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药物分析习题与答案

第一章药品质量研究的内容与药典概况(含绪论)

一、填空题

1．中国药典的主要内容由凡例、 _正文、附录、引索四部分组成。

2．目前公认的全面控制药品质量的法规有GLP 、GMP、GSP、GCP。

3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10% 。

物理化学、生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、

4．药物分析主要是采用化学或

理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。

5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑三者_鉴别、检查、含量测定_的检验结果。

6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_ 合理、有效、安全_、的重要方面。

二、选择题

1．《中国药典》从哪年的版本开始分为三部，第三部收载生物制品，首次将( 生物制品规程 ) 并入药典

2． ICH （人用药品注册技术要求国际协调会）有关药品质量的技术要求文件的标识代码是()

(A)E （药品有效性的技术要求）(B)M（药品的综合技术要求）(C)P(D)Q(E)S （药品安全性的技术要求）

3．《药品临床试验质量管理规范》可用() 表示。

(A)GMP（药品生产质量管理规范）(B)GSP（药品经营质量管理规范）(C)GLP （药品非临床研究质量管理规范）(D)GAP （中药材生产质量管理规范（试行））(E)GCP

4．目前，《中华人民共和国药典》的最新版为()

5．英国药典的缩写符号为 () 。

(A)GMP(B)BP(C)GLP(D)RP－HPLC(E)TLC

6．美国国家处方集的缩写符号为() 。

(A)WHO(B)GMP(C)INN(D)NF(E)USP

7． GMP是指 ()

(A)药品非临床研究质量管理规范 ( B) 药品生产质量管理规范 (C) 药品经营质量管理规范

(D) 药品临床试验质量管理规范(E)分析质量管理

8．根据药品质量标准规定，评价一个药品的质量采用()

(A) 鉴别，检查，质量测定(B)生物利用度(C)物理性质(D)药理作用

三、问答题

1．药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？

答: 1)药品是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法用量的物质，是广大人

民群众防病治病、保护健康必不可少的特殊商品。用于预防治疗诊断人的疾病的特殊商品。2) 对药品的进行质量控制的意义：保证药品质量，保障人民用药的安全、有效和维护人民身体健康

2．药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？答:保证人们用药安全、合理、有效，完成药品质量监督工作。

3．常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？答:国家药品标准(药典)；临床研究用药质量标准；暂行或试行药品标准；企业标准。

4．中国药典 (2005 年版 ) 是怎样编排的？答:凡例、正文、附录、索引。

5．什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品？答:恒重是供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在0.3mg 以下的重量；空白试验是不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下，同法操作所得的结果；标准品、对照品是用于鉴别、检查、含量测定的物质。

6．常用的药物分析方法有哪些？答:物理的方法、化学的方法。

7．药品检验工作的基本程序是什么?答:取样、检验(鉴别、检查、含量测定) 、记录和报告。

8．中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么？答:中华人民共和国药典：Ch.P 、日本药局方 :JP 、英国药典 :BP、美国药典 :USP、欧洲药典 :Ph.Eur 、国际药典： Ph.Int

9．药典的内容分哪几部分？建国以来我国已经出版了几版药典？答:药典内容一般分为凡例，正文，附录，和索引四部分。建国以来我

国已经出版了九版药典。(1953 年， 1963 年， 1977 年， 1985 年， 1990 年，1995 年， 2000 年， 2005 年， 2010 年)

10．简述药物分析的性质？答:它主要运用化学，物理化学，或生物化学的方法和技术研究化学结构已明确的合成药物或天然药物及其制

剂的质量控制方法，也研究有代表性的中药制剂和生化药物及其制剂的质量控制方法。

11. 试述质量标准的定义答：药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定；是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。

12. 制定药品质量标准的原则是什么？答：必须坚持“科学性、先进性、规范性、权威性”质量第一，充分体现“安全有效、技术先进、

经济合理、不断完善”的原则。制订出既符合我国国情，又具较高水平的药品质量标准。

13. 制定药品质量标准主要包括哪些内容？答：名称、性状、物理常数、鉴别、检查、含量测定、类别、贮藏和制剂。

14.药品稳定性实验包括哪些？答：影响因素试验，加速试验，长期试验，

15. 简述高温实验的操作方法答：供试品开口置适宜的洁净容器中， 60℃温度下放置 10 天，于第 5 天和地 10 天取样，按稳定性重点考察项目进行检测，若供试品有明显变化（如含量低于规定限量）则在 40℃条件下同法进行试验，若 60℃无明显变化则不需进行 40℃试验。

16.凡例中有关规定的具体内涵 : 乙醇 ( 浓度 ?); 溶解度 ( 全溶溶解微溶不溶 ); 准确度 ( 称取精密称定约); 温度 ( 冷处凉暗处阴凉处水浴热水常温 ); 恒重等

17.全面控制药品质量 , 主要有哪些管理规范 ? 答： GLP、 GMP、 GSP、GCP

四、配伍题

[1 ～2题]

(A)RP-HPLC (B)BP (C)USP (D)GLP(E)GMP

(1) 反相高效液相色谱法(A)

(2)良好药品生产规范(E)

[3 ～4题]

(A)GMP (B)BP(C)GLP (D)TLC (E)RP－HPLC

(1)英国药典(B)

(2)良好药品实验研究规范 (C)

第二章药物的鉴别试验

一、选择题

1．下列叙述中不正确的说法是（）

(A) 鉴别反应完成需要一定时间 (C) 鉴别反应需要有一定的专属性

(B) 鉴别反应不必考虑“量”的问题(D)鉴别反应需在一定条件下进行

(E)温度对鉴别反应有影响

2.中国药典熔点的含义是

(A)初熔温度(B)全熔温度(C)熔距(D)熔融同时分解的温度(E)坍塌温度

3.测定某药物的比旋度，配制的供试品溶液的浓度为50.0mg/ml ，样品管长度为 2dm，测得的旋光度为 +3.25 °，则比旋度为

(A)+ 6.5 ° (B) + 32.5 ° (C)+ 65.0 ° (D) +16.25 ° (E)+325 °

4.下列哪种鉴别方法的专属性最强

(A)UV (B)HPLC (C) GC (D)TLC(E) IR

5.下列物理常数哪些不仅用于定性而且用于定量ADE

A. 比旋度

B. 旋光度

C. 熔点

D.E 1cm 1%

E. 折光率

6. 紫外分光光度法鉴别药物，常用的测定参数有

ABC

A. λ

max

C. 两波长处的吸光度比值

D.浓度比

E. 温度

B. 最大吸收波长处的百分吸收系数

7. 影响 Rf 值的因素有 ABCD

A. 组分的结构和性质

B. 薄层板的性质

C. 展开剂的性质

D. 展开剂蒸汽饱和程度

E. 点样方式 8. 用紫外分光光度法鉴别药物时，常采用核对吸收波长的方法。影响本法实验结果的条件有

ACE

A. 仪器波长的准确度

B. 供试品溶液的浓度

C. 溶剂的种类

D. 吸收池的厚度

E. 供试品的纯度

9. 配伍题

各国药典采用 IR 法鉴别药物的方法不同

A. 与《药品 IR 光谱集》对照

比较一定波数处的吸收峰比值 C. 在规定条件下测定一定波长处的吸收峰 D. 与对照品对照 .

ChP A

USP D

BP A

10. A. 吸收光谱较为简单，曲线形状变化不大，用作鉴别的专属性远不如红外光谱。

B. 供试品制备时研磨程度的差异或吸水程度不同等原因，均会影响光谱的形状。

C.测定被测物质在 750-2500nm 光谱区的特征光谱并利用适宜的化学计量学方法提取相关信息对被测物质进行定性、定量分析

D.利用原子蒸汽可以吸收由该元素作为阴极的空心阴极灯发出的特征谱线特征及供试溶液在特征谱线处的最大吸收和特征谱线的强度减弱

程度进行定性、定量分析。

E. 用准分子离子峰确认化合物，进行二级谱扫描，推断结构化合物断裂机制，确定碎片离子的合理性。

上述述说法中，用来描述光谱鉴别方法的是：紫外光谱法

；红外光谱法；质谱鉴别法；

二、填空题

1．药物鉴别方法要求 _专属性强 _，再现性好，_灵敏度高、_操作简便、_快速。

2．常用的鉴别方法有化学鉴别法、光谱鉴别法、色谱鉴别法和生物学法。

三、名词解释

1．药物的鉴别试验

答：药物的鉴别试验是根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪。它是药品质量检验工作中

的首项任务，只有在药物鉴别无误的情况下，进行药物的杂质检查、含量测定等分析才有意义。

2．一般鉴别试验

答：一般鉴别试验是依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。对无机药物是根据其组成的阴离子

和阳离子的特殊反应；对有机药物则大都采用典型的官能团反应。因此，一般鉴别试验只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物。

3．专属鉴别试验

答：药物的专属鉴别试验是证实某一种药物的依据，它是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选用某些特有

的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。

４、色谱鉴别法

答：色谱鉴别法是利用不同物质在不同色谱条件下，产生各自的特征色谱行为

(R f 值或保留时间 ) 进行的鉴别试验。

四、简答题

1. 简述药物分析中常用的鉴别方法

2. 简述影响鉴别试验的条件

3.对化学鉴别的实验要求是什么？

4.怎样提高 UV鉴别法的专属性？

5.比较 TLC、HPLC及 GC法在鉴别中的优缺点

6.为什么中药及其制剂的鉴别首先 TLC?

7.鉴别实验的专属性描述与定量分析法的专属性描述有何异同

8.简述红外光谱鉴别法试样制备方法

五、设计题

已知普鲁卡因的结构式如下，请根据药物的结构设计三种鉴别方法。

第三章药物的杂质检查

一、选择题

1．药物中的重金属是指( D )

2＋

(A)Pb

(B)影响药物安全性和稳定性的金属离子

(C)原子量大的金属离子

(D)在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质

2．古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列哪种物质作用生成砷斑( B )

(A) 氯化汞(B) 溴化汞(C)碘化汞(D)硫化汞

3．检查某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取标准溶液V(ml) ，其浓度为 C(g/ml) ，则该药的杂质限量 ( ％ ) 是 ( C )

4．用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为( B )

(A)1ml(B)2ml(C)依限量大小决定(D)依样品取量及限量计算决定

5．药品杂质限量是指 ( B )

(A) 药物中所含杂质的最小允许量(B) 药物中所含杂质的最大允许量

6．氯化物检查中加入硝酸的目的是 ( C )

(A) 加速氯化银的形成(B)加速氧化银的形成

2-2-2-3-

的干扰(D)改善氯化银的均匀度

7．关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是

( A )

(A) 杂质限量指药物中所含杂质的最大允许量

(B) 杂质限量通常只用百万分之几表示

(D) 检查杂质，必须用标准溶液进行比对

8．砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是 ( C ) (A) 吸收砷化氢 (B) 吸收溴化氢 (C) 吸收硫化氢

(D)

吸收氯化氢

9．中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目 ( C )

(A) 硫酸盐检查 (B) 氯化物检查 (C) 溶出度检查

(D)

重金属检查

10．重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的 pH 值是( B )

(A)1.5

(B)3.5

(A) 氯化物 (B) 铁盐 (C) 重金属 (D)

砷盐

(E) 硫酸盐

12．检查药品中的杂质在酸性条件下加入锌粒的目的是 ( A )

(A) 使产生新生态的氢 (B) 增加样品的溶解度 (C) 将五价砷还原为三价砷

(D) 抑制锑化氢的生产

(E)

以上均不对

13．检查药品中的铁盐杂质，所用的显色试剂是

( C )

(A)AgNO 3 (B)H

(D)BaCl 2

(E) 氯化亚锡 14．对于药物中的硫酸盐进行检查时，所用的显色剂是 ( D )

(A)AgNO 3 (B)H

S (C) 硫代乙酰胺 (D)BaCl 2 (E) 以上均不对

15．对药物中的氯化物进行检查时，所用的显色剂是 ( C )

(A)BaCl 2 (B)H

S (C)AgNO 3 (D) 硫代乙酰胺

(E)

醋酸钠

16．检查药品中的重金属杂质，所用的显色剂是 ( D )

(A)AgNO 3 (B) 硫氰酸铵 (C) 氯化亚锡 (D)H 2S

(E)BaCl 2

17．在碱性条件下检查重金属，所用的显色剂是 ( B )

(A)H 2S (B)Na 2S (C)AgNO

(D)

硫氰酸铵 (E)BaCl

18．古蔡法检查药物中微量的砷盐，在酸性条件下加入锌粒的目的是 ( C )

