文档视界 最新最全的文档下载
当前位置:文档视界 › 气相色谱仪各个厂家量程表

气相色谱仪各个厂家量程表

气相色谱仪各个厂家量程表
气相色谱仪各个厂家量程表

气相色谱仪操作规程

GC9560气相色谱仪操作规程 一、仪器的操作 1.开机:打开氮气总阀门,调节减压器至0.4Mpa。打开氮气-空气发生 器的电源,流量显示为0.4Mpa(指向数字4)。 2.打开电脑和色谱工作站,让色谱工作站处于采样状态。 3.检查气相色谱仪上气压表:在气相色谱仪开机前检查气压表显示。 4.打开气相色谱仪的电源。 5.检查气相色谱仪程序(TVOC)的条件。 /min,温度升至250℃,保持2min。 6.按“起始”键,此时工作状态灯亮起,这时所有加热器的温度由初始设置温度上升至设定温度。 7.当检测器的温度上升至大于150℃时,点击“输入键”开始点火。没有一次性点火成功,请间隔再次点火(点火前,工作站处于采样状态,点火后,电压数应为0至5000UV左右。否则用FIDI机械粗调)。 8.点火成功后,检查TENAX管是否安装好和六通阀是否在取样状态。 9.在准备灯的状态下,将加热炉拉近同时计时60s将六通阀拔到分析状态并按“起始键”程序开温开始,工作站开始分析。热解析3min后推出炉子,把六通

阀拔回取样状态。在检测苯时,不需要进行程序升温。 二、标准曲线的制作(TVOC):液体外标法 1. 定标采样:将管子连接在定标装置上,用微量进样器取标样,取0.05μ g、0.1μg、0.5μg、1.0μg 、2.0μg标准溶液分别注入Tenax-TA吸附管,5min 后取下并封存,以完成标准系列制备。(注意:从低浓度到高浓度:每次做之前要将Tenax-TA管吹干净;检查六通阀是否在取样状态)。 2.样品分析: (1)定标完毕后将管柱装好,在准备灯的状态下,将加热炉拉近同时计时60S将六通阀拔到分析状态并按“起始键”程序升温开始,工作站开始分析。热解析3min后推出炉子,把六通阀拔回取样状态。出图完毕炉温,结束分析。 (2)分析结束后,新建文件夹命名为**标线文件夹,点击“键红点”命名保存,保存在上面的标线文件夹里。载入TVOC标准曲线,进行“重分析”,假如保留时间不匹配,把表拖到左下角,分别改动标准曲线表的保留时间,再“重分析”。 3.建立ID表标准线:首先,打开0.05浓度的图谱,清空ID表(点击“清空”和“清空列表”);再点击“加入标准曲线”,再打开0.1浓度的谱图,点击标准曲线表,拉到左下角对时间(乙苯,对接二甲苯,苯乙烯,邻二甲苯),假如ID表中TVOC的保留时间不匹配的话,更改ID表的保留时间(范围±0.15),点击确认,再加载,以此类推,要输入8个含量(浓度),再检查ID表中的定量方法为“面积法”,“双对数”打钩,选择在甲苯项中“参与峰”。再点击ID表中的计算,计算完毕点击导出、命名,最后点击确定保存在标线文件夹中。 4.分析结束后,点击“键红点”命名保存,例tvoc-1。 5.检查ID表,是否是TVOC标准曲线。若不是,则打开ID表,再点击“载入”则找到一个标准曲线的文件名,打开,再确定。 6.打开分析好的样品谱图,输入采样体积,温度,气压,再点击“重分析”。若有不能识别的物质,则点击ID表对照更改时间在重分析得出计算结果。 三、关机 1.先关闭氢空一体机的电源。 2.结束程序升温,再点击“降温”待柱炉温度小于50℃后才能关机。 3.最后关闭氮气总阀,关闭电源。

全自动折光仪的校准方法研究

全自动折光仪的校准方法研究 本文建立了一种全自动阿贝折光仪的校准方法,通过配置一系列的蔗糖溶液,结合计算机的电子表格功能对仪器的校准结果进行分析,分析结果令人满意,实践证明该仪器的性能好于传统的阿贝折光仪。 实验方法 称取分析纯的蔗糖1.0克、2.0克、3.0克、4.0克、5.0克于5个小烧杯中,通过重量法加入24克、23克、22克、21克、20克纯净水,震荡均匀后移入25毫升比色管中。 本实验中使用的折光率仪为A TAGO(爱拓)全自动折光仪,所使用的产品型号为 Rx-5000a。将仪器开机预热20分钟以后进行测量,实验开始前用蒸馏水对仪器进行归零。用巴斯德吸管吸取1滴待测溶液于全自动折光仪的检测窗口,后盖好检测窗口,按开始(START)键进行检测,当温度达到20.00摄氏度时,仪器进行检测,检测的结果如下: 图1、折光率仪的测试结果 用excel的XY散点图对该结果进行了分析,分析结果如下: 图2、结果分析表

上图的结果表明,该方法的线性系数为1,线性良好,该数据的斜率为0.9921。 本实验所用试剂属于分析纯,蔗糖容易吸水,导致检测结果偏低,但是本实验中Brix 的检测误差小于0.2%,精度值小于0.5%,能够完全满足我实验室的检测需求。 全自动折光仪是能够内部设定测量温度的自动折射仪,又称为糖度折光仪,饮料糖度仪。能够快速地测量折射指数、糖度或各式液体的浓度,RX-5000α全自动台式折光仪具有电热模块以控制温度,所以不需要恒温水箱;浓缩果汁,番茄酱,饮料,油脂,乳制品等各类食品饮料的Brix值、糖度、干物质含量、固形物含量等检测,还被广泛地应用与农林局、高校、研究所对蔬果的栽培指导,成熟度监控,品质改良以及新品种的开发判定标准。 参考国家标准:

气相色谱质谱联用仪技术指标(新)

气相色谱/质谱联用仪技术指标 1.2温度:操作环境15?C~35?C 1.3 湿度:操作状态25~50%,非操作状态5~95% 2.性能指标 2.1质谱检测器 2.1.1具有网络通讯功能,可实现远程操作。结构紧凑,无需冷却水及压缩空气冷却。 2.1.2*侧开式面板,无须取下质谱仪机盖即可进行维护。玻璃窗口可显示离子源类 型,灯丝运行情况和离子源连接状态。需提供彩页证明文件。 2.1.3质量数范围:2-1000amu,以0.1amu递增

2.1.4分辨率:单位质量数分辨 2.1.5质量轴稳定性: 优于0.10amu/48小时 2.1.6灵敏度: EI:全扫描灵敏度(电子轰击源EI):1pg八氟萘(OFN),信/噪比≥ 1400:1 (扫描范围: 50-300amu) 2.1.7*仪器检出限IDL:10fg八氟萘。并提供三份以上现场安装验收报告。 2.1.8最大扫描速率:大于19,000amu/秒 2.1.9动态范围:全动态范围为106 2.1.10选择离子模式检测(SIM)最多可有100组,每组最多可选择60个离子 2.1.11质谱工作站可根据全扫描得到的数据,自动选择目标化合物的特征离子并对其进 行分组,最后保存到分析方法当中,无须手动输入。(AutoSIM) 2.1.12具有全扫描/选择离子检测同时采集功能 2.1.13两根长效灯丝的高效电子轰击源,采用完全惰性的材料制成 2.1.14*离子化能量:5~241.5eV 2.1.15离子化电流:0~315uA 2.1.16离子源温度:独立控温,150~350?C可调 2.1.17*分析器:整体石英镀金双曲面四极杆,独立温控, 106?C ~200?C。非预四极杆 加热。需提供彩页等证明文件。 2.1.18质量分析器前有T-K保护透镜。 2.1.19检测器:三维离轴,检测器。长效高能量电子倍增器 2.1.20真空系统:250升/秒以上分子涡轮泵 2.1.21气质接口温度: 独立控温,100~350℃ 2.1.22TID 痕量离子检测技术,在数据采集的过程中优化信号。 2.1.23自动归一化调谐。 2.1.24EI源可以采用氢气做为载气,CI源可以采用氨气替代甲烷气。 2.1.25具备早期维护预报功能(EMF) 2.1.26可提供质量认证功能(OQ/PV) 2.2 气相色谱仪 2.2.1 主机 2.2.1.1 电子流量控制(EPC):所有流量、压力均可以电子控制,以提高重现性,配有13路电子流量控制; 2.2.1.2 压力调节:0.001psi。 2.2.1.3 大气压力传感器补偿高度或环境变化; 2.2.1.4 程序升压/升流:3阶;

Agilent-7890B型气相色谱仪操作规程

Agilent-7890B型气相色谱仪操作规程

题目:Agilent 7890B型气相色谱仪操作规程文件编号:SOP-EM-3100-01制定人:制定部门:质量管理部制定日期:年月日 技术审核人:审核部门:质量管理部审核日期:年月日 符合法规性审核人:审核部门:质量管理部审核日期:年月日 文件格式审核人:审核部门:质量管理部审核日期:年月日 批准人:批准部门:质量管理部批准日期:年月日 生效日期:年月日 颁发部门:质量管理部 复审日期:年月日 分发部门及份数质量管理部2份工程部1份一.目的 规范Agilent 7890B型气相色谱仪的操作,保证正确使用Agilent 7890B型气相色谱仪。 二. 制定依据 《药品生产质量管理规范(2010年修订)》 Agilent 7890B型气相色谱仪说明书 三.适用范围 适用于Agilent 7890B型气相色谱仪。 四.责任者 QC主管:负责仪器的全面管理控制使用,监督仪器操作人员严格按照此规程进行操作。 操作人员:严格按照此规程进行操作,负责仪器的清洁、维护。 五. 相关定义 无 六.工作程序 1.开机 1.1.开机前准备: 1.2.安装相应色谱柱,检查系统完整性。

1.3.流量的调节,开启钢瓶或减压阀,将氮气压力调节至0.5MPa;开启氢气发生器,保证正常供应氢气。 1.4.检漏,用皂液检查柱及各连接是否漏气。 2.检测 2.1.打开电脑,进入windows界面 2.2.Agilent 7890B气相 2.2.1.打开工作站软件双击7890B 联机,连接Agilent 7890B气相色谱仪,进入工作站界面。 2.2.2编辑参数及方法 点击方法---新建方法---点击方法---编辑完整方法---选择进样方式(自动进样),---设置方法参数(进样器、进样口、色谱柱、柱箱、检测器、配置就绪状态等),建立方法名、系统参数、存储方法、路径,在序列中新建序列模板并保存序列。 2.2. 3. 开始编辑完整方法: 从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”项,选中除“数据分析”外的三项,单击确定,进入下一界面。 2.2.4. 方法信息: 在“方法注释”中输入方法的信息(如:方法的用途等),单击确定进入下一界面。 2.2.5. 进样器设置: 如使用自动进样器,则选择“GC进样器”,并选择所用的进样口的物理位置(前),点击确定,进入下一界面。 2.2.6. 柱参数设定: 点击“色谱柱”图标,则该图标对应的参数显示出来,从色谱柱库中选择您的柱子并安装,选择合适的柱前压、流速、线速度(三者只输一个即可),点击“应用”。 2.2.7.进样口参数设定: 单击“进样口”图标,进入进样口设定界面,选择进样口的位置(前);模式---选择分流模式,选择合适的分流比并将“加热器”、“压力”、“隔垫吹扫流量”选中,点击“应用”。 2.2.8.柱温箱温度参数设定: 点击“柱箱”图标,进入柱温箱参数设定,选中“柱箱温度开启”并输入初始温度(如40℃),最高柱箱温度;在表格中输入升温程序例如:40℃(2min)----10℃/min----90℃(0min)----15℃/min---170℃(2min),点击“应用”钮。

