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【CN110078400A】一种无机内养护粉体材料的制备方法【专利】

【CN110078400A】一种无机内养护粉体材料的制备方法【专利】
【CN110078400A】一种无机内养护粉体材料的制备方法【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910305209.1

(22)申请日 2019.04.16

(71)申请人 华南理工大学

地址 511458 广东省广州市南沙区环市大

道南路25号华工大广州产研院

(72)发明人 杨医博 严与珩 姚丁语 岳晓东 

张迪 张鸿昱 郭文瑛 林钰 

韦含辛 王恒昌 辛展文 林浩钜 

(74)专利代理机构 广州市华学知识产权代理有

限公司 44245

代理人 张耿语

(51)Int.Cl.

C04B 22/00(2006.01)

B02C 18/00(2006.01)

B02C 23/08(2006.01)

(54)发明名称

一种无机内养护粉体材料的制备方法

(57)摘要

本发明属于建筑材料领域,具体涉及一种无

机内养护粉体材料的制备方法。该方法首先将碱

渣除氯,然后通过飞刀制粉机将除氯碱渣制备成

粉末材料,即获得了内养护材料。该方法中的飞

刀制粉能最大程度的保留除氯碱渣内部的孔隙

结构,无需另外掺加混合材料,解决了建筑材料

制备领域采用传统的球磨机等粉磨设备所带来

的粘球等问题。此外,该方法采用旋风分离器进

行粗细粉的分离,制备的粉体颗粒均匀,细度较

细,性能稳定。将飞刀制粉和气力分级方法结合

进行粉体分离,具有粉体的多孔结构破坏少、粉

体分离效率高的优点。采用的飞刀制粉机为封闭

结构,通过离心风机使得其内部为负压,避免粉

尘外泄,

对环境无污染。权利要求书1页 说明书3页CN 110078400 A 2019.08.02

C N 110078400

A

权 利 要 求 书1/1页CN 110078400 A

1.一种无机内养护粉体材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)除氯碱渣的制备

将氨碱法制备纯碱时产生的碱渣经水洗和脱水处理,得到氯离子含量低于固体0.30wt%的除氯碱渣滤饼;将除氯碱渣滤饼进行打散处理,得到最大粒径不大于10mm的除氯碱渣碎滤饼;

(2)除氯碱渣碎滤饼的制粉

将除氯碱渣碎滤饼进行干燥处理,得到干除氯碱渣碎滤饼;将干除氯碱渣碎滤饼加入飞刀制粉机中,得到粒径大于0.080mm的颗粒含量小于10wt%的粉体,得到所述无机内养护粉体材料。

2.根据权利要求1所述的无机内养护粉体材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的飞刀制粉机包括给料装置、制粉机主机、旋风分离器、收尘器和离心风机,可实现自动化连续磨粉。

3.根据权利要求2所述的无机内养护粉体材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的飞刀制粉机为封闭结构,通过离心风机使得其内部为负压,避免粉尘外泄。

4.根据权利要求3所述的无机内养护粉体材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的制粉机主机的破碎部分由2至8个的飞刀构成,物料进入制粉机主机后,被飞刀打碎,然后由侧面的出料口排出。

5.根据权利要求3所述的无机内养护粉体材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的制粉机主机的破碎部分由2至3级的粉碎装置串联构成,每一级的粉碎装置均为2至8个飞刀的结构。

6.根据权利要求3所述的无机内养护粉体材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的粉磨处理的过程为:粉料经过飞刀制粉机的制粉机主机后进入旋风分离器,粗颗粒再次进入制粉机主机打粉,细颗粒进入收尘器得到合格粉体。

2

液相法制备超细粉体的原理及特点

液相法制备超细粉体的原理及特点 一、超细粉体材料 任何固态物质都有一定的形状,占有相应空间,即具有一定的大小尺寸。我们通常所说的粉末或细颗粒,一般是指大小为1毫米以下的固态物质。 当固态颗粒的粒径在0.1μm一10μm之间时称为微细颗粒,或称为亚超细颗粒,空气中漂浮的尘埃,多数属于这个范围。 超细粉通常是指粒径为1 ~100nm的微粒子,其处于微观粒子和宏观物体之间的过渡状态。由于极细的晶粒大量处于晶界和晶粒内,缺陷的中心原子以及其本身具有的量子体积效应、量子尺寸效应、表面效应,介电限域效应和宏观量子隧道效应,使超细粉体材料在光、电、磁等方面表现出其他材料所不具备的特性,是重要的高科技的结构和功能材料,因而受到极大的关注,目前在冶金、化工、轻工、电子、航天、医学和生物工程等领域有着广泛的应用。 目前,超细粉的研究主要有制备、微观结构、宏观性能和应用等四个方面,其中超细粉的制备技术是关键,因为制备工艺和过程控制对纳米微粒的微观结构和宏观性能具有重要的影响。 二、液相法制备的主要特征 (1)可将各种反应的物质溶于液体中,可以精确控制各组分的含量,并实现了原子、分子水平的精确混合。 (2)容易添加微量有效成分,可制成多种成分的均一粉体。 (3)合成的粉体表面活性好。 (4)容易控制颗粒的形状和粒径。 (5)工业化生产成本较低。 (6)液相法可分为物理法和化学法 三、超细粉体的液相制备方法 制备纳米粉体的液相方法主要有液相沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法、微乳液法等。 (一)沉淀法 沉淀法是在原料溶液中添加适当的沉淀剂,使得原料液中的阳离子形成各种形式的沉淀物,