(A) 调节 pH 值 (B)

加快反应速度 (C) 产生新生态的氢

(D) 除去硫化物的干扰 (E) 使氢气均匀而连续的发生 19．古蔡法是指检查药物中的 ( D )

(A) 重金属 (B)

氯化物 (C) 铁盐 (D) 砷盐 (E) 硫酸盐 20．用 TLC 法检查特殊杂质，若无杂质的对照品时，应采用

( D )

(A) 内标法

(B) 外标法 (C) 峰面积归一化法

(D) 高低浓度对比法 (E)

杂质的对照品法

21．醋酸氟氢松生产过程中可能引入对人体剧毒的微量杂质是

(

C )

(B)As 3+

(D)Fe 3+

(A)Pb

(C)Se

22．取左旋多巴 0.5g 依法检查硫酸盐，如发生浑浊与标准硫酸钾

( 每 1ml 相当于 100μ 2+ 制成对照液比较，杂质限量为 ( C )

g 的 SO )2mg (A)0.02 ％ (B)0.025 ％

(D)0.045 ％

(E)0.03 ％

23．为了提高重金属检查的灵敏度，对于含有 2～5μg 重金属杂质的药品，应选用 ( A )

(A) 微孔滤膜法依法检查(B)硫代乙酰胺法(纳氏比色管观察)

(C)采用硫化钠显色 ( 纳氏比色管观察 )

(D) 采用 H2S 显色 ( 纳氏比色管观察)E采用古蔡法

24．干燥失重检查法主要是控制药物中的水分，其他挥发性物质，对于含有结晶水的药物其干燥温度为( B )

(A)105 ℃(B)180℃(C)140℃(D)102℃(E)80℃

25．有的药物在生产和贮存过程中易引入有色杂质，中国药典采用( A )

(A) 与标准比色液比较的检查法(B)用 HPLC法检查

查

(D)用 GC法检查(E)以上均不对

26．药物的干燥失重测定法中的热重分析是( A )

(A)TGA 表示(B)DTA表示(C)DSC表示(D)TLC表示(E)以上均不对

27．少量氯化物对人体是没有毒害作用的，药典规定检查氯化物杂质主要是因为它( D )

(A) 影响药物的测定的准确度(B)影响药物的测定的选择性

(E)以上都不对。

28、氯化物检查是在酸性条件下与AgNO3作用，生

成

AgCl 的混浊，所用的酸为( C )

(A) 稀醋酸(B) 稀 H2SO4(C) 稀 HNO3(D)稀 HCl(E)浓 HNO3

29．就葡萄糖的特殊杂质而言，下列哪一项是正确的( E )

(A) 重金属(B)淀粉(C)硫酸盐(D)砷盐(E) 糊精

30．肾上腺素中肾上腺酮的检查是利用( B )

(A) 旋光性的差异(B) 对光吸收性质的差异

31．有的药物在生产和贮存过程中易引入有色杂质，中国药典采用( E )

(A) 用溴酚蓝配制标准液进行比较法(B)用 HPLC法

法

(D)用 GC法(E) 以上均不对

32．在药物重金属检查法中，溶液的PH值在

(

A )

(A)3 ～3.5(B)7

～4.5(D)8(E)8～8.5

33．药典规定检查砷盐时，应取标准砷盐溶液 2.0mg( 每 1ml 相当于 1ug 的 As) 制备标准砷斑，今依法检查溴化钠中砷盐，规定砷量不得超过0.000490 。问应取供试品多少克？ ( B )

(A)0.25g(B)0.50g(C)0.3g(D)0.6g

34．中国药典 (2005 版) 重金属的检查法一共收戴有( D )

(A) 一法(B)二法(C)三法(D) 四法(E)五法

35．用硫氰酸盐的原理铁盐在酸性溶液中与硫氰酸盐生产红色可溶性配离子与一定量标准铁盐溶液同法处理后进行比色，所用的酸应为( D )

(A)H SO (B)HAC (C)HNO

3(D)HCl(E)H CO

2423

36．中国药典检查残留有机溶剂采用的方法为( D )

(A)TLC 法(B)HPLC法(C)UV法(D)GC 法(E)以上方法均不对37． AAS 是表示 ( C )

(A) 紫外分光光度法(B)红外分光光度法

38．硫代乙酰胺法是指检查药物中的( E )

(A) 铁盐检查法(B)砷盐检查法(C)氯化物检查法(D)硫酸盐检查法(E) 重金属检查法39．药典中一般杂质的检查不包括( B )

(A) 氯化物(B) 生物利用度(C)重金属(D)硫酸盐(E)铁盐

40．利用药物和杂质在物理性质上的差异进行特殊杂质的检查，不属于此法的检查方法是( D )

(A) 颜色的差异(B)臭，味及挥发性的差异

41．利用药物和杂质在物理性质上的差异进行特殊杂质的检查，不属于此法的检查方法是( B )

(A) 旋光性的差异(B) 杂质与一定试剂反应生产气体

(E) 溶解行为的差异

42．利用药物和杂质在化学性质上的差异进行特殊杂质的检查，不属于此法的检查法是(D )

(A) 氧化还原性的差异(B)酸碱性的差异

(E) 杂质与一定试剂生产颜色

43．利用药物和杂质在化学性质上的差异进行特殊杂质的检查，不属于此法的检查法是(E )

(A) 酸碱性的差异(B)氧化还原性的差异

(E) 吸附或分配性质的差异

44．下列哪一项不属于特殊杂质检查法 ( A )

(A) 葡萄糖中氯化物的检查(B)肾上腺素中酮体的检查

(C)ASA 中 SA的检查(D)甾体类药物的“其他甾体”的检查

(E) 异烟肼中游离肼的检查

45．利用药物和杂质在物理性质上的差异进行特殊杂质的检查，不属于此法的检查法是(E )

(A) 臭、味及挥发性的差异(B)颜色的差异(C)旋光性的差异

(D) 吸附或分配性质的差异(E) 酸碱性的差异

46．药物的纯度是指 ( B )

(A) 药物中不含杂质(B) 药物中所含杂质及其最高限量的规定

二、不定项选择题

1．用对照法进行药物的一般杂质检查时，操作中应注意( AB )

(A) 供试管与对照管应同步操作(B)称取1g以上供试品时，不超过规定量的±1％

(C)仪器应配对 (D) 溶剂应是去离子水 (E) 对照品必须与待检杂质为同一物质

2．关于药物中氯化物的检查，正确的是( CE)

(A)氯化物检查在一定程度上可“指示”生产、储存是否正常

(B) 氯化物检查可反应Ag 的多少

(D)供试品的取量可任意

(E)标准 NaCl 液的取量由限量及供试品取量而定

3．检查重金属的方法有( BCD)

(A) 古蔡氏法(B) 硫代乙酰胺(C)硫化钠法(D)微孔滤膜法(E)硫氰酸盐法

4．关于古蔡氏法的叙述，错误的有( CDE )

(A)反应生成的砷化氢遇溴化汞，产生黄色至棕色的砷斑

(B)加碘化钾可使五价砷还原为三价砷

(C)金属锌与碱作用可生成新生态的氢

(D)加酸性氯化亚锡可防止碘还原为碘离子

(E)在反应中氯化亚锡不会同锌发生作用

5．关于硫代乙酰胺法错误的叙述是 ( AE )

(A) 是检查氯化物的方法(B)是检查重金属的方法

(E) 反应时 pH应为 7～ 8

6．下列不属于一般杂质的是 ( D )

(A) 氯化物(B)重金属(C)氰化物(D)2- 甲基 -5- 硝基咪唑(E) 硫酸盐

7．药品杂质限量的基本要求包括 ( ABCDE)

(A) 不影响疗效和不发生毒性(B)保证药品质量(C) 便于生产

(D) 便于储存(E)便于制剂生产

8．药物的杂质来源有 ( AB )

(A) 药品的生产过程中(B)药品的储藏过程中(C)药品的使用过程中

(D) 药品的运输过程中(E)药品的研制过程中

9．药品的杂质会影响 (ABDE)

(A) 危害健康(B)影响药物的疗效(C)影响药物的生物利用度

(D) 影响药物的稳定性(E)影响药物的均一性

三、填空题

1．药典中规定的杂质检查项目，是指该药品在_生产 _和储藏中可能含有并需要控制的杂质。

2．古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生新生态氢，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的_砷化氢 _，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的 _砷斑 _，与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。

3．砷盐检查中若供试品中含有锑盐，为了防止锑化氢产生锑斑的干扰，可改用_Ag(DDC)法_。

4．氯化物检查是根据氯化物在_硝酸酸性 _介质中与 _硝酸银作用，生成 _氯化银 _浑浊，与一定量标准 _氯化钠 _溶液在 _相同 _条件和操作下生成的浑浊液比较浊度大小。

5．重金属和砷盐检查时，常把标准铅和标准砷先配成储备液，这是为了_减小误差 _。

6．药物的一般鉴别试验包括化学鉴别法、光谱鉴别法和色谱鉴别法。

7．中国药典规定检查药物中重金属时以_铅_为代表。多数药物是在酸性条件下检查重金属，其溶液的 pH值应在 _弱酸性 (pH3.5 醋酸盐缓冲液 )_ ，所用的显色剂为 _硫代乙酰胺试液 _。

8．药物中存在的杂质，主要有两个来源，一是_生产过程中 _引入，二是 _储存 _过程中产生。

9．葡萄糖中的特殊杂质是_糊精 _。

四、名词解释

1．一般杂质答：一般杂质在药物在生产和储藏中容易引入的杂质

2．特殊杂质答：特殊杂质在该药物在生产和储藏中可能引入的特有杂质

3．恒重答：恒重是指供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在0.3mg 以下的重量4．杂质限量答：杂质限量是指药物所含杂质的最大允许量

5．药物纯度答：药物纯度即药物的纯净程度

五、是非题

( √)1 ．含量测定有些要求以干燥品计算，如分子中有结晶水则以含结晶水的分子式计算。

( ×)2 ．药物检查项目中不要求检查的杂质，说明药物中不含此类杂质。

( ×)3 ．药典中规定，乙醇未标明浓度者是指75％乙醇。

( √)4 ．凡溶于碱不溶于稀酸的药物，可在碱性溶液中以硫化氢试液为显色剂检查重金属。

( ×)5 ．药物中的杂质的检查，一般要求测定其准确含量。

( √)6 ．易炭化物检查法是检查药物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有机杂质。

( ×)7 ．易炭化物检查法是检查药物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量无机杂质。

( ×)8 ．药物的干燥失重测定法是属于药物的特殊杂质的检查法。

( ×)9 ．干燥失重检查法是仅仅控制药物中的水分的方法。

( √)10 ．用药物和杂质的溶解行为的差异进行杂质检查，是属于特殊杂质检查法。

( √)11 ．干燥失重检查法主要控制药物中的水分，也包括其他挥发性物质的如乙醇等。

( √)12 ．药物的杂质检查也可称作纯度检查。

( √)13 ．重金属检查法常用显色剂有硫化氢，硫代乙酰胺，硫化钠。

( ×)14 ．药物必须绝对纯净。

( ×)15 ．药典中所规定的杂质检查项目是固定不变的。

( ×)16 ．在碱性溶液中检查重金属时以硫代氢为显色剂。

六、配伍题

(A)古蔡法 (B) 硫代乙酰胺法 (C) 硫氰酸盐法 (D) 重氮化 - 偶合比色法 (E) 酸性染料比色法

(B)1 、铁盐检查法( C )、2、重金属检查法( B )

(A) 溶解行为的差异(B)对光吸收性的差异(C)旋光性的差异

(D) 臭、味及挥发性的差异(E)吸附或分配性质的差异

3、肾上腺素中肾上腺酮的检查( B )

4、葡萄糖中糊精的检查( A )

(A)酸性染料比色法 (B) 重氮化 - 偶合比色法 (C) 硫氰酸盐法 (D) 古蔡法 (E) 硫代乙酰胺法

5、重金属检查法( E )6 、砷盐检查法( D )

(B)在盐酸酸性液中与硫氰酸铵作用

(A) 在 NaCO试液中与硝酸银作用

(D)在盐酸酸性液中与氯化钡作用Fe 作用

(E) 在硝酸酸性试液中与硝酸银作用

7、硫酸盐检查法( D ) 8、铁盐检查法(B )

(A) 在硝酸酸性试液中与硝酸银作用(B) 在盐酸酸性试液中与氯化钡作用(C)在盐酸酸性试液中与硫氰酸铵作用(D) 在 pH3.5 醋酸缓冲液中与 H2 S 作用(E)在 Na2CO3试液中与硝酸银作用

