分析化学习题(第7章重要分离方法)

习题 1

1. 分离方法在定量分析中有什么重要性？分离时对常量和微量组分的回收率要求如何？（参考答案）答：

在定量分析，对于一些无法通过控制分析条件或采用掩蔽法来消除干扰，以及现有分析方法灵敏度达不到要求的低浓度组分测定，必须采用分离富集方法。换句话说，分离方法在定量分析中可以达到消除干扰和富集效果，保证分析结果的准确性，扩大分析应用范围。

在一般情况下，对常量组分的回收率要求大于99.9%，而对于微量组分的回收率要求大于99%。样品组分含量越低，对回收率要求也降低。

2.在氢氧化物沉淀分离中，常用的有哪些方法？举例说明。（参考答案）

答：

在氢氧化物沉淀分离中，沉淀的形成与溶液中的[OH-]有直接关系。因此，采用控制溶液中酸度可使某些金属离子彼此分离。在实际工作中，通常采用不同的氢氧化物沉淀剂控制氢氧化物沉淀分离方法。常用的沉淀剂有：

A.氢氧化钠：NaOH是强碱，用于分离两性元素(如Al3+，Zn2+，Cr3+)与非两性元素，两性元素的含氧酸阴离子形态在溶液中，而其他非两性元素则生成氢氧化物胶状沉淀。

B.氨水法：采用NH4Cl-NH3缓冲溶液(pH 8-9)，可使高价金属离子与大部分一、二金属离子分离。

C.有机碱法：可形成不同pH的缓冲体系控制分离，如pH5-6六亚甲基四胺-HCl缓冲液，常用于Mn2，Co2+，Ni2+，Cu2+，Zn2+，Cd2+与Al3+，Fe3+，Ti(IV)等的分离。

D.ZnO悬浊液法等：这一类悬浊液可控制溶液的pH值，如ZnO悬浊液的pH值约为6，可用于某些氢氧化物沉淀分离。

3. 某试样含Fe，A1，Ca，Mg，Ti元素，经碱熔融后，用水浸取，盐酸酸化，加氨水中和至出现红棕色沉淀（pH约为3左右），再加六亚甲基四胺加热过滤，分出沉淀和滤液。试问。为什么溶液中刚出现红棕色沉淀时人们看到红棕色沉淀时，表示pH为3左右？过滤后得到的沉淀是什么？滤液又是什么？试样中若含Zn2+和Mn2+，它们是在沉淀中还是在滤液中？（参考答案）

答：

A．溶液中出现红棕色沉淀应是Fe(OH)3，沉淀时的pH应在3左右。(当人眼看到红棕色沉淀时，已有部分Fe(OH)3析出，pH值稍大于Fe3+开始沉淀的理论值)。

B．过滤后得的沉淀应是TiO(OH)2、Fe(OH)3和Al(OH)3；滤液是Ca2+，Mg2+离子溶液。

C．试样中若含Zn2+和Mn2+，它们应以Zn2+和Mn2+离子形式存在于滤液中。

4.采用无机沉淀剂，怎样从铜合金的试液中分离出微量Fe3+？（参考答案）

答：

采用NH4Cl- NH3缓冲液，pH8-9，采用Al（OH）3共沉淀剂可以从铜合金试液中氢氧化物共沉淀法分离出微量Fe3+。

5.用氢氧化物沉淀分离时，常有共沉淀现象，有什么方法可以减少沉淀对其他组分的吸附？（参考答案）答：

加入大量无干扰的电解质，可以减少沉淀对其他组分的吸附。

6. 共沉淀富集痕量组分，对共沉淀剂有什么要求？有机共沉淀剂较无机共沉淀剂有何优点？（参考答案）答：

对共沉淀剂的要求主要有：一是对富集的痕量组分的回收率要高（即富集效率大）；二是不干扰富集组分的测定或者干扰容易消除（即不影响后续测定）。

有机共沉淀剂较无机共沉淀剂的主要优点：一是选择性高；二是有机共沉淀剂易除去（如灼烧）；三是富集效果较好。

7. 何谓分配系数，分配比？萃取率与哪些因素有关？采用什么措施可提高萃取率？为什么在进行螯合萃取时，溶液酸度的控制显得很重要？（参考答案）

答：

分配系数和分配比是萃取分离中的两个重要参数。

分配系数：是溶质在两相中型体相同组分的浓度比（严格说应为活度比）。

而分配比：是溶质在两相中的总浓度之比。在给定的温度下，K D是一个常数。但D除了与K D有关外，还与溶液酸度、溶质浓度等因素有关，它是一个条件常数。在分析化学中，人们更多关注分离组分的总量而较少考虑其形态分布，因此通常使用分配比。

萃取率：，可见萃取率与分配比（即溶质性质和萃取体系）和相比有关，但与组分含量无关。

提高萃取率有两个重要途径：一是采用（少量有机溶剂）多次萃取；二是采用协同萃取。

螯合物萃取过程可表示为：

可见，溶液酸度可能影响螯合剂的离解、金属离子的水解以及其他副反应，影响螯合物萃取平衡，因此在进行螯合萃取时酸度控制是非常重要的。

8.用硫酸钡重量法测定硫酸根时，大量Fe3+会产生共沉淀。试问当分析硫铁矿（FeS2）中的硫时，如果用硫酸钡重量法进行测定，有什么办法可以消除Fe3+干扰？（参考答案）

答：

将试液流过强酸型阳离子交换树脂过柱除去Fe3+，流出液再加入沉淀剂测定硫酸根。

9. 离子交换树脂分几类，各有什么特点？什么是离子交换树脂的交联度，交换容量？（参考答案）

答：

通常离子交换树脂按性能通常分为三类：

阳离子交换树脂，用于分离阳离子，又分为强酸型阳离子交换树脂和弱酸型阳离子交换树脂。前

者可在酸性中性和碱性溶液中使用，而后者不宜在酸性溶液中使用。

阴离子交换树脂，用于分离阴离子，又分为强碱性阴离子交换树脂和弱碱性阴离子交换树脂两种。前者可在酸性中性和碱性溶液中使用，而后者不宜在碱性溶液中使用。

螯合树脂。选择性地交换某些金属离子。

交联度指交联剂在树脂中质量百分率，其大小与树脂性能有关。交联度一般在4-14%之间。交联度小，树脂网眼大，溶胀性大，刚性差。

交换容量是指每克干树脂所能交换的物质量（mmol），它决定于树脂内所含活性基团的数目，一般为3-6 mmol·g-1。

10.为何在分析工作中常采用离子交换法制备水，但很少采用金属容器来制备蒸馏水？（参考答案）

答：

许多分析实验需要纯水作溶剂或洗涤用水，通常有蒸馏水、去离子水和超纯水等。采用离子交换法制备去离子水具有简便且低能耗，能有效除去水中的离子。因此在分析工作中常采用离子交换法制备水。而金属容器容易受氧化腐蚀，蒸馏时引起离子污染，因此金属容器很少用来制备蒸馏水。

11.几种色谱分离方法（纸上色谱，薄层色谱及反相分配色谱）的固定相和分离机理有何不同？（参考答案）

答：

色谱法是一种分离方法，它利用物质在两相中分配系数的微小差异，当两相作相对移动时，使被测物质在两相之间进行反复多次分配，这样原来微小的分配差异产生了很大的效果，使各组分分离开来。