然后再经过虑、洗涤、干燥,有时还需加热分解等工艺过程制得纳米粉体的方法。沉淀法具有设备简单、工艺过程易控制、易于商业化等优点,能制取数十纳米的超细粉。沉淀法可分为共沉淀法、直接沉淀法、均匀沉淀法和水解法等。 1、共沉淀法 在混合的金属盐溶液中加入合适的沉淀剂,由于解离的离子是以均一相存在于溶液中,经反应后可以得到各种成分具有均一相的沉淀,再进行热分解得到高纯超细粉体。 如果原料溶液中有2种或2种以上的阳离子,它们以均相存在于溶液中,加入沉淀剂进行沉淀反应后,就可得到成分均一的沉淀,这就是共沉淀法。它是制备含有2种以上金属元素的复合氧化物超微粉的重要方法。 采用共沉淀法制备纳米粉体,反应物需充分混合,使反应两相间扩散距离缩短,以有利于晶核形成,同时要注意控制生成产物的化学计量比。不足之处是过剩的沉淀剂会使溶液中的全部正离子作为紧密混合物同时沉淀。利用共沉淀法制备超细粉体时,洗涤工序非常重要。此外,离子共沉淀的反应速度也不易控制。 2、直接沉淀法 这种方法是使溶液中的金属阳离子直接与沉淀剂发生化学反应而形成沉淀物。 3、均匀沉淀法 均匀沉淀法是在溶液中加入某种物质,这种物质不会立刻与阳离子发生反应生成沉淀,而是在溶液中发生化学反应缓慢地生成沉淀剂。是利用某一化学反应使溶液中的构晶离子由溶液中缓慢而均匀地产生出来的方法。 该方法的优点是颗粒均匀致密,可以避免杂质的共沉淀。缺点是反应时间过长。 4、水解沉淀法 水解沉淀法是指通过原料溶液的PH值或者通过改变原料液温度而使金属离子水解产生沉淀。 水解沉淀法以无机盐为原料,具有原料便宜、成本低的优势,是最经济的制备方法。除此之外,它还具有诸多优点,最显著的一点就是可以在常温常压条件下,采用简单的设备,于原子、分子水平上通过反应、成核、成长、收集或处理而获得高纯度的、组分均一的、尺寸达几十纳米的超细体。此外它还可以精确控制化学组成,容易添加微量的有效成分,制备粉体的表面活性好。易控制颗粒的形状和粒径。但是,因为必须通过液固分离才能得到沉淀物,要完全洗净无机杂质离子较困难;另一个需要特别重视的问题是容易形成团聚体,如控制不当,团聚将会严重影响分体的后续使用。 (二)溶胶-凝胶法 溶胶-凝胶工艺是60年代发展起来的一种超细粉体的制备工艺,它是指金属有机或无机化合

纳米粉体制备方法

纳米粉体制备方法 纳米技术是当今世界各国争先发展的热点技术,纳米技术和材料的生产及其应用在中国已起步,可以产业化的只有为数不多的几个品种,纳米二氧化钛(TiO2)、纳米氧化锌(ZnO)、纳米碳酸钙(CaCO3)便是其中较具代表性的几个品种。纳米粉体的制备方法很多,可分为物理方法和化学方法。以下是对各种方法的分别阐述并举例。 1. 物理方法 (1)真空冷凝法 用真空蒸发、加热、高频感应等方法使原料气化或形成等离子体,然后骤冷。其特点纯度高、结晶组织好、粒度可控,但技术设备要求高。1。金属烟粒子结晶法是早期研究的一种实验室方法。将金属原料置于真空室电极处,真空室抽空(真空度1P a)导入102到103 P a压力的氩气或不活泼性气体,然后像通常的真空蒸发那样,用钨丝蓝蒸发金属。在气体中,通过蒸发、凝聚产生的金属蒸气形成金属烟粒子,像煤烟粒子一样沉积于真空室内壁上。在钨丝篮上方或下方位置可以预先放置格网收集金属烟粒子样品,以备各类测试所用。2。流动油面上的真空蒸发沉积法(VEROS),VEROS法是将物质在真空中连续的蒸发到流动着的油面上,然后把含有纳米粒子的油回收到贮存器内,再经过真空蒸馏、浓缩,从而实现在短时间制备大量纳米粉体。 (2)物理粉碎法 通过机械粉碎、电火花爆炸等方法得到纳米粒子。其特点操作简单、成本低,但产品纯度低,颗粒分布不均匀。例,有一种制备纳米粉体材料新方法,最适用于碳化物、氮化物及部分金属粉体的制备。其方法是先对反应器抽真空,然后充入保护气体或反应气体,在反应器中设置石墨电极,在石墨电极与反应器坩埚中的金属之间通电,使之产生高温碳电弧,由高温电弧产生金属蒸汽。采用保护气体可以生产出由石墨原子包覆的纳米镍粉、铜粉、铝粉等不易团聚的金属纳米粉末;采用反应气体可以生产碳化物、氮化物纳米粉末。与现有技术相比,生产的纳米粉末不易团聚,具有成本低,电弧功率大,可以实现规模化生产,具有广泛的实用性。用冲击波处理共沉淀法制备的氧化铁与氧化锌混合物合成了铁酸锌,用XRD、TEM 和电子衍射法对这种产品进行了鉴定.与传统的高温焙烧法相比,这种产品的特点是其颗粒尺寸为纳米级.主要原因可能在于冲击波的作用时间极短,因此生成的铁酸锌不会生长成为完整的晶粒.由此可以认为,冲击波处理可能是一种制备复合金属氧化物的纳米粉体的新方法. (3)机械球磨法 采用球磨方法,控制适当的条件得到纯元素纳米粒子、合金纳米粒子或复合材料的纳米粒子。其特点操作简单、成本低,但产品纯度低,颗粒分布不均匀。例,一种钛合金纳米粉体制备方法,原料包括钛合金粗粉、助磨键合剂、分散剂、表面活性剂;制备方法是,将所述原料按配比投入反应釜,反应釜转速200-300mpr、温度50℃-60℃,反应釜旋转时间15-30分钟;反应釜转速升高至达1000mpr以上,维持该转速1.5-2.5小时,温度为180℃以上;反应釜转速降到300mrp以下,在0.5-1.0小时内降低温度至40℃-50℃,停机,即完成纳米粉体的制备。它稳定地对钛合金实现了纳米化加工;由此为利用纳米粉体的小尺寸效应、表面积效应而使它的耐蚀优点得到提升得以实现,使之可作为一种活性添加剂与各种优良树脂结合成一种新型复合材料。 2. 化学方法 (1)气相沉积法 利用金属化合物蒸气的化学反应合成纳米材料。其特点产品纯度高,粒度分布窄。例,TiCl4气相氧化法,其基本化学反应式为:TiCl4(g)+O2(g)=TiO2(s)+Cl2(g) 施利毅、李春忠等利用

无机粉体分散剂-连接有机与无机的桥梁

无机粉体分散剂-连接有机与无机的桥梁 无机粉体分散剂是一种在无机材料和高分子材料的复合体系中,能通过物理和/或化学作用把二者结合,亦或能通过物理和/或化学反应,使二者的亲和性得到改善,从而提高复合材料综合性能的一种物质。 通过使用粉体分散剂,可在无机物质和有机物质的界面之间架起"分子桥",把两种性质悬殊的材料连接在一起,形成有机基体-粉体分散剂-无机基体的结合层,提高复合材料的性能和增加粘接强度。 那么无机粉体分散剂的应用性能主要体现在什么方面呢? 1.对无机粉体表面进行包覆处理 能改善玻璃纤维和树脂的粘合性能,大大提高玻璃纤维增强复合材料的强度、电气、抗水、抗气候等性能,