9、氯化物检查法( A ) 10 、重金属检查法( D )

(A) 在 pH3.5 醋酸缓冲液中与H2S 作用(B)在Na2CO3试液中与硝酸银作用

(E)在硝酸酸性试液中与硝酸银作用

11、重金属检查法( A ) 12 、铁盐检查法( C )

(A)古蔡法 (B) 白田道夫法 (C) 两者都是 (D) 两者都不是

13、若供试品为硫代物，亚硝酸盐，检查砷盐时采用( C ) 14 、含锑药物中检查砷盐的时采用( B )

七、计算题

1．取葡萄糖 4.0g ，加水 30ml 溶解后，加醋酸盐缓冲溶液(pH3.5)2.6ml，依法检查重金属( 中国药典 ) ，含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少ml？( 每 1ml 相当于 Pb10μg/ml)

解： L=CV/S V=LS/C=5 × 10－6×4.0/10 × 10－6 =2ml

2．检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml( 每 1ml 相当于 1μg 的 As)制备标准砷斑，砷盐的限量为 0.0001 ％，应取供试品的量为多少？

解： S=CV/L=2 ×1×10－6/0.00001 ％=2g

3．依法检查枸橼酸中的砷盐，规定含砷量不得超过1ppm，问应取检品多少克？ ( 标准砷溶液每 1ml 相当于 1μg 砷 )

解： S= CV/ L=2 × 1× 10－6 /1ppm=2.0g

4．配制每 1ml 中 10μg Cl 的标准溶液500ml，应取纯氯化钠多少克？( 已知 Cl ：35.45 Na ： 23)解： 500 ×10× 10－3×58.45/35.45=8.24mg

5．磷酸可待因中检查吗啡：取本品0.1g ，加盐酸溶液 (9 → 10000)使溶解成 5ml，加 NaNO2试液 2ml，放置 15min，加氨试液 3ml，所显颜色与吗啡溶液[ 吗啡 2.0mg 加 HCl 溶液 (9 →10000) 使溶解成

100ml] 5ml ，用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深。问其限量为多少？

解：

八、简答题

1．用薄层色谱法检查药物中的杂质，可采用高低浓度对比法检查，何为高低浓度对比法？

答：当杂质的结构不能确定，或无杂质的对照品时，可采用此法。

方法：将供试品溶液限量要求稀释至一定浓度做对照液，与供试品的溶液分别点加了同一

薄层板上、展开、定位、观察。杂质斑点不得超过2～3 个，其颜色不得比主斑点深。

2．药物重金属检查法中，重金属以什么代表？有哪几种显色剂？检查的方法共有哪几种？

答： (1) 在药品生产中遇到铅的机会较多，铅在体内易积蓄中毒，检查时以铅为代表。

(2)有 H2S、硫代乙酰胺、硫化钠

(3)中国药典 (2005 版) 重金属检查法一共载有四法。

第一法硫代乙酰胺法

第二法将样品炽灼破坏后检查的方法。

第三法难溶于酸而能溶于碱性水溶液的药物，用Na2S 作为显色剂

第四法微孔滤膜法

3．简述中国药典对药物中氯化物检查法的原理，方法及限量计算公式？

答：(1) 原理Cl -

+ Ag

AgCl(

稀 HNO3

白色浑浊 )

(2)方法：利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银白色浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液在相同的条件下的与氯化银浑浊液比较，判断供试品中氯化物是否超过限量。

(3) 计算公式 L ＝

C× V × 100％

4．试述药物的杂质检查的内容( 包括杂质的来源，杂质的限量检查，什么是一般杂质和特殊杂质。)答： (1) 杂质的来源：一是生产过程中引入。二是在储存过程中产生。

(2)杂质的限量检查：药物中所含杂质的最大允许量叫做杂质限量。通常用百分之几或百

万分之几表示。

(3)一般杂质及特殊杂质

一般杂质：多数药物在生产和储存过程中易引入的杂质如：氯化物、硫酸盐、铁盐、

重金属、砷盐、有色金属等。

特殊杂质：是指在该药物的生产和储存过程中可能引入的特殊杂质。如阿司匹林中的游

离水杨酸、肾上腺素中的酮体等。

5．肾上腺素中的特殊杂质是什么？药典采用什么方法对其进行检查？

答： (1) 特殊杂质为酮体。

(2)是采用紫外分光光度法对其进行检查的。

肾上腺酮在 310nm处有最大吸收。

肾上腺素在 310nm处无吸收来控制其限量。

6．简述硫代乙酰胺法检查重金属的原理和方法？

答： (1) 原理硫代乙酰胺在弱酸性条件下(pH3.5 醋酸盐缓冲液 ) 水解，产生硫化氢，与微量重金属生成黄色到棕色的硫化物混悬液。

CH3CSNH2+ H 2O CH3CONH2+ H2S

H2S + Pb 2+

PbS

pH3.5+

↓ +2H

(2)方法取各药品项下规定量的供试品，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml 与水适量使成25ml ，

加硫代乙酰胺试液 2ml ，放置，与标准铅溶液一定量同法制成的对照液比较，

判断供试品中重金属是否超过限量。

7．请举例说明信号杂质及此杂质的存在对药物有什么影响？

答：药物中存在的Cl－，SO42－ ( 氯化物、硫酸盐) 等为信号杂质。信号杂质本身一般无害，但其含量的多少可以反映出药物的纯度水平。含量多表明药物的纯度差。

第四章药物定量分析与分析方法验证

一、选择题

1．氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量，其吸收液应选 ( B )

(A)H 2O 2+水的混合液 (B)NaOH+水的混合液 (C)NaOH+ H 2 O 2 混合液

(D)NaOH+HCl 混合液

(E)

水

2．用氧瓶燃烧法破坏有机药物，燃烧瓶的塞底部熔封的是

( D )

(A) 铁丝 (B) 铜丝 (C) 银丝 (D) 铂丝 (E)

以上均不对

3．测定血样时，首先应去除蛋白质，其中不正确的是去除蛋白质的方法是

( B )

(A) 加入与水相互溶的有机溶剂 (B) 加入与水不相互溶的有机溶剂

(D)

加入强酸

(E)

加入含锌盐及铜盐的沉淀剂

4．氧瓶燃烧法破坏有机含溴 / 碘化物时，吸收液中加入 ( A )

可将 Br 2 或 I 2 还原成离子。 (A) 硫酸肼 (B) 过氧化氢 (C)

硫代硫酸钠 (D)

硫酸氢钠

5．准确度表示测量值与真值的差异，常用 (B) 反映。

(A)RSD (B) 回收率 (C)

标准对照液

(D) 空白实验

6．常用的蛋白沉淀剂为 ( A )

(A) 三氯醋酸 (B) β- 萘酚(C)HCl (D)HClO

二、填空题

1．破坏有机药物进行成分分析，可采用 _干 _法、 _温 _法和 _氧瓶燃烧 _法。

三、是非题

( √)1 ．准确度通常也可采用回收率来表示。

( √)2 ．在测定血样中的药物时，首先应去除蛋白，去除蛋白的方法之一是加入与水相混溶的有机溶剂。

( √)3 ．提取生物样品， pH 的影响在溶剂提取中较重要，生物样品一般在碱性条件下提取。

( ×)4 ．用氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量吸收液应选水

四、简答题

1．在测定血样时，首先应去除蛋白质，去除蛋白有哪几种方法？

答： (1) 加入与水相混溶的有机溶剂； (2) 加入中性盐； (3) 加入强酸； (4) 加入含锌盐及铜盐的沉淀剂；

(5) 酶解法。

2．在测定血样时，首先应去除蛋白质，加入水相混溶的有机溶剂可以将蛋白去除，此法的机理是什么？

答：加入与水相混溶的有机溶剂，可使蛋白质的分子内及分子间的氢键发生变化而使蛋白质凝聚，使与蛋白质结合的药物释放出来。

3．常用的分析方法效能评价指标有哪几项？答：精密度、准确度、检测限、定量限、选择性、线性与范围、重现性、耐用性等。

4．简述氧瓶燃烧法测定药物的实验过程？

答： (1) 仪器装置：燃烧瓶为 500ml 、1000ml 、2000ml 的磨口、硬质玻璃锥形瓶、瓶塞底部溶封铂丝一根。 (2) 称样：称取样品、置无

灰滤纸中心，按要求折叠后，固定于铂丝下端的螺旋处，使尾部漏出。 (3) 燃烧分解：在燃烧瓶内加入规定吸收液、小心通入氧气约 1 分钟，

点燃滤纸尾部、迅速吸收液中、放置。 (4) 吸收液的选择：使燃烧分解的待测吸收使转变成便于测定的价态。

5．简述色谱系统适用性试验？

2(t R1 t R 2 )

答：系统适用性试验：色谱柱的理论塔板数

n 5.54 (t R /W 1/ 2 ) 2 分离度 R

R ＞1.5

W 1 W 2

重复性对照液，连续进样 5 次， RSD≤ 2.0 ％拖尾因子 T

0.05h

为极大峰至峰前沿之间的距离。T 应在 0.95 ～ 1.05

2d1

之间。

五、配伍题

1．请将下列氧瓶燃烧法时采用的吸收液与相应的药物配对。

1、胺碘酮(A)H2O2(30％)-NaOH(0.05mol/L)[1∶ 40]20ml

2、氟烷(B)20％ H2O2液 20ml

3、氯氮卓(C)水 20ml

4、磺溴酞钠(D)NaOH(1mol/L)+水 10ml+硫酸肼饱和液 0.3ml

5、硫喷妥(E)NaOH(1mol/L)20ml

答： 1、(D) 2、(C) 3、(E) 4、 (B) 5 、(A)

第五章巴比妥类药物的鉴别一、选择题

1．在碱性条件下加热水解产生氨气使红色石蕊试纸变蓝的药物是( E )

(A) 乙酰水杨酸(B)异烟肼(C)对乙酰氨基酚

(D) 盐酸氯丙嗪(E) 巴比妥类

2．巴比妥类药物在非水介质中酸性增强，若用非水法测定含量，常用的指示剂为( E )

(A) 酚酞(B)甲基橙(C)结晶紫(D)甲基红-溴甲酚绿(E) 以上都不对

3．药典规定用银量法测定巴比妥类药物的含量，所采用的指示终点的方法为( D )

(A) 永停滴定法(B)内指示剂法(C)外指示剂法

(D) 电位滴定法(E)观察形成不溶性的二银盐

4．在碱性条件下与AgNO3反应生成不溶性二银盐的药物是( D )

(A) 咖啡因(B)尼可杀米(C)安定(D) 巴比妥类(E)维生素E

5．非水液中滴定巴比妥类药物，其目的是( A )

(A) 巴比妥类的Ka 值增大，酸性增强(B)增加巴比妥类的溶解度

(E)防止沉淀生成

6．药典规定用银量法测定巴比妥类药物的含量，所采用的指示终点的方法为( E )

(A) 永停滴定法(B)加淀粉－KI指示剂法(C)外指示剂法

(D) 加结晶紫指示终点法(E) 以上都不对

7．巴比妥类药物的酸碱滴定法的介质为( C )

(A) 水 -乙醚(B)水-乙晴(C) 水- 乙醇

(D)水 -丙酮 (E) 水- 甲醇

8．司可巴比妥与碘试液发生反应，使碘试液颜色消失的原因是( B )

(A) 由于结构中含有酰亚胺基(B) 由于结构中含有不饱和取代基

(E)由于结构中含有芳伯氨基

9．在胶束水溶液中滴定巴比妥类药物，其目的是( E )

(A) 增加巴比妥类的溶解度(B)使巴比妥类的Ka 值减小

10．巴比妥类药物与银盐反应是由于结构中含有( C )

(A)△4-3- 酮基 (B) 芳香伯氨基 (C) 酰亚氨基 (D) 酰肿基 (E) 酚羟基

11．与碘试液反应发生加成反应，使碘试液颜色消失的巴比妥类药物是( B )

(A) 苯巴比妥(B) 司可巴比妥(C)巴比妥

(D) 戊巴比妥(E)硫喷妥钠

12．巴比妥类药物与AgNO3作用下生成二银盐沉淀的反应，是由于基本结构中含有( D )

(A)R取代基(B)酰肼基(C)芳香伯氨基

(D) 酰亚氨基(E)以上都不对

13．巴比妥类药物用非水溶液滴定法时常用的有机溶剂为二甲基酰胺，滴定剂为甲醇钠的甲醇液，常用的指示剂为( C )

