色谱法复习题.doc
色谱法习题
一、填空题
1.用归一法进行色谱定量分析时，要求___________________ O
2.一般來说，在固定液选定后，载体颗粒越细，色谱柱的柱效 _____________ o
3.在气相色谱中，用于定量的参数是______________ o
4.在色谱法中，用理论塔板数衡量色谱柱的_______ ,用相对保留值衡量色谱柱的____________ o
5.1956年范第姆特提出速率理论方程，其方程简式为__________________________ o
6.根据速率理论，影响色谱柱柱效的因素主要有三顶，它们是 ___________ , __________ 和__________ o
7.根据H=A + B/u十C U,最佳流速为__________ ,最佳流速下对应的最小塔板高度为___________________ o
8.如果样品组分比较复杂，且色谱图上相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要较准确测量保留值进
行分析有一定困难时，可采用________________________________________ 进行定性分析较为简便可靠。
9.若在长的色谱柱上测得的分离度为0.68,要使它完全分离，则柱长至少应为___________________ 米。
10..液相色谱中流动相在色谱柱中不仅起洗脱作用，还参与___________ 过程。组分分离选择性除了靠改变固定相
的性质來提高外，还可以靠改变________________ 种类和组成來提高选择性，根据固定相和流动相的极性情况，
分为 _______________ 和_____________ O
11. ___________________________________________________ 测定矿泉水屮NO；、SO亍含量时，i般用 ______________________________________________________________ 色谱法。
12.在液相色谱中常用作固定相，又可用作键合固定相基体的物质是 __________________
13.在液相色谱中，改变色谱柱柱效最有效的途径是 _______________________
14.在液相色谱中，改变相对保留值是通过选择合适的 ________________________ 来实现。
二、选择题
1.气相色谱分析中，调整保留值实际上反映了（）分子之间的相互作用。
A.组分与担体
B.组分与组分
C.组分与固定相
D.担体与固定相
2.在气相色谱中，用于定性的参数是：（）
A.保留时间
B.分配比C?半峰宽D.峰面积
3.在气相色谱中，实验室之间能通用的定性的参数是：（）
A.保留时间
B.调整保留时间
C.相对保留值
D.调整保留体积
4.试指出下述说法中，哪一种是错误的？（）
A.根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析
B.根据色谱峰的血积可以进行定量分析
C.色谱图上峰的个数一定等于样品中的组分数
D.色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况
5.在色谱流出曲线上，两峰的距离决定于相应两组分在两相间的（
A.载体粒度
B.分配系数
C.扩散速度
D.理论塔板数|
6.在色谱分析屮，柱长从lm增加到4m,其他条件不变，则分离度增加（）
A. 4 倍
B. 1 倍
C. 2 倍
D. 10 倍
7.物质A和B在长30cm的柱上分离，保留时间为16.40min和17.63min,不保留物质通过该柱的时间为1.30min,峰底宽度是l.llmin和1.21min,该柱的分离度为（）
A.0.265
B. 0.53
C. L03 D? L06
8.在以下因素屮，属热力学因素的是（）
A.分配系数
B.扩散速度
C.柱长
D.理论塔板数
9.在采用高载气流速进行快速色谱分析时，为改善气相传质阻力，应釆用下列哪种气体做载气（）
A.氮气
B.红气
C.二氧化碳
D.氨气
10.在其他色谱条件不变时，若使理论塔板数增加3倍，相邻两个组分的分高度将（）。
A.增加1倍
B.增加3倍C,增加4倍D.增加1.7倍
11.在柱温一定时，要使相对保留值增加，可以采取（）
A.更细的载体
B.最佳线速
C.高选择性固定相
D.增加柱长
12.色谱柱的长度一定吋，色谱峰的宽度主要取决于组分在柱中的（）
A,分配系数 B.分子扩散速度C?分子扩散和传质速率D.保留值
13.气相色谱法测定啤酒中微量硫化物的含量，最适宜的检测器是（）
A.热导池
B.电子捕获
C.火焰光度
D.紫外
14.速率理论常用于（）
A.塔板数计算
B.塔板高度计算
C.色谱流出曲线形状的解释
D.解释影响板高的各种因素
15.塔板理论不能用于（）。
A.塔板数计算
B.塔板高度计算
C.解释色谱流出曲线的形状
D.解释色谱峰宽度与哪些因素有关
16.分配比是指在一定温度、压力下，组分在气液两相间达到分配平衡时（）
A.分配在液相中的质量与分配在气相中的质量之比
B.组分在液相屮与组分在流动相屮的浓度比
C.气相所占据的体积与液相所占据的体积比
D.组分在气相中的停留吋间与组分在液相中的停留吋间之比
17.下列各式哪一个式子不能用来表示相对保留值Y 2」（）
18.相对保留值（）
A.与柱长有关
B.与所用固定相有关
C.同气化温度有关
D.与柱填充状况及流速有关
19.如果样品屮各组分无法全部出峰或只要定量测定样品屮某儿个组分，则应釆用下列方法中哪一种为宜（）
A.归一化法
B.外标法
C.内标法
D.标准工作曲线法
20.在气相色谱中使用热导池检测器时，为使检测器具有较高的灵敏度，应选用的载气是（）
A.氮气
B.氢气
C.氨气
D.氮气、氢气混合气体
21.气相色谱法分离苯、甲苯、二甲苯的混合物，应该选用的检测器是
A.氢火焰离子化检测器
B.氮磷检测器
C.火焰光度检测器
D.电子捕获检测器
22.分离C4H9COOH 和C5H H COO H 用（）
A.液固色谱
B.排阻色谱 C .阳离子交换色谱 D.阴离子交换色谱
23.反相液液色谱适合于分离（）
A.低沸点液体
B.高分子化合物
C.极性化合物D非极性化合物
24.正极烷、正己醇、苯在正相色谱中的洗脱顺序为（）
A.tR正己曲R正3＜tR苯
B. tR正30R苯＜tR疋（测
C. tR苯＜tR止谕＜tR正己烷D」R 止血环正己亦tR苯
25.液相色谱的通用性检测器是（）
A.电化学检测器
B.荧光检测器
C.示差折光检测器
D.紫外吸收检测器
26.在液相色谱中，某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（）
A.组分与流动相
B.组分与流动相和固定相
C.组分与组分
D.组分与固定相
三、简答题
1.在实验中发现某色谱柱对组分A和B有很高的理论塔板数，所以推断A和B在此柱上能达到完全分离，对吗？
为什么？
2.色谱流出曲线的保留值是由色谱过程的什么因素决定的？它有何用途？
3.简要说明柱温增加、柱长减小、分配比增加和样品量减小等对色谱峰宽的影响。
4.色谱流出曲线的宽度是由色谱过程的什么因素决定的？为什么流出曲线越窄越好？
5.在色谱法中为什么把分离度称为色谱柱总分离性能指标？
6.为什么某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大,塔板高度H很小,实际上色谱柱所表现的操作效能却很差？
7.试指出用邻苯二甲酸二壬酯为固定液分离苯、甲苯、环己烷和正己烷混合物吋，它们的流出顺序怎样？为什么？
8.有人用凝胶色谱分离一高聚物样品，分离情况很差,他改变流动相组成后，分离情况大为改进，这种说法对吗?为什么？
9.在气相色谱分析中为了测定下面的组分，宜选用哪种检测器，为什么？
（1）蔬菜中含氯农药残留量
（2）测定有机溶剂中微量水
（3）痕量苯和二甲苯的异构体'
（4）啤酒屮微量硫化物
10.色谱流出曲线能提供的信息有哪些？
11.气相色谱的程序升温和液相色谱的梯度洗脱有何异同？
四、计算题
1.在一个lm长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.70,要使它们完全分离，则柱长至少为多少米？
2.物质A和B在长3m的柱上分离后，A的保留时间为15.00min, B的保留时间为17.00min,空气峰保留时间为
1.OOmin, A、B两峰的峰底宽为1 .OOmin,试计算：①A和B调整保留吋间；②该色谱柱的有效塔板数入效；
③两组分的相对保留值仝】；④分离度；⑤有效塔板高度H有效，小⑥若分离度为1.5,则色谱柱最短为多少米？
3.在一根2m长的色谱柱上分离一混合物，得到如下色谱数据：
死时间为1 min,走纸速为2 cm/mino
①计算色谱柱对两组分的有效塔板数；②计算分离度；③若要使两个组分完全分离，至少需要柱长多少米？
④ 若组分1为内标物，组分1和组分2的峰面积相对校正因子分别为2.0和3.0,称取试样1.000 g,加入内标物0.120 g,
计算组分2的百分含量？
色谱法复习题答案
一、填空题
1.所有组分都出峰；
2.越高；
3.峰面积；
4.柱效，选择性；
5. H = A+B/u十Cu；
6.涡流扩散项，分子扩散项，传质阻力项；
7. J% A + 2VBC;
8.加入已知物增加峰高的方法；
9. 4.87m；
10.分离，流动相，正相色谱，反相色谱:11.离子交换或离子色谱；12.硅胶；13.减小填料的粒度；14.固定相和流动相。
二、选择题
1-5 CACCB 6-10 BDABA 11-15 CCCDD 16-20 ADBCB 21-25 ADDBC 26 B
三、简答题
1.不对。因为能否完全要看是否分离度R>1.5,而分离度既与柱效有关，也与选择性有关，如果无论理论塔板数多大，
A、B两组分都无法分离。
2.色谱流出曲线的保留值是由色谱过程的热力学因素决定的。可有于定性分析。
3.柱温增加，可使气相、液相传质速率加快，有利于降低塔板高度，峰宽减小。但增加柱温又使纵向扩散加剧，从而加大了塔板高度，导致柱效下降。（C减小B加大）因此H增大还是减小则由B、C的相对大小决定。
柱长减小，峰宽减小。
分配比增加，峰宽增加
样品量减小，峰宽减小
4.色谱流出曲线的宽度是由色谱过程的动力学因素决定的，流出曲线越窄，表明塔板数越多，分离效能越好。
5.因为分离度的讣算式中，分子涉及色谱过稈的热力学因素，分母涉及色谱过稈的动力学因素，R将二者结合在一
起，故称分离度为色谱柱总分离性能指标。
6.因为根据保留值讣算得到的理论塔板数n,没有考虑死时间的影响，而实际死时间对蜂的影响很大，以致理论塔板数
和有效塔板数之间差异很人C
7.正己烷最先流出，甲苯最后流出，其保留时间为tR正己炕〈tR环己烷〈tR苯〈tR甲毁。
