高效液相色谱法操作规程

目的：建立高效液相色谱法的标准操作规程，保证正确操作。

范围：本标准适用于高效液相色谱法的操作。

责任者：QC主任，设备使用人员。

规程：

依据：《中华人民共和国药典》2000年版二部。

1 ?定义及概述：

1.1高效液相色谱法是一种现代液体色谱法,其基本方法是将具一定极性的单一溶剂或不同比例的混合溶液作为流动相，用高压输液泵将流动相注入装有填充剂的色谱柱，注入的供试品被流动相带入柱内进行分离后，各成分先后进入检测器，用记录仪或数据处理装置记录色谱留或进行数据处理，得到测定结果。由于应用各种性质的微粒填料和加压的液体流动相，本法具有分离性能高，分析速度快的特点。

1.2高效液相色谱法适用于能在特定填充剂的色谱柱上进行分离的药品的分析测定，特别是多组分药品的测定、杂质检查和大分子物质的测定。有的药品需要在色谱分离前或后经过衍生化反应，方能进行分离或检测。常用的色谱柱填充剂有：硅胶用于正相色谱；化学键合固定相，根据键合的基团不同可用于反相或正相色谱，其中最常用的是十八烷基硅烷（又称ODS）键合硅胶，可用于反相色谱或离子对色谱离子交换填料，用于离子交换色谱，是有一定孔径的大孔填料，用于排阻色谱。

1.3高效液相色谱仪基本由泵、进样器、色谱柱、检测器和色谱数据处理机组成。检测器最常用的为可变波长紫外检测器或紫外一可见检测器。色谱信息的收集和处理常用积分仪或数据工作站进行。梯度洗脱，可用两台泵或单台泵加比例阀进行程控实现。

2. 高效液相色谱仪的使用要求：

2.1按国家技术监督局国家计量检定规程汇编中“实验室液相色谱仪检定规程（JJG705-90）”的规定作定期检定，应符合规定。

2.2,仪器各部件应能正常工作，管路为无死体积连结，流路中无堵塞或漏液，在设定的检测器灵敏度条件下，色谱基线噪音和漂移应能满足分析要求。

2.3具体仪器在使用前应详细参阅各操作说明书。

3. 操作前的准备：

3.1流动相的制备：用高纯度的试剂配制流动相，必要时照紫外分光光度法进行溶剂检查，应符合要求；水应为新鲜制备的高纯水。对规定PH值的流动相，应使用精密PH计进行调节。配制好的流动相应通过0.45a m。适宜的滤膜滤过，用前脱气。应配制足量的流动相及时待用。

3.2供试溶液的配制：供试品用规定溶剂配制成供试溶液。定量测定时, 对照品溶液和样品供试溶液均应分别配制2份。供试溶液在注入色谱仪前，一般应经0.45a m适宜的滤膜滤过。必要时，在配制供试溶液前，样品需经提取净化，以免对色谱系统产生污染。

3.3检查上次使用记录和仪器状态:检查色谱柱是否适用于本次试验，色谱柱进出口位置是否与流动相的流向一致，原保存溶剂与现用流动相能否互溶，流动相的PH值与该色谱柱是否相适应，仪器是否完好，仪器的各开关位置是否处于关断的位置。

4操作：

4.1泵的操作；

用流动相冲洗滤器，再把滤器浸入流动相中，启动泵。打开泵的排放阀，用专用注射器从阀口抽出流动相约20ml,设置高流速（9ml/min）或用冲洗键PURGE进行充泵排气，观察出口处流动相呈连续液流后，将流速逐步回零或停止（STOP冲洗，关闭排放阀。

4.1.3将流速调节至分析用流速，对色谱柱进行平衡，同时观察压力指示

应稳定，用干燥滤纸片的边缘检查柱管各连接处应无渗漏。初始平衡时间一般约需30分钟，如为梯度洗脱，应在程序器上设置梯度状态，用初始化比例的流动相对色谱柱进行平衡。

4.2紫外可见光检测器和色谱数据处理机的操作。

4.2.1开启检测器电源开关，选择光源（氘灯或钨灯），选定检测波长，

待稳定后，测试参比和样品光路的信号应符合要求，设置吸收度方式和检测响应时间（一般不大于1秒），设置满刻度吸收值（适用于记录仪）。

422开启色谱处理机，设定处理方法，初步设定衰减、纸速、记录时间、最小峰面积等参数，或设定记录仪的纸速和衰减。

423进行检测器回零操作，检查处理机的电平（LEVEL），应符合要求，或检查记录仪的笔应处在设定的起始位置，如有变动，可继续加零操作直至符合要求。

424记录基线，待稳定后，进行处理机斜率测试符合要求方能进行操作。4.3进样操作（六通阀式进样器）

4.3.1把进样器手柄放在载样位置（LOAD ）。

4.3.2用供试溶液清洗配套的注射器，再抽取适量，如用定量环（LOOP）载样，则注射器抽取量应不少于定量环容积的5倍，用微量注射器定容进样时，进样量不得多于环容积的50%。在排除气泡后方能向进样器中注入供试溶液。

4.3.3把注射器的平头针直插至进样器的底部，注入供试溶液，除另有规

定外，注射器不应取下。

4.3.4把手柄转至注样位置（INJECT）,定量环内供试溶液即被流动相带人流路。

4.4色谱数据的收集和处理：

441注样的同时启动数据处理机，开始采集和处理色谱信息，如采用记录仪，则注样同时按一下记号键，作起始记号。

4. A.2最后一峰出完后，应继续走一段基线，确认再无组分流出，方能结束记录。

4.4.3根据第一张预试的色谱图，适当调整各有关参数，使色谱峰信号在色谱图上有一定强度。

4.4.4含量测定的对照溶液和样品供试液每份至少注样2次，由全部注样结果（n>4）求得平均值，相对标准偏差（RSD）应不大于1.5%o

4.4色谱系统适用性试验应符合中国药典的要求，如按指定峰计算的理论板数

t R

(1) n =5.54 ( ------ ) 2

W h/2

其中：tR 为保留时间;Wh/2为半高峰宽，取相同单位。

W o.O5

(2) t= ------------

2d i

其中:W0.05为离基线5%峰高处的峰宽,di 为峰上升边离5%峰高处的距离。 (3) R =(t R2_ t R1) /(W 1 +W 2)

其中：tR1和tR2分别为相邻前后二峰的保留时间；W1和W2则分别为其峰 的底宽，t 和W 取相同单位；W 为峰1, 2的半高峰宽。

(4)重复性，取各品种项下对照溶液，连续进行进样5次，除另有规 定

外，其峰面积测定值的相对标准偏差应不大于2.0%。也可按各品种校正因 子项下，配制相当于80%、100% 120%的对照品溶液，加入规定量的内标 准溶液，配成三种不同浓度的溶液，分别进样3次，计算平均校正因子，其 相对标准偏差也应不大于2.0%。

