滑石粉标准与检测方法

滑石粉

2、600目滑石粉用于新闻纸系统、高档食品包装原纸（无荧光）；

325目滑石粉用于DIP制浆、低档食品包装原纸（无荧光）。

3、储存事项：应贮存在干燥的仓库内。

1、白度的测定

将被测定样品和标准样品同时备好,装入干净的有机玻璃盒内,先用标准样品定下标准白度的读数,然后取下样品,将被测定样品进行测定,读取读数,反复测定3次取平均值.

2、细度的测定

称取样量20g,放入所要求目数的筛网内,先用自来水润湿,然后以0.2kg/cm2压力冲2min,将残渣收集,全部移入布氏漏斗内滤纸垫层中抽滤(滤纸事先恒重),将滤纸及残渣取出烘干称重.

计算:

细度(筛余量)%=G1*100/ G

式中:G1—滤纸增重(即残渣重),g

G—试样重,g

3、沉降速度的测定

3.1材料及仪器

感量为0.01g的天平 100、1000ml烧杯

100ml具有磨口玻璃塞的量筒, 0-100ml刻度高约12.4cm 3.2试验步骤

称取试样10g(准确至0.01g)于100ml烧杯中,加入约30ml蒸馏水,用玻璃棒搅拌均匀.用洗瓶将烧杯中的全部试样移入具塞量筒中,并用蒸馏水稀释至100ml标线处(弯月面),盖上瓶塞(同时进行平行试验).以两手分别握两只量筒摇荡15次,然后换手摇荡15次.再将两只量筒放盛有20-25℃水的烧杯中,静置15min,观察并记录量筒中较清浊液层毫升数值或沉淀层的毫升数值.

3.3测定结果计算

X=V1或X=100-V2

式中:V1—静置15min后量筒中较清浊的毫升数,ml

V2--静置15min后量筒中沉淀层的毫升数,ml

4、二氧化硅的分析（重量分析法）：

分析原理：二氧化硅的含量是衡量滑石粉质量的一个较为重要的质量指标之一，它不溶于水或酸，需用碱性化合物与之在高温条件下反应，使之转化为晶格能较小、水合能较大的可溶性钠盐。

加热

SiO2+Na2CO3 →Na2SiO3+CO2

在上式的反应中，碳酸钠是起碱性熔剂的作用

熔融物可溶于酸（1：1的盐酸溶出）

Na2SiO3 +HCl→H2SiO3+NaCl

H2SiO3是以胶体的形式存在于溶液中，必须经过凝聚、干燥脱水、高温灼烧，才能获得不含水的二氧化硅（SiO2）。

加热

H2Si O3 →SiO2+H2O

操作方法：准确称取样品约1克（准确0.0002克）无水碳酸钠6-7克，于黑色蜡光纸上。混合均匀转移到30-40ml坩埚里，表面覆盖约1克无水碳酸钠，盖上坩埚盖，但不要盖严。高温电炉温度高于100

摄氏度，炉门应有约10毫米的缝隙，缓慢升温至950-1000℃后，停留1h。取出坩埚，待冷却，置于250ml蒸发皿中。（如色绿，应加95%乙醇约1ml，如含有氟，加硼酸约1克）。以表面皿做盖，由蒸发皿嘴部，小心加入1：1盐酸30ml。加热至近沸，使熔脱落，直至激烈反应停止。以适量热水洗坩埚。置蒸发皿于沸水浴蒸干，以平头玻棒小心压碎，于烘箱中干燥至无HCl味。加盐酸30ml于水浴上加热至70-80摄氏度，加新制备的1%动胶溶液10ml，激烈搅拌5min，保温15min，以中速定量滤纸过滤于250ml容量瓶中。用2%盐酸洗涤2-3次，用热水洗至无氯离子。转移滤纸及沉淀于已恒重的瓷坩埚中，于900-950℃灼烧恒重。

二氧化硅含量（X）：

X%=G1/G*100

式中G1——二氧化硅重量，克；

G——样品重量，克；

分析注意事项：

温度：用动物胶凝聚硅酸时，温度要求70-80摄氏度，温度过高，动物胶分解破坏，温度过低，其动物胶的活度及絮固效果降低。酸度：要保持溶液的酸度在8N以上，才能形成凝聚倾向最大的Y-硅酸。

动物胶的加入量：动物胶的加入量过少，不能彻底凝聚硅酸，动物胶的加入量太多，已凝聚的硅酸又可能从新溶解，所以动物胶的加入量要按要求加入。

农药残留主要的检测方法

农药残留主要的检测方法1 农业生产中农药的应用地位 农业的可持续发展关系到国家经济建设和社会稳定的全局。农作物病、虫、草害等是农业生产的重要生物灾害。据资料记载中国有害生物为2,300多种，这些有害生物不仅种类多、分布广泛，而且成灾条件复杂，发生频繁。如不进行防治，每年将损失粮食总产量15％、棉花20％－25％、蔬菜25％以上。我国农药每年实际产量约40万吨，仅次于美国据世界第二位，年用量约27万吨，居世界前列。据统计，九十年代我国农业平均每年发生病虫草鼠44亿亩次，防治面积为49亿亩次，仅以防治有害生物计算，每年挽回的粮食损失即达6,500多万吨，相当于亿人的口粮（按每人每年200千克计算）。 在生物灾害的综合治理中，根据目前植物保护学科发展的水平，化学防治仍然是最方便、最稳定、最有效、最可靠、最廉价的防治手段。尤其是当遇到突发性、侵入型生物灾害发生时，尚无任何防治方法能够代替化学农药，唯有化学防治方能奏效。在可预见的未来，农业生产离不开农药。 2 农药残留检测的必要性 随着农业产业化的发展，农产品的生产越来越依赖于农药、抗生素和激素等外源物质。我国农药在粮食、蔬菜、水果、茶叶上的用量居高不下，而这些物质的不合理使用必将导致农产品中的农药残留超标，影响消费者食用安全，严重时会造成消费者致病、发育不正常，甚至直接导致中毒死亡。农药残留超标也会影响农产品的贸易。

