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高 效 液 相 色 谱 仪 使 用 记 录

高 效 液 相 色 谱 仪 使 用 记 录
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高效液相色谱仪使用记录地点:化验室

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高效液相色谱法简介

高效液相色谱法简介 “色谱”一词是由俄国科学家斯威特提出的。色谱法是基于补充物质在相对运动物的两相之间分布时,物理或物理化学性质的微小的差异而使混合物相互分离的一类分离或分析方法。发展与上世纪初,飞速发展于五十年代,有超过30位科学家家因为它而获得诺贝尔奖,其有自己的理论和研究方法,同时也有众多的应用领域。 色谱法常见的方法有:柱色谱法、薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法等。 柱色谱:柱色谱法是最原始的色谱方法,这种方法将固定相注入下端塞有棉花或滤纸的玻璃管中,将被样品饱和的固定相粉末摊铺在玻璃管顶端,以流动相洗脱。常见的洗脱方式有两种,一种是自上而下依靠溶剂本身的重力洗脱,一种是自下而上依靠毛细作用洗脱。收集分离后的纯净组分也有两种不同的方法,一种方法是在柱尾直接接受流出的溶液,另一种方法是烘干固定相后用机械方法分开各个色带,以合适的溶剂浸泡固定相提取组分分子。柱色谱法被广泛应用于混合物的分离,包括对有机合成产物、天然提取物以及生物大分子的分离。 薄层色谱:薄层色谱法是应用非常广泛的色谱方法,这种色谱方法将固定相图布在金属或玻璃薄板上形成薄层,用毛细管、钢笔或者其他工具将样品点染于薄板一端,之后将点样端浸入流动相中,依靠毛细作用令流动相溶剂沿薄板上行展开样品。薄层色谱法成本低廉操作简单,被用于对样品的粗测、对有机合成反应进程的检测等用途。

气相色谱:GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,也叫流动相)带入色谱柱,柱内含有液体或固体流动相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附,结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后,立即进入检测器。检测器能够将样品组分的与否转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时,就是气相色谱图了。气相色谱被广泛应用于小分子量复杂组分物质的定量分析。 高效液相色谱:高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上,引用了气相色谱的理论,在技术上,流动相改为高压输送(最高输送压力可达4.9-107Pa);色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成,从而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万);同时柱后连有高灵敏度的检测器,可对流出物进行连续检测。高效液相色谱(HPLC)是目前应用最多的色谱分析方法,高效液相色谱系统由流动相储液体瓶、输液泵、进样器、色谱柱、检测器和记录器组成,其整体组成类似于气相色谱,但是针对其流动相为液体的特点作出很多调整。HPLC的输液泵要求输液量恒定平稳;进样系统要求进样便利切换严密;由于液体流动相粘度远远高于气体,为了减低柱压高效

测色与配色

纺织与材料学院 --测色与配色作业 专业班级:轻化工程1303班 姓名: 学号:4130 完成日期:2016年7月1日

读后感 颜色科学是门重要的边缘学科,它的应用面极广,涉及到轻纺 化工、电影电视、造纸印刷、玻璃陶瓷、光源照明、颜色计量、军 工伪装、遥感技术,口腔学等许多部门,因此加强理论和应用技术 是必然的趋势。 在印染工业中测配色是生产中的一项重要任务。传统的测配色 主要用人工的方法,这不仅工作量大,费时耗料,而且在生产样品 与来样之间的色差,也是由丰富辨色经验的人靠视觉进行,辨色的 结果与人的心理状态、年龄、环境有极大的关系,带有很大主观性,因而供需双方有时会产生相当大的差异,使双方发生争执。随着科 学技术的发展测配色的技术也有了很大程度的改进。从人工目测发 展为仪器测量。很大程度上解决了这一问题。 色度学是研究人眼对颜色感觉规律的一门科学。颜色是一种受 物理学、视觉生理学、心理学影响的综合量,为了能够得到一致的 色度度量效果,同一色度数据,国际照明委员会(CIE)规定了一套标 准度色系统。由于不同的三原色的量(即三刺激值)能匹配各种颜色,因此可借三原色的三刺激值来表示各种颜色。CIE于1931年建立了 一个国际通用色度学系统,即CIE1931标准色度学系统,完善了色 度学的理论。用R,G和B代表颜色分量。因为1931CIE-RGB存在一 些问题,后来在此基础上以三个假想的原色光。建立起一个新的色 度学系统CIE1934XYZ表色系统。用X, Y和Z代表三原色的三刺激值。虽然CIE1931色度系统能准确表示颜色,但色品坐标x和y变 化的大小与人眼颜色视觉差别变化并不一致,就是说CIE1931色度 系统是非均匀颜色空间。为此,国际照明委员会在1976年提出了1976LAB均匀颜色空间系统。CIE 1976 LAB均匀颜色空间,是 CIE1931标准色度学系统的非线性变换,它将X, Y, Z直角坐标颜 色空间转换为柱而极坐标,分别对应与眼睛视觉相一致的明度L*和 色度a*, b*,其中a、b*与色调、饱和度的感觉相一致。L*为明度,表示黑一白轴;色度a*表示红一绿轴,色度b*表示黄一蓝轴。L*为100时,表示对光完全散射的漫射体;L*为0时表示对光完全吸收的 黑体,a*值越大样品的色调越红;b*值越大色调就越黄。只要测量出 样品三刺激值,就可以按公式计算出L*, a*, b*的值。公式中X, Y, Z为完全反射漫射体的三刺激值两样品的颜色不同就存在着色差,则根据色差公式计算出即可。色差在颜色测量和生产质量控制 方而有广泛的应用。两样品的色差△E*和目视色差感觉关系如