4.测定结果处理：

4.1峰面积归一法，按药品标准有关项下进行峰面积归一法求组分含量的

按下式计算： 百分含量[C%] =[刀Ai /刀A]X 100%

其中：E Ai 为被测含量组分峰面积，刀A 为参与计算的全部峰面积之和。

4.2内标法：用含对照品和内标物质的对照溶液所得色谱峰响应值，按下

式算出校正因子(f )：

As/ms

Ar/mr

其中：As 和Ar 分别为内标物质和对照品的峰面积或峰高；ms 和mr 分别为 加入内标物质和对照品的量。再根据含内标物质的供试品溶液色谱峰响应值， 计算含量(mi )

Ai

Mi=f x ——

As/ms

其中：Ai和AS分别为供试品和内标物质的峰面积或峰高，ms为加入内标物质的量。

4.3外标法：用含对照品的对照溶液所得色谱峰响应值，按下式计算比值(r)：

r=Cr/Ar其中：Cr和Ar分别为对照品的浓度和相应的峰面积或峰高。

再根据供试品溶液的色谱峰响应值，计算供试品中被测成分的浓度(Ci)：Ci=r XAi其中：Ai为供试品溶液中被测成分的峰面积或峰高。

清洗和关机：

5.1分析完毕后，先关检测器和数据处理机，再用适当经滤过和脱气的溶剂清洗色谱系统，正相柱一般用正己烷，反相柱如使用过含盐流动相，则先用水洗，然后用甲醇一水冲洗，冲洗前先按4.1.1—4.1.2操作，再用分析流速冲洗，各冲洗溶剂一般冲洗15-30分钟，特殊情况应延长冲洗时间。

5.2冲洗完毕后，逐步降低流速至0,关泵，进样器也应用相应溶剂冲洗，可使用进样阀所附专用冲洗接头。

5.3关断电源，作好使用登记，内容包括日期、检品、色谱柱、流动相、柱压、使用小时数、仪器完好状态等。

6.注意事项：

6.1色谱柱与进样器及其出品端与检测器之间应无死体积连接，以免试样扩散影响分离。

6.2新住或被污染柱用适当溶剂冲洗时，应将其出口端与检测器脱开，避免污染。

6.3使用的流动相应与仪器原保存溶剂互溶，如不互溶，则先取下上次的色谱

柱，照4.1.1-4.1.2的方法用异丙醇冲洗过渡，过渡完毕后，接上相应

的色谱柱，换上本次使用的流动相，再按4.1.1顺序操作。

6.4压力表无压力显示或压力波动时不能进行分析,应检查泵中气泡是否已排除，各连接处有无漏液，排除故障后方能进行操作。如压力升高，甚至自动停泵，应检查柱端有无污染堵塞，可小心卸开柱的进口端螺帽，挖出被污染填冲剂后，补入同类填充剂，仔细安装好，再进行操作。

6.5发现记录基线波动，出现毛剌等现象，首先应检查检测器流通池中是

否有气泡或污染，如不是流通池引起，可等待氘灯稳定，同时检查仪器的接地是否良好，必要时换上新的氘灯。仪器稳定后方能进行操作。

6.6进样前，色谱柱应用流动相充分冲洗平衡，如系统适用性并不符合规定，或填充剂已损坏，则应更换新的同类色谱柱进行分析，由于同类填充剂的化学键合相的键合度及性能等存在一定差异，往往依法操作达不到预定的分离时，可更换另一牌号的同类色谱柱进行试验。

6.7以硅胶作载体的化学键合相填充剂的稳定性受流动相pH值的影响，使用时，应详细参阅说明书，在规定的pH值范围内选用流动相，一般PH 范围为（2.5—

7.）。使用高PH值流动相时，可在泵与进样器之间连接一硅胶短柱，以饱和流动相，保护分析柱，并尽可能缩短在高PH值下的使用时间，用后立即冲洗。

6.8各色谱柱的使用应登记，以方便选择和更新。

6.9色谱流路系统，从泵、进样器、色谱柱到检测流通池，在分析完毕后，均应按1.充分冲洗，特别是用过含盐流动相的，更注意先用水，再用甲醇一水，充分冲洗。如发现泵漏液等较严重的情况，应请有经验的维修人员进行检查、维修。

6.10上述操作法为通用方法，各该仪器的特殊操作要求，详见说明书及SOP-QC-238-0设备的操作规程。

有机化学实验室安全标准操作规程(新编版)

( 操作规程 ) 单位：_________________________ 姓名：_________________________ 日期：_________________________ 精品文档 / Word文档 / 文字可改 有机化学实验室安全标准操作 规程(新编版) Safety operating procedures refer to documents describing all aspects of work steps and operating procedures that comply with production safety laws and regulations.

有机化学实验室安全标准操作规程(新编 版) 1职责 1.1实验室主任对安全全面负责。经常进行安全督察，组织安全检查，负责处理安全事故。 1.2实验员负责水、电线路、消防器材的配置和设施安全检查。 1.3各科实验老师负责本科的化学药品、水电气、门窗的安全。 1.4实验员负责试剂、药品，特别是有毒有害，易燃、易爆物质的管理。 2.工作程序 2.1安全操作规范 2.1.1检测人员在工作中要严格按照操作规程，杜绝一切违章操作，发现异常情况立即停止工作，并及时登记报告。

2.1.2禁止用嘴、鼻直接接触试剂。使用易挥发、腐蚀性强、有毒物质必须带防护手套，并在通风橱内进行，中途不许离岗。 2.1.3在进行加热、加压、蒸馏等操作时，操作人员不得随意离开现场，若因故须暂时离开，必须委托他人照看或关闭电源。 2.1.4各种安全设施不许随意拆卸搬动、挪作他用，保证其完好及功能正常。 2.1.5操作人员要熟悉所使用的仪器设备性能和维护知识，熟悉水、电、燃气、气压钢瓶的使用常识及性能，遵守安全使用规则，精心操作。 2.2有毒有害物质的管理 2.2.1化学试剂、药品中凡属易燃易爆，有毒(特别是剧毒物品)、易挥发产生有害气体的均应列为危险物品，严格分类，加强管理，专人负责。 2.2.2建立详细帐目，帐、物、卡相符，专人限量采购，入库检查。 2.2.3危险物品、易燃易爆物品单独存放，有毒物品放入专用加

