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碳纳米管_氧化锌纳米复合材料的制备及其形貌控制

碳纳米管_氧化锌纳米复合材料的制备及其形貌控制
碳纳米管_氧化锌纳米复合材料的制备及其形貌控制

纳米氧化锌制备法

氧化锌制备工艺 2008-06-04 12:21阅读(4)评 论(0) D0208、氧化锌制备工艺(本技术资料含国家发明专利、实用新型专利、科研成果、技术文献、技术说明书、技术配方、技术关键、工艺 流程等,全套价格26 0元) (氧化锌*制备氧化锌*制取氧化锌*生产氧化锌*开发氧化锌*研究) (氧化锌制备氧化锌制取氧化锌生产 氧化锌开发氧化锌研究) 1、氨法制取氧化锌方法 2、氨浸法生产低堆积密度纳米氧化锌的方法 3、氨水·碳铵联合浸取络合制备高纯度活性氧化锌的方法 4、氨水循环络合法生产高纯度活性氧化锌的工艺 5、表面包覆金属钛或铝化合物的纳米氧化锌粉体及制备方法 6、表面改性的纳米氧化锌水分散体及其制备方法和用途 7、超声波-微波联合法

从锌浮渣中制备活性氧化锌的方法 8、超微粒子氧化锌及其制造方法和使用其的化妆材料 9、超微氧化锌制取的工艺与装置 10、超细活性氧化锌的制备方法 11、超细氧化锌复合物及其制备方法 12、成核生长分步进行的液相制取超细氧化锌的方法 13、从低品位含锌物料制备纳米活性氧化锌的方法 14、从含锌烟道灰制取氧化锌的工艺 15、从菱锌矿制氧化锌技术 16、从铜--锌废催化剂中回收铜和氧化锌的方法 17、等离子法制取氧化锌工艺及设备 18、低温热分解法制备纳米氧化锌 19、低温易烧结的纳米级氧化锌粉末的制备方法 20、多功能纳米氧化锌悬浮液及其制备方法21、改进的碳酸氢铵全湿法制取高活性氧化锌22、改性的超细氧化锌

及其制备方法 23、高白色氧化锌微粒及其制造方法 24、高级氧化锌制备工艺 25、固相低温热分解合成晶态和非晶态超微氧化锌粉末的制备 26、过氧化锌的制备方法 27、回转窑冶炼生产氧化锌的工艺方法 28、活性氧化锌的生产工艺方法 29、活性氧化锌及高纯氧化锌制备工艺 30、活性氧化锌生产工艺 31、碱法生产活性氧化锌的工艺方法 32、颗粒氧化锌的生产工艺方法 33、颗粒状氧化锌生产装置 34、粒状高活性氧化锌的制造方法及其产品35、联合法矿粉直接生产高纯度氧化锌新工艺36、菱锌矿制取高纯氧化锌的方法 37、硫化锌精矿焙砂与氧化锌矿联合浸出工艺38、硫化锌矿与软锰矿同槽浸出制取氧化锌和碳酸锰的方法 39、纳米氧化锌材料的

氧化锌粉体的制备方法

1.纳米氧化锌的性质 1.1表面效应 表面效应是指纳米粒子表面原子与总原子数之比随粒径的变小而急剧增大后所引起的性质上的变化,随着粒径减小,表面原子数迅速增加,另外 ,随着粒径的减小,纳米粒子的表面积、表面能及表面结合都迅速增大这主要是由于粒径越小,处于表面的原子数越多表面原子的晶场环境和结合能与内部原子不同表面原子周围缺少相邻的原子,有许多悬空键,具有不饱和性质 ,易与其它原子相结合而稳定下来,故具有很大的化学活性 ,晶体微粒化伴有这种活性表面原子的增多,其表面能大大增加伴随表面能的增加 ,其颗粒的表面原子数增多 ,表面原子数与颗粒的总原子数的比值被增大 ,于是便产生了“表面效应”,即“表面能”与“体积能”的区分就失去了意义 ,使其表面与内部的晶格振动产生了显著变化 ,导致纳米材料具有许多奇特的性能 1.2体积效应 当纳米粒子的尺寸与传导电子的德布罗意波长相当或更小时,周期性的边界条件将被破坏,磁性、内压、光吸收、热阻、化学活性、催化剂及熔点等都较普通粒子发生了很大的变化 ,这就是纳米粒子的体积效应这种体积效应为实用开拓了广阔的新领域。 2.纳米氧化锌的制备技术 制备纳米氧化锌的方法主要是物理法和化学法。其中,化学法是常用的方法。 2.1物理法 物理法包括机械粉碎法和深度塑性变形法。机械粉碎法是采用特殊的机械粉碎、电火花爆炸等技术 ,将普通级别的氧化锌粉碎至超细。其中张伟等人利用立 式振动磨制备纳米粉体 ,得到了α-Al 2O 3 ,ZnO、MgSiO 3 等超微粉 ,最细粒度达 到 0. 1μm此法虽然工艺简单 ,但却具有能耗大,产品纯度低 ,粒度分布不均匀 ,研磨介质的尺寸和进料的细度影响粉碎效能等缺点。最大的不足是该法得不到1—100nm 的粉体 ,因此工业上并不常用此法;而深度塑性变形法是使原材料在净静压作用下发生严重塑性形变 ,使材料的尺寸细化到纳米量级。这种独特的方法最初是由 Islamgaliev 等人于 1994 年初发展起来的。该法制得的氧化锌粉体纯度高,粒度可控,但对生产设备的要求却很高。总的说来 ,物理法制备纳米氧化锌存在着耗能大 ,产品粒度不均匀,甚至达不到纳米级,产品纯度不高等缺点,工业上不常采用,发展前景也不大。 2.2化学法 化学法具有成本低 ,设备简单 ,易放大进行工业化生产等特点。主要分为溶胶-凝胶法、醇盐水解法、直接沉淀法、均匀沉淀法等。 2.2.1溶胶-凝胶法 溶胶-凝胶法制备纳米粉体的工作开始于 20 世纪60年代。近年来,用此法制备纳米微粒、纳米薄膜、纳米复合材料等的报道很多。它是以金属醇盐Zn(OR) 2为原料 ,在有机介质中对其进行水解、缩聚反应 ,使溶液经溶胶化得到凝胶 ,凝胶再经干燥、煅烧成粉体的方法。此法生产的产品粒度小、纯度高、反应温度低(可以比传统方法低 400 —500 ℃) ,过程易控制;颗粒分布均匀、团聚少、介电性能较好。但成本昂贵 ,排放物对环境有污染 ,有待改善。

