气相色谱法在食品检测中应用

浅析气相色谱法在食品检测中的应用

摘要：近些年的食品行业出现了各种各样的问题，引起了国家的高度重视。为此，国家在严格监督生产企业的生产过程的同时，还加大了食品检测的力度。

但是随着市场经济的思想冲击，很多食品企业采用了一些不应该加入的添加剂等辅料。加之现在生产食品的原料中，有极个别的残留一些农药等有毒物质。如果采用过去普通的检测方法，是很难检测出问题。为此，就引用了气相色谱法这类先进的检测方法，确保食品的卫生和完全。

关键词：气相色谱法食品检测应用

1.前言

近些年的食品屡屡出问题，国家三申五令加强食品监督和质检。严格要求食品的生产和销售，不合符标准的一律停产整顿。

而食品中存在的主要问题在于原料中的残留农药，食品添加剂带来的质量问题，还有就是其他外界带来的细菌导致质量问题。随着人们的生活水平的提高，对食品的要求也越来越严格，特别是在安全方面。对于食品安全，这个不是哪一个国家的事情，而是全世界共同的大事。

对食品的质量和安全有了高要求，对于质量检测的要求也看相应提高。为此，气相色谱检测法出现了，为食品的检测带来了新篇章。

2.气相色谱法的工作原理

气相色谱系统是在管柱内的吸附剂或惰性固体上，将食品样品进

气相色谱法基本原理及其应用

安徽建筑大学 现代水分析技术论文 专业：xx级市政工程 学生姓名：xxx 学号：xxx 课题：气相色谱法基本原理及其应用指导教师:xxx xx年xx月xx日

气相色谱法基本原理及其应用 xx （安徽建筑工业学院环境与能源工程学院，合肥，230601） 摘要：气相色谱法是分离混合物中各组分的一种有效的手段，其中气相色谱仪是20世纪50年代末在多数科学家的共同努力下诞生的。本文针对气相色谱法的起源与发展历程、工作原理与特点、在环境水污染物分析领域的应用进行了详细的概述，并列举了饮用水中挥发性有机物的气相色谱检测方法，同时提出了该方法新的发展前景。它的发展已在环境监测、水污染控制领中得到了广泛的应用。 关键词：气相色谱法；发展历程；工作原理；水污染物分析 1.气相色谱法的起源与发展历程 （1）气相色谱法的起源 色谱的发现首先认识到这种分离现象和分离方法大有可为的是俄国的植物学家Tswett。Tswett于1903年在波兰华沙大学研究植物叶子的组成时,将叶绿素的石油醚抽提液倒入装有碳酸钙吸附剂的玻璃管上端，然后用石油醚进行淋洗，结果不同色素按吸附顺序在管内形成一条不同颜色的环带,就像光谱一样。1906年,Tswett在德国植物学杂志上发表的一篇论文中首次把这些彩色环带命名为“色谱图”，玻璃管称为“色谱柱”，碳酸钙称为“固定相”，石油醚称为“流动相”。Tswett开创的方法叫做“液-固色谱法”[1-2],这就是色谱法的起源。 1941年，英国科学家Martin和Synge在研究液-液分配色谱时，预言可以使用气体作流动相，即气-夜色谱法。他们在1941年发表的论文中写到“流动相不一定是液体,也可以是蒸气，如以永久性气体带动挥发性混合物,在色谱柱中通过装有浸透不挥发性溶剂的固体时，可以得到很好的分离”[3]。1950年,Martin和James使用硅藻土助滤剂做载体,硅油为固定相，用气体流动相对脂肪酸进行精细分离,这就是气^液分配色谱的起源。后来，他们在1952年的Biochemical Journal上又连续发表了3篇论文[4-6],叙述了用气相色谱分离低碳数脂肪酸、挥发性胺和吡啶类同系物的方法,这标志着气相色谱法正式进入历史舞台。当时在石油化工的分析中，正当传统的分析方法无能为力时,气相色谱法就像及时雨一样,成为化学分析的得力助手。从此,科学家对气相色谱法的研究逐步展开。 （2）气相色谱法的发展 在历史上,气相色谱法的发展总是和气相色谱仪器的发展密不可分。每一种气相色谱新技术的出现,往往都伴随着气相色谱仪器的改进。因此，了解气相色谱法的发展历史可以从气相色谱仪的发展入手。历史上最早的气相色谱仪1947年由捷克色谱学家Jaroslav Janak发明的。该仪器以C为流动相、杜马测氮管为检测器测定分离开的气体体积。在样品和CA 进入测氮管之前,通过KOH溶液吸收掉CA,按时间记录气体体积的增量。这台仪器虽然简陋,但对当时的气相色谱研究起到了巨大的推动作用。Jaroslav Janak发明的气相色谱仪也有一些明显的不足：它只能测室温下为气体的样品, 样品中的CA不能被测定，而且没有实现自动化。20世纪50年代末,它逐渐被更先进的气相色谱仪所取代。W55年,第一台商品化气相色谱仪诞生,标志着气相色谱仪的发展进入了崭新的时代。 现代气相色谱仪主要由5个系统组成,即气路系统、进样系统、分离系统、温度控制系统与检测记录系统。气路系统与温控系统自气相色谱诞生以来很少有突破性的进展。气路系统主要朝自动化方向发展,20世纪90年代出现了采用电子压力传感器和电子流量控制器，通过计算机实现压力和流量自动控制的电子程序压力流量控制系统,这是气路系统的一大进步[7]。温控系统则基本朝着精细、快速、自动化方向发展。相比之下,进样系统、分离系统与检测记录系统是气相色谱仪的核心组成系统，它们的每一次变革和进步都推动着气相色谱的

气相色谱在环境分析中的应用(精)

