仪器分析第四版版第二章气相色谱法课件

仪器分析第四版课后参考答案

第二章 习题解答 1.简要说明气相色谱分析的基本原理 借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。 气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、 挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。 2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统。气相色谱仪具有一个让载气连续运行、管路密闭的气路系统；进样系统包括进样装置和气化室，其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中；分离系统包括分离柱和柱箱；温控系统；检测系统包括检测器和放大器；记录和数 据处理系统用积分仪或色谱工作站。 16.色谱定性的依据是什么?主要有那些定性方法? 解:根据组分在色谱柱中保留值的不同进行定性。 主要的定性方法主要有以下几种: (1)直接根据色谱保留值进行定性 (2)利用相对保留值r21进行定性 (3)保留指数法 17.何谓保留指数?应用保留指数作定性指标有什么优点? 用两个紧靠近待测物质的标准物（一般选用两个相邻的正构烷烃）标定被测物质，并使用均一标度（即不用对数）， 用下式定义： X 为保留值（tR’, VR ’,或相应的记录纸距离），下脚标i 为被测物质，Z ，Z+1为正构烷烃的碳原子数，XZ < Xi < XZ+1，IZ = Z × 100 优点:准确度高,可根据固定相和柱温直接与文献值对照而不必使用标准试样。 19.有哪些常用的色谱定量方法? 试比较它们的优缺点和使用范围? 1．外标法（标准曲线法） 外标法是色谱定量分析中较简易的方法．该法是将欲测组份的纯物质配制成不同浓度的标准溶液。使浓度与待测组份相近。然后取固定量的上述溶液进行色谱分析．得到标准样品的对应色谱团，以峰高或峰面积对浓度作图（取直线部分）。分析样品时，在上述完全相同的色谱条件下，取制作标准曲线时同 样量的试样分析、测得该试样的响应讯号后．由标谁曲线即可查出其百分含量． 此法的优点是操作简单，适用基体简单的样品；结果的准确度取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性． 2．内标法 当只需测定试样中某几个组份，或试样中所有组份不可能全部出峰时，可采用内标法。具体做法是：准确称取样品，加入一定量某种纯物质作为内标物，然后进行色谱分析．根据被测物和内标物在色谱图上相应的 峰面积(或峰高）)和相对校正因子．求出某组分的含量． 内标法是通过测量内标物与欲测组份的峰面积的相对值来进行计算的，因而可以在—定程度上消除操作条件等的 变化所引起的误差． 内标法的要求是：内标物必须是待测试样中不存在的；内标峰应与试样峰分开，并尽量接近欲分析的组份． 内标法的缺点是在试样中增加了一个内标物，常常会对分离造成一定的困难。 3．归一化法 归一化法是把试样中所有组份的含量之和按100％计算，以它们相应的色谱峰面积或峰高为定量参 数．通过下列公式计算各组份含量： % 100%%100%11?=?=∑ ∑==n i h is h is i n i A is A is i hf hf m or Af Af m

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幻灯片 1 ●仪器分析第二章习题答案 ●简要说明气相色谱分析的基本原理。 ●借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。 ●气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与 流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。 ● 2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? ●气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统． ●气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统． ●进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间 气化， 然后快速定量地转入到色谱柱中． 幻灯片2 3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是 否会引起分配系数的改变?为什么? 答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只与组分的性质及固定相与流动相的性质有关. 所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变 （2）固定相改变会引起分配系数改变 （3）流动相流速增加不会引起分配系数改变 （4）相比减少不会引起分配系数改变 4.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么? 答: k=K/b,而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关. 故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小 幻灯片3 5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择. 解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。 （1）选择流动相最佳流速。 （2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N2,Ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。（3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下，尽可能采用较低的温度，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。 （4）固定液用量：担体表面积越大，固定液用量可以越高，允许的进样量也越多，但为了改善液相传质，应使固定液膜薄一些。 （5）对担体的要求：担体表面积要大，表面和孔径均匀。粒度要求均匀、细小（但不宜过