13届 测色配色复习题目含部分答案

目习题色色届1 3 测配复一.名词解释单色光:单一 波长的光(物理学),较窄波长范围内的光在颜色测量中通常被1. 看成是单色光(颜色测量学定义)。复色光:由不同波长的光组合在一起的光。2. 颜色的明度:是指色彩的明亮程度,表示物体明亮程度的一种属性。3. 4.颜色的彩度:是指色彩的鲜艳程度,它表示颜色中所含有色成分的比例。颜色的色相:是色彩彼此相互区分的特性,是色彩最重要、最基本的特征。5.条件等色:两种颜色的本质(分光反射率分布)本来就不同,而将这两种颜色6. 判断为等色的现象就是条件等色,也叫同色异谱(俗称跳灯)。其发射的光的颜色与某个光源所发射的光把某个黑体加热到一个温度,7.色温:的颜色相同时,这个黑体加热的温度称之为该光源的颜色温度,简称色温。用8.同色异谱指数:当某一条件变化后,原来匹配的两个样品之间的色差大小,表示。M提升力好的染料具有较9.提升力:是指染色深度随染料用量增加而递增的性能。提升力差的染料则达到好的染深性,可以通过增加染料用量获得深色染色效果;一定深度后,得色不再随染料用量增加而加深。 二.填空题色光的三原色是指10.红、绿、蓝,也称加法三原色。黄、品红、青。 11.色料的三原色是指年正式推荐了四种测色的“标准照明和观测条件”,包括1971于12.CIE. 。/漫射;漫射垂直°;45°/垂直;垂直/ /45垂直、“45/0” d/0 、(“0/45”“标准照明和观测条件”13.分光测色仪通常采用的为“”)d/0”、“0/d 、2个) CIEL*a*b* 14.纺织品测色常用的色差公式名称包括(至少写出 ISO 。 CMC、 CIE94 、c):(l c= 1 。中,纺织品测色常用的色差公式CMC l= 2 ,15.)L-c(或“反向”)。反向分光测色仪通常采用的光路设计是16.(填写“正向”。分光测色仪单色器的主要部件是光栅17.。光源、单色器、积分球、检测器分光测色仪的结构组成包括 18.使积分球内硫酸钡,其作用是 19.分光测色仪中,积分球内所涂白色物质为 部形成高反射散射性表面。两类。和20.条件等色可分为光源条件等色固体表面色条件等色 观察者条件等色 21.物体表面色的条件等色可分为两类。照明体条件等色和 A = K C L 。定律的数学表达式为https://www.docsj.com/doc/6112457399.html,mbert-Beer 计算机配色的方式包括 23.色号归档检索、反射光谱匹配、三刺激值匹配。 ”模式(填写“RGB24.对于户外广告电视屏幕,其颜色设置时应工作在 RGB

分光测色仪(色差仪)操作指引

XXXX 公司第1页,共4页XXXX,CO.,LTD Page 1 of 4

XXXX 公司第3页,共 4 页XXXX,CO.,LTD Page3of4 操作名称:分光测色仪(色差仪)操作指引Operation 文件编号:XX/QC- Doc.No. 版本:V0 Rev: 1.0 目的: 确定NS800分光测色仪(色差仪)的操作方法,防止任何误用引起的机器故障或测量误差。 2.0 范围: 适用于NS800分光测色仪(色差仪)。 3.0 职责: 品管部工程师负责对操作人员进行培训指导。 4.0 资历: 使用该仪器的人员事先须进行本指引的培训,合格后方能进行操作。 5.0 内容: 5.1.接口及测量键说明: 5.1.1电源开关:推动开关至“1”为接通电源,启动仪器,推动开关至“0”为切断电源 ,关闭电源。 5.1.2 DC接口:用于接入外部电源,外接电源适配器的规格为5V---2A。 5.1.3 UBS接口用于与PC连接通信,BS-232接口用于连接打印机。 5.2电池使用说明与安装 5.2.1 锂电池规格为Li-ion 3.7V--0.5A,容量为3200mAh。 5.2.2 请使用原装的锂电池,切匆使用其它电池,否则将有可能损坏本仪器。 5.2.3 对电池进行充电时,本仪器必须外接电源或USB接口连接上PC端,且推动开关至“1” 接通电源,才会对锂电池充电,若不对锂电池充电,取出锂电池,接上外部电源,本 仪器可正常工作。 5.2.4 在对电池进行充电时,在测量页面的右上角有动态图标进行充电提示。 5.2.5 电池安装前先检查电源开关是否为切断状态,然后取下电池盖,将锂电池放入电池仓 并轻轻推入,注意电池的正反面及触点方向,装好后再把电池盖扣上。 测量键

计算机测色与配色论文

计算机测色与配色论文 题目:计算机测色与配色 学院:纺织与材料学院 专业班级:13级轻化01班 学生姓名:卢聪 学号:41301030107

计算机测色与配色系统的发展状况 自古以来,每一个人都能用语言或实物来表示颜色。然而,颜色作为一门科学发展起来仅仅是近半个多世纪以来的事。颜色科学是一门仍在发展中的学科,现已取得许多成就,并且在工业界各行各业得到了广泛的应用。比较突出的是现代颜色测量技术的发展和计算机技术的结合,具体来说就是计算机测色配色系统,它给颜色科学在工业界的实际应用开拓了广阔的前景并提供了普及的条件。在先进国家中,与着色有关的行业如:纺织印染、染料、颜料制造、涂料、塑料着色加工及油墨等行业普遍采用这类系统作为有色产品的开发、生产、质量控制、销售的有力工具,普及率很高。它给使用者带来了生产科学化,高效率和经济效益。 六十年代一些生产着色剂的跨国公司在大型计算机上进行了大量的计算机测色配色方面的研究并取得里程碑意义的突破,确立了在一定程度上至今还在应用的计算机配色数学模型和算法。小型机的出现,为计算机测色六十年代一些生产着色剂的跨国公司在大型计算机上进行了大量的计算机测色配色方面的研究并取得里程碑意义的突破,确立了在一定程度上至今还在应用的计算机配色数学模型和算法。小型机的出现,为计算机测色配色在工业界实际应用创造了条件,因此,七十年代小型机测色配色系统使这项技术在与着色有关的工业界掀起了一个电子配色的热潮。可是价格昂贵的小型计算机和光谱光度计加上并非万能的配色系统还是使绝大多数人停留在传统的手工