气相色谱法在环境分析中的应用 摘要：气相色谱法是一种很常见的环境分析检测方法，我们也经常将它应用在水、大气、固废等环境检测中。我们以检测非甲烷烃为例来进行探究和学习，（非甲烷烃是一种对人体健康有害的气体）因此我们利用带有双柱双氢火焰离子化检测器的气相色谱仪（岛津GC2014型）和自己所学的知识来对此进行气相色谱检测。并且通过这次检测来了解和复习流动相、检测器、色谱柱以及温度等色谱条件是如何选择以及定性、定量分析方法。 关键词：非甲烷总烃；气相色谱法；定性、定量分析； 1．非甲烷总烃 非甲烷烃(NMHC通常是指除甲烷以外的所有可挥发的碳氢化合物(其中主要是C2～C8，又称非甲烷总烃。主要包括烷烃、烯烃、芳香烃和含氧烃等组分。大气中的非甲烷总烃超过一定浓度，除直接对人体健康有害外，在一定条件下经日光照射还能产生光化学烟雾，对环境和人类造成危害[1]。 监测环境空气和工业废气中的NMHC有许多方法，但目前多数国家采用气相色谱法。由于直接测定NMHC所用仪器价格昂贵，因此我们采用双柱双氢火焰离子化检测器气相色谱法分别测出总烃和甲烷的含量，两者之差为NMHC的含量。在规定的条件下所测得的NMHC是于气相色谱氢火焰离子化检测器有明显响应的除甲烷外碳氢化合物总量，以碳计[2]。 目前我国基本采用气相色谱法测定非甲烷总烃, 按进样的不同有活性炭吸附一热解吸法及针筒采样一手动进样法，采用活性炭吸附一热解吸法[3]易受到活性炭吸附效率的影响，而针筒采样——手动进样法[4]则重复性较差、易熄火。而我们采用气袋采样—气体自动进样器进样分析气体中非甲烷总烃，而这样也最令人满意。此方法操作简单、重复性好、效率高、干扰少，且可用于其他挥发性有机物，如苯系物等的测定。 2．利用气相色谱法检测非甲烷总烃

气相色谱仪的及如何应用

气相色谱仪的简介及如何应用 气相色谱仪 气相色谱法适用于分析具有一定蒸气压且热稳定性好的组分，对气体试样和受热易挥发的有机物可直接进行分析，而对500℃以下不易挥发或受热易分解的物质部分可采用衍生化法或裂解法。 一、仪器的组成 气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。 二、对仪器的基本要求 1．对仪器的一般要求 (1)载气源气体氦、氮和氢可用作气相色谱法的流动相，可根据供试品的性质和检测器种类选择载气，除另有规定外，常用载气为氮气。 (2)进样部分进样方式一般可采用溶液直接进样或顶空进样。采用溶液直接进样时，进样口温度应高于柱温30～50℃。顶空进样适用于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定。 (3)色谱柱根据需要选择。新填充柱和毛细管柱在使用前需老化以除去残留溶剂及低分子量的聚合物，色谱柱如长期未用，使用前应老化处理，使基线稳定。 (4)柱温箱柱温箱温度的波动会影响色谱分析结果的重现性，因此柱温箱控温精度应在±1℃，且温度波动小于每小时0.1℃。 (5)检测器适合气相色谱法的检测器有火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)、氮磷检测器(NPD)、火焰光度检测器(FPD)、电子捕获检测器(ECD)、质谱检测器(MS)等。火焰离子化检测器对碳氢化合物响应良好，适合检测大多数的药物；氮磷检测器对含氮、磷元素的化合物灵敏度高；火焰光度检测器对含磷、硫元素的化合物灵敏度高；电子捕获检测器适于含卤素的化合物；质谱检测器还能给出供试品某个成分相应的结构信息，可用于结构确证。除另有规定外，火焰离子化检测器一般用氢气作为燃气，空气作为助燃气。在使用火焰离子化检测器时，检测器温度一般应高于柱温，并不得低于150℃，以免水汽凝结，通常为250～350℃。 (6)数据处理系统目前多用计算机工作站。 药典规定，各品种项下规定的色谱条件，除载气、检测器、固定液品种及特殊指定的色谱柱材料不得改变外，其余如色谱柱内径、长度、载体牌号、粒度、固定液涂布浓度、载气流速、柱温、进样量、检测器的灵敏度等，均可适当改变，以适应具体品种并符合系统适用性试验

气相色谱法的应用

气相色谱法的应用 气相色谱法在石油工业中的应用 ⑴石油气的分析石油气（C1~C4）的成分分析，目前都采用气相色谱法。以25%丁酮酸乙酯为固定液，6201担体，柱长12.15m，内径4mm,柱温12℃,氢为载气，流速25ml/nin，热导池电桥电流120~150mA, C1~C4各组分得较好的分离见图10。图10 石油在丁酮酸乙酯柱上的分离1-空气；2-乙烷；3-乙烯；4-二氧化碳；5-丙烷；6-丙烯；7-异丁烷8-乙炔；9-正丁烷；10-正丁烯；11-异丁烯12- 反丁烯-2,3;13- 顺丁烯-2,4;14-丁二烯北京化工研究院近期研究出用多孔氧化铝微球色谱固定相，对C1~C4烃分离很好，柱长2m,内径2mm，内填充0.3%阿皮松L，改性?-Al2O3，微球120~130目；柱温85℃,氮为载气，流速15ml/min，氢火焰离子化检测器。分离谱见图11. 此外吉林化学工业公司研究院还研制了石墨化炭黑和改性石墨化炭黑色谱固定相分离C1~C4烃。⑵石油馏的的分析气相色谱法分析石油馏分的效能与分析速度是精密分馏等化学方法所不能比拟的。如一根60m长、内径0.17mm的弹性石英毛细管柱，内涂OV-101,在程序升温条件下（柱温40~90℃）进样0.6?1,分流比150:1，分析了65~165℃大港直馏气油。用一根30m长、内径0.25mm 毛细管柱，涂PEG1500,柱温80℃,汽化100℃,氮为载气，分流比100:1,汽油中微量芳香烃得到很好的分离（见图12）。图11 低级烃类的气相色谱分离图1-CH4；2-C2H6；3-C2 H4；4-C3 H8；5-C2 H2；6-C8 H6；7-iC4 H10;8-nC4 H10；9-丙二烯；10-丁烯-1；11-iC5 H12 12--i C4 H6;13- 反丁烯-2;14- 顺丁烯-2;15-丁二烯16-丙炔图12汽微量芳烃的油中色谱分离1-苯；2-甲苯；3-乙苯；4-对二甲苯；5-一间二甲苯； 6-邻二甲苯 气相色谱法在环境科学中的应用 我国在环境科学研究、监督检测中，广泛使用气相色谱法测定大气和水中痕量胡害物质。 ⑴大气中微量-氧化碳的分析 汽车尾气中含有一氧化碳，工业锅炉和家用煤炉燃烧不完全放出一氧化碳，都污染环境。大气中痕量一氧化碳常用转化法没定。国产SP-2307色谱仪具有转化装置，使CO转化为CH4。CO+3H2Ni催化/380℃→CH4+H2O 色谱柱固定相可用5A筛分子，GDX-104,Porpak Q等，以分子筛为例，13X或5A分子筛60~80目（先经500~550℃活化2小时）以氢气载气, 57ml/nin;氢焰检测器；空气400ml/min;尾吹氮气80ml/min。柱长2m，内径2mm,柱温36℃,检测室130℃，转化炉380v;进样量1mm。可测大气中ppm级一氧化碳。