它对复合材料机械性能的提高,效果也十分显著。 2.增加相容性与分散性 可预先对填料进行表面处理,也可直接加入树脂中,从而改善填料在树脂中的分散性及粘合力,改善无机填料与树脂之间的相容性,改善工艺性能和提高填充塑料(包括橡胶)的机械、电学和耐气候等性能。 3.用作密封剂、粘接剂和涂料的增粘剂 提高材料的粘接强度、耐水、耐气候等性能。粉体分散剂之所以能作为增粘剂,其作用原理在于它本身有两种基团:一种基团可以和被粘的骨架材料结合;而另一种基团可以与高分子材料或粘接剂结合,从而在粘接界面形成强力较高的化学键,提高粘接强度。 4.其他方面的应用: ①使固定化酶附着到玻璃基材表面;②油井钻探中防;③使砖石表面具有憎水性;④通过防吸湿作用,使荧光灯涂层具有较高的表面电阻;⑤提高液体色谱柱中有机相对玻璃表面的吸湿性能;⑥改善填充橡胶的物理加工性能等。 5.小结 随着科技的发展,对于高性能的材料的要求也会更加高,无机粉体分散剂在工业、复合材料工业、高分子工业中不可缺少的助剂之一。

粉体材料的制备方法有几种

粉体材料的制备方法有几种?各有什么优缺点?(20分) 答:粉末的制备方法: 气相合成、湿化学合成、机械粉碎. 1. 物理方法 (1)真空冷凝法 用真空蒸发、加热、高频感应等方法使原料气化或形成等离子体,然后骤冷。其特点纯度高、结晶组织好、粒度可控,但技术设备要求高。 (2)物理粉碎法 通过机械粉碎、电火花爆炸等方法得到纳米粒子。其特点操作简单、成本低,但产品纯度低,颗粒分布不均匀。 (3)机械球磨法 采用球磨方法,控制适当的条件得到纯元素纳米粒子、合金纳米粒子或复合材料的纳米粒子。其特点操作简单、成本低,但产品纯度低,颗粒分布不均匀。 2. 化学方法 (1)气相沉积法 利用金属化合物蒸气的化学反应合成纳米材料。其特点产品纯度高,粒度分布窄。 (2)沉淀法 把沉淀剂加入到盐溶液中反应后,将沉淀热处理得到纳米材料。其特点简单易行,但纯度低,颗粒半径大,适合制备氧化物。 (3)水热合成法 高温高压下在水溶液或蒸汽等流体中合成,再经分离和热处理得纳米粒子。其特点纯度高,分散性好、粒度易控制。 (4)溶胶凝胶法 金属化合物经溶液、溶胶、凝胶而固化,再经低温热处理而生成纳米粒子。其特点反应物种多,产物颗粒均一,过程易控制,适于氧化物和Ⅱ~Ⅵ族化合物的制备。 (5)微乳液法 两种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用下形成乳液,在微泡中经成核、聚结、团聚、热处理后得纳米粒子。其特点粒子的单分散和界面性好,Ⅱ~Ⅵ族半导体纳米粒子多用此法制备 2. 为什么要对粉体材料的表面进行改性?什么是物理吸附?什么是化学吸附?试举例说明。(20分) 答: 材料表面改性的目的 力学性能:表面硬化、防氧化、耐磨等 电学性能:表面导电、透明电极 光学性能:表面波导、镀膜玻璃 生物性能:生物活性、抗菌性 化学性能:催化性 装饰性能:塑料表面金属化 材料表面改性的意义 通过较为简单的方法使一个部件部件或产品产品具有更为综合的性能第一节材料表面结构的变化 粉体表面改性是指用物理、化学、机械等方法对粉体材料表面进行处理,根据应用的需要有目的改变粉体材料表面的物理化学性质,如表面组成、结构和官能团、

无机粉体

第四章 一. 惰性气体蒸发-冷凝法原理 该法所蒸发出来的气体金属粒子不断与环境中的惰性气体原子发生碰撞,既降低了动能又得到了冷却,本身成为浮游状态,从而有可能通过互相碰撞成核长大。惰性气体压力越大,离加热源越近,处于浮游状态的原子也越多,成核几率大,生长相对较快。当颗粒长到一定程度后就会沉积到特定的容器壁上,由于此时不在发生运动,粒子不再继续长大,这就有可能制备相对较小的超微粒子。 早期相关的装置很多,一般采用电或石墨加热器,在充有几百帕氩的压力下可制备10 nm左右的Al、Mg、Zn、Sn、Cr、Fe、Co、Ni和Ca等金属粉体。 图3-48为一种产物粉体可以原位压结的改进装置示意图 图3-48 惰性气体蒸发-冷凝装置示意图 1-蒸发源;2-液氮冷却的冷阱;3-惰性气体室;4-粉料收集和压 结装置 待蒸发金属如铁经电加热的器皿中蒸发后,进入压力约为1kPa的气氛中,经碰撞、成核、长大,最后凝结在直立指状冷阱上,形成一种结构松散的粉状晶粒集合体,然后将体系抽至真空,可用移动的特种刮刀将粉末刮入收集器或进入挤压装置压成快状纳米材料。 二.化学气相沉积法 化学气相法是利用挥发性的金属化合物的蒸气,通过化学反应生成所需要的化合物,在保护性气体环境下快速冷凝,从而制备各种超微粉体的方法。 化学气相沉积(CVD)乃是通过化学反应的方式,利用加热、等离子激励或光辐射等各种能源,在反应器内使气态或蒸汽状态的化学物质在气相或气固界面上经化学反应形成固态沉积物的技术。 三.作业题 1. 超微粉体气相合成时,不论采用物理气相合成还是化学气相反应合成中的哪一种具体方法,都会涉及气相粒子成核,晶核长大,凝聚等一系列粒子生长的基本过程。 2. 什么是过饱和度? 答:过饱和度就是指超过饱和度的那一部分溶质的质量与饱和度的比,它表示了溶液的过饱和程度。 3. 判断:气相反应平衡常数越大,反应率越大。(√) 判断:物理气相合成主要制备金属氧化物粉体(×)