(A)甲基橙 (B) 酚酞(C) 麝香草酚兰 (D) 酚红 (E) 以上都不对

14．巴比妥类药物在非水介质中酸性增强，若用非水法测定含量，常用的指示剂为( C )

(A) 酚酞(B)甲基橙(C) 麝香草酚兰(D)结晶紫(E)甲基红 - 溴甲酚绿

15．根据巴比妥类药物的结构特点可采用以下方法对其进行定量分析，其中不对的方法( E)

(A) 银量法(B)溴量

法

(C)紫外分光光度法(D)酸碱滴定法(E) 三氯化铁比色法

二、不定项选择题

1．硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生产物为 ( C )。

(A) 紫色(B)蓝色(C) 绿色(D)黄色(E)紫堇色

2．巴比妥类药物的鉴别方法有 (CD) 。

(A) 与钡盐反应生产白色化合物(B)与镁盐反应生产白色化合物

(E)与氢氧化钠溶液反应生产白色产物

3．巴比妥类药物具有的特性为( BCDE) 。

(A) 弱碱性(B) 弱酸性(C)易与重金属离子络和

(D) 易水解(E)具有紫外吸收特征

4．下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥？( A )

(A)与溴试液反应，溴试液退色

(B)与亚硝酸钠－硫酸反应，生成桔黄色产物

(C)与铜盐反应，生成绿色沉淀

(D)与三氯化铁反应，生成紫色化合物

5．下列哪种方法能用于巴比妥类药物的含量测定？( ABC)

(A) 非水滴定法(B)溴量法(C)两者均可(D)两者均不可

三、填空题

1．

巴比妥类药物的母核为

开环，并产生氨气

环状丙二酰脲结构。巴比妥类药物常为白色，可

使红色石蕊试纸变 _蓝_。巴比妥类药物本身

结晶或结晶性粉末，环状结构与碱共沸时，可发生水解微溶

于水，易溶于乙醇等有机溶剂，其钠盐易溶

于水，而难溶于有机溶剂。

2．巴比妥类药物的环状结构中含有环状丙二酰脲，易发生互变异构，在水溶液中发生二级电离，因此本类药物的水溶液显弱酸性。

3．硫喷妥钠在氢氧化钠溶液中与铅离子反应，生成白色沉淀，加热后，沉淀转变成为黑色 PbS 。

4．苯巴比妥的酸度检查主要是控制副产物苯基丙二酰脲。酸度检查主要是控制酸性杂质的量。

5．巴比妥类药物的含量测定方法有银量法、溴量法、紫外分光光度法、酸碱滴定法、提取重量法、HPLC法及电泳法等。

6．巴比妥类药物的基本结构可分为两部分：一部分为_环状丙二酰脲 _结构。另一部分为_取代基 _部分。

四、是非题

( √)1 ．巴比妥类药物与重金属离子的反应是由于结构中含有丙二酰脲基团。

( ×)2 ．巴比妥类药物在酸性条件下发生一级电离而有紫外吸收。

( √)3 ．用差示紫外分光光度法测定巴比妥类药物，其目的是消除杂质吸收的干扰。

( ×)4 ．药物的酸碱度检查法采用蒸馏水为溶剂。

五、配伍题

(A)在弱酸性条件下与 Fe3+反应生成紫堇色配合物(B) 与碘化铋钾生成沉淀

(E)在酸性条件下与亚硝酸钠生成重氮盐

1．水杨酸的鉴别( A ) 2．巴比妥类的鉴别( D )

(A) 经有机破坏后显硫的特殊反应(B)与高锰酸钾在碱性条件下反应使之褪色

(E)与钴盐反应生成紫堇色的配位化合物

3．司可巴比妥的特殊反应( B )4 ．硫喷妥钠的特殊反应( A )

(A)在碱性条件下生成白色难溶性二银盐沉淀

(B)在碱性条件下将高锰酸钾还原

(C)在 HCl 酸性条件下生成重氮盐

(D)在适宜的 pH条件下与 FeCl 3直接呈色，生成铁的配合物

(E)在碱性条件下水解后用标准酸滴定

5．司可巴比妥的反应(B )6 ．水杨酸的反应( D )

(A) 紫色堇洛合物(B)绿色洛合物

7．巴比妥在碱性条件下与钴盐反应，现象是( A ) 8．硫喷妥钠在碱性条件下与铜盐反应，现象是( B ) 9．苯巴比妥在碱性条件下与银盐反应，现象是(C) 10．巴比妥在碱性条件下与汞盐反应，现象是( D )六、问答题

1．请简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理？

答：巴比妥类药物在碱溶液可与银盐生成沉淀。

2．如何鉴别含有芳环取代基的巴比妥药物？

答：甲醛 - 硫酸反应生成玫瑰红色产物。

3．如何用化学方法鉴别巴比妥，苯巴比妥，司可巴比妥，异戊巴比妥和含硫巴比妥？

答： CuSO4，甲醛 - 硫酸， Br 2， Pb

4．简述巴比妥类药物的性质，哪些性质可用于鉴别？

答：性质：巴比妥类药物具有环状丙二酰脲结构，由于R1、R2取代基不同，则形成不同的巴比

妥类的各种具体的结构。

鉴别反应： (1) 弱酸性与强碱成盐。(2) 与强碱共沸水解产生氨气使石蕊试纸变蓝。(3) 与钴盐形成紫色络合物，与铜盐形成绿色络

合物。 (4) 利用取代基或硫元素的反应。(5) 利用共轭不饱和双键的紫外特征吸收光谱等。

5．巴比妥类药物的酸碱滴定为何在水—乙醇混合溶剂中进行滴定？

答：基于巴比妥类药物的弱酸性，可作为一元酸直接以标准碱溶液滴定。由于在水溶液中溶

1．药物的鉴别试验

答：药物的鉴别试验是根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪。它是药品质量检验工作中

的首项任务，只有在药物鉴别无误的情况下，进行药物的杂质检查、含量测定等分析才有意义。

2．一般鉴别试验

答：一般鉴别试验是依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。对无机药物是根据其组成的阴离子

和阳离子的特殊反应；对有机药物则大都采用典型的官能团反应。因此，一般鉴别试验只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物。

3．专属鉴别试

答：药物的专属鉴别试验是证实某一种药物的依据，它是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选用某些特有

的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。

４、色谱鉴别法

答：色谱鉴别法是利用不同物质在不同色谱条件下，产生各自的特征色谱行为(R f值或保留时间) 进行的鉴别试验。度较小，生成的弱酸盐

易于水解影响滴定终点，因此多在纯溶液或含水的醇溶液中或含水的醇溶液进行。

6．简述巴比妥类药物的紫外吸收光谱特征？

答：巴比妥类药物的紫外吸收光谱特征和其电离的程度有关。在酸性溶液中，5,5-二取代和1,5,5-三取代巴比妥类药物因不电离，几乎无明显的

紫外吸收。在碱性溶液中，因电离为具有共轭体系的结构，故产生明显的紫外吸收。其吸收光谱随电离的级数不同而变化。如：在pH=2的溶液中因不电离无吸收；在 pH=10的溶液中发生一级电离有明显的紫外吸收；在pH=13的强碱性溶液中发生二级电离有明显的紫外吸收。7．怎样用显微结晶法区别巴比妥与苯巴比妥？

答：取一滴温热的1％巴比妥类药物的酸性水溶液，放置在载玻片上，即刻析出固定形状的结晶

1．药物的鉴别试验

答：药物的鉴别试验是根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪。它是药品质量检

验工作中的首项任务，只有在药物鉴别无误的情况下，进行药物的杂质检查、含量测定等分析才有意义。

2．一般鉴别试验

答：一般鉴别试验是依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。对无机药物是根据其组成

的阴离子和阳离子的特殊反应；对有机药物则大都采用典型的官能团反应。因此，一般鉴别试验只能证实是某一类药物，而不能

证实是哪一种药物。

3．专属鉴别试验

答：药物的专属鉴别试验是证实某一种药物的依据，它是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选用

某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。

４、色谱鉴别法

答：色谱鉴别法是利用不同物质在不同色谱条件下，产生各自的特征色谱行为(R f值或保留时间 ) 进行的鉴别试验。

可在显微镜下观察。区别：巴比妥为长方形结晶；苯巴比妥为花瓣状结晶。

8．为何在胶束溶液中对巴比妥类药物进行滴定？

答：由于胶塑介质能改变巴比妥类药物的离解平衡，使值增大，也就使巴比妥类药物酸性增强，终点变化明显。

9．简述巴比妥类药物的基本结构可分为几部分？

答：一部分：巴比妥酸的环状结构，可决定巴比妥类的特性。另一部分：取代基部分，即R1和 R2，R1和 R2不同，则形成不同的巴比妥类药物。

10．试述用银量法测定巴比妥类药物含量的方法？

答：原理：巴比妥类+AgNO 3+Na2CO3巴比妥类一银盐+NaHCO3+NaNO3

巴比妥类一银盐 +AgNO3巴比妥类二银盐↓+ NaNO3

方法：取本品适量精密称定，加甲醇使溶解，再加新鲜配制的无水碳酸钠溶液，照电位滴

定法，用 AgNO3(0.1mol/l)滴定液滴定，即得。

七、计算题

1．取苯巴比妥对照品用适量溶剂配成10μ g/ml 的对照液。另取50mg苯巴比妥钠供试品溶于水，加酸，用氯仿提取蒸干后，残渣用适当溶剂配成250ml 提取液，取此提取液 5.00ml, 用 pH=9.6 的硼酸盐缓冲液稀释至100ml, 作为供试液。在240nm波长处测定吸收度，对照液为 0.431 ，供试液为 0.392 ，计算苯巴比妥钠的百分含量？（注：苯巴比妥钠的相对分子质量为254.22 ，苯巴比妥的相对分子质量为232.24 。

两者之比为 1.095 ）

解：计算公式如下: (可参考教材P.124～125的例子)

2．取苯巴比妥0.4045g ，加入新制的碳酸钠试液16ml 使溶解，加丙酮12ml 与水 90ml ，用硝酸银滴定液(0.1025mol/L)滴定至终点，消耗硝酸银滴定液16.88 ml ，求苯巴比妥的百分含量( 每 1ml

0.1mol/L硝酸银相当于23.22mg 的 C12 H22 N2O3？

解：计算公式如下

23.22 × (0.1025/0.1)×16.88/1000

× 100％＝ 99.32 ％

0.4045

第六章芳酸及其酯类药物的分析

一、选择题

1．亚硝酸钠滴定法中，加入KBr 的作用是： ( B )

(A) 添加 Br －＋

·Br

—

(B) 生成 NO

2．双相滴定法可适用的药物为：( E )

(A) 阿司匹林(B)对乙酰氨基酚

3．两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml 氢氧化钠溶液 (0.1mol/L)相当于阿司匹林(分子量＝180.16)的量是：(A )

(A)18.02mg (B)180.2mg (C)90.08mg (D)45.04mg (E)450.0mg

4．下列哪种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反应鉴别。( C )

(A) 水杨酸(B)苯甲酸钠(C) 布洛芬

(D) 丙磺舒(E)贝诺酯

5．乙酰水杨酸用中和法测定时，用中性乙醇溶解供试品的目的是为了(A)。

(A) 防止供试品在水溶液中滴定时水解(B)防腐消毒

6．用柱分配色谱 - 紫外分光光度法测定阿司匹林胶囊的含量是(B ) 。

(A) 中国药典采用的方法(B)USP(29) 采用的方法

(C)BP 采用的方法(D)JP(13)采用的方法(E)以上都不对

7．对氨基水杨酸钠中的特殊杂质间氨基酚的检查是采用( D ) 。

(A) 紫外分光光度法(B)TLC法(C)GC法

(D) 双相滴定法(E)非水滴定法

8．阿司匹林制剂的含量测定方法除了两步滴定法和HPLC法之外， USP(23)测定阿司匹林胶囊的含量是采用 ( A ) 。

(A)柱分配色谱 - 紫外分光光度法(B)GC法

(C)IR 法(D)TLC法(E)以上均不对

9．阿司匹林中特殊杂质检查包括溶液的澄清度和水杨酸的检查。其中溶液的澄清度检查是利用( A ) 。

(A) 药物与杂质溶解行为的差异(B)药物与杂质旋光性的差异

(E)药物与杂质对光吸收性质的差异

10．药物结构中与FeCl3发生反应的活性基团是( B )

