气相色谱仪检测器详细附图解说
气相色谱检测器
气相色谱检测器（Gas chromatographic detector），系指用于反映色谱柱后流出物成分和浓度变化的装置。检测作用的基本原理是利用样品组分与载气的物化性能之间的差异，当流经检测器的组分及浓度发生改变时，检测器立即产生了相应的信号。
用于气相色谱分析的检测器已有数十种之多，其中既有为气相色谱分析而专门研制的检测器（例如：氢焰检测器），也有利用原来分析化学中的测试装置作为检测器（例如：热导检测器），还有把其他大型分析仪器与气相色谱仪联用（例如：气相色谱-质谱联用仪）。
随着色谱法的不断发展和应用领域的迅速扩大，对检测器的要求也就越来越高。为了满足分析上的需要和操作上的方便，除了发展新型专用检测器之外，气相色谱检测器的另一个发展趋向是研制多功能检测器，即一个检测器能起数种检测器的作用。例如：若能把氢焰检测器与火焰光度检测器以及热离子检测器结合一体，那么，将给色谱分析工作带来极大方便。
用于气相色谱分析的检测器种类繁多，有关检测器的性能参见表2-3；在一般分析工作中，最常用的有热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。本节将讨论这五种检测器的原理、结构、性能及其应用等方面的基础知识。
对检测器的基本要求如下：
①噪音较小，灵敏度高。
②死体积小，响应迅速。
③性能稳定，重现性好。
④信号响应，规律性强。
表2-3 气相色谱检测器基本性能
一、基本概念
（一）分类方法
在气相色谱法中，检测器的分类较常用的有四种分类法。
1．按响应时间分类
⑴积分型检测器
积分型检测器显示某一物理量随时间的累加，也即它所显示的信号是指在给定时间内物质通过检测器的总量。例如：质量检测器、体积检测器、电导检测器和滴定检测器等，此类检测器在一般色谱分析中应用较少。
⑵微分型检测器
微分型检测器显示某一物理量随时间的变化，也即它所显示的信号表示在给定的时间里每一瞬时通过检测器的量。例如：热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器和火焰光度检测器、热离子检测器等，此类检测器为一般色谱分析中的常用检测器。
2．按响应特性分类
⑴浓度型检测器
浓度型检测器测量的是载气中组分浓度瞬间的变化，也即检测器的响应值取决于载气中组分的浓度。例如：热导检测器和电子捕获检测器等。
⑵质量型检测器
质量型检测器测量的是载气中所携带的样品组分进入检测器的速度变化，也即检测器的响应值取决于单位时间组分进入检测器的质量。例如：氢焰检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。
3．按样品变化情况分类
⑴破坏型检测器
在检测过程中，被测物质发生了不可逆变化。例如：氢焰检测器、火焰光度检测器、热离子检测器。
⑵非破坏型检测器
在检测过程中，被测物质不发生不可逆变化。例如：热导检测器和电子捕获检测器。
4．按选择性能分类
⑴多用型检测器
对许多种类物质都有较大响应信号的检测器称为多用型检测器。例如：热导检测器和氢焰检测器等属于多用型检测器。
⑵专用型检测器
仅对某些种类物质有较大的响应信号，而对其他种类物质的响应信号很小或几乎不响应的检测器则称为专用型检测器。例如：电子捕获检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。
有时也把上述分类法结合起来。例如：把热导检测器称为微分-浓度-非破坏-多用型检测器，氢焰检测器称为微分-质量-破坏-多用型检测器。
（二）有关定义
1．灵敏度（S）
灵敏度（Sensitivity），系指单位量的物质通过检测器时所产生信号的大小，亦称检测器对该物质的响应值。
⑴浓度型检测器灵敏度计算式
S c =AC1C2U e/W=hY1/2U e/W (2-9)
式中A——色谱峰面积（cm2）；
C1——记录纸单位宽度所代表的mV数（mV/cm）；
C2——记录纸速度的倒数（min/cm）；
U e——在室温和常压下柱出口处载气流速（mL/min）此值按本章中式（2-2）或（2-3）计算；
W——样品质量（mg）；
h——色谱峰高（mV）；
Y1/2——色谱峰半高处的宽度（min）；
S c——浓度型检测器灵敏度。
S c的单位为：mV·mL/mg，即每mL流动相中含有1mg样品通过检测器时，记录设备所记录的mV数。
⑵质量型检测器灵敏度计算式
S m=60C1C2A/W=60hY1/2/W （2-10）
式中S m——质量型检测器灵敏度；
其余符号含义同前。
S m的单位为：mV·s/g，即每s有1g样品通过检测器时，记录设备所记录的mV数。
须知，对于同一检测器，其灵敏度值与测定条件和样品对象有关。因此，在校验仪器的灵敏度时，需按仪器所附说明书中规定的条件进行。
2．噪音（R n）
噪音(Noise)，系指无给定样品通过检测器而
由仪器本身和工作条件所造成的基线起伏信号，
常以mV来表示。如图2-11所示的基线噪音为
0.15mV。
3．漂移（R d）
漂移（Drift），系指在单位时间内，无给定
样品通过检测器而由仪器本身和工作条件所造成的记录笔单方向偏离原点之值，常以mV /h 来表示；如图2-11所示的基线漂移为0.1 mV/h。
4．检测限（D）
检测限（Detectability）,又称敏感度，其计算式为：
D=2R n/S （2-11）
式中2R n——总机噪音（mV），S含义同前。
通常认为，产生色谱峰高两倍噪音时的量为检测限量。
5．最小检出量（Q min）
最小检出量（Minimum detectable quantity）,又称最小检测量，其计算式为：Q min=1.065Y1/2D （2-12）
式中符号含义同前。
6．最小检出浓度（C min）
最小检出浓度（Minimum detectable concentration）,又称最小检测浓度，为最小检出量与进样量（体积或质量）的比值，其计算式为：
C min=Q min/Q （2-13）
式中Q——进样量，Q min含义同前。
7．线性范围
检测器的线性范围（Liner range of detector），系指其响应信号与被测物质浓度之间的关系成线性的范围，以呈线性响应的样品浓度上下限之比值来表示。
（三）计算举例
例1．注0.5μL苯于某色谱仪中，用热导检测器测定，峰高值为2.5mV，半峰宽为2.5mm，记录纸速度为5mm/min，柱出口处载气流速为30mL/min，求此热导检测器的灵敏度。
解：S0 =
()
88
.0
5.0
30
5/5.2
5.2
?
?
