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高效液相色谱习题和答案解析

高效液相色谱习题和答案解析
高效液相色谱习题和答案解析

高效液相色谱法习题

一、思考题

1.从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。2.液相色谱中影响色谱峰展宽的因素有哪些? 与气相色谱相比较, 有哪些主要不同之处? 3.在液相色谱中, 提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么?

4.液相色谱有几种类型? 5.液-液分配色谱的保留机理是什么?这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么?6.液-固分配色谱的保留机理是什么?这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么?

7.化学键合色谱的保留机理是什么?这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么?

8.离子交换色谱的保留机理是什么?这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么?

9.离子对色谱的保留机理是什么?这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么?

10.空间排阻色谱的保留机理是什么?这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么?11.在液-液分配色谱中,为什么可分为正相色谱及反相色谱?

12.何谓化学键合固定相?它有什么突出的优点?

13.何谓化学抑制型离子色谱及非抑制型离子色谱?试述它们的基本原理

14.何谓梯度洗提?它与气相色谱中的程序升温有何异同之处?15.高效液相色谱进样技术与气相色谱进样技术有和不同之处?

16.以液相色谱进行制备有什么优点?

17.在毛细管中实现电泳分离有什么优点?

18.试述CZE的基本原理

19.试述CGE的基本原理

20.试述MECC的基本原理

二、选择题

1.液相色谱适宜的分析对象是()。

A 低沸点小分子有机化合物

B 高沸点大分子有机化合物

C 所有有机化合物

D 所有化合物

2.HPLC与GC的比较,可忽略纵向扩散项,这主要是因为()。

A 柱前压力高

B 流速比GC的快

C 流动相钻度较小

D 柱温低

3.组分在固定相中的质量为MA(g),在流动相中的质量为MB(g),而该组分在固定相中的浓度为CA(g·mL -1),在流动相中浓度为CB(g·mL-1),则此组分的分配系数是( )。

A mA/m

B B mB/mA

C CB/CA

D CA/CB。

4.液相色谱定量分析时,不要求混合物中每一个组分都出峰的是_。

A 外标标准曲线法

B 内标法

C 面积归一化法

D 外标法

5.在液相色谱中,为了改善分离的选择性,下列措施()是有效的?

A 改变流动相种类

B 改变固定相类型

C 增加流速

D 改变填料的粒度

6.在分配色谱法与化学键合相色谱法中,选择不同类别的溶剂(分子间作用力不同),以改善分离度,主要是()。

A 提高分配系数比

B 容量因子增大

C 保留时间增长

D 色谱柱柱效提高

7.分离结构异构体,在下述四种方法中最适当的选择是()。

A 吸附色谱

B 反离子对色谱

C 亲和色谱

D 空间排阻色谱

8.分离糖类化合物,选以下的柱子()最合适。

A ODS柱

B 硅胶柱

C 氨基键合相柱

D 氰基键合相柱

9.在液相色谱中,梯度洗脱适用于分离()。

A 异构体

B 沸点相近,官能团相同的化合物

C 沸点相差大的试样

D 极性变化范围宽的试样

10.在高效液相色谱中,采用254 nm紫外控制器,下述溶剂的使用极限为()。

A 甲醇210 nm

B 乙酸乙醋260 nm

C 丙酮330 nm

11吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用()。

A 液一液色谱法

B 液一固色谱法

C 键合相色谱法

D 离子交换法

12.当用硅胶为基质的填料作固定相时,流动相的pH范围应为()。

A 在中性区域

B 5一8

C 1一14

D 2一8

13.在液相色谱中,提高色谱柱柱效的最有效途径是()。

A 减小填料粒度

B 适当升高柱温

C 降低流动相的流速

D 增大流动相的流速

14.在正相色谱中,若适当增大流动相极性则()。

A 样品的k降低,t R降低

B 样品的k增加,t R增加

C 相邻组分的α增加

D 对α基本无影响

15.用ODS柱分析一有机弱酸混合物样品,以某一比例甲醇一水为流动相时,样品容量因子较小,若想使容量因子适当增加,较好的办法是()。

A 增加流动相中甲醇的比例

B 增加流动相中的水的比例

C 流动相中加人少量HAc

D 流动相中加人少量的氨水

16.如果样品比较复杂,相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定,要准确测量保留值有一定困难时,可选择以下方法()定性。

A 利用相对保留值定性

B 加人已知物增加峰高的办法定性

C 利用文献保留值数据定性

D 与化学方法配合进行定性

17.液相色谱中通用型检测器是()。

A 紫外吸收检测器

B 示差折光检测器

C 热导池检测器

D 荧光检测器

18.离子色谱的主要特点是()。

A 高压、高效、高速、高分辨率、高灵敏度

B 采用柱后抑制技术和电导检测,特别适合离子分析

C 采用了阴离子专用检测器,对阴离子分析有高灵敏度

D 采用紫外检测器合柱压衍生装置,对离子分析有高效

19.高压、高效、高速是现代液相色谱的特点,采用高压主要是由于()。

A 可加快流速,缩短分析时间

B 高压可使分离效率显著提高

C 采用了细粒度固定相所致

D 采用了填充毛细管柱

20.液相色谱的H一u曲线()。

A 与气相色谱的一样,存在着H min

B H随流动相的流速增加而下降

C H随流动相的流速增加而上升

D H受u影响很小

21与气相色谱相比,在液相色谱中()。

A 分子扩散项很小,可忽略不计,速率方程式由两项构成

B 涡流扩散项很小,可忽略不计,速率方程式由两项构成

C 传质阻力项很小,可忽略不计,速率方程式由两项构成

D 速率方程式同样由三项构成,两者相同

22.在液相色谱中,下列检测器可在获得色谱流出曲线的基础上,同时获得被分离组分的三维彩色图形的是()。

A 光电二极管阵列检测器

B 示差折光检测器

C 荧光检测器

D 电化学检测器

23.不同类型的有机物,在极性吸附剂上的保留顺序是()。

A 饱和烃、烯烃、芳烃、醚

B 醚、烯烃、芳烃、饱和烃

C 烯烃、醚、饱和烃、芳烃

D 醚、芳烃、烯烃、饱和烃

24.氧化铝固定相色谱柱不适合选哪种物质作流动相()。

A 甲醇

B 正己烷

C 煤油

D 环烷酸

25.液相色谱中不影响色谱峰扩展的因素是()。

A 涡流扩散项

B 分子扩散项

C 传质扩散项

D 柱压效应

26.在液相色谱中,常用作固定相又可用作键合相基体的物质是()。

A 分子筛

B 硅胶

C 氧化铝

D 活性炭

27.样品中各组分的出柱顺序与流动相的性质无关的色谱是()。

A 离子交换色谱

B 环糊精色谱

C 亲和色谱

D 凝胶色谱

28.在液相色谱中,固体吸附剂适用于分离()。

A 异构体

B 沸点相近,官能团相同的颗粒

C 沸点相差大的试样

D 极性变换范围

29.为测定邻氨基苯酸中微量杂质苯胺,选择下面哪种条件()。

A 硅胶固定相,异丙醚一己烷流动相

B 硅胶固定相,水一甲醇流动相;

C ODS键合相,水一甲醇流动相

D ODS键合相,异丙醚一己烷流动相。

30.在以硅胶为固定相的吸附柱色谱中,错误的说法是()。

A 组分的极性越强,被固定相吸附的作用越强

B 物质的相对分子质量越大,越有利于吸附

C 流动相的极性越强,组分越容易被固定相所吸附

D 吸附剂的活度系数越小,对组分的吸附力越大

31.键合相的键合基团的碳链长度增长后()。

A 极性减小

B 极性增大

C 载样量增大

D 载样量减小

32.在反相色谱法中,若以甲醇一水为流动相,增加甲醇的比例时,组分的容量因子k与保留时间t R的变化为()。

A k与t R增大

B k与t R减小

C k与t R不变

D k增大,t R减小

33水在下述色谱中,洗脱能力最弱(作为底剂)的是()。

A 正相色谱法

B 反相色谱法

C 吸附色谱法

D 空间排斥色谱法

34.在下列方法中,组分的纵向扩散可忽略不计的是()。

A 毛细管气相色谱法

B 高效液相色谱法

C 气相色谱法

D 超临界色谱法

三、填空题

1.高效液相色谱仪一般可分为梯度淋洗系统、高压输液泵、流量控制系统、进样系统和分离柱及检测器

等部分。

2.常用的高效液相色谱检测器主要是紫外、示差折光、荧光、电导

和电化学检测器等。

3.高效液相色谱中的梯度洗脱技术类似于气相色谱中的程序升温,不过前者连续改变的是流动相的组成与极性,而不是温度。

4.高效液相色谱柱按内径大小大致可分为三种类型:内径小于 2 mm的称为细管或微管径柱;内径在2-5 mm范围内的是常规高效液相色谱柱;内径大于 5 mm的一般成为半制备柱或制备柱。

