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实用文库汇编之水质采样样品的保存和管理技术规定

*作者：座殿角*

作品编号48877446331144215458

创作日期：2020年12月20日

实用文库汇编之中华人民共和国国家环境保护标准HJ 493—2009 代替GB 12999—91

水质采样样品的保存和管理技术规定Water quality sampling — technical regulation of the preservation and handling of samples

(发布稿)

2009-09-27 发布；2009-11-01 实施

前言

为了贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国

水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范水质样品的保存和管理,制定本标准.

本标准规定了水样从容器的准备到添加保护剂等各环节的保存措施

以及样品的标签设计,运输, 接收和保证样品保存质量的条款. 本标准对《水质采样样品的保存和管理技术规定》(GB 12999-91)进行了修订,原标准起草单

位:中国环境监测总站,首次发布于:1991 年,本次是第一次修订. 主要修订内容:

——增加单项样品的最少采样量及量化部分保存剂的加入量.

——增加分析项目的容器洗涤方法.删除"分析地点"和"建议"合并为"备注" . ——增加待测项目,其中理化和化学指标33 项,如高锰酸盐指数,凯氏氮,总氮,甲醛,挥发性有机物,农药类,除草剂类,邻苯二甲酸酯类等:增加生物指标 4 项:增加放射学指标10 项. 自本标准实施之日起,原国家环境保护局1991 年 1 月25 日批准,发布的国家环境保护标准《水质采样样品的保存和管理技术规定》(GB 12999-91)废止. 本标准由环境保护部科技标准司组织制订.

本标准主要起草单位:中国环境监测总站,辽宁省环境监测中心站.

本标准环境保护部2009年9月27日批准.

本标准自2009年11月1日起实施. 本标准由环境保护部解释.

水质采样

1 适用范围

样品的保存和管理技术规定

本标准规定了水样从容器的准备到添加保护剂等各环节的保存

措施以及样品的标签设计,运输, 接收和保证样品保存质量的通用技术. 本标准适用于天然水,生活污水及工业废水等.当所采集的水样(瞬时样或混合样)不能立即在

现场分析,必须送往实验室测试时,本标准所提供的样品保存技术与管理程序是适用的.

2 样品的保存

各种水质的水样,从采集到分析这段时间内,由于物理的,化学的,

生物的作用会发生不同程度的变化, 这些变化使得进行分析时的样品已不再是采样时的样品,

为了使这种变化降低到最小的程度, 必须在采样时对样品加以保护.

2.1 水样变化的原因

2.1.1

物理作用:光照,温度,静置或震动,敞露或密封等保存条件及容器材质都会影响水样的性质.

如温度升高或强震动会使得一些物质如氧,氰化物及汞等挥发,长期静置会使Al(OH)3,CaCO3,

Mg3(PO4)2等沉淀.某些容器的内壁能不可逆地吸附或吸收一些有机物或金属化合物等.

2.1.2

化学作用:水样及水样各组分可能发生化学反应,从而改变某些组分的含量与性质.例如空气

中的氧能使二价铁,硫化物等氧化,聚合物解聚,单体化合物聚合等.

2.1.3

生物作用:细菌,藻类,及其他生物体的新陈代谢会消耗水样中的某些组分,产生一些新组分,

改变一些组分的性质,生物作用会对样品中待测的一些项目如溶解氧,二氧化碳,含氮化合物,磷及硅等的含量及浓度产生影响.

2.2 样品保存环节的预防措施

水样在贮存期内发生变化的程度主要取决于水的类型及水样的化学性和生物学性质. 也取决于保存条件,容器材质,运输及气候变化等因素.

这些变化往往非常快.样品常在很短的时间里明显地发生变化,因此必须在一切情况下采取必要

的保存措施,并尽快地进行分析.保存措施在降低变化的程度或缓慢变

化的速度方面是有作用的,但到目前为止所有的保存措施还不能完全抑制这些变化.而且对于不同类型的水,产生的保存效果也不

同,饮用水很易贮存,因其对生物或化学的作用很不敏感,一般的保存措施对地面水和地下水可有

效的贮存,但对废水则不同.废水性质或废水采样地点不同,其保存的效果也就不同,如采自城市排

水管网和污水处理厂的废水其保存效果不同,

采自生化处理厂的废水及未经处理的废水其保存效果也不同. 分析项目决定废水样品的保存时间, 有的分析项目要求单独取样, 有的分析项目要求在现场分析,

有些项目的样品能保存较长时间.由于采样地点和样品成分的不同,迄今为止还没有找到适用于一切

场合和情况的绝对准则.在各种情况下,存储方法应与使用的分析技术相匹配,本标准规定了最通用的适用技术.

2.2.1 容器的选择采集和保存样品的容器应充分考虑以下几方面(特别是被分析组分以微量存在时) :

2.2.1.1

最大限度地防止容器及瓶塞对样品的污染.一般的玻璃在贮存水样时可溶出钠,钙,镁,硅,

硼等元素,在测定这些项目时应避免使用玻璃容器,以防止新的污染.一些有色瓶塞含有大量的重金属.

2.2.1.2

容器壁应易于清洗,处理,以减少如重金属或放射性核类的微量元素对容器的表面污染.

2.2.1.3

容器或容器塞的化学和生物性质应该是惰性的,以防止容器与样品组分发生反应.如测氟时,

水样不能贮于玻璃瓶中,因为玻璃与氟化物发生反应.

2.2.1.4

防止容器吸收或吸附待测组分,引起待测组分浓度的变化.微量金属易于受这些因素的影响, 其他如清洁剂,杀虫剂,磷酸盐同样也受到影响.

2.2.1.5 深色玻璃能降低光敏作用.

2.2.2 容器的准备

2.2.2.1 一般规则所有的准备都应确保不发生正负干扰. 尽可能使用专用容器.如不能使用专用容器,那么最好准备一套容器进行特定污染物的测定,以减少交叉污染. 同时应注意防止以前采集高浓度分析物的容器因洗涤不彻底污染随

后采集的低浓度污染物的样品. 对于新容器,一般应先用洗涤剂清洗,再用纯水彻底清洗.但是,用于清

洁的清洁剂和溶剂可

能引起干扰,例如当分析富营养物质时,含磷酸盐的清洁剂的残渣污染.如果使用,应确保洗涤剂和

溶剂的质量.如果测定硅,硼和表面活性剂,则不能使用洗涤剂.所用的

洗涤剂类型和选用的容器材

质要随待测组分来确定.测磷酸盐不能使用含磷洗涤剂;测硫酸盐或铬则不能用铬酸—硫酸洗液.测

重金属的玻璃容器及聚乙烯容器通常用盐酸或硝酸(c=1 mol/L) 洗净并浸泡一至两天后用蒸馏水或去离子水冲洗.

2.2.2.2 清洁剂清洗塑料或玻璃容器此程序如下:

a)用水和清洗剂的混合稀释溶液清洗容器和容器帽;

b)用实验室用水清洗两次; c)控干水并盖好容器帽.

2.2.2.3 溶剂洗涤玻璃容器

此程序如下: a)用水和清洗剂的混合稀释溶液清洗容器和容器帽;

b)用自来水彻底清洗; c)用实验室用水清洗两次; d)用丙酮清洗并干燥;

e)用与分析方法匹配的溶剂清洗并立即盖好容器帽.

2.2.2.4 酸洗玻璃或塑料容器此程序如下:

a)用自来水和清洗剂的混合稀释溶液清洗容器和容器帽;

b)用自来水彻底清洗; c)用10%硝酸溶液清洗;

d)控干后,注满10%硝酸溶液; e)密封,贮存至少24小时;

f)用实验室用水清洗,并立即盖好容器帽.

2.2.2.5 用于测定农药,除草剂等样品的容器的准备因聚四氟乙烯外的塑料容器会对分析产生明显的干扰,故一般使用棕色玻璃瓶.按一般规则清洗

(即用水及洗涤剂------铬酸-硫酸洗液-----蒸馏水)

(见2.2.2.4)后,在烘箱内180℃下4小时烘干.冷却后再用纯化过的己烷或石油醚冲洗数次.

2.2.2.6 用于微生物分析的样品用于微生物分析的容器及塞子,盖子应经高温灭菌,灭菌温度应确保在此温度下不释放或产生出

任何能抑制生物活性,灭活或促进生物生长的化学物质.

玻璃容器,按一般清洗原则(见2.2.2.3)洗涤,用硝酸浸泡再用蒸馏水冲

洗以除去重金属或铬酸盐残留物.在灭菌前可在容器里加入硫代硫酸钠(Na2S2O3)以除去余氯对细菌的抑制作用. (以每125 ml容器加入0.1

ml的10 mg/L Na2S2O3计量)

2.2.3 容器的封存对需要测定物理-化学分析物的样品,应使水样充满容器至溢流并密封保存,以减少因与空气中氧气, 二氧化碳的反应干扰及样品运输途中的震荡干扰.

但当样品需要被冷冻保存时, 不应溢满封存.

