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高效液相色谱仪常用检测器的种类及分析

高效液相色谱仪常用检测器的种类及分析
高效液相色谱仪常用检测器的种类及分析

高效液相色谱仪常用检测器的种类及分析检测器的作用是将柱流出物中样品组成和含量的变化转化为可供

检测的信号,常用检测器有紫外吸收、荧光、示差折光、化学发光等。

1.紫外可见吸收检测器(ultraviolet-visibledetector,UVD)

紫外可见吸收检测器(UVD)是HPLC中应用最广泛的检测器之一,几乎所有的液相色谱仪都配有这种检测器。其特点是灵敏度较高,线性范围宽,噪声低,适用于梯度洗脱,对强吸收物质检测限可达1ng,检测后不破坏样品,可用于制备,并能与任何检测器串联使用。紫外可见检测器的工作原理与结构同一般分光光度计相似,实际上就是装有流动地的紫外可见光度计。

(1)紫外吸收检测器

紫外吸收检测器常用氘灯作光源,氘灯则发射出紫外-可见区范围的连续波长,并安装一个光栅型单色器,其波长选择范围宽

(190nm~800nm)。它有两个流通池,一个作参比,一个作测量用,光源发出的紫外光照射到流通池上,若两流通池都通过纯的均匀溶剂,则它们在紫外波长下几乎无吸收,光电管上接受到的辐射强度相等,无信号输出。当组分进入测量池时,吸收一定的紫外光,使两光电管接受到的辐射强度不等,这时有信号输出,输出信号大小与组分浓度有关。

局限:流动相的选择受到一定限制,即具有一定紫外吸收的溶剂不能做流动相,每种溶剂都有截止波长,当小于该截止波长的紫外光通过溶剂时,溶剂的透光率降至10%以下,因此,紫外吸收检测器的工作波长不能小于溶剂的截止波长。

(2)光电二极管阵列检测器(photodiodearraydetector,PDAD)

也称快速扫描紫外可见分光检测器,是一种新型的光吸收式检测器。它采用光电二极管阵列作为检测元件,构成多通道并行工作,同时检测由光栅分光,再入射到阵列式接收器上的全部波长的光信号,然后对二极管阵列快速扫描采集数据,得到吸收值(A)是保留时间(tR)和波长(l)函数的三维色谱光谱图。由此可及时观察与每一组分的色谱图相应的光谱数据,从而迅速决定具有最佳选择性和灵敏度的波长。

单光束二极管阵列检测器,光源发出的光先通过检测池,透射光由全息光栅色散成多色光,射到阵列元件上,使所有波长的光在接收器上同时被检测。阵列式接收器上的光信号学的方法快速扫描提取出来,每幅图象仅需要10ms,远远超过色谱流出峰的速度,因此可随峰扫描。

2.荧光检测器(fluorescencedetector,FD) 荧光检测器是一种高灵敏度、有选择性的检测器,可检测能产生荧光的化合物。某些不发荧光的物质可通过化学衍生化生成荧光衍生物,再进行荧光检测。其最小检测浓度可达0.1ng/ml,适用于痕量分析;一般情况下荧光检测

器的灵敏度比紫外检测器约高2个数量级,但其线性范围不如紫外检测器宽。近年来,采用激光作为荧光检测器的光源而产生的激光诱导荧光检测器极大地增强了荧光检测的信噪比,因而具有很高的灵敏度,在痕量和超痕量分析中得到广泛应用。

3.示差折光检测器(differentialrefractiveIndexdetector,RID)

示差折光检测器是一种浓度型通用检测器,对所有溶质都有响应,某些不能用选择性检测器检测的组分,如高分子化合物、糖类、脂肪烷烃等,可用示差检测器检测。示差检测器是基于连续测定样品流路和参比流路之间折射率的变化来测定样品含量的。光从一种介质进入另一种介质时,由于两种物质的折射率不同就会产生折射。只要样品组分与流动相的折光指数不同,就可被检测,二者相差愈大,灵敏度愈高,在一定浓度范围内检测器的输出与溶质浓度成正比。

4.电化学检测器(elec)chemicaldetector,ED)

电化学检测器主要有安培、极谱、库仑、电位、电导等检测器,属选择性检测器,可检测具有电活性的化合物。目前它已在各种无机和有机阴阳离子、生物组织和体液的代谢物、食品添加剂、环境污染物、生化制品、农药及医药等的测定中获得了广泛的应用。其中,电导检测器在离子色谱中应用最多。

电化学检测器的优点是:

①灵敏度高,最小检测量~般为ng级,有目可达pg级;

②选择性好,可测定大量非电活性物质中极痕量的电活性物质;

③线性范围宽,一般为4~5个数量级;

④设备简单,成本较低;

⑤易于自动操作。

5.化学发光检测器(c。iluminescencedetector,CD) 化学发光检测器是近年来发展起来的一种快速、灵敏的新型检测器,因其设备简单、价廉、线性范围宽等优点。其原理是基于某些物质在常温下进行化学反应,生成处于激发态势反应中间体或反应产物,当它们从激发态返回基态时,就发射出光子。由于物质激发态的能量是来自化学反应,故叫作化学发光。当分离组分从色谱柱中洗脱出来后,立即与适当的化学发光试剂混合,引起化学反应,导致发光物质产生辐射,其光强度与该物质的浓度成正比。

这种检测器不需要光源,也不需要复杂的光学系统,只要有恒流泵,将化学发光试剂以一定的流速泵入混合器中,使之与柱流出物迅

速而又均匀地混合产生化学发光,通过光电倍增管将光信号变成电信号,就可进行检测。这种检测器的最小检出量可达10-12g。

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安捷伦高效液相色谱仪的规范操作

安捷伦高效液相色谱仪的规范操作 1. 目的:明确安捷伦高效液相色谱仪的规范操作,确保数据的准确性。 2. 范围:适用于安捷伦高效液相色谱仪。 3. 职责:检验人员对此负责。 4.操作规程: 系统组成 本系统由1个溶剂二元输送泵(分主/A泵和副/B泵)、手动进样阀、柱温箱、检测器、化学工作站和电脑等组成。 准备 4.2.1使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相,用合适的μm滤膜过滤,超声脱气20min。 4.2.2 根据待检样品的需要更换合适的色谱柱(柱进出口位置应与流动相流向一致)和定量环。 4.2.3 配制样品和标准溶液(也可在平衡系统时配制),用合适的μm滤膜过滤。 4.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常 将待测样品按要求前处理,准备HPLC 所需流动相,检查线路是否连接完好,废液瓶是否够用等。 开机: 4.3.1 打开计算机,进入中文Windows XP画面,并运行CAG Bootp Server程序。4.3.2 打开1200 LC 各模块电源。 4.3.3 待各模块自检完成后,双击[Instrument 1 Online]图标,化学工作站自动与1200LC 通讯,进入的工作站画面如下所示。 4.3.4 从[视图]菜单中选择[方法和运行控制]画面, 点击[视图]菜单中的[显示顶部工具栏],[ 显示状态工具栏],[系统视图],[样品视图],使其命令前有[√]标志,来调用所需的界面。 4.3.5 把流动相放入溶剂瓶中。