因为邻苯二甲酸二壬酯为弱极性固定液，苯、甲苯、环己烷和正己烷的沸点顺序高低为正己烷〈环己惨苯〈甲苯。苯与环己烷沸点虽相近，但苯易被极化，与固定液邻苯二甲酸二壬酯的作用力比环己烷作用强，因此环己烷先流出，苯后流出。
8.不对。因为在凝胶色谱中流动相只起运载作用，凝胶色谱的选择性只能通过选择合适的固定相，根据固定相孔隙的大小以及孔径分布范围的最佳化来实现。
9.（1）选用电子捕获检测器
因为根据检测机理电子捕获检测器对含有电负性化合物有高的灵敏度。残留含氯农药是具有电负性的化合物。
（2）选用热导池检测器
因为热导池检测器是通用型检测器，只要有导热能力的组分均可测定，故可测定微量水。
（3）选用氢火焰离子化检测器
因为蛍火焰离子化检测器对含C 、H 元素的有机化合物有高的响应信号
（4）选用火焰光度检测器
因为火焰光度检测器只对硫、磷有响应信号，且灵敏度特别高，所以为首选。
10、 （1）根据色谱峰的数目，可以判断试样中所含组分的最少个数；（2）根据色谱峰的保留值可以进行定性分析; （3）根据色谱峰高或面积可以进行定量测定；（4）根据色谱峰峰间距及其宽度，可以对色谱柱的分离效能进行 评
价。
11、 相同点：两者都是为了使试样各组分在各自最佳的容量因子（分配比k ）范围内流11!色谱柱，既可以改善分 离
度，又可以缩短分析时I'可。
不同点：程序升温是通过改变柱温改变组分的容量因子，而梯度洗脱是通过改变流动相的组成改变组分的容量因 子的。
四、计算题
2. 解：(1) 八=q 八一心=15.00 —1.00 = 14.00 min
〃= q B —?= 17.00-1.00 = 16.00 min (2)代“ A =16(令)2 =16x(14.00)2 =3136
S =16(旦)2 =16x(16.00)2 =4096 3136 + 4096 ",
n = ----------------- = 3616
2
兵他=]M3 4
41 14.00
尺二 2(q.2_4.J = 2(17.00_15.00)=2
=￥
厶2 =厶(善)2 =3x (￥)2 =1.69m
t
17 1
3. (1)组分 1： n^=16(-^)2=16 (―-)2=4096
VV bl 2X)
t 1R-1
组分 2：知效=16( A ，)~ = 16 ( )2 =4624
%
(4)
(5)
^= 3x1000 =0 73 mm
4096
1.解:
2* —厶(￡)2 =1x(抄=4.6 m
(3) (6)
(3) 完全分离时R=1.5, L oc R 2
R 2
I 52
厶2 —厶 = 2.00x —= 4.5 ( m) 2 1
Rf l 2
(4) c z = -^xlOO% =
100% = 2djO x 3-O><5-O xloo% = 113%
w
w XA
1.000
2.OX8.O
5.
用银电极电解 lmol , 1 mol ￡_1 SCN ； 0. OOlmol Cl ； 0. 001 mol ￡_,
I03_ 和0.
OOlraol <_1CrO 2；
的混合溶液。已知/ =+0.071V
AgBr/nr
E Q
/ 二+0.09V
￡0
/ =+0.222V ￡0
/ 二+0.36V
E° /二+0. 446V 。在银电极上最先析出的物质是哪一种？
解：在银电极上析出沉淀为氧化反应(Ag + Br~ = AgBr + e),电极电位最负(最小)者最先氧化析出。 对于 Br _： E Rr . =
/ - 0.059 lg[fir _] = 4-0.071 - 0.059lg 1.0 = +0.071(V)
E 0 / 一 0.059 lgkc/vl = +0.09 - 0.059 lg 1.0 = +0.09(V )
AZN 人
-0.059 lg[c/~ ] = +0.222 - 0.059 lg 0.001 = +0.399(V ) E ： ? / - 0.059 lg[zO/ ]= +0.362 - 0.059 lg 0.001 = +0.537(V )
对于
因 E > E 2〉E ) E ) E
J 1O 5~ Z
CrO?-f CF /
SCN~/
Br~
故，最先析出的是AgBr o
6?电解O.Olmol ?I?硫酸锌溶液，试问：在1 mol - L 1硫酸溶液中，金属Zn 是否能在钠阴极上析出？如溶 液的pH 为6,能否析出？在锌电极上，〃〃‘ =一0.7卩。
(2) R =
4(2) — ⑴
18-17
*(%+%)
= 1.00
对于 SCN ：Es* 对于C1 : E a 对于 103 : E in _
CrO 2
4： E 2_ =E Q
C?
A^CrO 4
0.059
x r~
lg CrOS
+0.446 一 lg 0.001 = +0.536(V )
解：在阴极上可能发生两种反应：
Zn 2+ +2e = Zn 2H + +2e = H 2 ?
在 1 mol ?I? H 2SO 4^：
Ez* = “ +
lg[z ；?2+ ] = -0.763 + lg 0.01 = -0.822（V ）
E 护 H =0 +0.059lg[/r]+77〃、= 0.059lgl-0.7 = -0.7（V ）
■
T
E
H
E
Z,i 2
\Z,i
因此比优先析出，Zn 不能析出。 当pH=6时
E* = 0 + 0.059lg[Hj+〃乩=0.059lg 1 O'6 -0.7 = -1.054（V ）
E
H \H 2〈E7/-,z …> 所以 Zn 先析出。
13. 在1 mol ?L |硫酸介质中，电解1 mol ?L ?硫酸锌与1 mol ? L ?硫酸镉混合溶液，试问:
① 电解吋，锌与镉何者先析出？
② 能不能用电解法完全分离锌和镉？电解时，应采用什么电极？
77〃2 （钳电极上）=-0. 2V 〃〃，（汞电极上）=T. 0V
= 0
解：①根据能斯特方程：
%2+% =
+ lg[zn 2+ ] = -0.7628 +
lg 1 = -0.7628（V ）
2 2
E cdl+ cd 二 E%乜 + lg[a/2+ ] = -0.4029 + lg 1 二-0.4029（V ）
所以，镉先析出。
②因为对共存的二价金属离子，当CQ 浓度电解至原浓度的10一5?10"
此吋阴极电位较析11!电位负约0. 15?0. 18V,即镉完全电解吋的电极电位为-0. 4029-0. 18=-0. 5829V 此时电极电位仍
正于锌的析岀电位，故实验中能完全电解分离锌和镉。 在钳电极上氢的析出电位为：
E
H \H 2 = E H \H 2 +0.0591g[H+]+% =0 + 0 + （-0.2）= -0.2（V ）
红的析11!电位较锌和镉的析出电位正，先析出比
在汞电极上氢的析出电位为：E irfJ = E^.H +0.0591』日^ + 〃比=0 + 0.0591gl-1.0 = -1.0（V ）
氢在Zf 和C 『析出Z 后再析出，先析出Cd o
故应采用Hg 电极。
8?某二价的金属离子，在I.Omol L-'络合剂中，生成配位数为1的络合物。该络合物在滴汞电极上可逆还原, 其半波电位为一0.980V,电极反应电子数为2.已知该络合物的不稳定常数为10一"，试求金属离子还原为金属汞 齐的可逆极谱波的半波电位。
倍时，可以为电解完全。
解：金属离子形成络合物后，半波电位的移动值可由下式求得：（E仏-（E小耳山卑+耳W—p 耳1叫nF Dmax nF nF
一般情况下，简单金属离子和络合物的扩散系数近似相等，则得到：
(E I /2)S =(E“2)C _ ￥ In Kc + p 歸 In 5 =-0.980 - lg 1 0-16 + lg 1.0
X(molL _1) E 1/2A^(对 SCE) 0.00 -0.586 1.00x10」 -0.719 3.00x10-3 -0.743 1.00X10-2 -0.778 3.00x10—2
-0.805
= -0.508V
9.在O.lmolf 1硝酸钾介质中，1.0x1 O'4nwl ?Li Cu"在纯介质中以及与不同浓度的络合剂X 所形成络合 物的可逆极谱波的半波电位数据如下：
电极反应系二价铜离子还原为铜汞齐，求Cu 旅与X 形成络合物的化学式和稳定常数。 解：
对于不同浓度的络合剂，得到不同的半波电位移动值，即得到下式：
A (EJc 0.059 --------- =-p ------------ Algc x n 任意选择题中所列出的两组数据，代入上式得：
-0.743-(-0.719) 0.059 ------------------- --------- ----- =—n ---------
lg3.00xl0_3-lgl.00xl0-3 --- 2
求得 p=1.71^2 也可以选另两组数据进行验证，女口：
一 0.778 —(—0.743) 二 0.059
lgl.00xl0_2-lg3.00xl0-3 __P 2
求得 p=2.26?2 故Ci?+与X 形成络合物的化学式为CuX 2。
将P 及有关数据代入下式，可求得该络合荡的稳定常数: (E 1/2)C -(E V2)S =
0.0591 IZ 0.059 ------- I gK 稳 _p --------- !g c
x
-0.778-(-0.586)=-^^lgK f ,-2x-^^lgl.00xl0-2 得到： .” (0.118 + 0.192)x2 lgK 彩= -------------- ——
札 0.059
心=3.2X1O 10
一、 选择题
1?库仑分析法的基木原理是基于( A.法拉第电解定律B.欧姆定律
电解和库仑分析法习题
)
C.比耳定律
D. Nemst 方程
2. 在CuSO 4溶液屮，用钳电极以0.100 A 的电流通电10 min,在阴极上析出的铜的质量（0^）是（）（Ar=6
3.54） A. 60.0
B. 19.8
C. 39.8
3. 超电位总是使（
）
A.阳极电位和阴极电位都变得更正 C. 阳极电位和阴极电位都变得更负 4. 分解电压（
）
A.与理论计算值一致 D. 等于阳极析出电位与阴极析出电位之差 5. 阴极析出电位（
）
A.总是比阴极可逆电位更负 C.等于阴极可逆电位
A.电极电位大于平衡电位的现象
B.电极电位小于平衡电位的现象
C.电极电位等于平衡电位的现象
D.电极电位偏离平衡电位的现象
7.持续进行电解的条件是外加电压必须（ ）
A.大于分解电压
B.等于分解电压
C.小于分解电压
D.大于反电动势
&在电解过程中，随着电解质溶液浓度的不断变化，下列说法正确的是（）
A.阴极电位不变
B.阳极电位不变
C.阴极电位向负方向变化
D.阳极电位向负方向变化
9. 若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt 为电极进行电解，首先在阴极上析出的是（）
10. 在库仑滴泄法中，主要测量的参数是
11. 提高库仑滴定准确度的关键因素之-是 A.使被测物以100%的电流效率进行电解
12.
