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超声萃取-气相色谱质谱法测定塑料中的邻苯二甲酸二异丁酯

超声萃取-气相色谱质谱法测定塑料中的邻苯二甲酸二异丁酯
超声萃取-气相色谱质谱法测定塑料中的邻苯二甲酸二异丁酯

超声萃取-气相色谱质谱法测定塑料中的邻苯二甲酸二异丁酯

摘要:以四氢呋喃为萃取溶剂,采用超声萃取-GC-MS法测试塑料中的邻苯二甲酸二异丁酯含量,以GC-MS的全扫描定性,选择离子监测外标法定量。本方法回收率为94.6%~104.8%,RSD为3.9%~4.3%,检出限0.198 mg/kg。试验结果表明,本方法简便、快速、检出限低,具有良好的准确度和精密度,适用于塑料样品中邻苯二甲酸二异丁酯的快速分析。

关键词:塑料邻苯二甲酸二异丁酯四氢呋喃超声萃取气相色谱质谱联用仪

Determination of the Diisobutyl Phthalate in Plastic by Ultrasonic Extraction-Gas Chromatography-Mass Spectrometry

邻苯二甲酸二异丁酯属于邻苯二甲酸酯类增塑剂,广泛应用于塑料玩具和儿童用品、涂料、染料、纺织品和化妆品中。有研究表明,邻苯二甲酸酯在人体内发挥类似雌激素的作用,干扰内分泌,引起激素失调,破坏免疫,致癌和致畸等危害2006年6月,欧盟议会和理事会正式通过化学品注册、评估、授权和限制法规(REACH)。2010年1月,欧盟化学品管理机构(ECHA)正式公布第二批REACH法规高度关注物质(SVHC)清单,其中包括邻苯二甲酸二异丁酯等14种化学物质,并且将邻苯二甲酸二异丁酯定义为第二类生殖毒性物质。

目前,针对于塑料中邻苯二甲酸酯的测定,国内外主要的方法有

邻苯二甲酸二辛酯的合成研究(可编辑)

邻苯二甲酸二辛酯的合成研究 摘要 邻苯二甲酸二辛酯DOP 是一种最广泛使用的增塑剂,具有良好的综合性能,增塑效率高,挥发性较低,低温柔软性较好,耐热性和耐候性良好,具有良好的工业化前景。 本文以异辛醇2-乙基己醇和邻苯二甲酸酐(苯酐)为原料,在催化剂作用下合成增塑剂邻苯二甲酸二辛酯DOP。分别以氧化铝、氧化锌、乙酸锌、辛酸亚锡、对甲苯磺酸5种单体催化剂及其以一定比例相互复配的乙酸锌/对甲苯磺酸、辛酸亚锡/氧化铝、氧化锌/氧化铝、辛酸亚锡/氧化锌4种复配催化剂合成DOP,考察催化剂对合成DOP的影响,结果表明,氧化铝与辛酸亚锡以1∶1比例复配为最佳催化剂,并考察了反应条件对合成DOP 的影响,结果表明,在异辛醇与苯酐摩尔比3∶1,辛酸亚锡/氧化铝复配催化剂用量分别占反应物总量的0.2%,反应温度230℃,反应时间2.5 h的最佳工艺条件下,反应物酯化率达91.79%。 关键词: 邻苯二甲酸二辛酯催化剂反应温度醇酐摩尔比 Study of the Synthesis of dioctyl phthalate Abstract

Dioctyl phthalate DOP is one of the most widely used plasticize, high plasticizing efficiency, low volatility, good low temperature flexibility, good heat resistance and weatherability, and has good prospects for industrialization. In this paper,using isooctanol 2 - ethylhexyl alcohol and phthalic anhydride phthalic anhydride as raw materials, DOP is syntheticed with a catalyst. Respectively, alumina, zinc oxide, zinc acetate, zinc octoate, stannous, p-toluenesulfonic acid monomers catalyst and complex with each other to a certain percentage of zinc acetate / p-toluenesulfonic acid, stannous octoate / alumina, alumina / zinc oxide, zinc oxide / stannous octoate the complex catalyst synthesis DOP. Study shows that alumina and stannous octoate catalyst mixed in a 1:1 ratio is the best.The reearch of reaction conditions shows that the optimum condition is isooctyl alcohol and phthalic anhydride mole ratio of 3:1, the stannous tin / alumina complex catalyst amount, respectively, accounting for 0.2% of the total amount of reactants, the reaction temperature of 230 ° C, reaction time 2.5 h, the rate of esterification is 91.79%. Key words: Phthalate dioctyl phthalate;Catalyst;Reaction temperature;Alcohol anhydride more ratio