(E)稀醇基

(A) 甲酮基(B) 酚羟基(C) 芳伯氨基(D)乙酰

基

11．在碱性条件下与AgNO3反应生成不溶性二银盐的药物是( E )

(A) 尼可刹米(B)安定(C)利眠宁(D)乙酰水杨酸(E) 以上都不对

12．阿司匹林用中性醇溶解后用NaOH滴定，用中性醇的目的是在于( A ) 。

(A)防止滴定时阿司匹林水解(B) 使溶液的 PH值等于 7 (C) 使反应速度加快

(D)防止在滴定时吸收 CO2 (E) 防止被氧化

13．药物结构中与FeCl3发生显色反应的活性基团是( E)。

(A) 甲酮基(B)芳伯氨基(C)乙酰基(D)稀醇基(E) 以上都不对

14．检查阿司匹林中的水杨酸杂质可用( E )。

(A) 与变色酸共热呈色(B)与 HNO3显色(C)与硅钨酸形成白色沉淀

(D) 重氮化偶合反应(E) 以上都不对

15．苯甲酸与三氯化铁反应生成的产物是( B)。

(A) 紫堇色配位化合物(B) 赭色沉淀(C)红色配位化合物

(D) 白色沉淀(E)红色沉淀

16．下列哪种反应用于检查阿司匹林中的水杨酸杂质(C)。

(A) 重氮化偶合反应(B)与变色酸共热呈色(C) 与三价铁显色

(D) 与 HNO3显色(E)与硅钨酸形成白色沉淀

17．经 HPLC法考察酚磺乙胺纯度，其特殊杂质为

(A) 氢醌(B)苯醌(C)二乙胺(D)硫酸根离子 (E)二氧化碳

18．经 HPLC法考察酚磺乙胺纯度，其特殊杂质为( E )

(A) 苯醌(B)二乙胺(C)二氧化碳(D) 硫酸根离子(E) 以上都不对

19．酚磺乙胺放出二乙胺气的条件是( A )

(A) 在 NaOH条件下加热(B)只加入 NaOH不加热

20．下列哪个药物不能用重氮化反应( D )

(A) 盐酸普鲁卡因(B)对乙酰氨基酚

21．不能用非水滴定法测定的药物有( E )

(A) 硫酸奎宁(B)盐酸氯丙嗪

22．下列哪些药物具有重氮化反应( B )

(A) 乙酰水杨酸(B) 对氨基水杨酸钠

23．下列方法不能于与测定乙酰水杨酸法的是( D )

(A) 双相滴定法(B)碱水解后剩余滴定法

二、填空题

1．芳酸类药物的酸性强度与苯环上取代基的性质及取代位置有关。芳酸分子中苯环上如具有羧基、羟基、硝基、卤素原子等电负性大的取代基，由于这些取代基的吸电子效应能使苯环电子云密度降低，进而引起羧基中羟基氧原子上的电子云密度降低和使氧- 氢键极性增加，使质子较易解离，故酸性增强。

2．具有水杨酸结构的芳酸类药物在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁反应，生成紫色配位化合物。反应适宜的pH为 4 ～６，在强酸性溶液中配位化合物分解。( 见教材 P.133)

3．阿司匹林的特殊杂质检查主要包括溶液的澄清度、水杨酸以及易炭化物检查。

( 见教材 P.138 ～139)

4．对氨基水杨酸钠在潮湿的空气中，露置日光或遇热受潮时，易发生脱羧反应，可生成间氨基酚，并可被进一步氧化成二苯醌型化合物，色渐变深，其氨基容易被羟基取代而生成 3,5,3',5'-四羟基联苯醌，呈明显的红棕色。中国药典采用双相滴定法进行检查。

( 见教材 P.138 ～139)

5．阿司匹林的含量测定方法主要有酸碱滴定法、紫外分光光度法、高效液相色谱法。6．阿司匹林 (ASA)易水解产生水杨酸(SA)。

7．两步滴定法用于阿司匹林片剂的含量测定，第一步为中和，第二步水解与滴定。三、是非题

( ×)1 ．水杨酸，乙酰水杨酸均易溶于水。所以以水作为滴定介质。

( √)2 ．水杨酸类药物均可以与三氯化铁在适当的条件下产生有色的铁配位化合物。

( ×)3 ．乙酰水杨酸中仅含有一种特殊杂质水杨酸。

( √)4 ．酚磺乙胺与氢氧化钠试液加热后，放出二乙胺臭气，可使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。

( √)5 ．乙酰水杨酸中水杨酸的检查采用FeCl3比色法。

( √)6 ．水杨酸酸性比苯甲酸强，是因为水杨酸分子中羟基与配为羟基形成分子内氢键。

四、配伍题

(A) 对乙酰氨基酚(B)乙酰水杨酸(C)生物碱类(D)巴比妥类(E)异烟肼

1．水解后在酸性条件下与亚硝酸钠生成重氮盐(A) 2．在酸性条件下用溴酸钾滴定(E)

(A)异烟肼 (B) 乙酰水杨酸 (C) 生物碱类 (D) 巴比妥类 (E) 水杨酸

3．加热水解后，与三氯化铁试液的反应(B) 4．本品水溶液，与三氯化铁试液直接反应(E)五、简答题

1．请说明阿司匹林片剂采用两步滴定法的原因及解释何为两步滴定法？

答： (1)因为片剂中除加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外，制剂工艺过程中又可能有水解产物

( 水杨酸、醋酸 ) 产生，因此不能采用直接滴定法，而采用先中和共存酸，再在碱性条

件下水解后测定。

(2)中和：取片粉、加入中性醇溶液后，以酚酞为指示剂，滴加氢氧化钠滴定液，至溶液

显紫色，此时中和了存在的游离酸，阿司匹林成了钠盐。

水解与测定：在中和后的供试品溶液中，加入定量过量的氢氧化钠滴定液，置水浴上

加热使酯结构水解、放冷，再用硫酸盐滴定液滴定剩余的碱。

2．阿司匹林中的主要特殊杂质是什么？检查此杂质的原理是什么？

答： (1) 阿司匹林中的特殊杂质为水杨酸。

(2) 检查的原理是利用阿司匹林结构中无酚羟基，不能与

作用，而水杨酸则可与

作Fe Fe

用成紫堇色，与一定量水杨酸对照液生成的色泽比较，控制游离水杨酸的含量。

3．对氨基水杨酸钠中的特殊杂质是什么？简述检查此杂质的原理？

答： (1) 特殊杂质为间氨基酚。

(2) 原理：双向滴定法中国药典(2005)利用对氨基水杨酸钠不溶于乙醚，而间氨基酚易溶

于乙醚的特性，使二者分离，在乙醚中加入适量水，用盐酸滴定法滴定，以消耗

一定量盐酸液来控制限量。

4．酚磺乙胺的特殊杂质是什么？中国药典(2005 版) 用什么方法检查其杂质？

答： (1) 酚磺乙胺中的特殊杂质是氢醌。

(2)中国药典用 HPLC法来检查此杂质。

5．简述为何水杨酸的酸性大于苯甲酸的酸性？( 根据其结构特点简述)

答：水杨酸结构中的羟基位于苯甲酸的邻位，不仅对羧基有邻位效应，还由于羟基中的氢能于

羧基中的碳氧双键的氧形成分子内氢键，更增加了羧基中氢氧键的极性，使酸性增强。因

此水杨酸的酸性 (pk a 2.95) 比苯甲酸 (pk a4.26) 强的多。

6．简述用双相测定法测定苯甲酸钠含量的基本原理和方法？

答： (1) 原理：因苯甲酸钠易溶于水，而苯甲酸不溶于水而溶于有机溶剂，利用此性质，在水相中加入与水不相混溶的有机溶剂置分液漏斗中进行滴定。

(完整版)药物分析试卷-参考答案

2008至2009学年第一学期一、选择题(请将应选字母填在每题的括号内，共60分) （一）单项选择题每题的备选答案中只有一个最佳答案(每题1.5分，共45分) EDCCC BCCAA CDBDB ACBCA EBABA ADCBD 1. 中国药典主要内容包括( ) A. 正文、含量测定、索引 B. 凡例、正文、附录、索引 C. 鉴别、检查、含量测定 D. 凡例、制剂、原料 2. 下列各类品种中收载在中国药典二部的是( ) A. 生物制品 B. 生化药物 C. 中药制剂 D. 抗生素 3. 薄层色谱法中，用于药物鉴别的参数是( ) A. 斑点大小 B. 比移值 C. 样品斑点迁移距离 D. 展开剂迁移距离 4. 紫外分光光度法用于药物鉴别时，正确的做法是( ) A. 比较吸收峰、谷等光谱参数或处理后反应产物的光谱特性 B. 一定波长吸收度比值与规定值比较 C. 与纯品的吸收系数（或文献值）比较 D. A+B+C 5. 药物的纯度合格是指( ) A. 符合分析纯试剂的标准规定 B. 绝对不存在杂质 C. 杂质不超过标准中杂质限量的规定 D. 对病人无害 6. 在用古蔡法检查砷盐时，导气管塞入醋酸铅棉花的目的是( ) A. 除去H2S B. 除去Br2 C. 除去AsH3 D. 除去SbH3 7. 重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是( ) A. 1.5 B. 3.5 C. 7.5 D. 11.5 8. 差热分析法的英文简称是( ) A. TGA B. DTA C. DSC D. TA 9. 可区别硫代巴比妥类和巴比妥类药物的重金属离子反应是( ) A. 与钴盐反应 B. 与铅盐反应 C. 与汞盐反应 D. 与钴盐反应 10. 司可巴比妥常用的含量测定方法是( ) A. 碘量法 B. 溴量法 C. 高锰酸钾法 D. 硝酸法 11. 下列药物中不能直接与三氯化铁发生显色反应的是( ) A.水杨酸 B.苯甲酸 C.丙磺舒 D.阿司匹林 12. 苯甲酸钠常用的含量测定方法是（） A. 直接滴定法 B. 水解后剩余滴定法 C. 双相滴定法 D. 两步滴定法 13. 阿司匹林用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了( )