5.高效液相色谱固定相的性质和结构的差异,使分离机理不同而构成各种色谱类型,主要有液-固吸附色谱、液-液分配色谱、排阻色谱、亲和色谱和离子交换色谱等。

6.在液-液分配色谱中,对于亲水固定液采用流动相,即流动相的极性_______________固定相的极性称为正相分配色谱。

7.正相分配色谱适用于分离化合物、极性的先流出、极性

的后流出。

8.流动相常用的脱气方法有、、和。

9.高压输液泵是高效液相色谱仪的关键部件之一,按其工作原理分为和两大类。

10.离子对色谱分配容量(k)与萃取平衡常数(K RP)关系:正相离子对色谱;反相离子对色谱。

11.离子对色谱法是把加人流动相中,被分析样品离子与生成中性离子对,从而增加了样品离子在非极性固定相中的,使增加,从而改善分离效果。

12.无抑制离子色谱法的固定相采用离子交换树脂,流动相是溶液,采用检测器。

13.在液相色谱中,溶质分子与极性吸附中心的相互作用,会随溶质分子上官能团极性的__________或官能团数目的而增加,这会使溶质在固定相上的保留值______。

14.色谱操作时,如果超载,即进样量超过柱容量,则柱效迅速_______,峰变________。

15.、、是现代液相色谱的显著特点,其固定相多采

用。

16.高效液相色谱的发展趋势是减小和以提高柱效。

17.在液相色谱中,为改善分离度并调整出峰时间,可通过改变流动相和______的方法达到。18.在液相色谱中,速率理论方程中的项很小,可忽略不计,van Deemter方程式可写

成。

19.通过化学反应,将键合到表面,此固定相称为化学键合固定相。

20.与液一液分配色谱相比,键合相色谱的主要优点是化学键合固定相稳定,在使用过程中;适用于;适合于k范围宽的样品分析。

21.液相色谱流动相应使用黏度溶剂,可减小溶质的,有利于提高柱效。

22.在液相色谱中,色谱特别适合于分离异构体,洗脱方式适用于分离极性变化范围宽的试样。

23.以ODS键合固定相,甲醇一为流动相时,该色谱条件为色谱。

24.用凝胶为固定相,利用凝胶的与被分离组分分子间的相对大小关系,而分离、分析的色谱法,称为空间排阻(凝胶)色谱法。凝胶色谱的选择性只能通过选择合适的来实现。

25.在正相色谱中,极性的组分先出峰,极性的组分后出峰。

四、正误判断

1.液一液色谱流动相与被分离物质相互作用,流动相极性的微小变化,都会使组分的保留值出现较大的改变。()

2.利用离子交换剂作固定相的色谱法称为离子交换色谱法。()

3.紫外吸收检测器是离子交换色谱法通用型检测器。()

4.检测器性能好坏将对组分分离产生直接影响。()

5.色谱归一化法只能适用于检测器对所有组分均有响应的情况。()

6.高效液相色谱适用于大分子,热不稳定及生物试样的分析。()

7.高效液相色谱中通常采用调节分离温度和流动相流速来改善分离效果。()

8.离子交换键合固定相具有机械性能稳定,可使用小粒度固定相和高柱压来实现快速分离。

()

9.离子色谱中,在分析柱和检测器之间增加了一个“抑制柱”,以增加洗脱液本底电导。

()

10.在液相色谱中为避免固定相的流失,流动相与固定相的极性差别越大越好。()

11.正相分配色谱的流动相极性大于固定相极性。()

12.反相分配色谱适于非极性化合物的分离。()

13.高效液相色谱法采用梯度洗脱,是为了改变被测组分的保留值,提高分离度。()

14.液相色谱柱一般采用不锈钢柱、玻璃填充柱。()

m。()

15.液相色谱固定相通常为粒度5~10

16.示差折光检测器是属于通用型检测器,适于梯度淋洗色谱。()

17.离子交换色谱主要选用有机物作流动相。()

18.体积排阻色谱所用的溶剂应与凝胶相似,主要是防止溶剂吸附。()

19.在液一液色谱中,为改善分离效果,可采用梯度洗脱。()

20.化学键合固定相具有良好的热稳定性,不易吸水,不易流失,可用梯度洗脱。()

21.液相色谱的流动相又称为淋洗液,改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分分离效果。()22.液相色谱指的是流动相是液体,固定相也是液体的色谱。()

23.高效液相色谱柱柱效高,凡是能用液相色谱分析的样品不用气相色谱法分析。()

24.在液相色谱中,流动相的流速变化对柱效影响不大。()

25.液相色谱的H一u曲线与气相色谱的H一u一样,流速都存在一个最低点。()

26.液相色谱的中引起色谱扩展的主要原因是分子扩散项。()

27.正相键合色谱的固定相为非(弱)极性固定相,反相色谱的固定相为极性固定相。

()

28.某人用凝胶色谱分离易高聚物样品,分离情况很差,他改变流动相的组成后,分离情况大为改进,这种说法对吗?()

29.在离子交换色谱中使用的固定相也属于一种键合固定相。()

30.离子对色谱也可分为正相离子和反相离子对色谱,反相离子对色谱,通常采用极性固定相。

高效液项色谱法习题解答

一、思考题

1.从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。

答:二者都是根据样品组分与流动相和固定相相互作用力的差别进行分离的。

从仪器构造上看,液相色谱需要增加高压泵以提高流动相的流动速度,克服阻力。同时液相色谱所采用的固定相种类要比气相色谱丰富的多,分离方式也比较多样。气相色谱的检测器主要采用热导检测器、氢焰检测器和火焰光度检测器等。而液相色谱则多使用紫外检测器、荧光检测器及电化学检测器等。但是二者均可与MS等联用。

二者均具分离能力高、灵敏度高、分析速度快,操作方便等优点,但沸点太高的物质或热稳定性差的物质难以用气相色谱进行分析。而只要试样能够制成溶液,既可用于HPLC分析,而不受沸点高、热稳定性差、相对分子量大的限制。

2.液相色谱中影响色谱峰展宽的因素有哪些? 与气相色谱相比较, 有哪些主要不同之处?

答:液相色谱中引起色谱峰扩展的主要因素为涡流扩散、流动的流动相传质、滞留的流动相传质以及柱外效应。

在气相色谱中径向扩散往往比较显著,而液相色谱中径向扩散的影响较弱,往往可以忽略。另外,在液相色谱中还存在比较显著的滞留流动相传质及柱外效应。

3.在液相色谱中, 提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么?

答:液相色谱中提高柱效的途径主要有:

(1)提高柱内填料装填的均匀性;

(2)改进固定相:

(3)粒度; 选择薄壳形担体; 选用低粘度的流动相;

(4)适当提高柱温

其中,减小粒度是最有效的途径。.

4.液相色谱有几种类型?

答:液相色谱有以下几种类型:液-液分配色谱;液-固吸附色谱;化学键合色谱;离子交换色谱;离子对色谱;空间排阻色谱等。

5.液-液分配色谱的保留机理是什么?这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么?

答:液-液分配色谱的保留机理是通过组分在固定相和流动相间的多次分配进行分离的。可以分离各种无机、有机化合物。

6.液-固分配色谱的保留机理是什么?这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么?

答:液-固吸附色谱是通过组分在两相间的多次吸附与解吸平衡实现分离的。最适宜分离的物质为中等相对分子质量的油溶性试样,凡是能够用薄层色谱分离的物质均可用此法分离。

7.化学键合色谱的保留机理是什么?这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么?

答:化学键合色谱中由于键合基团不能全部覆盖具有吸附能力的载体,所以同时遵循吸附和分配的机理,最适宜分离的物质为与液-液色谱相同。

8.离子交换色谱的保留机理是什么?这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么?

答:离子交换色谱和离子色谱是通过组分与固定相间亲合力差别而实现分离的。各种离子及在溶液中能够离解的物质均可实现分离,包括无机化合物、有机物及生物分子,如氨基酸、核酸及蛋白质等。

9.离子对色谱的保留机理是什么?这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么?

答:在离子对色谱色谱中,样品组分进入色谱柱后,组分的离子与对离子相互作用生成中性化合物,从而被固定相分配或吸附进而实现分离的。各种有机酸碱特别是核酸、核苷、生物碱等的分离是离子对色谱的特点。

10.空间排阻色谱的保留机理是什么?这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么?

答:空间排阻色谱是利用凝胶固定相的孔径与被分离组分分子间的相对大小关系,而分离、分析的方法。最适宜分离的物质是:

另外,尚有手性色谱、胶束色谱、环糊精色谱及亲合色谱等机理。

11.在液-液分配色谱中,为什么可分为正相色谱及反相色谱?

答:采用正相及反相色谱是为了降低固定液在流动相中的溶解度从而避免固定液的流失。

12.何谓化学键合固定相?它有什么突出的优点?