高能球磨法在超微粉体制备中的应用

高能球磨法在超微粉制备中的应用 宗泽宇 (南京工业大学,材料化学工程国家重点实验室,210009) 摘要:简述分别通过高能球磨法制备氧化锆-硬脂酸材料, 纳米氧化亚铜材料 , 纳米 WC/MgO材料,纳米AL 2O 3 /Al复合材料的过程,总结五种材料各自的特点与生产方法。列 举了这五种材料在工业方面的优点与主要应用。 关键词:纳米;高能球磨法;制备; 应用 The Applications about High Energy Milling Zong Zeyu (17,Class 0802, Material department of science & engineering, Nanjing University of Technology ) Abstract: This paper gives a sketch of five materials by High Energy Milling: Zr02-stearci Acid , Nano-cuprous Oxide, Nano-sized WC/MgO, Nano-sized AL2O3/Al composite material,find out their characteristics and preparation. The paper Also list the main applications of this five materials in industry and their advantages. Keywords: nanoparticle; High Energy Milling ; preparation; applications 1 引言 高能球磨法一经出现,就成为制备超细材料的一种重要途径。传统上,新物质的生成、晶型转化或晶格变形都是通过高温(热能) 或化学变化来实现的。机械能直接参与或引发了化学反应是一种新思路。高能球磨法法的基本原理是利用机械能来诱发化学反应或诱导材料组织、结构和性能的变化, 以此来制备新材料。本文简述了通过高能球磨法制备五种材料的方法以及它们各自的应用与优点。 2 制备方法 高能球磨法(又称机械合金化, High Energy Milling)是一种制备合金粉末的高新技术[1],它是在高能球磨[2]作用下,利用金属粉末混合物的反复变形、断裂、焊合、原子间相互扩散或发生固态反应形成合金粉末[3]。机械合金化作为新材料的制备技术之一,特别是其在细微、超细微粉体材料的研究方面占有重要的地位,已引起材料科学界的广泛关注。本文采用高能球磨法制备氧

液相法制备纳米二氧化钛及其应用(1)(2)

纳米TiO2的液相法制备及其研究现状 摘要:作为一种新型的无机材料,纳米TiO2以其稳定的化学性质、催化效率高、无毒、耐腐蚀性强而倍受关注,制备方法主要有气相法、液相法和固相法三大类,重点介绍了纳米TiO2的液相制备法及其研究现状,并对纳米TiO2粉体的应用情况进行了概述。 关键词:纳米TiO2;液相法;研究;应用 0.前言 纳米材料[1]指在三维空间中至少有一维处于纳米尺度范围或由它们作为基本单元构成的材料,一般直径在1~100nm之间。由于纳米微粒具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应以及量子隧道效应,从而展现多种特殊性质。而纳米TiO2是纳米材料中的重要一员,包括纳米颗粒、纳米线、纳米薄膜、纳米块材料和纳米复合材料[2,3]。由于纳米TiO2化学性质稳定、氧化能力强、无毒无害、价格便宜催化能力强而且没有二次污染等诸多优点而在气体净化、抗菌除臭涂料表面自清洁等领域具有特别重要的应用价值和发展前景,因此倍受关注,其开发与制备更是现在研究纳米TiO2的热点之一。 1.纳米TiO2的制备 纳米TiO2粉体的制备方法分为气相法、液相法和固相法。但是液相法是现在最常采用的,主要原因[4,5]在于:气相法中原子移动起来过于自由,容易因为碰撞而改变方向,影响反应的持续高效进行,而在固相法中原子则基本不改变位置,且固相间的反应是通过混合固体颗粒来实现的,这样混合的效果极其粗糙,仍需进一步的细化,但是在液体中自由程度相对比较适中。因此,液相法相比之下更加合理,并且液相法原料来源广泛、设备简单得到的颗粒的活性好。 液相法制备氧化物的基本原理[6]是将可溶于水或有机溶剂的金属盐按化学计量比制备成溶液,然后用沉淀剂或通过水解、蒸发升华等方式使金属离子均匀沉淀或析出,最终经过干燥得到相应的氧化物。对于组分比较复杂的材料同样容易得到均匀的分散性较好的粉末。该法制备TiO2通常有:溶胶-凝胶法(sol-gel)、液相沉淀法(LPD法)、水热合成法、微乳液法。

超细粉体材料的制备技术现状及应用形势

文章编号:1008-7524(2005)03-0034-03 超细粉体材料的制备技术现状及应用形势* 房永广1,梁志诚2,彭会清3 (1.江西理工大学环建学院,江西赣州341000;2.化工部连云港设计研究院, 江苏连云港222004;3.武汉理工大学资环学院,湖北武汉430070) 摘要:综述了国内超细粉体材料的制备工艺、设备现状及进展,并介绍了超细粉体材料在电子信息、医药、农药、模具、军事、化工等方面的应用。 关键词:超细粉体;制备;综述 中图分类号:TD921+.4文献标识码:A 0引言 从上世纪50年代日本首先进行超细材料的研究以后,到上世纪80~90年代世界各国都投入了大量的人力、物力进行研究。我国早在上世纪60年代就对非金属矿物超细粉体技术、装备进行了研究,对于超细粉体材料的系统的研究则开始于上世纪80年代后期。 超细粉体从广义上讲是从微米级到纳米级的一系列超细材料,在狭义上讲是从微米级、亚微米级到100纳米以上的一系列超细材料。材料被破碎成超细粉体后由于粒度细、分布窄、质量均匀,因而具有比表面积大、表面活性高、化学反应速度快、溶解速度快、烧结体强度大以及独特的电性、磁性、光学性等,因而广泛应用于电子信息、医药、农药、军事、化工、轻工、环保、模具等领域。可以预见超细粉体材料将是21世纪重要的基础材料。1超细粉体的制备设备 超细粉体的制备方法有很多,但从其制备的原理上分主要有两种:一种是化学合成法,一种是物理粉碎法。化学合成法是通过化学反应或物相转换,由离子、原子、分子经过晶核形成和晶体长大而制备得到粉体,由于生产工艺复杂、成本高、而产量却不高,所以化学合成法在制备超细粉体方面应用不广。物理粉碎法是通过机械力的作用,使物料粉碎。物理粉碎法相对于化学合成法,成本较低,工艺相对简单,产量大。因此,目前制备超细粉体材料的主要方法为物理粉碎法。常用的超细粉碎设备有气流粉碎机、机械冲击粉碎机、振动磨、搅拌磨、胶体磨以及球磨机等。 1.1气流粉碎机 自从1892年美国人戈麦斯第一次提出挡板式气流粉碎机的模型并申请专利以来,经过百余年的发展,目前气流磨已经发展成熟,成为国内外用于超细粉体加工的主要设备。我国研制气流粉碎机开始于上世纪80年代初。目前气流粉碎机可分为圆盘式、对喷式、靶式、循环式、流化床式等。 气流粉碎机又称流能磨或喷射磨,由高压气体通过喷射嘴产生的喷射气流产生的巨大动能,使颗粒相互碰撞、冲击、摩擦、剪切而实现超细粉碎。粉碎出的产品粒度细,且分布较集中;颗粒表面光滑,形状完整;纯度高,活性大,分散性好。目前超细粉碎机有很多的机型,其中流化床式气流粉碎机是其效率最高的。其工作原理为物料进入粉碎室,超音速喷射流在下部形成向心逆喷射流场,在压差作用下,使磨底物料流态化,被加速的物料在多喷嘴的交汇点汇合,产生剧烈的冲击碰撞,摩擦而粉碎,被粉碎的细粉随气流一起运动至上部的涡轮分级机处,在离心力作用下,将符合细度要求的微粉排出。其优点是粉碎效率高,能耗 # 34 # *收稿日期:2004-09-24