气相色谱仪使用方法及实验操作步骤

液相色谱仪、气相色谱仪、原子吸收分光光度计、红外光谱仪、核磁共振、原子发射光谱等分析仪器 气相色谱仪使用方法及实验操作步骤: A、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。 B、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。 C、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置:(a)柱箱:柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器:都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件:(a)柱箱:柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃,检测器温度是280℃。 D、点火:待检测器(按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度)温度升到150℃以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa 和0.15Mpa左右。按住点火开关(每次点火时间不能超过6~8秒钟)点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口,当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间氢气没有被点燃,要松开点火开关,再重新点火。在点火操作的过程中,如果发现检测器出口白色的聚四氟帽中有水凝结,可旋下检测器收集极帽,把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法:观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 E、打开电脑及工作站(通道一分析脂肪酸,通道二分析碘),打开一个方法文件:脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮,检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时,基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮,进行色谱数据分析。分析结束时,点击“停止”按钮,数据即自动保存。 F、关机程序:首先关闭氢气和空气气源,使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温(20-30℃),待温度降至设置温度后,关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。 高效液相色谱 我国药典收载高效液相色谱法项目和数量比较表: 鉴于HPLC应用在药品分析中越来越多,因此每一个药品分析人员应该掌握并应用HPLC。 三、色谱法分类 (3) 四、色谱分离原理 (3) II.基本概念和理论 (5) 一、基本概念和术语 (5) 二、塔板理论 (8)

阿贝折射仪验证方案

阿贝折射仪验证方案 ××××××制药有限公司年月

验证方案审批表 ZG J G 009-01 审批 程 序 部门签名日期备注 起 草 会审 生产管理 部 年月 日 质量管理 部 年月 日

设备部 年月日 仪表计量室 年月日 制造四部 年月日 批准 验证领导 小组组长 年月 日 备注

目录 1 引言 2验证的组织机构 3验证实施人员及时间安排 4 安装确认 5 运行确认 6 性能确认 7 再验证周期 8 验证结果评定与结论 9 验证报告

一、引言(根据仪器实际情况调整) 1.1 概述:阿贝折射仪是能测定透明、半透明液体及固体的折射率nD和平均色散nF-nC的仪器 1.2 性能和原理:折射仪的基本原理即为折射定律:n1,n1n2为交界面的两侧的两种介质的折射率 若光线从光密介质进入光疏介质,入射角小于折射角,改变入射角可以使折射达到90,此时的入射角称为临界角,本仪器测定折射率是基于测定临界角的原理。 当不同角度光线射入AB面时,其折射都大于ⅰ,如果用一望远镜对出射光线视察,可以看到望远镜视场被分为明暗两部分,二者之间有明显分界线。明暗分界处即为临界角的位置。1.3主要技术参数:1W、2W、2WAJ型号的参数为2 W、2W折射率ND测量范围1,300-1,700 1,300-1,700折射率ND 测量准确度0.0003 0.0002折射率ND最小分度值0.001 0.0005糖量浓度(%)测量范围0-95 0-95塘量浓度(%)最小分度值0.5 0.25数字阿贝折射仪 WYA-2S: 特点:测定液体或固体的折射率nD和糖水溶液中干固物的百分含量即Brix,采用目视瞄准,数显读数,测定锤度进可进行温度修正,配有标准打印接口,可直接打印输出数据。 1.3 主要技术参数

7890A 气相色谱仪技术指标

Agilent 7890A 气相色谱仪技术指标 1、工作条件 1.1 电源:220V,50Hz电源 1.2 环境温度:15-35?C 1.3 环境湿度:5%~95%RH 2、主要用途:用于有机化合物的定量定性分析 3、仪器包括毛细管柱双通道流路、氢火焰检测器(FID)、微池电子捕获检 测器(Micro-ECD)、化学工作站控制及色谱数据处理系统。 4、技术指标 4.1柱箱 4.1.1温度范围:室温以上4?C~450?C 4.1.2温度设定:温度1?C;程序设定升温速率0.1?C 4.1.3升温速度:0.1?C/分钟~120?C/分钟 4.1.4温度稳定性;当环境温度变化1?C时,<0.01?C *4.1.5程序升温:20阶21平台,温度控制范围支持零下温度的设定 4.1.6最大运行时间:999.99分钟 4.1.7降温速率:从450?C降至50?C<240秒(22℃室温下) *4.1.8保留时间重现性: <0.008% 或 <0.0008min *4.1.9峰面积重现性: < 1.0% RSD 4.2分流/不分流毛细管柱进样口(带电子气路控制,简称EPC) 4.2.1可编程电子参数设定压力、流速、分流比 4.2.2最高使用温度400?C *4.2.3压力设定范围:0~150psi 4.2.4流量设定范围:0~200ml/min(以N2为载气时) 0~1250ml/min(以H2,He为载气时) *4.2.5进样口为扳转式顶盖设计,无需特殊工具快速方便更换衬管 4.3电子压力控制(EPC) 4.3.1自动海拔高度压力及室温补偿

