水中金属及微量元素检测方法
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一、方法概要........................................................................... 错误！未定义书签。
二、適用範圍......................................................................... 错误！未定义书签。
三、干擾................................................................................. 错误！未定义书签。
四、設備及材料..................................................................... 错误！未定义书签。
五、試劑................................................................................. 错误！未定义书签。
六、採樣及保存..................................................................... 错误！未定义书签。
七、步驟................................................................................. 错误！未定义书签。
(一) 水樣前處理................................................................... 错误！未定义书签。
(二) 儀器調校....................................................................... 错误！未定义书签。
(三) 檢量線製備................................................................... 错误！未定义书签。
(四) 樣品分析....................................................................... 错误！未定义书签。
八、結果處理......................................................................... 错误！未定义书签。
九、品質管制......................................................................... 错误！未定义书签。
十、精密度與準確度............................................................. 错误！未定义书签。十一、參考文獻..................................................................... 错误！未定义书签。
图表目录
表一ICP-MS檢測中常見多原子離子干擾........................... 错误！未定义书签。表二建議分析與必須監測之同位素表 ................................ 错误！未定义书签。表三飲用水之分析精密度及添加回收率 ............................ 错误！未定义书签。表四地下水之分析精密度及添加回收率（井水） ............ 错误！未定义书签。表五地面水之分析精密度及添加回收率（池塘水） ........ 错误！未定义书签。表六放流水之分析精密度及添加回收率（污水處理一級放流水）错误！未定义书签。
表七放流水之分析精密度及添加回收率（工業放流水）错误！未定义书签。
水中金属及微量元素检测方法
感应耦合电浆质谱法
一、方法概要
本检测方法系利用感应耦合电浆质谱仪（Inductively coupled plasma-mass spectrometry, ICP-MS）检测水样中金属及微量元素；系利用适当之雾化器（Nebulizer）将待测样品溶液先经雾化处理后，再配合载送气流输送，将所形成含待分析元素之气胶(Aerosol)输送至电浆中，样品受热后，经由一系列去溶剂、分解、原子化/离子化等反应，将位于电浆中（Plasma）之待分析元素形成单价正离子，再透过真空接口传输进入质谱仪（Mass spectrometer），继而配合质量分析器（Mass-analyzer）将各特定质荷比（Mass-to-charge ratios）之离子予以解析后，再以电子倍增器（Electron multiplier）加以检测，来进行元素之定性及定量工作。
二、适用范围
(一) 本方法适用于饮用水水质、饮用水水源水质、地面水体、放流水、地下水及废（污）水中之铝（Al）、砷（As）、硒（Se）、锑（Sb）、钡（Ba）、铍（Be）、镉（Cd）、铬（Cr）、钴（Co）、铜（Cu）、铅（Pb）、镍（Ni）、银（Ag）、铊（Tl）、汞（Hg）、钒（V）、锌（Zn）、锰（Mn）、钼（Mo）、钍（Th）、及铀（U）等元素分析。
(二)若使用本方法分析未列举之元素，分析者必须对分析数据之精密度及准确度进行验证，监控潜在之干扰并采取必要措施以确保数据质量。
(三) 本方法因涉及复杂基质样品之分析检测工作，故在使用本方法时，分析人员必须充分了解质谱量测技术并有能力解决不同形式之化学及物理干扰问题。
三、干扰
(一) 同重素干扰（Isobaric elemental interferences）系因不同元素之同位素形成相同整数质荷比（Nominal mass-to-charge ratio）之单价或二价离子，而无法被ICP-MS质谱解析所造成。表二是本方法为避开上述干扰（除了98Mo与82Se仍会有98Ru与82Kr的干扰），所建议使用质量之同位素。若为了达到更高的感度而选择表二其它天然丰度（Natural abundance）较大之同位素，可能会产生一种或更多之同重素干扰。此类干扰可使用数学方程式来校正，它包括量测干扰元素之另一同位素，再由分析讯号扣除所对应之讯号。在报告中必须纪录使用何种同位素比例之数学方程式，并且在使用前必须演算其正确性。
(二) 丰藏灵敏度（Abundance sensitivity）系表示一质量波峰之峰翼（Wing）对邻近质量讯号
之贡献程度，其受到离子能量与质量分析器操作压力影响。当待分析元素之同位素附近出现高量其它元素之同位素信号时，可能发生波峰重迭干扰。当所测定之样品发生此类干扰时，可利用提高分辨率、基质分离、使用其它分析同位素或选用他种仪器分析方法等方式来避免干扰发生。
(三) 同重多原子离子干扰（Isobaric polyatomic ion interferences，或称同重复合离子干扰）系因多个原子所形成之离子与待测物之同位素具有相同之整数质荷比，而无法由ICP-MS质谱解析所形成。例如，40Ar35Cl＋对75As 及98Mo16O＋对114Cd同位素检测干扰。大部分文献上已证实影响ICP-MS 检测之同重多原子离子干扰如表一所示。校正此干扰方法可由文献中查得自然界存在之同位素丰度，或藉由调整标准溶液浓度，使仪器测得净同位素信号之变异数小于1 % 等方式，精确地求得干扰校正系数（注1）。由于35Cl 的自然丰度为75.77% ，是37Cl 丰度24.23% 的 3.13 倍，因此样品溶液中氯基质对砷之同重分子干扰，可依下列方程式进行校正。
砷信号的校正公式（注2）＝m/z 75 信号－[3.13×（m/z 77信号）－2.73 × （m/z 82信号）] 此公式中也针对硒（由82Se＋换算获得）对m/z 77 的贡献做校正；在砷信号（m/z 75）的校正过程中，38Ar37Cl＋讯号只有40Ar35Cl＋讯号的0.06% ，因此可予以忽略。同样地，
镉讯号的校正公式（注3）＝m/z 114 信号－0.027×（m/z 118 信号）－ 1.63×（m/z 108 信号）此公式最后两项用以校正114Sn＋或98Mo16O＋之干扰。由于仪器设计日新月异，此干扰亦可藉由质量分析器前之化学或碰撞反应室等相关设计消除。
(四) 物理性干扰之发生不但与样品雾化和传输过程有关，而且亦与离子传送效率有关。大量样品基质存在会导致样品溶液之表面张力或黏度改变，进而造成样品溶液雾化和传输效率改变，并使分析信号出现抑制或增加。另外，分析信号强度亦会因测定过程中，样品溶液中大量溶解性固体沉积在雾化器喷嘴和取样锥（Sampling cone）孔洞而降低，因此，样品溶液中总溶解性固体含量必须小于0.2%（2000 mg/L），如此才能有效避免溶解性固体之影响。由于上述物理性干扰发生时，内标准及待分析元素信号的变化程度相同，因此，可以利用添加内标准品方式来校正物理性干扰。但当样品中存在之基质浓度极高，且造成内标准品信号发生显著抑制现象时（少于检量标准信号的30%），样品溶液可经适当稀释后，再重新检测以避免上述之物理性干扰。
(五) 记忆干扰或跨次干扰（Carry-over）问题常发生于连续分析浓度差异甚大之样品或标准品时，样品中待分析元素沉积并滞留在真空接口、喷雾腔和雾化器上所致，可藉由延长样品间洗涤时间来避免此类干扰效应之发生。
(六) 标准液配制和样品前处理时必须使用高纯度酸液。由于ICP-MS 侦测极限极低，因此建议使用二次蒸馏（Redistilled）的酸来降低分析空白值。上机测定时，样品溶液中硝酸浓
度必须控制在少于 2 %，以降低真空接口之损坏程度，并且减少各式同重多原子离子干扰。此外，当样品溶液中含有盐酸和硫酸时，多原子离子之干扰问题亦会较为严重。
(七) 七、步骤（一）2.中所述可回收总量分析样品之热板消化步骤，并不适用于分析挥发性有机汞化合物，然而若为浊度小于1 NTU之饮用水，采用直接分析（Direct analysis）方式，可测定无机汞与有机汞之总量，惟样品与标准品中需添加金，以避免记忆干扰。
(八)当水样中含有氯离子时，银仅微溶于水中，除非含有足够量之氯离子，使银形成可溶性氯错化合物，因此于检测溶解量分析样品中银或采直接分析方式测定银时，常会发生添加样品回收率偏低情形，故建议于分析银时，样品先经消化前处理。七、步骤（一）2.中所述之热板消化步骤，可检测水中银浓度至0.1 mg/L，若水样中含有更高浓度之银时，需先适当稀释使银浓度小于0.1 mg/L。
四、设备及材料
(一) 感应耦合电将质谱仪
分析信号之分辨率在10% 波峰高度之宽度必须小于 1 amu。量测之质量范围必须涵盖 6 至240 amu，并提供同重素干扰校正及内标准定量法等功能。雾化气流量及样品溶液导入方式建议配合流量控制器（Mass-flow controller）及蠕动泵的使用，以精确控制样品溶液导入效率。
(二) 高纯度氩气供应装置，氩气纯度等级99.99%。
(三) 加热板或适当之加热消化装置。
五、试剂
(一) 试剂水：比电阻≧16 MΩ-cm 之纯水。