?=85（mV?mL/mg）
例2．测氢焰检测器灵敏度：以0.05%苯（溶剂为二硫化碳）为样品，进0.5μL，苯峰
图2-11 噪音和漂移
高为2.5 mV ，半峰宽为2.5mm ，记录纸速度为5mm/min ，总机噪音为0.02 mV ，求其检测限。
解：D =
m n S R 2 =
5
.202.0 = ()6055.20005.088.00005.0?÷?? = 0.587×10-10（g/s ） 二、检测器 技术支持： 尹先生
（一）热导检测器
热导检测器（Thermal conductivity detector,TCD ）,属于多用型微分检测器，不论对有机物还是无机物一般都能响应，因此，热导检测器在分析工作中得到广泛的应用。
热导检测器的最小检出量达10-8g ，线性范围为105
。 1．检测机理
热导检测器是根据载气中混入其他气态物质时热导率发生变化的原理而制成的，它主要利用以下的三个条件来达到检测之目的。
① 欲测物质具有与载气物质不同的热导率。 ② 热敏元件阻值与温度之间存在一定关系。 ③ 利用惠斯登电桥原理检测流经物质变化。 2．基本构造 热导检测器的热导池构造如图2-12所示，敏感元件安装于
金属（或玻璃）所制的圆筒形的池腔中，池中的敏感元件称为热导检测器的臂。利用一个或二个臂作参考臂，而另一个或两个臂作测量臂。在图2-13所示的惠斯登电桥中，利用二个臂作参考臂，而另两个臂作测量臂。
3．检测过程
热导检测器的检测过程如下：在恒温的检测室中，通恒定的工作电流和通恒定的载气流速时，热敏元件的发热量和载气所带走的热量也均恒定，故使热敏元件的温度恒定，也即其电阻值保持不变，电桥保持平衡，此时无变化信号产生；当被测物质与载气一道进入热导池测量臂时，由于混合气体的热导率与纯载气不同（往往低于纯载气的热导率），因而带走的热量也就不同，使得热敏元件的温度发生改变，其电阻值也就随之改变，故使电桥产生不平衡电位，输出信号至记录设备（记录仪、色谱数据处理机或色谱工作站等），进行数据处理、图象显示、打印图谱和打印分析结果等。
某些气体和有机蒸汽的热导率见表2-4 4．相关事宜
① 在允许的工作电流范围内，工作电流越大灵敏度越高。 ② 用氢气或氦气作载气，一般比用氮气时的灵敏度要高。
③ 当工作电流固定时，降低热导池体温度可提高灵敏度。 表2-4 某些气体和有机蒸汽的热导率(单位：10-5名 称 空 气 氢 气 氦 气 氮 气 氧 气 氩 气 CO CO 2 氨 气 甲 烷 0℃ 5.8 41.6 34.8 5.8 5.9 4.0 5.6 3.5 5.2 7.2 100℃
7.5
53.4
41.6
7.5
7.6
5.2
7.2
5.3
7.6
10.9
名 称 乙 烷 乙 烯 乙 炔 丙 烷 正丁烷 异丁烷 正戊烷 苯 甲 醇 丙 酮 0℃ 4.3 4.2 4.5 3.6 3.2 3.3 3.1 2.2 3.4 2.4 100℃
7.3
7.4
6.8
6.3
5.6
5.8
5.3
4.4
5.5
4.2
图2-13 热导检测器电桥示意图 图2-12 热导池示意图
（二）氢焰检测器
氢焰检测器（Flame ioization detector,FID ）,又称氢焰离子化检测器，属于多用型微分检测器，由于它对绝大部分有机物有很高的灵敏度，因此，氢焰检测器在有机分析中得到广泛的应用。
氢焰离子化检测器的最小检出量可达10-12g，线性范围约为107。
1．检测机理
氢焰离子化检测器是根据气相色谱流出物中可燃性有机物在氢-氧火焰中发生电离的原理而制成的，它主要利用以下的三个条件来达到检测之目的。
①氢和氧燃烧所生成的火焰为有机物分子提供燃烧和发生电离作用的条件。
②有机物分子在氢氧火焰中燃烧时其离子化程度比在一般条件下要大得多。
③有机物分子在燃烧过程中生成的离子在电场中作定向移动而形成离子流。
2．基本构造
氢焰检测器的构造比较简单，如图2-14所示，在离子
室内仅有喷嘴，极化极（又称发射极）和收集极等三个主要
部件。
3．检测过程
氢焰检测器的检测过程如下：燃烧用的氢气与柱出口流
出物混合经喷嘴一道流出，在喷嘴上燃烧，助燃用的空气（氧
气）均匀分布于火焰周围。由于在火焰附近存在着由收集极
（正极）和极化极（负极）间所形成的静电场，当被测样品
分子进入氢-氧火焰时，燃烧过程中生成的离子，在电场作
用下作定向移动而形成离子流，通过高电阻取出，经微电流
图2-14 氢焰检测器
放大器放大，然后把信号送至记录设备（记录仪、色谱数据
处理机或色谱工作站等），进行数据处理、图象显示、打印图谱和打印分析结果等。
4．相关事宜
①载气种类：实验表明，用氮气作载气比用其他气体（如H2、He、Ar）作载气时的灵敏度要高。
②气体比例：一般流速比为氮气:氢气:空气≈ 1:1:10，增大氢气和空气的流速可提高灵敏度。
③内部供氧：把空气和氢气预混合，从火焰内部供氧，这是提高灵敏度的一个比较有效的方法。
④距离恰当：收集极与喷嘴之间的距离一般以5～7毫米为宜，此距离可获较高的检测灵敏度。
⑤其他措施：维持收集极表面清洁、检测高分子量样品时适当提高检测室温度也可提高灵敏度。
（三）电子捕获检测器
电子捕获检测器(Electron capture detector,ECD)，属于专用型微分检测器，由于它对电负性物质（例如：含卤、硫、磷、氮等物质）有很高的灵敏度，因此在石油化工、环境保护、食品卫生、生物化学等分析领域中得到广泛的应用。
电子捕获检测器的最小检出量可达10-13g，线性范围约为104。
1．检测机理
电子捕获检测器是根据电负性物质分子能捕获自由电子的原理而制成的,它主要利用以下三个条件来达到检测之目的。
①能够产生β射线：检测器内有能放出β射线的放射源，常用63Ni、3H以及3H-Sc 等作
放射源。
②载气分子能电离：载气分子能被β射线电离，在电极之间形成基流，常用N2或Ar 作载气。
③样品能捕获电子：样品分子有能捕获自由电子的官能团，例如：含素、硫、磷、氨等物质。
2．基本构造
电子捕获检测器如图2-15所示，检测室内仅有放射源和
收集极这两个主要部件，其构造非常简单。
3．检测过程
电子捕获检测器的检测过程如下：在β射线的作用下，中
性的载气分子（例如N2和Ar）发生电离，产生出游离基、低
能量的电子，这些电子在电场作用下，向正极移动而形成恒定
的基流；当载气中带有电负性的样品分子进入检测器时，捕获
图2-15 电子捕获检测器
这些低能量的自由电子，使基流降低而产生信号，经微电流放
大器放大后送至记录设备（记录仪、色谱数据处理机或色谱工作站等），进行数据处理、图象显示、打印图谱和打印分析结果等。
4．相关事宜
①使用高纯氮气：载气的纯度对灵敏度的影响很大，一般需采用纯度为99.99% 以上的高纯氮作载气。
②尽量避开氧气：为了减少氧气对检测器的沾污而造成的灵敏度下降，因此载气需脱氧和气路应避氧。
③注意人体安全：放射源对人体有一定的危害，操作时应严格遵守有关安全规则，以免发生意外事故。
（四）火焰光度检测器
火焰光度检测器（Flame photometric detector,FPD），属于专用型微分检测器，由于它对含硫、磷的化合物有很高的灵敏度，因此，在石油化工、环境保护、食品卫生、生物化学等分析领域中得到广泛的应用。
火焰光度检测器的最小检出量达10-11g，线性范围：有机磷可达104；硫化物则不是线性关系，用双对数作图其线性范围为102。
1．检测机理
火焰光度检测器是根据硫、磷化物在富氢火焰中燃烧时，发射出波长分别为394nm和526nm特征光的原理而制成的，它主要利用以下三个条件来达到检测之目的。
①富氢火焰：检测器中有富氢火焰存在，为含硫、磷的有机化合物提供了燃烧和激发的基本条件。
②特征波长：样品在富氢火焰中燃烧时，含硫有机物和含磷有机物能发射出其特有波长的特征光。
③光电转换：检测器设有滤光片和光电倍增管，通过滤光片选择后光电倍增管把光转换成电信号。
2．基本构造
火焰光度检测器主要由火焰喷嘴、滤光片和光电倍增
管等三部分所组成，其构造如图2-16所示。从图中看出，
其燃烧室与氢焰检测器燃烧室的构造很相似，若经适当改
进并在喷嘴上方加装收集极，也许又可作氢焰检测器使
用。
3．检测过程
火焰光度检测器的检测过程如下：柱后流出的载气与空气和氢气混合后经喷嘴流出，在喷嘴上燃烧。当柱后流出的样品组分与载气一道进入此富氢火焰燃烧时，硫、磷化合物发出其特征光。含磷有机物以HPO 碎片的形式发射其特征光，含硫有机物以激发态S 2分子的形式发射其特征光。磷化物用526nm 的滤光片进行选择；硫化物可用394nm 或384nm 的滤光片进行选择。光电倍增管把所滤过的光转换成电信号，此电信号送至微电流放大器放大后输至记录设备（记录仪、色谱数据处理机或色谱工作站等），进行数据处理、图象显示、打印图谱和打印分析结果等。