通常认为纸色谱的固定相是吸附滤纸纤维素上的水分（或与纤维素羟基缔合的固定水），分配色谱是纸色谱的主要分离机理。

薄层色谱的固定相主要是硅胶等吸附剂，吸附色谱是薄层色谱的分离机理。

反相分配色谱的固定相一般是涂渍在载体上的非极性有机物，其分离机理是反相分配色谱。

习题 2

12. 以Nb和Ta纸上色层分离为例说明展开剂对各组分的作用和展开剂的选择。（参考答案）

答：

纸色谱的展开剂应对分离组分有一定的溶解度和不同的分配能力。展开剂的组成和极性对比移值和分离选择性均有较大的影响。

参见武汉大学主编，分析化学，高等教育出版社，2000。P290

矿石中的Nb和Ta分离测定：试样用HF-HCl-HNO3分解后，使Nb(Ⅴ)和Ta(Ⅴ)以NbF72-和Ta F72-的形式存在。采用20×26cm2的滤纸，丁酮-HF（6：1）展开剂。展开2h后，Nb(Ⅴ)在前，Ta(Ⅴ)在后。分离机理是丁酮质子化后，与NbF72-或Ta F72-形成离子对在流动相和固定相间进行多次分配。HF的作用是提供H+和抑制NbF72-和Ta F72-的离解。

13. 如何进行薄层色谱的定量测定？（参考答案）

答：

薄层色谱的定量测定有直接测定或将样斑刮下后提取溶液测定两种方式。直接测定又分为：

?比较斑点面积定量法：与标准溶液斑点对照样品斑点大小和颜色深浅，只能达到半定量分析。

?稀释定量法：用标准溶液、稀释一定倍数的标准溶液和样品溶液等体积点样在同一块板上，展开

显色后进行斑点面积测量。样品含量计算公式为：

式中A、A s和A sd分别为样品、标准溶液和稀释标准溶液的斑点面积，d为稀释倍数的倒数。

?薄层扫描法：使用薄层色谱扫描仪对薄层上被分离物质斑点进行光吸收或荧光测定的直接定量法。

14. 用气浮分离法富集痕量金属离子有什么优点？为什么要加入表面活性剂？（参考答案）

答：

用气浮分离法富集痕量金属离子具有分离速度快、富集倍数大和操作简便等优点，特别适用于大量的极稀溶液(10-7--10-15mol/ L) 金属离子的分离富集。对于共沉淀分离中不易过滤或离心分离的胶状、絮状沉淀，对于离子对溶剂萃取分离中经常遇到的分层费时、两液界面不清晰等分离难题, 改用适当的浮

选分离可以较好地解决。

在浮选过程中，表面活性剂可改变被浮选物的表面性质和稳定气泡，它直接影响着浮选分离的成败。但表面活性剂的用量不宜超过临界胶束浓度（CMC）。表面活性剂非极性部分链长度增加，会使它在气泡上的吸附增加，从而提高分离效果。一般说来，碳链越长浮选效果越好；但太长时泡沫的稳定性增大，浮选平衡时间增长，反而对浮选不利。碳链太短则表面活性下降，泡沫不稳定，使浮选率下降。碳链的碳原子数以14～18为宜。

15. 若用浮选分离富集水中的痕量CrO42-，可采用哪些途径？（参考答案）

答：

一是采用离子浮选法：在试液中加入溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)为表面活性剂浮选。二是沉淀浮选：在试液中加入Al(OH)3沉淀剂和油酸钠表面活性剂，控制pH~7浮选。

16. 固相微萃取分离法、超临界萃取分离法、液膜分离法及微波萃取分离法的分离机理有何不同？（参考答案）

答：

固相微萃取分离法、超临界萃取分离法、液膜分离法及微波萃取分离法是一些新型的分离技术。

固相微萃取(SPME)是一种无需有机溶剂、简便快速，集“采样、萃取、浓缩、进样”于一体，能够与气相色谱或高效液相色谱仪连用样品前处理技术。适用于气体、水样、生物样品（如血、尿、体液等）的萃取提取。其分离原理是溶质在高分子固定液膜和水溶液间达到分配平衡后分离。

超临界流体具有类似于气体的较强穿透能力和类似于液体的较大密度和溶解度。超临界萃取分离法（SFE）是基于分离组分溶解度及其与超临界流体分子间作用力的差别，当超临界溶剂流过样品时，使分离组分与样品基体分离。由于超临界流体不仅有好的溶剂化能力，比液体有更大的扩散系数，而且它的表面张力几乎接近零，即它较容易渗透到一些固体的孔隙里，以使分离效率和速度大为提高。值得一提的是，90 %的SFE采用CO2流体，因此避免了有害溶剂对环境的严重污染。SFE已逐步作为替代有害溶剂萃取法的标准方法。

在液膜分离过程中, 组分主要是依靠在互不相溶的两相间的选择性渗透、化学反应、萃取和吸附等机理而进行分离。这时欲分离组分从膜外相透过液膜进入内相而富集起来。这一过程实际上是“在膜的两侧界面同时进行萃取和反萃取操作, 液膜选择性地输送欲分离物质”。

微波萃取分离法是利用微波能强化溶剂萃取的效率，使固体或半固体试样中的某些有机物成分与基体有效地分离。微波实际上是一种内部加热方式，微波萃取需要在特定的密闭容器中进行。

17. 试述毛细管电泳分离法的分离机理？它的应用如何？（参考答案）

答：

毛细管电泳，又称高效毛细管电泳（HPCE），统指以高压电场为驱动力，以毛细管为分离通道，依据样品中个组分之间淌度和分配行为上的差异而实现分离的一类液相分离技术。

由于毛细管电泳具有高效、快速、样品量极少等特点，它广泛用于分子生物学、医学、药学、材料学以及与化学有关的化工、环境保护、食品饮料等各个领域，从无机小分子到生物大分子，从带电离子到中性化合物都可以进行分离分析。

18．0.020 mol·L-1Fe2+溶液，加NaOH进行沉淀时，要使其沉淀达99.99%以上。试问溶液中的pH至少应为多少？若考虑溶液中除剩余Fe2+外，尚有少量FeOH+(β=1×104)，溶液的pH又至少应该为多少？已知

K sp=8×10-16。（参考答案）

答：

沉淀完全时[Fe2+]=0.020×0.01%=2×10-6 mol·L-1

pH=9.30

若考虑到Fe(OH)+存在，则[Fe(II)'] =2×10-6 mol·L-1

[Fe(II)'] [OH-]2 = K sp'(1+[OH-]β)

2×10-6 [OH-]2 = 8×10-16 (1+1×104 [OH-])

[OH-]2-4×10-6 [OH-]- 4×10-10 = 0

[OH-] = 2.21×10-5 mol·L-1

pH=9.34

19．若以分子状存在在99%以上时可通过蒸馏分离完全，而允许误差以分子状态存在在1%以下，试通过计算说明在什么酸度下可挥发分离甲酸与苯酚？（参考答案）

答：

查表得甲酸和苯酚的p K a值分别为3.74和9.95，可见苯酚先从酸性水溶液中挥发分离。

苯酚完全蒸馏的最低酸度：

pH = 7.96

而甲酸开始蒸馏的最低酸度：

pH = 5.74

因此，溶液酸度控制在pH5.74-7.96下可挥发分离苯酚。

20．某纯的二元有机酸H2A，制备为纯的钡盐，称取0.3460 g盐样，溶于100.0 mL水中，将溶液通过强酸性阳离子交换树脂，并水洗，流出液以0.09960 mol·L-1NaOH溶液20.20 mL滴至终点，求有机酸的摩尔质量。（参考答案）

