ASTM D3236-15热熔粘合剂及涂层材料表观粘度的标准试验方法
1.范围*
1.1本试验方法包括测定热熔胶粘剂和配合有添加剂的涂层材料的表观粘度，可精确测定在高达175℃（347°F）的温度下表观粘度高达200 000毫帕秒（mPa·s）（注3）。
注1 - 虽然没有研究精度，但该程序可适用于高于目前200 000 mPa·s极限和高于175℃（347°F）的温度的粘度。该测试方法中描述的设备允许测试粘度高达16×106 mPa·s的材料，并提供高达260°C（500°F）的温度。
注2 - 对于表观粘度低于15mPa·s的石油蜡及其混合物，试验方法D445特别适用。
注3 - 一帕斯卡秒（Pa·s）= 1000厘泊（cP）; 1毫帕秒= 1厘泊。
1.2以SI单位表示的数值被视为标准。括号中的值仅供参考。1.3本标准并不旨在解决与其使用相关的所有安全问题。本标准的用户有责任建立适当的安全和健康实践，并在使用前确定法规限制的适用性。
2.参考文件
2.1 ASTM标准：2 D445透明和不透明液体的运动粘度的测试方法（和动态粘度的计算）
3.术语
3.1定义：
3.1.1表观粘度- 由本试验方法测定的粘度，单位为毫帕秒。它的价值
可能随所选择的主轴和旋转速度而变化，因为许多热熔融物是非牛顿的。
3.1.2粘度- 剪切应力与剪切速率的比值。液体的粘度是运动中的液体的内部摩擦的量度。动态粘度的单位是帕斯卡秒。对于牛顿液体，在所有剪切速率下的粘度是恒定的。对于非牛顿流体，粘度将根据剪切速率而变化。
4.测试方法概述
4.1将要测试的熔融材料的代表性样品保持在热控制的样品室中。表观粘度在温度平衡条件下使用精密旋转主轴型粘度计测定。在几个温度下获得的数据可以绘制在适当的半对数图纸上，并且可以估计中间温度下的表观粘度。
5.重要和使用
5.1该试验方法区分具有不同表观粘度的热熔体。据信通过该程序测定的表观粘度与在低剪切速率条件下操作的应用机械中的流动性能有关。通过该测试方法测定的表观粘度可能与遇到高剪切速率的最终用途应用不相关。
5.2本程序中所述类型的材料可能是相当非牛顿的，因此，在试验条件下，表观粘度将是剪切速率的函数。尽管在该测试方法中描述的粘度计通常在相对低的剪切速率的条件下操作，但是剪切效应的差异可以存在，这取决于为测试程序选择的主轴和旋转速度条件。因此，实验室之间的最大相关性取决于在等效剪切条件下的测试。
6.装置
6.1粘度计，同心圆柱体旋转- 提供最低合理粘度计分析能力所需的基本仪器包括：
6.1.1驱动电机，以0.5 r / min至60 r / min的速率向样品施加单向旋转位移，恒定至61％。
6.1.2力传感器，用于测量试样响应旋转位移产生的扭矩。
6.1.3连接轴或其他装置，将电机的旋转位移传递到试样。
注4 - 在轴上加一个标记以指示适当的测试流体水平是有帮助的。
6.1.4不锈钢转动件，主轴或工具，如图1所示。1在牵伸轴和固定位置之间固定试样。
6.1.5数据收集设备，提供获取，存储和显示测量或计算信号或两者的手段。旋转粘度测定所需的最小输出信号是扭矩，转速，温度和时间。
注5 - 可以接受手动观察和记录数据。
6.1.6温度测量装置，提供在100°C至200°C范围内样品温度在60.2°C以内的指示。
6.1.7支架，用于支撑，调平和调整驱动电机，轴和旋转元件的高度。
6.1.8试样容器，装有绝缘盖，以便在试验过程中容纳试样。
6.1.9在进行此方法时认为必要或有用的辅助仪器包括：
6.1.9.1提供粘度，应力或其他从测量信号中得出的有用参数的数据分析能力。
6.1.9.2指示驱动电机，轴和旋转元件的垂直方向的水平。
6.1.9.3防护装置，用于保护旋转元件免受机械损坏。
6.2温度浴和精密比例温度控制器3，在100°C至200°C（212°F至392°F）范围内提供恒定的精度为61.0°C（1.8°F）的控制等温温度环境。
6.3图形纸，半对数。
7.校准
7.1粘度计由制造商使用牛顿流体进行预校准。不提供零调整，因为经验表明零点不会由于扭矩传感器的变化而变化。粘度计和主轴是精密设备，应避免不必要的冲击和误操作。当仪器在有或没有主轴就位的情况下在空气中操作时，仪器的物理损坏通常会显示为不稳定的转矩指示或轴的振荡。当正常运行时，转矩指示将稳定，并在空气中的零点附近有自由振荡。
7.2仪器可以使用标准参考流体进一步校准。合适的流体在149°C（300°F）下的标称粘度可达15 000 mPa·s .4使用标准参考流体进行仪器校准的程序是本测试方法所涵盖的程序。使用标准参考流体获得的结果不应偏离标称粘度超过2％。7.3要进一步检查控制器并进一步建立控制器设置，请按照以下步骤操作：在样品容器中放入足够量的低粘度（500 mPa·s 或更低）热熔体，以使适当的ASTM温度计浸入适当的深度。
注释6 - 不要让温度传感器停留在样品容器的底部。
