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有机化学实验报告：环己酮的制备

环己酮的制备

华南师范：cai 前言:

环己酮，无色透明液体，分子量98.14 密度0.9478 g/mL 熔点?16.4 °C 沸点155.65 °C 在水中微溶；在乙醇中混溶。带有泥土气息，含有痕迹量的酚时，则带有薄荷味。不纯物为浅黄色，随着存放时间生成杂质而显色，呈水白色到灰黄色，具有强烈的刺鼻臭味。环己酮有致癌作用。环己酮是重要化工原料，是制造尼龙、己内酰胺和己二酸的主要中间体。也是重要的工业溶剂。也用作染色和褪光丝的均化剂，擦亮金属的脱脂剂，木材着色涂漆，可用环己酮脱膜、脱污、脱斑。

醇的氧化是制备醛酮的重要方法之一。本实验通氧化环己醇制备环己酮，氧化剂可以用铬酸或次氯酸，由于铬酸和它的盐价格比较贵，且会污染环境，用次氯酸或漂白粉来氧化醇可以避免这些缺点，产率也高。所以本实验采用次氯酸做氧化剂。

其他重要数据：

环己醇，有樟脑气味的无色粘性液体,熔点25.2℃沸点：160.9 ℃相对密度0.9624 环己酮和水形成恒沸点混合物，沸点95℃，含环己酮38.4%，溜出液中还有乙酸，沸程94~100℃。

反应方程式：

[O]

OH O

1、实验部分

1.1实验设备和材料

实验仪器：搅拌器、滴液漏斗、温度计、250mL三颈烧瓶、酒精灯、锥形瓶、冷凝管、蒸馏烧瓶、接液管、分液漏斗

实验药品：环已醇、次氯酸钠、冰醋酸、无水碳酸钠、无水硫酸镁、氯化铝、沸石、氯化钠、碘化钾淀粉试纸

1.2实验装置

反应装置蒸馏装置分液装置

1.3实验过程

混合反应：向装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的250mL三颈烧瓶中依次加入5.2mL（5 g，0.05mol）环已醇和25mL冰醋酸。开动搅拌器，在冰水浴冷却下，将38mL次氯酸钠水溶液（约1.8mol/L）通过滴液漏斗逐滴加入反应瓶中，并使瓶内温度维持30～35℃，加完后搅拌5min，用碘化钾淀粉试纸检验应呈蓝色，否则应再补加5mL次氯酸钠溶液，以确保有过量次氯酸钠存在，使氧化反应完全。在室温下继续搅拌30min，加入饱和亚硫酸氢钠溶液至反应液对碘化钾淀粉试纸不显蓝色为至。

蒸馏粗产品：向反应混合物中加入30mL水、3g氯化铝和几粒沸石，在石棉网上加热蒸馏至馏出液无油珠滴出为至。

除杂干燥：在搅拌下向馏出液分批加入无水碳酸钠至反应液呈中性为止，然后加入精制食盐使之变成饱和溶液，将混合液倒入分液漏斗中，分出上层有机层；用无水硫酸镁干燥，过滤得到产物。

2 结果与讨论

2.2 产率与产量

产量：产物为淡黄色液体3.2g

产率：3.2/4.9=65.3%

2.3环己酮的沸点为156℃，而在蒸馏得粗产品中，温度为98℃即可蒸出产品的原因分析

环己酮的沸点为156℃，但环己酮能与水形成共沸物，从而降低了环己酮的沸点，温度在98℃即可蒸出产物，但含有杂质。通过对粗产品除杂，可以得到较纯的环己酮，此时再蒸馏环己酮，温度即可达到环己酮的沸点156℃。

2.4加入次氯酸充分反应后，溶液呈乳白色的原因分析

加入次氯酸充分反应后，溶液本应是无色透明溶液，而此时溶液仍呈乳白色，是因为加入次氯酸钠过多。次氯酸钠在有机试剂中溶解度比较低，当次氯酸钠过多时，容易析出，从而使溶液呈乳白色。

2.5提高产率的因素分析

2.51反应温度尽量控制在30℃左右，反应温度过低则不反应，温度过高则易挥发。

2.52加入次氯酸不宜过多，否则中和时加入较多的亚硫酸氢钠，从而造成蒸馏时间过长。

2.53加热蒸馏要充分，，蒸馏粗产品过程中，由于检验时油状液体较难判断，可以根据气味或蒸馏温度的变化判断蒸馏是否完全，而判断反应的终点。

实验10环己酮的制备

酒泉职业技术学院《工科化学实验技术》学习领域教案NO：

课后分析及小结累计课时教研室主任签名环己酮的制备一、教学要求：学习铬酸氧化法制环己酮的原理和方法。进一步了解醇和酮之间的联系和区别。二、预习内容：盐析实验原理抽虑操作2.3.1. 三、实验原理：铬酸是重要的铬酸最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。实验室制备脂肪或脂环醛酮，％硫酸的混合物。仲醇用铬酸氧化是制备酮的最常用的方法。酮对氧化剂比较5040盐和－以免反应不易进一步氧化。稳定，铬酸氧化醇是一个放热反应，必须严格控制反应的温度， 2 过于激烈。环己酮主要用于合成尼龙-6或尼龙-66，还广泛用作溶剂，它尤其因对许多高聚物（如树脂、橡胶、涂料）的溶解性能优异而得到广泛的应用。在皮革工业中还用作脱脂剂和洗涤剂。四、仪器与药品仪器： 250ml圆底烧瓶、温度计、蒸馏装置、分液漏斗。药品：浓硫酸、环己醇、重铬酸钠、草酸、食盐、无水碳酸钠。四、实验步骤： 1.铬酸溶液的配制在250mL烧杯中加入30mL水和5.5g重铬酸钠，搅拌使之全部溶解。然后在搅拌下慢慢加入4.5mL浓硫酸，将所得橙红色溶液冷却至30℃以下备用。

