药物分析期末总结
绪论
1.药物（drugs）是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应症或者功能主治、用法和用量的物质。
2.药品（medicinal products）是指由药物经一定的处方和工艺制备而成的制剂产品，是可供临床使用的商品。
3.药品质量与管理规范
①《药品非临床研究质量管理规范》(GLP）
②《药品临床试验管理规范》(GCP)
③《药品生产质量管理规范》(GMP)
④《药品经营质量管理规范》(GSP)
⑤《中药材生产质量管理规范（试行）》（GAP）
4.药物分析的任务就是对药物进行全面的分析研究，确立药物的质量规律，建立合理有效的药物质量控制的方法和标准，保证药品的质量稳定与可控，保障药品使用的安全、有效和合理。
5.药品质量控制的意义：确保药品质量，保障临床使用的安全和有效。
第二章药物的鉴别
1.药物的鉴别实验是根据药物的分子结构、李华新发展、采用物理、化学或生物学方法来判断药物的真伪。
2.药物的性状：外观、溶解度、物理常数。
3.水杨酸盐鉴别：①与Fecl3试液反应-------显紫色（弱酸性时）、红色（中性时）；
4.托烷生物碱类：取本品10mg + 发烟硝酸5滴，水浴蒸干，得黄色残渣，放冷，加乙醇2~3滴湿润，加KOH（s）1粒，显深紫色。
5.焰色反应：Na+ 黄色；K+ 紫色；Ca2+ 砖红色；Ba2+黄绿色，自绿色玻璃中透视，火焰显蓝色。
6.药物的鉴别方法：专属性强、耐用性好、灵敏度高、操作简便、快速等。
7.何首乌的鉴别方法----------显微鉴别法（主要用于中药及其制剂的鉴别）
药物分析第三章
1，药物杂质的两个主要来源：一是由生产过程中引入；二是贮藏过程中。
2，一般杂质是指在自然界中分布较广泛，在多种药物的生产和贮藏中容易引入的杂质；特殊杂质是指在特定药物的生产和贮藏过程中引入的杂质。
3，简述药物杂质检查的内容。
一、药物的杂质与纯度二、药物杂质的来源三、药物杂质的分类四、杂质的限量。4，举例说明一般杂质他的存在对药物的影响。
如果药物中信号杂质含量过多，提示该药的生产工艺或生产控制有问题，氯化物，硫酸盐等属于信号杂质。
5，杂质的限量计算
P100
6，药物中的检测方法包括化学法，光谱法，色谱法等。有机杂质多采用色谱法，特别是HPLC法。
7，波层色谱法，常用的方法有：杂质对照品法，供试品溶液自身稀释对照法。
杂质对照品法：适用于已知杂质并能制备杂质对照品的情况。
8，氯化物检查法原理：药物中的微量氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银反应。
9，硫酸盐检查法原理：药物中微量的硫酸盐在稀盐酸酸性条件下与氯化钡反应。
10，铁盐检查法原理：铁盐在盐酸酸性溶液与硫氰酸盐作用生产红色可溶性硫氰酸铁配离子。
11，重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。
12，硫代乙酰胺法，炽灼后的硫代乙酰胺法和硫化钠法三种金属检查方法。
13，对古蔡氏法和二乙基二硫代氨基甲酸银法的了解。
14，干燥失重主要检查药物中的水分及其他挥发性物质。
15，炽灼残渣系指有机药物经碳化或挥发性无极药物加热分解后再经高温炽灼，所产生的非挥发无机杂质的硫酸盐。
16，中国药典规定残留溶剂的检查方法为GC法。
17，药物中存在的遇硫酸易碳化或易氧化而呈色的微量有机杂质称为易碳化。
第四章药物的含量测定方法与验证
1.化学原料药的含量测定——容量分析法
2.药物制剂的含量测定——色谱分析法
定量分析方法的分类与特点
3.计算题——滴定度的计算P144
含量的计算P145(示例4-4 P146)
4.一般供试品溶液的吸光度读数，以在0.3~0.7之间为宜。
5.用于含量测定的方法一般有以下几种：
1)对照品比较法；
2)吸收系数法；
3)计算分光光度法；
4)比色法；
6.荧光分析法的灵敏度比紫外高
7.高灵敏度：色谱分析法最低检出浓度可达10-15～10-12g/ml.
8.检测器：最常用的检测器为紫外检测器，包括二极管阵列检测器。
9.系统适用性试验的内容：
1)色谱柱的理论板数；
2)色谱峰的分离度；（待测组分与相邻共存物之间的分离度应大于1.5）
3)色谱系统的重复性；
4)色谱峰的拖尾因子；
10.测定法：
1)内标法；
2)外标法；
11.气相色谱法时，为减小误差，采用内标法定量为宜。
样品分析的前处理方法
12.三氯叔丁醇的含量测定——碱水解法。
13.碘他拉酸的含量测定——碱性还原法。
14.有机破坏方法包括湿法破坏与干法破坏两种。
15.根据分解剂组合形式的不同，湿法破坏可分为若干种，如：硫酸-硝酸法、硫酸-高氯酸
法、硫酸-硫酸盐法、硝酸-高锰酸钾法等。
16.氧瓶燃烧法
是快速分解有机物的最简单方法。
吸收液——水。
药品质量标准分析方法验证
需验证的分析项目：鉴别试验，杂质定量或限度检查。
验证内容:准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线性、范围、耐用性。
●含量测定方法的准确度：在规定范围内，至少用9个测定结果进行评价。
●精密度的含义：精密度系指在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样
测定所得结果之间的接近程度。
17.检测限与定量限概念的区别:
检测限是指试样中被测物能被检测出的最低浓度或量；（信噪比S/N=3(或2)）
定量限是指被测物能被定量测定的的最低量，其测定结果应具有一定准确度和精密度。
（信噪比S/N=10）
18.非定量分析法，一般要验证方法的“专属性”、“检测限”和“耐用性”。
19.定量分析方法，需验证准确度、精密度、专属性、线性、范围、耐用性。
第六章
1、阿司匹林、水杨酸、苯甲酸的酸性比较。
阿司匹林的酸性比苯甲酸的酸性强，其中，水杨酸含有邻位游离羟基的氢能与羧基形成分子内氢键，更增强了羧基中氢氧键的极性，使其酸性进一步增强。
2.为防阿司匹林水解，同时采用高效液相色谱法检查。
3、阿司匹林含量测定采用哪些方法？
一，酸碱滴定法，包括直接滴定法，剩余量滴定法，水解后剩余量滴定法，两步滴定法，非水溶液滴定法
二、紫外可见分光光度法，包括直接紫外可见分光光度法，柱分配色谱紫外分光光度法
三、高效液相色谱法
4、因乙醇对酚酞指示剂显酸性，可消耗氢氧化钠而使测定结果偏高，所以，乙醇在使用之前需先用氢氧化钠中和至对酚酞指示剂显中性。
第七章
一、苯乙胺类拟肾上腺素药物的结构和理化性质：
结构：
性质：（1）酚羟基特征；（2）弱碱性；（3）旋光性；（4）紫外吸收
二、Rimini实验：脂肪伯胺
三、酮体杂质检查：紫外分光法（填）
四、光学纯度检查：HPLC 色谱柱：手性色谱柱
五、非水溶液滴定溶剂：
溶剂：冰醋酸、醋酐、冰醋酸和醋酐混合
滴定液：高氯酸
指示法：电位法和指示剂法
第八章
局麻药物的代表药物：苯佐卡因盐酸普鲁卡因盐酸氯普鲁卡因盐酸丁卡因盐酸利多卡因盐酸布比卡因盐酸罗哌卡因
对氨基苯甲酸脂的母体：
重氮化耦合反应的药品：苯佐卡因盐酸普鲁卡因盐酸氯普鲁卡因盐酸普鲁卡因胺
发生重氮化耦合反应的结构条件：具有芳伯氨基或者潜在芳伯氨基的药物
与硫酸铜反应的药品：盐酸利多卡因
盐酸利多卡因的水溶液加硝酸酸化后，加硝酸汞试液煮沸，显黄色;对氨基苯甲酸脂类药物显红色或橙黄色，可与之区别
盐酸丁卡因的鉴别：加硫氰酸铵
盐酸普鲁卡因原料药中对氨基苯甲酸的限量不得超过0.5%，盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的限量不得超过1.2%，盐酸普鲁卡因中4-氨基-2-氯苯甲酸的限量不得过0.625%。盐酸普鲁卡因注射液中4-氨基-2-氯苯甲酸的限量不得过3.0%。
亚硝酸钠滴定法的基本原理及测定主要条件
基本原理：芳伯氨基或水解后生成芳伯氨基的药物在酸性溶液中与亚硝酸钠定量发生重氮化反应，生成重氮盐，可用永停滴定法指示反应终点。
主要条件：1、加入适量溴化钾加快反应速度
2、加过量盐加速反应
3、反应温度在10-30度，15度最佳。