六种受限的邻苯二甲酸酯

六种受限的邻苯二甲酸酯 国家(地区) 欧盟地区DEHP 适用于3岁以下不可放入儿童口中的所有玩具和儿童 护理品:DEHP+DBP+BBP≤0.1% DBP BBP DINP 可放入儿童口中的所有玩具和儿童护理品: DEHP+DBP+BBP≤0.1%且DINP+DIDP+DNOP≤0.1% DIDP DNOP 美国玩具(<12岁不能放 入口中)玩具(<12岁且能放入口中)和儿童护理品 DEHP 0.1% 0.1% DBP 0.1% 0.1% BBP 0.1% 0.1% DINP ——0.1% DIDP ——0.1% DNOP ——0.1% 美国加州65 所有玩具和儿童产品:单项邻苯(DEHP,DBP,BBP,DIDP,DnHP)≤0.1% 加拿大乙烯基玩具和儿童护 理用品4岁以下可放入口中的乙烯基玩具和儿童护理品 DEHP 0.1% —— DBP 0.1% —— BBP 0.1% —— DINP ——0.1% DIDP ——0.1% DNOP ——0.1% 阿根廷1)所有玩具或儿童护理品:DEHP+DBP+BBP≤0.1% 2)所有可被放入口中的玩具或儿童护理品: DEHP+DBP+BBP+DINP+DIDP+DNOP≤0.1% 巴西1)所有乙烯基材料的玩具:单项邻苯(DEHP,DBP,BBP)≤0.1% 2)适用于3岁以下儿童的所有乙烯基材料的玩具:单项邻苯 (DEHP,DBP,BBP,DINP,DIDP,DNOP)≤0.1% 日本1)所有合成树脂玩具:禁用DEHP 2)适用于6岁或以下儿童的,与儿童嘴部直接接触的所有合成数 值玩具:禁用DEHP,DINP 中国玩具用油漆 DEHP+DBP+BBP≤0.1%;DINP+DIDP+DNOP≤0.1%

邻苯二甲酸二辛酯

邻苯二甲酸二辛酯化学品安 全技术说明书 第一部分:化学品名称化学品中文名称:邻苯二甲酸二辛酯 化学品英文名称:dioctyl phthalate 中文名称2:邻苯二甲酸二正辛酯 英文名称2:n-octyl phthalate 技术说明书编码:2509CAS No.: 117-84-0 分子式: C 24H 38O 4分子量:390.62第二部分:成分/组成信息 有害物成分含量CAS No.第三部分:危险性概述 健康危害:摄入有毒。对眼睛和皮肤有刺激作用。受热分解释出腐蚀性、刺激性的烟雾。环境危害:对环境有危害。燃爆危险:本品可燃,具刺激性。第四部分:急救措施皮肤接触:脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。食入:饮足量温水,催吐。就医。第五部分:消防措施危险特性:遇明火、高热可燃。与氧化剂可发生反应。流速过快,容易产生和积聚静电。若遇高热,容器内压增大,有开裂和爆炸的危险。有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳。灭火方法:消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服,在上风向灭火。尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却,直至灭火结束。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音,必须马上撤离。灭火剂:雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。不宜用第六部分:泄漏应急处理 有害物成分 含量 CAS No.: 邻苯二甲酸二辛酯 117-84-0

应急处理:迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给式呼吸器,穿一般作业工作服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏:用砂土、蛭石或其它惰性材料吸收。大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。用泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废第七部分:操作处置与储存操作注意事项:密闭操作,局部排风。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩),戴化学安全防护眼镜,穿防毒物渗透工作服,戴橡胶手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。在清除液体和蒸气前不能进行焊接、切割等作业。避免产生烟雾。避免与氧化剂接触。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。储存注意事项:储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。防止阳光直射。保持容器密封。应与氧化剂分开存放,切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料第八部分:接触控制/个体防护中国M AC (mg /m 3):未制定标准前苏联M AC (mg /m 3):未制定标准TLVT N:未制定标准TLVW N:未制定标准监测方法:高效液相色谱法工程控制:密闭操作,局部排风。呼吸系统防护:空气中浓度超标时,必须佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩)。紧急事态抢救或撤离时,应该佩戴空气呼吸器。眼睛防护:戴化学安全防护眼镜。身体防护:穿防毒物渗透工作服。手防护:戴橡胶手套。其他防护:工作场所禁止吸烟、进食和饮水,饭前要洗手。工作完毕,淋浴更衣。保持良好的卫生习惯。 第九部分:理化特性外观与性状:淡黄色油状液体,稍有气味。熔点(℃):-40沸点(℃):340相对密度(水=1):0.986(25/4℃ )相对蒸气密度(空气=1):无资料饱和蒸气压(kP a ):<0.027(150℃))燃烧热(kJ /m ol ):无资料

过氧化苯甲酸叔丁酯TBPB

过氧化苯甲酸叔丁酯(TBPB) 产品详细说明: 简介 TBPB为低挥发性,微黄色透明液体,是一种酯类有机过氧化物。用作聚合反应(如聚苯乙烯、聚乙烯、聚丙烯酸类)的中温引发剂、不饮和聚酯的固化剂、以及硅橡胶的硫化剂。 化学名:叔丁基过氧化苯甲酸酯 引发剂C,TBPB,CP-02 英文名:Tert-Butyl peroxy Benzoate"TBPB"; 分子式:C11H14O3 分子量:194.2 结构式: C11H14O3=194.2 CAS-NO 614-45-9 主要质量指标 外观....................................................浅黄色透明液体 含量(%)......................................................Min.98.0 活性氧含量(%)..........................................Min.8.07 TBHP含量(%)............................................Min.0.10 理化特性 状态.............................................................液体 密度(g/cm3).....................................................~1.04 折光指ND20(oC)..............................................~1.499 凝固点(oC).........................................................-8 沸点(oC) (112) 理论活性氧含量(%).........................................8.24 安全数据 自加速分解温度(oC) (60) 报警温度(oC) (55) 联合国编号 (3103) 中国危险化学品编号 (52076) 半衰期数据 活化能(KJ/mole) (126) 10小时半衰期温度(oC) (71) 1小时半衰期温度(oC) (91) 1分钟半衰期温度(oC) (132)