药物分析试题

药物分析试题（一）、A型题（最佳选择题）每题的备选答案中只有一个最佳答案(每题1分，共15分) 1.GMP是指（） A、药物临床试验质量管理规范 B、药品生产质量管理规范 C、药品经营质量管理规范 D、中药材生产质量管理规范 E、药物非临床研究质量管理规范 2.药典所指的“溶解”系指溶质1g(ml)能在溶剂（）中溶解 A.不到1ml B.30～不到100ml C.10～不到30ml D.100～不到1000ml E.1～不到10ml 3.英国药典的缩写符号为 ( ) A. WHO B. BP C. INN D. NF E. USP 4.使用碘量法测定维生素C的含量，已知维生素C的分子量为176.13，每1ml碘滴定液（0.05mol/L），相当于维生素C的量为（） A.17.61mg B.8.806mg C.176.1mg D.88.06mg E.1.761mg 5.检查某药中重金属限量：取样1.5g，加水23 mL溶解后，加缓冲液2 mL，依法测定，含重金属不得过百万分之十，应吸取标准铅溶液（10 μg Pb/mL）多少mL？（） A.2.0mL B.0.15ml C.1.5mL D.1.0mL E.3.0mL 6.钯离子比色法是以下药物中哪个药物的鉴别分析法（） A.异烟肼 B.盐酸氯丙嗪 C.尼可刹米 D.乙酰水杨酸 E.利眠宁 7.四氮唑比色法可用来测定（） A.炔雌醇 B.氢化可的松 C.甲睾酮 D.黄体酮 E.雌二醇 8.关于亚硝酸钠滴定法的叙述，不正确的是（） A.对有酚羟基的药物，均可用此方法测定含量 B.水解后呈芳伯氨基的药物，可用此方法测定含量 C.芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐 D.在强酸性介质中，可加速反应的进行 E.反应终点多用永停法显示 9.肾上腺素中酮体的检查，最常用的方法为（） A、TLC法 B、GC法 C、HPLC法 D、UV法 E、IR法 10. 用非水滴定法测定生物碱氢卤酸盐时，须加入醋酸汞，其目的是（） A 增加酸性 B 除去杂质干扰 C 消除氢卤酸根影响 D 消除微量水分影响 E 增加碱性 11. 链霉素的特征鉴别反应为（） A．茚三酮反应 B .Molisch试验 C. 坂口(Sakaguchi)反应 D.麦芽酚反应 E.硫酸盐反应 12.以下哪一项不是生物制品常用的鉴别方法（） A.免疫双扩散法 B.HPLC法 C.酶联免疫法 D.免疫斑点法 E.免疫电泳法 13.制剂分析含量测定结果按（）表示。 A.百分含量 B.效价 C. 相当于标示量的百分含量 D.浓度 E.质量 14.硫色素反应可用来对（）进行鉴别 A.维生素A B.维生素B C.维生素C D.维生素D E.维生素E 15.能够发生Vitali反应的药物是（） A.盐酸吗啡 B.硫酸奎宁 C.磷酸可待因 D.盐酸麻黄碱 E.硫酸阿托品（二）、X型题（多项选择题）每题的备选答案中有2个或2个以上的正确答案，少选或多选均不得分（每题2分，共10分） 16.中国药典的基本内容为 ( ) A.鉴别 B.凡例 C.正文 D.索引 E.附录 17.高效液相色谱法中，系统适应性试验包括（）A.方法的准确度 B.色谱柱的理论塔板数 C.方法的检测限 D.色谱峰的分离度 E.色谱系统的重复性 18.甾体激素类药物中具有紫外吸收性质的结构部分为（） A.羟基 B.甲酮基 C.△4—3—酮基 D.酮基 E.苯环 19.直接能与FeCl3产生颜色反应的药物有（） A.水杨酸 B.肾上腺素 C.对氨基苯甲酸 D.对氨基酚 E.阿司匹林 20. 巴比妥类药物具有的特性为：（） A 弱碱性 B 弱酸性 C易与重金属离子的反应 D易水解 E具有紫外吸收特征 (三)、B型题（匹配题）备选答案在前面，试题在后，每组题均对应同一组备选答案，每题只有一个正确答案。每个备选答案可重复使用，也可不选用。（每小题1分，共15分）问题21-25：杂质检查方法中所用试剂 A.25%氯化钡 B.硫氰酸氨 C.硫代乙酰胺 D.酸性氯化亚锡 E.硝酸银 21. 铁盐检查 ( B ) 22. 砷盐检查 ( D ) 23. 氯化物检查 ( E ) 24. 硫酸盐检查（ A ） 25. 重金属检查 ( C ) 问题26-30：问题26-30 A.容量分析法 B.HPLC C. G.S D.酸性染料比色法 E.双波长分光光度法 26.化学药物原料的含量测定首选（ A ） 27.复方磺胺甲恶唑片（ B ） 28.氢溴酸东莨菪碱片（ D ） 29.药物中有机溶剂残留量（ C ） 30.血浆中茶碱测定（ B ）问题31-35：可鉴别的药物 A 普鲁卡因 B 维生素 C C 水杨酸 D 黄体酮 E 硫酸阿托品 31. 亚硝基铁氰化钠呈色（ D ） 32. 三氯化铁呈色（ C ） 33. 2，6-二氯酚靛酚褪色（ B ） 34. 发烟硝酸-醇制KOH呈色（ E ） 35. 重氮化偶合反应（ A ）二.填空题（每空0.5分，共10分） 36.丙二酰脲类的鉴别反应有银盐反应、铜盐反应，适用于巴比妥类药物的鉴别。 37.用非水滴定法测定有机碱药物常用的滴定剂是高氯酸，常采用的溶剂是冰醋酸，常用的指示剂是结晶紫，硫酸根在非水介质中呈一级电离。 38.“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的正负百分之十。 39.精密度系指用规定测试条件下，同一均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度，一般以 SD 或 RSD 表示。 40. 甾体激素类药物在鉴别时甲酮基主要和亚硝酸钠发生呈色反应；C17-α-醇酮基主要和斐林试剂、多伦试液、四氮唑试液及发生呈色反应；C3-酮基主要和某些羰基试剂发生呈色反应。药物稳定性试验包括影响因素实验、加速实验和长期实验。三.名词解释（每题2分，共10分）

中国药典2015药物分析期末考试选择填空题及答案

中国药典2015药物分析期末部分复习辅导一、选择题： 1 ?药物中的杂质限量是指（ B ）。 A药物中所含杂质的最小容许量B药物中所含杂质的最大容许量 C 药物中所含杂质的最佳容许量 D 药物的杂质含量 2 ?药物中的重金属是指（A ）。 A在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质 B影响药物安全性和稳定性的金属离子 C原子量大的金属离子 D Pb2+ 3 ?古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列哪种物质作用生成砷斑（ B ）。 A 氯化汞 B 溴化汞 C 碘化汞 D 硫化汞 4?检查某药品杂质限量时，称取供试品W（g），量取标准溶液V（ml），其浓度为 C（g/ml），则该药的杂质限量（％）是（C ）。 VW CW VC W A 100% B 100% C 100% D 100% C V W CV 5?用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为（ B ）0 A 1ml B 2ml C依限量大小决定D依样品取量及限量计算决定 6. 砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是（ C ）o A吸收砷化氢B吸收溴化氢C吸收硫化氢D吸收氯化氢 6. 中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目（ C ）o A 硫酸盐检查B氯化物检查C溶出度检查D重金属检查 7. 重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（B ）o A 1.5 B 3.5 C7.5D11.5 8.硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应为（C)0

A紫色B蓝色C绿色D黄色9.巴比妥类药物不具有的特性为：( A ) A弱碱性B弱酸性

C与重金属离子的反应D具有紫外吸收特征 10?下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥（D ）。 A与三氯化铁反应，生成紫色化合物 B与亚硝酸钠-硫酸反应，生成桔黄色产物 C与铜盐反应，生成绿色沉淀 D与溴试液反应，使溴试液褪色 11 ?双相滴定法可适用于的药物为（ D ）0 A阿司匹林B对乙酰氨基酚 C水杨酸D苯甲酸钠 12. 两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量180.16）的量是（A ） A 18.02mg B180.2mg C 90.08mg D 45.04mg E 450.0mg 13. 下列那种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反应鉴别（ B ）A水杨酸B苯甲酸钠 C 对氨基水杨酸钠 D丙磺舒E贝诺酯 14. 盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有（A ） A重氮化-偶合反应B氧化反应 C磺化反应D碘化反应 15. 不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是（D ） A Ar-NH2 B Ar-NO2 C Ar-NHCOR D Ar-NHR 16. 亚硝酸钠滴定法测定时，一般均加入溴化钾，其目的是：（C ） A 使终点变色明显 B 使氨基游离 C增加NO+的浓度D增强药物碱性 17. 亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干，我国药典采用的方法为（ B ）

(2020年编辑)药物分析习题集附答案

药物分析习题第一章绪论（药典概况）一、填空题 1．中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。 2．目前公认的全面控制药品质量的法规有GLP 、GMP 、 GSP 、GCP 。 3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的+-10% 。 4．药物分析主要是采用化学或物理化学,生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门的方法性学科。 5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑__鉴别____、_检查_____、含量测定______三者的检验结果。 6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药__安全___、_合理____、有效____的重要方面二、选择题 1、良好药品生产规范可用（） A、USP表示 B、GLP表示 C、BP表示 D、GMP表示 E、GCP表示 2、药物分析课程的内容主要是以（） A、六类典型药物为例进行分析 B、八类典型药物为例进行分析 C、九类典型药物为例进行分析 D、七类典型药物为例进行分析 E、十类典型药物为例进行分析 3、良好药品实验研究规范可用（）

A、GMP表示 B、GSP表示 C、GLP表示 D、TLC表示 E、GCP表示 4、美国药典1995年版为（） A、第20版 B、第23版 C、第21版 D、第19版 E、第22版 5、英国药典的缩写符号为（） A、GMP B、BP C、GLP D、RP－HPLC E、TLC 6、美国国家处方集的缩写符号为（） A、WHO B、GMP C、INN( D、NF E、USP 7、GMP是指 A、良好药品实验研究规范 B、良好药品生产规范 C、良好药品供应规范 D、良好药品临床实验规范 E、分析质量管理 8、根据药品质量标准规定，评价一个药品的质量采用（） A、鉴别，检查，质量测定 B、生物利用度 C、物理性质 D、药理作用三、问答题 1．药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？ 2．药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？ 3．常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？ 4．中国药典（2005年版）是怎样编排的？ 5．什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品？ 6．常用的药物分析方法有哪些？ 7．药品检验工作的基本程序是什么? 8．中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么？ 9．药典的内容分哪几部分？建国以来我国已经出版了几版药典？ 10．简述药物分析的性质？四、配伍题

药物分析试题及答案

药物分析试题及答案第一章药品质量研究的内容与药典概况(含绪论) 一、填空题 1．中国药典的主要内容由凡例、_正文、附录、引索四部分组成。 2．目前公认的全面控制药品质量的法规有 GLP、GMP、GSP、GCP。 3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10% 。 4．药物分析主要是采用化学或物理化学、生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。 5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑三者_鉴别、检查、含量测定_的检验结果。 6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_ 合理、有效、安全_、的重要方面。二、选择题 1．《中国药典》从哪年的版本开始分为三部，第三部收载生物制品，首次将(生物制品规程)并入药典 (A)1990版 (B)1995版 (C)2000版(D)2005版 (E)2010版 2． ICH（人用药品注册技术要求国际协调会）有关药品质量的技术要求文件的标识代码是() (A)E（药品有效性的技术要求） (B)M（药品的综合技术要求） (C)P (D)Q (E)S （药品安全性的技术要求） 3．《药品临床试验质量管理规范》可用()表示。 (A)GMP（药品生产质量管理规范） (B)GSP（药品经营质量管理规范） (C)GLP（药品非临床研究质量管理规范） (D)GAP（中药材生产质量管理规范（试行））(E)GCP 4．目前，《中华人民共和国药典》的最新版为() (A)2000年版 (B)2003年版(C)2010年版 (D)2007年版 (E)2009年版 5．英国药典的缩写符号为()。

药物分析第7版学习指导与习题集附答案

第一章药物分析与药品质量标准一、基本要求 1．掌握：药物分析的性质和任务，药品的定义和特殊性，药品质量和稳定性研究的目的与内容，药品标准制定的方法和原则。 2．熟悉：药品标准，中国药典的内容和进展，主要国外药典的内容。 3．了解：药品质量管理规范，药品检验的基本程序。二、基本内容本章内容涵盖《药物分析》第7版的绪论和第一章药品质量研究内容与药典概况。（一）基本概念药物( drugs)是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法和用量的物质。药品( medicinal products)通常是指由药物经一定的处方和工艺制备而成的制剂产品，是可供临床使用的商品。药物通常比药品表达更广的内涵。药品是用于治病救人、保护健康的特殊商品，具有以下特殊性：①治病与致病的双重性； ②严格的质量要求性；(爹社会公共福利性。药物分析(pharmaceutical analysis)是研究药物质量规律、发展药物质量控制方法的科学。药物分析是药学科学的重要分支学科，是药学研究的重要技术手段，任务就是对药物进行全面的分析研究，确立药物的质量规律，建立合理有效的药物质量控制方法和标准，保证药品的质量稳定与呵控，保障药品使用的安全、有效和合理。（二）药品标准药品标准（也俗称为药品质量标准）系根据药物自身的理化与生物学特性，按照批准的来源、处方、生产工艺、贮藏运输条件等所制定的、用以检测药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。国家药品标准，是指国家食品药品监督管理局( SFDA)颁布的《中华人民共和国药典》、药品注册标准和其他药品标准，其内容包括质量指标、检验方法以及生产工艺等技术要求。国家药品监督管理部门组织药典委员会，负责国家药品标准的制定和修订。国家药品标准是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。药品标准的内涵包括：真伪鉴别、纯度检查和品质要求三个方面，药品在这三方面的综

最全药物分析习题与答案

药物分析习题集本习题为2005版药典支持，2010版药典增订和增修部分请自行参照说明：为缩短篇幅，大多数的问答题和简答题的答案只给出了答题要点。红字是答案。（如有错误，请指正）第一章药典概况(含绪论) 一、填空题 1．中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。 2．目前公认的全面控制药品质量的法规有 GLP 、 GMP 、 GSP 、 GCP 。 3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10％。4．药物分析主要是采用物理学、化学、物理化学或生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。 5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑_鉴别_、_检查_、_含量测定三者的检验结果。