3 农药残留主要的检测方法 国际上用于农药残留快速检测方法种类繁多，究其原理来说主要分为两大类：生化测定法和色谱快速检测法。 生化检测法是利用生物体内提取出的某种生化物质进行的生化反应来判断 农药残留是否存在以及农药污染情况，在测定时样本无需经过净化，或净化比较简单，检测速度快。生化检测法中又以酶抑制法和酶联免疫法应用最为广泛。 色谱快速检测法通过尽可能的简化样品净化步骤，直接提取进样分析蔬菜和水果中的有机磷类农药残留。上述快速检测方法在具体应用中可以根据实际情况和方法各自适用范围及优缺点来选择使用。 （一）、农药残毒速测法 农药残毒速测法只限于检测蔬菜和水果中的有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒，是依据有机磷和氨基甲酸酯类农药抑制生物体内乙酰胆碱酯酶的活性来检测上述两类农药残毒的原理。 近年来，每年因食用残留量严重超标农产品引起急性中毒事故时常发生，特别是食用了高毒有机磷类农药和氨基甲酸酯类农药严重超标的蔬菜和水果极易引起急性中毒，甚至导致食用者死亡。由于蔬菜、水果类鲜食农产品保存时间相对短的特点，因此市场急需有机磷和氨基甲酸酯类农药（这两种农药中高毒农药比例大，比如甲胺磷、对硫磷、氧化乐果、甲拌磷、克百威、涕灭威等）残毒快速检测方法。 农药残毒速测法可以快速检测上述两类农药严重超标的蔬菜、水果，通过将一部分含农药残毒的蔬菜不允许上市场，达到防止食用引起急性中毒问题出现。同时该方法还具有短时间能够检测大量样本、检测成本低，对于检测人员技术水平要求低，易于在基层（如：蔬菜、水果生产基地和批发市场等）推广等特点，是目前阶段我国控制高毒农药残留的一种有效方法，也是目前国内应用最为广泛的农药残毒快速检测方法。但是农药残毒速测法也有其本身局限性，如：检测农药种类只限于有机磷和氨基甲酸酯类农药，不能给出定性、定量检测结果，检测限普遍高国际和国内规定的残留限量标准值，因此不能作为法律仲裁依据。农业部农药检定所依据酶抑制法原理制定了甲胺磷、氧化乐果等8种有机磷农药，克百威、涕灭威等10种氨基甲酸酯类农药的蔬菜农药残毒快速检测法农业行业标准。尽管农药残毒快速检测法还存在一定缺陷，但是在东南亚一些国家如韩国、泰国、越南以及我国的台湾、香港地区仍然得到了广泛使用，特别是在台湾应用是从1985开始，经过20多年的持续发展，已经形成了一整套完整的管理制度，快速检测方法涵盖苯硫磷等27种有机磷、丁硫克百威等13种氨基甲酸酯类农药。

面粉中滑石粉的X射线检验法

面粉中滑石粉的X射线检验法 发表时间：2015-12-22T16:10:59.307Z 来源：《航空军医》2015年10期作者：潘琰[导读] 日照市岚山区疾病预防控制中心目前滑石粉的分析方法有两类，即感官鉴定和化学法。 日照市岚山区疾病预防控制中心山东日照 276807 【摘要】本文介绍了通过四氯化碳分离或高温灰化，采用X射线衍射分析检测面粉中的滑石粉等有还物质。其中灰化处理适宜温度为500-750度。这一技术简便、快速、灵敏度高、样品用量少、准确可靠，是利用了矿物质和面粉分子结构的不同特点，可推广为检测面粉质量的一种较理想的手段。【关键词】面粉；滑石粉；X射线衍射分析 前言：为了改善面粉的整体观感并增加重量，一些不法的生产厂家在面粉中添加对健康有害廉价滑石粉。目前滑石粉的分析方法有两类，即感官鉴定和化学法。感官鉴定可以通过直接观察或灼烧来观察，其准确性较差；化学法是利用部分元素分析间接鉴定滑石粉，方法有络合滴定法、X射线检验法等等。立足于技术和经济方面的考虑，X射线检验法更加的适用于我国的国情。 一、研究背景及现状（一）研究背景 21世纪是一个强调绿色自然的世纪，但是却面临严峻的环境和资源问题，世界各国越来越关注食品生产和安全问题。就食品生产未来的趋势应该是，只有在干净的土地上用洁净的生产方式生产出来的自然绿色的食品才具有竞争力，才能更好地满足消费需求。 《食品安全法》对食品卫生的界定是：食品是安全的、有营养的、是能促进健康的。其中食品的安全性是食品必须具备的基本要素。危害食品安全的因素是复杂的，从生产、加工到最终消费，食品要经过多个环节。那么归纳起来，导致食品不安全的因素主要有：1、生产过程中的食品不安全因素；2、包装容器及包装过程对食物的污染；3、加工过程中的食品不安全因素；4、生产经营者在食品中掺杂使假。（二）研究现状 随着人们生活水平逐年提高以及食品工业的发展，面粉的需求量在迅速扩大，同时对其质量也提出更高的要求。 面粉作为人们日常食品的主要原料之一，它的质量好坏直接作用到人们的身体健康。有些生产企业为提高面粉的白度和重量往往要加入了一定量的食品添加剂，此时有可能向其中加入了过量的滑石粉、石膏或碳酸钙等。所以，为维护消费者利益，我们必须建立一个快速监测面粉中一些有害物质的方法。 滑石粉的主要成分是滑石，为硅酸镁盐类矿物滑石族滑石，主要成分为含水硅酸镁，经粉碎后，用盐酸处理，水洗，干燥而成。因为滑石粉与面粉在外观上很难区别出来，再加上滑石粉的价格比面粉低，一些不法商贩在面粉中掺入滑石粉，以假乱真，就会对人们的健康造成一定的危害[1]。面粉及面粉制品是人们日常生活的主要食品，它的好坏直接影响到人体的身体健康。所以监测面粉中一些有害物质的含量的检测是非常重要的一项内容。 目前，面粉中滑石粉的检测方法主要有依靠人体的自身感觉器官进行感管鉴别法、化学分析法及X射线衍射分析法等。 二、X射线鉴别方法 X射线衍射分析法。滑石粉是一种有多种矿物质组成的聚集体，主要成分除了滑石矿物，一般还有白云石，方解石，蛇纹石，闪透石，石英等等。滑石是一种含水的镁硅酸矿，化学成分子式为Mg3[Si4O10]（OH）。常成致密的块状、叶片状、放射状、纤维状集合体。利用X射线衍射分析法检测面粉中掺入的滑石粉有害物质即快速有直接。X射线衍射分析的原理是利用X射线在晶体物质中的衍射效应进行物质结构分析的技术。每一种结晶物质，都有其特定的晶体结构，包括点阵类型、晶面间距等参数，用具有足够能量的x射线照射试样，试样中的物质受激发，会产生二次荧光X射线，晶体的晶面反射遵循布拉格定律。通过测定衍射角峰位可以进行化合物的定性分析，测定谱线的峰强度可以进行定量分析，而测定谱线强度随角度的变化关系可进行晶粒的大小和形状的检测。当面粉中的滑石粉等有害物质的含量达到0.5-1%时，X射线衍射分析法即可明确检测到，此方法快速准确，可以对大批量面粉中的滑石粉有害物质进行检测[2]。 当前，市面上出售的伪劣面粉滑石粉的含量一般在5%-40%之间，对含有5%的滑石粉面粉进行分析，其X射线衍射数据如下： 使用X射线衍射分析的方法检测面粉中的滑石粉，是利用矿物质和面粉分子结构不同这一特性来进行的，可以直接检测出有害物质，具有迅速、快捷的特点。通过5%的滑石粉检定，发现X射线可以有效的发现毒害面粉。经过进一步的实验，X射线检验法可以发现 0.5%-1%的滑石粉含量，为我国的食品安全提供了有力的技术保障。 三、我国食品安全保障体系面临的难题 首先，法规及安全标准不健全。目前，我国还尚未出台系统的食品安全法律，而现有的法规分散、凌乱。同时我国对许多食品缺乏明确的安全标准；其次，食品安全检测方法推广难。食品安全检测仪器的普及是十分需要大量资金投入的；最后，监管分散，难成合力。即使无法在食品进入市场时进行安全检测，却可以通过相关监管部门对食品的生产的各个环节进行严格把关，但是个监管部门分工和职责不明确也是重要因素之一。

