实验教学典型案例 实验名称：邻二氮菲分光光度法测铁 主讲教师：王

实验教学典型案例

实验名称：邻二氮菲分光光度法测铁

主讲教师：王芬

一、实验目的

1、掌握用邻二氮菲分光光度法测铁的原理和方法。

2、掌握分光光度计的使用方法。

二、实验原理

在 pH=3～9 的溶液中， Fe 2+ 与邻二氮菲反应生成一种稳定的橙红色络合物。

显色前需要用盐酸羟胺将Fe 3+ 全部还原为 Fe 2+ ，然后加入邻二氮菲，并调节溶液

酸度至适宜的显色酸度范围。有关反应如下：

Fe

N N 3

2+

N

N 3 Fe 2+ + 该络合物的最大吸收波长为 508 nm ，可在此波长下测量吸光度,由朗伯-比 耳定律计算铁含量。用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配 制一系列浓度的标准溶液，测定相应吸光度，绘制 A-C 标准曲线。然后测定待 测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度，即可计算试 样中被测物质的质量浓度。

三、试剂和仪器

1、仪器 V-1100型分光光度计、容量瓶、吸量管

2、试剂

（1）0.1mgl -1 铁标准储备液 准确称取0.7020g NH 4Fe(SO 4)26H 2O 置于烧杯

中，加少量水和20mL 1:1 H 2SO 4 溶液，溶解后，定量转移到1L 容量瓶中，用水 稀释至刻度，摇匀。

（2）10 -3 molL -1 铁标准溶液。

（3）100 mgL -1 盐酸羟胺水溶液 。

2Fe 3+ +2NH 2 OH HCl=2Fe 2+ +N 2 +2H 2

O +2H + +2Cl -

（4）15 mgL -1 邻二氮菲水溶液。

（5）10 mgL -1 乙酸钠溶液。

（6）铁未知液。

四、实验步骤

1、显色标准溶液的配制 在序号为1——6的 6只50mL 容量瓶中，用吸量管分

别人加入 0，0.20，0.40，0.60，0.80 铁准准溶液，分别加入 1mL100gL -1 盐酸羟

胺溶液， 摇匀后放置2min ， 再各加入2mL 1.5g?L -1 邻二氮菲溶液、

5 mL1.0 mol?L -1 乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。

2、标准曲线的测绘 以步骤1中试剂空白溶液（1号）为参比，用1cm 吸收池， 在选定波长下测定 2—6 号各显色标准溶液的吸光度。在坐标纸上，以铁的浓度 为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

3、铁含量的测定 试样溶液按步骤 1 显色后，在相同条件下测量吸光度，由标 准曲线计算试样中微量铁的质量浓度。

五、数据处理

以吸光度为纵坐标, 铁含量为横坐标, 绘制工作曲线。 由工作曲线确定待测溶 液的含量。

六、思考题

1、 根据实验数据，计算在最大吸收波长下，邻二氮菲-Fe（Ⅱ）的摩尔吸收系 数ε。

2、 本次实验中用V-1100型分光光度计基本部件有哪些基本部件。 C x A

C

A A x

x