6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_安全_、_合理_、_有效_的重要方面。二、选择题 1．《药品生产质量管理规范》可用( D )表示。 (A)USP (B)GLP (C)BP (D)GMP (E)GCP 2．药物分析课程的内容主要是以( D ) (A)六类典型药物为例进行分析 (B)八类典型药物为例进行分析 (C)九类典型药物为例进行分析(D)七类典型药物为例进行分析(包括巴比妥类药物、芳酸及其酯类药物、芳香胺类药物、杂环类药物、维生素类药物、甾体激素类、抗生素类) (E)十类典型药物为例进行分析 3．《药品临床试验质量管理规范》可用( e)表示。 (A)GMP (B)GSP (C)GLP (D)TLC (E)GCP 4．目前，《中华人民共和国药典》的最新版为(2010版 ) 5．英国药典的缩写符号为( B )。 (A)GMP (B)BP (C)GLP (D)RP－HPLC (E)TLC 6．美国国家处方集的缩写符号为( D )。 (A)WHO （世界卫生组织） (B)GMP (C)INN （国际非专利药名,国际非专利商标名）(D)NF (E)USP 7． GMP是指( B) (A)药品非临床研究质量管理规范(B)药品生产质量管理规范 (C)药品经营质量管理规范 (D)药品临床试验质量管理规范 (E)分析质量管理 8．根据药品质量标准规定，评价一个药品的质量采用( A ) (A)鉴别，检查，质量测定 (B)生物利用度 (C)物理性质 (D)药理作用三、问答题 1．药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？答: 1)药品是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法用量的物质，是广大人民群众防病治病、保护健康必不可少的特殊商品。用于预防治疗诊断人的疾病的特殊商品。 2)对药品的进行质量控制的意义：保证药品质量，保障人民用药的安全、有效和维护人民身体健康2．药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？答: 保证人们用药安全、合理、有效，完成药品质量监督工作。 3．常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？答: 国家药品标准(药典)；临床研究用药质量标准；暂行或试行药品标准；企业标准。 4．中国药典(2005年版)是怎样编排的？答: 凡例、正文、附录、索引。 5．什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品？答: 恒重是供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在0.3mg以下的重量；空白试验是不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下，同法操作所得的结果；标准品、对照品是用于鉴别、检查、含量测定的物质。 6．常用的药物分析方法有哪些？答: 物理的方法、化学的方法。 7．药品检验工作的基本程序是什么? 答: 取样、检验(鉴别、检查、含量测定)、记录和报告。 8．中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么？

药物分析第七版复习题答案

药物分析复习题参考答案第一章一、名词解释药物药物分析 GLP GMP GSP GCP 药物鉴别杂质检查（纯度检查）含量测定药典凡例吸收系数药品质量标准二、填空题 1．我国药品质量标准分为中国药典和局颁标准二者均属于国家药品质量标准，具有等同的法律效力。 2．中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。 3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10% 。 4、有机药物化学命名的根据是有机化学命名原则。 5．药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。6．INN是国际非专利名的缩写。7．药品质量标准制订的原则为安全有效、技术先进、经济合理不断完善三、单选题 1 药物分析主要是研究（） A 药物的生产工艺 B 药品的化学组成 C 药品的质量控制 D药品的处方组成 E 药物的分离制备 2 药品生产质量管理规范的英文符号是（） A.GLP B. GMP C. GSP D. GCP E. GAP 3. 新中国成立以来，我国先后出版的《中国药典》版本数是（） A.5版 B. 6版 C. 7版 D. 8版 E.9版 4. 《中国药典》（10版）分为几部？（） A 一部 B 二部 C 三部 D 四部 E 五部 5. 《美国药典》的英文缩写符号是（） https://www.docsj.com/doc/844972000.html,A B. USP C.JP D. UN E. BP 6. 《中国药典》（10版）凡例规定，室温是指（） A .10~25℃ B.10~30℃ C. 20℃ E. 20~25℃ 7. 药品的“恒重”是指供试品连续2次干燥或炽灼后的重量差异在（） 0.1mg以下 B .0.3mg以下 C. 1mg以下 D. 3mg以下 E.10mg以下 8．为了保证药品的质量，必须对药品进行严格的检验，检验工作应遵循（） A 药物分析 B 国家药典 C 物理化学手册 D 地方标准 9．下列药品标准属于法定标准的是（） A 《中国药典》 B 地方标准 C 市颁标册 D 企业标准

药物分析第七版习题及部分答案(1)

第一章药物分析与药品质量标准（一）基本概念药物( drugs) 药品( medicinal products) 药物分析(pharmaceutical analysis)药品特性是（二）药品标准药品标准和国家药品标准药品标准的内涵包括：真伪鉴别、纯度检查和品质要求三个方面，药品在这三方面的综合表现决定了药品的安全性、有效性和质量可控性。凡例( general notices)、正文( monograph。)、附录（appendices）（三）药品标准制定与稳定性试验药品稳定性试验的目的，稳定性试验包括（四）药品检验工作的基本程序（五）药品质量管理规范使药品质量控制和保证要求从质量设计（Quality by Design）、过程控制( Quality by Process)和终端检验(Quality by Test)三方面来实施，保障用药安全。（六）注册审批制度与ICH ICH协调的内容包括药品质量（Quality，以代码Q标识）、安全性（Safety，以代码S 标识）、有效性（Efficacy，以代码E标识）和综合要求（Multidisciplinary，以代码M 标识）四方面的技术要求。三、习题与解答（一）最佳选择题 D 1．ICH有关药品质量昀技术要求文件的标识代码是 A．E B．M C．P D．Q E．S B 2．药品标准中鉴别试验的意义在于 A．检查已知药物的纯度 B．验证已知药物与名称的一致性 C．确定已知药物的含量 D．考察已知药物的稳定性 E．确证未知药物的结构

A 3．盐酸溶液(9→1000)系指 A．盐酸加水使成l000ml的溶液 B．盐酸1. 0ml加甲醇使成l000ml的溶液 C．盐酸1. 0g加水使成l000ml的溶液 D．盐酸1. 0g加水l000ml制成的溶液 E．盐酸1. 0ml加水l000ml制成的溶液 D4．中国药典凡例规定：称取“2. 0g”，系指称取重量可为 A. ~ B. 1. 6 ~2. 4g C. 1. 45～2. 45g D. 1. 95 ~2. 05g E. 1. 96 - 2. 04g D 5．中国药典规定：恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在 A. 6．原料药稳定性试验的影响因素试验，疏松原料药在开口容器中摊成薄层的厚度应 A. >20cm B.≤20cm C.≤l0cm D. ≤5cm E.≤l0mm E 7．下列内容中，收载于中国药典附录的是 A．术语与符号 B．计量单位 C．标准品与时照品 D．准确度与精密度要求 E．通用检测方法 E 8．下列关于欧洲药典(EP)的说法中，不正确的是 A．EP在欧盟范围内具有法律效力 B．EP不收载制剂标准 C．EP的制剂通则中各制剂项下包含：定义（Definition）、生产(Production)和检查( Test) D．EP制剂通则项下的规定为指导性原则 E．EP由WHO起草和出版（二）配伍选择题 A. SFDA 下列管理规范的英文缩写是 D 9．荮品非临床研究质量管理规范 E 10.药品生产质量管理规范 [11—13J A．溶质lg( ml)能在溶剂不到1ml中溶解 B．溶质lg( ml)能在溶剂1-不到l0ml中溶解

药物分析题库(推荐文档)

《药物分析》题库沈滨一、单选题 1.关于药典的叙述，最确切的是（ C ） A.是收载所有药品的法典 B.一部药物词典 C.我国制定的药品质量标准的法典 D.由国际统编的重要技术参考书 2.药典2005版规定，称取“0.1g”系指（ C） A.称取量可为0.08-0.12g B.称取量可为0.07-0.13g C.称取量可为0.06-0.14g D.称取量可为0.05-0.15g 3.药物的鉴别的证明（ C ） A.药物的稳定性 B.未知药物的真伪 C.已知药物的真伪 D.已知药物的疗效 4.用移液管量取的10mL溶液，应记成（ B ） A.10mL B.10.00mL C.10.0mL D.10.000Ml 5.药品检验工作的基本程序是什么? （ D） A. 性状观测、鉴别、含量测定、记录和报告 B. 鉴别、检查、含量测定、记录和报告 C. 取样、鉴别、检查、含量测定 D. 审查、取样、检验(性状观测、鉴别、检查、含量测定)、记录和报告。 6.药物的鉴别的证明（ C ）

A.药物的稳定性 B.未知药物的真伪 C.已知药物的真伪 D.已知药物的疗效 7.我国现行的国家药品标准是（ D ） A.《中国药典》 B.《局颁药品标准》 C.《临床研究用药品质量标准》 D.A和B 8.下列不属于物理常数的是（ C ） A.相对密度 B.比旋度 C.旋光度 D.折光率 9.用韦氏比重秤测定相对密度，当500mg的游码放在第5格上时，读数为（ B ） A.0.5 B.0.05 C.0.005 D.0.0005 10.《中国药典》2005版规定的液体的相对密度是指（ B ） A.15°时，某物质的密度与水的密度之比 B.20°时，某物质的密度与水的密度之比 C.22°时，某物质的密度与水的密度之比 D.25°时，某物质的密度与水的密度之比 11. 《中国药典》2005版表示物质的旋光性常采用的物理常数（ A ） A.比旋度 B.旋光度 C.液层厚度 D.波长

药物分析试题及答案

一、填空(每空1分 ,共10分) 1．在质量分析方法验证中，准确度的表示方法常用（回收率）表示。 2． %（g/ml ）表示（100ml溶剂中含有溶质若干克）。 3．硫酸盐的检查原理为(Ba2++SO42-→BaSO4↓)，所用的标准品为(标准硫酸钾溶液)。4．恒重指两次干燥或炽灼后的重量差异在（0.3mg）以下的重量。 5．色谱系统适用性试验方法中分离度应大于（1.5）。 6．中国药典规定称取“2g”系指称取重量可为(1.5-2.5)g。 7．盐酸普鲁卡因注射液检查的杂质为（对氨基苯甲酸）。 8．。 9．巴比妥类药物与碱溶液共沸即水解产生的能使红色的石蕊试纸变蓝的气体是（氨气）。二、单项选择题共50分 A 型题（每题1分，共30分），每题的备选答案中只有一个最佳答案。 1.中国药典（2005版）规定的“凉暗处”是指（ C ） A.放在阴暗处，温度不超过10℃ B.温度不超过20℃ C.避光，温度不超过20℃ D.放在室温避光处 E. 避光，温度不超过10℃ 2. 铁盐检查时，需加入过硫酸铵固体适量的目的在于（ D ）Ａ．消除干扰 B.加速Fe3＋和SCN－的反应速度 C.增加颜色深度Ｄ．将低价态铁离子（Fe2＋）氧化为高价态铁离子Fe3＋同时防止硫氰酸铁在光线作用下，发生还原或分解反应而褪色。Ｅ．将高价态铁离子（Fe3＋）还原为低价态铁离子（Fe2＋） 3．直接酸碱滴定法测定阿司匹林含量时，所用的“中性乙醇”溶剂是指（ C ） A．PH值为7.0的乙醇B．无水乙醇C．对酚酞指示液显中性乙醇D．乙醇E．符合中国药典（2005版）所规定的乙醇4．取对乙酰氨基酚2.0g，加水100ml，加热溶解后冷却，滤过，取滤液25ml按中国药典规定检查氯化物，结果与标准氯化钠溶液（每1ml中含Cl-0.01mg ）5.0 制成的对照液比较，不得更浓。氯化物的限量为( B ) A.0.1% B.0.01 % C.0.5% D. 0.1% E．0.001% 5. 取某一巴比妥类药物约50mg，置试管中，加甲醛试液（或甲醛溶液）1ml，加热煮沸，放冷，沿管壁缓慢加硫酸0.5ml，使成两层，置水浴中加热，界面显玫瑰红色，该药物应为( D ) A．司可巴比妥 B．异戊巴比妥 C．硫喷妥钠 D．苯巴比妥 E．戊巴比妥6.三氯化铁试剂可用于芳酸类某些药物的区别：具三氯化铁反应的是( D ) A. 利多卡因 B. 普鲁卡因 C.苯佐卡因 D. 水杨酸 E．尼可刹米 7.JP是（ E ）的英文缩写 A.美国药典 B.英国药典 C.中国药典 D.欧洲药典E．日本药局方 8.苯甲酸钠的含量测定，中国药典（2005版）采用双相滴定法，其所用的溶剂是（ A ） A. 水－乙醚 B.水－冰醋酸 C. 水－氯仿 D. 水－乙醇E．水-甲醇 9.肾上腺素及其盐类药物中应检查的特殊杂质为 ( B ) A.游离水杨酸 B.酮体 C.对氨基酚 D.对氯乙酰苯胺E．游离肼 10. 古蔡法检查砷盐时，判断结果依据( B ) Ａ．砷斑的形成 B．形成砷斑颜色 C. 测砷化氢气体多少Ｄ．溴化汞试纸颜色 E.吸收度的大小 11. 取某药物0.2g，加0.4%氢氧化钠溶液15ml，振摇，滤过，滤液加三氯化铁试液2 滴，即生成赭色沉淀，该药物应为（ D ）Ａ．水杨酸 B.对氨基水杨酸钠 C.对乙酰氨基酚 D.苯甲酸 E.苯甲酸钠12. 亚硝酸钠法测定药物时，要求溶液成强酸性，一般加入盐酸，其加入量与芳胺药物的量按摩尔比应为（ A ） A.2∶1 B.1∶2 C. 2.5～6∶1 D. 1∶3 E. 2∶4 13. 中国药典（2005版）中规定的一般杂质检查中不包括的项目是（ C ） A.硫酸盐检查 B.氯化物检查 C.含量均匀度检查 D.重金属检查E．铁盐检查 14.中国药典规定，精密标定的滴定液正确表示为（ D ） A．HCl滴定液（0.18mol/L） B. 0.1864M/L的HCl的滴定液 C. HCl滴定液（0.1864ML/L） D. HCl滴定液（0.1864mol/L） E．HCl滴定液（0.1864mol/ml） 15. 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生成物为（ B ） A．紫色 B.绿色 C.蓝色 D.黄色 E.紫堇色 16.若需查找某试液的配制方法，应查中国药典中的（ C ） A．凡例 B.正文 C.附录 D.索引 E．前言 17. 中国药典（2005版）采用亚硝酸钠法测定含芳伯氨基药物时，指示滴定终点的方法选用( C ) A.电位滴定终点法 B.KI－淀粉指示液 C. 永停终点法 D.自身指示终点法 E.内指示剂法 18.中国药典（2005版）中的重金属检查法，如用硫代乙酰胺试液为显色剂，其最佳PH 值应为（ C ） A. 6.8 B. 4.5 C. 3.5 D. 5.5 E. 6.5 19. 中国药典规定“称定”时，系指（ D ） A．称取重量应准确至所取重量十万分之一B．称取重量应准确至所取重量的万分之一