GMP-滑石粉检验操作规程

1 目的 确定滑石粉检验的操作程序和方法，确保合格的滑石粉投入生产。 2 范围 适用于本厂质监科化验室对进厂的辅料滑石粉的检验。 3 责任 化验员有责任按照本操作规程对生产所需的辅料滑石粉进行检验、判定，并对检验结果负责。 4 内容 4.1仪器和设备 电热恒温干燥箱、马弗炉、分析天平、锥形瓶、量杯、坩埚等。 4.2试剂及配制 4.2.1石蕊试纸：取石蕊粉末10g ，加乙醇40ml回流煮沸1小时，静置，倾去上层清液，再用同一办法处理两次，每次用乙醇30ml，残渣用水10ml洗涤，倾去洗液，再用水50ml煮沸，放冷，滤过，将滤纸窄纸条浸入上述液体中，取出，晾干，密封，备用。 4.2.2稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。 4.2.3稀硫酸：取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，即得。 4.2.4亚铁氰化钾试液：取亚铁氰化钾1g，加水10ml使溶解，即得。本液应临用新制。 4.3性状 本品为白色或类白色、微细、无砂性的粉末，手摸有滑腻感。无臭，无味。 本品在水、稀盐酸或稀氢氧化钠溶液中均不溶解。

4.4鉴别 取本品粉末0.2g，置铂坩埚中，加等量氟化钙或氟化钠粉末，搅拌，加硫酸5ml，微热，立即将悬有1滴水的铂坩埚盖盖上，稍等片刻，取下坩埚盖，水滴出现白色浑浊。 4.5检查 4.5.1酸碱度： 取本品10g，置100ml烧杯中，加水50ml，煮沸30分钟，时时补充蒸失的水分，放冷，滤过，将石蕊试纸浸入滤液中，应显中性反应。 4.5.2水中可溶物： 取本品2g，置100ml烧杯中，加水30ml，搅匀，煮沸30分钟，时时补充散失的水分，放冷，滤过，滤渣用水5ml洗涤，洗液与滤液合并，置水浴上蒸干，在105℃干燥1小时，遗留残渣不得超过5mg(0.1%)。 4.5.3酸中可溶物： 取本品1g，置50ml烧杯中，加入稀盐酸20ml，搅匀，在50℃水浴中浸渍15分钟，滤过，量取滤液10ml，置炽灼至恒重的坩埚中，在水浴上蒸干，炽灼至恒重，遗留残渣不得超过7.5mg(1.5%)。 4.5.4铁盐： 取本品10g，置100ml烧杯中，加水30ml，搅匀，加热煮沸30分钟，随时补充蒸失的水分，放冷，滤过，滤液加稀盐酸与亚铁氰化钾试液各1ml，不得即时显蓝色。 4.5.5炽灼失重： 取本品1g，置在600～700℃恒重的坩埚中，在600～700℃炽灼至恒重，减

果蔬农残检测方法

龙源期刊网 https://www.docsj.com/doc/8b16021957.html, 果蔬农残检测方法 作者：张甜甜孙正阳 来源：《食品界》2017年第07期 如今在农业生产过程中，很多企业和农民往往会使用一定的农药等产品，以此来降低农产品的病虫害，保持农产品的外观完整，同时也能够有效提高农作物的产量。但是农药的使用也会造成一定的副作用，在果蔬等农产品上造成一定的残留，影响食用者的健康。因此，为了对果蔬农残的量进行检测，必须对果蔬农残检测方法进行分析。 果蔬农残的检测意义 目前在我国，水果蔬菜上的农药施用量和残留量都是所有农作物中最高的，这就很有可能引发大量的食品安全问题，危害食用者的健康安全。但是随着科学技术的进步，科学家慢慢发明出了一系列针对不同杂草和害虫的农药类型。同时，随着害虫和杂草在长时间内逐渐对某种农药产生一定的抗药性，影响农药的使用效果，科学家不得不重新开发新的农药。在这种情况下，水果蔬菜的使用的农药的种类和功逐渐变得能越来越复杂。这就导致在食品安全学家对水果蔬菜的农药残留进行检测时，需要做的工作也大幅度增加，需要不断扩大农药的检测范围，针对不同农药的不同特点来制定相应的检测办法，从而准确的检测出果蔬中的农药残留。对果蔬的农药残留进行检测具有什么重要的意义，一方面它可以提高公众对于果树农残的认识程度，保证居民食用果蔬的安全性。很多居民在食用果蔬时，由于不注意上面的农药残留，导致自身摄入一定的农药和抗生素等物质，导致居民的健康安全出现问题，轻则导致腹泻等疾病，重则引起呼吸困难，甚至死亡。另一方面，对果蔬残留量进行检测，也能够规范果蔬种植行业的市场秩序，遏制农民的这种为了果蔬的产量和品相，不加限制的使用农药，将食用者的生命安全置之度外的不良风气。这样才能够最有效地改善农业果蔬业的生态环境，也有利于实践和开展可持续发展战略的理念，确保果蔬产品的绿色环保。 目前我国果蔬农残的几种方法 如今我国对于水果蔬菜的农药残留的检测方法很多，但最常用的还是以下几种。 气相色谱检测法检测果蔬农残。在检测水果蔬菜的农药残留时，最常用的方法之一就是气相色谱法。这种方法的原理是利用各种不同性质的捕获检测器来对果蔬表面的各种残留物进行收集，然后再根据残留物中不同物质的不同理化性质来进行分类，制作出相应的气相色谱图，从而看出残留物种不同种农药的数量的多少最后科学家可以通过显示屏来讲这种起像素色谱图制作成不同的电信号，然后将其投影在显示屏上，从而更加直观的测定不同种类的农药残留的状况。 气相色谱法常用的检测器有很多种，但是目前最为常用的一种是电子捕获检测器，这种检测器是将一些具有放射性的放射源作为检测目标，它主要通过检测残留物中的电负性较高的物