不同基底下生长氧化锌纳米线

不同基底下生长氧化锌纳米线研究 首先在FTO玻璃基底上用水热法制备氧化锌纳米线,发现在配备种子层的基础上0.7437克硝酸锌和0.35克六次甲基四胺在九十五摄氏度的温度下反应三个小时制得的氧化锌纳米线最好。然后以重金属金为基底用水热法制备氧化锌纳米线,以金为催化剂0.7437克硝酸锌和0.35克六次甲基四胺分别在70摄氏度,80摄氏度,90摄氏度反应七个小时,发现在七十摄氏度的条件下氧化锌纳米线排列最为整齐,结果最好。不同基底相对比发现以FTO为基底制备氧化锌纳米线,氧化锌纳米线排列紧密且长径比较大,但是倾斜严重,适合染料敏化太阳能电池等科技的研究。以重金属金为基底制备氧化锌纳米线,氧化锌纳米线排列宽松,但倾斜较小,长径比较小,个体较大。适合于研究单独一根氧化锌纳米线。 关键词:FTO基底,金基底,不同基底制备氧化锌纳米线的特点 最近人们对于碳纳米管的发现引起了制备其它一维纳米材料的极大兴趣。一维纳米结构氧化物具有独特的光学,电学性能。各种氧化物纳米线的制备和性能研究已成为当今的热点。氧化锌是重要的II – VI族直接带隙宽禁带半导体氧化物,具有较大的禁带宽度(3.2eV),激子结合能(60meV)高,能在室温及更高温度产生近紫外的短波激子发光。其中特别是具有较大长径比的氧化锌纳米线所表现出的奇特光学与电学性能,使其在低压和短波长光电子器件方面具有潜在的应用价值,例如透明导电材料,发光二极管,气敏传感器和荧光器件等。一维氧化锌纳米线是一种性能优异的新型功能材料,应用开发前景十分广阔。其制备方法多种多样,制备技术也日趋完善,它在传统材料、微电子、医药等领域的应用日益广泛和重要,对这些领域将会带来革命性的改变,也会影响到人们的日常生活。可以预见,随着氧化锌纳米线的制备方法、生长机理、结构表征等研究的不断深入,其应用研究将会有一个快速发展的阶段。 1.1纳米材料 1.1.1纳米材料简介 纳米材料是在纳米尺度空间内研究电子、原子和分子的内在运动规律和相互作用以及可能的实际应用中的技术问题的科学技术。它的最终目标是人类能够按照自己的意愿直接操纵单个原子,制造具有特定功能的产品。 1.1.2纳米材料四大效应 体积效应 当纳米粒子尺寸比电子的德布罗意波更小时,内压、磁性、化学活性、热阻、光吸收、催化性及熔点等与普通粒子相比发生了很大的变化,周期性边界条件将被破坏。纳米粒子以下几个方面的应用均基于它的体积效应。例如,利用等离子共振频移随颗粒尺寸变化的性质,

碳纳米管纳米材料的应用要点

碳纳米管及其复合材料在储能电池中的应用 摘要碳纳米管具有良好的机械性能和导电性、高化学稳定性、大表面积以及独特的一维结构,选择合适的方法制备出碳纳米管复合材料,可以使其各种物理化学性能得到增强, 因而在很多领域有着极大的应用前景,尤其是在储能电池中的应用。本文分析了碳纳米管及其复合材料的特点,总结了碳纳米管的储锂机理,对其发展趋势作了展望。 关键词碳纳米管复合材料储能电池应用 Abstract carbon nanotubes(CNTs) are nanometer-sized carbon materials with the characteristics of unique one-dimensional geometric structure,large surface area,high electrical conductivity,elevated mechanical strength and strong chemical inertness. Selecting appropriate methods to prepare carbon nanotube composites can enhance physical and chemical properties , and these composites have a great future in many areas,especially in energy storage batteries . In this paper, based on the analysis and comparison of the advantages and disadvantages of carbon nanotube composites,the enhancement mechanisms of the CNTs catalysts are introduced. Afterward,the lithium ion storage properties are summarized according to the preparation methods of composite materials. Finally, the prospects and challenge for these composite materials are also discussed. Keywords carbon nanotube; composite; energy storage batteries; application 1 引言 碳纳米管(CNTs)在2004 年被人们发现,是一种具有特殊结构的一维量子材料, 它的径向尺寸可达到纳米级, 轴向尺寸为微米级, 管的两端一般都封口, 因此它有很大的强度, 同时巨大的长径比有望使其制作成韧性极好的碳纤维。碳纳米管由于其独特的一维纳米形貌被作为锂离子电池负极材料广泛研究,通过对碳纳米管进行剪切,官能化及掺杂等方法进行改性处理,能有效的减少碳纳米管的首次不可逆容量,增加可逆的储锂比容量。此外,碳纳米管的中空结构也成为抑制高容量金属及金属氧化物体积膨胀理想复合基体。本文中,我们研究了碳纳米管的储锂性能,考察了碳纳米管作为锡类复合材料基体,其内部限域空间对高容量金属及金属氧化物的储锂性能促进的具体原因。该研究结果为碳纳米管以及其他具有限域空间的结构在锂离子电池中的应用提供了参考。 2 碳纳米管的储锂机理和应用 相比广泛应用的石墨类材料,碳纳米管在锂离子电池负极材料中有其独特的应用优势。首先,碳纳米管的尺寸在纳米级,管内及间隙空间也都处于纳米尺寸级,因而具有纳米材料的小尺寸效应,能有效的增加锂离子在化学电源中的反应活性空间;其次,碳纳米管的比表面积较大,能增加锂离子的反应活性位,并且随着