2. 氧化反应在250mL圆底烧瓶中加入5.5mL环己醇，然后取此铬酸溶液lml 加入圆底烧瓶中，充分振摇，这时可观察到反应温度上升和反应液由橙红色变为继续向圆底墨绿色，表明氧化反应已经发生。溶（或重铬酸钾）烧瓶中滴加剩余的重铬酸钠保持控制滴加速度，液，同时不断振摇烧瓶，若超过此℃之间。烧瓶内反应液温度在60~65在圆底挠瓶中插温度时立即在冰水浴中冷却。这时温度并继续振摇反应瓶。入一支温度计，℃时，用水浴冷55徐徐上升，当温度上升到0.5h℃。大约却，并维持反应温度在60~65室温下当温度开始下降时移去冷水浴，左右，图1 普通蒸馏装置分钟左右，其间仍要间歇振摇反应瓶20放置则应加入少量草最后反应液呈墨绿色。如果反应液不能完全变成墨绿色，几次， 1mL）以还原过量的氧化剂。酸（0.5~1.0g或甲醇进行蒸馏，)装置仪器(改用锥形瓶作接受器30mL3.在反应瓶中加入水，如图1环已这一步蒸馏操作实际上是一种简化了的水蒸气蒸馏。50mL馏出液。收集约。应注意馏出液的量不％)(95℃的恒沸混合物含环已酮38.4酮与水形成沸点为℃时为(31能太多，因为馏出液中含水较多，而环已酮在水中的溶解度较大也有少量环已酮溶于水而损失掉。,即使利用盐析效应，否则2.4g)；把馏出液用食盐水饱和，并将馏出液移至分液漏斗中，静止，分出有机相。4. 乙醚提取一次，将乙醚提取液与有机相合并，用无水硫酸镁干燥。15mL水相用在接液管的尾部接一通住水槽或室(15. 按图装置仪器，在水浴上蒸出乙醚 3 外的橡皮管，以便把易挥发、易燃的乙醚蒸气通入水槽的下水管内或引出室外)，然后改用空气冷接管和接受器(如图2装置)继续蒸馏，收集150~155℃的馏分，产量3~4g。(产率66-72%)。纯粹环己酮为无色透明液体，沸点155.7℃，相对密度d＝0.9478，折光率1.4507。乙醚的凝固点－116.2℃，沸点34.5℃，相对密度0.7138（20／4℃）。

有机化学实验报告---肥皂之制备

肥皂之製備食二丙第十二組梅婉如

肥皂之製備一、實驗目的: 瞭解油脂的物理性質及化學性質、瞭解肥皂之製備及其性質、本實驗是用牛油和氫氧化鈉合成肥皂。也可使用回鍋油製作皂基這樣也不會造成嚴重的環境污染，若把回鍋油製成肥皂就可解決廢油問題。二、實驗原理: 油脂與鹼(NaOH 或KOH)共熱生成肥皂和甘油的反應，稱為皂化反應。肥皂是(soap)為長鏈脂肪酸之鹼金屬鹽類。肥皂可用RCOONa 或RCOOK 表示。例如:C17H35COONa(硬脂酸鈉)、C15H31COONa(軟脂酸鈉)等這是一個皂化反應，由於牛油是脂類，所以與氫氧化鈉生成硬脂酸鈉，這是肥皂的一種。加入濃食鹽水的目的只是令肥皂溶解度降低，令它浮在溶液上，易於收集。

自然界中脂肪酸（Fatty acid）和甘油（Glycerol）會形成脂肪酸之甘油酯（Glycerides；Glycerin esters）

常溫下因此若 R = R' = R"簡單甘油脂 R ≠ R'≠ R"混甘油脂簡單甘油酯有： (1)軟酯Palmitin(三軟脂酸甘油酯)﹣﹣(C15H31COO)3C3H5 (2)硬酯Stearin(三硬脂酸甘油酯)﹣﹣(C17H35COO)3C3H5 (3)月桂酯Laurin(三月桂脂酸甘油酯)﹣﹣(C11H23COO)3C3H5 (4)肉豆蔻酯Myristin (三肉豆蔻脂酸甘油酯) ﹣﹣(C13H27COO)3C3H5 (5)花生酯Arachidin(三花生脂酸) ﹣﹣(C19H39COO)3C3H5 上述為飽和酸酯 (6)油酯Olein(三油酸甘油酯)﹣﹣(C17H32COO)3C3H5 (7)亞油酯Linolein(三亞麻仁油酸甘油酯)﹣﹣(C17H30COO)3C3H5 (8)次亞油酯Linolenin(三次亞麻仁油酸甘油酯)-- (C17H28COO)3C3H5 (9)花生油酯Arachidonin(三花生油酸甘油酯)--(C19H30COO)3C3H5 上述為不飽和酸酯

实验四_环己酮的制备

实验四环己酮的制备一、实验目的 (1) 学习由环己醇制备环己酮的反应原理和方法 (2) 掌握水蒸汽蒸馏的实验操作。二、实验原理本实验以酸性重铬酸盐为催化剂，通过环己醇氧化制备环己酮。反应式： OH 3+Na 2Cr 2O 7+H 2SO 44O ++Cr 2(SO 4)3Na 2SO 4+H 2O 73 三、仪器与试剂 1．仪器烧杯、圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝管、接收管、锥形瓶、分液漏斗 2．试剂环己醇、乙酸乙酯、浓硫酸、重铬酸钠、氯化钠、乙二酸四、实验步骤 1．铬酸溶液的制备在50mL 烧杯中加入15mL 水和2.6g 重铬酸钠，搅拌溶解后，在搅拌下慢慢加入2.2mL 浓硫酸，得到橙红色溶液，冷却到室温备用。 2．粗产品的制备在50mL 圆底烧瓶中加入5g （0.05mol ）环己醇，插入温度计，在水浴冷却的条件下，将铬酸溶液分批加入到圆底烧瓶中，每加一次都振摇混匀，控制瓶内温度保持在55-60℃，加完后继续搅拌至温度自动下降1－2℃，加入少量乙二酸，使得反应液呈墨绿色。 3．提纯在反应瓶中加入15mL 水，加入转子搅拌后，蒸馏，将环己酮与水一起蒸出，直至溜出液澄清。将溜出液用食盐饱和后，分出有机相，水相用15mL

乙酸乙酯萃取两次，萃取液并入有机相。将产物放入圆底烧瓶中，加入转子，蒸馏除去乙酸乙酯，收集151-155℃馏分。五、注意事项 1、加入铬酸溶液时，温度必须控制在55-60℃，温度过低不易反应，温度过高副反应增多。 2、反应完全后，加入少量乙二酸除去未反应的重铬酸钠。 3、31℃时环己酮在水中的溶解度为2.4g，故水的溜出量不宜过多，否则造成损失。 4、酸液不要接触皮肤，也不可随意丢弃，以防污染环境。六、问题与讨论 1、本实验用重铬酸盐为氧化剂，如果用高锰酸钾氧化，产物是什么？ 2、为什么将铬酸溶液分批加入烧瓶中？ 3、反应结束后为什么加入乙二酸？如果不加入乙二酸有什么不好？ 4、该实验有哪些改进方法？