无机材料机械及设备教学大纲

《无机材料机械及设备》教学大纲 一、课程基本信息 1.课程编号: 2.课程名称:无机材料机械及设备 3.英文名称: 4.课程简介:无机材料机械及设备是材料科学与工程专业的一门专业主干课程。主要内容包括:粉体的基本性质;粉碎;筛分;分离;混合;练泥机械等设备的工作原理、构造、性能及应用。 二、课程说明 1.教学目的和要求 通过本课程的学习,使学生能够系统地掌握无机材料机械及 设备的基本理论和基础知识;处理工艺及装备技术;粉体加工工艺 原理及流程;机械设备的原理、构造、性能及应用。注重培养学生 分析与解决问题的能力。强调理论与实践的结合,培养高级应用型 工程技术人才。 2.与相关课程衔接 先修课程:机械制图、机械基础及化工原理。 3.学时、学分 总学时:48学时;周学时:3学时;学分:3分。 4.开课学期:第7学期。 5.教学方法:课堂教学,PPT。 6.考核方式:期末闭卷考试,总成绩=考试成绩×70%+平时成绩 (1)

30%。 7.教材及参考书 教材:无机非金属材料工业机械及设备,张庆今主编,华南理工大学出版社出版 8.主要参考书 [1] 张长森,程俊华等编.粉体工程.自编校内教材,2001.1 [2] 陶珍东、郑少华主编.粉体工程与设备.北京:化学工业 出版社,2003. [3] 陆厚根编著,粉体技术导论,上海:同济大学出版社, 1998. [4] 谢洪勇编著.粉体力学与工程. 2003. [5] 王奎生编著.工程流体与粉体力学基础.北京:中国计量 出版社,2002.9. [6] 卢寿慈主编.粉体技术手册. 北京:化学工业出版 社,2004. [7] 毋伟, 陈建峰, 卢寿慈编著.超细粉体表面修饰. 北 京:化学工业出版社,2004. [8] 李凤生等编著.超细粉体技术.北京:国防工业出版社, 2000. (2)

超微粉体复习资料

1、研究内容:制备方法、原理和工艺及设备;粉体分散,表面处理原理、方法工艺及设备;粉体性能检测与表征方法 发展趋势:1. 向生命科学、环境保护、信息工程领域延伸;2. 粉体的微细化与功能化;3. 粉体的深加工与装备现代化;4. 获得均一粒径或窄粒级粉体的加工技术和设备;5. 在现有制备方法和工艺的基础上,完善或提高超微粉体粒度、粒度分布、纯度、化学组成和微结构的均匀性的调节和控制技术;6. 粉体的复合和功能化技术,无机粉体与聚合物、纳米材料的复合;7. 粉体复合技术的界面问题;8. 超微粉体特性的高效表征。 2、三大效应:表面效应:指纳米粒子的表面原子数与总原子数之比随着粒子尺寸的减小而大幅度的增加,粒子的表面能及表面张力也随着增加,从而引起纳米粒子物理、化学性质的变化。 小尺寸效应:当纳米粒子的尺寸与光波波长、德布罗意波长、超导态的相干长度或与磁场穿透深度相当或更小时,晶体周期性边界条件将被破坏,非晶态纳米微粒的颗粒表面层附近的原子密度减小,导致声、光、电、磁、热力学等特性出现异常的现象势垒:在两块导电物体之间夹一层绝缘体,若在两个导体之间加上一定的电压,通常是不会有电流从一个导体穿过绝缘层流向另一导体的 宏观量子隧道效应:一些宏观物理量,如微颗粒的磁化强度、量子相干器件中的磁通量等显示出隧道效应 3、粉体的特性及产生原因:1、宽频带强吸收性:—尺寸分布效应和界面效应;2.吸收光谱的蓝移现象:—量子尺寸效应:即颗粒尺寸下降导致能隙变宽,从而导致光吸收带移向短波方向;3、电学性质:金属材料具有导电性,然而纳米微粒导电性显著下降,甚至变为绝缘体—界面高能垒; 4、磁学性质:(1)超顺磁性:磁化方向不固定在一个易磁化方向,易磁化方向作无规律的变化—在小尺寸下,各向异性能减小到与热动能可比拟时,磁化方向就不再固定在一个易磁化方向,易磁化方向做无规律的变化,结果导致超顺磁性的出现——小尺寸效应(各向异性能);(2)高矫顽力:消除余磁所需外加的反向磁场——小尺寸效应(单畴临界尺寸); 5、热学性质:(1)熔点显著降低(2)烧结温度比常规粉体显著降低——所谓烧结温度是指把粉末先用高压压制成形,然后在低于熔点的温度下使粉末互相结合成块,密度接近常规材料的最低加热温度。熔点降低、烧结温度降低等热学性质的显著变化来源于超微粉体的表面效应。 6、催化性质:超微粉体显著的表面效应(比表面积大、表面原子数多、表面活性中心多)决定了超微粉体具有良好的催化活性和催化反应选择性。 7、力学性质:(1)超塑性——在一定盈利拉伸时,产生极大的伸长量其△L/L≥100%(2)超延展性; 8、超微分散体溶液性质:当可见光束通过胶体时,在入射光侧面观察到明亮的光路的现象称为丁达尔现象或丁达尔效应。——胶粒直径大小与可见光的波长(400-700nm)相近,胶粒就会对光产生散射作用;而溶液分散质的粒子的直径小于1纳米,太小,不发生散射。超微粒子Brown(布朗)运动与扩散;超微粒子的沉降;超微颗粒流变性(非牛顿流体) 4、超微粉体的制备方法:机械粉碎法(1)旋转筒式球磨机(2)搅拌球磨机(3)砂磨机(4)行星球磨机(5)胶体磨(6)气流磨;气相合成法1)物理气相合成2)化学气相合成3)超微粒子膜气相合成;液相合成法1)沉淀法2)溶剂蒸发法3)醇盐水解法4)溶胶-凝胶法5)水热合成法6)非水溶液反应法 5、机械粉碎法:粉碎Comminution:在外力作用下使大块物料变成小块物料的过程。它是用外力( 包括人力、机械力、电力、化学能、原子能或其他方法等)施加于被破碎的物料上,克服物料分子间的内聚力,使大块物料分裂成若干小块,最终分裂成细粉的过程。分类依据:使用粉碎设备施力方式及产物粒度特征差异。 常见的机械能破碎方法(a)压碎:在两个坚硬表面之间挤压物料(b)劈碎:采用刃口破碎机械强度较小的物料(c)剪切摩擦:在两个坚硬表面之间碾碎物料(d)冲击破碎:有重力冲击和动冲击 6、机械粉碎法的实质和理论基础 机械粉碎法的实质就是利用动能来破坏材料的内结合力,使材料分裂产生新界面。机械粉碎法的重要理论基础——机械力化学。物料颗粒受机械力作用而被粉碎时,还会发生物质结构及表面物理化学性质的变化,这种因机械载荷作用导致颗粒晶体结构和物理化学性质的变化称为机械力化学。 7、机械粉碎法的特点 ①工艺简单、产量大、成本低;②产品粒度范围较宽,一般要应用精细分级技术才能得到全部小于或部分(97%)小于1um 的超微粉体;③存在研磨介质和磨机内衬对物料的“夹杂”或“污染”问题;④长时间的机械能作用导致物料发生一定程度的机械力化学反应,颗粒结构变化,如表面结构自发地重组,形成非晶态结构或重结晶;⑤颗粒表面物理化学性质变化,如表面电性、物理与化学吸附、溶解性、分散与团聚性质;⑥在局部受反复应力作用区域产生化学反应,如由一种物质转变为另一种物质,外来离子进入晶体结构中引起原物料中化学组成变化。 8、固体物料在机械力作用下的一般粉碎过程是:裂纹形成→裂纹扩展→断裂粉碎。 9、粉碎能耗理论:(1)表面积假说(适合微粉碎和超微粉碎):粉碎消耗功率与表面积成正比,与产品粒度成反比。(2)体积