高效液相色谱的发展及其应用

高效液相色谱的发展及其应用 摘要：了解高效液相色谱[1]的发展历史，知道高效液相色谱的组成结构、操作 原理以及方法等等。掌握它的分类方法，通过比较得出高效液相色谱分析方法的优点与缺点。明确高效液相色谱的应用，最终分析结果。 关键词：高效液相色谱；发展历史；应用 高效液相色谱是以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。 1、高效液相色谱的发展历史 1.1高效液相色谱的历史 高效液相色谱作为色谱分析法的一个分支，是在二十世纪60年代末期，在经典液相色谱法和气相色谱法的基础上，发展起来的新型分离分析技术。1960年中后期，气相色谱理论和实践的发展，以及机械、光学、电子等技术上的进步，液相色谱开始活跃。到60年代末期把高压泵和化学键合固定相用于液相色谱就出现了高效液相色谱。 1.2高效液相色谱与其它色谱的比较[2] 1.2.1与经典液相色谱的比较 经典液相色谱法使用粗粒多孔固定相，装填在大口径、长玻璃柱管内，流动相仅靠重力流经色谱柱，溶质在固定相的传质、扩散速度缓慢，柱入口压力低，柱效低，分析时间冗长。 高效液相色谱法使用了全多孔微粒固定相，装填在小口径、短不锈钢柱内，流动相通过高压输液泵进入高柱压的色谱柱，溶质在固定相的传质，扩散速度大大加快，从而在短的分析时间内获得高柱效和高分离能力。 1.2.2与气相色谱法的比较 高效液相色谱法与气相色谱法有许多相似之处。气相色谱法具有选择性高、分离效率高、灵敏度高，分析速度快的特点，但它仅适于分析蒸气压低、沸点低的样品，而不适用于分析高沸点有机物、高分子和热稳定性差的化合物以及生物活性物质，因而使其应用受到限制。在全部有机化合物中仅有20%的样品适用于气相色谱分析。高效液相色谱法却恰可弥补气相色谱法的不足之处，可对80%的有机化合物进行分离和分析。 2、高效液相色谱 2.1高效液相色谱的特点 2.1.1高效液相色谱的优点 1.分辨率高于其它色谱法，可选择固定相和流动相以达到最佳分离效果； 2.速度快，十几分钟到几十分钟可完成； 3.重复性高、样品不被破坏、易回收； 4.高效相色谱柱可反复使用； 5.自动化操作，分析精确度高；

HPLC实验高效液相色谱分析实验

仪器分析实验报告实验名称：高效液相色谱分析实验

一、实验目的 1. 了解HPLC的结构，了解仪器的开、关程序。 2. 了解流动相的制备和样品溶液的制备。 3. 知道仪器的运行程序和进行样品分析。 二、仪器和试剂 仪器：美国安捷伦1200型HPLC、10μL的微量注射器 试剂：磷酸乙腈溶液(PH=3)、重蒸水、邻氯苯甲酸 三、实验步骤 1.流动相的准备 流动相只有一组：PH=3的磷酸乙腈溶液，进过脱气，用蠕动泵输送。2.开机，色谱柱平衡 当1完成后，开机，待色谱柱平衡。 3.样品溶液的准备 配置好邻氯苯甲酸溶液，按要求选好滤纸的孔径大小。用低压过滤装置过滤，由于美国安捷伦1200型HPLC配有脱气装置，因此滤液无需事先脱气就可以进行分析。 4.基线的查看 由于仪器内部压力的变化可以引起基线的不断波动，因此，需等待压力稳定后，基线平稳才能进行进样。 5.样品进样分析

用10μL的微量注射器取5μL的邻氯苯甲酸，微量注射器中不能有气泡，将微量注射器的针头插入到注射的孔时，打开微量注射阀，将邻氯苯甲酸注射进去后，迅速关闭阀门，抽出针头，等待仪器的分析结果。 6.色谱柱的清洗 分析工作结束后，要清洗进样阀中的残留样品，也要用适当的液体来清洗色谱柱。 7.关机 实验完毕后，关闭仪器和电脑。 四、实验数据及处理 1.LC参数 2.色谱柱参数 3.四元泵状态 A：0.0％流速：1.000ml/min B：0.0％压力：91bar C：0.0％ D：0.0％

5.色谱分析谱图见附页，经过注射5μL的邻氯苯甲酸，得到三组实验色谱图， 根据谱图列表数据如下： 色谱柱长(L)、理论塔板高度(H)与理论塔板数(n)三者的关系为： n = L / H 理论塔板数和色谱参数之间的关系为： n = 16 ( t R / W b ) 2 = 5.54 ( t R / Y1/2 ) 2 则取第五组数据计算得： t R=2.437 min = 146.22s Y1/2 = 2.354(0.1375min / 4 ) = 4.855125 s n = 5.54 ( t R / Y1/2 ) 2 =5025 (块)

有机化学实验室安全标准操作规程

编号：SM-ZD-72796 有机化学实验室安全标准 操作规程 Through the process agreement to achieve a unified action policy for different people, so as to coordinate action, reduce blindness, and make the work orderly. 编制：____________________ 审核：____________________ 批准：____________________ 本文档下载后可任意修改

有机化学实验室安全标准操作规程 简介：该规程资料适用于公司或组织通过合理化地制定计划，达成上下级或不同的人员之间形成统一的行动方针，明确执行目标，工作内容，执行方式，执行进度，从而使整体计划目标统一，行动协调，过程有条不紊。文档可直接下载或修改，使用时请详细阅读内容。 1职责 1.1实验室主任对安全全面负责。经常进行安全督察，组织安全检查，负责处理安全事故。 1.2实验员负责水、电线路、消防器材的配置和设施安全检查。 1.3各科实验老师负责本科的化学药品、水电气、门窗的安全。 1.4实验员负责试剂、药品，特别是有毒有害，易燃、易爆物质的管理。 2. 工作程序 2.1 安全操作规范 2.1.1检测人员在工作中要严格按照操作规程，杜绝一切违章操作，发现异常情况立即停止工作，并及时登记报告。 2.1.2禁止用嘴、鼻直接接触试剂。使用易挥发、腐蚀性

强、有毒物质必须带防护手套，并在通风橱内进行，中途不许离岗。 2.1.3在进行加热、加压、蒸馏等操作时，操作人员不得随意离开现场，若因故须暂时离开，必须委托他人照看或关闭电源。 2.1.4各种安全设施不许随意拆卸搬动、挪作他用，保证其完好及功能正常。 2.1.5操作人员要熟悉所使用的仪器设备性能和维护知识，熟悉水、电、燃气、气压钢瓶的使用常识及性能，遵守安全使用规则，精心操作。 2.2 有毒有害物质的管理 2.2.1化学试剂、药品中凡属易燃易爆，有毒(特别是剧毒物品)、易挥发产生有害气体的均应列为危险物品，严格分类，加强管理，专人负责。 2.2.2建立详细帐目，帐、物、卡相符，专人限量采购，入库检查。 2.2.3危险物品、易燃易爆物品单独存放，有毒物品放入专用加锁铁柜内，注意通风。