有机化学实验报告：环己酮的制备

环己酮的制备华南师范：cai 前言: 环己酮，无色透明液体，分子量98.14 密度0.9478 g/mL 熔点?16.4 °C 沸点155.65 °C 在水中微溶；在乙醇中混溶。带有泥土气息，含有痕迹量的酚时，则带有薄荷味。不纯物为浅黄色，随着存放时间生成杂质而显色，呈水白色到灰黄色，具有强烈的刺鼻臭味。环己酮有致癌作用。环己酮是重要化工原料，是制造尼龙、己内酰胺和己二酸的主要中间体。也是重要的工业溶剂。也用作染色和褪光丝的均化剂，擦亮金属的脱脂剂，木材着色涂漆，可用环己酮脱膜、脱污、脱斑。醇的氧化是制备醛酮的重要方法之一。本实验通氧化环己醇制备环己酮，氧化剂可以用铬酸或次氯酸，由于铬酸和它的盐价格比较贵，且会污染环境，用次氯酸或漂白粉来氧化醇可以避免这些缺点，产率也高。所以本实验采用次氯酸做氧化剂。其他重要数据：环己醇，有樟脑气味的无色粘性液体,熔点25.2℃沸点：160.9 ℃相对密度0.9624 环己酮和水形成恒沸点混合物，沸点95℃，含环己酮38.4%，溜出液中还有乙酸，沸程94~100℃。反应方程式： 1、实验部分 1.1实验设备和材料实验仪器：搅拌器、滴液漏斗、温度计、250mL三颈烧瓶、酒精灯、锥形瓶、冷凝管、蒸馏烧瓶、接液管、分液漏斗实验药品：环已醇、次氯酸钠、冰醋酸、无水碳酸钠、无水硫酸镁、氯化铝、沸石、氯化钠、碘化钾淀粉试纸 1.2实验装置反应装置蒸馏装置分液装置 1.3实验过程混合反应：向装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的250mL三颈烧瓶中依次加入5.2mL（5g，0.05 mol）环已醇和25mL冰醋酸。开动搅拌器，在冰水浴冷却下，将 38mL次氯酸钠水溶液（约1.8mol/L）通过滴液漏斗逐滴加入反应瓶中，并使瓶内温度维持30～35℃，加完后搅拌5min，用碘化钾淀粉试纸检验应呈蓝色，否则应再补加5mL次氯酸钠溶液，以确保有过量次氯酸钠存在，使氧化反应完全。在室温下继续搅拌30min，加入饱和亚硫酸氢钠溶液至反应液对碘化钾淀粉试纸不显蓝色为至。蒸馏粗产品：向反应混合物中加入30mL水、3g氯化铝和几粒沸石，在石棉网上加热蒸馏至馏出液无油珠滴出为至。除杂干燥：在搅拌下向馏出液分批加入无水碳酸钠至反应液呈中性为止，然后加入精制食盐使之变成饱和溶液，将混合液倒入分液漏斗中，分出上层有机层；用无水硫酸镁干燥，过滤得到产物。

从茶叶中提取咖啡因有机化学实验报告

有机化学实验报告实验名称：从茶叶中提取咖啡因学院：化工学院专业：化学工程与工艺班级：姓名：学号指导教师：房江华、李颖日期：

一、实验目的： 1、学习从茶叶中提取咖啡因的原理和方法； 2、学习索氏提取器连续抽提方法，升华操作。二、实验原理：从茶叶中提取咖啡因，是用适当的溶剂（乙醇、氯仿、苯等）在索氏提取器中连续抽取，浓缩即得粗咖啡因。进一步可利用升华法提纯。咖啡因易溶于乙醇而且易升华。三、主要试剂及物理性质：咖啡因属于杂环化合物嘌呤的衍生物。测定表明，茶叶中含咖啡因约1%~5%，还含有单宁酸，色素、纤维素、蛋白质等。含结晶水的咖啡因为白色针状结晶粉末。能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等，微溶于石油醚。在100℃时失去结晶水，开始升华，178℃以上升华加快。无水咖啡因的熔点为234.5℃。咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿作用，因此可用作中枢神经兴奋剂。四、实验试剂及仪器：

五、仪器装置：六、实验步骤及现象：

七、数据处理与实验结果：

产率=（m0/m）×100% 八、注意事项： ①索氏提取器防止堵塞； ②蒸发加热时不断搅拌，以防溅出； ③蒸馏时，烧瓶内的液体最好不要蒸干，否则不易倒出； ④蒸馏时，要注意火不能太大，否则，烧瓶内的溶液易暴沸出来； ⑤在整个升华过程中，要严格控制加热温度；若温度太高，将导致被烘物的滤纸炭化，一些有色物质也会被带出来，使产品发黄，影响产品的质量。 ⑥在虹吸时，水浴锅内的水应尽可能使水浸没平底烧瓶内的溶液，使反应速度加快。 ⑦称量产品时，由于产品质量较少，要用分析天平来称量。 ⑧蒸馏后，蒸出的乙醇要回收，产品也要回收。 ⑨蒸馏时，还要注意加入沸石。九、实验讨论及误差分析：本次试验，实验产率很低。 ①在进行虹吸时，水浴锅内水太少，虹吸速度慢，且要不断加水，未达到所要求的虹吸次数，茶叶水颜色就很浅了，而下层颜色比较重，有点堵塞，造成产品质量比较低。 ②在蒸馏过程中，由于液体较多，又没有控制好温度，加上沸石质量不太好，出现小程度暴沸，使液体进入锥形瓶中； ③在把加氧化钙的产品蒸成干粉时，如果占到蒸发皿上的黄绿色固体不完全搞下来，也会使产率偏低。

甲基橙的制备有机化学实验报告

有机化学实验报告实验名称：甲基橙的制备学院：化工学院专业：化学工程与工艺班级：姓名：学号指导教师：房江华、李颖日期：一、实验目的： 1、通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶合反应的实验操作； 2、巩固盐析和重结晶的原理和操作。二、实验原理：三、主要试剂及物理性质：四、实验试剂及仪器：药品：对氨基苯磺酸（）、5%氢氧化钠（）、亚硝酸钠（）、浓盐酸（）、N,N二甲基苯胺（）、冰醋酸（）、10%氢氧化钠（）、饱和氯化钠（）、乙醇（少量）仪器：电炉、烧杯、量筒、玻璃棒、滴管、表面皿、循环水真空泵。