答:利用化学反应将固定液的官能团键合在载体表面形成的固定相称为化学键合固定相。

优点:固定相表面没有液坑,比一般液体固定相传质快的多;无固定相流失,增加了色谱柱的稳定性及寿命;可以键合不同的官能团,能灵活地改变选择性,可应用与多种色谱类型及样品的分析;有利于梯度洗提,也有利于配用灵敏的检测器和馏分的收集。

13.何谓化学抑制型离子色谱及非抑制型离子色谱?试述它们的基本原理

答:在离子色谱中检测器为电导检测器,以电解质溶液作为流动相,为了消除强电解质背景对电导检测器

的干扰,通常除了分析柱外,还增加一根抑制柱,这种双柱型离子色谱法称为化学抑制型离子色谱法。

例如,为了分离阴离子,常使用NaOH 溶液为流动相,钠离子的干扰非常严重,这时可在分析柱后加一根抑制柱,其中装填高容量H +型阳离子交换树脂,通过离子交换,使NaOH 转化为电导值很小的H 2O ,从而消除了背景电导的影响。

但是如果选用低电导的流动相(如1×10-4~ 5 ×10-4M 的苯甲酸盐或邻苯二甲酸盐),则由于背景电导较

低,不干扰样品的检测,这时候不必加抑制柱,只使用分析柱,称为非抑制型离子色谱法。

14.何谓梯度洗提?它与气相色谱中的程序升温有何异同之处?

答:在一个分析周期内,按一定程序不断改变流动相的组成或浓度配比,称为梯度洗提,是改进液相色谱分离的重要手段。

+

++-+++-+++-→+-+-→+-X H Na R X Na H R O

H Na R OH Na H R 2

梯度洗提与气相色谱中的程序升温类似,但是前者连续改变的是流动相的极性、pH 或离子强度,而后者改变的温度。

程序升温也是改进气相色谱分离的重要手段。

15.高效液相色谱进样技术与气相色谱进样技术有和不同之处?

答:在液相色谱中为了承受高压,常常采用停流进样与高压定量进样阀进样的方式.

16.以液相色谱进行制备有什么优点?

答:以液相色谱进行制备时,分离条件温和,分离检测中不会导致试样被破坏,切易于回收原物.

17.在毛细管中实现电泳分离有什么优点?

答:毛细管由于散热效率很高,可以减少因焦耳热效应造成的区带展宽,因而可以采用较高的电压,克服了传统电泳技术的局限,极大地提高分离效率,而且分离时间缩短,试样分析范围宽,检测限低。

对于大分子的分离往往比色谱方法具有更高的柱效。

18.试述CZE 的基本原理

答:毛细管区带电泳(CZE )是在指外加电场的作用下,溶质在毛细管内的背景电解质溶液中以一定速度迁移而形成一个一个独立的溶质带的电泳模式,其分离基础是淌度的差别。因为中性物质的淌度差为零,所以不能分离中性物质。

带电粒子的迁移速度为电泳速度与电渗流的矢量和。在缓冲溶液中带正电的粒子由于迁移方向与电渗流相同,流动速度最快,最先流出,负电荷粒子的运动方向与电渗流相反,最后流出,中性粒子的电泳速度与电渗流相同,因而迁移速度介于二者之间。这样各种粒子因差速迁移而达到区带分离,这就是CZE 的分离原理。

19.试述CGE 的基本原理

答:毛细管凝胶电泳(CGE )是毛细管内填充凝胶或其他筛分介质,如交联或非交联的聚丙烯酰胺。荷质比相等,但分子的大小不同的分子,在电场力的推动下在凝胶聚合物构成的网状介质中电泳,其运动受到网状结构的阻碍。大小不同的分子经过网状结构时受到的阻力不同,大分子受到的阻力大,在毛细管中迁移的速度慢;小分子受到的阻力小,在毛细管中迁移的速度快,从而使它们得以分离。这就是CGE 的分离原理。

20.试述MECC 的基本原理

答:胶束电动色谱(MECC )是以胶束为假固定相的一种电动色谱,是电泳技术与色谱技术的结合。多数MECC 在毛细管中完成,故又称为胶束电动毛细管色谱。MECC 是在电泳缓冲液中加入表面活性剂,当溶液中表面活性剂浓度超过临界胶束浓度时,表面活性剂分子之间的疏水基因聚集在一起形成胶束(假固定相),溶质不仅可以由于淌度差异而分离,同时又可基于在水相和胶束相之间的分配系数不同而得到分离,这样一般毛细管电泳中不能分离的中性化合物。在MECC 中可以分离。

二、选择题

1 B

2 C

3 D

4 A 、B 、D

5 A 、B 、D

6 A

7 A

8 C

9 D 10 A 11 B 12 D 13 A 14 A 15 B 16 B 17 B 18 B 19 C 20 B 21 A 22 A 23 A 24 D 25 B 26 B 27 D 28 A 29 A 30 D 31

A 32

B 33 B 34 B

三、填空题

1.梯度淋洗系统;高压输液泵;流量控制系统;进样系统;分离柱及检测器

2.紫外;示差折光;荧光;电导;电化学

3.梯度洗脱;组成与极性

4.2;2-5;5

5.液一固吸附色谱;液一液分配色谱;离子交换色谱;排阻色谱;亲和色谱

6.疏水性;小于

7.极性;小;大

8.加热脱气法;抽吸脱气法;吹氦脱气法;超声波振荡脱气法

9.恒流泵;恒压泵

10.

m s aq BP B m s aq BP V V P K k V V P K k ?=?=

--][][1;

11.离子对试剂;离子对试剂;溶解度;分配系数

12.极低交换容量;弱酸(弱碱);电导

13.增加;增加;增大

14.下降;宽

15.高压;高速;高效;化学键合固定相

16.填料粒度;柱径

17.组成;极性

18.分子扩散;H = A + C ·u

19.固定液;载体

20.不流失;梯度淋洗

21.低;传质阻力

22.吸附;梯度

23.水;反相键合

24.孔径;尺寸;固定相

25.小;大

四、正误判断

√、√、?、?、√、√、?、√、?、√、?、√、√、?、√、?、?、√、?、√、√、?、?、?、?、?、?、?、√、?()

安捷伦高效液相色谱仪的规范操作

安捷伦高效液相色谱仪的规范操作 1. 目的:明确安捷伦高效液相色谱仪的规范操作,确保数据的准确性。 2. 范围:适用于安捷伦高效液相色谱仪。 3. 职责:检验人员对此负责。 4.操作规程: 系统组成 本系统由1个溶剂二元输送泵(分主/A泵和副/B泵)、手动进样阀、柱温箱、检测器、化学工作站和电脑等组成。 准备 4.2.1使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相,用合适的μm滤膜过滤,超声脱气20min。 4.2.2 根据待检样品的需要更换合适的色谱柱(柱进出口位置应与流动相流向一致)和定量环。 4.2.3 配制样品和标准溶液(也可在平衡系统时配制),用合适的μm滤膜过滤。 4.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常 将待测样品按要求前处理,准备HPLC 所需流动相,检查线路是否连接完好,废液瓶是否够用等。 开机: 4.3.1 打开计算机,进入中文Windows XP画面,并运行CAG Bootp Server程序。4.3.2 打开1200 LC 各模块电源。 4.3.3 待各模块自检完成后,双击[Instrument 1 Online]图标,化学工作站自动与1200LC 通讯,进入的工作站画面如下所示。 4.3.4 从[视图]菜单中选择[方法和运行控制]画面, 点击[视图]菜单中的[显示顶部工具栏],[ 显示状态工具栏],[系统视图],[样品视图],使其命令前有[√]标志,来调用所需的界面。 4.3.5 把流动相放入溶剂瓶中。

4.3.6 打开冲洗阀。 4.3.7 点击[泵]图标,点击[设置泵…]选项,进入泵编辑画面。 4.3.8 设流速:5ml/min,点击[确定]。 4.3.9 点击[泵] 图标,点击[控制…]选项,选中[启动],点击[确定] ,则系统开始冲洗,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,切换通道继续冲洗,直到所有要用通道无气泡为止。 4.3.10 点击[泵] 图标,点击[控制…]选项,选中[关闭],点击[确定]关泵,关闭冲洗阀。 4.3.11 点击[泵]图标,点击[设置泵…选项],设流速:min。 4.3.12 点击泵下面的瓶图标,如下图所示(以单元泵为例),输入溶剂的实际体积和瓶体积。也可输入停泵的体积,点击[确定]。 数据采集方法编辑 4.4.1开始编辑完整方法:从[方法]菜单中选择[编辑完整方法…] 项,如下图所示选中除[数据分析]外的三项,点击[确定],进入下一画面。 4.4.2方法信息 4.4.2.1在[方法注释]中加入方法的信息(如:测试方法)。 4.4.2.2 点击[确定],进入下一画面。 4.4.3 泵参数设定 4.4.3.1 在[流速]处输入流量,如1ml/min,在[溶剂B]处输入,(A=100-B) ,也可[插入]一行[时间表] ,编辑梯度。在[压力限]处输入柱子的最大耐高压,以保护柱子。 4.4.3.2 点击[确定],进入下一画面。 4.4.4 柱温箱参数设定 4.4.4.1 在[温度]下面的空白方框内输入所需温度,如:40度。并选中它,点击[更多>>] 键,如图所示,选中[与左侧相同],使柱温箱的温度左右一致。 4.4.4.2 点击[确定],进入下一画面。 4.4.5 检测器参数设定:检测波长:一般选择最大吸收处的波长。样品带宽:一般选择最大吸收值一半处的整个宽度。参比波长:一般选择在靠近样品信号的无吸收或低吸收区 域。参比带宽:至少要与样品信号的带宽相等,许多情况下用100nm作为缺省