4、滴定速度不宜太快
指示终点方法：电位法永停滴定法内、外指示剂法
第九章二氢吡啶类钙通道阻滞药物的分析
二氢吡啶类钙通道阻滞药物是目前临床上特异性最高、作用最强的一类钙拮抗剂，主要用于
治疗缺血性心血管疾病、高血压、脑血管疾病等。
本类药物均含有苯基-1,4-二氢吡啶的母核，代表药物有硝苯地平、尼群地平、尼莫地平、尼
索地平等
本类药物二氢吡啶环的C4位多为手性碳原子，具有旋光性。
硝苯地平的鉴别：取本品约25mg，加丙酮1mL溶解，加20%氢氧化钠溶液3-5滴，振摇，
溶液显橙红色。
铈量法适合于糖浆剂，片剂等制剂的测定。
适用于铈量法的药物是硝苯地平，与硫酸铈的摩尔比是1:2。
含量测定有三种：铈量法、紫外-可见分光光度法、高效液相色谱法。
第十章
巴比妥的母核：环状丙二酰脲结构，+碱液氨气，可使红色石蕊试纸变蓝。
巴比妥类药物+铜盐紫堇色或紫色，含硫巴比妥类药物绿色
碱性溶液+钴盐紫堇色
酸性溶液无紫外吸收，Ph=10碱性溶液在240nm有最大吸收，Ph=13强碱性溶液在
255nm有最大吸收。
巴比妥与硫酸铜—吡啶试液十字形的紫色结晶，苯巴比妥浅紫色细小不规则或似菱形的结晶
巴比妥类药物的鉴别试验：丙二酰脲反应
利用硫元素的鉴别：含硫的巴比妥类药物+氢氧化钠溶液+铅离子白色沉淀特征基团反应加热黑色沉淀
利用不饱和取代基的鉴别：可使碘、溴或高锰酸钾褪色
硝化反应：苯巴比妥+硝酸钾及硫酸共热黄色硝基化合物
苯巴比妥的特殊杂质检查的内容：酸度、乙醇溶液的澄清度、中性或碱性物质、有关物质
异戊巴比妥的银量法：+甲醇溶解+新鲜配制的3%无水碳酸钠溶液，电位滴定法
苯巴比妥含量测定：紫外分光光度计
苯巴比妥片含量测定：HPLC
苯并二氮杂卓药物的母核：苯环+七元含氮杂环
沉淀反应：阿普唑仑的盐酸盐+硅钨酸白色沉淀
碘化铋钾橙红色
简述氯化物的鉴别反应
1、取供试品溶液，加稀硝酸使成酸性后，滴加硝酸银试液，即生成
白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加稀硝酸酸化后，沉淀复生成。如果供试品为生物碱或其他有机碱的盐酸盐，须先加氨试液使成碱性，将析出的沉淀滤过除去，取滤液进行试验。
2、取供试品少量，置于试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸
湿润，缓缓加热，即产生氯气，能使用水湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。
第十一章
吩噻嗪类药物能够阻断多巴胺受体(填空)
吩噻嗪类药物具有硫氮杂蒽母核。（填空）
用三硝基苯酚鉴别盐酸氯丙嗪
盐酸氯丙嗪滴加硝酸后显红色，渐变淡红色。加三氯化铁显红色。
奋乃静滴加硫酸显红色，加热，变为深紫红色。加过氧化氢显深红色，放置后，红色渐褪去。硫氮杂蒽母核在205nm，254nm和300nm三个波长处有最大吸收。
盐酸氯丙嗪在254nm和306nm的波长处有最大吸收。
用于吩噻类药物含量测定的酸碱滴定法包括非水溶液滴定法和乙醇-水溶液中的氢氧化钠滴定法。
第十二章
1.喹啉类药物分子结构中含有吡啶与苯稠合而成的喹啉杂环。
2.硫酸奎宁和二盐酸奎宁在稀硫酸溶液中均显蓝色荧光。
3.将青蒿素结构中C-10位羰基还原成羟基得到双氢青蒿素，进一步烷基化得到蒿甲醚，
而进行酯化得到青蒿琥酯。
4.青蒿琥酯的体内代谢产物为双氢青蒿素。
5.抗疟药有：硫酸奎宁、磷酸咯萘啶、本芴醇、磷酸伯氨喹、乙胺嘧啶、磺胺类、磷酸氯
喹。
6.奎宁为二元生物碱。奎宁环上氮原子碱性较强，与强酸形成稳定的盐；喹啉环上氮原子
碱性较弱，不能与硫酸成盐。
7.只有硫酸奎宁、二盐酸奎宁可发生绿奎宁反应。
8.1mol硫酸奎宁消耗3mol高硫酸滴定液。
9.青蒿素类药物的主要性质：氧化性（具有过氧桥，将碘离子氧化成碘单质，与淀粉指示
剂生成蓝色沉淀。）；旋光性；水解反应；UV吸收特性（末端吸收）
第十三章
1.莨菪烷（托烷）类抗胆碱药物是由莨菪烷衍生物的氨基醇与不同有机酸缩合成酯的生物
碱。
2.典型药物：硫酸阿托品，氢溴酸后马托品。
3.Vitali鉴别反应是托烷生物碱类的特征反应（chp氢溴酸山莨菪碱的鉴别，显深紫色）。
4.简答题：酸性染料比色法的基本原理和影响因素。
?基本原理：在适当的ph的水溶液中，碱性药物(B)可与氢离子结合成阳离子(BH+),而一些酸性染料可解离成阴离子（In）；两种离子定量地结合，即生成具有吸收光谱
明显红移的离子对，该离子对可以定量地被有机溶剂萃取，测定有机相中有色离子
对特征波长处的吸光度，即可进行碱性药物的含量测定。
?影响因素：①水相的最佳ph的选择（极为重要，ph过低，抑制了酸性的解离，影响离子对的形成；ph过高，有机碱药物呈游离状态，使离子对的浓度也很低。）②酸性染料及其浓度；③有机溶剂的选择；④水分的影响；5，酸性染料中的有色物
质。
5.非水溶液滴定法：硫酸阿托品与高氯酸反应的化学计量摩尔比为：1:1
第十四章维生素药物的分析
1.维生素A包括维生素A
1(视黄醇)、去氢维生素A（维生素A
2
）和去水维生素
A(维生素A
3
)，天然的维生素A主要为醋酸酯和棕榈酸酯。
2.维生素A的结构为具有一个共轭多烯醇侧链的环己烯，因而具有多个立体异
构体。
3.三氯化锑反应
维生素A在饱和的无水三氯化锑的无醇三氯甲烷溶液中即显蓝色，渐变成紫红色。
4．维生素B
1
的结构是由氨基嘧啶环和噻唑环通过亚甲基连接而成的季铵类化合物。
5.硫色素荧光反应
维生素B
1
在碱性溶液中，可被铁氰化钾氧化生成硫色素，硫色素溶于正丁醇或异丁醇中，显蓝色荧光。
6.维生素C分子结构中具有希二醇结构，具有内酯环，其中希二醇基具有强还原性。
7.维生素C可发生硝酸银反应、二氯靛酚钠反应、糖类反应。
8.维生素E为苯并二氢吡喃醇衍生物，可发生硝酸反应、三氯化铁反应。
9.维生素E的含量测定用气相色谱法。
10.简述维生素C碘量法的原理和注意事项
原理：维生素C在醋酸性条件下可被碘定量氧化。
注意事项：①因在酸性介质中维生素C受空气中氧的氧化速度减慢，所以滴定时，必须加入稀醋酸10毫升使滴定在酸性溶液中进行；
②加新沸过的冷水，目的是为减少水中溶解的氧对测定的影响；
③为消除制剂中辅料对测定的干扰，滴定前要进行必要的处理。
十六章抗生素类药物
1，抗生素类药物与化学合成药物相比，其结构，组成更复杂，表现为哪几个方面？
a，化学纯度低(同系物多，异构体多，降解物多)
b，活性组分易发生变异
c，稳定性差
2，阝-内酰胺类抗生素包括青霉素类和头孢菌素类，(都含有阝-内酰胺环)
3，青霉素和头孢菌素都含有一个游离羧基和酰胺侧链
青霉素类：阝-内酰胺环，氢化噻唑环
头孢菌素类：阝-内酰胺环，氢化噻嗪环
4，阝-内酰胺环的不稳定性
5，紫外吸收：青霉素类母核无紫外吸收，头孢菌素类母核有紫外吸收，侧链都具有紫外吸
收。
6，氨基糖苷类抗生素：以碱性环己多元醇为苷元，与氨基糖缩合而成的苷。
7，链霉素：一分子链霉胍和一分子链霉双糖胺结合而成的碱性苷。
8，庆大霉素：绛红糖胺，脱氧链霉胺和加洛糖胺缩合而成的苷。
9，氨基糖苷类抗生素鉴别反应：茚三酮反应[硫酸小诺米星(蓝紫色)] ；Molisch试验[阿米卡星(蓝紫色)]；麦芽酚(Maltol)反应(链霉素)；坂口(Sakaguchi)反应(链霉素水解产物链霉胍特有反应)
10，氨基糖苷类抗生素的效价测定主要有微生物检定法和HPLC法
11，四环素类抗生素为两性化合物，具有紫外吸收，降解产物和原药品都具有荧光。
12，稳定性：
pH 2.0~6.0 C4差向异构化差向四环素类
pH <2.0 酸性降解脱水四环素
pH 碱性碱性降解差向脱水四环素
药物分析学相关知识点总结