超细粉体的应用及制备

应用与开发 超细粉体的应用及制备 刘宏英,李春俊,白华萍,李凤生 (南京理工大学超细粉体与表面科学技术研究所,江苏南京210094) 摘要:介绍了超细粉体在国民经济各领域的应用,研究了各种超细粉体的制备技术、分级技术及设备的性能特点,分析了国内外相关技术,对超细粉体技术今后的发展和研究方向提出了建议。 关键词:超细粉碎;制备;分级 中图分类号:T B44 文献标识码:A 文章编号:1002-1116(2001)01-0030-03 超细粉体技术是指制备与使用超细粉体及其相关的技术。其研究内容包括超细粉体的制备技术,分级技术,分离技术,干燥技术,输送、混合与均化技术,表面改性技术,粒子复合技术,检测及应用技术等。南京理工大学超细粉体与表面科学技术研究所在国内率先开展了易燃易爆材料、纤维材料、塑性材料和刚柔混合材料等特殊材料的超细粉碎、混合、乳化、分级与表面改性技术研究。经过多年的研究和实际应用,取得了一些成功的经验。目前该技术与设备已广泛用于军民各个领域,为国防现代化和国民经济的发展作出了一定的贡献。由于超细粉体技术是一门综合性很强的技术,涉及知识面很广,本文就超细粉体的应用、超细粉碎技术、分级技术作简要综述。 1 超细粉体应用的研究进展 超细粉体不仅本身是一种功能材料,而且为新的功能材料的复合与开展展现了广阔的应用前景[1]。超细粉体由于粒度细、分布窄、质量均匀,因而具有比表面积大、表面活性高、化学反应速度快、溶解速度快、烧结体强度大以及独特的电性、磁性、光学性等,因而广泛应用于许多高新技术领域。 1.1 在材料领域的应用 超细粉体在材料领域应用广泛。如磁性材料、隐身隐形材料、高耐磨及超塑材料、新型冶金材料及建筑材料。利用超细陶瓷粉可制成超硬塑性抗冲击材料,可用其制造坦克和装甲车复合板,这种复合板较普通坦克钢板重量轻30%~50%,而抗冲击强度较之提高1~3倍,是一种极好的新型复合材料[2]。将固体氧化剂、炸药及催化剂超细化后,制成的推进剂的燃烧速度较普通推进剂的燃烧速度可提高1~10倍[3],这对制造高性能火箭及导弹十分有利。1.2 在化工领域的应用 将催化剂超细化后可使石油的裂解速度提高1~5倍,赤磷超细化后不仅可制成高性能燃烧剂,而且与其它有机物反映可生成新的阻燃材料。油漆、涂料、染料中固体成分超细化后可制成高性能高附着力的新型产品。在造纸、塑料及橡胶产品中,其固体填料如:重质碳酸钙、氧化钛、氧化硅等超细化后可生产出高性能的铜板纸、塑料及橡胶产品。 1.3 在生物医药领域的应用 医药经超细化后,外用或内服时可提高吸收率、疗效及利用率,适当条件下可改变剂型,如微米、亚微米及纳米药粉可制成针剂使用[4]。在医疗诊断方面可将超细粉经适当处理后注入或服入人体内进行各种病理诊断。 南京理工大学超细粉体与表面科学技术研究所已成功地为上海XX医药公司、常州XX公司及浙江XX公司等单位生产了大量超细硫糖铝及超细阿基诺维奇等药,产品性能提高,达到国际标准,因而大 第29卷第1期2001年2月 江苏化工 Jiangsu Chem ical Industry V ol.29N o.1  Feb.2001 收稿日期:2000-10-18 作者简介:刘宏英(1954年出生),女,江苏南京人,高级工程师,1980年毕业于华东工学院机械制造专业,长期从事超细粉体物料的制备、粉碎、分级等技术研究,已发表论文数篇。