作坊式的配色和调色方法。普及应用的时机并未成熟。然而计算机测色配色技术已经由少数人的研究状态进入了工业实际应用的阶段。八十年代计算机测色配色系统经历了真正的变革,光谱光度计、软件都有了巨大的发展,特别是微机的出现和飞速发展给这项技术的真正普及应用带来了光明的前景。进入九十年代,从欧美到港台,再到国内,电脑测色配色系统已以相当普及的价格成为工厂甚至连锁店的普通工具。它使使用者在生产活动中能以科学的方法高效地进行配色或调色,节约大量的人力物力,降低原材料成本;以符合国际标准的测色方法和公式客观地评价产品的颜色质量;使得生产和商业活动中的产品颜色要求由实物传递过渡到数字传递,从而顺应信息时代的要求并可在因特网上传递。 电脑测色配色技术的发展趋势 (1)化验室自动试样系统 国际上纺织服装行业竞争非常激烈,需要有极其快速的应变能力,对面料的要求不仅仅是小批量多品种多色号,而且要求的颜色质量很苛刻,交货期也很短。使得印染厂往往一天内要处理上百个色号,在这种压力下,必须使用电脑配色系统,并且和自动滴料(CCK)系统组成一整套化验室自动试样系统。印染厂化验室的这种配套的自动试样系统包括:电脑配色系统,自动称料配液系统(单色染料配液),自动滴料系统(配方染液配制)和多种自动小样染色机。在港澳台地区的一些印染厂,没有这类设备已经不能应付市场的需求和竞争。 (2)电脑配色系统应用的第二个领域是和印花图案设计描稿CAD

分光色差仪是干什么的

分光色差仪是干嘛用的?其工作流程是什么?为了检测物品颜色差异,就需要专业的测色仪器。分光色差仪的基础功能就是检测样品越标准品之间的色差,并且可以得出lab值、色差值ΔE,以及分光反射率,可以帮助用户更加精准的测色配色。 分光色差仪是干什么的? 分光色差仪也叫做分光测试仪、分光光度计。它可以通过测量物体的反射光相对光谱功率分布情况,得出物体表面的反射光谱。对比样品反射(透射)的光能量和同样条件下标准反射(透射)的光能量进行比较,再和CIE光谱三刺激相乘、积分,通过一系列复杂的计算,得出被测物体表面的三刺激值、色度坐标、色差等多种参数。 通过分光测色仪检测的结果不仅仅可以给出XYZ的绝对值和色差值,还可以测量每个颜色点(10nm或者20nm波长间隔)的“反射率曲线”,模拟出多种光源环境。其测量的色差结果相对于普通色差计更加的精准,并且测量数据也更加便于交流,用户可以通过分光色差仪配合专业的色彩管理软件,搭建自己的颜色控制管理系统。 分光色差仪测色配色流程: 专业的台式分光测色仪不仅仅可以检测物品的颜色差异,并且是一整套颜色系统重要组成部分。在工业生产中,从设计到生产,再到成品发货,会经过多道工序,由于颜色设备、操作手法、色彩转换等多种因素,最终都会导致产品外观颜色发生很大的偏色,所以为了对产生色彩进行管理,就需要使用分光色差仪测色配色。 1、设备校正(Calibration)。即使工作设备处于正常与最佳工作状态的手段与方法。色彩复制技术中所使用的设备如果不能正常而稳定工作,则会使色彩复制的结果无法预知与控制,因此进行色彩管理流程的首要工作,就是对相应的设备进行校正。 2、设备特性化。配色不能简单使用色差计或分光光度计等测色仪器,还需结合人眼目视观察,进行综合分析判断。人眼目视观察颜色,须在D65等标准光源下进行。目前光变行业,主要用于光变颜料配色的测色仪器,有分光光度仪和多角度色差仪,分光光度仪主要通过波长和反射率来表征颜料的三个属性,多角度色差仪则主要通过多个角度的L*a*b*值进行表征。 3、色彩转换。之所以分光色差仪比单纯的色差计更具优势,除了测量结果更加精准之外,还有一个重要的因素就是测量结果可以用于色彩转换。不同行业、不同设备的色域是有区别的,想要更加精准的匹配颜色,就需要结合各种色空间数据。分光色差仪支持多种色度指标,可以满足广大用户的色彩转换需求。 4、专业配色软件。在实际的配色中,不仅仅要掌握各种颜色的配色基础知识,还需要专业的配色软件,可为各种应用提供快速、准确的色彩分析和配方。即使是配色新人,也可以通过配色软件实时模拟配色。 台式分光测色差仪哪种好? 台式分光测色差仪广泛应用于涂料、纺织、印刷等行业。虽然分光测色仪功能强大,不过不同品牌型号的分光色差仪功能以及精确性能上还是存在差异的。如果对颜色要求比较高的企业,就想要尽可能选择更加精准的分光光度测色仪。那么台式分光测色差仪哪种好呢?用户可以以下方面做出判断: 1、测量以及观察方式的区别。 “0/45度”只能用来测平滑的表面,而且不能用于电脑配色。“d/8度积分球式”可以用来测量各种表面,可以用于电脑配色。并且,在选择时,还要考虑有没有消除镜面反射,和包含镜面反射的测量模式,如果两种模式都有,则在测量光洁表面,有明显反射表面的色彩时非常有用。多数公司选用“d/8度积分球”测色仪,但是,必须注意的是:不同品牌、不同型号之间仍有很大差别,导致不同的测量精度。一台测色仪除了微处理器及有关电路外,有四个主要组成部分:光源、积分球、光栅(分光单色器)和光电检测器。这也是衡量一台仪

13届 测色配色复习题目(含部分答案)