五、仪器装置：六、实验步骤及现象：

七、数据处理与实验结果： m=×M甲基橙/M对氨基苯磺酸=2×= 产率=（m/m）×100% 八、注意事项： ①对氨基苯磺酸为两性化合物，酸性强于碱性，它能与碱作用成盐，而不能与酸作用成盐。 ②重氮化过程中，应严格控制温度，反应温度若高于5℃，生成的重氮盐易水解为酚，降低产率。 ③若试纸不显色，需补充亚硝酸钠溶液。

④重结晶操作要迅速，否则由于产物呈碱性，在温度高时易变质，颜色变深，用乙醇洗涤的目的是使其迅速干燥。 ⑤N，N二甲基苯胺是有毒物品，要在通风柜内进行，并且尽量少占用仪器。 ⑥在第二次准备抽滤，甲基橙结晶时，有鳞片状甲基橙析出可以搅拌使整个烧杯中液体都冷却。 ⑦N,N二甲基苯胺有毒，实验时应小心使用，接触后马上洗手。九、实验讨论及误差分析： ①结晶出晶体颗粒小时，抽滤会浪费较多时间； ②在第一次抽滤甲基橙产品之前，由于搅拌时糊到整个烧杯上，在抽滤时还留有部分不能进行抽滤操作，可能使产品减少； ③重氮化过程严格控制温度在5℃以下，产率较高。

己二酸制备

实验报告尼龙66前体的制备一、实验目的 1、学习由环己醇氧化制备环几酮和由环几酮氧化制备己二酸的基本原理。 2、掌握由环己醇氧化制备环己酮和由环己酮氧化制备己二酸的实验操作。 3、进一步了解盐析效应及萃取在分离有机化合物中的应用。 4、综合训练并掌握控温、减压抽滤、蒸馏、重结晶等操作技能。二、实验原理实验室制备脂肪和脂环醛、酮最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。铬酸是重铬酸盐与40-50%硫酸的混合液。制备相对分子量低的醛，可以将铬酸滴加到热的酸性醇溶液中，以防止反应混合物中有过量的氧化剂存在，同时将较低沸点的醛不断蒸出，可以达到中等产率。尽管如此，仍有部分醛被进一步氧化成羧酸，并生成少量的酯。用此法制备酮，酮对氧化剂比较稳定，不易进一步被氧化。铬酸氧化醇是放热反应，必须严格控制反应温度以免反应过于剧烈。本实验反应方程式为：羧酸常用烯烃、醇、醛、酮等经硝酸、重铬酸钾的硫酸溶液或高锰酸钾等氧化来制备。本实验以环己酮为原料，在碱性条件下以高锰酸钾为氧化剂来制备己二酸，反应方程式： C 6H 10 O+MnO 4 -+2OH-→HOOC（CH 2 ） 4 COOH+MnO 2 +H 2 O 三、实验试剂和仪器装置： 1、仪器：圆底烧瓶（250ml，100ml），烧杯(250ml，100ml) ，量筒（100ml ，10ml），，直型冷凝管，尾接管,蒸馏头,温度计，电热套，抽滤瓶，布氏漏斗，真空泵，蒸发皿，表面皿，分液漏斗，玻璃棒，石棉网，铁架台，酒精灯。 2、主要试剂：浓H 2SO 4 ,Na 2 Cr 2 O 7 ,H 2 C 2 O 4 ,NaCl,无水MgSO 4 ,KMnO 4 ,NaOH10%,Na 2 SO 3

【实验报告】有机化学实验报告

有机化学实验报告一、实验目的学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法; 掌握抽滤操作方法; 二、实验原理利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，而使它们相互分离; 一般过程： 1、选择适宜的溶剂： ① 不与被提纯物起化学反应; ②温度高时，化合物在溶剂中的溶解度大，室温或低温时溶解度很小;而杂质的溶解度应该非常大或非常小; ③溶剂沸点较低，易挥发，易与被提纯物分离; ④价格便宜，毒性小，回收容易，操作安全; 2、将粗产品溶于适宜的热溶剂中，制成饱和溶液：如溶质过多则会成过饱和溶液，会有结晶出现;如溶剂过多则会成不饱和溶液，会要蒸发掉一部分溶剂; 3、趁热过滤除去不溶性杂质，如溶液颜色深，则应先用活性炭脱色，再进行过滤; 4、冷却溶液或蒸发溶液，使之慢慢析出结晶，而杂质留在母液中或杂质析出，而提纯的化合物则留在溶液中;

5、过滤：分离出结晶和杂质; 6、洗涤：除去附着在晶体表面的母液; 7、干燥结晶：若产品不吸水，可以放在空气中使溶剂自然挥发;不容易挥发的溶剂，可根据产品的性质采用红外灯烘干或真空恒温干燥器干燥，特别是在制备标准样品和分析样品以及产品易吸水时，需将产品放入真空恒温干燥器中干燥; 三、主要试剂及物理性质乙酰苯胺(含杂质)：灰白色晶体，微溶于冷水，溶于热水; 水：无色液体，常用于作为溶剂; 活性炭：黑色粉末，有吸附作用，可用于脱色; 四、试剂用量规格含杂质的乙酰苯胺：2.01g; 水：不定量; 活性炭：0.05g; 六、实验步骤及现象七、实验结果 m乙酰苯胺=2.01g m表面皿=33.30g m表面皿+晶体=34.35g

△m=34.35-33.30g=1.05g W%=1.05/2.01*100≈52.24% 八、实验讨论 1、水不可太多，否则得率偏低; 2、吸滤瓶要洗干净; 3、活性炭吸附能力很强，不用加很多; 4、洗涤过程搅拌不要太用力，否则滤纸会破; 5、冷却要彻底，否则产品损失会很大; 6、热过滤前，布氏漏斗、吸滤瓶要用热水先预热过; 7、当采用有机物来作为溶剂时，不能用烧杯，而要采用锥形瓶，并且要拿到通风橱中进行试验; 一、实验目的 1.了解熔点的意义，掌握测定熔点的操作 2.了解沸点的测定，掌握沸点测定的操作二、实验原理 1.熔点:每一个晶体有机化合物都有一定的熔点，利用测定熔点，可以估计出有机化合物纯度。 2.沸点：每一个晶体有机化合物都有一定的沸点，利用测定沸点，可以估计出有机化合物纯度。

环己酮的制备

有机化学实验报告实验名称：环己酮的制备学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：姓名：指导教师：日期：2010年11月15日一、实验目的 1、学习次氯酸氧化法制环己酮的原理和方法。 2、进一步了解醇和酮之间的联系和区别。二、实验原理醇类在氧化剂存在下通过氧化反应可被氧化为醛或酮。本实验用的环己醇属仲醇，因此氧化后生成环己酮。环己酮主要用于合成尼龙-6或尼龙-66，还广泛用作溶剂，它尤其因