水泥物理性能检验方法

水泥物理性能检验方法 1、目的 根据国家标准检验水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性是否符合国家的标准要求。 2、检验范围 a)通用硅酸盐水泥； 3、引用国家标准 a)GBl75-2007 通用硅酸盐水泥 b)GB/Tl346-2011水泥标准稠度用水量、凝洁时间、安定性检验方法 c) GB/T1345-2005水泥细度检验方法 d) GB/T8074-2008比表面积测定方法 4、仪器设备 a)、标准稠度与凝结时间测定仪。 b)，水泥净浆搅拌机(NJ-160) c)沸煮箱(FZ-3lA) d)雷氏夹 e)量筒(50ml,100m1) f)天平(DJ-10002 0.01g/1000g) g) 负压筛析仪(FSY-150G) 通用作业指导书文件代号HBYS/QC01— 2012

第2页共15页 主题：水泥物理性能检验方 法版次/修改1/0 发布日期：2012年2月18日 h) 所用仪器设备应保证经过相关部门的检定，且应检定合格达到相应的精度，并在有效期内使用。 5、人员和实验条件 检验人员应是通过省级或省级以上部门培训合格且取得相应上岗证书的技术人员，应了解本站的《质量手册》及相关程序文件的质量要求，能熟练操作检验仪器设备并能处理一般例外情况的发生。试验室的温度（20±2）℃相对温度大于50％；水泥试样，拌和水、仪器和用具温度应与试验一致；湿气养护箱温度为20℃±1℃，相 对湿度不低于90％。 6、样品 试验前应按照程序文件《样品收发管理制度》检查试验样品的来源、性质、规格等技术指标和处置程序是否符合国家的要求。若 不符合应退回样品登记室，联系委托方重新取样，若符合进入检验环节。 7、标准稠度用水量的测定：(标准法)GB/Tl346-2011 7.1标准稠度用水量用符合JC/T727按修改后维卡仪标尺刻度进行测定，此时仪器试棒下端应为空心试锥，装净浆

第四章食品的物理检测法

第四章食品的物理检测法 （第7次课2学时） 一、授课题目 第四章食品的物理检测法 第一节概述 第二节物理检测的几种方法 二、教学目的和要求 学习本次内容，要求学生了解物理检测法的意义，掌握相对密度法、折光法的基本原理、方法及具体应用。 三、教学重点和难点 重点： 1. 相对密度？测定方法有哪些？测定意义？ 2. 折光法测定原理，仪器，方法。 难点： 折光法测定原理 四、主要参考资料 1、穆华荣、于淑萍主编，食品分析.北京：化学工业出版社，2004 2、周光理主编，食品分析与检验技术，北京：化学工业出版社，2006 3、杨月欣主编，实用食物营养成分分心手册（第二版），北京：中国轻工业出版社，2007

4、曲祖乙、刘靖主编，食品分析与检验.北京：中国环境科学出版社，2006 五、教学过程 1、学时分配：2学时 2、辅导手段：自习辅导、习题辅导 3、教学办法：课堂讨论、讲授 4、板书设计: 5、教学内容 第四章食品的物理检测法 第一节概述 根据食品的物理常数与食品的组成及含量之间的关系进行检测的方法称为物理检验法。物理检验法是食品分析及食品工业生产中常用的检测方法。 第二节物理检测的几种方法

一、相对密度法 1、定义 （1）密度 ρ——物质在一定温度下，单位 体积的质量。［g/cm 3 ］ （2）相对密度 d ——某一温度下物质的质量与同体积某一温度下水的质量之比。 密度与相对密度的关系 记作 ，无因次量；常用 、 表示。 3、 测定相对密度的意义： （1）正常的液态食品，其相对密度都在一定的范围内。 例如： 全脂牛奶为 1.028～1.032 植物油（压榨法）为0.9090～0.9295 当由于掺杂、变质等原因引起其组织成分发生异常变化时，均可导致其 相对密度发生变化。但是，即使液态食品的相对密度在正常范围内，也不能确保食品无质量问题，必须配合其他理化分析，才能保证食品的质量。 （2）测定出液态食品的相对密度以后，通过查表可求出其固形物的含量。 （补充：在食品分析中，常常需要测定产品的比重，如酱油等产品，有些原料也要测定比重，又如，乳品厂在原料验收时要测牛奶的比重。通过比重的测定，了解产品及原料质量如何。比重是物质的一种物理指标，根据比重大小可以帮助我们了解食品品质的纯度、搀假情况；还比如牛奶比重的测定，可检出牛奶是否脱脂、是否掺水等；还有油脂的比重测定，了解油脂是否酸败，因为油脂酸败后比重比没有酸败的高。对于番茄制品等，在一些罐头手册上以制成比重与固形物关系表，根据比重即可查出固形物的含量。 何谓比重，比重是指在某一温度下某物质与同容积在某一温度下蒸馏水重量之比。 现在我国标准规定比重为物质在20℃时的重量与同体积20℃或4℃水的重量之比。 12t d t 温度下物质的密度温度下同体积水的密度 1 2 t t d 20 4d 2020d

