食用植物油脂品质检验实验报告
生物学实验教学中心
目录
引言 (1)
1、材料和方法 (2)
1.1、实验仪器 (2)
1.2、试剂及溶液 (2)
1.3、实验方法步骤 (5)
2、理化分析 (9)
2.1、食用油中BHT、BHA的分离鉴定 (9)
2.2、酸价测定 (10)
2.3、碘价测定（韦氏法） (10)
2.4、过氧化值的测定 (11)
2.5、羰基价测定 (11)
3、油中非食用油的鉴别 (11)
4、结果与分析 (13)
5、讨论与思考 (16)
参考文献 (16)
食用植物油脂品质检验
摘要：
食用植物油脂品质的好坏可通过测定其酸价、碘价、过氧化值、羰基价等理化特性来判断。分离鉴定食用油中的BHT（叔丁基茴香醚）、BHA（2,6-二叔丁基对甲酚），及测量油脂酸价、碘价、过氧化值、羰基价，来进行对食用植物油脂品质检验. BHT（叔丁基茴香醚）、BHA（2,6-二叔丁基对甲酚）用薄层色谱法定性，根据其在薄层板上显色的最低检出量与标准品最低检出量比较而概略定量，对高脂肪食品中的BHT、BHA 能定性检出。酸价（酸值）酸价是评定油脂品质好坏和储存方法是否得当的一个指标。同一种植物油酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好，酸价越高，说明其质量越差越不新鲜。测定碘价可以了解油脂脂肪酸的组成是否正常有无掺杂等。过氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化的一种指标，用来衡量油脂的酸败程度，过氧化值超标，油的味道会不好，甚至产生异味，对人体不利影响。检测油脂中是否存在过氧化值，常用滴定法。用羰基价来评价油脂中氧化产物的含量和酸败劣度的程度，具有较好的灵敏度和准确性。我国已把羰基价列为油脂的一项食品卫生检测项目，常用比色法测定总羰基价。油中非食用油的鉴别，利用薄层层析、皂化反应及简单的呈色反应进行常见食用植物油掺伪鉴别。
关键词：BHT BHA 酸价碘价过氧化值滴定法羰基价比色法薄层层析皂化反应呈色反应
食用植物油脂品质检验
引言
食用植物油是人民群众的生活必需品，食用油也是指可食用的动物或者植物来源的油脂，常温下为液态。由于原料来源、加工工艺以及品质等原因，常见的食用油多为植物油脂，包括豆油、花生油、菜子油、棕榈油、橄榄油、芥花子油、葵花子油和芝麻油等等。不同种类的食用植物油的成分含量各异，可以满足不同人群的需要，随着我国经济的快速发展和人们生活水平的不断提高，食用植物油消费量呈稳步上升的趋势。随着人们生活水平的提高，食品安全问题越来越受到人们的关注,其中食用油安全问题尤为重要，一些不法商贩为了利益，罔顾他人生命安全，使用对人体有害的地沟由，而且食用植物油因加工工艺的不同也导致油的品质有大的差异，所以对食用植物油品质的检测是非常有意义的.
实验材料
1、仪器：
减压蒸馏装置；具有刻度尾管的浓缩瓶；玻璃板（5 cm×20 cm）；层析槽；微量注射器（10 μL）；碘量瓶（250 mL）；各种分析天平；分光光度计；10 mL 具塞玻璃比色管；常用玻璃仪器。
2、试剂：
三氯甲烷（分析纯）；三氯化锑（分析纯）；环己烷（分析纯）；冰乙酸（分析纯）；可溶性淀粉（分析纯）；氢氧化钾；甲醇；石油醚（30℃～60℃）；异辛烷；丙酮；冰乙酸；正已烷；二氧六环；硅胶G。
BHT、BHA、混合标准溶液配制：分别准确称取BHT、BHA、（纯度为99.9 %以上）各10 mg，分别用丙酮溶解，转入三个10 mL 容量瓶中，用丙酮稀释至刻度。每毫升含1.0 mg BHT、BHA，吸取BHT（1.0 mg/mL）1.0 mL，BHA（1.0 mg/mL）各0.3 mL 置同一5mL容量瓶中，用丙酮稀释至刻度。此溶液每毫升含0.20 mg BHT、0.060 mg BHA。
显色剂：2 ,6–二氯醌–氯亚胺的乙醇溶液（2 g/L）。显色剂溶液见光易变质，
应将此溶液配制后存于棕色瓶，最好临用时配制。配制的溶液保存于冰箱中可供3 天使用。
展开剂：正已烷–二氧六环–乙酸（42+6+3）。
氢氧化钾标准溶液（0.05 mol / L）的标定：（按GB601标定或用标准酸标定）。
中性乙醚—乙醇（2+1）混合液：按乙醚—乙醇（2+1）混合，以酚酞为指示剂，用所配的KOH溶液中和至刚呈淡红色，且30 s内不退色为止。
三氯甲烷—冰乙酸混合液的配制：量取40 mL三氯甲烷，加60 mL冰乙酸，混匀。
淀粉指示剂（10 g / L）配制：称取可溶性淀粉0.50 g，加少许水，调成糊状，倒入50mL沸水中调匀，煮沸至透明，冷却。临用时现配。
硫代硫酸钠标准溶液（0.1 mol / L）配制及标定（按GB601 配制与标定）。
硫代硫酸钠标准溶液（0.0020 mol / L）配制：用0.1 mol / L硫代硫酸钠标准溶液稀释。
酚酞指示剂（10 g / L）：溶解1g 酚酞于90 mL（95%）乙醇与10 mL 水中。
碘化钾溶液（150 g/L）：称取15.0 g 碘化钾,加水溶解至100 mL,贮于棕色瓶中。
韦氏碘液试剂：分别在两个烧杯内称入三氯化碘7.9 g和碘8.9 g，加入冰醋酸，稍微加热，使其溶解，冷却后将两溶液充分混合，然后加冰醋酸并定容至1000 mL。
饱和碘化钾溶液：称取14 g碘化钾，加10 mL 水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶中。
精制乙醇溶液：取1000 mL 无水乙醇，置于2000 mL 圆底烧瓶中，加入5 g 铝粉、10 g 氢氧化钾，接好标准磨口的回流冷凝管，水浴中加热回流1 h，然后用全玻璃蒸馏装置，蒸馏收集馏液。
精制苯溶液：取500 mL 苯，置于1000 mL 分液漏斗中，加入50 mL 硫酸，小心振摇5 min，开始振摇时注意放气。静置分层，弃除硫酸层，再加50 mL 硫
酸重复处理一次，将苯层移入另一分液漏斗，用水洗涤三次，然后经无水硫酸钠脱水，用全玻璃蒸馏装置蒸馏收集馏液。
2，4-二硝基苯肼溶液：称取50 mg2，4-二硝基苯肼，溶于100 mL 精制苯中。
三氯乙酸溶液：称取4.3 g 固体三氯乙酸，加100 mL 精制苯溶解。
氢氧化钾—乙醇溶液：称取4 g 氢氧化钾，加100 mL 精制乙醇使其溶解，置冷暗处过夜，取上部澄清液使用。溶液变黄褐色则应重新配制。
2 实验方法
一、感官鉴别法
目前市场上销售的食用植物油主要有大豆油、花生油、菜籽油等几个品种。以下是常见食用油的一些感官特点：
芝麻油：优质的芝麻油呈棕红色至棕褐色，清晰透明，有微量沉淀物，具有芝麻油固有的香味，耐藏性较其他植物油强；色拉油：去除固体脂和蜡质，是精炼油在经脱色、脱臭、脱酸、脱胶等工序精制而成的高级食用植物油，一般无色、无臭、无味、澄清、透明，耐低温，储存时稳定性好；花生油：优质花生油色泽淡黄至棕黄色，清晰透明，具有花生油固有的香味和滋味，无任何异味；豆油：优质的大豆油呈黄色至橙黄色，完全清晰透明，具有大豆油固有的气味；菜籽油：优质的菜籽油呈黄色至棕色，清晰透明，具有菜籽油固有的气味。棕榈油：油烟小，耐储藏，精炼油呈黄色或柠檬黄色。广泛用于烘烤食品、油炸食品等。精炼棕榈油凝固点27-30℃。棕榈油常温下是凝固的。夏季容器下部有白色沉淀的可流动的，而冬季为淡黄色凝块，棕榈油由于便宜而多被掺入其它食用油中。据此，我们进行一些感官鉴别。
1. 色泽
目前市场上销售的食用植物油主要有大豆油、花生油、菜籽油等几个品种。根据油料品种、质量以及加工工艺的不同，食用植物油一般分为一级、二级、三级和四级4 个等级。一级级别最高，油色清亮透明，杂质少，精炼程度高，价格也高；二级次之；三级、四级呈微褐色或深褐色，质量不高，尤其是四级油杂
质较多。
油的色泽深浅因品种不同而不同。色拉油浅颜色的要好一些，但太浅了以至于发白也不好。各种植物油都会有一种特有的颜色，经过精炼，会将它们清除一些，但是不可能也没有必要精制到一点颜色也没有，有点颜色对身体无害。各种食用油由于加工方法不同色泽有深有浅，如热压出的油常比冷压生产出的油色深。检验方法：将试样混匀并过滤于烧杯（直径50 mm，杯高100 mm）中，油层高度不得小于5 mm，在室温下先对着自然光观寮，然后再置于白色背景前借其反射光线观察并按下列词句描述:白色、灰白色、柠檬色、淡黄色、黄色、橙色、棕黄色、棕色、棕红色、棕褐色等。也可取少量油放在25毫升比色管中，在白色背景下观察试样的颜色。冬季油脂易凝固，可取样250 g左右，加热到35-40℃，使之呈液态并冷却至20℃左右，按上述方法进行鉴别。