4．相关事宜 ① 富氢火焰：火焰光度检测器必须是富氢火焰，氧气与氢气流速之比在0.2～0.5范围可获得高灵敏度。
② 测磷流速：火焰光度检测器测磷氢气160～180mL/min ，空气150～200 mL/min ，氮气40～80mL/min 。
③ 测硫流速：氮气流速为90～100 mL/min 时其灵敏度较高；检测室温度过高使测硫时检测灵敏度下降。
须知，各种气体的实用流速还与仪器型号、样品种类以及其他操作条件和分析要求等有关，故应根据具体情况来确定它们的流速。
(五)热离子检测器
热离子检测器（Thermionic detector 或Nitrogen phosphorous detector,NPD ）,又称氮磷检测器、热离子发射检测器、碱火焰电离检测器等，属于专用型微分检测器，由于它对含电负性原子特别是含氮、磷、硫、卤素等有机化合物有很高的灵敏度，因此，在医药卫生、农药残留以及环境保护等的分析工作中应用广泛。
热离子检测器的最小检出量可达10-14
g ，线性范围为108。 1．检测机理
热离子检测器是根据含电负性原子的有机物样品在氢氧火焰里燃烧时，会明显增加碱盐的蒸发和化学离解，从而使收集到较大的离子流和检测信号。它主要利用以下的三个条件来达到检测之目的。
① 氢氧火焰：氢氧火焰为有机物分子燃烧和碱盐的蒸发与化学离解提供了基本条件。
② 碱金属盐：在喷嘴上方附加了碱金属盐片如氟化钠、硫
酸钠、溴化铯、硫酸铷等。
③ 样品特性：含电负性原子的有机物在氢氧焰燃烧时明显增加碱盐蒸发和化学离解。
2．基本构造
热离子检测器的构造比较简单，如图2-17所示，在一般的火焰离子化检测器喷嘴上方加装一个碱金属盐片或盐圈即可。
3．检测过程
热离子检测器的检测过程如下：燃烧用的氢气与柱出口流出物混合经喷嘴一道流出，在喷嘴上燃烧，助燃用的空气（氧气）均匀分布于火焰周围。由于在火焰附近存在着由收集极（正极）和极化极（负极）之间所形成的静电场，当含电负性原子的被测样品分子进入氢-氧火焰燃烧时，会增加碱金属盐的蒸发和化学离解，从而使收集到的离子流大为增加，通过高电阻取出，经微电流放大器放大，然后把信号送至记录设备（记录仪、色谱数据处理机或色谱工作站等），进行数据处理、图象显示、打印图谱和打印分析结果等。
①喷嘴 ②碱金属盐
③极化极 ④收集极
图2-17 热离子检测器
4．相关事宜
①热离子检测器对气体流速波动非常敏感，因此，应严格控制操作条件，才能获得较好的分析结果。
②载气、氢气和氧气的流速，应根据检测室构造以及收集极-碱盐-喷嘴三者之间的距离经调试确定。
参考网站：
气相色谱仪使用常识~注意事项
气相色谱仪使用常识-注意事项 安装色谱柱 1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。 2.填充柱有卡套密封和垫片密封，卡套分三种，金属卡套，塑料卡套，石墨卡套，安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片（岛津色谱是垫片密封）。 3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。 4.毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定，不同的色谱汽化室结构不同，所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流，汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多，略超出卡套即可。 氢气和空气的比例对FID检测器的影响 氢气和空气的比例应1：10，当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降，在使用色谱时别的条件不变的情况下，灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声，随后就灭火，一般当你点火电着就灭，再点还着随后又灭是氢气量不足。 使用TCD检测器 1.氢气做载气时尾气一定要排到室外。 2.氮气做载气桥流不能设大，比用氢气时要小的多。 3.没通载气不能给桥流，桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。 如何判断FID检测器是否点着火 不同的仪器判断方法不同，有基流显示的看基流大小，没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口，观察其表面有无水汽凝结。 气相色谱常见故障诊断 气相色谱种类很多，性能也各有差别。主要包括两个系统。即气路系统和电路系统。气路系统主要有压力表、净化器、稳压阀、稳流阀、转子流量计、六通进样阀、进样器、色谱柱、检测器等；电子系统包括各用电部件的稳压电源、温控装置、放大线路、自动进样和收集装置、数据处理机和记录仪等电子器件。 要分析和判断色谱仪的故障所在，就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统，特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的，而且某一故障产生的原因也是多方面的，必须采用部分检查的方法，即排除法，才可能缩小故障的围。对于气路系统出的故障，不外乎是各种气体（特别是载气）有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等。 例如：基线若始终向下漂移，即“电平”值逐渐变小至负数，这极有可能是载气泄漏，那么就要查找各个接头部件是否有漏的现象，若不漏而基线仍漂移，则可能是电路系统的故障。色谱气路上的故障，分析工作者可以找出并排除，但要排除电路上的故障则并非易事，就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识，并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图（尤其是接线图）。在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系，具体的标明了各接插件引线的编号和去向，按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。
Agilent7890A气相色谱仪FPD检测器性能测试(精)
Chromatographic Checkout : To Verify FPD Performance (Sample 5188-5245 To Verify FPD Performance (Sample 5188-5245 To verify FPD performance, first check the phosphorus performance, then the sulfur performance. Preparation Phosphorus performance 1 Gather the following: ? Evaluation column, DB5 15 m × 0.32 mm × 1.0 μm (123-5513 ? FPD performance evaluation (checkout sample (5188-5245 ? Phosphorus filter ? Sulfur filter and filter spacer ? 4-mL solvent and waste bottles or equivalent for autoinjector. ? 2-mL sample vials or equivalent for sample. ? Chromatographic-grade isooctane for syringe wash solvent. 2 Verify the following: ? Capillary column adapter installed. If not, it. ? Chromatographic-grade gases plumbed and configured: helium as carrier gas, nitrogen, hydrogen, and air. ? Empty waste vials loaded in sample turret.