气相色谱法在分析中的应用(精)

－科苑论谈 气相色谱法在分析中的应用 王颖石 （黑化集团有限公司，黑龙江齐齐哈尔１６１０４１） 摘要：简述气相色谱法近年来的发展及在分析中所起到的重要作用，详细阐述气相色谱法的工作原理、方法特点、操作流程及气相色谱曲线的特点。 关键词：气相色谱；色谱柱；色谱峰；载气 前言：气相色谱法是近五十年来迅速发展起来的一种新型分离，分析技术，在石油炼制、基本有机原料、高分子、医药、原子能、冶金工业中得到了广泛的应用。对保证工业生产的正常进行和提高产品质量起到了重要的作用。在许多生产部门，气相色谱分析法逐步代替了化学分析法。当前随着我国石油化学工业的迅速发展，气相色谱法在石油、化工生产中已成为中间控制分析中的一种不可缺少的分析方法了。 近年来电子计算机和专用的微型电子计算机已和气相色谱仪联用，可自动对分析结果进行数据处理，对于提高分析速度、改善分析结果的准确性及实现生产过程高自动化起到了重要的作用。现就气相色谱法的原理、特点及流程作以详细阐述。 １气相色谱法工作原理

气相色谱的工作原理是利用试样中各组份在色谱柱中的气相和固定液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载体带入色谱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次的分配（吸附－脱附或溶解－放出），由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，（即保留作用不同），各组份在色谱柱中的运行速度也就不同，经过一定柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱，进入检测器，产生的离子流经讯号放大后，在记录仪上就描绘各组份的曲线图，称为色谱峰。根据色谱峰的峰高或峰面积就可定量测定出样品中各级份的含量。 ２气相色谱法的主要特点 气相色谱法在应用中的主要特点是选择性高、分离效率高、灵敏度高、分析速度快。 ２．１选择性高 选择性高是指气相色谱法对性质极为接近的物质，具有很强的分离能力。如在石油化工生产中比较难解决的碳四烯烃异构体的分离；原子能工业中氢的三种同位素：氢、氘、氚的分离；医药和生物化学中结构复杂的旋光异构体的分离。现都可采用气相色谱法来解决。 ２．２分离效率高 分离效率高是指气相色谱法能分离分配系数很接近的组份一根１～２ｍ的色谱柱，柱效率可达几千块理论塔板数，因而对组成复杂的或难以分离的物质，经过色谱柱进行反复多次的分配平衡（或吸附平衡），最终均可达到分离的目的。 ２．３灵敏度高

食品检验方法

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本标准规定了食品卫生检验方法理化部分的编写和检验基本原则和要求。 本标准适用于食品卫生检验方法理化部分的编写和检验。 2 引用标准 GB 1.4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 GB 3102.8 物理化学和分子物理学的量和单位 3 检验方法的一般要求 3.1称取：系指用天平进行的称量操作，其精度要求用数值的有效数位表示，如“称取20.0g……”系指称量的精密度为±0.1g;“称取20.00g……”系指称量的精密度为±0.01g。 3.2 准确称取：系指用精密天平进行的称量操作，其精度为士0.0001g。 3.3 恒量：系指在规定的条件下，连续两次干燥或灼烧后称定的质量差异不超过规定的范围。 3.4 量取：系指用量筒或量杯取液体物质的操作，其精度要求用数值的有效数位表示。 3.5 吸取：系指用移液管、刻度吸量管取液体物质的操作。其精度要求用数值的有效数位表示。 3.6 空白试验 空白试验系指除不加样品外，采用完全相同的分析步骤、试剂和用量(滴定法中标准滴定液的用量除外)，进行平行操作所得的结果。用于扣除样品中试剂本底和计算检验方法的检出限。 4 检验方法的选择 4.1 标准方法如有两个以上检验方法时，可根据所具备的条件选择使用，以第一法为仲裁方法。 4.2 标准方法中根据适用范围设几个并列方法时，要依据适用范围选择适宜的方法。 5 试剂的要求及其溶液浓度的基本表示方法 5.1 检验方法中所使用的水，未注明其他要求时，系指蒸馏水或去离子水。未指明溶液用何种溶剂配制时，均指水溶液。 5.2 检验方法中未指明具体浓度的硫酸、硝酸、盐酸、氨水时，均指市售试剂规格的浓度(见附录C)。 5.3 液体的滴：系指蒸馏水自标准滴管流下的一滴的量，在20℃时20滴相当于1.0mL。 5.4 配制溶液的要求 5.4.1 配制溶液时所使用的试剂和溶剂的纯度应符合分析项目的要求。 5.4.2 一般试剂用硬质玻璃瓶存放，碱液和金属溶液用聚乙烯瓶存放，需避光试剂贮于棕色瓶中。 5.5 溶液浓度表示方法 5.5.1 标准滴定溶液浓度的表示(见附录B)。 5.5.2 几种固体试剂的混合质量份数或液体试剂的混合体积份数可表示为(1+1)、(4+2+1)等。 5.5.3 如果溶液的浓度是以质量比或体积比为基础给出，则可用下列方式分别表示为百分数：%(m/m)或%(V/V)。 5.5.4 溶液浓度以质量、容量单位表示，可表示为克每升或以其适当分倍数表示(g/L或mg/mL等)。 5.5.5 如果溶液由另一种特定溶液稀释配制，应按照下列惯例表示： “稀释V1→V2”表示，将体积为V1的特定溶液以某种方式稀释，最终混合物的总体积为V2;