药物分析学相关知识点总结： 国务院药品监督管理部门颁布的《中华人民共和国药典》（缩写Ch.P）和药品标准为国家药品标准。 中国药典(1953 1963 1977 1985 1990 1995 2000 2005 2010 ) USP NF JP Ph.Eur Ph.Int GLP GSP GMP GCP 药典概况： 真伪、纯度、品质的质量要求，三者集中体现药物的有效性和安全性。 中国药典的内容包括凡例、正文、附录、索引。 乙醇未指明溶度时，均系95%（ml/ml）的溶液 液体的滴数，系在20℃时，以1.0ml水进行换算。 称取0.1g系指称取重量在0.06—0.14g，称取2g系指称取重量在1.5---2.5；称取2.0系指称取1.95—2.05；称取2.00系指称取1.995---2.005。精密称定系指精确至千分之一，称定系指精确至百分之一，约/若干系指不超过±10%。除另有规定外，实验时的温度均指25±2℃。实验用水除另有规定外，均系指纯化水；酸碱度检查所用水，均系指新沸并放冷至室温的水。酸碱实验时，如未指明用何种试剂，均系指石蕊试纸。 正文品种按中文笔画编排；附录包括制剂通则、通用检测方法、和指导原则，按分类编码。除另有规定外，水溶液的PH值应以玻璃电极为指示电极、饱和甘汞电极为参比电极的酸度计进行测定。酸度计应定期进行检定。 鉴别是用来判定药物的真伪，而检查和含量测定则可用来判定药物的优劣。 药物的鉴别实验： 性状(一般用于原料药的鉴别项目)：外观、溶解度、物理常数（熔点、比旋度、吸收系数）比旋度：药物通过1dm且每1ml中含旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度为比旋度 吸收系数：在给定的波长、溶剂和温度等的条件下测得的吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。 一般鉴别实验只能证实是某一类药物，而不能证实是某一种药物。 有机氟化物：氧瓶燃烧法进行破坏后，加茜素氟蓝试液、硝酸亚沛在PH4.3溶液中形成蓝紫色络合物。 水杨酸盐：与三氯化铁试液生成配位化合物，在中性时显红色，弱酸性时紫色。加稀盐酸，析出白色沉淀；分离，白色沉淀在醋酸铵试液中溶解。 酒石酸（C4H6O6）盐：中性试品，加氨制硝酸银试液数滴，置水域中加热，银游离并附着在试管内壁成银镜。 芳香第一胺类：加亚硝酸钠和碱性β-奈酚试液数滴（重氮化偶合反应），视供试品不同，颜色从橙黄色到猩红色。 托烷生物碱类：均具有莨菪酸结构，可发生Vitali反应，经发烟硝酸加热处理，转变为三硝基衍生物，再与氢氧化钾醇溶液作用，转变形成醌型产物而显深紫色。后马托品不具莨菪酸结构。 无机金属盐：钠盐、钾盐、钙盐、钡盐的焰色反应 钠盐显鲜黄色；钾盐显紫色；钙离子显砖红色。 铵盐：加氢氧化钠试液，加热，即分解产生氨臭。遇湿润的红色石蕊试纸，使之变蓝色，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。 无机酸根： 氯化物：①稀硝酸酸化后加硝酸银试液，生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加稀硝酸酸化沉淀复生成。②供试品少量，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸润湿，缓缓
药物分析总结
各论总结第六章芳酸类非甾体抗炎药物 1.结构特征：苯环、游离羧基 2.代表药物：水杨酸（游离羧基）、阿司匹林（酯键、游离羧基）、双水杨酯（酯键、游离羧基）、二氟尼柳（游离羧基）、甲芬那酸（游离羧基）、双氯芬酸钠（酯键）、布洛芬（游离羧基）、酮洛芬（二苯甲酮、游离羧基）、萘普生（酯键）、吲哚美辛（游离羧基）、吡罗昔康（S、酰胺键）、美洛昔康（S、酰胺键）、尼美舒利、对乙酰氨基酚（酰胺键） 3.鉴别实验： （1）三氯化铁反应： ①．水杨酸反应：水杨酸加三氯化铁试液，生成紫堇色配位化合物 阿司匹林（水解）、双水杨酯（水解）、二氟尼柳 ②．酚羟基反应：对乙酰氨基酚的水溶液加三氯化铁试液，显蓝紫色 吡罗昔康、美洛昔康：烯醇式羟基 （2）缩合反应（酮洛芬） 酮洛芬（二苯甲酮）：乙醇溶解，酸性条件下（硫酸），与二硝基苯肼缩合（加热至沸）生成橙色的偶氮化合物 （3）重氮化偶合反应（对乙酰氨基酚：潜在的芳伯氨基）
对乙酰氨基酚：稀盐酸加热条件下，与亚硝酸钠试液，再加入碱性β萘酚生成红色偶氮化合物 （4）水解反应（阿司匹林） 阿司匹林与碳酸钠加热水解，加入过量稀硫酸酸化，生成白色沉淀，并产生醋酸臭气（5）荧光反应（甲芬那酸） 溶于硫酸后，与重铬酸钾反应显深蓝色，随即变为棕绿色 4.阿司匹林及双水杨酯中游离水杨酸与有关物质的检查 （1）阿司匹林中的有关物质：合成起始原料苯酚及合成中间体与副产物，如游离水杨酸、醋酸苯酯、水杨酸本酯、水杨酰水杨酸、水杨酸酐、乙酰水杨酸本酯、乙酰水杨酸酐 游离水杨酸：阿司匹林为乙酰水杨酸，在生产过程中因乙酰化不完全，或在精制过程中及贮藏期间的水解而产生水杨酸。游离水杨酸对人体有毒性，因其分子中所含的酚羟基在空气中易被逐渐氧化生成一系列有色（如淡黄、红棕甚至深棕色）醌型化合物而使阿司匹林成品变色，因而需加以控制 ①阿司匹林中游离水杨酸的检查（HPLC） 检测方法：稀硫酸铁铵溶液显色反应 注：药典采用1%冰醋酸溶液制备供试品溶液，以防阿司匹林水解，同时采用HPLC检查，C18作填充柱 ②双水杨酯中游离水杨酸的检查（紫外）
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表1执业药师考试药物分析部分所要求的典型药物及其制剂章名典型药物典型制剂 芳酸及其酯类药物的阿司匹林阿司匹林片、阿司匹林肠溶片 分析布洛芬布洛芬片、布洛芬缓释胶囊 丙磺舒 巴比妥类药物的分析苯巴比妥苯巴比妥片 司可巴比妥钠 注射用硫喷妥钠 胺类药物的分析盐酸普鲁卡因盐酸普鲁卡因注射液 盐酸利多卡因 对乙酰氨基酚对乙酰氨基酚制剂 肾上腺素盐酸肾上腺素注射液 磺胺类药物的分析磺胺甲熾唑磺胺甲鹊唑片、复方磺胺甲唑片 磺胺嘧啶磺胺嘧啶片 杂环类药物的分析异烟肼异烟肼片 硝苯地平 左氧氟沙星左氧氟沙星片 盐酸氯丙嗪盐酸氯丙嗪片、盐酸氯丙嗪注射液 地西泮地西泮片、地西泮注射液 氟康唑氟康唑片和胶囊 生物碱类药物的分析盐酸麻黄碱盐酸麻黄碱制剂 硫酸阿托品硫酸阿托品片与注射液 盐酸吗啡盐酸吗啡片 磷酸可待因磷酸可待因片、注射液、糖浆 硫酸奎宁 甾体激素类药物的分醋酸地塞米松醋酸地塞米松片和注射液、 析丙酸睾酮 黄体酮 雌二醇雌二醇缓释贴片
维生素类药物的分析维生素B i维生素B i片和注射液 维生素C维生素C片和注射液 维生素E 维生素K i维生素K i注射液 抗生素类药物的分析青霉素钠和青霉素注射用青霉素钠和注射用青霉素 钾钾 阿莫西林阿莫西林片和胶囊剂 头抱羟氨苄头抱羟氨苄制剂 硫酸庆大霉素硫酸庆大霉素制剂 盐酸四环素盐酸四环素制剂 阿奇霉素阿奇霉素制剂 糖类药物的分析葡萄糖葡萄糖注射液 右旋糖酐40右旋糖酐40氯化钠注射液
表2典型药物的化学鉴别方法 药物种类药物名称反应名称反应过程反应现象 芳酸及其阿司匹林（1 ）三氯化铁反应pH4~6下，水解后与显紫堇色 酯类 （2）水解反应 三氯化铁反应碱性水解 后加稀硫酸白色水杨酸并有臭 味产生 丙磺舒（1 ）三氯化铁反应中性条件下，与三氯 化铁反应 米黄色沉淀 （2）分解反应碱性条件下加热显硫酸盐反应 巴比妥类丙二酰脲（1 ）银盐反应在碳酸钠溶液中，与二银盐白色沉淀 类 （2 ）铜盐反应银盐溶液反应 在吡啶液中，与铜盐生成紫色沉淀； 反应含硫兀素巴比妥类 呈绿色。 苯巴比妥（1 ）与硫酸-亚硝酸钠与硫酸-亚硝酸钠反应生成橙黄色产 反应物，并随即变成橙 红色 （2）与甲醛-硫酸反应与甲醛试液共热后，试液分层，接界 滴加硫酸面呈玫瑰红色 （3）丙二酰脲类反应 司可巴比（1 ）与碘试液反应与碘试液反应碘试液的棕黄色 妥 （2 ）丙二酰脲类反应 消失 硫喷妥钠（1）与醋酸铅试液反应在氢氧化钠条件下反先产生白色沉 应后加热淀，后变为黑色沉 淀 （2）丙二酰脲类反应其中与铜吡啶反 应显绿色 胺类盐酸普鲁（1 ）重氮化-偶合反应在盐酸溶液中，与亚生成橙红色偶氮 卡因硝酸钠反应，再与碱性 3-萘酚反应 化合物 （2）水解反应与氢氧化钠反应并加产生白色沉淀， 热 八、、 并生成使红色石蕊 试纸变蓝的气体 盐酸利多与硫酸铜试液反应碱性条件下，与硫酸生成蓝紫色配位 卡因铜反应，后加入氯仿化合物，转入氯仿 中显黄色 对乙酰氨（1 ）与三氯化铁反应直接与三氯化铁反应显蓝紫色 基酚 （2 ）重氮化-偶合反应在盐酸溶液中，与亚生成橙红色偶氮 硝酸钠反应，再与碱性 3萘酚反应 化合物
