COD测定回流滴定法和快速法对比

COD测定回流滴定法和快速法对比

水质检测COD的检测标准：

GB11914-89《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》

HJ/T399－2007 《水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法》

ISO6060《水质化学需氧量的测定》

一、水质化学需氧量的测定重铬酸盐法：

标准号：《GB/T11914-89》

重铬酸钾法采用在强酸性溶液中使水样充分氧化回流2小时的预处理操作，从而使水样中的大部分有机物完全被氧化。

特点：具有测量范围广（5－700mg/L）,重现性好，去干扰性强，准确度和精密度高等优点，但同时存在消解时间长，二次污染大，在大批量进行样品测定时效率低，有一定的局限性。

缺点：

1、耗时太多，每测定一个样需回流２个小时；

2、回流设备占用的空间大，批量测定困难；

3、分析费用较高；

4、测定过程中，回流水的浪费惊人；

5、毒性的汞盐易造成二次污染；

6、试剂用量大，耗材成本高；

7、测试过程复杂，不宜于推广

二、水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法：

标准号：HJ/T399－2007

COD快速测定法主要应用与处理污染源应急监测和大批量测定废水样品时采用，此方法主要突出的优势就在于样品试剂用量少，节能，省时，简便快捷，弥补了经典分析方法的不足，其原理是：在强酸性介质中，复合催化剂存在的条件下，于165℃恒温消解水样15分钟，水体中还原性物质被重铬酸钾氧化，六价铬离子还原成三价铬离子，水体中化学需氧

量与还原生成的Cr3+浓度成正比，当试样中COD值为100-1000mg/L时，在600nm ±20nm波长处测定重铬酸钾被还原产生的三价铬的吸光度；当COD值为15-250mg/L 时，在440nm±20nm波长处测定重铬酸钾未被还原的六价铬和被还原产生的三价铬的两种铬离子的总吸光度，此方法用邻苯二甲酸氢钾绘制标准曲线，根据比尔定律，在一定浓度范围内，溶液吸光度与水样的COD值成线性关系，根据吸光度，按校准曲线换算成被测水样的化学需氧量。

特点：该方法具有操作简单，安全稳定，准确可靠的优势；并且分析速度快，适宜大批量测定等特点；占用空间小，能耗小，试剂用量小，废液减到最小程度，减少二次污染等，广泛应用于日常及应急监测，弥补了经典标准方法的不足，完全可以替代老式的电炉加热国标回流方法。

三、回流滴定法和快速消解分光光度法对比：

1.国标法使用试剂量较大，对环境造成较大的二次污染，而快速法使用试剂量仅为国标法的六分之一，对环境的危害也相应大大减少了。

2.快速法的试剂成本仅不到为国标法的一半。

3.国标法需回流加热2小时，在回流过程中，大量硫酸蒸汽及重金属盐挥发在空气中，严重威胁操作人员的身体健康，而采用快速法，仅需消解15分钟，而且所加试剂量大大减少，整个过程中几乎无硫酸蒸汽挥发，有效保障了实验人员的健康。

4.国标法所需时间较长，仅加热就需2小时，每天最多实验做下来至少就一个上午，而采用快速法，大大提高了工作效率。

5.国标法操作过程非常复杂，需要加固体硫酸汞，还需要加重铬酸钾标准溶液、硫酸银溶液回流加热后还需要用亚铁标液进行滴定，并且亚铁极易被氧化，国标要求每次使用前均需标定，这大大增加了实验人员的负担，也增加了实验结果的不确定性。而快速法只需加两种试剂，采用内置曲线，即可直读浓度，进行测定。

6.由于国标法滴定采用人工目测滴定终点，操作人为误差的可能性较大，特别是工作量很大时，这种误差出现的几率大大增加。

7.而快速法是仪器直读浓度，试剂也是由厂家提供标准的固体试剂，并由专用定量器加液，消除了人为误差。

综上可以说明快速消解分光光度法优于国标回流法，快速消解分光光度法已经在全国的环保检测部门和各水处理企事业单位广泛应用。