物理检验法讲解

第 5 次课

4、计算 5、 注意事项 （1）水及样品必须装满密度瓶，瓶内不得有气泡。 （2）不得用手直接接触密度瓶球部，应带隔热手套取拿瓶颈或用工具夹取。 （3）水浴中的水必须清洁无油污 （4）天平室温度不得高于20℃ （二）密度计法 1、仪器类型 10分钟 配合图片 20分钟 d 20 20 102m m m m --= 普通密度计 附有温度计的糖锤度计 d 204 d 2020 = ×0.99823

锤度密度计 波美密度计 （1）普通密度计 刻度标准温度：20℃ 类型轻表刻度值小于1的（0.700~1.000）， 测量比水轻的液体 重表刻度值大于1的（1.000~2.000），测量比水重的液体

（2）锤度计 锤度计是专用于测定糖液浓度的密度计。 刻度方法：以20℃为标准温度，蔗糖溶液质量百分浓度为刻度，以符号oBx表示。 常用类型：0~6 oBx ，5~11 oBx ，10~16 oBx ，15~21 oBx等读数校正：若测定温度不在标准温度（20℃），应进行温度校正，校正方法如下： 当T ＞20℃刻度读数＋校正值 当T ＜20℃刻度读数－校正值 附有温度计的糖锤度计

锤度密度计 2、密度计测定方法 均匀待测样——量筒——水平读取液面与刻度相交处的刻度数 密度计 第二节折光法 折光法：通过测量物质的折光率对物质进行分析的方法 一、折射率的测定意义 二、常用折光仪 1、阿贝折光计 （1）测定数据 折射率 糖液浓度或可溶性固形物含量 （2）使用方法 用蒸馏水或标准玻璃块校正仪器→样品测定 （3）读数温度校正当T ＞20℃刻度读数＋校正值 当T ＜20℃刻度读数－校正值 第三节旋光法

气相色谱仪用途和案例分析

气相色谱仪用途和分析 一、气相色谱仪用途和应用领域主要有以下方面： 石油和石油化工分析：油气田勘探中的化学分析、原油分析、炼厂气分析、模拟蒸馏、油料分析、单质烃分析、含硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加剂分析、脂肪烃分析、芳烃分析。 环境分析：大气污染物分析、水分析、土壤分析、固体废弃物分析。 食品分析：农药残留分析、香精香料分析、添加剂分析、脂肪酸甲酯分析、食品包装材料分析。 药物和临床分析：雌三醇分析、儿茶酚胺代谢产物分析、尿中孕二醇和孕三醇分析、血浆中睾丸激素分析、血液中乙醇/麻醉剂及氨基酸衍生物分析。 农药残留物分析：有机氯农药残留分析、有机磷农药残留分析、杀虫剂残留分析、除草剂残留分析等。 精细化工分析：添加剂分析、催化剂分析、原材料分析、产品质量控制。 聚合物分析：单体分析、添加剂分析、共聚物组成分析、聚合物结构表征/聚合物中的杂质分析、热稳定性研究。 合成工业：方法研究、质量监控、过程分析。 二、分析实例： （一）天然气常量分析： 选用热导检测器，适用于城市燃气用天然气O2、N2、CH4、CO2、C2H6、C3H8、i-C40、n-C40、i-C50、n-C50等组分的常量分析。分析结果符合国标GB10410.2-89。 （二）人工煤气分析： 选用热导检测器、双阀多柱系统，自动或手动进样，适用于人工煤气中H2、O2、N2、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C3H6等主要成分的测定。分析结果符合国标GB10410.1-89。 （三）液化石油气分析①： 选用热导检测器、填充柱系统、阀自动或手动切换，并配有反吹系统，适用于炼油厂生产的液化石油气中C2-C4及总C5烃类组成的分析（不包括双烯烃和炔烃）。分析结果符合SH/T10230-92。 液化石油气分析②：

气相色谱法在环境监测中的应用

气相色谱法在环境监测中的应用 应用化学02 冷方方200941602038 摘要：气相色谱法是现代分析的主要手段之一。近年来，气相色谱的各个领 域都取得长足的进步和发展。本文介绍了气相色谱法在大气、室内气体、各种水体和其他类型污染物的应用，并阐述了气相色谱的发展趋势。 关键字：气相色谱法，联用技术，环境监测 1前言 色谱法是一种重要的分离分析方法，它是利用不同物质在两相中具有不同的分配系数(或吸附系数、渗透性)，当两相作相对运动时，这些物质在两相中进行多次反复分配而实现分离。在色谱技术中，流动相为气体的叫气相色谱，流动相为液体的叫液相色谱。 气相色谱法由于其具有分离效能高、分析速度快、选择性好等优点而被广泛应用于环境样品中的污染物分析、药品质量检验、天然产物成分分析、食品中农药残留量测定、工业产品质量监控等领域。 2气相色谱法现状 气相色谱法广泛用于纯物质中的杂质、环境污染物、食品中有害成分、药物有效成分、代谢物、刑事法医鉴定、石油化工生产中痕量物质等的分析。随着有毒有害有机污染物对空气、水、土壤及粮食、蔬菜的污染日益严重,有机污染物的监测已得到世界各国的重视。常用的CODCr和CODMn的监测方法不能检测出多环芳烃、苯系物、PCB等强致癌物的状况。GC,GC-MS,HPLC法是有机污染物监测的常用方法。尤其是GC法以其相对价格低廉,操作简便,易于推广利用而备受关注。目前,美国、日本和我国在有机污染物监测的方法中,GC法占了80%。 气相色谱分析法在环境水和废水分析中有着广泛的应用,特别是对水中复杂、痕量、多组分有机物分析,GC是强有力的成分分析工具,而MS是能给出最充分信息的结构分析器。二者的结合常常成为首选的分析方法。据报道少数发达国家已将GC/MS系统列为水中有机物的监测分析方法和标准分析方法,成为有力的鉴定工具。 全球性的多环芳烃污染一直为人们关注。多环芳烃主要产生于煤的加工转化工艺中,后随工业排放水进入环境。由于它具有生物诱变性和致癌性,深受各国的关注。复旦大学的陈正夫、陈思华介绍了利用色谱保留值结合质谱信息鉴定多环芳烃在焦化废水形态分布分析中的应用研究。将多环芳烃的Lee保留指数推广到环境监测中的应用条件和范围,探讨全过程跟踪式的焦化废水采样方式,分析方法切实、有效。