对许多高聚物（如树脂、橡胶、涂料）的溶解性能优异而得到广泛的应用。在皮革工业中还用作脱脂剂和洗涤剂。本实验用次氯酸钠做氧化剂，将环己醇氧化成环己酮。三、主要试剂环己醇、冰醋酸、次氯酸钠溶液（约1.8mol/L）、饱和亚硫酸氢钠溶液、氯化铝、碘化钾淀粉试纸、无水碳酸钠、氯化钠、无水硫酸镁、沸石四、试剂用量规格五、仪器装置 250mL三颈烧瓶、搅拌器、滴液漏斗、温度计、冷凝管、接受器、分液漏斗、烧杯、量筒、电热炉、石棉网、玻璃棒图1 环己酮的反应装置

图2 环己酮的蒸馏提纯六、实验步骤及现象 1、向装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的250ml三颈烧瓶中依次加入5.2ml(5g,0.05mol)环己醇和25ml冰醋酸。开动搅拌器，在冰水浴冷却下，将38ml次氯酸钠溶液（约1.8mol/L）通过液滴漏斗逐渐加入反应瓶中，并使瓶内温度维持在30~35℃，加完后搅拌5min,用碘化钾淀粉试纸检验应呈蓝色，否则应再补加5ml次氯酸钠溶液，以确保有过量次氯酸钠存在，使氧化反应完全。在室温下继续搅拌30min,加入饱和亚硫酸氢钠溶液至发应液对碘化钾淀粉试纸不显蓝色为止。 2、向反应混合物中加入30ml水、3g氯化铝和几粒沸石，在石棉网上加热蒸馏至馏出液无油珠滴出为止。 3、在搅拌下向馏出液分批加入无水碳酸钠至反应液呈中性为止，然后加入精制食盐使之变成饱和溶液，将混合液倒入分液漏斗中，分出有机层，用无水硫酸镁干燥，蒸馏收集150~155℃馏分，计算产率。七、实验结果最终得到的环己酮为：1.6ml 产率为：1.6ml/5.2ml=30.77% 八、实验讨论 1、数据分析产率相对较低，操作过程不够精细。 2、结果讨论 (1)、加热蒸馏得很充分，但是分液静置的时候时间不够长，导致环己酮的损失。 (2)、最后蒸馏的时候时间太短，不够充分，环己酮没有完全分离出来。 3、实际操作对实验结果的影响 (1)、反应温度要控制在30~35℃，此时收效较高，若温度低于30℃则不反应，温度

有机化学实验实验报告

实验一有机化学实验基本操作实验目的： 1、使学生明白进入有机化学实验学习，必须阅读有机化学实验的一般知识的内容及安全实验是有机化学实验的基本要求； 2、仪器的清点和玻璃仪器的清洗、安装。教学内容：一、实验室的安全、事故的预防与处理 1、实验室的一般注意事项 2、火灾、爆炸、中毒及触电事故的预防 3、事故的处理和急救二、有机化学实验常用仪器、设备和应用范围 1、玻璃仪器 2、金属用具 3、其它仪器设备三、有机实验常用装置的安装练习 1、回流装置 2、蒸馏装置 3、气体吸收装置 4、搅拌装置四、仪器的清洗、干燥和塞子的配置 1、仪器的清洗 2、仪器的干燥 3、塞子的配置和钻孔五、实验预习、记录和实验报告六、实验产率的计算实验二萃取和洗涤实验目的： 1、学习萃取法的基本原理和方法； 2、学习分液漏斗的使用方法。实验原理：萃取和洗涤是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离的操作。萃取和洗涤在原理上是一样的，只是目的不同。从混合物中抽取的物质，如果是我们需要的，这种操作叫做

萃取或提取；如果是我们不要的，这种操作叫做洗涤。

萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。实验仪器及药品：仪器：分液漏斗、试管药品：0.01%I2—CCl4溶液、1%KI—H2O溶液实验操作步骤：（本次实验为间歇多次萃取操作）一、多次萃取操作步骤及注意事项 1、选择容积较液体体积大一倍以上的分液漏斗，把活塞擦干，在活塞上均匀涂上一层润滑脂,使润滑脂均匀分布，看上去透明即可。 2、检查分液漏斗的顶塞与活塞处是否渗漏（用水检验），确认不漏水时方可使用。 3、将被萃取液和萃取剂依次从上口倒入漏斗中，塞紧顶塞（顶塞不能涂润滑脂）。 4、取下分液漏斗，并前后振荡,然后再将漏斗放回铁圈中静置。 5、待两层液体完全分开后，打开顶塞，再将下层液体自活塞放出至接受瓶： 6、将所有的萃取液合并，加入过量的干燥剂干燥。 7、然后蒸去溶剂，根据化合物的性质利用蒸馏、重结晶等方法纯化。本次实验成败关键： 1、分液漏斗的使用方法正确（包括振摇、“放气”、静置、分液等操作） 2、准确判断萃取液与被萃取液的上下层关系安全事项：CCl4蒸气对人体有伤害，请注意安全。萃取实验:（用KI—H2O溶液从I2—CCl4溶液中萃取I2） 1、一次萃取（1）准确量取10ml0.01%的I2—CCl4溶液，放入分液漏斗中，再加入40ml1%KI—H2O溶液进行萃取操作，分去KI—H2O溶液层，取I2—CCl4层3ml于编号为1的试管中备用。（2）准确量取10ml0.01%的I2—CCl4溶液，放入分液漏斗中，再加入20ml1%KI—H2O溶液进行萃取操作，分去KI—H2O溶液层，取I2—CCl4层3ml于编号为2的试管中备用。 2、多次萃取取10ml0.01%的I2—CCl4溶液分别每次用20ml1%KI—H2O溶液进行二次萃取操作，分离后，取经二次萃取后的I2—CCl4层3ml于编号为3的试管中备用。 3、完成下列工作（1）将盛有3ml0.01%的I2—CCl4溶液的试管（编号为4）分别与编号为1、2、3的试管的颜色进行比较，写出结果。（2）通过比较总结所用萃取剂量、萃取次数与萃取效应的关系。实验三蒸馏练习实验目的： 1、了解蒸馏和测定沸点的意义； 2、掌握圆底烧瓶、直型冷凝管、蒸馏头、真空接受器、锥型瓶等的正确使用方法，初步掌握蒸馏装置的装配和拆卸技能；3、握正确进行蒸馏、分馏操作和的要领和方法。实验原理：纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点，利用有机化合物沸点不同可将不同的化合物分离。实验装置：（见图）