蔬菜农药残留的快速检测方法原理和检验标准

蔬菜农药残留的快速检测方法原理及检验标准 1、目前农药在蔬菜中残留的问题 1.1、农药是把“双刃剑”，对促进农业增产有极其重要的作用。但由于农药本身固有的化学属性和对其使用不当，导致农产品农药残留严重超标，严重危害到广大人民群众的健康。 1.2、在我国农药中，70%为有机磷农药，而在我国生产使用的有机磷农药中，70%为剧毒、高毒类，而且较多是禁止在蔬菜作物上使用的。 2、农药中毒事件常有报道，究其原因 2.1、农产品不按规定的用药量、次数、方法或安全间隔期施药，或施用不允许在蔬菜上使用剧毒、高毒类农药； 2.2、现在标准施行的农药残留测定需要通过有机溶剂提取、净化和用大型分析仪器进行，无法对廉价的蔬菜进行随时随地或快速检测而形成的监管不到位。 3、农药分类： 3.1、矿物源农药 3.1.1、有效成分起源于矿产无机物和石油的农药。 3.1.2、代表有硫酸铜、硫磺、石硫合剂、磷化铝、磷化锌和石油乳剂等。 3.2、生物源农药 3.2.1、包括植物源农药和动物源农药及微生物源农药。 3.2.2、植物类别有植物毒素、植物内源激素、植物源昆虫激素、拒食剂、引诱剂、驱避剂、绝育剂、增效剂、植物防卫素、易株克生物质等。 3.2.3、动物资源开发的农药包括动物毒素、昆虫激素、昆虫信息素和天敌等。 3.3、按作用方式分类 3.3.1、胃毒素农药（敌百虫、敌敌畏、甲胺磷、马拉硫磷） 3.3.2、触杀性农药（对硫磷、敌敌畏、甲胺磷、马拉硫磷） 3.3.3、内吸性农药（乐果、甲胺磷、氧乐果、久效磷） 3.3.4、熏蒸性农药（溴甲烷、磷化铝、敌敌畏）

3.3.5、特异性农药（乙烯利、毒霉素、灭幼脲） 4、目前所使用的农药按其化学结构大致可以分为以下几类： 有机氯类、有机磷类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类、杂环类化合物、其他（苯氧羧酸类、脲类化合物）等。 A、有机磷类 敌敌畏、甲拌磷、乐果、对氧磷、对硫磷、喹硫磷、优杀硫磷、敌百虫、氧化乐果、磷胺、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、辛硫磷、亚胺硫磷、甲胺磷、地亚农、甲基毒死蜱、毒死蜱、倍硫酸、杀扑磷、乙酰甲胺磷、巴胺磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、异柳磷、异柳磷等。 B、有机氯类 α-666、β-666、γ-666、δ-666、op -DDE、pp’-DDE、op’-DDD、pp’-DDT、op’-DDT、异菌脲、五氯硝基苯、林丹、乙烯菌核利、三氯杀螨醇、功夫、氯硝胺、百菌清、粉锈宁、甲氯菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等。 C、氨基甲酸酯类 涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、3-羟基呋喃丹、涕灭威、呋喃丹、甲萘威、叶蝉散、仲丁威、速灭威等。 d、拟除虫菌酯类 联苯菊酯、二氧苯醚菊酯、功夫菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、氟氰菊酯、氟氯氰菊酯，戊菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、呋喃菊酯、苄呋菊酯、右旋丙烯菊等。 5、最大残留限量标准 最大残留限量（Maximum Residue Limit，MRL） 在农畜产品中农药残留的法定最高允许浓度，又称最高残留限量，以每千克农畜产品中农药残留的毫克数（毫克/千克）表示。 目的：控制食品中过量农药残留以保障食用者安全，对超标的产品采取措施，即禁止食用。执行和指导合理用药，农产品监测超标时，表明未按规定用药。减少国际贸易纠纷，各国均制订本国的MRL。 《食品中农药最大残留限量》标准 A、GB2763-2014，规定了387种农药最高残留限量。国家标准作为一项加强农药管理的措施。 B、其中，针对蔬菜、水果、茶叶等鲜食农产品农药残留超标多发、易发问题，新标准重点增了蔬菜、水果等鲜食农产品的限量标准。水果农药残留限量增加473项，蔬菜（包括食用菌）农药最大残留限量增加431项。 6、高毒农药禁限用管理措施 6.1、农业部、工业和信息化部、环境保护部、国家工商行政管理总局和国家质量监督检验检疫总局与2011年6月15日发布第1586号公告，决定对高毒农药采取进一步禁限用管理措施。 6.2、停止受理苯线磷、地虫硫磷、甲基硫环磷、磷化钙、磷化镁、磷化锌、硫线磷、蝇毒磷、治螟磷、特丁硫磷、杀扑磷、甲拌磷、甲基异柳磷、克百威、灭多威、灭线磷、涕灭威、磷化铝、氧乐果、水胺硫磷、溴甲烷、硫丹等22种农药新增田间试验申请、登记申请及生

常见的塑料检测标准和方法

常见的塑料检测标准和方法

常见的塑料检测标准和方法 检测产品/类别检测项目/参数 检测标准(方法)名称及编号(含年号)序 号 名称 塑料1 光源暴露试验方 法通则 塑料实验室光源暴露试验方法第1部分:通则ISO 4892-1:1999 2 氙弧灯光老化 汽车外饰材料的氙弧灯加速暴露试验SAE J2527:2004 汽车内饰材料的氙弧灯加速暴露试验SAE J2412:2004 塑料实验室光源暴露试验方法第2部分:氙弧灯ISO 4892-2:2006 /Amd 1:2009 室内用塑料氙弧光暴露试验方法ASTM D4459-06 非金属材料氙弧灯老化的仪器操作方法ASTM G155-05a 塑料暴露试验用有水或无水氙弧型曝光装置的操作ASTM D2565-99(2008) 3 荧光紫外灯老化 塑料实验室光源暴露试验方法第3部分:荧光紫外灯ISO 4892-3:2006 汽车外饰材料UV快速老化测试SAE J2020:2003 塑料紫外光暴露试验方法ASTM D4329-05 非金属材料UV老化的仪器操作方法ASTM G154-06 4 碳弧灯老化 塑料实验室光源暴露试验方法第4部分:开放式碳弧灯 ISO 4892-4:2004/ CORR 1:2005 塑料实验室光源曝露试验方法第4部分:开放式碳弧灯 GB/T16422.4-1996 5 荧光紫外灯老化 机械工业产品用塑料、涂料、橡胶材料人工气候老化试验方法荧 光紫外灯GB/T14522-2008 6 热老化 无负荷塑料制品的热老化 ASTM D3045-92(2010) 塑料热老化试验方法GB/T7141-2008 7 湿热老化 塑料暴露于湿热、水溅和盐雾效应的测定ISO4611:2008 塑料暴露于湿热、水喷雾和盐雾中影响的测定GB/T12000-2003 塑料8 拉伸性能塑料拉伸性能的测定第1部分:总则GB/T1040.1-2006