*4.3.2控制精度0.001psi *4.3.3 压力/流量程序:3级 4.3.4 具有恒流、恒压、程序升流、程序升压及压力脉冲等操作模式的电子 气路控制 4.4除柱箱外,可加热控温的区域应不少于6个,其最高温度可达400?C。4.5氢火焰检测器(FID) 4.5.1最高使用温度:450?C 4.5.2自动点火装置,自动调节点火气流; 具有自动灭火检测功能 4.5.3最低检测限:<1.8pg碳/秒(十三烷) 4.5.4线性动态范围:≥107 *4.5.5数据采样速率:500Hz 4.6微池电子捕获检测器(Micro-ECD,带EPC) 4.6.1安装隐含阳极和大体积流速,防止污染 4.6.2最高使用温度:400?C 4.6.3放射源:<15 mCi63Ni箔 *4.6.4最低检测限:<6fg/ml(六氯化苯) *4.6.5线性动态范围:> 5×104(六氯化苯) *4.6.6数据采样速率:50Hz 4.7色谱工作站软件 4.7.1参数输入:仪器控制参数,数据采集及数据处理参数的设定。 4.7.2报告:内置多种报告格式,可自动生成系统适应性报告、峰纯度报告、 光谱检索报告等;用户也可编辑个性化的报告模板。 *4.7.3内置有保留时间锁定软件(RTL)功能。此功能通过软件自动调整仪器工作参数,在五个不同条件下分析锁定目标化合物而实现。 *4.7.4内置有仪器监控及智能诊断软件(LMD),可对仪器进行实时监测及仪器维护预警提示,防止问题出现。 4.7.5安装验证(IQ):仪器软、硬件的自动认证 5、色谱柱及消耗品:HP-5 30m,0.32mm,0.25um毛细管色谱柱壹根;DB-5 30m,0.32mm,0.25um毛细管色谱柱壹根;色谱柱接头2个;0.32mm内径色谱柱用石墨密封垫10个(0.5mm id);低流失进样隔垫100个;分流/

试题1 气相色谱仪基本操作及考核标准

试题1 气相色谱仪基本操作 1、任务描述 根据作业指导书的指导,能完成气相色谱仪及其辅助设备的基本操作,能描述气相色谱仪各组分部件及其作用,能解释气相色谱仪的分析流程。要求每个抽查的学生在150分钟的时间内独立完成任务。 2、实施条件 (1)场地:天平室,仪器分析检验室。 (2)仪器、试剂: 仪器:带氢焰离子化检测器的气相色谱仪 (3)考核时量 150分钟 (4)考核标准(见附件)

附件水一质检测验任务单 任务单

附件二作业指导书 气相色谱仪基本操作作业指导书 1.气路的安装与检漏训练 钢瓶与减压阀的连接。 减压阀与气体管道的连接。 气体管道与净化器的连接。 净化器与 型气相色谱仪的连接。 检漏操作:用毛笔将皂液涂于各接头处,看是 否有气泡溢出。若有,则表示漏气;若无, 则表示不漏气。 2.气体的打开与设置训练: 逆时针打开载气(N 2)钢瓶总阀,顺时针调节减压阀“ 形杆”至压力表显示输出压力为0.4MPa 气体出口,按逆时针方向打开净化器开关。 调节载气柱前压。 3.载气的流量测定方法 皂膜流量计测定方法 皂膜流量计 认识皂膜流量计: 用皂膜流量计测量稳流阀不同 圈数下载气的准确流量,并绘 制稳流阀圈数~载气流量曲线。 4.气相色谱仪的基本操作 (本过程教师可采用 现场演示 与 结合的 方式来引导学生操作使用 型气相色 谱仪,同时要求教师在学生完成操 练的过程中 同时简单介绍气相色谱仪各组成部分的作用 ) 气相色谱仪开机、关机 打开或关闭 型气相色谱仪的电源开关与加热开关: 注意:要求必须打开载气并使其通入色谱柱后才能打开仪器电源开关与加热开关,同理, 必须关闭仪器电源开关与加热开关之后才能关载气钢瓶与减压阀。 仪器各温度参数的设置训练 设置柱箱温度90℃; 设置检测器温度 130℃; 设置汽化室温度 150℃。 进样操作训练 进样操作步骤: 用丙酮、乙醇等溶剂清洗微量注射器 15次以上。 用待测溶