初一上学期动点问题(含答案)

初一上学期动点问题练习 1.如图,已知数轴上点A表示的数为8,B是数轴上一点,且AB=14.动点P从点A出发,以每秒5个单位长度的速度沿数轴向左匀速运动,设运动时间为t(t>0)秒. (1)写出数轴上点B表示的数,点P表示的数用含t的代数式表示); (2)动点Q从点B出发,以每秒3个单位长度的速度沿数轴向左匀速运动,若点P、Q同时出发,问点P运动多少秒时追上点Q? (3)若M为AP的中点,N为PB的中点.点P在运动的过程中,线段MN的长度是否发生变化?若变化,请说明理由;若不变,请你画出图形,并求出线段MN的长; 解:(1)由题意得点B表示的数为-6;点P表示的数为8-5t; (2)设点P运动x秒时,在点C处追上点Q(如图) 则AC=5,BC=3, ∵AC-BC=AB ∴5-3="14" 解得:=7, ∴点P运动7秒时,在点C处追上点Q; (3)没有变化.分两种情况: ①当点P在点A、B两点之间运动时: MN=MP+NP=AP+BP=(AP+BP)=AB="7" ②当点P运动到点B的左侧时: MN=MP-NP= AP-BP=(AP-BP)=AB="7" ∴综上所述,线段MN的长度不发生变化,其值为7; 2.已知数轴上有A、B、C三点,分别表示有理数-26,-10,10,动点P从A出发,以每秒1个单位的速度向终点C移动,设点P移动时间为t秒. (1)用含t的代数式表示P到点A和点C的距离:PA=______,PC=______. (2)当点P运动到B点时,点Q从A出发,以每秒3个单位的速度向C点运动,Q点到达C点后,再立即以同样的速度返回点A,当点Q开始运动后,请用t的代数式表示P、Q两点间的距离. 解:(1)PA=t,PC=36-t; (2)当16≤t≤24时PQ=t-3(t-16)=-2t+48, 当24<t≤28时PQ=3(t-16)-t=2t-48, 当28<t≤30时PQ=72-3(t-16)-t=120-4t, 当30<t≤36时PQ=t-[72-3(t-16)]=4t-120. 3.已知数轴上点A与点B的距离为16个单位长度,点A在原点的左侧,到原点的距离为26个单位长度,点B在点A 的右侧,点C表示的数与点B表示的数互为相反数,动点P从A出发,以每秒1个单位的速度向终点C移动,设移动时间为t秒.(1)点A表示的数为______,点B表示的数为______,点C表示的数为______;(2)用含t的代数式

公务员考试行测真题答案解析(全)

公务员考试行测真题答案解析(全) 1.【答案】D。寒冷天气户外锻炼时,应搓擦暴露在外的身体部位,以促进血液循环 2.【答案】B。《铡美案》—京剧—北京 中公解析:昆曲主要流传地是苏州昆山(属太仓州)一带;越剧主要流传地区是浙江;《花木兰》是豫剧,主要流传在河南。故本题答案选B。 3.【答案】A。平流层温度随高度增加而升高,对流层温度随高度增加而降低 4.【答案】C。(3)建立了经典力学体系 中公解析:图(1)、(2)、(3)、(4)中的人物分别是居里夫人、爱因斯坦、牛顿、达尔文。(1)居里夫人发现了放射性元素镭;(2)爱因斯坦提出了量子力学理论;(3)牛顿建立了经典力学体系;(4)达尔文提出了生物进化论理论。故本题答案选C。 5.【答案】C。用泡沫灭火器扑灭钠、镁等活泼金属火灾 6.【答案】C。上世纪50年代,在党政机关工作人员中开展“三反”运动:反贪污、反浪费、反盗骗国家财产 7.【答案】D。根据金属的耐腐蚀性,金属分重金属和轻金属 8.【答案】A。《史记》:李斯主张郡县制 中公解析:“孔融讨伐黄巾军”记载于《三国演义》,B项错误;“梁武帝舍身佛寺”记载于《梁书映帝纪》,C项错误;“王羲之泛舟东海”记载于《墨池记》,D项错误。故本题答案选A。 9.【答案】B。汽车引擎功率——马力 10.【答案】C。印刷在纸制品上的二维码是无效的 11.【答案】A。梅子金黄杏子肥,麦花雪白菜花稀 12.【答案】D。洞中方一日,世上已千年——运动的相对性

中公解析:“洞中方一日,世上已千年”包含的物理学知识是相对论中关于时空和引力的基本原理。根据爱因斯坦的相对论,在接近光速的宇宙飞船中航行,时间的流逝会比地球上慢得多,在这个“洞中”生活几天,则地球上已渡过了几年,几十年,甚至上千年。故本题答案选D。 13.【答案】A。清代——粉彩 14.【答案】B。某出租车公司通过兼并重组使其拥有的出租车数量达到原来的3倍 中公解析:A、C、D三项属于风险管理手段中的预防手段,损失预防是指在风险事故发生前,为了消除或减少可能引起损失的各种因素而采取的处理风险的具体措施,其目的在于通过消除或减少风险因素而降低损失发生的频率。B项不属于。故本题答案选B。 15.【答案】B。志深而笔长,梗概而多气——《左传》 16.【答案】B。天一阁 中公解析:天一阁是中国现存最早的私家藏书楼,也是亚洲现有最古老的图书馆和世界最早的三大家族图书馆之一。故本题答案选B。 17.【答案】C。冉阿让——视财如命的吝啬鬼 18.【答案】B。专心投水浒,回首望天朝——《单刀会》 中公解析:唱词“专心投水浒,回首望天朝”出自传奇剧本——《宝剑记》。故本题答案选B。 19.【答案】A。甲认为行政机关没有依法发给其抚恤金,起诉至法院 20.【答案】D。明清律中的“秋审”制度,反映了“人间司法应符合宇宙秩序”的观念 21.【答案】B。望尘莫及 中公解析:通读文段,文段的意思是说北宋工笔院体画水平很高,此前的工

求动点的轨迹方程方法例题习题答案

求动点的轨迹方程(例题,习题与答案) 在中学数学教学和高考数学考试中,求动点轨迹的方程和曲线的方程是一个难 点和重点内容(求轨迹方程和求曲线方程的区别主要在于:求轨迹方程时,题目中 没有直接告知轨迹的形状类型;而求曲线的方程时,题目中明确告知动点轨迹的形 状类型)。求动点轨迹方程的常用方法有:直接法、定义法、相关点法、参数法与 交轨法等;求曲线的方程常用“待定系数法”。 求动点轨迹的常用方法 动点P 的轨迹方程是指点P 的坐标(x, y )满足的关系式。 1. 直接法 (1)依题意,列出动点满足的几何等量关系; (2)将几何等量关系转化为点的坐标满足的代数方程。 例题 已知直角坐标平面上点Q (2,0)和圆C :122=+y x ,动点M 到圆C 的切线长等与MQ ,求动点M 的轨迹方程,说明它表示什么曲线. 解:设动点M(x,y),直线MN 切圆C 于N 。 依题意:MN MQ =,即22MN MQ = 而222NO MO MN -=,所以 (x-2)2+y 2=x 2+y 2-1 化简得:x=45 。动点M 的轨迹是一条直线。 2. 定义法 分析图形的几何性质得出动点所满足的几何条件,由动点满足的几何条件可以判断出动点 的轨迹满足圆(或椭圆、双曲线、抛物线)的定义。依题意求出曲线的相关参数,进一步写出 轨迹方程。 例题:动圆M 过定点P (-4,0),且与圆C :082 2=-+x y x 相切,求动圆圆心M 的轨迹 方程。 解:设M(x,y),动圆M的半径为r 。 若圆M 与圆C 相外切,则有 ∣M C ∣=r +4 若圆M 与圆C 相内切,则有 ∣M C ∣=r-4 而∣M P ∣=r, 所以 ∣M C ∣-∣M P ∣=±4 动点M 到两定点P(-4,0),C(4,0)的距离差的绝对值为4,所以动点M 的轨迹为双曲线。其中a=2, c=4。 动点的轨迹方程为: 3. 相关点法 若动点P(x ,y)随已知曲线上的点Q(x 0,y 0)的变动而变动,且x 0、y 0可用x 、y 表示,则 将Q 点坐标表达式代入已知曲线方程,即得点P 的轨迹方程。这种方法称为相关点法。

