气相色谱柱的选择

气相色谱柱的选择

当面对一个未知物时，先试用现有GC柱，如果该柱分离不理想，根据你对样品的了解，基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。这说明对样品越了解，越容易找到合适的固定相。非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩，直联（正烷）是常见的非极性化合物的例子。极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子，如：N、O、P、S或卤素。样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。通常有：炔和芳香族化合物。我公司提供的色谱柱品种齐全，能够完全满足你分析的需要。如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物，比如大多数石油馏分中的烃，你可以试用SE-30毛细管色谱柱，它按沸点顺序分离。如果你怀疑有芳族化合物，试着用有苯基的SE-54或OV-35柱。极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析，如有苯基或类似基团固定相，比如OV-17或OV-225柱。如果需要更高极性，可以选用聚乙二醇（PEG）固定相，即通常所说的W AX 固定相。

毛细管色谱柱规格的选择

1、膜厚

薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。一般而言，色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。对于流出达300℃的大多数样品（包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等）能够很好的分析。对于更高的洗脱温度，可以用0.1μm的液膜。而厚液膜对于低沸点化合物有利，对于流出温度在100℃～200℃之间的物质，用1～1.5μm的液膜效果较好。超厚膜（3～5μm）用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质，以增加样品组分与固定相的相互作用。另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。由于这个原因，大口径柱都只有厚膜。厚膜的流失较大，温度极限必须随膜厚度增加而下降。

2、长度

一般情况，15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。30m柱是最普遍的柱长。超长柱（50、60或100m、150m）用于非常复杂的样品。

柱长度在柱性能上不是一个重要参数，例如：加倍柱长，恒温分析时间则加倍但峰分辨率仅增大约40%。如果分析只是比较好但不是特别好时，有比增加柱长度更好的办法来改进分析结果，如考虑更薄的膜，优化载气流量或用程序升温等。

分析活性极强的组分是一种特殊情况。如果样品与柱材质接触，那么峰会严重拖尾。较厚的膜、相对短的柱可以由于较少的柱材和较厚的固定液体掩盖其表面以屏蔽活性表面从而减少相互作用的机会。

3、内径

增加直径意味着需要更多的固定相，即使厚度不增加，也有较大的样品容量。同时也意味着降低了分离能力且流失较大。小口径柱为复杂样品提供了所需的分离，但通常因为柱容量低需要分流进样。如果分离度的降低能够接受的话，大口径柱可以避免这一点。当样品容量是主要的考虑因素时，如：气体、强挥发性样品、吹扫和捕集或顶空进样，大内径甚至PLOT 柱可能比较合适。同时色谱柱内径的选择中要考虑仪器的限制和要求。填充柱的进样口可以使用大口径毛细管柱（0.53mm内径），而小口径柱就不一定能够被连接在仪器上使用。毛细管柱的进样口一般可以用于所有内径范围的毛细管柱。（0.1mm、0.25mm、0.32mm、0.53mm）直接联用的GC/MSD和MSD需要小口径柱，因为真空泵不能处理大口径柱的大流量。查明你的整个系统看看你适合那些柱内径的色谱柱。

色谱柱的分类及特点

3-1 柱的结构 1、堵棒（或导管） 2、接头 3、接头 4、密封圈 5、螺帽 6、柱密封圈 7、柱管 8、柱填料9 10、过滤片 3-2 柱的分类： 根据所有的担体材料分为三种： a.硅胶型：机械强度高，易制成小颗粒，理论塔板数高。 b.聚全物型：在广泛的PH值范围内稳定 c.羟基磷灰石型：对蛋白质等生物高分子样品有特殊的选择性。 根据分离方式分类： a.硅胶型

1）正相：SIL－－磷脂、NH －－糖、维生素E，CN－－甾类激素。 2）反相：ODS（C18）、（C8 CN TMS Pheny1）低分子量化全物。 3）离子交换： WAX（弱碱阴离子交换）－－核苷酸、蛋白质 WCX（弱酸阳离子交换）－－蛋白质 SAX（强碱阴离子交换）－－核苷酸 SCX（强酸阳离子交换）－－儿茶酚胶 4）凝胶过滤： Diol－－蛋白质GF－－

蛋白质 b.聚合物型： 1）反相：ODP－－50－－肽，蛋白质，低分化合物。 2）离子交换：ISC－－氨基酸，胍类化合物，ISA－－糖，IC－－无机离子，PA－－蛋白质，ES－－蛋白质。 3）配位交换：SCR（磺化聚苯乙烯）－－糖。 4）离子排阻：SCR-101H 102H －－有机酸 5）凝胶过滤：ION－－多糖GS－－水溶性分子 6）凝胶渗透色谱（GPC）：GPD

－－合成分子、橡胶。 7）羟基磷灰石型：HPC－－蛋白质、核苷酸 按尺寸分类： 1.制备：30mm 50mm 内径，半制备：20mm内径。 2.分析：标准型柱：4_8mm内径。 快速色谱柱：3mm内径、5cm长、4.6mm内径。 小孔径柱：2.5mm内径，微孔径柱1mm内径。 3-3柱的技术指标 *耐压：不小于40Mpa。 *渗透性：反相－－流动相甲醇1ml/min，压力3Mpa。

