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乙醚的制备实验报告

乙醚的制备实验报告
乙醚的制备实验报告

实验名称:乙醚的制备实验

一、 实验目的

1.原理和方法——在酸作用下醇分子间脱水制备

2.基本操作——①控制温度来控制反应方向进行;

②低沸点依然液体的蒸馏,洗涤分离等基本操作要点。

二、实验原理或主要反应式

1.酸作用下,醇分子间脱水成醚

本实验在浓硫酸作用下,乙醇发生分子间脱水生成乙醚。

反应方程式:

2.基本反应历程

3.副反应 在反应过程中,如果温度控制不好,就可能发生乙醇分子内脱水成烯、氧化为醛或酸的副反应。

反应方程式:

三、主要试剂及药品

液体药品:95%乙醇、浓硫酸、5%氢氧化钠溶液、饱和氯化钙溶液、饱和食盐水 固体药品:无水氯化钙

四、实验装置图

五、实验步骤

六、产品质量及产率(网络授课可忽略此项)

七、实验注意事项

1. 仪器要干燥,安装要严密,滴液漏斗下端要浸入液面以下。

2. 注意温度计位置:制备乙醚和蒸馏乙醚时温度计的位置不一样。

3. 分批加浓硫酸时,注意边加边摇边冷却,防止乙醇进一步氧化。

4. 控制好反应温度及滴加乙醇的速度(约1 滴/秒)。

5. 反应完后要先停止加热,稍冷却后再拆下接收瓶,防止产物挥发。

6. 乙醚是易燃溶剂,在洗涤分离、蒸馏时要远离明火,注意通风,保证安全。

八、实验小结或问题讨论

1.在乙醚的制备过程中,滴液漏斗的下端为什么要伸到液面以下?

防止乙醇还没有参加反应就被蒸出。

2.在洗涤分离过程中,每一步分别除去的是哪些杂质?(除杂的原则;粗盐如何提纯)

用氢氧化钠溶液洗涤除去酸性物质:乙酸、亚硫酸;

用饱和食盐水洗涤除去残留的碱并减少乙醚在水中的溶解度;

用饱和氯化钙溶液洗涤除去乙醇。

3.制备乙醚时,反应温度过高或过低对反应有什么影响?

反应温度过高,则副反应增多,产率降低;反应温度过低,则反应速率很慢。

4.在制备乙醚和蒸馏乙醚时,温度计的位置是否相同?为什么?

制备乙醚时,温度计的水银球须浸入液面以下距瓶底约0.5~1cm处,与漏斗脚末端齐平。

蒸馏乙醚时,温度计水银球应位于蒸馏头支管口

乙醚的制备实验报告

实验名称:乙醚的制备实验 一、 实验目的 1.原理和方法——在酸作用下醇分子间脱水制备 2.基本操作——①控制温度来控制反应方向进行; ②低沸点依然液体的蒸馏,洗涤分离等基本操作要点。 二、实验原理或主要反应式 1.酸作用下,醇分子间脱水成醚 本实验在浓硫酸作用下,乙醇发生分子间脱水生成乙醚。 反应方程式: 2.基本反应历程 3.副反应 在反应过程中,如果温度控制不好,就可能发生乙醇分子内脱水成烯、氧化为醛或酸的副反应。 反应方程式: 三、主要试剂及药品 液体药品:95%乙醇、浓硫酸、5%氢氧化钠溶液、饱和氯化钙溶液、饱和食盐水 固体药品:无水氯化钙

四、实验装置图 五、实验步骤 六、产品质量及产率(网络授课可忽略此项) 七、实验注意事项 1. 仪器要干燥,安装要严密,滴液漏斗下端要浸入液面以下。 2. 注意温度计位置:制备乙醚和蒸馏乙醚时温度计的位置不一样。 3. 分批加浓硫酸时,注意边加边摇边冷却,防止乙醇进一步氧化。 4. 控制好反应温度及滴加乙醇的速度(约1 滴/秒)。 5. 反应完后要先停止加热,稍冷却后再拆下接收瓶,防止产物挥发。

6. 乙醚是易燃溶剂,在洗涤分离、蒸馏时要远离明火,注意通风,保证安全。 八、实验小结或问题讨论 1.在乙醚的制备过程中,滴液漏斗的下端为什么要伸到液面以下? 防止乙醇还没有参加反应就被蒸出。 2.在洗涤分离过程中,每一步分别除去的是哪些杂质?(除杂的原则;粗盐如何提纯) 用氢氧化钠溶液洗涤除去酸性物质:乙酸、亚硫酸; 用饱和食盐水洗涤除去残留的碱并减少乙醚在水中的溶解度; 用饱和氯化钙溶液洗涤除去乙醇。 3.制备乙醚时,反应温度过高或过低对反应有什么影响? 反应温度过高,则副反应增多,产率降低;反应温度过低,则反应速率很慢。 4.在制备乙醚和蒸馏乙醚时,温度计的位置是否相同?为什么? 制备乙醚时,温度计的水银球须浸入液面以下距瓶底约0.5~1cm处,与漏斗脚末端齐平。 蒸馏乙醚时,温度计水银球应位于蒸馏头支管口