1 3 届测色配色复习题目 一.名词解释 1.单色光:单一波长的光(物理学),较窄波长范围内的光在颜色测量中通常被看成是单色光(颜色测量学定义)。 2.复色光:由不同波长的光组合在一起的光。 3.颜色的明度:是指色彩的明亮程度,表示物体明亮程度的一种属性。 4.颜色的彩度:是指色彩的鲜艳程度,它表示颜色中所含有色成分的比例。 5.颜色的色相:是色彩彼此相互区分的特性,是色彩最重要、最基本的特征。 6.条件等色:两种颜色的本质(分光反射率分布)本来就不同,而将这两种颜色判断为等色的现象就是条件等色,也叫同色异谱(俗称跳灯)。 7.色温:把某个黑体加热到一个温度,其发射的光的颜色与某个光源所发射的光的颜色相同时,这个黑体加热的温度称之为该光源的颜色温度,简称色温。 8.同色异谱指数:当某一条件变化后,原来匹配的两个样品之间的色差大小,用M表示。 9.提升力:是指染色深度随染料用量增加而递增的性能。提升力好的染料具有较好的染深性,可以通过增加染料用量获得深色染色效果;提升力差的染料则达到一定深度后,得色不再随染料用量增加而加深。 二.填空题 10.色光的三原色是指红、绿、蓝,也称加法三原色。 11.色料的三原色是指黄、品红、青。 12.CIE于1971年正式推荐了四种测色的“标准照明和观测条件”,包括 垂直/45°;45°/垂直;垂直/漫射;漫射/垂直。 13.分光测色仪通常采用的“标准照明和观测条件”为 d/0 (“45/0”、“0/45”、“d/0”、“0/d”) 14.纺织品测色常用的色差公式名称包括(至少写出2个) CIEL*a*b* 、 、 CIE94 、 ISO 。 CMC (l:c) 中, l= 2 ,c= 1 。 15.纺织品测色常用的色差公式CMC (L-c)

超高效液相色谱仪技术参数

超高效液相色谱仪技术参数 原装进口 1. 工作条件 1.1 电源:220V,50Hz 1.2 操作环境 15?C-28?C 1.3 湿度:20-80% 2.技术参数 *2.1 二元高压泵结构:四压力传感器,数控直线驱动色谱双泵。四个压力传感器能够准确的监控泵系统的压力,并对泵做出相应调整,保证流量精度的重复性和稳定性。(需在投标文件中提供泵结构示意图予以证明并加盖仪器制造商公章,并标明四压力传感器示意图位置和真实位置)。 2.1.1 泵类型:数控直线驱动色谱双泵 2.1.2 泵输出压力:≥20000 psi *2.1.3 泵驱动马达:≥4 2.1.4 柱塞杆与马达联接方式:刚性直连 *2.1.5 泵压力传感器数量:≥4 2.1.6 1-4路溶剂任意混合 2.1.7可配内置溶剂选择阀,扩展到9路溶剂 #2.1.8 真空脱气:六通道在线真空脱气机 #2.1.9 流量:最小流量范围≥0.0100,最大流量范围≤2.000mL/min,以0.001mL/min 为增量 *2.1.10 最大操作压力:≥17,800psi(须提供厂家英文官方原版指标及应用证明文件,并加盖仪器制造商公章。 #2.1.11 梯度模式:线性、步进、凹线、凸线四种类型 2.1.12 柱塞清洗:自动,可编程 2.1.13 流量精度:+/-0.02min SD,(全流速范围内),不随反压变化 2.1.14 流速准确度:±1.0% 2.1.15 梯度准确度:± 0.5%,不随反压变化 2.1.16 梯度精度:±0.15%RSD,不随反压变化

#2.1.17缓冲盐浓度和pH值调节:自动配置缓冲盐浓度和自动调节pH值2.1.17.1配置方式:自动比例混合 2.1.17.2计算方式:梯度曲线 2.1.17.3 pH精度: ±0.01 2.2 自动进样器系统 2.2.1密封在线针进样 2.2.2 耐压: 18,000psi 2.2.3 进样模式:任意体积直接注射进样 2.2.4 样品瓶数:≥90 位 2.2.5 进样精度:<0.3%RSD #2.2.6 样品交叉污染度:<0.001% 2.2.7 进样体积:0.1-50μL,以 0.1μL 为增量 2.2.8 进样线性度:>0.999 2.2.9 自动进样循环时间:<30 秒 2.3 柱温箱及色谱柱 2.3.1 温度范围:室温以上 5℃-90℃,增量:0.1℃ 2.3.2加热方式:电加热 2.3.3 预热方式:主动式 2.3.4 色谱柱颗粒度:≤1.7 um 2.3.5 色谱柱与柱温箱上带有使用信息记录装置 2.4紫外/可见光检测器 *2.4.1波长范围:190~700nm 2.4.2波长准确度:±1nm 2.4.3测量范围:0.0001~4.0000AUFS 2.4.4基线噪音:6.0×10-6 AU, 2.4.5基线漂移: ≤5.0x10-4AU/hr/℃ 2.4.6线性范围:2.5AU 2.4.7吸收范围:0.0001 to 4.0000 AUFS 2.4.8光源:氘灯,寿命2000小时

datacolor测配色操作说明

一、仪器校正 1、校正之前先将分光测色仪器启动,预热3分钟左右在开始校正 2、先将鼠标移动到“仪器校正”图标上,双击右键将会出现一个视窗画面,在这画面上那个选择所用的孔径,之后点击校正。 3、点击校正后,按照出现的视窗画面的提示进行校正,即先放黑色吸光阱→白板→绿板,每次会听到2声响声(白板的可能时间会长点),在换下一块板时出现“可继续”后再换。

4、三块板相继放完后,校正完毕,这时会出现一个视窗画面,显示绿色的“合格”,出现“不合格”时需要再开始校正。 注意:使用8小时后需要重新校正一次 二、测色

1、在“测色”图标上双击左键,会出现一个视窗画面,在左下角有个代码,在这个里面输入需要测试的编码(这个随便,只要自己明白就好了),在代码下面有个“永久资料”,也就是说你做的这些东西需要保存多长时间,一半是3个月或者半年(建议不要点击这个,做完拷走就好了)。 2、确定代码设置好了以后,点击“M测色”即可。 3、测色时会听到响声(好像是2声),响声结束后即测色结束,完毕之后会出现另外一个视图,在最左下角有个“S存档”按钮,点击即可存档,在“S存档”右边还有“R重来一次”和“C取消”两个按钮,视情况而定是否要选择重来和取消。 三、品管程式