滑石粉 检验标准操作规程

滑石粉检验标准操作规程 适用范围：适用于滑石粉的检验。 责任者：质量管理部经理、质量检验中心主任、质量检验员。 内容 1 品名：滑石粉 2 取样：照辅料取样标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6074）取样。 3 检验依据：滑石粉内控质量标准操作规程（SOP-QC-ZJ-4002）。 4 性状 仪器与用具：烧杯。 操作方法 4.2.1从取样样品中取本品10g,置洁净的白纸上，在明亮处用肉眼观察，为白色或类白色、微细、无砂性的粉末、手摸有滑腻感。鼻闻气微，无味。 4.2.2取本品各0.1g，分别置1000ml容量瓶中，分别加水、稀盐酸、稀氢氧化钠溶液至刻度，每隔5分钟强力振摇30秒钟，在明亮处用肉眼观察30分钟内的溶解情况,发现均有滑石粉颗粒。 5鉴别 试剂：氟化钙、硫酸、盐酸、氢氟酸、氢氧化钠。 试液 镁试剂：取对硝基偶氮间苯二酚0.01g，溶于4%氢氧化钠溶液1000ml中，摇匀，

即得。 操作方法 5.3.1取本品粉末0.2g ，置铂坩埚中，加0.2g 氟化钙或氟化钠粉末，搅拌，加硫酸5ml ，微热，立即将悬有1滴水的铂坩埚盖盖上，稍等片刻，取下坩埚盖，观察水滴出现白色浑浊。 5.3.2取本品粉末0.5g ，置烧杯中，加入盐酸溶液（4→10）10ml ，盖上表面皿，可调电炉上加热至微沸，不时摇动烧杯，并保持微沸40分钟，取下，用快速滤纸滤过，用水洗涤残渣4～5次。取残渣约0.1g ，置铂坩埚中，加入硫酸（1→2）10滴和氢氟酸5ml ，加热至冒三氧化硫白烟时，取下冷却后，加水10ml 使溶解，取溶液2滴，置小试管中，加镁试剂1滴，滴加氢氧化钠溶液（4→10）使成碱性，生成天蓝色沉淀。 6检查 酸碱度 6.1.1仪器与用具：可调电炉、架盘天平、漏斗、量筒、滤纸、烧杯。 6.1.2试剂及试液：石蕊试纸。 6.1.3操作方法：取本品10g ，放入250ml 烧杯中，加水50ml ，在可调电炉上煮沸30分钟，时时补充蒸失的水分，滤过，滤液遇中性石蕊试纸应显中性反应（石蕊试纸不变色)。 水中可溶物 6.2.1仪器与用具：可调电炉、电热恒温鼓风干燥箱、量筒、滤纸。 6.2.2操作方法：取本品5g ，精密称定W 样后，置100ml 量杯中，加水30ml ，在可 调电炉上煮沸30分钟，时时补充蒸失的水分，放冷，用慢速滤纸滤过，滤渣加水5ml 洗涤，洗液与滤液合并，置已恒重的表面皿W 皿中，蒸干，在105℃干燥1小时，称定重 量W 可，遗留残渣不得过5mg （%）。 样 皿可）（遗留残渣W 5W W ?-= 酸中可溶物 6.3.1仪器：电子恒温水浴锅、节能电阻炉、电子天平、坩锅 、干燥器。 6.3.2试液 稀盐酸:取盐酸，加水稀释至100ml ，即得。 稀硫酸:取硫酸，加水稀释至100ml ，即得。

农残检测方法 (2)

农残检测方法 1. 农残试剂配置 缓冲溶液：取一包缓冲剂，加入500ml蒸馏水，溶解搅拌均匀，密闭、避光、阴凉处保存。 显色剂：取显色剂一瓶，加入15ml缓冲溶液溶解，4℃冰箱中保存。 底物：取底物一瓶，加入15ml蒸馏水溶解，4℃冰箱中保存。 乙酰胆碱酯酶：取乙酰胆碱酯酶一瓶，用3ml缓冲溶液溶解， 4℃冰箱中保存。 注：因农残试剂生产厂家众多，使用时请以试剂说明书为准！ 2. 样品处理 选取有代表性的蔬菜样品，擦掉样品表面泥土，剪成1cm见方碎片，取样品1g，放入烧杯或提取瓶中，加入5ml缓冲溶液，振荡1min～2min，倒出提取液，静置3min～5min，待用。 注意：样品不可用水冲洗，应擦去表面泥土等杂物后取样。为了保证取样具有代表性，叶菜一般取来自不同植株叶片的叶尖部样本，果菜从不同个体的表皮处取样。 3. 对照溶液测试 在提取瓶中加入缓冲溶液，再加入100ul酶液、100ul显色剂，摇匀后于37℃放置15分钟(每批样品的控制时间必须一致)。15分钟后再加入100μL底物摇匀,此时检液开始显色反应,应立即倒入1cm比色皿，放入仪器比色池中，将仪器调到测量界面,按操作指示面板按键区的“对照”按钮，仪器开始做对照。3分钟后仪器自动对照完成，对照完成后将对照样取出，保持仪器界面不变。 注意：对照测试必须在第一通道进行，对照测试△A应＞，若对照测试的结果小于以上数值时，仪器会自动提示“对照错误”，须重新做对照，以保证测量结果的准确性。(对照测试△A<的原因：一是酶的活性不够，二是反应温度太低。) 4. 样品溶液测试 另取干净的提取瓶，放入样品提取液，加入100ul酶液、100ul显色剂，摇匀后于37℃放置15分钟(放置的时间与对照液放置的时间必须一致)。15分钟后再加入100μL底物摇匀,此时检液开始显色反应,应立即倒入1cm比色皿，放入