气相色谱柱知识详解

气相色谱柱知识详解 第一节气相色谱柱的类型 气相色谱法（gas chromatography, 简称GC）亦称气体色谱法，气相层析法。其核心即为色谱柱。 气相色谱柱有多种类型。从不同的角度出发，可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。色谱柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、不锈钢和聚四氟乙烯等，根据所使用的材质分别称之为玻璃柱、石英玻璃柱、不锈钢柱和聚四氟乙烯管柱等。在毛细管色谱中目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃柱，后者应用范围最广。对于填充柱色谱, 大多数情况下使用不锈钢柱，其形状有U型的和螺旋型的，使用U 型柱时柱效较高。按照色谱柱内径的大小和长度，又可分为填充柱和毛细管柱。前者的内径在24mm，长度为110m左右；后者内径在0.20.5mm，长度一般在25100m。在满足分离度的情况下，为提高分离速度，现在也有人使用高柱效、薄液膜的10m短柱。 根据固定液的化学性能，色谱柱可分为非极性、极性与手性色谱分离柱等。固定液的种类繁多，极性各不相同。色谱柱对混合样品的分离能力，往往取决于固定液的极性。常用的固定液有烃类、聚硅氧烷类、醇类、醚类、酯类以及腈和腈醚类等。新近发展的手性色谱柱使用的是手性固定液，主要有手性氨基酸衍生物、手性金属配合物、冠醚、杯芳烃和环糊精衍生物等。其中以环糊精及其衍生物为色谱固定液的手性色谱柱，用于分离各种对映体十分有效，是近年来发展极为迅速且应用前景相当广阔的一种手性色谱柱。 在进行气相色谱分析时，色谱柱的选择是至关重要的。不仅要考虑被测组分的性质，实验条件例如柱温、柱压的高低，还应注意和检测器的性能相匹配。有关内容我们将在以后章节中加以详细讨论。 第二节填充气相色谱柱 填充气相色谱柱通常简称填充柱，在实际分析工作中的应用非常普遍。据资料统计，日常色谱分析工作大约有80%是采用填充柱完成的。填充柱在分离效能和分析速度方面比毛细管柱差，但填充柱的制备方法比较简单，定量分析的准确度较高，特别是在某些分析领域（例如气体分析、痕量水分析）具有独特用途。从发展上看，虽然毛细管柱有逐步取代填充柱的趋势（例如已有一些日常分析使用PLOT柱代替过去常用的气固色谱填充柱），但至少在目前一段时期内，填充柱在日常分析中仍是一种十分有价值的分析分离手段。 填充柱主要有气固色谱柱和气液色谱填充柱两种类型。在色谱柱中关键的部分是固定相。在本节我们将首先介绍柱管的选择及其处理方法，然后再分别重点讨论气固色谱柱和气液色谱填充柱有关固定相的内容。

安捷伦气相色谱仪器条件

1、甲醇中挥发性卤代烃（三氯甲烷、四氯乙烯） 进样口：220°C 程序升温：50（5min)→8°C/min→100°C→6°C/min→200°C(2min) ECD检测器：320°C 色谱柱：DB-624 30×0.32×1.8 载气流速：2ml/min 分流比：20:1 尾吹：30ml/min 三氯甲烷曲线：5，10，20，50，100（ug/ml) 四氯乙烯曲线：5，10，20，50，100（ug/ml) 质控样甲醇中5种挥发性卤代烃（I）332910 三氯甲烷：71.5±3.4ug/ml 四氯化碳：32.8±1.8ug/ml 三氯乙烯：66.2±5.1ug/ml 四氯乙烯：34.9±2.8ug/ml 三溴甲烷：70.1±6.3ug/ml 2、甲醇中10种挥发性有机混合物（甲苯、乙苯） 进样口：250°C 程序升温：50（2min)→20°C/min→150°C(1min) FID检测器：300°C 氢气：40ml/min 空气：400ml/min 色谱柱：DB-624 30×0.32×1.8 载气流速：2ml/min 分流比：20:1 尾吹：30ml/min 甲苯曲线：5，10，20，50，100（ug/ml) 乙苯曲线：5，10，20，50，100（ug/ml) 质控样：甲醇中:10种挥发性有机物混合336904 三氯甲烷：129±9ug/ml 四氯化碳：124±14ug/ml 三氯乙烯：127±8ug/ml 四氯乙烯：122±9ug/ml 苯：110±6ug/ml 甲苯：109±5ug/ml 乙苯：113±6ug/ml 间二甲苯：110±5ug/ml 对二甲苯：109±9ug/ml 邻二甲苯：119±5ug/ml 3、甲醇中γ-六六六 进样口：280°C 程序升温：150（2min)→20°C/min→250°C(5min) ECD检测器：300°C 色谱柱：DB-624 30×0.32×1.8 载气流速：4ml/min 分流比：50:1

气相色谱检测器的分类和工作原理及应用范围

气相色谱检测器的分类和工作原理及应用范围 待测组分经色谱柱分离后，通过检测器将各组分的浓度或质量转变成相应的电信号，经放大器放大后，由记录仪或微处理机得到色谱图，根据色谱图对待测组分进行定性和定量分析。 气相色谱监测器根据其测定范围可分为： 通用型检测器：对绝大多数物质够有响应； 选择型检测器：只对某些物质有响应；对其它物质无响应或很小。 根据检测器的输出信号与组分含量间的关系不同，可分为： 浓度型检测器：测量载气中组分浓度的瞬间变化，检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比，与单位时间内组分进入检测器的质量无关。 质量型检测器：测量载气中某组分进入检测器的质量流速变化，即检测器的响应值与单位时间内进人检测器某组分的质量成正比 目前已有几十种检测器，其中最常用的是热导池检测器、电子捕获检测器（浓度型）；火焰离子化检测器、火焰光度检测器（质量型）和氮磷检测器等。 一．检测器的性能指标——灵敏度（高）、稳定性（好）、响应（快）、线性范围（宽） （一）灵敏度——应答值 单位物质量通过检测器时产生的信号大小称为检测器对该物质的灵敏度。 响应信号(R)—进样量(Q)作图，可得到通过原点的直线，该直线的斜率就是检测器的灵敏度，以S表示： (3) 由此可知：灵敏度是响应信号对进入检测器的被测物质质量的变化率。 气相色谱检测器的灵敏度的单位，随检测器的类型和试样的状态不同而异： 对于浓度型检测器： 当试样为液体时，S的单位为mV·ml/mg，即1mL载气中携带1mg的某组分通过检测器时产生的mV数； 当试样为气体时，S的单位为mV·ml／ml，即1ml载气中携带1ml的某组分通过检测器时产生的mV数；

