

Cl NH HCl 4-的实验方案设计 一.实验目的 了解弱酸强化的基本原理,掌握甲醛法测定氨态氮的原理及操作方法,掌握酸碱指示剂的选择原理。 二.实验原理 HCl 为强酸,用NaOH 标定溶液直接准确滴定,+ 4NH 为极弱酸,对HCl 的滴定无影响,可分布滴定。第一计量点时,溶液中+ 4NH 微呈酸性用甲基红做指示剂,红 黄,记为V 1, O H NaCl NaOH HC 2l +==+,NaOH NaOH HCl HCl V C V C =,25 a l OH N HC C C = ,+ 4NH 被甲醛强化后用NaOH 标准溶液滴定产物微碱性,用PP 为指示剂,红黄红(或橙),记为V 2(V 总-V 1) 三.实验试剂 Cl NH HCl 4-(1:1)的溶液,甲醛(1:1)溶液,甲基红试剂,酚酞试剂,氢氧化钠固 体,草酸固体 四.实验步骤 1.OH N L a mol 1.01 -?溶液的配制及标定 a .在天平上粗称取2gNaOH 固体于烧杯中,加蒸馏水混合,用玻璃棒搅匀,转入500ml 试剂瓶中,并加蒸馏水至500ml ,搅拌均匀 b .在分析天平上准去称取草酸1.2g~1.3g 于小烧杯中,加蒸馏水使之溶解,并转入250ml 容量瓶中,然后加水定容至刻度线,摇匀 c .用移液管移取O H O C H 24222?25ml 于锥形瓶中,加入2滴酚酞指示剂,向碱式滴定管中加入足够的碱液,,并用NaOH 滴定O H O C H 24222?至微红,30s 不褪色,即为滴定终点,做三次平行实验,分别记录实验数据。 2.HCl 浓度的测定 用移液管取待测液25.00ml 于250ml 锥形瓶中,加入1-2滴甲基红,用NaOH 滴定待测液由红-黄,记为V 1 3.甲醛溶液的处理 取70ml 的甲醛溶液于锥形瓶中,并用NaOH 中和其中的游离酸,加入1-2滴的酚酞,滴定至微红即可 4.NH 4Cl 浓度的测定 用连续滴定法继续滴定待测液,事先加入中和后的10ml 甲醛溶液强化+ 4NH ,摇匀后放置1min ,加入1-2滴的酚酞试剂,用NaOH 滴定溶液颜色由红-黄-红(橙),记为V 总 五.实验数据的记录及处理

病理生理实验报告

实验一组织晶体渗透压改变在水肿发生中 的作用(水肿) 实验目的:通过实验了解组织晶体渗透压的改变在水肿发生中的意义,加深对水肿发生机理的理解。 实验动物:蟾蜍2只,要求体重、大小相仿。 器材与药品: 200克电子天平1台,盛水玻璃缸2个,2m1注射器连4号针头2支,脱脂棉球、纱布块适量。0.65%氯化钠液和20%氯化钠液各10ml。 实验方法: 1. 取蟾蜍2只分别称重,注意观察背部外形。 2. 向一只蟾蜍背部淋巴囊内注入0.65%氯化钠液(即蛙生理盐水)2 m1,向另一只蟾蜍背部淋巴囊内注入20%氯化钠液2ml(蟾蜍皮下淋巴囊分布见图2-1),然后分别放入装有水的玻璃缸内。 3.1小时后由水中取出蟾蜍,擦掉体表浮水后分别称重,同时仔细观察背部外形改变。 4. 解剖蟾蜍:由椎骨孔破坏神经系统。重点观察背部淋巴囊的变化。解剖观察其它脏器和解剖结构。 实验结果:将观测到的各种实验结果记入下表内 注前体重注前背部外 形注后体重注后背部外 形 注0.65%氯 化钠 141.2g 正常平坦146.3g 正常平坦

注20%氯化 141.8g 正常平坦169.5g 变肥 钠 结果分析:实验中这两只蟾蜍分别注射了不同浓度的氯化钠溶液,组织晶体渗透压升高,两只都有一定的吸水能力,注射低浓度氯化钠溶液的青蛙吸水较少,体重只有轻微的增长,体型无明显变化;注射高浓度氯化钠溶液的青蛙吸水较多,体重有大幅度的增长,体型出现明显变化。结果表明晶体在体内的浓度越高,吸水性越强。 心得:

实验二缺氧 实验目的:通过复制外呼吸性缺氧、血液性缺氧及组织中毒性缺氧的动物模型。 实验动物:成年小白鼠4只. 器材与药品: 1.外呼吸性缺氧:带有橡皮塞的250毫升广口瓶1只(见图3—1),搪瓷盘1只、镊子、剪子各2把,100g电子天平1台。钠石灰(NaOH.CaO)10g,凡士林1瓶。 2.血液性缺氧:带有管道瓶塞的250m1广口瓶和三角烧瓶各2只,酒精灯1盏,三角架3个,充满一氧化碳的皮球胆1只,弹簧夹4个,lml注射器1支。甲酸、浓硫酸各300ml,2%亚硝酸钠溶液10ml 3.组织中毒性缺氧:1 m1注射器1支。0.04%氰化钾溶液。 实验方法: 一、外呼吸性缺氧 1.取小白鼠重只称重后放入广口瓶内,瓶内预先加入钠石灰5g。观察动物一般状况,如呼吸频率、呼吸状态,皮肤、粘膜色彩、精神状态等。 2.旋紧瓶塞,用弹簧夹夹闭通气胶管,防止漏气。记录时间,观察上述各项指标的变化,直至动物死亡。待本次实验内容全部完成之后,一起剖检动物,对比观察血液颜色的改变和其它变化(以下皆同)。 二、血液性缺氧 (一)一氧化碳中毒

设计性实验报告格式

大学物理设计性实验报告 实验项目名称:万用表设计与组装实验仪 姓名:李双阳学号:131409138 专业:数学与应用数学班级:1314091 指导教师:_王朝勇王新练 上课时间:2010 年12 月 6 日

一、实验设计方案 实验名称:万能表的设计与组装试验仪 实验时间:2010年12月6日 小组合作: 是 小组成员:孙超群 1. 实验目的:掌握数字万用表的工作原理、组成和特性。 2. 掌握数字万用表的校准和使用。 3. 掌握多量程数字万用表分压、分流电路计算和连接;学会设计制作、使用多量程数字万用表 2、实验地点及仪器、设备和材料: 万用表设计与组装实验仪、标准数字万用表。 3、实验思路(实验原理、数据处理方法及实验步骤等): 1. 直流电压测量电路 在数字电压表头前面加一级分压电路(分压电阻),可以扩展直流电压测量的量程。 数字万用表的直流电压档分压电路如图一所示,它能在不降低输入阻抗的情况下,达到准确的分压效果。 例如:其中200 V 档的分压比为: 001.010*********==+++++M K R R R R R R R 其余各档的分压比分别为: 档位 200mV 2V 20V 200V 2000V 分压比 1 0.1 0.01 0.001 0.0001 图一 实用分压器电路 实际设计时是根据各档的分压比和总电阻来确定各分压电阻的,如先确定 M R R R R R R 1054321=++++=总 再计算200V 档的电阻:K R R R 10001.021==+总,依次可计算出3R 、4R 、5R 等各档的分压电阻值。换量程时,多刀量程转换开关可以根据档位调整小数点的位置,使用者可方便地直读出测量结果。 尽管上述最高量程档的理论量程是2000V ,但通常的数字万用表出于耐压和安全考虑,规定最高电压量限为1000V 或750V 。

初中物理创新实验设计方案(花古初中)

初中物理创新实验设计方案 宜宾县双谊乡花古初中陈代秀实验名称:双管实验 实验目的:证明大气压强的存在和浮力存在 设计思路: 随着新课程的改革和教材的改版,要我们改革传统的实验设计理念,通过全新的实验教学,提高学生的观察、探究和创新能力。 人教版八年级物理下册第九章第三节大气压强中,有一些小实验证明大气压强的存在;人教版八年级物理下册第十章第一节浮力中,需要帮助学生认识浮力的存在,由于大气压强和浮力都比较抽象,学生难以理解,这就要求我们教学时,充分利用身边的物体,巧妙地设计实验,对一些实验进行细微的改进与创新,既可以帮助学生理解,又可以提高学生的学习兴趣。于是,我想到了双试管实验,并对其进行改进,为我们物理课堂增光添彩。 实验器材:一段封闭的长直玻璃管,内部染上颜色的小试管,烧杯、漏斗、水槽、水。 实验操作步骤: 1、将小试管插入长直玻璃管中。 2、将玻璃管管口朝下同时倒过来,观察实验现象。(小试管会掉出来。) 3、在长直玻璃管中装入适量的水。 4、将小试管底部朝下插入装水的玻璃管中。 5、将两管管口朝下同时倒过来,观察实验现象。(可以清楚的看到小

试管在玻璃管中缓慢上升,直至玻璃管顶部。由此可以证明大气压强的存在。) 6、在长直玻璃管中装入适量的水。 7、将小试管底部朝下插入装水的玻璃管中。 5、用手指堵住玻璃管口,再将两管管口朝下同时倒过来,观察实验现象。(仍然可以清楚的看到小试管在玻璃管中缓慢上升,直至玻璃管顶部。由此可以证明浮力的存在。) 实验创新点: 1、小试管内部染色:可以使实验现象更明显,学生观察得更清楚。 2、同一组器材能同时直观的证明大气压强的存在和浮力的存在,最大限度的发挥了它的作用。