答：

H2A + Ba2+ == BaA + 2H+

n H+ = 0.09960×20.20 = 2.012 mmol

21．某溶液含Fe3+10 mg，将它萃取如入某有机溶剂中时，分配比=99。问用等体积溶剂萃取1次和2次，剩余Fe3+量各是多少？若在萃取2次后，分出有机层，用等体积水洗一次，会损失Fe3+多少毫克？（参考答案）

西安交通大学17年9月课程考试《化工分离过程》作业考核试题

西安交通大学17年9月课程考试《化工分离过程》作业考核试题 一、单选题（共35 道试题，共70 分。） 1. 简单精馏塔是指 A. 设有中间再沸或中间冷凝换热设备的分离装置 B. 有多股进料的分离装置 C. 仅有一股进料且无侧线出料和中间换热设备 D. 无 正确答案： 2. 平均吸收因子法（） A. 假设全塔的温度相等 B. 假设全塔的压力相等 C. 假设各板的吸收因子相等 D. 无 正确答案： 3. 如果二元物系有最低压力恒沸物存在，则此二元物系所形成的溶液一定是（） A. 正偏差溶液 B. 理想溶液 C. 负偏差溶液 D. 不一定 正确答案： 4. 气液两相处于相平衡时，（） A. 两相间组分的浓度相等 B. 只是两相温度相等 C. 两相间各组分的逸度相等 D. 相间不发生传质 正确答案： 5. lewis提出了等价于化学位的物理量（） A. 蒸馏 B. 吸收 C. 膜分离 D. 离心分离 正确答案：

6. 关于均相恒沸物的那一个描述不正确（） A. P-X线上有最高或低点 B. P-Y线上有最高或低点 C. 沸腾的温度不变 D. 部分气化可以得到一定程度的分离 正确答案： 7. 液相双分子吸附中，U型吸附是指在吸附过程中吸附剂（） A. 始终优先吸附一个组分的曲线 B. 溶质和溶剂吸附量相当的情况 C. 溶质先吸附，溶剂后吸附 D. 溶剂先吸附，溶质后吸附 正确答案： 8. 二无理想溶液的压力组成图中，P-X线是（） A. 曲线 B. 直线 C. 有最高点 D. 有最低点 正确答案： 9. 平衡常数较小的组分是 A. 难吸收的组分 B. 较轻组份 C. 挥发能力大的组分 D. 吸收剂中的溶解度大 正确答案： 10. 关于均相恒沸物的那一个描述不正确（） A. P-X线上有最高或低点 B. P-Y线上有最高或低点 C. 沸腾的温度不变 D. 部分气化可以得到一定程度的分离 正确答案： 11. A. B. C. D. 正确答案： 12. 约束变量数就是（） A. 过程所涉及的变量的数目； B. 固定设计变量的数目 C. 独立变量数与设计变量数的和； D. 变量之间可以建立的方程数和给定的条件. 正确答案： 13. 约束变量数就是（）

分析化学课后作业答案解析

2014年分析化学课后作业参考答案 P25： 1．指出在下列情况下，各会引起哪种误差？如果是系统误差，应该采用什么方法减免？ （1） 砝码被腐蚀； （2） 天平的两臂不等长； （3） 容量瓶和移液管不配套； （4） 试剂中含有微量的被测组分； （5） 天平的零点有微小变动； （6） 读取滴定体积时最后一位数字估计不准； （7） 滴定时不慎从锥形瓶中溅出一滴溶液； （8） 标定HCl 溶液用的NaOH 标准溶液中吸收了CO 2。 答:（1）系统误差中的仪器误差。减免的方法：校准仪器或更换仪器。 （2）系统误差中的仪器误差。减免的方法：校准仪器或更换仪器。 （3）系统误差中的仪器误差。减免的方法：校准仪器或更换仪器。 （4）系统误差中的试剂误差。减免的方法：做空白实验。 （5）随机误差。减免的方法：多读几次取平均值。 （6）随机误差。减免的方法：多读几次取平均值。 （7）过失误差。 （8）系统误差中的试剂误差。减免的方法：做空白实验。 3．滴定管的读数误差为±0.02mL 。如果滴定中用去标准溶液的体积分别为2mL 和20mL 左右，读数的相对误差各是多少？从相对误差的大小说明了什么问题？ 解：因滴定管的读数误差为mL 02.0±，故读数的绝对误差mL a 02.0±=E 根据%100?T E = E a r 可得 %1%100202.02±=?±= E mL mL mL r %1.0%1002002.020±=?±=E mL mL mL r 这说明，量取两溶液的绝对误差相等，但他们的相对误差并不相同。也就是说，当被测定的量较大时，测量的相对误差较小，测定的准确程度也就较高。 4．下列数据各包括了几位有效数字？ （1）0.0330 (2) 10.030 (3) 0.01020 (4) 8.7×10-5 (5) pKa=4.74 (6) pH=10.00 答：（1）三位有效数字 （2）五位有效数字 （3）四位有效数字 （4） 两位有效数字 （5） 两位有效数字 （6）两位有效数字 9．标定浓度约为0.1mol ·L -1 的NaOH ，欲消耗NaOH 溶液20mL 左右，应称取基准物质H 2C 2O 4·2H 2O 多少克？其称量的相对误差能否达到0. 1%？若不能，可以用什么方法予以改善？若改用邻苯二甲酸氢钾为基准物，结果又如何？ 解：根据方程2NaOH+H 2C 2O 4·H 2O==Na 2C 2O 4+3H 2O 可知， 需H 2C 2O 4·H 2O 的质量m 1为：

化工分离工程试题答卷及参考答案

MESH方程。 一、填空(每空2分,共20分) 1. 如果设计中给定数值的物理量的数目等于 设计变量，设计才有结果。 2. 在最小回流比条件下，若只有重组分是非分 配组分，轻组分为分配组分，存在着两个 恒浓区，出现在精镏段和进料板 位置。 3. 在萃取精镏中，当原溶液非理想性不大时， 加入溶剂后，溶剂与组分1形成具有较强正 偏差的非理想溶液，与组分2形成 负偏差或理想溶液，可提高组分1对2的 相对挥发度。 4. 化学吸收中用增强因子表示化学反应对传质 速率的增强程度，增强因子E的定义是化学吸 收的液相分传质系数（k L）/无化学吸收的液相 分传质系数（k0L）。 5. 对普通的N级逆流装置进行变量分析，若组 分数为C个，建立的MESH方程在全塔有 NC+NC+2N+N=N(2C+3) 个。 η； 6. 热力学效率定义为= 实际的分离过程是不可逆的，所以热力学效 率必定于1。 7. 反渗透是利用反渗透膜选择性的只透过 溶剂的性质，对溶液施加压力，克服溶 剂的渗透压，是一种用来浓缩溶液的膜 分离过程。 二、推导(20分) 1. 由物料衡算，相平衡关系式推导图1单 级分离基本关系式。 ——相平衡常数； 式中： K i ψ——气相分 率（气体量/进料量）。 2. 精馏塔第j级进出物料如图1，建立