(二) 一般试剂：试剂中若含有不纯物会严重影响分析结果之准确性及精密度，因此在本方法中使用的各种试剂，均为超纯级（Ultra high-purity grade）以上或经确认合乎质量要求之其它等级试剂。
1.浓硝酸（比重1.41）。
2.硝酸（1：1）：加入500 mL浓硝酸于400 mL水中，稀释至1 L。
3.浓盐酸（比重1.19）。
4.盐酸（1：1）：加入500 mL浓盐酸于400 mL水中，稀释至1 L。
(三) 标准储备溶液（Standard stock solutions）
可向具有公信力的厂商购买配制好超高纯度之浓缩溶液，或自行以高纯度之金属（纯度至
少为99.99~99.999%）配制而得。
(四) 多元素储备标准溶液（Multielement stock standard solutions）
可向具有公信力的厂商购买配制好超高纯度之浓缩溶液，或自行以标准储备溶液配制而得。配制前，每一标准储备溶液必须个别测定以确认是否可能造成质谱性干扰或含有过量不纯物，配制时须注意各元素间之兼容性及稳定性。将此溶液储存于酸洗过之铁氟龙瓶中，当超过保存期限时，必须重新配制。
(五)内标准溶液：可以下列二种方式使用内标准，其一为直接于标准溶液中添加适当浓度之内标准元素，另外亦可利用第二个蠕动帮浦将事先配制之内标准溶液，于标准溶液导入雾化器前，藉由适当之混合方式，与标准溶液均匀混合后一起导入雾化器中。所选用之内标准元素的质量数应依据分析元素同位素之质量数大小来选用，一般而言，可以分析元素同位素之质量数 50 amu 内可资利用的内标准元素为选择之依据。建议使用之内标准元素计有6Li，45Sc，89Y，103Rh，115In，159Tb，165Ho，175Lu及209Bi。
(六) 空白溶液：
检测过程中必须进行三种空白溶液之测定，第一种为检量空白溶液（Calibration blank）；第二种为配制空白（Preparation blank）溶液（或称试剂空白），用来检验样品配制过程的污染导入的情形；第三种为洗涤空白溶液(Rinse blank)，用来作为样品间之冲洗溶液。
1. 检量线空白溶液
组成应与稀释标准品所使用之酸液相同（通常为1% (v/v)的HNO3溶液）。
2. 配制空白溶液
除须含有与制备样品时所使用之相同试剂外，配制过程亦须与样品的制备过程相同。
3. 洗涤空白溶液
为1～2% (v/v)的HNO3溶液，主要系用于冲洗仪器系统中可能来自于前一次测定的残留物。以直测方式测定汞元素时，洗涤空白溶液应含有100 μg/L之金。
(七) 检量线查核溶液：配制时所使用之酸液必须与配制检量标准溶液所使用之酸液相同。此溶液主要系用来查核检量线，故该溶液应由不同来源之标准品配制，其浓度则需接近检量线之中点浓度。
(八) 质谱仪调校溶液（Mass spectrometer tuning solution）
用于确认所使用仪器之状况是否已达到热稳定状态，及进行仪器分辨率及质量之校正（Mass calibration）工作，该溶液需含有足以涵盖全质谱范围之元素离子（如10 μg/L 之Li、Co、In 和Tl）。
六、采样及保存
依据检测目的之不同，水样分析结果有可回收总量及溶解量等两种表示方式。对于可回收
总量之水样分析，采样后水样不经过滤，应立即添加硝酸使水样之pH 值≦2；对于溶解量之水样分析，则需于采样后，先经0.45 μm 孔径的滤膜过滤，再行以硝酸酸化水样至pH 值≦2（对大部分环境水样与饮用水，每 1 L 中添加 1.5 mL 浓硝酸或 3 mL 1：1 硝酸已足够，但若水样具高缓冲容量，应适当增加硝酸体积）。经酸化之水样可保存六个月，然而若水样需同时作汞元素分析，则保存时间最多为14 天。
七、步骤
(一) 水样前处理
水样前处理依检测项目（可回收总量或溶解量）之不同选择下列消化处理程序。
1. 溶解量分析
取部分经过滤且酸化保存之水样（≧20 mL），添加适量硝酸，使其硝酸浓度约为1%（v/v）即可径行分析。但若在分析前发现有沉淀物产生，则需依下节之可回收总量分析消化步骤，进行样品之前处理。
2. 可回收总量分析
浊度小于1 NTU 之饮用水，取未过滤且酸化保存之样品，依上述溶解量分析前处理步骤处理，其余样品则依下述消化程序处理，或使用「水中金属元素萃取消化法－微波辅助酸消化法（NIEA W312）」。
(1) 将酸化保存之水样摇晃均匀，取100 mL 于250 mL 烧杯中，继加入 2 mL（1：1）硝酸及 1 mL（1：1）盐酸。
(2) 置于加热板上，将温度控制于85℃ 左右，加热至体积约剩20 mL（注意：不能让样品沸腾）。
(3) 此时盖上表玻璃，继续加热回流30 分钟（此阶段可让样品稍微沸腾，但仍不能让样品过度剧烈沸腾）。
(4) 经上述消化处理后之水样，再以试剂水稀释至50 mL，静置后如发现有不溶解颗粒，可以静置自然沉淀法或离心法分离。
(5) 于分析前，取20 mL 消化溶液，以试剂水稀释至50 mL，以调整溶液中氯离子浓度（若消化溶液中溶解性固体含量大于0.2 %，需增加稀释倍数，以避免溶解性固体沉积在雾化器喷嘴和取样锥孔洞）。
(二) 仪器调校
1.依照仪器说明书调校仪器。分析样品前仪器必须暖机30 分钟，且需测定质谱仪调校溶液至少 4 次以上，并确认所测定之调校溶液所含元素信号强度之相对标准偏差≦5 %，始可进行后续样品测定工作。
2. 分析样品前必须针对分析元素所涵盖之质量数范围进行质量校正和分辨率查验。为确认所使用仪器质量校正和分辨率查验结果均属正常状态，分析人员须于分析样品前，根据以下之判断标准进行判断：如质量校正结果与真实值差异超过0.1 amu 以上时，则必须依仪
器使用说明书将质量校正至正确值；分析信号的分辨率在10 % 波峰高度时的宽度必须小于0.9 amu。
(三) 检量线制备
1.将多元素储备标准溶液以1% (v/v) HNO3稀释至仪器之线性范围内，建立检量线后（建议使用之分析同位素如表二所示），应即以第二来源标准品配制接近检量线中点浓度之标准品进行分析确认，其分析结果与配制值间之差异超过10% 时，必须立即检查仪器之操作条件或进行仪器之维护保养，并取另一份校正查核标准品或检量线查核标准品注入仪器分析之，若待测物讯号仍无法落在上述范围以内，则须重新制备检量线。
2.不论在测定标准品或样品，均需针对同一标准品或样品进行至少三次之测定，最后再以平均值进行计算。
(四) 样品分析
1.分析每个样品前，先用洗涤空白溶液冲洗系统直到讯号降至最低（通常约30 秒）。需在分析讯号稳定后（通常约30 秒）才可开始收集资料。
2. 测定样品的过程中，必须针对可能会遭到质谱性基质干扰之元素进行检验是否有干扰效应之发生。
八、结果处理
(一) 水样分析结果应以μg/L或mg/L 为表示单位。
(二) 若原样品经稀释处理，则样品测定值必须乘以稀释倍数。
(三)方法侦测极限之计算，请参考环检所之公告方法。
(四) 检量线查核分析之相对误差值计算方式：
(五)
查核样品分析之回收率计算方式：
(六) 添加样品回收率之计算如下式：
(七)重复样品分析之相对差异百分比计算如下式：
九、质量管理
(一) 所有品管数据应加以保存以利日后参考或查阅。
(二) 分析过程中须监测内标准品信号强度的变化情形，当样品中任何内标准元素之信号强度衰减至最初检量线中内标准品信号强度之30% 以下时，表示极有可能发生严重之基质效应，仪器侦测极限势必亦会因基质干扰效应之发生而改变。当发生上述情形时，分析人员可依下列程序检查导致内标准品信号衰减之原因：首先可利用分析检量线空白溶液中之内标准信号，确认仪器之检测效能（Analytical performance）是否有明显地漂移现象，若连检量线空白溶液中之内标准信号强度亦出现明显衰减现象，则需终止所有分析工作，待查明原因并完全解决导致仪器分析效能改变之因素后，始得重新建立检量线，并分析导致严重基质效应之样品；如导致内标准品信号衰减原因不是源自仪器效能之飘移时，可利用稀释方式，降低样品中基质浓度，以达到移除基质干扰之目的。此时，分析人员可根据内标准品信号衰减严重程度选择适当之稀释倍数进行样品稀释，并重新添加适量内标准品进行分析，如果第一次稀释无法消除基质干扰问题的话，即必须重复上述稀释程序直到内标准品信号强度提升至检量线标准溶液中内标准品信号强度之30% 以上为止。
(三) 为了得到一定质量之分析数据，分析人员可藉由同时测量待测物以外之干扰离子的方式，作为决定是否须使用校正方程式之依据。例如：虽然钨氧化物多原子离子会严重地干扰汞同位素的测定结果，如果样品中源自C、Cl、Mo、Zr、W的干扰信号低于侦测极限或干扰信号很低时，即不需利用校正方程式进行校正。在干扰检测之过程中，并不一定需要针对导致干扰之干扰元素进行检测，但需针对各种可能源自样品基质的多原子离子干扰物种进行检测。使用校正方程式校正之结果，也必须符合所有质量目标。样品中常见样品基质元素形成多原子离子干扰的物质计有氢、氧羟基、氮、碳和硫等，一般而言，可藉由在单纯酸液中添加基质元素的方式，以确认在分析真实样品时是否会发生质谱性基质干扰的问题。当确定测定时确有质谱性干扰存在时，在分析结果中必须针对被干扰的元素注明(a)被校正之干扰信号占所有分析信号的百分比，及(b)校正方程式中未置入校正的干扰物种。
(四) 检量线线性相关系数须大于0.995。
(五)检量线查核
1.以检量线空白溶液和检量线查核溶液进行检量线查核。
2.每分析10 个样品，须以检量线查核溶液和检量线空白溶液进行检量线查核。另外，在开始分析样品前和最后样品分析完毕后，也须使用上述查核溶液进行检量线查核。
3.检量线查核分析之相对误差值应在10% 以内，否则必须停止分析，待问题修正后，再重新利用检量线查核溶液进行仪器之校正查核。另外，当发现检量线查核结果不符时，受影响样品应利用重新制作之检量线再次进行分析。
4.每个元素之检量线空白值必须小于MDL 的 2 倍。如发现检量线空白值大于MDL 的 2 倍时，必须找出原因并加以改善，受影响的样品亦必须重新分析。
(六) 方法空白分析：主要在于确认待测样品是否于样品分析过程中遭受污染。每10 个或每批次样品至少执行行一个方法空白分析。空白分析值可接受标准应小于或等于二倍方法侦测极限。
(七) 查核样品分析：每10 个或每批次样品至少执行一个查核样品分析，并求其回收率。回收率应在80～120% 范围内。
(八)重复样品分析：每10 个或每批次样品至少执行一个重复样品分析，并求其相对差异百分比。相对差异百分比应在其管制图表可接受范围内。
(九) 添加样品分析：每10 个或每批次样品至少执行一个添加标准品分析，并求其回收率。回收率应在80～120% 范围内。若回收率超出管制范围，且分析元素又不能以稀释方式测得时，必须改用标准添加法进行分析。
十、精密度与准确度
单一实验室针对饮用水、地下水、地面水及放流水之分析精密度及添加回收率，结果如表三至表七所示。
十一、参考文献
(一) 行政院环境保护署环境检验所，废弃物土壤检测方法，感应耦合电浆质谱仪法，
M105.00B，2004。
(二) U.S. EPA. Determination of trace elements in water and wastes by inductively coupled plasma - mass spectrometry. Method 200.8, Revision 5.5,1999.