4.3.6 打开冲洗阀。 4.3.7 点击[泵]图标,点击[设置泵…]选项,进入泵编辑画面。 4.3.8 设流速:5ml/min,点击[确定]。 4.3.9 点击[泵] 图标,点击[控制…]选项,选中[启动],点击[确定] ,则系统开始冲洗,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,切换通道继续冲洗,直到所有要用通道无气泡为止。 4.3.10 点击[泵] 图标,点击[控制…]选项,选中[关闭],点击[确定]关泵,关闭冲洗阀。 4.3.11 点击[泵]图标,点击[设置泵…选项],设流速:min。 4.3.12 点击泵下面的瓶图标,如下图所示(以单元泵为例),输入溶剂的实际体积和瓶体积。也可输入停泵的体积,点击[确定]。 数据采集方法编辑 4.4.1开始编辑完整方法:从[方法]菜单中选择[编辑完整方法…] 项,如下图所示选中除[数据分析]外的三项,点击[确定],进入下一画面。 4.4.2方法信息 4.4.2.1在[方法注释]中加入方法的信息(如:测试方法)。 4.4.2.2 点击[确定],进入下一画面。 4.4.3 泵参数设定 4.4.3.1 在[流速]处输入流量,如1ml/min,在[溶剂B]处输入,(A=100-B) ,也可[插入]一行[时间表] ,编辑梯度。在[压力限]处输入柱子的最大耐高压,以保护柱子。 4.4.3.2 点击[确定],进入下一画面。 4.4.4 柱温箱参数设定 4.4.4.1 在[温度]下面的空白方框内输入所需温度,如:40度。并选中它,点击[更多>>] 键,如图所示,选中[与左侧相同],使柱温箱的温度左右一致。 4.4.4.2 点击[确定],进入下一画面。 4.4.5 检测器参数设定:检测波长:一般选择最大吸收处的波长。样品带宽:一般选择最大吸收值一半处的整个宽度。参比波长:一般选择在靠近样品信号的无吸收或低吸收区 域。参比带宽:至少要与样品信号的带宽相等,许多情况下用100nm作为缺省

高效液相色谱仪操作步骤

高效液相色谱仪操作步骤: 1).过滤流动相,根据需要选择不同的滤膜(0.45um)。 2).对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3).打开HPLC工作站(包括计算机软件和色谱仪),连接好流动相管道,连接检测系统。 4).进入HPLC控制界面主菜单,点击manual,进入手动菜单。 5).有一段时间没用,或者换了新的流动相,需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵,直接在泵的出水口,用针头抽取。冲洗进样阀,需要在manual菜单下,先点击purge,再点击start,冲洗时速度不要超过10 ml/min。 6).调节流量,初次使用新的流动相,可以先试一下压力,流速越大,压力越大,一般不要超过2000。点击injure,选用合适的流速,点击on,走基线,观察基线的情况。 7).设计走样方法。点击file,选取select users and methods,可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法,点击new method。选取需要的配件,包括进样阀,泵,检测器等,根据需要而不同。选完后,点击protocol。一个完整的走样方法需要包括:a.进样前的稳流,一般2-5分钟;b.基线归零;c.进样阀的loading-inject转换;d.走样时间,随不同的样品而不同。 8).进样和进样后操作。选定走样方法,点击start。进样,所有的样品均需过滤。方法走完后,点击postrun,可记录数据和做标记等。全部样品走完后,再用上面的方法走一段基线,洗掉剩余物。 9).关机时,先关计算机,再关液相色谱。 10).填写登记本,由负责人签字。 注意事项: 1).流动相均需色谱纯度,水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。 2).柱子是非常脆弱的,第一次做的方法,先不要让液体过柱子。 3).所有过柱子的液体均需严格的过滤。

液相色谱仪结构及原理

液相色谱仪结构及原理 高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上,引用了气相色谱的理论,在技术上,流动相改为高压输送(最高输送压力可达 4.9′107Pa);色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成,从而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万);同时柱后连有高灵敏度的检测器,可对流出物进行连续检测。 一、特点: 1.高压:液相色谱法以液体为流动相(称为载液),液体流经色谱柱,受到阻力较大,为了迅速地通过色谱柱,必须对载液施加高压。一般可达150~350×105Pa。 2. 高速:流动相在柱内的流速较经典色谱快得多,一般可达1~10ml/min。高效液相色谱法所需的分析时间较之经典液相色谱法少得多,一般少于1h 。 3. 高效:近来研究出许多新型固定相,使分离效率大大提高。 4.高灵敏度:高效液相色谱已广泛采用高灵敏度的检测器,进一步提高了分析的灵敏度。如荧光检测器灵敏度可达10-11g。另外,用样量小,一般几个微升。 5.适应范围宽:气相色谱法与高效液相色谱法的比较:气相色谱法虽具有分离能力好,灵敏度高,分析速度快,操作方便等优点,但是受技术条件的限制,沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析。而高效液相色谱法,只要求试样能制成溶液,而不需要气化,因此不受试样挥发性的限制。对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大(大于400 以上)的有机物(这些物质几乎占有机物总数的75% ~80% )原则上都可应用高效液相色谱法来进行分离、分析。据统计,在已知化合物中,能用气相色谱分析的约占20%,而能用液相色谱分析的约占70~80%。 二、性质及原理:高效液相色谱按其固定相的性质可分为高效凝胶色谱、疏水性高效液相色谱、反相高效液相色谱、高效离子交换液相色谱、高效亲和液相色谱以及高效聚焦液相色谱等类型。用不同类型的高效液相色谱分离或分析各种化合物的原理基本上与相对应的普通液相层析的原理相似。其不同之处是高效液相色谱灵敏、快速、分辨率高、重复性好,且须在色谱仪中进行。 高效液相色谱法的主要类型及其分离原理 根据分离机制的不同,高效液相色谱法可分为下述几种主要类型: 1 .液—液分配色谱法(Liquid-liquid Partition Chromatography)及化学键合相色谱(Chemically Bonded Phase Chromatography) 流动相和固定相都是液体。流动相与固定相之间应互不相溶(极性不同,避免固定液流失),有一个明显的分界面。当试样进入色谱柱,溶质在两相间进行分配。LLPC与GPC有相似之处,即分离的顺序取决于K,K大的组分保留值大;但也有不同之处,GPC中,流动相对K影响不大,LLPC流动相对K影响较大。a. 正相液—液分配色谱法(Normal Phase liquid Chromatography): 流动相的极性小于固定液的极性。 b. 反相液—液分配色谱法(Reverse Phase liquid Chromatography): 流动相的极性大于固定液的极性。 c. 液—液分配色谱法的缺点:尽管流动相与固定相的极性要求完全不同,但固定液在流动相中仍有微量溶解;流动相通过色谱柱时的机械冲击力,会造成固定液流失。上世纪70年代末发展的化学键合固定相(见后),可克服上述缺点。现在应用很广泛(70~80%)。 2 .液—固色谱法 流动相为液体,固定相为吸附剂(如硅胶、氧化铝等)。这是根据物质吸附作用的不同来进行分离的。其作用机制是:当试样进入色谱柱时,溶质分子(X) 和溶剂分子(S)对吸附剂表面活性中心发生竞争吸附(未进样时,所有的吸附剂活性中心吸附的是S),可表示如下:

高效液相色谱仪的结构

四、高效液相色谱仪的结构 高效液相色谱仪由高压输液系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统等五大部分组成(图3-1-2)。分析前,选择适当的色谱柱和流动相,开泵,冲洗柱子,待柱子达到平衡而且基线平直后,用微量注射器把样品注入进样口,流动相把试样带入色谱柱进行分离,分离后的组分依次流入检测器的流通池,最后和洗脱液一起排入流出物收集器。当有样品组分流过流通池时,检测器把组分浓度转变成电信号,经过放大,用记录器记录下来就得到色谱图。色谱图是定性、定量和评价柱效高低的依据。 图3-1-2 高效液相色谱仪的结构示意图 1.高压输液系统 高压输液系统由溶剂贮存器、高压泵、梯度洗脱装置和压力表等组成。 (1) 溶剂贮存器。溶剂贮存器一般由玻璃、不锈钢或氟塑料制成,容量为1~2L,用来贮存足够数量、符合要求的流动相。 (2) 高压输液泵。高压输液泵(图3-1-3)是高效液相色谱仪中关键部件之一,其功能是将溶剂贮存器中的流动相以高压形式连续不断地送入液路系统,使样品在色谱柱中完成分离过程。 由于液相色谱仪所用色谱柱径较细,所填固定相粒度很小,因此,对流动相的阻力较大,为了使流动相能较快地流过色谱柱,就需要高压泵注入流动相。对泵的要求:输出压力高、流量范围大、流量恒定、无脉动,流量精度和重复性为0.5%左右。此外,还应耐腐蚀,密封性好。高压输液泵,按其性质可分为恒压泵和恒流泵两大类。恒流泵是能给出恒定流量的泵,其流量与流动相粘度和柱渗透无关。恒压泵是保持输出压力恒定,而流量随外界阻力变化而变化,如果系统阻力不发生变化,恒压泵就能提供恒定的流量。

图3-1-3 恒流柱塞泵 (3) 梯度洗脱装置。梯度洗脱就是在分离过程中使两种或两种以上不同极性的溶剂按一定程序连续改变它们之间的比例,从而使流动相的强度、极性、pH值或离子强度相应地变化,达到提高分离效果,缩短分析时间的目的。梯度洗脱装置分为两类: 一类是外梯度装置(又称低压梯度),流动相在常温常压下混合,用高压泵压至柱系统,仅需一台泵即可。 另一类是内梯度装置(又称高压梯度),将两种溶剂分别用泵增压后,按电器部件设置的程序,注入梯度混合室混合,再输至柱系统。 梯度洗脱的实质是通过不断地变化流动相的强度,来调整混合样品中各组分的k值,使所有谱带都以最佳平均k值通过色谱柱。它在液相色谱中所起的作用相当于气相色谱中的程序升温,所不同的是,在梯度洗脱中溶质k值的变化是通过溶质的极性、pH值和离子强度来实现的,而不是借改变温度(温度程序)来达到。 2.进样系统 进样系统包括进样口、注射器和进样阀等,它的作用是把分析试样有效地送入色谱柱上进行分离。六通进样阀是最理想的进样器,其结构如图3-1-4。 图3-1-4 六通进样阀装置 3.分离系统 分离系统包括色谱柱、恒温器和连接管等部件。色谱柱一般用内部抛光的不锈钢制成,如图3-1-5。其内径为2 ~ 6mm,柱长为10 ~50cm,柱形多为直形,内部充满微粒固定相,柱温一般为室温或接近室温。 图3-1-5 常见色谱柱外形

常用气体检测仪报警值设定标准

常用气体检测仪报警值设定标准 按《GB 6222-2005工业企业煤气安全规程》、《工业企业设计卫生标准(GBZ1—2002)》、《工作场所有害因素职业接触限值(GBZ2—2007)》中规定的限值设定。 低报警值 气体名称 LOW 可燃气体 一氧化碳CO 30mg/m3 6PPM/ 硫化氢H2S 10mg/m3 氧气O2 名词解释: 职业接触限值occupational exposure limits,OELs 职业性有害因素的接触限制量值。指劳动者在职业活动过程中长期反复接触,对绝大多数接触者的健康不引起有害作用的容许接触水平。 化学有害因素的职业接触限值包括时间加权平均容许浓度、短时间接触容许浓度和最高容许浓度三类。 1.1时间加权平均容许浓度permissibleconcentration-timeweighted average,PC-TWA 以时间为权数规定的8h工作日、40h工作周的平均容许接触浓度。

1 9."5%28mg/m3 23%14mg/m3 /21mg/m3 /200mg/m3 20PPM/20mg/m3 10PPM/30mg/m3 15PPM/10%LEL 24PPM/HIGH 50%LEL 160PPM/许浓度TWA/16PPM/浓度STEL/24PPM/高报警值时间加权允短时间接触允许 1."2短时间接触容许浓度permissible concentration-short termexposure limit,PC-STEL 在遵守PC-TWA前提下容许短时间(15min)接触的浓度。 1.3最高容许浓度maximum allowable concentration,MAC工作地点、在一个工作日内、任何时间有毒化学物质均不应超过的浓度。 1.4超限倍数excursion limits 对未制定PC-STEL的化学有害因素,在符合8h时间加权平均容许浓度的情况下,任何一次短时间(15min)接触的浓度均不应超过的PC-TWA的倍数值。

高效液相色谱习题及参考答案.