Waters_2695_型高效液相色谱仪操作方法

Waters 2695 型高效液相色谱仪操作方法 1 仪器组成及开机 1.1 仪器组成本仪器由Waters 2695 分离单元、2996型二极管阵列检测器、2420蒸发光散射检测器、色谱管理工作站和打印机组成。 2695 分离单元包括四元梯度洗脱的溶剂输送系统,四通道在线真空脱气机(或氦气脱气机),可容纳120 个样品瓶的自动进样系统,柱温箱,内置的柱塞杆密封垫清洗系统,溶剂瓶托盘,液晶显示器,键盘用户界面及软盘驱动器。 1.2 开机依次接通2695 分离单元、检测器、计算机和打印机的电源。接通2695 分离单元后,约20s 仪器开始自检,约1min 后,显示主屏幕,此时继续各部件的初始化,待主屏幕上方标题区出现“Idle ”时,仪器进入待命状态。 2 溶剂管理系统的准备 2.1 流动相脱气确认所有溶剂管路都充满溶剂,按【Menu/Status 】,进入“Status (1 )”屏幕,光标选“Degasser ”,按【Enter 】,显示选项屏幕,光标下移选“Continuous ”,按【Enter 】。 2.2 启动溶剂管理系统 2.2.1 干启动,当溶剂的管路是干的或是需要更换溶剂时,在“Status (1 )”屏幕下,按【Direct Function 】,光标选“Dry Prime ”,按【Enter 】,显示“Dry Prime ”屏幕,按欲启动的溶剂管路的屏幕键,如【OpenA 】,光标选“Duration ”,按数字键输入5min ,按【Continue 】,待限定时间结束后,重复操作,使实验所需的各溶剂管路均启动、排气并充满流动相。 2.2.2 湿启动在“Status (1 )”屏幕下,光标选“Compomtion ”中欲使用的流动相,输入10 0%,按【Direct Function 】,光标选“Wet Prime ”,按【Enter 】,显示“Wet Prime ”屏幕,输入7.5Ml/min 和6min ,按【OK 】,待限定时间结束后,对每种流动相重复操作。 2.2.3 平衡真空脱气机在“Status (1 )”屏幕下,光标选“Composition ”,输入流动相的组成,按【Enter 】再用光标选“Degasser ”中的“Normal ”,按【Enter 】,按【Direct Function 】,光标选“Wet Prime ”,输入0.000mL/min 和10min. ,按【OK 】。待限定时间结束后,按【Abort Prime 】。 3 样品管理系统的准备 3.1 冲洗自动进样器在“Status (1 )”屏幕下,光标选“Composition ”,输入流动相的组成。按【Direct Function 】,光标选“PurgeInjector ”,按【Enter 】,显示“Purge Injector ”屏幕,输入“Sample Loop Volumes 6.0 ”,光标下移“Compression Check ”,按任意数字键,按【OK 】。 3.2 冲洗进样针在主屏幕下,按【Diag 】,显示“Diagnositcs ”屏幕,按【Prime Ndl Wash 】,显示“Prime Needle Wash ”屏幕,按【Start 】,30s 内应见溶剂从废液排放口流出。按【Close】、【Exit 】。 3.3 冲洗柱塞杆密封垫在主屏幕下,按【Diag 】,显示“Diagnosities ”屏幕,按Prime Seal Wash ,显示“Prime Seal Wash ”屏幕,按【Start 】,待排放口有水流出,按【Halt 】、【Close】、【Exit 】。 3.4 装入样品与转盘将样品瓶插到样品盘合适的位置,打开样品仓门,显示“Door is Open ”屏幕,装入样品盘,按【Next 】,直至所有样品盘装毕,关仓门。 4 编辑分析方法及执行样品分析表 在主屏幕下,按【Develop Methods 】,显示“Methods ”屏幕。 4.1 编辑分析方法 4.1.1 建立新的分离方法在“Method ”屏幕下,按【New 】、【Separation Methods 】,输入方法名,按【Enter 】,显示分离方法屏幕,该屏幕共有6 页,通过按【Next 】或【Prev 】切换。如需设定梯度,在第( 1 )页按【Gradient 】,输入后按【Exit 】;如需设定色谱柱的温度,在第( 4 )页输入后按【Exit 】;在第(6 )页设定检测器的种类,光标选“Absorbance Detector ”,按【Enter 】,光标选“48 6﹨2487 ”,按Abs (1 )图标,设定检测波长,按【OK 】、【Exit 】、【Save 】。 4.1.2 编辑已建立的分离方法在“Methods ”屏幕下,光标选欲编辑﹨修改的分离方法的图标,按【Edit 】,编辑\ 改各种分析参数,按【Exit 】、【Save 】。 4.2 编辑执行样品分析表 4.2.1 建立新的样品组在“Methods ”屏幕下,按【New 】、【Sample Set 】,输入样品组名,按【Enter 】,显示方法组屏幕,在样品组表中输入待分析样品的信息。在“Vial ”中输入样品放置的位

初中数学最值问题典型例题(含解答分析)

中考数学最值问题总结 考查知识点:1、“两点之间线段最短”,“垂线段最短”,“点关于线对称”,“线段的平移”。 (2、代数计算最值问题3、二次函数中最值问题) 问题原型:饮马问题造桥选址问题(完全平方公式配方求多项式取值二次函数顶点)出题背景变式:角、三角形、菱形、矩形、正方形、梯形、圆、坐标轴、抛物线等。 解题总思路:找点关于线的对称点实现“折”转“直” 几何基本模型: 条件:如下左图,A、B是直线l同旁的两个定点. 问题:在直线l上确定一点P,使PA PB +的值最小. 方法:作点A关于直线l的对称点A',连结A B'交l于 点P,则PA PB A B' +=的值最小 例1、如图,四边形ABCD是正方形,△ABE是等边三 角形,M为对角线BD(不含B点)上任意一点,将BM绕点B逆时针旋转60°得到BN,连接EN、AM、CM. (1)求证:△AMB≌△ENB; (2)①当M点在何处时,AM+CM的值最小; ②当M点在何处时,AM+BM+CM的值最小,并说明理由; (3)当AM+BM+CM的最小值为 时,求正方形的边长。 A B A' ′ P l

例2、如图13,抛物线y=ax2+bx+c(a≠0)的顶点为(1,4),交x轴于A、B,交y轴于D,其中B点的坐标为(3,0) (1)求抛物线的解析式 (2)如图14,过点A的直线与抛物线交于点E,交y轴于点F,其中E点的横坐标为2,若直线PQ为抛物线的对称轴,点G为PQ上一动点,则x轴上是否存在一点H,使D、G、F、H四点围成的四边形周长最小.若存在,求出这个最小值及G、H的坐标;若不存在,请说明理由. (3)如图15,抛物线上是否存在一点T,过点T作x的垂线,垂足为M,过点M作直线M N∥BD,交线段AD于点N,连接MD,使△DNM∽△BMD,若存在,求出点T的坐标;若不存在,说明理由.

云南省公务员考试历年真题及解析

云南省公务员考试历年真题及解析 2015年云南公务员考试公告、报名注意事项、职位表等最新资讯及免费备考资料请点击: 《申论》试卷 满分100分时限150分钟 一、注意事项 1.本卷科目代码为“2”,请在答题卡相应位置准确填涂。 2.本题本由给定资料与作答要求两部分构成。考试时限为150分钟。其中,阅读给定资料参考时限为40分钟,作答参考时限为110分钟。 3.请在题本、答题卡指定位置上用黑色字迹的钢笔或签字笔填写自己的姓名和准考证号,并用2B铅笔在准考证号对应的数字上填涂。 4.请用黑色字迹的钢笔或签字笔在答题卡上指定的区域内作答,超出答题区域的作答无效! 5.待监考人员宣布考试开始后,你才可以开始答题。 6.所有题目一律使用现代汉语作答,未按要求作答的,不得分。 7.监考人员宣布考试结束时,考生应立即停止作答,将题本、答题卡和草稿纸都翻过来留在桌上,待监考人员确认数量无误、允许离开后,方可离开。 严禁折叠答题卡! 二、给定资料 1.大批赴美志愿者汉语教师在美国校园和社区内担当着文化使者的角色,来自四川的高中教师小琼就是其中之一。为期一年的赴美教学经历给她、她的美国学生乃至美国“街坊邻居”都留下珍贵记忆。