水质检测标准、检测方法

水环境监测方法标准 标准编号标准名称实施日期 HJ/T338-2007饮用水水源地保护区划分技术规范2007-2-1 HJ/T341-2007水质汞的测定冷原子荧光法（试行）2007-5-1 HJ/T342-2007水质硫酸盐的测定铬酸钡分光光度法（试行）2007-5-1 HJ/T343-2007水质氯化物的测定硝酸汞滴定法（试行）2007-5-1 HJ/T344-2007水质锰的测定甲醛肟分光光度法（试行）2007-5-1 HJ/T345-2007水质铁的测定邻菲啰啉分光光度法（试行）2007-5-1 HJ/T346-2007水质硝酸盐氮的测定紫外分光光度法（试行）2007-5-1 HJ/T347-2007水质粪大肠菌群的测定多管发酵法和滤膜法（试行）2007-5-1 HJ/T191-2005紫外（UV）吸收水质自动在线监测仪技术要求2005-11-1 HJ/T195-2005水质氨氮的测定气相分子吸收光谱法2006-1-1 HJ/T196-2005水质凯氏氮的测定气相分子吸收光谱法2006-1-1 HJ/T197-2005水质亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法2006-1-1 HJ/T198-2005水质硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法2006-1-1 HJ/T199-2005水质总氮的测定气相分子吸收光谱法2006-1-1 HJ/T200-2005水质硫化物的测定气相分子吸收光谱法2006-1-1 HJ/T164-2004地下水环境监测技术规范2004-12-9 HJ/T132-2003高氯废水化学需氧量的测定碘化钾碱性高锰酸钾法2004-1-1 HJ/T96-2003pH水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T97-2003电导率水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T98-2003浊度水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T99-2003溶解氧（DO）水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T100-2003高锰酸盐指数水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T101-2003氨氮水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T102-2003总氮水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T103-2003总磷水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T104-2003总有机碳（TOC）水质自动分析仪技术要求2003-7-1 HJ/T86-2002水质生化需氧量（BOD）的测定微生物传感器快速测定法2002-7-1 HJ/T91-2002地表水和污水监测技术规范2003-1-1 HJ/T92-2002水污染物排放总量监测技术规范2003-1-1 HJ/T70-2001高氯废水化学需氧量的测定氯气校正法2001-12-1 HJ/T71-2001水质总有机碳的测定燃烧氧化-非分散红外吸收法2002-1-1 中心以化工行业技术需求和科技进步为导向，以资源整合、技术共享为基础，分析测试、技术咨询为载体，致力于搭建产研结合的桥梁。以“专心、专业、专注“为宗旨，致力于实现研究和应用的对接，从而推动化工行业的发展。

检验标准操作规

检验标准操作规程 目的 ●建立明胶空心胶囊检验标准操作规程，以确保检验准确。 范围 ●明胶空心胶囊 责任 ●质量控制处检验人员对本规程的实施负责 ●质量控制处主管、质量控制处经理负责督促检查 相关术语 ●无 相关文件 ●?微生物限度检查法? 程序 1性状：本品呈圆桶状，系由可套合和锁合的帽和体两节组成的质硬且具有弹性的空囊，囊体光洁、色泽均匀、切口平整、无变形、无异臭。 2 鉴别： 2.1 试剂配制 2.1.1重铬酸钾试液：取重铬酸钾7.5g，加水溶解成100ml，即得。 2.1.2稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。 2.1.3鞣酸试液：取鞣酸1g，加乙醇1ml，加水溶解并稀释至100ml即得。本液应临用 新制。 2.1.4 钠石灰：即碱石灰，含变色指示剂的粉红色小粒，吸收二氧化碳后颜色渐渐变淡。 2.2 取本品0.25g，加水50 ml，加热使溶化，放冷，取溶液5 ml，加重铬酸钾-稀盐酸﹙4:1﹚的混合液数滴，即生成澄黄色絮状沉淀。 2.2 取上述鉴别项下剩余溶液1ml加水50ml，摇匀，加鞣酸试液数滴，即发生浑浊。 2.3 取本品约0.3g，置试管中，加钠石灰，加热，产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变草蓝色。 3 松紧度 3.1 仪器与用具：厚度为2cm的木板 3.2 试剂：滑石粉

3.3 测定方法： 3.3.1 抽取本品10粒，用拇指和食指轻捏胶囊两端，旋转拔开，不得有粘结，变形或者破裂。 3.3.2 把10粒胶囊装满滑石粉，将帽、体套合，逐粒在1m的高度处直坠于厚度为2cm 的木板上，漏粉不得超过1粒。 4 崩解时限 4.1 仪器与用具：崩解仪、1000ml烧杯、温度计﹙分度1℃﹚。 4.2 操作：取供试品6 粒，装满滑石粉，分别置崩解仪吊篮的玻璃管中，每管加入挡板，10分钟内应全部崩解。如有1粒不能完全溶化或崩解，应另取6粒复试，均应符合规定。4.4 注意 4.4.1测试过程中，烧杯内的水温﹙或介质温度﹚应保持37℃±1℃。 4.4.2每测一次后，应清洁玻璃管内壁及筛网。 5 亚硫酸盐 5.1装置：铁架台、电炉、长颈圆底烧瓶、冷凝管、锥形瓶。 5.2蒸馏装置注意事项： 5.2.1蒸馏装置须固定，并检查各处接头和塞子，不得漏气。 5.2.2防止加热时内容物冲出，所以须选择长颈圆底烧瓶，且电炉加热有控温装置，随时 调节加热温度。 5.2.3 馏出液滴管头应插入锥形瓶接收液液面下。 5.2.4 锥形瓶应先作65ml、100ml刻度记号。 5.2.5 馏出液蒸发时，应随时补充适量的水，蒸至溶液几乎无色。 5.2.6 50ml纳氏比色管使用前应检查配对。 5.3 试剂配制 5.3.1 标准硫酸钾溶液：称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至 2－﹚。 刻度，摇匀即得﹙每1ml相当于100ug的SO 4 5.3.2 0.05mol/L碘溶液：取碘13g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适 量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。 5.3.3 25%氯化钡：取氯化钡25g，加水适量使溶解，稀释至100ml。 5.4 操作：取本品5.0g，置长颈圆底烧瓶中，加热水100ml使溶化，加磷酸2ml与碳酸氢钠0.5g，即时连接冷凝管，加热蒸馏，用O.05mol/L碘溶液15ml为接收液，收集馏出液50ml，用水稀释至100ml，摇匀，量取50ml,置水浴上蒸发，随时补充水适量，蒸至溶液几乎无色，

农残检测步骤

农残检测步骤文件编码（GHTU-UITID-GGBKT-POIU-WUUI-8968）

农残速测步骤 一、试剂配制 缓冲液：将一包缓冲剂倒入510ml蒸馏水中搅拌溶解。 酶：倒入10ml缓冲液至瓶中，摇匀溶解。 显色剂：倒入10ml缓冲液至瓶中，摇匀溶解。 底物：加入10ml蒸馏水至瓶中，摇匀溶解。 试剂配制好后放入冰箱冷藏，保质期为3个月。 二、仪器预热及空白对照。 提前将仪器开机预热，此过程一般10分钟。登陆账号和密码均为000000。预热结束后点空白对照，观察每个通道显示的光强度，在10000-40000则光源正常。 三、样品制备、提取 1、将样品剪至1cm左右大小，称取2g样品至样品瓶中。块茎类称4g。 2、加入10ml缓冲液振荡1-2分钟，放置10-15分钟备用。若液体浑浊 或杂质较多，则过滤后备用。 三、加试剂 1、每个样品提取液分别吸取2.5ml至刻度试管中，另取一只试管加入2.5ml缓冲液代替样品作为空白对照。 2、加入100ul酶、100ul显色剂到各试管中，混匀反应15分钟。若室温低于25℃，需37℃水浴下反应。 3、加入100ul底物至各试管中，摇匀。 四、上机比色