高效液相色谱法的应用

高效液相色谱法在药物分析中的应用与进展 摘要：主要介绍了高效液相色谱法在药物鉴别、药物杂质检查、药物含量测定等方面具体应用以及展望了高效液相色谱法在药物分析中的应用前景。 关键词：高效液相色谱法；HPLC；药物分析；联用技术 Abstract:Mainly introduced the high performance liquid chromatography in drug discrimination, drug impurity test, determination of the content and concrete application and the prospect of the high performance liquid chromatography in pharmaceutical analysis application prospect. Keywords: high performance liquid chromatography，HPLC ,pharmaceutical analysis，hyphenated techniques 引言： 高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography \ HPLC）又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”、“高分离度液相色谱”、“近代柱色谱”等。高效液相色谱是色谱法的一个重要分支，以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。该方法已成为化学、医学、工业、农学、商检和法检等学科领域中重要的分离分析技术。HPLC在国内和国外的药物分析领域的应用范围很广，发展速度也很快，尤其在我国，近十几年来HPLC方法越来越受到重视。HPLC 在药物的分析中的应用主要是鉴别、有关物质的检查、有效成分及含量的测定[1]；本文对高效液相色谱法（HPLC）技术在药物分析中的应用进行概述并展望其应用前景。 1 在药物分析中的应用 1.1 在药物鉴别中的应用 在HPLC 法中，药物组分的保留时间与其结构和性质有着直接的关系，不同的药物由于结构和性质的差异在色谱图上的出峰顺序不同，是定性的重要参数，

化学实验室操作规程

化学实验室操作规程 一、使用电器设备安全操作 1使用电器设备时，必须先检查开关，机械设备。各部分是否安装妥当。 2开始工作或停止工作时，必须将开关扣严拉下。 3要更换保险丝时，要按负荷选用保险丝不准加大或以铜丝代替使用。 4电器开关箱内，不准放任何东西。 5严禁用导电器具，去洗扫电器和用湿布擦洗电器。 6电器动力设备超过温度时应立即停止运转。 7定碳定硫电炉两端应设安全罩。安全罩严禁随意拆掉，以免发生触电事故。 8禁止洒水在电器设备和线路上，以免触电。 9凡使用110伏电源装备，仪器的金属外壳必须安装接地线。 10严禁湿手分，合开关和接触电源设备。 二、使用毒品安全规则 1.凡能产生毒气体和刺激性气体的操作应在通风柜内进行，这些气体是，—氧化碳，硫化氢，氟化氢，二氧化碳，氯，碘，二氧化硫，氧化锰，二氧化氮等。 2进行有毒物质的实验时，必须穿工作服，带口罩或面罩，手套，实验后要洗手，实验中禁止饮食和抽烟。 3工作人员，手，脸，皮肤有破裂时不许进行有毒物质操作，尤其是氢化物的操作。 4禁止用化验室内的任何器具盛放饮料和其他食物。 5处理无名药品，不允许用口尝，如嗅其味，可用手掌在药物口表面上空向腔部煽动嗅之。6遇到下列毒强烈物质时，应注意使用，汞及汞盐，铅及铅盐，砷及砷化物，氰化物，白磷及磷化氢，二氧化碳，钾，钠，氨和氯盐酸，铬的化合物，所以的有机化合物。 三、使用强酸，强碱，及腐蚀剂安全规程 1搬运和使用腐蚀性药品如强酸，强碱及溴等，要带橡皮手套，眼睛，并穿深筒胶鞋。 2搬运酸，碱前应仔细做下列检查，A搬运器具的强度B容器的位置固定是否稳C搬运时不许一人将容器背在背上D装酸或碱的容器是否密封。 3移注酸碱液时，要用虹吸管，不要用漏斗，以防酸碱溶液溅出。 4酸碱或其他苛性液体，禁止用嘴直接吸取，如无吸气器，可用量筒量取。 5开放盛溴，过氧化氢，氢氟酸，氨水，和其他苛性溶液容器时，应先用水冷却，然后开瓶，开瓶时，瓶口不准对人。 6在稀释酸（尤其是硫酸）时，应一面搅拌冷水，一面慢慢将酸到入，禁止将水到入酸内，7拿取碱金属及氢氧化物时，必须用镊子夹取或用磁勺采取。 8废酸废碱必须倒在专门的罐子内，罐子应放在安全的地方。 9腐蚀性强烈的物质有，溴及溴水，硝酸，硫酸，王水，氢氟酸，铬酸溶液，氰氟酸，五氧化二磷，磷酸，氢氧化钾，氢氧化钠，氢氧化铵，冰醋酸，硝酸银，盐酸。 四、化验室一般操作规则

实验6 高效液相色谱法的定量分析

实验6 高效液相色谱法的定量分析 一. 实验目的 1. 了解HPLC仪器基本结构,熟悉高效液相色谱仪的使用方法、 2. 掌握液相色谱定性分析的方法； 3. 加深对色谱分离原理的理解，掌握主要实验条件的选择 二. 实验原理 HPLC系统一般由输液泵、进样器、色谱柱、检测器、数据记录及处理装置等组成。其中输液泵、色谱柱、检测器是关键部件。有的仪器还有梯度洗脱装置、在线脱气机、自动进样器、预柱或保护柱、柱温控制器等，现代HPLC还有电脑控制系统，进行自动化仪器控制和数据处理。 色谱定量分析的依据是被测组分的量与其峰面积成正比。但是峰面积的大小不仅取决于组分的质量，而且还与它的性质有关。即当两个质量相同的不同组分在相同条件下使用同一检测器进行测定时，所得的峰面积却不相同。 保留时间(retention time，t R)——从进样开始到某个组分在柱后出现浓度极大值的时间。 峰面积A：色谱峰与峰底之间的面积。峰面积一般用mm2、mm×min或检测器的输出的信号单位表示。色谱峰的面积可由色谱仪中的积分仪求得，也可通过以下方法求得： 对于对称的色谱峰：A=1.065h W1/2 对于非对称色谱峰：A=1.065 h (W0.15+W0.85)/2 三. 实验设备 高效液相色谱（HPLC）仪：waters e2695高液相色谱仪配2998二极管阵列（PDA）检测器，自动进样器，色谱柱：Kromasil C-18 250*4.6mm 四．实验内容与主要步骤 1.样品：喹乙醇经0.45 m滤膜过滤至1 m L的样品管中。 2.色谱条件： 流动相：甲醇：乙酸铵溶液（pH=4，0.02mol/L）=2：8 检测波长：270nm 流动相流速：1.0ml/min 进样量：10ul 3.开机，平衡： 打开稳压电源，待电压稳定于220 V后，依次打开Varian 210泵，Varian 335 PDA检测器电源开关，计算机主机；显示器。双击鼠标左键打开Varian WS；待屏幕上方出现LC Workstation后，单击鼠标System control连机进入程序。点击Method,编辑方法，点击System Setup最大压力、最小压力，后点击Save。将该方法保存在指定的文件夹中，放上配制好的流动相，由File中打开Activate Method，选择编辑好的方法激活，平衡色谱柱，到基线基