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第二章习题解答 1.简要说明气相色谱分析的基本原理 借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。 气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。 2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分各有什么作用 气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统。气相色谱仪具有一个让载气连续运行、管路密闭的气路系统；进样系统包括进样装置和气化室，其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中；分离系统包括分离柱和柱箱；温控系统；检测系统包括检测器和放大器；记录和数据处理系统用积分仪或色谱工作站。 16.色谱定性的依据是什么主要有那些定性方法 解:根据组分在色谱柱中保留值的不同进行定性。 主要的定性方法主要有以下几种: (1)直接根据色谱保留值进行定性 (2)利用相对保留值r21进行定性 (3)保留指数法 17.何谓保留指数应用保留指数作定性指标有什么优点 用两个紧靠近待测物质的标准物（一般选用两个相邻的正构烷烃）标定被测物质，并使用均一标度（即不用对数），用下式定义： X为保留值（tR’, VR ’,或相应的记录纸距离），下脚标i为被测物质，Z，Z+1为正构烷烃的碳原子数，XZ < Xi < XZ+1，IZ = Z × 100 优点:准确度高,可根据固定相和柱温直接与文献值对照而不必使用标准试样。 19.有哪些常用的色谱定量方法试比较它们的优缺点和使用范围 1．外标法（标准曲线法）外标法是色谱定量分析中较简易的方法．该法是将欲测组份的纯物质配制成不同浓度的标准溶液。使浓度与待测组份相近。然后取固定量的上述溶液进行色谱分析．得到标准样品的对应色谱团，以峰高或峰面积对浓度作图（取直线部分）。分析样品时，在上述完全相同的色谱条件下，取制作标准曲线时同样量的试样分析、测得该试样的响应讯号后．由标谁曲线即可查出其百分含量． 此法的优点是操作简单，适用基体简单的样品；结果的准确度取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性． 2．内标法当只需测定试样中某几个组份，或试样中所有组份不可能全部出峰时，可采用内标法。具体做法是：准确称取样品，加入一定量某种纯物质作为内标物，然后进行色

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中南大学考试试卷(A 卷) 2013 – 2014 学年 第一 学期 时间 110 分钟 仪器分析基础 课程 32 学时 2.0 学分 考试形式： 闭 卷 注：此页不作答题纸，请将答案写在答题纸上，否则无效。 一、选择题（每题1分，共20分。） 1.适合于植物中挥发油成分分析的方法是（D ） A. 原子吸收光谱 B. 原子发射光谱 C. 离子交换色谱 D. 气相色谱 2. 在光度分析中，若增大溶液中被测物的浓度，则吸光度A 和物质的摩尔吸光系数ε会（ B ） A . 都不变 B . A 增大，ε不变 C . A 不变，ε增大 D . 都增大 3. 下列化合物中，同时有n →π*，π→π*，σ→σ* 跃迁的化合物 是 （B ） A .一氯甲烷 B .丙酮 C . 1，3－丁二醇 D . 甲醇 4.[Co(NH 3)5X ]2+有电荷迁移跃迁光谱，X －分别为下列卤素离子时，波长最长的是 ( D )P279 A ．F － B ．Cl － C ．Br － D ．I － 5. CO 2有四种基本振动形式如下，它的红外光谱图应有几个峰 ( C )P295 A 、1个 B 、2个 C 、3个 D 、4个 6. 一物质的分子式为C 5H 10O ，其红外光谱在1725cm -1有强吸收，它可能属于下列哪种物质 （ A ） A 、 B 、 C 、 D 、 7. 原子发射光谱的产生是由于（B ） A. 原子次外层电子在不同能级间跃迁 B. 原子外层电子在不同能级间跃迁 C. 原子外层电子的振动和转动跃迁 D. 原子核的振动跃迁 8. ICP 焰炬中心和外围的温度高低情况是 （ A ） A ．中心低，外围高 B ．中心高，外围低 C ．中心和外围相同 D ．不确定 9. 乙炔－空气火焰原子吸收分光光度法测定样品中Cr 含量时，要采用富燃性火焰的原因是 （ C ）P241 富燃性火焰温度低、有利于易形成难解离氧化物的测定！ C C C C O O O O O O O O CH 3CH 2－C －CH 2CH 3 || O