高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 1.在液相色谱法中,按分离原理分类,液固色谱法属于()。 A、分配色谱法 B、排阻色谱法 C、离子交换色谱法 D、吸附色谱法2.在高效液相色谱流程中,试样混合物在()中被分离。 A、检测器 B、记录器 C、色谱柱 D、进样器 3.液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜? A、0.5μm B、0.45μm C、0.6μm D、0.55μm 4.在液相色谱中,为了改变色谱柱的选择性,可以进行如下哪些操作? A、改变流动相的种类或柱子 B、改变固定相的种类或柱长 C、改变固定相的种类和流动相的种类 D、改变填料的粒度和柱长 5.一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为() A、甲醇/水(83/17) B、甲醇/水(57/43) C、正庚烷/异丙醇(93/7) D、乙腈/水(1.5/98.5) 6.下列用于高效液相色谱的检测器,()检测器不能使用梯度洗脱。 A、紫外检测器 B、荧光检测器 C、蒸发光散射检测器 D、示差折光检测器 7.在高效液相色谱中,色谱柱的长度一般在()范围内。 A、10~30cm B、20~50m C、1~2m D、2~5m 8.在液相色谱中,某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力() A、组分与流动相 B、组分与固定相 C、组分与流动相和固定相 D、组分与组分

9.在液相色谱中,为了改变柱子的选择性,可以进行()的操作 A、改变柱长 B、改变填料粒度 C、改变流动相或固定相种类 D、改变流动相的流速 10.液相色谱中通用型检测器是() A、紫外吸收检测器 B、示差折光检测器 C、热导池检测器 D、氢焰检测器 11.在环保分析中,常常要监测水中多环芳烃,如用高效液相色谱分析,应选用下述哪种检波器 A、荧光检测器 B、示差折光检测器 C、电导检测器 D、紫外吸收检测器 12.在液相色谱法中,提高柱效最有效的途径是() A、提高柱温 B、降低板高 C、降低流动相流速 D、减小填料粒度 13.在液相色谱中,不会显著影响分离效果的是() A、改变固定相种类 B、改变流动相流速 C、改变流动相配比 D、改变流动相种类 14.不是高液相色谱仪中的检测器是() A、紫外吸收检测器 B、红外检测器 C、差示折光检测 D、电导检测器 15.高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了() A、恒温箱 B、进样装置 C、程序升温 D、梯度淋洗装置 16.在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是() A、贮液器 B、输液泵 C、检测器 D、温控装置 17.高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用()水

气体检测仪常用知识

气体检测仪是一种气体泄露浓度检测的仪器仪表工具,主要是指便携式/手持式气体检测仪。主要利用气体传感器来检测环境中存在的气体种类,武汉中试高测电气有限公司气体传感器是用来检测气体的成份和含量的传感器。一般认为,气体传感器的定义是以检测目标为分类基础的,也就是说,凡是用于检测气体成份和浓度的传感器都称作气体传感器,不管它是用物理方法,还是用化学方法。比如,检测气体流量的传感器不被看作气体传感器,但是热导式气体分析仪却属于重要的气体传感器,尽管它们有时使用大体一致的检测原理。 早在上个世纪70年代,气体传感器就已经成为传感器领域的一个大系,属于化学传感器的一个分支。 目前流行于市场的气体传感器大约有如下一些种类: 1、半导体式气体传感器 它是利用一些金属氧化物半导体材料,在一定温度下,电导率随着环境气体成份的变化而变化的原理制造的。比如,酒精传感器,就是利用二氧化锡在高温下遇到酒精气体时,电阻会急剧减小的原理制备的。 半导体式气体传感器可以有效地用于:甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、酒精、甲醛、一氧化碳、二氧化碳、乙烯、乙炔、氯乙烯、苯乙烯、丙烯酸等很多气体地检测。尤其是,这种传感器成本低廉,适宜于民用气体检测的需求。 下列几种半导体式气体传感器是成功的:甲烷(天然气、沼气)、酒精、一氧化碳(城市煤气)、硫化氢、氨气(包括胺类,肼类)。高质量的传感器可以满足工业检测的需要。 缺点:稳定性较差,受环境影响较大;尤其,每一种传感器的选择性都不是唯一的,输出参数也不能确定。因此,不宜应用于计量准确要求的场所。 目前这种传感器的主要供应商在日本(发明者),其次是中国,最近有新加入了韩国,其他国家如美国在这方面也有相当的工作,但是始终没有汇入主流!中国在这个领域投入的人力和时间都不亚于日本,但是由于多年来国家政策导向以及社会信息闭塞等原因,我国流行于市场的半导体式气体传感器性能质量都远逊于日本产品,相信,随着市场进步,民营资本的进一步兴起,中国产的半导体式气体传感器达到和超越日本水平已经指日可待 2、催化燃烧式气体传感器 这种传感器是在白金电阻的表面制备耐高温的催化剂层,在一定的温度下,可燃性气体在其表面催化燃烧,燃烧是白金电阻温度升高,电阻变化,变化值是可燃性气体浓度的函数。 催化燃烧式气体传感器选择性地检测可燃性气体:凡是可以燃烧的,都能够检测;凡是不能燃烧的,传感器都没有任何响应。当然,『凡是可以燃烧的,都能够检测』这一句有很多例外,但是,总的来讲,上述选择性是成立的。 催化燃烧式气体传感器计量准确,响应快速,寿命较长。传感器的输出与环境的爆炸危险直接相关,在安全检测领域是一类主导地位的传感器。 缺点:在可燃性气体范围内,无选择性。暗火工作,有引燃爆炸的危险。大部分元素有机蒸汽对传感器都有中毒作用。 目前这种传感器的主要供应商在中国、日本、英国(发明国)!目前中国是这种传感器的最大用户(煤矿),