《纳米氧化锌制备法》word版

氧化锌制备工艺2008-06-04 12:21阅读(4)评论 (0) D0208、氧化锌制备工艺(本技术资料含国家发 明专利、实用新型专利、科研成果、技术文献、技术说明书、技术配方、技术关键、工艺流程等,全套价格260元) (氧化锌*制备 氧化锌*制取氧化锌*生产氧化锌*开发氧化锌*研究) (氧化锌制备氧化锌制取氧化锌生产 氧化锌开发氧化锌 研究) 1、氨法制取氧化锌方法 2、氨浸法生产低堆积密度纳米氧化锌的方法 3、氨水·碳铵联合浸取络合制备高纯度活性氧化锌的方法 4、氨水循环络合法生产高纯度活性氧化锌的工艺 5、表面包覆金属钛或铝化合物的纳米氧化锌粉体及制备方法 6、表面改性的纳米氧化锌水分散体及其制备方法和用途

7、超声波-微波联合法从锌浮渣中制备活性氧化锌的方法 8、超微粒子氧化锌及其制造方法和使用其的化妆材料 9、超微氧化锌制取的工艺与装置 10、超细活性氧化锌的制备方法 11、超细氧化锌复合物及其制备方法 12、成核生长分步进行的液相制取超细氧化锌的方法 13、从低品位含锌物料制备纳米活性氧化锌的方法 14、从含锌烟道灰制取氧化锌的工艺 15、从菱锌矿制氧化锌技术 16、从铜--锌废催化剂中回收铜和氧化锌的方法 17、等离子法制取氧化锌工艺及设备 18、低温热分解法制备纳米氧化锌 19、低温易烧结的纳米级氧化锌粉末的制备方法 20、多功能纳米氧化锌悬浮液及其制备方法21、改进的碳酸氢铵全湿法制取高活性氧化锌

22、改性的超细氧化锌及其制备方法 23、高白色氧化锌微粒及其制造方法 24、高级氧化锌制备工艺 25、固相低温热分解合成晶态和非晶态超微氧化锌粉末的制备 26、过氧化锌的制备方法 27、回转窑冶炼生产氧化锌的工艺方法 28、活性氧化锌的生产工艺方法 29、活性氧化锌及高纯氧化锌制备工艺 30、活性氧化锌生产工艺 31、碱法生产活性氧化锌的工艺方法 32、颗粒氧化锌的生产工艺方法 33、颗粒状氧化锌生产装置 34、粒状高活性氧化锌的制造方法及其产品35、联合法矿粉直接生产高纯度氧化锌新工艺36、菱锌矿制取高纯氧化锌的方法 37、硫化锌精矿焙砂与氧化锌矿联合浸出工艺38、硫化锌矿与软锰矿同槽浸出制取氧化锌和碳酸锰的方法

实验7--沉淀法制备纳米氧化锌粉体

实验七 沉淀法制备纳米氧化锌粉体 一、实验目的 1、了解沉淀法制备纳米粉体的实验原理。 2、掌握沉淀法制备纳米氧化锌的制备过程和化学反应原理。 3、了解反应条件对实验产物形貌的影响,并对实验产物会表征分析。 二、实验原理 氧化锌是一种重要的宽带隙(3.37 eV)半导体氧化物,常温下激发键能为60 meV 。近年来,低维(0维、1维、2维)纳米材料由于具有新颖的性质已经引起了人们广泛的兴趣。氧化锌纳米材料已经应用在纳米发电机、紫外激光器、传感器和燃料电池等方面。通常的制备方法有蒸发法、液相法。我们在这里主要讨论沉淀法。 沉淀法是指包含一种或多种离子的可溶性盐溶液,当加入沉淀剂(如OH --,CO 32-等)后,或在一定温度下使溶液发生水解,形成不溶性的氢氧化物、氧化物或盐类从溶液中析出,并将溶剂和溶液中原有的阴离子洗去,得到所需的化合物粉料。 均匀沉淀法是利用化学反应使溶液中的构晶离子由溶液中缓慢均匀地释放出来。而加入的沉淀剂不是立即在溶液中发生沉淀反应,而是通过沉淀剂在加热的情况下缓慢水解,在溶液中均匀地反应。 纳米颗粒在液相中的形成和析出分为两个过程,一个是核的形成过程,称为成核过程;另一个是核的长大,称为生长过程。这两个过程的控制对于产物的晶相、尺寸和形貌是非常重要的。 制备氧化锌常用的原料是可溶性的锌盐,如硝酸锌Zn(NO 3)2、氯化锌ZnCl 2、醋酸锌。常用的沉淀剂有氢氧化钠(NaOH )、氨水(NH 3. H 2O )、尿素(CO(NH 2)2)。一般情况下,锌盐在碱性条件下只能生产Zn(OH)2沉淀,不能得到氧化锌晶体,要得到氧化锌晶体通常需要进行煅烧高温。均匀沉淀法通常使用尿素作为沉淀剂,通过尿素分解反应在反应过程中产生NH 3 H 2O 与锌离子反应产生沉淀。反应如下: O H NH CO O H NH CO 23222223)(?+→+ (1) OH -的生成: -+ +→?OH NH O H NH 423 (2) CO 32-的生成: O H CO NH CO O H NH 223422322++→+?-+ (3)

纳米氧化锌的制备实验报告

纳米ZnO2的制备 实验报告 班级:应091-4 组号:第九组 指导老师:翁永根老师 成员:任晓洁 1428 邵凯 1429 孙希静 1432 【实验目的】 1.了解纳米氧化锌的基本性质及主要应用 2.通过本实验掌握纳米氧化锌的制备方法