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幻灯片 1 仪器分析第二章习题答案 简要说明气相色谱分析的基本原理。借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱) ，或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。 2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分 ?各有什么作用 ? 气路系统．进样系统、分离系统、温 控系统以及检测和记录系统．气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化， 然后快速定量地转入到色谱柱中． 幻灯片 2 3.当下列参数改变时 :(1)柱长缩短 ,(2)固定相改变 ,(3) 流动相流速增加 ,(4) 相比减少 ,是否会引起分配系数的改变 ?为什么 ? 答: 固定相改变会引起分配系数的改变 ,因为分配系数只与组分的性质及固定相与流动相的性质有关 . 所以( 1 )柱长缩短不会引起分配系数改变 ( 2 )固定相改变会引起分配系数改变 (3 )流动相流速增加不会引起分配系数改变 (4 )相比减少不会引起分配系数改变 4.当下列参数改变时 : (1)柱长增加 ,(2)固定相量增加 ,(3)流动相流速减小 ,(4)相比增大 ,是否会引起分配比的变化 ?为什么 ? 答: k=K/b, 而 b=VM/VS , 分配比除了与组分 ,两相的性质 ,柱温,柱压有关外 ,还与相比有关而与流动相流速 , 柱长无关 . 故:(1)不变化 ,(2)增加,(3)不改变 ,(4)减小 幻灯片 3 5.试以塔板高度 H 做指标 ,讨论气相色谱操作条件的选择 . 解:提示:主要从速率理论 (van Deemer equation) 来解释 ,同时考虑流速的影响 ,选择最佳载气流速 .P13-24 。 (1 )选择流动相最佳流速。 (2 )当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气(如N2,Ar) ，而当流速较大时，应 该选择相对分子质量较小的载气(如 H2,He), 同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。 (3 )柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下，尽可能采用较低的温度，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。 (4 )固定液用量：担体表面积越大，固定液用量可以越高，允许的进样量也越多，但为了改善液相传质，应使固定液膜薄一些。 (5 )对担体的要求：担体表面积要大，表面和孔径均匀。粒度要求均匀、细小(但不宜过小以免使传质阻力过大) (6)进样速度要快，进样量要少，一般液体试样0.1~5uL,气体试样0.1~10mL. (7)气化温度：气化温度要高于柱温30-70 C。 幻灯片4 试述速率方程中 A, B, C三项的物理意义? H-u曲线有何用途？曲线的形状主要受那些因素的影响？

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第二章习题解答 1.简要说明气相色谱分析的基本原理 借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。 2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? （1）载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制和测量（2）进样系统：包括进样器、汽化室（将液体样品瞬间汽化为蒸气） （3）色谱柱和柱温：包括恒温控制装置（将多组分样品分离为单个） （4）检测系统：包括检测器，控温装置

（5）记录系统：包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站

3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关. 所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变 （2）固定相改变会引起分配系数改变 （3）流动相流速增加不会引起分配系数改变 （4）相比减少不会引起分配系数改变

4.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动 相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么? 答: k=K/β,而β=V M /V S ,分配比除了与组分,两相的性质,柱 温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关. 故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小

5.试以塔板高度H 做指标,讨论气相色谱操作条件的选择. 解: （1）选择流动相最佳流速。 （2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N 2,Ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H 2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。 （3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下，尽可能采用较低的温度，但 以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。 （4）固定液用量：担体表面积越大，固定液用量可以越高，允许的进样量也越多，但为了改善液相传质，应使固定液膜薄一些。 （5）对担体的要求：担体表面积要大，表面和孔径均匀。粒度要求均匀、细小（但不宜过小以免使传质阻力过大） （6）进样速度要快，进样量要少，一般液体试样0.1~5uL,气体试样0.1~10mL. (7)气化温度：气化温度要高于柱温30-70℃。

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第三章思考题解答 1.从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。 解：二者都是根据样品组分与流动相和固定相相互作用力的差别进行分离的。 从仪器构造上看，液相色谱需要增加高压泵以提高流动相的流动速度，克服阻力。同时液相色谱所采用的固定相种类要比气相色谱丰富的多，分离方式也比较多样。气相色谱的检测器主要采用热导检测器、氢焰检测器和火焰光度检测器等。而液相色谱则多使用紫外检测器、荧光检测器及电化学检测器等。但是二者均可与MS等联用。 二者均具分离能力高、灵敏度高、分析速度快，操作方便等优点，但沸点太高的物质或热稳定性差的物质难以用气相色谱进行分析。而只要试样能够制成溶液，既可用于HPLC分析，而不受沸点高、热稳定性差、相对分子量大的限制。 3. 在液相色谱中, 提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么? 解:液相色谱中提高柱效的途径主要有: 1.提高柱内填料装填的均匀性; 2.改进固定相 减小粒度; 选择薄壳形担体; 选用低粘度的流动相; 适当提高柱温