高效液相色谱法习题答案

第二十章高效液相色谱法 思考题和习题 1.简述高效液相色谱法和气相色谱法的主要异同点。 相同点:均为高效、高速、高选择性的色谱方法,兼具分离和分析功能,均可以在线检测不同点: 分析对象及范围流动相的选择操作条件 GC 能气化、热稳定性好、且沸 点较低的样品,占有机物的20% 流动相为有限的几种“惰 性”气体,只起运载作用,对 组分作用小 加温常压操作 HPLC 溶解后能制成溶液的样品, 高沸点、高分子量、难气化、离 子型的稳定或不稳定化合物,占 有机物的80% 流动相为液体或各种液 体的混合。它除了起运载作用 外,还可通过溶剂来控制和改 进分离。 室温、高压下进行 2.何谓化学键合相常用的化学键合相有哪几种类型分别用于哪些液相色谱法中 采用化学反应的方法将固定液键合在载体表面上,所形成的填料称为化学键合相。优点是使用过程不流失,化学性能稳定,热稳定性好,适于作梯度淋洗。 目前常用的Si-O-Si-C型键合相,按极性分为非极性,中等极性与极性三类。①非极性键合相:常见如ODS键合相,既有分配又有吸附作用,用途非常广泛,用于分析非极性或弱极性化合物;②中等圾性键合相:常见的有醚基键合相,这种键合相可作正相或反相色谱的固定相,视流动相的极性而定:③极性键合相:常用氨基、氰基键合相,用作正相色谱的固定相,氨基键合相还是分离糖类最常用的固定相。 3.什么叫正相色谱什么叫反相色谱各适用于分离哪些化合物 正相色谱法:流动相极性小于固定相极性的色谱法。用于分离溶于有机溶剂的极性及中等极性的分子型物质,用于含有不同官能团物质的分离。 反相色谱法:流动相极性大于固定相极性的色谱法。用于分离非极性至中等极性的分子型化合物。4.简述反相键合相色谱法的分离机制。 典型的反相键合色谱法是用非极性固定相和极性流动相组成的色谱体系。固定相,常用十八烷基(ODS或C18)键合相;流动相常用甲醇-水或乙腈-水。非典型反相色谱系统,用弱极性或中等极性的键合相和极性大于固定相的流动相组成。 反相键合相表面具有非极性烷基官能团,及未被取代的硅醇基。硅醇基具有吸附性能,剩余硅醇基的多寡,视覆盖率而定。对于反相色谱的分离机制目前,保留机制还没有一致的看法,大致有两种观点,一种认为属于分配色谱,另一种认为属于吸附色谱。分配色谱的作用机制是假设混合溶剂(水十有机溶剂)中极性弱的有机溶剂吸附于非极性烷基配合基表面,组分分子在流动相中与被非极性烷基配合基所吸附的液相中进行分配。吸附色谱的作用机制可用疏溶剂理论来解释。这种理论把非极性的烷基键合相,看作是在硅胶表面上覆盖了一层键合的十八烷基的"分子毛",这种"分子毛'有强的疏水特性。当用水与有机溶剂所组成的极性溶剂为流动相来分离有机化合物时,一方面,非极性组分分子或组分分子的非极性部分,由于疏溶剂作用,将会从水中被"挤"出来,与固定相上的疏水烷基之间产生缔合作用,其结果使组分分子在固定相得到保留。另一方面,被分离物的极性部分受到极性流动相的作用,使它离开固定相,减小保留值,此即解缔过程,显然,这两种作用力之差,决定了分子在色谱中的保留行为。一般说来,固定相上的烷基配合基或被分离分子中非极性部分的表面积越大,或者流动相表面张力及介电常数越大,则缔合作用越强,分配比k'也越大,保留值越大。不难理解,在反相键合相色谱中,极性大的组分先流出,极性小的组分后流出。 5.离子色谱法、反相离子对色谱法与离子抑制色谱法的原理及应用范围有何区别

泵吸式气体检测仪常见的5个故障及解决方法

泵吸式气体检测仪常见的5个故障及解决方法 气体检测仪,又称气体泄漏报警器、气体探测器、气体变送器、气体检测探头、智能气体传感器、气体浓度分析仪、气体检漏仪、气体监测仪。如果按类型来划分,可分为在线式、固定式、泵吸式、扩散式、管道式、流通式等六种气体检测仪。在生产生活中,根据不同环境场所需要,选择相应的气体检测仪。这里以泵吸式气体检测仪为例,深圳信立科技总结出常见的5个故障及解决方法。 故障1:低浓度的时候检测不出来 解决方法: 1、检查泵是否工作,泵正常工作的时候有轻微的振动,并且用手指堵住进气口2秒钟可以感觉到有明显的吸力。然后再检查过滤器的进气口是否被堵塞或连接处没有密封好导致漏气而无吸力。 2、通入氮气校准零点或在洁净空气中校准零点,校准完以后马上进行检测。 3、校准零点以后还检测不出被测气体,需要进行恢复出厂设置操作。 4、恢复出厂设置以后还检测不出来,需要再次通入氮气或在洁净空气中进行零点校准操作,校准完以后马上进行检测。 5、检查传感器的连接线有没有被人为损坏或接触不良。 6、以上步骤都做了还是检测不出来,需要确认一下现场是否存在被测气体,或者被测气体的浓度确实很低,如果低于仪器的最小检出限值就无法检测。 故障2:在空气中,没有被测气体,但是数值波动很大或者乱跳 解决方法: 1、一般短时间零点波动范围小于最大量程的1%属于正常范围,在没有被测气体的情况下长时间漂移小于最大量程的2%属于正常范围,若超出此范围,需要确认现场是否存在被测气体,或空气中的温度和湿度波动较大,导致数值不稳定,一般情况下温度和湿度波动大会造成仪器检测数值短时间波动较大,待空气中的温度和湿度恒定以后,数值也会相对比较稳定。 2、确认是否对仪器进行了零点校准或目标点校准操作,若在有被测气体的场合进行零点校准操作就可能检测不出低浓度的气体,若在有被测气体的场合进行了目标点校准,但是校准的浓度值和实际浓度值不符,可能造成仪器数值波动很大或检测到的数值偏小,这两种情况都进行恢复出厂操作就可以解决。 3、如果还无法解决问题,需要确认是否通入了高浓度的气体或有高浓度的气体冲击了传感器,如果有冲击过传感器,将仪器上电老化24小时以后,数值还不稳定就可能是传感器被