2. 透明度
食用植物油的透明度与油脂的品质有关，品质正常的油脂应是完全透明的，如果油脂中含有磷脂、蛋白质、碱类、类脂、蜡质或含有水分及杂质，均会使油脂的透明度下降，甚至会出现混浊，从而降低油脂的使用价值，影响油脂的贮存时间，油脂易变质。水分和杂质的含量，一、二级油都不超过0.05%。一般若是含有0.3%左右的水分，即可使油脂变色、混浊、甚至酸败变质。有时油脂变质后，形成的高熔点物质，也能引起油脂的混浊。透明度低，掺了假的油脂，也有混浊和透明度差的现象。所以质量好的油，温度在20℃静置24小时后应呈透明。要选择澄清、透明的油，透明度越高越好。
3. 沉淀物
食用植物油在20℃静置24小时后所能下沉的物质，称为沉淀物。油脂的质量越高，沉淀物越少。沉淀物少，说明油脂加工精炼程度高，包装质量好。质量正常的油无沉淀和悬浮物、黏度小。
4. 气味
每种油均有特有的气味，这是油料作物固有的，如豆油有豆味，花生油有花生味，菜籽油有菜籽味，芝麻油有芝麻特有的香味等。各品种油有其正常的独特气味，而无酸臭等异味。但由于油料变质，溶剂去除不干净或油脂贮存时间过长
酸败等，均会使油脂有苦、辣、臭味，溶剂气味及酸味。经过精炼的油，如色拉油，应该是无气味，口感好。食用油很容易变质。开了封的食用油酸价和过氧化值每天都在增长，由此产生很多有毒的氧化分解物质，并造成酸败，产生哈喇味。人如果长期食用已经劣化的油脂，会使细胞功能衰竭，诱发多种疾病。当闻到不正常的怪味（哈喇味）时，此植物油过氧化值已经大大超标，不能食用。即使食用油不开封，它的酸价和过氧化值也在增长，只不过速度不如开封时快。
可以用以下三种方法进行：一是将试样倒入150 mL烧杯中，置于水浴上，加热至50℃，以玻璃棒迅速搅拌，嗅其气味。二是取1～2滴油样放在手掌或手背上，双手合拢快速摩擦至发热，闻其气味。三是盛装油脂的容器打开封口的瞬间，用鼻子挨近容器口，闻其气味。
5. 滋味
通过嘴尝得到的味感。除小磨芝麻油带有特有的芝麻香味外，一般食用油多无任何滋味。质量正常的油无异味，如油有苦、辣、酸、麻等味感则说明已变质，有焦糊味的油质量也不好。鉴别滋味的方法是：蘸取少许油样点在已漱过口的舌头上，辨其滋味，按正常、焦糊、酸败、苦辣等词句描述。变质的油脂会带有酸、苦、辛辣等滋味，上好的油脂没有异味。
6. 标识
查看外包装上标识是否规范齐全并在保质期内的食用植物油。标识齐全的食用植物油应标有生产厂名、厂址、产品名称、净含量、执行标准号、QS标志、生产日期和保质期等，无厂名、厂址及质量标准代号的不要食用，最好不要选购差一、两个月到期的油。
二、理化分析
一）分离鉴定食用油中的BHT、BHA
（一）样品提取处理
植物油（花生油、豆油、菜籽油、芝麻油）样品处理：称取5.00 g 油置10 mL 具塞离心管中，加入5.0 mL甲醇，密塞振摇5 min，放置2 min，离心（3000 r/min，3-5 min）吸取上层清液置25 mL 容量瓶中，如此重复提取共五次，合并每次甲醇提取液，用甲醇稀释至刻度。吸取10.0 mL 甲醇提取液置于浓缩瓶中，用旋转
蒸发仪减压浓缩至1.0 mL，留作薄层色谱用。
（二）薄层层析
1、薄层层析板制备：
称取 1.4 g 硅胶G置玻璃乳钵中，加3.5 mL水。研磨至粘稠状，体态均匀后，铺成5 cm×20cm 薄层板，置空气中干燥后于80℃烘1 h，存放于干燥器中。
2、点样：
用10 μL 微量注射器在硅胶G薄层板上距下端约1-2.5 cm 处等间距三点：（1）标准溶液 5.0 μL；
（2）试样提取液1.5 μL～3.6 μL；
（3）试样提取液加标准溶液[点样量与（1）（2）相同]。
3、展开
把点样后的硅胶G 薄层板，放入预先经溶剂饱和的展开槽内展开约16 cm。
4、显色
将硅胶板自层析槽中取出，薄层板置通风橱中借助于电吹风挥干溶剂（注意不要用热风），喷显色剂，置110℃烘箱中加热10 min。比较色斑颜色及深浅。趁热将板置于通风橱内的氨气蒸气槽中放置30 min，观察各颜色点的变化，并测量R f值。
二）酸价测定
称取3.00 g-5.00 g混匀的试样，置于锥形瓶中，加入50 mL中性乙醚—乙醇混合液，振摇使油溶解，必要时可置于热水中，温热使其溶解。冷至室温，加入酚酞指示剂2-3滴，以氢氧化钾标准滴定溶液滴定，至初现微红色，且0.5 min 内部退色为终点。
三）碘价测定（韦氏法）
试样的量根据估计的碘价而异（碘价高，油样少；碘价低，油样多），一般在0.25 g左右。将称好的试样放入500 mL碘瓶中，加入20 mL环己烷—冰乙酸
等体积混合液，溶解试样，准确加入25.00 mL韦氏试剂，盖好塞子，摇匀后放于置暗处(或用黑布包裹碘瓶)30 min以上（碘价低于150的样品，应放1 h；碘价高于150的样品，应放2 h）。反应时间结束后，加入20 mL 碘化钾溶液(150 g/L)和150 mL水。用0.1 mol / L硫代硫酸钠滴定至浅黄色，加几滴淀粉指示剂继续滴定至剧烈摇动后蓝色刚好消失。在相同条件下，同时做一空白实验。
四）过氧化值的测定
称取2.00 g—3.00 g混匀（必要时过滤）的试样，置于250 mL碘瓶中，加30 mL三氯甲烷—冰乙酸混合液，使试样完全溶解。加入1.00 mL饱和碘化钾溶液，紧密塞好瓶盖，并轻轻摇匀0.5 min，然后再暗处放置3 min。取出加100 mL水，摇匀，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.0020 mol/L）滴定，至淡黄色时，加1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为终点，用相同量三氯甲烷—冰乙酸溶液、碘化钾溶液、水，按同一方法，做试剂空白试验。
五）羰基价测定
精密称取约0.025 g-0.5 g试样，置于25 mL容量瓶中，加苯溶解试样并稀释至刻度。吸取5.0 mL，置于25 mL具塞试管中，加3mL三氯乙酸溶液及5 mL2，4-二硝基苯肼溶液，仔细振摇混匀，在60°C水浴中加热30 min，冷却后，沿试管壁慢慢加入10 mL氢氧化钾-乙醇溶液，使成为二液层，塞好，剧烈振摇混匀，放置10 min。以1cm比色杯，用试剂空白调节零点，于波长440 nm处测吸光度。
六）油中非食用油的鉴别
对常见非食用油进行定性鉴别：
1、桐油
1）三氯化锑-三氯甲烷界面法：取油样1 mL移入试管中，沿试管壁加1 mL 三氯化锑-三氯甲烷溶液(10 g/L)，使试管内溶液分成两层，然后在水浴中加热约10 min。如有桐油存在，则溶液两层分界面上出现紫红色至深咖啡色环。
2）亚硝酸法：适用于豆油、棉油等深色油中桐油的检出，但不适用于梓油或芝麻油中桐油的检出。取试样5滴-10滴于试管中，加2 mL石油醚，使油溶解，有沉淀物时，过滤一次，然后加入结晶亚硝酸钠少许，并加入1 mL硫酸(1+1)
摇匀，静置，如有桐油存在，油液混浊，并有絮状沉淀物，开始呈白色，放置后变黄色。
3）硫酸法：取试样数滴，置白瓷板之上，加硫酸1滴-2滴，如有桐油存在，则出现深红色并且凝成固体，颜色渐加深，最后成炭黑色。该法也可用于常见食用植物油掺伪鉴别：取浓硫酸数滴于白瓷反应板上，加入待检油样2滴，反应后看表面颜色的变化。花生油显棕红色，芝麻油显棕黑色，葵花籽油显棕红色，豆油、菜籽油、棉籽油显棕褐色，棕榈油显橙黄色。
2、矿物油
取 1 mL 试样，置于锥形瓶中，加如1 mL氢氧化钾溶液(600 g /L)及25 mL 乙醇，接空气冷凝管回流皂化约5 min，皂化时应振摇使加热均匀。皂化后加25 mL沸水，摇匀，如浑浊或有油状物析出，表示有不能皂化的矿物油存在。
3、大麻油
取试样和对照大麻油各10 μL，点样于硅胶G薄层板，此薄层板厚0.25 mm-0.3 mm，105℃下活化30 min。油太粘稠则用5倍苯稀释，再进行点样，点样量稍多一点约10 μL -20 μL。展开剂用苯，显色剂为牢固蓝盐B溶液（1.5 g/L）（临用配制）。当斑点和对照颜色及比移值相当时表示有大麻油。胡麻油、芝麻油和牢固蓝盐B也呈红色，但在薄层板上比移值较小。
三、数据分析与结果分析
1．分离鉴定食用油中的BHT、BHA
1）结果评定
根据试样中显示出的BHT、BHA 与标准BHT、BHA 点比较R f值和显色后斑点的颜色反应定性。如果样液点显示检出某种抗氧化剂，则试样中抗氧化剂的斑点应与加入内标的抗氧化剂斑点重叠。
BHT、BHA 薄层层析最低检出量R f值及斑点颜色变化如下表所示。
2）概略定量