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用 分析纺织品中挥发性有机物* 蔡积进张卓旻李攻科 中山大学化学与化学工程学院,广东,广州 510275 摘要本文以顶空固相微萃取(Head Space Solid Phase Microextraction,HSSPME)和 气相色谱-质谱(GC/MS)联用技术分析纺织品中的五种常见挥发性有机物(Volatile Organic Compounds,VOCs):甲苯、4-乙烯基环己烯、苯乙烯、萘和1-苯基环己烯。 优化了顶空体积、平衡时间、萃取时间、萃取温度、搅拌速率、加盐种类和浓度以及GC/MS条件。建立了快速测定纺织品中VOCs的方法,方法对五种待测物质均具有较宽线性范围,分别为0.087~870,3.32~3320,2.28~2280,0.015~150和0.5~500 ng/g;检出限分别为0.005、0.042、0.67、0.008和0.011 ng/g。分析加标实际样品,回收率在80.1~122%之间,RSD在0.8~8.6%之间。方法符合纺织品中痕量VOCs 的快速分析要求。 关键词:固相微萃取;气相色谱-质谱;纺织品;挥发性有机物 生态纺织品标准100(Oeko-Tex Standard 100)[1]是纺织品领域通行的技术标准,严格规定了残留有毒、有害VOCs的释放量。为推动纺织品质量达到出口标准,需建立有效快速的VOCs 检测方法。由于纺织品VOCs的含量很低,常规的预富集浓缩方法很难满足分析需要,达不到相应的灵敏度要求。SPME是八十年代末Pawliszyn等[2]研制开发的一种非溶剂分析萃取技术,具有操作简单、萃取速度快、选择性和适应性好等优点。而HSSPME应用于纺织品中,一方面继承了顶空技术操作简单、不受样品基体干扰的优点;另一方面又能在采样的同时进行浓缩,大大提高了分析灵敏度。国内已有学者用SPME技术对纺织品中残留干洗溶剂(如四氯乙烯和三氯乙烯等)和驱虫剂(如二氯苯和萘等)进行分析[3~5]。本文建立了HSSPME-GC-MS联用分析纺织品中常见VOCs的分析方法,方法灵敏度高,重现性好,适合于纺织品中多种痕量挥发性有机物的分析。 1 实验 1.1 仪器及操作条件 1.1.1 仪器 SPME手动取样装置,100 μm聚二甲基硅氧烷(PDMS),电磁搅拌/加热操作台,搅拌子(3.0 mm×10.0 mm),10、15、40 mL顶端带有孔盖子和聚四氟乙烯隔垫的样品瓶(Supelco 公司)。HP-6890气相色谱仪带质谱检测(MSD-5973)配G1701B.02.05工作站(Hewlett-Packard, USA),所用色谱柱为HP-VOC熔融毛细管柱(60 m×0.32 mm×1.8 μm)。 1.1.2 GC-MS的操作条件 色谱条件:进样口温度为250 ℃,进样口关闭五分钟,不分流进样。采用程序升温,初始 资金项目:国家质检总局科研资助项目(2002IK034)、 中山大学化学院第四届创新化学实验与研究基金(批准号:03002号)。 第一作者:蔡积进(1982年出生),男,中山大学化学与化工学院材料化学专业00级 指导教师:李攻科,E-mail :cesgkl@https://www.docsj.com/doc/f74070035.html,.

羟苯丁酯

羟苯丁酯 Qiang Bendingzhi Butylparaben O H O O CH 2(CH 2)2CH 3 C 11H 14O 3 194.23 [94-26-8] 本品为4-羟基苯甲酸丁酯。按干燥品计算,含C 11H 14O 3不得少于99.0%。 【性状】 本品为白色或类白色结晶或结晶性粉末。 本品在乙醇、丙酮或乙醚中极易溶解,在热水中微溶,在水中几乎不溶。 熔点 本品的熔点(附录VI C )为68~71℃。 【鉴别】(1)取本品,加乙醇制成每1ml 中约含5μg 的溶液,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A )测定,在258nm 的波长处有最大吸收。 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集851图)一致。 (3)在有关物质项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】 溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g ,加乙醇10ml 溶解后,溶液应澄清无色;如显色,与黄色或黄绿色1号标准比色液(附录ⅠⅩ A 第一法)比较,不得更深。 酸度 取“溶液的澄清度与颜色”项下溶液2ml ,加乙醇2ml 、水5ml ,摇匀,加溴甲酚绿指示液2滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L )滴定至显蓝色,消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L )应不得过0.1ml 。 氯化物 取本品2.0g ,加水50ml ,加热至80℃,放冷,滤过;取滤液5.0ml ,依法检查(附录Ⅷ A ),与标准氯化钠溶液7.0ml 制成的对照溶液比较,不得更浓(0.035%)。 硫酸盐 取上述滤液25ml ,依法检查(附录Ⅷ B ),与标准硫酸钾溶液2.4ml 制成的对照溶液比较,不得更浓(0.024%)。 有关物质 取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml 中含1mg 的溶液,作为供试品溶液;取羟苯丁酯对照品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml 中含0.01mg 的溶液,作为对照品溶液;另取羟苯甲酯和羟苯乙酯适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml 含0.01mg 的混合溶液。照高效液相色谱法(附录Ⅴ D )测定。用十八烷基硅烷键合相硅胶为填充剂;以1%冰醋酸溶液-甲醇(40:60)为流动相;检测波长为254nm 。取混合溶液20μl 注入液相色谱仪,记录色谱图,羟苯甲酯峰和羟苯乙酯峰的分离度应符合要求。取对照品溶液20μl ,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分峰的峰高约为满量程的20%~25%;再精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl ,注入液相色谱仪,记录色谱图至主峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如显杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照品溶液主峰峰面积的0.4倍(0.4%),各杂质峰面积的和不得大于对照品溶液主峰峰面积的0.8倍(0.8%)。