小琼在俄克拉荷马州一座小城执教,借住在一对老夫妇家中。小城只有一家沃尔玛超市。用男主人加里的话说,“全镇人几乎互相都认识”。这个四川姑娘每次出门都会被当地人认出来,很多人都会友善地同她打招呼。 文化交流归根结底是人的交流、感情的交融。小琼说,自己在2008年汶川大地震中不幸失去双亲,很长时间难以从悲伤中走出来,但这对美国老夫妇的悉心照顾、小镇居民的热情让她真切感受到人间真情。 和其他汉语教师一样,小琼也配备了介绍中国文化的“资源包”,内容从神话故事、历史名人到古典名着不一而足。不过,在和孩子们的接触中,她本身就是当地人了解中国的一个“资源包”。“你们也有手机么?”“家中有电视吗?”一个个问题背后是美国孩子对中国的不了解。当然,在打开“资源包”的同时也不可避免引发价值观碰撞。“美国老师不加班、中国老师爱加班”“中国人爱储蓄”,甚至小琼想起万里之外家人时充盈的泪水,都让孩子们乃至大人们真切地感知着“中国人”的家庭观念,碰撞后带来的是了解和欣赏。 “我们觉得她是最好的‘中国制造’。”加里对记者幽默道,“如果你们国家要派出中国文化大使,选我们的琼准没错。” 当记者在世界各地问起:“提起中国文化,您会想到什么?”在赤道边春城内罗毕,中非关系专业在读研究生瑟库拉这样告诉记者:“孔子,我会想到他。我上过不少有关中国外交、非中关系的课,每次遇到理解不了的思想时,我们就开玩笑说‘这是孔子的思想’,每次辩论课上找论据时,我们最后总会找到‘孔子曰……’。西方也有很多先贤,但中国先贤似乎我只了解孔子。” 在内罗毕CBD地区一家大排档餐厅,28岁的顾客贝利对记者说:“我通过在内罗毕工作的中国人了解中国文化。我觉得要想让肯尼亚人了解中国文化,最重要的是生活在本地的中国人的

动点例题解析及答案

初中数学动点问题及练习题附参考答案 所谓“动点型问题”是指题设图形中存在一个或多个动点,它们在线段、射线或弧线上运动的一类开放性题目.解决这类问题的关键是动中求静,灵活运用有关数学知识解决问题. 关键:动中求静. 数学思想:分类思想函数思想方程思想数形结合思想转化思想 注重对几何图形运动变化能力的考查。 从变换的角度和运动变化来研究三角形、四边形、函数图像等图形,通过“对称、动点的运动”等研究手段和方法,来探索与发现图形性质及图形变化,在解题过程中渗透空间观念和合情推理。选择基本的几何图形,让学生经历探索的过程,以能力立意,考查学生的自主探究能力,促进培养学生解决问题的能力.图形在动点的运动过程中观察图形的变化情况,需要理解图形在不同位置的情况,才能做好计算推理的过程。在变化中找到不变的性质是解决数学“动点”探究题的基本思路,这也是动态几何数学问题中最核心的数学本质。 二期课改后数学卷中的数学压轴性题正逐步转向数形结合、动态几何、动手操作、实验探究等方向发展.这些压轴题题型繁多、题意创新,目的是考察学生的分析问题、解决问题的能力,内容包括空间观念、应用意识、推理能力等.从数学思想的层面上讲:(1)运动观点;(2)方程思想;(3)数形结合思想;(4)分类思想;(5)转化思想等.研究历年来各区的压轴性试题,就能找到今年中考数学试题的热点的形成和命题的动向,它有利于我们教师在教学中研究对策,把握方向.只的这样,才能更好的培养学生解题素养,在素质教育的背景下更明确地体现课程标准的导向.本文拟就压轴题的题型背景和区分度测量点的存在性和区分度小题处理手法提出自己的观点. 专题一:建立动点问题的函数解析式 函数揭示了运动变化过程中量与量之间的变化规律,是初中数学的重要内容.动点问题反映的是一种函数思想,由于某一个点或某图形的有条件地运动变化,引起未知量与已知量间的一种变化关系,这种变化关系就是动点问题中的函数关系.那么,我们怎样建立这种函数解析式呢?下面结合中考试题举例分析. 一、应用勾股定理建立函数解析式。 二、应用比例式建立函数解析式。 三、应用求图形面积的方法建立函数关系式。 专题二:动态几何型压轴题 动态几何特点----问题背景是特殊图形,考查问题也是特殊图形,所以要把握好一般与特殊的关系;分析过程中,特别要关注图形的特性(特殊角、特殊图形的性质、图形的特殊位置。)动点问题一直是中考热点,近几年考查探究运动中的特殊性:等腰三角形、直角三角形、相似三角形、平行四边形、梯形、特殊角或其三角函数、线段或面积的最值。下面就此问题的常见题型作简单介绍,解题方法、关键给以点拨。 一、以动态几何为主线的压轴题。 (一)点动问题。(二)线动问题。(三)面动问题。 二、解决动态几何问题的常见方法有: 1、特殊探路,一般推证。 2、动手实践,操作确认。 3、建立联系,计算说明。

高效液相色谱仪操作三要点

高效液相色谱仪操作三要点 高效液相色谱仪(HPLC)现已成为有机化学分析的重要手段之一。同样,在食品分析中,无论是残留分析还是成分分析,HPLC 也已成为不可或缺的分析仪器。和其它分析仪器一样,你若想让HPLC 很好地为你工作、得到可靠的数据,首先你要保养好它,使它处于一个良好的待机状态,这样你操作它进行分析时就可以比较顺利地获得理想的结果。而且良好规范的操作习惯可以延长仪器使用寿命。大家在学校或接受仪器公司培训的时候,老师或工程师会提出很多的操作注意事项。但要是总结归纳一下,最重要的有三点:脱气、过滤和冲洗。本文围绕这三点进行讨论,给新从事HPLC 分析的工作者一点操作建议,希望能对正确的操作仪器有一点帮助。更欢迎有经验的专家介绍使用经验,提出好建议。 一、脱气 流动相脱气对于避免HPLC 系统出问题,顺利得到一个理想的数据是一个很有效的措施。HPLC 系统内是不希望有气泡存在的。HPLC 泵在输送液体时要产生很大的力量,由于气体的压缩比与液体相比大的多,因而当气泡存在时,你将观察到瞬间的流速降低和系统压力下降。如果这个气泡足够大,液相泵将不能输送任何溶剂,而且如果压力低于预先设定的压力低限,泵将停止工作。有些泵设计可以很好地排除气泡,而也有一些泵设计当气泡存在时将停止运转。当一个气泡通过输液泵时,由于系统压力大,气泡通常会溶解在流动相溶液中,随流动相通过柱子。但是到达检测器流通池时系统压力又恢复到了大气压,因而气泡可能在检测器流通池中又显现,在色谱图上会出现不规律的毛刺。为解决这个问题,有些仪器公司设计一个反压控制器,这样可以在检测器出口提供足够的压力保持气泡始终溶解在流动相中直到它们流出检测器。当然,这个压力不能超过流通池所能承受的压力极限,否则可能损坏检测器。紫外/可见光(UV/VIS)检测器的液相色谱图中的噪音毛刺通常是气泡进入并通过流通池的征兆。有些检测器对空气的存在也非常敏感,但表现出的征兆与UV/VIS 不同,例如有报导说,当使用荧光(FL)检测器时,流动相中溶解氧的存在可能会使一些化合物失去荧光性。此外,对于利用待测物质在电极表面发生氧化还原反应引起电流变化而进行检测的电化学(EC)检测器,对流动相中的溶解氧的存在也非常灵敏。此外,气泡的存在有时还会导致保留时间不重现。所以,必须注意消除流动相中的空气,并且还应避免空气由管路(如PTFE 管)渗透进 流动相中。如果适当地关注在使用之前脱去流动相中溶解进的空气,上述这些问题均能避免,或把影响降至最低。常用的脱气方法有如下几种: 1. 吹氦脱气法。 利用氦气在液体中溶解度比空气低的特性,在0.1MPa 压力下,以约60 mL/min 流速通入流动相储液容器中10~15min,可以很有效地从流动相中排除溶解的空气,能排除接近80%的氧气。采用一个高效分布式喷射流装置,一体积的氦气可从流动相中将等体积的几乎全部气体排除。这意味着1L 氦气通过1L 流动相就可完成排气这个工作。这种脱气方法虽然好,但我们国内氦气价格较高,很少有实验室采用此方法。 2. 加热回流法。 此法的脱气效果较好。在操作时要注意冷凝塔的冷却效率,否则溶剂会丢失,混合流动相的比例会有变化。 3. 抽真空脱气法。 此法可使用真空泵,降压至0.05~0.07MPa 即可除去溶解的气体。但是由于真空脱气会使混合溶剂组成发生变化,从而影响到实验的重现性,因此多用于单溶剂体系的简单分析。4. 超声波脱气法。