三、简答(每题5分,共25分) 1.什么叫相平衡相平衡常数的定义是什么 由混合物或溶液形成若干相，这些相保持物理平衡而共存状态。热力学上看物系的自由焓最小；动力学上看相间表观传递速率为零。 K i =y i /x i 。 2.关键组分的定义是什么；在精馏操作中， 一般关键组分与非关键组分在顶、釜的 分配情况如何 由设计者指定浓度或提出回收率的组分。 LK绝大多数在塔顶出现，在釜中量严格控制； HK绝大多数在塔釜出现，在顶中量严格控制； LNK全部或接近全部在塔顶出现； HNK全部或接近全部在塔釜出现。 3.在吸收过程中，塔中每级汽、液流量为 什么不能视为恒摩尔流 吸收为单相传质过程，吸收剂吸收了气体中的溶质而流量在下降过程中不断增加，气体的流量相应的减少，因此气液相流量在塔内都不能视为恒定。 4.在精馏塔中设中间换热器为什么会提高 热力学效率 在中间再沸器所加入的热量其温度低于塔 底加入热量的温度，在中间冷凝器所引出的 热量其温度高于塔顶引出热量的温度，相对 于无中间换热器的精馏塔传热温差小，热力 学效率高。 5.反应精馏的主要优点有那些 （1）产物一旦生成立即移出反应区；（2）反应区反应物浓度高，生产能力大；（3）反应热可由精馏过程利用；（4）节省设备投资费用；（5）对于难分离物系通过反应分离成较纯产品。 四、计算(1、2题10分，3题15分，共35分) 1. 将含苯（mol分数）的苯（1）—甲苯（2）混合物在下绝热闪蒸，若闪蒸温度为94℃，用计算结果说明该温度能否满足闪蒸要求 已知：94℃时P 1 0= P 2 0= 2. 已知甲醇（1）和醋酸甲酯（2）在常压、54℃ 下形成共沸物，共沸组成X 2 =(mol分率), 在此条件下：kPa P kPa p98 . 65 , 24 . 9002 1 = =求 该系统的活度系数。 3. 气体混合物含乙烷、丙烷、丁烷（均为摩尔分数），用不挥发的烃类进行吸收，已知吸收后丙烷的吸收率为81%，取丙烷在全塔的平均吸收因子A=，求所需理论板数；若其它条件不变，提高平均液汽比到原来的2倍，此时丙烷的吸 收率可达到多少。

分析化学中常用的分离和富集方法教案

第8章 分析化学中常用的分离和富集方法 教学目的：学习各种常用分离和富集方法的原理、特点及应用，掌握复杂体系的 分离与分析；分离法的选择、无机和有机成分的分离与分析。 教学重点：掌握各种常用分离和富集方法的原理、特点及应用。 教学难点：萃取分离的基本原理、实验方法和有关计算。 8.1 概述 干扰组分指样品中原有杂质（溶解）或加入试剂引入的杂质，当杂质量少时可加掩蔽剂消除干扰，量大或无合适掩蔽剂时可采用分离的方法。 分离完全的含义：（1）干扰组分少到不干扰；（2）被测组分损失可忽略不计。 完全与否用回收率表示 100?分离后测得的量回收率＝％原始含量 对回收率的要求随组分含量的不同而不同： 含量（质量分数） 回收率 1％以上 >99.9％ 0.01－1％ >99% 0.01%以下 90－95％ 常用的分离方法：沉淀、挥发和蒸馏、液－液萃取、离子交换、色谱等。 8.1.1沉淀分离法 1.常量组分的分离（自己看书：5分钟） （1） 利用生成氢氧化物 a. NaOH 法 b. NH3法（NH 4＋存在） c. 有机碱法 六次（亚）甲基四胺 pH ＝5-6 d. ZnO 悬浮液法 pH ＝6 （2） 硫化物沉淀 （3） 有机沉淀剂 2.痕量组分的共沉淀分离和富集 （1） 无机共沉淀分离和富集 a. 利用表面吸附进行共沉淀 CuS 可将0.02ug 的Hg 2＋从1L 溶液中沉淀出 b. 利用生成混晶 （2） 有机共沉淀剂 灼烧时共沉淀剂易除去，吸附作用小，选择性高，相对分子质量大，体积也大，分离效果好。 a. 利用胶体的凝聚作用进行共沉淀：辛可宁，丹宁，动物胶b. 利用形成离子缔合物进行共沉淀：甲基紫，孔雀绿，品红，亚甲基蓝c. 利用“固体萃取剂”进行共沉淀。 8.1.2挥发和蒸馏分离法 挥发法：选择性高 As 的氢化物，Si 的氟化物，As 、Sb 、Sn 、Ge 的氯化物 蒸馏法：N －NH 4＋－NH 3↑（酸吸收） 利用沸点不同，进行有机物的分离和提纯。 8.2 液－液萃取分离法 8.2.1萃取分离法的基本原理 萃取：把某组分从一个液相（水相）转移到互不相溶的另一个液相（有机相）的过程。 反萃取：有机相→水相

化工分离过程试题库

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化工分离过程试题库 朱智清 化学工程系有机教研室 目录 前言 ...................................................................................................................... 目录 ...................................................................................................................... 第一部分填空题 ................................................................................................... 第二部分选择题 ................................................................................................... 第三部分名词解释............................................................................................... 第四部分计算题 ...................................................................................................

分析化学 第十二章 分析化学中的常用分离方法

第十二章 定量分析中的分离方法 (1~2学时) 在络合滴定一章中讨论过用掩蔽方法消除干扰问题。在实际工作中，单用掩蔽的方法有时难以消除干扰离子的影响，此时，需要选用适当的分离方法使待测组分与干扰组分分离；对于微量或痕量组分的测定，常需要富集后才能测定。对于常量组分的分离和痕量组分的富集，总的要求是分离、富集要完全，即待测组分回收率要符合一定的要求。对于含量大于1％的常量组分，回收率应接近100％；对于痕量组分，回收率可在90~110％之间，在有的情况下，例如待测组分的含量太低时，回收率在80~120％之间亦属符合要求。 §12-1 沉淀分离法 沉淀分离法是利用反应使待测组分与干扰离子分离的方法。常用的沉淀分离方法有： 1 氢氧化物沉淀分离法 使离子形成氢氧化物沉淀[如Fe(OH)3等]或含水氧化物(如SiO 2·H 2O 等)。常用的沉淀剂有NaOH 、氨水、ZnO 等。 ⑴ NaOH 溶液：通常用它可控制pH 值≥12，常用于两性金属离子和非两性金属离子的分离。 ⑵ 氨和氯化铵缓冲溶液：它可将pH 值控制在9左右，常用来沉淀不与NH 3形成络离子的许多种金属离子，亦可使许多两性金属离子沉淀成氢氧化物沉淀。 ⑶ 利用难溶化合物的悬浮液来控制pH 值：例如ZnO 悬浮液就是较常用的一种，ZnO 在水中 具有下列平衡：ZnO + H 2O Zn(OH)2 Zn 2+ + 2 OH － [Zn 2+][OH －]2 = Ksp [OH －]= ][2+Zn K sp 当加ZnO 悬浮液于酸性溶液中，ZnO 溶解而使[OH －]达一定值时，溶液pH 值就为一定的数 值。例如[Zn 2+]=0.l mol ·L －1时，[OH －]= 1 .0102.117-?=1.1×10－6 而当[Zn 2+]改变时，pH 值的改变极其缓慢。一般讲，利用ZnO 悬浮液，可把溶液的pH 值控制在5.5~6.5。其他如CaCO 3、MgO 等的悬浮液都可用以控制一定的pH 值。 氢氧化物沉淀分离法的选择性较差。形成的沉淀多为是非晶形沉淀，共沉淀现象较为严重。为了改善沉淀性能，减少共沉淀现象，沉淀作用应在较浓的热溶液中进行，使生成的氢氧化物沉淀含水分较少，结构较紧密，体积较小，吸附杂质的机会减小。沉淀完毕后加入适量热水稀释，使吸附的杂质离开沉淀表面转入溶液，从而获得较纯的沉淀。如果让沉淀作用在尽量浓的溶液中进行，并