注1：仪器的校正系数可藉由净同位素信号强度之比值换算获得，在校正系数测定的过程中，应以适当浓度之标准溶液进行同位素比值测定，使所测得之信号精密度必须＜1%。
注2：此公式所算出的砷（As）信号仍有可能偏高，此乃因m/z 82亦有可能由82Se＋以外的离子产生（例如，可能来自含溴之废弃物之81BrH+）。
注3：当m/z 108之92ZrO＋离子存在时，镉元素的测值只会偏低；但当样品中有大量的Zr 存在时，利用111Cd 进行Cd 的定量更会受到94ZrOH＋和90ZrO＋之干扰。
注4：本检测废液，依一般重金属废液处理原则处理。
表一ICP-MS检测中常见多原子离子干扰
表一ICP-MS检测中常见多原子离子干扰（续）
表二建议分析与必须监测之同位素表
注：底线部分为建议使用之同位素。表三饮用水之分析精密度及添加回收率
S(R) 添加回收率之标准偏差（Standard deviation of percent recovery）。RPD 指对同一样品作两次相同浓度之添加，所得之相对差异百分比。
表四地下水之分析精密度及添加回收率（井水）
S(R) 添加回收率之标准偏差（Standard deviation of percent recovery）。RPD 指对同一样品作两次相同浓度之添加，所得之相对差异百分比。
*表示添加浓度小于样品背景浓度之10%。
表五地面水之分析精密度及添加回收率（池塘水）
S(R) 添加回收率之标准偏差（Standard deviation of percent recovery）。RPD 指对同一样品作两次相同浓度之添加，所得之相对差异百分比。
*表示添加浓度小于样品背景浓度之10%。
表六放流水之分析精密度及添加回收率（污水处理一级放流水）
S(R) 添加回收率之标准偏差（Standard deviation of percent recovery）。RPD 指对同一样品作两次相同浓度之添加，所得之相对差异百分比。
*表示添加浓度小于样品背景浓度之10%。
表七放流水之分析精密度及添加回收率（工业放流水）
S(R) 添加回收率之标准偏差（Standard deviation of percent recovery）。RPD 指对同一样品作两次相同浓度之添加，所得之相对差异百分比。
*表示添加浓度小于样品背景浓度之10%。
(完整word版)重金属检测方法汇总
重金属检测方法汇总 重金属检测方法及应用 一、重金属的危害特性 从环境污染方面所说的重金属，实际上主要是指汞、镉、铅、铬、砷等金属或类金属，也指具有一定毒性的一般重金属，如铜、锌、镍、钴、锡等。我们从自然性、毒性、活性和持久性、生物可分解性、生物累积性，对生物体作用的加和性等几个方面对重金属的危害稍作论述。 （一）自然性： 长期生活在自然环境中的人类，对于自然物质有较强的适应能力。有人分析了人体中60多种常见元素的分布规律，发现其中绝大多数元素在人体血液中的百分含量与它们在地壳中的百分含量极为相似。但是，人类对人工合成的化学物质，其耐受力则要小得多。所以区别污染物的自然或人工属性，有助于估计它们对人类的危害程度。铅、镉、汞、砷等重金属，是由于工业活动的发展，引起在人类周围环境中的富集，通过大气、水、食品等进入人体，在人体某些器官内积累，造成慢性中毒，危害人体健康。 （二）毒性： 决定污染物毒性强弱的主要因素是其物质性质、含量和存在形态。例如铬有二价、三价和六价三种形式，其中六价铬的毒性很强，而三价铬是人体新陈代谢的重要元素之一。在天然水体中一般重金属产生毒性的范围大约在1～10mg/L之间，而汞，镉等产生毒性的范围在0.01～0.001mg/L之间。 （三）时空分布性： 污染物进入环境后，随着水和空气的流动，被稀释扩散，可能造成点源到面源更大范围的污染，而且在不同空间的位置上，污染物的浓度和强度分布随着时间的变化而不同。（四）活性和持久性： 活性和持久性表明污染物在环境中的稳定程度。活性高的污染物质，在环境中或在处理过程中易发生化学反应，毒性降低，但也可能生成比原来毒性更强的污染物，构成二次污染。如汞可转化成甲基汞，毒性很强。与活性相反，持久性则表示有些污染物质能长期地保持其危害性，如重金属铅、镉等都具有毒性且在自然界难以降解，并可产生生物蓄积，长期威胁人类的健康和生存。 （五）生物可分解性： 有些污染物能被生物所吸收、利用并分解，最后生成无害的稳定物质。大多数有机物都有被生物分解的可能性，而大多数重金属都不易被生物分解，因此重金属污染一但发生，治理更难，危害更大。 （六）生物累积性： 生物累积性包括两个方面：一是污染物在环境中通过食物链和化学物理作用而累积。二是污染物在人体某些器官组织中由于长期摄入的累积。如镉可在人体的肝、肾等器官组织中蓄积，造成各器官组织的损伤。又如1953年至1961年，发生在日本的水俣病事件，无机汞在海水中转化成甲基汞，被鱼类、贝类摄入累积，经过食物链的生物放大作用，当地居民食用后中毒。 （七）对生物体作用的加和性： 多种污染物质同时存在，对生物体相互作用。污染物对生物体的作用加和性有两类：一类是协同作用，混合污染物使其对环境的危害比污染物质的简单相加更为严重；另一类是拮抗作用，污染物共存时使危害互相削弱。 二、重金属的定量检测技术
区域地球化学样品分析方法第3部分：钡铍铋等15个元素量测定 方法验证报告
方法验证报告 检测项目：钡、铍、铋、铈、钴、铯、铜、镧、 锂、镍、铅、锑、钪、锶、钍 方法名称及编号: 《区域地球化学样品分析方法第3部分：钡、铍、铋等15个元素量的测定电感耦合等离子体质 谱法》DZ/T 0279.3-2016 二O二O年四月
一、方法依据： 根据DZ/T 0279.3-2016电感耦等离子体质谱法测定区域地球化学样品水系沉积物和土壤中钡、铍、铋等15个元素量的含量。 二、方法原理 试料用氢氟酸、硝酸、高氯酸分解，并赶尽高氯酸，用王水溶解后转移到聚四氟乙烯罐中，定容摇匀。分取澄清溶液，用硝酸（3+97）稀释至1000倍。将待测溶液以气动雾化方式引入射频等离子体，经过蒸发、原子化、电离后，根据待测元素的离子质荷比不同用四级杆电感耦合等离子体质谱仪进行分离并经过检测器检测，采用校准曲线法定量分析待测元素量。样品基体引起的仪器响应抑制或增强效应和仪器漂移可以使用内标补偿。 三、仪器、试剂及标准物质 3.1 仪器 电感耦合等离子体质谱仪--安捷伦7900 感量天平--赛多利斯科学仪器有限公司 3.2 试剂 3.3 标准物质
四、样品 4.1 样品采集和保存 按照HJ/T166的相关规定进行土壤样品的采样和保存，样品采集和保存应使用塑料或玻璃容器，采样量不少于500g，新鲜样品小于4℃时可保存180天。 4.2 样品的制备 将采集的土壤样品放置于风干盘中自然风干，适时压碎、翻动，检出砂砾、植物残体。 在研磨室将风干的样品倒在有机玻璃板上，用木锤敲打，压碎，过孔径2mm尼龙筛，过筛后的样品全部置于无色聚乙烯薄膜上，充分搅匀，用四分法取两份，一份留样保存，一份用作样品细磨。 用于细磨的样品混匀，再用四分法分成四份，取一份研磨到全部过孔径0.074mm筛，装袋待分析。 4.3 样品前处理 称取约0.10g（精确到0.0001g）样品，置于50ml聚四氟乙烯（PTFE）烧杯中，用少量水湿润，加10ml硝酸、10ml氢氟酸和2.0ml 高氯酸，将烧杯置于250℃的电热板上蒸发至高氯酸冒烟约3min，取
金属材料-准静态断裂韧性测试的方法