最新药物分析总结
各论总结 第六章芳酸类非甾体抗炎药物 1.结构特征：苯环、游离羧基 2.代表药物：水杨酸（游离羧基）、阿司匹林（酯键、游离羧基）、双水杨酯（酯键、游离羧基）、二氟尼柳（游离羧基）、甲芬那酸（游离羧基）、双氯芬酸钠（酯键）、布洛芬（游离羧基）、酮洛芬（二苯甲酮、游离羧基）、萘普生（酯键）、吲哚美辛（游离羧基）、吡罗昔康（S、酰胺键）、美洛昔康（S、酰胺键）、尼美舒利、对乙酰氨基酚（酰胺键） 3.鉴别实验： （1）三氯化铁反应： ①．水杨酸反应：水杨酸加三氯化铁试液，生成紫堇色配位化合物 阿司匹林（水解）、双水杨酯（水解）、二氟尼柳 ②．酚羟基反应：对乙酰氨基酚的水溶液加三氯化铁试液，显蓝紫色 吡罗昔康、美洛昔康：烯醇式羟基 （2）缩合反应（酮洛芬） 酮洛芬（二苯甲酮）：乙醇溶解，酸性条件下（硫酸），与二硝基苯肼缩合（加热至沸）生成橙色的偶氮化合物 （3）重氮化偶合反应（对乙酰氨基酚：潜在的芳伯氨基） 对乙酰氨基酚：稀盐酸加热条件下，与亚硝酸钠试液，再加入碱性β萘酚生成红色偶氮化合物 （4）水解反应（阿司匹林） 阿司匹林与碳酸钠加热水解，加入过量稀硫酸酸化，生成白色沉淀，并产生醋酸臭气
（5）荧光反应（甲芬那酸） 溶于硫酸后，与重铬酸钾反应显深蓝色，随即变为棕绿色 4.阿司匹林及双水杨酯中游离水杨酸与有关物质的检查 （1）阿司匹林中的有关物质：合成起始原料苯酚及合成中间体与副产物，如游离水杨酸、醋酸苯酯、水杨酸本酯、水杨酰水杨酸、水杨酸酐、乙酰水杨酸本酯、乙酰水杨酸酐 游离水杨酸：阿司匹林为乙酰水杨酸，在生产过程中因乙酰化不完全，或在精制过程中及贮藏期间的水解而产生水杨酸。游离水杨酸对人体有毒性，因其分子中所含的酚羟基在空气中易被逐渐氧化生成一系列有色（如淡黄、红棕甚至深棕色）醌型化合物而使阿司匹林成品变色，因而需加以控制 ①阿司匹林中游离水杨酸的检查（HPLC） 检测方法：稀硫酸铁铵溶液显色反应 注：药典采用1%冰醋酸溶液制备供试品溶液，以防阿司匹林水解，同时采用HPLC 检查，C18作填充柱 ②双水杨酯中游离水杨酸的检查（紫外） 检测方法：铁盐比色法（水杨酸可与三价铁生成有色配位化合物） 注：为避免双水杨酯的水解，以三氯甲烷为溶剂，采用水相萃取比色法 （2）对乙酰氨基酚中对氨基酚和对氯苯乙酰胺的检查 ①对氨基酚及有关物质 对氨基酚同时含有酚羟基和氨基，具有酸碱两性，在反相色谱条件下易出现峰拖尾和峰分裂的现象，可使用离子对色谱法消除这一现象 检测方法：以四丁基氢氧化铵为离子对试剂，采用离子对反相HPLC法检查 5.含量测定
药物分析总结
药物分析总结Last revision on 21 December 2020
各论总结第六章芳酸类非甾体抗炎药物 1.结构特征：苯环、游离羧基 2.代表药物：水杨酸（游离羧基）、阿司匹林（酯键、游离羧基）、双水杨酯（酯键、游离羧基）、二氟尼柳（游离羧基）、甲芬那酸（游离羧基）、双氯芬酸钠（酯键）、布洛芬（游离羧基）、酮洛芬（二苯甲酮、游离羧基）、萘普生（酯键）、吲哚美辛（游离羧基）、吡罗昔康（S、酰胺键）、美洛昔康（S、酰胺键）、尼美舒利、对乙酰氨基酚（酰胺键） 3.鉴别实验： （1）三氯化铁反应： ①．水杨酸反应：水杨酸加三氯化铁试液，生成紫堇色配位化合物 阿司匹林（水解）、双水杨酯（水解）、二氟尼柳 ②．酚羟基反应：对乙酰氨基酚的水溶液加三氯化铁试液，显蓝紫色 吡罗昔康、美洛昔康：烯醇式羟基 （2）缩合反应（酮洛芬） 酮洛芬（二苯甲酮）：乙醇溶解，酸性条件下（硫酸），与二硝基苯肼缩合（加热至沸）生成橙色的偶氮化合物 （3）重氮化偶合反应（对乙酰氨基酚：潜在的芳伯氨基） 对乙酰氨基酚：稀盐酸加热条件下，与亚硝酸钠试液，再加入碱性β萘酚生成红色偶氮化合物 （4）水解反应（阿司匹林） 阿司匹林与碳酸钠加热水解，加入过量稀硫酸酸化，生成白色沉淀，并产生醋酸臭气
（5）荧光反应（甲芬那酸） 溶于硫酸后，与重铬酸钾反应显深蓝色，随即变为棕绿色 4.阿司匹林及双水杨酯中游离水杨酸与有关物质的检查 （1）阿司匹林中的有关物质：合成起始原料苯酚及合成中间体与副产物，如游离水杨酸、醋酸苯酯、水杨酸本酯、水杨酰水杨酸、水杨酸酐、乙酰水杨酸本酯、乙酰水杨酸酐 游离水杨酸：阿司匹林为乙酰水杨酸，在生产过程中因乙酰化不完全，或在精制过程中及贮藏期间的水解而产生水杨酸。游离水杨酸对人体有毒性，因其分子中所含的酚羟基在空气中易被逐渐氧化生成一系列有色（如淡黄、红棕甚至深棕色）醌型化合物而使阿司匹林成品变色，因而需加以控制 ①阿司匹林中游离水杨酸的检查（HPLC） 检测方法：稀硫酸铁铵溶液显色反应 注：药典采用1%冰醋酸溶液制备供试品溶液，以防阿司匹林水解，同时采用HPLC检查，C18作填充柱 ②双水杨酯中游离水杨酸的检查（紫外） 检测方法：铁盐比色法（水杨酸可与三价铁生成有色配位化合物） 注：为避免双水杨酯的水解，以三氯甲烷为溶剂，采用水相萃取比色法 （2）对乙酰氨基酚中对氨基酚和对氯苯乙酰胺的检查 ①对氨基酚及有关物质 对氨基酚同时含有酚羟基和氨基，具有酸碱两性，在反相色谱条件下易出现峰拖尾和峰分裂的现象，可使用离子对色谱法消除这一现象 检测方法：以四丁基氢氧化铵为离子对试剂，采用离子对反相HPLC法检查
药物分析重点(仅供借鉴)
1、简述《中国药典》附录收载的内容。 答：药典附录主要收载制剂通则、通用检测方法和指导原则。制剂通则系按照药物的剂型分类，针对剂型特点所规定的基本技术要求。通用检测方法系正文品种进行相同检查项目的检测时所应采用的统一的设备、程序、方法及限度等。指导原则系为执行药典、考察药品质量、起草与复核药品标准等所制定的指导性规定。 2、简述药品标准中药品名称的命名原则。 答：药品中文名称须按照《中国药品通用名称》收载的名称及其命名原则命名。《中国药典》收载的药品中文名称均为法定名称；药品英文名称除另有规定外，均采用国际非专利药名。 有机药物的化学名称须根据中国化学会编撰的《有机化学命名原则》命名，母体的选定须与国际纯粹与应用化学联合会的命名系统一致。 3、简述药品标准的制定原则。 答：药品标准的制定必须坚持“科学性、先进性、规范性和权威性”的原则。 ①科学性：国家药品标准适用于对合法生产的药品质量进行控制，保障药品安全有效质量可控。所以，药品标准制定首要的原则是确保药品标准的科学性。应充分考虑来源、生产、流通及使用等各个环节影响药品质量的因素，设置科学的检测项目、建立可靠的检测方法、规定合理的判断标准/限度。 ②先进性：质量标准应充分反映现阶段国内外药品质量控制的先进水平。在标准的制定上应在科学合理的基础上坚持就高不就低的标准先进性原则。坚持标准发展的国际化原则，注重新技术和新方法的应用，积极采用国际药品标准的先进方法，加快与国际接轨的步伐。 ③规范性：药品标准制定时，应按照国家药品监督管理部门颁布的法律、规范和指导原则的要求，做到药品标准的体例格式、文字术语、计量单位、数字符号以及通用检测方法等的统一规范。 ④权威性：国家药品标准具有法律效力。应充分体现科学监管的理念，支持国家药品监督管理的科学发展需要。 4、简述中国药典凡例的性质、地位与内容。 答：凡例是正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则，是对《中国药典》正文、附录及与质量检定有关的共性问题的统一规定。 凡例和附录中采用“除另有规定外”这一用语，表示存在与凡例或附录有关规定不一致的情况时，则在正文品种中另作规定，并按该规定执行。 凡例中有关药品质量检定的项目规定包括：名称及编排，项目与要求，检验方法和限度，标准品、对照品、对照药材、对照提取物或参考品，计量，精确度，试药、指示剂，动物试验，说明书、包装、标签等。 5、简述药品检验工作的机构和基本程序。 答：药品检验工作的机构有国家食品药品监督管理局领导下的国家级药品检验机构即中国药品生物制品检定所（中国药品检验总所），以及省级（各省、自治区、直辖市）、市级药品检验所，分别承担各辖区内的药品检验工作。 药品检验工作的基本程序一般为取样（检品收检）、检验、留样、报告。取样必须具有科学性、真实性和代表性，取样的基本原则应该是均匀、合理；常规检验以国家药品标准为检验依据；按照质量标准及其方法和有关SOP进行检验，并按要求记录；检验过程中，检验人员应按原始记录要求及时如实记录，并逐项填写检验项目；根据检验结果书写检验报告书，药品检验报告书是对药品质量作出的技术鉴定，是具有法律效力的技术文件。6、简述高效液相色谱法用于杂质检测的几种方法及其适用条件。 答：高效液相色谱法用于杂质检测主要有以下几种方法： ①外标法（杂质对照品法），适用于有杂质对照品，而且进样量能够精确控制（以定量环或自动进样器进样）的情况。 ②加校正因子的主成分自身对照测定法，该法仅适用于已知杂质的控制。以主成分为对照，用杂质对照品测定杂质的校正因子，杂质的校正因子和相对保留时间直接载入各品种质量标准中，在常规检验时用相对保留时间定位，以校正该杂质的实测峰面积。