中国药科大学 病理生理设计实验

SD大鼠全脑缺血-再灌注损伤模型 一、实验目的: 1. 掌握SD大鼠全脑缺血-再灌注损伤模型的建立方法。 2. 掌握取SD大鼠海马匀浆、测蛋白,使用试剂盒测定SOD、MDA、 CAT的方法。 3. 讨论全脑缺血-再灌注损伤的机理。 二、实验原理: 脑缺血一定时间恢复血液供应后,其功能不但未能恢复,却出现了更加严重的脑机能障碍,称之为脑缺血再灌注损伤。 脑缺血再灌注损伤与自由基的生成、细胞内钙超载、兴奋性氨基酸毒性、白细胞高度聚集和高能磷酸化合物的缺乏等有关。脑缺血后短时间内ATP、CP、葡萄糖、糖原等均减少,乳酸明显增加。缺血期cAMP含量增加,而cGMP含量减少。缺血-再灌注后脑内cAMP进一步增加,cGMP进一步下降,这提示缺血-再灌注时脂质过氧化反应增强。脑是一个富含磷脂的器官,再灌注后cAMP升高可导致磷脂酶激活,使膜磷脂降解,游离脂肪-酸增多,最显著的是花生四烯酸及硬脂酸增多,自由基与游离脂肪酸作用使过氧化脂质生成增多。脑缺血时脑细胞生物电发生改变,出现病理性慢波,缺血一定时间后再灌注,慢波持续并加重。缺血-再灌注损伤时间越长,兴奋性递质含量越低,脑组织超微结构改变也越严重。 三、实验材料 动物:SD大鼠(200g左右,雌雄不限) 药物:20%水合氯醛,Folin-酚试剂,SOD、MDA、CAT试剂盒。 器材:鼠板,注射器,电凝器,剪刀,绳子,匀浆机,分光光度计,恒温水浴箱,试管。 四、实验方法 1.取7只SD大鼠,称重,编号并记录。7只大鼠分别以20%水合氯醛(300 mg/kg)腹腔注射麻醉后,俯卧位固定,在枕骨后切开皮肤,暴露第一颈椎两侧的翼小孔,用尖端直径为0.5mm的电凝器插入翼孔,烧灼双侧的椎动脉,造成永久性闭塞。 2.待大鼠适应24h后,在颈部正中切口,暴露双侧颈总动脉,各组大鼠均用动脉夹夹闭阻断, 15min后松开动脉夹恢复血流,进行再灌注,第1组再灌注0分钟;第2组再灌注15分钟;第3组再灌注30分钟;第4组再灌注45分钟;第5组再灌注60分钟;第6组再灌注90分钟。第7组为对照

设计性实验报告

计算机与信息工程学院设计性实验报告 一、 实验目的 1.掌握线性时不变系统的两种描述形式—传递函数描述法、零极点增益描述法。 2.掌握两种描述形式之间的转换。 3.掌握连续和离散系统频率响应的求解 二、 实验仪器或设备 装MATLAB 软件的计算机一台。 三、 实验内容 1. 生成20个点的单位脉冲信号、单位阶跃信号,并记录下函数命令和波形。 2. 生成占空比为30%的矩形波。 3. 将连续系统 4)(s )21)(s (s 3) 1)(s -(s 0.5H(s)++++=转化为传递函数模型的描述形式。 4. 将离散系统 4-3-2-1--2 -10.5z 0.9z -1.3z 1.6z -12z 5z 3H(z)++++=转化为传递函数和零极点增益模型的的描述形式。

四、实验步骤(包括主要步骤、代码分析等) 1. 生成20个点的单位脉冲信号、单位阶跃信号,并记录下函数命令和波 形。 程序: clear,clc,close %清除变量空间变量,清除命令窗口命令,关闭图形窗口 t=-10:9; %取20个点 ft1=(t==0); %单位脉冲信号函数 ft2=(t>=0); %单位阶跃信号函数 subplot(1,2,1),stem(t,ft1,'m-o') %图像窗口1行2列的第1个子图绘制单位脉冲信号图形 title('20个点的单位脉冲信号'); %设置标题为“20个点的单位脉冲信号” subplot(1,2,2),stem(t,ft2) %图像窗口1行2列的第2个子图绘制单位阶跃信号图形 title('20个点的单位阶跃信号'); %设置标题为“20个点的单位阶跃信号” 2. 生成占空比为30%的矩形波。 程序: clear,clc,close %清除变量空间变量,清除命令窗口命令 x=0:0.001:0.6; %设置变量x的值范围 y=square(2*pi*10*x,30); %用square函数得到占空比为30%的矩形波 plot(x,y,'m'); %绘制矩形波的图像

初中物理创新实验设计方案

[自然百科]为什么松树能长在石缝里?石缝中生长对于树木来说是很困难的事情,但是由于松树本身的良好适应能力,以及松树的树叶是针叶形,蒸发的水分也就比较少,所以在恶劣的环境下,一样可以生存。这就应了那句话,适者生存!