气相色谱仪原理(图文详解)
气相色谱仪原理（图文详解） 什么是气相色谱 本章介绍气相色谱的功能和用途，以及色谱仪的基本结构。 气相色谱（GC)是一种把混合物分离成单个组分的实验技术。它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定： 基子时间的差别进行分离 和物理分离（比如蒸馏和类似的技术）不同，气相色谱（GC)是基于时间差别的分离技术。 将气化的混合物或气体通过含有某种物质的管，基于管中物质对不同化合物的保留性能不同而得到分离。这样，就是基于时间的差别对化合物进行分离。样品经过检测器以后，被记录的就是色谱图（图1),每一个峰代表最初混合样品中不同的组分。 峰出现的时间称为保留时间，可以用来对每个组分进行定性，而峰的大小（峰高或峰面积）则是组分含量大小的度量。 图1典型色谱图
系统 一个气相色谱系统包括 可控而纯净的载气源.它能将样品带入GC系统进样口，它同时还作为液体样品的气化室色谱柱，实现随时间的分离 检测器，当组分通过时，检测器电信号的输出值改变，从而对组分做出响应 某种数据处理装置图2是对此作出的一个总结。 样品 载气源一^ 进样口一^ 色谱柱一^ 检测器一_ 数据处理」 图2色谱系统 气源 载气必须是纯净的。污染物可能与样品或色谱柱反应，产生假峰进入检测器使基线噪音增大等。推荐使用配备有水分、烃类化合物和氧气捕集阱的高纯载气。见图
钢瓶阀 若使用气体发生器而不是气体钢瓶时，应对每一台GC都装配净化器，并且使气源尽可能靠近仪器的背面。 进样口 进样口就是将挥发后的样品引入载气流。最常用的进样装置是注射进样口和进样阀。注射进样口 用于气体和液体样品进样。常用来加热使液体样品蒸发。用气体或液体注射器穿透隔垫将样品注入载气流。其原理（非实际设计尺寸）如图4所示。
色谱法的分类及其原理
色谱法的分类及其原理 （一）按两相状态 气相色谱法:1、气固色谱法 2、气液色谱法 液相色谱法:1、液固色谱法 2、液液色谱法 （二）按固定相的几何形式 1、柱色谱法(column chromatography) ：柱色谱法是将固定相装在一金属或玻璃柱中或是将固定相附着在毛细管内壁上做成色谱柱，试样从柱头到柱尾沿一个方向移动而进行分离的色谱法 2、纸色谱法（paper chromatography）：纸色谱法是利用滤纸作固定液的载体，把试样点在滤纸上，然后用溶剂展开，各组分在滤纸的不同位置以斑点形式显现，根据滤纸上斑点位置及大小进行定性和定量分析。 3、薄层色谱法(thin-layer chromatography, TLC) ：薄层色谱法是将适当粒度的吸附剂作为固定相涂布在平板上形成薄层，然后用与纸色谱法类似的方法操作以达到分离目的。 （三）按分离原理 按色谱法分离所依据的物理或物理化学性质的不同，又可将其分为：
1、吸附色谱法：利用吸附剂表面对不同组分物理吸附性能的差别而使之分离的色谱法称为吸附色谱法。适于分离不同种类的化合物（例如，分离醇类与芳香烃）。 2、分配色谱法：利用固定液对不同组分分配性能的差别而使之分离的色谱法称为分配色谱法。 3、离子交换色谱法：利用离子交换原理和液相色谱技术的结合来测定溶液中阳离子和阴离子的一种分离分析方法，利用被分离组分与固定相之间发生离子交换的能力差异来实现分离。离子交换色谱主要是用来分离离子或可离解的化合物。它不仅广泛地应用于无机离子的分离，而且广泛地应用于有机和生物物质，如氨基酸、核酸、蛋白质等的分离。 4、尺寸排阻色谱法：是按分子大小顺序进行分离的一种色谱方法，体积大的分子不能渗透到凝胶孔穴中去而被排阻，较早的淋洗出来；中等体积的分子部分渗透；小分子可完全渗透入内，最后洗出色谱柱。这样，样品分子基本按其分子大小先后排阻，从柱中流出。被广泛应用于大分子分级，即用来分析大分子物质相对分子质量的分布。 5、亲和色谱法：相互间具有高度特异亲和性的二种物质之一作为固定相，利用与固定相不同程度的亲和性，使成分与杂质分离的色谱法。例如利用酶与基质（或抑制剂）、抗原与抗体，激素与受体、外源凝集素与多糖类及核酸的碱基对等之间的专一的相互作用，使相互作用物质之一方与不溶性担体形成共价结合化合物，
气相色谱仪操作步骤(精)
气相色谱仪操作步骤 1 打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。 2. 打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。 3. 设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器：都是250℃。苯分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度100℃、初始时间0min、升温速率0℃/min、终止温度0℃、终止时间0min; (b)进样器和检测器：都是150℃。 4. 点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到100℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 5. 打开电脑及工作站A，打开一个方法文件：TVOC分析方法或苯分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。 8.关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30℃），待温度降至设置温度
气相色谱检测器 的分类和工作原理及应用范围
气相色谱检测器的分类和工作原理及应用范围 待测组分经色谱柱分离后，通过检测器将各组分的浓度或质量转变成相应的电信号，经放大器放大后，由记录仪或微处理机得到色谱图，根据色谱图对待测组分进行定性和定量分析。 气相色谱监测器根据其测定范围可分为： 通用型检测器：对绝大多数物质够有响应； 选择型检测器：只对某些物质有响应；对其它物质无响应或很小。 根据检测器的输出信号与组分含量间的关系不同，可分为： 浓度型检测器：测量载气中组分浓度的瞬间变化，检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比，与单位时间内组分进入检测器的质量无关。 质量型检测器：测量载气中某组分进入检测器的质量流速变化，即检测器的响应值与单位时间内进人检测器某组分的质量成正比 目前已有几十种检测器，其中最常用的是热导池检测器、电子捕获检测器（浓度型）；火焰离子化检测器、火焰光度检测器（质量型）和氮磷检测器等。 一．检测器的性能指标——灵敏度（高）、稳定性（好）、响应（快）、线性范围（宽） （一）灵敏度——应答值 单位物质量通过检测器时产生的信号大小称为检测器对该物质的灵敏度。 响应信号(R)—进样量(Q)作图，可得到通过原点的直线，该直线的斜率就是检测器的灵敏度，以S 表示： (3) 由此可知：灵敏度是响应信号对进入检测器的被测物质质量的变化率。 气相色谱检测器的灵敏度的单位，随检测器的类型和试样的状态不同而异： 对于浓度型检测器： 当试样为液体时，S的单位为mV·ml/mg，即1mL载气中携带1mg的某组分通过检测器时产生的mV数； 当试样为气体时，S的单位为mV·ml／ml，即1ml载气中携带1ml的某组分通过检测器时产生的mV数； 对于质量型检测器：当试样为液体和气体时，S的单位均为：mV·s／g，即每 秒钟有1g的组分被载气携带通过检测器所产生的mV数。 灵敏度不能全面地表明一个检测器的优劣，因为它没有反映检测器的噪音水平。由于信号可以被放大器任意放大，S增大的同时噪声也相应增大，因此，仅用S不能正确评价检测器的性能。 （二）检测限（敏感度）