其中,减小粒度是最有效的途径. 4. 液相色谱有几种类型?它们的保留机理是什么? 在这些类型的应用中,最适宜分离的物质是什么? 解:液相色谱有以下几种类型:液-液分配色谱; 液-固吸附色谱; 化学键合色谱;离子交换色谱; 离子对色谱; 空间排阻色谱等. 其中;液-液分配色谱的保留机理是通过组分在固定相和流动相间的多次分配进行分离的。可以分离各种无机、有机化合物。液-固吸附色谱是通过组分在两相间的多次吸附与解吸平衡实现分离的.最适宜分离的物质为中等相对分子质量的油溶性试样，凡是能够用薄层色谱分离的物质均可用此法分离。 化学键合色谱中由于键合基团不能全部覆盖具有吸附能力的载体,所以同时遵循吸附和分配的机理,最适宜分离的物质为与液-液色谱相同。 离子交换色谱和离子色谱是通过组分与固定相间亲合力差别而实现分离的.各种离子及在溶液中能够离解的物质均可实现分离，包括无机化合物、有机物及生物分子，如氨基酸、核酸及蛋白质等。 在离子对色谱色谱中,样品组分进入色谱柱后,组分的离子与对离子相互作用生成中性化合物,从而被固定相分配或吸附进而实现分离的.各种有机酸碱特别是核酸、核苷、生物碱等的分离是离子对色谱的特点。 空间排阻色谱是利用凝胶固定相的孔径与被分离组分分子间的

分析化学第四版课后答案

分析化学第四版课后答案 【篇一：分析化学第四版上册第四章习题参考答案】>2．答: （1）系统误差中的仪器误差。减免方法：校准天平或更换 天平。 （2）系统误差中的仪器误差。减免方法：校准容量瓶和移液管或更换成配套的容量瓶和移液管。 （3）系统误差中的试剂误差。减免方法：做空白实验。 （4）随机误差。 （5）过失。 （6）系统误差中的试剂误差。减免方法：做空白实验。 3 解：滴定管的读数误差为，即读数的绝对误差 er1= er2= 结果表明，当用去的标准溶液的体积越大，读数的相对误差越小。 8 解：（1）2位；（2）5位；（3）4位；（4）3位；（5）2位；（6）2位 9 解：4位 或：甲报告的结果是合理的。因为当分析结果为1%-10%，报告结果应保留3位有效数字。或：称量的相对误差= 甲结果的相对误差= 乙结果的相对误差= 可见，甲结果的相对误差与称量的相对误差相当，故甲报告的结果是合理的。 11解： 12 解:(1) r=xmax-xmin= 55.47%-55.36%=0.11% 13解： 准确度： ∴甲、乙两人测定结果的准确度相当。 精密度： ∴甲测定结果的精密度较乙高。 28解：(1)原式=57.6+17.4+0.3=75.3 (3) 【篇二：高教版分析化学课后习题答案第4至7章】

txt>第四章习题习题4-1 4.1 下列各种弱酸的pka已在括号内注明，求它们的共轭碱的pkb； (1)hcn(9.21)；(2)hcooh(3.74)；(3)苯酚(9.95)；(4)苯甲酸(4.21)。解： (1) hcn pkb=14-9.25=4.79(2) hcoohpkb=14-3.74=10.26 (3) 苯酚pkb=14-9.95=4.05 (4) 苯甲酸 pkb=14-4.21=9.79 4.2. 已知h3po4的pka=2.12，pka=7.20，pka=12.36。求其共轭 碱po43-的pkb1，hpo42-的pkb2．和h2po4- 的p kb3。 解：po43-pkb=14-12.36=1.64 hpo42- pkb=2．14-7.20=6.80 h2po4- pkb=14-2.12=11.88 (1.32?10?5)2??(h2a)? ?52?5?5?6?5 (1.32?10)?6.46?10?1.32?10?2.69?10?6.46?10 =0.145 1.32?10?5?6.46?10?5 ?1(ha)? (1.32?10?5)2?6.46?10?5?1.32?10?5?2.69?10?6?6.46?10?5 ? =0.710 6.46?10?5?2.96?10?6 ?0(a)? ?52?5?5?6?5 (1.32?10)?6.46?10?1.32?10?2.69?10?6.46?10 2? =0.145 ph=5 (1.0?10?5)2 ??(h2a)? (1.0?10?5)2?6.46?10?5?1.0?10?5?2.69?10?6?6.46?10?5 =0.109 1.0?10?5?6.46?10?5 ?1(ha)? (1.0?10?5)2?6.46?10?5?1.0?10?5?2.69?10?6?6.46?10?5 ? =0.702 6.46?10?5?2.96?10?6 ?0(a)??52?5?5?6?5 (1.0?10)?6.46?10?1.0?10?2.69?10?6.46?10 2? --3 (10?7.10)2 ?2(h2co3)? ?7.102?6.38?7.10?10.25?6.38 (10)?10?10?10?10

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第二章习题解答 1、简要说明气相色谱分析的基本原理 借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。 2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? （1）载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制和测量 （2）进样系统：包括进样器、汽化室（将液体样品瞬间汽化为蒸气） （3）色谱柱和柱温：包括恒温控制装置（将多组分样品分离为单个） （4）检测系统：包括检测器，控温装置 （5）记录系统：包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站。 1 / 1851 / 1851 / 185