药物分析实验报告
实验四苯甲酸钠的含量测定 一、目的 掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作 二、操作 取本品1.5g，精密称定，置分液漏斗中，加水约25mL，乙醚50mL和甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5mL洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚20mL，继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，即得，每1mL的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的C7H5O2Na。 本品按干燥品计算，含C7H5O2Na不得少于99.0％ 三、说明 1.苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐，显碱性，可用盐酸标准液滴定。 COO Na +H C l COOH +N aC l 在水溶液中滴定时，由于碱性较弱(Pk b=9.80)突跃不明显，故加入和水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸，使反应定量完成，同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。 2.滴定时应充分振摇，使生成的苯甲酸转入乙醚层。 3.在振摇和分取水层时，应避免样品的损失，滴定前，使用乙醚检查分液漏斗是否严密。 四、思考题 1.乙醚为什么要分两次加入?第一次滴定至水层显持续橙红色时，是否已达终点?为什么? 2.分取水层后乙醚层用5mL水洗涤的目的是什么? 实验五阿司匹林片的分析 一、目的 1.掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰和排除方法。 2.掌握阿司匹林片鉴别、检查、含量测定的原理及方法。 二、操作 [鉴别] 1.取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加水10mL煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。 2.取本品的细粉(约相当于阿司匹林0.5g)，加碳酸钠试液10mL，振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。 [检查] 游离水杨酸 取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加无水氯仿3mL，不断搅拌2分钟，用无水氯仿湿润的滤纸滤过，滤渣用无水氯仿洗涤2次，每次1mL，合并滤液和洗液，在室温下通风挥发至干；残渣用无水乙醇4mL溶解后，移至100mL量瓶中，用少量5％乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中，加5％乙醇稀释至刻度，摇匀，分取50mL，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液[取盐酸液(1mol/L)1mL，加硫酸铁铵指示液2mL后，再加水适量使成100mL] 1mL，摇匀；30秒钟内如显色，和对照液(精密称取水杨酸0.1g，置1000mL量瓶中，加冰醋酸1mL，
药物分析 总结归纳
药物分析总结归纳 第一节药品质量标准 重点：中国药典 1.药品质量控制的目的、质量管理的意义:保证用药的安全、合理和有效 2.全面质量控制:研制、生产、供应、临床使用 3.药品质量标准: 是国家对药品质量、规格及检验方法所做的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。 4.掌握各自的简称: 《中国药典》（Ch.P） 美国药典（USP）、美国国家处方集（NF）、英国药典（BP）、日本药局（JP）、欧洲药典（Ph.Eur）、国际药典（Ph.Int）5.《中国药典》： 1）历史沿革： 第一部：中药材、 中药成方制剂 第二部：化学药品、 抗生素、生化药品、 放射性药品及其制剂 第三部：生物制品 2）基本结构和主要内容： 中国药典的内容分为凡例、正文、附录和索引四部分。 ①凡例： ⑴关于检验方法和限度的规定：仲裁以《中国药典》方法为准。 ⑵考点：混淆标准品、对照品的概念： 标准品： 用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位（或μg）计，以国际标准品标定；对照品：指用于检测时，按干燥品（或无水物）计算后使用的标准物质。 ⑶关于精确度的规定： Ⅰ“精密称定”指称取重量应准确至所取重量的千分之一； Ⅱ“称定”指称取重量应准确至所取重量的百分之一； Ⅲ取用量为“约”若干时，指该量不得超过规定量的±10%。 Ⅳ“精密量取”指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。 考点：“称重”或“量取”的量，小数点后多一位 例如：
⑷计量： 1→10符号：固体溶质1.0g或液体溶质1.0ml加溶剂使成10ml的溶液； （了解） ②附录:制剂通则、通用的检测方法和指导原则。 6.制定药品质量标准的基本原则与依据: 基本原则：坚持质量第一，“安全有效、技术先进、经济合理” ① 检测项目和限度——针对性、合理性② 检测手段选用——可行性、先进性 第二节药品检验的主要任务和方法 重点：一般杂质检查的方法与原理（掌握反应试剂） 1.药检任务：包括常规的检验，工艺流程、反应历程、生物体内代谢过程等方面的监测。 2.药品检验程序： 1）取样：应具有科学性、真实性和代表性。取样的基本原则应该是均匀，合理。 2）药品的鉴别：判断药物及其制剂的真伪。 3）药物的检查：包括有效性、均一性、纯度要求与安全性四个方面。 4）药物的含量测定：测定药物中主要有效成分的含量。 5）检验记录与报告：检验记录必须真实、完整、科学。 6）留样：留样数量不得少于一次全项检验用量。留样检品保存一年，进口检品保存一年，中药材保存半年，医院制剂保存3个月 3.鉴别方法： 1）化学鉴别法： ①呈色反应鉴别法主要有： ⑴三氯化铁呈色反应：酚羟基或水解后产生酚羟基药物的鉴别。（水杨酸、对乙酰氨基酚）三氯化铁 ⑵异羟肟酸铁反应：芳胺或酰胺类药物的鉴别，（β-内酰胺类抗生素：青霉素）盐酸羟胺、三氯化铁； ⑶茚三酮呈色反应：脂肪氨基或α-氨基酸结构药物的鉴别（氨基糖苷类抗生素：链霉素、庆大霉素）茚三酮 ⑷重氮化-偶合显色反应：芳伯氨基或水解后产生芳伯氨基药物的鉴别，（盐酸普鲁卡因）亚硝酸钠试液、β-萘酚试液 ⑸氧化还原显色反应：还原基团药物的鉴别，（维生素C） ②沉淀生成反应鉴别法主要有：
药物分析知识点总结