根据薄层板上样液点抗氧化剂所显示的色斑深浅与标准抗氧化剂色斑的颜色深浅比较而估算含量。样品中抗氧化剂（以脂肪计）的含量计算：X = m1 × 1000 ÷ (m2 × V2 ÷ V1 × D× 1000 × 1000) （1）
式中:
X——试样中抗氧化剂BHA、BHT(以脂肪计)的含量（g/kg）；
m1——薄层板上估算测得试样点抗氧化剂的质量（μg）；
V1——供薄层层析用点样液定容后的体积（mL）；
V2——点加样液的体积（mL）；
D——样液的浓缩倍数；
m2——定容后的薄层层析用样液相当于试样脂肪质量（g）。
2．酸价结果计算
X = V × C × 56.11÷ m
（2）式中：
X——试样的酸价（以氢氧化钾计），单位为毫克每克（mg/g）；
V——试样消耗氢氧化钾标准溶液体积，单位毫升（mL）；
C——氢氧化钾标准溶液实际浓度（mol/L）；
m——试样质量，单位为克（g）；
56.11——与1.0 mL氢氧化钾标准溶液[C（KOH）= 1.000 mol / L]相当的氢氧化钾毫克数。
计算结果保留两位有效数字。
在GB1535—2003《大豆油》、GB1536—2004《菜籽油》中规定，其原油质量指标中酸值（即酸价）不得超过4.0 mg KOH/g，四级成品油质量指标中酸值（即酸价）不得超过3.0 mg KOH/g。食用植物油的酸价控制在3.0 mg KOH/g范围之内，消费者可以放心食用。
根据所得数据
V=1.40mL C=0.05mol/L m=3.5g
X = V × C × 56.11÷ m
=1.40×0.05×56.11÷3.5=1.1(mg/g)
1.1 mgKOH/g<3.0mgKOH/g
其酸价正常
3．碘价结果计算
X =（V2－V1）× C × 0.1269 ÷ m × 100 （3）V1——试样消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，Ml
V2 ——空白试剂消耗的硫代硫酸钠的体积，mL；
C——硫代硫酸钠的实际浓度，mol / L；
m——试样的质量，g；
0.1269——1/2的毫摩尔质量，g/mmol。
常见油脂的碘价为：菜子油97~103；茶子油80~90；可可脂35~40；大豆油120~141；棉子油99~113；芝麻油103~116；葵花子油125~135；花生油84~100；核桃油140~152；棕榈油44~54；牛脂40~48；猪油52~77。碘价大的油脂，说明其组成中不饱和脂肪酸含量高根据所得数据
V2=43.4mL V1=13.7mL C=0.1mol/L m=0.29g
X =（V2－V1）×C ×0.1269 ÷m ×100
=（43.4－13.7）×0.1×0.1269÷0.29×100 =129.96
根据所得数据与规定数据相比，符合要求。
4. 过氧化值结果计算
试样的过氧化值按式（4）和式（5）进行计算：
X1 =（V2－V1）× C × 0.1269 ÷ m × 100 （4）
X2 = X1 × 78.8 （5）式中：
X1——试样的过氧化值，单位为克每百克（g/100 g）；
X2——试样的过氧化值，单位为毫摩尔每千克（mmol/kg）；
V1——试剂空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
V2——试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
C——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol / L）；
m——试样质量，单位为克（g）；
0.1269——于1.00 mL硫代硫酸钠标准滴定溶液(c = 1.000 mol / L)相当的碘的质量，单位为克（g）；
78.8——换算因子。
计算结果保留两位有效数字。精密度要求：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10 %。
中国“食用植物油卫生标准（GB2716-85）” 规定：过氧化值（出厂）≤ 0.15 % 。
V2=6.1 mL V1=2.9mL
C=0.002 mol / L m=2.5g
X1 =（V2－V1）×C ×0.1269 ÷m ×100
=(6.1－2.9) ×0.002×0.12693 ÷2.5×100
=0.03249 （g/100g）
X2 = X1 ×78.8 =0.03249×78.8=2.6（mmol/kg）
根据所得数据与规定数据相比，符合要求。
5. 羰基价结果计算
试样的羰基价按式（6）进行计算：
X = A × 1000 ÷ (854 × m × V2 ÷ V1) （6）X——试样的羰基价，单位为毫摩尔每千克（mmol/kg）；
A——测定时样液吸光度；
m——试样质量，单位为克（g）；
V1——试样稀释后的总体积，单位为毫升（mL）；
V2——测定用试样稀释液的体积，单位为毫升（mL）；
854——各种醛的毫克当量吸光系数的平均值。
结果保留三位有效数字。精密度要求：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5 %。
中国《食用植物油卫生标准》规定：羰基价≤ 20 mmol/kg。
A1=0.673 A2=0.751 A3=0.731
A=(A1+A2+A3)/3=(0.673 +0.751 +0.731)/3=0.718
m=0.31 g V1=25 mL V2=5 mL
由此数据得
X = A × 1000 ÷ (854 × m × V2 ÷ V1)
=0.718×1000÷(854 ×0.31×5÷25) =13.6（mmol/kg）
根据所得数据与规定数据相比，符合要求。
四、讨论与思考
综合以上各计算结果及分析可知，此食用油的酸价、过氧化值、羰基价等指标的检测结果均已达到标准，且在感官鉴定中观察油的色泽、透明度等方面结果均比较理想，综合这些可知此食用调和油是合格产品。
本次实验是一次综合性实验，我们所理解的综合性体现在，大家不是循规蹈矩地依照老师的安排进行实验，也不是按部就班地按照书上的方法和步骤进行实验，而是凭自己摸索：数据需要自己计算，试剂需要自己配制，材料需要自己准备…这些都是在之前的实验中很少体会过的。在此次实验过程中，有些平时没注意到的不规范的实验操作问题也暴露出来，说明了实验操作不规范及实验操作不熟练和实验准备不到位。事情远非想象中的简单，不动手做，就永远发现不了问题，学不到真功夫。通过这次实验，大家对此感触很深。另外，同伴之间的配合和交流也显得尤为重要，不然大家或者不管不问或者忙作一团，却又不知道自己到底要做什么，只有统一作战路线，默契合作，方能高质量，高效率完成。总之，这次实验让大家各有感悟，受益匪浅。
参考文献
【1】油脂碘价测定GB/T5532-1995。
【2】食用植物油卫生标准的分析方法GB/T 5009.37-2003。
【3】食品分析实验，张水华主编，化学工业出版社，2006. 1。
【4】食用植物油的感官鉴别及对其过氧化值测定方法的探讨，雒晓铃，大众标准化，2001，10，47-48
植物油碘值测定
“植物油碘值测定”的模拟考核方法 吉林省粮油卫生检验监测站曹占文 吉林中储粮质量检测中心有限公司杜东欣 碘值检验及其考评的意义：碘值的大小在一定范围内反映了油脂的不饱和程度，因此可以根据油脂的碘值判断油脂的干性程度。碘值大于130的油脂属于干性油，可以用做油漆；小于100的油脂属于不干性油；在100～130之间的油脂则为半干性油。本项目的检验过程，涉及试样称量、溶液的量取和转移、滴定、计算等多项基本的实用操作技能，所以，此项目常常作为技能鉴定实际操作考题。 一、经典方法原理 将试样溶解在溶剂中并加入Wijs试剂，在规定的时间后加入碘化钾和水，用硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘。根据试样消耗硫代硫酸钠的量计算碘值。 碘值是指试样在标准规定的操作条件下，100g油脂样品发生加成反应所需碘的克数。 二、试剂 1．100 g /L碘化钾溶液（不含碘酸盐或游离碘）； 2．5g/L淀粉溶液：将5g可溶性淀粉在30mL水中混合，加此混合液于1000mL沸水中煮沸3min并冷却； 3．硫代硫酸钠标准滴定溶液：0.1 mol/L 按GB/T 601—2002配制和标定； 4．溶剂：环己烷和冰乙酸等体积混合液； 5．韦氏（Wijs）试剂：含一氯化碘的溶液（以三氯化碘和碘配制，溶解于乙酸和环己烷混合溶剂）。 三、仪器设备