阿贝折射仪介质折射率

阿贝折射仪测介质折射率 折射率是透明材料的一个重要光学常数。测定透明材料折射率的方法很多,如全反射法和最小偏向角法,最小偏向角法具有测量精度高、被测折射率的大小不受限制、不需要已知折射率的标准试件而能直接测出被测材料的折射率等优点。但是,被测材料要制成棱镜,而且对棱镜的技术条件要求高,不便快速测量。全反射法具有测量方便快捷,对环境要求不高,不需要单色光源等特点。然而,因全反射法属于比较测量,故其测量准确度不高(大约Δn=3 ×10-4),被测材料的折射率的大小受到限制(约为1.3~1.7),且对固体材料还需制成试件。尽管如此,在一些精度要求不高的测量中,全反射法仍被广泛使用。 阿贝折射仪就是根据全反射原理制成的一种专门用于测量透明或半透明液体和固体折射率及色散率的仪器,它还可用来测量糖溶液的含糖浓度。它是石油化工、光学仪器、食品工业等有关工厂、科研机构及学校的常用仪器。 【实验目的】 1.加深对全反射原理的理解,掌握应用方法。 2.了解阿贝折射仪的结构和测量原理,熟悉其使用方法。 3.通过对糖溶液折射率的测定确定其锤度。 【实验仪器】 WAY阿贝折射仪、待测液(蒸馏水,无水乙醇,糖溶液)、滴管、脱脂棉 【实验原理】 一、仪器描述 阿贝折射仪是测量物质折射率的专用仪器,它能快速而准确地测出透明、半透明液体或固体材料的折射率(测量范围一般为1.4-1.7),它还可以与恒温、测温装置连用,测定折射率与温度的变化关系。 阿贝折射仪的光学系统由望远系统和读数系统组成,如图1所示。 望远系统。光线进入进光棱镜1与折射棱镜2之间有一微小均匀的间隙,被测液体就放在此空隙内。当光线(太阳光或日光灯)射入进光棱镜1时便在磨砂面上产生漫反射,使被测液层内有各种不同角度的入射光,经折射棱镜2产生一束折射角均大于出射角度i的光线。由摆动反射镜3将此束光线射入消色散棱镜组4,此消色散棱镜组是由一对等色散阿米西棱镜组成,其作用是可获得一可变色散来抵消由于折射棱镜对不同被测物体所产生的色散。再由望远镜5将此明暗分界线成像于分划板 7上,分划板上有十字分划线,通过目镜8能看到如图2上部分所示的象。 读数系统。光线经聚光镜12照明刻度板11(刻度板与摆动反射镜3连成一体 ....同时绕刻度中心作回转运动)。通过反射镜10,读数物镜9,平行棱镜6将刻度板上不同部位折射率示值成象于分划板7上(见图2)

GC-900-SD6型气相色谱仪技术参数(简易版)

GC-900-SD6型气相色谱仪参数 一、引用标准 GB/T7252-2001《变压器油中溶解气体分析和判断导则》 GB/T 17623-2017《绝缘油中溶解气体组份含量的气相色谱测定法》DL/T 722-2000《变压器油中溶解气体分析和判断导则》

三、主要性能 1、 7寸高清触摸屏控制,一键开机启动加热、加电流、点火,一键老化色谱柱。 2、运行状态实时监控诊断,实时反应当前信息,五路温度显示。 3、实时显示老化时间及TCD电流,安全可靠。 4、开关机预约功能,配合自动开关机系统,可实现自动打开气源,开主机,升温,加电流及关机,节省稳定等待时间,实现闲时定时老化仪器,提高工作效率。 5、采用变压器油专用抗污染复合色谱柱技术,大大提高了色谱柱的使用寿命。 6、可选配最新国标顶空进样系统,放好样品后实现连续不间断做样分析,无人值守。 7、多角度监控各个部件状态,可查询报警提示,报警参数,便于直观发现故障信息。 8、可定制网络化及远程操作,实现人机分离实时监控,大数据采集共享,分析条件最优选择,共享色谱技术,稳定安全可靠。 9、主机控制软件终生免费维护,有新版本及时为用户升级。

四、GCSD-A2色谱分析工作站 工作站含:戴尔电脑,液晶显示器、惠普激光打印机、 A/D采样卡、色谱数据处理软件。 1.技术指标 2.工作站主要性能指标 a)操作简便:中文WINX、XP操作平台,全中文窗口界面。 b)实时性:真正WINDOWS环境下的总线实时数据采集,双通道同时采样,实时显示色谱峰 保留时间。 c)高精度:24位的高精度A/D插卡,输入范围:-1.25V~+1.25V。 d)重现性:0.006%。 e)开放式数据管理:保存完整的相关设备信息以及分析结果数据信息。方遍增加、修改、 删除、随意调阅、检索。 f)自动故障诊断:分析结束自动超标提示、提供符合国标的三比值诊断、TD图示、组份浓 度图示等多种故障诊断方式。 g)轻松定性:可自动或手动编辑峰鉴定表。自动计算校正因子,可以进行多次校正平均。 h)灵活的峰识别和处理能力:可以通过设置参数和时间程序或手动修正方式进行色谱峰的 识别、删除及调整基线切割。确保分析结果的准确性。 i)灵活的打印功能:提供固定格式和自定义摸版格式的结果报告。 2018.10.18

气相色谱法测定环氧乙烷.doc

气相色谱法测定 明胶空心胶囊中环氧乙烷 摘要: 目的:对生产的明胶空心胶囊中环氧乙烷测定气相色谱法进行方法验证;方法:定性除了采用传统的对照品保留时间定性又采用了供试品加标定性和双柱定性,定量采用加标回收率验证方法准确性,方法精密度采用RSD%验证;结论:定性采用保留时间定性、DB-624色谱柱和PLOT/Q色谱柱双柱定性和加标定性,方法定性互相验证正确。定量加标回收率为98.44~99.98%,方法准确。方法精密度RSD%为3.6~4.1,方精密度好可靠。 引言: 依据《中国药典》(2010版)正文第二部分1204页明胶空心胶囊中环氧乙烷的测定气相色谱法,实验人员照残留溶剂测定法(附录ⅧP第二法附录61页)实验。采用了HP-5、DB-W AX、DB-624和PLOT/Q色谱柱实验(都是方法规定的色谱柱)。其中HP-5和DB-W AX均难以有效分离广生生产的供试品中的干扰峰,改用固定液为(6%)氰丙基苯基(94%)二甲基聚硅氧烷DB-624毛细管柱实现了基线分离,试验了供试品加标定性,加标回收率,加标RSD%。之后,依照残留溶剂测定法“附注(3)干扰峰的排除”又在另一根截然不同的气-固色谱柱做了实验。PLOT/Q色谱柱固定相为聚苯乙烯—二乙烯基苯型的高分子多孔小球。两者检验结果一致,排除了测定中有共出峰的干扰。 1 实验部分 1.1仪器与试剂 Agilent 7890A GC/FID ; GC Chemstation (B.04.01) 工作站;Agilent 7694E顶空进样 器。对照品:环氧乙烷(浓度5mg/ml,美国Accustandard);溶剂:水(实验室超纯水);供试品:明胶空心胶囊(广生胶囊提供)。 1.2色谱条件 ①色谱条件 色谱柱:DB-624毛细管柱(30m*0.53mm*3.0um),固定相:(6%)氰丙基苯基(94%)二甲基聚硅氧烷;柱温:40℃保持5min,升温速率25℃/min,上升到150℃终止程序升温,后运行温度230℃,后运行时间3 min;载气流速:5mL/min。 汽化室:汽化室110℃,分流比1:1。 检测器:260℃,氢气40mL/min,空气400mL/min,尾吹33 mL/min。