苯甲酸乙酯的制备_完整版内含(实验数据处理、思考题)

实验四十六 苯甲酸乙酯的制备 化工10-4 谭锡森 33 一、摘要: 苯甲酸乙酯(2109O H C )无色透明液体。能与乙醇、乙醚混溶;不溶于水。用于配制香水香精和人造精油。本实验将用苯甲酸酯化制取苯甲酸乙酯。再取适量样品做鉴定实验。 关键词:苯甲酸 苯甲酸乙酯 酯化反应 样品鉴定 二、前言: 苯甲酸乙酯(2 109O H C )稍有水果气味,用于配制香水香精和人造精油;也大量用于食品中,也可用作有机合成中间体、溶剂如纤维素酯、纤维素醚、树脂等。本实验利用酯化反应法制备,直接从苯甲酸→苯甲酸乙酯,再利用相应的物理、化学、光谱等方法鉴定它的存在! 实验原理: 直接酸催化酯化反应是经典的制备酯的方法,但反应是可逆反应,反应物间建立如下平衡: COOH C 2H 5OH COOC 2H 5H 2O 因为这是反应可逆,为提高酯的转化率,使用过量乙醇 (价格相对便宜)或将反应生成的水从反应混合物中除去,就可以使平衡向生成酯的方向移动。另外,使用过量的强 酸催化剂,水转化成它的共轭酸H 3O +, 没有亲核性,也可 抑制逆反应的发生。 三、实验仪器及试剂:

苯甲酸8.0 过量无水乙醇20.0ml 浓硫酸 3.0ml Na2CO3 无水硫酸镁15.0ml环己烷乙醚分水回流装置、烧杯、加热套、玻璃棒、分液漏斗等装置图: 分水回流装置蒸馏装置 四、实验步骤: 1、制备样品:于50ml圆底烧瓶中加入:8.0g 苯甲酸;20ml乙醇;15ml环己烷;3ml浓硫酸,摇匀,加沸石。水浴上回流约2h,至分水器中层液体约5-6ml停止。记录体积,继续蒸出多余的环己烷和乙醇(从分水器中放出)。移去火源。加水30ml,分批加入固体Na2CO3中和至中性。除2种酸。即硫酸、苯甲酸。分液,水层用20ml 石油醚分两次萃取。合并有机层,用无水硫酸镁干燥。回收石油醚,加热精馏,收集210-213 oC馏分。 2、鉴定: 物理方法:取少量样品,用手扇动其,在闻其气味!应该稍有水果气味。 化学方法:酯与羟胺反应生成一种氧酸。氧酸与铁离子形成牢固的品红色的络合物。在试管中加入两滴新制备的酯,再加入5滴溴水。有溴水的颜色不变或没有白色沉淀生成,将5滴新制备的酯滴入干燥的试管中,在加入7滴3%的盐酸羟胺的95%酒精溶液和3滴2%的NaOH

邻苯二甲酸二丁酯的制备

邻苯二甲酸二丁酯的制备 【实验目的】 (1)学习邻苯二甲酸二丁酯的制备原理和方法 (2)学习分水器的使用方法,掌握减压蒸馏等操作 【实验原理】 邻苯二甲酸二丁酯通常由邻苯二甲酸酐(苯酐)和正丁醇在强酸(如浓硫酸)催化下反应而得。 反应经过两个阶段。第一阶段是苯酐的醇解得到邻苯二甲酸单丁酯: 这一步很容易进行,稍稍加热,待苯酐固体全熔后,反应基本结束。反应的第二阶段是邻苯 二甲酸单丁酯与正丁醇的酯化得到邻苯二甲酸二丁酯: 这一步为可逆反应,反应较难进行,需用强酸催化和在较高的温度下进行,且反应时问较长。为使反应向正反应方向进行,常使用过量的醇以及利用油水分离器将反应过程中生成的水不 断地从反应体系中除去。加热回流时,正丁醇与水形成二元共沸混合物(沸点92.7℃,含醇57.5%),共沸物冷凝后的液体进入分水器中分为两层,上层为含20.1%水的醇层,下层7.7% 醇的水层,上层的正丁醇可通过溢流返回到烧瓶中继续反应。 考虑到副反应的发生,反应温度又不宜太高,控制在180℃以下,否则,在强酸存在下,会 引起邻苯二甲酸二丁酯的分解: 实际操作时,反应混合物的最高温度一般不超过160℃。 邻苯二甲酸二丁酯大量作为增塑剂使用,称为增塑剂DBP,还可用作涂料、黏结剂、染料、 印刷油墨、织物润滑剂的助剂 【仪器和试剂】 邻苯二甲酸酐 5.9g (0.04mol) ,正丁醇12.5mL (0.12mol ,另12 mL于分水器中),浓硫酸(0.2mL) ,碳酸钠溶液(5%)饱和食盐水无水硫酸镁 三口烧瓶(100mL) ,圆底烧瓶(60mL) ,温度计(200℃),分液漏斗(60mL) ,锥形瓶(50mL ,150mL 各1只),球形冷凝管直形冷凝管,分水器(10mL) 接液管