气相色谱色谱柱的选择及分类(20210225213401)

气相色谱色谱柱的选择及 分类 Prepared on 24 November 2020

气相色谱色谱柱的选择及分类 固定相的选择 当而对一个未知物时，先试用现有GC柱，如果该柱分离不理想，根据你对样品的了解，基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。这说明对样品越了解，越容易找到合适的固定相。 非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩，直联（正烷）是常见的非极性化合物的例子。 极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子，如：N、0、P、S或卤素。样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。 可极化物质一主要由C和H组成同时包含不饱和键。通常有：焕和芳香族化合物。 如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物，比如大多数石油馀分中的慌，你可以试用OV-1毛细管色谱柱，它按沸点顺序分离。如果你怀疑有芳族化合物，试着用有苯基的SE-52或SE-54柱。 极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析，如有苯基或类似基团固定相，比如OV-17或OV-225柱。如果需要更高极性，可以选用聚乙二醇（PEG）固定相，即通常所说的WAX固定相。 膜厚选择 薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。 一般而言，色谱柱的膜厚为到umo对于流出达300c的大多数样品（包括蜡、甘油三脂、笛族化合物等）能够很好的分析。对于更高的洗脱温度，可以用um的液膜。而厚液膜对于低沸点化合物有利，对于流出温度在100℃?200c之间的物质，用1?Um的液膜效果较好。超厚膜（3?5um）用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质，以增加样品组分与固定相的相互作用。另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。由于这个原因，大口径柱都只有厚膜.厚膜的流失较大，温度极限必须随膜厚度增加而下降。 长度选择 一般情况，15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。30m柱是最普遍的柱长。超长柱（50、60或100m、150m）用于非常复杂的样品。

7890A型安捷伦 气相操作手册

转贴一个7890A的 安捷伦7890A的操作规程（供参考） 1、目的：建立安捷伦7890A型气相色谱仪标准操作程序。 2、范围：适用于Agilent 7890A，FID检测器及Chemstation软件的气相色谱仪。 3、责任者：操作者 4、程序： 4.1 操作前准备 4.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱，若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母，卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱，放上螺母，并在毛细管柱两端各放一个石墨环，然后将两侧柱端截去1～2cm，进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4～6mm，检测器一端将柱插到底，轻轻回拉1mm左右，然后用手将螺母旋紧，不需用板手，新柱老化时，将进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱温箱内，检测器一端封住，新柱在低于最高使用温度20～30℃以下，通过较高流速载气连续老化2小时以上。 4.1.2 气体流量的调节 4.1.2.1 载气(N2 or He)开启氮气钢瓶高压阀前，首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态，打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节至约0.4～0.6MPa。 4.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶or氢气发生器主阀，调节输出压至0.4MPa。 4.1.2.3 空气启动的空气压主机，调节输出压至0.4MPa。 4.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。 4.2 主机操作 4.2.1 接通电源，打开电脑，进入英文windows xp主菜单界面。然后开启主机，主机进行自检，自检通过主机屏幕显示power on successul，进入Windows系统后，双击电脑桌面的(Instrument Online)图标，使仪器和工作联接。 4.2.2 编辑新方法 4.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”，根据需要钩选项目，“Method Information”（方法信息），“Instrument/Acquisition”（仪器参数/数据采集条件），“Data Analysis”（数据分析条件），“Run Time Checklist”（运行时间顺序表），确定后单击“OK”。 4.2.2.2 出现“Method Commons”窗口，如有需要输入方法信息（方法用途等），单击“OK”。 4.2.2.3 进入“Agilent GC Method: Instrument 1”（方法参数设置）。 4.2.2.4 “Inlet”参数设置。输入“Heater”(进样口温度)；“Septum Purge Flow”（隔垫吹扫速度）；拉下“Mode”菜单，选择分流模式或不分流模式或脉冲分流模式或脉冲不分流模式；如果选择分流或脉冲分流模式，输入“Split Ratio”（分流比）。完成后单击“OK”。 4.2.2.5 “CFT Setting”参数设置。选择“Control Mode”(恒流或恒压模式)，如选择恒流模式，在“Value”输入柱流速。完成后单击“OK”。 4.2.2.6 “Oven”参数设置。选择“Oven Temp On”(使用柱温箱温度)；输入恒温分析或者程序升温设置参数；如有需要，输入“Equilibration Time”(平衡时间)，“Post Run Time”（后运行时间）和“Post Run”（后运行温度）。完成后单击“OK”。 4.2.2.7 “Detector”参数设置。钩选“Heater”(检测器温度)，“H2 Flow”(氢气流速)，“Air Flow”(空气流速)，“Makeup Flow”(尾吹速度N2)，“Flame”(点火)和“Electrometer”(静电计)，并对前四个参数输入分析所要求的量值。完成后单击“OK”。 4.2.2.8 如果在4.2.2.1中钩选了“Data Analysis”： 4.2.2.8.1出现“Signal Detail”窗口。接受默认选项，单击“OK” 4.2.2.8.2 出现“Edit Integration Events”（编辑积分事件），根据需要优化积分参数。完成后单击“OK”。