公务员考试试题及答案详解

1、给定资料3-6缉拿了我国传统节日被“淡化”和“异化”的诸多现象,请指出具体表现。(25分)要求:内容全面,观点明确,逻辑清晰,语言准确,不超过300字。 解析:单一式概括题 要求中出现逻辑清晰,需要对淡化和异化进行分类概括。 淡化主要是在材料三、四中,异化主要在材料五、六。 淡化:不少人特别是年轻人不知道节日文化的内涵,节日生活空荡荡,无事可做。对传统民俗遗忘,节日氛围缺失,节日以吃为主要基调,节日主要文化活动是看电视。 异化:传统节日变成了社交资源的主要契机,节日食品,节日传统式微,对文化符号和功能意义曲解或淡忘,对传统节日事象妄谈。 2、根据给定资料判断并分析下列观点的正误,并简要说明理由。(20分) 解析:综合分析题。此题只需要对两个观点判断对错,并进行分析即可。 第一个观点是错误的。原因:传统是被不断发明、生产和再生产出来的,现有的传统并非一成不变的。今天出现的文化现象,实际上也正在为促成向后延续的传统增加新的因素。在工业化和城市化面前,传统文化的不断创新,会使文化得到进一步传承、发展、弘扬。 第二个观点是正确的。在当前的文化语境下,不少人特别是年轻人不知道节日文化的内涵,节日生活空荡荡,无事可做,即使“申遗”成功,也不会引起人们对于传统节日文化的重 视。 3、某公益组织与策划一次名为“月满中秋”的公益活动,向全社会发出重视传统节日的文 化倡导。请你写出该倡议书的主要内容。(20分) 要求:目标清楚,内容具体,倡议具有可操作性,300字左右。 解析:此题题目要求中明确提出倡议具有可操作性,因此在作答中侧重倡议书内容,以对策为主。 倡议:1、保护传统文化。要珍爱中华民族的优良传统,在全球文化交融中更加自觉地运 用多种形式保护传统文化,传承传统文化。2、过好传统节日。配合国务院把传统节日纳入法定节日的举措,过好各具特色的民族节日,积极开展节庆文体娱乐活动。3、弘扬传统美德。以过好节日为载体,大力弘扬庄敬自强、孝老爱亲、家庭和睦、重诺守信等传统美德,弘扬爱国守法、明礼诚信、团结友善、勤俭自强、敬业奉献的公民基本道德规范。4、锻造民族精神。在新的形势下自觉发扬爱国主义精神、包容和谐的精神、扶助友爱的精神、刻苦耐劳的精神、革故鼎新的精神,增强民族自信心、自豪感。5、发展文化产业。依托传统节日资源,发展节庆用品生产、文化艺术展演、旅游观光等产业,促进传统文化现代化,推动优秀传统文化走出国门,走向世界。 4、南宋思想家朱熹曾说:自敬,则敬之;自慢,则人慢之。请你从给定的资料处罚,结 合实际,以“增强民族自信重建节日文化”为标题,写一篇文章谈谈自己的体会与思考。(35分)要求:主题正确,内容丰富,论证深入,语言流畅900-1100字。 解析:为命题式作文,标题为“增强民族自信重建节日文化”。因为题目内容偏正面,因 此适宜写政论文。题目中虽然谈的是重建节日文化,但是主旨还是谈的对于传统文化的传承。只要在文章中谈到对节日文化重建,对传统文化传承,均可。 答:当今社会,小到个人、企业,大到国家都开意识到文化的重要。曾几何时,中华文化有如一丝耀眼的曙光,照亮了人类文明的蛮荒大地,从此便一直站在人类文明发展的最前沿,引领着人类文化的进步和繁荣,形成了自信积极的文化自信心。然而自鸦片战争以降,在西方军事、科技、经济和文化猛烈冲击之下,中华文化逐渐丧失了自信心,不断地徘徊在盲目自大和妄自菲薄的怪圈里。 重建文化自信,不能靠吃老本,而必须依靠创新。我国有着五千年光辉灿烂的历史,也有着可与日月争辉、能同天地齐寿的文化成果,但不可否认的是,文化是不断发展、变化与革新

动点问题中的最值、最短路径问题(解析版)

专题01 动点问题中的最值、最短路径问题 动点问题是初中数学阶段的难点,它贯穿于整个初中数学,自数轴起始,至几何图形的存在性、几何 图形的长度及面积的最值,函数的综合类题目,无不包含其中. 其中尤以几何图形的长度及面积的最值、最短路径问题的求解最为繁琐且灵活多变,而其中又有一些 技巧性很强的数学思想(转化思想),本专题以几个基本的知识点为经,以历年来中考真题为纬,由浅入深探讨此类题目的求解技巧及方法. 一、基础知识点综述 1. 两点之间,线段最短; 2. 垂线段最短; 3. 若A 、B 是平面直角坐标系内两定点,P 是某直线上一动点,当P 、A 、B 在一条直线上时,PA PB 最大,最大值为线段AB 的长(如下图所示); (1)单动点模型 作图方法:作已知点关于动点所在直线的对称点,连接成线段与动点所在直线的交点即为所求点的位 置. 如下图所示,P 是x 轴上一动点,求PA +PB 的最小值的作图.

(2)双动点模型 P 是∠AOB 内一点,M 、N 分别是边OA 、OB 上动点,求作△PMN 周长最小值. 作图方法:作已知点P 关于动点所在直线OA 、OB 的对称点P ’、P ’’,连接P ’P ’’与动点所在直线的交点 M 、N 即为所求. O B P P' P''M N 5. 二次函数的最大(小)值 ()2 y a x h k =-+,当a >0时,y 有最小值k ;当a <0时,y 有最大值k . 二、主要思想方法 利用勾股定理、三角函数、相似性质等转化为以上基本图形解答. (详见精品例题解析) 三、精品例题解析 例1. (2019·凉山州)如图,正方形ABCD 中,AB =12,AE =3,点P 在BC 上运动(不与B 、C 重合),过点P 作PQ ⊥EP ,交CD 于点Q ,则CQ 的最大值为 例2. (2019·凉山州)如图,已知A 、B 两点的坐标分别为(8,0),(0,8). 点C 、F 分别是直线x =-5 和x 轴上的动点,CF =10,点D 是线段CF 的中点,连接AD 交y 轴于点E ,当△ABE 面积取最小值时,tan ∠BAD =( )

高效液相色谱法的标准操作规程

高效液相色谱法的标准操作规程 1 定义及概述: 1.1 高效液相色谱法是一种现代液体色谱法,其基本方法是将具不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶液作为流动相,用高压输液泵将流动相注入装有填充剂的色谱柱,注入的供试品被流动相带入柱内进行分离后,各成分先后进入检测器,用记录仪或数据处理装置记录色谱图或进行数据处理,得到测定结果。由于应用各种性质的微粒填料和加压的液体流动相,本法具有分离性能高、分析速度快的特点。 1.2 高效液相色谱法适用于能在特定填充剂的色谱柱上进行分离的药品的分析测定,特别是多组分药品的测定、杂质检查和大分子物质的测定。有的药品需要在色谱分离前或后经过衍生化反应,方能进行分离或检测。常用的色谱柱填充剂有:硅胶,用于正相色谱;化学键合固定相,根据键合的基团不同可用于反相或正相色谱,其中最常用的是十八烷基硅烷(又称ODS)键合硅胶,可用于反相色谱或离子交换色谱;凝胶或玻璃微球等填充剂是有一定孔径的大孔填料,用于排阻色谱。 1.3 高效液相色谱仪基本由泵、进样器、色谱柱、检测器和色谱数据处理组成。检测器最常用的为可变波长紫外检测器或紫外—可见检测器。色谱信息的收集和处理常用积分仪或数据工作站进行。梯度洗脱,可用两台泵或单台泵加比例阀进行程控实现。 2 高效液相色谱仪的使用要求: 2.1 按国家技术监督局国家计量检定规程汇编中“实验室液相色谱仪检定规程”的规定作定期检定,应符合规定。 2.2 仪器各部件应能正常工作,管路为无渗漏连结,流路中无堵塞或漏液,在设定的检测器灵敏度条件下,色谱基线噪音和漂移应能满足分析要求。 2.3 具体仪器在使用前应详细参阅各操作说明书。