气相色谱仪用途和应用领域

气相色谱仪用途和应用领域 一、气相色谱仪用途和应用领域主要有以下方面： 、石油和石油化工分析： 油气田勘探中的化学分析、原油分析、炼厂气分析、模拟蒸馏、油料分析、单质烃分析、含硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加剂分析、脂肪烃分析、芳烃分析。 、环境分析： 大气污染物分析、水分析、土壤分析、固体废弃物分析。 、食品分析： 农药残留分析、香精香料分析、添加剂分析、脂肪酸甲酯分析、食品包装材料分析。 、药物和临床分析： 雌三醇分析、儿茶酚胺代谢产物分析、尿中孕二醇和孕三醇分析、血浆中睾丸激素分析、血液中乙醇/麻醉剂及氨基酸衍生物分析。 、农药残留物分析： 有机氯农药残留分析、有机磷农药残留分析、杀虫剂残留分析、除草剂残留分析等。 、精细化工分析： 添加剂分析、催化剂分析、原材料分析、产品质量控制。 、聚合物分析： 单体分析、添加剂分析、共聚物组成分析、聚合物结构表征/聚合物中的杂质分析、热稳定性研究。 、合成工业： 方法研究、质量监控、过程分析。 二、分析实例： （一）天然气常量分析： 选用热导检测器，适用于城市燃气用天然气O2、N2、CH4、CO2、C2H6、C3H8、i-C40、n-C40、i-C50、n-C50等组分的常量分析。分析结果符合国标GB10410.2-89。 （二）人工煤气分析： 选用热导检测器、双阀多柱系统，自动或手动进样，适用于人工煤气中H2、O2、N2、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C3H6等主要成分的测定。分析结果符合国标GB10410.1-89。 （三）液化石油气分析①： 选用热导检测器、填充柱系统、阀自动或手动切换，并配有反吹系统，适用于炼油厂生产的液化石油气中C2-C4及总C5烃类组成的分析（不包括双烯烃和炔烃）。分析结果符合SH/T10230-92。 液化石油气分析②： 选用热导检测器，填充柱系统、阀自动或手动切换，并配有反吹 系统，适用于液化石油气中C5以下气态烃类组分的分析（不包括炔烃）。分析结果符合GB10410.3-89。 （四）炼厂气分析： 选用热导和氢焰离子化检测器，填充柱和毛细管柱分离，通过多阀自动切换，

气相色谱法及其应用(精)

气相色谱法及其应用 指导教师：趙建军 主要内容 气相色谱法的基本理论气相色谱仪的构造及各部分功能 气相色谱分析方法及其应用

色谱法引论 X “色谱法" 名 称的由来 石油瞇（流动相） 色谱法 是利用混合物不同组分在固定相和流 动相中分配系数（或吸附系数.渗透 性等）的差异，使不同组分在作相对 运动的两相中进行反复分配，实现分 离的分析方法。 碳酸钙■ 個定相） 色 带 11^

X色谱法的分类 气相色谱(GC) 豊響动巴叫液相 色谱(LC) 物态可分为1“亠曲 + ,丄如7 超临界流体^色诸■ (SFC) 吸附色谱( 分配色谱 离子交换色谱 排阻色谱

第一部分：气相色谱基本理论 一、简介： 气相色谱法(GC)是英国生物化学家Martin A T P等人在研究液液分配色谱的基础上，于1952年创立的一种极有效的分离方法它可分析和分离复杂的多组分混合物。 目前由于使用了高效能的色谱柱，高灵敏度的检测器及微处理机，使得气相色谱法成为一种分析速度快.灵敏度高.应用范围广的分析方法。如气相色谱与质谱(GC-MS )联用、气相色谱与Fourier红外光谱(GC-FTIR)联用、气相色谱与原子发射光谱(GC -AES)联用等. 气相色谱法可分为气固色谱(GSC)和气液色谱(GLC) -GSC是用多孔性固体为固定相，分离的对象主要是一些永久性的气体和低沸点的化合物； ■ GLC的固定相是用高沸点的有机物涂渍在惰性载体上.由于可供选择的固定液种类多，故选择性较好，应用亦广泛。

气相色谱分离原理 当载气携带样品进入色谱柱时，基于不同纽分在两相间的溶解或吸附能力不同（分配系数不同）,当两相作相对运动时，试样中各组分就在两相中进行反复多次的分配，使得原来分配系数只有微小差异的各组分产生很大的分离效果，从而各组分彼此得以分离开来? ?sample Irit b detector signal