气相色谱柱分类和比较

A gilentGC色谱柱应用范围及与其他公司GC色谱柱对照表

HP-1－二甲基聚硅氧烷柱 说明：这是最常用的非极性键合固定相，HP-1（二甲基聚硅氧烷），具有极好的热稳定性并且在高温下流失很小，具有低的检测限 相似的固定相：DB-1,Rtx-1,SPB-1,CP Sil 5CB,MDN-1,DB-1h.t.,AT-1 007-1 恒温/程序升温温度范围：-60至325/350℃,-60至300/320℃0.53内径，-60至260/280℃>2.0mm液膜 应用：胺类、烃类、农药、多氯联苯、酚类、含硫化合物 HP-1 25m, 0.20mm, 0.33um HP-1 30m, 0.32mm, 0.25um HP-1 15m, 0.25mm, 0.25um HP-1 30m, 0.32mm, 1.0um HP-1 30m, 0.25mm, 0.25um HP-1 60m, 0.32mm, 0.25um HP-1 60m, 0.25mm, 0.25um HP-1 15m, 0.53mm, 1.5um HP-1 30m, 0.53mm, 2.65um HP-35-二苯基-65%-二甲基硅氧烷共聚物 说明：HP-35柱是用苯基取代甲基的聚硅氧烷固定相柱。EPA（美国环保暑）方法8081和UPS（美国药典）G-42中已经指定用此固定相。HP-3 5的中极性使其成为分析杀虫剂、除草剂、药物和胺的良好选择。 相似的固定相：DB-35,Rtx-35,SPB-35,AT-35,Sup-herb 等温/程序升温温度范围：-40至300/320℃40至280/300℃ 应用：芳氯物(Aroclors)、胺类、杀虫剂、药品 HP-35 15m, 0.25mm, 0.25um HP-35 30m, 0.32mm, 0.15um HP-35 30m, 0.25mm, 0.25um HP-35 30m, 0.32mm, 0.25um HP-35, 60 meter, 0.25mm, 0.25um HP-35 30m, 0.32mm, 0.5um HP-FFAP(键合和改性的交联聚乙二醇) 说明：HP-FFAP柱主要特点是能够分析有机酸、游离脂肪酸或用于一些需要定量分析微量酸样品。这一固定相经过改性并具有很强惰性，适合于分析溶于水的酸，碳数高达Ｃ24的脂肪酸可以用此柱进行分析，而无需费时费钱的衍生化处理。HP-FFAP柱是交联又键合的色谱柱，可以避免在进水样是色谱柱被毁坏，操作在60℃到260℃之间，不需要事先进行预处理即可得到好的结果，此柱可以用溶剂冲洗，延长寿命。 相似的固定相：DB-FFAP Stabilwax,OP WAX58cb,Nukol SP 1000D 等温/程序升温温度范围：60至240/250℃对0.35mm内径柱，６0℃到230/240℃ 应用：磷类、醇类、醛类、酮类、腈类。 HP-FFAP 25m, 0.20mm, 0.3um HP-FFAP, 30m, 0.32mm, 0.25um HP-FFAP, 30m, 0.25mm, 0.25um HP-FFAP 30m, 0.53mm, 1.0um

气相色谱柱和毛细管柱结构特点

气相色谱柱和毛细管柱结构特点，它们有什么不同点，主要是结构上，还有实验应用上，一定详细，谢谢啊 最佳答案 气相色谱柱分填充柱和毛细管柱。填充柱的填料可以是多孔性粒状系缚剂或在惰性载体颗粒表面均匀的涂敷一层很薄的固定液膜。填充柱常用内径2-5mm，长0.5-10m的金属管或玻璃管。填充柱制备简单，可供选用的载体、固定液、吸附集种类很多，因而具有广泛的选择性，有利于解决各种各样组分的分离分析问题，应用比较普遍。此外，填充柱的样品负荷量大，可用于制备色谱其缺点是柱渗透性较小，传质阻力较大，柱子不能过长，因而分离效率较低。柱效的选择问题，视试样组分而定，许多分析并不需要很高的分离效率，因此填充柱仍有其广泛的应用前景。如工业废水中硝基苯的分析、苯系物的分析等用填充柱气象色谱法足以满足分析要求。现在的填充柱一般只分析气体用。毛细管柱则又可分为空心毛细管柱和填充毛细管柱两种。空心毛细管柱是将固定液直接涂在内径只有0.1～0.5mm的玻璃或金属毛细管的内壁上，填充毛细管柱是近几年才发展起来的，它是将某些多孔性固体颗粒装入厚壁玻管中，然后加热拉制成毛细管，一般内径为0.25～0.5mm。 气相色谱柱选择指南 1)柱长度的选择 分辨率与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需有4倍的柱长。较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。 一般来说： 15m的短柱用于快速分离较简单的样品，也适于扫描分析； 30m的色谱柱是最常用的柱长，大多数分析在此长度的柱子上完成； 50m、60m或更长的色谱柱用于分离比较复杂的样品。 应该注意，柱长增加分析时间也增加。 2)柱内径的选择 柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。小口径柱比大口径柱有更高柱效，但柱容量更小。 0.25mm：具有较高的柱效，柱容量较低。分离复杂样品较好。 0.32mm：柱效稍低于0.25mm的色谱柱，但柱容量约高60%。 0.53mm：具有类似于填充柱的柱容量，可用于分流进样，也可用于不分流进样，当柱容量是主要考虑因素时（如痕量分析），选择大口径毛细管柱较为合适。 3)液膜厚度的选择 液膜厚度影响柱子的保留特性和柱容量。厚度增加，保留也增加。 0.1～0.2μm ：薄液膜厚度的毛细管柱比厚液膜的毛细管柱洗脱组分快，所需柱温度低，且高温下柱流失较小，适用高沸点的化合物的分析。 0.25～0.5μm ：常用的液膜厚度。 厚液膜：对分析低沸点的化合物较为有利。