气相色谱操作规范流程

安捷伦7890B气相色谱仪-GC-001操作规程 1.仪器分析原理 气相色谱仪是以气体作为流动相(载气),当样品由微量注射器“注射”进入进样器,在衬管中快速挥发后被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中各组份在色谱柱中的流动相(气相)和固定相(液相或固相)间分配或吸附系数的差异,在载气的冲洗下,各组份在两相间作反复多次分配,使各组份在柱中得到分离,然后用接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性,将各组份按顺序检测出来。 图1 MDI-100产品异构体色谱图 2.仪器组成及各部件作用 2.1气相色谱仪主要由载气系统、进样系统、分离系统(色谱柱系统)、检测系统、记录系统等五大系统组成。各系统的作用分别为: 载气系统――提供洁净的具有一定流速的载气(流动相)。 进样系统――样品在此气化后进入到色谱柱。 分离系统――分离样品中的各组分。 检测系统――将分离后由色谱柱流出的组分的浓度或质量转变为相应的电信号。 记录系统――将检测到的电信号经处理后记录、并显示。

2.2各部件介绍: 图2 Agilent 7890B GC-001 的前视图 2.2.1进样口 进样口是将样品注射到GC 中的位置。Agilent 7890B GC 最多可以有两个进样口,标为Front Inlet(前进样口)和Back Inlet(后进样口)。GC-001前后进样口为分流/ 不分流进样口 图3 Agilent 7890B GC-001 的前后进样口 2.2.2自动进样器

带有样品盘的Agilent 7683B 自动液体进样器将会自动处理液体样品。Agilent 7890B GC 最多可以有两个自动进样器,标为Front Injector(前进样器)和Back Injector (后进样器)。 2.2.3色谱柱和柱箱 GC 色谱柱位于温度控制柱箱的内部。通常,色谱柱的一端连接进样口,另一端连接检测器。色谱柱因长度、直径和内涂层而异。每个色谱柱被设计为可以处理不同化合物。色谱柱和柱箱的用途是将注入的样品在经过色谱柱时分离成各种化合物。要协助此过程,可以对GC 进行编程,以加速样品流过色谱柱。GC-001前后色谱柱均采用HP-5色谱柱 图4 Agilent 7890B GC-001 柱箱视图 2.2.4检测器 当化合物流出色谱柱时,检测器用于测定其是否存在。当每种化合物进入检测器时,会产生与已检测到的化合物的量成比例的电子信号。此信号通常会被发送到数据分析系统-如EZchrome OpenLab -信号是以色谱图上峰的形式出现在系统中。Agilent 7890B GC-001容纳两个检测器,分别标为Front Det (前检测器)、Back Det (后检测器)。前后检测器均为FID检测器。

期间核查作业指导书

期间核查作业指导书 01 前言 1、目的 为保证本检验中心在用检测设备、玻璃量器在两次检定/校准周期之间,保持良好置信度的检定/校准状态;标准物质(包括标准物质配制而成的标准溶液、储备液及标准菌株)在使用和保管过程中的量值准确、可靠和可溯源性,特制定本作业指导书。 2、适用范围 适用于本检测中心在用检测设备、玻璃器皿及标准物质的期间核查。 3、期间核查频率 3.1每榨季初编制年度期间核查工作计划,正常情况按计划进行。 3.2核查周期的一般规定 仪器期间核查一般在两次校准/检定中间进行,使用频率高的仪器可适当缩短核查周期; 玻璃量器的期间核查一般在首次使用前或者每榨季开产前进行; 标准物质储存条件每周检查一次;标准溶液量值核查应在标准溶液有效期中间核查一次,内部标准物质量值核查应在每次校准后同时比对一次,使用标准菌株每榨季一次。 4、工作程序 4.1 确定需要实施期间核查的原则 主要或重要的检测设备、标准物质、玻璃量器;不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备;使用频繁的玻璃量器、标准物质;对检测结果有重要影响的测量设备。 要充分利用现有的资源尽量降低运行成本同时又要确保仪器设备能够可靠运行。 4.2本检测中心需要实施的期间核查设备及物质 电子分析天平、pH计、自动电位滴定仪、阿贝折射仪、浊度仪、培养箱、原子荧光光度计,原子吸收分光光度计,液相色谱仪,气相色谱仪;对检测结果有影响的常用玻璃量器;标准物质。 4.3需要补充进行核查的情况 4.3.1使用(储存)环境条件发生变化,如温度、湿度变化较大,有可能影响准确性。 4.3.2在监测过程中,发现数据可疑时。 4.3.3遇到重要的检测,如发生有关事故、作为仲裁或有争议时。