高效液相色谱仪简介

高效液相色谱仪简介 系统组成、工作原理 高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相) 内, 由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附- 解吸的分配过程, 各组分在移动速度上产生较大的差别, 被分离成单个组分依次从柱内流出, 通过检测器时, 样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。 高效液相色谱 (high performance liquid chromatography, HPLC)也叫高压液相色谱(high pressure liquid chromatography)、高速液相色谱(high speed liquid chromatography)、高分离度液相色谱(high resolution liquid chromatography)等。是在经典液相色谱法的基础上,于60年代后期引入了气相色谱理论而迅速发展起来的。它与经典液相色谱法的区别是填料颗粒小而均匀,小颗粒具有高柱效,但会引起高阻力,需用高压输送流动相,故又称高压液相色谱。又因分析速度快而称为高速液相色谱。 高效液相色谱是目前应用最多的色谱分析方法,高效液相色谱系统由流动相储液体瓶、输液泵、进样器、色谱柱、检测器和记录器组成,其整体组成类似于气相色谱,但是针对其流动相为液体的特点作出很多调整。HPLC的输液泵要求输液量恒定平稳;进样系统要求进样便利切换严密;由于液体流动相粘度远远高于气体,为了减低柱压高效液相色谱的色谱柱一般比较粗,长度也远小于气相色谱柱。HPLC应用非常广泛,几乎遍及定量定性分析的各个领域。 使用高效液相色谱时,液体待检测物被注入色谱柱,通过压力在固定相中移动,由于被测物种不同物质与固定相的相互作用不同,不同的物质顺序离开色谱柱,通过检测器得到不同的峰信号,最后通过分析比对这些信号来判断待侧物所含有的物质。高效液相色谱作为一种重要的分析方法,广泛的应用于化学和生化分析中。高效液相色谱从原理上与经典的液相色谱没有本质的差别,它的特点是采用了高压输液泵、高灵敏度检测器和高效微粒固定相,适于分析高沸点不易挥发、分子量大、不同极性的有机化合物。 发展历史

气相色谱仪由哪几部分组成

气相色谱仪由哪几部分 组成 Company Document number:WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998

1、气相色谱仪由哪几部分组成 答:基本包括六个基本单元:气源系统、进样系统、柱系统、检测系统、数据采集及处理系统、温控系统。 2、在环已烯成分检测的实验中,我们所使用的气相色谱仪的固定相和流动相分别是什么? 答:固定相为:PEG毛细管柱。流动相为:氮气 3、在环已烯成分检测的实验中,我们所使用的液相色谱仪的检测器是什么检测器 答:为氢火焰离子化检测器。 4、气相色谱仪的适用范围是什么 答:气相色谱仪可以应用于分析气体试样,也可分析易挥发或可转化为易挥发的液体和固体。如:环境检测,食品检测,有机化合物的质量检测等范围。 5、高效液相色谱仪由哪几部分组成 答:主要包括:高压泵、进样阀、色谱柱、检测器、数据采集和处理系统等部分。 6、在反相高效液相色谱法分离芳香烃化合物的实验中,我们所使用的液相色谱仪的固定相和流动相分别是什么 答:固定相为:十八烷烃;流动相为:80%甲醇和20%水的混合溶液。 7、在反相高效液相色谱法分离芳香烃化合物的实验中,我们所使用的液相色谱仪的检测器是什么检测器 答:紫外吸收检测器。 8、什么叫反向高效液相色谱仪,什么叫正向液相色谱仪

答:固定相的极性小于流动相的极性叫做反向高效液相色谱仪;固定相的极性大于流动相的极性叫做正向高效液相色谱仪。 9、液相色谱仪的适用范围是什么 答:只要被分析物在流动相溶剂中有一定的溶解度,便可以分析。特别适合于那些沸点高、极性强、热稳定性差的化合物。如:环境检测,食品检测,有机化合物的含量检测等范围。 10、色谱仪进行定性分析和定量分析的依据分别为什么 答:定性分析的依据为:各检测物的保留时间;定量分析的依据为:峰面积与浓度成正比。 实验操作部分: 1、该实验中气相色谱仪的操作步骤是什么 打开氮气阀门——打开主机电源——设置温度(气化室150℃、色谱柱室75℃、检测器180℃)——打开空压机开关——打开氢气阀门——点火——待基线稳定后——进样——分析结束后读取数据。 2、在反相高效液相色谱法分离芳香烃化合物的实验中的操作步骤是什么 答:流动相的配制(超声脱气过滤);开机预热30分钟;进样(以微量注射器吸取适量试样并排气泡——将微量注射器插入六通阀——旋转六通阀——注入试样——旋转六通阀——拔出微量注射器);在计算机上读取数据——关机(先关泵后关电源)。

气体检测仪管理规定

气体检测仪管理规定 Prepared on 24 November 2020

便携式可燃有毒检测器管理制度 1目的 为规范可燃和有毒气体检测报警器(以下简称报警器)、便携式检测仪的购置、安装、维护、使用和报废的管理工作,制定本规定。2范围 本规定适用于公司及所属各单位固定式可燃气体检测报警器、便携式可燃气体检测报警器、便携式可燃气体检测仪、便携式硫化氢检测仪、便携式氧含量分析仪的管理工作。 3术语和定义 无 4职责 自动化中心 负责公司范围内报警器、便携式检测仪使用情况的监督管理; 负责对产品的技术性能进行审核,参与报警器、便携式检测仪合格供应商的确定。 负责组织与报警器、便携式检测仪运维承包商签订定期维护的服务协议。 负责建立完善报警器、便携式检测仪技术档案; 负责组织本单位报警器、便携式检测仪的年度检定,并对各个分厂使用与维护情况进行监督检查; 负责本单位更新报警器、便携式检测仪的安装、投用和验收。 设备部 负责在报警器、便携式检测仪合格供方范围内组织商务谈判与采购。

工艺部 负责组织建设项目中固定式可燃气体报警器的设计、采购、安装、验收和按规定进行检测标定。 各分厂车间 负责建立健全本单位报警器、便携式检测仪技术资料及分布图; 负责报警器、便携式检测仪的日常维护及管理,对发现的问题进行及时处理,保证报警器的正常投用; 负责组织岗位员工进行技术培训,以满足正常使用和维护的需要。5管理内容 固定式可燃气体报警器的设置及更新 新改扩建的输油气管道建设项目,由项目建设方按照设计规范的要求配备报警器。 现役装置按照规范要求需要新增报警器的,应组织进行设计,以满足国家和行业标准要求。 通过工程项目安装或购置的各类报警器,由承建单位利用工程投资进行首次检定,交工时由项目主管部门组织验收。验收合格后,纳入各分厂进行日常管理。 报警器的更新自动化中心提出更新改造投资计划,按照《投资计划管理程序》进行申报、审批。 可燃气体报警器的选型、设计和安装应按照自动化中心规范的可燃气体检测报警系统安全技术执行。 便携式气体检测报警器、检测仪使用场所及配备要求

高效液相色谱仪确认方案

高效液相色谱仪(岛津LC-2010AHT) 确认方案 (方案编号:zl-08-2013)

目录 1. 确认方案审批表 2.概述 3.确认目的 4.确认范围 5.人员职责 6.相关文件 7.仪器、仪表校验 8.确认计划与进度 9. 确认步骤 9.1运行确认(OQ) 9.2性能确认(PQ) 10.偏差处理记录 11. 确认结果评定与结论 12.再确认项目及检查周期 13.确认人员培训 14.附件