1、将试管中液体倒入比色皿，放入速测仪检测通道。第一通道放入空白对照，其余通道放入样品溶液。（毛玻璃面对准自己。） 2、关上盖子，点击“试剂对照”--开始，等待3分钟即可。 五、结果 1、通过数据管理可查看和打印结果。 2、若抑制率大于50%，则结果判定为阳性。出现阳性时需复测1-2次，若仍为阳性，方可下结论。 六、注意 1、葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中，含有对酶有影响的植物次生物质，容易产生假阳性。处理这类样品时，可采取整株（体）蔬菜浸提或采用表面测定法。 2、对一些含叶绿素较高的蔬菜（缓冲液浸提后，明显颜色较深的样品），也可采取整株（体）蔬菜浸提的方法，减少色素的干扰。

常见的塑料检测标准和方法

常见的塑料检测标准和方法 检测产品/类别检测项目/参数 检测标准(方法)名称及编号(含年号)序 号 名称 塑料1 光源暴露试验方 法通则 塑料实验室光源暴露试验方法第1部分:通则ISO 4892-1:1999 2 氙弧灯光老化 汽车外饰材料的氙弧灯加速暴露试验SAE J2527:2004 汽车内饰材料的氙弧灯加速暴露试验SAE J2412:2004 塑料实验室光源暴露试验方法第2部分:氙弧灯ISO 4892-2:2006 /Amd 1:2009 室内用塑料氙弧光暴露试验方法ASTM D4459-06 非金属材料氙弧灯老化的仪器操作方法ASTM G155-05a 塑料暴露试验用有水或无水氙弧型曝光装置的操作ASTM D2565-99(2008) 3 荧光紫外灯老化 塑料实验室光源暴露试验方法第3部分:荧光紫外灯ISO 4892-3:2006 汽车外饰材料UV快速老化测试SAE J2020:2003 塑料紫外光暴露试验方法ASTM D4329-05 非金属材料UV老化的仪器操作方法ASTM G154-06 4 碳弧灯老化 塑料实验室光源暴露试验方法第4部分:开放式碳弧灯 ISO 4892-4:2004/ CORR 1:2005 塑料实验室光源曝露试验方法第4部分:开放式碳弧灯 GB/T16422.4-1996 5 荧光紫外灯老化 机械工业产品用塑料、涂料、橡胶材料人工气候老化试验方法荧 光紫外灯GB/T14522-2008 6 热老化 无负荷塑料制品的热老化 ASTM D3045-92(2010) 塑料热老化试验方法GB/T7141-2008 7 湿热老化 塑料暴露于湿热、水溅和盐雾效应的测定ISO4611:2008 塑料暴露于湿热、水喷雾和盐雾中影响的测定GB/T12000-2003 塑料8 拉伸性能塑料拉伸性能的测定第1部分:总则GB/T1040.1-2006

产品标准及试验方法

CPE质量检验 目录 一、原料检验 1. 生产工艺对原料质量要求 2. 原料采购标准 3 .原料标准和试验方法 4. 原料分析所需要仪器和试剂材料 5. 原料的分析 6. 原料的采样 7. 原料标准与青岛海晶分析项目对照 二、中间控制检验 1. CPE中间控制分析检验一览表 2. CPE中间控制分析所需要仪器和试剂材料 3. 液氯中间控制分析检验一览表 4. 中间控制项目的分析 三、产品检验 1. 产品标准和试验方法 2 .产品分析所需要仪器和试剂材料 3. 氯化聚乙烯的分析 4. 产品结果的判定 5. 产品标准与青岛海晶分析项目对照 6. CPE采样 7. CPE用包装袋采购及检验规定 四、分析专用仪器信息、使用操作法及安全注意事项 1. 分析专用仪器 2. 使用操作法及安全注意事项 3. 与分析专用仪器安装相关的公用工程 4. 分析专用仪器目前使用状况

六、需要青岛海晶提供的资料 1. 原料标准及试验方法 2. 产品标准及试验方法 3. 分析专用仪器档案资料（仪器说明书，采购资料，使用状况等） 4. 分析试剂和玻璃仪器采购厂家信息 CPE质量检验 一、原料检验 (一) 生产工艺对原料质量要求 1. 高密度聚乙烯（HDPE） LG公司HDPE 熔融指数MI5（CE6040）＝0.45±0.05g/10min 190℃ MI5（CE2030）＝1.5～2.0 g/10min 190℃ MI5（CE2080）＝1.4±0.2 g/10min 190℃ 颗粒分布≥500μm ≤2% ≤63μm ＜5%（CE6040）＜15%（CE2030） 125—315μm ＞60%（CE6040）＞50%（CE2030/CE2080） 125—250μm ＞55%（CE6040）＞45%（CE2030/CE2080）熔点（DSC）法133℃—139℃（CE6040） 131℃—137℃（CE2030 GE2080） 辽阳石油化纤公司化工三厂HDPE 熔融指数MI5（L0555P）＝0.50±0.10g/10min 190℃ MI5（L2053P）＝1.6—2.4 g/10min 190℃ 颗粒分布≥500μm ＜5% 过筛 ＜125μm ≤5% 熔点（DSC）法136℃—139℃（L0555P ） 131℃—136℃（（L2053P） 三星TOTAL株式会社 N220P）＝0.60±0.10g/10min 190℃ 熔融指数MI5（ （ MI5（（N230P）＝2.0±0.20 g/10min 190℃

食品中农药残留的检测方法

食品中农药残留的检测方法 1 波谱法 该方法是根据有机磷农药中某些官能团或水解、还原产物与特殊的显色剂在特定条件下发生氧化、磺酸化、酯化、络合等化学反应,产生特定波长的颜色反应来进行定性或定量(限量) 测定。 2．色谱法 2.1 薄层色谱法(TLC) 薄层色谱法是一种成熟的、应用也较广的微量快速检测方法。它在农药残留测定技术上有它独特的用处,它既是重要的分离手段,又是定性、定量的分析方法。 检测过程一般先用适宜的溶剂提取有机磷农药,经纯化浓缩后,在薄层硅胶板上分离展开,显色后与标准的有机磷农药比较Rf 值进行定性测定或用仪器进行定量测定。 2.2 气相色谱法(GC) 该方法是利用经提取、纯化、浓缩后的有机磷农药注入气相色谱柱,程序化升温汽化后,不同的有机磷农药在固相中分离,经不同的检测器检测扫描绘出气相色谱图,通过保留时间来定性,通过峰或峰面积与标准曲线对照来定量。一次可同时测定多组份,简便快捷,灵敏度高,准确性也好。而色谱条件的最佳设定是气相色谱技术的关键。 2.3 高效液相色谱法(HPLC) 高效液相色谱法是在液相色谱柱层析的基础上,引入气相色谱理论并加以改进而发展起来的色谱分析方法。高效液相色谱法在农药残留分析的应用越来越广泛,是因为高效液相色谱法能适合分析沸点高而不太容易汽化、热不稳定和强极性农药及其代谢产物;且可以与柱前提取、纯化及柱后荧光衍生化反应和质谱等联用,易实现分析自动化;同时一些新型检测器的问世在一定程度上提高了高效液相色谱法的检测灵敏度。与气相色谱法相比,不仅分离效能好,灵敏度高,检测速度快,而且应用面广。 3 酶抑制法 有机磷农药对哺乳动物中毒作用的基础,通常与它们抑制中枢和周围神经系