3.对于纳米氧化锌的常见产品掌握制备原理和方法,并学会制备简易产 品。 4.通过本实验复习并掌握EDTA溶液的配制和标定,掌握配位滴定的原 理,方法,基准物质的选择依据以及指示剂的选择和pH的控制。 5.掌握基础常用的缓冲溶液的配制方法和原理。 6.加深对实验技能的掌握及提高查阅文献资料的能力。 【实验原理】 1. 超细氧化锌是一种近年来发展的新型高功能无机产品,晶体为六方结构,其颗粒大小约在1~100纳米。纳米氧化锌由于颗粒小、比表面积大而具有许多其表面电子结构和晶体结构发生变化,产生了宏观物体所不具有的特殊的性质,呈现表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应以及高透明度、高分散性等特点。近年来发现它在催化、光学、磁学、力学等方面展现出许多特殊功能,使在陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等许多领域有重要的应用价值,具有普通氧化锌所无法比较的特殊性和用途。纳米氧化锌在纺织领域可用于紫外光遮蔽材料、抗菌剂、荧光材料、光催化材料等。纳米氧化锌一系列的优异性和十分诱人的应用前景。 2. 纳米氧化锌的制备方法主要有:水热法,均相沉淀法,溶胶一凝胶法,微乳液法,直接沉淀法 3. 本工艺是将锌焙砂(主要成份是ZnO,主要伴生元素及杂质为铁,铜,铅,镍,铬,镍,此外,还含有其它微量杂质,因而用锌焙砂直接酸浸湿法生产活性氧化锌,必须利用合理的酸浸及除杂工艺,分离铅,脱铁、锰,除钙、镁等重金属)与硫酸反应,生产出粗制硫酸锌,加高锰酸钾、锌粉等,经过提纯得到精制硫酸锌溶液后,再经碳化母液沉淀,制得碱式碳酸锌,最后经烘干,煅烧制成活性氧化锌成品。 4. 氧化锌含量的测定采用配位滴定法测定,用NH3-NH4Cl缓冲溶液控 制溶液pH≈10,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液进行滴定,其主要反应如下: 在氨性溶液中: Zn2++4NH3?Zn(NH3)42+ 加入EBT(铬黑T)时: Zn(NH3)42++EBT(蓝色)?Zn-EBT(酒红色)+4NH3 滴定开始-计量点前: Zn(NH3)42++EDTA?Zn-EDTA+4NH3 计量点时: Zn-EBT(酒红色)+EDTA?Zn-EDTA+EBT(蓝色)

碳纳米管的制备

常用的碳纳米管制备方法主要有:电弧放电法、激光烧蚀法、化学气相沉积法(碳氢气体热解法)、固相热解法、辉光放电法、气体燃烧法以及聚合反应合成法等。 电弧放电法 碳纳米管制备 电弧放电法是生产碳纳米管的主要方法。1991年日本物理学家饭岛澄男就是从电弧放电 法生产的碳纤维中首次发现碳纳米管的。电弧放电法的具体过程是:将石墨电极置于充满氦气或氩气的反应容器中,在两极之间激发出电弧,此时温度可以达到4000度左右。在 这种条件下,石墨会蒸发,生成的产物有富勒烯(C60)、无定型碳和单壁或多壁的碳纳 米管。通过控制催化剂和容器中的氢气含量,可以调节几种产物的相对产量。使用这一方法制备碳纳米管技术上比较简单,但是生成的碳纳米管与C60等产物混杂在一起,很难 得到纯度较高的碳纳米管,并且得到的往往都是多层碳纳米管,而实际研究中人们往往需要的是单层的碳纳米管。此外该方法反应消耗能量太大。有些研究人员发现,如果采用熔融的氯化锂作为阳极,可以有效地降低反应中消耗的能量,产物纯化也比较容易。 发展出了化学气相沉积法,或称为碳氢气体热解法,在一定程度上克服了电弧放电法的缺陷。这种方法是让气态烃通过附着有催化剂微粒的模板,在800~1200度的条件下,气态 烃可以分解生成碳纳米管。这种方法突出的优点是残余反应物为气体,可以离开反应体系,得到纯度比较高的碳纳米管,同时温度亦不需要很高,相对而言节省了能量。但是制得 的碳纳米管管径不整齐,形状不规则,并且在制备过程中必须要用到催化剂。这种方法的主要研究方向是希望通过控制模板上催化剂的排列方式来控制生成的碳纳米管的结构,已经取得了一定进展。 激光烧蚀法 激光烧蚀法的具体过程是:在一长条石英管中间放置一根金属催化剂/石墨混合的石墨靶,该管则置于一加热炉内。当炉温升至一定温度时,将惰性气体冲入管内,并将一束激光聚焦于石墨靶上。在激光照射下生成气态碳,这些气态碳和催化剂粒子被气流从高温区带向低温区时,在催化剂的作用下生长成CNTs。 固相热解法

纳米氧化锌的制备、表面改性及应用

纳米氧化锌的制备、表面改性及应用 纳米氧化锌是一种面向21世纪的新型高功能精细无机产品,其粒径介于1~100纳米,又称为超微细氧化锌。由于颗粒尺寸的细微化,比表面积急剧增加,使得纳米氧化锌产生了其本体块状材料所不具备的表面效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应等。因而,纳米氧化锌在磁、光、电、化学、物理学、敏感性等方面具有一般氧化锌产品无法比拟的特殊性能和新用途,在橡胶、涂料、油墨、颜填料、催化剂、高档化妆品以及医药等领域展示出广阔的应用前景。本文将对本公司生产的纳米氧化锌从制备方法、性能表征、表面改性以及目前所开发的应用领域方面进行较为详细的介绍。 一、纳米氧化锌的制备 氧化锌的制备方法分为三类:即直接法(亦称美国法)、间接法(亦称法国法)和湿化学法。目前许多市售氧化锌多为直接法或间接法产品,粒度为微米级,比表面积较小,这些性质大大制约了它们的应用领域及其在制品中的性能。我公司采用湿化学法(NPP-法)制备纳米级超细活性氧化锌,可用各种含锌物料为原料,采用酸浸浸出锌,经过多次净化除去原料中的杂质,然后沉淀获得碱式碳酸锌,最后焙解获得纳米氧化锌。与以往的制备纳米级超细氧化锌工艺技术相比,该新工艺具有以下技术方面的创新之处: 1.平衡条件下反应动力学原理与强化的传热技术结合,迅速完成碱式碳酸锌的焙解。 2.通过工艺参数的调整,可以制备不同纯度、粒度及颜色的各种型号的纳米氧化锌产品。 3.本工艺可以利用多种含锌物料为原料,将其转化为高附加值产品。 4.典型绿色化工工艺,属于环境友好过程。 二、纳米氧化锌的性能表征 纳米级氧化锌的突出特点在于产品粒子为纳米级,同时具有纳米材料和传统氧化锌的双重特性。与传统氧化锌产品相比,其比表面积大、化学活性高,产品细度、化学纯度和粒子形状可以根据需要进行调整,并且具有光化学效应和较好的遮蔽紫外线性能,其紫外线遮蔽率高达98%;同时,它还具有抗菌抑菌、祛味防酶等一系列独特性能。 清华大学分析测试中心用透射电镜对产品进行了分析,纳米氧化锌粒子为球形,粒径分布均匀,平均粒径20~30纳米,所有粒子的粒径均在50纳米以下。经ST-A表面和孔径测定仪测试,纳米氧化锌粉体的BET比表面积在35m2/g以上。此外,通过调整制备工艺参数,还可以生产出棒状纳米氧化锌。本产品经中国科学院微生物研究所检测鉴定,结果表明,在丰富细菌培养基中,加入0.5%~1%的纳米氧化锌,可有效抑制大肠杆菌的生长,抑菌率达99.9%以上。 三、纳米氧化锌的表面改性 由于纳米氧化锌具有比表面积大和比表面能大等特点,自身易团聚;另一方面,纳米氧化锌表面极性较强,在有机介质中不易均匀分散,这就极大地限制了其纳米效应的发挥。因此对纳米氧化锌粉体进行分散和表面改性成为纳米材料在基体中应用前必要的处理手段。 所谓纳米分散是指采用各种原理、方法和手段在特定的液体介质(如水)中,将干燥纳米粒子构成的各种形态的团聚体还原成一次粒子并使其稳定、均匀分布于介质中的技术。纳米粉体的表面改性则是在纳米分散技术基础上的扩展和延伸,即根据应用场合的需要,在已分散的纳米粒子表面包覆一层适当物质的薄膜或使纳米粒子分散在某种可溶性固相载体中。经过表面改性的纳米干粉体,其吸附、润湿、分散等一系列表面性质都会发生变化,一般可以自动或极易分散在特定的介质中,因此使用非常方便。一般来讲,纳米粒子的改性方法有三种:1.在粒子表面均匀包覆一层其他物质的膜,从而使粒子表面性质发生变化;2.利用电荷转移络合体(如硅烷、钛酸酯等偶联剂以及硬脂酸、有机硅等)作表面改性剂对纳米粒子表面进行化学吸附或化学反应;3.利用电晕放电、紫外线、等离子、放射线等高能量手段对纳米粒子表面进行改性。