乙醚的发现

发现麻醉剂乙醚的故事 远在19世纪早期,出生于美国麻萨诸塞州的威廉·莫顿(William Thomas Green Morton, 1819-1868),是一位乡村农民兼小商店主的儿子。他在巴尔的摩牙科学院学习后,曾短期与韦尔斯(H. We11s,1815-1848)合作,以后自己在波士顿开业。 在1844年间,他刚结婚不久,经济桔据,终日梦想改革当时的假牙,来改善自己的经济状况。但首先遇到的一个严重问题是,需要拔去原来的坏牙和牙根,有时还需把全部的牙都得拔去。在当时还没有麻醉剂的情况下,拔去那么多牙,则病人疼痛难忍。他曾看见不止一个病人,没有等把牙拔完,就愤怒地大踏步离开他的诊所,发誓不再登门。 有鉴于此,莫顿立志一定要找到一个无痛拔牙的方法。他想,如果能找到这种方法,他就会成为波士顿最富有的牙医了。但这在当时确实还是一个梦想。他知道,几个世纪以来,人们为了寻找无痛外科手术方法,一直没有结果。但他并不灰心,他试验用白兰地酒、香槟酒、阿片和催眠术,都无效,反倒引起病人很不舒服。这时,他意识到,既然世界上最大的科学家还未能解决这个难题,他这个学牙科仅一年半的人,恐怕是无能为力的。于是,他决定去求师请教。 正好离他位处不远,有一位有学识的医生,名叫查理·杰克森(Charles Thomas Jackson,1805一1880),他不仅懂医学,还是一位化学家、地质学家和旅行家。莫顿想,这样一个人一定能教给他很多很多。按当时的习惯,他就在杰克森的办公室注册,充当业余学生,在空闲的晚上与老师交谈并阅读老师的著作。有一天晚上,莫顿向老师请教如何使拔牙无疼痛的问题,杰克森建议可试用乙醚,当时用此药治疗哮喘病。第二天莫顿就去药房买了一瓶乙醚,在一个牙痛病人牙齿上涂抹后拔牙,有一定止痛效果,但作用时间很短,很快就气化了。后来他想最好能改为吸入法以产生麻醉。他先在乡间岳父家将这一方法试用于捉到的松鼠和兔子,但一个个都被乙醚熏死了。这时他意识到,乙醚能致动物于死,那一定也能致人于死。他害怕了,于是放弃了用乙醚麻醉的想法。 有一天,莫顿在麻州总医院观看一次外科手术,使他感慨极深。那是1825年12月,著名外科医生约翰·瓦伦(John C, warren)为一个病人截去一条腿。在没有麻醉剂的条件下,除了给病人口中含上一根小木捧在疼痛难忍时用力咬木棒外, 只有医生快速地缩短手术时间。莫顿亲眼看到这种惨痛状况,心中十分难受。他想,人类是多么需要无痛手术呀!原来幻想的无痛拔牙方法,又重新回到他的脑子里来,他决定再试乙醚。 他翻阅药物学教科书,了解到乙醚有几种,如氯化乙醚和硫酸乙醚。他回想自己把松鼠和兔子熏死,是否用错了乙醚?书上讲乙醚可产生昏迷,那么在昏迷和死亡之间是否存在尚未发现的另一种状态?他于是买了一瓶硫酸乙醚回家,趁他妻子没有注意,把爱犬引诱到后院,将蘸了乙醚的海绵捂住犬的口鼻使它吸入,几秒钟后,犬软弱无力了,躺下了,失去知觉了。这时的犬不仅昏迷,而真是睡着了。他拿开海绵,用力摇动,犬渐渐睁开眼,并站起来摇摆着走路,不久即恢复了原状。这是他第一次得到的最满意的实验结果。

产品安全技术说明书

页 1 of 10 ______________________________________________________________________________________________________________________ 产品安全技术说明书 部分 1产品与公司资料 产品 产品名称: MOBIL SHC 639 产品简介: 合成基础油及添加剂 产品代码: 201560500590, 602904-60 推荐用途: 循环/齿轮油 公司资料 供应商: 埃克森美孚( 中国 )投资有限公司 美罗大厦17楼 天钥桥路30号 上海市 200030 中国 二十四小时应急电话 (+86) 0532-******** (国家安全生产监督管理总局化学品登 记中心) 供应商联系电话 (+86) 021-******** 部分 2危险性概述 根据法规指引(参阅第十五部分),本产品不属于危险品。 其它危险性信息: 物理/化学危害 无明显危害 健康危害 高压射向皮肤可能会造成严重的损伤过度接触会造成眼部、皮肤或呼吸刺激。 环境危害 无明显危害 注释: 在没有咨询专家的情况下,除第1部分规定的特定用途外,该产品不可用于其它任何目的。健康研究已经表明,化学

页 2 of 10 ______________________________________________________________________________________________________________________ 接触可能对人体健康造成潜在危害,这一点因人而异。 部分 3组成与成分信息 该产品被定义为混合物。 无有害物质或复合物需要披露. 部分 4急救措施 吸入 避免进一步吸入接触。对于那些提供帮助的人员,应使您或者其他人避免吸入。进行充分的呼吸防护。如果出现呼吸刺激、头昏、恶心、或者神志不清,请立刻就医。如果呼吸停止,请使用机械设备帮助通风,或者进行嘴对嘴人工呼吸急救。 皮肤接触 用肥皂和水清洗接触的部位。如果产品被注入皮下或者人体任何部位,无论伤口的外观或大小如何,被注射者必须立即由医生依照外科急救进行检查。即使高压注入后的最初症状轻微或者无症状,在事故最初几个小时内及早进行外科处理可以显著减少最终伤害的程度。 眼睛接触 用水彻底冲洗。若发生刺激,寻求医疗援助。 食入 通常不需急救。如果感觉不适请就医。 部分 5消防措施 灭火介质 适当的灭火介质: 使用消防水雾、泡沫、干化学制剂( 干粉 )或者二氧化碳(CO2)灭火。 不当的灭火介质: 直接使用水。 消防 消防说明: 疏散该地区。防止控制火灾或稀释的流出液流入河川、下水道或饮水源。消防员应使用标准防护设备,在密闭空间需使用自给式呼吸器(SCBA)。用喷水的方式使暴露于火灾的表面降温并保护工作人员。 危险的燃烧产物: 浓烟, 乙醛, 硫氧化物, 未完全燃烧产物, 碳的氧化物 可燃性 闪点 [测试方法]: >210C (410F) [ ASTM D-92]