实验10环己酮的制备

酒泉职业技术学院《工科化学实验技术》学习领域教案

环己酮的制备一、教学要求：学习铬酸氧化法制环己酮的原理和方法。进一步了解醇和酮之间的联系和区别。二、预习内容： 1.实验原理 2.抽虑操作 3.盐析三、实验原理：实验室制备脂肪或脂环醛酮，最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。铬酸是重要的铬酸盐和40－50％硫酸的混合物。仲醇用铬酸氧化是制备酮的最常用的方法。酮对氧化剂比较稳定，不易进一步氧化。铬酸氧化醇是一个放热反应，必须严格控制反应的温度，以免反应

过于激烈。环己酮主要用于合成尼龙-6或尼龙-66，还广泛用作溶剂，它尤其因对许多高聚物（如树脂、橡胶、涂料）的溶解性能优异而得到广泛的应用。在皮革工业中还用作脱脂剂和洗涤剂。四、仪器与药品仪器： 250ml圆底烧瓶、温度计、蒸馏装置、分液漏斗。药品：浓硫酸、环己醇、重铬酸钠、草酸、食盐、无水碳酸钠。四、实验步骤： 1.铬酸溶液的配制在250mL烧杯中加入30mL水和5.5g重铬酸钠，搅拌使之全部溶解。然后在搅拌下慢慢加入4.5mL浓硫酸，将所得橙红色溶液冷却至30℃以下备用。 2. 氧化反应在250mL圆底烧瓶中加入5.5mL环己醇，然后取此铬酸溶液lml 加入圆底烧瓶中，充分振摇，这时可观察到反应温度上升和反应液由橙红色变为墨绿色，表明氧化反应已经发生。继续向圆底烧瓶中滴加剩余的重铬酸钠（或重铬酸钾）溶液，同时不断振摇烧瓶，控制滴加速度，保持烧瓶内反应液温度在60~65℃之间。若超过此温度时立即在冰水浴中冷却。在圆底挠瓶中插入一支温度计，并继续振摇反应瓶。这时温度徐徐上升，当温度上升到55℃时，用水浴冷却，并维持反应温度在60~65℃。大约0.5h 左右，当温度开始下降时移去冷水浴，室温下图1 普通蒸馏装置放置20分钟左右，其间仍要间歇振摇反应瓶几次，最后反应液呈墨绿色。如果反应液不能完全变成墨绿色，则应加入少量草酸（0.5~1.0g或甲醇1mL）以还原过量的氧化剂。 3.在反应瓶中加入30mL水，如图1装置仪器(改用锥形瓶作接受器)进行蒸馏，收集约50mL馏出液。这一步蒸馏操作实际上是一种简化了的水蒸气蒸馏。环已酮与水形成沸点为95℃的恒沸混合物(含环已酮38.4％)。应注意馏出液的量不能太多，因为馏出液中含水较多，而环已酮在水中的溶解度较大(31℃时为2.4g)；否则,即使利用盐析效应，也有少量环已酮溶于水而损失掉。 4. 把馏出液用食盐水饱和，并将馏出液移至分液漏斗中，静止，分出有机相。水相用15mL乙醚提取一次，将乙醚提取液与有机相合并，用无水硫酸镁干燥。 5. 按图1装置仪器，在水浴上蒸出乙醚(在接液管的尾部接一通住水槽或室外的橡皮管，以便把易挥发、易燃的乙醚蒸气通入水槽的下水管内或引出室外)，

环己酮肟的制备

环己酮肟的制备（cyclohexanone oxime ）一、实验目的：学习用酮和羟胺的缩合反应制备肟的方法二、实验原理： O NH 2OH HCl +N OH + HCl 三、主要试剂：盐酸羟胺 2.5 g (35 mmol), 环己酮 2.5 g (2.7 ml, 25 mmol). 四、实验步骤：在50 mlde 烧杯内将2.5 g 盐酸羟胺溶解于7.5 ml 水中（可以微微加热）。然后慢慢用 6 mol/L NaOH 水溶液中和（pH = 8左右）并冷却至室温。将2.7 ml 环己酮加入 50 ml 的圆底烧瓶中，加入4.0 ml 乙醇，在不断搅拌下，滴加上述羟胺溶液。加毕，回流20 min, 回流后如溶液中有不溶性固体杂质，则趁热减压过滤。将滤液冷却，析出晶体，过滤，干燥，称重，计算产率（一般85％）。测定产品熔点，（产品的熔点 88－89 oC ）。

乙醚的制备思考题及注意事项 204.204.实验室使用或蒸馏乙醚时应注意哪些问题？答：在实验室使用或蒸馏乙醚时，实验台附近严禁有明火。因为乙醚容易挥发，且易燃烧，与空气混和到一定比例时即发生爆炸。所以蒸馏乙醚时，只能用热水浴加热，蒸馏装置要严密不漏气，接收器支管上接的橡皮管要引入水槽或室外，且接收器外要用冰水冷却。另外，蒸馏保存时间较久的乙醚时，应事先检验是否含过氧化合物。因为乙醚在保存期间与空气接触和受光照射的影响可能产生二乙基过氧化物(C2H5OOC2H5)，过氧化物受热容易发生爆炸。检验方法：取少量乙醚，加等体积的2% KI 溶液，再加几滴稀盐酸振摇，振摇后的溶液若能使淀粉显蓝色，则表明有过氧化合物存在。除去过氧化合物的方法：在分液漏斗中加入乙醚(含过氧化物)，加入相当乙醚体积1/5的新配制的硫酸亚铁溶液(55 ml水中加3 ml浓硫酸，再加30g 硫酸亚铁)，剧烈振动后分去水层即可。 205.205.在制备乙醚时，滴液漏斗的下端若不浸入反应液液面以下会有什么影响？如果滴液漏斗的下端较短不能浸入反应液液面下应怎么办？答：滴液漏斗的下端应浸入反应液液面以下，若在液面上面，则滴入的乙醇易受热被蒸出，无法参与反应，造成产率低、杂质多。如果滴液漏斗下端较短而不能浸入反应液液面以下，应在其下端用一小段橡皮管接一段玻璃上去。但要注意，橡皮管不要接触到反应液，以免反应液中的浓硫酸腐蚀橡皮管。 206.206.在制备乙醚和蒸馏乙醚时，温度计被装的位置是否相同？为什么？答：不同。在制备乙醚时，温度计的水银球必须插入反应液的液面以下。因为此时温度计的作用是测量反应温度；而蒸馏时，温度计的位置是在液面上即水银球的上部与蒸馏烧瓶的支管下沿平齐，因为此时温度计的作用是测量乙醚蒸气的温度。 207.207.在制备乙醚时，反应温度已高于乙醇的沸点，为何乙醇不易被蒸出？答：因为此时，乙醇已与浓硫酸作用形成了盐。 CH3CH2OH + H2SO4[CH3CH2O+H2]HSO4- 该盐是离子型化合物，沸点较高，不易被蒸出。 208.208.制备乙醚时，为何要控制滴加乙醇的速度？怎样的滴加速度才