邻苯二甲酸二辛酯的生产工艺设计

有机工业合成结课作业--- 邻苯二甲酸二辛酯的生产工艺 姓名:XXX 学号:XXX 班级:XX级XXX班 XXXX年XX月XX日

一、邻苯二甲酸二辛酯的概述 (1) 二、原料来源 (1) 1.邻苯二甲酸酐 (1) 2. 2-乙基己醇(辛醇) (2) 3. 生产方法 (2) 三、工艺原理 (2) 1.反应原理 (2) 1.1主反应 (2) 1.2副反应 (3) 2.反应特点 (3) 2.1酯化 (3) 2.2中和水洗 (3) 2.3醇的分离与回收 (3) 2.4脱色精制 (4) 3反应的热力学和动力学分析 (4) 3.1热力学分析 (4) 3.2动力学分析 (4) 3.3催化剂 (4) 四、工艺条件和主要设备 (5) 1.工艺条件 (5) 1.1反应温度 (5) 1.2原料配比 (5) 2 主要设备 (5) 五、工艺流程 (6) 1.酸性催化剂间歇生产邻苯二甲酸辛酯 (6) 2.非酸性催化剂连续生产邻苯二甲酸二辛酯 (6) 2.1酯化 (7) 2.2脱醇 (7) 2.3中和水洗 (7) 2.4汽提干燥 (8) 2.5过滤 (8) 2.6醇回收 (8) 六、三废治理、安全卫生防护 (8) 1.三废治理 (8) 2.安全卫生防护 (9) 七、项目一览表 (9)

邻苯二甲酸二辛酯的生产工艺 一、邻苯二甲酸二辛酯的概述 邻苯二甲酸二辛酯,C24H38O4,又名邻苯二甲酸双(2一乙基己)酯,简称DOP,是一种重要的增塑剂,主要用来做PVC、赛璐珞的增塑剂、有机溶剂、合成橡胶软化剂。DOP为无色油状液体,比重0.9861(20/20 ),熔点-55 ,沸点370 (常压),不溶于水,溶于乙醇、乙醚、矿物油等大多数有机溶剂。产品质量指标GB11406-89,常见的规格有:通用级DOP、电气级DOP、品级DOP、医用级DOP。 二、原料来源 邻苯二甲酸二辛酯的主要原料是邻苯二甲酸酐和2-乙基己醇。 1.邻苯二甲酸酐 邻苯二甲酸酐(简称苯酐),为白色鳞片结晶,熔点为130.2℃,沸点为284.5℃,在沸点以下可升华,具有特殊气味。几乎不溶于水,溶于乙醇,微溶于乙醚和热水,毒性中等,对皮肤有刺激作用,空气中最大允许浓度为2 mg/L。苯酐是由萘或邻二甲苯催化氧化制得的。 萘催化氧化制苯酐:催化剂的主要成分为V2O5和K2SO4 邻二甲苯催化氧化制苯酐:催化剂主要成分为V2O5和TiO2 工业上有固定床气相催化氧化法和流化床气相催化氧化法两种。目前多为邻二甲苯固定床催化氧化法。

过氧化苯甲酸叔丁酯

过氧化苯甲酸叔丁酯(TBPB) 简称:CP-02 代号:引发剂C 分子式:C11H14O3,分子量194.22 有效氧量≥8.07%,含量≥98.5%,比重1.035—1.048,折射率1.4955 物化性质:无色液体,凝固点8.5度,沸点112度,相对密度1.021闪点93度,温室下稳定,溶于醇、醚、酯和酮,不溶于水,略有芳香味,自催化分解温度60度理论有效氧含量8.24%。 主要用途:1、在丙烯酸类的聚合工艺中代替偶氮引发剂,降低树脂中的毒性,也是醋酸乙烯酯的聚合引发剂; 2、是不饱和聚酯的高温固化剂,该产品广泛使用于玻璃钢、涂料、胶粘剂等不饱和聚酯的固化过程中。如SMC、BMC、DMC的成型工业中,还是不饱和聚脂高温固化首选固化剂,对膜压成型和拉挤成型都有十分理想固化效果,还能和BPO、TBPEH、CH 等引发剂组成配引发剂体系效果更佳; 拉挤所用的固化剂历经早期从美国引进设备带来的配方TBPB(过氧化苯甲酸叔丁酯)+MEKP(过氧化甲乙酮),台商带进来、目前使用较多的TBPB+BPO(过氧化甲酰),后者比前者拉挤速度提高40%~60%;现在TBPB+TBPO(过氧化异辛酸叔丁酯)正推广中,其拉挤速度可较第二种快50%,且型材表面质量有所提高。BPPD(过氧化二碳酸二苯氧乙基酯)被称为新型拉挤高效固化剂,可单独或与TBPB和(或)BPO 同时使用。在模温T1=85~140℃、T2=130~170℃拉挤速度可达2m/min。

试样5月15日放入,5月21检查无明显变化,5月28日深红色的氧化铁红底漆稍稍褪色 下表为6月26日现象: 10%硫酸深红色的(氧化铁红底漆)稍稍膨胀,用纸擦拭不掉色 浅红色的(防锈底漆)试样表面膨胀,用纸擦拭稍稍掉色 灰色的(云铁中间漆):表面无明显变化,用纸擦拭稍稍掉色 白色(底漆、中间漆、面漆三种漆的混合漆)表面无明显变化,没有褪色现象 20%硫酸白色的(底漆、中间漆、面漆三种漆的混合漆)加入1号粉的表面无明显变化,用纸擦拭稍稍掉色 白色的(底漆、中间漆、面漆三种漆的混合漆)表面有大量小泡;深红色的氧化铁红底漆加入1号粉的无腐蚀,表面稍稍膨胀;其余的试样全部严重腐蚀 10%盐酸深红色的氧化铁红底漆掉色严重,加入1号粉的稍微掉色,白色的(底漆、中间漆、面漆三种漆的混合漆)试样无变化 3.5%氯化 钠 试样稍稍褪色 汽油试样用纸擦拭掉色 水无现象 氢氧化钠加入1号粉白色的(底漆、中间漆、面漆三种漆的混合漆)褪色,表面无明显变化