气相色谱之色谱柱篇

气相色谱柱 学习完本单元你应该掌握： 解释和说明气相色谱中分析物和固定相之间的相互作用力。 针对不同的分析物和应用类型选择合适的色谱固定相。 针对不同应用类型选择合适的色谱柱规格。 理解如何调整色谱柱的物理参数，从而能在合理的时间内获得高质量的分离效果 掌握在实际操作中色谱柱的存放、安装和老化原则。 比较对照气相填充柱和气相毛细管的异同。 描述气相色谱作用力与保留时间的关系及分子间基本的相互作用力。 探讨各种不同种类的色谱固定相，以及选择固定相时的关键因素； 研究气相毛细管色谱柱的重要物理参数，以及与气相色谱保留时间、分离度和柱效率之间的关系 简述色谱柱流失以及降低柱流失的方法 正确安装色谱柱和老化操作 气相毛细管色谱柱 毛细管色谱柱出现在1958年9月Golay发表的专利中，但是从那 以后并没有被广泛使用，直到19世纪70年代后期才开始越来越流行。而现在绝大多数气相色谱仪使用毛细管色谱柱。空心毛细管柱是一个长且细的二氧化硅管在其内壁涂有固定相薄膜，膜的厚度非常薄，固定相一般包括聚合物液体、树脂、微粒或沸石。因此，将这种色谱柱称为涂

壁空心柱(WCOT)，在所有气相色谱柱中分辨率及柱效率最高。这主要是由于毛细管色谱柱技术可以实现细长且均匀的固定相薄膜。 石英玻璃是生产涂壁空心毛细管色谱柱最好的材料，因为其可塑性强、化学惰性而且柱效率很高。当聚合物固定相完全“湿润”玻璃管，便在其内表面形成均匀的固定相薄膜。虽然使用的石英玻璃具有较高的抗拉强度，但是，石英管的管壁很薄，在实验室环境中也很容易被快速腐蚀或损坏。因此，在色谱柱的外表面涂有聚酰亚胺的保护层，可以使最高使用温度(硅胶柱)达到360℃左右。 在使用过程中若所需柱炉温度较高，可选用不锈钢包裹的石英柱。石英管的内表面用化学方法处理减小样品与管道之间的相互作用。所选用的试剂和涂层方法取决于管壁的固定相类型。大多数色谱柱需要进行硅烷化，即石英管表面的硅醇基(Si-OH)与一个硅烷试剂进行反应 (相关内容见钝化作用章节)。 气相色谱填充柱与毛细柱的比较 气相色谱填充柱通常用玻璃或不锈钢制成。填充柱由固定相涂层的二氧化硅颗粒(通常在30/40目到100/120目之间)填充而成，颗粒越小

气相色谱柱分类

一、非极性 100%Dimethyl polysiloxane，100%聚二甲基硅氧烷 ·非极性键合交联固定相 ·耐溶剂冲洗 ·柱效高, 热稳定性好 应用：烃类，农药，杀虫剂、多氯联苯类（PCBS）、酚类、硫化物、调料和香料。 色谱柱产品：HP-1、DB-1、Rtx-1、CP-Sil 5CB, BP-1、OV-1、OV-101、SE-30 二、弱极性 5%二苯基(95%)二甲基聚硅氧烷 5%二苯基1%乙烯基(94%)二甲基聚硅氧烷 ·非极性键合交联固定相 ·耐溶剂冲洗 ·柱效高, 热稳定性好 ·通用柱, 未知样品的首选 ·聚酰亚胺涂层 应用：生物碱，药物，FAMES，卤代化合物 色谱柱产品：HP-5, DB-5, Rtx-5, CP Sil 8CB, BP-5, OV-5, SE-52, SE-54 三、中极性 35%苯基二甲基硅氧烷柱 ·中极性键合交联固定相 ·耐溶剂冲洗 ·EPA 8081, UPS G-42指定固定相 应用：芳氯物（Aroclors），胺类、杀虫剂、醇类、农药、药物、其他极性或中等极性化合物 色谱柱产品：HP-35, DB-35, Rtx-35, BPX-35 6%氰丙基二甲基硅氧烷柱 ·中极性键合交联固定相 ·耐溶剂冲洗 ·独特选择性 应用：杀虫剂、醇类、氧化物、氯芳物 色谱柱产品：DB-1301, Rtx-1301, Rtx-624 14%氰丙基二甲基硅氧烷柱 ·中极性键合交联固定相 ·耐溶剂冲洗 应用：药物、杀虫剂、氯芳物（aroclors）、除草剂、TMS糖 色谱柱产品：DB-1701、Rtx-1701、CP-Sil 19 CB、BP-10、OV-1701 50%苯基二甲基硅氧烷柱 ·中极性键合交联固定相 ·耐溶剂冲洗

气相色谱色谱柱的选择及分类

气相色谱色谱柱的选择及分类 1.1 固定相的选择 当面对一个未知物时，先试用现有GC柱，如果该柱分离不理想，根据你对样品的了解，基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。这说明对样品越了解，越容易找到合适的固定相。 非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩，直联（正烷）是常见的非极性化合物的例子。 极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子，如：N、O、P、S或卤素。样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。 可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。通常有：炔和芳香族化合物。 如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物，比如大多数石油馏分中的烃，你可以试用OV-1毛细管色谱柱，它按沸点顺序分离。如果你怀疑有芳族化合物，试着用有苯基的SE-52或SE-54柱。 极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析，如有苯基或类似基团固定相，比如OV-17或OV-225柱。如果需要更高极性，可以选用聚乙二醇（PEG）固定相，即通常所说的WAX固定相。 1.2膜厚选择 薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。 一般而言，色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。对于流出达300℃的大多数样品（包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等）能够很好的分析。对于更高的洗脱温度，可以用0.1μm的液膜。而厚液膜对于低沸点化合物有利，对于流出温度在100℃～200℃之间的物质，用1～1.5μm的液膜效果较好。超厚膜（3～5μm）用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质，以增加样品组分与固定相的相互作用。另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。由于这个原因，大口径柱都只有厚膜。厚膜的流失较大，温度极限必须随膜厚度增加而下降。 1.3长度选择 一般情况，15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。30m柱是最普遍的柱长。超长柱（50、60或100m、150m）用于非常复杂的样品。