气相色谱法基本原理及其应用
安徽建筑大学 现代水分析技术论文 专业：xx级市政工程 学生姓名：xxx 学号：xxx 课题：气相色谱法基本原理及其应用指导教师:xxx xx年xx月xx日
气相色谱法基本原理及其应用 xx （安徽建筑工业学院环境与能源工程学院，合肥，230601） 摘要：气相色谱法是分离混合物中各组分的一种有效的手段，其中气相色谱仪是20世纪50年代末在多数科学家的共同努力下诞生的。本文针对气相色谱法的起源与发展历程、工作原理与特点、在环境水污染物分析领域的应用进行了详细的概述，并列举了饮用水中挥发性有机物的气相色谱检测方法，同时提出了该方法新的发展前景。它的发展已在环境监测、水污染控制领中得到了广泛的应用。 关键词：气相色谱法；发展历程；工作原理；水污染物分析 1.气相色谱法的起源与发展历程 （1）气相色谱法的起源 色谱的发现首先认识到这种分离现象和分离方法大有可为的是俄国的植物学家Tswett。Tswett于1903年在波兰华沙大学研究植物叶子的组成时,将叶绿素的石油醚抽提液倒入装有碳酸钙吸附剂的玻璃管上端，然后用石油醚进行淋洗，结果不同色素按吸附顺序在管内形成一条不同颜色的环带,就像光谱一样。1906年,Tswett在德国植物学杂志上发表的一篇论文中首次把这些彩色环带命名为“色谱图”，玻璃管称为“色谱柱”，碳酸钙称为“固定相”，石油醚称为“流动相”。Tswett开创的方法叫做“液-固色谱法”[1-2],这就是色谱法的起源。 1941年，英国科学家Martin和Synge在研究液-液分配色谱时，预言可以使用气体作流动相，即气-夜色谱法。他们在1941年发表的论文中写到“流动相不一定是液体,也可以是蒸气，如以永久性气体带动挥发性混合物,在色谱柱中通过装有浸透不挥发性溶剂的固体时，可以得到很好的分离”[3]。1950年,Martin和James使用硅藻土助滤剂做载体,硅油为固定相，用气体流动相对脂肪酸进行精细分离,这就是气^液分配色谱的起源。后来，他们在1952年的Biochemical Journal上又连续发表了3篇论文[4-6],叙述了用气相色谱分离低碳数脂肪酸、挥发性胺和吡啶类同系物的方法,这标志着气相色谱法正式进入历史舞台。当时在石油化工的分析中，正当传统的分析方法无能为力时,气相色谱法就像及时雨一样,成为化学分析的得力助手。从此,科学家对气相色谱法的研究逐步展开。 （2）气相色谱法的发展 在历史上,气相色谱法的发展总是和气相色谱仪器的发展密不可分。每一种气相色谱新技术的出现,往往都伴随着气相色谱仪器的改进。因此，了解气相色谱法的发展历史可以从气相色谱仪的发展入手。历史上最早的气相色谱仪1947年由捷克色谱学家Jaroslav Janak发明的。该仪器以C为流动相、杜马测氮管为检测器测定分离开的气体体积。在样品和CA 进入测氮管之前,通过KOH溶液吸收掉CA,按时间记录气体体积的增量。这台仪器虽然简陋,但对当时的气相色谱研究起到了巨大的推动作用。Jaroslav Janak发明的气相色谱仪也有一些明显的不足：它只能测室温下为气体的样品, 样品中的CA不能被测定，而且没有实现自动化。20世纪50年代末,它逐渐被更先进的气相色谱仪所取代。W55年,第一台商品化气相色谱仪诞生,标志着气相色谱仪的发展进入了崭新的时代。 现代气相色谱仪主要由5个系统组成,即气路系统、进样系统、分离系统、温度控制系统与检测记录系统。气路系统与温控系统自气相色谱诞生以来很少有突破性的进展。气路系统主要朝自动化方向发展,20世纪90年代出现了采用电子压力传感器和电子流量控制器，通过计算机实现压力和流量自动控制的电子程序压力流量控制系统,这是气路系统的一大进步[7]。温控系统则基本朝着精细、快速、自动化方向发展。相比之下,进样系统、分离系统与检测记录系统是气相色谱仪的核心组成系统，它们的每一次变革和进步都推动着气相色谱的
气相色谱仪使用方法及实验操作步骤
液相色谱仪、气相色谱仪、原子吸收分光光度计、红外光谱仪、核磁共振、原子发射光谱等分析仪器 气相色谱仪使用方法及实验操作步骤： A、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。 B、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。 C、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器：都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃，检测器温度是280℃。 D、点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到150℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa 和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 E、打开电脑及工作站（通道一分析脂肪酸，通道二分析碘），打开一个方法文件：脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。 F、关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30℃），待温度降至设置温度后，关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。 高效液相色谱 我国药典收载高效液相色谱法项目和数量比较表： 鉴于HPLC应用在药品分析中越来越多，因此每一个药品分析人员应该掌握并应用HPLC。 三、色谱法分类 (3) 四、色谱分离原理 (3) II．基本概念和理论 (5) 一、基本概念和术语 (5) 二、塔板理论 (8)
安捷伦A气相色谱仪作业指导书
XXXX 环境监测站 安捷伦7820A 气相色谱仪作业指导书 修改记录 1.目的 为了不断提高和保证全站监测工作质量，规范我站的安捷伦7820A 气相色谱仪操作规程，方便分析人员使用、维护仪器。 2.适用范围 此作业指导书适用于安捷伦7820A 气相色谱仪。 3.操作程序
3.1 开机： 3.1.1.打开气源（按相应的检测器所需气体，FID需要氮气、氢气和空气）。 3.1.2打开计算机，进入Windows界面。 3.1.3打开7820A GC电源开关。 3.1.4待仪器自检完毕，双击“联机”图标，进入化学工作站，化学工作站自动与7820A通讯，建立连接。 3.2 7820A配置编辑 3.2.1点击“配置”按钮。在“其他”项目中选择压力单位。 3.1.2柱参数设定点击“色谱柱”按钮，进入柱参数设定画面。点击前面的数字，对该柱的名称、长度、内径、膜厚、最高使用温度、最低使用温度和该柱的类型进行设置；点击该柱下拉式箭头选择连接的进样口，检测器及加热类型；用“↑”和“↓”在各柱之间进行切换。 3.1.3在“模块”项目中选择后进样口和后检测器尾吹气的种类。 4．在“ALS”项目中输入所用自动进样针的规格。 3.3 测试以及数据采集方法编辑： 3.3.1 开始编辑完整方法 从“文件”菜单中选择“新建”→“方法”→“确定”。