3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么? 答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.（1）柱长缩短不会引起分配系数改变 （2）固定相改变会引起分配系数改变 （3）流动相流速增加不会引起分配系数改变 （4）相比减少不会引起分配系数改变 2 / 1852 / 1852 / 185

4.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动 相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么? 答: k=K/β,而β=V M/V S ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关. 故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小 3 / 1853 / 1853 / 185

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“仪器分析”讲课提纲 (I n s t r u m e n t a l a n a l y s i s) 华中农业大学食品科技学院吴谋成 第一章绪言(C h a p t e r o n e i n t r o d u c t i o n) 一、分析化学与仪器分析(a n a l y t i c a l c h e m i s t r y a n d i n s t r u m e n t a l a n a l y s i s) 分析：是指对物质和事进行研究，取得信息，以确定物质的组成、结构或事物的变化特征和规律。 两类分析：物质分析（s u b s t a n c e a n a l y s i s）和事物分析(m a t t e r a n a l y s i s)事物分析研究方法：调查研究-归纳-思考-特征和变化规律。 物质分析的研究方法：分析化学(a n a l y t i c a l c h e m i s t r y)分析化学：化学分析(chemical analysis)和物理物化分析（仪器分析，instrumental analysis）化学分析：以物质的化学反应为基础的分析方法。物理物化分析：以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法。这类分析方法一般要依靠仪器来完成，故习惯上称为仪器分析。 二、仪器分析的分类（T h e c l a s s o f i n s t r u m e n t a l a n a l y s i s） 光谱分析(s p e c t r o s c o p i c a n a l y s i s)：以物质的光学性质为基础的仪器分析方法。 光学性质：吸收，发射，散射，衍射等。电分析(e l e c t r i c a l a n a l y s i s)： 电流分析，电位分析，电导分析，电重量分析，库仑法，伏安法。分离分析(s e p a r a t e a n a l y s i s)： 色谱法，电泳法，质谱法。 其它(o t h e r a n a l y s i s)： 电子显微镜，超速离心机，放射性技术等。 三、仪器分析的性质和过程（T h e c h a r a c t e r i z a t i o n a n d p r o c e s s o f i n s t r u m e n t a l a n a l y s i s） 物质→取得物质的物理或物理化学性质的信息→进行数学处理→得到物质的组成和结构(s u b s t a n c e){分析仪器（硬件）}{计算机(软件)} (a n a l y t i c a l i n s t r u m e n t)(c o m p u t e r) 四、分析仪器(A n a l y t i c a l i n s t r u m e n t)l、分析仪器基本结构 计算机 ∣∣∣∣ 分析信号发生器→信号检测器→信号处理器→结果显示器2、分析仪器测定结果的可靠性：与仪器特性好坏、灵敏度、重复性、准确度有关。 与仪器使用是否得当有关。五、学习仪器分析应注意的几个问题 (T h e p o i n t s f o r a t t e n t i o n o f s t u d y i n g i n s t r u m e n t a l a n a l y s i s) A、基本理论、分析仪器基本结构 B、实验操作技巧 C、文献资料的查阅与分析 六、参考书(R e p r e s e n t a t i v e b o o k s) 教材：仪器分析吴谋成主编科学出版社 参考教材： 1、现代仪器分析中国农业大学出版社 2、仪器分析朱世盛编复旦大学出版社 3、仪器分析朱明华编高等教育出版社 4、现代仪器分析清华大学出版社 5、有机仪器分析陈贻文编湖南大学出版社 6、仪器分析原理斯科格等编（美）上海科技出版社 7、农业仪器分析法严国光等编农业出版社 8、仪器分析原理及其在农业中的应用严国光等编科学出版社 1

分析化学第四版-习题答案

第一章绪论 1、仪器分析和化学分析： 仪器分析是以物质的物理性质和物理化学性质（光、电、热、磁等）为基础的分析方法，这类方法一般需要特殊的仪器，又称为仪器分析法；、 化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。 2、标准曲线与线性范围： 标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线； 标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度（或含量）的范围称为该方法的线性范围。 3、灵敏度、精密度、准确度和检出限： 物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度； 精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度； 试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度； 某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。 第三章光学分析法导论 1、原子光谱和分子光谱： 由原子的外层电子能级跃迁产生的光谱称为原子光谱； 由分子的各能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。 2、原子发射光谱和原子吸收光谱： 当原子受到外界能量（如热能、电能等）的作用时，激发到较高能级上处于激发态。但激发态的原子很不稳定，一般约在108 s内返回到基态或较低能态而发射出的特征谱线形成的光谱称为原子发射光谱； 当基态原子蒸气选择性地吸收一定频率的光辐射后跃迁到较高能态，这种选择性地吸收产生的原子特征的光谱称为原子吸收光谱。 3、线光谱和带光谱： 4、光谱项和光谱支项； 用n、L、S、J四个量子数来表示的能量状态称为光谱项，符号为n 2S 1 L； 把J值不同的光谱项称为光谱支项，表示为n 2S 1 L J。 5、统计权重和简并度； 由能级简并引起的概率权重称为统计权重； 在磁场作用下，同一光谱支项会分裂成2J＋1个不同的支能级，2J＋1称为能级的简并度。 6、禁戒跃迁和亚稳态； 不符合光谱选择定则的跃迁叫禁戒跃迁；