化工分离过程试题库

化工分离过程试题库 朱智清 化学工程系有机教研室

目录 前言................................. 错误!未定义书签。目录................................................ II 第一部分填空题 (3) 第二部分选择题 (8) 第三部分名词解释 (14) 第四部分计算题 (15)

第一部分填空题 1.分离作用是由于加入（）而引起的，因为分离过程是（）的逆过程。 2.质量分离的程度用（）表示，处于相平衡状态的分离程度是（）。 3.分离过程是（）的逆过程，因此需加入（）来达到分离目的。 4.工业上常用（）表示特定物系的分离程度，汽液相物系的最大分离程度又 称为（）。 5.固有分离因子是根据（）来计算的。它与实际分离因子的差别用（）来 表示。 6.汽液相平衡是处理（）过程的基础。相平衡的条件是（）。 7.当混合物在一定的温度、压力下，满足（）条件即处于两相区，可通过（） 计算求出其平衡汽液相组成。 8.萃取精馏塔在萃取剂加入口以上需设（）。 9.最低恒沸物，压力降低是恒沸组成中汽化潜热（）的组分增加。 10.吸收因子为（），其值可反应吸收过程的（）。 11.对一个具有四块板的吸收塔，总吸收量的80%是在（）合成的。 12.吸收剂的再生常采用的是（），（），（）。 13.精馏塔计算中每块板由于（）改变而引起的温度变化，可用（）确定。 14.用于吸收过程的相平衡关系可表示为（）。 15.多组分精馏根据指定设计变量不同可分为（）型计算和（）型计算。 16.在塔顶和塔釜同时出现的组分为（）。 17.吸收过程在塔釜的限度为（），它决定了吸收液的（）。 18.吸收过程在塔顶的限度为（），它决定了吸收剂中（）。 19.吸收的相平衡表达式为（），在（）操作下有利于吸收，吸收操作的限度 是（）。 20.若为最高沸点恒沸物，则组分的无限稀释活度系数与饱和蒸汽压的关系式为 （）。 21.解吸收因子定义为（），由于吸收过程的相平衡关系为（）。 22.吸收过程主要在（）完成的。 23.吸收有（）关键组分，这是因为（）的缘故。 24.图解梯级法计算多组分吸收过程的理论板数，假定条件为（），因此可得出 （）的结论。 25.在塔顶和塔釜同时出现的组分为（）。 26.恒沸剂的沸点应显著比原溶液沸点（）以上。 27.吸收过程只有在（）的条件下，才能视为恒摩尔流。

分析化学第三版课后习题答案

第三章 思考题与习题 1．指出在下列情况下，各会引起哪种误差？如果是系统误差，应该采用什么方法减免？ 答:（1）系统误差中的仪器误差。减免的方法：校准仪器或更换仪器。 （2）系统误差中的仪器误差。减免的方法：校准仪器或更换仪器。 （3）系统误差中的仪器误差。减免的方法：校准仪器或更换仪器。 （4）系统误差中的试剂误差。减免的方法：做空白实验。 （5）随机误差。 （6）系统误差中的操作误差。减免的方法：多读几次取平均值。 （7）过失误差。 （8）系统误差中的试剂误差。减免的方法：做空白实验。 2解：因分析天平的称量误差为mg 2.0±。故读数的绝对误差g a 0002.0±=E 根据%100?T E = E a r 可得 % 2.0%1001000.00002.01.0±=?±= E g g g r %02.0%1000000.10002.01±=?±= E g g g r 这说明，两物体称量的绝对误差相等，但他们的相对误差并不相同。也就是说，当被测定的量较大时，相对误差就比较小，测定的准确程度也就比较高。 3解：因滴定管的读数误差为mL 02.0±，故读数的绝对误差mL a 02.0±=E 根据%100?T E = E a r 可得 % 1%100202.02±=?±= E mL mL mL r %1.0%1002002.020±=?±= E mL mL mL r 这说明，量取两溶液的绝对误差相等，但他们的相对误差并不相同。也就是说，当被测定的量较大时，测量的相对误差较小，测定的准确程度也就较高。 5答:：0.36 应以两位有效数字报出。 6答:：应以四位有效数字报出。 7答:：应以四位有效数字报出。 8答:：甲的报告合理。因为在称样时取了两位有效数字，所以计算结果应和称样时相同，都取两位有效数字。 9 解 ： 根 据 方 程 2NaOH+H 2C 2O 4·H 2O==Na 2C 2O 4+4H 2O 可知， 需H 2C 2O 4·H 2O 的质量m 1为： g m 13.007.1262 020 .01.01=??= 相 对 误 差 为 %15.0%10013.00002.01=?= E g g r 则相对误差大于0.1% ，不能用 H 2C 2O 4 ·H 2 O 标定0.1mol ·L -1 的NaOH ，可以 选用相对分子质量大的作为基准物来标定。 若改用KHC 8H 4O 4为基准物时，则有： KHC 8H 4O 4+ NaOH== KNaC 8H 4O 4+H 2O 需KHC 8H 4O 4的质量为m 2 ，则 g m 41.022.2042 020 .01.02=??= %049.0%10041.00002.02=?= E g g r 相对误差小于0.1% ，可以用于标定NaOH 。 10答：乙的准确度和精密度都高。因为从两人的数据可知，他们是用分析天平取样。所

化工分离过程-模拟题答案

1.分离过程可分为（机械分离）和（传质分离）两大类。按所依据的物理化学原理不同，传质分离过程可分为两类，即（平衡分离）和（速率分离）。过滤属于（机械分离），精馏操作属于（平衡分离） ，超滤属于（速率分离）。 2. 平衡分离过程所用的分离剂包括（物质媒介）和（能量媒介）。 3. 设计变量由（描述系统的独立变量数）和（变量之间的约束关系数）确定，计算设计变量的表达式是（Ni=Nv-Nc），设计变量分为（固定设计变量）和（可调设计变量）。 4. 工业上常用（分离因子）表示特定物系的分离程度，汽液相物系的最大分离程度又称为（理想分离因子）。 5. 汽液相平衡是处理（传质）过程的基础。相平衡的条件是（各相的温度、压力相等，各相组分的逸度相等）。 6. 在塔顶和塔釜同时出现的组分为（分配组分），只在塔顶或塔釜出现的组分为（非分配组分）。 7. 常见的特殊精馏有（共沸精馏）和（萃取精馏）。 8. 精馏过程的不可逆性表现在三个方面，即（质量传递），（能量传递）和（动量传递） 9. 气体吸收按照溶质与液体溶剂之间的作用性质可分为（物理吸收）和（化学吸收）。吸收因子的定义为（A=L/KV ），其与（L/V ）成正比，与（K ）成反比。 10. 结晶过程要经历两个过程，即（成核）和（晶体生长）。 1. 当把一个常温溶液加热时，开始产生气泡的温度点叫作（C） A.露点 B.临界点 C.泡点 D.熔点 2. 溶液的蒸气压大小（B ） A.只与温度有关 B.不仅与温度有关，还与各组分的浓度有关 C.不仅与温度和各组分的浓度有关，还与溶液的数量有关 D.只与组分的浓度有关 3. 汽液相平衡K值越大，说明该组分越（A ）