2.2.4 生物检测的处理保存用于化学分析的样品和用于生物分析的样品是不同的.加入到生物检测的样品中的化学品能够固定或保存样品, "固定"是用于描述保存形态结构,而"保存"是用于防止有机质的生物化学或化

学退化.保存剂,从定义上说,是有毒的,而且保存剂的添加可能导致生

物的死亡.死亡之前,震动

可引起那些没有强核壁的脆弱生物,在"固定"完成之前就瓦解.为使这种影响降低到最低,保存剂

快速进入核中是非常重要的,有一些保存剂,例如卢格氏溶液可导致生物分类群的丢失,在特定范围

的特定季节内可能就成为问题.如在夏季,当频繁检测硅-鞭毛虫时,就可以通过添加防腐剂,如卢格氏碱性溶液来解决. 生物检测样品的保存应符合下列标准:

a)预先了解防腐剂对预防生物有机物损失的效果.

b)防腐剂至少在保存期间,能够有效地防止有机质的生物退化.

c)在保存期内,防腐剂应保证能充分研究生物分类群.

2.2.5 放射化学分析样品的处理,保存用于化学分析的样品和用于放射化学分析的样品是不同的.安全措施

依赖于样品的放射能的性

质.这类样品的保存技术依赖放射类型和放射性核素的半衰期.

2.2.6 样品的冷藏,冷冻在大多数情况下,从采集样品后到运输到实验室期间,在1-5℃冷藏并暗处保存,对保存样品就

足够了.冷藏并不适用长期保存,对废水的保存时间更短. 零下20℃的冷冻温度一般能延长贮存期. 分析挥发性物质不适用冷冻程序. 如果样品包含细胞,

细菌或微藻类,在冷冻过程中,会破裂,损失细胞组分,同样不适用冷冻.冷冻需要掌握冷冻和融化

技术,以使样品在融化时能迅速地,均匀地恢复其原始状态,用干冰快速冷冻是令人满意的方法.一

般选用塑料容器,强烈推荐聚氯乙烯或聚乙烯等塑料容器.

2.2.7 过滤和离心采样时或采样后,用滤器(滤纸,聚四氟乙烯滤器,玻璃滤器)等过滤样品或将样品离心分离

都可以除去其中的悬浮物,沉淀,藻类及其他微生物.滤器的选择要注意与分析方法相匹配,用前清洗及避免吸附,吸收损失.因为各种重金属化合物,有机物容易吸附在滤器表面,滤器中的溶解性化

合物如表面活性剂会滤到样品中.一般测有机项目时选用砂芯漏斗和玻璃纤维漏斗,而在测定无机项目时常用0.45μm的滤膜过滤. 过滤样品的目的就是区分被分析物的可溶性和不可溶性的比例(例如可溶和不可溶金属部分. )

2.2.8 添加保存剂①控制溶液pH值:测定金属离子的水样常用硝酸酸化至pH

1-2,既可以防止重金属的水解沉淀,

又可以防止金属在器壁表面上的吸附,同时在pH 1-2 的酸性介质中还能抑制生物的活动.用此法保

存,大多数金属可稳定数周或数月.测定氰化物的水样需加氢氧化钠调至pH 12 .测定六价铬的水样应加氢氧化钠调至pH 8,因在酸性介质中,六价铬的氧化电位高,易被还原.保存总铬的水样,则应加硝酸或硫酸至pH 1-2. ②加入抑制剂:为了抑制生物作用,可在样品中加入抑制剂.如在测氨氮,

硝酸盐氮和COD的

水样中,加氯化汞或加入三氯甲烷,甲苯作防护剂以抑制生物对亚硝酸盐,硝酸盐,铵盐的氧化还原

作用.在测酚水样中用磷酸调溶液的pH值,加入硫酸铜以控制苯酚分解菌的活动. ③加入氧化剂:水样中痕量汞易被还原,引起汞的挥发性损失,加入硝酸---重铬酸钾溶液可使汞维持在高氧化态,汞的稳定性大为改善. ④加入还原剂:测定硫化物的水样,加入抗坏血酸对保存有利.含余氯水样,能氧化氰离子,

可使酚类,烃类,苯系物氯化生成相应的衍生物,为此在采样时加入适当的硫代硫酸钠予以还原,除

去余氯干扰.样品保存剂如酸,碱或其他试剂在采样前应进行空白试验,其纯度和等级必须达到分析的要求. 加入一些化学试剂可固定水样中的某些待测组分,保存剂可事先加入空瓶中,亦可在采样后立

即加入水样中.所加入的保存剂不能干扰待测成分的测定,如有疑义应先做必要的实验.当加入保存

剂的样品,经过稀释后,在分析计算结果时要充分考虑.但如果加入足够浓的保存剂,因加入体积很

小,可以忽略其稀释影响.固体保存剂,因会引起局部过热,相反地影响

样品,应该避免使用.

所加入的保存剂有可能改变水中组分的化学或物理性质,因此选用保存剂时一定要考虑到对测

定项目的影响.如待测项目是溶解态物质,酸化会引起胶体组分和固体的溶解,则必须在过滤后酸化保存. 必须要做保存剂空白试验,特别对微量元素的检测.要充分考虑加入保存剂所引起待测元素数

量的变化.例如,酸类会增加砷,铅,汞的含量.因此,样品中加入保存剂后,应保留做空白实验.

3 样品的标签设计

水样采集后,往往根据不同的分析要求,分装成数份,并分别加入保存剂,对每一份样品都应附

一张完整的水样标签.水样标签应事先设计打印,内容一般包括:采样目的,项目唯一性编号,监测

点数目,位置,采样时间,日期,采样人员,保存剂的加入量等.标签应用不退色的墨水填写,并牢

固地粘贴于盛装水样的容器外壁上.对于未知的特殊水样以及危险或潜在危险物质如酸,应用记号标出,并将现场水样情况作详细描述. 对需要现场测试的项目,如pH,电导率, 温度, 流量等应按下表进行记录, 并妥善保管现场记录.

采样现场数据记录

项目名称: 样品描述: 时采样地点样品编号采样采样日期开始

结束采样 pH 间其他参量

备注

温度

采样人:

交接人:

复核人:

审核人:

注:备注中应根据实际情况填写如下内容:水体类型,气象条件(气温,风向,风速,天气状态) ,采样点周围环境状况,采样点经纬度,采样点水深, 采样层次等.

4 样品的运输

水样采集后必须立即送回实验室,根据采样点的地理位置和每个项目分析前最长可保存时间,选

用适当的运输方式,在现场工作开始之前,就要安排好水样的运输工作,以防延误.

水样运输前应将容器的外(内)盖盖紧.装箱时应用泡沫塑料等分隔,以防破损.同一采样点的

样品应装在同一包装箱内,如需分装在两个或几个箱子中时,则需在每个箱内放入相同的现场采样记录表. 运输前应检查现场记录上的所有水样是否全部装箱.

要用醒目色彩在包装箱顶部和侧面标上"切勿倒置"的标记. 每个水样瓶均需贴上标签,内容有采样点位编号,采样日期和时间,测定项目,保存方法,并写明用何种保存剂.

装有水样的容器必须加以妥善的保存和密封,并装在包装箱内固定,以防在运输途中破损.保存

方法见表1-表3,除了防震,避免日光照射和低温运输外,还要防止新的污染物进入容器和沾污瓶口使水样变质. 在水样运送过程中,应有押运人员,每个水样都要附有一张管理程序管理卡.在转交水样时,转

交人和接受人都必须清点和检查水样并在登记卡上签字,注明日期和时间.

管理程序登记卡是水样在运输过程中的文件,应防止差错并妥善保管以备查.尤其是通过第三者

把水样从采样地点转移到实验室分析人员手中时,这张管理程序登记卡就显得更为重要了.

在运输途中如果水样超过了保质期,管理员应对水样进行检查.如果决定仍然进行分析,那么在出报告时,应明确标出采样和分析时间.

5 样品的接收

水样送至实验室时,首先要检查水样是否冷藏,冷藏温度是否保持1-5℃.其次要验明标签,清点样品数量,确认无误时签字验收.如果不能立即进行分析,应尽快采取保存措施,防止水样被污染.

6 样品的质量控制规定

样品保存剂如酸,碱或其他试剂在采样前应进行空白实验,其纯度和等级必须达到分析的要求.

7 常用样品保存技术

表1-表 3 列出的是有关水样保存技术的要求.样品的保存时间,容器材质的选择以及保存措施

的应用都要取决于样品中的组分及样品的性质,而现实中的水样又是

千差万别的,因此下表所列的要

求不可能是绝对的准则.因此每个分析者都应结合具体工作验证这些要求是否适用,在制定分析方法

标准时也应明确指出样品采集和保存的方法.