PCR实验室标准操作规程

ＰCR实验室作业指导书 文件编号: 第1版 编制: 审核: 批准: 生效日期:２015年*月*日 质管部

ＰCR实验室公正性声明 1、坚持公正立场认真对待每一例检测,不受任何对检测工作质量有不良影响得、来自实验室 内部或外部得不正当得商业、财务与其她方面得压力与影响。避免卷入任何可能会降低技术能力、公正性、判断或运作诚实性得信任得活动。 2、严格遵循实验室认可依据得国际标准,严格按标准得管理要素与技术要素得要求建立自我 完善得管理体系与控制检测全过程各环节得机制,所有与检测有关得人员熟悉与之相关得质量文件，并在工作中执行这些政策与程序,真正把标准作为科学管理检测实验室得先进管理模式,尽可能把差错降到最低限度,确保检测数据准确可靠,检测结果与技术判断正确有效。 3、坚持以“客户为中心、质量第一”得服务宗旨,严格保护客户得机密与所有权,热忱提供优 质服务,努力实现让上级放心、客户满意得服务标准。 4、主动开展实验室得比对实验与其她有效地检测质量监控方案,并通过日常检测得监督机制, 持续改进、不断完善管理体系,从而保证其充分性与有效性。 修订页

目录 前言 (1) 质量方针 (2) 质量管理体系组织结构图 (3) 一、工作制度?４ PCR实验室得设置及管理规程 (4) PＣR实验室内务管理规程.................................................................................................................................... ５PCＲ实验室人员得配置及管理规程?6 ＰCR实验室管理规程 (8) PＣR实验室生物安全防护措施? 11 12 PCR实验室废弃物得处理管理规程? PＣR实验室清洁消毒管理规程? 13 ＰＣR实验室仪器设备得管理规程 (14) 试剂管理规程 (15) 16 清洁剂、消毒剂管理规程? 异常情况应急处理管理规程?１7 采购管理规程 (20) 23 仓库管理制度? 26 临床标本得管理规程? PCR实验室记录管理规程 (27) 检验报告单发放、保密管理规程?２８ PCR实验室岗位责任制 ....................................................................................................................................... 2９二、操作指导书.................................................................................................................................................... 3０PCＲ实验室得清洁消毒操作规程....................................................................................................................... ３0 31 冰箱、冷藏柜得使用操作程序? 冰箱、冷藏柜得维护保养操作程序 (32) 34 洁净工作台使用操作规程? 洁净工作台维护、清洁操作规程........................................................................................................................ ３5 AＢI ７5００实时跟踪荧光ＰCＲ仪使用操作规程? 37 38 ABＩ750０实时跟踪荧光PＣＲ仪维护保养操作规程? 高速冷冻离心机使用标准操作规程 (39) 40 高速冷冻离心机维护保养操作规程? 41 生物安全柜使用操作规程? 生物安全柜得维护保养操作规程 (42) 加样器得使用操作规程 (43) 加样器得维护保养操作规程 (44) 干式恒温箱得使用操作规程 (45) 干式恒温箱得维护保养操作规程 (46) 47 紫外灯得使用操作规程?

化学实验室安全操作规范

化学实验室安全使用操作规程 为了顺利地做好化学实验，保证实验成功，保护实验仪器设备，维护师生的安全，防止一切实验事故，特制订本实验室安全操作规程。 一、未进实验室时，就应对本次实验进行预习，掌握操作过程及原理，弄清所有药品的性质。估计可能发生危险的实验，在操作时注意防范。 二、实验开始前，检查仪器是否完整无损，装置是否正确稳妥。 实验进行时，应该经常注意仪器有无漏气、碎裂，反应进行是否正常等情况。 三、灯火加热时要注意安全。在酒精灯快烧尽、灯火还没熄灭时，千万不能注入燃料；酒精灯熄灭时，要用灯帽来罩，不要用口来吹，防止发生意外；不要用一个酒精灯来点燃，以免酒精溢出，引起燃烧。点燃的火柴用完后立即熄灭，不得乱扔。 四、使用氢气时，要严禁烟火，点燃氢气前必须检查氢气的纯度。使用易燃、易爆试剂一定要远离火源。 五、要注意安全用电，不要用湿手、湿物接触电源，实验结束后应及时切断电源。 六、加热或倾倒液体时，切勿俯视容器，以防液滴飞溅造成伤害。给试管加热时，切勿将管口对着自己或他人，以免药品喷出伤人。 七、嗅闻气体时，应保持一定的距离，慢慢地用手把挥发出来的气体少量地煽向自己，不要俯向容器直接去嗅。 八、凡做有毒和有恶臭气体的实验，应在通风橱内进行。 九、取用药品要选用药匙等专用器具，不能用手直接拿取。 十、未经许可，绝对不允许任意混合各种化学药品，以免发生意外事故。

十一、稀释浓酸（特别是浓硫酸），应把酸慢慢地注入水中，并不断搅拌。 十二、使用玻璃仪器时，要按操作规程，轻拿轻放，以免破损，造成伤害。 十三、使用打孔器或用小刀割胶塞、胶管等材料时，要谨慎操作，以防割伤。 十四、实验剩余的药品既不能放回原瓶，也不能随意丢弃，更不能拿出实验室，要放回指定的容器内。 十五、严禁在实验室内饮食，或把餐具带进实验室，更不能把实验器皿当作餐具。 十六、实验结束，应整理好桌面，把手洗净再离开实验室。

实验室安全标准操作规程

编号：SM-ZD-85177 实验室安全标准操作规程Through the process agreement to achieve a unified action policy for different people, so as to coordinate action, reduce blindness, and make the work orderly. 编制：____________________ 审核：____________________ 批准：____________________ 本文档下载后可任意修改

实验室安全标准操作规程 简介：该规程资料适用于公司或组织通过合理化地制定计划，达成上下级或不同的人员之间形成统一的行动方针，明确执行目标，工作内容，执行方式，执行进度，从而使整体计划目标统一，行动协调，过程有条不紊。文档可直接下载或修改，使用时请详细阅读内容。 1职责 1.1实验室主任对安全全面负责。经常进行安全督察，组织安全检查，负责处理安全事故。 1.2实验员负责水、电线路、消防器材的配置和设施安全检查。 1.3各科实验老师负责本科的化学药品、水电气、门窗的安全。 1.4实验员负责试剂、药品，特别是有毒有害，易燃、易爆物质的管理。 2. 工作程序 2.1 安全操作规范 2.1.1检测人员在工作中要严格按照操作规程，杜绝一切违章操作，发现异常情况立即停止工作，并及时登记报告。 2.1.2禁止用嘴、鼻直接接触试剂。使用易挥发、腐蚀性