实验八 乙醚的制备

乙醚实验室制法 [实验原理] [实验步骤] 按图安装好装置 [注意事项]1.在反应装置中,滴液漏斗末端和温度计水银球必须浸入液面以下,接受器必须浸入冰水浴中,尾接管支管接橡皮管通入下水道或室 外。 2.控制好滴加乙醇的速度(1D/S)和反应温度(135-145℃)。 3.乙醚是低沸点易燃的液体,仪器装置连接处必须严密。在洗涤过程 中必须远离火源。 制备乙醚实验装置图 乙醚的制备. 1. 乙醚的制备 ①在干燥的三角烧瓶中加入12ml乙醇,缓缓加入12ml浓H2SO4混合均匀。 ①滴液漏斗中加入25ml乙醇。 ②如图连接好装置。 ③用电热套加热,使反应温度比较迅速升到 1400C。开始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇。 ④控制滴入速度与馏出液速度大致相等(1滴/s)。 ⑤维持反应温度在135-1450C内30-45min滴完,再继续加热10min,直到温度升到1600C,停止反应。 2. 乙醚的精制 ①将馏出液转至分液漏斗中,依次用8ml5%NaOH,8ml饱和NaCl洗涤,最后用8ml饱和CaCl2洗涤2次 ②分出醚层,用无水CaCl2干燥。 ③分出醚,蒸馏收集33-380C馏液。 ④计算产率。 四、思考题 1、反应温度过高或过低对反应有什么影响 参考答案 1、主要由原料CH3COOH(.118℃)生成物水(.100℃)的沸点所决定。控制在105℃这样可以保证原料CH3COOH充分反应而不被蒸出,生成的水立即移走促使反应向生成物方向移动,有利于提高产率。 三十一乙醚的制备

204. 实验室使用或蒸馏乙醚时应注意哪些问题 答:在实验室使用或蒸馏乙醚时,实验台附近严禁有明火。因为乙醚容易挥发,且易燃烧,与空气混和到一定比例时即发生爆炸。所以蒸馏乙醚时,只能用热水浴加热,蒸馏装置要严密不漏气,接收器支管上接的橡皮管要引入水槽或室外,且接收器外要用冰水冷却。 另外,蒸馏保存时间较久的乙醚时,应事先检验是否含过氧化合物。因为乙醚在保存期间与空气接触和受光照射的影响可能产生二乙基过氧化物(C2H5OOC2H5),过氧化物受热容易发生爆炸。 检验方法:取少量乙醚,加等体积的2% KI 溶液,再加几滴稀盐酸振摇,振摇后的溶液若能使淀粉显蓝色,则表明有过氧化合物存在。 除去过氧化合物的方法:在分液漏斗中加入乙醚(含过氧化物),加入相当乙醚体积1/5的新配制的硫酸亚铁溶液(55 ml水中加3 ml浓硫酸,再加30g 硫酸亚铁),剧烈振动后分去水层即可。 205. 在制备乙醚时,滴液漏斗的下端若不浸入反应液液面以下会有什么影响如果滴液漏斗的下端较短不能浸入反应液液面下应怎么办 答:滴液漏斗的下端应浸入反应液液面以下,若在液面上面,则滴入的乙醇易受热被蒸出,无法参与反应,造成产率低、杂质多。如果滴液漏斗下端较短而不能浸入反应液液面以下,应在其下端用一小段橡皮管接一段玻璃上去。但要注意,橡皮管不要接触到反应液,以免反应液中的浓硫酸腐蚀橡皮管。 206. 在制备乙醚和蒸馏乙醚时,温度计被装的位置是否相同为什么 答:不同。在制备乙醚时,温度计的水银球必须插入反应液的液面以下。因为此时温度计的作用是测量反应温度;而蒸馏时,温度计的位置是在液面上即水银球的上部与蒸馏烧瓶的支管下沿平齐,因为此时温度计的作用是测量乙醚蒸气的温度。 207. 在制备乙醚时,反应温度已高于乙醇的沸点,为何乙醇不易被蒸出 答:因为此时,乙醇已与浓硫酸作用形成了盐。 该盐是离子型化合物,沸点较高,不易被蒸出。 208. 制备乙醚时,为何要控制滴加乙醇的速度怎样的滴加速度才比较合适 答:制乙醚时,反应液加热到130-140 oC 时,产生乙醚。此时再滴加乙醇,乙醇将继续与硫酸氢乙酯作用生成乙醚。若此时滴加乙醇的速度过快,不仅会降低反应液的温度,而且,滴加的部分乙醇因来不及作用就会被蒸出。若滴加乙醇的速度过慢,则反应时间会太长,瓶内的乙醇易被热的浓硫酸氧化或碳化。因此,滴加乙醇的速度应控制到能保持与馏出乙醚的速度相等为宜(1滴/秒)。 209. 在粗制乙醚中有哪些杂质它们是怎样形成的实验中采用了哪些措施将它们一一除去的 答:在粗制乙醚中尚含有水、醋酸、亚硫酸以及未反应的乙醇。 实验中用NaOH溶液除去酸性物质:醋酸和亚硫酸;用饱和氯化钙除去乙醇;用无水氯化钙干燥除去所剩的少量水和乙醇。 210. 在用NaOH溶液洗涤乙醚粗产物之后,用饱和氯化钙水溶液洗涤之前,为何要用饱和氯化钠水溶液洗涤产品 答:因为在用NaOH水溶液洗涤粗产物之后,必然有少量碱残留在产品乙醚里,若此时直接用饱和氯化钙水溶液洗,则将有氢氧化钙沉淀产生,影响洗涤和分离。因此用氢氧化钠水溶液洗涤产品之后应用饱和氯化钠水溶液洗涤。这样,既可以洗去残留在乙醚中的碱,又可以减少乙醚在水中的溶解度。 211. 若精制后的乙醚沸程仍较长,估计可能是什么杂质未除尽如何将其完全除去 答:若精制后的乙醚沸程仍较长,则说明此乙醚中还含有较少量的

乙醚危险化学品安全技术说明书

乙醚危险化学品安全技术说明书 第一部分化学品名称 化学品中文名称:乙醚 化学品英文名称:ethyl ether 中文别名: 英文别名: 技术说明书编码: 第二部分成分/组成信息 第三部分危险性概述 侵入途径:吸入、食入、经皮肤吸收。 健康危害:本品的主要作用为全身麻醉。急性大量接触,早期出现兴奋,继而嗜睡、呕吐、面色苍白、脉缓、体温下降和呼吸不规则,而有生命危险。急性接触后的暂时后作用有头痛、易激动或抑郁、流涎、呕吐、食欲下降和多汗等。液体或高浓度蒸汽对眼有刺激性。慢性影响:长期低浓度吸入,有头痛、头晕、疲倦、嗜睡、蛋白尿、红细胞增多症。长期皮肤接触,可发生皮肤干燥、皲裂。 第四部分急救措施 皮肤接触:脱去被污染的衣着,用大量流动清水冲洗。

眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处,保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。 食入:饮足量温水,催吐,就医。 第五部分消防措施 危险特性:其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。遇明火、高热极易燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。在空气中久置后能生成具有爆炸性的过氧化物。在火场中,受热的容器有爆炸危险。其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇明火会引着回燃。 灭火措施:尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却,直至灭火结束。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音,必须马上撤离。灭火剂:抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。用水灭火无效。 第六部分泄漏应急处理 应急处理:迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿消防防护服。尽可能切断泄漏源,防止进入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏:用活性炭或其

实验八 乙醚的制备

实验八 乙醚的制备 [实验目的]1.掌握实验室制备乙醚的原理和方法 2.初步掌握低沸点易燃液体蒸馏的操作要点 [实验药品](用量为教材中的1/2) [仪器设备]电热套、标准磨口仪 [实验原理] CH 3CH 2OH +H 2SO 4 CH 3CH 2OSO 2OH +H 2O CH 3CH 2OSO 2OH +CH 3CH 2OH CH 3CH 2OCH 2CH 3+H 2SO 4CH 3CH 2OH +CH 3CH 2OCH 2CH 3H 2O CH 3CH 2OH 170CH 2CH 2+H 2O CH 3CHO +SO 2+H 2O CH 3CHO H 2SO 4 CH 3COOH +SO 2+H 2O SO 2H 2O +H 2SO 3 100-130。C 。 C 。C 135-145140。 C [O] H 2SO 4H 2SO 4 主反应:副反应: :总反应式 [实验步骤] 按图安装好装置 12.5ml95%乙醇 当反应液温度上升到140℃,开始滴加(控制135-140℃) 6mL95%乙醇6mL 浓H 2SO 4 边反应边蒸馏 馏出液4mL5%NaOH 洗涤 4mL 饱和NaCl 洗涤 4mL 饱和CaCl 2洗涤两次 无水CaCl 2 干燥 蒸馏热水浴 收集33-38℃馏分,称重,计算产率,测折光率 [注意事项] 1.在反应装置中,滴液漏斗末端和温度计水银球必须浸入液面以下,接受器 必须浸入冰水浴中,尾接管支管接橡皮管通入下水道或室外。 2.控制好滴加乙醇的速度(1D/S )和反应温度(135-145℃)。 3.乙醚是低沸点易燃的液体,仪器装置连接处必须严密。在洗涤过程中必须远离火源。 [思考题] P105,T1,2。 制备乙醚实验装置图

最新版安全技术说明书

安全化学品安全技术说明书 修订日期:2016-2 SDS 编号:LBPC-M-001 产品名称:柴油版本:LBPC-M(2) 第一部分化学品及企业标识 化学品中文名称:柴油 化学品英文名称:kerosene ;diesel fuel 企业名称:日照岚桥港口石化有限公司 地址:日照市岚山区虎山镇潘家村西首 邮编:276808 电子邮件地址:lbshihua@https://www.docsj.com/doc/0a11144365.html, 联系电话:0633-2660128 传真号码:0633-2660178 企业应急电话:0633-2660500 技术说明书编码:LBPC-M-001 产品推荐用途及限制用途:用于柴油机 第二部分危险性概述 物理化学危险:易燃液体,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热能引起燃烧爆炸。其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇火源会着火回燃。若遇高热,容器内压增大,有开裂和爆炸的危险。 健康危害:吸入高浓度油蒸气,常先有兴奋,后转入抑制,表现为乏力、头痛、酩酊感、神志恍惚、肌肉震颤、共济运动失调;严重者出现定向力障碍、意识模糊等;油蒸气可引起眼及呼吸道刺激症状,重者出现化学性肺炎。吸入液态煤油可引起吸入性肺炎,严重时可发生肺水肿。摄入引起口腔、咽喉和胃肠道刺激症状,可出现与吸入中毒相同的中枢神经系统症状。 环境危害:对环境有害,可对水体、土壤和大气造成污染。 GHS危险性类别:易燃液体-3,皮肤腐蚀/刺激-2,严重眼睛损伤/眼睛刺激性-2B。 标签要素:

象形图: 警示词:危险 危险信息:易燃液体和蒸气; 可造成皮肤灼伤和眼睛刺激; 如果吞食并进入呼吸道可能致命。 防范说明:工作场所严禁烟火,应远离热源、火花、明火、热表面。采取防静电措 施,容器和接收设备接地连接装臵,防止静电的积聚。使用防爆电机、通风、照 明等设备,使用不产生火花的工具。得到专门指导后操作,在阅读并了解所有安 全预防措施之前,切勿操作。按照要求使用个人防护装备,戴防护手套、防护面 罩。避免与氧化剂接触,操作后彻底清洗,操作现场不得进食、饮水或吸烟。禁 止排入环境。 预防措施:灌装时注意流速,防止静电积聚,且有接地装臵,配备相应的消防灭火 器材及应急处理设施。 事故响应:火灾时使用泡沫、干粉、二氧化碳、沙土灭火。喷水冷却容器,如有可 能迅速将容器从火场移至空旷处。处在火场中的容器若已变色,必须马上撤离; 用储罐储存,发生火灾应立即开启冷却喷淋装臵及消防泡沫系统灭火。 安全储存:储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。炎热季节库温不宜超过30℃。应与氧化剂、食用化学品分开存放,切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁 止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收 容材料。 废弃处置:推荐使用焚烧法处臵。 第三部分成分/ 组成信息 物质□混合物■

有机苯乙醚的制备

齐齐哈尔大学 实验报告 题目:苯乙醚的制备 学院:____专业班级:___学生姓名:_________同组者姓名:_ 成绩:_________ 2013年10月28日