国家药品标准是《中国药典》（缩写Ch.P）和局颁标准。 药品质量标准：是药品现代化生产和质量管理的重要组成部分，是药品生产、经营、使用和行政、技术监督管理各部门应共同遵循的法定技术依据。 药典内容分：凡例、正文、附录、索引。 药品质量管理规范（5个G）《药品非临床研究质量管理规定GLP》《药品生产质量管理规范GMP》《药品经营质量管理规范GSP》《药品临床试验质量管理规范GCP》《中药材生产质量管理规范GAP》。 标准品：用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位计，以国际标准品进行标定。 对照品除另有规定外，均按干燥品（或无水物质）进行计算后使用。 药品检验工作的基本程序一般为取样、鉴别、检查、含量测定、写出检验报告。 杂质两个来源：一是由生产过程中引入，二是贮藏过程中引入。 杂质按照来源分：一般杂质和特殊杂质；按毒性分：毒性杂质和信号杂质；按理化性质分：有机杂质、无机杂质和残留杂质。 杂质限量：药物中含杂质的最大允许量。 杂质限量%=杂质最大允许量/供试品量*100% 杂质限量%=标准溶液的浓度*标准溶液的体积/供试品量*100%即L=CV/S*100% 1.氯化物检查，在硝酸酸性条件下与硝酸银反应，生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，浊度不得更大。加硝酸目的：避免弱酸银盐如碳酸银、磷酸银及氧化银沉淀的干扰，且可加速氯化银沉淀的生产并产生较好的乳浊，酸度以50ml供试溶液中含稀硝酸10ml为宜。 2.硫酸盐检查，在稀盐酸酸性条件下与氯化钡反应，与一定量标准硫酸钾溶液在相同条件下产生的硫酸钡浑浊程度比较。 3.铁盐检查，硫氰酸盐法，铁盐在盐酸酸性与硫氰酸盐作用生产红色可溶性硫氰酸铁配离子 4.重金属检查，硫代乙酰胺法适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物；炽灼后的硫代乙酰胺法适
药物分析计算题总结
（一）杂质限量计算题4道 1.检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml （每1ml 相当于1μg 的As ）制备标准砷斑，砷盐的限量为0.0001％，应取供试品的量为多少？ 答：g 0.2% 0001.0% 100102g/m l 1%1006=???=?= -ml L CV S μ 供试品应取2.0g 2.取葡萄糖4.0g ，加水30ml 溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH 3.5）2.6ml ，依法检查重金属（中国药典），含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少ml ？（每1ml 相当于Pb10μg/ml ） 答：ml C LS V 2% 10010ml /g 10g 0.4105%1006 -6=????=?=-μ 标准铅溶液应取2.0ml. 3.肾上腺素中肾上腺酮的检查：称取肾上腺素0.250g ，置于25mL 量瓶中，加0.05mol/L 盐酸液至刻度，量取5mL 置另一25mL 量瓶中，用0.05mol/L 盐酸液稀释至刻度，用此液照分光光度法，在310nm 处测定吸收度，不得大于0.05，问肾上腺素的限量是多少？（以百分表示，肾上腺素 %1cm 1E =453） 答：%055.0%100g 250.0ml 5ml 25ml 25100145305.0=?? ??==S CV L 肾上腺酮的限量为0.055% 4. Ch.P.（2010）泼尼松龙中有关物质的检查： 取本品，加三氯甲烷-甲醇（9∶1）溶解并稀释制成每1 ml 中约含3 mg 的溶液，作为供试品溶液；精密量取2 ml ，置100 ml 量瓶中，用三氯甲烷-甲醇（9∶1）稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照薄层色谱法（附录V B ）试验，吸取上述两种溶液各5 μl ，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水（77∶12∶6∶0.4）为展开剂，展开，晾干，在105 ℃干燥10分钟，放冷，喷以碱性四氮唑蓝试液，立即检视。供试品溶液如显杂质斑点，不得多于3个，其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深。 答：%02.0%1005 35 10023%100=???? = ?= 供试品量 杂质最大允许量 L （二）含量测定15道计算题 一、原料药的含量测定 1、精密称得乙酰半胱氨酸供试品W=0.3001g ，加水30mL 溶解后，精密量取25ml 于锥形瓶，
(精选)药物分析复习总结
第二章药品质量控制与药物分析方法验证 1.SOP（标准操作规程） 2.QC（质量控制） 3.GLP（药物非临床研究质量管理规范）（Laboratory） 4.GCP（药物临床试验质量管理规范）（Clinical） 5.GMP（药物生产质量管理规范）（Manufacture） 6.系统误差（具有固定的正或负偏差）(方法误差；试剂误差；仪器误差；操作误差) 偶然误差（不可定误差） 7.RSD即变异系数（相对标准偏差） 8.容量分析相对误差（RE）通常在0.2%以下；仪器分析法RE通常为2%~5% 9.称量的误差应小于1% 10.药典中API未规定含量百分数上限时，即不超过101.0% 11.消除系统误差方法：回收试验、校准仪器、对照实验、空白试验（回收试验：考察分析 方法能够对样品中被测物给予全量相应的能力验+证试验 12.95%的置信区间用1.96σ值进行计算 13.方法学验证参数：专属性；准确度（回收率）；精密度（RSD）；定量限；检测限；定量 限；线性与范围 14.称量时要多称一位，比如要称2.0g，则应称取1.95g~2.05g，而不是1.5g~2.5g 15.精密称量指称取重量应准确至所取质量的千分之一 16.热水指70~80度的水 17.不管鉴别、杂质测定（定量、限度）、含量测定，都需要进行的方法学验证为“专属性” 和“耐用性” 18.常用化学试剂质量等级：化学纯、分析纯、试剂纯、优质纯 19.分析方法验证的主要效能指标：准确度；精密度（重复性，中间精密度，重现性）；专 属性；耐用性；线性和范围；检测限和定量限； 20.测量不确定度的含义：是表征合理地赋予被测量值的分散性，与测量结果相联系的参数。 21.药典附录包括“制剂通则”“通用检测方法”“指导原则” 22.杂志检查一般为限度检查
最全药物分析知识点归纳总结整理
最全药物分析知识点归纳总结整理 药物分析是一门利用分析测定手段，发展药物的分析方法研究药物的质量规律，对药物进行全面检验与质量控制的科学。 药品质量应从药品的性状、真伪、有效性、均一性、安全性、纯度和有效成分的含量进行综合评价。 第一节药品质量标准 药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所做的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。 常见的国家标准： 国内：《中华人民共和国药典》（Ch.P） 其他药品标准； 常见国外药品标准： 美国药典（USP）、美国国家处方集（NF）、英国药典（BP）、日本药局方（JP）、欧洲药典（Ph.Eur）和国际药典（Ph.Int）。 一、《中国药典》 1.历史沿革： 1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005、2010、2015年版。
2.基本结构和主要内容 凡例：为解释和使用中国药典，正确进行质量检验提供的指导原则。 正文包括所收载药品或制剂的质量标准 通则包括制剂通则、通用检测方法和指导原则 （1）检验方法和限度 ◆检验方法：《中国药典》规定的按药典，采用其他方法的要与药典方法对比。仲裁以《中国药典》方法为准。 ◆限度： （2）标准品和对照品 相同点： 用于鉴别、检查、含量或效价测定测定的标准物质。 不同点： 标准品 用于生物检定或效价测定的标准物质，其特性量值一般按效价单位（或μg）计。 对照品 指采用理化方法进行鉴别、检查、含量测定的标准物质。其特性量值一般按纯度（%）计。 （3）精确度 药典规定取样量的准确度和试验精密度。 ◆“精密称定”指称取重量应准确至所取重量的千分之一。 ◆“称定”指称取重量应准确至所取重量的百分之一。 ◆取用量为“约”若干时，指取用量不得超过规定量的±10%。 ◆“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求； ◆“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具。