色彩品管程式视图窗,上面列表有以下功:(从上到下的顺序)列示反射率 反射率[K/S]曲线图 色坐标 XY色度图 CIELab 坐标图 CIELab 色差坐标图 CIELab 色差值 ANLab 色差值 ANLab/Hunter 色坐标 Hunter 色差值 Pass-Fail 允拒收判定 Pass-Fail 口述及坐标图 光源色变 通用性报表 1/1标准深度 变褪色牢度级数 污染牢度级数 色差报表/扣除基材 色彩力度 其他白度 CIE 白度 Ganze/Griesser 白度值 明度/力度分色 555 分色

通则0512高效液相色谱法

高效液相色谱法: 系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱,对供试品进行分离测定的色谱方法。 注入的供试品,由流动相带入色谱柱内,各组分在柱内被分离,并进入检测器检测, 由积分仪或数据处理系统记录和处理色谱信号。 1.对仪器的一般要求和色谱条件 高效液相色谱仪由高压输液泵、进样器、色谱柱、检测器、积分仪或数据处理系统组成。 色谱柱内径一般为3.9~4.6mm,填充剂粒径为3~10μm。 超高液相色谱仪:是适应小粒径(约2μm)填充剂的耐超高压、小进样量、低死体积、 高灵敏度检测的高效液相色谱仪。 (1)色谱柱 反相色谱柱: 以键和非极性基团的载体为填充剂填充而成的色谱柱。常见的载体有硅胶、聚合物复合硅胶和聚合物等;常用的填充剂优十八烷基硅烷键合硅胶、辛基硅烷键合硅胶和苯基键合硅胶等。 正相色谱柱: 用硅胶填充剂,或键合极性基团的硅胶填充而成的色谱柱。常见的填充剂有硅胶、氨基键合硅胶 和氰基键合硅胶等。氨基键合硅胶和氰基键合硅胶也可用作反向色谱。 离子交换色谱柱:用离子交换填充剂填充而成的色谱柱。有阳离子交换色谱柱和阴离子交换色谱柱。 手性分离色谱柱:用手性填充剂填充而成的色谱柱。

色谱柱的内径和长度,填充剂的形状、粒径与粒径分布、孔径、表面积、键合基团的表面覆盖度、载体表面基团残留量,填充的致密与均匀程度等均影响色谱柱的性能,应根据被分离物质的性质来选择合适的色谱柱。 温度会影响分离效果,品种正文中未指明色谱柱温度时系指室温,应注意室温变化的影响。为改善分离效果可适当提高色谱柱的温度,但一般不宜超过60℃。 残余硅羟基未封闭的硅胶色谱柱,流动相的pH值一般应在2~8之间。残余硅羟基已封闭的硅胶、聚合物复合硅胶或聚合物色谱柱可耐受更广泛pH值的流动相,适合于pH值小于2或大于8的流动相。 (2)检测器 最常用的检测器为紫外-可见分光检测器,包括二极管阵列检测器, 其他常见的检测器有荧光检测器、蒸发光散射检测器、示差折光检测器、电化学检测器和质谱检测器等。 紫外-可见分光检测器、荧光检测器、电化学检测器为选择性检测器, 其响应值不仅与被测物质的量有关,还与其结构有关; 蒸发光散射检测器和示差折光检测器为通用型检测器, 对所有物质均有响应,结构相似的物质在蒸发光散射检测器的响应值几乎仅与被测物质的量有关。 紫外-可见分光检测器、荧光检测器、电化学检测器和示差折光检测器的响应值与被测物质的量在一 定范围内呈线性关系, 但蒸发光散射检测器的响应值与被测物质的量通常呈指数关系,一般需经对数转换。 不同的检测器,对流动相的要求不同。 紫外-可见分光检测器所用流动相应符合紫外-可见分光光度法(通则0401)项下对溶剂的要求; 采用低波长检测时,还应考虑有机溶剂的截止使用波长,并选用色谱级有机溶剂。 蒸发光散射检测器和质谱检测器不得使用含不挥发性盐的流动相。 (3)流动相

DATACOLOR_测色使用说明

1、目的:规范成品检验过程操作,确保QA成品检验顺利进行。 2、范围:适用于本公司QA部门成品检验。 3、相关文件: 《DATACOLOR 使用说明》 4、职责:QA部门负责公司所有的出厂成品质量检验 5、作业程序 5.1准备工作所需要的,笔、剪刀、记号笔等工具。 5.2开启电脑,打开测色程序。 5.3核查物料控制人员送来的工单信息,核实采样要求,包括测试样、留样、客户样。 5.4把物料控制人员送来的小块样布,如果不能机器测色的,用目测。如果可以机器测色,用DATACOLOR测色,再用目测复核。 5.5校正分光测色仪 4.5.1点击测色仪程序jbtshade,输入密码:password1. 5.5.2启动分光测色仪最好在20到30分钟再做分光仪校正。在连续4-8个小时后,需要重新校正。

5.5.3校正前,测色孔镜必须一致,校正黑筒时,黑筒上的字要朝上且向前。5.5.4使用的白板时要小心,不能用手触摸正面,更不能刮伤。 5.5.5点击Calibrate,出现下面界面。 5.5.6开始校正,放上黑筒于分光仪上,按下Ready按钮。然后依次白板、绿板。

5.5.7校正完成 5.6测量与输入储存标准样 5.6.1点击Std:inst按钮,选择Instrument Average(多点测色)。 5.6.2输入标准样名称后,点Std:inst按钮,出现一个视窗,把标样放入孔镜中,点击Measure按钮。一般点击四次,并每点击一次移动小孔中的标样,直到按钮转换成Accept,并点击。

5.6.3点击Store:Std,保存标准样测色信息。 5.7测量与输入储存批次样。 5.7.1点击Bat:inst旁的下箭头按钮,选择Instrument Average(多点测色)。 5.7.2在Batch name 框中输入批次样的名称。