简述气相色谱仪的原理组成及应用

简述气象色谱仪的原理组成及应用 气相色谱分析于1952 年出现，经过50 年的发展已成为重要的近代分析手段之一，由于它具有分离效能高，分析速度快，定量结果准，易于自动化等特点；且当其与质谱，计算机结合进行色－质联用分析时，又能对复杂的多组分混合物进行定性和定量分析。首先我们对气象色谱仪进行探讨： 1 气象色谱流程与分离原理 气象色谱仪分离的原理：分离原理是气体流动相携带混合物流过色谱柱中的固定相，混合物与固定相发生作用，并在两相间分配。由于各组分在性质和结构上的差异，发生作用的大小、强弱也有差异，因此不同组分在固定相中滞留时间有长有短，从而按先后不同的次序从固定相中流出，从而达到各组分分离的目的。 气象色谱法的一般流程主要包括三部分：载气系统、色谱柱和检测器。可用流程方框图表示，如下图： 2 气象色谱仪的基本组成和核心部分 2.1气路控制系统 主要作用是为了保证进样系统、色谱柱系统和检测器的正常工作提供稳定的载气和有关检测器必须的燃气、助燃气以及辅助气体，气路控制系统的好坏将直接影响仪器的分离效率、灵敏度和稳定性，从而将直接影响定性定量的准确性。气路控制系统主要由开关阀、稳定阀、针型阀、压力表、电子流量计等部件组成。 2.3 色谱柱和柱箱 色谱柱的作用就是分离混合物样品中的有关组分。是色谱分析的关键部分，主要有填充柱和毛细柱两大类。色谱柱选用的正确与否，将直接影响分离的效率、稳定性和检测灵敏度。柱箱就是装接和容纳各种色谱柱的精密控温的炉箱，是色谱仪的重要组成部分之一，柱箱结构设计的合理与否，将直接影响整体性能。 2.4 检测器 检测器是气象色谱仪的心脏部分，它的功能就是把随载气流出色谱柱的各种组分进行非电量转换，将组分转变为电信号，便于记录测量的处理。检测器的性能直接影响整机仪器的性能，主要影响稳定性和灵敏度，检测器的性能也决定了该仪器的应用范围。一般色谱仪的检测器都有热导检测器和氢焰检测器： A 热导检测器的原理：气体具有热导作用，不同物质具有不同的热导系数，热导检测器就是根据不同物质热导系数的差别而设计的，它对有机、无机样品均匀响应，而不破坏样品，可用于常量分析。热导检测器是用热导

第四章食品的物理检测法

第四章食品的物理检测法 一、选择题 1．物质在某温度下的密度与物质在同一温度下对4℃水的相对密度的关系是（）。 （1）相等（2）数值上相同（3）可换算（4）无法确定 2．下列仪器属于物理法所用的仪器是（）。 （1）烘箱（2）酸度计（3）比重瓶（4）显微镜 3．（）适于测定粘度较高的样液,它基于落体原理而设计的。 （1）旋转粘度计（2）毛细管粘度计 （3）针状粘度计（4）滑球粘度计 4．分子结构中凡有不对称碳原子，能把偏振光的偏振面旋转一定角度的物质称为 ( )。 （1）光敏感物质（2）光化合物 （3）光学活性物质（4）旋光物质 5．光源的波长、测定温度、光学活性物质的种类、溶液的浓度及液层的厚度有关( )。 （1）光学活性物质性质、溶液温度（2）溶液浓度、液层厚度、测定温度 （3）光源波长、溶液颜色（4）溶液温度、光源特性、测定压力 6．下列说法正确的是（）。 （1）全脂牛乳相对密度为1.028—1.032（20/20℃） （2）不饱和脂肪酸的折射率比饱和脂肪酸的折射率小得多 （3）锤度计专用于测定糖液浓度，是以蔗糖溶液的密度百分含量为刻度，以°Bx 表示 （4）蜂蜡的折射率在1.4410～1.4430（25℃） 7．水色度的常用测定方法是（） （1）铂钴比色法（2）铂钴比色法和铬钴比色法 （3）铬钴比色法（4）铂铬比色法和铂钴比色法 8．关于密度计说法不正确的是（） （1）密度计法是最便捷适用的测定液体相对密度的方法，但准确度不如密度瓶法。 （2）密度计是根据阿基米德原理制成的，其种类很多，结构形式也基本相同。 （3）食品工业中常用的密度计按其标度的方法不同，分为普通密度计、锤度计、乳稠计、波美计和酒精计等。 （4）普通密度计是直接以25℃时的密度值为刻度，由几支刻度范围不同的密度计组成一套。 二、填空题 1．使用密度瓶测定液体食品的相对密度，所用的蒸馏水预先需煮沸30分钟，目的是。 2．用锤度计测定糖液的浓度，当测定的温度为22℃时，观察到的锤度值为19.50°BX，校正后的值应为。（22℃时，锤度计的校正值为0.12） 3．获得偏振光的最常用的方法是将自然光通过。 4．测定较粘稠的样品相对密度，因选用的密度瓶。 5．在16℃下测定牛乳的相对密度时，用20℃/4℃乳稠计读数为31度，校正后应该为度。（温度每变化1度，乳稠度变化0.2度） 6．常用的折光仪有和。 7．密度计的类型有：、、、。 8．毛细管粘度计法的特点是、和。 9．粘度有、、、之分。 10．水的色度有“”与“”之分。

气相色谱法在食品分析中的应用(精)

气相色谱法在食品分析中的应用 所在学院 专业班级学生姓名学号 指导教师 完成日期年月 1 文献综述 气相色谱法在食品分析中的应用 摘要：综述气相色谱法在食品分析中的应用，通过参考近20篇相关文献，本文阐述了气相色谱技术的原理和气相色谱技术在食品安全检测及监控中的实际应用, 对近年来气相色谱技术在食品检测方面的应用进行综述，主要包括农药残留分析，食品添加剂分析，兽药残留分析以及食品包装材料中挥发物分析，并对未来的应用进行了展望。 关键词: 气相色谱法；基本原理；食品安全检测；有害物质；添加剂 气相色谱法是一种很重要的，以气体为流动相，以液体或固体为固定相的，采用冲洗法的柱色谱分离技术。通过物质之间吸附和解吸附作用，能够实现对复杂样品组分的分离由于气相色谱技术具有技术成熟、易掌握、检测灵敏度高、分离效能高、选择性高、检出限低、样品用量少、方便快捷等特点和优势，可对卤素、硫、磷化物等进行分析，已被广泛应用于食品和酿酒发酵工业的安全检测中。为此，本文就主要谈谈气相色谱技术在食品安全检测中的应用，以供参考［1］。 1 气相色谱技术的基本原理 基本原理：混合物中各组份在一种流动相( 气体或液体的带动下，流经另一固定相( 固体或液体时，固定相对各组份的作用力不同( 溶解、解吸或吸附能力的不同，造成各组份在固定相中滞留时间产生差异，从而使混合物中各组份得以分