此外,如果要采用的分析方法和使用的保存剂及容器之间有不相容的情况.则常需从同一水体中

取数个样品,按几种保存措施分别进行分析以找出最适宜的保存方法和容器. 表1-表 3 内容只是保存样品的一般要求.由于天然水和废水的性质复杂,在分析之前,需要验证一下按照下述方法处理过的每种类型样品的稳定性表 1 物理,化学及生化分析指标的保存技术最少采测试项目/ 序号参数 (ml) 1 2 3 pH 色度浊度 P或G P或G P或G 12 h 12 h 12 h 250 250 250 ⅠⅠⅠ尽量现场测定尽量现场测定尽量现场测定大量测定可带离4 气味G 1-5℃冷藏6h 500 现场5 6 7 8 9 电导率悬浮物酸度碱度二氧化碳溶解性固体 10 (干残渣) 总固体(总残 11 渣,干残渣) G 12 化学需氧量P 高锰酸盐指13 数P 溶解氧瓶五日生化需 14 氧量 P -20℃冷冻 1m 1000 6m(浓度< 50mg/L 保存 1m) -20℃冷冻 1-5℃暗处冷藏 1m 12 h 500 250 Ⅰ冷冻最长可保持 G -20℃冷冻1-5℃暗处冷藏1m 2d 100 500 Ⅰ尽快分析最长6m 用H2SO4,pH≤2 2d 500 ⅠP或G 1-5℃冷藏 24 h 100 见"总固体(总残渣)" P 或BG P或G P或G P或G P或G 1-5℃暗处1-5℃暗处1-5℃暗处水样充满容器,低于取样温度 12 h 14 d 30 d 12 h 24 h 250 500 500 500 500 ⅠⅠⅠⅠ最好现场测定尽量现场测定采样容器保存方法及保存剂用量可保存时间样量涤方法容器洗备注

G 15 总有机碳

用 H2SO4,pH≤2;1-5℃

250

Ⅰ

-20℃冷冻加入硫酸锰,碱性 KI 叠氮化钠

100

溶解氧

溶解氧瓶溶液,现场固定 P或G 用 H2SO4, HCl 酸化至 pH≤2 -20℃冷冻

24 h

500

Ⅰ

尽量现场测定

24 h 1m

250 250

Ⅳ

总磷 P 溶解性正磷

18 酸盐 19 总正磷酸盐 P或G或 1-5℃冷藏 20 溶解磷酸盐 BG P 21 氨氮氨类, (易释22 放,离子化) 23 亚硝酸盐氮P P或G P或G 24 硝酸盐氮 P或G P P 或 BG 25 凯氏氮 P P或G 26 总氮 P -20℃冷冻 -20℃冷冻用 H2SO4,pH1—2 , -20℃冷冻 1-5℃冷藏避光保存 1-5℃冷藏用

HCl,pH1—2 , -20℃冷冻用H2SO4,pH1—2,1-5℃避光, P或G P或G -20℃冷冻加 H2SO4,pH≤2 用 H2SO4,pH1—2;1-5℃,

见"溶解磷酸盐"

见"总磷"

250 采样时现场过滤.

1m 24 h 21 d 1m 24 h 24 h 7d 1m 1m 1m 7d 1m

250 250 500 保存前现场离心 500 250 250 250 250 250 250 250 500 ⅠⅠⅠⅠ

水样充满容器.1L 水样加NaOH 27 P或G 至pH9,加入5%抗坏血酸5ml, 饱和EDTA 3ml,滴加饱和Zn(Ac)2,至胶体产生,常温避光 28 硼 P 水样充满容器密封 1m 100 24 h 250

硫化物

Ⅰ

7 d, 如果硫 NaOH, pH ≥9 29 总氰化物 P或G 1-5℃冷藏保存 12 小时加 NaOH 到 pH ＞12;1-5℃暗处 pH=6 时释放 30 的氰化物 P 冷藏 24 h 500 化物存在, 250 Ⅰ

加 NaOH 到 pH ＞12;1-5℃暗处易释放氰化 31 物 P 冷藏 7d 500 时) 24h(存在硫化物

32 33 34 35 36 37

FClBrISO2-4, PO43-

P P或G P或G P或G P或G P或G P或G

1-5℃,避光1-5℃,避光1-5℃,避光NaOH, pH 12 1-5℃,避光

NaOH,H2SO4 调 pH=7, CHCl30.5% 1-5℃冷藏 -20℃冷冻 1-5℃冷藏

14 d 30 d 14 h 14 h 30 d 7d 24 h 1m 1m

250 250 250 250 250 250 500

ⅠⅠⅠⅠⅠⅣ

作者：座殿角

作品编号48877446331144215458

创作日期：2020年12月20日

NO2 ,NO3 P 500 500

保存前现场过滤

碘化物溶解性硅酸

40 盐 41 42 总硅酸盐硫酸盐

1-5℃冷藏

200

现场过滤

P P或G

1-5℃冷藏 1-5℃冷藏

1m 1m

100 200

水样充满容器.100 ml 加 1 ml 43 亚硫酸盐P或G 2.5% EDTA

溶液,现场固定. 阳离子表面44 活性剂阴离子表面45 活性剂水样充满容器.1-5℃冷藏,加入非离子表面46 活性剂醛溶液. 47 48 溴酸盐溴化物 P或G P或G 1-5℃1-5℃1m 1m 100 100 最好在采集后 5 分 49 残余溴 P或G 1-5℃避光 24 h 500 钟内现场分析 50 51 52 氯胺氯酸盐氯化物P或G P或G P或G 水样充满容器.1-5℃冷藏;HCL, G,使用 pH1-2 53 氯化溶剂聚四氟乙如果样品加氯,250 ml 水样加 20 烯瓶盖 mg Na2S2O35H2O 最好在采集后 5 分 54 二氧化氯 P或 G 避光5 min 500 钟内现场分析最好在采集后 5 分 55 余氯 P 或G 避光 5 min 500 钟内现场分析最好在采集后 5 分 56 亚氯酸盐 P 或G 避光 1-5℃冷藏 5 min 500 钟内现场分析 P (聚四氟 57 氟化物乙烯除外) 1m 200 24 h 250 避光1-5℃冷藏 5 min 7d 1m 500 500 100 G 37%甲醛,使样品成为含 1%的甲 1m 500 不能用溶剂清洗. P或G 1-5℃冷藏用 H2SO4,pH 1-2 , 2d 500 Ⅳ不能用溶剂清洗. 洗 G 甲醇清 1-5℃冷藏 2d 500 不能用溶剂清洗. 2d 500

58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70

铍硼钠镁钾钙六价铬铬锰铁镍铜锌

P或 G P P PG或 P P 或G P或 G P 或G P 或G P 或G P 或G P P

HNO3,1L 水样中加浓 HNO310 ml HNO3,1L 水样中加浓 HNO3 10ml HNO3,1L 水样中加浓 HNO3 10ml HNO3,1L 水样中加浓 HNO3 10ml HNO3,1L 水样中加浓 HNO3 10ml HNO3,1L 水样中加浓 HNO3 10ml NaOH, pH 8-9 HNO3 ,1L 水样中加浓HNO310 ml HNO3 ,1L 水样中加浓 HNO310 ml HNO3 ,1L 水样中加浓 HNO310 ml HNO3 ,1L 水样中加浓 HNO310 ml HNO3 ,1L 水样中加浓 HNO310 ml HNO3 ,1L 水样中加浓 HNO310 ml HNO3 ,1L 水样中加浓 HNO310

14 d 14 d 14 d 14 d 14 d 14 d 14 d 1m 14 d 14 d 14 d 14 d 14 d

250 250 250 250 250 250 250 100 250 250 250 250 250

酸洗Ⅲ酸洗ⅠⅡ酸洗Ⅱ酸洗ⅡⅡ酸洗Ⅲ酸洗ⅢⅢⅢⅢⅢ使用氢化物技术分

砷

P 或G ml,DDTC 法,HCl 2 ml

14 d

250

Ⅲ析砷用盐酸

72 73

硒银

P 或G P 或G

1L 水样中加浓 HCl 2 ml HNO3 ,1L 水样中加浓 HNO32 ml

14 d 14 d

250 250

ⅢⅢ如用溶出伏安法测

镉

P 或G

HNO3 ,1L 水样中加浓 HNO310 ml

14 d

250

Ⅲ

定,可改用 1L 水样中加浓 HClO4 19ml

表 1(续)

75 锑 P 或G HCl,0.2%(氢化物法) 14 d 250 Ⅲ

HCl,1%如水样为中性,1 L 水76 汞P 或G 样中加浓HCl 10 ml 如用溶出伏安法测HNO3 , 1%如水样为中性, 水1L 77 铅P 或G 样中加浓HNO310 ml 中加浓HClO4 19ml 78 铝P 或G 或BG 用HNO3,pH 1-2 1m 100 酸洗 14 d 250 Ⅲ定,可改用 1L 水样 14 d 250 Ⅲ12

酸洗 P 或酸洗 79 铀 BG 酸洗 P 或酸洗 80 钒 BG 81 总硬度

用 HNO3,pH 1-2 1m 200

用 HNO3,pH 1-2 1m 100

见"钙"

P 酸洗或 BG 82 二价铁酸洗用 HCl pH 1-2,避免接触空气 7d 100

P 酸洗或 BG 83 总铁酸洗 84 85 锂钴重金属 86 化合物石油及 87 衍生物 88 油类溶剂洗 G 用 HCl 至,pH≤2 7d 250 Ⅱ见"碳氢化合物" P 或BG 用 HNO3,pH1-2 1m 500 最长 6m P P 或G 用 HNO3,pH1-2 用HNO3,pH1-2 1m 1m 100 100 酸洗用 HNO3,pH1-2 1m 100

1-5℃避光.用磷酸调至 pH≤2, 89 酚类 G 加入抗坏血酸 0.01-0.02 g 除去残余氯 24 h 1000 Ⅰ

苯酚指 90 数可吸附 P或 G 91 有机卤化物 P 1-2;1-5℃避光保存 -20℃冷冻用 1+10 HCl 调至 pH≤2, 挥发性 92 有机物残余氯;1-5℃避光保存G 加入抗坏血酸 0.01-0.02 g 除去 12 h 1000 1m 1000 水样充满容器.用HNO3,pH 5d 1000 G 添加硫酸铜, 磷酸酸化至 pH<4 21 d 1000