化学分离与提纯的常用方法

化学分离与提纯的常用方法 提纯是指将混合物净化除去其杂质，得到混合物中的主体物质，提纯后的杂质不必考虑其化学成分和物理状态。混合物的分离方法有许多种，但根据其分离本质可分为两大类，一类：化学分离法，另一类：物理法，下面就混合物化学分离及提纯方法归纳如下： 分离与提纯的原则 1.引入的试剂一般只跟杂质反应。 2.后续的试剂应除去过量的前加的试剂。 3.不能引进新物质。 4.杂质与试剂反应生成的物质易与被提纯物质分离。 5.过程简单，现象明显，纯度要高。 6.尽可能将杂质转化为所需物质。 7.除去多种杂质时要考虑加入试剂的合理顺序。 8.如遇到极易溶于水的气体时，要防止倒吸现象的发生。 概念区分 清洗：从液体中分离密度较大且不溶的固体，分离沙和水； 过滤：从液体中分离不溶的固体，净化食用水； 溶解和过滤：分离两种固体，一种能溶于某溶剂，另一种则不溶，分离盐和沙； 离心分离法：从液体中分离不溶的固体，分离泥和水； 结晶法：从溶液中分离已溶解的溶质，从海水中提取食盐； 分液：分离两种不互溶的液体，分离油和水； 萃取：入适当溶剂把混合物中某成分溶解及分离，庚烷，取水溶液中的碘； 蒸馏：溶液中分离溶剂和非挥发性溶质，海水中取得纯水；

分馏：离两种互溶而沸点差别较大的液体，液态空气中分离氧和氮；石油的精炼； 升华：离两种固体,其中只有一种可以升华，离碘和沙； 吸附：去混合物中的气态或固态杂质，活性炭除去黄糖中的有色杂质； 分离和提纯常用的化学方法 1.加热法： 当混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质分解而分离出去。如，NaCl中混有NH4Cl，Na2CO3中混有NaHCO3等均可直接加热除去杂质。 2.沉淀法： 在混合物中加入某种试剂，使其中一种以沉淀的形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新的杂质。若使用多种试剂将溶液中不同微粒逐步沉淀时，应注意后加试剂的过量部分除去，最后加的试剂不引入新的杂质。如，加适量的BaCl2溶液可除去NaCl中混有的Na2SO4。

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化工分离过程试题库(复习重点) 第一部分填空题 1、分离作用是由于加入（分离剂）而引起的，因为分离过程是（混合过程）的逆过程。 2、固有分离因子是根据（气液相平衡）来计算的。它与实际分离因子的差别用（板效率）来表示。 3、汽液相平衡是处理（气液传质分离）过程的基础。相平衡的条件是（所有相中的温度压力相等、每 一组分的逸度也相等）。 4、精馏塔计算中每块板由于（组成）改变而引起的温度变化，可用（泡露点方程）确定。 5、多组分精馏根据指定设计变量不同可分为（设计）型计算和（操作）型计算。 6、在塔顶和塔釜同时出现的组分为（分配组分）。 7、吸收有（ 1 个）关键组分，这是因为（单向传质）的缘故。 8、对多组分吸收，当吸收气体中关键组分为重组分时，可采用（吸收蒸出塔）的流程。 9、对宽沸程的精馏过程，其各板的温度变化由（进料热焓）决定，故可由（热量衡算）计算各板的温 度。 10、对窄沸程的精馏过程，其各板的温度变化由（组成的改变）决定，故可由（相平衡方程）计算各 板的温度。 11、为表示塔传质效率的大小，可用（级效率）表示。 12、对多组分物系的分离，应将（分离要求高）或（最困难）的组分最后分离。 13、泡沫分离技术是根据（表面吸附）原理来实现的，而膜分离是根据（膜的选择渗透作用）原理来 实现的。 14、新型的节能分离过程有（膜分离）、（吸附分离）。 15、传质分离过程分为（平衡分离过程）和（速率分离过程）两大类。 16、分离剂可以是（能量）和（物质）。 17、 Lewis 提出了等价于化学位的物理量（逸度）。 18、设计变量与独立量之间的关系可用下式来表示( Ni=N v-Nc ) 19、设计变量分为（固定设计变量）与（可调设计变量）。 20、温度越高对吸收越（不利） 21、萃取精馏塔在萃取剂加入口以上需设（萃取剂回收段）。 22、用于吸收过程的相平衡关系可表示为（L = AV ）。 23、精馏有（ 2）个关键组分，这是由于（双向传质）的缘故。 24、精馏过程的不可逆性表现在三个方面，即（通过一定压力梯度的动量传递），（通过一定温度梯度 的热量传递或不同温度物流的直接混合）和（通过一定浓度梯度的质量传递或者不同化学位物流的直接 混合）。 25、通过精馏多级平衡过程的计算，可以决定完成一定分离任务所需的（理论板数），为表示塔实际传 质效率的大小，则用（级效率）加以考虑。 26、超临界流体具有类似液体的（溶解能力）和类似气体的（扩散能力）。 27、常用吸附剂有（硅胶），（活性氧化铝），（活性炭）。 28、恒沸剂与组分形成最低温度的恒沸物时，恒沸剂从塔（顶）出来。 29、分离要求越高，精馏过程所需的最少理论板数（越多）。 30、回流比是（可调）设计变量。 第二部分选择题 1.下列哪一个是速率分离过程（ c ） a.蒸馏 b.吸收 c.膜分离 d.离心分离