1.确认方案审批

2.概述 2.1设备基本信息 ●设备名称:高效液相色谱仪 ●设备型号:LC-2010AHT ●国别:日本 ●厂名:岛津 2.2设备系统描述 设备结构:LC-2010AHT是主要由4液低压梯度、自动进样器、柱温箱、UV检测部组成的一体型高效液相色谱仪,外接RID-10A型示差检测器、打印机和稳压电源,各部分的操作均可由工作站或液晶控制面板控制。 ●工作原理:LC-2010AHT检测步骤主要包括流路清洗、色谱柱平衡及检测器平衡、样品处理、 自动进样程序设定、自动进样、后处理及数据处理等,LC-2010AHT根据不同色谱柱对样品在色谱柱内的保留时间不同,用流动相将样品通过色谱柱洗脱,再通过适合的检测器对洗脱的样品成份进行分析。 ●设备用途:低分子量肝素钙及立迈青、小牛血去蛋白提取物及睿保特、干扰素原液、肝素钠 和部分原辅料等相关项目的定性、定量分析检验。 2.3设备技术参数 2.3.1输液泵 方式设定输液泵参数时,请参照以下参数表: [ISO.方式]:

[GRAD.方式] 2.3.2柱温箱和外围设备 设定柱温箱和外围设备的参数时,请参照以下的一览表:

光电检测技术题库》

《光电检测》题库 一、填空题 1.光电效应分为内光电效应和外光电效应,其中内光电效应包括 和。 2.对于光电器件而言,最重要的参数是、 和。 3.光电检测系统主要由光电器件、和等部分组成。 4.为了取得很好的温度特性,光敏二极管应在较负载下使用。 5.光电倍增管由阳极、光入射窗、电子光学输入系统、和 等构成。 6.光电三极管的工作过程分为和。 7.激光产生的基本条件是受激辐射、 和。 8.检测器件和放大电路的主要连接类型有、 和等。 https://www.docsj.com/doc/7615103930.html,D的基本功能是和。 =1.2eV,则该半导体材料的本征吸收长波限 10.已知本征硅材料的禁带宽度E g 为。 11. 非平衡载流子的复合大致可以分为和。 12.在共价键晶体中,从最内层的电子直到最外层的价电子都正好填满相应的能带,能量最高的是填满的能带,称为价带。价带以上的能带,其中最低的能带常称为,与之间的区域称为。 13.本征半导体在绝对零度时,又不受光、电、磁等外界条件作用,此时导带中没有,价带中没有,所以不能。 14.载流子的运动有两种型式,和。 15. 发光二极管发出光的颜色是由材料的决定的。 16. 光电检测电路一般情况下由、、组成。 17. 光电效应分为内光电效应和效应,其中内光电效应包括和,光敏电阻属于效应。

18.导带和价带中的电子的导电情况是有区别的,导带愈多,其导电能力愈强;而价带的愈多,即愈少,其导电能力愈强。 19.半导体对光的吸收一般有、、、和这五种形式。 20. 光电器件作为光电开关、光电报警使用时,不考虑其线性,但要考虑。 24.半导体对光的吸收可以分为五种,其中和可以产生光电效应。 22.光电倍增管由阳极、光入射窗、电子光学输入系统、和等构成,光电倍增管的光谱响应曲线主要取决于材料的性质。 23.描述发光二极管的发光光谱的两个主要参量是和。 25.检测器件和放大电路的主要连接类型有、和等。 26.使用莫尔条纹法进行位移-数字量变换有两个优点,分别是和。 27、电荷耦合器件(CCD)的基本功能是和。 28、光电成像器件的输出物理量与对应的输入物理量的比值关系常用转换特性来表示,不同的光电成像器件往往用不同的参量来描述其转换特性,像管通常使用转换系数,像增强管常使用,摄像器件采用。 29、几何中心检测法进行光学目标的形位检测主要的处理方法有差分法、调制法、补偿法和跟踪法等,这些方法的主要依据是。亮度中心检测法主要的处理方法有光学像分解和多象限检测等,这些方法的主要依据是。 30.光电编码器可以按照其构造和数字脉冲的性质进行分类,按照信号性质可以分为和。 31.交替变化的光信号,必须使所选器件的大于输入信号的频率才能测出输入信号的变化。 32.随着光电技术的发展,可以实现前后级电路隔离的较为有效的器件是。 33.硅光电池在偏置时,其光电流与入射辐射通量有良好的线性关系,且动态范围较大。 34.发光二极管的峰值波长是由决定的。 35.光电成像器件的分辨率是用来表示能够分辨图像中明暗细节的能力,分辨率常用二种方式来描述,一种为,另一种为。 二、名词解释 1. 光亮度:

高效液相色谱仪检定规程

LC10AD型高效液相色谱仪检定规程 更多免费资料下载请进:https://www.docsj.com/doc/7615103930.html,好好学习社区

LC-10AD型高效液相色谱仪检定规程 1.适用范围 适用于岛津LC-10AD型高效液相色谱仪的检定。 2.职责 检验员:严格按照检定规程进行周期检定。 QC主管:监督检查检定规程执行情况。 3.检定项目和技术要求 3.1.输液系统 3.1.1.泵流量设定值误差:Ss<±2%;流量稳定性误差:<±2% 3.1.2.定性测量重复性误差(5次定量管进样):RSD≤1.5% 3.1.3.定量测量重复性误差(5次定量管进样):RSD≤1.5% 3.2.紫外检测器性能 3.2.1.可调波长紫外—可见光检测器波长示值误差:<±2nm;重复性误差:<±1nm 3.2.2.基线漂移:≤5×10-3(AU/h);基线噪声:≤5×10-4(AU) 3.2.3.最小检定浓度(静态):4×10-8g/ml(萘的甲醇溶液) 4.检定条件 4.1.环境温度为10~30℃,8小时内温度波动不超过±3℃,相对湿度低于65%。 4.2.电源电压:220±22V,电源频率:50±0.5Hz。 4.3.检定设备 4.3.1.秒表:分度值小于0.1s。 4.3.2.分析天平:最大称量200g,最小分度值0.1mg。 4.3.3.容量瓶 4.3.4.微量注射器 4.3. 5.标准物质和试剂 5.检定方法