仪器分析Ⅱ 1-3章作业 参考答案

《仪器分析Ⅱ》作业及参考答案 第一章绪论第二章光谱分析导论第三章紫外可见分子吸收光谱法 P24-25 3. 按能量和波长递增的顺序，分别排列下列电磁辐射区：红外、无线电波、可见光、紫外光、X射线、微波。 4. 换算下列单位 （1）0.15nm的X射线的波数（cm-1）；（2）589.30nm钠线的频率（Hz）；（3）2730 cm-1的波长（nm）；（4）588.99nm的Na线响应的能量（eV）。5．简述偏离朗伯-比尔定律的原因。 8. 有两份不同浓度的某一有色配合物溶液，当液层厚度均为1cm时，对某一波长的投射率分别为（a）65.0%和（b）41.8%；求（1）两份溶液的吸光度分别是多少？（2）若溶液（a）的浓度为6.5×10-4mol L-1，求溶液（b）的浓度；（3）计算在该波长下有色配合物的摩尔吸光系数。 9. 某浓度为5.0×10-4mol L-1的a组分的溶液在1cm的比色皿中，在波长为285nm 和365nm处的吸光度分别为0.053和0.43，另一浓度为1.0×10-3mol L-1的b组分的溶液在1cm的比色皿中，在波长为285nm和365nm处的吸光度分别为0.65和0.05。现有含a和b两种组分的混合溶液，在波长285nm和365nm处的吸光度分别为0.64和0.37，试计算混合溶液中a组分和b组分的浓度。 3. 解： 按波长增加排序如下：X射线、紫外光、可见光、红外、微波、无线电波。 按能量增加排序如下：与上述排序方向相反。 4. （1）6.67×107cm-1，（2） 5.09×1014Hz，（3）3663nm，（4）2.10 eV 提示：根据公式：E＝h?ν＝h?c/λ＝h?c?σ 5. 略（课本或课件上自己查找）。

仪器分析第四版课后答案完整版教学文稿

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幻灯片1 仪器分析第二章习题答案 简要说明气相色谱分析的基本原理。 借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。 气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。 2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统． 气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统． 进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化， 然后快速定量地转入到色谱柱中． 幻灯片2 3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么? 答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只与组分的性质及固定相与流动相的性质有关.

所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变 （2）固定相改变会引起分配系数改变 （3）流动相流速增加不会引起分配系数改变 （4）相比减少不会引起分配系数改变 4.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么? 答: k=K/b,而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小 幻灯片3 5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。 （1）选择流动相最佳流速。 （2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N2,Ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。 （3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。在使最难分离组分能尽可能好的分离的前

仪器分析第四版习题及答案

速率理论方程主要阐述了【C 】 A 、色谱流出曲线的形状 B 、组分在两相间的分配情况 C 、导致色谱峰扩张柱效降低的各种动力学因素 D 、塔板高度的计算 选择题 1、选择固定液时，一般根据__C_原则。 A.沸点高低 B.熔点高低 C.相似相溶 D.化学稳定性 2．气相色谱固定液不应具备的性质是：D A ．选择性好B ．沸点高 C ．对被测组分有适当的溶解能力 D ．与样品或载气反应强烈 3、气相色谱仪分离效率的好坏主要取决于色谱仪的(D)。A 、进样系统B 、检测系统C 、热导池D 、色谱柱 4、下列气相色谱仪的检测器中，专门用于检测含硫、磷化合物气体的检测器【D 】 A ．热导池检测器 B.氢火焰离子化检测器C.电子捕获检测器 D.火焰光度检测器5、在气相色谱中，定性的参数是：A A 、保留值 B 、 峰高 C 、半峰宽 D 、峰面积C 7、 C 6、