强、有毒物质必须带防护手套，并在通风橱内进行，中途不许离岗。 2.1.3在进行加热、加压、蒸馏等操作时，操作人员不得随意离开现场，若因故须暂时离开，必须委托他人照看或关闭电源。 2.1.4各种安全设施不许随意拆卸搬动、挪作他用，保证其完好及功能正常。 2.1.5操作人员要熟悉所使用的仪器设备性能和维护知识，熟悉水、电、燃气、气压钢瓶的使用常识及性能，遵守安全使用规则，精心操作。 2.2 有毒有害物质的管理 2.2.1化学试剂、药品中凡属易燃易爆，有毒(特别是剧毒物品)、易挥发产生有害气体的均应列为危险物品，严格分类，加强管理，专人负责。 2.2.2建立详细帐目，帐、物、卡相符，专人限量采购，入库检查。 2.2.3危险物品、易燃易爆物品单独存放，有毒物品放入专用加锁铁柜内，注意通风。

实用高效液相色谱法的建立破解版

液相色谱方法开发（实例讲解） 2010? 未经许可，不得复制。转载请注明出处。 色谱分离与在线检测技术已经成为当今分析化学的一门重要学科，而因其衍生出的相关产品也日益丰富。对色谱工作者来说，在面对具体方法开发中如何获得适当的分离度则成为关注的焦点。本文仅从网络上的资源收集简要介绍反相液相色谱法的建立思路。 一、 基本术语基本术语 读者可跳过本部分内容，直接阅读实例讲解部分 在评价色谱分离的品质时，通常用以下相关术语来反映色谱特征（如图1.）： 图1. 典型色谱图 1. 保留因子(k)： t t t k R ?= (1) 用于反映化合物的色谱保留性质，跟化合物性质有密切关系。如图1，设t R1 =3.65min, t 0 =1.20min, 则峰1的保留因子为：(3.65-1.20)/1.20=2.04 2. 拖尾因子(T f )

液相色谱方法开发（实例讲解） 2010? 未经许可，不得复制。转载请注明出处。 a b a f W W W T 2+= (2) 图2. 典型拖尾峰 在理想情况下，色谱峰为高斯型对称峰，其拖尾因子为1.0，但在实际情况中，由于化合物的二次保留等其他因素，色谱峰大多会呈现一定程度的拖尾。如图2中，该色谱峰的拖尾因子可计算得：{(41.5-37.0)+(37.0-35.0)}/{2*(37.0-35.0)}=1.63. 3. 理论塔板数（N ）

液相色谱方法开发（实例讲解） 2010? 未经许可，不得复制。转载请注明出处。 图3. 峰高与峰宽的关系 2(16W t N R = (3) 或 2( 54.55 .0W t N R = (4) 注意：在上式中W 为图3中的W b ，为基线峰宽(4σ)，W 0.5 为峰高一半处的峰宽W h (2.335σ), 并非峰宽的一半(2σ)。 设图1中峰1的基线峰宽为0.25min, 则塔板数为：16*(3.65/0.25)^2=3410 4. 分离因子(α) 10 212t t t t k k R R ??= =α (5) 又称两个色谱峰的相对保留值。只有当α>1时，两个色谱峰才有分离的可能性。 设在图1中峰2的保留时间为6.50min, 则分离因子为: (6.50-1.20)/(3.65-1.20)=2.16

实验四 高效液相色谱法测定水体中的苯酚及α-萘酚

高效液相色谱法测定水体中的苯酚和α-萘酚 一、实验目的 1、了解色谱法的分离原理，初步学会使用高效液相色谱仪； 2、利用高效液相色谱仪分离测定水体中的苯酚及α-萘酚。 二、实验原理 1、色谱法的分离原理 溶于流动相中的各待测组分经过色谱柱固定相时，由于各组分与固定相发生作用（吸附、分配、离子吸收、排阻、亲和）的大小、强弱不同，在固定相中滞留时间不同，从而先后从固定相中流出，达到分离的目的，又称色层法、层析法。 2、高效液相色谱仪使用原理 高效液相色谱仪由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成四个系统即高压输液系统、进样系统、分离系统和检测系统。 储液器中的流动相被高压泵打入系统，样品溶液经进样器进入流动相，被流动相载入色谱柱(固定相)内，由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数，在两相中作相对运动时，经过反复多次的吸附-解吸的分配过程，各组分在移动速度上产生较大的差别，被分离成单个组分依次从柱内流出，通过检测器时，样品浓度被转换成电信号传送到记录仪，数据以图谱形式打印出来。 正是根据物质的定性与定量关系，不同的物质顺序离开色谱柱，通过检测器得到不同的峰信号，最后通过分析比对这些信号来判断待测物所含有的物质。 3、苯酚及α-萘酚的分离原理及标准溶液准备 对于一些组分比较简单的已知范围的混合物，或无已知物的情况下，可以利用保留值定性。保留值的大小取决于分配系数之比，即与组分的性质、固定液的性质及柱温有关，与固定液的用量、柱长、流速及填充情况无关。在一定操作条件下，用对照品配成不同浓度的对照液，定量进样，用峰面积或峰高对对照品的量（或浓度）做校正曲线，求回归方程，然后在相同条件下分析试样，计算含量，这种方法称为校正曲线法。通常截距近似为零，若截距较大，说明存在一定的系统误差。本实验，苯酚的波长为270nm，α-萘酚的波长为295nm。使得两种物质

实验室安全标准操作规程(正式)

编订：__________________ 单位：__________________ 时间：__________________ 实验室安全标准操作规程 (正式) Standardize The Management Mechanism To Make The Personnel In The Organization Operate According To The Established Standards And Reach The Expected Level. Word格式 / 完整 / 可编辑

文件编号：KG-AO-5509-66 实验室安全标准操作规程(正式) 使用备注：本文档可用在日常工作场景，通过对管理机制、管理原则、管理方法以及管理机构进行设置固定的规范，从而使得组织内人员按照既定标准、规范的要求进行操作，使日常工作或活动达到预期的水平。下载后就可自由编辑。 1职责 1.1实验室主任对安全全面负责。经常进行安全督察，组织安全检查，负责处理安全事故。 1.2实验员负责水、电线路、消防器材的配置和设施安全检查。 1.3各科实验老师负责本科的化学药品、水电气、门窗的安全。 1.4实验员负责试剂、药品，特别是有毒有害，易燃、易爆物质的管理。 2. 工作程序 2.1 安全操作规范 2.1.1检测人员在工作中要严格按照操作规程，杜绝一切违章操作，发现异常情况立即停止工作，并及时登记报告。