奇异的魔鬼三角区 百慕大三角(英语:Bermuda Triangle,又称魔鬼三角,有时又称百慕大三角洲;但此区域并不是三角洲地形,且不合语源),位于北大西洋的马尾藻海,是由英属百慕大群岛、美属波多黎各及美国佛罗里达州南端所形成的三角区海域,据称经常发生超自然现象及违反物理定律的事件,面积约390万平方公里(150万平方英里)。另有电影等以 此为名。 太阳黑子(sunspot)是在太阳的光球层上发生的一种太阳活动,是太阳活动中最基本、最明显的。一般认为,太阳黑子实际上是太阳表面一种炽热气体的巨大漩涡,温度

大约为4500摄氏度。因为比太阳的光球层表面温度要低1000到2000摄氏度,所以看上去像一些深暗色的斑点。太阳黑子很少单独活动,常是成群出现。黑子的活动周期为11.2年,活跃时会对地球的磁场产生影响,主要是使地球南北极和赤道的大气环流作经向流动,从而造成恶劣天气,使气候转冷。严重时会对各类电子产品和电器造成损害。 通古斯大爆炸是怎么回事? 通古斯大爆炸,是1908年6月30日上午7时17分(UTC 零时17分)发生在俄罗斯西伯利亚埃文基自治区的大爆炸。爆炸发生于通古斯河附近、贝加尔湖西北方800公里处,北纬60.55度,东经101.57度,当时估计爆炸威力相当于10~15百万吨TNT炸药,超过2150平方公里的6千万棵树焚毁倒下。通古斯爆炸事件距今已届满一世纪,目前当地的森林与生态环境已恢复。此事件与3000多年前印度的死丘事件及1626年5月30日的王恭厂大爆炸并称为世界三大自然之谜。

华师 分析化学开放设计性实验报告

分析化学开放设计性实验报告 ——EDTA 络合滴定法测定不同品质牛奶中钙含量 (致亲爱的华师师弟师妹们,分析化学记得好好学哦) 摘要:本实验采用EDTA 络合滴定法测定了不同品质牛奶中的钙含量。结果表明: 伊利高钙奶钙含量最高(125.30mg/100ml), 晨光鲜牛奶钙含量最低(98.78 mg/100ml),另外有风行鲜牛奶钙含量为(117.98mg/100ml),伊利纯牛奶钙含量为(103.38mg mg/100ml), 关键词:牛奶; 钙含量; EDTA络合滴定法 1、前言: 钙是人体的生命之源,是人体含量最丰富的无机元素,总量超过1千克,有人体“生命元素”的美誉。人体中的钙99%沉积在骨骼和牙齿中,促进其生长发育,维持其形态与硬度;l%存在于血液和软组织细胞中,发挥调节生理功能的作用。而缺钙,导致骨质疏松、骨质增生、儿童佝偻病、手足抽搐症以及高血压、肾结石、结肠癌、老年痴呆等疾病的发生。因此,补钙越来越被看重为人们,而喝牛奶是补钙最常见的方式之一。市场上出售的牛奶中钙含量大约在100-125mg/100ml。 测定牛奶中钙的含量含量方法包括:EDTA滴定法、高锰酸钾滴定法、火焰原子吸收光谱法,荧光法等。其中高锰酸钾滴定法属于间接滴定法,步骤比较繁琐,火焰原子吸收光谱法和荧光法测定条件较高,不易于操作,而EDTA滴定法属直接滴定法,所用仪器普通易得, 成本低廉, 分析时间短, 操作简单, 条件要求不高。 目前,常用的预处理方法有干式灰化法(干法)、湿式消化法(湿法)、直接酸溶法等。故本实验将采用EDTA络合滴定法测定牛奶中钙含量,并用干式灰化法处理牛奶。 2、试验原理: EDTA 与金属离子配位反应具有广泛性, 生成的配合物稳定、颜色明显, 易判断滴定终点, 并且是1:1 配位, 没有分级现象。本实验中调节 pH=9~10,滴定前向样品中加入指示剂铬蓝黑, 它先与 Ca2+生成红色络合物, 反应式为: Ca2++In2-─CaIn(红色)。当在样品中滴入 EDTA 溶液时, EDTA 首先与溶液中未络合的 Ca2+反应生成无色络合物, 其反应式为:Ca2++Y2-→CaY(无色)。