1．分析天平：感量0.1 mg； 2．碘价瓶：500 mL； 3．小烧杯：5 mL。 四、操作流程 五、测定步骤 （一）称样：试样的质量是根据估计的碘值而异，按表中所示称取样品质量。 （二）将称好试样的称量皿或小烧杯放入500 mL碘价瓶中，加入20 mL溶剂溶解试样，准确加入25.00 mL的Wijs试剂，盖好塞子，摇匀后将锥形瓶臵于暗处。 用同样试剂和仪器做空白试验。 对于碘值低于150（g/100g）的样品，锥形瓶应放在暗处反应1h，碘值高于150（g/100g）或已经聚合的物质或氧化到相当程度的物质，应臵于暗处2 h。 （三）反应结束后加20 mL碘化钾溶液，150 mL水。 用标定的硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色。加几滴淀
实验7 假设检验(一)
实验7 假设检验（一） 一、实验目的： 1.掌握重要的参数检验方法（单个总体的均值检验，两个总体的均值检验，成对样本的均值的检验，两个 总体方差的检验，二项分布总体的检验）； 2.掌握若干重要的非参数检验方法（Pearson拟合优度 2检验，Kolmogorov-Smirnov单样本和双样本检验）。 二、实验内容： 练习： 要求：①完成练习并粘贴运行截图到文档相应位置(截图方法见下)，并将所有自己输入文字的字体颜色设为红色（包括后面的思考及小结），②回答思考题，③简要书写实验小结。④修改本文档名为“本人完整学号姓名1”，其中1表示第1次实验，以后更改为2,3,...。如文件名为“09张立1”，表示学号为09的张立同学的第1次实 ， 法1Alt ，即完 法2：图标，工具。）1. 2. H0： H1： alternative hypothesis: true mean is not equal to 225 95 percent confidence interval: 172.3827 211.9173 sample estimates: mean of x 192.15 P=0.002516<0.05,拒绝原假设，认为油漆工人的血小板计数与正常成年男子有差异 3.（习题5.2）已知某种灯泡寿命服从正态分布，在某星期所生产的该灯泡中随机抽取10 只，测得其寿 命（单位：小时）为 1067 919 1196 785 1126 936 918 1156 920 948 求这个星期生产出的灯泡能使用1000小时以上的概率。
解： 源代码及运行结果：（复制到此处，不需要截图） > x<-c(1067, 919, 1196, 785, 1126, 936, 918, 1156, 920, 948) > p<-pnorm(1000,mean(x),sd(x)) > 1-p [1] 0.4912059 结论： 这个星期生产出的灯泡能使用1000小时以上的概率为0.4912059 4.（习题 5.3）为研究某铁剂治疗和饮食治疗营养性缺铁性贫血的效果，将16名患者按年龄、体重、病 程和病情相近的原则配成8对，分别使用饮食疗法和补充铁剂治疗的方法，3个月后测得两种患者血红资白如下表所示，问两种方法治疗后的患者血红蛋白有无差异？ H0： H1： 5. ，分别测 试验组与对照组空腹腔血糖下降值（mmol/L) （1）检验试验组和对照组的的数据是否来自正态分布，采用正态性W检验方法（见第3章）、Kolmogorov-Smirnov检验方法和Pearson拟合优度 2检验； 解：提出假设：
酸价测定
抗氧化剂在食品中的应用实验设计方案 国标GB/T5530中的方法：两种滴定法和一种电位计法。热乙醇测定法，冷溶剂法和电位计法。 冷溶剂法：(适用于浅色油脂) 原理：样品溶解于混合溶剂中，用氢氧化钠溶液滴定。 混合溶剂:乙醚和95%的乙醇：1+1体积混合。每一百毫升混合溶剂中加入0.3ml酚酞指示剂。 氢氧化钠溶液：可以醇溶，可以水溶。浓度：0.1017摩尔每升 酚酞指示剂：10g/L 溶于95%的乙醇 测定： 1、取样：10g 精确度：0.02 酸值：1-4 放入锥形瓶中 2、测定：在锥形瓶中加入50ml混合溶剂。将样品和溶剂充分混合。用氢氧化钠溶液边摇晃边滴定，直到溶液变色，并保持溶液15s 不褪色即为终点。记录消耗氢氧化钠的体积V。 一．高温条件下金属离子的催化：铜离子0.05g/100g 取油量是：30g左右 变量：温度和金属离子。温度：30，90摄氏度 ①30℃保温1h不加铜离子保温2h测酸值和过氧化值 ②30℃保温1h加铜离子保温2h测酸值和过氧化值 ③90℃保温1h加铜离子 铜离子加入量是十毫升 二．抗氧化剂的作用天然和人工抗氧化剂
BHA丁基羟基茴香醚TBHQ叔丁基对苯二酚VE 茶多酚对照组 取油量：40g左右 每种抗氧化剂的加入量是十毫升 保温时间是1h和2h 温度是30℃测酸值和过氧化值 1.茶多酚：茶多酚是茶叶中多酚类物质的总称 2.BHA 4.维生素E 维生素E具有抗氧化的作用，对酸、热都很稳定，对碱不稳定分子式：C29H50O2 分子量：430.71
方案设计原理 一．油脂的自动氧化机理： 典型的游离基反应光敏氧化酶促氧化热氧化 分为三个时期： ①诱导期：不饱和脂肪酸不吸收氧，生成反应性高的脂肪酸游离基和氢离 子，然后游离基发生链传递反应 ②链传递：吸收氧气，生成响应的氢过氧化物，油脂氢过氧化值升高， 并积累。 ③链终止：过一段时间氢过氧化物开始分解成小分子化合物，氢过氧化 值降低，但氧化反应继续进行，聚合反应发生，游离基相互结合，链终止。 二．金属元素催化机理 铜铁锰铬镍锌铝 能加速氢过氧化物的分解，将其重新转化为新的游离基，从而加速链反应的进行，高温能使游离脂肪酸上升，发生水解反应。 三．油脂氧化酸败分析评价 ①过氧化值POV氢过氧化物加碘化钾反应生产碘，早期的氧化程度。 初始阶段1千克油脂中氢过氧化物的毫克当量数来表示。 ②TBA实验③总挥发羰基化合物④加速实验法活性氧法⑤色谱法和光 谱法⑥氧吸收法和碘价法 四．抗氧化剂 酚类化合物具有酚羟基同游离基发生反应，与游离基链增殖反应相竞争，减少了自动氧化反应至关重要的游离基R⊙的生成，延缓了链增殖反应进行。 五．评价参数： 酸值的测定：酸碱滴定法 酸值系指中和脂肪、脂肪油或其他类似物质1克中含有的游离脂肪酸所需氢氧化钾的重量（毫克数）。 皂化值的测定：滴定法皂化反应皂化值的定义是皂化1克试样油所需氢氧化钾的毫克数。 碘值的测定：指100g物质中所能吸收(加成)碘的克数。韦氏法 过氧化值的测定：1千克样品中的活性氧含量，以过氧化物的毫摩尔数表示
(国内标准)食用植物油卫生标准
本标准5.2 中的表1和表2的部分指标、5.4 及第7 章、第8章为强制性的，其余为推荐性的。本标准是对GB1536---1986 《菜籽油》的修订。 本标准与GB1536—1986 的主要技术差异： ——本标准的结构、技术要素及表述规则按GB/T1.1 —2000《标准化工作导则—第1 部分；标准的结构 和编写规则》进行修改。 ——根据菜籽油的原料及采用的加工方式，对其进行了分类和定等；——对上述标准中特征指标和质量指标项目进行了调整；——对质量指标中相关指标值作了修订；——对低芥酸定义和含量依据又低油菜籽的有关标准确定。本标准参照国际食品法典委员会的标准，修改了有关指标。 本标准自实施之日起，代替GB1536——1986《菜籽油》。 本标准由国家粮食局提出并归档。 本标准负责起草单位：上海福临门食品有限公司、湖北天颐科技股份有限公司、深圳南顺油脂有限公司。本标准主要起草人：唐瑞明、龙伶俐、薛雅琳、陈燕、徐霞、胡敬、赵红梅、刘作民。 菜籽油 GB 1536--2004 1范围本标准规定了菜籽油的术语和定义、分类、质量要求、检验方法及规则、标签、包装、贮存和运输等要求。本标准适用于压榨成品菜籽油，浸出成品菜籽油和菜籽原油。菜籽原油的质量指标仅适用于菜籽原油的贸易。 2规范性引用文件下列标准中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改 单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准.. 总勘根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB2716 食用植物油卫生标准 GB2760 食品添加剂使用卫生标准 GB/T5009.37 食用植物油卫生标准的分析方法 GB/T5490 粮食、油料及植物油脂 GB/T5524 植物油脂检验、抽样、分析法 GB/T5525—1985 植物油脂检验、透明度、色泽、气味、滋味鉴定方法 GB/T5526 植物油脂检验、比重测定法 GB/T5527 植物油脂检验、折光指数测定法 GB/T5528 植物油脂水分及挥发物含量测定法 GB/T5529 植物油脂检验、杂质测定法 GB/T5530 植物油脂酸值酸度的测定 GB/T5531 植物油脂检验、加热测定 GB/T5532 植物油脂值测定 GB/T5533 植物油脂检验、含皂测定法 GB/T5534 植物油脂皂化值的测定法 GB/T5535 植物油脂检验、皂化物测定法 GB/T5538 油脂过氧化值测定法 GB/T5539 植物油脂检验、油脂定性试验 GB7718 预包装食品标签通则 GB/T17374 食用植物油销售包装 GB/T17376 动植物油脂脂肪酸甲酯制备 GB/T17377 动植物油脂脂肪酸甲酯的气相色谱分析 GB/T17756—1999 色拉油通用技术条件 3术语和定义下列术语和定义适用于本标准 3．1 压榨菜籽油pressing rapeseed oil 油菜籽经直接压榨制取的油。 3.2 浸出菜籽油solvent extraction rapeseed oil 油菜籽经浸出工艺制取的油。