ICS 77.040.10 Ref. No. ISO 12135:2002/Cor.1:2008(E) ? ISO 2008 – All rights reserved Published in Switzerland INTERNATIONAL STANDARD ISO 12135:2002 TECHNICAL CORRIGENDUM 1 Published 2008-06-01 INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION ? МЕЖДУНАРОДНАЯ ОРГАНИЗАЦИЯ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ ? ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Metallic materials — Unified method of test for the determination of quasistatic fracture toughness TECHNICAL CORRIGENDUM 1 Matériaux métalliques — Méthode unifiée d'essai pour la détermination de la ténacité quasi statique RECTIFICATIF TECHNIQUE 1 Technical Corrigendum 1 to ISO 12135:2002 was prepared by Technical Committee ISO/TC 164, Mechanical testing of metals , Subcommittee SC 4, Toughness testing — Fracture (F), Pendulum (P), Tear (T). Page 1, Clause 2 Replace the reference to ISO 7500-1:— with the following: ISO 7500-1, Metallic materials — Verification of static uniaxial testing machines — Part 1: Tension/compression testing machines — Verification and calibration of the force-measuring system Delete the reference to Footnote 1) and the footnote “To be published. (Revision of ISO 7500-1:1999)”. Page 13, Figure 6 Add “(not to scale)”. Move the note from under the title of Figure 6 to above the title. Page 16, Figure 9, Footnote d) Replace “on” with “or” to give d Edge of bend or straight compact specimen.
两种梅毒检测方法对比
第２０卷第１２期航空航天医药２００９年１２月２９ 两种梅毒检测方法对比 于晓明，胡雪峰，迟丽娜 （中航工业哈尔滨二四二医院，黑龙江哈尔滨１５００６６） 摘要目的：比较甲苯胺红不加热血清试验（ＴＲＵＳＴ）、螺旋体明胶颗粒凝集试验（１１ＰＰＡ）两种梅毒血清学试验的检测结果。方法：将２００８～２００９年性病门诊１３８例确诊梅毒患者血清同时用甲苯胺红不加热血清试验 ７ｍｕｓＴ试验、螺旋体明胶颗粒凝集试验７ｒＰＰＡ试验检测，比较两种梅毒检测实验方法的灵敏度和特异性。结果：１３８份血清中，９８份血清ＴＲＵＳＴ阳性，１７份经抗梅毒治疗血清ＴＲｕｓＴ阴性，ＴＰＰＡ试验１３２份血清为阳性。结论：ＴＲＵｓＴ试验可作为梅毒的人群筛查、疗效、复发或再感染的检测指标，嗍试验是检测梅毒螺旋体抗体的特异性方法，主要作为梅毒的确证试验。两种不同方法同时进行梅毒检测，将减少漏诊、误诊率，为梅毒的确诊提 供参考依据，并且在判定梅毒的发展、痊愈及药物疗效方面都具有十分重要的意义。 关键词梅毒；甲苯胺红不加热血清试验（ＴＲＵＳＴ）；螺旋体明胶颗粒凝集试验（ＴＰＰＡ） 中图分类号：Ｒ４４６．１１文献标识码：Ａ文章编号：１００５—９３３４（２００９）１２—００２９—０２ ＣｏｍｐａｒｉｓｏｎｏｆｔｈｅＤｉｆｆｅｒｅｎｔＭｅｔｈｏｄｓＥｘａｍｉｎｇＴｒｅｐｏｎｅｍａ／ＹＵＸ／ａｏ—ｍｉｎｇ，ＨＵＸｕｅ一乃ｎｇ，ＣＨＩ 厶一／／Ｈａｒｂｉｎ２４２ＨｏｓｐｉｔａｌｏｆＡＶＩＣ，Ｈａｒｂｉｎ１５００６６，Ｃｈｉｎａ Ａｂｓｔｒａｃｔ０ｂｊＬ吣ｔｉｖｅ：ｔｏｓｅｌｅｃｔｔｈｅｂｅｓｔｓｃｒｅｅｎｉｎｇｍｅｔｈｏｄｓｕｉｔｉｎｇｆｏｒｂｌｏｏｄｄｏｎｏｒｓｂｙａｓｓｅｓｓｉｎｇｔｈｅｖａｌｉｄｉｔｙｏｆ ＴＲＵＳＴａｎｄＴＰＰＡ．Ｍｅｔｈｏｄｓ：ＴＲＵＳＴＷａｓｕｓｅｄｔｏｓｃｒｅｅｎｐａｔｉｅｎｔｓｗｉｔｈｓｙｐｈｉｈｓｆｒｏｍｂｌｏｏｄｄｏｎｏｒｓ。ａｎｄＴＰＰＡＷａｇｕｓｅｄｔｏ ｃｏｎｆｉｒｍｅｄｐｏｓｉｔｉｖｅｒｅｓｕｌｔｓｄｅｔｅｃｔｅｄ ｂｙＴＲＵＳＴ．Ｒｅｓｕｌｔｓ：ｔｈｅｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙ．ｆａｌｓｅｐｏｓｉｔｉｖｅｒａｔｅａｎｄｆａｌｓｅｎｅｇａｔｉｖｅｒａｔｅｏｆＴＲＵＳＴｗｅｒｅ３９．０２％，３．０３％，ａｎｄ６０．９８％ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．１１１ｅｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙ，ｆａｌｓｅｐｏｓｉｔｉｖｅｒａｔｅａｎｄｆａｌｓｅｎｅｇａｔｉｖｅｒａｔｅｏｆＥＵＳＡｗｅｒｅ ９８．７３％。２０．５９％ａｎｄ１．２２％．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎｓ：ＴｈｅｃｏｍｂｉｎａｔｉｏｎｏｆＴＲＵＳＴａｎｄＥＬＩＳＡｉｓｔｈｅｆｉｒｓｔｃｈｏｉｃｅｔｏ∞ｒｅｅｎｐａｔｉｅｎｔｓｗｉｔｈｓｙｐｈｉｌｉｓｆｒｏｍｂｌｏｏｄｄｏｎｏｒｓ．Ｍｏｒｅｏｖｅｒｔｌｌｉｓｓｃｒｅｅｎｉｎｇｃｏｎｔｒｉｂｕｔｅｓｔｏｂｌｏｏｄｓａｆｅｔｙ． ＫｅｙｗｏｒｄｓＴｒｅｐｏｎｅｍａ：ＴＲＵＳＴ；ＴＰＰＡ ｌ材料与方法 １．１一般资料１３８例患者均为性病门诊确诊者，其中男８３例，占印．１４％，女５５例，占３９．８６％。Ｉ期梅毒６８例，Ⅱ期梅毒５１例，Ⅲ期梅毒１９例。年龄１８～７２岁，平均３２岁。 １．２试剂ＴＲＵＳＴ试剂为上海荣盛生物技术有限公司提供。ＴＰＰＡ试剂为日本富士瑞必欧株式会社提供。试剂均在有效期内使用。 １．３方法ＴＲＵＳＴ试验：室温下，生理盐水稀释至ｌ：３２，每孔滴加心磷脂抗原，１００次／ｍｉｎ振荡器上水平振荡８ｍｉｎ，观察凝集结果，确定其阳性滴度。ＴＰＰＡ试验：室温下，在Ｕ型板上用稀释液将血清稀释，分别加入致敏和未致敏的明胶颗粒，孵育２ｈ观察结果。 ２结果 结果判定：ＴＲＵＳＴ过筛试验在漆圈中出现肉眼可见红色凝集块为阳性；若红色颗粒均匀分布未见凝集为阴性。ＴＰＨＡ确证试验（凝集）＋＋＋＋：红细胞形成膜状覆盖整个孔底，边缘形成皱褶；（凝集）＋＋＋：形成膜状覆盖部分孔底；（凝集）＋＋：形成膜状，边缘成圆环；（凝集）＋：成薄膜状，周围边有粗大圆环；（可凝）±：成纽扣状，中心稍薄；（不凝集）一：成光滑扣状结果表１。表ｌ１３８例梅毒患者的ＴＲＵＳＴ和ＴＰＰＡ试验结果（例％） 从表１两种方法检测为阳性的１３８份样本中。ＴＲＵＳＴ法检出１１１份，占８０％（１１１３８）；ＴＰＰＡ法检出１３３份，占９６．４％（１３３／１３８）；抗ＴＰＰＡ法阳性检出率明显高于ＴＲＵＳＴ法。 ３讨论 从表１中可看出６８例Ｉ期梅毒血清，ＴＰＰＡ阳性６４例，阳性率９４．１％，与顾伟鸣悼１报道的９６．３％结果相近，ＴＰＰＡ对Ｉ期梅毒的敏感度为９４．１％，对Ｉ期梅毒的敏感度高于ＴＲＵＳＴ。ＴＲＵＳＴ具有操作简便、报结果快、价格便宜等优点，可作为梅毒的人群筛查、疗效、复发或再感染的检测指标，当梅毒患者经抗梅毒治疗后，血清滴度下降，可作为疗效观察的指标。ＴＲＵＳＴ试验所用的抗原是从牛心提取的心磷脂和从鸡蛋黄提取的卵磷脂及胆固醇组成，中，结果清晰易读，稳定性好：缺点是许多因素影响结果，高脂皿症和抗心磷脂抗体阳性的血清均可干扰出现假阳性结果，而且该试验在非淋菌性尿道炎患者中存在生物学假阳