沉淀法制备纳米氧化锌粉体讲义

沉淀法制备纳米氧化锌粉体 一、实验目的 1.了解沉淀法制备纳米粉体的实验原理。 2.掌握沉淀法制备纳米氧化锌的制备过程和化学反应原理。 3.了解实验产物粒度的表征手段,掌握激光纳米粒度仪的使用。 4.了解沉淀剂、实验条件对产物粒径分布的影响。 二、实验原理 氧化锌是一种重要的宽带隙(3.37eV)半导体氧化物,常温下激发键能为60meV。近年来,低维(0维、1维、2维)纳米材料由于具有新颖的性质已经引起了人们广泛的兴趣。纳米氧化锌由于晶粒的细微化,其表面电子结构和晶体结构发生变化,产生了宏观物体所不具有的表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应以及高透明度、高分散性等特点,已经广泛的应用在陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等许多领域。纳米氧化锌的制备方法有物理法和化学法,物理法主要包括机械粉碎法和深度塑形变形法,化学法包括沉淀法、溶胶—凝胶法、水热法、微乳液法等方法。本实验采用沉淀法制备纳米氧化锌粉体。 沉淀法包括直接沉淀法和均匀沉淀法。直接沉淀法是制备纳米氧化锌广泛采用的一种方法。其原理是在包含一种或多种离子的可溶性盐溶液中,加入沉淀剂(如OH-,CO32-等)后,在一定条件下生成沉淀并使其沉淀从溶液中析出,再将阴离子除去,沉淀经热分解最终制得纳米氧化锌。其中选用不同的沉淀剂,可得到不同的沉淀产物。均匀沉淀法是利用某一化学反应使溶液中的构晶离子从溶液中缓慢地、均匀地释放出来,所加入的沉淀剂并不直接与被沉淀组分发生反应,而是通过沉淀剂在加热的情况下缓慢水解,在溶液中均匀地反应。 纳米颗粒在液相中的形成和析出分为两个过程,一个是核的形成过程,称为成核过程;另一个是核的长大,称为生长过程。这两个过程的控制对于产物的晶相、尺寸和形貌是非常重要的。 制备氧化锌常用的原料是可溶性的锌盐,如硝酸锌Zn(NO3)2、氯化锌ZnCl2、醋酸锌ZnAc2。常用的沉淀剂有氢氧化钠(NaOH)、氨水(NH3·H2O)、尿素(CO(NH2)2)等。一般情况下,锌盐在碱性条件下只能生成Zn(OH)2沉淀,不能得到氧化锌晶体,要得到氧化锌晶体需要进行高温煅烧。均匀沉淀法通常使用尿素作为沉淀剂,通过尿素分解反应在反应过程中产生NH3·H2O与锌离子反应生成沉淀。反应如下: OH-的生成: CO32-的生成: 形成前驱物碱式碳酸锌的反应: 热处理后得产物ZnO: 用NaOH作沉淀剂一步法直接制备纳米氧化锌的反应式如下: 该实验方法过程简单,不需要后煅烧处理就可以得到氧化锌晶体,而且可以通过调控Zn2+/OH-的摩尔比控制氧化锌纳米材料的形貌。 三、实验仪器与试剂