高效液相色谱法(HPLC)的概述

此帖与GC版的对应,是为了让大家更好的学习和了解LC 主要内容包括: 1.高效液相色谱法(HPLC)的概述 2. 高效液相色谱基础知识介绍(1——13楼) 3. 高压液相色谱HPLC发展概况、特点与分类 4. 液相色谱的适用性 5.应用 高效液相色谱法(HPLC)的概述 以高压液体为流动相的液相色谱分析法称高效液相色谱法(HPLC)。其基本方法是用高压泵将具有一定极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂泵入装有填充剂的色谱柱,经进样阀注入的样品被流动相带入色谱柱内进行分离后依次进入检测器,由记录仪、积分仪或数据处理系统记录色信号或进行数据处理而得到分析结果。 由于高效液相色谱法具有分离效能高、选择性好、灵敏度高、分析速度快、适用范围广(样品不需气化,只需制成溶液即可)、色谱柱可反复使用的特点,在《中国药典》中有5 0种中成药的定量分析采用该法,已成为中药制剂含量测定最常用的分析方法。 高效液相色谱法按固定相不同可分为液-液色谱法和液-固色谱法;按色谱原理不同可分为分配色谱法(液-液色谱)和吸附色谱法(液-固色谱)等。 目前,化学键合相色谱应用最为广泛,它是在液-液色谱法的基础上发展起来的。将固定液的官能团键合在载体上,形成的固定相称为化学键合相,不易流失是其特点,一般认为有分配与吸附两种功能,常以分配作用为主。C18(ODS)为最常使用的化学键合相。 根据固定相与流动相极性的不同,液-液色谱法又可分为正相色谱法和反相色谱法,当流动相的极性小于固定相的极性时称正相色谱法,主要用于极性物质的分离分析;当流动相

的极性大于固定相的极性时称反相色谱法,主要用于非极性物质或中等极性物质的分离分析。 在中药制剂分析中,大多采用反相键合相色谱法。 系统组成: (一)高压输液系统 由贮液罐、脱气装置、高压输液泵、过滤器、梯度洗脱装置等组成。 1.贮液罐 由玻璃、不锈钢或氟塑料等耐腐蚀材料制成。贮液罐的放置位置要高于泵体,以保持输液静压差,使用过程应密闭,以防止因蒸发引起流动相组成改变,还可防止气体进入。2.流动相 流动相常用甲醇-水或乙腈-水为底剂的溶剂系统。 流动相在使用前必须脱气,否则很易在系统的低压部分逸出气泡,气泡的出现不仅影响柱分离效率,还会影响检测器的灵敏度甚至不能正常工作。脱气的方法有加热回流法、抽真空脱气法、超声脱气法和在线真空脱气法等。 3.高压输液泵 是高效液相色谱仪的关键部件之一,用以完成流动相的输送任务。对泵的要求是:耐腐蚀、耐高压、无脉冲、输出流量范围宽、流速恒定,且泵体易于清洗和维修。高压输液泵可分为恒压泵和恒流泵两类,常使用恒流泵(其压力随系统阻力改变而流量不变)。 (二)进样系统 常用六通阀进样器进样,进样量由定量环确定。操作时先将进样器手柄置于采样位置(L OAD),此时进样口只与定量环接通,处于常压状态,用微量注射器(体积应大于定量环体积)注入样品溶液,样品停留在定量环中。然后转动手柄至进样位置(INJECT),使定量环接入输液管路,样品由高压流动相带入色谱柱中。 (三)色谱柱 由柱管和填充剂组成。柱管多用不锈钢制成。柱内填充剂有硅胶和化学键合固定相。在化学键合固定相中有十八烷基硅烷键合硅胶(又称ODS柱或C18柱)、辛烷基硅烷键合硅

色谱分析(中国药科大学)超高效液相色谱(UPLC)

超高效液相色谱(UPLC) 超高效液相色谱技术(ultra performance liquid chcromatography,简称UPLC)是一种综合了小颗粒填料、非常低系统体积(死体积)及快速检测手段等全新的检测技术。在全面提升HPLC的速度、灵敏度及分离度的同时,保留其原有的实用性及原理。基于小颗粒技术的UPLC,并非普通HPLC系统改进而成。它不但需要耐压、稳定的小颗粒填料(可达1.7μm),而且需要耐压的色谱系统(>15,000psi)、最低交叉污染的快速进样器、快速检测器及优化的系统体积等诸多方面的保障,以充分发挥小颗粒技术优势。这就需要对系统所有硬件和软件的进行全面创新。世界第一个商品化UPLC产品是Waters ACQUITY UPLC TM超高效液相色谱系统,它于2004年3月投入市场。 图1:填料技术的沿革 1.小颗粒填料改善分离的理论与科学基础 液相色谱30年的发展史是颗粒技术的发展史。颗粒大小的改变直接影响到柱效,从而对分离结果产生直接影响。由上图可知:随着颗粒度的不断降低,色谱分

离度不断提高。事实上,上述规律的理论基础是著名的Van Deemeter方程。Van Deemeter方程是色谱科学家预测颗粒度变化而引起的色谱变化的根本依据。Van Deemeter曲线(见图2)预测最佳柱效与相应的流动相流速。由Van Deemeter方程得知:随着颗粒度减小,相应的理论塔板高度(HETP)也下降,得到的柱效会更高。还应该注意到1.7 μm颗粒的HETP最小值区域扩大了(见图2),这表明可以在比大颗粒更宽的流量范围内得到最高的柱效,结果可以不损失高分离度的同时来适当提高流动相的流速(分析速度)。小颗粒填料为色谱分离带来如此的高柱效和速度优势,使得利用小颗粒技术成为色谱科学家梦寐以求的目标。然而HPLC系统的设计,一直难于发挥出最小颗粒的优点。小颗粒技术的运用,不但要求仪器在超出目前限度(6000 psi/ 400 bar)的压力下工作,同时要求仪器系统的死体积要更小,以便不影响梯度性能,而且还要检测器能高速检测出峰宽只有几秒的色谱峰。 在利用杂化颗粒技术合成出耐压的新一代小颗粒色谱填料之后,UPLC超高效液相色谱系统的设计,充分利用了小颗粒填料的所有优点,弥补传统HPLC系统的不足。