假设检验实验报告
实验报告 假设检验 学院: 参赛队员: 参赛队员: 参赛队员: 指导老师:
一、实验目的 1.了解假设检验的基本内容； 2.了解单样本t检验； 3.了解独立样本t检验；、 4.了解配对样本t检验； 5.学会运用spss软件求解问题； 6.加深理论与实践相结合的能力。 二、实验环境 Spss、office 三、实验方法 1.单样本t检验； 2.独立样本t检验； 3.配对样本t检验。 四、实验过程 实验过程 依题意，设H0：μ= 82，H1：μ>82 (1)定义变量为成绩，将数据输入SPSS；
(2)选择：分析比较均值单样本T检验； (3)将变量成绩放置Test栏中,并在Test框中输入数据82； (4)观察结果 实验结果
结果分析 该题是右尾检验,所以右尾P=2=因为P值明显小于, 表明在水平上变量与检验值有显著性差异，故接受原假设，所以该县的英语教学改革成功。 问题二： 实验过程 依题意，设H0：μ= 500，H1：μ≠500 (1)定义变量为成绩，将数据输入SPSS； 某工艺研究所研究出一种自动装罐机，它可以用来自动装罐头食品，并且可以达到每罐的标准重量为500克。现在需要检验它的性能。假定装罐重量服从正态分布。现随机抽取10罐来检查机器工作情况，这10罐的重量如下：
(2)选择：分析比较均值单样本T检验； (3) 将变量成绩放置Test栏中,并在Test框中输入数据500； 实验结果 结果分析 该题是双检验,所以双尾P=因为P值明显大于, 表明在水平上变量与检验值无显著性差异，故不能拒绝原假设 ,接受备择假设，所以自动装罐机性能良好 问题三： 某对外汉语中心进行了一项汉字教学实验，同一年级的两个平行班参与了该实验。一个班采用集中识字的方式，然后学习课文；另一班采用分散识字的方式，边学习课文边学习生字。为了考察两种教学方式对生字读音的记忆效果是否有影响，教学效果是否有差异，分别从一班和二班随机抽取20人，进行汉字注音考试，请计算二个班的平均成绩、标准差分别是多少两种教学方式对汉字读音的记忆效果是否有差异哪一种教学方式更有效
韦氏法测定花生油中的碘值
龙源期刊网 https://www.docsj.com/doc/9c8915434.html, 韦氏法测定花生油中的碘值 作者：胡敏 来源：《科技风》2016年第17期 摘要：花生油的不饱和度可以用氯化碘加成法进行测定，氯化碘加成法也称韦氏法，笔 者利用韦氏法测定出花生油中的碘值。 关键词：韦氏液；测定；花生油；碘值 伴随着我国国民经济的快速发展，国民生活水平也有了明显的提高，日常的膳食结构发生了较大的改变。油脂是现代居民膳食中非常重要的一部分，油脂可以为人体机能的正常运行提供必要的热量、能量和其他的营养物质。 脂肪酸是油脂的主要成分，油脂中的不饱和脂肪酸可以保证细胞的正常生理功能、降低血液粘度及胆固醇含量、改善血液循环、提高脑细胞活力、增强记忆力及思维能力；与此同时油脂中还有饱和脂肪酸，如果过量摄入饱和脂肪酸就会造成血粘度和血压升增高，进而引发心脑血管疾病，威胁人们的生命健康安全。 由此可知，在评定食用油营养水平高低时，油脂中不饱和脂肪酸的含量是重要评测指标，对油脂中不饱和脂肪酸的检测有助于规范食用油生产，保障人们饮食安全。 不饱和度是用来衡量油脂中不饱和脂肪酸的含量，不饱和度则是用油脂碘值来体现。这里说的油脂碘值，就是在规定的条件下，每100g油脂加成反应所需要加入碘的克数，碘值越高，就表示油脂的不饱和度越高，不饱和脂肪酸含量越大。 有很多种方法可以用来检测油脂碘值，其中氯化碘加成法又称为韦氏加成法，这个方法有操作简单、快速、结果准确等特点，是测定油脂碘值的最常用的方法。 1 基本原理 将过量的氯化碘溶液和不饱和化合物分子中的双键进行定量的加成反应： 反应完全后，加入碘化钾溶液，与剩余的氯化碘作用析出碘，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，同时做空白试验。 KI + ICI → I2 +KCI I2+2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O6 分析结果计算如下：
实验蔬菜种子的形态识别与种子质量鉴别
实验一蔬菜种子的形态识别与种子质量鉴别 一目的掌握从形态特征和解剖结构识别蔬菜种子所属种类，并观察种子结构的特点。识别种子的新、陈及其生活力；种子质量的鉴定方法。 二、材料各种蔬菜，包括种、变种、品种。几种有代表性蔬菜浸泡果的种子和新的及陈的种子。 三方法 1. 形态观察仔细观察并记载新的及陈的种子在色泽、气味等方面的区别。用肉眼和放大镜观察各种蔬菜种子的外部形态，记载其特点如：形状、颜色、种皮形态等。 2. 结构观察观察浸泡果的蔬菜种子，用解剖刀片横剖及纵剖，用放大镜观察各部分结构，并绘图说明。 3. 种子的纯度测定根据种子大小，秤出种子2份，每份5-100克，仔细清除混杂物后再秤重。根据秤重结果计算种子样品的纯洁度。 4. 千粒重的测定将上述纯净的种子平铺桌面成四方形，按对角线取样，划对角线成为四个三角形，取出其中一半种子混合，再如此继续取样，直到只有种子千粒左右时，数出1000粒秤重。 5. 发芽率及发芽势的测定取上述纯净种子，每100粒1份，各2-3份。置于垫有湿润滤纸的培养皿中，喜凉菜置于20℃；喜温菜置于25℃恒温箱中催芽。2天后每天记载发芽粒数，直到发芽终止。根据测定结果计算发芽率和发芽势。 四作业 1.根据实验结果，论述识别种子的内容及其重要性。识别种子的要点。 2. 根据所取种子样品的各项指标的测定结果，说明该种子的品质和使用价值。 1.种子的类别： A 真正的种子：仅有胚珠形成。如葫芦科（瓜类）、豆科（豆类）、十字花科（白菜、甘 蓝、芥菜部分根菜）、茄果类、苋菜等。 B 果实：有胚珠和子房构成。菊科、伞形科、黎科。 C 营养器官：鳞茎（洋葱、大蒜）、球茎（芋头、荸荠）、根状茎（生姜、莲藕）、块茎 （马铃薯、菊芋、山药） D 菌丝组织：蘑菇、草菇、木耳。 2. 种子的形态与结构
碘值的测定方法
目 录 1 使用范围 (2) 2 方法来源 (2) 3 原理 (2) 4 试剂与试药 (2) 5 仪器与设备 (3) 6 分析步骤 (3) 7 质量控制 (6)
1使用范围 本方法适用于动植物油脂、脂肪酸类、醇类、胺类以及由它们制成的表面活性剂等原料的碘值测定。 2方法来源 GB/T 5532-2008 动植物油脂碘值的测定 GB/T 13892-2012 表面活性剂碘值的测定 GB/T 601-2002 化学试剂标准滴定溶液的制备 3原理 一定量的试样溶解在溶剂中，先加入韦氏（Wijs）试剂反应一定时间后，再加入碘化钾溶液与剩余的氯化碘溶液反应，用硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘，接近滴定终点时加入淀粉溶液指示剂，继续滴定直到蓝色刚好消失，即为滴定终点。主要化学反应式如下： R1CH=CR2+ICl→R1CHI—CHClR2 (1) ICl+ KI →KCl+I2 (2) I2+2NaS2O3→2Na I+ Na2S4O6 (3) 4试剂与试药 方法所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂。所用水应符合GB/T6682中三级水的要求。4.1混合溶剂:将环己烷和冰乙酸等体积混合。 注意：所用冰乙酸不应含有还原性物质。检查方法：取2mL冰乙酸，加少许重铬酸钾及硫酸，若呈绿色，则证明有还原性物质存在。 4.2韦氏（Wijs）试剂 将25 g一氯化碘溶解在1500 mL冰醋酸中，搅拌后置于棕色小口玻璃瓶内，在25 ℃以下保存。（韦氏试剂稳定性较差，使用器皿必须洁净，干燥，需要做空白试验，也可以直接购买商品化的韦氏试剂）。 4.30.5%淀粉指示剂 称取0.5 g淀粉，加30 mL水使成糊状，在搅拌下将糊状物加至100 mL水中，煮沸3 min，淀粉