分离分析化学练习

1 1．均相沉淀法的沉淀途径有①改变溶液的PH ②在溶液中直接产生出沉淀剂 ③逐渐除去溶剂④破坏可溶性络 合物 四种。 2.沉淀分离法是利用进行的分离法， 它是在试液中加入沉淀剂以达到分离的目的。 3、当试样中被测组分甚微而测定方法的灵敏度 又不够时，可以通过共沉淀作用等分离法将 被测物质富集起来，然后进行测定。 4、常量组分的沉淀分离中，将该组分沉淀为氢 氧化物是常用的分离方法之一。此种沉淀分离法 中常用的控制溶液pH的方法有法，法，法和 法等。 5、在共沉淀分离中，常用的共沉淀剂有无机 共沉淀剂和有机共沉淀剂两大类。 6、在以无机共沉淀剂进行共沉淀分离时，其主 要方法有利用形成或利用 以获得分离的方法。 7.絮凝分离法的作用原理是电中和作用 和吸附架桥作用。 8、试指出下列（1）-（5）各例分别属于何种性 质的共沉淀。 （1）以Al(OH)3为载体使Fe3+和TiO2+共沉淀（）。 （2）以BaSO4为载体使RaSO4与之共沉淀（）。 （3）利用动物胶使硅酸凝聚（）。（4）InI-离子加入甲基紫，使之沉淀（）。A.生成混晶体的共沉淀 B.利用表面吸附进 行的共沉淀 C.利用胶体的凝聚作用进行的共沉淀 D.利用 形成离子缔合物进入具有相似结构的载体而被 共沉淀。 2 1. 从水相向有机相萃取的液-液萃取分离法，其 萃取过程的实质是： A. 将物质由疏水性转变为亲水性 B. 将 物质由亲水性转变为疏水性C. 将水合离子转化为配合物 D. 将水合离子转化为溶于有机试剂的沉淀 2. 下列有关溶剂萃取百分率（E％）的说法，正确的是： A. E= 被萃物在有机相中的总含量 被萃物在水相中的总含量 ×100％B. E= 被萃物在有机相中的总含量 被萃物在两相中的总含量 ×100％C. E= 被萃物在水相中的总含量 被萃物在有机相中的总含量 ×100％ D. 3. 下列体系中，形成协萃体系的是 A.乙酰基丙酮为萃取剂，萃取Al3+； B.用乙醚萃取三氯化铁； C.形成高分子胺盐的萃取体系； D.HTTA 与2，2-联吡啶为萃取剂，萃取La3+。 4.用丁二酮肟作萃取剂，CHCl3为溶剂，萃取Ni2+时，Ni2+能从水相进入有机相的原因是 A.Ni2+的电荷被中和 B.溶液的酸度发生了变化 C.引入了疏水基团 D.水合离子的水分子被置换 5．对于萃取分离中分配比D，下列说法正确的是 A.D=[A总]有/[A总]水； B.对于简单体系D就是 K D；C .等体积萃取时D=E/(100-E) 6．用8-羟基喹啉为萃取剂，用氯仿为溶剂，萃取分离Fe3+，Mn2+时，已知它们萃取曲线的pH1/2值分别为1.5、6.7。这2种离子萃取分离完 全时溶液的pH值应控制 范围内。 7．含I2的水溶液10ml，其中含I2 1.00mg，已知D=85，用9ml CCl4每次用3ml，分三次萃取。水溶液中剩余I2的质量为。

分析化学实验课后习题答案

实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法） 思考题： 1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法 答：因NH4+的K a=×10-10，其Ck a<10-8,酸性太弱，所以不能用NaOH直接滴定。 2. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂 答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示剂，用NaOH滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH值为，而甲酸不能完全中和。铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定至粉红色时，铵盐就有少部分被滴定，使测定结果偏高。 中含氮量的测定，能否用甲醛法 答：NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法,因用NaOH溶液滴定时，HCO3-中的H+同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。 实验五混合碱的分析（双指示剂法） 思考题： 1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么 答：测混合碱试液，可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。以HCl标准溶液连续滴定。滴定的方法原理可图解如下： 2.采用双指示剂法测定混合碱，判断下列五种情况下，混合碱的组成

（1） V 1=0 V 2>0（2）V 1>0 V 2=0（3）V 1>V 2（4）V 10时，组成为：HCO 3- ② V 1>0 V 2=0时，组成为：OH - ③ V 1>V 2时，组成为：CO 32-+ OH - ④ V 1

化工分离工程试卷及答案

一、填空(每空2分,共20分) 1. 如果设计中给定数值的物理量的数目等 于设计变量，设计才有结果。 2. 在最小回流比条件下，若只有重组分是 非分配组分，轻组分为分配组分，存在 着两个恒浓区，出现在精镏段和进料 板位置。 3. 在萃取精镏中，当原溶液非理想性不大 时，加入溶剂后，溶剂与组分1形成具有较强正偏差的非理想溶液，与组分2形成负偏差或理想 溶液，可提高组分1对2的相对挥发度。 4. 化学吸收中用增强因子表示化学反应对传质速率的增强程度，增强因子E的定义是化学吸收的液相分传质系数（k L）/无化学吸收的液相分传质系数（k0L）。 5. 对普通的N级逆流装置进行变量分析，若组分数为C个，建立的MESH方程在全塔有NC+NC+2N+N=N(2C+3) 个。 6. 热力学效率定义为 = η；实际的分离过 程是不可逆的，所以热力学效率必定 于1。 7. 反渗透是利用反渗透膜选择性的只透过 溶剂的性质，对溶液施加压力，克服 溶剂的渗透压，是一种用来浓缩溶液 的膜分离过程。 二、推导(20分) 1. 由物料衡算，相平衡关系式推导图1 单级分离基本关系式。 式中：K i——相平衡常数； ψ——气相分率（气体量/进料量）。 2. 精馏塔第j级进出物料如图1，建立MESH方程。

三、简答(每题5分,共25分) 1.什么叫相平衡相平衡常数的定义是 什么 由混合物或溶液形成若干相，这些相保持物理平衡而共存状态。热力学上看物系的自由焓最小；动力学上看相间表观传递速率为零。 K i =y i /x i 。 2.关键组分的定义是什么；在精馏操 作中，一般关键组分与非关键组分 在顶、釜的分配情况如何 由设计者指定浓度或提出回收率的组分。 LK绝大多数在塔顶出现，在釜中量严格控制； HK绝大多数在塔釜出现，在顶中量严格控制； LNK全部或接近全部在塔顶出现； HNK全部或接近全部在塔釜出现。 3.在吸收过程中，塔中每级汽、液流 量为什么不能视为恒摩尔流 吸收为单相传质过程，吸收剂吸收了气体中的溶质而流量在下降过程中不断增加，气体的流量相应的减少，因此气液相流量在塔内都不能视为恒定。 4.在精馏塔中设中间换热器为什么会 提高热力学效率 在中间再沸器所加入的热量其温度低 于塔底加入热量的温度，在中间冷凝器 所引出的热量其温度高于塔顶引出热 量的温度，相对于无中间换热器的精馏 塔传热温差小，热力学效率高。 5.反应精馏的主要优点有那些 （1）产物一旦生成立即移出反应区；（2）反应区反应物浓度高，生产能力大；（3）反应热可由精馏过程利用；（4）节省设备投资费用；（5）对于难分离物系通过反应分离成较纯产品。 四、计算(1、2题10分，3题15分，共35分) 1. 将含苯（mol分数）的苯（1）—甲苯（2）混合物在下绝热闪蒸，若闪蒸温度为94℃，用计算结果说明该温度能否满足闪蒸要求已知：94℃时P10=P20= 2. 已知甲醇（1）和醋酸甲酯（2）在常压、54℃下形成共沸物，共沸组成X2=(mol分率), 在此条件下： kPa P kPa p98 . 65 , 24 . 9002 1 = =求该系统的活度系数。 3. 气体混合物含乙烷、丙烷、丁烷（均为摩尔分数），用不挥发的烃类进行吸收，已知吸收后丙烷的吸收率为81%，取丙烷在全塔的平均吸收因子A=，求所需理论板数；若其它条件不变，提高平均液汽比到原来的2倍，此时丙烷的吸收率可达到多少。