各国邻苯二甲酸酯的限制标准

近期的研究表明人类暴露在多种邻苯二甲酸酯的现象非常普遍,并且其对实验动物生殖系统发育的影响可能在比以往认为的剂量低得多的情况下就会发生。欧盟和美国已经通过了对多种邻苯二甲酸酯在儿童玩具中的最高含量的限制法规。欧盟已经禁止多种邻苯二甲酸酯在化妆品中的使用。 应注意大多数邻苯二甲酸酯因为对生殖系统及发育没有毒性而不必过于担心。值得关注的包括(可能不限于): DEHP 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 DBP 邻苯二甲酸二丁酯 DINP 邻苯二甲酸二异壬酯 BBP 邻苯二甲酸丁基苄基酯 DIDP 邻苯二甲酸二异癸酯 DEP 邻苯二甲酸二乙酯 DnHP 邻苯二甲酸二正己酯 已颁布的邻苯二甲酸酯限制: 到目前为止,仅有少数政府机构发布了针对特定邻苯二甲酯的禁止限度。 EFSA已经发布了3种邻苯二甲酸类物质的TDIs(每日可容忍摄入量): 1.DEHP:0.05 mg/kg 体重 2.DBP:0.01 mg/kg 体重 3.DINP:0.15 mg/kg 体重 2011年3月,在台湾健康部门的官员发现起云剂被用DEHP(邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯)掺假的情况后,迅速颁布了针对5种邻苯二甲酸类物质的TDIs,包括: 1.DEHP: 0.05 mg/kg 体重/天 2.DBP :0.01 mg/kg 体重/天 3.DINP :0.15 mg/kg 体重/天 4.BBP :0.5mg/kg 体重/天 5.DIDP :0.15 mg/kg 体重/天 香港食品环境卫生署食品安全中心(CFS)采用了以下3种邻苯二甲酸酯的执行标准: 1.DEHP : 1.5 ppm (mg/kg) 2.DBP : 0.3ppm; 3.DINP : 9.0 ppm; 越南健康部颁布了1项TDI: 1.DEHP :1.5mg/kg 体重/天 在美国,加利福尼亚州环境监控危害评估办公室发布了4种邻苯二甲酸酯的NSRLL(非明显危害水平),或者MADL(最大允许剂量水平): 1.DEHP

邻苯二甲酸二辛酯

邻苯二甲酸二辛酯(117-84-0) 化学品简介 急救措施 消防措施 泄漏应急处理 操作处置与储存 接触控制/个体防护 理化特性 稳定性和反应活性 毒理学资料 生态学资料 废弃处置 运输信息 化学品简介回目录【中文名称】 邻苯二甲酸二辛酯 【英文名称】 dioctyl phthalate 【中文同义词】 邻苯二甲酸二正辛酯 邻苯二甲酸二正辛酯 邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP) 【英文同义词】

n-octyl phthalate DICAPRYL PHTHALATE DI-N-OCTYL PHTHALATE n-Octyl phthalate PHTHALIC ACID, BIS-1-OCTYL ESTER PHTHALIC ACID DI-N-OCTYL ESTER TIMTEC-BB SBB008723 1,2-Benzenedicarbonicacid,dioctylester 1,2-Benzenedicarbonicacid,dioctylester 1,2-Benzenedicarboxylic acid, dioctyl ester 1,2-Benzenedicarboxylicacid,dioctylester ai3-15071(usda) benzenedicarboxylicaciddi-n-octylester 【CAS No.】 117-84-0 【分子式】 C24H38O4 【分子量】 390.62 危险性概述回目录【健康危害】 摄入有毒。对眼睛和皮肤有刺激作用。受热分解释出腐蚀性、刺激性的烟雾。 【环境危害】 对环境有危害。 【燃爆危险】 本品可燃,具刺激性。

过氧化苯甲酸叔丁酯MSDS

过氧化苯甲酸叔丁酯MSDS 1. 别名:叔丁基过苯甲酸酯;过苯甲酸叔丁酯;过氧化叔丁基苯甲酸酯 2. 英文名:tert-buty1 perbenzoate; tert-buty1 peroxybenzoate 3. CAS No: 614-45-9 4. 物理性质:无色至微黄色液体,略有芳香味。不溶于水,溶于多数有机溶剂。沸点(℃)8 熔点(℃)112 相对密度(水=1) 1.02 闪点(℃)93 5. 稳定性和反应性 稳定性:不稳定,遇水分解,室温下稳定,对撞击不敏感,对钢和铝无腐蚀开始分解温度约60℃,建议贮存温度低于25℃,贮存期(低于25℃)6个月禁配物:还原剂、易燃和可燃物 避免接触的条件:震动、撞击、受热 聚合危害:不聚合 6. 危险性概述 危险性类别:第5.2类有机过氧化物 燃爆危险:易燃。受撞击、摩擦,遇明火或其他点火源极易爆炸。 健康危害:无毒,对皮肤有刺激作用。蒸气或雾对眼睛、粘膜和上呼吸道有刺激作用。吸入、摄入或经皮吸收后对身体有害。 7. 急救措施