金属材料检测标准大汇总
金属材料检测标准大汇 总 Last revised by LE LE in 2021
金属材料化学成分分析 GB/T 222—2006钢的成品化学成分允许偏差 GB/T 系列钢铁及合金X含量的测定 GB/T 4336—2002碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析方法(常规法) GB/T 系列海绵钛、钛及钛合金化学分析方法X量的测定 GB/T 系列铜及铜合金化学分析方法第X部分：X含量的测定 GB/T 5678—1985铸造合金光谱分析取样方法 GBT 系列铝及铝合金化学分析方法 GB/T 7999—2007铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法 GB/T 11170—2008不锈钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法(常规法) GB/T 11261—2006钢铁氧含量的测定脉冲加热惰气熔融-红外线测定方法 GB/T 系列镁及镁合金化学分析方法第X部分X含量测定 金属材料物理冶金试验方法 GB/T 224—2008钢的脱碳层深度测定法 GB/T 225—2006钢淬透性的末端淬火试验方法(Jominy 试验) GB/T 226—2015钢的低倍组织及缺陷酸蚀检验法 GB/T 227—1991工具钢淬透性试验方法 GB/T 1954—2008铬镍奥氏体不锈钢焊缝铁素体含量测量方法 GB/T 1979—2001结构钢低倍组织缺陷评级图 GB/T 1814—1979钢材断口检验法 GB/T 2971—1982碳素钢和低合金钢断口检验方法 GB/T —2012变形铝及铝合金制品组织检验方法第1部分显微组织检验方法GB/T —2012变形铝及铝合金制品组织检验方法第2部分低倍组织检验方法GB/T 3488—1983硬质合金显微组织的金相测定 GB/T 3489—1983硬质合金孔隙度和非化合碳的金相测定 GB/T 4236—1984钢的硫印检验方法 GB/T 4296—2004变形镁合金显微组织检验方法 GB/T 4297—2004变形镁合金低倍组织检验方法 GB/T 4334—2008金属和合金的腐蚀不锈钢晶间腐蚀试验方法 GBT 4335—2013低碳钢冷轧薄板铁素体晶粒度测定法 GB/T —2015不锈钢5%硫酸腐蚀试验方法 GB/T 4462—1984高速工具钢大块碳化物评级图 GB/T 5058—1985钢的等温转变曲线图的测定方法(磁性法) GB/T 5168—2008α-β钛合金高低倍组织检验方法 GB/T 5617—2005钢的感应淬火或火焰淬火后有效硬化层深度的测定 GB/T 8359—1987高速钢中碳化物相的定量分析X射线衍射仪法 GB/T 8362—1987钢中残余奥氏体定量测定X射线衍射仪法 GB/T 9450—2005钢件渗碳淬火硬化层深度的测定和校核 GB/T 9451—2005钢件薄表面总硬化层深度或有效硬化层深度的测定 GB/T 10561—2005钢中非金属夹杂物含量的测定标准评级图显微检验法 GB/T 10851—1989铸造铝合金针孔 GB/T 10852—1989铸造铝铜合金晶粒度
金属材料检测检验检测标准
金属材料检测检验检测标准 金属材料检测范围涉及对黑色金属、有色金属、合金、铸件、机械设备及零部件等的机械性能测试、化学成分分析、金相分析、精密尺寸测量、无损探伤、耐腐蚀试验和环境模拟测试等。青岛科标检测中心出具权威资质认证国家认可的检测报告。 检测项目： 常规元素分析 品质（成份分析）、硅(Si)、锰(Mn)、磷(P)、碳(C)、硫(S)、镍(Ni)、铬(Cr)、铜(Cu)、镁(Mg)、钙(Ca)、铁(Fe)、钛(Ti)、锌(Zn)、铅(Pb)、锑(Sb)、镉(Cd)、铋(Bi)、砷(As)、钠(Na)、钾(K)、铝(Al)、牌号测定等 贵金属元素分析 银(Ag)、金(Au)、钯(Pd)、铂(Pt)、铑(Rh)、钌(Ru)、铱(Ir)、锇(Os) 物理性能：磁性能、电性能、热性能、抗氧化性能、耐磨、盐雾、腐蚀、密度、热膨胀系数、弹性模量、硬度； 化学性能：大气腐蚀、晶间腐蚀、应力腐蚀、点蚀、腐蚀疲劳、人造气氛腐蚀； 力学性能：拉伸、弯曲、屈服、疲劳、扭转、应力、应力松弛、冲击、磨损、硬度、耐液压、拉伸蠕变、扩口、压扁、压缩、剪切强度等； 工艺性能：细丝拉伸、断口检验、反复弯曲、双向扭转、液压试验、扩口、弯曲、卷边、压扁、环扩张、环拉伸、显微组织、金相分析； 检测产品： 钢铁材料：结构钢、铜、铝、铁、不锈钢、耐热钢、高温合金、精密合金等 金属及其合金：轻金属、重金属、贵金属、半金属、稀有金属和稀土金属等； 特种金属材料：功能合金、金属基复合材料等； 金属材料制品：生铁、铝管、铁板、铁管、钢锭、钢坯、型材、线材、金属制品、有色金属及其制品等。 检测标准： 978-7-5066-5282-7 无机非金属材料检测标准手册胶凝材料卷 CB 1369-2002 舰船用金属材料进货检验及验收规则 CB 1370-2002 舰船用非金属材料进货检验及验收规则 CB/Z 264-1998 金属材料低周疲劳表面裂纹扩展速率试验方法
两种血沉检测方法的比较分析
两种血沉检测方法的比较分析 发表时间：2012-02-01T09:20:22.603Z 来源：《中外健康文摘》2011年第38期供稿作者：杨占甲[导读] 统计学处理将所得数值导入2003版的EXCEL，并对其进行Student-t检验和相关性分析。 杨占甲（河南省郑州人民医院河南郑州450000） 【中图分类号】R446【文献标识码】A【文章编号】1672-5085（2011）38-0080-01 【摘要】目的采用传统的魏氏法和倾斜管法两种方法来测定红细胞的沉降率，并对两种血沉检测方法进行比较分析。方法随机采集100例血液标本，对这100例血液标本同时采用倾斜管法和魏氏法两种方法进行红细胞沉降率的测定，并对两种血沉检测方法进行统计比较和分析。结果对两种血沉检测方法进行比较分析，两种方法测定的红细胞沉降率差异并不显著（P>0.05），没有统计学意义，相关性很好。结论采用倾斜管法对红细胞的沉降率进行测定是一种简单、便捷的方法，可以在特点的条件下使用，具有推广价值。【关键词】魏氏法倾斜管法红细胞沉降率相关性分析 红细胞沉降率是指在一定条件下，红细胞沉降速度的指标，简称为血沉，英文表示为ESR。一个健康人红细胞沉降率通常在一个比较狭窄的范围内上下波动，不会有大幅度的升降变化，而在很多病例情况的干涉下，红细胞沉降率会表现出明显的增快。血沉检查时非特异性试验的一种，但即使如此，将血沉结果与临床资料相互对照显示，血沉检查在临床上很可以有很多应用，可以辅助判断患者机体是否有炎症，患者病变是否有活动性等等，可以为临床检查提供参数具有很重要的参考价值，临床上也常常采用血沉检测的方法来作为试验诊断的方式。在进行红细胞血沉率的测定时，一定要及时进行，只有这样才不会影响记过，所以可以理解，在医院中，采集患者血液样本进行血沉测定时，并不是有专业的医务人员在实验室进行检测和诊断，而是当护士对患者抽血后，立刻将血液移到无菌处置室来进行血沉测定的，但是不可避免的是，护士可能同时有很多工作需要去处理，便不能保证在准确的时间1h读取血沉值，可能晚些甚至将其以往，有鉴于此，本文介绍另一种测量血沉的方法：倾斜管法，并在此将倾斜管法和魏氏法进行血沉比较分析。魏氏法是国际血液学标准化委员会推荐的常规方法，将倾斜管法与魏氏法进行比较分析更具有说服力。 1 资料与方法 1.1一般资料在2006年～2011年诊科病房的患有不同性质疾病的患者中，随机抽取100例患者的血液标本，其中男53例，女47例，年龄53～81岁，平均年龄67岁。 