确定电极为阴阳极的依据是（ ）
13. 理论上确定电极为正、负极的依据是
D. 29.0
B.阳极电位变得更负，阴极电位变得更正 D.阳极电位变得更正，阴极电位变得更负
B.等于反电动势
C.与电解质的浓度无关
B.总是比阴极可逆电位更正 D.无法确定
）
6. 电极极化是指有电流流过电极吋（ A. 0.01 mol ? ￡_1 Ag +
( E" = 0.799 V) B. 2.0mold Ci 严 CE 0 =0.337 V) C. 1.0molPb 2+ (￡^=-0.128 V)
D. 0.1 mol- ZrT + (￡*"=—0.763 V)
A.电解电流
B.电解时I'可
C.电动势
D.指示电极电位 B.保持电压恒定
C.保证足够的时间
D.加入支持电解质
A.电极反应的性质
B.电极材料的性质
C.电极极化的稈度
D.电极电位的高低
A.电极反应的性质
B.电极材料的性质
C.电极极化的稈度
D.电极电位的高低
14.下列说法哪一种正确？分解电压是指使被电解物质在两电极上（）
A.产生瞬时电流时所需的最大外加电压
B.产生瞬时电流吋所需的最小外加电压
C.产生迅速的、连续不断的电极反应时所需的最大外加电压
D.产生迅速的、连续不断的电极反应时所需的最小外加电压
15.要使电解能持续进行，外加电压应（）
A.保持不变
B.大于分解电压
C.小于分解电压
D.等于分解电压
二、填空题
1.在控制电位电解过程屮，为了保持工作电极电位恒定，必须 ____________________ ;其电流随吋间的关系是
i r= _______________ ，其电解完成的标志为_______________ o
2.库仑分析法的理论依据是法拉第电解定律，它的两个基本要求是①____________________________ ,②________
3. _________________________________________________ 库仑滴定法屮，要解决的两个基本问题是和°
4.用库仑滴定法测定溶液中的As（III）,电解质为OAmol-U1的乞冷。“和0.2%別的KBr ,在_________________ 极上产生滴定剂，电极反应是______________________________ o
5.库仑分析法对物质定量的依据是 _________ 定律，其原理用数学公式可表述为___________
_____________ ，用该式对物质作准确定量分析的关键性因素是________________________ 0
三、简答题
1.库仑分析法与电解分析法在原理、装置上有何异同点？
2.为什么在库仑分析法中要保证电流效率100%?如何保证电流效率100%?
四、计算题
1、电解O.Olmol-L-1硫酸锌溶液，当介质为[H>1 mol-L-1的硫酸溶液时，锌是否能在钳电极上析出？如果介质
[H-]=106mol-L-1时，锌是否能析出？（在锌电极上，〃虽=一0?70卩；E^2+/Zn =-0.763V ）
2、用镀铜的钳网电极作阴极，电解0.01 mol - L'1 Z/4?溶液，试计算金属锌析出的最低pH值。（E；2*=一0?763匕％=-0?40匕〃勿=0）
3、在含有1 moHL'1硫酸锌与1 molT1硫酸镉的1 moHf1的硫酸介质中,进行电解实验。请回答：（1）电解时, 锌和镉何者先析出？（￡芬也=一°?7628忆E e Ci^lCd =-0.4029V）（2）能否在实验屮完全分离锌和镉？（3）在钳和汞电极上，氢的析出是否干扰锌和镉的析出？（已知在钳和汞电极上的〃弘分别为?0.2V和?1.0V, 〃心乙均为零）
原子发射光谱
1钠原子的下列光谱项间哪个能发生跃迁？
A B 32P|/2-*42D3/2 C 32S|/2-*32D5/2 D 32S I/2-*42P1/2
5原子发射光谱的光源屮，高压火花光源的蒸发温度（T A ）比直流电弧的蒸发温度（T B ） A T A =T B B T A
6原子发射光谱的光源屮，激发温度最高的是 A 交流电弧 B 高压火花 C ICP D 直流电弧 7光栅摄谱仪的色散率在一定波长范围（ ）
A.随波长增大，色散率下降
B.随波长增大，色散率增大
C.
不随波长而变 D.随分辩率增大而增大
8下面几种常见的激发光源屮，分析的线性范围最大的是（D ）。 A.直流电弧；B.交流电弧；C.电火花；D.电感耦合等离子光源 9原子发射光谱分析法，选择激发电位相近的分析线对是为了 A 减少基体效应
B 提高激发几率
C 消除弧温的影响
D 降低光谱背景
10用摄谱法进行元素定量分析时，宜用感光板乳剂的 A 反衬度小 B 反衬度大
C 展度小
11用摄谱法进行元素定性分析时，测量感光板上光谱图采用 A 光度计 B 测微光度计 C 映谱仪
12在有机物定性或定量分析中不常用到的仪器是 A 原子发射光谱仪
B 红外光谱仪
C 色谱仪
D 紫外可见分光光度法
13. 在发射光谱分析屮ICP 光源有很高的灵敏度，这是因为
A 光源稳定
B 基体影响小
C 没有自吸现象
D 温度高，试样在火焰中停留吋间长 14. 在进行发射光谱定性分析时，要说明有某元素存在，必须（
）。
A.它的所有谱线均要出现；
B.只要找到2?3条谱线；
C.只要找到2?3条灵敏线；
D.只要找到1条灵敏线 15棱镜摄谱
仪结构主要由 _____________________ 、 ____________ 、____________ 、 _____________ 四部分（系统）组成。
16. _______________________________________________ 在实际工作屮，进行光谱定性全分析中，狭缝宽度
2原子发射光谱的产生是由于
A 原子的外层电子在不同能态I'可的跃迁 C 原子的次层电子在不同能态I'可的跃迁 3. 原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的？ A 、辐射能使气态原子外层电子激发 C 、电热能使气态原子内层电子激发 4. 发射光谱摄谱仪的检测器是（
）
A 、暗箱
B 、感光板
C 、硒光电池 B 原子外层电子的振动、转动
D 原子核振动
（ ）
B 、辐射能使气态原子内层电子激发 D 、电热能使气态原子外层电子激发
D 、光电倍增管
宜 _______________________________________________________ ,原因是 _________________ 而进行定量分析时, 狭缝宽度宜 ______ ，原因是____________________ O
17. ________________________________ 等离子体光源（ICP）具有___________ 、、等优点，它的装置主要包
括 ______________ 、_______________ 、___________________ 等部分。
棱镜和光栅的分光原理有何不同，它们产生的光谱特征有何不同。
19若光栅宽度为50沏2,亥0痕数为1200条?曲,此光栅的一级光谱理论分辨率为多少？此时，在6000A附
近的两条谱线的距离△入是多少？
原子吸收
1.原子吸收分析中光源的作用是
A提供试样蒸发和激发所需的能量B产生紫外光
C发射待测元素的特征谱线D产生具有足够浓度的散射光
原子吸收分光光度分析中，下列吸收线变宽的因素中影响最大的是
A多普勒变宽B劳伦兹变宽C赫鲁兹马克变宽D自然变宽
原子吸收光谱法必须使用锐线光源，原因是
A普通光源强度不够B单色器通带太窄C吸收线频带太宽D吸收线频带太窄
原子吸收分析对光源进行调制，主要是为了消除
A杂光干扰B光散射C火焰的发射干扰D吸收重叠
5.原子吸收光谱分析，被测元素的相对原子质量越小，温度越高，则热变宽将会
A越严重B越不严重C基本不变6空心阴极灯屮对发射线宽度彫响最大的因素
A阴极材料B填充气体C灯电流D阳极材料
7原子吸收光谱实验吋，提高空心阴极灯灯电流，可增强发射强度，若灯电流过大会发生
A 自吸现象B发射线变宽C两者均有
8在原子吸收光谱法测定时，为提高易形成难熔氧化物元素的分析灵敏度应选择
A化学计量火焰B 贫燃火焰C富燃火焰
9在推导吸光度与待测元素浓度呈线性关系时，下列假设屮，哪一点是错误的
A 吸收线的宽度主要収决于多普勒变宽
B 基态原子数近似等于总的原子数
C通过吸收层的辐射强度在整个吸收过程内恒定D在任何吸光度范围内都适用
10为了提高石墨炉原子吸收光谱法的灵敏度，在测量吸收信号时，气体的流速应
A增大B减小C 为零D 不变
11非火焰原子吸收法的主要缺点是
A检测限高B不能检测难挥发元素C 精密度低D不能直接分析黏度大的试样
12在原子吸收分光光度分析中，在测定波长附近，有被测元素非吸收线的干扰，应如何消除
薄层色谱法详解