3.3.2填写自动进样器的参数： 点击“”，设置进样体积：0.2uL，溶剂A 清洗，进样前清洗4次，进样后清洗4次，体积为最大，溶剂B清洗，进样前清洗4次，进样后清洗4次，体积为最大，样品清洗2次，样品抽吸次数6次，驻留时间，进样前：0分钟，进样后：0分钟，推杆速度：快速，粘度延迟：0秒，采样深度：不启用，进样类型：标准 L1气隙 0.2uL。 注：上述设置是常用设置，对于不同性质的样品，需要对某些参数进行更改，比如对于粘度较大的样品，需要将进样后驻留时间设为3-5s，同时将粘度延迟设为3-5s 3.3.3填写进样口参数： 点击“前进样器”或“后进样器”，根据需要填写前进样口或后进样口参数。输入数值后，在各参数前面打钩。根据需要设置进样口温度、进样的模式（分流、不分流、脉冲分流和脉冲不分流，毛细管柱一般要分流，填充柱一般不分流）。载气节省一般要开启。
气相色谱仪由哪几部分组成
1、气相色谱仪由哪几部分组成 答：基本包括六个基本单元：气源系统、进样系统、柱系统、检测系统、数据采集及处理系统、温控系统。 2、在环已烯成分检测的实验中，我们所使用的气相色谱仪的固定相和流动相分别是什么？ 答：固定相为：PEG毛细管柱。流动相为：氮气 3、在环已烯成分检测的实验中，我们所使用的液相色谱仪的检测器是什么检测器 答：为氢火焰离子化检测器。 4、气相色谱仪的适用范围是什么 答：气相色谱仪可以应用于分析气体试样，也可分析易挥发或可转化为易挥发的液体和固体。如：环境检测，食品检测，有机化合物的质量检测等范围。 5、高效液相色谱仪由哪几部分组成 答：主要包括：高压泵、进样阀、色谱柱、检测器、数据采集和处理系统等部分。 6、在反相高效液相色谱法分离芳香烃化合物的实验中，我们所使用的液相色谱仪的固定相和流动相分别是什么 答：固定相为：十八烷烃；流动相为：80%甲醇和20%水的混合溶液。 7、在反相高效液相色谱法分离芳香烃化合物的实验中，我们所使用的液相色谱仪的检测器是什么检测器 答：紫外吸收检测器。 8、什么叫反向高效液相色谱仪，什么叫正向液相色谱仪 答：固定相的极性小于流动相的极性叫做反向高效液相色谱仪；固定相的极性大于流动相的极性叫做正向高效液相色谱仪。 9、液相色谱仪的适用范围是什么 答：只要被分析物在流动相溶剂中有一定的溶解度，便可以分析。特别适合于那些沸点高、极性强、热稳定性差的化合物。如：环境检测，食品检测，有机化合物的含量检测等范围。 10、色谱仪进行定性分析和定量分析的依据分别为什么 答：定性分析的依据为：各检测物的保留时间；定量分析的依据为：峰面积与浓度成正比。 实验操作部分： 1、该实验中气相色谱仪的操作步骤是什么 打开氮气阀门——打开主机电源——设置温度(气化室150℃、色谱柱室75℃、检测器180℃)——打开空压机开关——打开氢气阀门——点火——待基线稳定后——进样——分析结束后读取数据。 2、在反相高效液相色谱法分离芳香烃化合物的实验中的操作步骤是什么 答：流动相的配制（超声脱气过滤）；开机预热30分钟；进样（以微量注射器吸取适量试样并排气泡——将微量注射器插入六通阀——旋转六通阀——注入试样——旋转六通阀——拔出微量注射器）；在计算机上读取数据——关机（先关泵后关电源）。
气相色谱仪操作规程完全版
气相色谱仪操作规程 GC9790气相色谱仪操作规程（一） (1) SP1000气相色谱仪操作规程 (1) Agilent4890D气相色谱仪操作规程 (2) HP-5890A气相色谱仪操作规程 (3) GC-9790气相色谱仪操作规程（二） (4) SP2100气相色谱仪操作规程 (5) GC-920色谱操作规程 (5) Agilent6890气相色谱仪操作规程 (6) GC9800TT型气相色谱仪操作步骤 (7) GC9800FF型气相色谱仪操作步骤 (8) 9001型气相色谱仪操作规程 (10) SP6800A气相色谱仪的操作说明 (12) GC-930色谱操作规程 (13) GC112A气相色谱操作规程 (14) GC122气相色谱操作规程 (14) GC1690气相色谱仪说明书 (15) 惠普4890D型气相色谱仪标准操作程序 (16) HP6890气相色谱仪操作规程 (19) SP-6890气相色谱仪操作规程 (20) HP-5890A气相色谱仪操作规程 (21) GC-14A气相色谱仪操作规程 (23) HP4890D气相色谱仪操作说明（二） (24) GC9890气相色谱仪操作步骤 (25) 岛津气相色谱GC-2010操作规程 (26) 岛津GC-14CPFID气相色操作规程 (27) GC-14C气相色谱简易操作规程 (27) Agilent6820-GC(ForCerityNDS) (29) 瓦里安CP3800气相色谱操作规程 (33) 安捷伦GC-6820使用规程 (35)
GC9790气相色谱仪操作规程（一） 1.检查仪器电源线连接是否正常、气路管线连接是否正常。 2.打开载气（N2）钢瓶总阀，并调节减压阀开关，使得输出的载气压力在0.3~0.5Mpa之间。 3.调节仪器上的载气调压阀，使得柱前压处在分析工作所需要的压力（一般来说，柱前压在0.05~0.1Mpa之间）。 4.打开电源开关，根据分析要求设置柱温、汽化温度、检测温度等参数，按确定键后仪器升温。同时打开色谱工作站电源。 5.仪器升温到设置温度后，打开空气发生器电源；同时扭开氢气钢瓶阀门，调节氢气减压阀压力在0.3Mpa左右。 6.调节仪器正面右下侧的针形阀，使空气压力在0.05MPa左右,氢气压力在0.15~0.2MPa之间,用点火枪点着FID的火焰，用玻璃片或铁片等冷的物体靠近检测器的盖帽，有水珠凝结表明点火成功(也可以通过观察工作站所显示的基线是否在点火瞬间开始上升来确定是否点火成功)。 7.将仪器右下侧空气、氢气的针形阀压力都缓慢调节到0.1MPa。 8.待基线稳定后开始分析测试工作。 9.分析工作结束后，可以立即关闭氢气钢瓶总阀以及空气发生器电源。 10.调低各路设定温度，使柱温箱、汽化室、检测器温度下降，待柱箱温度低于70℃即可关闭仪器电源。 11.关闭载气钢瓶上的总阀。清理仪器室的进样针、样品等物品，结束GC9790的操作。 SP1000气相色谱仪操作规程 1仪器组成 1.1气源部分，包括氮气钢瓶，氢气源发生器，空气源发生器。 1.2气相主机，包括氢火焰离子化检测器（FID）。 1.3计算机及C-21色谱数据采集单位组成。 2采样操作步骤 2.1选择合适的色谱柱安装于进样器一端，另一端安装于所用的检测器口。 2.2打开载气钢瓶的总阀及减压阀至0.4－0.5Mpa，确定有载气流量后，打开气相主机电源开关。在面板上按“设定”键进入设定参数界面，设定柱温（恒温、程序升温）、设定进样器温度，设定检测器温度。程序升温包括起始温度、起始时间、升温速率、结束温度、结束时间等。仪器在升温状态中，等待指示灯亮，到达所设状态，就绪指示灯亮，即可进样。2.3打开氢气发生器和空气发生器开关，平衡10分钟。按住气相主机上“点火”钮数秒钟即可。按“状态”键切换到状态界面可观察到信号显示及仪器各部件状态。 2.4打开电脑，双击BF-2002色谱工作站图标进入色谱工作站。
气相色谱仪有哪些检测器修订版
气相色谱仪有哪些检测 器修订版 IBMT standardization office【IBMT5AB-IBMT08-IBMT2C-ZZT18】