气相色谱柱的选择

气相色谱柱的选择 当面对一个未知物时，先试用现有GC柱，如果该柱分离不理想，根据你对样品的了解，基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。这说明对样品越了解，越容易找到合适的固定相。非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩，直联（正烷）是常见的非极性化合物的例子。极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子，如：N、O、P、S或卤素。样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。通常有：炔和芳香族化合物。我公司提供的色谱柱品种齐全，能够完全满足你分析的需要。如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物，比如大多数石油馏分中的烃，你可以试用SE-30毛细管色谱柱，它按沸点顺序分离。如果你怀疑有芳族化合物，试着用有苯基的SE-54或OV-35柱。极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析，如有苯基或类似基团固定相，比如OV-17或OV-225柱。如果需要更高极性，可以选用聚乙二醇（PEG）固定相，即通常所说的W AX 固定相。 毛细管色谱柱规格的选择 1、膜厚 薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。一般而言，色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。对于流出达300℃的大多数样品（包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等）能够很好的分析。对于更高的洗脱温度，可以用0.1μm的液膜。而厚液膜对于低沸点化合物有利，对于流出温度在100℃～200℃之间的物质，用1～1.5μm的液膜效果较好。超厚膜（3～5μm）用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质，以增加样品组分与固定相的相互作用。另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。由于这个原因，大口径柱都只有厚膜。厚膜的流失较大，温度极限必须随膜厚度增加而下降。 2、长度 一般情况，15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。30m柱是最普遍的柱长。超长柱（50、60或100m、150m）用于非常复杂的样品。 柱长度在柱性能上不是一个重要参数，例如：加倍柱长，恒温分析时间则加倍但峰分辨率仅增大约40%。如果分析只是比较好但不是特别好时，有比增加柱长度更好的办法来改进分析结果，如考虑更薄的膜，优化载气流量或用程序升温等。 分析活性极强的组分是一种特殊情况。如果样品与柱材质接触，那么峰会严重拖尾。较厚的膜、相对短的柱可以由于较少的柱材和较厚的固定液体掩盖其表面以屏蔽活性表面从而减少相互作用的机会。 3、内径 增加直径意味着需要更多的固定相，即使厚度不增加，也有较大的样品容量。同时也意味着降低了分离能力且流失较大。小口径柱为复杂样品提供了所需的分离，但通常因为柱容量低需要分流进样。如果分离度的降低能够接受的话，大口径柱可以避免这一点。当样品容量是主要的考虑因素时，如：气体、强挥发性样品、吹扫和捕集或顶空进样，大内径甚至PLOT 柱可能比较合适。同时色谱柱内径的选择中要考虑仪器的限制和要求。填充柱的进样口可以使用大口径毛细管柱（0.53mm内径），而小口径柱就不一定能够被连接在仪器上使用。毛细管柱的进样口一般可以用于所有内径范围的毛细管柱。（0.1mm、0.25mm、0.32mm、0.53mm）直接联用的GC/MSD和MSD需要小口径柱，因为真空泵不能处理大口径柱的大流量。查明你的整个系统看看你适合那些柱内径的色谱柱。

气相色谱之气路载气篇解读

气体种类及优劣分析 现代的气相色谱操作需要多种不同的气体。进样口、色谱柱和检测器的类型决定了所需气体的性质和纯度。载气数量和类型的选取主要取决于系统所使用的检测器。 在前面已经讨论过, 载气的选择对气相色谱柱效的影响是很重要。我们已经了解到, 不同类型的载气对填充柱和毛细管柱都适用，这是因为色谱柱内径大小不同（例如典型的0.32mm毛细管柱和4mm的填充柱）载气通过时的线速度会发生改变。 载气通过色谱柱的体积流速受色谱柱炉温度和程序升温控制，如果压力补偿不够，载气流速会明显下降。选择一种在较大流速和温度范围内使用且能维持较高柱效率的载气是很重要的。从这点上来说，氢气是毛细管色谱法最合适的载气,其次分别是氦气和氮气。因为在较大的气体线速度范围内，氢气的范第姆特曲线最平坦，塔板高度（H）最低，柱效（N）最高。线速度较低时，氮气的柱效率最高，但是范第姆特曲线上最小线速度的取值范围很窄。 气源 气体供应和调控对气相色谱至关重要，因为高纯度和持续不断的载气补充才能维持气相色谱的分析功能。 从气瓶或气体发生器出来的气体依次通过减压阀、管道系统（包括挠性管或猪尾管）、稳压阀和调节阀。（在第2、3节查看更多内容） 操作使用高压气瓶时必须十分小心，为了防止气瓶跌倒，应该用锁链或安全绳捆绑并靠墙存放。为避免气体流速的干扰建议在气瓶与备用气瓶之间安装调节阀，尤其对载气来说安装调节阀是非常重要的，例如当色谱柱正在升温时载气供应不足将严重损坏气相色谱柱。使用二级减压阀将从气瓶出来的气体压力调节到所需的工作压力。在更换气瓶和安装减压阀时应尽量远离。新安装完成的气瓶减压阀尤其是在刚开始使用的24小时内应完全打开，目的是防止减压阀内部的压力降造成压力不稳。 一般来说气瓶总压力下降到200-300 psi(或初始压力的10%)时需要更换气瓶，因为随着气瓶压力下降,杂质如水分、碳氢化合物和小颗粒会集中在气体中大大降低了气体纯度。