药物分析问答题总结
一、药品检验工作的基本程序 药品检验工作的基本程序一般为取样、检验（性状、鉴别、检查、含量测定）、留样、报告。 （一）取样 ：要考虑取样的科学性、真实性与代表性。 1. 基本原则：均匀、合理 2. 特殊装置：如固体原料药用取样探子取样。 3. 取样量：设样品总件数为x 当x ≤3时，每件取样 当3＜x ≤300时，随机取样按1 +x 当x ﹥300时， 12随机取样按+x 取样时，应先检查品名、批号、数量、包装等情况，符合要求后方可取样。应全批、分部位、等量取样，混合后作为样品进行检验。一次取得的样品至少可供3次检验用。 （二）检验：判断一个药物的质量是否符合要求，必须全面考虑鉴别、检查与含量测定三者的检验结果。 1. 性状 记述药品的外观、臭、味、溶解度以及物理常数等。 （1）外观性状是对药品的色泽和外表感官的规定； （2）溶解度； （3）物理常数：包括相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、碘值、皂化值和酸值等；测定结果不仅对药品具有鉴别意义，也反映药品的纯度，是评价药品质量的主要指标之一。构成法定药品质量标准，测定方法收载于药典附录。 2. 鉴别 用规定的试验方法来证明已知药物的真伪。 采用一组（二个或几个）试验项目全面评价一个药物。 3. 检查 包括反映药品的安全性与有效性的试验方法和限度、均一性与纯度等制备工艺要求等内容。 （1）安全性 用生物学方法检测药品中存在的某些痕量杂质，如热原检查、毒性试验、刺激性试验、过敏试验、升压或降压物质检查等内容。 （2）有效性 检查与药物的疗效有关的，但在鉴别、纯度检查和含量测定中不能有效控制的项目。 （3）均一性 检查制剂的均匀程度，主要指制剂含量的均匀性，溶出度或释放度的均一性，装量差异及生物利用度的。 （4）纯度要求 药物的杂质检查，亦称限度检查、纯度检查。 4. 含量测定 用规定的方法测定药物中有效成分的含量。 常用的含量测定方法有化学分析法、仪器分析法、生物学方法、酶化学方法。 用化学分析法和仪器分析法测定药物含量的方法，测定结果一般用含量百分率（%）表示。 效价测定 以生物学方法或酶化学方法测定药物的含量，测定结果一般用效价（国际单位IU ）来表示。 原料药，用“含量测定”的药品，其含量限度均用有效物质的重量百分数表示。
中国海洋大学2013年秋季学期 医药学院 药物分析 期末考试重点总结
药物分析 第一章绪论 1.性质及任务 药物分析的性质：研究药物及其制剂的组成，理化性质，鉴别真伪，纯度检查以及含量测定等，以确保用药的安全、合理、有效。 任务：1. 药品的常规检验，以“药品质量全面监控”为中心，开展药品质量检验。 2. 为新药研究开发提供科学及质量控制方法。 3. 临床药学研究。 2.药品质量管理规范内容： 药品非临床研究管理规范—GLP 药品临床试验管理规范—GCP 药品生产质量管理规范—GMP 药品经营质量管理规范—GSP 3.药品检验工作的基本程序： 取样、性状、鉴别、检查、含量测定、检验报告 第二章药物的鉴别实验 1.性质和任务 药物的鉴别实验是根据药物的分子结构、理化性质采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物及其制剂的真伪。、 2.药物鉴别实验的项目 a.性状：外观，溶解度，物理常数。物理常数包括：熔点，比旋度，吸收系数等。 b.一般鉴别试验：依据某一种药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴 别药物的真伪。 c.专属鉴别试验：是证实某一种药物的依据，它是根据每一种药物化学结构的差异及 其所引起的物理化学特性不同，选用其某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。 *. 一般鉴别与专属鉴别的区别：一般鉴别试验是以某些类别的药物的共同化学结构为依据，根据其相同的理化性质进行药物真伪的鉴别，以区分不同类别的药物。而专属鉴别试验则是在一般鉴别的基础上，利用各种药物的化学结构差异来鉴别药物，以区别同类药物或具有相同化学结构部分的各个药物单体，达到最终确证药物真伪的目的。 第三章药物的杂质检查 1.药物杂质：药物的杂质是指药物中存在的无治疗作用、或影响药物的稳定性和疗效、甚 至对人体健康有害的物质。 2.药物杂质的来源：主要来源于药物的生产过程和药物的贮藏过程。 a.生产过程中引入的杂质：1. 精制时未能完全去除的未反应完全的原料，反应的中间 体和副产物。2. 制成制剂过程中产生的新的杂质（如高温灭菌过程中水解）。3. 药物生产过程中，常需要用到试剂、溶剂，若不能完全去除也会成为杂质。4. 药物中存在的一些生物活性与有效成分相差很大的无效、低效异构体或晶型。 b.贮藏过程引入的杂质：药品因保管不善或贮藏时间过长，在外界条件如温度、湿度、
药物分析(题库)
1. (4分) 盐酸普鲁卡因属于( ) A. 酰胺类药物 B. 杂环类药物 C. 生物碱类药物 D. 芳酸类药物 E. 以上都不对 得分：0 知识点：药物分析作业题 收起解析 答案E 解析 2. (4分) 检查某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取标准溶液V(ml)，其浓度为C(g/ml)，则该药的杂质限量(％)是() A. B. C. D. 得分：0 知识点：药物分析作业题 收起解析 答案C 解析 3. (4分) 两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液(0.1mol/L)相当于阿司匹林(分子量＝180.16)的量是：( ) A. 18.02mg B. 180.2mg C. 90.08mg D. 45.04mg E. 450.0mg 得分：0 知识点：药物分析作业题 收起解析 答案A 解析 4. (4分) 有的药物在生产和贮存过程中易引入有色杂质，中国药典采用() A. 用溴酚蓝配制标准液进行比较法 B. 用HPLC法 C. 用TLC法 D. 用GC法 E. 以上均不对 得分：0 知识点：药物分析作业题
答案E 解析 5. (4分) 在碱性条件下与AgNO3反应生成不溶性二银盐的药物是( ) A. 尼可刹米 B. 安定 C. 利眠宁 D. 乙酰水杨酸 E. 以上都不对 得分：0 知识点：药物分析作业题 收起解析 答案E 解析 6. (4分) 对乙酰氨基酚的化学鉴别反应，下列哪一项是正确的( ) A. 直接重氮化-偶合反应 B. 直接重氮化反应 C. 重铬酸钾氧化反应 D. 水解后重氮化-偶合反应 E. 以上都不对 得分：0 知识点：药物分析作业题 收起解析 答案D 解析 7. (4分) 氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量，其吸收液应选() A. H2O2+水的混合液 B. NaOH+水的混合液 C. NaOH+H2O2混合液 D. NaOH+HCl混合液 E. 水 得分：0 知识点：药物分析作业题 收起解析 答案B 解析 8. (4分) 酰肼基团的反应是以下哪个药物的鉴别反应( ) A. 巴比妥类 B. 维生素B1 C. 异烟肼 D. 尼可刹米 E. 青霉素 得分：0
药物分析期末总结