2.1.2禁止用嘴、鼻直接接触试剂。使用易挥发、腐蚀性强、有毒物质必须带防护手套，并在通风橱内进行，中途不许离岗。 2.1.3在进行加热、加压、蒸馏等操作时，操作人员不得随意离开现场，若因故须暂时离开，必须委托他人照看或关闭电源。 2.1.4各种安全设施不许随意拆卸搬动、挪作他用，保证其完好及功能正常。 2.1.5操作人员要熟悉所使用的仪器设备性能和维护知识，熟悉水、电、燃气、气压钢瓶的使用常识及性能，遵守安全使用规则，精心操作。 2.2 有毒有害物质的管理 2.2.1化学试剂、药品中凡属易燃易爆，有毒(特别是剧毒物品)、易挥发产生有害气体的均应列为危险物品，严格分类，加强管理，专人负责。 2.2.2建立详细帐目，帐、物、卡相符，专人限量采购，入库检查。 2.2.3危险物品、易燃易爆物品单独存放，有毒

高效液相色谱的应用与发展前景

高效液相色谱的应用呵发展前景 液相色谱分析是指流动相为液体的色谱技术,是色谱法中最古老的一种,但通过 改进填料的粒度及柱压,在经典的液相柱色谱的基础上引入了气相色谱的塔板理论,在技术上采用了高压输液泵,高效固定相和高灵敏度的检测器,实现了分析速度快. 分离效率高和操作自动化,这种色谱技术被称为高效液相色谱法(HighperformanceliquidchromatographyHPLC) HPLC的出现不过三十多年的时间，但这种分离分析技术的发展十分迅猛，目前应用也十分广泛。其仪器结构和流程也多种多样。典型的高效液相色谱仪结构。高效液相色谱仪一般都具备贮液器、高压泵、梯度洗提装置（用双泵）、进样器、色谱柱、检测器、恒温器、记录仪等主要部件。 高效液相色谱更适宜于分离、分析高沸点、热稳定性差、有生理活性及相对分子量比较大的物质，因而广泛应用于核酸、肽类、内酯、稠环芳烃、高聚物、药物、人体代谢产物、表面活性剂，抗氧化剂、杀虫剂、除莠剂的分析等物质的分析。 对于高效液相色谱的发展前景应该是非常乐观的，现在的社会的发展节奏很快，各个领域对于分析检验的需求很多，而分析检验中，HPLC所占的比重是不言而喻的，已成化学、医学、工业、农学、商检和法检等学科领域中重要的分离分析技术。所以她的发展情景很乐观。理由有几点 1，随着科技的发展，技术的日臻完善，较之以前色谱分析的方法有了很大程度的提高，很多科学家在对于一些分析上的难点有了新的突破，这样一个 不断完善的技术在以后的社会发展中一定会扮演着一个重要的角色。 2，最近,一些先进的检测仪器成功的用在了高效液相色谱分析法上,使得高效液相色谱的应用更广泛,并充分利用高效快速.选择性好.灵敏度高等优 点,建立更加系统的成分分析方法.通过与质谱联用.梯度洗脱.柱切换技 术.配合先进的检测技术,以及与分子生物学.现代分子药理学相结合,必

化学实验室安全操作规程

化学实验室安全操作规 程 LEKIBM standardization office【IBM5AB- LEKIBMK08- LEKIBM2C】

化学实验室安全操作规程 化学药品中，有很多是易燃、易爆、易腐蚀性和有毒性的。在实验前应充分了解本实验中的安全注意事项，严格遵守操作规程，才能避免事故的发生。假如由于各种原因而发生事故，应立即紧急处置。实验室的安全操作规程如下： 一、水、电、煤气一经使用完毕立即关闭。 二、实验室内严禁饮食、吸烟。实验完毕，必须洗净双手。 三、实验室内严禁任意混合各种化学药品，以免发生意外事故。 四、钾、钠和白磷等暴露在空气中易燃烧。所以钾、钠应保存在煤油中，白磷则可保存在水中。取用它们时要用镊子。一些有机溶剂(如乙醚、乙醇、丙酮、苯等)极易引燃，使用时必须远离明火，用毕立即盖紧瓶塞。 五、不纯氢气遇火易爆炸，操作时必须严禁接近烟火。在点燃前，必须先检验并确保纯度。银氨溶液不能保存，因久置后也易爆炸。某些强氧化剂(如氯酸钾、硝酸钾、高锰酸钾等)或其混合物不能研磨，否则将引起爆炸。 六、浓酸、浓碱具有强腐蚀性，切勿使其溅在皮肤或衣服上，眼睛更应注意。稀释它们时(特别是浓硫酸)，应将它们慢慢倒入水中，而不能相反进行，以避免迸溅。

七、能产生有刺激性或有毒气体的实验必须在通风橱内进行。 八、有毒药品(如重铬酸钾、钡盐、砷的化合物、汞的化合物、特别是氰化物)不得进入口内或接触伤口。剩余的液也不能随便倒入下水道。 九、金属汞易挥发，它通过人的呼吸而进入体内，逐渐积累会引起慢性中毒。所以不能把汞洒落在桌上或地上。一旦洒落，必须尽可能收集起来，并用硫磺粉盖在洒落的地方，使汞转变成不挥发的硫化汞。 十、充分熟悉安全用具如灭火器材、砂箱以及急救药箱的放置地点和使用方法，并妥善爱护。安全用具和急救药品不准移作它用。 十一、实验室所有药品不得携出室外。用剩的有毒药品应交还给教师。

临床实验室室内质控标准操作规程

临床实验室室内质控标准操作规程 （SOP文件） 一、目的：为了检测标本结果的准确、可靠、科学、有效，更 好的服务于临床。 二、使用范围：血液分析仪、尿液分析仪，血质控品、尿质控 品。 三、质控物的选择：尽量选择稳定性好、甁间差异小、无传染 性和基质、与检测样本一样、效期长的质控品。 四、浓度水平：中值 五、质控数量：足够量 六、质控频率：每天开机检测一次，每半年进行室间质量评价 活动的仪器进行对比一次。 七、质控规则：采用多规则质控方法：12s/13s/22s/R4S/10X 八、环境温度：室温15-20 九、质控操作 1.血质控品 （1）、质控品从冰箱取出，与室温平衡20-30分钟，将血质控品充分混匀。混匀方法：①质控品管口朝上置于操作者双手掌心，双手来回搓动10次，动作要连贯。②颠倒试管，试管口朝

下，将质控品样本置于操作者双手掌心，来回搓动10次。③重复①和②的步骤8次（共计2分钟左右）。④轻轻颠倒混匀1分钟左右。⑤管底朝上：确认管底无沉积物则说明己充分混匀。⑥要保证质控结果的准确性，首先要做好质控品的混匀操作，请特别注意混匀的操作方法。 (2)、立即上机，留存质控原始数据。 (3)、绘制质控图，每天的质控数据上质控图，根据先用的质控规则判断检查结果的有效性，如有失控发生，填写失控报告。 (4)、血液分析仪校准：在室内质控失控时进行仪器校准。方法：用原仪器厂家校准品进行校准，校准步骤：①将从冰箱 中取出校准物，室温放置15分钟，勿摇动。②在测定校准物前， 先测定两份正常人新鲜血液。③校准物瓶口朝上置双手掌心，双手来回搓动8次。④颠倒小瓶，使瓶口朝下置于双手掌心，来回 搓动8次。⑤重复3和4步骤8次（计2分钟左右）。⑥瓶底朝上， 确认瓶底无沉积物，说明己充分混匀。⑦用软纸拭净瓶口，轻轻打开瓶塞。⑧取瓶校准物在仪器上连续测定11次，放弃第一