常用色谱柱简介

常用色谱柱简介 气相色谱毛细柱 （键合，聚二甲基硅氧烷） HP-1，DB-1，P-1，CP-SIL5CB， Ultra-1,007-1,RTx-1,AT-1 类似固定相：SE-30，SP-2100，OV-1，OV-101,使用 温度：-60℃-320℃ 应用范围：烷烃，芳烃，多环芳烃，醇，酚，酮，酯，醛，胺，卤代烃，吡啶，糖衍生物，氨基酸衍 生物，维生素衍生物，镇痛药，农药，溶剂，胆固SPB-50型中等极性柱 醇，香料，咖啡，食品添加剂等。 (键合, 50%二苯基,50%二甲基聚硅氧烷) 对照品牌：HP-50，HP-17，DB-17，RTx-50，AT-50 SPB-5型弱极性柱 类似固定相：OV-17, SP-2250,使用温度：30℃-310℃（键合，5%苯基，95%甲基聚硅氧烷） 应用范围：烷烃，低沸点芳烃，多环芳烃，醇，甘 对照品牌：HP-5，DB-5，BP-5，CP-SIL 8CB， 油三酸酯，喹啉，卤素化合物，香料，农药，酯，Ultra-2, ,RTx-5,AT-5 镇痛药，除草剂等。 类似固定相：SE-54，SE-52，OV-73 使用温度： -60℃-320℃ PTE-5，PTE-5QTM型弱极性柱

应用范围：烷基苯，多环芳烃，醇，酚，酮，脂肪(MS专用柱,键合,5%苯基,95%甲基聚硅氧烷) 酸酯，苯二甲酸酯，硝基芳烃，芳胺，烷基胺，联 对照品牌：HP-5 MS，DB-5 MS, DB-5.625，XTI-5， 苯胺，卤代烃，多氯联苯，，糖类衍生物，维生素衍BPX625，半挥发污染物分析柱（US EPA方法525， 生物，有机酸，镇痛药，农药，抗组胺药，溶剂，625.5，625） 生物碱，防腐剂，香料等。 类似固定相：SE-54,SE-52 使用温度：-60℃-320℃ 应用范围：多氯联苯，胺，有机磷，有机氯农药，SUPELCOWAX 10型极性柱 含氯除草剂，酚，苯胺，香料等。 (键合,聚乙二醇二万) 对照品牌：HP-Wax，DB-Wax，BP-20，CP-Wax 52CB，SPB-1701型中等极性柱 HP-INNO Wax,AT-Wax (键合, 14%氰丙基,86%二甲基聚硅氧烷) 类似固定相：PEG-20M, CARBOWAX-20M,使用温 对照品牌：HP-1701，DB-1701，RTx-1701，AT-1701，度：35℃-280℃ BP-10，CPSil19CB 应用范围：低沸点芳烃，醇，酮，酸，酯，醛，醚， 类似固定相：OV-1701,SP-2250 使用温度：室温-280 乙二醇，丙二醇，甘油，吡啶，胺，亚硝胺，卤代 ℃ 烃，胆汁酸衍生物，冰片，薄荷，精油，香料，酒，

图解气相色谱柱

一分钟认识气相色谱柱 我们见到的绝大多数气相色谱柱都长成下面这个样子。外人都会觉得很奇怪，说你这个像一卷鱼线的东西，怎么能叫柱子呢？ 1结构 这种柱子叫做毛细管色谱柱，是最常用的一种色谱柱。 在长长的石英毛细管的内部加上一层薄薄的固定相液体涂层，在外部加上一层聚酰胺外套，用来增加毛细管的韧性和抗腐蚀的能力。 这就组成了我们最常见的壁涂层开口毛细管柱。

2分离原理 根据进入色谱柱的化合物的极性，沸点等一系列的化学性质，固定相对于它们有着不同的吸附和解吸附的能力，导致化合物在色谱柱上被分离。

我们还是拿长跑比赛来做例子，如果蝙蝠侠和超人赛跑，谁会跑得快呢？ 这主要取决于跑道旁边的粉丝。 如果跑道旁边全是超人的疯狂粉丝，各种握手，拥抱，求合影，他能快的起来吗？相反，如果跑道旁边全是蝙蝠侠的粉丝，超人就能全神贯注，最先到达终点啦。 所以大家可以看到，不同固定相的色谱柱，对于化合物的分离能力是不一样的，同样的化合物，在一根色谱柱上无法分开，在另外一种色谱柱上就可以分开了。 3固定相类别 了解了固定相对于分离的作用原理后，我们还是来看看，固定相到底是个什么东西？固定相以液态的形式附着于毛细管的内壁。

聚硅氧烷是最常见的固定相，如果100%的R都是甲基的话，这种柱子就是1号柱，也就是我们常见的HP1等。 如果其中5%的R是苯基，剩下95%的是甲基的话，这种柱子就是5号柱。 如果35%的R是苯基，就是DB35。 如果50%的R是苯基的话，就是DB17。

除了苯基取代的固定相，还有氰丙基-苯基取代的固定相。 如果14%的R是氰丙基-苯基的固定相，就是常用的1701柱，比如DB1701。 当然，还有许多不同取代基团的各种固定相，他们都可以理解成不同的粉丝群体。需要根据要分离什么化合物，去决定使用什么样固定相的色谱柱。 举个例子，你本来要把超人，美国队长，蝙蝠侠这些动漫英雄分开，选的粉丝群体却全是60岁以上大爷大妈，结果能分开吗？