薄层色谱法是一种吸附薄层色谱分离法，它利用各成分对同一吸附剂吸附能力不同，使在流动相(溶剂)流过固定相(吸附剂)的过程中，连续的产生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附，从而达到各成分的互相分离的目的。 薄层层析可根据作为固定相的支持物不同，分为薄层吸附层析(吸附剂)、薄层分配层析(纤维素)、薄层离子交换层析(离子交换剂)、薄层凝胶层析(分子筛凝胶)等。一般实验中应用较多的是以吸附剂为固定相的薄层吸附层析。 吸附是表面的一个重要性质。任何两个相都可以形成表面，吸附就是其中一个相的物质或溶解于其中的溶质在此表面上的密集现象。在固体与气体之间、固体与液体之间、吸附液体与气体之间的表面上，都可能发生吸附现象。 物质分子之所以能在固体表面停留，这是因为固体表面的分子(离子或原子)和固体内部分子所受的吸引力不相等。在固体内部，分子之间相互作用的力是对称的，其力场互相抵消。而处于固体表面的分子所受的力是不对称的，向内的一面受到固体内部分子的作用力大，而表面层所受的作用力小，因而气体或溶质分子在运动中遇到固体表面时受到这种剩余力的影响，就会被吸引而停留下来。吸附过程是可逆的，被吸附物在一定条件下可以解吸出来。在单位时间内被吸附于吸附剂的某一表面积上的分子和同一单位时间内离开此表面的分子之间可以建立动态平衡，称为吸附平衡。吸附层析过程就是不断地产生平衡与不平衡、吸附与解吸的动态平衡过程。 例如用硅胶和氧化铝作支持剂，其主要原理是吸附力与分配系数的不同，使混合物得以分离。当溶剂沿着吸附剂移动时，带着样品中的各组分一起移动，同时发生连续吸附与解吸作用以及反复分配作用。由于各组分在溶剂中的溶解度不同，以及吸附剂对它们的吸附能力的差异，最终将混合物分离成一系列斑点。如作为标准的化合物在层析薄板上一起展开，则可以根据这些已知化合物的Rf值(后面介绍Rf值)对各斑点的组分进行鉴定，同时也可以进一步采用某些方法加以定量。 仪器与材料 编辑 ⑴载板 变色硅胶 用以涂布薄层用的载板有玻璃板、铝箔及塑料板，对薄层板的要求是：需要有一定的机械强度及化学惰性，且厚度均匀、表面平整，因此玻璃板是最常用的。载板可以有不同规格，但最大不得超过20×20，玻璃板在使用前必须洗净、干燥备用。玻板除另有规定外，用5cm ×20cm，10cm×20cm或20cm×20cm的规格，要求光滑、平整，洗净后不附水珠，晾干。 ⑵固定相(吸附剂)或载体 薄层层析硅胶薄层层析硅胶最常用的有硅胶G、硅胶GF〈[254]〉、硅胶H、硅胶HF〈[254]〉，其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、微晶纤维素F〈[254]〉等。其颗粒大小，一般要求直径为10～40μm。薄层涂布，一般可分无粘合剂和含粘合剂两种；前者系将固定相直接涂布于玻璃板上，后者系在固定相中加入一定量的粘合剂，一般常用
色谱法的分类及其原理
色谱法的分类及其原理 （一）按两相状态 气相色谱法:1、气固色谱法 2、气液色谱法 液相色谱法:1、液固色谱法 2、液液色谱法 （二）按固定相的几何形式 1、柱色谱法(column chromatography) ：柱色谱法是将固定相装在一金属或玻璃柱中或是将固定相附着在毛细管内壁上做成色谱柱，试样从柱头到柱尾沿一个方向移动而进行分离的色谱法 2、纸色谱法（paper chromatography）：纸色谱法是利用滤纸作固定液的载体，把试样点在滤纸上，然后用溶剂展开，各组分在滤纸的不同位置以斑点形式显现，根据滤纸上斑点位置及大小进行定性和定量分析。 3、薄层色谱法(thin-layer chromatography, TLC) ：薄层色谱法是将适当粒度的吸附剂作为固定相涂布在平板上形成薄层，然后用与纸色谱法类似的方法操作以达到分离目的。 （三）按分离原理 按色谱法分离所依据的物理或物理化学性质的不同，又可将其分为：
1、吸附色谱法：利用吸附剂表面对不同组分物理吸附性能的差别而使之分离的色谱法称为吸附色谱法。适于分离不同种类的化合物（例如，分离醇类与芳香烃）。 2、分配色谱法：利用固定液对不同组分分配性能的差别而使之分离的色谱法称为分配色谱法。 3、离子交换色谱法：利用离子交换原理和液相色谱技术的结合来测定溶液中阳离子和阴离子的一种分离分析方法，利用被分离组分与固定相之间发生离子交换的能力差异来实现分离。离子交换色谱主要是用来分离离子或可离解的化合物。它不仅广泛地应用于无机离子的分离，而且广泛地应用于有机和生物物质，如氨基酸、核酸、蛋白质等的分离。 4、尺寸排阻色谱法：是按分子大小顺序进行分离的一种色谱方法，体积大的分子不能渗透到凝胶孔穴中去而被排阻，较早的淋洗出来；中等体积的分子部分渗透；小分子可完全渗透入内，最后洗出色谱柱。这样，样品分子基本按其分子大小先后排阻，从柱中流出。被广泛应用于大分子分级，即用来分析大分子物质相对分子质量的分布。 5、亲和色谱法：相互间具有高度特异亲和性的二种物质之一作为固定相，利用与固定相不同程度的亲和性，使成分与杂质分离的色谱法。例如利用酶与基质（或抑制剂）、抗原与抗体，激素与受体、外源凝集素与多糖类及核酸的碱基对等之间的专一的相互作用，使相互作用物质之一方与不溶性担体形成共价结合化合物，
色谱分析试题及答案
色谱试题及答案 一、填空（每题2分） 1气相色谱分析是一种分离分析方法，它的特点是适合于多组分混合物的定性和定量分析。 2气相色谱定性法：是利用同一种物质在相同条件之下，在一根色谱柱上保留时间相同。 3在实验条件恒定时，峰面积或峰高与组分的含量成正比，因此可以利用峰面积或峰高来进行定量。 4色谱柱是气相色谱法的核心部分，许多组成复杂的样品，其分离过程都是在色谱柱内进行的，色谱柱分为两类：填充柱和毛细管柱。 5色谱柱老化的方法由固定液的性质而定，老化的最高温度应低于固定液的最高使用温度20~30℃，但要高于实际工作温度。 6装柱老化时，应将柱的入口端与色谱仪的气化室相连接（柱不能接反，否则固定相将在柱中移动，使柱效发生变化）。开始老化时出口不得接检测器，以免流出物沾污检测器。 7 色谱分析各组分保留时间变短和分离变坏，说明柱子失效，原因来自样品和载气的污染。活化的方法是提高柱温，增加载气流速，让色谱柱内污染物流出。 8 载气纯度不符合要求时，会使基线不稳，噪声大。 9 氢气表和氢气钢瓶嘴是反扣螺纹，逆时针方向松开；而氮气表和氮气瓶嘴及其他气体的瓶嘴都是正扣螺纹。 10气相色谱定量方法有归一化法、内标法、外标法等方法。
二、判断（每题2分） 1 色谱柱没装上色谱仪之前，两端必须封口，防止和空气接触。柱 子存放期间，应避免剧烈振动、碰撞或弯曲。 2 气相色谱仪使用的各种气体压力为0.2～0.5Mpa。因此需要通过 减压表使钢瓶气源的输出压力下降。 3 减压表一般分为氢气表和氮气表（氧气表）两种。氮气表可以安 装在除了氢、乙炔和其他燃气瓶以外的各种气瓶上。 4 使用钢瓶气时，打开钢瓶阀，再把T形阀杆从全开调到需要的压 力。 5 气相色谱仪的气路要认真仔细检漏。用氢气作载气时，氢气若从 接口漏进柱恒温箱，可能发生爆炸事故。最常用的检漏方法是皂膜检漏法 6 色谱仪开机:打开主机电源，接通载气，开电脑，设置仪器参数。 7 设置所需柱箱温度、进样口温度和检测器温度（FID），检测器的 温度应高于150℃，否则点火后造成检测器内积水而影响基线的稳定性）。 8 打开空气、氢气阀门，分别调节两路气体流量（由流量计显示） 为适当值。操作中气体流速一般控制的比例为：氮气：氢气：空气=1：1：3。 9 测定液化气中硫化氢时，要带防尘面具，残气排放在通风橱内。 10 气体发生器内的水多些少些没太大关系，只要工作就行，硅胶变 红还可用。 二简答（每题10分） 1 简述气相色谱工作原理 利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分
薄层色谱法标准操作规程
SOP-02-QC-014/0.0 薄层色谱法标准操作规程第 2 页 共 8 页 薄层色谱法系将供试品溶液点于薄层板上，在展开容器内用展开剂展开，使供试品所含成分分离，所得色谱图与适宜的标准物质按同法所得的色谱图对比，亦可用薄层色谱扫描仪进行扫描，用于鉴别、检查或含量测定。 4.1.仪器与材料 4.1.1.薄层板 按支持物的材质分为玻璃板、塑料板或铝板；按固定相种类分为硅胶薄层板、键合硅胶板、微晶纤维素薄层板、聚酰胺薄层板、氧化铝薄层板等。固定相中可加入黏合剂、荧光剂。硅胶薄层板常用的有硅胶G 、硅胶、硅胶H 、硅胶、G 、H 表示含或 254GF 254HF 不含石膏黏合剂。为在紫外光254nm 波长下显绿色背景的荧光剂。 254F 按固定相粒径大小分为普通薄层板（10?40μm)和髙效薄层板(5?10μm)。 在保证色谱质量的前提下，可对薄层板进行特别处理和化学改性以适应分离的要求，可用实验室自制的薄层板。固定相颗粒大小一般要求粒径为10?40μm 。玻璃板应光滑、平整，洗净后不附水珠。 4.1.2.点样器 一般采用微升毛细管或手动、半自动、全自动点样器材。 4.1.3.展开容器 上行展开一般可用适合薄层板大小的专用平底或双槽展开缸，展开时需能密闭。水平展开用专用的水平展开槽。 4.1.4.显色装置 喷雾显色应使用玻璃喷雾瓶或专用喷雾器，要求用压缩气体使显色剂呈均匀细雾状喷出；浸渍显色可用专用玻璃器械或者适宜的展开缸代用；蒸汽熏蒸显色可用双槽展开缸或适宜大小的干燥器代替。