分析化学设计性实验-蔬菜中铅镉含量的测定

化学与环境学院 仪器分析实验报告 实验名称蔬菜中重金属(Pb、Cd)含量的测定 专业化学教育班级 姓名学号 指导老师 实验分组日期 【实验题目】

蔬菜中重金属(Pb、Cd)含量的测定 【前言】 随着工业化、城镇化、农业和养殖业的发展,人们对工业“三废”排放、生活垃圾、废旧电池的不适当处理等,导致土壤重金属污染状况日益严重,由此引起蔬菜也受到重金属污染。蔬菜是日常食用量较大的一类农作物,土壤镉、铅污染对人体健康造成严重影响,能产生急性或慢性毒性反应, 还有致畸、致癌和致突变的潜在危害。因此对蔬菜中的重金属铅、镉研究具有极大的现实意义。本实验通过对不同蔬菜以及不同蔬菜的不同部位(茎、叶、花)进行试验,研究蔬菜的不同品种、同一品种的不同部位之间Cd、Pd含量的差异。 【摘要】 铅离子和镉离子分别于-0.42V和-0.63V电位处能产生良好的极谱波,两者的峰电位相差较大,本实验通过用微波消解法处理蔬菜试样、用悬汞电极微分脉冲极谱溶出法对不同蔬菜以及不同蔬菜的不同部位(茎、叶、花)进行试验,研究蔬菜的不同品种、同一品种不同部位之间Cd、Pd含量的差异。 【关键词】 干化灰化法;蔬菜;重金属(铅Pb、镉Cd);ICP-AES 一、实验原理

1.目前有关该物质测定方法的概述: 1.1光化学法: 1.1.1原子吸收光谱法(AAS) 原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法,它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成,已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。 原子吸收分析过程如下:1、将样品制成溶液(空白);2、制备一系列已知浓度的分析元素的校正溶液(标样);3、依次测出空白及标样的相应值;4、依据上述相应值绘出校正曲线;5、测出未知样品的相应值;6、依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。 1.1.2紫外可见分光光度法(UV) 重金属与显色剂—通常为有机化合物,可于重金属发生络合反应,生成有色分子团,溶液颜色深浅与浓度成正比。在特定波长下,比色检测。 分光光度分析有两种,一种是利用物质本身对紫外及可见光的吸收进行测定;另一种是生成有色化合物,即“显色”,然后测定。加入显色剂使待测物质转化为在紫外和可见光区有吸收的化合物来进行光度测定,这是目前应用最广泛的测试手段。 国家标准中第三标准法双硫腙比色法测食品中铅含量。它主要是利用pH=8.5~9.0时,硫离子与双硫腙生成红色配合物,溶于三氯甲烷,加入柠檬酸铵,氰化钾与盐酸羟铵等,防止铁、铜、锌等杂质离子的干扰,与标准系列比较定量。 缺点:虽然不少无机离子在紫外和可见光区有吸收,但因一般强度较弱,能直接用于定量分析的较少;由于三氯甲烷,氰化钾等是剧毒物质,因此这个方法有一定局限性。 1.1.3原子荧光法(AFS) 原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激以下所产生的荧光发射强度,以此来测定待测元素含量的方法。 操作步骤:准确配制铅镉系列的标准溶液,在实验工作条件下,测定这两个元素的荧光强度,得到线性回归方程,再将待测样品的荧光强度代入方程即可得

CSS页面布局及样式设计实验报告

实验项目名称: CSS页面布局及样式设计 (所属课程:web系统与技术) 学院:计算机学院专业班级:11级计科信息姓名:学号: 实验日期:实验地点:A06-404 合作者:指导教师:李 本实验项目成绩:教师签字:日期: 一、实验目的 (1)掌握CSS中的定位属性使用方法。 (2)掌握DIV+CSS的页面布局方式。 (3)掌握CSS中的常用属性的使用方法。 (4)理解CSS的样式构造。 二、实验条件 安装Web开发环境的微机。 三、实验内容 (1)重新对聊天室的注册页面、登陆页面和聊天页面进行页面布局。 (1)对聊天室的注册页面、登陆页面和聊天页面进行样式设计。 四、实验步骤 (1)注册页面使用CSS将注册表单居中显示,表单内嵌入表格将文本与输入域格式化显示,表单内使用label标签。 (2)登录页面中添加div层用于显示在线用户数。 (3)登录页面使用div将登录表单,在线用户数,logo图片,超链接等页面元素重新定位布局。 (4)聊天页面改用div标签并使用CSS的position定位属性进行布局,框架内的独立页面使用float属性进行布局。 (5)使用CSS设置三个页面的背景颜色或背景图片。 (6)注册页面使用CSS设计所有输入框和提交按钮的样式。 (7)登录页面使用CSS设置的超链接的字体和下划线、登录表单使用圆顶角、在线用户数使用图片数字,使用CSS设计登录按钮的显示样式。