常用无机粉体材料种类及作用

常用无机粉体材料种类及作用 目前,在中国每年至少有400万吨的无机粉体材料作为原料的一部分被用于塑料制品的生产。用无机粉体材料替代部分石油产品,一方面,每年可以节约数百万吨石油;另一方面,对于所生成的塑料制品而言,不但有利于降低原材料成本,而且可以使填充塑料材料的某些性能按照预定的方向得到改善,从而提高塑料制品的巿场竞争力。 常用无机粉体材料种类及作用 据统计,中国500余家碳酸钙厂家生产的约500万吨产品中,有一半就是销往塑料行业的。此外,滑石粉、煅烧高岭土、硅灰石粉等多种无机粉体材料也被广泛应用,有的甚至成为功能性塑料材料不可缺少的组成部分。 碳酸钙 碳酸钙就是塑料加工时用得最广、用量最大的无机粉体填料。据中国无机盐工业协会钙镁分会统计,每年用于塑料填充的碳酸钙总量在二百多万吨,就是各种用途中所占份额最大的,约50%左右。 根据加工方法不同,碳酸钙分为轻质与重质两种。轻质碳酸钙(简称轻钙)就是由石灰石经煅烧、消化、碳化而成的,其间经历了化学反应,而重质碳酸钙就是经研磨(干法或湿法)而成的,只有粒径大小的变化而无化学反应过程。目前在塑料薄膜中使用的碳酸钙都就是1250目的重质碳酸钙,已大量用于PE包装袋的生产,在农用地膜中因透光性受到影响,虽然可以使用,但添加量较小。 1) 重钙的细度对PE薄膜力学性能的影响十分明显,见表1。 表1 重质细度对PE薄膜力学性能的影响 2) 碳酸钙粒子的分散对PE薄膜的性能具有决定性作用 PE薄膜生产企业对重钙的添加量十分关心,希望添加量越多越好,但同时力学性能、耐老化性能、透光性都不要受到过大的影响。特别就是在农用地膜中到底能够使用多少碳酸钙就是非常值得努力探讨的问题。宝鸡云鹏塑料科技有限公司对此进行了有益的探索,并取得喜人的成果。表2列出纯LLDPE地膜及分别添加10%、15%、20%、33%云鹏公司生产的纳米改性塑料复合材料的LLDPE地膜的力学性能。

固相法制备陶瓷粉体

固相反应法生产陶瓷粉体 一、固相反应法的特点 固相法是通过从固相到固相的变化来制造粉体,其特征是不像气相法和液相法伴随有气相→固相、液相→固相那样的状态(相)变化。对于气相或液相,分子(原子)有很大的易动度,所以集合状态是均匀的,对外界条件的反应很敏感。另一方面,对于固相,分子(原子)的扩散很迟缓,集合状态是多样的。固相法其原料本身是固体,这较之于液体和气体都有很大的差异。固相法所得的固相粉体和最初固相原料可以使同一物质,也可以不是同一物质。[1] 二、物质粉末化机理 一类是将大块物质极细地分割,称作尺寸降低过程,其特点是物质无变化,常用的方法是机械粉碎(用普通球磨、振磨、搅拌磨、高能球磨、喷射磨等进行粉碎),化学处理(溶出法)等。另一类是将最小单位(分子或原子)组合,称作构筑过程,其特征是物质发生了变化,常用的方法有热分解法(大多数是盐的分解),固相反应法(大多数是化合物,包括化合反应和氧化还原反应),火花放电法(常用金属铝产生氢氧化铝)等。 三、固相反应的具体方法 1、机械粉碎法 主要应用是球磨法,机械球磨法工艺的主要目的包括离子尺寸的减小、固态合金化、混合或融合以及改变离子的形状。目前已形成各种方法,如滚转磨、振动磨和平面磨。采用球磨方法,控制适合的条件可以得到纯元素、合金或者是复合材料的纳米粒子。其特点是操作简单、成本低,但产

品容易被污染,因此纯度低,颗粒分布不均匀[2] 。 2、热分解法 热分解反应不仅仅限于固相,气体和液体也可引发热分解反应,在此只讨论固相的分解反应,固相热分解生成新的固相系统,常用如下式子表示(S 代表固相、G 代表气相): 121 1212S S G S S G G →+→++ 第一个式子是最普通的,第二个式子是第一个式子的特殊情况。热分解反应基本是第一式的情况。 3、 固相反应法 由固相热分解可获得单一的金属氧化物,但氧化物以外的物质,如碳化物、硅化物、氮化物等以及含两种金属元素以上的氧化物制成的化合物,仅仅用热分解就很难制备,通常是按最终合成所需组成的原料化合,再用高温使其反应的方法,其一般工序如左图所示。首先是按照规定的组成称量,通常用水等做分散剂,在玛瑙球的球磨内混合,然后通过压滤机脱水后再用电炉焙烧,通常焙烧温度比烧成温度低。在固相反应中粉体间的反应相当的复杂,反应从固体间的接触部分通过离子扩散来进行,但接触状态和各种原料颗粒的分布情况显着地收到颗粒的性质(粒径、颗粒形状和表面状态等)和粉体处理的方法(团聚状态和填充状态等等)的影响。

无机材料化学

纳米陶瓷材料的概论 摘要 由于硬度高、耐高温、耐磨损、质量轻和导热性好,陶瓷材料是现代工业三大基本材料之一, 但其脆性大、韧性小而限制了在一些特殊领域的应用。纳米材料及技术运用到陶瓷材料中极大地改善了它的应用性能,对材料的电学、热学、磁学、光学性质产生重要影响,为材料的利用开拓了一个崭新的领域。本文介绍了纳米技术和陶瓷材料结合形成的纳米陶瓷材料的发展历程、性能和种类, 以及制备方法、应用和国内研究现状。 关键词:陶瓷纳米材料纳米陶瓷材料性能制备方法应用现状 Abstract Since hardness, high temperature, wear-resistant, light weight and good thermal conductivity, the ceramic material is one of three basic materials in modern industry, but its brittleness, toughness small and limited in some special areas of application. Nano-materials and technology applied to ceramic materials has greatly improved the performance of its application, the material of the electrical, thermal, magnetic, optical properties have important implications for the use of materials opens up a new frontier. This paper introduces nanotechnology and nano-ceramic material to form ceramic materials development process, performance and types of preparation methods, application and domestic research. Keyword: ceramic nano-materials nano-materials ceramics preparation method application status. 前言 陶瓷是人类最早使用的材料之一,在人类发展史上起着重要的作用。但是, 由于传统的陶瓷材料脆性大,韧性和强度较差、可靠性低,使陶瓷材料的应用领域受到较大限制。随着纳米技术的广泛应用,纳米陶瓷随之产生。所谓纳米陶瓷, 是指陶瓷材料的显微结构中,晶粒尺寸、晶界宽度、第二相分布、气孔尺寸、缺陷尺寸都是在纳米级的水平上。纳米陶瓷复合材料通过有效的分散、复合而使异质纳米颗粒均匀弥散地保留于陶瓷基质结构中,这大大改善了陶瓷材料的韧性、耐磨性和高温力学性能。纳米陶瓷材料不仅能在低温条件象金属材料那样可任意弯曲而不产生裂纹,而且能够象金属材料那样进行机械切削加工甚至可以做成陶瓷弹簧。纳米陶瓷材料的这些优良力学性能,使其在切削刀具、轴承、汽车发动机部件等多方面得到广泛应用并在许多超高温、强腐蚀等苛刻的环境下起着其他材料不可替代的作用。纳米陶瓷在人工关节、人工骨、人工齿以及牙种植体、耳听骨修饰体等人工器官制造及临床应用领域有广阔的应用前景。此外, 纳米陶瓷的高磁化率、高矫顽率、低饱和磁矩、低磁耗, 特别是光吸收效应都将成为材料开拓应用的新领域,是当今材料科学研究的热点。 1.陶瓷的发展历程 中国的陶器可追溯到9000年前,瓷器也早在4000年前出现。最初利用火煅