4.1.5检视装置为装有可见光、254nm、365nm紫外光光源及相应的滤光片的暗箱，可附加摄像设备供拍摄图像用。暗箱内光源应有足够的光照度。 4.1.6.薄层色谱扫描仪系指用一定波长的光对薄层板上有吸收的斑点，或经激发后能发射出荧光的斑点，进行扫描，将扫描得到的谱图和积分数据用于物质定性或定量的分析仪器。 4.2.操作方法 4.2.1.薄层板制备 市售薄层板临用一般应在110°C活化30分钟。聚酰胺薄膜不需活化。铝基片薄层板、塑料薄层板可根据需要剪裁，但须注意裁后的薄层板底边的固定相层不得有破损。如在存放期间空气中杂质污染，用三氯甲烷、甲醇或二者的混合溶剂在展开缸中上行展开预洗，晾干，110℃活化，置干燥器中备用。 自制薄层板除另有规定外，将1份固定相和3份水(或加有黏合剂的水溶液，如0.2%?0.5%羟甲基纤维素钠水溶液，或规定度的改性剂溶液）在研钵中按同一方向研磨混合，去除表面的气泡后，倒入涂布器中，在玻板上平稳地移动涂布进行涂布（厚度为0.2?0.3mm)，取下涂好薄层的玻板，置水平台上于室温下晾干后，在110℃烘30分钟，随即置于有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度，在反射光及透视光下检视，表面应均匀、平整、光滑，并且无麻点、无气泡、无破损及污染。 4.2.2.点样 除另有规定外，在洁净干燥的环境中，用专用的毛细管点样于薄SOP-02-QC-014/0.0 薄层色谱法标准操作规程第3 页共8 页
仪器分析试题及答案20141
页眉 A 、紫外检测器 B 、荧光检测器 C 安培检测器 20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括 A 、贮液器 B 、高压输液泵 C 过滤器 D 、蒸发光散射检测器 D 、梯度洗脱装置 E 、进样器 高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 10. 液相色谱中通用型检测器是（ ） A 、紫外吸收检测器 B 、示差折光检测器 C 、热导池检测器 D 、氢焰检测器 11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器 16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（ ） A 、贮液器 B 、输液泵 C 、检测器 D 、温控装置 17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（ ）水 A.国标规定的一级、二级去离子水 B ?国标规定的三级水 C.不含有机物的蒸馏水 D.无铅（无重金属）水 18. 高效液相色谱仪与普通紫外－可见分光光度计完全不同的部件是（ ） A 、流通池 B 、光源 C 、分光系统 D 、检测系统 19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器 1. A 、 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（ 分配色谱法 B 、排阻色谱法 C 、 ）。 离子交换色谱法 、吸附色谱法 2. A 、 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（ 检测器 中被分离。 3. A 、 4. A 、 C 、 5. A 、 6. A 、 7. 、记录器 C 色谱柱 、进样器 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？ 0.5 卩 m B 、0.45 卩 m C 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？ 改变流动相的种类或柱子 B 、改变固定相的种类或柱长 改变固定相的种类和流动相的种类 0.6 卩 m 、0.55 D 、改变填料的粒度和柱长 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（ 甲醇/水（83/17 ） B 、甲醇/水（57/43 ） C 、正庚烷/异丙醇（93/7 ） 下列用于高效液相色谱的检测器， （ ） 紫外检测器 B 、荧光检测器 检测器不能使用梯度洗脱。 D 、 乙腈 / 水（ 1.5/98.5 ） 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（ C 、蒸发光散射检测器 ）范围内。 示差折光检测器 A 、 10~ 30cm 20 ?50m C 、 1~ 2m 2?5m 8. A 、 在液相色谱中 , 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（ 组分与流动相 B 、组分与固定相 C 、组分与流动相和固定相 D 、 ） 组分与组分 9. A 、 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（ ）的操作 改变柱长 B 、改变填料粒度 C 、改变流动相或固定相种类 D 改变流动相的流速 A 、荧光检测器 B 、示差折光检测器 C 12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（ A 、提高柱温 B 、降低板高 C 13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（ A 、改变固定相种类 B 、改变流动相流速 C 14. 不是高液相色谱仪中的检测器是（ ） A 、紫外吸收检测器 B 、红外检测器 C 15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（ A 、恒温箱 B 、进样装置 C 、电导检测器 ） 、降低流动相流速 ） 、改变流动相配比 D 、吸收检测器 D 、减小填料粒度 D 、改变流动相种类 、差示折光检测 ） 、程序升温 D 、电导检测器 D 、梯度淋洗装置
经典液相色谱法习题.docx
第 10 章 经典液相色谱法习题 一)选择题 单选题 1．组分在固定相中的质量为 m A (g) ，在流动相中的质量为 m B (g) ，而该组分在固定相中的浓 度为C A (g /mL),在流动相中的浓度为 Q(g /mL),则此组分的分配系数是( ) 。 A m A ／m B B m B ／ m A C m A ／(m A +m B ) D C A ／ C B 2．在柱色谱法中，可以用分配系数为零的物质来测定色谱柱中的 ( )。 A 流动相的体积 (相当于死体积 ) B 填料的体积 C 填料孔隙的体积 D 总体积 3．在以硅胶为固定相的吸附柱色谱中，正确的说法是 ( )。 A 组分的极性越强．被固定相吸附的作用越强 B 物质的相对分子质量越大，越有利于吸附 C 流动相的极性越强，组分越容易被固定相所吸附 D 吸附剂的活度级数越小，对组分的吸附力越大 4．纸色谱法与薄层色谱法常用正丁醇 -乙酸-水(4:1:5 ，体积比)作为展开剂， 正确的操作方 法是 ( ) 。 A 三种溶剂混合后直接用作展开剂 作展开剂 C 三种溶剂混合， 静置分层后， 取下层作展开剂 剂 5．离子交换色谱法中，对选择性无影响的因素是 A 树脂的交联度 C 样品离子的电荷 6．下列说法错误的是 ( )。 A 用纸色谱分离时，样品中极性小的组分 R f 值大 B 用反相分配薄层时，样品中极性小的组分 R f 值小 C 用凝胶色谱法分离，样品中相对分子质量小的组分先被洗脱下来 D 用离子交换色谱时，样品中高价离子后被洗脱下来 7．在一硅胶薄板上用不同的溶剂系统分离咖啡碱和氯原酸，结果如下，从中选出最好的溶 剂系统是 ( )。 A 氯仿 - 丙酮 (8:2) ：咖啡碱的 R f 为 0.1 ，氯原酸的 R f 为 0.0 B 氯仿-丙酮-甲醇-乙酸(721.5:0.5):咖啡碱的R f 为0.48 ,氯原酸的R 为0.05 B 三种溶剂混合、静置分层后，取上层 D 依次用三种溶剂作展开 ( )． B 树脂的再生过程 D 样品离子的水合半径
实验一气相色谱法测定混合醇