7890A气相色谱仪性能参数

7890A气相色谱仪性能参数 Agilent 7890A 网络化气相色谱仪 色谱性能* ? 保留时间重现性< 0.008% 或< 0.0008 min ? 峰面积重现性< 1% RSD 7890A柱温箱的温度控制可以满足快速准确地梯度控温。总体的热性能提供了最佳的色谱性能,包括峰的对称性、保留时间的重现性和保留指数的准确性。 精确的气路压力控制和准确的温度控制相结合,可以得到出色的保留时间重现性的精度,这是所有色谱检测的基础。 安捷伦的专利微板流路控制技术为色谱分析开创了新的篇章,可靠、无泄漏、柱箱内的毛细管连接可以长期承受GC柱温箱程序升降温往复循环。 7890A GC具有增强的固件可以扩展微板流路控制的功能,以及增强的数据系统软件可简化设置并操作反吹。这些新的技术使得复杂基质和未知物的分析更为容易,而且通过二维中心切割、检测器分流和色谱柱反吹为常规 分析带来了个更高的工作效率和数据的完整性。 7890A GC有先进的监控系统资源(计数、电子记录和诊断)的内置功能。 众所周知Agilent GC 系统具有可靠、耐用和寿命长的特点,安捷伦承诺保证仪器使用十年,使仪器在使用期间低成本运行。 系统性能 ? 支持同时安装: - 两个进样口 - 三个检测器(第三个检测器是TCD) - 四个检测器信号 ? 先进的检测器电子线路和全量程的数字化数据输出,使得一次进样中可以对检测器的整个浓度范围(FI D为107)的峰实现定量分析。 ? 所有的进样口和检测器全面使用EPC,对特殊的进样口和检测器部件的控制范围和分离性能进行了优化。? 可以安装多达六个EPC模块,提供多达16个通道的EPC控制。 ? 压力设定值和控制精度达到0.001 psi,对于低压力的分析提供了更精确的保留时间锁定。 ? 用于毛细管柱的EPC 具有四种色谱柱流量控制模式:恒压模式和梯度压力(三阶梯度)模式,恒流模式或梯度流量(三阶梯度)模式。可计算色谱柱的平均线流速。 ? 标准化的大气压和温度补偿,即使实验室环境有变化时,检测结果也不会有改变。 ? 当使用仪器监控及智能诊断软时,甚至当还连接到一个数据系统时,通过LAN 接口可以实时监控色谱仪。 ? 从键盘一键式操作进入维护和服务模式。 ? 预编程的泄漏测试。 ? 自动液体进样器完全整合到主机的控制中。 ? 可以用本机键盘或通过网络数据系统,设定参数和自动控制。可通过前面板对时钟时间编程进行初始化,在未来的日期或时间启动某一事件(开启/关闭,启动方法等)。 ? 每一次分析时间的偏差都记录在案,以保证所有分析方法的参数都存档并保存。 ? 可以提供各种传统的气体进样和色谱柱切换阀。 ? 可设定550个时间事件。 ? 在GC 仪器或数据系统上显示所有GC 和自动液体进样器(ALS)的设定值。 ? 上下文关联的在线帮助。

原辅料入库检验指导书

原辅料入库检验指导书 PYBL301/A--2008 1目的 为确保外购原料符合本公司的要求,使投入的原料能满足规定的品质标准,结合我公司的实际情,特制定本规范 2范围 本分司采购的用于产品生产的原辅料 3职责 3.1采购部负责按工厂的采购计划联系供应商保质保量供应生产所需要的原,负责将来货品质不良的信息传递给供应商,并跟踪其快退换处理,确保生产正常动作 3.2仓库负责原料进货的点收入库保管和发放 3.3品管部负责进货原料取样及对相应原料的品质检验及不合格原的处理跟踪,负责及时将原料的品质信息反馈给工厂、原料仓管,防止不合格原料投入生产,负责对原料COA,MSDS等资料及新原料样板的提供,负责对有变更的原料的资料的传达 4检验流程 ↓

↓ ↓ ↓ ↓↓ ↓↓ 5操作规范 5.1初收 5.1.1仓库收货员依采购订单与供应商的《送货单》,对外包装所注明的原料名称、净含量、厂名厂址、生产日期等及大件数量进行验收和清点 5.1.2仓库收货后即放入“待检区”品管部接仓库的来货通知后,依照《送货单》原料COS及《物料到货登记表》按原料取样及留样方法进行取样并留样于原料样板房并在《物料到货登记表》上签名5.2原料取样、留样方法 5.2.1所采集的样品应具有代表性质,取样及留样量按下表:

5.2.2抽样中发现同批次的原包装的原料可不做检验,外观复检合格后可直接判定为合格,若外观复检不合格或散装的同批次原料仍需重新检测 5.2.3抽样数不止一桶的,应各桶抽等量的试样混合均匀后才检测,对第一次进货或送检的新原料应长期保存以备查验 5.2.4对留样应标明原代码、生产厂家或供货商、生产日期、或生产批号、检验日期 5.2.5外观一致的同一代码的存样超过三批次后并且存放时间超过半年的原料样板可对旧样进行清除 5.3验收 原料检验员依据原料编码表对取样后的原信息进行核对并编码,对原料检验标准上检验指标依据原料检验项目对原料进行检验,同进核对相关COA的批号及原料的批号是否一致,对有必要做微生物检验、重金属检验的原料进行相关项目检验,对有送外检项目的原料如酒精中甲醇的测定,通知品管主管委托相关机构检测 5.4原料检验项目及标准