假设检验的基本步骤
假设检验的基本步骤 （三）假设检验的基本步骤 统计推断 1．建立假设检验，确定检验水准 H0和H1假设都是对总体特征的检验假设，相互联系且对立。 H0总是假设样本差别来自抽样误差，无效/零假设 H1是来自非抽样误差，有单双侧之分，备择假设。 检验水准，a＝0.05 检验水准的含义 2．选定检验方法，计算检验统计量 选择和计算检验统计量要注意资料类型和实验设计类型及样本量的问题， 一般计量资料用t检验和u检验； 计数资料用χ2检验和u检验。 3．确定P值，作出统计推理 P≤a ，拒绝H0，接受H1 P> a，按a＝0.05水准，不拒绝H0，无统计学意义或显著性差异 假设检验结论有概率性，无论使拒绝或不拒绝H0，都有可能发生错误 （四）两均数的假设检验（各种假设检验方法的适用条件及假设的特点、计算公式、自由度确定以及确定概率P值并做出推断结论） u检验适用条件 t检验适用条件 t检验和u检验 1．样本均数与总体均数比较 2．配对资料的比较/成组设计的两样本均数的比较 配对设计的情况：3点 3. 两个样本均数的比较 （1）两个大样本均数比较的u检验 （2）两个小样本均数比较的t检验 （五）假设检验的两类错误及注意事项（Ⅰ和Ⅱ类错误） 1.两类错误 拒绝正确的H0称Ⅰ型错误－弃真，用检验水准α表示，α＝0.05，犯I型错误概率为0.05，理论上平均每100次抽样有5次发生此类错误； 接受错误的H0称Ⅱ型错误－存伪。用β表示，（1－β）为检验效能或把握度，意义为两总体有差异，按α水准检出差别的能力，1－β＝0.9，若两总体确有差别，理论上平均每100次抽样有90次得出有差别的结论。 两者的关系：α愈大β愈小；反之α愈小β愈大。 2.假设检验中的注意事项 （1）随机化：代表性和均衡可比性 （2）选用适当的检验方法 （3）正确理解统计学意义 （4）结论不绝对 （5）单侧与双侧检验的选择 四．分类变量资料的统计描述
食用动物油脂生产许可审查细则
食用动物油脂生产许可证审查细则（2006版） 一、发证产品范围及申证单元 实施食品生产许可证管理的食用动物油脂是指由动物脂肪组织提炼出的固态或半固态脂类，经过加工制成的食用动物油脂。包括食用猪油、食用牛油、食用羊油等。其申证单元为1个，即食用动物油脂。 在生产许可证上应注明获证产品名称及申证单元，即食用动物油脂（猪油、牛油、羊油等）。食用动物油脂生产许可证的有效期为3年，其产品类别编号为0203。 二、基本生产流程及关键控制环节 （一）基本生产流程。 1. 原料预处理: 原料→修整→粗切→洗涤→绞碎 2. 熔炼制取工艺流程: 加料→熔炼→盐析→排油→澄清或压滤、离心去杂→盐析→净油 3. 油脂精炼工艺流程：净油→加温→脱胶→脱酸→静置→洗涤→干燥→脱色→脱臭→压滤→精油速冷→成品包装 （二）关键控制环节。脱酸，脱臭。 （三）容易出现的质量安全问题。1. 酸值（酸价）超标; 2. 过氧化值超标。 三、必备的生产资源 （一）生产场所。 原料库、成品库应有冷藏设施，其他要求同食用植物油生产许可证审查细则。 （二）必备的生产设备。 1. 熔炼制取设备（需要熔炼时） （1）绞碎设备；（2）熔炼设备（熔炼锅、夹层锅、真空夹层锅）；
（3）其他必要的辅助设备。 2. 油脂精炼设备（需要精炼时） （1）过滤设备；（2）脱胶设备(炼油锅，离心机)；（3）碱炼设备（炼油锅，离心机）；（4）脱色设备（脱色塔）；（5）脱臭设备（脱臭器）；（7）包装设备；（8）其他必要的辅助设备。 所列生产设备应根据生产工艺设计的需要进行配置。 四、产品相关标准 GB 10146-2005《食用动物油脂卫生标准》；GB/T 8937-1998《食用猪油》；备案有效的企业标准。 五、原辅材料的有关要求 符合食用卫生要求的动物体的板油、肥膘、内脏脂肪和含有脂肪的组织及器官。 六、必备的出厂检验设备 （一）分析天平（0.1mg）；（二）电炉(可调温式)。 七、检验项目 食用动物油脂产品的发证检验、监督检验、出厂检验分别按照下列表格中所列出的相应检验项目进行。出厂检验项目中注有“*”标记的，企业应当每年检验2次。 食用动物油脂质量检验项目表 序号检验项目发证监督出厂备注 1 感官√√√ 2 水分√√ 3 折光率√√猪油有此项目要求 4 酸价√√√ 5 过氧化值√√√ 6 丙二醛√√＊ 7 铅√√＊ 8 总砷√√＊ 9 抗氧化剂(BHA、BHT) √√＊ 10 标签√√
实验三--蔬菜良种种子品质检验
实验三--蔬菜良种种子品质检验
实验三蔬菜良种种子品质检验 一、实验目的 了解种子检验的程序及其在农业生产上的意义。初步掌握蔬菜种子播种品质检验的原理、方法及其实验技术。掌握种子含水量、种子净度、种子千粒重、种子发芽力、种子生活力等种子品质的检测方法。 二、实验原理 种子是农业生产中基本资料，同样也是农业和农民赖以发展的最基本的生产资料，其质量的优劣关系到国计民生。种子检测则是判断种子质量高低的一套科学、标准的技术体系，对农业尤其是种子生产、使用、流通乃至国际性贸易，有着重大意义。 蔬菜生产在农业生产中所占的比重和地位越来越高，蔬菜用种质量的优劣直接影响其成败。蔬菜种子播种品质检验则是根据蔬菜种子的外形形态特征、内在的生理生化状态以及给定条件下的生长发育表现，对发芽率、净度、千粒重等品质指标进行测定，鉴定其是否符合播种要求，判断其种用价值的一套科学的、标准的方法体系。 三、材料及用具 （一）材料 萝卜、豌豆、白菜、芫荽（香菜）、黄瓜种子。 （二）用具 检验桌、分样器、天平、套筛、培养皿、镊子、放大镜、毛笔、光照培养箱、滤纸、电热恒温鼓风干燥箱、铝盒、坩埚钳、干燥器等。 四、实验内容 （一）净度分析（purity analysis） 种子净度分析主要是测定供检样品中净种子、其他植物种子和杂质三种成分的百分数。净度分析测定供检样品不同成分的质量百分率和样品混合物特性，并据此推测种子批的组成。分析时将试验样品分成三种成分：净种子、其他植物种子和杂质，并测定各成分的质量分数。 种子净度是指本作物净种子的质量占样品总质量的百分率。种子净度是衡量一批种子种用价值和分级的依据。 净种子、其他植物种子、杂质的区分标准是： 1.净种子（pure seed）：凡能明确地鉴别出它们是属于所分析的种（除已变成菌核、黑穗病孢子团或线虫瘿外），即使是未成熟的、瘦小的、皱缩的、带病的或发过芽的种子单位（真种子、瘦果、颖果、分果和小花等）都应作为净种子。大于原来大小一般的破损种子单位也算为净种子。
实验六 参数估计与假设检验
实验六参数估计与假设检验 一、实验目的： 学习利用spss对数据进行参数估计与假设检验（参数估计，单样本、独立样本、配对样本T 检验）。 二、实验内容： 某助眠药物临床实验征集了20位被试，试验后得数据表包含被试的性别、身高、体重、用药前睡眠时长及用药后睡眠时长。试就该数据估计性别对未使用药物时睡眠时长的影响、检验被试总体身高与165差距是否显著、对不同性别的被试的身高和体重变量进行独立样本T 检验、并检验药物是否对被试有用。 三、实验步骤： 参数估计 1、定义变量并输入数据 2、选择菜单“分析→描述统计→探索”弹出“探索”对话框，将对话框左侧的变量框中“用药前睡眠时长”添加到因变量列表，“性别”添加到自变量列表 3、点击“统计量”，弹出“探索：统计量”对话框，勾选描述性并设置均值置信区间为95%，单击“继续” 4、单击“确定”按钮，得到输出结果，对结果进行分析解释。 单样本T检验 1、定义变量并输入数据 2、选择菜单“分析→比较均值→单样本T检验”，弹出“单样本T检验”对话框，将对话框左侧的变量框中的“身高”添加到右侧的“检验变量”框中，将检验值设为165； 3、点击“选项”，弹出“选项”对话框，将置信区间百分比设为95%，点击“继续” 4、单击“确定”按钮，得到输出结果，对结果进行分析解释。 独立样本T检验 1、定义变量并输入数据 2、选择菜单“分析→比较均值→独立样本T检验”，弹出“独立样本T检验”对话框，在对话框左侧的变量列表中选变量“身高”“体重”进入检验变量框，选变量“性别”进入控制列表框 3、点击定义组，在组1（1）中填写1，组2(2)中填写2，点击继续， 4、点击“确定”按钮，得到输出结果。对结果进行分析解释。 配对样本T检验 1.打开一份可用数据。 2.选择分析→比较平均值→配对样本T检验，选择一对配对样本“用药前睡眠时长”和“用 药后睡眠时长”，将“用药前睡眠时长”拖至“variable1”，“用药后睡眠时长”拖至“variable2”，单击“选项”设置置信区间为95%，点击“确定”查看自定义结果。