实验一 气相色谱法测定混合醇 一、实验目的 1.掌握气相色谱法的基本原理和定性、定量方法。 2.学习归一化法定量方法。 3.了解气相色谱仪的基本结构、性能和操作方法。 二、实验原理 色谱法具有极强的分离效能。一个混合物样品定量引入合适的色谱系统后，样品在流动相携带下进入色谱柱，样品中各组分由于各自的性质不同，在柱内与固定相的作用力大小不同，导致在柱内的迁移速度不同，使混合物中的各组分先后离开色谱柱得到分离。分离后的组分进入检测器，检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或显示器，得到色谱图。利用保留值可定性，利用峰高或峰面积可定量。 常用的定量方法有好多种，本实验采用归一法。 归一法就是分别求出样品中所有组分的峰面积和校正因子，然后依次求各组分的百分含量。10000?'?=∑ f A f Ai Wi i 归一法优点：简洁；进样量无需准确；条件变化时对结果影响不大。 缺点：混合物中所有组分必须全出峰；必须测出所有峰面积。 [仪器试剂] 三、实验仪器与试剂 气相色谱仪；微量注射器1μL 乙醇、正丙醇、正丁醇，均为色谱纯 四、实验步骤 1. 色谱条件 色谱柱 OV-101弹性石英毛细管柱 25m×0.32mm
柱温150℃；检测器200℃；汽化室200℃ 载气氮气，流速1.0cm/s。 2. 实验内容 开启气源（高压钢瓶或气体发生器），接通载气、燃气、助燃气。打开气相色谱仪主机电源，打开色谱工作站、计算机电源开关，联机。按上述色谱条件进行条件设置。温度升至一定数值后，进行自动或手动点火。待基线稳定后，用1μL 微量注射器取0.5μL含有混合醇的水样注入色谱仪，同时按下数据采集键。 五、数据处理 1. 面积归一化法定量 组分乙醇正丙醇正丁醇 峰高（mm） 半峰宽 （mm） 峰面积 （mm2） 含量（%） 将计算结果与计算机打印结果比较。 【思考题】 1. 本实验中是否需要准确进样？为什么？ 2. FID检测器是否对任何物质都有响应？
薄层色谱分析步骤及注意事项经典.doc
薄层色谱分析步骤及注意事项 薄层色谱法(thin layer chromatography简写TLC)是物理化学的分离技术，常用于药物的分离与分析现对此方法的分析步骤及注意事项提点建议。 薄层色谱分析步骤[最新*#~新@] 完成TLC分析通常需经制板、点样、展开、检出4步操作。[最新版%新&@] ⑴制板 在一平面支持物(通常玻璃)上，均匀地涂制硅胶、氧化铝或其他吸附剂薄层、样品的分离、检测就在此薄层色谱板上进行。 一般选用适当规格的表面光滑平整的玻璃板。常用的薄层板规格有：10cm×20cm、5cm ×20cm、20cm×20cm等。称取适量硅胶，加入0.2％～0.5%羧甲基纤维素钠溶液（CMC-Na），充分搅拌均匀，进行制板。一般来说10cm×20cm的玻璃板，3～5g硅胶/块；硅胶与羧甲基纤维素钠的比例一般为1：2～1：4。制好的玻璃板放于水平台上，注意防尘。在空气中自然干燥后，置1l0℃烘箱中烘0.5～lh，取出，放凉，并将其放于紫外光灯(254nm)下检视，薄层板应无花斑、水印，方可备用。 ⑵点样 用微量进样器进行点样。点样，先用铅笔在层析上距末端lcm 处轻轻画一横线，然后用毛细管吸取样液在横线上轻轻点样，如果要重新点样，一定要等前一次点样残余的溶剂挥发后再点样，以免点样斑点过。一般斑点直径大于2mm，不宜超过5mm.底线距基线1～2．5cm，点间距离为lcm左右，样点与玻璃边缘距离至少lcm，为防止边缘效应，可将薄层板两边刮去1～2cm，再进行点样。 ⑶展开 将点了样的薄层板放在盛在有展开剂的展开槽中，由于毛细管作用，展开溶剂在薄层板上缓慢前进，前进至一定距离后，取出薄层板，样品组分固移动速度不同而彼此分离。 [最新@&新#*]
气相色谱复习题及答案
气相色谱分析复习题及参考答案（46题） 一、填空题 1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃，并低于的最高使用温度，老化时，色谱柱要与断开。 答：5—10 固定液检测器 2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液，组分基本按顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。 答：非极性沸点极性 3、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液，组分基本按顺序流出色谱柱。 答：中极性沸点 4、一般说，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就，而保留值差别最小的一对组分就是物质对。 答：越小难分离 5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力，氢键力在气液色谱中占有地位。 答：定向重要 6、分配系数也叫，是指在一定温度和压力下，气液两相间达到时，组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。 答：平衡常数平衡平均浓度平均浓度 7、分配系数只随、变化，与柱中两相无关。 答：柱温柱压体积 8、分配比是指在一定温度和压力下，组分在间达到平衡时，分配在液相中的与分配在气相中的之比值。 答：气液重量重量 9、气相色谱分析中，把纯载气通过检测器时，给出信号的不稳定程度称为。 答：噪音 10、顶空气体分析法依据原理，通过分析气体样来测定中组分的方法。答：相平衡平衡液相 11、气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能。 答：样品中所有组分产生信号 12、气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的，并要与其它组分。答：内标物完全分离 13、气相色谱分析用内标法定量时，内标峰与要靠近，内标物的量也要接近 的含量。
答：被测峰被测组分 14、气相色谱法分析误差产生原因主要有 等方面。 答：取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。15、666、DDT气相色谱分析通常用净化萃取液，测定时一般用检测器。答：硫酸电子捕获 二、选择题（选择正确的填入） 16、用气相色谱法定量分析样品组分时，分离度至少为： （1）0.50 （2）0.75 （3）1.0 （4）1.5 （5）>1.5 答：（3） 17、表示色谱柱的柱效率，可以用：（1）分配比（2）分配系数 （3）保留值（4）有效塔板高度（5）载气流速 答：（4） 18、在色谱分析中，有下列五种检测器，测定以下样品，你要选用哪一种检测器（写出检测器与被测样品序号即可）。 （1）热导检测器（2）氢火焰离子化检测器（3）电子捕获检测器 （4）碱火焰离子化检测器（5）火焰光度检测器 编号被测定样品 （1）从野鸡肉的萃取液中分析痕量含氯农药 （2）在有机溶剂中测量微量水 （3）测定工业气体中的苯蒸气 （4）对含卤素、氮等杂质原子的有机物 （5）对含硫、磷的物质 答：（1）（3）、（2）（1）、（3）（2）、（4）（4）、（5）（5） 19、使用气相色谱仪热导池检测器时，有几个步骤，下面哪个次序是正确的。
最新离子色谱法上岗考核试题
第七节离子色谱法 一、填空题 1．离子交换色谱主要用于有机和无机、离子的分离。 答案：阴阳 2．离子排斥色谱主要用于酸、酸和的分离。 答案：有机无机弱醇类 3．离子对色谱主要用于表面活性的离子、离子和络合物的分离。 答案：阴阳金属 4．离子色谱仪中，抑制器主要起降低淋洗液的和增加被测离子的，改善的作用。 答案：背景电导电导值信噪比 5．离子色谱分析样品时，样品中离子价数越高，保留时间，离子半径越大，保留时间。 答案：越长越长 6．离子色谱中抑制器的发展经历了几个阶段，最早的是树脂填充抑制柱、管状纤维膜抑制器，后来又有了平板微膜抑制器。目前用得最多的是抑制器。 答案：自身再生 7．在离子色谱分析中，为了缩短分析时间，可通过改变分离柱的容量、淋洗液强度和，以及在淋洗液中加入有机改进剂和用梯度淋洗技术来实现。 答案：流速 二、判断题 1．离子色谱(IC)是高效液相色谱(HPLC)的一种。( ) 答案：正确 2．离子色谱的分离方式有3种，即高效离子交换色谱(HPIC)、离子排斥色谱(HPIEC)和离子对色谱(MPIC)。它们的分离机理是相同的。( ) 答案：错误 正确答案为：它们的分离机理是不同的。 3．离子色谱分析中，其淋洗液的流速和被测离子的保留时间之间存在一种反比的关系。( ) 答案：正确 4．当改变离子色谱淋洗液的流速时，待测离子的洗脱顺序将会发生改变。( ) 答案：错误 正确答案为：待测离子的洗脱顺序不会改变。 5．离子色谱分离柱的长度将直接影响理论塔板数(即柱效)，当样品中被测离子的浓度远远小于其他离子的浓度时，可以用较长的分离柱以增加柱容量。( ) 答案：正确 6．离子色谱分析阳离子和阴离子的分离机理、抑制原理是相似的。( ) 答案：正确 7．离子色谱分析样品时，可以用去离子水稀释样品，还可以用淋洗液做稀释剂，以减小水负峰的影响。( )
高效液相色谱法测定有机化合物的含量