1、氢火焰离子化检测器（FID）用于微量有机物分析 2、热导检测器（TCD）用于常量、半微量分析，有机、无机物均有响应 3、电子捕获检测器（ECD）用于有机氯农药残留分析 4、火焰光度检测器（FPD）用于有机磷、硫化物的微量分析 5、氮磷检测器（NPD）用于有机磷、含氮化合物的微量分析 6、催化燃烧检测器（CCD）用于对可燃性气体及化合物的微量分析 7、光离子化检测器（PID）用于对有毒有害物质的痕量分析 FID(氢火焰检测器)居多。 它几乎对所有的有机物都有响应，而对无机物、惰性气体或火焰中不解离的物质等无响应或响应很小，它的灵敏度比热导检测器高100-10000倍，检测限达10-13g/s，对温度不敏感，响应快，适合连接开管柱进行复杂样品的分离，线性范围为10的7次方是气体色谱检测仪中对烃类(如丁烷,己烷)灵敏度最好的一种手段，广泛用于挥发性碳氢化合物和许多含炭化合物的检测。 TCD(热导池检测器)； 热导池检测器（TCD）是一种结构简单、性能稳定、线性范围宽、对无机、有机物质都有响应、灵敏度适宜的检测器。其与FID、ECD、FPD等检测器并列为色谱法中最常用的检测器。 FPD (火焰光度检测器) FPD的原理是基于样品在富氢火焰中燃烧，使含硫、磷的化合物经燃烧后又被氢还原， 产生激发态的S2*(S2的激发态)和 HPO*(HPO的激发态)，这两种受激物质反回到基态时幅射出400nm和550nm左右的光谱，用光电倍增管测量这一光谱的强度，光强与样品的质
气相色谱仪检测器详细附图解说
气相色谱检测器 气相色谱检测器（Gas chromatographic detector），系指用于反映色谱柱后流出物成分和浓度变化的装置。检测作用的基本原理是利用样品组分与载气的物化性能之间的差异，当流经检测器的组分及浓度发生改变时，检测器立即产生了相应的信号。 用于气相色谱分析的检测器已有数十种之多，其中既有为气相色谱分析而专门研制的检测器（例如：氢焰检测器），也有利用原来分析化学中的测试装置作为检测器（例如：热导检测器），还有把其他大型分析仪器与气相色谱仪联用（例如：气相色谱-质谱联用仪）。 随着色谱法的不断发展和应用领域的迅速扩大，对检测器的要求也就越来越高。为了满足分析上的需要和操作上的方便，除了发展新型专用检测器之外，气相色谱检测器的另一个发展趋向是研制多功能检测器，即一个检测器能起数种检测器的作用。例如：若能把氢焰检测器与火焰光度检测器以及热离子检测器结合一体，那么，将给色谱分析工作带来极大方便。 用于气相色谱分析的检测器种类繁多，有关检测器的性能参见表2-3；在一般分析工作中，最常用的有热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。本节将讨论这五种检测器的原理、结构、性能及其应用等方面的基础知识。 对检测器的基本要求如下： ①噪音较小，灵敏度高。 ②死体积小，响应迅速。 ③性能稳定，重现性好。 ④信号响应，规律性强。 表2-3 气相色谱检测器基本性能 一、基本概念 （一）分类方法 在气相色谱法中，检测器的分类较常用的有四种分类法。
1．按响应时间分类 ⑴积分型检测器 积分型检测器显示某一物理量随时间的累加，也即它所显示的信号是指在给定时间内物质通过检测器的总量。例如：质量检测器、体积检测器、电导检测器和滴定检测器等，此类检测器在一般色谱分析中应用较少。 ⑵微分型检测器 微分型检测器显示某一物理量随时间的变化，也即它所显示的信号表示在给定的时间里每一瞬时通过检测器的量。例如：热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器和火焰光度检测器、热离子检测器等，此类检测器为一般色谱分析中的常用检测器。 2．按响应特性分类 ⑴浓度型检测器 浓度型检测器测量的是载气中组分浓度瞬间的变化，也即检测器的响应值取决于载气中组分的浓度。例如：热导检测器和电子捕获检测器等。 ⑵质量型检测器 质量型检测器测量的是载气中所携带的样品组分进入检测器的速度变化，也即检测器的响应值取决于单位时间组分进入检测器的质量。例如：氢焰检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。 3．按样品变化情况分类 ⑴破坏型检测器 在检测过程中，被测物质发生了不可逆变化。例如：氢焰检测器、火焰光度检测器、热离子检测器。 ⑵非破坏型检测器 在检测过程中，被测物质不发生不可逆变化。例如：热导检测器和电子捕获检测器。 4．按选择性能分类 ⑴多用型检测器 对许多种类物质都有较大响应信号的检测器称为多用型检测器。例如：热导检测器和氢焰检测器等属于多用型检测器。 ⑵专用型检测器 仅对某些种类物质有较大的响应信号，而对其他种类物质的响应信号很小或几乎不响应的检测器则称为专用型检测器。例如：电子捕获检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。 有时也把上述分类法结合起来。例如：把热导检测器称为微分-浓度-非破坏-多用型检测器，氢焰检测器称为微分-质量-破坏-多用型检测器。 （二）有关定义 1．灵敏度（S） 灵敏度（Sensitivity），系指单位量的物质通过检测器时所产生信号的大小，亦称检测器对该物质的响应值。 ⑴浓度型检测器灵敏度计算式 S c =AC1C2U e/W=hY1/2U e/W (2-9) 式中A——色谱峰面积（cm2）； C1——记录纸单位宽度所代表的mV数（mV/cm）； C2——记录纸速度的倒数（min/cm）； U e——在室温和常压下柱出口处载气流速（mL/min）此值按本章中式（2-2）或（2-3）计算； W——样品质量（mg）；
气相色谱仪操作步骤
气相色谱仪操作步骤 1、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。 2、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。 3、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器：都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃，检测器温度是280℃。 4、点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到150℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 5、打开电脑及工作站（通道一分析脂肪酸，通道二分析碘），打开一个方法文件：脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。 8.关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30℃），待温度降至设置温度后，关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。
气相色谱仪由哪几部分组成
气相色谱仪由哪几部分 组成 Company Document number：WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998
1、气相色谱仪由哪几部分组成 答：基本包括六个基本单元：气源系统、进样系统、柱系统、检测系统、数据采集及处理系统、温控系统。 2、在环已烯成分检测的实验中，我们所使用的气相色谱仪的固定相和流动相分别是什么？ 答：固定相为：PEG毛细管柱。流动相为：氮气 3、在环已烯成分检测的实验中，我们所使用的液相色谱仪的检测器是什么检测器 答：为氢火焰离子化检测器。 4、气相色谱仪的适用范围是什么 答：气相色谱仪可以应用于分析气体试样，也可分析易挥发或可转化为易挥发的液体和固体。如：环境检测，食品检测，有机化合物的质量检测等范围。 5、高效液相色谱仪由哪几部分组成 答：主要包括：高压泵、进样阀、色谱柱、检测器、数据采集和处理系统等部分。 6、在反相高效液相色谱法分离芳香烃化合物的实验中，我们所使用的液相色谱仪的固定相和流动相分别是什么 答：固定相为：十八烷烃；流动相为：80%甲醇和20%水的混合溶液。 7、在反相高效液相色谱法分离芳香烃化合物的实验中，我们所使用的液相色谱仪的检测器是什么检测器 答：紫外吸收检测器。 8、什么叫反向高效液相色谱仪，什么叫正向液相色谱仪