油脂碘值的测定方法研究
油脂碘值的测定方法研究 钟国清 (西南科技大学材料科学与工程学院,四川绵阳 621002) 摘 要:报道了一种测定油脂碘值的新方法,不改变Hanus法操作步骤,只需在测定过程中加入催化剂醋酸汞。与Hanus法测定碘值相比,测定反应由30min缩短为4min即可完成,本法相对误差小于0.5%,变异系数小于0.2%。 关键词:油脂碘值;醋酸汞催化法;Hanus法 中图分类号:TS227 文献标识码:B 文章编号:1007-7561(2004)01-29-02 Study on determination method of Iodine value of oil and fat Z HONG Guo qing (Colle ge of Ma terials Science and Engineering,South West University of Science and Technology,Sichuan 621002) Abstract:A ne w method for determining the iodine value of oil and fat is reported.The method only requires to add the catalyst mercurit acetate in the process of determination without changing the operational procedure of the Hanus method.C ompared with the Hanus method in which it will take at least30minutes to finish it,this method can make the determination reaction finished in4minutes.The experimental results indicate that the relative er ror is lower than0.5%and coefficient of variation is lower than0.2%. Key words:oil and fat;iodine value;determination;method of catalyst mercuric acetate;Hanus method 碘值(100g脂肪在一定条件下所吸收碘的克数)是鉴别油脂的重要参数,常用哈纳斯(Hanus)法和魏吉斯(Wijs)法测定[1]。Hanus法的测定反应是在多相体系中进行的,溴化碘与脂肪的加成反应速度较慢,一般完成测定反应需要30min[2]。为提高碘值的测定速度,本文采用醋酸汞作催化剂,使碘值测定反应在4min内即可完成,测定结果与Hanus法吻合,精密度和准确度高,方法快速、简便。 1 实验 1.1 实验材料及试剂 油样:菜籽油,花生油,棉籽油,玉米油,葵花籽油。 Hanus试剂:将13.2g碘溶于1L冰乙酸中,冷却时加入3mL液溴,混匀; 0.1mol/L Na2S2O3标准溶液;2.5%酯酸汞的冰乙酸溶液;10%KI溶液;1%淀粉溶液;四氯化碳。所有试剂均为分析纯。 1.2 测定方法 收稿日期:2003-09-25 作者简介:钟国清(1965 ),男,四川内江人,教授.用分析天平准确称取油样0.2~0.5g(精确至0. 0001g)至干燥的碘量瓶中,加入四氯化碳10mL,轻轻摇动,使试样全部溶解,用移液管准确加入Hanus 试剂25mL,再加入2.5%醋酸汞的冰乙酸溶液10mL,立即塞好瓶塞。在瓶塞与瓶口之间加数滴10%KI溶液封闭缝隙,以防止碘挥发而造成测定误差,在20 ~30 暗处放置4min,小心打开瓶塞,使瓶塞旁KI溶液流入瓶内,并用10%KI溶液10mL和蒸馏水50mL把瓶塞和瓶颈上的液体冲入瓶内,摇匀后用0.1mol/L Na2S2O3标准溶液迅速滴定至浅黄色,加入1%淀粉溶液1m L,继续滴定,接近终点时用力振荡,使碘由四氯化碳全部进入水溶液中,再滴定至蓝色消失为止,记录所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的毫升数。 另做空白对照试验,除不加试样外,其余操作同上。按下式计算碘值: 碘值= c(V0-V) 126.9 1000 G 100=c(V0-V) 126.9 G 式中:V0 滴定空白所耗Na2S2O3标准溶液体积,mL; V 滴定试样所耗Na2S2O3标准溶液体 积,m L; 粮油食品科技第12卷2004年第1期质量控制
实验3 参数假设检验
实验编号：1四川师大SPSS实验报告2017 年3月27日 计算机科学学院2015级5班实验名称：参数假设检验 姓名：唐雪梅学号：2015110538 指导老师：__朱桂琼___ 实验成绩:___ 实验三参数假设检验 一．实验目的及要求 1.了解SPSS 特点结构操作 2.利用SPSS进行简单数据统计 二．实验内容 1．对12名来自城市的学生与14名来自农村的学生进行心理素质测验，他们的分数如下： 城市学生得分：4.75 6.40 2.62 3.44 6.50 5.30 5.60 3.80 4.30 5.78 3.76 4.15 农村学生得分：2.38 2.60 2.10 1.80 1.90 3.65 2.30 3.80 4.60 4.85 5.80 4.25 4.22 3.84 试分析农村学生与城市学生心理素质有无显著差别。 2、一汽车厂商声称其发动机排放标准的一个指标平均低于20个单位。在抽查了10台发动机之后，得到下面的排放数据：17.0、21.7、17.9、22.9、20.7、22.4、17. 3、21.8、24.2、25.4。目的是检验该申明是否正确 3. 用SPSS Samples数据文件“Employee data.sav”资料， 问：清洁工（jobcat=1）的受教育年数（Educational Level）与保管员（jobcat=2）和经理（jobcat=3）的受教育年数是否有显著差异？其中，显著性水平ɑ=0.05. ? 4. 用SPSS Samples数据文件“Employee data.sav”资料， 分析：美国企业现在工资（Current Salary）与过去工资（beginning Salary）是否有显著差异？ 三、实验主要流程、基本操作或核心代码、算法片段（该部分如不够填写，请另加附页） 1.数据录入
食用油过氧化值测定实验评价
评价报告 13104105 王佳欣 F/2016030738 食用植物油（样品） 评价报告：通过测定食用植物油的碘值酸价过氧化值，再通过比较与国标 GB1535-2003比较； 1.碘值： 碘值133在国标124-139范围内说明食用植物油的碘值在正常范围内，即是100g油脂所吸收的氯化碘或者溴化碘为133g。 2.酸价 酸价0.7961，通过与国标进行比较，发现油样的酸价属于三级指标。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好，脂肪在空气中暴露久，部分脂肪被水解后会产生游离的脂肪酸及醛类，某些小分子的游离脂肪酸及醛类都有酸臭味。酸价0.7961说明植物油具有大豆油固有的气味和滋味，无异味。 3.过氧化值 过氧化值为3.963通过与国标比较发现在正常范围内，过氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化的一种指标，也是用来衡量油脂酸败程度的指标之一。