实验四高效液相色谱法测定有机化合物的含量 [目的要求] 1、了解仪器各部分的构造及功能。 2、掌握样品、流动相的处理，仪器维护等基本知识。 3、学会简单样品的分析操作过程。 [基本原理] 高效液相色谱仪液体作为流动相，并采用颗粒极细的高效固定相的主色谱分离技术，在基本理论方面与气相色谱没有显著不同，它们之间的重大差别在于作为流动相的液体与气体之间的性质差别。与气相色谱相比，高效液相色谱对样品的适用性强，不受分析对象挥发性和热稳定性的限制，可以弥补气相色谱法的不足。 液相色谱根据固定向的性质可分为吸附色谱、键合相色谱、离子交换色谱和大小排阻色谱。其中反相键合相色谱应用最广，键合相色谱法是将类似于气相色谱中固定液的液体通过化学反应键合到硅胶表面，从而形成固定相。若采用极性键合相、非极性流动相，则称为正相色谱；采用非极性键合相，极性流动相，则称为反相色谱。这种分离的保留值大小，主要决定于组分分子与键合固定液分子间作用力的大小。 反相键合相色谱采用醇-水或腈-水体系作为流动相，纯水廉价易得，紫外吸收小，在纯水中添加各种物质可改变流动相选择性。使用最广泛的反相键合相是十八烷基键合相，即让十八烷基（C18H37―）键合到硅胶表面，这也就是我们通常所说的碳十八柱。 [仪器试剂] 高效液相色谱仪（包括储液器、高压泵、自动进样器、色谱柱、柱温箱、检测器、工作站）、过滤装置 待测样品（浓度约100 ppm）、甲醇、二次水 [实验步骤] 1、仪器使用前的准备工作 （1）样品与流动相的处理 配好的溶液需要用0.45 μm的一次性过滤膜过滤。纯有机相或含一定比便例有机相的就要用有机系的滤膜，水相或缓冲盐的就要用水系滤膜。 水、甲醇等过滤后即可使用；水放置一天以上需重新过滤或换新鲜的水。含稳定剂的流动相需经过特殊处理，或使用色谱纯的流动相。 （2）更换泵头里清洗瓶中的清洗液 流动相不同，清洗液也不同，如果流动相为甲醇-水体系，可以用50%的甲醇；如果流动相含有电解质，通常用95%去离子水甚至高纯水。 如果仪器经常使用建议每周更换两次，如果仪器很少使用则每次使用前必须更换。（3）更换托盘里洗针瓶中的洗液 洗液一般为：50%的甲醇。
薄层色谱展开剂选择(仅供参考)
薄层色谱展开剂选择 选择展开剂，要依据溶剂极性和他们的混溶性，溶剂对被分析物的溶解性，以及被分析物的结构。这里只讨论药典里通常使用的以硅胶为固定相主体的正相薄层，也不考虑板的活性。 关于溶剂混溶性，一般根据相似相溶原则，需要注意，极性相差大的不混溶，比如正己烷与甲醇。多元展开剂，主体的两种溶剂不能混溶，就需要通过第三种溶剂来调和。比如：石油醚、正庚烷、正已烷、戊烷、环已烷和甲醇、水之类的。一般正相色谱，固定相为极性，被分析物质的极性越大，需要极性更大的展开剂。 了解被分析物的极性可以通过分析其结构获得，很难获得它的极性指数。物质分子化学结构中，通常由较极性部分和非极性部分两部分。例如下面以苯丙烷为极性小部分，随着极性基团部分的增加，总体的极性就增加，展开剂极性也增加了。 ，依次为肉桂酸、阿魏酸、咖啡酸、菊苣酸、绿原酸。 相应展开剂分别为：正己烷—乙醚—冰醋酸 (5:5:0.1)、苯－冰醋酸－甲醇(30:1:3)、氯仿－甲醇－甲酸（9:1: 0.5）、石油醚－乙酸乙酯－甲酸（3:6: 1）、醋酸丁酯－甲酸－水(7:2.5:2.5)。（由于薄层板、比移值不同的原因，展开剂极性比较是相对的，并非绝对的后者大于前者）。 现在最重要的问题是，不同化合物，怎么定它的极性，又用什么标准来定它对应的展开剂呢？以下分开讨论不同化合物极性情况及其对应的展开剂。 首先是极性较小的挥发性物质。比如：冰片：石油醚 (30～60℃)—醋酸乙酯(17:3)、厚朴酚：苯－醋酸乙酯(9:1.5)、α-香附酮：苯－醋酯乙酯－冰醋酸(92:5:5)、丹皮酚：环己烷－醋酸乙酯(3:1)，这类化合物，以石油醚、正构烷和苯为体积百分数比较大的溶剂，通常起溶解和分离化合物的作用，而用醋酸乙酯为调节Rf（比移值）的溶剂。为了减少拖尾之类其他相似相溶原则以外的影响，适当加入添加剂，如有机酸或者有机碱。 极性较小的不挥发性物质。比如：β-谷甾醇：环己烷－醋酸乙酯－甲醇(6:2.5:1)或者环己烷－丙酮(5:2) 、熊果酸：甲苯－醋酸乙酯－冰醋酸(12:4:0.5)、齐墩果酸：氯仿－甲醇(40:1)、猪去氧胆酸：氯仿－乙醚－冰醋酸(2:2:1)、大黄素：苯—醋酸乙酯—甲醇(15:2:0.2)或者苯—乙醇 (8:1)、丹参酮ⅡA：苯-醋酸乙酯-甲酸(40:25:4) 、穿心莲内酯：氯仿-无水乙醇(9:1)、靛玉红、靛蓝氯仿－乙醇(9:1)或者苯－氯仿－丙酮(5:4:1)。这类物质展开剂极性比极性较小的挥发性物质洗脱力强一些，因为这类物质极性小的母核大，而极性大的基团通常可以形成氢键，比如羧酸、羟基。以上物质，母核分子量减小、母核结构中不饱和健的增加（尤其是出现苯环），极性基团的增加，都使极性增加，展开剂极性也增大。这个范围内的物质很多，一般展开剂大百分数的溶剂可以从环己烷—〉甲苯—〉二甲苯—〉苯—〉氯仿的顺序，按照极性要求选择。这里注意，异丙醇、正丁醇极性指数也比较小，在这范围的化合物很少用，因为粘性大、展开慢，造成斑点扩散；另外，羟基的氢键作用力也有不利。调节Rf值的溶剂，从醋酸乙酯—〉甲醇—〉丙酮—〉乙醇。挥发性物质也有很多带羰基、羟基的，但从它的挥发性就可以明白，分子间作用力不强，另外，母核与石油醚、正构烷和苯的结构差异小，估计更容易脱离硅胶吸附，更快进入溶剂中，而不需要通过提高展开剂的极性。 皂苷类。人参皂苷：氯仿－甲醇－水 (65:35:10)10℃以下放置的下层溶液或正
色谱试题及答案
色谱试题 一.选择题: 1. 在液相色谱中,梯度洗脱用于分离（ 4 ） (1) 几何异构体(2) 沸点相近,官能团相同的试样 分配比变化范围宽的试样沸点相差大的试样(4) (3) ） 1 2. 在色谱分析中通常可通过下列何种方式来提高理论塔板数（ (1) 加长色谱柱(2) 流速加快(3) 增大色谱柱的直径(4) 进样量增加 3. 一般气相色谱法适用于（ 4 ） (1) 任何气体的测定 (2) 任何有机和无机化合物的分离、测定 (3) 无腐蚀性气体与在汽化温度下可以汽化的液体的分离与测定 (4) 任何无腐蚀性气体与易挥发的液体、固体的分离与鉴定 4. 对于一对较难分离的组分现分离不理想,为了提高它们的分离效率,最好采用的措施为 （ 2 ） (1) 改变载气速度(2) 改变固定液 (3) 改变担体(4) 改变载气性质 5. 为测定某组分的保留指数,气相色谱法一般采用的基准物是（ 3 ） (1) 苯(2) 正庚烷(3) 正构烷烃(4) 正丁烷和丁二烯 6. 选出用气相色谱氢火焰离子化检测器时,与相对校正因子有关的因素是（ 4 ） (1) 固定液的极性(2) 载气的种类 (3) 载气的流速(4) 标准物的选用 7.欲使色谱峰宽减小,可以采取（2, 3 ） (1) 降低柱温(2) 减少固定液含量 (3) 增加柱长(4) 增加载体粒度 8.在用低固定液含量色谱柱的情况下,为了使柱效能提高,可选用（ 4 ） (1) 提高柱温(2) 增加固定液含量 (3) 增大载体颗粒直径(4) 增加柱长 9.在柱温一定时,要使相对保留值增加,可以采取（ 3 ） (2) 最佳线速(1) 更细的载体增加柱长(3) 高选择性固定相(4) ）1 ,可以采取（要使分配比增加10.在气相色谱分析中, 减小流动相速度(2) (1) 增加柱长 增加柱温(4) (3) 降低柱温 2 )涉及色谱过程热力学和动力学两方面的因素是11. ( 峰面积(3) 理论塔板数(4) (1) 保留值(2) 分离度) 1 12. 在色谱流出曲线上,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的( (1) 分配比(2) 分配系数(3) 扩散速度(4) 理论塔板数 1 13. 气液色谱中,保留值实际上反映下列( 3 )物质分子间相互作用力 (2) 载气和固定液组分和载气(1) (4) 组分和载气、固定液(3) 组分和固定液 ) 2 14.在以下因素中,不属动力学因素的是( (4) 载体粒度扩散速度(2) 分配系数(3) (1) 液膜厚度 )1 在高流速情况下,影响柱效的因素是( 15.根据范第姆特方程式, (4) 柱弯曲因子(3) 涡
薄层色谱法操作规程
1.目的 建立薄层色谱法检测操作规程。 2.适用范围 本规程适用于薄层色谱法。 3.编制依据 《药品生产质量管理规范（1998年修订）》国家药品监督管理局（1999） 4.责任 4.1 QC质检员对本规程的实施负责。 4.2 QC主管对本规程的有效执行承担监督检查责任。 5.正文 5.1简述 ，经展开、检视所得的色谱图，与适宜的对照物按同法所行的色谱图作对比，用以进行药品的鉴别或杂质检查的方法。 5.2仪器与材料 除另有规定外,玻板要求光滑、平整、洗净后不附珠，晾干。最常用的固定相有硅胶G、 硅胶GF 254、硅胶H和硅胶HF 254 ，其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤 维素、微晶纤维素F 254 等。其颗粒大小，一般要求直径为5～40μm。 薄层涂布，一般可分无黏合剂和含黏合剂两种；前者系将固定相直接涂布于玻板上， 后者系在固定相中加入一定量黏合剂，一般常用10%～15%煅石膏（CaSO 4·2H 2 O在140℃ 加热4小时），混匀后加水适量使用，或用0.2%～0.5%羧甲基纤维素钠水溶液（取羧甲基纤维素适量，加水适量，加热煮沸至完全溶解）适量，调成糊状，均匀涂布于玻板上。使用涂布器应能使固定相在玻板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。 分普通薄层板和高效薄层板，如硅胶薄层板、硅胶GF 254 薄层板、聚酰胺薄膜和铝基片薄层板等。 有手动、半自动或自动点样器，一般采用微量注射器或定量毛细管。 应使用适合薄层板大小的专用薄层色谱展开缸，并有严密的盖子，底部应平整光滑，或有双槽。 按各品种项下规定。可采用喷雾显色、浸渍显色或置碘蒸气中显色，检查斑点。 喷雾显色可使用玻璃喷雾瓶或专用喷雾器，要求用压缩气体使显色剂呈均匀细雾状喷出；浸渍显色可使用专用玻璃器皿或适宜的玻璃缸代替；碘汽熏碘显色可用双槽玻璃缸