有机化学实验报告范本

Screen and evaluate the results within a certain period, analyze the deficiencies, learn from them and form Countermeasures. 姓名：___________________ 单位：___________________ 时间：___________________ 有机化学实验报告

编号：FS-DY-85284 有机化学实验报告一、实验目的学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法; 掌握抽滤操作方法; 二、实验原理利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，而使它们相互分离; 一般过程： 1、选择适宜的溶剂： ① 不与被提纯物起化学反应; ②温度高时，化合物在溶剂中的溶解度大，室温或低温时溶解度很小;而杂质的溶解度应该非常大或非常小; ③溶剂沸点较低，易挥发，易与被提纯物分离; ④价格便宜，毒性小，回收容易，操作安全; 2、将粗产品溶于适宜的热溶剂中，制成饱和溶液：如溶

质过多则会成过饱和溶液，会有结晶出现;如溶剂过多则会成不饱和溶液，会要蒸发掉一部分溶剂; 3、趁热过滤除去不溶性杂质，如溶液颜色深，则应先用活性炭脱色，再进行过滤; 4、冷却溶液或蒸发溶液，使之慢慢析出结晶，而杂质留在母液中或杂质析出，而提纯的化合物则留在溶液中; 5、过滤：分离出结晶和杂质; 6、洗涤：除去附着在晶体表面的母液; 7、干燥结晶：若产品不吸水，可以放在空气中使溶剂自然挥发;不容易挥发的溶剂，可根据产品的性质采用红外灯烘干或真空恒温干燥器干燥，特别是在制备标准样品和分析样品以及产品易吸水时，需将产品放入真空恒温干燥器中干燥; 三、主要试剂及物理性质乙酰苯胺(含杂质)：灰白色晶体，微溶于冷水，溶于热水; 水：无色液体，常用于作为溶剂; 活性炭：黑色粉末，有吸附作用，可用于脱色; 四、试剂用量规格含杂质的乙酰苯胺：2.01g;

《有机化学》课程实验报告范本

《有机化学》课程实验报告范本有机化学课程实验报告范本姓名学号成绩日期同组姓名指导教师实验名称糖类化合物的化学性质一、实验目的加深对糖类化合物的化学性质的认识。二、仪器与药品仪器试管、胶头滴管、酒精灯药品（1）试剂5-萘酚乙醇溶液、浓硫酸、10硫酸溶液、试剂、10氢氧化钠溶液、红色石蕊试纸、苯肼试剂、1碘溶液等。（2）样品2葡萄糖溶液、2蔗糖溶液、2淀粉溶液、2果糖溶液、2麦芽糖溶液、糖尿病病人尿液、10乳糖溶液、10葡萄糖溶液、10果糖溶液、10麦芽糖溶液、1糊精溶液、0.5糖原溶液三、实验原理及主要反应方程式糖类化合物又称碳水化合物，通常分为单糖、双糖和多糖。糖类物质与-萘酚都能起呈色反应（反应）。单糖、双糖、多糖均具有这个性质（苷类也具有这一性质）。因此，它是鉴定糖类物质的一个常用方法。单糖及含有半缩醛羟基的二塘都具有还原性，多糖一般无还原性。具有还原性的糖叫做还原糖，能还原试剂、试剂和试剂。蔗糖是二塘没有还原性，但在酸或酶的催化下，可水解为等分子的葡萄糖和果糖，因此其水解液具有还原性。蔗糖水解前后旋光方向发生改变，因此蔗糖水解反应又称转化反应。用旋光仪可观察到旋光方向改变的情况。

还原糖存在变旋光现象，其原因在于、两种环状半缩醛结构通过开链结构互相转化，最终达到动态平衡。用旋光仪也可观察到变旋光现象。单糖及具有半缩醛羟基的二糖，可与苯肼生成糖脎。糖脎有良好的黄色结晶和一定的熔点，根据糖脎的形状、熔点及形成的速度，可以鉴别不同的糖。部分的多糖和碘（2）液可起颜色反应，一般淀粉遇碘呈蓝色，而糊精遇碘呈蓝色、紫色、红色、黄色或不显色，糖原与碘一般呈红棕色，纤维素与碘不显颜色。四、实验步骤注1实验的反应式如下糖类物质先与浓硫酸反应生成糖醛衍生物，后者再与-萘酚反应生成紫色络合物。间苯二酚、麝香草酚二苯胺、樟脑可用来代替-萘酚。其他能与糖醛衍生物缩合成有色物质的化合物，也都可以代替-萘酚。此颜色反应时很灵敏的，如果操作不慎，甚至偶尔将滤纸毛或碎片落入试管中，都会得正性结果。但是，正性结果不一定都是糖。例如，甲酸、丙酮、乳酸、草酸、葡萄糖醛酸、没食子鞣酸和苯三酚与-萘酚试剂也能生成有色的环。 1，3,5-苯三酚与-萘酚的反应产物用水稀释后颜色即行消失。但负性结果肯定不是糖。注2试剂的制备硫酸铜晶体（524）17.3克，柠檬酸钠晶体（45722）173克，无水硫酸钠100克或23102200克。

环己酮肟实验报告

环己酮肟实验报告篇一：环己酮的制备实验报告 20XX年11月19日姓名///////////系年级20XX级应用化学系组别30同组者？？？科目有机化学题目环己酮的制备仪器编号一、实验目的 1、学习铬酸氧化法制备环己酮的原理和方法。 2、通过醇转变为酮的实验，进一步了解醇和酮的联系和区别。二、实验原理实验室制备脂环醛酮，最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。铬酸是重要的铬酸盐和40%~50%硫酸的混合物。仲醇用铬酸氧化是制备酮最常用的方法。酮对氧化剂比较稳定，不易进一步氧化。铬酸氧化醇是一个放热反应，必须严格控制反应的温度，以免反应过于剧烈。反应方程式为： Ho o 3 +na2cr2o7+4H2So4 + cr2(So4)3