高效液相色谱(HPLC)柱效测定

实验六高效液相色谱(HPLC)柱效测定 093858 张亚辉 一. 实验目的 1、学习高效液相色谱仪的基本操作方法。 2、了解高效液相色谱仪原理和条件设定方法。 3、了解高效液相色谱法在日常分析中的应用。 二. 实验原理 高效液相色谱法是以液体作为流动相,借助于高压输液泵获得相对较高流速的液流以提高分离速度、并采用颗粒极细的高效固定相制成的色谱柱进行分离和分析的一种色谱方法。 在高效液相色谱中,若采用非极性固定相,如十八烷基键合相,极性流动相,即构成反相色谱分离系统。反之,则称为正相色谱分离系统。反相色谱系统所使用的流动相成本较低,应用也更为广泛。 定量分析时,为便于准确测量,要求定量峰与其他峰或内标峰之间有较好的分离度。分离度(R)的计算公式为: R= 2[t(R2)-t(R1)] /1.7*(W1+W2) 式中 t(R2)为相邻两峰中后一峰的保留时间; t(R1)为相邻两峰中前一峰的保留时间; W1及W2为此相邻两峰的半峰宽。除另外有规定外,分离度应大于1.5。 本实验对象为邻苯二甲酸酯,又称酞酸酯,缩写PAE,常被用作塑料增塑剂。它被普遍应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品,如指甲油、头发喷雾剂、香皂和洗发液等数百种产品中。但研究表明,邻苯二甲酸酯在人体和动物体内发挥着类似雌性激素的作用,是一类内分泌干扰物。待测物性质见表1。 表1色谱柱测试条件

如果要检测不同条件对谱图分离的影响,可按表1配制几种物质的混合溶液,在不同条件下进行HPLC分离检测。 三.仪器与试剂 1、仪器 Agilent 1100高效液相色谱仪,50ul微量注射器。 2、试剂 甲醇(色谱专用),高纯水 四. 实验步骤 1、色谱条件 色谱柱:辛烷基硅烷键合硅胶(C8) 柱温:室温 流动相:初始为高纯水:20%,甲醇:80% 检测器:DAD检测器; 检测波长:220nm; 进样体积:20μl定量环,实际注射每次可控制在40μl。 2、待测溶液的配制 首先用甲醇做溶剂配制储备液:邻苯二甲酸二甲酯(0.3880g/L),邻苯二甲酸二乙酯(0.2770g/L),邻苯二甲酸二丁酯(0.3776g/L)。然后各取1mL储备液用水和甲醇(20:80)稀释至10mL,作为待测溶液。 3、色谱测定 (1) 按操作规程开启电脑,开启脱气机、泵、检测器等的电源,启动Agilent 1100在线工作软件,设定操作条件。流量为1.000ml/min。 (2) 待仪器稳定后,开始进样。将进样阀柄置于“LOAD”位置,用微量注射器吸取混合物溶液40ul,注入仪器进样口,顺时针方向扳动进样阀至“INJECT”位置,此时显示屏显示进样标志。 (3) 记下各组分色谱峰的保留时间及峰面积及分离比。 (4) 实验完毕,清洗系统及色谱柱。依次用甲醇-水(60:40)、甲醇-水(70:30)……直到纯甲醇作流动相清洗,每次清洗至基线走稳,至少清洗15min。 五.实验结果

色差仪的分类,原理及测量方法

色差仪的分类,原理及测量方法 1.分类 根据性能参数、精度范围和使用要求,色差仪可分为3种:第一种是手持式色差仪,又称色彩色差计,其能直接读取数据,不用连接电脑,不配带软件,使用方便,价格便宜,但精度较低,在颜色管理的一般领域使用广泛;第二种是便携式色差仪,又称便携 式分光测色仪,其除了能直接读取数据外,还能连接电脑,配带软件,体积较小,便于 携带,精度较高,价格适中;第三种是台式色差仪,又称台式分光测色配色仪,其具有 读数窗口,连接电脑时需要使用测色、配色软件,具有高精度的测色和配色功能,体积 较大,性能稳定,价格较高。目前,国内印刷企业使用较广的是便携式色差仪。 2.原理 色差仪是模拟人眼对红、绿、蓝光感应的光学测量仪器,可以对被测物体进行五角 度分析,其中习惯选择15°、45°、110°的角度进行分析。 所有的颜色都可以通过任何一种Lab颜色标尺被感知并测量,L轴为亮度轴,0为黑,100为白;a轴为红绿轴,正值为红,负值为绿,0为中性色;b轴为黄蓝轴,正值 为黄,负值为蓝,0为中性色。这些标尺可以用来表示试样与标样的颜色差异,通常以 Δa、Δb、ΔL为标识符,ΔE被定义为样品的总色差,但其不能表示出试样色差的偏 移方向,ΔE数值越大,说明色差越大。色差仪可以根据CIE色度空间的Lab、Lch原理,测量显示出试样与标样的色差ΔE及Δa、Δb、ΔL值。 ΔE通常按如下公式计算: ΔE*=[(ΔL*)+(Δa*)+(Δb*)]1/2 有时一些公司会要求总色差小于2,有的还会要求达到Lab值。如果ΔE≤,建议Δa、Δb、ΔL均≤,一般ΔE为时目视是可以分辨的。由于Δa、Δb、ΔL一般情况下均没有定值,在要求过于严格的情况下,往往对总色差ΔE和色差Δc(不考虑亮度影响)都有要求,此时可按如下公式计算: ΔE*=[(ΔL*)+(Δa*)+(Δb*)]1/2