芝麻香油 评价报告：通过测定芝麻香油的碘值酸价和过氧化值，再通过比较与国标 GB8233-2008比较； 1.碘值：报出值为76，国标中的标准碘值在104-120，可知检验的芝麻香油的碘值不符合特征指标，即是100g油脂所吸收的氯化碘或者溴化碘为76g。 2.酸价：报出值为1.51，芝麻香油的质量指标为2.0以下为一级品，得出失眠上这种香油质量符合宣传标配，没有虚假宣传，而且瓶装效果完好，并没有产生微量变质等现象。 3 过氧化值：报出值为4.0，同样满足一级品的质量指标，与食品植物油的过氧化值超标相比，我们的自带油样，由于保存良好，放在通风适宜温度下，它的过氧化值没有随着开启时间的长度而改变，说明市面上购买的油样，保存效果优秀。
碘值测定
碘值测定 碘值是指100 g油脂所能吸收卤素的质量，单位为g/100g。油脂内均含有一定量的不饱和脂肪酸，无论是游离状还是甘油酯，都能在每1个双键上加成1个卤素分子。这个反应对检验油脂的不饱和程度非常重要。碘值越高，说明油脂的不饱和度越大，不饱和脂肪酸的含量越高。 测定碘值的方法很多，如氯化碘-乙醇法、氯化碘-乙酸法、碘酊法、溴化法、溴化碘法等。各方法不同点在于加成反应时卤素的结合状态和对卤素采用的溶剂不同。 一、氯化碘-乙醇法 二、氯化碘-乙酸法 用减量法称取适量食用油样品于500ml碘量瓶中，加入10ml---氯甲烷，轻轻摇动使油样溶解，准确加入25．00ml韦氏液，塞紧瓶塞，并用少量碘化钾液封口，摇匀后于暗处(室温20℃)反应60分钟，取出沿瓶口加入10m120％碘化钾溶液，稍加摇动，以100ml水冲洗瓶塞及瓶口后，用0．1 tool·L 1硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入2mlO．5％淀粉溶液继续滴至蓝色恰好消失即终点，记录所用硫代硫酸钠标准溶液的体积。 三、碘酊法 称取油脂样品，置于定碘瓶中，加无水乙醇（10～15）mL，使样品完全溶解。如果不易溶解可置于水浴上加温到（50~60）℃至完全溶解，冷却。精确移取25 mL碘乙醇溶液，注入已完全溶解并彻底冷却了的样品液中，加水200 mL，塞紧瓶塞，充分摇荡，使成乳浊状，放置阴凉处5 min。然后以硫代硫酸钠标准溶液滴定到浅黄色，加1％淀粉液约l mL，继续滴定至蓝色消失，即为终点。同时做空白试验。 四、溴化法 五、溴化碘法 测定方法是：将准确称量的试样置于一玻塞碘瓶内，溶解于氯仿中，加入精确量的哈纳斯试剂，在充分混合后，置碘瓶于暗处1h(哈纳斯试剂是碘溴化合物在浓乙酸中的溶液，在此条件下碘缓慢地加成为双键。为了反应完全，卤素必须大为过量)。同时作一空白试剂。在规定时间到达后，加入碘化钾终止反应并用水稀释以免碘的损失。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠滴定存在的碘。空白滴定和试液滴定的相差量即为试样所吸收的碘。每100g试样吸收的碘即为碘值。
实验六油脂碘值的测定
实训六油脂碘值的测定 韦氏法测定油脂碘值 一、实训目的 1. 掌握韦氏法测定油脂碘值的方法。 2. 了解韦氏液的配制方法。 二、仪器 碘量瓶（500ml），移液管（25ml），滴定管（50ml） 试剂与试样（植物油） 四氯化碳或三氯甲烷 碘化钾20% 淀粉液0.5%： 硫代硫酸钠标准液0.1mol/L 韦氏液，有三种配制方法 三、实验原理 将试样溶解在溶剂中并加入韦氏试剂，在规定的时间后加入碘化钾和水，用硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘。根据试样消耗硫代硫酸钠的量计算碘值。 碘值是指试样在标准规定的操作条件下，100g油脂样品发生加成反应所需碘的克数。 四、实训步骤
用减量法称取油样0.25-0.3g于500ml干燥的碘量瓶中，加10ml三氯甲烷，轻轻摇动，使油样完全溶解，准确加入25.00ml韦氏液，塞紧瓶塞，并用少量碘化钾液封口（勿使流入瓶内）摇匀后放暗处（室温20℃）60min，取出沿瓶口加20%碘化钾液10ml，稍加摇动，以100ml水冲洗瓶塞及瓶口，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入2ml淀粉液，继续滴定至蓝色刚好消失即为终点。 同样条件下进行空白试验。根据试验结果计算试样的碘值。 碘-乙醇法 一、实验原理 I 2＋ H 2 O → HIO ＋ HI 2HIO ＋ C 2H 5 OH → I 2 ＋ CH 3 CHO ＋ 2H 2 O R1CH=CHR 2 ＋ 2HIO ＋ C 2 H 5 OH → R1CHI—CHIR 2＋ CH 3 CHO ＋ 2H 2 O I 2+ 2Na 2 S 2 O 3 → 2NaI + Na 2 S 4 O 6 二、实验仪器与试剂 （1）无水乙醇，化学纯以上。 （2）碘乙醇溶液：c（1/2I 2 ）＝0.2 mol/L。 溶解分析纯的碘片25 g于1L无水乙醇中，放置10d后使用。 （3）硫代硫酸钠标准溶液：c（Na 2S 2 O 3 ）＝0.2 mol／L。 （4）淀粉指示剂。
实验五假设检验
实验五 假设检验 一、实验目的与实验要求 掌握平均数的比较与检验，包括单样本、独立样本、配对样本 二、实验内容详细介绍 t 检验是用小样本检验总体参数，特点是在均方差不知道的情况下，可以检验样本平均 数的显著性。 1.单样本的均值检验 1）基本数学原理 对单个正态总体并且方差未知的情况，用下面的统计量来检验其平均数的显著性（假设样本均值与总体均值相等，即0μμ=） x T = 当原假设成立时，上面的统计量应该服从自由度为1n -的t 分布。 简单的说，单样本均值检验是检验单个样本的均值是否与给定的常数之间存在差异。这个给定的常数就是总体均值。 单一样本的T 检验： 零假设H 0：样本平均数Mean=常数（检验值） 2）SPSS 实现 方法：“Analyze ”|“Compare Means ”|“One-Sample T Test ”
图1 （1 ）Test列表框：将其中对应变量名对应的变量数据进行均值检验 （2）Test Value文本框：在该文本框中输入总体均值。默认值为0。 （3）Options按钮：利用单击该按钮打开的对话框，设置检验时采用的置信度和缺失值的处理。打开的对话框如图3所示 图3 该样本的均值与总体均值之间没有显著差别。（设α=0.05） 要求： 1.输入数据到SPSS中，并保存为Bend.sav文件；（提示：只需要建一个变量） 2.对上述数据进行均值检验，给出输出结果并对输出结果进行分析 提示：（结果中比较有用的值：样本平均数Mean和Sig显著性概率值） 输出结果中各变量中文解释如下： N：数据个数 对其中变量名对应的变量数 据进行均值检验 输入总体 均值
假设检验
实验报告 课程名称：数理统计实践 项目名称：参数假设检验 姓名：龚成 班级：科121 学号：121617 指导教师：徐红敏 数理系信息与计算科学专业
北京石油化工学院数理系 参数假设检验-实验报告 假设检验 1、 实验目的与要求 1.1实验目的 （1）掌握Matlab 中有关假设检验的操作命令； （2）掌握利用Matlab 软件对单个正态总体均值，方差置信区间的假设检验 （3）掌握利用Matlab 软件对两个正态总体均值差，方差比置信区间的假设检验 1.2实验要求 通过实验加深对假设检验的基本概念的和基本思想的理解，提升对matlab 软件的熟练度和对常用程序的使用。 2、 相关背景知识介绍 假设检验指的是在用数理统计方法检验产品的时候，先作出假设，在根据抽样的结果在一定可靠程度对原假设做出判断的一种方法。在总体的分布函数未知或者只知形式不知参数的情况下，为了推出总体的的未知特征，提出的关于总体的假设，而对于这个假设的结果我们是否接受的决断过程，就叫做假设检验。 一般地，我们会给出2个相互对立的假设01H H ，，然后通过具体的问题获取的信息选择一个合适的检测量，在按照假设决定该检测量的拒绝区域，如果该检测量落在拒绝区域里面，则选择拒绝0H 选择1H ，如果该检测量落在拒绝区域外面，则选择0H 拒绝1H 。然而由于作出决策的样本不能完全代表总体，如果小概率事件发生或者样本混入了错误值或者由于其他原因导致样本失真，当实际上0H 为真时仍然有可能作出拒绝0H 的决策或实际上0H 为假时仍然有可能作出接受0H 的决策（除非样本就等于总体，否则无法消除这个可能），犯这种错误的概率记为00000H 0P H H P H P H μμ∈（当为真，拒绝）或（拒绝）或（拒绝）。在大多数情况下，我们无法排除这类错误（P 0P 1≈ ，0），但是可以通过增加样本容量使之接近总体让错误被“稀释”。一般地我们为了减少0H 为真时作出拒绝0H 的决策的概率，我们因此我们给出一个较小的数