纳米粉体的制备方法

纳米粉体的制备方法 一、纳米粉体应具备的特性 1、化学成分配比准确:尽量符合化学计量,避免烧结出现液相或阻碍烧结; 2、纯度高:出现液相或影响电性能; 3、成分分布均匀:尤其微量掺杂; 4、粒度要细,尺寸分布范围要窄;结构均匀,密度高; 5、无团聚体:软团聚,硬团聚。 二、制备方法分类 化学法 化学法是指通过适当的化学反应,从分子、原子、离子出发制备纳米物质,它包括化学气相沉积法、化学气相冷凝法、溶胶一凝胶法、水热法、沉淀法、冷冻干燥法等。 化学气相沉积(CVD)是迄今为止气相法制备纳米材料应用最为广泛的方法,该方法是在一个加热的衬底上,通过一种或几种气态元素或化合物产生的化学元素反应形成纳米材料的过程,该方法主要可分成热分解反应沉积和化学反应沉积。该法具有均匀性好,可对整个基体进行沉积等优点。其缺点是衬底温度高。随着其它相关技术的发展,由此衍生出来的许多新技术,如金属有机化学缺陷相沉积、热丝化学气相沉积、等离子体辅助化学气相沉积门、等离子体增强化学气相沉积及激光诱导化学气相沉积等技术。 化学气相冷凝法(CVC)主要通过有机高分子热解获得纳米粉体,具体过程是先将反应室抽到或更高真空度,然后注入惰性气体He,使气压达到几百帕斯卡,反应物和载气He从外部系统先进入前部分的热磁控溅射CVD装置由化学反应得到反应物产物的前驱体,然后通过对流达到后部分的转筒式骤冷器,用于冷却和收集合成的纳米微粒。 化学沉淀法是在金属盐类的水溶液中控制适当的条件使沉淀剂与金属离子反应,产生水合氧化物或难溶化合物,使溶液转化为沉淀,然后经分离、干燥或热分解而得到纳米级超微粒。化学沉淀法可分为直接沉淀法、均匀沉淀法、共沉淀法和醇盐水解沉淀法。 物理法 早期的物理制备方法是将较粗的物质粉碎,如低温粉碎法、超声波粉碎法、冲击波粉碎法、蒸气快速冷却法、蒸气快速油面法等等。近年来发展了一些新的物理方法,如旋转涂层法将聚苯乙烯微球涂敷到基片上,由于转速不同,可以得到不同的空隙度.然后用物理气相沉积法在其表面上抗积一层膜,经过热处理,即可得到纳米颗粒的阵列。这些方法我们统称为物理凝聚法,物理凝聚法主要分为: (1)真空蒸发靛聚法 将原料用电弧高频或等离子体等加热,使之气化或形成等离子体,然后骤冷,使之凝结成纳米微粒。其粒径可通过改变通入惰性气体的种类、压力、蒸发速率等加以控制,粒径可达1—100nm。具体过程是将待蒸发的材料放人容器中的柑锅中,先抽到或更高的真空度,然后注人少量的惰性气体或性2N、3NH等载气,使之形成一定的真空条件,此时加热,使原料蒸发成蒸气而凝聚在温度较低的钟罩壁上,形成纳米微粒。 (2)等离子体蒸发凝聚法 把一种或多种固体颗粒注人惰性气休的等离子体中,使之通过等离子体之间时完全蒸发,通过骤冷装置使蒸气奴聚制得纳米微粒。通常用于制备含有高熔点金属合金的纳米微粒,如Fe-A1,Nb-Si等。此法常以等离子体作为连续反应器制备纳米微粒。 综上所述,物理方法通常采用光、电等技术使材料在真空或惰性气氛中蒸发,然后使原子或分子形成纳米颗粒,它还包括球磨、喷雾等以力学过程为主的制备技术。物理法的特点是:操作简单,成本低,但产品纯度不高,颗粒分布不均匀,形状难以控制。 物理化学方法

粉体的合成制备方法

粉体的合成制备方法发展状况 如今,粉体的合成制备经过多年的发展,制备合成方法已经变得各种各样按理论也可分为物理和化学方法等纳米粒子的制备方法很多,可分为物理方法和化学方法。 1.物理方法 (1)真空冷凝法用真空蒸发、加热、高频感应等方法使原料气化或形成等离子体,然后骤冷。其特点纯度高、结晶组织好、粒度可控,但技术设备要求高。 2)物理粉碎法通过机械粉碎、电火花爆炸等方法得到纳米粒子。其特点操作简单、成本低,但产品纯度低,颗粒分布不均匀。 (3)机械球磨法采用球磨方法,控制适当的条件得到纯元素纳米粒子、合金纳米粒子或复合材料的纳米粒子。其特点操作简单、成本低,但产品纯度低,颗粒分布不均匀。 2. 化学方法 (1)气相沉积法 利用金属化合物蒸气的化学反应合成纳米材料。其特点产品纯度高,粒度分布窄。 (2)沉淀法把沉淀剂加入到盐溶液中反应后,将沉淀热处理得到纳米材料。其特点简单易行,但纯度低,颗粒半径大,适合制备氧化物。 (3)水热合成法高温高压下在水溶液或蒸汽等流体中合成,再经分离和热处理得纳米粒子。其特点纯度高,分散性好、粒度易控制。 (4)溶胶凝胶法金属化合物经溶液、溶胶、凝胶而固化,再经低温热处理而生成纳米粒子。其特点反应物种多,产物颗粒均一,过程易控制,适于氧化物和Ⅱ~Ⅵ族化合物的制备。 (5)微乳液法两种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用下形成乳液,在微泡中经成核、聚结、团聚、热处理后得纳米粒子。其特点粒子的单分散和界面性好,Ⅱ~Ⅵ族半导体纳米粒子多用此法制备。 按照反应物的相可分为三类气相合成法,固相合成法和液相合成法。 一、气相合成法 (1)电阻加热法是通过电阻加热来实现气相粉体制备的方法,典型工艺如蒸

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