5.1.泵流量设定值误差Ss、流量稳定性误差S R的检定。 将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器联接好,以甲醇为液动相,按表1设定流量,待流速稳定后,在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相,同时用秒表计时,准确地收集10~25分钟,称重,按下式计算Ss和S R。 Ss=(Fm—Fs)/Fs×100% S R=(Fmax—Fmin)/F×100% 式中Ss为流量设定值误差(%); Fm=(W2—W1)ρt·t为流量实测值; W2:容量瓶+流动相的重量(g); W1:容量瓶的重量(g); Fs:流量设定值(ml/min); ρt:实验温度下流动相的密度(g/cm3); t:收集流动相的时间(min); S R:流量稳定性误差(%); Fmax:同一组测量中流量最大值(ml/min); Fmin:同一组测量中流量最小值(ml/min); F:同一组测量中的算术平均值(ml/min)。 5.2.定性、定量测量重复性的检定 将仪器联接好,使之处于正常工作状态,用进样阀的定量管注入适当的标准溶液(萘或联苯)或稳定的待分析样品溶液,记录保留时间和峰面积,连续测量5次,按下式计算相对标准偏差RSD。 RSD= [Σ(Xi—X)2]/(n—1)×1/X×100% 式中,RSD为定性、定量重复性的相对标准偏差; Xi为第i次测得的保留时间或峰面积;

气体分析仪与气体检测仪的八大区别

气体分析仪是测量气体成分的流程分析仪表。在很多生产过程中,特别是存在化学反应的生产过程中,仅仅根据温度、压力、流量等物理参数进行工艺自动控制常常是不够的。由于被分析气体的种类千差万别和分析原理的多种多样,气体分析仪种类繁多。常用的有红外气体分析仪,激光气体分析仪,紫外气体分析仪,热导式气体分析仪、电化学式气体分析仪等。 气体检测仪是一种气体泄露浓度检测的仪器仪表工具,其中包括:便携式气体检测仪、手持式气体检测仪、固定式气体检测仪、在线式气体检测仪等。以下就是对气体分析仪与气体检测仪的区别进行的介绍。 1、仪器结构的不同 气体检测仪结构较简单,只包括探头(传感器)及传感器信号转换电路部分。而气体分析仪不仅在内部装有探头(传感器)而且还有一整套气路系统,即将样气引入到仪器内部,并且再引出仪器放空或回收的全套气路系统。 2、检测方式不同 气体检测报警仪利用探头直接暴露在被测的空气中或样气环境中进行检测。而气体分析仪是将被测气体(样气)通过特殊方式引入到仪器内部进行测定,然后再引出仪器外放空。 3、对测定条件的控制方式不同

气体检测报警仪不涉及样气工艺技术条件的调整及控制部分,同时它也完全不考虑样气存在的环境条件,直接进行检测。 气体分析仪内部所配套的一整套气路系统及外部配套设备组成了一套较完整的化工工艺流程,气体分析仪内部对样气的工作条件进行全方位调整控制,以达到传感器正常稳定工作的目的,这是气体分析仪能够获得准确测定数据的保证。 4、完成测定全过程的操作方法不同 气体检测报警仪在应用时,只需将仪器放置于被测环境中,仪器即可显示数值。 气体分析仪必须将样气仔细地引入到仪器内部,再进行工艺技术条件的严格调整,如温度、压力、流量等进行修正,才能获得准确的测定数据。 5、在检测过程中,对排除干扰因素考虑的方式不同 气体检测报警仪是将传感器直接置于大环境气氛中测定的,仪器结构设计及在实际使用检测过程中并不考虑大环境气氛中有无干扰测定的因素,并且不具备排除各种干扰因素的设计能力。 气体分析仪在设计选型及使用检测时,必须充分考虑各种影响测定的内部及外部因素,并且,要认真逐一排除,只有这样才能确保检测数据的准确性和真实性。否则,不适当地忽略了某一影响因素,对检测来说都是不被允许的和不能被接受的。

高效液相色谱仪常用检测器的种类及分析

高效液相色谱仪常用检测器的种类及分析 检测器的作用是将柱流出物中样品组成和含量的变化转化为可供检测的信号,常用检测器有紫外吸收、荧光、示差折光、化学发光等。 1.紫外可见吸收检测器(ultraviolet-visibledetector,UVD) 紫外可见吸收检测器(UVD)是HPLC中应用最广泛的检测器之一,几乎所有的液相色谱仪都配有这种检测器。其特点是灵敏度较高,线性范围宽,噪声低,适用于梯度洗脱,对强吸收物质检测限可达1ng,检测后不破坏样品,可用于制备,并能与任何检测器串联使用。紫外可见检测器的工作原理与结构同一般分光光度计相似,实际上就是装有流动地的紫外可见光度计。 (1)紫外吸收检测器 紫外吸收检测器常用氘灯作光源,氘灯则发射出紫外-可见区范围的连续波长,并安装一个光栅型单色器,其波长选择范围宽(190nm~800nm)。它有两个流通池,一个作参比,一个作测量用,光源发出的紫外光照射到流通池上,若两流通池都通过纯的均匀溶剂,则它们在紫外波长下几乎无吸收,光电管上接受到的辐射强度相等,无信号输出。当组分进入测量池时,吸收一定的紫外光,使两光电管接受到的辐射强度不等,这时有信号输出,输出信号大小与组分浓度有关。

局限:流动相的选择受到一定限制,即具有一定紫外吸收的溶剂不能做流动相,每种溶剂都有截止波长,当小于该截止波长的紫外光通过溶剂时,溶剂的透光率降至10%以下,因此,紫外吸收检测器的工作波长不能小于溶剂的截止波长。 (2)光电二极管阵列检测器(photodiodearraydetector,PDAD) 也称快速扫描紫外可见分光检测器,是一种新型的光吸收式检测器。它采用光电二极管阵列作为检测元件,构成多通道并行工作,同时检测由光栅分光,再入射到阵列式接收器上的全部波长的光信号,然后对二极管阵列快速扫描采集数据,得到吸收值(A)是保留时间(tR)和波长(l)函数的三维色谱光谱图。由此可及时观察与每一组分的色谱图相应的光谱数据,从而迅速决定具有最佳选择性和灵敏度的波长。 单光束二极管阵列检测器,光源发出的光先通过检测池,透射光由全息光栅色散成多色光,射到阵列元件上,使所有波长的光在接收器上同时被检测。阵列式接收器上的光信号学的方法快速扫描提取出来,每幅图象仅需要10ms,远远超过色谱流出峰的速度,因此可随峰扫描。 2.荧光检测器(fluorescencedetector,FD) 荧光检测器是一种高灵敏度、有选择性的检测器,可检测能产生荧光的化合物。某些不发荧光的物质可通过化学衍生化生成荧光衍生物,再进行荧光检测。

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