苯乙醚的制备 实验目的 1、学习低沸点物质的取用,练习回流、蒸馏等基本操作 2、通过制备苯乙醚,了解威廉门森醚合成法 实验仪器 三口瓶、回流冷凝管、漏斗、磁力搅拌 实验药品 苯酚、氢氧化钠、溴乙烷、饱和氯化钠水溶液、无水硫酸镁 实验原理 OH ++H O 2NaOH Na O NaBr CH 3CH 2Br +Na O CH 2CH 3+ 主要试剂及物理性质 表1 物性常数 试剂 分子量 性状 比重 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解度 苯酚 94.11 无色晶体,有腐蚀性 1.071 42-43 182 常温微溶 溴乙烷 108.97 无色油状液体,有挥发性 1.471 -73 38.2 苯乙醚 108.97 无色液体,有特殊臭气 0.97 -30 172 不溶 实验步骤 取4.00g 氢氧化钠加入5mL 水溶解,将苯酚7.5g 和氢氧化钠溶液加入到装有搅拌器、回流冷凝管的100mL 三颈瓶中,加热并开搅拌装置,到温度上升至80~90℃时滴加溴乙烷6mL (滴加时一定要缓慢并调节好转子的速度),大约滴加1h ,,溴乙烷滴加完毕后再保温持续加热1.5 h ,停止加热,冷却,向三口瓶中加入10mL 的水,将其倒入100mL 分液漏斗中,分液,取上层液,加入5mL 的饱和氯化钠溶液洗涤两次,将洗涤好的上层液导入50mL 烧杯中,加入适量的无水硫酸镁进行干燥,将干燥好的液体倒入100mL 圆底烧瓶中进行蒸馏,收集160℃以上的馏分,产率为33.6%

实验八乙醚的制备终审稿)

实验八乙醚的制备 文稿归稿存档编号:[KKUY-KKIO69-OTM243-OLUI129-G00I-FDQS58-

乙醚实验室制法 [实验原理] [实验步骤] 按图安装好装置 [注意事项] 1.在反应装置中,滴液漏斗末端和温度计水银球必须浸入液面以下,接受器必须浸入冰水浴中,尾接管支管接橡皮管通入下水道或室外。 2.控制好滴加乙醇的速度(1D/S)和反应温度(135-145℃)。 3.乙醚是低沸点易燃的液体,仪器装置连接处必须严密。在洗涤过程中必须远 离火源。 制备乙醚实验装置图 乙醚的制备. 1. 乙醚的制备 ①在干燥的三角烧瓶中加入12ml乙醇,缓缓加入12ml浓H2SO4混合均匀。 ①滴液漏斗中加入25ml乙醇。 ②如图连接好装置。 ③用电热套加热,使反应温度比较迅速升到 1400C。开始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇。 ④控制滴入速度与馏出液速度大致相等(1滴/s)。 ⑤维持反应温度在135-1450C内30-45min滴完,再继续加热10min,直到温度升到1600C,停止反应。 2. 乙醚的精制 ①将馏出液转至分液漏斗中,依次用8ml5%NaOH,8ml饱和NaCl洗涤,最后用8ml饱和CaCl2洗涤2次 ②分出醚层,用无水CaCl2干燥。

③分出醚,蒸馏收集33-380C馏液。 ④计算产率。 四、思考题 1、反应温度过高或过低对反应有什么影响? 参考答案 1、主要由原料CH3COOH(b.p.118℃)生成物水(b.p.100℃)的沸点所决定。控制在105℃这样可以保证原料CH3COOH充分反应而不被蒸出,生成的水立即移走促使反应向生成物方向移动,有利于提高产率。 三十一乙醚的制备 204. 实验室使用或蒸馏乙醚时应注意哪些问题? 答:在实验室使用或蒸馏乙醚时,实验台附近严禁有明火。因为乙醚容易挥发,且易燃烧,与空气混和到一定比例时即发生爆炸。所以蒸馏乙醚时,只能用热水浴加热,蒸馏装置要严密不漏气,接收器支管上接的橡皮管要引入水槽或室外,且接收器外要用冰水冷却。 另外,蒸馏保存时间较久的乙醚时,应事先检验是否含过氧化合物。因为乙醚在保存期间与空气接触和受光照射的影响可能产生二乙基过氧化物(C2H5OOC2H5),过氧化物受热容易发生爆炸。 检验方法:取少量乙醚,加等体积的2% KI 溶液,再加几滴稀盐酸振摇,振摇后的溶液若能使淀粉显蓝色,则表明有过氧化合物存在。 除去过氧化合物的方法:在分液漏斗中加入乙醚(含过氧化物),加入相当乙醚体积1/5的新配制的硫酸亚铁溶液(55 ml水中加3 ml浓硫酸,再加30g 硫酸亚铁),剧烈振动后分去水层即可。 205. 在制备乙醚时,滴液漏斗的下端若不浸入反应液液面以下会有什么影响如果滴液漏

乙醚制备

一、实验目的 1. 掌握实验室制备乙醚的原理和方法。 2. 初步掌握底沸点易燃液体的操作要点。 二、实验原理 三、实验仪器与药品实验步骤 1. 乙醚的制备 ①在干燥的三角烧瓶中加入12ml乙醇,缓缓加入12ml浓H2SO4混合均匀。 ①滴液漏斗中加入25ml乙醇。 ②如图连接好装置。 ③用电热套加热,使反应温度比较迅速升到1400C。开始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇。 ④控制滴入速度与馏出液速度大致相等(1滴/s)。 ⑤维持反应温度在135-1450C内30-45min滴完,再继续加热10min,直到温度升到1600C,停止反应。 2. 乙醚的精制 ①将馏出液转至分液漏斗中,依次用8ml5%NaOH,8ml饱和NaCl洗涤,最后用8ml饱和CaCl2洗涤2次 ②分出醚层,用无水CaCl2干燥。 ③分出醚,蒸馏收集33-380C馏液。 ④计算产率。 四、思考题 1、反应温度过高或过低对反应有什么影响? 参考答案 1、主要由原料CH3COOH(b.p.118℃)生成物水(b.p.100℃)的沸点所决定。控制在105℃这样可以保证原料CH3COOH充分反应而不被蒸出,生成的水立即移走促使反应向生成物方向移动,有利于提高产率。 三十一乙醚的制备 204. 实验室使用或蒸馏乙醚时应注意哪些问题? 答:在实验室使用或蒸馏乙醚时,实验台附近严禁有明火。因为乙醚容易挥发,且易燃烧,与空气混和到一定比例时即发生爆炸。所以蒸馏乙醚时,只能用热水浴加热,蒸馏装置要严密不漏气,接收器支管上接的橡皮管要引入水槽或室外,且接收器外要用冰水冷却。 另外,蒸馏保存时间较久的乙醚时,应事先检验是否含过氧化合物。因为乙醚在保存期间与空气接触和受光照射的影响可能产生二乙基过氧化物(C2H5OOC2H5),过氧化物受热容易发生爆炸。 检验方法:取少量乙醚,加等体积的2% KI 溶液,再加几滴稀盐酸振摇,振摇后的溶液若能使淀粉显蓝色,则表明有过氧化合物存在。 除去过氧化合物的方法:在分液漏斗中加入乙醚(含过氧化物),加入相当乙醚体积1/5的新配制的硫酸亚铁溶液(55 ml水中加3 ml浓硫酸,再加30g 硫酸亚铁),剧烈振动后分去水层即可。 205. 在制备乙醚时,滴液漏斗的下端若不浸入反应液液面以下会有什么影响?如果滴液漏斗的下端较短不能浸入反应液液面下应怎么办?