安捷伦6890N气相色谱

安捷伦7890A的操作规程 1、目的：建立安捷伦7890A型气相色谱仪标准操作程序。 2、范围：适用于Agilent 7890A，FID检测器及Chemstation软件的气相色谱仪。 3、责任者：操作者 4、程序： 4.1 操作前准备 4.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱，若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母，卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱，放上螺母，并在毛细管柱两端各放一个石墨环，然后将两侧柱端截去1～2mm，进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4～6mm，检测器一端将柱插到底，轻轻回拉1mm左右，然后用手将螺母旋紧，不需用板手，新柱老化时，将进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱温箱内，检测器 一端封住，新柱在低于最高使用温度20～30℃以下，通过较高流速载气连续老化24小时以 上。 4.1.2 气体流量的调节 4.1.2.1 载气(N2 or He)开启氮气钢瓶高压阀前，首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态，打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节至约0.6MPa。 4.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶or氢气发生器主阀，调节输出压至0.4MPa。 4.1.2.3 空气启动的空气压主机，调节输出压至0.4MPa。 4.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。 4.2 主机操作 4.2.1 接通电源，打开电脑，进入英文windows NT主菜单界面。然后开启主机，主机进行自检，自检通过主机屏幕显示power on successul，进入Windows系统后，双击电脑桌面的(Instrument Online)图标，使仪器和工作联接。 4.2.2 编辑新方法 4.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”，根据需要钩选项目，“Method Information”（方法信息），“Instrument/Acquisition”（仪器参数/数据采集条件），“Data Analysis”（数据分析条件），“Run Time Checklist”（运行时间顺序表），确定后单击“OK”。 4.2.2.2 出现“Method Commons”窗口，如有需要输入方法信息（方法用途等），单击“OK”。 4.2.2.3 进入“Agilent GC Method: Instrument1”（方法参数设置）。 4.2.2.4 “Inlet”参数设置。输入“Heater”(进样口温度)；“Septum Purge Flow”（隔垫吹扫速度）；拉下“Mode”菜单，选择分流模式或不分流模式或脉冲分 流模式或脉冲不分流模式；如果选择分流或脉冲分流模式，输入“Split Ratio”（分流比）。完成后单击“OK”。 4.2.2.5 “CFT Setting”参数设置。选择“Control Mode”(恒流或恒压模式)，如选择恒流模式，在“Value”输入柱流速。完成后单击“OK”。 4.2.2.6 “Oven”参数设置。选择“Oven Temp On”(使用柱温箱温度)；输入恒温分析或者程序升温设置参数；如有需要，输入“Equilibration Time”(平衡时间)，“Post Run Time”（后运行时间）和“Post Run”（后运行温度）。完成后单击“OK”。 4.2.2.7 “Detector”参数设置。钩选“Heater”(检测器温度)，“H2 Flow”(氢气流速)，“Air Flow”(空气流速)，“Makeup Flow”(尾吹速度N2)，“Flame”(点火)和“Electrometer”(静电计)，并对前四个参数输入分析所要求的量值。完成后单击“OK”。 4.2.2.8 如果在4.2.2.1中钩选了“Data Analysis”：

气相色谱柱的正确安装

色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。 正确的安装请参考以下步骤： 步骤1. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫，保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管清洗或更换。 步骤2.将螺母和密封垫装在色谱柱上，并将色谱柱两端要小心切平. 步骤 3.将色谱柱连接于进样口上色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的GC仪器不同而定。正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。通常来说，色谱柱的入口应保持在进样口的中下部，当进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm，这就是较为理想的状态。避免用力弯曲挤压毛细管柱，并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦，以防柱身断裂受损。将色谱柱正确插入进样口后，用手把连接螺母拧上，拧紧后（用手拧不动了）用扳手再多拧1/4-1/2圈，保证安装的密封程度。因为不紧密的安装，不仅会引起装置的泄漏，而且有可能对色谱柱造成永久损坏。 步骤 4.接通载气当色谱柱与进样口接好后，通载气, 调节柱前压以得到合适的载气流速（见下表）。柱前压设置为Psi 15m 25m 30m 50m 100m 0.20mm 10-15 20-30 18-30 40-60 80-120 0.25mm 8-12 13-22 15-25 28-45 55-90 0.32mm 5-10 8-15 10-20 16-30 32-60 0.53mm 1-2 2-3 2-4 4-8 6-14 (以上仅为建议的起始设置，具体数值要依据实际的载气流速。)将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中，正常情况下，我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡，就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置，并检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后，将色谱柱出口从瓶中取出，保证柱端口无溶剂残留，再进行下一步的安装。 步骤 5.将色谱柱连接于检测器上其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。如果在应用中系统所使用的是ECD或NPD等，那么在老化色谱柱时，应该将柱子与检测器断开，这样检测器可能会更快达到稳定。 步骤 6.确定载气流量，再对色谱柱的安装进行检查注意：如果不通入载气就对色谱柱进行加热，会快速且永久性的损坏色谱柱。 步骤7.色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后，就可以对色谱柱进行老化了。对色谱柱升至一恒定温度，通常为其温度上限。特殊情况下，可加热至高于最高使用温度10-20℃左右，但是一定不能超过色谱柱的温度上限，那样极易损坏色谱柱。当到达老化温度后，记录并观察基线。初始阶段基线应持续上升，在到达老化温度后5-10分钟开始下降，并且会持续30-90分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势，那么有可能系统装置有泄漏或者污染。遇到这样的情况，应立即将柱温降到40℃以下，尽快的检查系统并解决相关的问题。如果还是继续的老化，不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。一般来说，涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间长，而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。而PLOT色谱柱的老化方法有各不相同。PLOT柱的老化步骤:HLZ Pora 系列250℃， 8小时以上Molesieve(分子筛) 300℃ 12小时Alumina(氧化铝) 200℃ 8小时以上由于水在氧化铝和分子筛PLOT柱中的不可逆吸附，使得这两种色谱柱容易发生保留行为漂移。当柱子分离过含有高水分样品后，需要将色谱柱重新老化，以除去固定相中吸附的水分。