(8)聊天页面中使用CSS设计信息发送表单和发送按钮的样式,设计用户信息列表和聊天信息段落的的显示样式。 五、实验结果 注册界面效果图及代码: //总体框架 //添加图片代码 //用户注册信息代码

注册信息

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用户密码:



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分析化学期末实验考核内容

分析化学期末实验考核内容 一基本操作 1滴定管的基本操作(检漏、洗涤、装液、滴定、读数、复原)。 2容量瓶的基本操作(检漏、洗涤、溶解样品、定容操作、复原)。 3移液管的基本操作(洗涤、移取操作—〈液面调整、放液〉、复原)。 4电子天平的基本操作——直接称量或减量法称量(检查天平、称量、复原等)。 5其它仪器的洗涤、使用。 6溶液配制。 7做过的所有实验及有关内容。 二笔答题 1.配制0.1000mol/L重铬酸钾溶液,主要使用哪些量器? 2.配制重铬酸钾标准溶液的方法是什么?需要注意哪些问题? 3.简单叙述0.1mol/L NaOH标准溶液的配制过程。 4.简单叙述硫酸铵中N含量的测定有几种方法? 5.标定NaOH溶液选择何种基准物质?请写出其化学反应。 6.甲醛法测定铵盐中氮含量时,使用了何种指示剂?选择的依据是什么? 7.用EDTA标准溶液直接滴定镁离子时,滴定速度应尽量的快,是否合理,请简述理由。 8.甲醛法测定铵盐中氮含量时,有哪步会造成误差,请简要叙述。 9.差减法称量样品时,应注意哪些问题?

10.简单叙述实验电子天平(直接称量法)称量某一样品,需要哪些步骤。 11.用电子天平称量时,经常用到“归零”操作。请问这一操作在何种情况下才能使用? 12.用电子天平称量时,经常用到“去皮”操作。请问这一操作在何种情况下才能使用? 13.电子天平底板水平的判断方法是什么?底板不水平应如何处理? 14.分析实验室所用万分之一电子天平的感量是多少?可称准至多少? 10.简单叙述使用单盘分析天平(直接称量法)称量某一样品,需要哪些步骤。 11.用分析天平称量时,经常要用到“全开”操作。请问这一操作在何种情况下才能使用? 12.用分析天平称量时,经常要用到“半开”操作。请问这一操作在何种情况下使用? 13.用分析天平称量时,经常要用到“全关”操作。请问这一操作在何种情况下使用? 14.单盘分析天平在何种情况下才能使用调零旋钮。 15.请列举所做过的实验中,有关掩蔽三价铁离子的实验名称及其对应方法。 16.用碘量法测定Cu含量时,应在何时加入KSCN,加入太早或太迟会导致什么问题? 17.碘量法测铜实验中,造成条件电极电位与理论电极电位差异的原因是什么? 18.用重铬酸钾法测定Fe含量时,在何时加入磷酸,提前加入或推迟加入会有什么问题?

病理生理实验设计.