1.2方法清晨，在患者空腹的情况下从患者身上抽取血液，抽取患者的3.2ml的血液，并将其与3.8%枸橼酸钠溶液混合，枸橼酸钠溶液的体积控制在0.8ml，与此同时向其中注入两支魏氏血沉管至“0”刻度，结束后，将其分别放置在两个魏氏血沉架上，在放置时，两支试管放置的方式不同，其中一个按照常规方法放置，即垂直放置，1h后要低于血浆段的高度进行读取并记录，另一个要放置在特定的自制的等腰直角三角形架子上，保持倾斜45°角，并于10min后将血沉值读取。 1.3统计学处理将所得数值导入2003版的EXCEL，并对其进行Student-t检验和相关性分析。 2 结果 经过1h后采用魏氏法测得的血沉值平均为33.12±32.556mm/h，而经过10min后采用倾斜管法测得的血沉值平均为33.39±32.509mm/h，用统计学方法对两组数据进行Student-t检验，结果表明两种方法检测结果没有统计学意义（t=0.59，P=0.52>0.05），对两组结果进行相关性分析，分析结果显示两种方法的检测结果呈正相关，相关系数为r=0.97，数据显示两者相关性较好。 3 讨论 测量红细胞沉降率在临床上应用很广泛，将血沉结果与临床资料相互对照显示，血沉检查在临床上很可以有很多应用，可以辅助判断患者机体是否有炎症，患者病变是否有活动性等等，可以为临床检查提供参数具有很重要的参考价值，临床上也常常采用血沉检测的方法来作为试验诊断的方式。魏氏法是最经典最传统最常规最可靠的检测血沉的方法，魏氏法也是国际血液学标准化委员会推荐的常规方法，但是在实际应用中，魏氏法的过程比较复杂，需要手工操作，而且对观察记录的时间也有比较严格的要求，人们近年来一直在寻求一种更简便、更省事的测量血沉方法，比较熟悉的是采用自动电子血沉仪，这种电子血沉仪虽然更加便捷，且检测的时间也不长，但所得的检测结果受到很多外界因素的影响，但是仪器的成本比较高，并不是所有的医院都可以普及。倾斜管法对仪器并没有新的要求，而且检测的时间短，仅需10min便可，且检测结果可以直接读出来而并不需要进行换算，从两种血沉检测方法的比较分析中，倾斜管法与魏氏法几乎没有差别，相关性较好，对于血沉增高患者结果更加明显，所以倾斜管法适用于血沉增高患者或者需要经常复查血沉的患者，可以对其进行动态检测。 参考文献 [1]陆金春，李春德，黄宇烽.临床检验报告速查手册[M].上海：上海第二军医大学出版社,2009. [2]卢雁英，赖桂凤，郑丹丹．血液标本采集对检验结果的影响[J].包头医学院学报,2011(3):14-15. [3]马翠萍，魏以壁.二级医院检验科生物安全管理现状及对策[J]．医学理论与实践,2011(10):132-133. [4]李恵,高洪国,张元梅．两种红细胞沉降率检测方法的比较[J].齐齐哈尔医学院学报,2011(7):67-68.
金属检测手段
无损检测中的UT RT MT PT ET 都是什么意思？ 射线检测 Radiographic Testing（缩写 RT）； 超声检测 Ultrasonic Testing（缩写 UT）； 磁粉检测 Magnetic particle Testing（缩写 MT）； 渗透检测 Penetrant Testing （缩写 PT）； 涡流检测 Eddy Current Testing （缩写 ET）； 一、射线照相法（RT） 是指用X射线或g射线穿透试件，以胶片作为记录信息的器材的无损检测方法，该方法是最基本的，应用最广泛的一种非破坏性检验方法。 1、射线照相检验法的原理：射线能穿透肉眼无法穿透的物质使胶片感光，当X射线或r射线照射胶片时，与普通光线一样，能使胶片乳剂层中的卤化银产生潜影，由于不同密度的物质对射线的吸收系数不同，照射到胶片各处的射线能量也就会产生差异，便可根据暗室处理后的底片各处黑度差来判别缺陷。 2、射线照相法的特点：射线照相法的优点和局限性总结如下： a.可以获得缺陷的直观图像，定性准确，对长度、宽度尺寸的定量也比较准确； b.检测结果有直接记录，可长期保存； c. 对体积型缺陷（气孔、夹渣、夹钨、烧穿、咬边、焊瘤、凹坑等）检出率很高，对面积型缺陷（未焊透、未熔合、裂纹等），如果照相角度不适当，容易漏检； d.适宜检验厚度较薄的工件而不宜较厚的工件，因为检验厚工件需要高能量的射线设备，而且随着厚度的增加，其检验灵敏度也会下降； e.适宜检验对接焊缝，不适宜检验角焊缝以及板材、棒材、锻件等； f.对缺陷在工件中厚度方向的位置、尺寸（高度）的确定比较困难； g.检测成本高、速度慢； h.具有辐射生物效应，无损检测超声波探伤仪能够杀伤生物细胞，损害生物组织，危及生物器官的正常功能。 总的来说，RT的特性是——定性更准确，有可供长期保存的直观图像，总体成本相对较高，而且射线对人体有害，检验速度会较慢。无损检测X光机用于工业部门的工业检测X光机通常为工业无损检测X光机（无损耗检测），此类便携式X光机可以检测各类工业元器件、电子元件、电路内部。例如插座插头橡胶内部线路连接，二极管内部焊接等的检测。BJI-XZ、BJI-UC等工业检测X光机是可连接电脑进行图像处理的X光机，此类工业检测便携式X光机为工厂家电维修领域提供了出色的解决方案。 二、超声波检测（UT） 1）、超声波检测的定义：通过超声波与试件相互作用，就反射、透无损检测设备射和散射的波进行研究，对试件进行宏观缺陷检测、几何特性测量、组织结构和力学性能变化的检测和表征，并进而对其特定应用性进行评价的技术。2）、超声波工作的原理：主要是基于超声波在试件中的传播特性。 a.声源产生超声波，采用一定的方式使超声波进入试件； b.超声波在试件中传播并与试件材料以及其中的缺陷相互作用，使其传播方向或特征被改变； c.改变后的超声波通过检测设备被接收，并可对其进行处理和分析； d.根据接收的超声波的特征，评估试件本身及其内部是否存在缺陷及缺陷的特性。
食品中金属元素的检测方法
食品中金属元素的检测方法 近年来随着工业技术的发展，有越来越多的农药化肥用于农业耕作中，这导致一些有害金属元素如铅、镉、铜、汞等进入食品中。这些金属元素随食物进入人体内，会转变成具有高毒性的化合物。而且多数金属具有蓄积性，半衰期较长，能产生急性和慢性毒性反应，还有可能产生致畸、致癌和致突变的作用。自我国加入WTO后，食品安全受到了政府和人民更广泛的关注，而食品中有害金属元素的检测问题也变得日趋重要。目前常用于食品中金属元素的检测方法有物理法、化学法及生物法，以下将分别进行介绍。 物理法 1、光谱法 （1）原子吸收光度法 原子吸收光光度法（Atomic Absorption Spectrometry,AAS）是基于被测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射的吸收进行元素定量分析的一种方法。AAS具有灵敏度高 （ng/mL-pg/mL、准确度高、选择性高、分析速度快等优点。但是，AAS也存在不足，即不能多元素同时分析。 AAS是国家标准所规定的用于检测砷（GB/T5009.11-2003）、铅（GB/T5009.12-2003）、铜（GB/T5009.13-2003）、锌（GB/T5009.14-2003）、镉（GB/T5009.15-2003）、汞 （GB/T5009.17-2003）等元素的方法。B.Demi等人使用AAS检测面包中铁、铜、锌、铅和钙等金属离子的含量，测出了这些离子的平均含量，取得了满意的结果。 (2)原子发射光谱法 原子发射光谱法（Atomic Emission Spectroscopy,AES）是根据原子或离子在电能或热能激发下离解成气态的原子或离子后所发射的特征谱线的波长及其强度测定物质的化学组成和含量的分析方法。 AES操作简单，分析速度快；具有较高的灵敏度（ng/mL-pg/mL）和选择性；试剂用量少，一般只需几克至几十毫克；微量分析准确度高；使用原子发射仪测定，仪器较简单；可以定性及半定量的检测食品中的金属元素。 在《2005年最新国家食品生产认证与质量检验标准实施手册》中规定使用AES检测食品中的微量金属元素。在实际应用中，AES常与电感耦合等离子发射技术（ICP）结合使用，以达到更好的效果。