皮肤接触:脱去污染的衣物,用大量流动清水冲洗。如有不适,就医。 眼睛接触:提起眼脸,用流动清水或生理盐水冲洗。如有不适,就医。 吸入:脱离现场至空气新鲜处。如呼吸困难,给输氧。就医。 食入:饮水,禁止催吐。就医。 8. 消防措施 危险特性:易燃,其蒸气与空气可形成爆炸混合物。干燥时经震动、撞击会引起爆炸。与还原剂、促进剂、有机物、易燃物、酸类或胺类物品接触会发生剧烈反应,有燃烧爆炸的危险。 有害燃烧产物:一氧化碳 灭火方法:用雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳灭火。 灭火注意事项及措施:消防人员须戴好防毒面具,在安全距离以外,在上风向灭火。尽可能将容器从火场移至空旷处,喷水保持火场容器冷却,直至灭火结束。处在火场中的容器若已经变色或从安全泄压装置中产生声音,必须马上撤离。禁禁止用砂土压盖。 (注:文档可能无法思考全面,请浏览后下载,供参考。可复制、编制,期待你的好评与关注)

苯甲酸在食品中的应用(1).doc

苯甲酸 摘要:食品是人类赖以生存和发展的物质基础,食品添加剂与我们的生活息息相关,也是现代食品工业的催化剂和基础,被誉为“现代食品工业的灵魂”,其中防腐剂是一类重要的食品添加剂,防腐剂对于保存食品的质、味、营养结构,延长食品的保质期,本文以苯甲酸为例,进行研究一般防腐剂的性质、安全性、质量指标、在食品中使用情况及其发展趋势。 关键字:防腐剂、苯甲酸、食品添加剂、食品安全 造成食品腐败的原因很多,包括物理、化学和生物等方面,这些因素通常是同时或者连续发生的。由于食品营养丰富,适于微生物生长和增值,而微生物又到处都有,无孔不入,故细菌、霉菌和酵母菌之类微生物的侵袭通常是导致食物败坏的主要原因。 一、苯甲酸的概述 苯甲酸(benzoic acid)亦称安息香酸,分子式:C7H6O2;相对分子量: 122.12;C6H5COOH 外观与性状:白色有荧光的鳞片状结晶或针状结晶,或单斜棱晶,质轻无味或微微有安息香或苯甲醛的气味;蒸汽压: 0.13kPa/96℃;闪点:121℃;熔点: 121~123℃;沸点:249.2℃;溶解性: 微溶于水,溶于热水,溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、四氯化碳、丙酮、二硫化碳和挥发性、非挥发性油中,微溶于乙烷;苯甲酸的相对密度(水=1)1.2659;相对密度(空气=1)4.21;稳定性: 稳定,但可吸潮。 苯甲酸是法国人于1618年发现的。它以游离态或盐和酯等形式广泛存在于自然界中。如野生黑色樱桃树皮中含有少量游离苯甲酸。工业规模化大生产苯甲酸始于19世纪中期。1940年后,美国联合(Allied),道(Dow),Amoco化学品公司;意大利SNIA先后建成投产,甲苯液相空气氧化法迅速发展,成为生产苯甲酸的主要方法。20世纪60年代以来,由于开发了用苯甲酸生产苯酚,对苯二甲酸和已内酰胺的工艺,苯甲酸的产量猛增。目前,苯甲酸及其盐主要用于防腐、生产苯酚、醇酸树脂、苯甲酸丁脂等方面。2001年全球需求苯甲酸钠(用于食品防腐保鲜)约6万吨,国内需求约1.5万吨。目前,武汉有机实业股份有限公司是国内最大的生产厂家,已形成年3万吨的生产能力,业已成为全球最大的苯甲酸生产及供应基地,能够提供给客户达到各类质量标准的系列化产品,且能够满足客户提出的各项特殊质量要求。 苯甲酸为一元芳香羧酸,酸性较弱,其25%(质量)饱和水溶液的pH值为2.8,所以其杀菌、抑菌作用随介质的酸度增高而增强。在碱性介质中则失去杀菌、抑菌作用。pH值为3.5时,0.125%(质量)的溶液在1h内可杀死葡萄球菌和其他菌;pH值为4.5时,对一般菌类的抑制最小溶液含量约为0.1%(质量);pH值为5时,即使5%(质量)的溶液,杀菌效果也不可靠;其防腐的最适pH值为2.5~4.0。 苯甲酸亲油性大,易透过细胞膜,进入细胞内,从而干扰了微生物细胞膜的通透性,抑制细胞膜对氨基酸的吸收。进入细胞体内的苯甲酸分子,电离酸化细胞内的碱储,并能抑制细胞的呼吸酶系的活性,对乙酰辅酶A缩合反应有很强的阻止作用,从而起到食品防腐作用。

邻苯二甲酸二异丁酯

邻苯二甲酸二异丁酯化学品 安全技术说明书 第一部分:化学品名称化学品中文名称:邻苯二甲酸二异丁酯 化学品英文名称:diisobutyl phthalate 技术说明书编码:1358CAS No.: 84-69-5 分子式: C 16H 22O 4分子量:278.38第二部分:成分/组成信息 有害物成分含量CAS No.第三部分:危险性概述健康危害:热解能放出有腐蚀性的烟和雾。 燃爆危险:本品可燃。第四部分:急救措施皮肤接触:脱去污染的衣着,用流动清水冲洗。眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。吸入:脱离现场至空气新鲜处。如呼吸困难,给输氧。就医。食入:饮足量温水,催吐。就医。第五部分:消防措施危险特性:遇明火、高热可燃。有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳。灭火方法:尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却,直至灭火结束。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音,必须马上撤离。灭火剂:雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、第六部分:泄漏应急处理应急处理:迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自吸过滤式防毒面具(全面罩),穿防毒服。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏:用砂土、干燥石灰或苏打灰混合。也可以用不燃性分散剂制成的乳液刷洗,洗液稀释后放入废水系统。大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。用泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。第七部分:操作处置与储存 有害物成分 含量 CAS No.:邻苯二甲酸二异丁酯 84-69-5