病理生理实验设计书 【实验题目】早期规范化镇痛对重型多发伤患者应激反应的影响 【项目组单位】医学检验学院 08级检验本科二班 【项目组成员】 【实验研究背景及意义】 创伤疼痛是创伤应激的一个重要组成部分,对患者的生理、心理及创伤的预后均有很重要的影响。不论什么机制所致创伤,身体的剧烈疼痛以及心理所受的强烈刺激必然诱发较严重的应激反应。在应激反应早期,适当应激反应可提高机体的适应性,但持续严重应激反应则会引起机体内环境明显失衡, 导致神经、内分泌、免疫系统功能紊乱等,出现机体应激性损害。多发伤所致应激反应非常强烈,包括细胞因子和急性期反应物质的释放,儿茶酚胺、皮质醇、生长激素和促肾上腺皮质激素水平的升高,免疫系统抑制、血液高凝状态、氧耗增加等,这些反应是创伤患者死亡的重要因素。因此,早期干预创伤后疼痛应可有效防止或逆转此类反应的发生发展,创伤后尽早开始有效的镇痛治疗具有重要意义。 【实验目的】 本实验对重型多发伤患者实施早期规范化镇痛治疗,观察其对创伤应激反应的影响,并与传统疼痛处理进行对比性研究,探讨早期规范化镇痛治疗对重型多发伤患者创伤应激反应的影响。 【实验原理】 1、传统的疼痛处理办法为:在患者疼痛难以忍受时(VAS>8分),临时给予肌注哌替啶75mg或皮下注射吗啡5mg治疗,其结果是患者长时间处于极度疼痛状态中[VAS为(7±2分)],患者痛苦、焦虑。而芬太尼具有以下优势:半衰期短,对血流动力学影响小,几乎没有中枢神经系统效应,所以,芬太尼PCA规范化镇痛治疗持续地给予镇痛剂控制疼痛,其结果应该是患者一直处于无痛或轻微疼痛状态中[VAS为(2±1)分],患者基本无痛苦、精神状态良好。因此,PCA规范化镇痛治疗组患者生命体征更加平稳,其发生心动过速、体温升高及呼吸增快的例数明显低于传统处理组。 2、对创伤后疼痛应激所致的神经内分泌效应,我们在本实验中选取下丘脑、腺垂体、肾上腺皮质系统过度激活产生的皮质醇为观察指标。与传统不规范疼痛处理方式比较,PCA规范化镇痛治疗组血中皮质醇应处于相对低水平,这说明通过有效镇痛治疗,创伤应激所致的神经内分泌过度反应可得到一定程度的抑制,有利于多发伤患者的转归。 3、创伤后疼痛应激同时还可引起免疫系统紊乱,主要体现在炎症因子的释放。TNFα、IL6是炎症反应时的重要炎症因子,我们在本实验中,通过芬太尼PCA镇痛治疗组血中TNFα、IL6水平明显低于传统不规范疼痛处理组,从而证明:芬太尼PCA镇痛治疗对控制创伤应激所致的免疫紊乱连锁反应有一定作用,

苯妥英钠设计性实验报告

设计性实验报告 实验名称:苯妥英钠的制备与分析 姓名:闫洁 班级: 学号:39 日期:2015.11.2

设计性实验报告 一、实验目的 1.学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B1及氰化钠为催化剂进行反应的实验方法。 2.学习有害气体的排出方法。 3.学习二苯羟乙酸重排反应机理。 4.掌握用硝酸氧化的实验方法。 二、实验方案一 1、实验原理 1.安息香缩合反应(安息香的制备) 2.氧化反应(二苯乙二酮的制备) 3.二苯羟乙酸重排及缩合反应(苯妥英的制备) 4.成盐反应(苯妥英钠的制备) 2、实验仪器与药品 仪器:烧杯(500 ml 250 ml )量筒、锥形瓶、三颈瓶、抽滤瓶、球形冷凝管、干燥管、水浴锅、布氏漏斗、温度计、玻璃棒、抽滤器、 药品:苯甲醛、盐酸硫胺、氢氧化钠、无水乙醇、硝酸、浓盐酸 CHO VitB 1or NaCN O H HNO 3 O O O O H O O 1.H 2NCO NH 2/NaO H 2.HCl N H O O H 5C 6H 5C 6N H N H N O O Na H 5C 6H 5C 6 N H O OH H 5C 6 H 5C 6N O H 2NaOH

4、实验装置图 5、实验步骤 (一)安息香的制备(盐酸硫胺催化) 1.原料规格及用量配比 名称规格用量摩尔数摩尔比 苯甲醛CP d 1.050 bp179.9℃20 ml0.2 盐酸硫胺原料药 3.5 g 氢氧化钠CP10 ml 2. 操作 在100 ml三口瓶中加入3.5 g盐酸硫胺(Vit.B1)和8 ml水,溶解后加入95%乙醇30 ml。搅拌下滴加2 mol/L NaOH溶液10 m1。再取新蒸苯甲醛20 ml,加入上述反应瓶中。水浴加热至70℃左右反应1.5 h。冷却,抽滤,用少量冷水洗涤。干燥后得粗品。测定熔点,计算收率。mp 136—l37℃ 注:也可采用室温放置的方法制备安息香,即将上述原料依次加入到100 ml三角瓶中,室温放置有结晶析出,抽滤,用冷水洗涤。于燥后得粗品。测定熔点,计算收率。 (二)二苯乙二酮(联苯甲酰)的制备 1.主要原料规格及用量比 名称规格用量摩尔数摩尔比 安息香自制8.5 g0.04 1 硝酸(65%-68%) CP d 1.40 bp122℃25 ml0.379.25 2.操作 取8.5 g粗制的安息香和25 ml硝酸(65%-68%)置于100 ml圆底烧瓶中,安装冷凝器和气体连续吸收装置,低压加热并搅拌,逐渐升高温度,直至二氧化氮逸去(约1.5—2 h)。反应完毕,在搅拌下趁热将反应液倒入盛有150 ml冷水的烧杯中,充分搅拌,直至油状物呈黄色固体全部析出。抽滤,结晶用水充分洗涤至中性,干燥,得粗品。用四氯化碳重结晶(1:2),也可用乙醇重结晶(1:25),mp.94—96℃。 (三)苯妥英的制备