色谱分析试题知识讲解
色谱分析试题 一、填空题 1、在色谱法的分类中，按两相状态分类，可分为气相色谱和液相色谱。 2、分离度是一个反映总分离效能的指标，其计算公式为R=2×（T R2-T R1）/ （W2+W1），其值≥ 1 时，相邻两峰基本上分开了。 3、一台完整的气相色谱仪，是由分析单元、显示记录单元和数据处理单元 组成的。 4、固定液是涂在担体表面上起分离作用的一种液体。 5、不被固定相滞留的组分，从进样到峰极大值时所需的时间称为死时间。 6、色谱检测器根据信号记录方式的不同，可分为微分型和积分型两种。 7、热导池的热敏元件选用电阻值大，电阻温度系数高的金属或热敏电阻。 8、对汽化室的要求是热容量大，死体积小，无催化作用。 9、要求固定液的化学稳定性好，是指固定液必须不能与载体、载气及被测 组份发生化学反应。 10、在固定液的分类中，按极性分可以分为六级，其中非极性以–1 表示， 弱极性以+1 +2 表示。 11、在进行微量分析时，假如载气不纯，则在谱图上有可能会出现反峰。 12、处理载体的目的主要是为了改善峰形。 13、红色载体和白色载体均属于硅藻土型载体。 14、在气相色谱的分离过程中，组分与固定液分子之间的作用力起着特殊 的作用。 二、选择题 1、气液色谱的分离主要是根据各组分在固定液上的（1 ）不同。 （1）溶解度；（2）吸附能力；（3）热导系数。 2、热导检测器的热丝温度与池体温度的差值与热导池灵敏度之间的关系为 （ 2 ）。 （1）差值大，灵敏度低；（2）差值大，灵敏度大；（3）基本上没有关系。 3、检测器的温度必须保证样品不出现（2 ）。 （1）升华；（2）冷凝；（3）汽化。 4、气相色谱分析中，对载气的净化要求是根据（4 ）而决定的。 （1）检测器类型；（2）固定相性质；（3）分析要求；（4）以上三项都是。 5、选择固定相的基本原则是（1 ）原则。 （1）相似相溶；（2）极性相同；（3）官能团相同。 6、能产生二倍信号的物质量叫（3 ）。 （1）灵敏度；（2）响应值；（3）最小检测量。 7、定量分析法中，（3 ）法要求操作条件要严格稳定。 （1）内标；（2）面积归一；（3）外标；（4）内标与外标。 8、角鲨烷和液体石腊都属于（3 ）型固定液。 （1）强极性；（2）中等极性；（3）非极性。 9、在分析操作中，发现两相邻峰的分离情况变坏，则首先应考虑检查的是（1 ）。
高效液相色谱法测定手册
高效液相色谱法测定手册 一目的：制定高效液相色谱法，规范高效液相色谱法的测定操作。 二适用范围：适用于高效液相色谱法的测定。 三责任者：品控部。 四正文 1 简述 高效液相色谱法是一种现代液体色谱法，其基本方法是将具一定极性的单一溶剂或不同比例的混合溶液，作为流动相，用泵将流动相注入装有填充剂的色谱柱，注入的供试品被流动相带入柱内进行分离后，各成分先后进入检测器，用记录仪或数据处理装置记录色谱图或进行数据处理，得到测定结果。由于应用了各种特性的微粒填料和加压的液体流动相，本法具有分离性能高，分析速度快的特点。 高效液相色谱法适用于能在特定填充剂的色谱柱上进行分离的药品的分析测定，特别是多组分药品的测定、杂质检查和大分子物质的测定。有的药品需在色谱分离前或后经过衍生化反应方能进行分离或检测。常用的色谱柱填充剂有：硅胶，用于正相色谱；化学键合固定相，根据键合的基团不同可用于反相或正相色谱，其中最常用的是十八烷基硅烷（又称ODS）键合硅胶，可用于反相色谱或离子对色谱；离子交换填料，用于离子交换色谱；具一定孔径的大孔填料，用于排阻色谱。 高效液相色谱仪基本由泵，进样器，色谱柱，检测器和色谱数据处理系统组成。检测器最常用的为可变波长紫外可见光检测器，其他检测器有如示差折光检测器和蒸发光散射检测器等。色谱信息的收集和处理常用积分仪或数据工作站进行。梯度洗脱，可用两台泵或单台泵加比例阀进行程控实现。 2 高效液相色谱仪的使用要求 2.1 按国家技术监督局国家计量检定规程汇编中“实验室液相色谱仪检定规程（JJG705—90）”的规定作定期检定，应符合规定。 2.2 仪器各部件应能正常工作，管路为无死体积连结，流路中无堵塞或漏液，在设定的检测器灵敏度条件下，色谱基线噪音和漂移应能满足分析要求。 2.3 具体仪器在使用前应详细参阅各操作说明书。
气相色谱法测定苯系物..
093858 张亚辉 气相色谱法测定苯系物 一. 实验目的 1、掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量的方法和特点； 2、熟悉气相色谱仪的使用，掌握微量注射器进样技术。 二. 实验仪器与试剂 1. GC-2000型气相色谱仪，4台 2. 医用注射器，1支 3. 苯、甲苯、二甲苯混合物 三．实验原理 气相色谱法是以气体（载气）作为流动相的柱色谱分离技术，它主要是利用物质的极性或吸附性质的差异来实现混合物的分离，它分析的对象是气体和可挥发的物质。 顶空气相色谱法是通过测定样品上方气体成分来测定该组分在样品中的含量，常用于分析聚合物中的残留溶剂或单体、废水中的挥发性有机物、食品的气味性物质等等，其理论依据是在一定条件下气相和液相（固相）之间存在着分配平衡。顶空气相色谱分析过程包括三个过程：取样，进样，分析。根据取样方式的不同，可以把顶空气相色谱分为静态顶空气相色谱和动态顶空气相色谱。本实验采用静态顶空气相色谱法。 色谱定量分析，常用的方法有峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法。本实验采用归一化法。归一化法要求所有组分均出峰，同时还要有所有组分的标准样品才能定量，公式如下： （1） 式中x i 代表待测样品中组分i 的含量，Ai 代表组分i 的峰面积，fi 代表组分i 的校正因子。 因为所测样品为同系物，我们可以简单地认为各组分校正因子相同，则（1）式可化简为 %100??= ∑i i i i i A f A f x % 100?=∑i i i A A x
载气携带被分析的气态混合物通过色谱柱时,各组分在气液两相间反复分配，由于各组分的K值不同，先后流出色谱柱得到分离。 气相色谱的结构如下所述： （1）气路系统(Carrier gas supply) 气路系统：获得纯净、流速稳定的载气。包括压力计、流量计及气体净化装置。 载气：要求化学惰性，不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。 净化器：多为分子筛和活性碳管的串联，可除去水、氧气以及其它杂质。（2）进样系统：进样器+气化室 液体进样器：不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL；新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。 气体进样器：推拉式、旋转式（六通阀）。 气化室：将液体试样瞬间气化的装置。无催化作用。 （3）柱分离系统 填充柱：内径2~4 mm，长1~3m，内填固定相； 毛细管柱：内径0.1~0.5mm，长达几十至100m，涂壁固定液毛细管柱因渗透性好、传质快，因而分离效率高(n可106)、分析速度快、样品用量小。 柱温：是影响分离的最重要的因素。（选择柱温主要是考虑样品待测物沸点和对分离的要求。）柱温通常要等于或略低于样品的平均沸点(分析时间20-30min)；对宽沸程的样品，应使用程序升温方法。 （4）检测系统 检测器是气相色谱仪的关键部件。实际应用中，通常采用热导检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)等，本实验选用热导检测器的结构，主要根据不同的气体有不同的热导系数，对待侧物进行检测。热导检测器包括：池体（一般用不锈钢制成）；热敏元件：电阻率高、电阻温度系数大、且价廉易加工的钨丝制成；参考臂：仅允许纯载气通过，通常连接在进样装置之前；测量臂：需要携带被分离组分的载气流过，则连接在紧靠近分离柱出口处。四、实验条件 色谱柱：长2m，102白色担体60～80目，涂渍角鲨烷或PEG为固定液，液担比为5﹕100 柱温：80，气化室温度：100，检测器温度120，载气：氢气 五、实验内容 （1）配制苯、甲苯、二甲苯标准混合液（各取1,5,5）取1μL，测谱图，归一