离。各组份分离后，随流动相逐一按次序进入一种叫做检测器的系统进行非电量转换，转换成与组份浓度成比例的电讯号→记录、绘图、计算［2］。 2 气相色谱技术在食品安全检测中的应用 目前, 气相色谱技术在食品安全检测方面的应用主要包括:蔬菜、水果及烟草中的农药残留分析; 畜禽、水产品中兽药残留及瘦肉精、三甲胺含量分析; 饮用水中的农药残留及挥发性有机物污染分析; 熏肉中的多环芳烃分析; 食品中添加剂种类与含量分析; 油炸食品中的丙烯酰胺分析; 白酒中的甲醇和杂醇油含量分析; 啤酒、葡萄酒和饮料的风味组分及质量控制分析; 食品包装袋中有害物质及含量的检测分析; 食用植物油中的脂肪酸组成分析等［3］。 2.1 农药和其他药物残留与污染检测分析 近年来，在蔬菜和水果中有机氯、有机磷农药残留和肉类、鱼类产品中的兽 药残留已被社会广泛关注。目前，可采用GC/ECD 气相色谱检测有机氯农药残留，如可利用GC/ECD 分析技术准确检测高丽人参中的有机氯农药残留；可采用 GC/NPD 气相色谱检测有机磷和有机氮农药残留；可采用GC/FPD 气相色谱检测有机磷和有机硫农药残留等。另外，胡彩虹等研究证明，采用GC/FID 气相色谱可检测出猪肉、鱼和虾中三甲胺的含量［4］。 2. 2 多环芳烃、添加剂及丙烯酰胺含量检测分析 多环芳烃( PAHs是一类重要的环境和食品污染物, 目前已知的2～7环PAHs 就有数百种, 其中很多种具有致突变性和致癌性。加工食品中以烟熏和烧烤食品中的PAHs 污染最为严重, 而我国烟熏食品风味独特, 为广大消费者所青睐, 分析检测烟熏类食品中PAHs 含量、了解我国烟熏类食品中PAHs 的污染程度并制定相应的卫生标准有着重要的食品安全意义。采用GC /MS技术可迅速检测与分析常见的20多种PAHs ,其中在熏肉制品中利用GC /MS技术已检出9种PAHs 污染［5］。

气相色谱仪的使用方法

气相色谱仪的使用方法 气相色谱仪的使用方法操作规程 一、开机前准备 1、根据实验要求，选择合适的色谱柱; 2、气路连接应正确无误，并打开载气检漏; 3、信号线接所对应的信号输入端口。 二、开机 1、打开所需载气气源开关，稳压阀调至0.3~0.5 mpa ，看柱 前压力表有压力显示，方可开主机电源，调节气体流量至实验要求; 2、在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度，被 测物各组分沸点范围较宽时，还需设定程序升温速率，确认无误后保存参数，开始升温; 3、打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门，氢气压力调至0.3~0.4mpa ， 空气压力调至0.3~0.5mpa ，在主机气体流量控制面板上调节气体流量至 实验要求; 当检测器温度大于100℃时，按《点火》按钮点火，并检查点 火是否成功，点火成功后，待基线走稳，即可进样; 三、关机 关闭fid 的氢气和空气气源，将柱温降至50℃以下，关闭主 机电源，关闭载气气源。关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀，待压力指针回零后，关闭稳压表开关，方可离开。 四、注意事项

1、气体钢瓶总压力表不得低于2mpa; 2、必须严格检漏; 3、严禁无载气气压时打开电源。 气相色谱的仪器保养1、仪器内部的吹扫、清洁气相色谱 仪停机后，打开仪器的侧面和后面面板，用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫，对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。吹扫完成后，对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗，对水溶性有机物可以先用水进行擦拭，对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理，对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁，如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意，在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。 2、电路板的维护和清洁气相色谱仪准备检修前，切断仪器电源，首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫，吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。操作过程中尽量戴手套操作，防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。 吹扫工作完成后，应仔细观察电路板的使用情况，看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象。对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭，电路板接口和插槽部分也要进行擦拭。 3、进样口的清洗在检修时，对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板，进样口的分流管线，epc 等部件分别进行清洗是十分必要的。 玻璃衬管和分流平板的清洗：从仪器中小心取出玻璃衬管，用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质，移取过程不要划伤衬管表面。

食品理化检验知识点

食品理化检验知识点 名词解释 1.水溶性灰分就是指总灰份中可溶于水的部分、 2.水不溶性灰分就是指总灰份中不溶于水的部分; 3.酸不溶性灰分就是指总灰份中不可溶于酸的部分。 4.食品的总酸度就是指食品中所有酸性成分的总量,它的大小可用碱滴定来测定; 5.有效酸度就是指被测液中H+ 的活度,其大小可用酸度计(即pH计)来测定; 6.挥发酸就是指食品中易挥发的有机酸,其大小可用蒸馏法分离,再借标准碱滴定来测 定; 7.牛乳总酸度就是指外表酸度与真实酸度之与,其大小可用标准碱滴定来测定。 8.粗脂肪就是经前处理而分散且干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂回流提取,使 样品中的脂肪进入溶剂中,回收溶剂后所得到的残留物,即为脂肪(或粗脂肪)。 9.还原糖就是所有的单糖与部分的双糖由于分子中含有未缩合羰基具有还原性故称为 还原糖。 10.总糖就是食品中还原糖分与蔗糖分的总量。还原糖与蔗糖分的总量俗称总糖量。 11.蛋白质系数就是一般蛋白质含氮量为16％,即一份氮素相当于6、25份蛋白质,此数 值(6、25)称为蛋白质系数。 12.密度就是指单位体积物质的质量。 13.相对密度(比重) 就是指物质的密度与参考物质的密度在规定条件下的比值。 14.食品理化检验学:就是研究与评定食品品质及其变化的一门技术性与实践性很强的应用 科学。 15.食品污染:就是指食物中原来含有或者加工时人为添加的生物性或化学性物质,其共同 特点就是对人体健康有急性或慢性危害。 16.干法灰化:就是用高温灼烧的方式破坏样品中有机物的方法,也称灼烧法。 17.湿法消化:利用强氧化剂加热消煮,破坏样品中有机物的方法。 18.样品采集:就就是从总体中抽取样品的过程;