操作注意事项:密闭操作,全面通风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩),戴化学安全防护眼镜,穿防毒物渗透工作服,戴防化学品手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可 储存注意事项:储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与氧化剂分开存放,切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收 第八部分:接触控制/个体防护 中国M AC(mg/m3):未制定标准 前苏联M AC(mg/m3):未制定标准 TLVT N:未制定标准 TLVW N:未制定标准 工程控制:生产过程密闭,全面通风。 呼吸系统防护:一般不需要特殊防护,高浓度接触时可 佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩)。 眼睛防护:空气中浓度较高时,佩戴化学安全防护 眼镜。 身体防护:穿防毒物渗透工作服。 手防护:戴防化学品手套。 其他防护:工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作 完毕,淋浴更衣。注意个人清洁卫生。 第九部分:理化特性 主要成分:纯品 外观与性状:无色透明液体。 熔点(℃):-64 沸点(℃):327相对密度(水=1):1.04(20℃) 相对蒸气密度(空气=1):9.59饱和蒸气压(kP a):无资料 燃烧热(kJ/m ol):无资料 临界温度(℃):无资料 临界压力(MP a):无资料 辛醇/水分配系数的对数值:无资料 闪点(℃):174 引燃温度(℃):185 爆炸上限%(V/V):无资料 爆炸下限%(V/V):无资料 溶解性:微溶于水。 主要用途:用作纤维素树脂、乙烯基树脂、丁腈橡 胶和氯化橡胶等的增塑剂。 其它理化性质:30第十部分:稳定性和反应活性 禁配物:强氧化剂。

苯甲酸MSDS

苯甲酸化学品安全技术说明书 说明书目录 第一部分化学品名称第九部分理化特性 第二部分成分/组成信息第十部分稳定性和反应活性 第三部分危险性概述第十一部分毒理学资料 第四部分急救措施第十二部分生态学资料 第五部分消防措施第十三部分废弃处理 第六部分泄漏应急处理第十四部分运输信息 第七部分操作处置与储存第十五部分法规信息 第八部分接触控制/个体防护第十六部分其它信息 第一部分:化学品名称 化学品中文名称:苯甲酸 化学品英文名称:Benzoic Acid、Carboxybenzene CAS No.:200-618-2 分子式:C6H5COOH 分子量:122.1214 第二部分:成分/组成信息 有害物成分含量CAS No. 苯甲酸99% 200-618-2 第三部分:危险性概述 危险性类别: 侵入途径: 健康危害:对皮肤有轻度刺激性。蒸气对上呼吸道、眼和皮肤产生刺激。本品在一般情况下接触无明显的危害性。 环境危害: 燃爆危险: 第四部分:急救措施 皮肤接触:立即脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。 眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。 吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。 食入:用水漱口,给饮牛奶或蛋清。就医。 第五部分:消防措施 危险特性:遇高热、明火或与氧化剂接触,有引起燃烧的危险。 有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳、氧化钠。 灭火方法:消防人员必须穿全身耐酸碱消防服。 灭火剂:干粉、二氧化碳、砂土。禁止用水和泡沫灭火。 第六部分:泄漏应急处理 应急处理:隔离泄漏污染区,周围设警告标志,切断火源。应急处理人员戴好防毒面具,穿一般消防防护服。用清洁的铲子收集于干燥洁净有盖的容器中,运至废处理场所。如大量泄漏,收集回收或无害处理后废弃。 第七部分:操作处置与储存 操作注意事项:密闭操作,局部排风。防止粉尘释放到车间空气中。操作人员必须经过专门

邻苯二甲酸二辛酯理化性质及危险特性表

表6. DOP(邻苯二甲酸二辛酯)特性表 标识RTECS号T11925000 CAS 号117-84-0 中文名称邻苯二甲酸二辛酯;邻苯二甲酸二正辛酯 英文名Dioctyl phthalate;n-Octyl phthalate 分子式C24H38O4外观与性状淡黄色油状液体,稍有气味。分子量390.62蒸汽压<0.027/150℃ 理化性质 熔点-40℃溶解性 不溶于水,可混溶于多数有机 溶剂 沸点340℃/1.33kPa闪点218℃ 溶解性溶于丙酮、醚 毒性危害 侵入途径吸入、食入、经皮吸收 危险特性遇高热、明火或氧化剂,有引起燃烧的危险 燃烧(分解) 产物 一氧化碳、二氧化碳 毒性LD50:>13000mg/kg(小鼠经口) LC50 健康危害摄入有毒。对眼睛和皮肤有刺激作用。受热分解释出有腐蚀性、刺激性的烟雾。 急救皮肤接触用肥皂水及清水彻底冲洗。就医。 眼睛接触立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。吸入 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸 停止,立即进行人工呼吸。就医。 食入误服者,饮适量温水,催吐。就医。 灭火方法抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉。 防护措施 呼吸系统防 护 空气中浓度超标时,必须佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩)。紧急事态抢救 或撤离时,应该佩戴空气呼吸器。 眼睛防护必要时戴化学安全防护眼镜。 身体防护穿防毒物渗透工作服。 工程控制密闭操作,注意通风。 泄露处置 疏散泄漏污染区人员至安全区,禁止无关人员进入污染区,建议应急处理人员 戴好口罩、护目镜,穿工作服。用砂土、蛭石或其它惰性材料吸收,也可以用 不燃性分散剂制成的乳液刷洗,如大量泄漏,利用围堤收容,然后收集、转移、 回收或无害处理后废弃。

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