除草剂 93 类 G

加入抗坏血酸0.01-0.02 g 除去24 h 残余氯;1-5℃避光保存萃取样

G(带聚四氟HCL,pH1-2,1-5℃冷藏品同时乙烯瓶塞或如果样品加氯,1000 ml 水样加 80 mg Na2S2O35H2O 样容器 14 d 1000 萃取采膜) 满容器. 样容器,不能水样充不能用水样冲洗采 1000 Ⅰ

酸性除 94 草剂

邻苯二加入抗坏血酸 0.01-0.02 g 除去 95 甲酸酯类加入 0.2-0.5 g/L 硫代硫酸钠除96 甲醛G 去残余氯;1-5℃避光保存1000-3 000 G(溶剂洗, 杀虫剂带聚四氟乙烯 (包含瓶盖) 97 有机氯, 或P (适用草甘有机磷, 膦) 有机氮) 不能水样充满容器容器, 1-5℃冷藏萃取5 d 洗采样水样冲内完成. 不能用萃取应在采样后24h 24 h 250 ⅠG 残余氯;1-5℃避光保存 24 h 1000 Ⅰ

表 1(续)

G 溶剂氨基甲酸酯 98 类杀虫剂 P P 或G 99 叶绿素 P P 100 101 清洁剂肼 G 用 HCl 酸化到 1 -20℃冷冻 1-5℃冷藏用乙醇过滤萃取后,-20℃冷冻过滤后-80℃冷冻 1m 24 h 1m 1m 见"表面活性剂" 24 h 500 1000 1000 1000 1000 棕色采样瓶80mgNa2S2O35H2O 洗1-5℃14 d 1000 1000ml 水加如果样品被加氯,

mol/l.避光现场萃取不能用水用HCl 或H2SO4 102 碳氢化合物G 溶剂(如戊烷)萃取pH 1-2 能水样充满容器水样充满容器. 用H2SO4,pH 1-2 单环 103 芳香烃 G (带聚四氟乙烯薄膜) 样前 1000 ml 样加80 mg Na2S2O35H2O 104 有机氯有机金属化105 合物尽可能现场萃取.不能用水样冲洗采样G 溶剂洗,带聚四氟106 多氯联苯乙烯瓶盖1-5℃冷藏7d 1000 采样前1000ml 样加80mgNa2S2O3 5H2O 容器,如果样品加氯, G 1-5℃冷藏7d 500 萃取应带离现场见"可吸附有机卤化物" 如果样品加氯, 采 7d 500 1m

水质采样样品的保存与管理作业指导书

水质采样、样品的保存与管理作业指导书 (依据标准: HJ493-2009、HJ494-2009、HJ495-2009) 一、适用范围本指导书适用于环境监测中水质样品的现场采集工作二、一般事项本指导书执行中华人民共和国环境保护行业标准《水质采样样品的保存和管理技术规定》、《》和《》。三、器具采样设备水质采样可选用聚乙烯塑料桶、单层采样器、泵式采水器、自动采样器或自制的其它采样工具和设备。场合适宜时也可以用样品容器手工直接灌装。样品容器使用硬质玻璃、聚乙烯、石英、聚四氟乙烯制的带磨口盖（或）塞瓶，原则上有机类监测项目选用玻璃材质，无机类监测项目可用聚乙烯容器。四、采样程序接受采样任务单采样人员接受采样任务单后，详细了解该次采样任务的时间、地点、采样频次、采样项目等内容。采样的准备根据采样任务单的内容，准备合适的采样工具、足够的样品容器和现场固定剂等用品，并逐一清点。现场采样的实施样品的采集在分时间单元采集样品时，测定pH、CODcr、BOD5、硫化物、油类、悬浮物、等项目的样品，不能混合采样，只能单独采样，全部用于测定。采样方法不同水体的采样方法从管道、水渠等落水口处取样：从管道、水渠等落水口处取样，直接用容器或聚乙烯桶，要注意悬浮物质分取均匀。

从排污管道中取样：在排污管道中采样，由于管道壁的滞留作用，同一断面不同部位流速有差异，污染物分布不均匀，浓度相差颇大。因此当排污管道水深大于1m时，可由表层起向下到1/4深度处采样，作为代表平均浓度的废水样。如果小于或等于1m时，可只取1/2深度的废水样即可。从容器、贮罐、废水池等处取样：对盛有废液的小型容器，采样前先充分搅匀，然后取样。废液分三层以上，不能搅匀时，可按各层量的多少的比例分层取样。对污染物分布不均匀的大型贮罐或废水池，根据具体情况，可多点分层采样。可采用自制的负重架，架内固定聚乙烯塑料样品容器，沉入废水中采样。从地面水如河流、湖泊等水体取样：采集表层水样时，可直接用容器或聚乙烯桶进行；采集表层以下各层面的水样时，可用单层采样器采样。各种采样器的采样方法采样器用水样冲洗三次后（不可先加固定剂），正式取样。用单层采样器采样：采样时在架底固定好铅坠，检查采样瓶是否牢靠，带软绳的瓶塞是否合适；一手抓软绳，一手将水瓶慢慢放入水中；到达预定水层时，提拉软绳，使瓶塞打开，待水灌满后迅速提出水面，倒掉上部一层水，便得到所需的水样。利用自动采样器采样：当利用自动采样器采样时，应把自动采样器的采水用配管沉到适当的深度（一般在中心部分），配管的尖端附近装上2mm筛孔的耐腐蚀的筛网，以防止杂质进入配管及泵内。由于筛孔容易堵塞以及泵内易黏附油脂物质，所以要定期清洗。聚乙烯塑料桶采样：到达采样站位正式采样前，用水样冲洗桶体2-3次。当用桶采集的水样为离表层零～几十厘米深处混合水样时，应避免水面漂浮物体进入采样桶。采样时，使桶口迎着水流方向浸入水中，水充满桶后，应迅速提出水面。特殊项目的采样方法 pH：测定样品的pH值，应使用密封性好的容器。采样器采集样品后，应立即灌装，将样品容器完好充满并且紧密封严，以隔绝空气的作用。油类：含油的废水样品，应单独定容采样，全部用于测定。测定油类的样品容器禁止预先用水样冲洗。测定水体中包刮油膜的含油量时，要一并采集水面上的油膜样品，同时测量油膜厚度和覆盖面积。测定水面上薄层油膜的油分含量时，可用一个已知面积的不锈钢格架，格架上步好不锈钢丝网，网上固着容易吸收油料介质，（如厚滤纸，硅藻土，和成纤维等），将不锈钢网格放在水面上吸收漂油的油分。

污水水质采样作业指导书

污水采样作业指导书文件编号：HDJCZ-ZY-02-2016 版本：第一版编写人：审核人：审批人：实施日期：2017年12月15日北京市海淀区环境保护局监测站 2017年12月15日 1 目的适用于环境监测中水质样品的现场采集工作，特制定此作业指导书。 2 编制依据 (依据标准: HJ 493-2009、HJ 586-2010、HJ 776-2015、HJ84-2016、HJ 637-2012、HJ 828-2017 、HJ 503-2009、HJ694-2014、HJ 505-2009、HJ484-2009、GB/T 14204-1993) 3 采样设备 4 采样程序 5 采样的安全防护 1·0 适用范围：本指导书适用于环境监测中水质样品的现场采集工作 2·0 一般事项：本指导书执行中华人民共和国环境保护行业标准《地表水和污水监测技术规范》HJ/T91-2002、国家环保总局标准HJ/T 52-1999《水质河流采样技术指导》和北京市海淀区环境监测站《质量手册（2016年版）》。3·0 采样设备

水质采样可选用聚乙烯塑料桶、单层采样器、泵式采水器、自动采样器或自制的其它采样工具和设备。场合适宜时也可以用样品容器手工直接灌装。 3·1 样品容器使用硬质玻璃、聚乙烯、石英、聚四氟乙烯制的带磨口盖（或）塞瓶，原则上有机类监测项目选用玻璃材质，无机类监测项目可用聚乙烯容器。4·0 采样程序现场采样程序包括以下步骤：接受采样任务单采样的准备现场采样的实施样品的交接 4·1 接受采样任务单根据北京市海淀区环境监测站《质量手册》2016年版的规定，采样人员从站长室接受采样任务单后，详细了解该次采样任务的时间、地点、采样频次、采样项目等内容。 4·2 采样的准备根据采样任务单的内容，从样品室领取合适的采样工具、足够的样品容器和现场固定剂等用品。并逐一清点。 4·3 现场采样的实施 4·3·1样品的采集：、硫化物、油类、悬浮物、在分时间单元采集样品时，测定pH、CODcr、BOD 5 等项目的样品，不能混合采样，只能单独采样，全部用于测定。4·3·1·1 采样方法： 4·3·1·1·1 不同水体的采样方法 a. 从管道、水渠等落水口处取样：从管道、水渠等落水口处取样，直接用容器或聚乙烯桶，要注意悬浮物质分取均匀。 b. 从排污管道中取样：在排污管道中采样，由于管道壁的滞留作用，同一