+na2So4+ 7H2o 1 制备蒸馏装置分液装置精馏蒸馏装置六、实验步骤 1、配制铬酸溶液：在200mL烧杯中加入30mL水和5.5g重铬酸钠，搅拌使之全部溶解。然后在搅拌下慢慢加入 4.5mL浓硫酸，将所得橙红色溶液冷却到30℃以下备用； 2、250mL圆底烧瓶中加入5.3mL环己醇，然后一次加入配制好的铬酸溶液，并充分振摇使之混合均匀。用水浴冷却，控制反应温度在55～60℃。当温度开始下降时移去冷水浴，室温下放置0.5h，其间要间歇振摇反应瓶； 3、反应完毕后在反应瓶中加入30.0mL水和几粒沸石，改成蒸馏装置进行蒸馏。将环己酮和水一起蒸出来，直至馏出液不再浑浊再多蒸8~10mL，约收集馏出液25mL。 4、将馏出液用食盐饱和后转入分液漏斗中，分出有机相。水相用7.5mL乙醚提取一次，将乙醚提取液和有机相合并，用1~2g无水碳酸钾干燥；在水浴上蒸除乙醚，换空气冷凝管，蒸馏收集151~155℃馏分。

环己酮的制备实验报告

环己酮的制备实验报告实验学专班姓指导日机化学实验报告名称：环己酮的制备院：化学工程学院业：化学工程与工艺级：化工12-4班名：王伟杰学号 12402010414 教师：张宗勇杨春风期：有一、实验目的 1、学习次氯酸氧化法制环己酮的原理和方法； 2、进一步了解醇和酮这件的联系和区别。二、实验原理用次氯酸钠作氧化剂，讲环己醇氧化成环己酮。 OH [O] O 三、主要试剂及仪器试剂：环己醇（有樟脑气味的无色粘性液体，熔点：25.2℃，沸点： 160.9 ℃ 相对密度：0.9624）、次氯酸钠、冰醋酸、无水碳酸钠、无水硫酸镁、氯化铝、沸石、氯化钠、碘化钾淀粉试纸。仪器：搅拌器、滴液漏斗、温度计、250 ml三颈烧瓶、酒精灯、锥形瓶、冷凝管、蒸馏烧瓶、接液管、分液漏斗。四、试剂用量规格五、实验仪器装置反应装置蒸馏装置分液装置空气冷凝蒸馏装置六、实验步骤及现象七、实验数据处理环己醇的物质的量计算：n=m/M=5g/100g?mol-1=0.05mol 环己酮的物质的量计算：n′=m′/M′ 理论应该得出的环己酮的物质的量=实际环己醇的物质的量=0.05mol 环己酮产率=实际量/理论量八、实验讨论

1、由于在第一次蒸馏时，溶液暴沸，所以将溶液过滤，除去沉积物，使得损失了大量产品； 2、加热蒸馏不够充分，而且可能有部分蒸汽逸出，导致产品损失； 3、分液静置的时候时间不够长，导致产品损失； 4、最后蒸馏的时候时间太短，不够充分，使得环己酮没有完全分离出来。九、注意事项 1、蒸馏时温度不宜升的过快，将导致溶液暴沸； 2、加入次氯酸不宜过多，否则中和时加入较多的亚硫酸氢钠，从而造成蒸馏时间过长； 3、盐析时，NaCl不宜加入太多，应该慢慢加入。

实验一环己酮的制备

实验一环己酮的制备实验目的 1.学习铬酸氧化法制环己酮的原理和方法。 2.通过第二醇转变为酮的实验，进一步了解醇和酮之间的联系和区别。实验原理控制一定的反应条件，以铬酸为氧化剂可使仲醇氧化成酮，最后通过蒸馏方法纯化反应产物。铬酸是重铬酸盐与40％~50％硫酸的混合物。实验室制备脂肪醛酮和脂环醛最常用的方法是将伯醇或仲醇用铬酸氧化，反应式如下：实验药品和仪器主要药品：环己醇10g(10.5mL，0.1mol)，重铬酸钠(含两个结晶水)10.5g(0.035mol) ，浓硫酸，乙醚，精盐，无水硫酸镁等主要仪器：烧杯，圆底烧瓶，温度计，蒸馏装置，锥形瓶等实验步骤在250mL烧杯中加入60mL水和10.5g重铬酸钠，搅拌使之全部溶解。然后在搅拌下慢慢加入8.5mL浓硫酸，将所得橙红色溶液冷却至30℃以下备用。在250mL圆底烧瓶中加入10.5mL环己醇，然后一次加入配制好的铬酸溶液，并充分振摇使之混合均匀。在圆底挠瓶中插入一支温度计，并继续振摇反应瓶。这

时温度徐徐上升，当温度上升到55℃时，用水浴冷却，并维持反应温度在55~60℃。大约0.5h后，当温度开始下降时移去冷水浴，室温下放置1h，其间仍要间歇振摇反应瓶几次，最后反应液呈墨绿色。如果反应液不能完全变成墨绿色，则应加入少量草酸0.5~1.0g)或甲醇1mL)以还原过量的氧化剂。在反应瓶中加入60mL水，如图1装置仪器(改用锥形瓶作接受器)进行蒸馏，收集约 50mL馏出液。这一步蒸馏操作实际上是一种简化了的水蒸气蒸馏。环已酮与水形成沸点为95℃的恒沸混合物(含环已酮38.4％)。应注意馏出液的量不能太多，因为馏出液中含水较多，而环已酮在水中的溶解度较大(31℃时为2.4g)；否则,即使利用盐析效应，也有少量环已酮溶于水而损失掉。把馏出液用食盐饱和后转入分液漏斗中，分出有机相。水相用15mL乙醚提取一次，将乙醚提取液与有机相合并，用无水硫酸镁干燥。按图1装置仪器，在水浴上蒸出乙醚(在接液管的尾部接一通住水槽或室外的橡皮管，以便把易挥发、易燃的乙醚蒸气通入水槽的下水管内或引出室外)，然后改用空气冷接管和接受器(如图2装置)继续蒸馏，收集 150~155℃的馏分，产量6~7g。纯粹环己酮为无色透明液体，沸点155.7℃，相对密度d4200.948，折光率1.4507。 2．环己酮产品的IR鉴定按实验要求操作红外分光光度计，测定自制环己酮产品的IR谱图，标出各吸收谱带的波数和强度，并与标准图谱进行对照，找出各谱带的归属，推断产品的纯度。参考书： 1.北京大学有机化学研究所编(关烨笫、李翠娟、葛树丰修订) 有机化学实验(第

有机化学实验报告：环己酮的制备

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