乙醚说明书

乙醚;二乙醚 标识 中文名:乙醚;二乙醚 英文名:E thyl ether 分子式:C4H10O 分子量:74.12 结构式: CAS号:60-29-7 RTECS号:K I5775000 HS编码:UN编号:1155 危险货物编号:31026 IMDG规则页码:3117 理化性质 外观与性状:无色透明液体,有芳香气味,极易挥发。 主要用途:用作溶剂,医药上用作麻醉剂。 熔点:-116.2 沸点:34.6 相对密度(水=1):0.71 相对密度(空气=1): 2.56 饱和蒸汽压(kPa):58.92/20℃溶解性: 微溶于水,溶于乙醇、苯、氯仿等多数有机 溶剂。 临界温度(℃):194 临界压力(MPa):3.61 燃烧热(kj/mol):2748.4 燃烧爆炸危险性避免接触的条件:受热、接触空气。 燃烧性:易燃建规火险分级:甲 闪点(℃): -45℃闭杯;-40℃开 杯 自燃温度(℃):160 爆炸下限(V%):1.9 爆炸上限(V%):36.0 危险特性: 其蒸气与空气形成爆炸性混合物,遇明火、高热极易燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。 接触空气或在光照条件下可生成具有潜在爆炸危险性的过氧化物。其蒸气比空气重,能在较 低处扩散到相当远的地方,遇火源引着回燃。若遇高热,容器内压增大,有开裂和爆炸的危 险。易燃性(红色):4 反应活性(黄色):1 燃烧(分解)产物:一氧化碳、二氧化碳。稳定性:稳定 禁忌物: 强氧化剂、氧、氯、过氯 酸。 聚合危害:不能出现 灭火方法: 泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。用水灭火无效。如果该物质或被污染的流体进入水路,通知 有潜在水体污染的下游用户,通知地方卫生、消防官员和污染控制部门。 包装储运 危险性类别: 第3.1类,低闪点易燃液 体 危险货物包装标志:7 包装类别:Ⅰ 储运注意事项: 通常商品加有稳定剂。储存于阴凉、通风仓间内。远离火种、热源。仓温不宜超过28℃。防 止阳光直射。包装要求密封,不可与空气接触。不宜大量或久存。应与氧化剂、氟、氯等分 仓间存放。储存间内的照明、通风等设施应采用防爆型,开关设在仓外。配备相应品种和数 量的消防器材。罐储时要有防火防爆技术措施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。灌 装适量,应留有5%的空容积,以防受热内压增大,酿成容器破裂事故。夏季应早晚运输,防 止日光曝晒。废弃:根据国家和地方有关法规的要求处置。废物储存参见“储运注意事项”。 用控制焚烧法处置。包装方法:小开口钢桶;螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金 属桶(罐)外木板箱。ERG指南:127 ERG指南分类:易燃液体(极性的/与水混溶的) 毒 性危接触限值: 中国MAC:500mg/m3 苏联MAC:300mg/m3 美国TWA:OSHA 400ppm,121.0mg /m3;ACGIH 400ppm,1210mg/m3 美国STEL:ACGIH 500ppm,1520mg/m3 检测方法:气相色谱法

化学品安全技术说明书

化学品安全技术说明书 化学品名称:甲缩醛编制标准:GB/T 16483、GB/T 17519 修订日期:2015年7月25日SDS编号:PX-SDS-001 编制日期:2010年8月15日版本:A/3 第一部分化学品及企业标识 化学品中文名称:二甲氧基甲烷;甲缩醛; 化学品英文名称:dimethoxymethane; Methylal 生产企业名称:XXX化工(深圳)有限公司 地址:广东省深圳市XXXXXXXXXXXXXXXXXXX 邮编:518122 联系电话:0传真:0 电子邮件地址 企业应急电话:0755-XXXXXXXX 国家化学事故应急电话:0532- 产品推荐用途:广泛应用于化妆品、药品、家庭用品、工业汽车用品、皮革上光剂、清洁剂、橡胶工业、油漆、油墨等产品中,是降低对大气污染的环保产品。 产品限制用途:无资料。 第二部分危险性概述 紧急情况概述: 高度易燃液体,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。遇明火、高热及强氧化剂易引起燃烧爆炸。对粘膜有刺激性,有麻醉作用。 GHS危险类别: 易燃液体类别2 急性毒性-吸入类别5 皮肤腐蚀/刺激类别2 严重眼晴损伤/眼晴刺激性类别2A 危害水生环境-急性危险类别3 标签要素: 象形图: 警示词:危险 危险说明:H225高度易燃液体和蒸 气。 H333吸入可能有害。

H315造成皮肤刺激。 H319造成严重眼刺激。 H402对水生生物有害。 防范说明: 【一般防范】P101如需就医:请随身携带产品容器或标签。 P102放在儿童无法触及之处。 P103使用前请阅读标签。 【预防措施】P210远离热源/火花/明火/热表面---禁止吸烟。 P233保持容器密闭。 P240容器和接收设备接地/等势联接。 ---如果静电敏感材料准备用于再填装。 ---如果产品极易挥发,可造成周围空气危险。 P241使用防爆的电气/通风/照明设备。 P242只能使用不产生火花的工具。 P243采取防止静电放电的措施。 P261避免吸入粉尘/烟/气体/烟雾/蒸气/喷雾。 P264 操作后彻底清洁皮肤。 P270使用本品时不要进食、饮水或吸烟。 P271只能在室外或通风良好之处使用。 P280戴防护手套/穿防护服/戴防护眼镜/戴防毒面具。 【事故响应】P303+P361+P353如皮肤(或头发)沾染:立即脱掉所有沾染的衣服。用水 清洗皮肤/淋浴。 P304+P340如吸入,将患者移至新鲜空气处,并保持呼吸顺畅的 姿势休息。 P305+P351+ P338 如与眼睛接触,用水缓慢温和地冲洗几分钟。 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼睛,继续冲洗。 P312 如感觉不适,呼救中毒控制中心或医生。 P332+ P313如发生皮肤刺激:求医/就诊。 P370+P378火灾时:使用抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳、砂土灭火。【安全贮存】P403+P233 存放于通风良好的地方。保持容器密闭。 P403+P235存放在通风良好的地方。保持低温。