水质采样-样品的保存和管理技术规定

中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 493—2009 代替GB 12999—91 水质采样样品的保存和管理技术规定 Water quality sampling — technical regulation of the preservation and handling of samples (发布稿) 2009-09-27 发布；2009-11-01 实施前言为了贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范水质样品的保存和管理,制定本标准. 本标准规定了水样从容器的准备到添加保护剂等各环节的保存措施以及样品的标签设计,运输, 接收和保证样品保存质量的条款. 本标准对《水质采样样品的保存和管理技术规定》(GB 12999-91)进行了修订,原标准起草单位:中国环境监测总站,首次发布于:1991 年,本次是第一次修订. 主要修订内容: ——增加单项样品的最少采样量及量化部分保存剂的加入量. ——增加分析项目的容器洗涤方法.删除"分析地点"和"建议"合并为"备注" . ——增加待测项目,其中理化和化学指标33 项,如高锰酸盐指数,凯氏氮,总氮,甲醛,挥发性有机物,农药类,除草剂类,邻苯二甲酸酯类等:增加生物指标 4 项:增加放射学指标10 项. 自本标准实施之日起,原国家环境保护局1991 年 1 月25 日批准,发布的国家环境保护标准《水质采样样品的保存和管理技术规定》(GB 12999-91)废止. 本标准由环境保护部科技标准司组织制订. 本标准主要起草单位:中国环境监测总站,辽宁省环境监测中心站. 本标准环境保护部2009年9月27日批准. 本标准自2009年11月1日起实施. 本标准由环境保护部解释. I 水质采样 1 适用范围样品的保存和管理技术规定

第二章废水样品的采集和保存

第二章废水样品的采集和保存 §2-1概述在具有代表性的时间，地点，按规定的采集要求采集水样，才能准确反映实际的污染情况。若忽视了试样的代表性，即使采用先进的分析手段，进行认真地分析，得到的结果也是不准确的，没有代表性的。这不仅浪费了、人力人物力，而且还误导了环境治理工作。因此，准确的采样是环境分析的首要问题。采样涉及采样的时间、地点和频数三个方面。为了采集到有代表性的废水，采样前应该了解污染源的排放规律和废水中污染物浓度的时空变化。在采样的同时还应该测量废水的流量，获得排污量的准确数据。 §2-2 废水采样点的设置原则一、布设原则 1．第一类污染物采样点位一律设在车间或车间处理设施的排放口或专门处理此类污染物设施的排口。第一类污染物主要有汞、镉、砷、铅的无机化合物，六价铬的无机化合物及有机氯化合物和强致癌物质等。 2．第二类污染物采样点位一律设在排污单位的外排口。第二类污染物主要有悬浮物、硫化物、挥发酚、氰化物、有机磷化合物、石油类、铜、锌、氟的无机化合物、硝基苯类、苯胺类等。 3．综合排污口、排污渠的采样应在污水泵站的进水口及安全溢流口，污水处理厂的进水、出水口和市政排污管线入江(河)口处设置采样点。 4．废水处理设施效率监测采样点的布设（1）对整体废水处理设施效率监测时，在各种进入废水处理设施废水的入口和废水设施的总排口设置采样点。（2）对各废水处理单元效率监测时，在各种进入处理设施单元废水的入口和设施单元的排口设置采样点。 §2-3 废水样采集的时间和频率一、采样频次 1．监督性监测

地方环境监测站对污染源的监督性监测每年不少于1次，如被国家或地方环境保护行政主管部门列为年度监测的重点排污单位，应增加到每年2～4次。因管理或执法的需要所进行的抽查性监测或对企业的加密监测由各级环境保护行政主管主管部门确定。 2．企业自我监测工业废水按生产周期和生产特点确定监测频率。一般每个生产日至少3次。废水监测应填写废水监测基本信息登记表。 3．对于污染治理、环境科研、污染源调查和评价等工作中的污水监测，其采样频次可以根据工作方案的要求另行确定。 4．排污单位为了确认自行监测的采样频次，应在正常生产条件下的一个生产周期内进行加密监测：周期在8h以内的，每小时采1次样；周期大于8h的，每2h采1次样，但每个生产周期采样次数不少于3次。采样的同时测定流量。根据加密监测结果，绘制污水污染物排放曲线(浓度-时间，流量-时间，总量-时间)，并与所掌握资料对照，如基本一致，即可据此确定企业自行监测的采样频次。根据管理需要进行污染源调查性监测时，也按此频次采样。 5．排污单位如有污水处理设施并能正常运转使污水能稳定排放，则污染物排放曲线比较平稳，监督监测可以采瞬时样；对于排放曲线有明显变化的不稳定排放污水，要根据曲线情况分时间单元采样，再组成混合样品。正常情况下，混合样品的单元采样不得少于两次。如排放污水的流量、浓度甚至组分都有明显变化，则在各单元采样时采样量应与当时污水流量成比例，以使混合样品更有代表性。6．实际采样位置的设置实际的采样位置应在采样断面的中心。当水深大于lm时，应在表层下1／4深度处采样；水深小于或等于lm时，在水深的1／2处采样。二、排污总量监测 1．流量测量（1）流量测量原则 ①污染源的污水排放渠道，在已知其“流量-时间”排放曲线波动较小，用瞬时流量代表平均流量所引起的误差可以允许时（小于10%），则在某一时段内的任意时间测得的瞬时流量乘以该时段的时间即为该时段的流量。

地下水样品采集技术指南

地下水样品采集技术指南（征求意见稿）中国环境监测总站二〇一三年七月

目录前言1 1适用范围1 2规范性引用文件1 3术语和定义1 4地下水样品的采集和现场监测1 5 监测报表格式8 附录A水样保存、容器的洗涤和采样体积11 附录B地下水采样参考方法13 附录C土壤采样技术22 附录D常见的采样器具及其所适用采样的样品种类22

前言为贯彻实施《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，落实《全国地下水污染防治规划》（2011～2020年），保护地下水环境，规范地下水样品的采集过程，保证地下水样品的代表性，制定本指南。本指南规定了地下水样品的采集、保存及现场监测质量保证等。本指南附录A、B、C、D为资料性附录。

地下水样品采集技术指南 1适用范围本指南规定了地下水水样采集、保存及现场监测质量保证等内容，适用于地下水型饮用水源地、场地地下水的监测。 2规范性引用文件 GB/T 14848-93 地下水质量标准 GB12997 水质采样方案设计技术规定 GB12998 水质采样技术指导 GB 12999 水质采样样品的保存和管理技术规定 DZ/T 0064.2 地下水质检验方法水样的采集和保存 HJ/T 164-2004 地下水环境监测技术规范 DD 2008-01 地下水污染地质调查评价规范 GBJ 145 土的分类标准当上述标准和规范被修订时，应使用其最新版本。 3术语和定义 3.1地下水环境监测指通过采集并分析具有代表性的地下水水样，掌握地下水环境质量状况变化趋势及监测点位附近水质动态变化情况。 3.2地下水样品采集指通过使用适当的工具，从地下水监测点位中取得具有代表性的地下水样品。 4地下水样品的采集和现场监测 4.1 采样频次和采样时间 4.1.1 确定采样频次和采样时间的原则依据不同的水文地质条件和地下水监测井使用功能，结合当地污染源、污染物排放实际情况，力求以最低的采样频次，取得最有时间代表性的样品，达到全面反映调查对象的地下水质状况、污染原因和规律的目的。 4.1.2 采样频次和采样时间背景值监测井和区域性控制的孔隙承压水井每年枯水期采样一次。污染控制监测井逢每年丰水期和枯水期各一次，全年两次。作为生活饮用水集中供水的地下水监测井逢每年丰水期和枯水期各一次，全年两次。同一水文地质单元的监测井采样时间尽量相对集中，日期跨度不宜过大。

水质采样作业指导书

水质采样作业指导书 Document number：WTWYT-WYWY-BTGTT-YTTYU-2018GT

水貭现场采样作业指导书。 (依据标准:HJ/T92-2002、HJ/T91-2002、HJ/T52-1999) 1·适用范围：本指导书适用于环境监测中的现场采集工作 2·一般事项：本指导书执行中华人民共和国环境保护行业标准《地表水和污水监测技术规范》HJ/T91-2002、国家环保总局标准HJ/ T52-1999《水质河流采样技术指导》。 3·器具 a.采样设备水质采样可选用聚乙烯塑料桶、单层采样器、泵式采水器、自动采样器或自制的其它采样工具和设备。场合适宜时也可以用样品容器手工直接灌装。 b.样品容器使用硬质玻璃、聚乙烯、石英、聚四氟乙烯制的带磨口盖（或）塞瓶，原则上有机类监测项目选用玻璃材质，无机类监测项目可用聚乙烯容器。 4.采样程序现场采样程序包括以下步骤：接受采样任务单采样的准备

现场采样的实施样品的交接 a接受采样任务单根据贵州博联检测公司《质量手册》2013年版的规定，采样人员从接受采样任务单后，详细了解该次采样任务的时间、地点、采样频次、采样项目等内容。 b.采样的准备根据采样任务单的内容，从样品室领取合适的采样工具、足够的样品容器和现场固定剂等用品。并逐一清点。 c.现场采样的实施 d.样品的采集：在分时间单元采集样品时，测定pH、CODcr、BOD5、硫化物、油类、悬浮物、等项目的样品，不能混合采样，只能单独采样，全部用于测定。 5’采样方法：不同水体的采样方法 a.从管道、水渠等落水口处取样：从管道、水渠等落水口处取样，直接用容器或聚乙烯桶，要注意悬浮物质分取均匀。 b.从排污管道中取样：在排污管道中采样，由于管道壁的滞留作用，同一断面不同部位流速有差异，污染物分