历年公务员考试试题及答案解析

历年公务员考试试题及答案解析 20天行测83分申论81分(经验)? ? ? ? ? ??(适合:国家公务员,各省公务员,村官,事业单位,政法干警,警察,军转干,路转税,选调生,党政公选,法检等考 试) ?????????????????????????????????????????????? ??———知识改变命运,励志照亮人生 ???? 我是2010年10月15号报的国家公务员考试,报名之后,买了教材开始学习,在一位大学同学的指导下,大约20天时间,行测考了83.2分,申论81分,进入面试,笔试第二,面试第一,总分第二,成功录取。在这里我没有炫耀的意思,因为比我考的分数高的人还很多,远的不说,就我这单位上一起进来的,85分以上的,90分以上的都有。只是给大家一些信心,分享一下我的经验,我只是普通大学毕业,智商和大家都一样,关键是找对方法,事半功倍。 ????指导我的大学同学是2009年考上的,他的行测、申论、面试都过了80分,学习时间仅用了20多天而已。我也是因为看到他的成功,

才决定要考公务员的。“人脉就是实力”,这句话在我这位同学和我身上又一次得到验证,他父亲的一位朋友参加过国家公务员考试命题组,这位命题组的老师告诉他一些非常重要的建议和详细的指导,在这些建议的指导下,我同学和我仅仅准备了20天左右的时间,行测申论就都达到了80分以上。这些命题组的老师是最了解公务员考试机密的人,只是因为他们的特殊身份,都不方便出来写书或是做培训班。下面我会把这些建议分享给你,希望能够对你有所帮助。? ???? 在新员工见面会上,我又认识了23位和我同时考进来的其他职位的同事,他们的行测申论几乎都在80分以上,或是接近80分,我和他们做了详细的考试经验交流,得出了一些通用的备考方案和方法,因为只有通用的方法,才能适合于每一个人。? ???? 2010年国考成功录取后,为了进一步完善这套公务员考试方案,我又通过那位命题组的老师联系上了其他的5位参加过命题的老师和4位申论阅卷老师,进一点了解更加详细的出题机密和阅卷规则。因为申论是人工阅卷,这4位申论阅卷老师最了解申论阅卷的打分规则,他们把申论快速提高到75到80分的建议写在纸上,可能也就50页纸而已,但是,他们的建议比任何培训机构和书籍效果都好(我是说申论)。这一点我是深有体会并非常认同的。?

圆的动点问题--经典习题及答案

圆的动点问题 25.(本题满分14分,第(1)小题4分,第(2)小题5分,第(3)小题5分) 已知:在Rt ABC △中,∠ACB =90°,BC =6,AC =8,过点A 作直线MN ⊥AC ,点E 是直线 MN 上的一个动点, (1)如图1,如果点E 是射线AM 上的一个动点(不与点A 重合),联结CE 交AB 于点P .若 AE 为x ,AP 为y ,求y 关于x 的函数解析式,并写出它的定义域; (2) 在射线AM 上是否存在一点E ,使以点E 、A 、P 组成的三角形与△ABC 相似,若存在求 AE 的长,若不存在,请说明理由; (3)如图2,过点B 作BD ⊥MN ,垂足为D ,以点C 为圆心,若以AC 为半径的⊙C 与以ED 为半径的⊙E 相切,求⊙E 的半径. A B C P E M 第25题图1 D A B C M 第25题图2 N

25.(本题满分14分,第(1)小题6分,第(2)小题2分,第(3)小题6分) 在半径为4的⊙O 中,点C 是以AB 为直径的半圆的中点,OD ⊥AC ,垂足为D ,点E 是射线AB 上的任意一点,DF //AB ,DF 与CE 相交于点F ,设EF =x ,DF =y . (1) 如图1,当点E 在射线OB 上时,求y 关于x 的函数解析式,并写出函数定义域; (2) 如图2,当点F 在⊙O 上时,求线段DF 的长; (3) 如果以点E 为圆心、EF 为半径的圆与⊙O 相切,求线段DF 的长. A B E F C D O A B E F C D O

25.如图,在半径为5的⊙O中,点A、B在⊙O上,∠AOB=90°,点C是弧AB上的一个动点,AC与OB的延长线相交于点D,设AC=x,BD=y. (1)求y关于x的函数解析式,并写出它的定义域; (2)如果⊙O1与⊙O相交于点A、C,且⊙O1与⊙O的圆心距为2,当BD=OB时,求⊙O1 的半径; (3)是否存在点C,使得△DCB∽△DOC?如果存在,请证明;如果不存在,请简要说明理由.

高效液相色谱仪操作步骤

高效液相色谱仪操作步骤: 1).过滤流动相,根据需要选择不同的滤膜(0.45um)。 2).对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3).打开HPLC工作站(包括计算机软件和色谱仪),连接好流动相管道,连接检测系统。 4).进入HPLC控制界面主菜单,点击manual,进入手动菜单。 5).有一段时间没用,或者换了新的流动相,需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵,直接在泵的出水口,用针头抽取。冲洗进样阀,需要在manual菜单下,先点击purge,再点击start,冲洗时速度不要超过10 ml/min。 6).调节流量,初次使用新的流动相,可以先试一下压力,流速越大,压力越大,一般不要超过2000。点击injure,选用合适的流速,点击on,走基线,观察基线的情况。 7).设计走样方法。点击file,选取select users and methods,可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法,点击new method。选取需要的配件,包括进样阀,泵,检测器等,根据需要而不同。选完后,点击protocol。一个完整的走样方法需要包括:a.进样前的稳流,一般2-5分钟;b.基线归零;c.进样阀的loading-inject转换;d.走样时间,随不同的样品而不同。 8).进样和进样后操作。选定走样方法,点击start。进样,所有的样品均需过滤。方法走完后,点击postrun,可记录数据和做标记等。全部样品走完后,再用上面的方法走一段基线,洗掉剩余物。 9).关机时,先关计算机,再关液相色谱。 10).填写登记本,由负责人签字。 注意事项: 1).流动相均需色谱纯度,水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。 2).柱子是非常脆弱的,第一次做的方法,先不要让液体过柱子。 3).所有过柱子的液体均需严格的过滤。

(完整)七年级上期末动点问题专题(附答案)

七年级上学期期末动点问题专题 1.已知点A在数轴上对应的数为a,点B对应的数为b,且|2b﹣6|+(a+1)2=0,A、B之间的距离记作AB,定义:AB=|a﹣b|. (1)求线段AB的长. (2)设点P在数轴上对应的数x,当PA﹣PB=2时,求x的值. (3)M、N分别是PA、PB的中点,当P移动时,指出当下列结论分别成立时,x的取值范围,并说明理由:①PM÷PN 的值不变,②|PM﹣PN|的值不变. 2.如图1,已知数轴上两点A、B对应的数分别为﹣1、3,点P为数轴上的一动点,其对应的数为x. (1)PA=_________;PB=_________(用含x的式子表示) (2)在数轴上是否存在点P,使PA+PB=5?若存在,请求出x的值;若不存在,请说明理由. (3)如图2,点P以1个单位/s的速度从点D向右运动,同时点A以5个单位/s的速度向左运动,点B以20个单位/s的速度向右运动,在运动过程中,M、N分别是AP、OB的中点,问:的值是否发生变化?请说明理由. 3.如图1,直线AB上有一点P,点M、N分别为线段PA、PB的中点, AB=14. (1)若点P在线段AB上,且AP=8,求线段MN的长度; (2)若点P在直线AB上运动,试说明线段MN的长度与点P在直线AB上的位置无关; (3)如图2,若点C为线段AB的中点,点P在线段AB的延长线上,下列结论:①的值不变;② 的值不变,请选择一个正确的结论并求其值.

4.如图,P是定长线段AB上一点,C、D两点分别从P、B出发以1cm/s、2cm/s的速度沿直线AB向左运动(C 在线段AP上,D在线段BP上) (1)若C、D运动到任一时刻时,总有PD=2AC,请说明P点在线段AB上的位置: (2)在(1)的条件下,Q是直线AB上一点,且AQ﹣BQ=PQ,求的值. (3)在(1)的条件下,若C、D运动5秒后,恰好有,此时C点停止运动,D点继续运动(D点在线段PB上),M、N分别是CD、PD的中点,下列结论:①PM﹣PN的值不变;②的值不变,可以说明,只有一个结论是正确的,请你找出正确的结论并求值. 5.如图1,已知数轴上有三点A、B、C,AB=AC,点C对应的数是200. (1)若BC=300,求点A对应的数; (2)如图2,在(1)的条件下,动点P、Q分别从A、C两点同时出发向左运动,同时动点R从A点出发向右运动,点P、Q、R的速度分别为10单位长度每秒、5单位长度每秒、2单位长度每秒,点M为线段PR的中点,点N为线段RQ的中点,多少秒时恰好满足MR=4RN(不考虑点R与点Q相遇之后的情形); (3)如图3,在(1)的条件下,若点E、D对应的数分别为﹣800、0,动点P、Q分别从E、D两点同时出发向左运动,点P、Q的速度分别为10单位长度每秒、5单位长度每秒,点M为线段PQ的中点,点Q在从是点D运动 到点A的过程中,QC﹣AM的值是否发生变化?若不变,求其值;若不变,请说明理由.

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