苯乙醚的制备

一、实验目的 1、通过苯乙醚的制备,了解Williamson合成法的原理及方法 2、进一步熟悉蒸馏、分液等操作技术 二、实验原理 三、主要试剂物性与用量规格 试剂:苯酚、溴乙烷、氢氧化钠、无水氯化钙、饱和氯化钠 四、仪器装置 仪器:150ml三颈烧瓶、搅拌器、滴液漏斗、空气冷凝管、分液漏斗、温度计、圆底烧瓶

五、实验步骤及现象 时间步骤现象 1:45 搭好装有搅拌器、回流冷凝管和滴液漏斗(塞好塞子,垫上小纸片)的三口瓶水浴加热装置;加入7.50g苯酚、8.5ml 溴乙烷、4.00g氢氧化钠 开始加热 1:53 水浴温度达80℃,开始滴加溴乙烷三口瓶壁粘着土黄色块状固体 2:00 加入4ml水有焦糊状、土黄色白色以及褐色白色相 间块状物,加水后溶解成黄褐色液体油 状;油状液体中有白色微小颗粒散布 2:45 3:06 滴液完毕 基本不回流 3:37 停止加热共三层,最上层褐色油状液体,中间层 水层,下层白色细小颗粒 3:47 加入20ml水分层,上层薄油层黄褐色,下层水层土 黄色浑浊液体 3:55 静置5min分液分层,上层油层,中层和上层各约 0.5cm,下层由上到下颜色渐浅 分出黄棕色油层 4:10 加等体积饱和食盐水分液分两层,上层棕褐色油层,下层由上至 下渐浅(浅黄到白色)水层 4:19 第二次加等体积饱和食盐水,分液得6.18ml黄棕色油层。有黑色杂质4:30 加无水氯化钙干燥无水氯化钙由白变灰 4:55 4:57 4:58 5:02 5:08 合并4组,开始蒸馏 36℃液体沸腾 第一滴滴下,白色浑浊液体,有刺激性 气味,圆底烧瓶内这蒸汽翻滚 温度148℃时收集馏分,160℃温度稳定 5:11 停止蒸馏 5:15 称量12.36g(10.3ml)有些许浑浊

实验八乙醚的制备

实验八乙醚的制备 TPMK standardization office【 TPMK5AB- TPMK08- TPMK2C- TPMK18】

乙醚实验室制法 [实验原理] [实验步骤] 按图安装好装置 [注意事项] 1.在反应装置中,滴液漏斗末端和温度计水银球必须浸入液面以下,接受器必须浸入冰水浴中,尾接管支管接橡皮管通入下水道或室外。 2.控制好滴加乙醇的速度(1D/S)和反应温度(135-145℃)。 3.乙醚是低沸点易燃的液体,仪器装置连接处必须严密。在洗涤过程中必须远 离火源。 制备乙醚实验装置图 乙醚的制备. 1. 乙醚的制备 ①在干燥的三角烧瓶中加入12ml乙醇,缓缓加入12ml浓H2SO4混合均匀。 ①滴液漏斗中加入25ml乙醇。 ②如图连接好装置。 ③用电热套加热,使反应温度比较迅速升到 1400C。开始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇。 ④控制滴入速度与馏出液速度大致相等(1滴/s)。

⑤维持反应温度在135-1450C内30-45min滴完,再继续加热10min,直到温度升到1600C,停止反应。 2. 乙醚的精制 ①将馏出液转至分液漏斗中,依次用8ml5%NaOH,8ml饱和NaCl洗涤,最后用8ml饱和CaCl2洗涤2次 ②分出醚层,用无水CaCl2干燥。 ③分出醚,蒸馏收集33-380C馏液。 ④计算产率。 四、思考题 1、反应温度过高或过低对反应有什么影响? 参考答案 1、主要由原料CH3COOH(b.p.118℃)生成物水(b.p.100℃)的沸点所决定。控制在105℃这样可以保证原料CH3COOH充分反应而不被蒸出,生成的水立即移走促使反应向生成物方向移动,有利于提高产率。 三十一乙醚的制备 204. 实验室使用或蒸馏乙醚时应注意哪些问题? 答:在实验室使用或蒸馏乙醚时,实验台附近严禁有明火。因为乙醚容易挥发,且易燃烧,与空气混和到一定比例时即发生爆炸。所以蒸馏乙醚时,只能用热水浴加热,蒸馏装

乙醚安全技术说明

乙醚化学品安全技术说明书 第一部分:化学品名称 化学品中文名称:乙醚 化学品英文名称:ethyl ether 分子式:C4H10O 分子量:74.12 第二部分:危险性概述 健康危害:本品的主要作用为全身麻醉。急性大量接触,早期出现兴奋,继而嗜睡、呕吐、面色苍白、脉缓、体温下降和呼吸不规则,而有生命危险。急性接触后的暂时后作用有头痛、易激动或抑郁、流涎、呕吐、食欲下降和多汗等。液体或高浓度蒸气对眼有刺激性。慢性影响:长期低浓度吸入,有头痛、头晕、疲倦、嗜睡、蛋白尿、红细胞增多症。长期皮肤接触,可发生皮肤干燥、皲裂。 燃爆危险:本品极度易燃,具刺激性。 第三部分:急救措施 皮肤接触:脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗。 眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。 食入:饮足量温水,催吐。就医。 第四部分:消防措施 危险特性:其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热极易燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。在空气中久置后能生成有爆炸性的过氧化物。在火场中,受热的容器有爆炸危险。其蒸气比空气重, 能在较低处扩散到相当远的地方,遇火源会着火回燃。 有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳。 灭火方法:尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却,直至灭火结束。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音,必须马上撤离。 灭火剂:抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。用水灭火无效。 第五部分:泄漏应急处理 应急处理:迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿防静电工作服。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。 小量泄漏:用活性炭或其它惰性材料吸收。也可以用大量水冲洗,洗水稀释后放入废水系统。 大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。用泡沫覆盖,降低蒸气灾害。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。