水质采样样品的保存和管理技术规定

水质采样样品的保存和管理技术规定本标准是水质采样标准第三部分。本标准参照采用ISO 5667-3:1985《水质采样样品保存和管理技术指导》。 1 主题内容与适用范围本标准适用于天然水、生活污水及工业废水等，当所采集的水样(瞬时样或混合样)不能立即在现场分析，必须送往实验室测试时，本标准所提供的样品保存技术与管理程序是适用的。 2 样品保存各种水质的水样，从采集到分析这段时间里，由于物理的、化学的、生物的作用会发生不同程度的变化，这些变化使得进行分析时的样品已不再是采样时的样品，为了使这种变化降低到最小的程度，必须在采样时对样品加以保护。 2.1 水样变化的原因 2.1.1 生物作用：细菌、藻类及其他生物体的新陈代谢会消耗水样中的某些组分，产生一些新的组分，改变一些组分的性质，生物作用会对样品中待测的一些项目如溶解氧、二氧化碳、含氮化合物、磷及硅等的含量及浓度产生影响。 2.1.2 化学作用：水样各组分间可能发生化学反应，从而改变了某些组分的含量与性质。例如溶解氧或空气中的氧能使二价铁、硫化物等氧化；聚合物可能解聚；单体化合物也有可能聚合。 2.1.3 物理作用：光照、温度、静置或振动，敞露或密封等保存条件及容器材质都会影响水样的性质。如温度升高或强振动会使得一些物质如氧、氰化物及汞等挥发；长期静置会使A1(OH) 3，CaCO 3 及Mg 3 (PO 4 ) 2 等沉淀。某些容器的内壁能不可逆地吸附或吸收一些有机物或金属化合物等。水样在贮存期内发生变化的程度主要取决于水的类型及水样的化学性质和生物学性质。也取决于保存条件、容器材质、运输及气候变化等因素。必须强调的是这些变化往往是非常快。常在很短的时间里样品就明显地发生了变化，因此必须在一切情况下采取必要的保护措施，并尽快地进行分析。保护措施在降低变化的程度或减缓变化的速度方面是有作用的，但到目前为止所有的保护措施还不能完全抑制这些变化，而且对于不同类型的水，产生的保护效果也不同，饮用水很易贮存，因其对生物或化学的作用很不敏感，一般的保护措施对地面水和地下水可有效的贮存，但对废水就不同了。采自不同地点或废水性质不同其保存的效果也就不同，如采自城市污水和污水处理厂的水其保存效果不同，采自生化处理厂的废水及未经处理的污水其保存效果也不同。由于样品中成分性质不同，有的分析项目要求单独取样，有的分析项目要求在现场分析，有些项目的样品能保存较长时间。由于采样地点和样品成分的不同，迄今为止还没有找到适用于一切场合和情况的绝对准则。在各种情况下，存储方法应与使用的分析技术相匹配，本标准规定了最通用的适用技术。 2.2 盛装水样容器的选择及清洗盛装水样容器材质的选择及清洗是样品保存的首要问题。 2.2.1 对容器的要求选择容器的材质必须注意以下几点：

环境水质监测采样方案.doc

水质监测采样方案一、采样目的为了加强分析人员的的实验操作能力，提高人员综合素质。根据《水质采样技术指导》（ HJ 494-2009 ）的要求，在渭河草滩八路湿地公园段采样进行检测。二、适用范围适用于 x 河 x 段。三、检测内容和方法（1）检测点位确定根据及《地表水和污水检测技术规范》的要求，在 x 河进入草滩段设置一个控制断面，一个点位进行取样详细见表 1、表 2。表 1 采样垂线数的设置水面宽垂??线??数说 ????明 ≤ 50m 一条(中泓) 垂线布设应避开污染带，要测污染带应另加垂线二条 ( 近左、右岸有明显水 50～lOOm 确能证明该断面水质均匀时，可仅设中泓垂线流处 ) 凡在该断面要计算污染物通量时，必须按本表设＞lOOm 三条 ( 左、中、右 ) 置垂线表 2 采样垂线上的采样点数的设置水 ????深采样点数说????明

上层指水面下 0.5m 处，水深不到 0.5m 时，在水深 1/2 ≤ 5m上层一点处下层指河底以上0.5m 处中层指 1/2 水深处5～ lOm上、下层两点封冻时在冰下0.5m处采样，水深不到0.5m 处时，在水深 1/2 处采样上、中、下三层三凡在该断面要计算污染物通量时，必须按本表设置采＞1Om 点样点（2）采样方法根据《水质湖泊和水库采样技术指导》（GB/14581-93）的要求进行采样。（3）测定项目检测项目为：水温、流量、 PH、电导率、溶解氧、透明度、 BOD5、 COD、细菌总数、粪大肠菌群、总大肠杆菌、高锰酸盐指数、磷酸盐、硫化物、氨氮、悬浮物、碱度、钙、钙和镁、酸度、亚硝酸盐、硝酸盐、动植物和石油类、硫酸盐、水质苯系物、挥发酚、苯胺类化合物、六价铬、总磷、氯化物、总氮、水质甲醛、总残渣、矿化度、全盐量、氟化物、总铬、游离氯和总氯、阴离子表面活性剂、臭氧、氰化物、钴、镍、汞、砷、硒、铋、锑、铁、锰、铜、铅、锌、镉。四水样采集（1）采样工具采样器材主要是采样器和水样容器。关于水样保存及容器洗涤方法见表3。表 3 水样保存和容器的洗涤 ( 部分 )

水质采样作业指导书

水质采样作业指导书 TTA standardization office【TTA 5AB- TTAK 08- TTA 2C】

2、采样准备根据采样任务单的内容，中心化验室安排采样人员（须两人以上）准备合适的采样工具、足够的样品容器和现场固定剂等用品，并逐一清点。携带相应的水质采样原始记录表格，并根据现场情况详细填写表格内容。 3、现场采样的实施、废水采样方法 3.1.1 测定pH、COD、BOD5、DO、硫化物、油类、有机物、余氯、粪大肠菌群、悬浮物、放射性等项目的样品，不能混合，只能单独采样。对不同的监测项目应选用的容器材质、加入的保存剂及其用量与保存期、应采集的水样体积和容器的洗涤方法等见表 1—1。实际的采样位置应在采样断面的中心，当水深大于1M时，应在表层下1/4深度处采样；水深小于等于1M时，在水深1/2处采样。一类污染物（总共、烷基汞、总镉、总铬、六价铬、总砷、总铅、总镍、苯并芘、总铍、总银、总α放射性、总β放射性）一律在车间或车间处理设施排放口采样。二类污染物（ph值、悬浮物、五日生化需氧量、化学需氧量、石油类、动植物油、挥发酚、总氰化物、硫化物、氨氮、氟化物、磷酸盐、甲醛、苯胺类、硝基苯类、阴离子表面活性剂、总铜、总锌、总锰、彩色显影剂、显影剂及氧化物总量、元素磷、有机磷农药、粪大肠菌群、总余氯）在排污单位排放口采样。 3.1.2、注意事项 a.用样品容器直接采样时，必须用水样冲洗三次后再行采样。但当水面有浮油时，采油的容器禁止预先用水样冲洗，应单独定容采样，全部用于测定。

水质采样试卷

（）环境监测站考核试题（水质采样A）姓名一、填空 1．水系的背景断面须能反映水系未受污染时的背景值，原则上应设在或。 2．湖(库)区若无明显功能区别，可用法均匀设置监测垂线。 3．在采样(水)断面同一条垂线上，水深5-10m时，设2个采样点，即m处和m 处；若水深≤5m时，采样点在水面m处。 4．沉积物采样点位通常为水质采样垂线的，沉积物采样点应避开、沉积物沉积不稳定及水草茂盛、之处。 5．测、和等项目时，采样时水样必须注满容器，上部不留空间，并有水封口。 6．在建设项目竣工环境保护验收监测中，对生产稳定且污染物排放有规律的排放源，应以为采样周期，采样不得少于个周期，每个采样周期内采样次数一般应为3～5次，但不得少于次。 7．的分布和污染物在地下水中是布设污染控制监测井的首要考虑因素。 8．当工业废水和生活污水等污染物沿河渠排放或渗漏以带状污染扩散时，地下水污染控制监测点(井)采用布点法布设垂直于河渠的监测线。 9．地下水监测井应设明显标识牌，井(孔)口应高出地面m，井(孔)口安装，孔口地面应采取措施，井周围应有防护栏。 10．背景值监测井和区域性控制的孔隙承压水井每年采样一次；污染控制监测井逢单月采样一次，全年6次：作为生活饮用水集中供水的地下水监测井，采样一次。二、判断 1．为评价某一完整水系的污染程度，未受人类生活和生产活动影响、能够提供水环境背景值的断面，称为对照断面。( ) 2．控制断面用来反映某排污区(口)排放的污水对水质的影响，应设置在排污区(口)的上游、污水与河水混匀处、主要污染物浓度有明显降低的断面。( ) 3．在地表水水质监测中通常采集瞬时水样。( ) 4．污水的采样位置应在采样断面的中心，水深小于或等于1m时，在水深的1／4处采样。( ) 5．在建设项目竣工环境保护验收监测中，对有污水处理设施并正常运转或建有调节池的建设项目，其污水为稳定排放的可采瞬时样，但不得少于3次。( ) 6．在应急监测中，对江河的采样应在事故地点及其下游布点采样，同时要在事故发生地点上游采对照样。( )