Agilent_7890A气相色谱仪技术参数

Agilent 7890A气相色谱仪 功能: 蔬菜水果中有机磷、有机氯类农药残留农药的检测 技术参数 工作条件 1.1. 温度: 15°C -- 35°C 1.2. 湿度:5 – 95% 1.3. 耐受温度:-40°C -- 70°C 1.4. 电源:220±5%或110±5% 2. 柱温箱 2.1. 温度:室温+4°C -- 450°C 2.2. 程序升温:20阶21平台,可程序降温 2.3. 在3.5min内,从450°C降温到50°C 2.4. *温度精度:室温每波动1°C ,柱温箱的温度波动<0.01°C 2.5. *双通道柱流失补偿 3. 加热区域 3.1. 除柱温箱外,有6个独立的加热区域(2个进样口,2个检测器,2个辅助 区) 3.2. 辅助区的最大温度:400°C 4. 隔膜吹扫填充柱进样口

4.1. 电子或手动控制压力/流量 4.2. 最高温度400°C 4.3. 压力设定范围:0-100psi 4.4. 气体流量设定范围:0-100mL/min 4.5. 可用于1/4”、1/8”填充柱和0.53mm毛细柱 5. 分流/不分流进样口 5.1. 可以用于50um到530um的色谱柱 5.2. 分流比最大可到7500:1 5.3. 省气模式可以节约气体用量 5.4. 快速扳转系统,更换衬管无需拆卸螺丝 5.5. ***具有EPC功能,气路的压力、流量分流比可键盘输入。 5.6. ***电子控压精度:0.001 psi(千分之一psi) 5.7. 最高温度400°C 5.8. 压力范围:0 -- 100psi 6. 检测器 6.1. 氢火焰离子检测器(FID) 6.1.1. ***电子压力/流量控制 6.1.2. 可用于毛细柱和填充柱 6.1.3. 最高温度450°C 6.1.4. ***具有火焰熄灭监测功能和自动重新点火功能 6.1.5. ***最小检测限:<1.8 pg carbon/sec 6.1.6. 线性动态范围:>107

用阿贝折射仪测液体的折射率

用阿贝折射仪测液体的折射率 折射率是透明材料的一个重要光学常数。测定透明材料折射率的方法很多,全反射法是其中之一。全反射法具有测量方便快捷,对环境要求不高,不需要单色光源等特点。然而,因全反射法属于比较测量,故其测量准确度不高(大约Δn=3×104),被测材料的折射率的大小受到限制(约为1.3~1.7),且对固体材料还需制成试件。尽管如此,在一些精度要求不高的测量中,全反射法仍被广泛使用。 阿贝折射仪就是根据全反射原理制成的一种专门用于测量透明或半透明液体和固体折射率及色散率的仪器,它还可用来测量液体的折射率。它是石油化工、光学仪器、食品工业等有关工厂、科研机构及学校的常用仪器。 一、实验目的 1.加深对全反射原理的理解,掌握应用方法。 2.通过对水、和酒精折射率的测量,学会使用阿贝折射仪。 三、实验原理 由全反射定律可知,当光线从光密媒质进入光疏媒质时,若入射角为某个特定角,其折射角可达90o,此入射角称为全反射临界角。反之,当光线以90o入射角自光疏媒质进入光密媒质时,其折射角即为全反射临界角。 1. 测量望远镜 2. 消色散手柄 3. 恒温水出口 4. 温度计 5. 测量棱镜 6. 铰链 7. 辅助棱镜 8. 加热槽9. 反射镜10. 读数望远镜11. 转轴12. 刻度盘罩13. 锁钮14. 底座

提供测定折光率的样品,应以分析样品的标准来要求,被测液体的沸点范围要窄。其具体操作如下所述。 1.将折光仪与恒温水浴连接,调节所需要的温度,同时检查保温套的温度计是否精确。一切就绪后,打开直角棱镜,用丝绢或擦镜纸沾少量乙醇、乙醚或丙酮轻轻擦洗上下镜面,不可来回擦,只可单向擦。待晾干后方可使用。(由于对测量的要求不高此步省略) 2. 阿贝折光仪的量程为1.3000~1.7000,精密度为±0.0001,温度应控制在±0.1℃的范围内。恒温达到所需要的温度后,将待测样品的液体2~3滴均匀地置于磨砂面棱镜上,滴加样品时应注意切勿使滴管尖端直接接触镜面,以防造成刻痕。关紧棱镜,调好反光镜使光线射入。滴加液体过少或分布不均匀,就看不清楚。对于易挥发液体,应以敏捷熟练的动作测其折光率。 3. 先轻轻转动左面刻度盘,并在右面镜筒内找到明暗分界线。若出现彩色带,则调节消色散镜,使明暗界线清晰。再转动左面刻度盘,使分界线对准交叉线中心,记录读数与温度,重复l~2次。 4.测完后,应立即以上法擦洗上下镜面,晾干后再关闭。在测定样品之前,对折光仪应进行校正。通常先测纯水的折光率,将重复两次所得纯水的平均折光率与其标准值比较。校正值—般很小,若数值太大,整个仪器应重新校正。 若需测量在不同温度时的折射率,将温度计旋入温度计座13中,接上恒温器的通水管,把恒温器的温度调节到所需测量温度,接通循环水,待温度稳定10min 后即可测量。如果温度不是标准温度,可根据下列公式计算标准温度下的折光率: 式中:t—测定时的温度,α—校正系数,D—钠光灯D线波长(5893A)。 折光仪,又称折射仪,是利用光线测试液体浓度的仪器,用来测定折射率、双折率、光性,折射率是物质的重要物理常数之一。许多纯物质都具有一定的折射率,物质如果其中含有杂质则折射率将发生变化,出现偏差,杂质越多,偏差越大。 折射仪主要由高折射率棱镜(铅玻璃或立方氧化锆)、棱镜反射镜、透镜、标尺(内标尺或外标尺)和目镜等组成。折射仪有手持式折光仪、糖量折光仪、蜂蜜折光仪、数显折光仪、全自动折光仪等。

相关文档
相关文档 最新文档