安全技术说明书(MSDS)

安全技术说明书(MSDS ) 版本号:A2版 发布日期:2015年4月10日 产品名称:GL-5+长寿命超重负荷车辆齿轮油GL-5 85W-90/85W-140 产品分类:齿轮油 商品名称:昆仑GL-5+长寿命超重负荷车辆齿轮油GL-5 85W-90/85W-140 推荐用途:适用于车辆后驱动桥设备的润滑 服务电话:400-810-3000 800-810-3001 网址:https://www.docsj.com/doc/0a11144365.html, 制造企业名称:中国石油天然气股份有限公司润滑油分公司 企业地址:北京市朝阳区太阳宫金星园8号楼A 座17层 传真号码:0086-10-63592290 企业应急电话:0086-10-62095168 本产品为精炼润滑油基础油与添加剂混合物,组成含量均为重量百分数。 成分 含量数(WT%) CAS 号 精炼基础油 ≥94 添加剂 <6 需要披露的有害物质: 硫磷化合物 <0.6 专有化合物 硫化烯烃 <3.0 68511-50-2 根据国家标准《石油化工企业设计防火规范》,本产品属于丙B 类可燃液体。昆仑GL-5+长寿命超重负荷车辆齿轮油

查询GB 12268《危险货物品名表》不属于危险品。在正常使用的情况下,本产品不存在不可预计的危险。 物理/化学危险性类别:不归为危险物质 健康危险性类别:无明显危害 健康危害:本产品在某些应用场合可能会产生油雾,过度暴露于液体和油雾时可能会引起皮肤及眼睛刺激,可能导致呼吸系统刺激与损伤,并加重原有的哮喘等呼吸道疾病。不慎大量食入严重损害消化系统,应及时采取抢救措施。 环境危害:对环境有危害,应防止对土壤、水体的污染。 吸入时:迅速脱离现场至空气新鲜处,保持呼吸道通畅。如果出现头昏、恶心、或者神志不清,请立刻就医。 食入时:饮足量温水,催吐,大量吞服者,应立即送医院诊治,在医师的指导下采取催吐或其它的救护措施。 眼睛接触:立即翻开上、下眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,若发生持续刺激,则需就医。 皮肤接触:脱去污染的衣着,用肥皂和大量流动清水洗净被污染的部分。如果产品被注入皮下或者人体任何部位,无论伤口的外观或大小,必须立即送医院进行外科检查治疗。 危险特性:本产品闪点大于165℃,遇明火、高热或与氧化剂接触可能引起燃烧。有害燃烧产物:CO ,CO ,硫化物、固体悬浮颗粒与复杂燃烧混合物。 2 灭火方法:消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服,在上风向灭火。尽可能将容器从火场移至空旷处。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音,必须马上撤离。 灭火剂:可用泡沫、干粉、二氧化碳、砂土扑救。不可使用水作灭火剂。

乙醚的制备.doc

实验五 乙醚的制备 【实验目的】 1. 掌握实验制备乙醚的原理和方法。 2. 初步掌握低沸点易燃物蒸馏的操作要点。 【实验原理】 醚能溶解多数的有机化合物,有些有机反应必须在醚类中进行, (例如 Grignard 反应)因此醚是有机合成中常用的溶剂。 制备乙醚的反应式: 100~130℃ CH 3CH 2OH + H 2SO 4 CH 3CH 2OSO 2OH + H O 2 CH 3CH 2OSO 2OH + CH CH OH 135~145℃ CH 3CH 2OCH 2CH 3 H SO 32 + 24 总反应式: 2CH 3CH 2OH 145℃,H 2SO 4 CH 3CH 2OCH 2CH 3 + H 2O 副反应: 170℃ H 2 C CH 2 + H 2O CH 3CH 2OH H 2SO 4 [O] CH 3CHO + SO 2 + H 2O H 2 SO 4 CH 3 COOH + SO 2 + H 2O CH 3CHO SO 2 + H 2O H 2SO 3 【实验装置图】

【仪器药品】 仪器 :三劲烧瓶( 100ml)、滴液漏斗、分液漏斗、温度计、直形冷凝管、接 引管、接受器、蒸馏头 药品 :乙醇、浓 H2SO4、5%NaOH、饱和 NaCl、CaCl2(饱和)、无水 CaCl2 【实验步骤】 1.乙醚的制备 在一干燥的 100ml 三劲烧瓶中,放入 12mL95%乙醇,在冷水浴冷却下边摇动 边缓慢加入 12ml 浓硫酸,使混合均匀,并加入 2 粒沸石。在滴液漏中加入 25ml95%乙醇,漏斗脚末端和水银球必须浸没在液面以下,距离平底约 0.5 到 1cm 处。用作接收器的烧瓶应该小心浸没入冰水浴中冷却,接引管的支管接上橡皮管通入下水道或室外。 将反应瓶放在石棉网上加热,使反应液的温度比较迅速地上升到140℃,开始由滴液漏斗慢慢滴加95%乙醇,控制滴入速度与流出速度大致相等约(每秒 1 滴)[1],并保持温度在135~140℃之间。待乙醇加完(约需45min),继续小火加热 10min,直到温度上升到 160℃为止。关闭热源[2],停止反应。 2.乙醚的精制 将馏出物倒入分液漏斗中,依次用8ml5%氢氧化钠溶液、 8mL 饱和食盐洗 涤 [3] ,最后再用8mL 饱和氯化钙溶液洗涤 2 次,充分静置后将下层氯化钙溶液 分出,从分液漏斗上口把乙醚倒人干燥的50ml 锥形瓶中,用 3g 块状无水氯化钙干燥。待乙醚干燥后,通过长颈漏斗把乙醚倒人25ml 蒸馏烧瓶中,投入2~3

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