高效液相色谱测定法标准操作规程

标准操作规程 1目的:建立高效液相色谱测定法操作规程,以使检验操作规化。 2适用围:适用于高效液相色谱测定法检验操作全过程。 3责任:QC人员对本SOP实施负责。 4容 高效液相色谱法系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱,对供试品进行分离测定的色谱方法。注入的供试品,由流动相带入色谱柱,各组分在柱被分离,并进入检测器检测,由积分仪或数据处理系统记录和处理色谱信号。 4.1.对仪器的一般要求和色谱条件 高效液相色谱仪由高压输液泵、进样器、色谱柱、检测器、积分仪或数据处理系统组成。色谱柱径一般为3.9~4.6mm,填充剂粒径为3~10μm。超高效液相色谱仪是适应小粒径(约2μm)填充剂的耐超高压、小进样量、低死体积、高灵敏度检测的高效液相色谱仪。 4.1.1.色谱柱 反相色谱柱:以键合非极性基团的载体为填充剂填充而成的色谱柱。常见的载体有硅胶、聚合物复合硅胶和聚合物等;常用的填充剂有十八烷基硅烷键合硅胶、辛基硅烷键合硅胶和苯基键合硅胶等。 正相色谱柱:用硅胶填充剂,或键合极性基团的硅胶填充而成的色谱柱。常用的填充剂有硅胶、氨基键合硅胶和氰基键合硅胶等。氨基键合硅胶和氰基键合硅胶也可用作反相色谱。离子交换色谱柱:用离子交换填充剂填充而成的色谱柱。有阳离子交换色谱柱和阴离子交换色谱柱。 手性分离色谱柱:用手性填充剂填充而成的色谱柱。 色谱柱的径与长度,填充剂的形状、粒径与粒径分布、孔径、表面积、键合基团的表面覆盖度、载体表面基团残留量,填充的致密与均匀程度等均影响色谱柱的性能,应根据被分

离物质的性质来选择合适的色谱柱。 温度会影响分离效果,品种正文中未指明色谱柱温度时系指室温,应注意室温变化的影响。为改善分离效果可适当提高色谱柱的温度,但一般不宜超过60℃。 残余硅羟基未封闭的硅胶色谱柱,流动相pH值一般应在 2?8之间。残余硅羟基已封闭的硅胶、聚合物复合硅胶或聚合物色谱柱可耐受更广泛pH值的流动相,适合于pH 值小于2或大于8 的流动相。 4.1.2.检测器 最常用的检测器为紫外-可见分光检测器,包括二极管阵列检测器,其他常见的检测器有荧光检测器、蒸发光散射检测器、示差折光检测器、电化学检测器和质谱检测器等。 紫外-可见分光检测器、荧光检测器、电化学检测器为选择性检测器,其响应值不仅与被测物质的量有关,还与其结构有关;蒸发光散射检测器和示差折光检测器为通用检测器,对所有物质均有响应。结构相似的物质在蒸发光散射检测器的响应值几乎仅与被测物质的量有关。 紫外-可见分光检测器、荧光检测器、电化学检测器和示差折光检测器的响应值与被测物质的量在一定围呈线性关系,但蒸发光散射检测器的响应值与被测物质的量通常呈指数关系,一般需经对数转换。 不同的检测器,对流动相的要求不同。紫外-可见分光检测器所用流动相应符合紫外-可见分光光度法(通则0401)项下对溶剂的要求;采用低波长检测时,还应考虑有机溶剂的截止使用波长,并选用色谱级有机溶剂。蒸发光散射检测器和质谱检测器不得使用含不挥发性盐的流动相。 4.1.3.流动相 反相色谱系统的流动相常用甲醇-水系统和乙腈-水系统,用紫外末端波长检测时,宜选用乙腈-水系统。流动相中应尽可能不用缓冲盐,如需用时,应尽可能使用低浓度缓冲盐。用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱时,流动相中有机溶剂一般不低于5%,否则易导致柱效下降、色谱系统不稳定。 正相色谱系统的流动相常用两种或两种以上的有机溶剂,如二氯甲烷和正己烷等。 品种正文项下规定的条件除填充剂种类、流动相组分、检测器类型不得改变外,其余如色谱柱径与长度、填充剂粒径、流动相流速、流动相组分比例、柱温、进样量、检测器灵敏度等,均可适当改变,以达到系统适用性试验的要求。调整流动相组分比例时,当小比例组分的百分比例X小于等于33%时,允许改变围为0.7X?1.3X;当X大于33%时,允许改变围为X—10%?X+10% 。

高效液相色谱法的计算方法

高效液相色谱法的计算方法 高效液相色谱法是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,经进样阀注入供试品,由流动相带入柱内,在柱内各成分被分离后,依次进入检测器,色谱信号由记录仪或积分仪记录。 1、对仪器的一般要求 所用的仪器为高效液相色谱仪。色谱柱的填料和流动相的组分应按各品种项下的规定。常用的色谱柱填料有硅胶和化学键合硅胶。后者以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用,辛基键合硅胶次之,氰基或氨基键合硅胶也有使用;离子交换填料,用于离子交换色谱;凝胶或玻璃微球等,用于分子排阻色谱等。注样量一般为数微升。除另有规定外,柱温为室温,检测器为紫外吸收检测器。 在用紫外吸收检测器时,所用流动相应符合紫外分光光度法(附录ⅣA)项下对溶剂的要求。 正文中各品种项下规定的条件除固定相种类、流动相组分、检测器类型不得任意改变外,其余如色谱柱内径、长度、固定相牌号、载体粒度、流动相流速、混合流动相各组分的比例、柱温、进样量、检测器的灵敏度等,均可适当改变,以适应具体品种并达到系统适用性试验的要求。一般色谱图约于20分钟内记录完毕。 2、系统适用性试验 按各品种项下要求对仪器进行适用性试验,即用规定的对照品对仪器进行试验和调整,应达到规定的要求;或规定分析状态下色谱柱的最小理论板数、分离度和拖尾因子。 (1)色谱柱的理论板数(N,用于定量表示色谱柱的分离效率,简称柱效)。 在选定的条件下,注入供试品溶液或各品种项下规定的内标物质溶液,记录色谱图,量出供试品主成分或内标物质峰的保留时间tR(以分钟或长度计,下同,但应取相同单位)和半高峰宽(W h/2),按n=5.54(t R/Wh/2)2计算色谱柱的理论板数,如果测得理论板数低于各品种项下规定的最小理论板数,应改变色谱柱的某些条件(如柱长、载体性能、色谱柱充填的优劣等),使理论板数达到要求。 (2) 分离度(R)

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