7.3.1将温度传感器插入样品容器的绝缘盖，并将其保持在适当浸入深度所需的位置。调整热控制器以提供所需的测试温度。在温度读数期间旋转温度传感器，以最小化样品中热梯度的影响。继续温度读数和控制器调节，直到获得与测试温度的最小偏差。最小偏差可能因实验室而异，取决于控制器，但在任何情况下都不应超过60.5°C（0.9°F）。对本测试方法范围内的任何测试温度重复此过程。
8.程序
8.1主轴选择- 旋转粘度计的测量范围由主轴尺寸，旋转速度，容器尺寸和容器尺寸以及电机的满量程范围决定。根据样品的估计粘度和粘度计的操作手册，选择一个主轴和转速组合，以产生所需范围内的读数。
注7 - 只使用所示的主轴适合使用粘度计。
8.1.1如果所选范围有多个主轴，请选择产生最接近可测量粘度范围中点的结果的主轴。粘度计扭矩标尺读数应在10％至95％范围内。
注8 - 护理和检查心轴和组件。保护它们免受灰尘，腐蚀性沉积物和机械滥用。避免用手接触主轴的校准部分。每次使用后彻底清洁主轴和样品室。推荐的清洁程序见附件A1。
8.2样品的制备- 每次测量使用新鲜样品，将所需量的代表性样品置于样品容器中，精确到0.005g（如果在熔融状态下处理，则为0.05mL）。在设定为所需试验温度的烘箱中或在预热至所需试验温度的温度浴中熔融样品。
注9 - 避免过度或长时间加热样品，以尽量减少热和氧化效应。
8.3系统对准和主轴插入- 样品完全熔化后，将正确对准并调平的粘度计主轴放入样品容器中。将绝缘帽放在样品容器上。
8.4粘度测定：
8.4.1确保样品室中的材料完全熔化，测试样品与选定的温度控制器设置平衡。
8.4.2以可用的最低主轴转速启动主轴旋转，以尽量减小样品中的温度梯度以及可能的剪切效应。
8.4.3当指示温度平衡时，停止主轴旋转，取下绝缘帽，升高粘度计和主轴，并检查主轴上
的液位。它应该沿着主轴轴线向上延伸超过主轴的上部锥形部分约3 mm（1/8 in。）。如果液位与此显着不同，则添加或移除样品以提供此液位。
8.4.4将主轴降回到试样中。更换绝缘帽。以最低可用速度启动主轴旋转，并允许重新建立温度平衡。
8.4.5表观平衡后继续主轴旋转15分钟。
8.4.6将主轴转速提高到产生最接近标尺中点的刻度读数所需的速度，但在任何情况下都不能超出10单位至95单位范围。记录刻度读数。
8.4.7主轴至少再旋转五圈后，记录第二个指示器读数。
8.4.8重复8.4.6，直到获得连续三次读数，差值不超过0.5个单位。
9.计算
9.1确定从8.4.7相差不超过0.5个刻度单位的三个连续刻度读数的平均值。使用仪器说明手册中描述的步骤将指示读数转换为粘度。对每个温度重复此过程。
注10 - 如果需要在中间温度下内插粘度值，则在对数标度上绘制一系列观察到的表观粘度值，并在适当的半对数纸的线性标度上绘制相应的测试温度，使用一系列至少三种不同的温度。从图中，在测试温度范围内确定任何需要的温度下的表观粘度。
10.报告
10.1报告给定温度下的表观粘度以及仪器型号，主轴编号和转速的详细信息。实施例：在125℃下的表观粘度（型号RVT粘度计，SC 4-28，转子，20r / min）- 20000mPa·s。
精密度和偏差
11.1在使用六种代表性的蜡基热熔材料的实验室间研究中测定该测试方法的精度。在三个温度下，使用来自单个制造商的四个仪器模型和七个心轴，由七至十一个实验室进行测试。每个锭子适当地适合于粘度计。
11.1.1重复性- 可以使用通过将重复性相对标准偏差乘以2.8获得的重复性值（r）描述实验室可变性。在相同测试材料上的恒定操作条件下，由相同操作者在相同操作条件下获得的两个测试结果之间的差异在测试方法的正常和正确操作中，在一种情况下在二十中超过以下值：
8.8％的两个结果的平均值。（1）
11.1.2再现性- 实验室间变异性可以使用通过将再现性相对标准偏差乘以2.8获得的再现性值（R）来描述。在同一测试材料中不同实验室工作的不同操作者获得的两个单独和独立结果之间的差异从长远来看，仅在一种情况下在二十中超过以下值：
25.4％的两个结果的平均值。（2）
11.1.3对在等剪切速率下可视为可比较的那部分数据进行综述表明，能够在相等剪切速率下比较数据的实验室可以期望重现性提高。据估计，在等剪切速率重现性的条件下，从长远来看，这些值在一种情况下在二十中超过以下值：
15％的两个结果的平均值。（3）
11.1.4在该实验室间测试程序中产生的数据汇总如表1和表2所示（略）。
11.2偏差- 本试验中的程序没有偏差，因为表观粘度的值只能根据试验方法来定义。
12.关键字
12.1粘合剂;表观粘度;涂料;热熔胶;旋转粘度计;粘度
A1.1主轴和样品容器可用大多数商业氯化或烃溶剂清洗。如果溶剂被加热，必须采取足够的预防措施以避免毒性，易燃性或爆炸危险。主轴和
容器不得与硫酸，氢氟酸，盐酸和氯化铁接触。还必须小心，以避免刮伤或使主轴变形