关于金属材料检测方法的研究
关于金属材料检测方法的研究 发表时间：2017-11-22T14:59:50.547Z 来源：《建筑学研究前沿》2017年第16期作者：欧广超 [导读] 金属材料的检测并不是件容易的事情，因为金属材料的性能受到温度，拉伸程度等很多方面的影响。 帕博检测技术服务有限公司 519050 摘要：金属材料的检测技术随着理论的发展，特别是生产的迫切需要，在近几十年来有了长足的进展，现在已经成了生产过程中一种必不可少的手段。在实际的生产应用中应该根据方便性和可靠性的原则选择合适的金属材料的检测方法。利用金属检测结果对生产工艺和工序进行适当的调整从而保证生产中人员和设备的安全。 关键词：金属材料；检测方法；研究 引言 金属材料的检测并不是件容易的事情，因为金属材料的性能受到温度，拉伸程度等很多方面的影响，所以想要准确地对金属材料进行检测就需要考虑到很多外界的因素。金属的检测有很多种方法，不同的方法得到的数值也不一样，所以选择一种合适的方法进行金属材料的检测也是十分重要的。金属材料的检测是一件相对比较复杂的事情，所以在检测的过程中会遇到各式各样的问题需要我们进行判断，寻找最佳的解决方案，使金属材料检测更加准确。 1关于金属材料检测的介绍 1.1铁磁基体非磁性膜厚检测 随着经济的进步，当前很多的企业开始积极采用各种办法对铁基磁体的膜厚进行检测。对于具体问题的研究各个企业之间虽然方法不同但都是以减少成本提高企业的经济效益为目标的。现代企业都是盈利性的企业单位，最终的目的都是为了促进自身企业的发展，提高企业的经济效益。关于对这一材料的检测各个企业竞相出台了自身的检测技术，为减少企业成本做出了巨大的贡献。在基本提高自身能力的基础之上不断提高了自身的检测水平。 1.2马口铁镀层的检测情况 镀锡量的测试方法分为很多种类。在具体方法的使用过程中需要不断对检测进行分类。对不同的材料使用不同的检测方法，这样才能够达到检测的最佳效果。马口铁镀层是一种重要的检测材料，对于这种材料的分析和使用在施工中占有重要的位置，能够将这类材料成功检测是检测的重要任务之一。关于具体的工作注意事项有很多种，需要在工作中不断对金属材料进行分析和管理，做出适合的监测方案，促进检测工程的彻底顺利完成。 1.3Φ50mm钢管的曲度检测 对于钢管的使用者而言，很多的使用者都非常重视钢管的质量。只有高质量的钢管才能够促进使用者的可持续使用。因此，在钢管的质量检测方面需要不断促进钢管的多方面的综合检测，促进全面协调发展。在钢管的各项注意事项中需要不断对钢管的质量进行多方的检测，只有这样才能在钢管的出售过程中适销对路，促进企业的生产出适销对路，高质量的钢管。 2金属材料检测常见方法 2.1金属材料硬度检测方法 在硬度实验过程中，有多种多样的检测方法。如何正确使用硬度检测的执行办法十分必要，在不同的执行办法中，会得到不同的硬度测试值，具体到各项指标中，有材料弹性，塑形，强度及硬度等指数。但是，这些测试的结果多多少少收到外界因素的干扰，而且测试的准确性对工业生产的产品质量有着决定性的影响作用，所以，考察外界因素对金属检测技术的影响就显得尤为重要。硬度分为两类，一是压痕硬度，二是非压痕硬度，前者是指在非动态试验力下将压头强力压入材料的表面部分，压痕深度，压痕面积等指标是确定金属材料硬度的决定性指标。在常见的测试硬度的手段中，包括了许多合理的有着广泛应用的方法，例如布氏硬度检测法，维氏硬度检测法，努氏硬度检测法等四种，而里氏硬度检测法和肖氏硬度检测法属于非压痕式硬度检测法。这六种常见检测法有着各自的特点和用途，其中布氏检测法适用于硬度不是很强的金属材料检测，洛氏检测法则对合金钢等硬度较大的材料有着更好的检测效果，维氏检测法和努氏检测法则有着测试较小式样的特殊用途，里氏肖氏检测法一般用于大型金属元器件的硬度检测。对其中的无伤探测有着不可替代的作用和特殊的意义。 在进行硬度测试时，要注意以下几个问题：一是压痕硬度试验时，试验面务必制造精细，保证表面平坦，不带油脂、氧化皮、裂缝、凹坑等痕迹，在加工其表面时避免表面受热和受冷而改变金属的性能；二是试样时的试验面、支撑面、压头表面以及载样台面等务必保证清洁而无外来物附着，载样台要稳定，试验过程中不得发生抖动和滑动，试样要稳定安置在载样台上；三是试验时压痕之间需保持一定间距，防止互相干扰，施加作用力务必保证与试样受载面垂直；四是在进行试验时，要一个试样进行一次试验，不能将将多个试样在同一个实验台上同时试验；五是在更换试验机配件（如压头、载样台、支座）后，要应用标准钢样进行测试，直到连续两次的硬度值相同才可以投入使用；六是注意试样不能太薄，试样的厚度不得小于压头压入深度的 8 倍，试验后，试样的支撑面不得有变形痕迹；七是在做洛氏硬度试验时，如果试样为球面或圆柱面，要考虑变形对测试结果进行修正。 2.2金属材料拉伸试验方法 金属力学性能试验方法是检测和评定金属材料质量的重要手段之一。其中拉伸试验则是应用最广泛的力学性能试验方法。拉伸性能指标是金属材料的研制、生产和检验最主要的测试项目之一，金属材料拉伸性能取决于材料本身的化学成分、组织结构等，但相同的材料在不同拉伸试验过程中所得的结果也不尽相同。 影响金属材料室温拉伸试验结果的因素至少包括以下几个方面：（1）试样对拉伸试验结果都有影响，其中取样方向对断后伸长率、试样的横截面形状与尺寸对断后伸长率和断面收缩率、试样的形状公差对小尺寸试样等有较大影响。（2）拉伸速率对试样测量结果影响较大，拉伸速率越高，拉伸试验的强度指标越高，塑性指标越低；拉伸速率对屈服强度的影响大于抗拉强度；拉伸速率对强度低的材料影响更大。（3）测量仪器和试验设备本身精度和完好性直接影响拉伸试验结果的准确度。（4）夹持方法对试样测量结果影响较大，不合理的
检测方法比较
激光散射速率法：激光散射技术是指用激光作光源，在入射光方向以外，借检测 散射光强度、频移及其角度依赖等而得到粒子重量、尺寸、分布及聚集态结构等信息的方法的统称，有着广阔的用途。就检测纳米材料而言，主要涉及频移及其角度依赖性的检测，这种散射技术又称动态光散射、准弹性光散射及光子相关光谱，分别以测定参数的性质、能量转移的大小及测定方法的原理而得名。 散射比浊法：散射比浊法是根据待验样品在凝固过程中散射光的变化来确定检测终点的。在该方法中检测通道的单色光源与光探测器呈90°直角，当向样品中加入凝血激活剂后，随样品中纤维蛋白凝块的形成过程，样品的散射光强度逐步增加。当样品完全凝固以后，散射光的强度不再变化，通常是把凝固的起始点作为0%，凝固终点作为100%，把50%作为凝固时间。光探测器接收这一光学的变化，将其转化为电信号，经过放大再被传送到监测器上进行处理，描出凝固曲线 透射比浊测定法:是测定入射光强度由于溶液中粒子的散射而降低的程度，它并不直接测定散射的光强。这一点与分光光度测定法极为类似。用这种方法时，多用聚乙二醇（PEG）作为反应增强剂。这种非离子型聚合物可以降低抗原抗体复合物的溶解度。 免疫层析法:是近几年来国外兴起的一种快速诊断技术，其原理是将特异的抗体先固定于硝酸纤维素膜的某一区带，当该干燥的硝酸纤维素一端浸入样品（尿液或血清）后，由于毛细管作用，样品将沿着该膜向前移动，当移动至固定有抗体的区域时，样品中相应的抗原即与该抗体发生特异性结合，若用免疫胶体金或免疫酶染色可使该区域显示一定的颜色，从而实现特异性的免疫诊断。 目的: 评估透射免疫比浊法和速率散射比浊法检测C反应蛋白(CRP)的灵敏度和特异性.方法: 用免疫透射比浊法和速率散射比浊法同时检测了80例各种患者血清中CRP浓度. 结果: 两种方法在8～20 mg/L 、20～40 mg/L、40～80 mg/L、80～160 mg/L、160～300 mg/L范围内测定C 反应蛋白的相关系数是0.990、0.996、0.995、0.992、0.997,说明两种方法的相关性是良好的,而在低值1～8 mg/L的测定中两方法的相关系数为0.928.结论: 速率散射免疫比浊法在低值和高值测定中可以得到较为准确的CRP检测结果.