初中物理创新实验设计方案(结)

比较不同物质的吸热能力 洪江区一中,邓亚平 一、实验或实验器材在教材中所处的地位与作用: 1.地位:该实验是九年级物理第十六章第3节内容,在已知不同物体吸收热量的多少除了与它的质量、温度变化有关外,探究不同物质吸收热量的多少还与它的吸热能力有关,对于学生理解、学习、运用比热容的知识具有相当重要的作用。 2.作用: ⑴该实验是探究物质比热容的核心实验,能对后面的知识探究奠定良好基础; ⑵通过实验的观察和分析能较好的理解不同物质吸热能力也有所不同; ⑶由实验得出结论,客观具体,学生容易接受,同时降低了教学的难度。 二、实验原型及不足之处: 1.实验原型: 传统的实验是使用控制变量法,用酒精灯分别给水和煤油加热,控制两种物质的质量相等,吸收的热量相同,通过比较温度计示数的变化,得出结论:温度计示数上升较快的物质,升高1℃所需的热量较少,吸收热量的能力较小。 2.不足之处: ⑴通过实验得出的结论是:吸热能力的大小与温度的变化成反比,学生要多转动一下思维才能理解,结论没有改进后的直接; ⑵水和煤油吸收相同的热量用这套实验装置有较大的误差,容易受到外界环境的影响(如风向、石棉网、两个酒精灯的火焰温度等)不便于控制; ⑶所需要的实验器材也比较多,不利于实验的准备与操作。 三、实验创新与改进之处: 1.实验创新 ⑴直观比较,直接得出结论。⑵改进实验装置,减少实验误差。 2.改进之处 ⑴实验中,将原实验观察相同时间温度计示数变化改为观察两物质升高相同温度所用的时间,这样做的好处是使得出实验结论更加直接; ⑵;利用串联的阻值相同的电阻丝加热,更精确的控制吸收的热量相同 ⑶实验器材更加简单,降低了实验准备难度和危险系数。

分析化学实验心得

分析化学实验心得 篇一:关于分析化学实验操作的感想 关于分析化学实验操作的感想 杨松 资源环境学院 2010级环境五班 22201020210126 论文关键词:分析化学创新教学兴趣 论文摘要:提高分析化学实验的教学质量和学生的创新能力,必须让我们学生自己学会根据实验目的而设计出实验的操作步骤及其产物量的估算。 分析化学是许多涉及化学专业的必修基础课,是一门实践性很强的学科。在分析化学中,实验教学具有重要的地位,不仅要培养学生的实验兴趣,调动学生学习积极性,深刻理解所学的内容,牢固掌握基本操作,还要注重培养学生严谨的科学态度、创新意识和创新能力等综合素质。 然而,从老师的教学模式来看,分析化学实验教学中存在一些问题,以致学生对分析化学实验课未能给予应有的重视,只是基本完成教学目标,难以在实验教学中培养学生的综合素质。根据我自己的观察,提高分析化学实验教学质量和学生的综合素质,可以从学生自己的身上着手,就是让大家自己用自己的方法去完成实验要求。 1、老师的基础知识教导。老师使用极其幽默的语言教学,让同学们增加对分析化学的兴趣,从而增加对实验的

趣味性。培养学生对实验的兴趣。 分析化学实验对规范性操作要求很严,仅靠上课时教师演示难以保证教学效果。老师可以使用一些现代的教学方式,例如使用动态PPt 教学,或者通过视频的形式让学生了解操作的基本步骤及应该注意的基本事项。 2、耐心细致地指导,并进行阶段性检查,使学生牢固掌握基本操作技能。分析化学实验有着严格规范的操作要求,这是获得准确分析结果的最基本保证。没有规范的操作技能训练和扎实的专业理论知识储备,就不可能有很强的实验能力。加强学生操作技能训练和专业理论知识储备是提高学生实验能力的关键因素。 在进行新的实验课程之前,不是立即开展正规的实验活动,而是先进行基本操作训练,训练过程中,要求教师有高度的责任心,仔细观察学生的操作,耐心指导操作不规范的同学,并时刻提醒大家实验规范操作的重要性。让学生能理解规范操作的必要性并能较快地掌握操作要点。提前通知学生在天平称量和滴定分析基本操作实验完成后,将进行阶段性测验,检 查学生对分析化学实验规范操作的掌握情况,检测不合格的学生将不允许做下一轮实验,在这种压力下,学生几乎都会自觉地严格要求自己,认真按照规范性操作的要求去练习,直至熟练掌握规范性操作,从而养成严谨的实验习惯。

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