水质采样作业指导书

水貭现场采样作业指导书。 (依据标准: HJ/T92-2002、HJ/T91-2002、HJ/T52-1999) 1·适用范围：本指导书适用于环境监测中水质样品的现场采集工作2·一般事项：本指导书执行中华人民共和国环境保护行业标准《地表水和污水监测技术规范》HJ/T91-2002、国家环保总局标准HJ/T 52-1999《水质河流采样技术指导》。 3·器具 a . 采样设备水质采样可选用聚乙烯塑料桶、单层采样器、泵式采水器、自动采样器或自制的其它采样工具和设备。场合适宜时也可以用样品容器手工直接灌装。 b . 样品容器使用硬质玻璃、聚乙烯、石英、聚四氟乙烯制的带磨口盖（或）塞瓶，原则上有机类监测项目选用玻璃材质，无机类监测项目可用聚乙烯容器。 4. 采样程序现场采样程序包括以下步骤： ● 接受采样任务单 ● 采样的准备 ● 现场采样的实施

样品的交接 a 接受采样任务单根据贵州博联检测公司《质量手册》2013年版的规定，采样人员从接受采样任务单后，详细了解该次采样任务的时间、地点、采样频次、采样项目等内容。 b. 采样的准备根据采样任务单的内容，从样品室领取合适的采样工具、足够的样品容器和现场固定剂等用品。并逐一清点。 c. 现场采样的实施 d .样品的采集：在分时间单元采集样品时，测定pH、CODcr、BOD5、硫化物、油类、悬浮物、等项目的样品，不能混合采样，只能单独采样，全部用于测定。 5’采样方法：不同水体的采样方法 a. 从管道、水渠等落水口处取样：从管道、水渠等落水口处取样，直接用容器或聚乙烯桶，要注意悬浮物质分取均匀。 b. 从排污管道中取样：在排污管道中采样，由于管道壁的滞留作用，同一断面不同部位流速有差异，污染物分布不均匀，浓度相差颇大。因此当排污管道水深大于1m时，可由表层起向下到１／４深度处采样，作为

36水质采样样品的保存和管理技术规定

水质采样样品的保存和管理技术规定 GB 12999-91实施日期　1991-09-01 本标准是水质采样标准第三部分。本标准参照采用ISO 5667-3:1985《水质——采样——样品保存和管理技术指导》。 1 主题内容与适用范围本标准适用于天然水、生活污水及工业废水等，当所采集的水样(瞬时样或混合样)不能立即在现场分析，必须送往实验室测试时，本标准所提供的样品保存技术与管理程序是适用的。 2 样品保存各种水质的水样，从采集到分析这段时间里，由于物理的、化学的、生物的作用会发生不同程度的变化，这些变化使得进行分析时的样品已不再是采样时的样品，为了使这种变化降低到最小的程度，必须在采样时对样品加以保护。 2.1 水样变化的原因 2.1.1 生物作用：细菌、藻类及其他生物体的新陈代谢会消耗水样中的某些组分，产生一些新的组分，改变一些组分的性质，生物作用会对样品中待测的一些项目如溶解氧、二氧化碳、含氮化合物、磷及硅等的含量及浓度产生影响。 2.1.2 化学作用：水样各组分间可能发生化学反应，从而改变了某些组分的含量与性质。例如溶解氧或空气中的氧能使二价铁、硫化物等氧化；聚合物可能解聚；单体化合物也有可能聚合。 2.1.3 物理作用：光照、温度、静置或振动，敞露或密封等保存条件及容器材质都会影响水样的性质。如温度升高或强振动会使得一些物质如氧、氰化物及汞等挥发；长期静置会使 A1(OH) 3，CaCO 3 及Mg 3 (PO 4 ) 2 等沉淀。某些容器的内壁能不可逆地吸附或吸收一些有机物或金属化合物等。水样在贮存期内发生变化的程度主要取决于水的类型及水样的化学性质和生物学性质。也取决于保存条件、容器材质、运输及气候变化等因素。

环境监测采样方案计划

渭河水质采样方案一、采样目的为了加强分析人员的的实验操作能力，提高人员综合素质。根据《水质采样技术指导》（HJ 494-2009）的要求，在渭河草滩八路湿地公园段采样进行检测。二、适用范围适用于渭河草潭段。三、检测内容和方法（1）检测点位确定根据及《地表水和污水检测技术规范》的要求，在渭河进入草滩段设置一个控制断面，一个点位进行取样详细见表1、表2。表1采样垂线数的设置

（2）采样方法根据《水质湖泊和水库采样技术指导》（GB/14581-93）的要求进行采样。（3）测定项目检测项目为：水温、流量、PH、电导率、溶解氧、透明度、BOD5、COD、细菌总数、粪大肠菌群、总大肠杆菌、高锰酸盐指数、磷酸盐、硫化物、氨氮、悬浮物、碱度、钙、钙和镁、酸度、亚硝酸盐、硝酸盐、动植物和石油类、硫酸盐、水质苯系物、挥发酚、苯胺类化合物、六价铬、总磷、氯化物、总氮、水质甲醛、总残渣、矿化度、全盐量、氟化物、总铬、游离氯和总氯、阴离子表面活性剂、臭氧、氰化物、钴、镍、汞、砷、硒、铋、锑、铁、锰、铜、铅、锌、镉。四水样采集（1）采样工具采样器材主要是采样器和水样容器。关于水样保存及容器洗涤方法见表3。

注：(1) *表示应尽量作现场测定； **低温(0～4℃)避光保存。 (2)G为硬质玻璃瓶；P为聚乙烯瓶(桶)。 (3)①为单项样品的最少采样量； ②如用溶出伏安法测定，可改用1L水样中加19ml浓HCl04。

(4)I，Ⅱ，Ⅲ，Ⅳ表示四种洗涤方法，如下： I：洗涤剂洗一次，自来水三次，蒸馏水一次； Ⅱ：洗涤剂洗一次，自来水洗二次，1+3 HN03荡洗一次，自来水洗三次，蒸馏水一次； Ⅲ：洗涤剂洗一次，自来水洗二次，1+3 HN03荡洗一次，自来水洗三次，去离子水一次； Ⅳ：铬酸洗液洗一次，自来水洗三次，蒸馏水洗一次。如果采集污水样品可省去用蒸馏水、去离子水清洗的步骤。 (5)经160℃干热灭菌2h的微生物、生物采样容器，必须在两周内使用，否则应重新灭菌；经121℃高压蒸汽灭菌15min的采样容器，如不立即使用，应于60℃将瓶内冷凝水烘干，两周内使用。细菌监测项目采样时不能用水样冲洗采样容器，不能采混合水样，应单独采样后2h内送实验室分析。 (2)采样方法 a、采样器直立式采水器 b、采样数量所需采水量按表3采集。 c、在水样采入或装入容器中，立即按表3要求加入保护剂。 d、注意事项 (1)采样时不可搅动水底的沉积物。 (2)采样时应保证采样点的位置准确。必须使用定位仪(GPS)

采样作业指导书模板

篇一：水质采样作业指导书水貭现场采样作业指导书。 (依据标准: hj/t92-2002、hj/t91-2002、hj/t52-1999) 1·适用范围：本指导书适用于环境监测中水质样品的现场采集工作 2·一般事项：本指导书执行中华人民共和国环境保护行业标准《地表水和污水监测技术规范》hj/t91-2002、国家环保总局标准hj/t 52-1999《水质河流采样技术指导》。 3·器具 a .采样设备水质采样可选用聚乙烯塑料桶、单层采样器、泵式采水器、自动采样器或自制的其它采样工具和设备。场合适宜时也可以用样品容器手工直接灌装。 b .样品容器使用硬质玻璃、聚乙烯、石英、聚四氟乙烯制的带磨口盖（或）塞瓶，原则上有机类监测项目选用玻璃材质，无机类监测项目可用聚乙烯容器。 4. 采样程序现场采样程序包括以下步骤： ??接受采样任务单 ??采样的准备 ??现场采样的实施??样品的交接 a 接受采样任务单根据贵州博联检测公司《质量手册》2013年版的规定，采样人员从接受采样任务单后，详细了解该次采样任务的时间、地点、采样频次、采样项目等内容。 b.采样的准备根据采样任务单的内容，从样品室领取合适的采样工具、足够的样品容器和现场固定剂等用品。并逐一清点。 c.现场采样的实施 d.样品的采集：在分时间单元采集样品时，测定ph、codcr、bod5、硫化物、油类、悬浮物、等项目的样品，不能混合采样，只能单独采样，全部用于测定。 5’采样方法：不同水体的采样方法 a. 从管道、水渠等落水口处取样：从管道、水渠等落水口处取样，直接用容器或聚乙烯桶，要注意悬浮物质分取均匀。 b. 从排污管道中取样：在排污管道中采样，由于管道壁的滞留作用，同一断面不同部位流速有差异，污染物分布不均匀，浓度相差颇大。因此当排污管道水深大于1m时，可由表层起向下到１／４深度处采样，作为代表平均浓度的废水样。如果小于或等于１m时，可只取１／２深度的废水样即可。 c. 从容器、贮罐、废水池等处取样：对盛有废液的小型容器，采样前先充分搅匀，然后取样。废液分三层以