金属硬度检测方法
金属硬度检测方法 作者：张凤林 硬度是评定金属材料力学性能最常用的指标之一。硬度的实质是材料抵抗另一较硬材料压入的能力。硬度检测是评价金属力学性能最迅速、最经济、最简单的一种试验方法。硬度检测的主要目的就是测定材料的适用性，或材料为使用目的所进行的特殊硬化或软化处理的效果。对于被检测材料而言，硬度是代表着在一定压头和试验力作用下所反映出的弹性、塑性、强度、韧性及磨损抗力等多种物理量的综合性能。由于通过硬度试验可以反映金属材料在不同的化学成分、组织结构和热处理工艺条件下性能的差异，因此硬度试验广泛应用于金属性能的检验、监督热处理工艺质量和新材料的研制。 金属硬度检测主要有两类试验方法。一类是静态试验方法，这类方法试验力的施加是缓慢而无冲击的。硬度的测定主要决定于压痕的深度、压痕投影面积或压痕凹印面积的大小。静态试验方法包括布氏、洛氏、维氏、努氏、韦氏、巴氏等。其中布、洛、维三种试验方法是应用最广的，它们是金属硬度检测的主要试验方法。这里的洛氏硬度试验又是应用最多的，它被广泛用于产品的检验，据统计，目前应用中的硬度计70%是洛氏硬度计。另一类试验方法是动态试验法，这类方法试验力的施加是动态的和冲击性的。这里包括肖氏和里氏硬度试验法。动态试验法主要用于大型的，不可移动工件的硬度检测。 各种金属硬度计就是根据上述试验方法设计的。下面分别介绍基于各种试验方法的硬度计的原理、特点与应用。 1.布氏硬度计（GB/T231.1—2002） 1.1布氏硬度计原理 对直径为D的硬质合金球压头施加规定的试验力，使压头压入试样表面，经规定的保持时间后，除去试验力，测量试样表面的压痕直径d，布氏硬度用试验力除以压痕表面积的商来计算。 HB =F / S ……………… (1-1) =F / πDh ……………… (1-2) 式中： F ——试验力，N； S ——压痕表面积，mm； D ——球压头直径，mm； h ——压痕深度， mm； d ——压痕直径，mm。 1、2布氏硬度计的特点： 布氏硬度试验的优点是其硬度代表性好，由于通常采用的是10 mm直径球压头，3000kg试验力，其压痕面积较大，能反映较大范围内金属各组成相综合影响的平均值，而不受个别组成相及微小不均匀度的影响，因此特别适用于测定灰铸铁、轴承合金和具有粗大晶粒的金属材料。它的试验数据稳定，重现性好，精度高于洛氏，低于维氏。此外布氏硬度值与抗拉强度值之间存在较好的对应关系。
污水中元素的检验方法
课程学习报告课程学习题目：同位素的分离方法和介绍 学生姓名： 专业： 学号： 指导教师： 2011 年 12 月 21 日 同位素分离
同位素分离是研究同一元素的不同同位素之间的分离，被分离的同位素应属同一原子序数的同一元素，例如235U和238U的分离，1H、2D、和3T间的分离。 同位素分离isotope separation 同位素分离(一) 不论该同位素是稳定的还是放射性的，是天然的还是人工制造的，只要被分离的同位素属同一元素，这种分离过程都属于同位素分离的范畴。 同一元素的各种同位素有相同的核内质子数和核外电子数，故其化学性质极为相似，分离难度很大。但它们的核内中子数不同，因而其原子量不同，这就引起同位素或其分子在热力学性质上的差异，利用同位素间在物理性质和化学性质上的细微差别，可以达到分离的目的。 同位素分离方法可分为四类： (1)直接利用同位素质量差别，如电磁分离，离心分离； (2)利用平衡分子传递性质的差别；如扩散、热扩散、离子迁移，分子蒸馏； (3)利用热力学性质上的差别(化学平衡和相平衡)，如精馏、化学交换、萃取、吸收、吸附、离子交换、结晶； (4)利用同位素化学反应动力学性质上的差别，如电解、光化学分离(包括激光分离)。 实践表明，前两类适用于重元素分离，后两类对轻元素的同位素分离比较有效。 将某元素的一种或多种同位素与该元素的其他同位素分离或富集的过程。同位素的发现依赖于同位素分离的实现。直至20世纪30年代初，同位素分离的目的主要是为了分析、研究元素的同位素组成。1931年发现重氢后，建立了重水生产工厂。在H.C.尤里提出同位素化学交换的理论后，建立了各种化学交换法分离同位素的装置。40年代以来，由于核工业的需要，同位素分离技术得以长足发展。铀235、重水、锂 6、硼 10以吨量级生产，并建立了大规模分离同位素过程的级联理论。碳13、氮 15、氧18、硫34等以千克量生产，主要作示踪原子。 同位素分离方法分类
两种X染色质检查方法的比较
【论文关键词】方法；检测；性染色质；比较 【论文摘要】目的：探讨改进检测x染色质的方法。方法：以在校学生的口腔黏膜细胞为材料，分别用石炭酸复红染液直接涂片法和吉姆萨染液扣染法显示x染色质。结果：石炭酸复红染液染色直接涂片法操作简单，用时短，阳性检测率低；吉姆萨染液扣染法操作稍复杂，用时稍长，阳性检出率高，但由于课堂时间限制，中职学生的课堂教学中不易推广。讨论：应用改进的人类性染色质检测方法，可以准确检出性染色质。中等职校《医学生物学》实验教学中一直沿用石炭酸复红直接涂片法（以下简称直接涂片法），阳性率不太理想，故近年借鉴改良后的吉姆萨染液扣染法（以下简称扣染法），阳性率明显提高，现将两种方法比较如下。 1 实验材料及方法1．1 材料：选择本校一年级汉族女生（16~20岁）20例，取其颊部口腔黏膜细胞为标本。1．1．1 染色液配制：石炭酸复红染液的配制，a液：碱性复红(basic fuchsin) 0．3 g，95%酒精10 ml，b液：石炭酸5．0 g、蒸馏水95 ml；将碱性复红在研钵中研磨后，逐渐加入95%酒精，继续研磨使其溶解，配成a液。石炭酸溶解于水中，配成b液，混合a液及b液即成。通常可将此混合液稀释5~10倍使用，稀释液易变质失效，一次不宜多配[1]。1．1．2 吉姆萨染液的配制：将吉姆萨粉末1g先溶于少量甘油，在研钵内研磨30 min以上，至看不见颗粒为止，再将全部(66 ml)剩余甘油倒入，于56 ℃温箱内保温2 h。然后再加入甲醇(66 ml)，搅匀后保存于棕色瓶中。母液配制后放入冰箱可长期保存，一般刚配制的母液染色效果欠佳，保存时间越长越好。临用时用ph 6.8的磷酸盐缓冲液稀释10倍。固定液(甲醇:冰醋酸=3:1)，用时现配[2]。1．1．3 实验所需其他器材：显微镜、载玻片、盖玻片、烧杯、量筒、吸管、牙签、染色缸、擦镜纸、吸水纸、离心机以及盐酸试剂等。1．2 方法1．2．1 石炭酸复红染色直接涂片法：用牙签在女性口腔黏膜颊部刮取上皮细胞，均匀涂布于(只能向一个方向涂抹，尽量避免细胞被破坏)载玻片中央部位。应当把细胞核界限清楚的深层上皮细胞用作这些涂片。稍干后，放入3:1的甲醛、冰醋酸固定液中固定30 min。固定的标本经水冲洗后，在石炭酸复红染液中染5~10 min，再在95％乙醇中分色约半分钟，最后用中性树胶封片、镜检。1．2．2 吉姆萨扣染法：受检查者用清水漱口后，用牙签轻轻刮取两侧颊部内侧的黏膜，弃去第一次刮取到的黏膜细胞，在同一部位连续刮取数次，将刮取的细胞涮入装有生理盐水3 ml 的刻度离心管中，以1000 r/min离心10 min，弃上清液，加入1 mol/l盐酸3 ml，用吸管将细胞团轻轻打散，制成悬液，37℃解离20 min，以1 000 r/min离心10 min，弃上清液。加入新配制的卡诺固定液（甲醇:冰醋酸，v:v=3:1）3 ml，用吸管将细胞团轻轻打散，制成悬液，室温下固定10 min，再次打散细胞团后，继续固定20 min，离心前将细胞打散，以1 000 r/min离心10 min，弃上清液，根据细胞多少加0.1~0.2 ml新配制的卡诺固定液，将细胞打散，制成悬液，用吸管取细胞悬液，滴于冰水浸过的载玻片上，自然晾干后染色、镜检。 1．3 计数标准及方法：x染色质位于核膜内缘，是核内惟一浓染的、轮廓清楚的小体，呈小山丘形、扁平形或三角形、圆形等。形态相似但不依附于核膜内缘的不计数，凡核膜缺损、染色过深或细胞上有杂质附着，细胞核重叠等均不做计数；低倍镜下找到细胞集中而又均匀分散的细胞群，油镜下计数100个可计数细胞（可做为计数细胞的是细胞核较大，轮廓清楚完整，无缺损、皱褶，染色清晰。核质呈细网状或均匀的细颗粒状，无深染大颗粒及细菌污染），计算其中x染色质的阳性率。 2 结果2．1 直接涂片法结果：制片时间短，约40 min，大多数个体细胞被浓染，且背景残留染液杂质较多，污染视野，减少了可计数细胞数量。个体细胞x染色质阳性率为12%~17％。在教学过程中由学生操作时，因主观原因致阳性检出率更低。