化学实验室安全操作规程

化学实验室安全操作规程 化学药品中,有很多是易燃、易爆、易腐蚀性和有毒性的。在实验前应充分了解本实验中的安全注意事项,严格遵守操作规程,才能避免事故的发生。假如由于各种原因而发生事故,应立即紧急处置。实验室的安全操作规程如下: 一、水、电、煤气一经使用完毕立即关闭。 二、实验室内严禁饮食、吸烟。实验完毕,必须洗净双手。 三、实验室内严禁任意混合各种化学药品,以免发生意外事故。 四、钾、钠和白磷等暴露在空气中易燃烧。所以钾、钠应保存在煤油中,白磷则可保存在水中。取用它们时要用镊子。一些有机溶剂(如乙醚、乙醇、丙酮、苯等)极易引燃,使用时必须远离明火,用毕立即盖紧瓶塞。 五、不纯氢气遇火易爆炸,操作时必须严禁接近烟火。在点燃前,必须先检验 并确保纯度。银氨溶液不能保存,因久置后也易爆炸。某些强氧化剂(如氯酸钾、硝酸钾、高锰酸钾等)或其混合物不能研磨,否则将引起爆炸。 六、浓酸、浓碱具有强腐蚀性,切勿使其溅在皮肤或衣服上,眼睛更应注意。 稀释它们时(特别是浓硫酸),应将它们慢慢倒入水中,而不能相反进行,以避免迸溅。 七、能产生有刺激性或有毒气体的实验必须在通风橱内进行。 八、有毒药品(如重铬酸钾、钡盐、砷的化合物、汞的化合物、特别是氰化物)不得进入口内或接触伤口。剩余的液也不能随便倒入下水道。

九、金属汞易挥发,它通过人的呼吸而进入体内,逐渐积累会引起慢性中毒。所以不能把汞洒落在桌上或地上。一旦洒落,必须尽可能收集起来,并用硫磺粉盖在洒落的地方,使汞转变成不挥发的硫化汞。 十、充分熟悉安全用具如灭火器材、砂箱以及急救药箱的放置地点和使用方法,并妥善爱护。安全用具和急救药品不准移作它用。 十一、实验室所有药品不得携出室外。用剩的有毒药品应交还给教师。

OOS实验室调查标准操作规程

OOS实验室调查标准操作规程 编号：CB-ZC-156-X00 制定：日期：年月日 审核：日期：年月日发布日期：年月日批准：日期：年月日实施日期：年月日 颁发部门： 质量保证部分发部门： 物料部、化验室 1. 目的：制订详尽的超标结果、超趋势结果调查操作规程，保证超标结果、超趋势结果得到全面分析和正确处理。 2. 范围：适用于本公司原辅料、包装材料、中间产品、成品及稳定性考察数据等出现的超标、超趋势检验结果。 3. 责任：化验室检验人员、化验室主任、QA主管及质量部负责人对本制度的实施负责。 4. 内容 4.1 职责的确定 4.1.1 化验室检验人员职责 4.1.1.1 化验室检验人员首先由责任得到准确的实验结果，并且必须警惕可能出现的问题。 4.1.1.2 如果系统适应性试验结果不令人满意，所有的数据必须判定为无效。 4.1.1.3 化验室检验人员经核对质量标准确认实验结果符合要求后，方可报废试验溶液。 4.1.1.4 发现OOS/OOT结果，及时保留原检测样品以及配制的溶液，并及时报告化验室主任（发现问题的第一个工作日内）。不得私自隐瞒或自行处理。 4.1.2 化验室主任 4.1.2.1 在接到检验人员报告后，必须客观、及时公正的进行实验室调查。可能性的实验室差错必须立即确认。 4.1.2.2 确保在调查过程中清晰、完整地记录每一步。 4.1.2.3 化验室主任应追踪调查进程并推动进展，如无特殊情况，应在两个工作日内开始原样复验（或再取样）操作，并保证全阶段实验室调查报告在20个工作日完成。 4.1.2.4 当实验室调查确认后，应告知和培训所有相关的实验者。 4.1.2.5 负责实验室调查的趋势分析与追踪，制定相应的改进措施。 4.1.3 QA主管职责

小学科学实验室操作规程

实验室操作规程 一、实验室的安全工作是关系到人身和财产安全的头等大事。实验室教师对实验室安全负责，坚持“安全第一，预防为主”“谁主管谁负责”的原则。 二、各实验室应根据各自特点，制定出具体的安全条例和安全操作规程，并张挂在实验室明显地方，严格贯彻执行。实验室工作人员及参加实验的人员必须认真学习有关条例和操作规程。 三、实验室的电源、火源、水源等方面情况要经常进行检查，每周末要对实验室的电源、火源、水源等方面的情况进行严格的检查，对发现的隐患要及时处理，解决不了的要及时上报。学校进行不定期的实验室安全检查，并对存在的问题进行及时处理。 四、关于实验室危险化学品安全的管理. 1. 危险化学品的范围：危险化学品系指易燃、易爆、剧毒、放射性及其它带有危险性的物品。. 2. 危险化学品的申请及购置：凡需使用危险化学品，应提交危险化学品使用申请报告，经审批同意后，由学校后勤按相关规定统一组织采购。 3. 危险化学品的管理对易燃、易爆及其它危险化学品，必须指定专人保管。做好详细的领料和使用记录。对存放地点和危险物品要经常检查，及时排除不安全隐患。 4. 危险化学品的使用 （1）做危险性实验时必须经主管领导批准，有两人以上在场方可进

行，节假日和夜间严禁做危险性实验。 （2）做有危害性气体的实验必须在通风橱里进行。. 五、关于实验室安全用电的管理 1. 实验室内的用电线路和配电盘、板、箱、柜等装置及线路系统中的各种开关、插座、插头等均应经常保持完好可用状态，熔断装置所用的熔丝必须与线路允许的容量相匹配，严禁用其他导线替代。室内照明器具都要经常保持稳固可用状态。 2. 实验室应有严格的用电管理制度并认真落实，对进实验室工作或学习的学生、教师、实验技术及其他人员，应经常进行安全用电教育，把安全用电制度落到实处。 六、实验室内不得使用明火取暖，严禁抽烟。必须使用明火实验的场所，经批准后，才能使用。 七、对违反操作，玩忽职守，忽视安全而造成火灾、污染、中毒等人身重大损伤，精密、贵重仪器和大型设备损坏、被盗等重大事故，实验室要保护好现场，并立即报告。 2017年9月 魏家楼中学