1、在高效液相色谱法中，Van Deemter 方程中哪项对色谱峰的影响可忽略？【B 】 A.涡流扩散项 B.分子扩散项 C.流动区域的流动相传质阻力 D.停滞区域的流动相传质阻力 2、在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是【 D 】 A.提高柱温 B.降低柱温 C.降低流动相流速 D.减小填料粒度 3、液－液色谱法中的反相液相色谱法，其固定相、流动相和分离化合物的性质分别为【（1）】 （1）非极性、极性和非极性（2）极性、非极性和非极性（3）极性、非极性和极性 （4）非极性、极性和离子化合物。 1、PH 玻璃电极的响应机理与膜电位的产生是由于【D 】 A ．H+透过玻璃膜B.电子得失C.H+得到电子 D ．氢离子在玻璃膜表面进行离子交换和扩散而形成双电层结构 A 8、 A 9、A A

仪器分析第四版期末复习知识点(比较全)讲解学习

GC特点 （1）分离效率高： 复杂混合物，有机同系物、异构体。 （2）灵敏度高： 可以检测出μg.g-1(10-6)级甚至ng.g-1(10-9)级的物质量。 （3）分析速度快： 一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。 （4）应用范围广： 适用于沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。 不足之处： 不适用于高沸点、难挥发、热不稳定物质的分析。 被分离组分的定性较为困难。 1. 载气系统：包括气源、净化干燥管和载气流速控制；（图中1-6） 2. 进样系统：进样器及气化室； 3. 色谱柱：填充柱（填充固定相）或毛细管柱（内壁涂有固定液）； 4. 检测器：可连接各种检测器，以热导检测器或氢火焰检测器最为常见； 5. 记录系统：放大器、记录仪或数据处理仪； 6. 温度控制系统：柱室、气化室的温度控制。 常用的载气有：氢气、氮气、氦气 色谱柱：色谱仪的核心部件。 检测系统广普型专属型 色谱仪的眼睛。 通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成； 常用的检测器：热导检测器、氢火焰离子化检测器 基线 无试样通过检测器时，检测到的信号即为基线。 基线反映仪器及操作条件的稳定性 标准偏差 色谱高0.607处峰宽度 的一半； r21 = t R2 ′/ t R1 ′= V R2 ′/ V R1 ′ 相对保留值只与柱温和固定相性质有关，与其他色谱操作条件无关，它表示了固定相对这两种组分的选择性。 区域宽度 用来衡量色谱峰宽度的参数，有三种表示方法： （1）标准偏差(σ)：即0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半。 （2）半峰宽(Y1/2)：色谱峰高一半处的宽度Y1/2 =2.354 σ （3）峰底宽(Y或W b)：Y=4 σ 组分在固定相和流动相间发生的吸附、脱附，或溶解、挥发的过程叫做分配过程。 分配系数是色谱分离的依据Array 分配比k 容量因子或容量比