氧化锌制备方法

将mol·L-1的NaOH乙醇溶液缓慢滴加到含有mol·L-1的Zn(NO3)2·6H2O乙醇溶液中. 将混合溶液转移至高压反应釜中, 在130℃下反应12 h, 将反应产物经二次去离子水、乙醇等洗涤后, 在130 摄氏度下干燥,即可获得纯ZnO纳米棒. 在 ZnCl2 溶液 mol/L) 中加入一定量的 SDS, 搅拌下于 65 ℃将 Na2CO3 溶 液滴加到该溶液中 (120 滴/min, n(Na 2CO 3 )/n(ZnCl2) = 2),恒温反应 h. 将反 应液倒入聚四氟乙烯罐中, 在150~160 ℃进行水热反应 12 h, 自然冷却后离心分离, 用去离子水洗涤到无水Cl?离子, 再用无水乙醇洗涤 2~3 次, 50 ℃真空干燥 2 h, 300 ℃焙烧 3 h, 即制得 ZnO 纳米管. 将0. 1 L0. 1 mo l/ L二水合醋酸锌的乙醇溶液置于带冷凝管和干燥管的0. 5 L 圆底烧瓶中, 在80 ℃搅拌3 h, 不断收集冷凝物, 最后可获得0. 04 L 中间物和0. 06 L 冷凝物. 将中间物迅速用冷的绝对乙醇稀释至0. 1 L, 冷至室温, 得0. 1 mol/ L 中间产物. 氨水沉淀法制备纳米氧化锌 在水——乙醇介质中用氨水沉淀法制备出了纳米Zn(OH) 2 和ZnO材料,讨论了介质组成对沉淀产物ZnO微粒的粒径范围及形貌的影响,并研究出由Zn(OH)2分解为纳米ZnO的最佳干燥脱水条件为200℃、2h。表明本方法不需高温处理就可得到颗粒均匀且分布窄的ZnO纳米材料,粒径可达17~6nm。 一、试剂与仪器 主要原料为氯化锌、无水乙醇、氨水等,均为分析纯试剂。 仪器为微型滴定管、磁力搅拌器、恒温干燥烘箱。 二、试验方法 以水——乙醇为溶剂,其中醇的体积含量分别为0%(去离子水)、20%、60%、100%。将氯化锌、氨水配制成不同浓度的溶液(不同浓度是多少)。取一定体积(一定体积是多少)的氯化锌乙醇溶液于烧杯中,加以适当速度搅拌,不同浓度的氨水从微型滴管中缓慢滴入氯化锌乙醇溶液中,使之进行反应。控制氨水用量,调节pH值为左右,确定滴定终点。反应得到的白色沉淀物,经抽滤洗涤后自然风干 即为Zn(OH) 2纳米粉,Zn(OH) 2 经干燥(200℃、2h)脱水后,为ZnO纳米粉

碳纳米管的制备方法

碳纳米管的制备方法 摘要:本文简单介绍了碳纳米管的结构性能,主要介绍碳纳米管的制备方 法, 包括石墨电弧法、催化裂解法,激光蒸发法等方法,也对各种制备方法的优缺 点进行 了阐述。 关键词:碳纳米管制备方法 Preparation of carbon nanotubes Abstract: The structure and performance of carbon nanotubes are briefly introduced, and some synthesis methods, including graphite arc discharge method, catalytic cracking method, laser evaporation method and so on, are reviewed. And the advantages and disadvantages of various preparation methods are also described. Key words:carbon nanotubes methods of preparation 纳米材料被誉为是21世纪最重要材料,是构成未来智能社会的四大支柱之一 ,而碳纳米管是纳米材料中最富有代表性,并且是性能最优异的材料。碳纳米管是碳 的一种同素异形体,它包涵了大多数物质的性质,甚至是两种相对立的性质,如从高 硬度到高韧性,从全吸光到全透光、从绝热到良导热、绝缘体/半导体/高导体和高临界温度的超导体等。正是由于碳纳米材料具有这些奇异的特性,被发现的短短十几年

来,已经广泛影响了物理、化学、材料等众多科学领域并显示出巨大的潜在应用前景。 碳纳米管又名巴基管,即管状的纳米级石墨晶体。它具有典型的层状中空结构, 构成碳纳米管的层片之间存在一定夹角,管身是准圆筒结构,并且大多数由五边形截 面组成,端帽部分由含五边形的碳环组成的多边形结构。是一种具有特殊结构(径向 尺寸为纳米量级、轴向尺寸为微米两级,管子两端基本上都封口)的一维纳米材料。 碳纳米管存在多壁碳纳米管(MWNTS)和单壁碳纳米管(SWNTS)两种形式。单层碳纳米管结构模型如图1所示。理想的多层碳纳米管可看成多个直径不等的单层管同轴套构而成,层数可以从二层到几十层,层与层之间保持固定距离约为0.34nm,直径一般为2~20nm.但实际制备的碳纳米管并不完全是直的或直径均匀的,而是局部 1 区域出现凸凹弯曲现象,有时会出现各种形状如L、T、Y形管等。研究认为所有这 些形状的出现是由于碳六边形网络中引入五边形和七边形缺陷所致。五边形的引入引 起正弯曲,七边形的引入引起负弯曲。

碳纳米管及其应用新领域

碳纳米管及其应用新领域摘要:综述了碳纳米管材料独特性能及其应用潜力,详细说明了碳纳米管材料在各种应用领域中的巨大应用前景,包括高强度复合材料、微机械、信息存储、纳米电子器件等。关键词:碳纳米管的性能,碳纳米管的应用新领域,储氮材料,复合材料,信息存储,碳纳米电子学 前言:碳纳米管具有典型的层状中空结构特征,构成碳纳米管的层片之间存在一定的夹角碳纳米管的管身是准圆管结构,并且大多数由五边形截面所组成。管身由六边形碳环微结构单元组成, 端帽部分由含五边形的碳环组成的多边形结构,或者称为多边锥形多壁结构。是一种具有特殊结构(径向尺寸为纳米量级,轴向尺寸为微米量级、管子两端基本上都封口)的一维量子材料。由于其独特的结构,碳纳米管的研究具有重大的理论意义和潜在的应用价值。 一、碳纳米管的性能 碳纳米管作为一维纳米材料,重量轻,六边形结构连接完美,具有许多异常的力学、电学和化学性能。近些年随着碳纳米管及纳米材料研究的深入其广阔的应用前景也不断地展现出来。力学性能 由于碳纳米管中碳原子采取SP2杂化,相比SP3杂化,SP2杂化中S轨道成分比较大,使碳纳米管具有高模量、高强度。 碳纳米管具有良好的力学性能,碳纳米管的硬度与金刚石相当,却拥有良好的柔韧性,可以拉伸。碳纳米管的结构虽然与高分子材料的结构相似,但其结构却比高分子材料稳定得多。碳纳米管是目前可制备出的具有最高比强度的材料。若将以其他工程材料为基体与碳纳米管制成复合材料,可使复合材料表现出良好的强度、弹性、抗疲劳性及各向同性,给复合材料的性能带来极大的改善。 导电性能 碳纳米管上碳原子的P电子形成大范围的离域n键,由于共轭效应显著,碳纳米管具有一些特殊的电学性质。 碳纳米管具有良好的导电性能,由于碳纳米管的结构与石墨的片层结构相同,所以具有很好的电学性能。对于一个给定的纳米管,在某个方向上表现出金属性,是良好的导体,否则表现为半导体。对于这个的方向,碳纳米管表现出良好的导电性,电导率通常可达铜的1 万倍。传热性能 碳纳米管具有良好的传热性能,CNTs 具有非常大的长径比,因而其沿着长度方向的热交换性能很高,相对的其垂直方向的热交换性能较低,通过合适的取向,碳纳米管可以合成高各向异性的热传导材料。另外,碳纳米管有着较高的热导率,只要在复合材料中掺杂微量的碳纳米管,该复合材料的热导率将会可能得到很大的改善。 二、碳纳米管电子学的应用 碳纳米电子管(eNTs是一种具有显著电子、机械和化学特性的独特材料。其导电能力不同于普通的导体。性能方面的区别取决于应用,也许是优点,也许是缺点,也许是机会。在一理想纳米碳管内,电传导以低温漂轨道传播的,如果电子管能无缝交接,低温漂是计算机芯片的优点。诸如电连接等的混乱极大地修改了这—行为。对十较慢的模拟信号的处理速度,四周环绕着平向球分子的碳纳米管充当传播者已被实验让实。在后门将有碳的纳米管穿过两根金导线证明了场效应分子晶体管,近来证实逻辑电路的难题 遇到了静电掺杂碳纳米管。碳纳米管的掺杂质可使用化学方法来完成。CMOS类型变极器有 n型和p型掺杂两种。这项工作用达到10A5的开关比率且具有高增益的晶体管电阻逻辑以实验证明了变极器和或非电路的性能。显然,通过适当地排列碳纳米管晶体管顺序可实现与、