答：固定相的极性小于流动相的极性叫做反向高效液相色谱仪；固定相的极性大于流动相的极性叫做正向高效液相色谱仪。 9、液相色谱仪的适用范围是什么 答：只要被分析物在流动相溶剂中有一定的溶解度，便可以分析。特别适合于那些沸点高、极性强、热稳定性差的化合物。如：环境检测，食品检测，有机化合物的含量检测等范围。 10、色谱仪进行定性分析和定量分析的依据分别为什么 答：定性分析的依据为：各检测物的保留时间；定量分析的依据为：峰面积与浓度成正比。 实验操作部分： 1、该实验中气相色谱仪的操作步骤是什么 打开氮气阀门——打开主机电源——设置温度(气化室150℃、色谱柱室75℃、检测器180℃)——打开空压机开关——打开氢气阀门——点火——待基线稳定后——进样——分析结束后读取数据。 2、在反相高效液相色谱法分离芳香烃化合物的实验中的操作步骤是什么 答：流动相的配制（超声脱气过滤）；开机预热30分钟；进样（以微量注射器吸取适量试样并排气泡——将微量注射器插入六通阀——旋转六通阀——注入试样——旋转六通阀——拔出微量注射器）；在计算机上读取数据——关机（先关泵后关电源）。
气相色谱仪由哪几部分组成
1、气相色谱仪由哪几部分组成？ 答：基本包括六个基本单元：气源系统、进样系统、柱系统、检测系统、数据采集及处理系统、温控系统。 2、在环已烯成分检测的实验中，我们所使用的气相色谱仪的固定相和流动相分别是什么？ 答：固定相为：PEG毛细管柱。流动相为：氮气 3、在环已烯成分检测的实验中，我们所使用的液相色谱仪的检测器是什么检测器？ 答：为氢火焰离子化检测器。 4、气相色谱仪的适用范围是什么？ 答：气相色谱仪可以应用于分析气体试样，也可分析易挥发或可转化为易挥发的液体和固体。如：环境检测，食品检测，有机化合物的质量检测等范围。 5、高效液相色谱仪由哪几部分组成？ 答：主要包括：高压泵、进样阀、色谱柱、检测器、数据采集和处理系统等部分。 6、在反相高效液相色谱法分离芳香烃化合物的实验中，我们所使用的液相色谱仪的固定相和流动相分别是什么？ 答：固定相为：十八烷烃；流动相为：80%甲醇和20%水的混合溶液。 7、在反相高效液相色谱法分离芳香烃化合物的实验中，我们所使用的液相色谱仪的检测器是什么检测器？ 答：紫外吸收检测器。 8、什么叫反向高效液相色谱仪，什么叫正向液相色谱仪？ 答：固定相的极性小于流动相的极性叫做反向高效液相色谱仪；固定相的极性大于流动相的极性叫做正向高效液相色谱仪。 9、液相色谱仪的适用范围是什么？ 答：只要被分析物在流动相溶剂中有一定的溶解度，便可以分析。特别适合于那些沸点高、极性强、热稳定性差的化合物。如：环境检测，食品检测，有机化合物的含量检测等范围。 10、色谱仪进行定性分析和定量分析的依据分别为什么？ 答：定性分析的依据为：各检测物的保留时间；定量分析的依据为：峰面积与浓度成正比。 实验操作部分： 1、该实验中气相色谱仪的操作步骤是什么？ 打开氮气阀门——打开主机电源——设置温度(气化室150℃、色谱柱室75℃、检测器180℃)——打开空压机开关——打开氢气阀门——点火——待基线稳定后——进样——分析结束后读取数据。 2、在反相高效液相色谱法分离芳香烃化合物的实验中的操作步骤是什么？ 答：流动相的配制（超声脱气过滤）；开机预热30分钟；进样（以微量注射器吸取适量试样并排气泡——将微量注射器插入六通阀——旋转六通阀——注入试样——旋转六通阀——拔出微量注射器）；在计算机上读取数据——关机（先关泵后关电源）。 8
气相色谱仪对仪器的一般要求
气相色谱仪对仪器的一般要求 一、载气源 气体氦、氮和氢可用作气相色谱法的流动相，可根据供试品的性质和检测器种类选择载气，除另有规定外，常用载气为氮气。 二、进样部分 进样方式一般可采用溶液直接进样或顶空进样。采用溶液直接进样时，进样口温度应高于柱温30～50℃。顶空进样适用于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定。 三、色谱柱 根据需要选择。新填充柱和毛细管柱在使用前需老化以除去残留溶剂及低分子量的聚合物，色谱柱如长期未用，使用前应老化处理，使基线稳定。 四、柱温箱 柱温箱温度的波动会影响色谱分析结果的重现性，因此柱温箱控温精度应在±1℃，且温度波动小于每小时0.1℃。 五、检测器 适合气相色谱法的检测器有火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)、氮磷检测器(NPD)、火焰光度检测器(FP D)、电子捕获检测器(ECD)、质谱检测器(MS)等。火焰离子化检测器对碳氢化合物响应良好，适合检测大多数的药物；氮磷检测器对含氮、磷元素的化合物灵敏度高；火焰光度检测器对含磷、硫元素的化合物灵敏度高；电子捕获检测器适于含卤素的化合物；质谱检测器还能给出供试品某个成分相应的结构信息，可用于结构确证。除另有规定外，火焰离子化检测器一般用氢气作为燃气，空气作为助燃气。在使用火焰离子化检测器时，检测器温度一般应高于柱温，并不得低于150℃，以免水汽凝结，通常为250～350℃。 六、数据处理系统 目前多用计算机工作站。药典规定，各品种项下规定的色谱条件，除载气、检测器、固定液品种及特殊指定的色谱柱材料不得改变外，其余如色谱柱内径、长度、载体牌号、粒度、固定液涂布浓度、载气流速、柱温、进样量、检测器的灵敏度等，均可适当改变，以适应具体品种并符合系统适用性试验的要求。一般色谱图约于30min内记录完毕。
气相色谱仪有哪些检测器
气相色谱仪有哪些检测器Last revision on 21 December 2020
1、氢火焰离子化检测器（FID）用于微量有机物分析 2、热导检测器（TCD）用于常量、半微量分析，有机、无机物均有响应 3、电子捕获检测器（ECD）用于有机氯农药残留分析 4、火焰光度检测器（FPD）用于有机磷、硫化物的微量分析 5、氮磷检测器（NPD）用于有机磷、含氮化合物的微量分析 6、催化燃烧检测器（CCD）用于对可燃性气体及化合物的微量分析 7、光离子化检测器（PID）用于对有毒有害物质的痕量分析 FID(氢火焰检测器)居多。 它几乎对所有的有机物都有响应，而对无机物、惰性气体或火焰中不解离的物质等无响应或响应很小，它的灵敏度比热导检测器高100-10000倍，检测限达10-13g/s，对温度不敏感，响应快，适合连接开管柱进行复杂样品的分离，线性范围为10的7次方 是气体色谱检测仪中对烃类(如丁烷,己烷)灵敏度最好的一种手段，广泛用于挥发性碳氢化合物和许多含炭化合物的检测。 TCD(热导池检测器)； 热导池检测器（TCD）是一种结构简单、性能稳定、线性范围宽、对无机、有机物质都有响应、灵敏度适宜的检测器。其与FID、ECD、FPD等检测器并列为色谱法中最常用的检测器。 FPD (火焰光度检测器) FPD的原理是基于样品在富氢火焰中燃烧，使含硫、磷的化合物经燃烧后又被氢还原，产生激发态的S2*(S2的激发态)和 HPO*(HPO的激发态)，这两种受激物质反回到基态时幅射出400nm和550nm左右的光谱，用光电倍增管测量这一光谱的强度，光强与样品的质量流速成正比关系。FPD是灵敏度很高的选择性检测器，广泛地用于含硫、磷化合物的分析。