《水质采样技术指导》(HJ 494-2009)练习题

《水质采样技术指导》（HJ 494-2009）一、填空题： 1、在封闭管道采样中，最佳的采样点是。答案：湍流部位 2、地下水分为、和。答案：上层滞水潜水承压水 3、流量的测量方法有、、、、等。答案：流量计法容积法流速仪法量水槽法溢流堰法 4、水体沉积物可用、或采集。答案：抓斗采泥器钻探装置 5、为了解水环境受污染程度及变化情况的断面叫，这类断面用来反映某排污区（口）排放污水对水质的影响，应设置在排污区（口）下游，河水与污水基本混匀处。答案：控制断面 6、湖（库）区若无明显功能区别时，可用法均匀设置监测垂线。答案：网格 7、对污水处理系统进行整体效率评价时，应在各种进入污水处理设施的和设置采样点。答案：进口出口 8、采样方案有、、三种类型。答案：质量控制质量表征污染源调查 9、在测定挥发性物质的采样中，如果是用采样泵采样，应尽量确保采样泵的吸入高度，管路连接严密。答案：小 10、采集生物样品的容器，最理想的是。广口瓶的瓶口直径最好是接近广口瓶体直径，瓶的材质为。答案：广口瓶、塑料或玻璃的 11、对于定量地采集水生附着生物，用最适宜。答案：标准显微镜载玻片 12、用于微生物样品容器的基本要求是能够经受。样品在运回实验室到打开前，应保持，并包装好，以防污染。答案：高温灭菌、密封 13、水样的类型有、、。答案；瞬时水样、混合水样、综合水样 14、比例采样器是一种专用的自动水质采样器，采集的水样量随成一定比例，使其在任一时段所采集的混合水样的污染物浓度反映该时段的平均浓度。答案：时间与流量

15、水流量的测量包括、、三方面。答案：流向、流速和流量 16、对于流速和待测物浓度都有变化的流动水、采集样品，可反映水体的整体质量。答案：流量比例 17、采集水质样品时，在同一采样点上以流量、时间、体积或是以流量为基础，按照混合在一起的样品，称为混合水样。答案：已知比例 18、在水质监测的采样期间必须避免样品受到污染。应该考虑到所有可能的污染来源，必须采取适当的以避免污染。答案：控制措施 19、一般情况下所采集的水样只代表采样和的水质。答案：当时；采样点 20、采集自来水或抽水设备中的水样时，应先放水数分钟，使积留在水管中的及排出。答案：杂质；陈旧水 21、采集水样前，应先用水样将采样器容器、盛样瓶及塞子洗涤次（油类除外）。答案：2～3 22、测定油类的水样，应在水面至水面下采集柱状水样，并单独采样，全部用于测定。采样瓶不能用冲洗。答案：300 mm；采集的水样 23、采集测溶解氧、生化需氧量和有机污染物等项目时的水样，水样必须，不留空间，并用水封口。答案：注满容器 24、如果水样中含沉降性固体，如泥沙等，应分离除去。分离方法为：并加入保存剂，测定总悬浮物和油类的水样除外。答案：将所采水样摇匀后倒入筒型玻璃容器，静置30 min，将已不含沉降性固体但含有悬浮性固体的水样移入乘样容器 25、根据管理需要进行调查性监测，监测站事先应对污染源单位正常生产条件下的一个生产周期进行加密监测。周期在8 h 以内的，每小时采1 次样；周期大于8 h，每小时采1 次样，但每个生产周期采样次数不少于次。答案：1；2；3 26、排污单位如有污水处理设施并能正常运行使污水能稳定排放，则污染物排放曲线比较平稳，监督检测可以采样；对于排放曲线有明显变化的不稳定排放污水，要根据曲线情况采样，再组成混合样品。答案：瞬时；分时间单元 27、自动采样用自动采样器进行，有时间等比例采样和流量等比例采样。当污水排放量较稳定时，可采用采样，否则必须采用采样。答案：时间等比例；流量等比例

水质采样及样品保存资料

水质采样及样品保存

水质采样作业指导容器清洗 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ表示四种洗涤方法。如下： Ⅰ：洗涤剂洗一次，自来水洗三次，蒸馏水洗一次。对于采集微生物和生物的采样容器，须经160℃干热灭菌2 h。经灭菌的微生物和生物采样容器必须在两周内使用，否则应重新灭菌。经121℃高压蒸汽灭菌15 min的采样容器，如不立即使用，应于60℃将瓶内冷凝水烘干，两周内使用。细菌检测项目采样时不能用水样冲洗采样容器，不能采混合水样，应单独采样2 h后送实验室分析。Ⅱ：洗涤剂洗一次，自来水洗二次，（1+3）HNO3荡洗一次，自来水洗三次，蒸馏水洗一次。 Ⅲ：洗涤剂洗一次，自来水洗二次，（1+3）HNO3荡洗一次，自来水洗三次，去离子水洗一次。 Ⅳ：铬酸洗液洗一次，自来水洗三次，蒸馏水洗一次。如果采集污水样品可省去用蒸馏水、去离子水清洗的步骤。水质采样水质 pH 采集容器：聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶。洗涤方法Ⅰ。采样保存：最好现场测定。最少采集250mL，0～4℃冷藏，可保存6h。水质色度、浊度、电导率采集容器：聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶。洗涤方法Ⅰ。采样保存：最少采集250mL，可保存12h。尽量现场测定。

水质悬浮物（SS）采集容器：聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶。洗涤方法Ⅰ。采样保存：最少采集500mL，4℃暗处冷藏，最长不得超过7d。注：漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物质，应从水中除去。不能加入任何保护剂，以防破坏物质在固、液间的分配平衡。水质酸度、碱度采集容器：聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶。洗涤方法Ⅰ。采样保存：最少采集500mL，1～5℃暗处冷藏，酸度样品可保存30d，碱度样品可保存12h。水质化学需氧量（COD Cr）采集容器：硬质玻璃瓶。洗涤方法Ⅰ。采样保存：最少采集500mL，用H2SO4酸化，pH≤2。可保存2d。聚乙烯瓶-20℃冷冻可保存1个月，最长六个月。水质高锰酸盐指数（COD Mn）采集容器：硬质玻璃瓶。洗涤方法Ⅰ。采样保存：最少采集500mL，1～5℃暗处冷藏，可保存2d。聚乙烯瓶-20℃冷冻可保存1个月。尽快分析。水质五日生化需氧量（BOD5）采集容器：溶解氧瓶。洗涤方法Ⅰ。采样保存：最少采集250mL， 1～5℃暗处冷藏，可保存12h。聚乙烯瓶-20℃冷冻可保存1个月。水质溶解氧

废水采样操作规程

1.目的规范废水的操作程序，正确使用仪器，保证采样工作顺利进行和人员的安全。 2.适用范围本作业指导书适用于污染源排放污水的现场采集工作。 3.采样设备水质采样可选用聚乙烯塑料桶、单层采样器、泵式采水器、自动采样器或自制的其它采样工具和设备。场合适宜时也可以用样品容器手工直接灌装。 4.样品容器使用硬质玻璃、聚乙烯、石英、聚四氟乙烯制的带磨口盖（或）塞瓶，原则上有机类监测项目选用玻璃材质，无机类监测项目可用聚乙烯容器。 5.采样 5.1样品的采集：在分时间单元采集样品时，测定pH COD、BOD、硫化物、油类、悬浮物、等项目的样品，不能混合采样，只能单独采样，全部用于测定。 5.2采样方法： 5.2.1不同水体的采样方法从管道、水渠等落水口处取样：从管道、水渠等落水口处取样，直接用容器或聚乙烯桶，要注意悬浮物质分取均匀。从排污管道中取样：在排污管道中采样，由于管道壁的滞留作用，同一断面不同部位流速有差异，污染物分布不均匀，浓度相差颇大。因此当排污管道水深大于1m 时，可由表层起向下到1 / 4深度处采样，作为代表平均浓度的废水样。如果小于或等于1 m时，可只取1 / 2深度的废水样即可。从容器、贮罐、废水池等处取样：对盛有废液的小型容器，采样前先充分搅匀, 然后取样。废液分三层以上，不能搅匀时，可按各层量的多少的比例分层取样。对污染物分布不均匀的大型贮罐或废水池，根据具体情况，可多点分层采样。可采用自制的负重架，架内固定聚乙烯塑料样品容器，沉入废水中采样。从地面水如河流、湖泊等水体取样：采集表层水样时，可直接用容器或聚乙烯桶进行；采集表层以下各层面的水样时，可用单层采样器采样。 522各种采样器的采样方法

实用文库汇编之水质采样 样品的保存和管理技术规定

水质 采样 样品的保存与管理作业指导书

污水水质采样作业指导书

水质采样-样品的保存和管理技术规定

第二章 废水样品的采集和保存

地下水样品采集技术指南

水质采样作业指导书

水质采样样品的保存和管理技术规定

环境水质监测采样方案.doc

水质采样作业指导书

水质采样试卷

水质采样作业指导书

36水质 采样 样品的保存和管理技术规定

环境监测采样方案计划

采样作业指导书模板

《水质 采样技术指导》(HJ 494-2009)练习题

最新水质采样作业指导书资料

水质采样及样品保存资料

废水采样操作规程

实用文库汇编之水质采样样品的保存和管理技术规定

水质采样样品的保存与管理作业指导书

第二章废水样品的采集和保存

36水质采样样品的保存和管理技术规定

《水质采样技术指导》(HJ 494-2009)练习题