药物分析期末考试(附答案)

中国药科大学药物分析期末试卷（A 卷） 2007-2008学年第一学期专业药学专业药物分析方向班级学号姓名一、填空题（每空0.5分，共15分） 1、非盐酸盐药物在生产过程中也可能引入的氯离子，氯离子对人体__无害__，但它能反映药物的_纯净程度_及生产过程_是否正常_，因此氯化物常作为_信号_杂质检查。药物中的微量氯化物检查的条件是在_纳氏_比色管中，在_稀硝酸酸性_条件下与_硝酸银试液_反应，生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的_氯化钠标准_溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，判定供试品中氯化物是否符合_限度_规定。比较时，比色管同置_黑色_背景上，从比色管_上方向下_观察，比较，即得。氯化物浓度以50ml 中含_50～80_μg 的Cl -为宜，此范围内氯化物所显浑浊度明显，便于比较。供试品溶液如不澄清，应_过滤_；如带颜色，可采用_内消色法_解决。 2、药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。建立药品质量标准时分析方法需经验证。验证内容有：_准确度_、_精密度_、_专属性_、_检测限_、_定量限_、_线性_、_范围_、_耐用性_。HPLC 法进行药物分析测定时系统适用性试验的目的是_确定条件符合要求_；系统适用性试验的常见内容有：_理论板数_、_分离度_、_重复性_、_拖尾因子_。 3、砷盐的检查时，有机结合的砷通常须经_有机破坏_处理：取规定量的供试品与_无水碳酸钠_或氢氧化钙、硝酸镁共热转化为_砷酸盐_后，依法检查。操作中应注意炽灼温度不宜超过700℃。 1、对照品：用于鉴别、检查或含量测定的化学标准物质。 2、炽灼残渣：有机药物经炭化或挥发性无机药物加热分解后，高温炽灼，所产生的非挥发性无机杂质的硫酸盐。 3、百分标示量：制剂含量相当于标示量的百分数。 4、滴定度：每1 ml 规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量。 5、E 1cm 1%：当溶液浓度为1%(g/ml)，溶液厚度为1cm 时的吸光度数值，即百分吸收系数。三、单项选择题（每小题1分，共10分）从相应选项中选择一个正确答案填入空格中 (B ) A.品名 B.制法 C.性状 D.鉴别 E.浸出物 F.含量规定 G.炮制 H.性味与归经 I.功能与主治 J.用法与用量 K.贮藏 2. 关于氧瓶燃烧法的下列叙述中不正确的是： (D ) 二、名词解释（每小题2分，共10分）

药物分析复习习题与答案

第三章药物的杂质检查示例一茶苯海明中氯化物检查取本品0.30g 置200 ml 量瓶中，加水50ml 、氨试液3ml 和10%硝酸铵溶液6ml ，置水浴上加热5min ，加硝酸银试液25ml ，摇匀，再置水浴上加热15min ，并时时振摇，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，放置15min ，滤过，取续滤液25ml 置50ml 纳氏比色管中，加稀硝酸10ml ，加水稀释至50ml ，摇匀，在暗处放置5min ，与标准氯化钠溶液(10μg Cl-/ml)1.5 ml 制成的对照液比较，求氯化物的限量. C=10 μg/ml V=1.5 ml S=? 示例二肾上腺素中酮体的检查取本品0.2g,置100ml 量瓶中，加盐酸溶液(9-2000)溶解并稀释至刻度，摇匀，在310nm 处测定吸光度不得超过0.05，酮体的百分吸收系数为435，求酮体的限量 C 酮体=? V 样品=100 ml S 样品=0.2 g L =CV S × 100%=10×× 1.510-60.3025—200××100%=0.04%（标准溶液浓度）（标准溶液体积）（供试品量） A=εbc E 1%1cm =εbc =ε×1×1100ε=100E 1%1cm 1%：g/ml,b=1cm （） C 酮体 =A ε =A 100E 1%1cm =0.05435×=1.15× 10-6100C 样品=0.2100=2.0×10-3g/ml L=C 酮体 C 样品× 100%=1.15××10-610-32.0=0.06%g/ml

示例三对乙酰氨基酚中氯化物的检查取对乙酰氨基酚2.0g ，加水100mL 加热溶解后冷却，滤过，取滤液25mL ，依法检查氯化物，发生的浑浊与标准氯化钠溶液5.0mL （每1mL 相当于10g 的Cl ）制成的对照液比较，不得更浓。求氯化物的限量是多少？示例四谷氨酸钠中重金属的检查取本品1.0g ，加水23mL 溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5)2mL ，依法检查，与标准铅溶液（10gPb/1mL ）所呈颜色比较，不得更深，重金属限量为百万分之十，求所取标准铅溶液多少mL 习题一磷酸可待因中吗啡的检查取本品0.10 g,加盐酸溶液(9-1000)使溶解成5ml ，加亚硝酸钠试液2ml ，放置15min ，加氨试液3ml ，所显颜色与吗啡试液[取无水吗啡2.0mg ，加盐酸溶液(9-1000)使溶解成100ml] 5.0ml 用同一方法制成的对照液比较，不得更深。问限量是多少？ 0.01%%1001000000100252510%100(%)=????=??=S V C L )(0.11000000 /1100.11000000/10,mL C S L V S V C L =??=?=?=

药物分析试题及答案(二)

药物分析试题及答案第四章药物定量分析与分析方法验证一、选择题 1．氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量，其吸收液应选( B ) (A)H 2O 2 +水的混合液(B)NaOH+水的混合液 (C)NaOH+ H 2 O 2 混合液 (D)NaOH+HCl混合液 (E)水 2．用氧瓶燃烧法破坏有机药物，燃烧瓶的塞底部熔封的是( D ) (A)铁丝 (B)铜丝 (C)银丝 (D)铂丝 (E)以上均不对 3．测定血样时，首先应去除蛋白质，其中不正确的是去除蛋白质的方法是( B ) (A)加入与水相互溶的有机溶剂 (B)加入与水不相互溶的有机溶剂 (C)加入中性盐 (D)加入强酸 (E)加入含锌盐及铜盐的沉淀剂 4．氧瓶燃烧法破坏有机含溴/碘化物时，吸收液中加入( A )可将Br 2或I 2 还原成离子。 (A)硫酸肼 (B)过氧化氢 (C)硫代硫酸钠 (D)硫酸氢钠 5．准确度表示测量值与真值的差异，常用( B )反映。 (A)RSD (B)回收率 (C)标准对照液 (D)空白实验 6．常用的蛋白沉淀剂为( A ) (A)三氯醋酸 (B)β-萘酚 (C)HCl (D)HClO 4 二、填空题 1．破坏有机药物进行成分分析，可采用_干_法、_温_法和_氧瓶燃烧_法。三、是非题 (√)1．准确度通常也可采用回收率来表示。 (√)2．在测定血样中的药物时，首先应去除蛋白，去除蛋白的方法之一是加入与水相混溶的有机溶剂。 (√)3．提取生物样品，pH的影响在溶剂提取中较重要，生物样品一般在碱性条件下提取。 (×)4．用氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量吸收液应选水四、简答题 1．在测定血样时，首先应去除蛋白质，去除蛋白有哪几种方法？

药物分析试卷

药物分析一、选择题（单项选择题） 1.质量标准中"鉴别"试验的主要作用是: A.确认药物与标签相符 B.考察药物的纯杂程度 C. 评价药物的药效 D.印证含量测定的可靠性 E.评价药物的安全性 2.下列各项中不属于一般杂质的是 : A.硫酸盐 B. 氯化物 C. 重金属 D. 旋光活性物质 E. 刑盐 3. 双相滴定法可适用的药物为: A. 阿司匹林 B. 对乙毗氨基酣 C. 苯甲酸铀 D. 苯甲酸 E. 苯巴比妥 4. 药物中杂质的限量是: A. 杂质是否存在 B. 杂质的合适含量 C. 杂质的最大允许量 D. 杂质检查量 E. 杂质的安全量 5. 药物分析学科研究的最终目的是 : A. 提高药物分析学科的研究水平 B. 提高药物的经济效益 C. 保证药物的绝对纯净 D. 保证用药的安全、有效与合理 E. 提高药物的利用率 6. 容量分析法的基本要素是 : A. 已知准确浓度的滴定液 B. 适直的化学反应 C. 准确确定消耗滴定液的仪器和方法 D. A+B+C E. B+C 7. 维生素C注射液腆量法定量时，常先加入丙酣，这是因为: A. 丙酣可以力rI快反应速度 B. 丙酣与抗氧剂结合，消除抗氧剂的干扰 C. 丙酣可以使淀粉变色敏锐 D. 丙酣可以增大去氢维生素C的溶解度 E. 丙酣可以减缓反应速度 8. 片剂中应检查的项目有: A. 澄明度

B. 应重复原料药的检查项目 C. 应重复辅料的检查项目 D. 重量差异 E. 不溶性微粒 9.为了保证药品的质量，必须对药品进行严格的检验，检验工作应遵循 : A. 药物分析 B. 国家药典 C. 物理化学手册 D. 地方标准 E. 国际标准 10.药物中的重金属是指: A. 在规定条件下与硫代乙酌版或硫化铀作用显色的金属杂质 B. 影响药物安全性的金属离子 C. 原子量大的金属离子 D. Pb2+ E. 影响药物稳定性的金属离子 11.用古蔡氏法测定耐盐限量，对照管中加入标准呻溶液为 : A.1.Oml B.2.Oml C.依限量大小决定 D 依样品取量及限量计算决定 E.2.5ml 12.水杨酸类药物鉴别反应可用: A.与三氯化铁试剂呈紫草色 B.重氨化偶合反应呈橙红色 C.碳酸纳试液煮沸加|酸生成臼色沉淀 D.A+C E.B +C 13.古蔡氏检刑法测刑时，时化氢气体与下列哪种物质作用生成肺斑: A.氯化京 B. 澳化束 C. 腆化隶 D.硫化京 E.B+C 14.制剂分析中可采用加丙酣的方法消除抗氧化剂 NaHS03 等对测定的干扰，不适用于: A.高锚酸饵法测定 B.销量法测定 C.分光光度法测定 D.澳量法测定 E.B+C 15.检查问司匹林巾游离水杨酸的原理是基于 : A.阿司匹林中有盼班基 B.游离水杨酸中有酣注基 C.两者均有盼连基 D.两者均无盼起基

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