简单的制备纳米氧化锌的制备方法

在水——乙醇介质中用氨水沉淀法制备出了纳米()和材料,讨论了介质组成对沉淀产物微粒地粒径范围及形貌地影响,并研究出由()分解为纳米地最佳干燥脱水条件为℃、.表明本方法不需高温处理就可得到颗粒均匀且分布窄地纳米材料,粒径可达~. 一、试剂与仪器 主要原料为氯化锌、无水乙醇、氨水等,均为分析纯试剂. 仪器为微型滴定管、磁力搅拌器、恒温干燥烘箱. 二、试验方法 以水——乙醇为溶剂,其中醇地体积含量分别为(去离子水)、、、.将氯化锌、氨水配制成不同浓度地溶液(不同浓度是多少?).取一定体积(一定体积是多少?)地氯化锌乙醇溶液于烧杯中,加以适当速度搅拌,不同浓度地氨水从微型滴管中缓慢滴入氯化锌乙醇溶液中,使之进行反应.控制氨水用量,调节值为左右,确定滴定终点.反应得到地白色沉淀物,经抽滤洗涤后自然风干即为()纳米粉,()经干燥(℃、)脱水后,为纳米粉体.资料个人收集整理,勿做商业用途 三、不同乙醇浓度对粒径地影响 并且含量越高,这种抑制作用也越强.资料个人收集整理,勿做商业用途 氯化锌地浓度对地粒径影响不大,规律性不强;氨水地浓度对地粒径稍有影响,浓度增大,粒径是减小趋势,浓度为时,粒径为~,浓度为时,粒径为~.资料个人收集整理,勿做商业用途 五、该方法操作简单,条件温和,所用原材料成本低,过程易控制等,是制备纳米粉地好方法,值得推广. 固相合成氧化锌 一、试剂与前驱物地准备 七水硫酸锌、无水草酸纳均为分析纯; 准确称取比为地七水硫酸锌和无水草酸纳,分别研磨后,充分混合,再转入同一研钵中共研磨.热水洗去副产物后,再用无水乙醇淋次,于℃烘干.资料个人收集整理,勿做商业用途二、纳米氧化锌地制备 由前驱物地热分析得地热分解温度为℃.将置于马弗炉中加热升温至分解温度,保持,即得浅黄色纳米氧化锌.资料个人收集整理,勿做商业用途 液相沉淀制备氧化锌 一、单组分锌氨溶液地制备

沉淀法制备纳米ZnO

设计性实验2 沉淀法制备纳米ZnO 摘要:本实验以Zn(NO 3) 2 ·6H 2 O和NH 4 HCO 3 为原料,聚乙二醇(PEG600)为模板,采用 直接沉淀法制备纳米氧化锌,并计算产率和晶粒尺寸,讨论影响纳米ZnO晶粒大小的影响因素。 关键词:纳米氧化锌;直接沉淀法;产率;晶粒尺寸 1.直接沉淀发制备纳米ZnO的理论基础 氧化锌俗称锌白,常作白色颜料,是一种重要的工业原料,它广泛应用于涂料、橡胶、陶瓷、玻璃等多种工业。纳米氧化锌与普通氧化锌相比显示出诸多特殊性能,如:压电性、荧光性、非迁移性、吸收和散射紫外线能力等,因而其用途大大扩展,如可用于压敏材料、压电材料、荧光体、化妆品、气体传感器、吸湿离子传导温度计、图象记录材料、磁性材料、紫外线屏蔽材料、高效催化剂和光催化剂。国内外专家学者一致认为,纳米氧化锌必将逐步取代传统的氧化锌系列。 纳米材料是指晶粒(或组成相)在任一维的尺寸小于100nm的材料,是由粒径尺寸介于1 ~ 100nm之间的超细微粒组成的固体材料,按空间形态可分为一维纳米丝、二维纳米膜和三维纳米粒。 纳米材料的制备方法分类如下表:

本实验采用化学沉淀法里的直接沉淀法制备纳米ZnO ,直接沉淀法的原理是在可溶性锌盐溶液中加入沉淀剂后,于一定条件下生成沉淀从溶液中析出,将阴离子洗去,经分离、干燥、热处理后,得到纳米氧化锌。该方法操作简单,对设备和技术要求不太苛刻,产品纯度高,不易引入杂质,成本低。 X-射线衍射仪可以利用衍射原理,精确测定物质的晶体结构,织构及应力,精确的进行物相分析,定性分析,定量分析.利用谢乐公式:Dc = 0.89λ /(B cos θ) (λ为X 射线波长, B 为衍射峰半高宽, θ 为衍射角) ,根据粉体X-射线衍射图可以得到相关数据,计算得到粒子的尺寸。 2.实验 2.1实验药品及仪器 Zn(NO 3)2·6H 2O 、 NH 4HCO 3、聚乙二醇(PEG600)、无水乙醇、去离子水 烘箱、500ml 烧杯、250ml 烧杯两个、玻璃棒、PH 计、马弗炉、X 射线衍射仪,胶头滴管。 2.2制备原理及实验步骤 配制0.8mol/l 的聚乙二醇(PEG600)溶液,称取23.8g 的 Zn(NO 3)2·6H 2O 溶于100ml 去离子水,并加入1g 上述配制的聚乙二醇(PEG600)溶液。称取31.6g NH 4HCO 3定容至200ml 配制成2.0mol/l 的溶液。然后将NH 4HCO 3溶液缓慢滴加到锌盐溶液中。调节反应体系的终点PH 值为7.5.将所得的沉淀物减压抽滤,用1mol/L 的NH 4HCO 3溶液无水乙醇分别洗涤3次,60-80℃烘干后放于马弗炉400℃煅烧2h ,即得纳米ZnO 粉体。 主要反应历程如下: Zn 2++2CO 3→ZnCO 3(↓)+CO 2↑+H 2O ZnCO 3→ZnO+CO 2(↑)

碳纳米管制备及其应用

碳纳米管的制备及其应用进展 10710030133 周健波 摘要:本文通过对新型化工材料碳纳米管的结构以及制备方法的介绍,并说明了制备纳米管方法有石墨电弧法、激光蒸发法、催化热解法等技术。同时也叙述了碳纳米管在力学性能、光学性能、电磁学性能等性能的研究及其应用。 关键词:碳纳米管制备结构石墨电弧法应用 1.引言 1991年日本科学家IIJI MA发现了碳纳米管(Carbon nanotube , CNT), 开辟了碳科学发展的新空间. 碳纳米管具有机械强度高、比表面大、电导率高、界面效应强等特点,以及特殊的机械、物理、化学性能,在工程材料、催化、吸附分离、储能器件电极材料等诸多领域得到了广泛应用。 2.碳纳米管的结构 碳纳米管中碳原子以sp2杂化为主, 与相邻的3个碳原子相连,形成六角形网格结构,但此六角形网格结构会产生一定的弯曲, 可形成一定的sp3杂化键。 单壁碳纳米管( SW CNT )的直径在零点几纳米到几纳米之间,长度可达几十微米;多壁碳纳米管(MW CNT)的直径在几纳米到几十纳米之间长度可达几毫米,层与层之间保持固定的间距,与石墨的层间距相当,约为0 . 134 nm。碳纳米管同一层的碳管内原子间有很强的键合力和极高的同轴向性,可看作是轴向具有周期性的一维晶体,其晶体结构为密排六方, 被认为是理想的一维材料。 碳纳米管可看成是由石墨片层绕中心轴卷曲而成, 卷曲时石墨片层中保持不变的六边形网格与碳纳米管轴向之间可能会出现夹角即螺旋角.当螺旋角为零时, 碳纳米管中的网格不产生螺旋而不具有手性, 称之为锯齿型碳纳米管或扶手型碳纳米管;当碳纳米管中的网格产生螺旋现象而具有手性时,称为螺旋型碳纳米管。随着直径与螺旋角的不同, 碳纳米管可表现出金属性或半导体性。 3.碳纳米管的制备方法 3.1石墨电弧法

纳米氧化锌的制备综述

纳米氧化锌的制备综述 应091-2

纳米氧化锌的制备综述 前言: 纳米氧化锌粒径介于1-100nm之间,是一种面向21世纪的新型高功能精细无机产品,表现出许多特殊的性质,如非迁移性、荧光性、压电性、吸收和散射紫外线能力等,利用其在光、电、磁、敏感等方面的奇妙性能,可制造气体传感器、荧光体、变阻器、紫外线遮蔽材料、图像记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。 关键词: 纳米氧化锌制备生产生活应用 一:纳米氧化锌的制备主要有物理法和化学法,其中以化学法为主。 1 物理法: 物理法包括机械粉碎法和深度塑性变形法。机械粉碎法是采用特殊的机械粉碎、电火花爆炸等技术,将普通级别的氧化锌粉碎至超细。其中张伟等人利用立式振动磨制备纳米粉体,得到了α-Al2O3,ZnO、MgSiO3等超微粉,最细粒度达到0.1μm此法虽然工艺简单,但却具有能耗大,产品纯度低,粒度分布不均匀,研磨介质的尺寸和进料的细度影响粉碎效能等缺点。最大的不足是该法得不到1—100nm的粉体,因此工业上并不常用此法;而深度塑性变形法是使原材料在净静压作用下发生严重塑性形变,使材料的尺寸细化到纳米量级。这种独

特的方法最初是由Islamgaliev等人于1994年初发展起来的。该法制得的氧化锌粉体纯度高,粒度可控,但对生产设备的要求却很高。总的说来,物理法制备纳米氧化锌存在着耗能大,产品粒度不均匀,甚至达不到纳米级,产品纯度不高等缺点,工业上不常采用,发展前景也不大。 2 化学法 化学法具有成本低,设备简单,易放大进行工业化生产等特点。主要分为溶胶-凝胶法、醇盐水解法、直接沉淀法、均匀沉淀法等。 2.1溶胶-凝胶法 溶胶-凝胶法制备纳米粉体的工作开始于20世纪60年代。近年来,用此法制备纳米微粒、纳米薄膜、纳米复合材料等的报道很多。它是以金属醇盐Zn(OR)2为原料,在有机介质中对其进行水解、缩聚反应,使溶液经溶胶化得到凝胶,凝胶再经干燥、煅烧成粉体的方法。此法生产的产品粒度小、纯度高、反应温度低(可以比传统方法低400—500℃) ,过程易控制;颗粒分布均匀、团聚少、介电性能较好。但成本昂贵,排放物对环境有污染,有待改善。 水解反应: Zn(OR)2+ 2H2O→Zn(OH)2+2ROH 缩聚反应:Zn(OH)2→ZnO+ H2O 2.2醇盐水解法 醇盐水解法是利用金属醇盐在水中快速水解,形成氢氧化物沉淀,沉淀再经水洗、干燥、煅烧而得到纳米粉体的方法。该法突出的优点是反应条件温和,操作简单。缺点是反应中易形成不均匀成核,且原料成

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