分析化学中常用的分离富集方法

分析化学中常用的分离富集方法 思考题 11-1 在分析化学中，为什么要进行分离富集？分离时对常量和微量组分的回收率要求如何？答：在定量分析，对于一些无法通过控制分析条件或采用掩蔽法来消除干扰，以及现有分析方法灵敏度达不到要求的低浓度组分测定，必须采用分离富集方法。换句话说，分离方法在定量分析中可以达到消除干扰和富集效果，保证分析结果的准确性，扩大分析应用范围。在一般情况下，对常量组分的回收率要求大于99.9%，而对于微量组分的回收率要求大于99%。样品组分含量越低，对回收率要求也降低。 11-2 常用哪些方法进行氢氧化物沉淀分离？举例说明。 答：在氢氧化物沉淀分离中，沉淀的形成与溶液中的[OH-]有直接关系。因此，采用控制溶液中酸度可使某些金属离子彼此分离。在实际工作中，通常采用不同的氢氧化物沉淀剂控制氢氧化物沉淀分离方法。常用的沉淀剂有： a 氢氧化钠：NaOH是强碱，用于分离两性元素（如Al3+，Zn2+，Cr3+）与非两性元素，两性元素的含氧酸阴离子形态在溶液中，而其他非两性元素则生成氢氧化物胶状沉淀。 b 氨水法：采用NH4Cl-NH3缓冲溶液（pH8-9），可使高价金属离子与大部分一、二金属离子分离。 c 有机碱法：可形成不同pH的缓冲体系控制分离，如pH5-6六亚甲基胺-HCl缓冲液，常用于Mn2+，Co2+，Ni2+，Cu2+，Zn2+，Cd2+与Al3+，Fe3+，Ti（IV）等的分离。 d ZnO悬浊液法等：这一类悬浊液可控制溶液的pH值，如ZnO悬浊液的pH值约为6，可用于某些氢氧化物沉淀分离。 11-3 某矿样溶液含Fe3+，A13+，Ca2+，Mg2+，Mn2+，Cr3+，Cu2+和Zn2+等离子，加入NH4C1和氨水后，哪些离子以什么形式存在于溶液中？哪些离子以什么方式存在于沉淀中？分离是否完全？ 答：NH4Cl与NH3构成缓冲液，pH在8-9间，因此溶液中有Ca2+，Mg2+,，Cu(NH3)42-、Zn(NH3)42+等离子和少量Mn2+，而沉淀中有Fe(OH)3，Al(OH)3和Cr(OH)3和少量Mn(OH)2沉淀。试液中Fe3+，A13+，Cr3+可以与Ca2+，Mg2+，Cu2+和Zn2+等离子完全分开，而Mn2+分离不完全。 11-4 如将上述矿样用Na2O2熔融，以水浸取，其分离情况又如何？ 答：Na2O2即是强碱又是氧化剂，Cr3+、Mn2+分别被氧化成CrO42-和MnO4-。因此溶液有AlO22-，ZnO22-，MnO4-和CrO42-和少量Ca2+，在沉淀中有：Fe(OH)3，Mg(OH)2和Cu(OH)2和少量Ca(OH)2

华东理工大学分离分析化学论文

亲和层析法的简介 柴先志10100437 （华东理工大学上海 201424） 摘要：亲和层析具有高选择性、高活性回收率和高纯度等特点，已成为纯化蛋白质等生物大分子最有效的技术之一。本文综述了亲和层析的类型、实验研究以及亲和层析技术的进展和应用。 关键字：亲和层析种类实验研究应用进展 The brief introduction of affinity chromatography Chain Xianzhi 10100437 (East China University of Science and Technology,Shanghai 201424) Abstract: Affinity chromatography is one of the most efficient techniques in biological macromolecular separation and purification which has the advantages of high specificity, high recovery efficiency, high purity and single-step operation. The developments and applications of affinity chromatography, the types and the experiment researches are introduced in this review. Key: Affinity chromatography; Types; Experiment researches; Applications; Development 亲和层析是利用分子与其配体间特殊的、可逆性的亲和结合作用而进行分离的—种层析技术。可以选用生物化学、免疫化学或其他结构上吻合等亲和作用而设计的各种层析分离方法。如用寡脱氧胸苷酸一纤维素分离纯化信使核糖核酸；用DNA一纤维素分离依赖DNA的DNA聚合酶；用琼脂糖一抗体制剂分离抗原；用金属螯合柱分离带有成串组氨酸标签的重组蛋白质等。亲和层析技术的最大优点在于利用它从粗提液中经过一次简单的处理便可得到所需的高纯度的活性物

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化工分离过程试题库(复习重点) 第一部分填空题 1、分离作用是由于加入（分离剂）而引起的，因为分离过程是（混合过程）的逆过程。 2、固有分离因子是根据（气液相平衡）来计算的。它与实际分离因子的差别用（板效率）来表示。 3、汽液相平衡是处理（气液传质分离）过程的基础。相平衡的条件是（所有相中的温度压力相等、每一组分的逸度也相等）。 4、精馏塔计算中每块板由于（组成）改变而引起的温度变化，可用（泡露点方程）确定。 5、多组分精馏根据指定设计变量不同可分为（设计）型计算和（操作）型计算。 6、在塔顶和塔釜同时出现的组分为（分配组分）。 7、吸收有（ 1个）关键组分，这是因为（单向传质）的缘故。 8、对多组分吸收，当吸收气体中关键组分为重组分时，可采用（吸收蒸出塔）的流程。 9、对宽沸程的精馏过程，其各板的温度变化由（进料热焓）决定，故可由（热量衡算）计算各板的温度。 10、对窄沸程的精馏过程，其各板的温度变化由（组成的改变）决定，故可由（相平衡方程）计算各板的温度。 11、为表示塔传质效率的大小，可用（级效率）表示。

12、对多组分物系的分离，应将（分离要求高）或（最困难）的组分最后分离。 13、泡沫分离技术是根据（表面吸附）原理来实现的，而膜分离是根据（膜的选择渗透作用）原理来实现的。 14、新型的节能分离过程有（膜分离）、（吸附分离）。 15、传质分离过程分为（平衡分离过程）和（速率分离过程）两大类。 16、分离剂可以是（能量）和（物质）。 17、Lewis 提出了等价于化学位的物理量（逸度）。 18、设计变量与独立量之间的关系可用下式来表示( Ni=N v-Nc ) 19、设计变量分为（固定设计变量）与（可调设计变量）。 20、温度越高对吸收越（不利） 21、萃取精馏塔在萃取剂加入口以上需设（萃取剂回收段）。 22、用于吸收过程的相平衡关系可表示为（L = AV）。 23、精馏有（2）个关键组分，这是由于（双向传质）的缘故。 24、精馏过程的不可逆性表现在三个方面，即（通过一定压力梯度的动量传递），（通过一定温度梯度的热量传递或不同温度物流的直接混合）和（通过一定浓度梯度的质量传递或者不同化学位物流的直接混合）。 25、通过精馏多级平衡过程的计算，可以决定完成一定分离任务所需的（理论板数），为表示塔实际传质效率的大小，则用（级效率）加以考虑。 26、超临界流体具有类似液体的（溶解能力）和类似气体的（扩散能力）。 27、常用吸附剂有（硅胶），（活性氧化铝），（活性炭）。 28、恒沸剂与组分形成最低温度的恒沸物时，恒沸剂从塔（顶）出来。