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第一章绪论 （1）灵敏度、精密度、准确度和检出限：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度；精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度；试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度；某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。 1.仪器分析是以物质的物理组成或物理化学性质为基础，探求这些性质在分析过程中所产生分析信号与被分析物质组成的内在关系和规律，进而对其进行定性、定量、进行形态和机构分析的一类测定方法，由于这类方法的测定常用到各种比较贵重、精密的分析仪器，故称为仪器分析。与化学分析相比，仪器分析具有取样量少、测定是、速度快、灵敏、准确和自动化程度高的显著特点，常用来测定相对含量低于1%的微量、痕量组分，是分析化学的主要发展方向。 2.仪器分析的特点：速度快、灵敏度高、重现性好、样品用量少、选择性高局限性：仪器装置复杂、相对误差较大 3.精密度：是指在相同条件下对同一样品进行多次测评，各平行测定结果之间的符合程度。 4、灵敏度：仪器或方法的灵敏度是指被测组分在低浓度区，当浓度改变一个单位时所引起的测定信号的该变量，它受校正曲线的斜率和仪器设备本身精密度的限制。 5.准确度：是多次测定的平均值与真实值相符合的程度，用误差或相对误差来描述，其值越小准确度越高。 6．空白信号：当试样中没有待测组分时，仪器产生的信号。它是由试样的溶剂、基体材质及共存组分引起的干扰信号，具有恒定性，可以通过空白实验扣除。 7.本底信号：通常将没有试样时，仪器所产生的信号主要是由随机噪声产生的信号。它是由仪器本身产生的，具有随机性，难以消除，但可以通过增加平行测定次数等方法减小；、 8.仪器分析法与化学分析法有何异同：相同点：①都属于分析化学②任务相同：定性和定量分析不同点：①与化学分析相比，仪器分析具有取样量少、测定快速、灵敏、准确和自动化程度高等特点②分析对象不同：化学分析是常量分析，而仪器分析是用来测定相对含量低于1%的微量、衡量组分，是分析化学的主要发展方向 9.仪器分析主要有哪些分类：①光分析法：分为非光谱分析法和光谱法两类。非光谱法：是不涉及物质内部能级跃迁的，通过测量光与物质相互作用时其散射、折射、衍射、干涉和偏振等性质的变化，从而建立起分析方法的一类光学分析法。光谱法：是物质与光相互作用时，物质内部发生了量子化的能级跃迁，从而测定光谱的波长和强度进行分析的方法，包括发射光谱法和吸收光谱法②电化学分析法：是利用溶液中待测组分的电化学性质进行测定的一类分析方法。③色谱分析法：利用样品共存组分间溶解能力、亲和能力、渗透能力、吸附和解吸能力、迁徙速率等方面的差异，先分离、后按顺序进行测定的一类仪器分析法称为分离分析法。(气相色谱-GC、薄层色谱法-TLC、高效液相色谱法-HPLC、离子色谱法-IC、超临界流体色谱-SFC)④其他分析方法：利用生物学、动力学、热学、声学等性质进行测定的仪器分析方法和技术，如质谱分析法(MS),超速离心法等。⑤分析技术联用技术：气相色谱—质谱（GC-MS）,液相色谱—质谱（LC-MS） 10、仪器分析的联用技术有何显著优点? 多种现代分析技术的联用，优化组合，使各自的优点得到充分的发挥，缺点予以克服。展现了仪器分析在各领域的巨大生命力；与现代计算机智能化技术的有机融合，实现人机对话，更使仪器分析联用技术得到飞跃发展。开拓了一个又一个的新领域，解决了一个又一个技术上的难题。有分析仪器联用和分析仪器与计算机联用。如新的过程光二极管陈列分析仪与计算机等技术的融合，可进行多组分气体或流动液体的在线分析。1S内能提供1800多种气体，液体或蒸汽的测定结果，真正实现了高速分析。同时，分析的精密度、灵敏度、准确度也有很大程度的提高。 第二章分子吸光分析法 1、何谓光致激发？分子跃迁产生光谱的过程中主要涉及哪三种能量的改变? 处于基态的分子受到光的能量激发时，可以选择的吸收特征频率的能量而跃迁到较高的能级，这种现象称为光致激发。 分子跃迁产生光谱的过程中涉及电子能级Ee、振动能级Ev和转动能级Ef三种能级能量的改变。 1、为什么分子光谱是带状光谱？答：因为分子跃迁产生光谱的过程中涉及能级Ee,振动能级Ev 和转动能级Er三种能级的改变。△E总= △Ee+△Ev+△Er。如果分子吸收红外线，则引起分子的振动能级和转动能级跃迁，由于分子振动能级跃迁时，必然伴随着分子的转动能级跃迁，所以它常是由许多相隔很近的谱线或窄带所组成；如果分子吸收了200—800nm的UV-Vis时，分子发生电子能级跃迁时，必定伴随着振动能级和转动能级的跃迁，而许许多多的振动能级和转动能级是叠加在电子跃迁上的，所以UV-Vis光谱是带状光谱。 2、何为生色团，助色团，长移，短移，浓色效应，淡色效应，向红基团和向蓝基团？ 答：生色团就是分子中能吸收特定波长光的原子或化学键。助色团是指与生色团和饱和烃相连且能吸收峰向长波方向移动，并使吸收强度增加的原子或基团，如-OH,-NH2。长移是指某些化合

仪器分析第四版课后答案完整版

幻灯片1 ●仪器分析第二章习题答案 ●简要说明气相色谱分析的基本原理。 ●借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。 ●气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与 流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。 ● 2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? ●气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统． ●气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统． ●进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间 气化， 然后快速定量地转入到色谱柱中． 幻灯片2 3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是 否会引起分配系数的改变?为什么? 答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只与组分的性质及固定相与流动相的性质有关. 所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变 （2）固定相改变会引起分配系数改变 （3）流动相流速增加不会引起分配系数改变 （4）相比减少不会引起分配系数改变 4.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么? 答: k=K/b,而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关. 故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小 幻灯片3 5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择. 解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。 （1）选择流动相最佳流速。 （2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N2,Ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。（3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下，尽可能采用较低的温度，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。 （4）固定液用量：担体表面积越大，固定液用量可以越高，允许的进样量也越多，但为了改善液相传质，应使固定液膜薄一些。 （5）对担体的要求：担体表面积要大，表面和孔径均匀。粒度要求均匀、细小（但不宜过小以免使传质阻力过大）