绪论 1.药物（drugs）是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应症或者功能主治、用法和用量的物质。 2.药品（medicinal products）是指由药物经一定的处方和工艺制备而成的制剂产品，是可供临床使用的商品。 3.药品质量与管理规范 ①《药品非临床研究质量管理规范》(GLP） ②《药品临床试验管理规范》(GCP) ③《药品生产质量管理规范》(GMP) ④《药品经营质量管理规范》(GSP) ⑤《中药材生产质量管理规范（试行）》（GAP） 4.药物分析的任务就是对药物进行全面的分析研究，确立药物的质量规律，建立合理有效的药物质量控制的方法和标准，保证药品的质量稳定与可控，保障药品使用的安全、有效和合理。 5.药品质量控制的意义：确保药品质量，保障临床使用的安全和有效。 第二章药物的鉴别 1.药物的鉴别实验是根据药物的分子结构、李华新发展、采用物理、化学或生物学方法来判断药物的真伪。 2.药物的性状：外观、溶解度、物理常数。 3.水杨酸盐鉴别：①与Fecl3试液反应-------显紫色（弱酸性时）、红色（中性时）； 4.托烷生物碱类：取本品10mg + 发烟硝酸5滴，水浴蒸干，得黄色残渣，放冷，加乙醇2~3滴湿润，加KOH（s）1粒，显深紫色。 5.焰色反应：Na+ 黄色；K+ 紫色；Ca2+ 砖红色；Ba2+黄绿色，自绿色玻璃中透视，火焰显蓝色。 6.药物的鉴别方法：专属性强、耐用性好、灵敏度高、操作简便、快速等。 7.何首乌的鉴别方法----------显微鉴别法（主要用于中药及其制剂的鉴别） 药物分析第三章 1，药物杂质的两个主要来源：一是由生产过程中引入；二是贮藏过程中。 2，一般杂质是指在自然界中分布较广泛，在多种药物的生产和贮藏中容易引入的杂质；特殊杂质是指在特定药物的生产和贮藏过程中引入的杂质。 3，简述药物杂质检查的内容。 一、药物的杂质与纯度二、药物杂质的来源三、药物杂质的分类四、杂质的限量。4，举例说明一般杂质他的存在对药物的影响。 如果药物中信号杂质含量过多，提示该药的生产工艺或生产控制有问题，氯化物，硫酸盐等属于信号杂质。
执业药师药物分析考点总结归纳满分覆盖
执业药师药物分析考点总结归纳满分覆盖
药物分析总结归纳 第一节药品质量标准 重点：中国药典1.药品质量控制的目的、质量管理的意义:保证用药的安全、合理和有效 2.全面质量控制:研制、生产、供应、临床使用 3.药品质量标准: 是国家对药品质量、规格及检验方法所做的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。 4.掌握各自的简称: 《中国药典》（Ch.P） 美国药典（USP）、美国国家处方集（NF）、英国药典（BP）、日本药局（JP）、欧洲药典（Ph.Eur）、国际药典（Ph.Int） 5.《中国药典》： 1）历史沿革： 2）基本结构和主要内容： 中国药典的内容分为凡例、正文、附录和索引四部分。 ①凡例：
⑴关于检验方法和限度的规定：仲裁以《中国药典》方法为准。 ⑵考点：混淆标准品、对照品的概念： 标准品： 用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位（或μg）计，以国际标准品标定； 对照品：指用于检测时，按干燥品（或无水物）计算后使用的标准物质。 ⑶关于精确度的规定： Ⅰ“精密称定”指称取重量应准确至所取重量的千分之一； Ⅱ“称定”指称取重量应准确至所取重量的百分之一； Ⅲ取用量为“约”若干时，指该量不得超过规定量的±10%。Ⅳ“精密量取”指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。 考点：“称重”或“量取”的量，小数点后多一位 例如： Ⅴ“空白试验”系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作所得的结果；
Ⅵ“恒重”，除另有规定外，系指供试品经连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量； ⑷计量： 1→10符号：固体溶质1.0g或液体溶质1.0ml加溶剂使成10ml 的溶液； （了解） ②附录:制剂通则、通用的检测方法和指导原则。 6.制定药品质量标准的基本原则与依据: 基本原则：坚持质量第一，“安全有效、技术先进、经济合理” ① 检测项目和限度——针对性、合理性② 检测手段选用——可行性、先进性 第二节药品检验的主要任务和方法 重点：一般杂质检查的方法与原理（掌握反应试剂）1.药检任务：包括常规的检验，工艺流程、反应历程、生物体内代谢过程等方面的监测。 2.药品检验程序： 1）取样：应具有科学性、真实性和代表性。取样的基本原则应该是均匀，合理。
药物分析知识点总结
国家药品标准就是《中国药典》（缩写Ch、P）与局颁标准。 药品质量标准:就是药品现代化生产与质量管理得重要组成部分，就是药品生产、经营、使用与行政、技术监督管理各部门应共同遵循得法左技术依据。 药典内容分:凡例、正文、附录、索引。 药品质疑管理规范（5个G）《药品非临床研究质量管理规泄GLP》《药品生产质疑管理规范GMP》《药品经营质量管理规范GSP》《药品临床试验质量管理规范GCP》《中药材生产质疑管理规范GAP》。 标准品:用于生物检左、抗生素或生化药品中含量或效价测定得标准物质,按效价单位计，以国际标准品进行标建。 对照品除另有规左外，均按干燥品（或无水物质）进行计算后使用。 药品检验工作得基本程序一般为取样、鉴别、检查、含量测定、写出检验报告。 杂质两个来源:一就是由生产过程中引入，二就是贮藏过程中引入。 杂质按照来源分:一般杂质与特殊杂质;按毒性分:毒性杂质与信号杂质;按理化性质分:有机杂质、无机杂质与残留杂质。 杂质限疑:药物中含杂质得最大允许量。 杂质限量％=杂质最大允许量/供试品量*100% 杂质限M%=标准溶液得浓度*标准溶液得体积/供试品量*100%即匚宀用甌％ 1、氯化物检查，在硝酸酸性条件下与硝酸银反应，生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊,与一定量得标准氯化钠溶液在相同条件下产生得氯化银浑浊程度比较，浊度不得更大。加硝酸目得: 避免弱酸银盐如碳酸银、磷酸银及氧化银沉淀得干扰，且可加速氯化银沉淀得生产并产生较好得乳浊,酸度以50ml供试溶液中含稀硝酸10ml为宜。 2、硫酸盐检查,在稀盐酸酸性条件下与氯化顿反应，与一左量标准硫酸钾溶液在相同条件下产生得硫酸换浑浊程度比较。 3、铁盐检查，硫鼠酸盐法，铁盐在盐酸酸性与硫氛酸盐作用生产红色可溶性硫鼠酸铁配离子 4、重金属检查，硫代乙酰胺法适用于溶于水、稀酸与乙醇得药物;炽灼后得硫代乙酰胺法适用于含芳环、杂环以及难溶于水、稀酸及乙醇得有机药物;硫化钠法适用于溶于碱性水溶液而难溶于稀酸或在稀酸中即生成沉淀得药物:微孔滤膜法适用于重金属限虽低得药物。 常用热分析法有:热重分析、差热分析与差示扫描热分析。 中国药典规定残留溶剂检査方法为GC（气相色谱法） 特殊杂质检査一薄层色谱法1、杂质对照品法适用于已知杂质并能制备得到杂质对照品2 供试品溶液自身稀释对照法适用杂质接受不确定或无杂质对照品 二高效液相色谱法1、内标法加校正因子测定法适用于有对照品并能够测左杂质校正因子2、外标法测定法适用于有对照品且进样量能够精确控制3、加校正因子得主成分自身对照测泄法适用不用杂质对照品4、不加校正因子得主成分自身对照测定法适用没有杂质对照品5、而积归一化法适用粗略测量供试品中杂质含量。 比旋度反映药物纯度，限定杂质含量。 不经有机破坏得分析:直接测左法、经水解测定法、经还原分解测泄法。 经有机破坏分析:湿法破坏、干法破坏。 湿法破坏适用于含氮有机合成药物分析前处理，在生物制品中用于氮、磷、硫柳汞即氯化钠测定法得前处理一凯氏立氮法。 干法破坏分1、髙温炽灼法2、氧瓶燃烧法，含F药物选用水做吸收液，用银量法测含CL用水—氢氧化钠做吸收液，用银量法测含Br用水一氢氧化钠做吸收液，测左含碘可用水一氢氧化钠一二氧化硫做吸收液，含硫浓过氧化氢与水混合液做吸收液。 容量分析应用于化学原料药得含量测怎。 滴定度:每lml规泄浓度得滴定液多相当得被测药物得质昼mg.T（mg/ml）=mXa/bXM.m为滴定液得摩