蔬菜中农药残留检测方法研究

蔬菜中农药残留检测方法研究 【摘要】随着栽培技术的不断进步，农药残留的问题越来越严重，对消费者的身体健康构成了严重威胁。开展蔬菜中农药残留检测方法的研究是控制农药残留保证食品安全的基础，具有重大的意义。本文介绍了蔬菜中农药残留检测的各种方法并对前景进行了展望。 【关键词】蔬菜、农药残留、检测、研究进展 随着栽培技术的不断进步，蔬菜的生长期已越来越短，而随着环境污染的加剧，蔬菜的病虫害也越来越重，绝大部分蔬菜需要连续多次放药后才能成熟上市。农药污染较重的有叶类蔬菜，其中韭菜、油菜受到的污染比例最大。茄果类蔬菜如青椒、番茄等，嫩荚类蔬菜如豆角等，鳞茎类蔬菜如葱、蒜、洋葱等，农药的污染相对较小。农药残留监测体系的建立，对农药残留的监测手段和检测水平提出了更高要求，并促进了农药残留快速检测方法的研究和应用进展，使农药残留检测技术朝着更加快速方便、灵敏可靠的方向发展，逐渐以农药残留专业检测机构的少量检测为中心，向现场检测及实验室的大量检测辐射翻。 1 仪器分析法 由于农药的活性成分大多是小分子有机化合物，故多使用气相色(GC，)~41、高效液相色谱(HPLC，)~、气相色谱一质谱联用(GC-MS)嘲和高效液相色谱一质谱联用(HPLC—Ms)同等技术。其中研究最多的是色质联用技术。因为色质联用特别适合于多种标样残留分析，所以国外把它也划为农药残留快速检测技术之列。大部分农药(如有机氯、有机磷、拟除虫菊酯等)残留可使用GC—MS检测昀，检出限一般为1～10 b~g／kg，但对分子量较大、极性或热不稳定性太强的农药及其化合物，GC-MS不适用，需采用高效液相色谱一质谱联用(HPLC-MS)和其他的方法来检测。 1．1 固相萃取技术 固相萃取法是1种基于液相色谱分离机制的样品制备方法，已广泛应用于农药残留检测工作。它根据液相分离、解析、浓缩等原理，使样品溶液混合物通过柱子后，样品中某一组分保留在柱中，选择合适的溶剂把保留在柱中的组分洗脱下来，从而达到分离、净化的目的。SPE克服了液一液萃取技术及一般柱层析的缺点，具有高效、简便、快速、安全、重复性好、便于前处理自动化等特点。根据柱中填料大体可分为吸附型(如硅胶、大孔吸附树脂等)、分配型(c。，c 、苯基柱等)和离子交换型。1L．R_odriguez等人采用固相萃取法通过改变移动相中缓冲液的浓度、pH值、表面活性剂的浓度和类型对蔬菜中的木精、笨基苯酚、锑比灵和有机磷残留量进行分析，结果表明：pH9．2，缓冲液中含有4mmoUL硼酸和75mmol／L胆酸钠能够得到最好的结果。 1．2 固相微萃取 加拿大Waterloo大学Pawliszyn 1990年首创的一种无需溶剂的萃取技术，它是在固相萃取的基础上发展起来的一种新型的预处理技术。SPME技术由固相萃取技术(SPE)发展而来，对目标化合物有较好的选择性，并且有较高的灵敏度，

机械加工检验标准及方法

机械加工检验标准及方法 一. 目的： 二. 范围： 三. 规范性引用文件 四. 尺寸检验原则 1．基本原则： 2．最小变形原则： 3．最短尺寸链原则： 4．封闭原则： 5．基准统一原则： 6．其他规定 五. 检验对环境的要求 1．温度 2．湿度 3．清洁度 4．振动 5．电压 六. 外观检验 1．检验方法 2．检验目距 3．检测光源 4．检测时间 5．倒角、倒圆 6．批锋、毛刺 7．伤痕 8．刀纹、振纹 9．凹坑、凸起、缺料、多料、台阶 10．污渍 11．砂孔、杂物、裂纹 12．防护包装

七. 表面粗糙度的检验 1．基本要求 2．检验方法： 3．测量方向 4.测量部位 5．取样长度 八. 线性尺寸和角度尺寸公差要求1．基本要求 2 线性尺寸未注公差 九．形状和位置公差的检验 1．基本要求 3．检测方法 十.螺纹的检验 1．使用螺纹量规检验螺纹制件2．单项检验 十一.外协加工件的检验规定 1.来料检验 2. 成品检验计划 十二.判定规则 附注： 1.泰勒原则

一. 目的： 为了明确公司金属切削加工检验标准，使检验作业有所遵循，特制定本标准。 二. 范围： 本标准适用于切削加工（包括外协、制程、出货过程）各检验特性的检验。在本标准中，切削加工指的是：车削加工、铣削加工、磨削加工、镗削加工、刨削加工、孔加工、拉削加工和钳工作业等。本标准规定了尺寸检验的基本原则、对环境的要求、外观检验标准、线性尺寸公差要求、形位公差要求、表面粗糙度的检验、螺纹的检验和判定准则。 注：本标准不适用于铸造、锻造、钣金、冲压、焊接加工后的检验，其检验标准另行制定。本标准不拟对长度、角度、锥度的测量方法进行描述,可参看相关技术手册；形位公差的测量可参看GB/T1958-1980；齿轮、蜗杆的检验可参看相关技术手册。 三. 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准 GB/T 2828.1-2003 (ISO 2859-1:1989)计数抽样程序第1部分：按接收质量限(AQL)检索的逐批检验抽样计划 GB/T 1804- 2000 (ISO2768-1:104989) 一般公差未注公差的线性和角度尺寸的公差 GB/T 1184 - 1996(ISO2768-2:1989) 形状和位置公差未注公差值 GB/T 1958-1980 形状和位置公差检测规定 GB/T 1957-1981 光滑极限量规 Q/HXB 3000.1抽样检查作业指导书 Q/HXB 2005.1产品的监视和测量控制程序 Q/HXB 2005.15不合格品控制程序